JP6048556B2 - 樹脂組成物およびそれを用いた光学補償フィルム - Google Patents
樹脂組成物およびそれを用いた光学補償フィルム Download PDFInfo
- Publication number
- JP6048556B2 JP6048556B2 JP2015185764A JP2015185764A JP6048556B2 JP 6048556 B2 JP6048556 B2 JP 6048556B2 JP 2015185764 A JP2015185764 A JP 2015185764A JP 2015185764 A JP2015185764 A JP 2015185764A JP 6048556 B2 JP6048556 B2 JP 6048556B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- residue
- general formula
- fumarate
- residue unit
- represented
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
Landscapes
- Polarising Elements (AREA)
- Liquid Crystal (AREA)
- Manufacture Of Macromolecular Shaped Articles (AREA)
- Moulding By Coating Moulds (AREA)
- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
- Addition Polymer Or Copolymer, Post-Treatments, Or Chemical Modifications (AREA)
Description
(式中、nxはフィルム面内の進相軸方向の屈折率、nyはフィルム面内の遅相軸方向の屈折率、nzはフィルム面外の屈折率を示し、dはフィルム厚みを示す。)
また、フマル酸エステル系樹脂からなる位相差フィルムが提案されている(例えば、特許文献4参照)。
本発明のセルロ−ス系樹脂としては、例えば、セルロ−スエ−テル、セルロ−スエステル、セルロ−スエ−テルエステル、セルロ−スアシレ−ト等が挙げられる。そして、本発明の樹脂組成物は、これらのセルロ−ス系樹脂を1種または2種以上含有していてもよい。
本発明において、フマル酸モノエステル残基単位が5モル%より大きい場合、より相溶性に優れる樹脂となる。そして、該残基単位が5〜50モル%である場合、位相差特性の発現が高く、かつ、より相溶性に優れる樹脂となるものである。
本発明において、一般式(5)で示されるアクリル酸エステル残基単位、一般式(6)で示されるメタクリル酸エステル残基単位、一般式(7)で示されるアクリル酸アミド残基単位、一般式(8)で示されるメタクリル酸アミド残基単位からなる群より選ばれる残基単位が5モル%より大きい場合、より相溶性に優れる樹脂となる。そして、これらの群より選ばれる残基単位が5〜40モル%である場合、位相差特性の発現が高く、かつ、より相溶性に優れる樹脂となるものである。また、本発明において、ケイ皮酸エステル共重合体がこれらの群より選ばれる残基単位を含む場合において、一般式(4)で示されるフマル酸ジエステル残基単位が5モル%より大きい場合、より重合性に優れる樹脂となるものである。
(式中、nxは添加剤分子の進相軸方向の屈折率を示し、nyは添加剤分子の遅相軸方向の屈折率を示す。)
本発明の樹脂組成物に芳香族炭化水素環または芳香族性ヘテロ環を有する添加剤が含有される場合、本発明の樹脂組成物における芳香族炭化水素環または芳香族性ヘテロ環を有する添加剤は、芳香族炭化水素環または芳香族性ヘテロ環の分子内の個数については、特に制限はないが、光学特性に優れた光学補償フィルムとなることから、好ましくは1〜12個であり、さらに好ましくは1〜8個である。芳香族炭化水素環としては、例えば、5員環、6員環、7員環または二つ以上の芳香族環からなる縮合環等が挙げられ、芳香族性ヘテロ環としては、例えば、フラン環、チオフェン環、ピロ−ル環、オキサゾ−ル環、チアゾ−ル環、イミダゾ−ル環、トリアゾ−ル環、ピリジン環、ピリミジン環、ピラジン環、1,3,5−トリアジン環等が挙げられる。
Nz=(ny−nz)/(ny−nx) (2)
Rth=[(nx+ny)/2−nz]×d (3)
(式中、nxはフィルム面内の進相軸方向の屈折率を示し、nyはフィルム面内の遅相軸方向の屈折率を示し、nzはフィルム面外の屈折率を示し、dはフィルム厚みを示す。)
本発明の光学フィルムの波長分散特性としては、色ずれ抑制のため、好ましくは0.60<Re(450)/Re(550)<1.05であり、さらに好ましくは0.61<Re(450)/Re(550)<1.02であり、特に好ましくは0.61<Re(450)/Re(550)<1.00である。
本発明の樹脂組成物を用いて得られた光学補償フィルムは、面内位相差(Re)を発現するために一軸延伸またはアンバランス二軸延伸することが好ましい。光学補償フィルムを延伸する方法としては、ロ−ル延伸による縦一軸延伸法やテンタ−延伸による横一軸延伸法、これらの組み合わせによるアンバランス逐次二軸延伸法やアンバランス同時二軸延伸法等を用いることができる。また本発明では、熱収縮性フィルムの収縮力の作用下に延伸を行う特殊延伸法を用いずに位相差特性を発現させることができる。
