JP5920052B2 - 樹脂組成物およびそれを用いた光学補償フィルム - Google Patents
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Description
本発明は、樹脂組成物およびそれを用いた光学補償フィルムに関するものであり、より詳しくは、樹脂組成物および位相差特性に優れた液晶ディスプレイ用の光学補償フィルムに関する。
液晶ディスプレイは、マルチメディア社会における最も重要な表示デバイスとして、携帯電話、コンピューター用モニター、ノートパソコン、テレビまで幅広く使用されている。液晶ディスプレイには表示特性向上のため多くの光学フィルムが用いられている。特に光学補償フィルムは、正面や斜めから見た場合のコントラスト向上、色調の補償など大きな役割を果たしている。
液晶ディスプレイには、垂直配向型（ＶＡ−ＬＣＤ）、面内配向型液晶（ＩＰＳ−ＬＣＤ）、スーパーツイストネマチック型液晶（ＳＴＮ−ＬＣＤ）、反射型液晶ディスプレイ、半透過型液晶ディスプレイなどの多くの方式が有り、ディスプレイにあわせた光学補償フィルムが必要となっている。
従来の光学補償フィルムとしては、セルロース系樹脂、ポリカーボネートや環状ポリオレフィンなどの延伸フィルムが用いられている。特にトリアセチルセルロースフィルムなどのセルロース系樹脂からなるフィルムは、偏光子であるポリビニルアルコールとの接着性も良好なことから幅広く使用されている。
しかしながら、セルロース系樹脂からなる光学補償フィルムはいくつかの課題がある。例えば、セルロース系樹脂フィルムは延伸条件を調整することで各種ディスプレイにあわせた位相差値を持つ光学補償フィルムに加工されるが、セルロース系樹脂フィルムの一軸または二軸延伸により得られるフィルムの三次元屈折率は、ｎｙ≧ｎｘ＞ｎｚであり、それ以外の３次元屈折率、例えば、ｎｙ＞ｎｚ＞ｎｘや、ｎｙ＝ｎｚ＞ｎｘなどの３次元屈折率を有する光学補償フィルムを製造するためには、フィルムの片面または両面に熱収縮性フィルムを接着し、その積層体を加熱延伸処理して、高分子フィルムの厚み方向に収縮力をかけるなど特殊な延伸方法が必要であり屈折率（位相差値）の制御も困難である（例えば特許文献１〜３参照）。ここでｎｘはフィルム面内の進相軸方向（最も屈折率の小さい方向）の屈折率、ｎｙはフィルム面内の遅相軸方向（最も屈折率の大きい方向）の屈折率、ｎｚはフィルム面外（厚み方向）の屈折率を示す。
また、セルロース系樹脂フィルムは一般に溶剤キャスト法により製造されるが、キャスト法により成膜したセルロース系樹脂フィルムはフィルム厚み方向に４０ｎｍ程度の面外位相差（Ｒｔｈ）を有するため、ＩＰＳモードの液晶ディスプレイなどではカラーシフトが起こるなどの問題がある。ここで面外位相差（Ｒｔｈ）は以下の式で示される位相差値である。
Ｒｔｈ＝［（ｎｘ＋ｎｙ）／２−ｎｚ］×ｄ
（式中、ｎｘはフィルム面内の進相軸方向の屈折率、ｎｙはフィルム面内の遅相軸方向の屈折率、ｎｚはフィルム面外の屈折率を示し、ｄはフィルム厚みを示す。）
また、フマル酸エステル系樹脂からなる位相差フィルムが提案されている（例えば特許文献４参照）。
（式中、ｎｘはフィルム面内の進相軸方向の屈折率、ｎｙはフィルム面内の遅相軸方向の屈折率、ｎｚはフィルム面外の屈折率を示し、ｄはフィルム厚みを示す。）
また、フマル酸エステル系樹脂からなる位相差フィルムが提案されている（例えば特許文献４参照）。
しかしながら、フマル酸エステル系樹脂からなる延伸フィルムの３次元屈折率は、ｎｚ＞ｎｙ＞ｎｘであり、上記３次元屈折率を示す光学補償フィルムを得るためには他の光学補償フィルム等との積層などが必要である。
本発明は、上記課題に鑑みてなされたものであり、その目的は、光学補償フィルムに適する樹脂組成物およびそれを用いた位相差特性に優れた光学補償フィルムを提供することにある。
本発明者らは、上記課題を解決するために鋭意検討した結果、セルロース系樹脂、フマル酸ジエステル重合体および芳香族炭化水素環または芳香族性ヘテロ環を有する添加剤を含有する樹脂組成物、それを用いた光学補償フィルムおよびその製造方法が、上記課題を解決することを見出し、本発明を完成するに至った。すなわち、本発明は、樹脂成分として所定の式で示されるセルロース系樹脂１０〜９９重量％および所定の式で示されるフマル酸ジエステル残基単位６０モル％以上を含むフマル酸ジエステル重合体９９〜１重量％を含有し、さらに、該樹脂成分７０〜９９．９９重量％および芳香族炭化水素環または芳香族性ヘテロ環を有する添加剤０．０１〜３０重量％を含有することを特徴とする樹脂組成物、それを用いた光学補償フィルム、並びにその製造方法である。
以下、本発明について詳細に説明する。
本発明の樹脂組成物は、樹脂成分として下記一般式（１）で示されるセルロース系樹脂１０〜９９重量％および下記一般式（２）で示されるフマル酸ジエステル残基単位６０モル％以上を含むフマル酸ジエステル重合体９０〜１重量％を含有し、さらに、該樹脂成分７０〜９９．９９重量％および芳香族炭化水素環または芳香族性ヘテロ環を有する添加剤０．０１〜３０重量％を含有する。
本発明の樹脂組成物が含有するセルロース系樹脂は、β−グルコース単位が直鎖状に重合した高分子であり、グルコース単位の２位、３位および６位の水酸基の一部または全部をアシル基によりエステル化したポリマーであり、例えば、セルロースアセテート、セルロースプロピオネート、セルロースブチレート、セルロースアセテートブチレート等が挙げられる。
アシル化度は、２位、３位および６位のそれぞれについて、セルロースの水酸基がエステル化している割合（１００％のエステル化は置換度１）を意味し、アシル基の全置換度ＤＳは、好ましくは１．５≦ＤＳ≦３．０であり、さらに好ましくは１．８〜２．８である。セルロース系樹脂は、炭素数２〜１２のアシル基を置換基として有することが好ましい。炭素数２〜１２のアシル基としては、例えば、アセチル基、プロピオニル基、ブチリル基、ヘプタノイル基、ヘキサノイル基、オクタノイル基、デカノイル基、ドデカノイル基、イソブタノイル基、ｔ−ブチリル基、シクロヘキサンカルボニル基、ベンゾイル基、ナフチルカルボニル基、シンナモイル基等を挙げることができる。これらの中でも、炭素数２〜５のアシル基であるアセチル基、プロピオニル基、ブチリル基が特に好ましい。本発明で用いるセルロース系樹脂に用いられるアシル基は１種類だけでもよいし、２種類以上のアシル基が使用されていてもよい。２種類以上のアシル基を用いるときは、そのひとつがアセチル基であることが好ましい。
セルロース系樹脂のアシル化において、アシル化剤としては、酸無水物や酸クロライドを用いた場合、反応溶媒である有機溶媒としては、有機酸、例えば、酢酸、メチレンクロライド等が使用される。触媒としては、アシル化剤が酸無水物である場合には、硫酸のようなプロトン性触媒が好ましく用いられ、アシル化剤が酸クロライド（例えば、ＣＨ３ＣＨ２ＣＯＣｌ）である場合には、塩基性化合物が好ましく用いられる。最も一般的なセルロースの混合脂肪酸エステルの工業的合成方法は、セルロースをアセチル基および他のアシル基に対応する脂肪酸（酢酸、プロピオン酸、吉草酸等）またはそれらの酸無水物を含む混合有機酸成分でアシル化する方法である。
セルロース系樹脂は、ゲル・パーミエイション・クロマトグラフィー（ＧＰＣ）により測定した溶出曲線より得られる標準ポリスチレン換算の数平均分子量（Ｍｎ）が１×１０３〜１×１０６であることが好ましく、機械特性に優れ、製膜時の成形加工性に優れたものとなることから１×１０４〜２×１０５であることがさらに好ましい。
本発明の樹脂組成物が含有するフマル酸ジエステル重合体（以下、フマル酸ジエステル重合体という）は、上記一般式（２）で示されるフマル酸ジエステル残基単位６０モル％以上を含むものであり、上記一般式（２）で示されるフマル酸ジエステル残基単位７５モル％以上を含むことが好ましい。フマル酸ジエステル重合体としては、例えば、フマル酸ジイソプロピル重合体、フマル酸ジシクロヘキシル重合体、フマル酸ジイソプロピル・フマル酸ジエチル共重合体等が挙げられる。一般式（２）で示されるフマル酸ジエステル残基単位が６０モル％未満の場合は、位相差の発現性が低下する。フマル酸ジエステル残基単位のエステル置換基であるＲ４、Ｒ５は、炭素数１〜１２のアルキル基であり、例えば、メチル基、エチル基、プロピル基、イソプロピル基、ｓ−ブチル基、ｔ−ブチル基、ｓ−ペンチル基、ｔ−ペンチル基、ｓ−ヘキシル基、ｔ−ヘキシル基、２−エチルヘキシル基、シクロプロピル基、シクロペンチル基、シクロヘキシル基等が挙げられる。一般式（２）で示されるフマル酸ジエステル残基単位としては、例えば、フマル酸ジメチル残基、フマル酸ジエチル残基、フマル酸ジ−ｎ−プロピル残基、フマル酸ジイソプロピル残基、フマル酸ジ−ｎ−ブチル残基、フマル酸ジ−ｓ−ブチル残基、フマル酸ジ−ｔ−ブチル残基、フマル酸ジ−ｎ−ペンチル残基、フマル酸ジ−ｓ−ペンチル残基、フマル酸ジ−ｔ−ペンチル残基、フマル酸ジ−ｎ−ヘキシル残基、フマル酸ジ−ｓ−ヘキシル残基、フマル酸ジ−ｔ−ヘキシル残基、フマル酸ジ−２−エチルヘキシル、フマル酸ジシクロプロピル残基、フマル酸ジシクロペンチル残基、フマル酸ジシクロヘキシル残基等が挙げられ、これらのうち、フマル酸ジイソプロピル残基が好ましい。フマル酸ジエステル重合体は、フマル酸ジイソプロピル残基単位６０〜９５モル％、フマル酸ジエチル残基単位、フマル酸ジ−ｎ−プロピル残基単位、フマル酸ジ−ｎ−ブチル残基単位、フマル酸ジ−２−エチルヘキシル残基単位から選ばれるフマル酸ジエステル残基単位５〜４０モル％を含む共重合体が好ましい。
フマル酸ジエステル重合体は、一般式（２）に示されるフマル酸ジエステル残基単位６０モル％以上であり、フマル酸ジエステル類と共重合可能な単量体の残基単位４０モル％以下を含むことが好ましく、フマル酸ジエステル残基単位が７５モル％以上であることがさらに好ましい。フマル酸ジエステル類と共重合可能な単量体の残基単位としては、例えば、スチレン残基、α−メチルスチレン残基などのスチレン類残基；アクリル酸残基；アクリル酸メチル残基、アクリル酸エチル残基、アクリル酸ブチル残基などのアクリル酸エステル類残基；メタクリル酸残基；メタクリル酸メチル残基、メタクリル酸エチル残基、メタクリル酸ブチル残基などのメタクリル酸エステル類残基；酢酸ビニル残基、プロピオン酸ビニル残基などのビニルエステル類残基；アクリロニトリル残基；メタクリロニトリル残基；エチレン残基、プロピレン残基などのオレフィン類残基、ビニルピロリドン残基、ビニルピリジン残基等の１種又は２種以上を挙げることができる。
