WO2014181862A1 - リチウムイオン電池用外装材 - Google Patents
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Definitions
- a part of the multi-layered exterior material 111 is deep-drawn by cold forming to form a recess 112, the remaining part of the exterior material 111 is folded back, and the contents are
- An example is a deep-drawn molded product 101 in which the seal portion 113 is heat-sealed in the accommodated state.
- Lithium ion batteries for example, in deep-drawn molded products, together with a positive electrode material, a negative electrode material and a separator as a battery main body, lithium aprotic solvent such as propylene carbonate, ethylene carbonate, dimethyl carbonate, diethyl carbonate, ethyl methyl carbonate, etc.
- An electrolyte layer made of an electrolytic solution in which a salt is dissolved or a polymer gel impregnated with the electrolytic solution is housed, and then heat sealed by heat sealing.
- the thickness of the base treatment layer is preferably 0.001 to 1 ⁇ m.
- the base treatment layer further contains the following component (E), and the content of the component (E) is the component (A). ) It is preferably 0.1 to 100 parts by mass with respect to 100 parts by mass.
- the base treatment layer 13 is formed by applying a coating composition containing the components (A) to (C), other components as necessary, and a liquid medium (solvent or dispersion medium) onto the aluminum foil layer 14, It can be formed by dry curing. At this time, all of the components (A) to (C) may be blended in one coating composition or in different coating compositions. When blended in different coating compositions, the layers containing the components (A) to (C) can be formed by sequentially coating and drying these coating compositions. A method for forming the base treatment layer 13 will be described in detail later.
- the thickness of the base treatment layer 13 is preferably 0.001 to 1 ⁇ m.
- isocyanate compound examples include 2,4- or 2,6-tolylene diisocyanate, xylylene diisocyanate, 4,4′-diphenylmethane diisocyanate, methylene diisocyanate, isopropylene diisocyanate, lysine diisocyanate, 2,2,4- or 2 4,4-trimethylhexamethylene diisocyanate, 1,6-hexamethylene diisocyanate, methylcyclohexane diisocyanate, isophorone diisocyanate, 4,4′-dicyclohexylmethane diisocyanate, isopropylidene dicyclohexyl-4,4′-diisocyanate and the like.
- polycarbonate urethane polyol in which the terminal hydroxyl group of the carbonate polyol is chain-extended with the above-described isocyanate compound.
- polycarbonate urethane polyol in which the terminal hydroxyl group of the carbonate polyol is chain-extended with the above-described isocyanate compound.
- the blending amount of the curing agent is preferably 1 to 100 parts by mass, more preferably 5 to 50 parts by mass with respect to 100 parts by mass of the main agent. If the amount is less than 1 part by mass, the performance may not be exhibited in terms of adhesion and electrolyte resistance. If the amount is more than 100 parts by mass, an excess of isocyanate groups will be present, which may affect the adhesive film quality due to the residual unreacted substances and the hardness.
- Step (4) As a method for attaching the sealant layer 17 to the aluminum foil layer 14 near the corrosion prevention treatment layer 15 via the adhesive resin layer 16, a known method such as sand lamination or coextrusion can be employed. For example, by performing sand lamination using an extrusion laminating machine, the base layer 11 / adhesive layer 12 / base treatment layer 13 / aluminum foil layer 14 / corrosion prevention treatment layer 15 / adhesive resin layer 16 / sealant layer 17 A layer structure can be formed. Alternatively, the adhesive resin layer 16 and the sealant layer 17 may be formed by coextrusion.
- the extrusion temperature of the adhesive resin layer 16 is preferably 200 to 340 ° C.
- the basic resin is crosslinked to become a crosslinked resin.
- the adhesiveness between the base material layer 11 and the aluminum foil layer 14, water resistance, etc. improve.
- a method of crosslinking the basic resin a known method can be used, and examples thereof include a method using a crosslinking agent.
- a coating composition containing a basic resin, a cross-linking agent that cross-links the basic resin, and a solvent such as water is applied onto the aluminum foil layer 14 and dried to cure, thereby improving the adhesion. 18 can be formed.
- a dibasic acid such as that used in ordinary polyester polyols may be introduced using the dimer fatty acid as an essential component.
- the dibasic acid include aliphatics such as succinic acid, glutaric acid, adipic acid, pimelic acid, suberic acid, azelaic acid, sebacic acid, and brassic acid, and aromatics such as isophthalic acid, terephthalic acid, and naphthalenedicarboxylic acid. It is possible to select from a family.
- polyisocyanate alone or a mixture selected from crude tolylene diisocyanate, crude (or polymeric) diphenylmethane diisocyanate, or adducts thereof. It is effective to use.
- the use of these curing agents leads to improvement in solubility and swelling properties by improving the crosslinking density of the adhesive coating film, and the urethane group concentration is increased, so that the corrosion prevention treatment layer 15 and the sealant layer 17 Improvement in adhesion is also expected.
- Base treatment agent BL-1-3 (A2-1) 0.86% by mass, (A1-1) 0.04% by mass, (B-1) 90% by mass, and (C-1) 10% by mass The composition which adjusted the solid content concentration to 5 mass% using distilled water as a solvent.
- Base treatment agent BL-1-4 47% by mass of (A2-1), 3% by mass of (A1-1), 45% by mass of (B-1), and 5% by mass of (C-1) The composition which adjusted the mixture to 5 mass% of solid content concentration using distilled water as a solvent.
- Aluminum foil AL-1 An annealed and degreased 40 ⁇ m thick soft aluminum foil 8079 material (manufactured by Toyo Aluminum).