重合体の構造解析は核磁気共鳴測定装置(日本電子製、商品名:JNM−GX270)を用い、プロトン核磁気共鳴分光(1H−NMR)スペクトル分析より求めた。
ゲル・パ−ミエイション・クロマトグラフィ−(GPC)装置(東ソ−製、商品名:C0−8011(カラムGMHHR−Hを装着))を用い、テトラヒドロフラン、またはジメチルホルムアミドを溶媒として、40℃で測定し、標準ポリスチレン換算値として求めた。
作成したフィルムの光線透過率およびヘ−ズは、ヘ−ズメ−タ−(日本電色工業製、商品名:NDH2000)を使用し、光線透過率の測定はJIS K 7361−1(1997版)に、ヘ−ズの測定はJIS−K 7136(2000年版)に、それぞれ準拠して測定した。
試料傾斜型自動複屈折計(王子計測機器製、商品名:KOBRA−WR)を用いて波長589nmの光を用いて光学補償フィルムの位相差特性を測定した。
試料傾斜型自動複屈折計(王子計測機器製、商品名:KOBRA−WR)を用い、波長450nmの光による位相差Re(450)と波長550nmの光による位相差Re(550)の比として光学補償フィルムの波長分散特性を測定した。
容量75mLのガラスアンプルにフマル酸モノエチル12g、4−メトキシケイ皮酸エチル37gおよび重合開始剤である2,5−ジメチル−2,5−ジ(2−エチルヘキサノイルパーオキシ)ヘキサン1.40gを入れ、窒素置換と抜圧を繰り返したのち減圧状態で熔封した。このアンプルを60℃の恒温槽に入れ、48時間保持することによりラジカル重合をした。重合反応終了後、アンプルから重合物を取出し、テトラヒドロフラン50gで溶解させた。このポリマー溶液をメタノール/水=50/50(重量%/重量%)2kg中に滴下して析出、メタノール/水=50/50(重量%/重量%)2kgで洗浄した後、80℃で10時間真空乾燥することにより、フフマル酸モノエチル/4−メトキシケイ皮酸エチル共重合体23gを得た。得られた重合体の数平均分子量は31,000、フマル酸モノエチル残基単位40モル%、4−メトキシケイ皮酸エチル残基単位60モル%であった。
容量75mLのガラスアンプルにフマル酸モノエチル6.3g、フマル酸ジイソプロピル15g、4−エトキシケイ皮酸メチル29gおよび重合開始剤である2,5−ジメチル−2,5−ジ(2−エチルヘキサノイルパーオキシ)ヘキサン1.48gを入れ、窒素置換と抜圧を繰り返したのち減圧状態で熔封した。このアンプルを60℃の恒温槽に入れ、48時間保持することによりラジカル重合をした。重合反応終了後、アンプルから重合物を取出し、テトラヒドロフラン50gで溶解させた。このポリマー溶液をメタノール/水=60/40(重量%/重量%)2kg中に滴下して析出、メタノール/水=60/40(重量%/重量%)2kgで洗浄した後、80℃で10時間真空乾燥することにより、フマル酸モノエチル/フマル酸ジイソプロピル/4−エトキシケイ皮酸メチル共重合体31gを得た。得られた重合体の数平均分子量は38,000、フマル酸モノエチル残基単位22モル%、フマル酸ジイソプロピル残基単位40モル%、4−エトキシケイ皮酸メチル残基単位38モル%であった。
容量75mLのガラスアンプルにフマル酸モノイソプロピル4.3g、フマル酸ジエチル13g、4−メトキシケイ皮酸イソプロピル33gおよび重合開始剤である2,5−ジメチル−2,5−ジ(2−エチルヘキサノイルパーオキシ)ヘキサン1.46gを入れ、窒素置換と抜圧を繰り返したのち減圧状態で熔封した。このアンプルを60℃の恒温槽に入れ、10時間保持することによりラジカル重合をした。重合反応終了後、アンプルから重合物を取出し、テトラヒドロフラン50gで溶解させた。このポリマー溶液をメタノール/水=60/40(重量%/重量%)中に滴下して析出、メタノール/水=60/40(重量%/重量%)2kgで洗浄した後、80℃で10時間真空乾燥することにより、フマル酸モノイソプロピル/フマル酸ジエチル/4−メトキシケイ皮酸イソプロピル共重合体29gを得た。得られた重合体の数平均分子量は33,000、フマル酸モノイソプロピル残基単位16モル%、フマル酸ジエチル残基単位41モル%、4−メトキシケイ皮酸イソプロピル残基単位43モル%であった。
容量75mLのガラスアンプルにフマル酸モノエチル1.0g、フマル酸ジエチル11g、4−メトキシケイ皮酸エチル39gおよび重合開始剤である2,5−ジメチル−2,5−ジ(2−エチルヘキサノイルパーオキシ)ヘキサン1.43gを入れ、窒素置換と抜圧を繰り返したのち減圧状態で熔封した。このアンプルを60℃の恒温槽に入れ、10時間保持することによりラジカル重合をした。重合反応終了後、アンプルから重合物を取出し、テトラヒドロフラン50gで溶解させた。このポリマー溶液をメタノール/水=60/40(重量%/重量%)中に滴下して析出、メタノール/水=60/40(重量%/重量%)2kgで洗浄した後、80℃で10時間真空乾燥することにより、フマル酸モノエチル/フマル酸ジエチル/4−メトキシケイ皮酸エチル共重合体27gを得た。得られた重合体の数平均分子量は33,000、フマル酸モノエチル残基単位4.5モル%、フマル酸ジエチル残基単位35.5モル%、4−メトキシケイ皮酸エチル残基単位60モル%であった。