フマル酸ジエステル重合体は、ゲル・パーミエイション・クロマトグラフィー（ＧＰＣ）により測定した溶出曲線より得られる標準ポリスチレン換算の数平均分子量（Ｍｎ）が１×１０３〜５×１０６のものであり、特に機械特性に優れ、製膜時の成形加工性に優れたものとなることから１×１０４〜２×１０５であることが好ましい。
本発明の樹脂組成物におけるセルロース系樹脂とフマル酸ジエステル重合体の組成の割合は、セルロース系樹脂１０〜９９重量％およびフマル酸ジエステル重合体９０〜１重量％である。セルロース系樹脂が１０重量％未満の場合（フマル酸ジエステル重合体が９０重量％を超える場合）、またはセルロース系樹脂が９９重量％を超える場合（フマル酸ジエステル重合体が１重量％未満の場合）は、位相差の制御が困難である。好ましくは、セルロース系樹脂３０〜９７重量％およびフマル酸ジエステル重合体７０〜３重量％であり、さらに好ましくはセルロース系樹脂５０〜９５重量％およびフマル酸ジエステル重合体５０〜５重量％である。
フマル酸ジエステル重合体の製造方法としては、該フマル酸ジエステル重合体が得られる限りにおいて如何なる方法により製造してもよく、例えば、フマル酸ジエステル類、場合によってはフマル酸ジエステル類と共重合可能な単量体を併用し、ラジカル重合を行うことにより製造することができる。この際のフマル酸ジエステル類としては、例えば、フマル酸ジメチル、フマル酸ジエチル、フマル酸ジ−ｎ−プロピル、フマル酸ジイソプロピル、フマル酸ジ−ｎ−ブチル、フマル酸ジ−s−ブチル、フマル酸ジ−ｔ−ブチル、フマル酸ジ−ｓ−ペンチル、フマル酸ジ−ｔ−ペンチル、フマル酸ジ−ｓ−ヘキシル、フマル酸ジ−ｔ−ヘキシル、フマル酸ジ−２−エチルヘキシル、フマル酸ジシクロプロピル、フマル酸ジシクロペンチル、フマル酸ジシクロヘキシル等が挙げられ、フマル酸ジエステルと共重合可能な単量体としては、例えば、スチレン、α−メチルスチレンなどのスチレン類；アクリル酸；アクリル酸メチル、アクリル酸エチル、アクリル酸ブチルなどのアクリル酸エステル類；メタクリル酸；メタクリル酸メチル、メタクリル酸エチル、メタクリル酸ブチルなどのメタクリル酸エステル類；酢酸ビニル、プロピオン酸ビニルなどのビニルエステル類；アクリロニトリル；メタクリロニトリル；エチレン、プロピレンなどのオレフィン類；ビニルピロリドン；ビニルピリジン等の１種又は２種以上を挙げることができる。
ラジカル重合の方法としては、例えば、塊状重合法、溶液重合法、懸濁重合法、沈殿重合法、乳化重合法等のいずれもが採用可能である。
ラジカル重合を行う際の重合開始剤としては、例えば、ベンゾイルパーオキサイド、ラウリルパーオキサイド、オクタノイルパーオキサイド、アセチルパーオキサイド、ジ−ｔ−ブチルパーオキサイド、ｔ−ブチルクミルパーオキサイド、ジクミルパーオキサイドなどの有機過酸化物；２，２’−アゾビス（２，４−ジメチルバレロニトリル）、２，２’−アゾビス（２−ブチロニトリル）、２，２’−アゾビスイソブチロニトリル、ジメチル−２，２’−アゾビスイソブチレート、１，１’−アゾビス（シクロヘキサン−１−カルボニトリル）などのアゾ系開始剤等が挙げられる。
そして、溶液重合法又は沈殿重合法において使用可能な溶媒として特に制限はなく、例えば、ベンゼン、トルエン、キシレンなどの芳香族溶媒；メタノール、エタノール、プロピルアルコール、ブチルアルコールなどのアルコール系溶媒；シクロヘキサン、ジオキサン、テトラヒドロフラン、アセトン、メチルエチルケトン、ジメチルホルムアミド、酢酸イソプロピル等が挙げられ、これらの混合溶媒をも挙げられる。
また、ラジカル重合を行う際の重合温度は、重合開始剤の分解温度に応じて適宜設定することができ、一般的には３０〜１５０℃の範囲で行うことが好ましい。
本発明の樹脂組成物が含有する芳香族炭化水素環または芳香族性ヘテロ環を有する添加剤は、下記式（１）で示される複屈折Δｎについては、特に制限はないが、
光学特性に優れた光学補償フィルムとなることから、好ましくは０．０５以上であり、さらに好ましくは０．０５〜０．５、特に好ましくは０．１〜０．５である。添加剤のΔｎは分子軌道計算によって求めることができる。
光学特性に優れた光学補償フィルムとなることから、好ましくは０．０５以上であり、さらに好ましくは０．０５〜０．５、特に好ましくは０．１〜０．５である。添加剤のΔｎは分子軌道計算によって求めることができる。
Δｎ＝ｎｙ−ｎｘ （１）
（式中、ｎｘは添加剤分子の進相軸方向の屈折率を示し、ｎｙは添加剤分子の遅相軸方向の屈折率を示す。）
本発明の樹脂組成物における芳香族炭化水素環または芳香族性ヘテロ環を有する添加剤は、芳香族炭化水素環または芳香族性ヘテロ環の分子内の個数については、特に制限はないが、光学特性に優れた光学補償フィルムとなることから、好ましくは１〜１２個であり、さらに好ましくは１〜８個である。芳香族炭化水素環としては、例えば、５員環、６員環、７員環または二つ以上の芳香族環からなる縮合環等が挙げられ、芳香族性ヘテロ環としては、例えば、フラン環、チオフェン環、ピロール環、オキサゾール環、チアゾール環、イミダゾール環、トリアゾール環、ピリジン環、ピリミジン環、ピラジン環、１，３，５−トリアジン環等が挙げられる。
（式中、ｎｘは添加剤分子の進相軸方向の屈折率を示し、ｎｙは添加剤分子の遅相軸方向の屈折率を示す。）
本発明の樹脂組成物における芳香族炭化水素環または芳香族性ヘテロ環を有する添加剤は、芳香族炭化水素環または芳香族性ヘテロ環の分子内の個数については、特に制限はないが、光学特性に優れた光学補償フィルムとなることから、好ましくは１〜１２個であり、さらに好ましくは１〜８個である。芳香族炭化水素環としては、例えば、５員環、６員環、７員環または二つ以上の芳香族環からなる縮合環等が挙げられ、芳香族性ヘテロ環としては、例えば、フラン環、チオフェン環、ピロール環、オキサゾール環、チアゾール環、イミダゾール環、トリアゾール環、ピリジン環、ピリミジン環、ピラジン環、１，３，５−トリアジン環等が挙げられる。
芳香族炭化水素環または芳香族性ヘテロ環は置換基を有していてもよく、置換基としては、例えば、水酸基、エーテル基、カルボニル基、エステル基、カルボン酸残基、アミノ基、イミノ基、アミド基、イミド基、シアノ基、ニトロ基、スルホニル基、スルホン酸残基、ホスホニル基、ホスホン酸残基等が挙げられる。
本発明で用いる芳香族炭化水素環または芳香族性ヘテロ環を有する添加剤としては、例えば、トリクレジルホスフェート、トリキシレニルホスフェート、トリフェニルホスフェート、２−エチルヘキシルジフェニルホスフェート、クレジルジフェニルホスフェート、ビスフェノールＡビス（ジフェニルホスフェート）等のリン酸エステル系化合物、ジメチルフタレート、ジエチルフタレート、ジブチルフタレート、ジヘキシルフタレート、ジノルマルオクチルフタレート、２−エチルヘキシルフタレート、ジイソオクチルフタレート、ジカプリルフタレート、ジノニルフタレート、ジイソノニルフタレート、ジデシルフタレート、ジイソデシルフタレート等のフタル酸エステル系化合物、トリブチルトリメリテート、トリ−ノルマルヘキシルトリメリテート、トリ（２−エチルヘキシル）トリメリテート、トリ−ノルマルオクチルトリメリテート、トリ−イソクチルトリメリテート、トリ−イソデシルトリメリテート等のトリメリット酸エステル系化合物、トリ（２−エチルヘキシル）ピロメリテート、テトラブチルピロメリテート、テトラ−ノルマルヘキシルピロメリテート、テトラ（２−エチルヘキシル）ピロメリテート、テトラ−ノルマルオクチルピロメリテート、テトラ−イソクチルピロメリテート、テトラ−イソデシルピロメリテート等のピロメリット酸エステル系化合物、安息香酸エチル、安息香酸イソプロピル、パラオキシ安息香酸エチル等の安息香酸エステル系化合物、フェニルサリシレート、ｐ−オクチルフェニルサリシレート、ｐ−ｔｅｒｔ−ブチルフェニルサリシレート等のサリチル酸エステル系化合物、メチルフタリルエチルグリコレート、エチルフタリルエチルグリコレート、ブチルフタリルブチルグリコレート等のグリコール酸エステル系化合物、２−（２’−ヒドロキシ−５’−ｔ−ブチルフェニル）ベンゾトリアゾール、２−（２’−ヒドロキシ−３’，５’−ジ−ｔ−ブチルフェニル）ベンゾトリアゾール等のベンゾトリアゾール系化合物、２−ヒドロキシ−４−メトキシベンゾフェノン、２，２’−ジヒドロキシ−４−メトキシベンゾフェノン、２，４−ジヒドロキシベンゾフェノン、２−ヒドロキシ−４−メトキシ−５−スルホベンゾフェノン等のベンゾフェノン系化合物、Ｎ−ベンゼンスルホンアミド等のスルホンアミド系化合物、２，４−ジフェニル−６−（２−ヒドロキシ−４−メトキシフェニル）−１，３，５−トリアジン、２，４−ジフェニル−６−（２−ヒドロキシ−４−エトキシフェニル）−１，３，５−トリアジン、２，４−ジフェニル−（２−ヒドロキシ−４−プロポキシフェニル）−１，３，５−トリアジン、２，４−ジフェニル−（２−ヒドロキシ−４−ブトキシフェニル）−１，３，５−トリアジン等のトリアジン系化合物等が挙げられ、好ましくはトリクレジルホスフェート、２−エチルヘキシルジフェニルホスフェート、２−ヒドロキシ−４−メトキシベンゾフェノン等が挙げられ、これらは必要に応じて１種または２種以上を組み合わせて用いることができる。
本発明の樹脂組成物における芳香族炭化水素環または芳香族性ヘテロ環を有する添加剤の割合は０．０１〜３０重量％であり（上記の樹脂成分：７０〜９９．９９重量％）、好ましくは０．５〜２０重量％、さらに好ましくは１〜１５重量％である。０．０１重量％未満の場合は光学特性に劣るものとなり、３０重量％を超える場合は機械的特性に劣るものとなる。
本発明の樹脂組成物は、熱安定性を向上させるために酸化防止剤を含有していても良い。酸化防止剤としては、例えば、ヒンダードフェノール系酸化防止剤、リン系酸化防止剤、硫黄系酸化防止剤、ラクトン系酸化防止剤、アミン系酸化防止剤、ヒドロキシルアミン系酸化防止剤、ビタミンＥ系酸化防止剤、その他酸化防止剤が挙げられ、これら酸化防止剤はそれぞれ単独でもよく、２以上でもよい。
本発明の樹脂組成物は、耐候性を高めるためヒンダードアミン系光安定剤や紫外線吸収剤を含有していてもよい。紫外線吸収剤としては、例えば、ベンゾトリアゾール、ベンゾフェノン、トリアジン、ベンゾエート等が挙げられる。
本発明の樹脂組成物は、発明の主旨を越えない範囲で、その他ポリマー、界面活性剤、高分子電解質、導電性錯体、顔料、染料、帯電防止剤、アンチブロッキング剤、滑剤等を含有していてもよい。