- the outer packaging material for a lithium ion battery of the present invention has high adhesion and excellent deep drawability without forming a conventional chemical conversion treatment layer. Therefore, it seems that the exterior material for lithium ion batteries of the present invention can be developed especially for large-scale applications and automotive applications that require improvement in service life. Especially for applications such as HEV and EV, rapid growth of the market is expected from the ecological aspect.
- a conventional chemical conversion treatment layer depending on the material of the coating composition to be used, there is a concern that it may be harmful in terms of the environment. It is advantageous.
- a coating-type corrosion prevention treatment layer as a corrosion prevention treatment layer without using a chemical conversion treatment, both the base material layer side and the sealant layer side of the aluminum foil are environmentally advantageous. It becomes possible to provide materials.
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Abstract
Description
本願は、2013年5月9日に日本に出願された特願2013-099608号に基づき優先権を主張し、その内容をここに援用する。
リチウムイオン電池の外装材は、従来は金属製の缶タイプが用いられていた。しかし、軽量でかつ電池の形状を自由に選択できるという利点から、近年では多層構成のラミネートフィルム(例えば、耐熱性を有する基材層/アルミニウム箔層/シーラント(熱融着フィルム)層のような積層構成)を冷間成形により深絞りして得られた成形品(以下、「深絞り成形品」という。)が用いられるようになってきている。具体例としては、図4に例示するように、多層構成の外装材111の一部を冷間成形により深絞して凹部112を形成し、外装材111の残りの部分を折り返し、内容物を収容した状態でシール部113を熱封緘した深絞り成形品101が挙げられる。
リチウムイオン電池は、例えば、深絞り成形品中に、電池本体部分として正極材、負極材およびセパレーターと共に、炭酸プロピレン、炭酸エチレン、炭酸ジメチル、炭酸ジエチル、炭酸エチルメチル等の非プロトン性溶媒にリチウム塩を溶解した電解液、もしくは、その電解液を含浸させたポリマーゲルからなる電解質層が収められ、その後、ヒートシールにより熱封緘されて形成される。
そのため、ラミネートフィルムのような多層構成のリチウムイオン電池用外装材の長期信頼性のためには、電解液に起因する金属箔(アルミニウム箔)の腐食、および各層間のラミネート強度の低下を抑制することが重要である。
長期安定性の評価は、例えば、電解液に水分を含有させ、意図的にフッ酸が発生する条件で電解液耐性評価を行う促進評価によって行われる。
また、大型の二次電池やキャパシタ分野では、その電気容量に応じた大きい電極端子を用いる場合がある。このように大きな電極端子をタブフィルムを用いてヒートシールして熱封緘する場合、その熱封緘部分の密着不良を防止するために、180℃以上の温度でかつ高圧、長時間という、民生用途のシール条件よりも過酷な条件で熱封緘が実施されることがある。この場合も、ヒートシールにより封緘するシールバーの予熱が前述した深絞り成形品の隅部に加わることで、基材層-アルミニウム箔層間の浮きが生じることがある。
このような浮きは、特に優れた長期安定性が求められる大型の二次電池やキャパシタ分野では信頼性を低下させることに繋がる。そのため、ラミネートフィルムのような多層構成のリチウムイオン電池用外装材には、基材層-アルミニウム箔層間の耐熱密着性の向上、特に深絞り成形品の絞り隅部における耐熱密着性の向上が求められる。
また、電池製造工程中には電解液が漏れ出す電池が発生することがある。このとき、電解液が漏れ出た電池の周辺にある問題ない電池にも電解液が付着したり、その電池が電解液雰囲気に曝されることで、アルミニウム箔層が腐食され、基材層との密着力の低下につながるおそれもある。この場合、長期間経過したのちに基材層-アルミニウム箔層間の浮きが発生することがある。