容量75mLのガラスアンプルにフマル酸モノエチル5.0g、フマル酸ジイソプロピル38g、4−メトキシケイ皮酸n‐プロピル7.3gおよび重合開始剤である2,5−ジメチル−2,5−ジ(2−エチルヘキサノイルパーオキシ)ヘキサン1.46gを入れ、窒素置換と抜圧を繰り返したのち減圧状態で熔封した。このアンプルを60℃の恒温槽に入れ、48時間保持することによりラジカル重合をした。重合反応終了後、アンプルから重合物を取出し、テトラヒドロフラン50gで溶解させた。このポリマー溶液をメタノール/水=70/30(重量%/重量%)中に滴下して析出、メタノール/水=70/30(重量%/重量%)2kgで洗浄した後、80℃で10時間真空乾燥することにより、フマル酸モノエチル/フマル酸ジイソプロピル/4−メトキシケイ皮酸n‐プロピル共重合体24gを得た。得られた重合体の数平均分子量は31,000、フマル酸モノエチル残基単位13モル%、フマル酸ジイソプロピル残基単位72モル%、4−メトキシケイ皮酸n‐プロピル残基単位15モル%であった。
容量75mLのガラスアンプルにフマル酸モノエチル1.6g、フマル酸ジイソプロピル4.8g、4−メトキシケイ皮酸n‐プロピル44gおよび重合開始剤である2,5−ジメチル−2,5−ジ(2−エチルヘキサノイルパーオキシ)ヘキサン1.18gを入れ、窒素置換と抜圧を繰り返したのち減圧状態で熔封した。このアンプルを60℃の恒温槽に入れ、60時間保持することによりラジカル重合をした。重合反応終了後、アンプルから重合物を取出し、テトラヒドロフラン50gで溶解させた。このポリマー溶液をヘキサン中に滴下して析出、ヘキサン2kgで洗浄した後、80℃で10時間真空乾燥することにより、フマル酸モノエチル/フマル酸ジイソプロピル/4−メトキシケイ皮酸n‐プロピル共重合体11gを得た。得られた重合体の数平均分子量は36,000、フマル酸モノエチル残基単位7モル%、フマル酸ジイソプロピル残基単位11モル%、4−メトキシケイ皮酸n‐プロピル残基単位82モル%であった。
容量75mLのガラスアンプルにフマル酸ジイソプロピル10g、N−(n−ブトキシメチル)アクリルアミド5.0g、4−メトキシケイ皮酸エチル35gおよび重合開始剤である2,5−ジメチル−2,5−ジ(2−エチルヘキサノイルパーオキシ)ヘキサン1.44gを入れ、窒素置換と抜圧を繰り返したのち減圧状態で熔封した。このアンプルを60℃の恒温槽に入れ、48時間保持することによりラジカル重合をした。重合反応終了後、アンプルから重合物を取出し、テトラヒドロフラン50gで溶解させた。このポリマー溶液をメタノール/水=60/40(重量%/重量%)2kg中に滴下して析出、メタノール/水=60/40(重量%/重量%)2kgで洗浄した後、80℃で10時間真空乾燥することにより、フマル酸ジイソプロピル/N−(n−ブトキシメチル)アクリルアミド/4−メトキシケイ皮酸エチル共重合体24gを得た。得られた重合体の数平均分子量は24,000、フマル酸ジイソプロピル残基単位35モル%、N−(n−ブトキシメチル)アクリルアミド残基単位15モル%、4−メトキシケイ皮酸エチル残基単位50モル%であった。
容量75mLのガラスアンプルにフマル酸ジエチル9.3g、アクリル酸2−ヒドロキシエチル3.7g、4−メトキシケイ皮酸エチル37gおよび重合開始剤である2,5−ジメチル−2,5−ジ(2−エチルヘキサノイルパーオキシ)ヘキサン1.52gを入れ、窒素置換と抜圧を繰り返したのち減圧状態で熔封した。このアンプルを60℃の恒温槽に入れ、48時間保持することによりラジカル重合をした。重合反応終了後、アンプルから重合物を取出し、テトラヒドロフラン50gで溶解させた。このポリマー溶液をメタノール/水=60/40(重量%/重量%)2kg中に滴下して析出、メタノール/水=60/40(重量%/重量%)2kgで洗浄した後、80℃で10時間真空乾燥することにより、フマル酸ジエチル/アクリル酸2−ヒドロキシエチル/4−メトキシケイ皮酸エチル共重合体22gを得た。得られた重合体の数平均分子量は22,000、フマル酸ジエチル残基単位36モル%、アクリル酸2−ヒドロキシエチル残基単位14モル%、4−メトキシケイ皮酸エチル残基単位50モル%であった。
容量75mLのガラスアンプルにフマル酸ジイソプロピル23g、アクリル酸2−ヒドロキシエチル2.3g、4−メトキシケイ皮酸エチル25gおよび重合開始剤である2,5−ジメチル−2,5−ジ(2−エチルヘキサノイルパーオキシ)ヘキサン1.50gを入れ、窒素置換と抜圧を繰り返したのち減圧状態で熔封した。このアンプルを60℃の恒温槽に入れ、48時間保持することによりラジカル重合をした。重合反応終了後、アンプルから重合物を取出し、テトラヒドロフラン50gで溶解させた。このポリマー溶液をメタノール/水=60/40(重量%/重量%)2kg中に滴下して析出、メタノール/水=60/40(重量%/重量%)2kgで洗浄した後、80℃で10時間真空乾燥することにより、フマル酸ジイソプロピル/アクリル酸2−ヒドロキシエチル/4−メトキシケイ皮酸エチル共重合体29gを得た。得られた重合体の数平均分子量は36,000、フマル酸ジイソプロピル残基単位58モル%、アクリル酸2−ヒドロキシエチル残基単位10モル%、4−メトキシケイ皮酸エチル残基単位32モル%であった。
容量75mLのガラスアンプルにフマル酸ジイソプロピル18g、アクリル酸2−ヒドロキシエチル0.30g、4−メトキシケイ皮酸エチル32.0gおよび重合開始剤である2,5−ジメチル−2,5−ジ(2−エチルヘキサノイルパーオキシ)ヘキサン1.45gを入れ、窒素置換と抜圧を繰り返したのち減圧状態で熔封した。このアンプルを60℃の恒温槽に入れ、48時間保持することによりラジカル重合をした。重合反応終了後、アンプルから重合物を取出し、テトラヒドロフラン50gで溶解させた。このポリマー溶液をメタノール/水=60/40(重量%/重量%)2kg中に滴下して析出、メタノール/水=60/40(重量%/重量%)2kgで洗浄した後、80℃で10時間真空乾燥することにより、フマル酸ジイソプロピル/アクリル酸2−ヒドロキシエチル/4−メトキシケイ皮酸エチル共重合体27gを得た。得られた重合体の数平均分子量は37,000、フマル酸ジイソプロピル残基単位57モル%、アクリル酸2−ヒドロキシエチル残基単位3モル%、4−メトキシケイ皮酸エチル残基単位40%モルであった。