本発明の樹脂組成物は、セルロース系樹脂とフマル酸ジエステル重合体と芳香族炭化水素環または芳香族性ヘテロ環を有する添加剤をブレンドすることにより得ることができる。
ブレンドの方法としては、溶融ブレンド、溶液ブレンド等の方法を用いることができる。溶融ブレンド法とは加熱により樹脂と芳香族炭化水素環または芳香族性ヘテロ環を有する添加剤を溶融させて混練することにより製造する方法である。溶液ブレンド法とは樹脂と芳香族炭化水素環または芳香族性ヘテロ環を有する添加剤を溶剤に溶解しブレンドする方法である。溶液ブレンドに用いる溶剤としては塩化メチレン、クロロホルムなどの塩素系溶剤、トルエン、キシレンなどの芳香族溶剤、アセトン、メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトン、メタノール、エタノール、プロパノールなどのアルコール溶剤、ジメチルホルムアミド、Ｎ−メチルピロリドン等を用いることができる。各樹脂および芳香族炭化水素環または芳香族性ヘテロ環を有する添加剤を溶剤に溶解したのちブレンドすることも可能であり、各樹脂の粉体、ペレット等を混練後、溶剤に溶解させることも可能である。得られたブレンド樹脂溶液を貧溶剤に投入し、樹脂組成物を析出させることもできる可能であり、またブレンド樹脂溶液のまま光学補償フィルムの製造に用いることも可能である。
ブレンドの際のセルロース系樹脂とフマル酸ジエステル重合体および芳香族炭化水素環または芳香族性ヘテロ環を有する添加剤の割合は、セルロース系樹脂：フマル酸ジエステル重合体が１０〜９９重量％：９０〜１重量％であり、樹脂成分（セルロース系樹脂とフマル酸ジエステル重合体）：芳香族炭化水素環または芳香族性ヘテロ環を有する添加剤が７０〜９９．９９重量％：０．０１〜３０重量％である。添加剤の割合がこの範囲を外れた場合は位相差の制御が困難になる場合がある。
本発明の樹脂組成物を用いた光学補償フィルムは、厚みが５〜２００μｍであり、１０〜１００μｍが好ましく、３０〜８０μｍがさらに好ましく、３０〜７５μｍが特に好ましい。厚みが５μｍ未満の場合は、フィルムの取り扱いが困難になる場合があり、２００μｍを超える場合は、光学部材の薄膜化に適合しない場合がある。
本発明の樹脂組成物を用いた光学補償フィルムの位相差特性は、目的とする光学補償フィルムにより異なるものであり、１）下記式（２）で示される面内位相差（Ｒｅ）が好ましくは８０〜３００ｎｍ、さらに好ましくは１００〜３００ｎｍ、特に好ましくは２００〜２８０ｎｍであって、下記式（３）で示されるＮｚ係数が好ましくは０．３５〜０．６５、さらに好ましくは０．４５〜０．５５であるもの、２）面内位相差（Ｒｅ）が好ましくは５０〜２００ｎｍ、さらに好ましくは８０〜１６０ｎｍであって、Ｎｚ係数が好ましくは−０．２〜０．２、さらに好ましくは−０．１〜０．１であるもの、３）面内位相差（Ｒｅ）が好ましくは０〜２０ｎｍ、さらに好ましくは０〜５ｎｍ、下記式（４）で示される面外位相差（Ｒｔｈ）が好ましくは−１５０〜１０ｎｍ、さらに好ましくは−１２０〜０ｎｍである。測定は全自動複屈折計（王子計測機器株式会社製、商品名ＫＯＢＲＡ−２１ＡＤＨ）を用い、測定波長５８９ｎｍの条件で測定した。
これらは、従来のセルロース系樹脂を用いた光学補償フィルムでは発現が困難な位相差特性を有している。
Ｒｅ＝（ｎｙ−ｎｘ）×ｄ （２）
Ｎｚ＝（ｎｙ−ｎｚ）／（ｎｙ−ｎｘ） （３）
Ｒｔｈ＝［（ｎｘ＋ｎｙ）／２−ｎｚ］×ｄ （４）
（式中、ｎｘはフィルム面内の進相軸方向の屈折率を示し、ｎｙはフィルム面内の遅相軸方向の屈折率を示し、ｎｚはフィルム面外の屈折率を示し、ｄはフィルム厚みを示す。）
本発明の光学補償フィルムは、輝度向上のため、光線透過率が好ましくは８５％以上、さらに好ましくは９０％以上である。
Ｎｚ＝（ｎｙ−ｎｚ）／（ｎｙ−ｎｘ） （３）
Ｒｔｈ＝［（ｎｘ＋ｎｙ）／２−ｎｚ］×ｄ （４）
（式中、ｎｘはフィルム面内の進相軸方向の屈折率を示し、ｎｙはフィルム面内の遅相軸方向の屈折率を示し、ｎｚはフィルム面外の屈折率を示し、ｄはフィルム厚みを示す。）
本発明の光学補償フィルムは、輝度向上のため、光線透過率が好ましくは８５％以上、さらに好ましくは９０％以上である。
本発明の光学補償フィルムは、コントラスト向上のため、ヘーズが好ましくは２％以下、さらに好ましくは１％以下である。
本発明の樹脂組成物を用いた光学補償フィルムの製造方法としては、本発明の光学補償フィルムの製造が可能であれば如何なる方法を用いてもよいが、光学特性、耐熱性、表面特性などに優れる光学補償フィルムが得られることから、溶液キャスト法により製造することが好ましい。ここで、溶液キャスト法とは、樹脂溶液（一般にはドープと称する。）を支持基板上に流延した後、加熱することにより溶媒を蒸発させて光学補償フィルムを得る方法である。流延する方法としては、例えば、Ｔダイ法、ドクターブレード法、バーコーター法、ロールコーター法、リップコーター法等が用いられ、工業的には、ダイからドープをベルト状又はドラム状の支持基板に連続的に押し出す方法が最も一般的に用いられている。また、用いられる支持基板としては、例えば、ガラス基板、ステンレスやフェロタイプ等の金属基板、ポリエチレンテレフタレート等のプラスチック基板などがある。高度に表面性、光学均質性の優れた基板を工業的に連続製膜するには、表面を鏡面仕上げした金属基板が好ましく用いられる。溶液キャスト法において、厚み精度、表面平滑性に優れた光学補償フィルムを製造する際には、樹脂溶液の粘度は極めて重要な因子であり、樹脂溶液の粘度は樹脂の濃度、分子量、溶媒の種類に依存するものである。本発明の樹脂組成物を用いた光学補償フィルムを製造する際の樹脂溶液はセルロース系樹脂とフマル酸ジエステル重合体を溶媒に溶解し調整する。樹脂溶液の粘度は重合体の分子量、重合体の濃度、溶媒の種類で調整可能である。樹脂溶液の粘度としては、特に制限はないが、フィルム塗工性をより容易にするため、好ましくは１００〜１００００ｃｐｓ、さらに好ましくは３００〜５０００ｃｐｓ、特に好ましくは５００〜３０００ｃｐｓである。
本発明の樹脂組成物を用いた光学補償フィルムの製造方法としては、例えば、樹脂成分として下記一般式（１）で示されるセルロース系樹脂１０〜９９重量％および下記一般式（２）で示されるフマル酸ジエステル残基単位６０モル％以上を含むフマル酸ジエステル重合体９０〜１重量％と、該樹脂成分７０〜９９．９９重量％および芳香族炭化水素環または芳香族性ヘテロ環を有する添加剤０．０１〜３０重量％を溶剤に溶解し、得られた樹脂溶液を基材にキャストし、乾燥後、基材より剥離することが挙げられる。
本発明の樹脂組成物を用いて得られた光学補償フィルムは、面内位相差（Ｒｅ）を発現するために一軸延伸またはアンバランス二軸延伸することが好ましい。光学補償フィルムを延伸する方法としては、ロール延伸による縦一軸延伸法やテンター延伸による横一軸延伸法、これらの組み合わせによるアンバランス逐次二軸延伸法やアンバランス同時二軸延伸法等を用いることができる。また本発明では、熱収縮性フィルムの収縮力の作用下に延伸を行う特殊延伸法を用いずに位相差特性を発現させることができる。
延伸する際の光学補償フィルムの厚みは４０〜２００μｍであり、好ましくは５０〜１８０μｍ、さらに好ましくは６０〜１６０μｍである。厚みが４０μｍ未満の場合は、延伸が困難になる場合があり、２００μｍを超える場合は、光学部材の薄膜化に適合しない場合がある。
延伸の温度は特に制限はないが、良好な位相差特性が得られることから、好ましくは５０〜２００℃、さらに好ましくは１００〜１６０℃である。一軸延伸の延伸倍率は特に制限はないが、良好な位相差特性が得られることから、１．０５〜３倍が好ましく、１．１〜２．０倍がさらに好ましい。アンバランス二軸延伸の延伸倍率は特に制限はないが、光学特性に優れた光学補償フィルムとなることから長さ方向には１．０５〜３倍が好ましく、１．１〜２．０倍がさらに好ましく、光学特性に優れた光学補償フィルムとなることから、幅方向には１．０１〜１．２倍が好ましく、１．０５〜１．１倍がさらに好ましい。延伸温度、延伸倍率により面内位相差（Ｒｅ）を制御することができる。
本発明の樹脂組成物を用いた光学補償フィルムは、必要に応じて他樹脂を含むフィルムと積層することができる。他樹脂としては、例えば、ポリエーテルサルフォン、ポリアリレート、ポリエチレンテレフタレート、ポリナフタレンテレフタレート、ポリカーボネート、環状ポリオレフィン、マレイミド系樹脂、フッ素系樹脂、ポリイミド等が挙げられる。また、ハードコート層やガスバリア層を積層することも可能である。
本発明の樹脂組成物を用いた光学補償フィルムは、薄膜で特定の位相差特性を示すことから、液晶ディスプレイ用光学補償フィルムや反射防止用フィルムとして有用である。
以下、本発明を実施例により説明するが、本発明はこれらの実施例に限定されるものではない。
なお、実施例により示す諸物性は、以下の方法により測定した。
＜重合体の解析＞
重合体の構造解析は核磁気共鳴測定装置（日本電子製、商品名：ＪＮＭ−ＧＸ２７０）を用い、プロトン核磁気共鳴分光（１Ｈ−ＮＭＲ）スペクトル分析より求めた。
重合体の構造解析は核磁気共鳴測定装置（日本電子製、商品名：ＪＮＭ−ＧＸ２７０）を用い、プロトン核磁気共鳴分光（１Ｈ−ＮＭＲ）スペクトル分析より求めた。
＜数平均分子量の測定＞
ゲルパーミエイションクロマトグラフィー（ＧＰＣ）装置（東ソー製、商品名：Ｃ０−８０１１（カラムＧＭＨＨＲ―Ｈを装着））を用い、テトラヒドロフラン、またはジメチルホルムアミドを溶媒として、４０℃で測定し、標準ポリスチレン換算値として求めた。
ゲルパーミエイションクロマトグラフィー（ＧＰＣ）装置（東ソー製、商品名：Ｃ０−８０１１（カラムＧＭＨＨＲ―Ｈを装着））を用い、テトラヒドロフラン、またはジメチルホルムアミドを溶媒として、４０℃で測定し、標準ポリスチレン換算値として求めた。
＜光学補償フィルムの光線透過率及びヘーズの測定＞
作成したフィルムの光線透過率及びヘーズは、ヘーズメーター（日本電色工業製、商品名：ＮＤＨ２０００）を使用し、光線透過率の測定はＪＩＳ Ｋ ７３６１−１（１９９７版）に、ヘーズの測定はＪＩＳ−Ｋ ７１３６（２０００年版）に、それぞれ準拠して測定した。
作成したフィルムの光線透過率及びヘーズは、ヘーズメーター（日本電色工業製、商品名：ＮＤＨ２０００）を使用し、光線透過率の測定はＪＩＳ Ｋ ７３６１−１（１９９７版）に、ヘーズの測定はＪＩＳ−Ｋ ７１３６（２０００年版）に、それぞれ準拠して測定した。