しかし、化成処理層を形成することは、塗工装置の制約が大きい、生産性が悪い等の問題がある。例えば、クロメート処理等の化成処理は、アルミニウム箔と化成処理層とを傾斜構造として構成させるために、処理剤自体にアルミニウム箔のエッチング機能を付与する場合がある。該エッチング機能は、例えば、塩酸、硫酸、硝酸、フッ酸等の無機酸あるいはこれらの塩等を処理剤中に添加することにより付与される。この処理剤は、塗工装置を腐食させることが多く、塗工装置の制約を受け、作業環境の悪化を伴うおそれもある。また、密着性をより高めるために、該処理剤による化成処理の前に、アルミニウム箔を酸浴やアルカリ浴に浸漬し、脱脂およびエッチングを行う工程を設ける場合もあるが、該工程は処理単価が高く、またリチウムイオン電池用外装材の製造において律速になり、生産性が低下する。
また、近年環境への影響への懸念から、従来から毒性の知られている6価クロムだけでなく、3価クロムなども規制の対象となる可能性があり、この場合クロメート処理を用いたリチウム電池用外装材も規制対象となる可能性があり、クロムを用いない部材の要求が徐々に高まりつつある。
しかし、該リチウムイオン電池用外装材は、電解液雰囲気下での長期信頼性に未だ改善の余地がある。そのため、電解液雰囲気下での長期信頼性をより向上させ得る新たな手段に対する要求がある。
本発明の第一態様のリチウムイオン電池用外装材は、基材層の一方の面に、接着剤層と、下地処理層と、アルミニウム箔層と、腐食防止処理層と、接着性樹脂層と、シーラント層とが順次積層した積層体から構成されている。ここで、前記下地処理層は、下記成分(A)と下記成分(B)と下記成分(C)とを含有し、前記成分(A)100質量部に対する前記成分(B)と前記成分(C)との合計量が200~12000質量部である。
(A)2以上の含窒素官能基を有する樹脂(A1)と、前記含窒素官能基と反応する反応性官能基を有する樹脂(A2)とから形成された架橋樹脂。
(B)希土類元素酸化物。
(C)リン酸またはリン酸塩。
本発明の第二態様のリチウムイオン電池用外装材は、基材層の一方の面に、第一の接着剤層と、下地処理層と、アルミニウム箔層と、腐食防止処理層と、第二の接着剤層と、シーラント層とが順次積層した積層体から構成されている。ここで、前記下地処理層は、下記成分(A)と下記成分(B)と下記成分(C)とを含有し、前記成分(A)100質量部に対する前記成分(B)と前記成分(C)との合計量が200~12000質量部である。
(A)2以上の含窒素官能基を有する樹脂(A1)と、前記含窒素官能基と反応する反応性官能基を有する樹脂(A2)とから形成された架橋樹脂。
(B)希土類元素酸化物。
(C)リン酸またはリン酸塩。
(A1)2以上のオキサゾリン基を含有するオキサゾリン基含有樹脂。
(A2)ポリ(メタ)アクリル酸、(メタ)アクリル酸と他の重合性モノマーとの共重合体、およびそれらのイオン中和物からなる群から選ばれる少なくとも1種のアクリル系樹脂。
本発明の第一態様及び第二態様のリチウムイオン電池用外装材においては、前記下地処理層の厚さが0.001~1μmであることが好ましい。
本発明の第一態様及び第二態様のリチウムイオン電池用外装材においては、前記下地処理層が、下記成分(E)をさらに含有し、前記成分(E)の含有量が、前記成分(A)100質量部に対して0.1~100質量部であることが好ましい。
(E)下式(1)で表されるオルガノシラン、該オルガノシランの加水分解物、およびそれらの誘導体、ならびに下式(2)で表される金属アルコキシド、該金属アルコキシドの加水分解物、およびそれらの誘導体からなる群から選ばれる少なくとも1種の化合物。
R1-Si(OR2)3 …(1)
M(OR3)n …(2)(ただし、式中、R1はアルキル基、(メタ)アクリロイルオキシ基、ビニル基、アミノ基、エポキシ基またはイソシアネート基を含む有機基であり、R2はアルキル基であり、Mは金属イオンであり、R3はアルキル基であり、nは前記金属イオンの価数と同じ数である。)
本発明の第一態様及び第二態様のリチウムイオン電池用外装材においては、前記下地処理層が、下記成分(F)をさらに含有し、前記成分(F)の金属換算での含有量が、前記成分(A)100質量部に対して0.1~100質量部であることが好ましい。
(F)前記成分(E)以外の金属化合物。
本発明の第一態様及び第二態様のリチウムイオン電池用外装材においては、前記成分(F)がジルコニウム化合物であることが好ましい。
本発明の第一態様及び第二態様のリチウムイオン電池用外装材においては、ポリエチレンイミン、ポリエチレンイミンとカルボン酸を有するポリマーとからなるイオン高分子錯体、1級アミングラフトアクリル樹脂、ポリアリルアミン、およびこれらの誘導体、ならびにアミノフェノール樹脂からなる群から選ばれる少なくとも1種の塩基性樹脂が架橋した架橋樹脂で構成される密着性向上層が、前記接着剤層と前記下地処理層との間に設けられていることが好ましい。
図1は、本発明の第1実施形態に係る外装材1を構成する積層体の概略断面図である。
外装材1は、基材層11の一方の面に、接着剤層12と、下地処理層13と、アルミニウム箔層14と、腐食防止処理層15と、接着性樹脂層16と、シーラント層17とが順次積層した積層体から構成される。