セルロース系樹脂としてエチルセルロース(ダウ・ケミカル社製 エトセル スタンダード(ETHOCEL standard)100、分子量Mn=55,000、分子量Mw=176,000、Mw/Mn=3.2、全置換度DS=2.5)105g、合成例1により得られたフマル酸モノエチル/4−メトキシケイ皮酸エチル共重合体45gを塩化メチレン:アセトン=8:2(重量比)に溶解して18重量%の樹脂溶液とし、コーターによりポリエチレンテレフタレートフィルム上に流涎し、乾燥温度25℃にて乾燥した後、幅150mmの光学補償フィルム(樹脂組成物)を得た(エチルセルロース:70重量%、フマル酸モノエチル/4−メトキシケイ皮酸エチル共重合体:30重量%)。得られた光学補償フィルムを50mm角に切り出し、150℃で2.0倍に一軸延伸した(延伸後の厚み30μm)。
実施例1で用いたエチルセルロース105g、合成例2により得られたフマル酸モノエチル/フマル酸ジイソプロピル/4−エトキシケイ皮酸メチル共重合体45gを塩化メチレン:アセトン=8:2(重量比)に溶解して18重量%の樹脂溶液とし、コーターによりポリエチレンテレフタレートフィルム上に流涎し、乾燥温度25℃にて乾燥した後、幅150mmの光学補償フィルム(樹脂組成物)を得た(エチルセルロース:70重量%、フマル酸モノエチル/フマル酸ジイソプロピル/4−エトキシケイ皮酸メチル共重合体:30重量%)。得られた光学補償フィルムを50mm角に切り出し、150℃で2.0倍に一軸延伸した(延伸後の厚み30μm)。得られた光学補償フィルムの光線透過率、ヘーズ、位相差特性、波長分散特性を測定した。その結果を表1に合わせて示す。
実施例1で用いたエチルセルロース97g、合成例3により得られたフマル酸モノイソプロピル/フマル酸ジエチル/4−メトキシケイ皮酸イソプロピル共重合体53gを塩化メチレン:アセトン=8:2(重量比)に溶解して18重量%の樹脂溶液とし、コーターによりポリエチレンテレフタレートフィルム上に流涎し、乾燥温度25℃にて乾燥した後、幅150mmの光学補償フィルム(樹脂組成物)を得た(エチルセルロース:65重量%、フマル酸モノイソプロピル/フマル酸ジエチル/4−メトキシケイ皮酸イソプロピル共重合体:35重量%)。得られた光学補償フィルムを50mm角に切り出し、150℃で2.0倍に一軸延伸した(延伸後の厚み30μm)。得られた光学補償フィルムの光線透過率、ヘーズ、位相差特性、波長分散特性を測定した。その結果を表1に合わせて示す。
実施例1で用いたエチルセルロース105g、合成例4により得られたフマル酸モノエチル/フマル酸ジエチル/4−メトキシケイ皮酸エチル共重合体45gを塩化メチレン:アセトン=8:2(重量比)に溶解して18重量%の樹脂溶液とし、コーターによりポリエチレンテレフタレートフィルム上に流涎し、乾燥温度25℃にて乾燥した後、幅150mmの光学補償フィルム(樹脂組成物)を得た(エチルセルロース:70重量%、フマル酸モノエチル/フマル酸ジエチル/4−メトキシケイ皮酸エチル共重合体:30重量%)。得られた光学補償フィルムを50mm角に切り出し、150℃で2.0倍に一軸延伸した(延伸後の厚み30μm)。得られた光学補償フィルムの光線透過率、ヘーズ、位相差特性、波長分散特性を測定した。その結果を表1に合わせて示す。
実施例5
実施例1で用いたエチルセルロース92g、合成例5により得られたフマル酸モノエチル/フマル酸ジイソプロピル/4−メトキシケイ皮酸n‐プロピル58gをトルエン:アセトン=95:5(重量比)に溶解して18重量%の樹脂溶液とし、コーターによりポリエチレンテレフタレートフィルム上に流涎し、乾燥温度60℃の後140℃にて2段乾燥した後、幅150mmの光学補償フィルム(樹脂組成物)を得た(エチルセルロース:重量60%、フマル酸モノエチル/フマル酸ジイソプロピル/4−メトキシケイ皮酸n‐プロピル共重合体:重量40%)。得られた光学補償フィルムを50mm角に切り出し、150℃で2.0倍に一軸延伸した(延伸後の厚み30μm)。得られた光学補償フィルムの光線透過率、ヘーズ、位相差特性、波長分散特性を測定した。その結果を表1に合わせて示す。
実施例1で用いたエチルセルロース112g、合成例6により得られたフマル酸モノエチル/フマル酸ジイソプロピル/4−メトキシケイ皮酸n‐プロピル38gをトルエン:アセトン=90:10(重量比)に溶解して18重量%の樹脂溶液とし、コーターによりポリエチレンテレフタレートフィルム上に流涎し、乾燥温度60℃にて乾燥した後140℃にて2段乾燥後、幅150mmの光学補償フィルム(樹脂組成物)を得た(エチルセルロース:重量%、フマル酸モノエチル/フマル酸ジイソプロピル/4−メトキシケイ皮酸n‐プロピル共重合体:重量%)。得られた光学補償フィルムを50mm角に切り出し、150℃で2.0倍に一軸延伸した(延伸後の厚み30μm)。得られた光学補償フィルムの光線透過率、ヘーズ、位相差特性、波長分散特性を測定した。その結果を表1に合わせて示す。