＜位相差特性の測定＞
試料傾斜型自動複屈折計（王子計測機器製、商品名：ＫＯＢＲＡ−ＷＲ）を用いて波長５８９ｎｍの光りを用いて光学補償フィルムの位相差特性を測定した。
試料傾斜型自動複屈折計（王子計測機器製、商品名：ＫＯＢＲＡ−ＷＲ）を用いて波長５８９ｎｍの光りを用いて光学補償フィルムの位相差特性を測定した。
合成例１
５リットルオートクレーブ中に、ヒドロキシプロピルメチルセルロース０．２重量％を含む蒸留水２４００ｇ、フマル酸ジイソプロピル１３８８ｇ、フマル酸ジエチル２１２ｇ、重合開始剤（日油製、商品名：パーブチルＰＶ）１２．７ｇを仕込み、重合温度４８℃、重合時間３０時間の条件にて懸濁ラジカル重合反応を行った。得られた重合体粒子を濾過回収し、水、メタノールで十分に洗浄し８０℃にて乾燥することにより、フマル酸ジイソプロピル・フマル酸ジエチル重合体を得た。得られたフマル酸ジイソプロピル・フマル酸ジエチル重合体の数平均分子量は９８０００、フマル酸ジイソプロピル単位８３モル％、フマル酸ジエチル単位１７モル％であった。
５リットルオートクレーブ中に、ヒドロキシプロピルメチルセルロース０．２重量％を含む蒸留水２４００ｇ、フマル酸ジイソプロピル１３８８ｇ、フマル酸ジエチル２１２ｇ、重合開始剤（日油製、商品名：パーブチルＰＶ）１２．７ｇを仕込み、重合温度４８℃、重合時間３０時間の条件にて懸濁ラジカル重合反応を行った。得られた重合体粒子を濾過回収し、水、メタノールで十分に洗浄し８０℃にて乾燥することにより、フマル酸ジイソプロピル・フマル酸ジエチル重合体を得た。得られたフマル酸ジイソプロピル・フマル酸ジエチル重合体の数平均分子量は９８０００、フマル酸ジイソプロピル単位８３モル％、フマル酸ジエチル単位１７モル％であった。
合成例２
５リットルオートクレーブ中に、ヒドロキシプロピルメチルセルロース０．２重量％を含む蒸留水２６００ｇ、フマル酸ジイソプロピル１２３２ｇ、フマル酸ジ−ｎ−ブチル１６８ｇ、重合開始剤（日油製、商品名：パーブチルＰＶ）１１ｇを仕込み、重合温度４７℃、重合時間３６時間の条件にて懸濁ラジカル重合反応を行った。得られた重合体粒子を濾過回収し、水、メタノールで十分に洗浄し８０℃にて乾燥することにより、フマル酸ジイソプロピル・フマル酸ジ−ｎ−ブチル重合体を得た。得られた重合体の数平均分子量は８８０００、フマル酸ジイソプロピル単位８８モル％、フマル酸ジ−ｎ−ブチル単位１２モル％であった。
５リットルオートクレーブ中に、ヒドロキシプロピルメチルセルロース０．２重量％を含む蒸留水２６００ｇ、フマル酸ジイソプロピル１２３２ｇ、フマル酸ジ−ｎ−ブチル１６８ｇ、重合開始剤（日油製、商品名：パーブチルＰＶ）１１ｇを仕込み、重合温度４７℃、重合時間３６時間の条件にて懸濁ラジカル重合反応を行った。得られた重合体粒子を濾過回収し、水、メタノールで十分に洗浄し８０℃にて乾燥することにより、フマル酸ジイソプロピル・フマル酸ジ−ｎ−ブチル重合体を得た。得られた重合体の数平均分子量は８８０００、フマル酸ジイソプロピル単位８８モル％、フマル酸ジ−ｎ−ブチル単位１２モル％であった。
合成例３
５リットルオートクレーブ中に、ヒドロキシプロピルメチルセルロース０．２重量％を含む蒸留水２６００ｇ、フマル酸ジイソプロピル１２００ｇ、フマル酸ジ−２−エチルヘキシル１８４ｇ、重合開始剤（日油製、商品名：パーブチルＰＶ）１１ｇを仕込み、重合温度４７℃、重合時間３６時間の条件にて懸濁ラジカル重合反応を行った。得られた重合体粒子を濾過回収し、水、メタノールで十分に洗浄し８０℃にて乾燥することにより、フマル酸ジイソプロピル・フマル酸ジ−ｎ−ブチル重合体を得た。得られた重合体の数平均分子量は８５０００、フマル酸ジイソプロピル単位９２．５モル％、フマル酸ジ−ｎ−ブチル単位７．５モル％であった。
５リットルオートクレーブ中に、ヒドロキシプロピルメチルセルロース０．２重量％を含む蒸留水２６００ｇ、フマル酸ジイソプロピル１２００ｇ、フマル酸ジ−２−エチルヘキシル１８４ｇ、重合開始剤（日油製、商品名：パーブチルＰＶ）１１ｇを仕込み、重合温度４７℃、重合時間３６時間の条件にて懸濁ラジカル重合反応を行った。得られた重合体粒子を濾過回収し、水、メタノールで十分に洗浄し８０℃にて乾燥することにより、フマル酸ジイソプロピル・フマル酸ジ−ｎ−ブチル重合体を得た。得られた重合体の数平均分子量は８５０００、フマル酸ジイソプロピル単位９２．５モル％、フマル酸ジ−ｎ−ブチル単位７．５モル％であった。
合成例４
１リットルオートクレーブ中に、フマル酸ジイソプロピル２００ｇ、フマル酸ジエチル１７ｇ、ビニルピロリドン３２ｇ、重合開始剤（日油製、商品名：パーブチルＰＶ）０．２ｇを仕込み、重合温度４５℃、重合時間８時間の条件にてラジカル重合反応を行った。得られた重合体を含む溶液を大過剰のメタノール投入し、重合体を析出させた。得られた重合体を濾過し８０℃にて乾燥することにより、フマル酸ジイソプロピル・フマル酸ジエチル・ビニルピロリドン重合体を得た。得られた重合体の数平均分子量は４５０００、フマル酸ジイソプロピル単位８０モル％、フマル酸ジエチル単位６モル％、ビニルピロリドン単位１４モル％であった。
１リットルオートクレーブ中に、フマル酸ジイソプロピル２００ｇ、フマル酸ジエチル１７ｇ、ビニルピロリドン３２ｇ、重合開始剤（日油製、商品名：パーブチルＰＶ）０．２ｇを仕込み、重合温度４５℃、重合時間８時間の条件にてラジカル重合反応を行った。得られた重合体を含む溶液を大過剰のメタノール投入し、重合体を析出させた。得られた重合体を濾過し８０℃にて乾燥することにより、フマル酸ジイソプロピル・フマル酸ジエチル・ビニルピロリドン重合体を得た。得られた重合体の数平均分子量は４５０００、フマル酸ジイソプロピル単位８０モル％、フマル酸ジエチル単位６モル％、ビニルピロリドン単位１４モル％であった。
実施例１
セルロースブチレート（ブチリル基＝８２モル％、全置換度ＤＳ＝２．４６、数平均分子量＝７０，０００）１３０ｇ、合成例１により得られたフマル酸ジイソプロピル・フマル酸ジエチル重合体３０ｇとトリクレジルホスフェート（Δｎ＝０．１８）１０ｇを塩化メチレン６４０ｇに溶解した。溶解したものを、Ｔダイ法により溶液流延装置の支持体に流延し、乾燥温度３０℃、次いで１００℃と段階的に乾燥した後、幅１５０ｍｍ、厚み１５０μｍの光学補償フィルム（樹脂組成物）を得た［樹脂成分（セルロースブチレート：８１重量％、フマル酸ジイソプロピル・フマル酸ジエチル重合体：１９重量％）：９４重量％、トリクレジルホスフェート：６重量％］。得られた光学補償フィルムを５０ｍｍ角に切り出し、１２５℃で縦１．５倍、横１．１倍に延伸した（延伸後の厚み１２２μｍ）。
セルロースブチレート（ブチリル基＝８２モル％、全置換度ＤＳ＝２．４６、数平均分子量＝７０，０００）１３０ｇ、合成例１により得られたフマル酸ジイソプロピル・フマル酸ジエチル重合体３０ｇとトリクレジルホスフェート（Δｎ＝０．１８）１０ｇを塩化メチレン６４０ｇに溶解した。溶解したものを、Ｔダイ法により溶液流延装置の支持体に流延し、乾燥温度３０℃、次いで１００℃と段階的に乾燥した後、幅１５０ｍｍ、厚み１５０μｍの光学補償フィルム（樹脂組成物）を得た［樹脂成分（セルロースブチレート：８１重量％、フマル酸ジイソプロピル・フマル酸ジエチル重合体：１９重量％）：９４重量％、トリクレジルホスフェート：６重量％］。得られた光学補償フィルムを５０ｍｍ角に切り出し、１２５℃で縦１．５倍、横１．１倍に延伸した（延伸後の厚み１２２μｍ）。
得られた光学補償フィルムの全光線透過率、ヘーズ、位相差特性を測定した。その結果を表１に示す。
実施例２
セルロースアセテートブチレート（アセチル基＝１５モル％、ブチリル基＝７０モル％、全置換度ＤＳ＝２．５５、数平均分子量＝７２，０００）１３０ｇ、合成例４により得られたフマル酸ジイソプロピル・フマル酸ジエチル・ビニルピロリドン重合体３０ｇとトリクレジルホスフェート（Δｎ＝０．１８）１０ｇを塩化メチレン６４０ｇに溶解した。溶解したものを、Ｔダイ法により溶液流延装置の支持体に流延し、乾燥温度３０℃、次いで１００℃と段階的に乾燥した後、幅１５０ｍｍ、厚み１５０μｍの光学補償フィルム（樹脂組成物）を得た［樹脂成分（セルロースアセテートブチレート：８１重量％、フマル酸ジイソプロピル・フマル酸ジエチル・ビニルピロリドン重合体：１９重量％）：９４重量％、トリクレジルホスフェート：６重量％］。得られた光学補償フィルムを５０ｍｍ角に切り出し、１２５℃で縦１．５倍、横１．１倍に延伸した（延伸後の厚み１２３μｍ）。
セルロースアセテートブチレート（アセチル基＝１５モル％、ブチリル基＝７０モル％、全置換度ＤＳ＝２．５５、数平均分子量＝７２，０００）１３０ｇ、合成例４により得られたフマル酸ジイソプロピル・フマル酸ジエチル・ビニルピロリドン重合体３０ｇとトリクレジルホスフェート（Δｎ＝０．１８）１０ｇを塩化メチレン６４０ｇに溶解した。溶解したものを、Ｔダイ法により溶液流延装置の支持体に流延し、乾燥温度３０℃、次いで１００℃と段階的に乾燥した後、幅１５０ｍｍ、厚み１５０μｍの光学補償フィルム（樹脂組成物）を得た［樹脂成分（セルロースアセテートブチレート：８１重量％、フマル酸ジイソプロピル・フマル酸ジエチル・ビニルピロリドン重合体：１９重量％）：９４重量％、トリクレジルホスフェート：６重量％］。得られた光学補償フィルムを５０ｍｍ角に切り出し、１２５℃で縦１．５倍、横１．１倍に延伸した（延伸後の厚み１２３μｍ）。
得られた光学補償フィルムの全光線透過率、ヘーズ、位相差特性を測定した。その結果を表１に合わせて示す。
得られた光学補償フィルムは全光線透過率が高く透明性に優れる、ヘーズが小さい、面内位相差（Ｒｅ）およびＮｚ係数が目的とする光学特性を有するものであった。
実施例３
セルロースブチレート（ブチリル基＝８７モル％、全置換度ＤＳ＝２．６１、数平均分子量＝７０，０００）１５８ｇ、合成例１により得られたフマル酸ジイソプロピル・フマル酸ジエチル重合体１２ｇと２−エチルヘキシルジフェニルホスフェート（Δｎ＝０．２３）１０ｇをメチルエチルケトン８００ｇに溶解した。溶解したものを、Ｔダイ法により溶液流延装置の支持体に流延し、乾燥温度３０℃、次いで１００℃と段階的に乾燥した後、幅１５０ｍｍ、厚み１５０μｍの光学補償フィルム（樹脂組成物）を得た［樹脂成分（セルロースブチレート：９３重量％、フマル酸ジイソプロピル・フマル酸ジエチル重合体：７重量％）：９５重量％、２−エチルヘキシルジフェニルホスフェート：５重量％］。得られた光学補償フィルムを５０ｍｍ角に切り出し、１２５℃で縦１．５倍、横１．１倍に延伸した（延伸後の厚み１２５μｍ）。