外装材1が上記のような層構成を有することにより、リチウムイオン電池用外装材に必要とされる性能を発現できる。
また、外装材1においては、特定の成分(A)~(C)を特定の含有量で含む下地処理層13がアルミニウム箔層14の基材層11に近い位置設けられていることにより、基材層11とアルミニウム箔層14との間の密着性が向上している。例えば、アルミニウム箔層14に従来の化成処理が施されていなくても、外装材1から深絞り成型等の冷間成型により成形品を形成したときや、その後、成形品が高温保存環境に置かれたり、電解液雰囲気に曝されたときに、基材層11-アルミニウム箔層14間の密着力が低下しにくい。このため、深絞り成形品の絞り隅部のような大きな歪みがある部位でも、基材層11-アルミニウム箔層14間の浮き(剥離)が生じにくい。このように耐熱密着性や耐電解液性が高いことから、外装材1全体としての長期信頼性が高い。
下地処理層13は、下記成分(A)と下記成分(B)と下記成分(C)とを含有し、
前記成分(A)100質量部に対する前記成分(B)と前記成分(C)との合計量が200~12000質量部である。
(A)2以上の含窒素官能基を有する樹脂(A1)と、前記含窒素官能基と反応する反応性官能基を有する樹脂(A2)とから形成された架橋樹脂。
(B)希土類元素酸化物。
(C)リン酸またはリン酸塩。
樹脂(A1)が有する含窒素官能基としては、例えば、オキサゾリン基、アミノ基等が挙げられる。樹脂(A2)が有する反応性官能基は、樹脂(A1)が有する含窒素官能基に応じて適宜選択できる。
(A-1):樹脂(A1)が、2以上のオキサゾリン基を含有するオキサゾリン基含有樹脂(以下、樹脂(A1-1)ともいう。)であり、樹脂(A2)が、ポリ(メタ)アクリル酸、(メタ)アクリル酸と他の重合性モノマーとの共重合体、およびそれらのイオン中和物からなる群から選ばれる少なくとも1種のアクリル系樹脂(以下、樹脂(A2-1)ともいう。)である。
(A-2):樹脂(A1)が、2以上のアミノ基を含有するアミノ基含有樹脂(以下、樹脂(A1-2)ともいう。)であり、樹脂(A2)が、グリシジル基含有化合物(以下、樹脂(A2-2)ともいう。)である。
樹脂(A1-1)としては、例えば、主鎖がアクリル骨格で2以上のオキサゾリン基を含有するオキサゾリン基含有樹脂、主鎖がスチレン/アクリル骨格で2以上のオキサゾリン基を含有するオキサゾリン基含有樹脂等のスチレン/アクリル系樹脂、主鎖がスチレン骨格で2以上のオキサゾリン基を含有するスチレン系樹脂、主鎖がアクリロニトリル/スチレン骨格で2以上のオキサゾリン基を含有するアクリロニトリル/スチレン系樹脂等が挙げられる。
樹脂(A1-1)を形成するオキサゾリン基含有モノマーの割合は、0.5mmol/g~50mmol/gが好ましく、1mmol~10mmol/lがより好ましい。オキサゾリン基含有モノマーが0.5mmol/g未満であると、充分な密着性が得られ難い。オキサゾリン基含有モノマーは50mmol/gを超えても構わないが、その性能(密着性)は飽和する。
樹脂(A2-1)は、(メタ)アクリル酸に由来するカルボキシ基を有しており、該カルボキシ基が、成分(A1)のオキサゾリン基と反応してアミドエステル部位を形成する。
樹脂(A2-1)のアクリル系樹脂は、(メタ)アクリル酸、(メタ)アクリル酸のイオン塩(アンモニウム塩、ナトリウム塩等)を主成分とする樹脂であることが好ましい。
(メタ)アクリル酸と共重合させる他の重合性モノマーとしては、例えば、アルキル(メタ)アクリレート系モノマー(アルキル基としては、メチル基、エチル基、n-プロピル基、i-プロピル基、n-ブチル基、i-ブチル基、t-ブチル基、2-エチルヘキシル基、シクロヘキシル基等);2-ヒドキシエチル(メタ)アクリレート、2-ヒドロキシプロピル(メタ)アクリレート等の水酸基含有(メタ)アクリル系モノマー;(メタ)アクリルアミド、N-アルキル(メタ)アクリルアミド、N,N-ジアルキル(メタ)アクリルアミド(アルキル基としては、メチル基、エチル基、n-プロピル基、i-プロピル基、n-ブチル基、i-ブチル基、t-ブチル基、2-エチルヘキシル基、シクロヘキシル基等)、N-アルコキシ(メタ)アクリルアミド、N,N-ジアルコキシ(メタ)アクリルアミド(アルコキシ基としては、メトキシ基、エトキシ基、ブトキシ基、イソブトキシ基等)、N-メチロール(メタ)アクリルアミド、N-フェニル(メタ)アクリルアミド等のアミド基含有モノマー等が挙げられる。また、他の重合性モノマーとして、スチレン、α-メチルスチレン、ビニルメチルエーテル、ビニルエチルエーテル、マレイン酸、アルキルマレイン酸モノエステル、フマル酸、アルキルフマル酸モノエステル、イタコン酸、アルキルイタコン酸モノエステル、(メタ)アクリロニトリル、塩化ビニリデン、エチレン、プロピレン、塩化ビニル、酢酸ビニル、ブタジエン等を用いてもよい。
樹脂(A2-1)は、イオン中和物であってもよい。イオン中和物としては、前記樹脂のアンモニウム塩あるいはナトリウム塩等のイオン塩が挙げられる。
樹脂(A2-2)のグリシジル基含有化合物としては、1分子中に少なくとも2個のグリシジル基を有する樹脂が好ましく、例えば、ポリグリセロールポリグリシジルエーテル等が挙げられる。