実施例1で用いたエチルセルロース(ダウ・ケミカル社製 エトセル スタンダード(ETHOCEL standard)100、分子量Mn=55,000、分子量Mw=176,000、Mw/Mn=3.2、全置換度DS=2.5)97g、合成例7により得られたフマル酸ジイソプロピル/N−(n−ブトキシメチル)アクリルアミド/4−メトキシケイ皮酸エチル共重合体53gを塩化メチレン:アセトン=8:2(重量比)に溶解して18重量%の樹脂溶液とし、コーターによりポリエチレンテレフタレートフィルム上に流涎し、乾燥温度25℃にて乾燥した後、幅150mmの光学補償フィルム(樹脂組成物)を得た(エチルセルロース:65重量%、フマル酸ジイソプロピル/N−(n−ブトキシメチル)アクリルアミド/4−メトキシケイ皮酸エチル共重合体:35重量%)。得られた光学補償フィルムを50mm角に切り出し、150℃で2.0倍に一軸延伸した(延伸後の厚み30μm)。
実施例1で用いたエチルセルロース97g、合成例8により得られたフマル酸ジエチル/アクリル酸2−ヒドロキシエチル/4−メトキシケイ皮酸エチル共重合体53gを塩化メチレン:アセトン=8:2(重量比)に溶解して18重量%の樹脂溶液とし、コーターによりポリエチレンテレフタレートフィルム上に流涎し、乾燥温度25℃にて乾燥した後、幅150mmの光学補償フィルム(樹脂組成物)を得た(エチルセルロース:65重量%、フマル酸ジエチル/アクリル酸2−ヒドロキシエチル/4−メトキシケイ皮酸エチル共重合体:35重量%)。得られた光学補償フィルムを50mm角に切り出し、150℃で2.0倍に一軸延伸した(延伸後の厚み30μm)。得られた光学補償フィルムの光線透過率、ヘーズ、位相差特性、波長分散特性を測定した。その結果を表1に合わせて示す。
実施例1で用いたエチルセルロース90g、合成例9により得られたフマル酸ジイソプロピル/アクリル酸2−ヒドロキシエチル/4−メトキシケイ皮酸エチル共重合体60gを塩化メチレン:アセトン=8:2(重量比)に溶解して18重量%の樹脂溶液とし、コーターによりポリエチレンテレフタレートフィルム上に流涎し、乾燥温度25℃にて乾燥した後、幅150mmの光学補償フィルム(樹脂組成物)を得た(エチルセルロース:60重量%、フマル酸ジイソプロピル/アクリル酸2−ヒドロキシエチル/4−メトキシケイ皮酸エチル共重合体:40重量%)。得られた光学補償フィルムを50mm角に切り出し、150℃で2.0倍に一軸延伸した(延伸後の厚み30μm)。得られた光学補償フィルムの光線透過率、ヘーズ、位相差特性、波長分散特性を測定した。その結果を表1に合わせて示す。
実施例1で用いたエチルセルロース97g、合成例10により得られたフマル酸ジイソプロピル/アクリル酸2−ヒドロキシエチル/4−メトキシケイ皮酸エチル共重合体53gを塩化メチレン:アセトン=8:2(重量比)に溶解して18重量%の樹脂溶液とし、コーターによりポリエチレンテレフタレートフィルム上に流涎し、乾燥温度25℃にて乾燥した後、幅150mmの光学補償フィルム(樹脂組成物)を得た(エチルセルロース:65重量%、フマル酸ジイソプロピル/アクリル酸2−ヒドロキシエチル/4−メトキシケイ皮酸エチル共重合体:35重量%)。得られた光学補償フィルムを50mm角に切り出し、150℃で2.0倍に一軸延伸した(延伸後の厚み30μm)。得られた光学補償フィルムの光線透過率、ヘーズ、位相差特性、波長分散特性を測定した。その結果を表1に合わせて示す。
実施例1で用いたエチルセルロース150gを塩化メチレン:アセトン=8:2(重量比)に溶解して18重量%の樹脂溶液とし、Tダイ法により溶液流延装置の支持体に流延し、乾燥温度25℃にて乾燥した後、幅150mmのフィルムを得た。得られた光学補償フィルムを50mm角に切り出し、150℃で1.4倍に一軸延伸した(延伸後の厚み30μm)。得られたフィルムの光線透過率、ヘーズ、位相差特性、波長分散特性を測定した。その結果を表2に示す。
実施例1で用いたフマル酸モノエチル/4−メトキシケイ皮酸エチル共重合体180gを塩化メチレン:アセトン=8:2(重量比)に溶解して18重量%の樹脂溶液とし、Tダイ法により溶液流延装置の支持体に流延し乾燥温度25℃にて乾燥した後、幅150mm、厚み40μmのフィルム(樹脂組成物)を得た。得られたフィルムの光線透過率、ヘーズ、位相差特性、波長分散特性を測定した。その結果を表2に合わせて示す。
実施例7で用いたフマル酸ジイソプロピル/N−(n−ブトキシメチル)アクリルアミド/4−メトキシケイ皮酸エチル共重合体180gを塩化メチレン:アセトン=8:2(重量比)に溶解して18重量%の樹脂溶液とし、Tダイ法により溶液流延装置の支持体に流延し乾燥温度25℃にて乾燥した後、幅150mm、厚み40μmのフィルム(樹脂組成物)を得た。得られたフィルムの光線透過率、ヘーズ、位相差特性、波長分散特性を測定した。その結果を表2に合わせて示す。
実施例1で用いたエチルセルロース30g、合成例1により得られたフマル酸モノエチル/4−メトキシケイ皮酸エチル共重合体120gを塩化メチレン:アセトン=8:2(重量比)に溶解して18重量%の樹脂溶液とし、Tダイ法により溶液流延装置の支持体に流延し、乾燥温度25℃にて乾燥した後、幅150mmの光学補償フィルム(樹脂組成物)を得た(エチルセルロース:20重量%、フマル酸モノエチル/4−メトキシケイ皮酸エチル共重合体:80重量%)。得られた光学補償フィルムを50mm角に切り出し、150℃で2.0倍に一軸延伸した(延伸後の厚み30μm)。得られた光学補償フィルムの光線透過率、ヘーズ、位相差特性、波長分散特性を測定した。その結果を表2に合わせて示す。