セルロースブチレート（ブチリル基＝８７モル％、全置換度ＤＳ＝２．６１、数平均分子量＝７０，０００）１５８ｇ、合成例１により得られたフマル酸ジイソプロピル・フマル酸ジエチル重合体１２ｇと２−エチルヘキシルジフェニルホスフェート（Δｎ＝０．２３）１０ｇをメチルエチルケトン８００ｇに溶解した。溶解したものを、Ｔダイ法により溶液流延装置の支持体に流延し、乾燥温度３０℃、次いで１００℃と段階的に乾燥した後、幅１５０ｍｍ、厚み１５０μｍの光学補償フィルム（樹脂組成物）を得た［樹脂成分（セルロースブチレート：９３重量％、フマル酸ジイソプロピル・フマル酸ジエチル重合体：７重量％）：９５重量％、２−エチルヘキシルジフェニルホスフェート：５重量％］。得られた光学補償フィルムを５０ｍｍ角に切り出し、１２５℃で縦１．５倍、横１．１倍に延伸した（延伸後の厚み１２５μｍ）。
得られた光学補償フィルムの全光線透過率、ヘーズ、位相差特性を測定した。その結果を表１に合わせて示す。
得られた光学補償フィルムは全光線透過率が高く透明性に優れる、ヘーズが小さい、面内位相差（Ｒｅ）およびＮｚ係数が目的とする光学特性を有するものであった。
実施例４
セルロースブチレート（ブチリル基＝８６モル％、全置換度ＤＳ＝２．５８、数平均分子量＝７０，０００）１３８ｇ、合成例１により得られたフマル酸ジイソプロピル・フマル酸ジエチル重合体３２ｇと２−ヒドロキシ−４−メトキシベンゾフェノン（Δｎ＝０．１１）１０ｇをメチルエチルケトン８００ｇに溶解した。溶解したものを、Ｔダイ法により溶液流延装置の支持体に流延し、乾燥温度３０℃、次いで１００℃と段階的に乾燥した後、幅１５０ｍｍ、厚み１５０μｍの光学補償フィルム（樹脂組成物）を得た［樹脂成分（セルロースブチレート：８０重量％、フマル酸ジイソプロピル・フマル酸ジエチル重合体：２０重量％）：９４重量％、２−ヒドロキシ−４−メトキシベンゾフェノン：６重量％］。得られた光学補償フィルムを５０ｍｍ角に切り出し、１２５℃で縦１．５倍、横１．１倍に延伸した（延伸後の厚み１２０μｍ）。
セルロースブチレート（ブチリル基＝８６モル％、全置換度ＤＳ＝２．５８、数平均分子量＝７０，０００）１３８ｇ、合成例１により得られたフマル酸ジイソプロピル・フマル酸ジエチル重合体３２ｇと２−ヒドロキシ−４−メトキシベンゾフェノン（Δｎ＝０．１１）１０ｇをメチルエチルケトン８００ｇに溶解した。溶解したものを、Ｔダイ法により溶液流延装置の支持体に流延し、乾燥温度３０℃、次いで１００℃と段階的に乾燥した後、幅１５０ｍｍ、厚み１５０μｍの光学補償フィルム（樹脂組成物）を得た［樹脂成分（セルロースブチレート：８０重量％、フマル酸ジイソプロピル・フマル酸ジエチル重合体：２０重量％）：９４重量％、２−ヒドロキシ−４−メトキシベンゾフェノン：６重量％］。得られた光学補償フィルムを５０ｍｍ角に切り出し、１２５℃で縦１．５倍、横１．１倍に延伸した（延伸後の厚み１２０μｍ）。
得られた光学補償フィルムの全光線透過率、ヘーズ、位相差特性を測定した。その結果を表１に合わせて示す。
得られた光学補償フィルムは全光線透過率が高く透明性に優れる、ヘーズが小さい、面内位相差（Ｒｅ）およびＮｚ係数が目的とする光学特性を有するものであった。
実施例５
セルロースアセテートプロピオネート（アセチル基＝５モル％、プロピオニル基＝８０モル％、全置換度ＤＳ＝２．５５、数平均分子量＝７５，０００）５４ｇ、合成例３により得られたフマル酸ジイソプロピル・フマル酸ジ−２−エチルヘキシル重合体１１６ｇとトリクレジルホスフェート（Δｎ＝０．１８）１０ｇをメチルエチルケトン８００ｇに溶解した。溶解したものを、Ｔダイ法により溶液流延装置の支持体に流延し、乾燥温度３０℃、次いで１００℃と段階的に乾燥した後、幅１５０ｍｍ、厚み１８０μｍの光学補償フィルム（樹脂組成物）を得た［樹脂成分（セルロースアセテートプロピオネート：３２重量％、フマル酸ジイソプロピル・フマル酸ジ−２−エチルヘキシル重合体：６８重量％）：９４重量％、トリクレジルホスフェート：６重量％］。得られた光学補償フィルムを５０ｍｍ角に切り出し、１２５℃で縦１．２５倍、横１．０５倍に延伸した（延伸後の厚み１６０μｍ）。
セルロースアセテートプロピオネート（アセチル基＝５モル％、プロピオニル基＝８０モル％、全置換度ＤＳ＝２．５５、数平均分子量＝７５，０００）５４ｇ、合成例３により得られたフマル酸ジイソプロピル・フマル酸ジ−２−エチルヘキシル重合体１１６ｇとトリクレジルホスフェート（Δｎ＝０．１８）１０ｇをメチルエチルケトン８００ｇに溶解した。溶解したものを、Ｔダイ法により溶液流延装置の支持体に流延し、乾燥温度３０℃、次いで１００℃と段階的に乾燥した後、幅１５０ｍｍ、厚み１８０μｍの光学補償フィルム（樹脂組成物）を得た［樹脂成分（セルロースアセテートプロピオネート：３２重量％、フマル酸ジイソプロピル・フマル酸ジ−２−エチルヘキシル重合体：６８重量％）：９４重量％、トリクレジルホスフェート：６重量％］。得られた光学補償フィルムを５０ｍｍ角に切り出し、１２５℃で縦１．２５倍、横１．０５倍に延伸した（延伸後の厚み１６０μｍ）。
得られた光学補償フィルムの全光線透過率、ヘーズ、位相差特性を測定した。その結果を表１に合わせて示す。
得られた光学補償フィルムは全光線透過率が高く透明性に優れる、ヘーズが小さい、面内位相差（Ｒｅ）およびＮｚ係数が目的とする光学特性を有するものであった。
実施例６
セルロースブチレート（ブチリル基＝８２モル％、全置換度ＤＳ＝２．４６、数平均分子量＝７０，０００）１５３ｇ、合成例１により得られたフマル酸ジイソプロピル・フマル酸ジエチル重合体１７ｇとトリクレジルホスフェート（Δｎ＝０．１８）２０ｇを塩化メチレン８００ｇに溶解した。溶解したものを、Ｔダイ法により溶液流延装置の支持体に流延し、乾燥温度３０℃、次いで１００℃と段階的に乾燥した後、幅１５０ｍｍ、厚み１５０μｍの光学補償フィルム（樹脂組成物）を得た［樹脂成分（セルロースブチレート：９０重量％、フマル酸ジイソプロピル・フマル酸ジエチル重合体：１０重量％）：８９重量％、トリクレジルホスフェート：１１重量％］。得られた光学補償フィルムを５０ｍｍ角に切り出し、１２５℃で縦２．０倍、横１．１倍に延伸した（延伸後の厚み１０６μｍ）。
セルロースブチレート（ブチリル基＝８２モル％、全置換度ＤＳ＝２．４６、数平均分子量＝７０，０００）１５３ｇ、合成例１により得られたフマル酸ジイソプロピル・フマル酸ジエチル重合体１７ｇとトリクレジルホスフェート（Δｎ＝０．１８）２０ｇを塩化メチレン８００ｇに溶解した。溶解したものを、Ｔダイ法により溶液流延装置の支持体に流延し、乾燥温度３０℃、次いで１００℃と段階的に乾燥した後、幅１５０ｍｍ、厚み１５０μｍの光学補償フィルム（樹脂組成物）を得た［樹脂成分（セルロースブチレート：９０重量％、フマル酸ジイソプロピル・フマル酸ジエチル重合体：１０重量％）：８９重量％、トリクレジルホスフェート：１１重量％］。得られた光学補償フィルムを５０ｍｍ角に切り出し、１２５℃で縦２．０倍、横１．１倍に延伸した（延伸後の厚み１０６μｍ）。
得られた光学補償フィルムの全光線透過率、ヘーズ、位相差特性を測定した。その結果を表１に合わせて示す。
得られた光学補償フィルムは全光線透過率が高く透明性に優れる、ヘーズが小さい、面内位相差（Ｒｅ）およびＮｚ係数が目的とする光学特性を有するものであった。
実施例７
セルロースブチレート（ブチリル基＝８２モル％、全置換度ＤＳ＝２．４６、数平均分子量＝７０，０００）１５３ｇ、合成例１により得られたフマル酸ジイソプロピル・フマル酸ジエチル重合体１７ｇとトリクレジルホスフェート（Δｎ＝０．１８）１０ｇを塩化メチレン８００ｇに溶解した。溶解したものを、Ｔダイ法により溶液流延装置の支持体に流延し、乾燥温度３０℃、次いで１００℃と段階的に乾燥した後、幅１５０ｍｍ、厚み８０μｍの光学補償フィルム（樹脂組成物）を得た［樹脂成分（セルロースブチレート：９０重量％、フマル酸ジイソプロピル・フマル酸ジエチル重合体：１０重量％）：９４重量％、トリクレジルホスフェート：６重量％］。
セルロースブチレート（ブチリル基＝８２モル％、全置換度ＤＳ＝２．４６、数平均分子量＝７０，０００）１５３ｇ、合成例１により得られたフマル酸ジイソプロピル・フマル酸ジエチル重合体１７ｇとトリクレジルホスフェート（Δｎ＝０．１８）１０ｇを塩化メチレン８００ｇに溶解した。溶解したものを、Ｔダイ法により溶液流延装置の支持体に流延し、乾燥温度３０℃、次いで１００℃と段階的に乾燥した後、幅１５０ｍｍ、厚み８０μｍの光学補償フィルム（樹脂組成物）を得た［樹脂成分（セルロースブチレート：９０重量％、フマル酸ジイソプロピル・フマル酸ジエチル重合体：１０重量％）：９４重量％、トリクレジルホスフェート：６重量％］。
得られた光学補償フィルムの全光線透過率、ヘーズ、位相差特性を測定した。その結果を表１に合わせて示す。
得られた光学補償フィルムは全光線透過率が高く透明性に優れる、ヘーズが小さい、面内位相差（Ｒｅ）および厚み方向の面外位相差（Ｒｔｈ）が目的とする光学特性を有するものであった。
実施例８
セルロースブチレート（ブチリル基＝８６モル％、全置換度ＤＳ＝２．５８、数平均分子量＝７０，０００）１５３ｇ、合成例１により得られたフマル酸ジイソプロピル・フマル酸ジエチル重合体１７ｇとトリクレジルホスフェート（Δｎ＝０．１８）２０ｇを塩化メチレン８００ｇに溶解した。溶解したものを、Ｔダイ法により溶液流延装置の支持体に流延し、乾燥温度３０℃、次いで１００℃と段階的に乾燥した後、幅１５０ｍｍ、厚み１００μｍの光学補償フィルム（樹脂組成物）を得た［樹脂成分（セルロースブチレート：９０重量％、フマル酸ジイソプロピル・フマル酸ジエチル重合体：１０重量％）：８９重量％、トリクレジルホスフェート：１１重量％］。得られた光学補償フィルムを５０ｍｍ角に切り出し、１２５℃で縦２．０倍、横１．１倍に延伸した（延伸後の厚み７０μｍ）。
セルロースブチレート（ブチリル基＝８６モル％、全置換度ＤＳ＝２．５８、数平均分子量＝７０，０００）１５３ｇ、合成例１により得られたフマル酸ジイソプロピル・フマル酸ジエチル重合体１７ｇとトリクレジルホスフェート（Δｎ＝０．１８）２０ｇを塩化メチレン８００ｇに溶解した。溶解したものを、Ｔダイ法により溶液流延装置の支持体に流延し、乾燥温度３０℃、次いで１００℃と段階的に乾燥した後、幅１５０ｍｍ、厚み１００μｍの光学補償フィルム（樹脂組成物）を得た［樹脂成分（セルロースブチレート：９０重量％、フマル酸ジイソプロピル・フマル酸ジエチル重合体：１０重量％）：８９重量％、トリクレジルホスフェート：１１重量％］。得られた光学補償フィルムを５０ｍｍ角に切り出し、１２５℃で縦２．０倍、横１．１倍に延伸した（延伸後の厚み７０μｍ）。