また、密着性のさらなる向上を図るという点では、アルミニウム箔層14を構成するアルミニウム箔が両性化合物であることを利用することが好ましい。つまり、アミドエステル部位による効果だけではなく、樹脂(A2-1)が有するカルボキシ基を「酸性基」として作用させ、酸・塩基相互作用を付与することで密着性がさらに向上する。このためには、樹脂(A1-1)に含まれるオキサゾリン基に対して樹脂(A2-2)に含まれるカルボキシ基が等量から過剰になるように配合することが好ましい。
樹脂(A1-1)のオキサゾリン基と樹脂(A2-1)のカルボキシ基の比は、主に樹脂(A1-1)に含まれるオキサゾリン基による「オキサゾリン価」と、樹脂(A2-1)に含まれるカルボキシ基による「酸価」を用いて決定できる。
希土類元素酸化物としては、酸化セリウム、酸化イットリウム、酸化ネオジウム、酸化ランタン等が挙げられる。中でも酸化セリウムが好ましい。
成分(B)としては、通常、微粒子(例えば、平均粒径100nm以下の粒子)状の材料が用いられ、希土類元素酸化物ゾルの状態で下地処理層13の形成に用いられる。希土類元素酸化物ゾルは、液体分散媒中に希土類元素酸化物の微粒子が分散した材料である。
希土類元素酸化物ゾルの液体分散媒としては、例えば、水、アルコール系溶剤、炭化水素系溶剤、ケトン系溶剤、エステル系溶剤、エーテル系溶剤など各種溶媒を用いることができる。なかでも、水が好ましい。
下地処理層13に含まれる成分(B)は1種でも2種以上でもよい。
成分(C)は、前記希土類元素酸化物ゾル中での成分(B)の分散を安定化させる分散安定化剤として配合され、特に希土類酸化物の表面処理剤として成分(C)を用いることが好ましい。また、下地処理層13が成分(C)を含有することで、成分(B)の分散が安定化する。更に、分散安定化だけでなく、リチウムイオン電池用外装材の用途において、リン酸のキレート能力を利用した、アルミニウム箔層14との密着性向上、フッ酸の影響で溶出した金属物イオンを捕獲(不動態形成)することよる電解液耐性の付与、低温でもリン酸の脱水縮合起こしやすいことによる下地処理層13の凝集力の向上、などの効果が得られる。
成分(C)としては、トリメタリン酸、テトラメタリン酸、ヘキサメタリン酸、ウルトラメタリン酸などの縮合リン酸、あるいはこれらのアルカリ金属塩やアンモニウム塩が、リチウムイオン電池用外装材としての機能発現に好ましい。特に、希土類元素酸化物ゾルを含むコーティング組成物を用いて、各種コーティング法により希土類酸化物を含む層を形成させる時の乾燥造膜性(乾燥能力、熱量)を考慮すると、低温での反応性に優れる剤が好ましく、低温での脱水縮合性に優れる点から、ナトリウム塩が好ましい。リン酸塩としては、水溶性の塩が好ましい。
下地処理層13中、成分(C)の含有量は、成分(B)100質量部に対し、1質量部以上が好ましく、5質量部以上がより好ましい。1質量部以上であると、成分(B)の分散安定化等の効果が充分に得られると共に、リチウムイオン電池用外装材としての機能を満たすことが容易である。成分(C)の配合上限は、成分(B)の機能低下を伴わない範囲であればよく、成分(B)100質量部に対し、100質量部以下が好ましく、50質量部以下がより好ましく、20質量部以下がさらに好ましい。
(E)下式(1)で表されるオルガノシラン、該オルガノシランの加水分解物、およびそれらの誘導体(以下、「成分(E1)」という。)、ならびに下式(2)で表される金属アルコキシド、該金属アルコキシドの加水分解物、およびそれらの誘導体(以下、「成分(E2)」という。)からなる群から選ばれる少なくとも1種の化合物。
R1-Si(OR2)3 …(1)
M(OR3)n …(2)
(ただし、式中、R1はアルキル基、(メタ)アクリロイルオキシ基、ビニル基、アミノ基、エポキシ基またはイソシアネート基を含む有機基であり、R2はアルキル基であり、Mは金属イオンであり、R3はアルキル基であり、nは前記金属イオンの価数と同じ数である。)
成分(E1)としては、例えば、エチルトリメトキシシラン、(メタ)アクリロキシプロピルトリメトキシシラン、ビニルトリメトキシシラン、グリシドオキシプロピルトリメトキシシラン、アミノプロピルトリメトキシシラン等、その加水分解物、その縮合物(二量体、三量体等)等が挙げられる。なかでも、エポキシ基が含まれているグリシドオキシトリメトキシシラン、エポキシシクロヘキシルエチルトリメトキシシランが特に好ましい。
成分(E2)としては、例えば、テトラエトキシシラン、トリプロポキシアルミニウム等、その加水分解物、その縮合物等が挙げられる。
成分(E1)および成分(E2)における加水分解物またはその縮合物を得る方法としては、前記オルガノシランや金属アルコキシドに、直接酸やアルカリ等を添加して加水分解を行う方法等、既知の方法を採用できる。また、必要に応じて、錫化合物等の反応を促進させる反応触媒を添加してもよい。
下地処理層13中の成分(E)の含有量は、成分(A)100質量部に対して0.1~100質量部であり、0.3~50質量部が好ましい。成分(E)の含有量が成分(A)100質量部に対して0.1質量部以上であれば、密着性の向上効果が得られやすい。一方、成分(E)の含有量が成分(A)100質量部に対して100質量部を超えても、密着性の向上効果が飽和状態となる。
該別の架橋部位を形成させる添加剤としては、下記成分(F)が挙げられる。つまり、成分(F)によって下地処理層13の架橋密度がさらに高まることで、下地処理層13の耐熱性がさらに向上する。