実施例1で用いたエチルセルロース30g、合成例7により得られたフマル酸ジイソプロピル/N−(n−ブトキシメチル)アクリルアミド/4−メトキシケイ皮酸エチル共重合体120gを塩化メチレン:アセトン=8:2(重量比)に溶解して18重量%の樹脂溶液とし、Tダイ法により溶液流延装置の支持体に流延し、乾燥温度25℃にて乾燥した後、幅150mmの光学補償フィルム(樹脂組成物)を得た(エチルセルロース:20重量%、フマル酸ジイソプロピル/N−(n−ブトキシメチル)アクリルアミド/4−メトキシケイ皮酸エチル共重合体:80重量%)。得られた光学補償フィルムを50mm角に切り出し、150℃で2.0倍に一軸延伸した(延伸後の厚み30μm)。得られた光学補償フィルムの光線透過率、ヘーズ、位相差特性、波長分散特性を測定した。その結果を表2に合わせて示す。
Claims (21)
- ケイ皮酸エステル共重合体が、フマル酸モノメチル残基単位、フマル酸モノエチル残基単位、フマル酸モノイソプロピル残基単位、フマル酸モノ−n−プロピル残基単位、フマル酸モノ−n−ブチル残基単位、フマル酸モノ−t−ブチル残基単位、フマル酸モノ−2−エチルヘキシル残基単位から選ばれるフマル酸モノエステル残基単位5〜50モル%、フマル酸ジメチル残基単位、フマル酸ジエチル残基単位、フマル酸ジイソプロピル残基単位、フマル酸ジ−n−プロピル残基単位、フマル酸ジ−n−ブチル残基単位、フマル酸ジ−t−ブチル残基単位、フマル酸ジ−2−エチルヘキシル残基単位から選ばれるフマル酸ジエステル残基単位0〜85モル%、および下記一般式(2)で示されるアルコキシケイ皮酸エステル残基単位10〜90モル%を含むことを特徴とする請求項1又は請求項2に記載の樹脂組成物。
- ケイ皮酸エステル共重合体が下記一般式(4)で示されるフマル酸ジエステル残基単位5〜85モル%、下記一般式(5)で示されるアクリル酸エステル残基単位、下記一般式(6)で示されるメタクリル酸エステル残基単位、下記一般式(7)で示されるアクリル酸アミド残基単位、下記一般式(8)で示されるメタクリル酸アミド残基単位からなる群より選ばれる残基単位5〜40モル%、および下記一般式(2)で示されアルコキシケイ皮酸エステル残基単位10〜90モル%を含むことを特徴とする請求項1に記載の樹脂組成物。
- ケイ皮酸エステル共重合体が下記一般式(4)で示されるフマル酸ジエステル残基単位5〜65モル%、下記一般式(5)で示されるアクリル酸エステル残基単位、下記一般式(6)で示されるメタクリル酸エステル残基単位、下記一般式(7)で示されるアクリル酸アミド残基単位、下記一般式(8)で示されるメタクリル酸アミド残基単位からなる群より選ばれる残基単位5〜40モル%、および下記一般式(2)で示されアルコキシケイ皮酸エステル残基単位30〜90モル%を含むことを特徴とする請求項1に記載の樹脂組成物。
- 一般式(1)で示されるセルロ−ス系樹脂がセルロ−スエ−テルであることを特徴とする請求項1〜請求項6のいずれかの項に記載の樹脂化合物。
- セルロ−スエ−テルのエ−テル化度(置換度)が1.5〜3.0であることを特徴とする請求項7に記載の樹脂組成物。
- 請求項1〜請求項8のいずれかの項に記載の樹脂組成物を用いてなり、厚みが5〜200μmであることを特徴とする光学補償フィルム。
- 請求項1〜請求項8のいずれかの項に記載の樹脂組成物を用いてなり、厚みが20〜60μmであることを特徴とする光学補償フィルム。
- 下記式(1)で示される面内位相差(Re)が80〜300nmで、下記式(2)で示されるNz係数が0.35〜0.65であることを特徴とする請求項9または請求項10に記載の光学補償フィルム。
Re=(ny−nx)×d (1)
Nz=(ny−nz)/(ny−nx) (2)
(式中、nxはフィルム面内の進相軸方向の屈折率を示し、nyはフィルム面内の遅相軸方向の屈折率を示し、nzはフィルム面外の屈折率を示し、dはフィルム厚みを示す。) - 下記式(1)で示される面内位相差(Re)が50〜300nmで、下記式(2)で示されるNz係数が−0.2〜0.2であることを特徴とする請求項9または請求項10に記載の光学補償フィルム。
Re=(ny−nx)×d (1)
Nz=(ny−nz)/(ny−nx) (2)
(式中、nxはフィルム面内の進相軸方向の屈折率を示し、nyはフィルム面内の遅相軸方向の屈折率を示し、nzはフィルム面外の屈折率を示し、dはフィルム厚みを示す。) - 下記式(1)で示される面内位相差(Re)が0〜20nmで、下記式(3)で示される面外位相差(Rth)が、−150〜20nmであることを特徴とする請求項9または請求項10に記載の光学補償フィルム。
Re=(ny−nx)×d (1)
Rth=[(nx+ny)/2−nz]×d (3)
(式中、nxはフィルム面内の進相軸方向の屈折率を示し、nyはフィルム面内の遅相軸方向の屈折率を示し、nzはフィルム面外の屈折率を示し、dはフィルム厚みを示す。) - 光線透過率が85%以上であることを特徴とする請求項9〜請求項13のいずれかの項に記載の光学補償フィルム。
- ヘ−ズが1%以下であることを特徴とする請求項9〜請求項14のいずれかの項に記載の光学補償フィルム。
- 450nmにおけるレタ−デ−ションと550nmにおけるレタ−デ−ションの比Re(450)/Re(550)が0.60<Re(450)/Re(550)<1.05であることを特徴とする請求項9〜請求項15のいずれかの項に記載の光学補償フィルム。
- 589nmにおけるレタ−デ−ションとフィルム膜厚の比Re(589)(nm)/フィルム膜厚(μm)が4.0nm/μm以上であることを特徴とする請求項9〜請求項16のいずれかの項に記載の光学補償フィルム。