得られた光学補償フィルムの全光線透過率、ヘーズ、位相差特性を測定した。その結果を表１に合わせて示す。
得られた光学補償フィルムは全光線透過率が高く透明性に優れる、ヘーズが小さい、面内位相差（Ｒｅ）およびＮｚ係数が目的とする光学特性を有するものであった。
実施例９
セルロースブチレート（ブチリル基＝８６モル％、全置換度ＤＳ＝２．５８、数平均分子量＝７０，０００）１７１ｇ、合成例１により得られたフマル酸ジイソプロピル・フマル酸ジエチル重合体９ｇとトリクレジルホスフェート（Δｎ＝０．１８）２０ｇを塩化メチレン８００ｇに溶解した。溶解したものを、Ｔダイ法により溶液流延装置の支持体に流延し、乾燥温度３０℃、次いで１００℃と段階的に乾燥した後、幅１５０ｍｍ、厚み１００μｍの光学補償フィルム（樹脂組成物）を得た［樹脂成分（セルロースブチレート：９５重量％、フマル酸ジイソプロピル・フマル酸ジエチル重合体：５重量％）：９０重量％、トリクレジルホスフェート：１０重量％］。得られた光学補償フィルムを５０ｍｍ角に切り出し、１２５℃で縦２．０倍に一軸延伸した（延伸後の厚み７０μｍ）。
セルロースブチレート（ブチリル基＝８６モル％、全置換度ＤＳ＝２．５８、数平均分子量＝７０，０００）１７１ｇ、合成例１により得られたフマル酸ジイソプロピル・フマル酸ジエチル重合体９ｇとトリクレジルホスフェート（Δｎ＝０．１８）２０ｇを塩化メチレン８００ｇに溶解した。溶解したものを、Ｔダイ法により溶液流延装置の支持体に流延し、乾燥温度３０℃、次いで１００℃と段階的に乾燥した後、幅１５０ｍｍ、厚み１００μｍの光学補償フィルム（樹脂組成物）を得た［樹脂成分（セルロースブチレート：９５重量％、フマル酸ジイソプロピル・フマル酸ジエチル重合体：５重量％）：９０重量％、トリクレジルホスフェート：１０重量％］。得られた光学補償フィルムを５０ｍｍ角に切り出し、１２５℃で縦２．０倍に一軸延伸した（延伸後の厚み７０μｍ）。
得られた光学補償フィルムの全光線透過率、ヘーズ、位相差特性を測定した。その結果を表１に合わせて示す。
得られた光学補償フィルムは全光線透過率が高く透明性に優れる、ヘーズが小さい、面内位相差（Ｒｅ）およびＮｚ係数が目的とする光学特性を有するものであった。
実施例１０
セルロースブチレート（ブチリル基＝８２モル％、全置換度ＤＳ＝２．４６、数平均分子量＝７０，０００）１３０ｇ、合成例１により得られたフマル酸ジイソプロピル・フマル酸ジエチル重合体３０ｇとトリブチルトリメリテート（Δｎ＝０．１１）１０ｇを塩化メチレン８００ｇに溶解した。溶解したものを、Ｔダイ法により溶液流延装置の支持体に流延し、乾燥温度３０℃、次いで１００℃と段階的に乾燥した後、幅１５０ｍｍ、厚み１８０μｍの光学補償フィルム（樹脂組成物）を得た［樹脂成分（セルロースブチレート：８１重量％、フマル酸ジイソプロピル・フマル酸ジエチル重合体：１９重量％）：９４重量％、トリブチルトリメリテート：６重量％］。得られた光学補償フィルムを５０ｍｍ角に切り出し、１２５℃で縦１．５倍、横１．１倍に延伸した（延伸後の厚み１４５μｍ）。
セルロースブチレート（ブチリル基＝８２モル％、全置換度ＤＳ＝２．４６、数平均分子量＝７０，０００）１３０ｇ、合成例１により得られたフマル酸ジイソプロピル・フマル酸ジエチル重合体３０ｇとトリブチルトリメリテート（Δｎ＝０．１１）１０ｇを塩化メチレン８００ｇに溶解した。溶解したものを、Ｔダイ法により溶液流延装置の支持体に流延し、乾燥温度３０℃、次いで１００℃と段階的に乾燥した後、幅１５０ｍｍ、厚み１８０μｍの光学補償フィルム（樹脂組成物）を得た［樹脂成分（セルロースブチレート：８１重量％、フマル酸ジイソプロピル・フマル酸ジエチル重合体：１９重量％）：９４重量％、トリブチルトリメリテート：６重量％］。得られた光学補償フィルムを５０ｍｍ角に切り出し、１２５℃で縦１．５倍、横１．１倍に延伸した（延伸後の厚み１４５μｍ）。
得られた光学補償フィルムの全光線透過率、ヘーズ、位相差特性を測定した。その結果を表１に合わせて示す。
得られた光学補償フィルムは全光線透過率が高く透明性に優れる、ヘーズが小さい、面内位相差（Ｒｅ）およびＮｚ係数が目的とする光学特性を有するものであった。
実施例１１
セルロースブチレート（ブチリル基＝８２モル％、全置換度ＤＳ＝２．４６、数平均分子量＝７０，０００）１３０ｇ、合成例１により得られたフマル酸ジイソプロピル・フマル酸ジエチル重合体３０ｇとテトラブチルピロメリテート（Δｎ＝０．１３）１０ｇを塩化メチレン８００ｇに溶解した。溶解したものを、Ｔダイ法により溶液流延装置の支持体に流延し、乾燥温度３０℃、次いで１００℃と段階的に乾燥した後、幅１５０ｍｍ、厚み１８０μｍの光学補償フィルム（樹脂組成物）を得た［樹脂成分（セルロースブチレート：８１重量％、フマル酸ジイソプロピル・フマル酸ジエチル重合体：１９重量％）：９４重量％、テトラブチルピロメリテート：６重量％］。得られた光学補償フィルムを５０ｍｍ角に切り出し、１２５℃で縦１．５倍、横１．１倍に延伸した（延伸後の厚み１４３μｍ）。
セルロースブチレート（ブチリル基＝８２モル％、全置換度ＤＳ＝２．４６、数平均分子量＝７０，０００）１３０ｇ、合成例１により得られたフマル酸ジイソプロピル・フマル酸ジエチル重合体３０ｇとテトラブチルピロメリテート（Δｎ＝０．１３）１０ｇを塩化メチレン８００ｇに溶解した。溶解したものを、Ｔダイ法により溶液流延装置の支持体に流延し、乾燥温度３０℃、次いで１００℃と段階的に乾燥した後、幅１５０ｍｍ、厚み１８０μｍの光学補償フィルム（樹脂組成物）を得た［樹脂成分（セルロースブチレート：８１重量％、フマル酸ジイソプロピル・フマル酸ジエチル重合体：１９重量％）：９４重量％、テトラブチルピロメリテート：６重量％］。得られた光学補償フィルムを５０ｍｍ角に切り出し、１２５℃で縦１．５倍、横１．１倍に延伸した（延伸後の厚み１４３μｍ）。
得られた光学補償フィルムの全光線透過率、ヘーズ、位相差特性を測定した。その結果を表１に合わせて示す。
得られた光学補償フィルムは全光線透過率が高く透明性に優れる、ヘーズが小さい、面内位相差（Ｒｅ）およびＮｚ係数が目的とする光学特性を有するものであった。
実施例１２
セルロースブチレート（ブチリル基＝８２モル％、全置換度ＤＳ＝２．４６、数平均分子量＝７０，０００）１３０ｇ、合成例１により得られたフマル酸ジイソプロピル・フマル酸ジエチル重合体３０ｇと２−（２’−ヒドロキシ−５’−ｔ−ブチルフェニル）ベンゾトリアゾール（Δｎ＝０．１３）７ｇを塩化メチレン８００ｇに溶解した。溶解したものを、Ｔダイ法により溶液流延装置の支持体に流延し、乾燥温度３０℃、次いで１００℃と段階的に乾燥した後、幅１５０ｍｍ、厚み１８０μｍの光学補償フィルム（樹脂組成物）を得た［樹脂成分（セルロースブチレート：８１重量％、フマル酸ジイソプロピル・フマル酸ジエチル重合体：１９重量％）：９６重量％、２−（２’−ヒドロキシ−５’−ｔ−ブチルフェニル）ベンゾトリアゾール：４重量％］。得られた光学補償フィルムを５０ｍｍ角に切り出し、１２５℃で縦１．５倍、横１．１倍に延伸した（延伸後の厚み１４１μｍ）。
セルロースブチレート（ブチリル基＝８２モル％、全置換度ＤＳ＝２．４６、数平均分子量＝７０，０００）１３０ｇ、合成例１により得られたフマル酸ジイソプロピル・フマル酸ジエチル重合体３０ｇと２−（２’−ヒドロキシ−５’−ｔ−ブチルフェニル）ベンゾトリアゾール（Δｎ＝０．１３）７ｇを塩化メチレン８００ｇに溶解した。溶解したものを、Ｔダイ法により溶液流延装置の支持体に流延し、乾燥温度３０℃、次いで１００℃と段階的に乾燥した後、幅１５０ｍｍ、厚み１８０μｍの光学補償フィルム（樹脂組成物）を得た［樹脂成分（セルロースブチレート：８１重量％、フマル酸ジイソプロピル・フマル酸ジエチル重合体：１９重量％）：９６重量％、２−（２’−ヒドロキシ−５’−ｔ−ブチルフェニル）ベンゾトリアゾール：４重量％］。得られた光学補償フィルムを５０ｍｍ角に切り出し、１２５℃で縦１．５倍、横１．１倍に延伸した（延伸後の厚み１４１μｍ）。
得られた光学補償フィルムの全光線透過率、ヘーズ、位相差特性を測定した。その結果を表１に合わせて示す。
得られた光学補償フィルムは全光線透過率が高く透明性に優れる、ヘーズが小さい、面内位相差（Ｒｅ）およびＮｚ係数が目的とする光学特性を有するものであった。
実施例１３
セルロースブチレート（ブチリル基＝８２モル％、全置換度ＤＳ＝２．４６、数平均分子量＝７０，０００）１３０ｇ、合成例１により得られたフマル酸ジイソプロピル・フマル酸ジエチル重合体３０ｇと２，４−ジフェニル−６−（２−ヒドロキシ−４−メトキシフェニル）−１，３，５−トリアジン（Δｎ＝０．２１）７ｇを塩化メチレン８００ｇに溶解した。溶解したものを、Ｔダイ法により溶液流延装置の支持体に流延し、乾燥温度３０℃、次いで１００℃と段階的に乾燥した後、幅１５０ｍｍ、厚み１８０μｍの光学補償フィルム（樹脂組成物）を得た［樹脂成分（セルロースブチレート：８１重量％、フマル酸ジイソプロピル・フマル酸ジエチル重合体：１９重量％）：９６重量％、２，４−ジフェニル−６−（２−ヒドロキシ−４−メトキシフェニル）−１，３，５−トリアジン：４重量％］。得られた光学補償フィルムを５０ｍｍ角に切り出し、１２５℃で縦１．５倍、横１．１倍に延伸した（延伸後の厚み１４０μｍ）。
セルロースブチレート（ブチリル基＝８２モル％、全置換度ＤＳ＝２．４６、数平均分子量＝７０，０００）１３０ｇ、合成例１により得られたフマル酸ジイソプロピル・フマル酸ジエチル重合体３０ｇと２，４−ジフェニル−６−（２−ヒドロキシ−４−メトキシフェニル）−１，３，５−トリアジン（Δｎ＝０．２１）７ｇを塩化メチレン８００ｇに溶解した。溶解したものを、Ｔダイ法により溶液流延装置の支持体に流延し、乾燥温度３０℃、次いで１００℃と段階的に乾燥した後、幅１５０ｍｍ、厚み１８０μｍの光学補償フィルム（樹脂組成物）を得た［樹脂成分（セルロースブチレート：８１重量％、フマル酸ジイソプロピル・フマル酸ジエチル重合体：１９重量％）：９６重量％、２，４−ジフェニル−６−（２−ヒドロキシ−４−メトキシフェニル）−１，３，５−トリアジン：４重量％］。得られた光学補償フィルムを５０ｍｍ角に切り出し、１２５℃で縦１．５倍、横１．１倍に延伸した（延伸後の厚み１４０μｍ）。