(F)前記成分(E)以外の金属化合物。
(F1)水溶液が酸性となる金属化合物。
(F2)水溶液が塩基性となる金属化合物。
成分(F2)としては、例えば、炭酸ジルコニウムアンモニウム、フッ化ジルコニウムアンモニウム等のジルコニウム化合物等が挙げられる。
以上のように、下地処理層13を形成するコーティング組成物は、塗工前の段階では塩基性の溶液であることが好ましいため、成分(F)を含む水溶液も塩基性であることが好ましい。したがって、成分(F)としては、コーティング組成物のポットライフや安定性の点から、成分(F2)が好ましく、炭酸ジルコニウムアンモニウム、フッ化ジルコニウムアンモニウム等のジルコニウム化合物が特に好ましい。
下地処理層13中の成分(F)の金属換算での含有量は、成分(A)100質量部に対して0.1~100質量部であり、0.5~50質量部が好ましく、1~30質量部がさらに好ましい。成分(F)の金属換算での含有量が成分(A)100質量部に対して0.1質量部以上であれば、成分(F)による密着性の向上効果が得られやすい。成分(F)の金属換算での含有量が成分(A)100質量部に対して100質量部以下であれば、成分(F)が未反応物として下地処理層13中に残存して凝集力が低下すること抑制しやすい。
下地処理層13の厚みは、0.001~1μmが好ましい。下地処理層13の厚みが0.001μm以上であれば、基材層11とアルミニウム箔層14との間の密着性が充分に向上する。下地処理層13の厚みが1μm以下であれば、成形性が向上し、また架橋反応に必要な熱量が大きくなりすぎず乾燥キュア工程が容易になるので生産性が向上する。
基材層11は、リチウムイオン電池を製造する際のヒートシール工程における耐熱性の付与、成形加工や流通の際に起こり得るピンホールの発生の抑制等の役割を果たす。特に大型用途のリチウムイオン電池の外装材の場合等は、耐擦傷性、耐薬品性、絶縁性等も付与できる。
基材層11としては、絶縁性を有する樹脂により形成された樹脂フィルムが好ましい。該樹脂フィルムとしては、ポリエステルフィルム、ポリアミドフィルム、ポリプロピレンフィルム等の延伸又は未延伸フィルムが挙げられる。基材層11は、これらの樹脂フィルムのいずれか1種からなる単層構成の樹脂層であってもよく、これらの樹脂フィルムを2種以上積層した複層構成の樹脂層であってもよい。
該樹脂層としては、例えば、延伸または無延伸ポリアミドフィルム、延伸または無延伸ポリエステルフィルム、延伸ポリアミドフィルムと延伸ポリエステルフィルムとの2層フィルム等が挙げられる。
基材層11としては、特に、成形性、耐熱性に優れる点で、延伸ポリアミドフィルムを含む単層または複層構成の樹脂層が好ましい。さらに耐酸性を付与できる点で、延伸ポリアミドフィルムを含む複層構成の樹脂層が好ましく、延伸ポリアミドフィルムと延伸ポリエステルフィルムとの2層フィルムが特に好ましい。
耐酸性付与剤としては、ポリ塩化ビニリデン、塩化ビニリデン-塩化ビニル共重合体、無水マレイン酸変性ポリプロピレン、ポリエステル樹脂、エポキシ樹脂、フェノール樹脂、フッ素樹脂、セルロースエステル、ウレタン樹脂、アクリル樹脂等が挙げられる。
スリップ剤としては、脂肪酸アミド、例えば、オレイン酸アミド、エルカ酸アミド、ステアリン酸アミド、ベヘニン酸アミド、エチレンビスオレイン酸アミド、エチレンビスエルカ酸アミド等が挙げられる。
アンチブロッキング剤としては、シリカなどの各種フィラー系の材料が好適である。
これらの添加剤は、1種単独で用いてもよく、2種以上を併用してもよい。
第一の接着剤層12は、基材層11-アルミニウム箔層14間の密着性を高める層である。
第一の接着剤層12は、樹脂フィルムとアルミニウム箔のラミネートに用いられる接着剤として公知の材料を用いて形成できる。該接着剤としては、例えば、ポリエステルポリオール、ポリエーテルポリオール、アクリルポリオール、カーボネートポリオールなどのポリオールからなる主剤と、2官能以上のイソシアネート化合物からなる硬化剤とを含有するポリウレタン系接着剤が挙げられる。前記主剤に対し前記硬化剤を作用させることでポリウレタン系樹脂が形成される。
また、ポリエステルポリオールとして、上記ポリエステルポリオールの両末端の水酸基を、イソシアネート化合物の単体、または少なくとも一種のイソシアネート化合物からなるアダクト体、ビューレット体もしくはイソシアヌレート体を用いて鎖伸長したポリエステルウレタンポリオールなどが挙げられる。イソシアネート化合物としては、例えば、2,4-もしくは2,6-トリレンジイソシアネート、キシリレンジイソシアネート、4,4’-ジフェニルメタンジイソシアネート、メチレンジイソシアネート、イソプロピレンジイソシアネート、リジンジイソシアネート、2,2,4-もしくは2,4,4-トリメチルヘキサメチレンジイソシアネート、1,6-ヘキサメチレンジイソシアネート、メチルシクロヘキサンジイソシアネート、イソホロンジイソシアネート、4,4’-ジシクロヘキシルメタンジイソシアネート、イソプロピリデンジシクロヘキシル-4,4’-ジイソシアネートなどが挙げられる。
また、上記カーボネートポリオールの末端の水酸基を、上述したイソシアネート化合物により鎖伸長したポリカーボネートウレタンポリオールを用いることが可能である。
これらの各種ポリオールは、求められる機能や性能に応じて、いずれか1種単独で、または2種以上のブレンドの状態で用いても構わない。