- 一般式(1)で示されるセルロ−ス系樹脂がセルロ−スエ−テルであるときのエ−テル化度(置換度)が1.5〜3.0であることを特徴とする請求項18に記載の光学補償フィルムの製造方法。
- キャストして得られた厚み10〜200μmのフィルムを一軸延伸またはアンバランス二軸延伸させることを特徴とする請求項18または請求項19に記載の光学補償フィルムの製造方法。
- キャストして得られた厚み30〜100μmのフィルムを一軸延伸またはアンバランス二軸延伸させることを特徴とする請求項18または請求項19に記載の光学補償フィルムの製造方法。
Priority Applications (6)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
EP15850872.1A EP3208301B1 (en) | 2014-10-15 | 2015-10-13 | Resin composition and optical compensation film using same |
KR1020177008986A KR102390746B1 (ko) | 2014-10-15 | 2015-10-13 | 수지 조성물 및 그것을 사용한 광학 보상 필름 |
CN201580054741.0A CN106795327B (zh) | 2014-10-15 | 2015-10-13 | 树脂组合物及使用该树脂组合物的光学补偿膜 |
US15/519,403 US10126478B2 (en) | 2014-10-15 | 2015-10-13 | Resin composition and optical compensation film using same |
PCT/JP2015/078929 WO2016060115A1 (ja) | 2014-10-15 | 2015-10-13 | 樹脂組成物およびそれを用いた光学補償フィルム |
TW104133815A TW201627375A (zh) | 2014-10-15 | 2015-10-15 | 樹脂組合物及使用此組合物的光學補償膜 |
Applications Claiming Priority (4)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2014239366 | 2014-11-26 | ||
JP2014239366 | 2014-11-26 | ||
JP2014239367 | 2014-11-26 | ||
JP2014239367 | 2014-11-26 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JP2016108536A JP2016108536A (ja) | 2016-06-20 |
JP6048556B2 true JP6048556B2 (ja) | 2016-12-21 |
Family
ID=56123123
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2015185764A Active JP6048556B2 (ja) | 2014-10-15 | 2015-09-18 | 樹脂組成物およびそれを用いた光学補償フィルム |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP6048556B2 (ja) |
Families Citing this family (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP6515503B2 (ja) * | 2014-11-26 | 2019-05-22 | 東ソー株式会社 | フマル酸ジエステル−アルコキシケイ皮酸エステル共重合体及びそれを用いた位相差フィルム |
JP6870429B2 (ja) * | 2017-03-30 | 2021-05-12 | 東ソー株式会社 | 樹脂溶液およびそれを用いた光学フィルムの製造方法 |
JP6904136B2 (ja) * | 2017-07-26 | 2021-07-14 | 東ソー株式会社 | 樹脂組成物及びそれを用いた光学補償フィルム |
JP6904137B2 (ja) * | 2017-07-26 | 2021-07-14 | 東ソー株式会社 | 樹脂組成物およびそれを用いた光学補償フィルム |
JP2019028159A (ja) * | 2017-07-27 | 2019-02-21 | 日東電工株式会社 | 位相差フィルム、光学補償層付偏光板、画像表示装置、および位相差フィルムの製造方法 |
JPWO2021106858A1 (ja) * | 2019-11-25 | 2021-06-03 |
Family Cites Families (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2002131534A (ja) * | 2000-10-19 | 2002-05-09 | Fuji Photo Film Co Ltd | 光学補償シート、偏光板および液晶表示装置 |
EP2738205B1 (en) * | 2011-07-29 | 2017-05-31 | Tosoh Corporation | Resin composition, optical compensation film using same, and method for producing optical compensation film |