得られた光学補償フィルムの全光線透過率、ヘーズ、位相差特性を測定した。その結果を表１に合わせて示す。
得られた光学補償フィルムは全光線透過率が高く透明性に優れる、ヘーズが小さい、面内位相差（Ｒｅ）およびＮｚ係数が目的とする光学特性を有するものであった。
実施例１４
セルロースブチレート（ブチリル基＝８２モル％、全置換度ＤＳ＝２．４６、数平均分子量＝７０，０００）１３０ｇ、合成例１により得られたフマル酸ジイソプロピル・フマル酸ジエチル重合体３０ｇと安息香酸エチル（Δｎ＝０．０８）２０ｇを塩化メチレン８００ｇに溶解した。溶解したものを、Ｔダイ法により溶液流延装置の支持体に流延し、乾燥温度３０℃、次いで１００℃と段階的に乾燥した後、幅１５０ｍｍ、厚み１８０μｍの光学補償フィルム（樹脂組成物）を得た［樹脂成分（セルロースブチレート：８１重量％、フマル酸ジイソプロピル・フマル酸ジエチル重合体：１９重量％）：８９重量％、安息香酸エチル：１１重量％］。得られた光学補償フィルムを５０ｍｍ角に切り出し、１２５℃で縦１．５倍、横１．１倍に延伸した（延伸後の厚み１４８μｍ）。
セルロースブチレート（ブチリル基＝８２モル％、全置換度ＤＳ＝２．４６、数平均分子量＝７０，０００）１３０ｇ、合成例１により得られたフマル酸ジイソプロピル・フマル酸ジエチル重合体３０ｇと安息香酸エチル（Δｎ＝０．０８）２０ｇを塩化メチレン８００ｇに溶解した。溶解したものを、Ｔダイ法により溶液流延装置の支持体に流延し、乾燥温度３０℃、次いで１００℃と段階的に乾燥した後、幅１５０ｍｍ、厚み１８０μｍの光学補償フィルム（樹脂組成物）を得た［樹脂成分（セルロースブチレート：８１重量％、フマル酸ジイソプロピル・フマル酸ジエチル重合体：１９重量％）：８９重量％、安息香酸エチル：１１重量％］。得られた光学補償フィルムを５０ｍｍ角に切り出し、１２５℃で縦１．５倍、横１．１倍に延伸した（延伸後の厚み１４８μｍ）。
得られた光学補償フィルムの全光線透過率、ヘーズ、位相差特性を測定した。その結果を表１に合わせて示す。
得られた光学補償フィルムは全光線透過率が高く透明性に優れる、ヘーズが小さい、面内位相差（Ｒｅ）およびＮｚ係数が目的とする光学特性を有するものであった。
実施例１５
セルロースブチレート（ブチリル基＝８２モル％、全置換度ＤＳ＝２．４６、数平均分子量＝７０，０００）１３０ｇ、合成例１により得られたフマル酸ジイソプロピル・フマル酸ジエチル重合体３０ｇとジエチルフタレート（Δｎ＝０．０７）２０ｇを塩化メチレン８００ｇに溶解した。溶解したものを、Ｔダイ法により溶液流延装置の支持体に流延し、乾燥温度３０℃、次いで１００℃と段階的に乾燥した後、幅１５０ｍｍ、厚み１８０μｍの光学補償フィルム（樹脂組成物）を得た［樹脂成分（セルロースブチレート：８１重量％、フマル酸ジイソプロピル・フマル酸ジエチル重合体：１９重量％）：８９重量％、ジエチルフタレート：１１重量％］。得られた光学補償フィルムを５０ｍｍ角に切り出し、１２５℃で縦１．５倍、横１．１倍に延伸した（延伸後の厚み１４９μｍ）。
セルロースブチレート（ブチリル基＝８２モル％、全置換度ＤＳ＝２．４６、数平均分子量＝７０，０００）１３０ｇ、合成例１により得られたフマル酸ジイソプロピル・フマル酸ジエチル重合体３０ｇとジエチルフタレート（Δｎ＝０．０７）２０ｇを塩化メチレン８００ｇに溶解した。溶解したものを、Ｔダイ法により溶液流延装置の支持体に流延し、乾燥温度３０℃、次いで１００℃と段階的に乾燥した後、幅１５０ｍｍ、厚み１８０μｍの光学補償フィルム（樹脂組成物）を得た［樹脂成分（セルロースブチレート：８１重量％、フマル酸ジイソプロピル・フマル酸ジエチル重合体：１９重量％）：８９重量％、ジエチルフタレート：１１重量％］。得られた光学補償フィルムを５０ｍｍ角に切り出し、１２５℃で縦１．５倍、横１．１倍に延伸した（延伸後の厚み１４９μｍ）。
得られた光学補償フィルムの全光線透過率、ヘーズ、位相差特性を測定した。その結果を表１に合わせて示す。
得られた光学補償フィルムは全光線透過率が高く透明性に優れる、ヘーズが小さい、面内位相差（Ｒｅ）およびＮｚ係数が目的とする光学特性を有するものであった。
実施例１６
セルロースブチレート（ブチリル基＝８２モル％、全置換度ＤＳ＝２．４６、数平均分子量＝７０，０００）１３０ｇ、合成例１により得られたフマル酸ジイソプロピル・フマル酸ジエチル重合体３０ｇとトリクレジルホスフェート５３ｇを塩化メチレン６４０ｇに溶解した。溶解したものを、Ｔダイ法により溶液流延装置の支持体に流延し、乾燥温度３０℃、次いで１００℃と段階的に乾燥した後、幅１５０ｍｍ、厚み１５０μｍの光学補償フィルム（樹脂組成物）を得た［樹脂成分（セルロースブチレート：８１重量％、フマル酸ジイソプロピル・フマル酸ジエチル重合体：１９重量％）：７５重量％、トリクレジルホスフェート：２５重量％］。得られた光学補償フィルムを５０ｍｍ角に切り出し、１２０℃で縦１．５倍、横１．１倍に延伸した（延伸後の厚み１２１μｍ）。
セルロースブチレート（ブチリル基＝８２モル％、全置換度ＤＳ＝２．４６、数平均分子量＝７０，０００）１３０ｇ、合成例１により得られたフマル酸ジイソプロピル・フマル酸ジエチル重合体３０ｇとトリクレジルホスフェート５３ｇを塩化メチレン６４０ｇに溶解した。溶解したものを、Ｔダイ法により溶液流延装置の支持体に流延し、乾燥温度３０℃、次いで１００℃と段階的に乾燥した後、幅１５０ｍｍ、厚み１５０μｍの光学補償フィルム（樹脂組成物）を得た［樹脂成分（セルロースブチレート：８１重量％、フマル酸ジイソプロピル・フマル酸ジエチル重合体：１９重量％）：７５重量％、トリクレジルホスフェート：２５重量％］。得られた光学補償フィルムを５０ｍｍ角に切り出し、１２０℃で縦１．５倍、横１．１倍に延伸した（延伸後の厚み１２１μｍ）。
得られた光学補償フィルムの全光線透過率、ヘーズ、位相差特性を測定した。その結果を表１に示す。
得られた光学補償フィルムは全光線透過率が高く透明性に優れる、ヘーズが小さい、面内位相差（Ｒｅ）およびＮｚ係数が目的とする光学特性を有するものであった。
比較例１
実施例１で用いたセルロースブチレート２００ｇおよびトリクレジルホスフェート（Δｎ＝０．１８）１０ｇを塩化メチレン８００ｇに溶解し、Ｔダイ法により溶液流延装置の支持体に流延し、乾燥温度３０℃、次いで８０℃と段階的に乾燥し、幅１５０ｍｍ、厚み８０μｍのフィルム（樹脂組成物）を得た（セルロースブチレート：９５重量％、トリクレジルホスフェート：５重量％）。
実施例１で用いたセルロースブチレート２００ｇおよびトリクレジルホスフェート（Δｎ＝０．１８）１０ｇを塩化メチレン８００ｇに溶解し、Ｔダイ法により溶液流延装置の支持体に流延し、乾燥温度３０℃、次いで８０℃と段階的に乾燥し、幅１５０ｍｍ、厚み８０μｍのフィルム（樹脂組成物）を得た（セルロースブチレート：９５重量％、トリクレジルホスフェート：５重量％）。
得られたフィルムの全光線透過率、ヘーズ、位相差特性を測定した。その結果を表２に示す。
比較例２
実施例２で用いたセルロースアセテートブチレート２００ｇおよびトリクレジルホスフェート（Δｎ＝０．１８）１０ｇをテトラヒドロフラン８００ｇに溶解し、Ｔダイ法により溶液流延装置の支持体に流延し、乾燥温度３０℃、次いで８０℃と段階的に乾燥し、幅１５０ｍｍ、厚み７７μｍのフィルム（樹脂組成物）を得た（セルロースアセテートブチレート：９５重量％、トリクレジルホスフェート：５重量％）。
実施例２で用いたセルロースアセテートブチレート２００ｇおよびトリクレジルホスフェート（Δｎ＝０．１８）１０ｇをテトラヒドロフラン８００ｇに溶解し、Ｔダイ法により溶液流延装置の支持体に流延し、乾燥温度３０℃、次いで８０℃と段階的に乾燥し、幅１５０ｍｍ、厚み７７μｍのフィルム（樹脂組成物）を得た（セルロースアセテートブチレート：９５重量％、トリクレジルホスフェート：５重量％）。
得られたフィルムの全光線透過率、ヘーズ、位相差特性を測定した。その結果を表２に合わせて示す。
得られたフィルムは全光線透過率が高く透明性に優れる、ヘーズが小さいものの、厚み方向の面外位相差（Ｒｔｈ）が大きく目的とする光学特性を有していなかった。
比較例３
実施例１で用いたフマル酸ジイソプロピル・フマル酸ジエチル重合体２００ｇおよびトリクレジルホスフェート（Δｎ＝０．１８）１０ｇを塩化メチレン８００ｇに溶解し、Ｔダイ法により溶液流延装置の支持体に流延し、乾燥温度３０℃、次いで８０℃と段階的に乾燥し、幅１５０ｍｍ、厚み８０μｍのフィルム（樹脂組成物）を得た（樹脂成分：９５重量％、トリクレジルホスフェート：５重量％）。
実施例１で用いたフマル酸ジイソプロピル・フマル酸ジエチル重合体２００ｇおよびトリクレジルホスフェート（Δｎ＝０．１８）１０ｇを塩化メチレン８００ｇに溶解し、Ｔダイ法により溶液流延装置の支持体に流延し、乾燥温度３０℃、次いで８０℃と段階的に乾燥し、幅１５０ｍｍ、厚み８０μｍのフィルム（樹脂組成物）を得た（樹脂成分：９５重量％、トリクレジルホスフェート：５重量％）。
得られたフィルムの全光線透過率、ヘーズ、位相差特性を測定した。その結果を表２に合わせて示す。
得られたフィルムは全光線透過率が高く透明性に優れる、ヘーズが小さいものの、厚み方向の面外位相差（Ｒｔｈ）が大きく目的とする光学特性を有していなかった。
比較例４
実施例２で使用したセルロースアセテートブチレート２００ｇおよびトリクレジルホスフェート（Δｎ＝０．１８）１０ｇをメチルエチルケトン８００ｇに溶解し、Ｔダイ法により溶液流延装置の支持体に流延し、乾燥温度３０℃、次いで１００℃と段階的に乾燥した後、幅１５０ｍｍ、厚み２００μｍの光学補償フィルム（樹脂組成物）を得た（セルロースアセテートブチレート：９５重量％、トリクレジルホスフェート：５重量％）。得られた光学補償フィルムを５０ｍｍ角に切り出し、１２５℃で縦１．５倍、横１．１倍に延伸した（延伸後の厚み１６３μｍ）。
実施例２で使用したセルロースアセテートブチレート２００ｇおよびトリクレジルホスフェート（Δｎ＝０．１８）１０ｇをメチルエチルケトン８００ｇに溶解し、Ｔダイ法により溶液流延装置の支持体に流延し、乾燥温度３０℃、次いで１００℃と段階的に乾燥した後、幅１５０ｍｍ、厚み２００μｍの光学補償フィルム（樹脂組成物）を得た（セルロースアセテートブチレート：９５重量％、トリクレジルホスフェート：５重量％）。得られた光学補償フィルムを５０ｍｍ角に切り出し、１２５℃で縦１．５倍、横１．１倍に延伸した（延伸後の厚み１６３μｍ）。
得られた光学補償フィルムの全光線透過率、ヘーズ、位相差特性を測定した。その結果を表２に合わせて示す。