硬化剤の配合量としては、主剤100質量部に対し1~100質量部が好ましく、5~50質量部がより好ましい。1質量部より少ないと、密着性や電解液耐性という点で性能が発現しないおそれがある。100質量部より多いと過剰なイソシアネート基が存在することになり、未反応物の残留による接着剤膜質への影響や、硬さに影響を与えるおそれがある。
カルボジイミド化合物としては、N,N’-ジ-o-トルイルカルボジイミド、N,N’-ジフェニルカルボジイミド、N,N’-ジ-2,6-ジメチルフェニルカルボジイミド、N,N’-ビス(2,6-ジイソプロピルフェニル)カルボジイミド、N,N’-ジオクチルデシルカルボジイミド、N-トリイル-N’-シクロヘキシルカルボジイミド、N,N’-ジ-2,2-ジ-t-ブチルフェニルカルボジイミド、N-トリイル-N’-フェニルカルボジイミド、N,N’-ジ-p-ニトロフェニルカルボジイミド、N,N’-ジ-p-アミノフェニルカルボジイミド、N,N’-ジ-p-ヒドロキシフェニルカルボジイミド、N,N’-ジ-シクロヘキシルカルボジイミド、およびN,N’-ジ-p-トルイルカルボジイミドなどが挙げられる。
その他、接着剤に求められる性能に応じ、各種添加剤や安定剤を配合しても構わない。
アルミニウム箔層14を構成するアルミニウム箔としては、一般に用いられている軟質アルミニウム箔を用いることができる。さらなる耐ピンホール性、及び成形時の延展性を付与させる目的で、鉄を含むアルミニウム箔を用いることが好ましい。
アルミニウム箔(100質量%)中の鉄の含有量は、0.1~9.0質量%が好ましく、0.5~2.0質量%がより好ましい。鉄含有率が0.1質量%以上であると耐ピンホール性、延展性が十分に付与され、9.0質量%以下であると柔軟性が良好である。
アルミニウム箔層14の厚みは、バリア性、耐ピンホール性、加工性の点から、9~200μmが好ましく、15~100μmがより好ましい。
脱脂処理としては、大きく区分するとウェットタイプ、ドライタイプが挙げられる。
ウェットタイプの脱脂処理としては、酸脱脂、アルカリ脱脂などが挙げられる。
酸脱脂に使用する酸としては、例えば、硫酸、硝酸、塩酸、フッ酸等の無機酸が挙げられる。これらの酸は、1種を単独で使用してもよく、2種以上を併用してもよい。また、これらの無機酸には、アルミニウム箔のエッチング効果が向上する点から、必要に応じてFeイオンやCeイオン等の供給源となる各種金属塩を配合してもよい。
アルカリ脱脂に使用するアルカリとしては、例えば、エッチング効果が高いアルカリである水酸化ナトリウム等が挙げられる。また、弱アルカリ系や界面活性剤を配合した材料が挙げられる。
ウェットタイプの脱脂処理は、浸漬法やスプレー法で行われる。
ドライタイプの脱脂処理としては、アルミニウムの焼鈍工程で行う方法が挙げられる。また、フレーム処理、コロナ処理、特定波長の紫外線を照射により発生した活性酸素により汚染物質を酸化分解・除去するような脱脂処理、等も挙げられる。
脱脂処理が施されるのは、アルミニウム箔の片側面であっても両側面であってもよい。
腐食防止処理層15は、基本的には、電解液あるいはフッ酸によるアルミニウム箔層14の腐食を防止するために設けられる層である。
腐食防止処理としては、脱脂処理、熱水変成処理、陽極酸化処理、化成処理、腐食防止性能を有するコーティング剤を塗工するコーティングタイプの腐食防止処理あるいはこれら処理の2種以上の組み合わせが挙げられる。
上述した処理のうち脱脂処理、熱水変成処理、陽極酸化処理、特に熱水変性処理や陽極酸化処理は、処理剤によって金属箔(アルミニウム箔)表面を溶解させ、耐腐食性に優れるアルミニウム化合物(ベーマイト、アルマイト)を形成させる処理である。このため、このような処理は、金属箔から腐食防止処理層まで共連続構造を形成している構造を得るために、化成処理の定義に包含されるケースもある。後述する希土類元素酸化物ゾルを含有するコーティング剤を用いる方法のような、化成処理の定義に含まれない純粋なコーティング処理のみで腐食防止処理層15を形成させることも可能である。
熱水変成処理としては、例えば、トリエタノールアミンを添加した沸騰水中に金属箔を浸漬処理することで得られるベーマイト処理が挙げられる。
陽極酸化処理としては、例えば、アルマイト処理が挙げられる。
化成処理としては、例えば、クロメート処理、ジルコニウム処理、チタニウム処理、バナジウム処理、モリブデン処理、リン酸カルシウム処理、水酸化ストロンチウム処理、セリウム処理、ルテニウム処理、あるいはこれらの処理にて用いられる材料を含む混合相からなる各種化成処理が挙げられる。
これらの熱水変成処理、陽極酸化処理、化成処理は、事前に上述した脱脂処理を施すことが好ましい。またこれらの化成処理は湿式型に限らず、これらの処理剤を樹脂成分と混合した塗布型タイプでも適用が可能である。
希土類元素酸化物ゾルを含有するコーティング剤を用いる方法は、純粋なコーティングタイプの腐食防止処理であり、この方法を用いることで、一般的なコーティング方法でも金属箔に腐蝕防止効果を付与させることが可能である。また、希土類元素酸化物ゾルを用いて形成される層は、金属箔の腐蝕防止効果(インヒビター効果)を有し、かつ環境側面的にも好適な材料である。
希土類元素酸化物ゾルには、液体分散媒中に希土類元素酸化物の微粒子(例えば、平均粒径100nm以下の粒子)が分散されている。