WO2014013982A1 (ja) * | 2012-07-20 | 2014-01-23 | 東ソー株式会社 | フマル酸ジイソプロピル-ケイ皮酸誘導体系共重合体及びそれを用いた位相差フィルム |
JP6136254B2 (ja) * | 2012-12-27 | 2017-05-31 | 東ソー株式会社 | 樹脂組成物およびそれを用いた光学補償フィルム |
JP6136253B2 (ja) * | 2012-12-27 | 2017-05-31 | 東ソー株式会社 | 樹脂組成物およびそれを用いた光学補償フィルム |
-
2015
- 2015-09-18 JP JP2015185764A patent/JP6048556B2/ja active Active
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JP2016108536A (ja) | 2016-06-20 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
JP6048446B2 (ja) | 樹脂組成物およびそれを用いた光学補償フィルム | |
JP6572532B2 (ja) | 樹脂組成物およびそれを用いた光学補償フィルム | |
JP6048556B2 (ja) | 樹脂組成物およびそれを用いた光学補償フィルム | |
US10126478B2 (en) | Resin composition and optical compensation film using same | |
JP6136254B2 (ja) | 樹脂組成物およびそれを用いた光学補償フィルム | |
JP6136253B2 (ja) | 樹脂組成物およびそれを用いた光学補償フィルム | |
WO2013018651A1 (ja) | 樹脂組成物、それを用いた光学補償フィルムおよび光学補償フィルムの製造方法 | |
KR102390746B1 (ko) | 수지 조성물 및 그것을 사용한 광학 보상 필름 | |
JP5920052B2 (ja) | 樹脂組成物およびそれを用いた光学補償フィルム | |
JP6904137B2 (ja) | 樹脂組成物およびそれを用いた光学補償フィルム | |
JP6699260B2 (ja) | 樹脂組成物およびそれを用いた光学補償フィルム | |
JP6808939B2 (ja) | 樹脂組成物およびそれを用いた光学補償フィルム | |
JP6848338B2 (ja) | 樹脂組成物およびそれを用いた光学補償フィルム | |
JP6229561B2 (ja) | 光学補償フィルム用重合体 | |
JP6237366B2 (ja) | 光学補償フィルム用重合体 | |
WO2017122563A1 (ja) | 光学補償フィルムおよびその製造方法 | |
JP6904136B2 (ja) | 樹脂組成物及びそれを用いた光学補償フィルム | |
JP2021143302A (ja) | 樹脂組成物およびそれを用いた位相差フィルム | |
JP2022180307A (ja) | セルロース系樹脂およびそれを用いた光学フィルム | |
JP2023152307A (ja) | 樹脂組成物およびそれを用いた光学フィルム | |
JP2021031573A (ja) | 樹脂組成物およびそれからなるフィルム | |
JP2017129852A (ja) | 光学補償フィルムおよびその製造方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20160622 |
|
A871 | Explanation of circumstances concerning accelerated examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A871 Effective date: 20160624 |
|
A975 | Report on accelerated examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971005 Effective date: 20160726 |
|
A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20160802 |
|
A521 | Written amendment |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20160928 |
|
TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20161025 |
|
A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20161107 |
|
R151 | Written notification of patent or utility model registration |
Ref document number: 6048556 Country of ref document: JP Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R151 |