得られた光学補償フィルムは全光線透過率が高く透明性に優れる、ヘーズが小さいものの、面内位相差（Ｒｅ）およびＮｚ係数が目的とする光学特性を有していなかった。
比較例５
セルロースブチレート（ブチリル基＝８７モル％、全置換度ＤＳ＝２．６１、数平均分子量＝７０，０００）１３６ｇ、合成例２により得られたフマル酸ジイソプロピル・フマル酸ジ−ｎ−ブチル重合体３４ｇとジイソデシルアジペート（Δｎ＝０．０２）１０ｇをメチルエチルケトン８００ｇに溶解した。溶解したものを、Ｔダイ法により溶液流延装置の支持体に流延し、乾燥温度３０℃、次いで１００℃と段階的に乾燥した後、幅１５０ｍｍ、厚み２２０μｍの光学補償フィルム（樹脂組成物）を得た［樹脂成分（セルロースブチレート：８０重量％、フマル酸ジイソプロピル・フマル酸ジ−ｎ−ブチル重合体：２０重量％）：９４重量％、ジイソデシルアジペート：６重量％］。得られた光学補償フィルムを５０ｍｍ角に切り出し、１２５℃で縦１．５倍、横１．１倍に延伸した。
セルロースブチレート（ブチリル基＝８７モル％、全置換度ＤＳ＝２．６１、数平均分子量＝７０，０００）１３６ｇ、合成例２により得られたフマル酸ジイソプロピル・フマル酸ジ−ｎ−ブチル重合体３４ｇとジイソデシルアジペート（Δｎ＝０．０２）１０ｇをメチルエチルケトン８００ｇに溶解した。溶解したものを、Ｔダイ法により溶液流延装置の支持体に流延し、乾燥温度３０℃、次いで１００℃と段階的に乾燥した後、幅１５０ｍｍ、厚み２２０μｍの光学補償フィルム（樹脂組成物）を得た［樹脂成分（セルロースブチレート：８０重量％、フマル酸ジイソプロピル・フマル酸ジ−ｎ−ブチル重合体：２０重量％）：９４重量％、ジイソデシルアジペート：６重量％］。得られた光学補償フィルムを５０ｍｍ角に切り出し、１２５℃で縦１．５倍、横１．１倍に延伸した。
得られた光学補償フィルムの全光線透過率、ヘーズ、位相差特性を測定した。その結果を表２に合わせて示す。
得られた光学補償フィルムは全光線透過率が高く透明性に優れる、ヘーズが小さいものの、面内位相差（Ｒｅ）およびＮｚ係数が目的とする光学特性を有していなかった。
比較例６
セルロースブチレート（ブチリル基＝８２モル％、全置換度ＤＳ＝２．４６、数平均分子量＝７０，０００）１１ｇ、合成例１により得られたフマル酸ジイソプロピル・フマル酸ジエチル重合体１５９ｇとトリクレジルホスフェート（Δｎ＝０．１８）１０ｇを塩化メチレン８００ｇに溶解した。溶解したものを、Ｔダイ法により溶液流延装置の支持体に流延し、乾燥温度３０℃、次いで１００℃と段階的に乾燥した後、幅１５０ｍｍ、厚み２００μｍの光学補償フィルム（樹脂組成物）を得た［樹脂成分（セルロースブチレート：６重量％、フマル酸ジイソプロピル・フマル酸ジエチル重合体：９４重量％）：９４重量％、トリクレジルホスフェート：６重量％］。得られた光学補償フィルムを５０ｍｍ角に切り出し、１２５℃で縦１．５倍、横１．１倍に延伸した（延伸後の厚み１６４μｍ）。
セルロースブチレート（ブチリル基＝８２モル％、全置換度ＤＳ＝２．４６、数平均分子量＝７０，０００）１１ｇ、合成例１により得られたフマル酸ジイソプロピル・フマル酸ジエチル重合体１５９ｇとトリクレジルホスフェート（Δｎ＝０．１８）１０ｇを塩化メチレン８００ｇに溶解した。溶解したものを、Ｔダイ法により溶液流延装置の支持体に流延し、乾燥温度３０℃、次いで１００℃と段階的に乾燥した後、幅１５０ｍｍ、厚み２００μｍの光学補償フィルム（樹脂組成物）を得た［樹脂成分（セルロースブチレート：６重量％、フマル酸ジイソプロピル・フマル酸ジエチル重合体：９４重量％）：９４重量％、トリクレジルホスフェート：６重量％］。得られた光学補償フィルムを５０ｍｍ角に切り出し、１２５℃で縦１．５倍、横１．１倍に延伸した（延伸後の厚み１６４μｍ）。
得られた光学補償フィルムの全光線透過率、ヘーズ、位相差特性を測定した。その結果を表２に合わせて示す。
得られた光学補償フィルムは全光線透過率が高く透明性に優れる、ヘーズが小さいものの、Ｎｚ係数が目的とする光学特性を有していなかった。
比較例７
セルロースブチレート（ブチリル基＝８２モル％、全置換度ＤＳ＝２．４６、数平均分子量＝７０，０００）１４５ｇ、合成例１により得られたフマル酸ジイソプロピル・フマル酸ジエチル重合体２５ｇとトリクレジルホスフェート（Δｎ＝０．１８）９１ｇを塩化メチレン８００ｇに溶解した。溶解したものを、Ｔダイ法により溶液流延装置の支持体に流延し、乾燥温度３０℃、次いで１００℃と段階的に乾燥した後、幅１５０ｍｍ、厚み２００μｍの樹脂組成物（光学補償フィルム）を得た（樹脂成分（セルロースブチレート：８５重量％、フマル酸ジイソプロピル・フマル酸ジエチル重合体：１５重量％）：６５重量％、トリクレジルホスフェート：３５重量％）。得られた光学補償フィルムを５０ｍｍ角に切り出し、１２５℃で縦１．５倍、横１．１倍に延伸した（延伸後の厚み１６２μｍ）。
セルロースブチレート（ブチリル基＝８２モル％、全置換度ＤＳ＝２．４６、数平均分子量＝７０，０００）１４５ｇ、合成例１により得られたフマル酸ジイソプロピル・フマル酸ジエチル重合体２５ｇとトリクレジルホスフェート（Δｎ＝０．１８）９１ｇを塩化メチレン８００ｇに溶解した。溶解したものを、Ｔダイ法により溶液流延装置の支持体に流延し、乾燥温度３０℃、次いで１００℃と段階的に乾燥した後、幅１５０ｍｍ、厚み２００μｍの樹脂組成物（光学補償フィルム）を得た（樹脂成分（セルロースブチレート：８５重量％、フマル酸ジイソプロピル・フマル酸ジエチル重合体：１５重量％）：６５重量％、トリクレジルホスフェート：３５重量％）。得られた光学補償フィルムを５０ｍｍ角に切り出し、１２５℃で縦１．５倍、横１．１倍に延伸した（延伸後の厚み１６２μｍ）。
得られた光学補償フィルムの全光線透過率、ヘーズ、位相差特性を測定した。その結果を表２に合わせて示す。
得られた光学補償フィルムは全光線透過率が高く透明性に優れる、ヘーズが小さいものの、面内位相差（Ｒｅ）およびＮｚ係数が目的とする光学特性を有していなかった。
Claims (15)
- 樹脂成分として下記一般式（１）で示されるセルロース系樹脂３０〜９７重量％および下記一般式（２）で示されるフマル酸ジエステル残基単位６０モル％以上を含むフマル酸ジエステル重合体７０〜３重量％を含有し、さらに、該樹脂成分７０〜９９．９９重量％および芳香族炭化水素環または芳香族性ヘテロ環を有する添加剤０．０１〜３０重量％を含有することを特徴とする樹脂組成物。
- 一般式（１）で示されるセルロース系樹脂のアシル化度が１．５〜３．０であることを特徴とする請求項１に記載の樹脂組成物。
- フマル酸ジエステル重合体が、フマル酸ジイソプロピル残基単位６０〜９５モル％およびフマル酸ジエチル残基単位、フマル酸ジ−ｎ−プロピル残基単位、フマル酸ジ−ｎ−ブチル残基単位、フマル酸ジ−２−エチルヘキシル残基単位から選ばれるフマル酸ジエステル残基単位５〜４０モル％を含むことを特徴とする請求項１又は請求項２に記載の樹脂組成物。
- 芳香族炭化水素環または芳香族性ヘテロ環を有する添加剤が、下記式（１）で示される複屈折Δｎが０．０５以上であることを特徴とする請求項１〜請求項３のいずれかの項に記載の樹脂組成物。
Δｎ＝ｎｙ−ｎｘ （１）
（式中、ｎｘは添加剤分子の進相軸方向の屈折率を示し、ｎｙは添加剤分子の遅相軸方向の屈折率を示す。） - 芳香族炭化水素環または芳香族性ヘテロ環を有する添加剤が、芳香族炭化水素環または芳香族性ヘテロ環を分子内に１個以上１２個以下を有することを特徴とする請求項１〜請求項４のいずれかの項に記載の樹脂組成物。
- 請求項１〜請求項５のいずれかの項に記載の樹脂組成物を用いてなり、厚みが５〜２００μｍであることを特徴とする光学補償フィルム。
- 下記式（２）で示される面内位相差（Ｒｅ）が８０〜３００ｎｍで、下記式（３）で示されるＮｚ係数が０．３５〜０．６５であることを特徴とする請求項６に記載の光学補償フィルム。
Ｒｅ＝（ｎｙ−ｎｘ）×ｄ （２）
Ｎｚ＝（ｎｙ−ｎｚ）／（ｎｙ−ｎｘ） （３）
（式中、ｎｘはフィルム面内の進相軸方向の屈折率を示し、ｎｙはフィルム面内の遅相軸方向の屈折率を示し、ｎｚはフィルム面外の屈折率を示し、ｄはフィルム厚みを示す。） - 式（２）で示される面内位相差（Ｒｅ）が５０〜２００ｎｍで、式（３）で示されるＮｚ係数が−０．２〜０．２であることを特徴とする請求項６に記載の光学補償フィルム。
- 式（２）で示される面内位相差（Ｒｅ）が０〜２０ｎｍで、下記式（４）で示される面外位相差（Ｒｔｈ）が、−１５０〜１０ｎｍであることを特徴とする請求項６に記載の光学補償フィルム。
Ｒｔｈ＝［（ｎｘ＋ｎｙ）／２−ｎｚ］×ｄ （４）
（式中、ｎｘはフィルム面内の進相軸方向の屈折率を示し、ｎｙはフィルム面内の遅相軸方向の屈折率を示し、ｎｚはフィルム面外の屈折率を示し、ｄはフィルム厚みを示す。） - 光線透過率が８５％以上であることを特徴とする請求項６〜請求項９のいずれかの項に記載の光学補償フィルム。
- ヘーズが２％以下であることを特徴とする請求項６〜請求項１０のいずれかの項に記載の光学補償フィルム。
- 樹脂成分として下記一般式（１）で示されるセルロース系樹脂３０〜９７重量％および下記一般式（２）で示されるフマル酸ジエステル残基単位６０モル％以上を含むフマル酸ジエステル重合体７０〜３重量％であり、さらに、該樹脂成分７０〜９９．９９重量％および芳香族炭化水素環または芳香族性ヘテロ環を有する添加剤０．０１〜３０重量％を溶剤に溶解し、得られた樹脂溶液を基材にキャストし、乾燥後、基材より剥離することを特徴とする請求項６〜請求項１１のいずれかの項に記載の光学補償フィルムの製造方法。
- 一般式（１）で示されるセルロース系樹脂のアシル化度が１．５〜３．０であることを特徴とする請求項１２に記載の光学補償フィルムの製造方法。
- フマル酸ジエステル重合体が、フマル酸ジイソプロピル残基単位６０〜９５モル％およびフマル酸ジエチル残基単位、フマル酸ジ−ｎ−プロピル残基単位、フマル酸ジ−ｎ−ブチル残基単位、フマル酸ジ−２−エチルヘキシル残基単位から選ばれるフマル酸ジエステル残基単位５〜４０モル％を含むことを特徴とする請求項１２又は請求項１３に記載の光学補償フィルムの製造方法。
- キャストして得られた厚み４０〜２００μｍのフィルムを一軸延伸またはアンバランス二軸延伸させることを特徴とする請求項７又は請求項８に記載の光学補償フィルムの製造方法。
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