希土類元素酸化物としては、前記成分(B)と同様の材料が挙げられる。
希土類元素酸化物ゾルの液体分散媒としては、例えば、水、アルコール系溶剤、炭化水素系溶剤、ケトン系溶剤、エステル系溶剤、エーテル系溶剤など各種溶媒を用いることができる。なかでも、水が好ましい。
これらの分散安定化剤のうち、特にリン酸またはリン酸塩を用いることが好ましい。これにより、希土類元素酸化物粒子の分散安定化だけでなく、リチウムイオン電池用外装材の用途において、リン酸のキレート能力を利用した、アルミニウム箔との密着性向上、フッ酸の影響で溶出した金属物イオンを捕獲(不動態形成)することよる電解液耐性の付与、低温でもリン酸の脱水縮合起こしやすいことによる希土類元素酸化物層の凝集力向上などの効果が期待できる。
分散安定化剤として用いられるリン酸またはリン酸塩としては、前記成分(C)と同様の材料が挙げられる。
希土類元素酸化物ゾル中、リン酸あるいはその塩の配合量としては、希土類元素酸化物100質量部に対し、1質量部以上が好ましく、5質量部以上がより好ましい。1質量部以上であると、ゾルの安定化が良好であると共に、リチウムイオン電池用外装材としての機能を満たすことが容易である。希土類元素酸化物100質量部に対するリン酸あるいはその塩の配合上限は、希土類元素酸化物ゾルの機能低下を伴わない範囲であればよく、希土類元素酸化物100質量部に対し、100質量部以下が好ましく、50質量部以下がより好ましく、20質量部以下がさらに好ましい。
アニオン性ポリマーとしては、カルボキシ基を有するポリマーが挙げられ、例えば、ポリ(メタ)アクリル酸(あるいはその塩)、あるいはポリ(メタ)アクリル酸を主成分として共重合した共重合体が挙げられる。
該共重合体の共重合成分としては、アルキル(メタ)アクリレート系モノマー(アルキル基としては、メチル基、エチル基、n-プロピル基、i-プロピル基、n-ブチル基、i-ブチル基、t-ブチル基、2-エチルヘキシル基、シクロヘキシル基等。);(メタ)アクリルアミド、N-アルキル(メタ)アクリルアミド、N,N-ジアルキル(メタ)アクリルアミド(アルキル基としては、メチル基、エチル基、n-プロピル基、i-プロピル基、n-ブチル基、i-ブチル基、t-ブチル基、2-エチルヘキシル基、シクロヘキシル基等。)、N-アルコキシ(メタ)アクリルアミド、N,N-ジアルコキシ(メタ)アクリルアミド、(アルコキシ基としては、メトキシ基、エトキシ基、ブトキシ基、イソブトキシ基等。)、N-メチロール(メタ)アクリルアミド、N-フェニル(メタ)アクリルアミド等のアミド基含有モノマー;2-ヒドロキシエチル(メタ)アクリレート、2-ヒドロキシプロピル(メタ)アクリレート等の水酸基含有モノマー;グリシジル(メタ)アクリレート、アリルグリシジルエーテル等のグリシジル基含有モノマー;(メタ)アクリロキシプロピルトリメトキシシラン、(メタ)アクリロキシプロピルトリエトキシラン等のシラン含有モノマー;(メタ)アクリロキシプロピルイソシアネート等のイソシアネート基含有モノマー等が挙げられる。また、スチレン、α-メチルスチレン、ビニルメチルエーテル、ビニルエチルエーテル、マレイン酸、アルキルマレイン酸モノエステル、フマル酸、アルキルフマル酸モノエステル、イタコン酸、アルキルイタコン酸モノエステル、(メタ)アクリロニトリル、塩化ビニリデン、エチレン、プロピレン、塩化ビニル、酢酸ビニル、ブタジエン等が挙げられる。
該構造の形成に用いる架橋剤としては、例えば、イソシアネート基、グリシジル基、カルボキシ基、オキサゾリン基を有する化合物が挙げられる。さらにはシランカップリング剤を用いてシロキサン結合を有する架橋部位を導入することも可能である。
オキサゾリン基を有する化合物としては、例えば、オキサゾリンユニットを2つ以上有する低分子化合物、あるいはイソプロペニルオキサゾリンのような重合性モノマーを用いる場合には、(メタ)アクリル酸、(メタ)アクリル酸アルキルエステル、(メタ)アクリル酸ヒドロキシアルキル等のアクリル系モノマーを共重合させた化合物が挙げられる。
アニオン性ポリマーを架橋する方法は、前記架橋剤に限らず、チタニウム、ジルコニウム化合物を用いてイオン架橋を形成する方法等であってもよい。また、これらの材料は、下地処理層13を形成するコーティング組成物を適用してもよい。
一方、前述したコーティングタイプの腐食防止処理層15は、クロメート処理に代表される化成処理とは異なり、アルミニウム箔層14に対して傾斜構造を形成させる必要がない。そのため、コーティング剤の性状は、酸性、アルカリ性、中性等の制約を受けることがなく、良好な作業環境を実現できる。加えて、クロム化合物を用いるクロメート処理は、環境衛生上、代替案が求められている点からも、コーティングタイプの腐食防止処理層15が好ましい。
カチオン性ポリマーとしては、ポリエチレンイミン、ポリエチレンイミンとカルボン酸を有するポリマーとからなるイオン高分子錯体、アクリル主骨格に1級アミンをグラフトさせた1級アミングラフトアクリル樹脂、ポリアリルアミンあるいはこれらの誘導体、アミノフェノール樹脂等が挙げられる。
1級アミングラフトアクリル樹脂は、アクリル主骨格に1級アミンをグラフトさせた樹脂である。該アクリル主骨格としては、ポリ(メタ)アクリル酸など、上述したアクリルポリオールで用いられる各種モノマーが挙げられる。該アクリル主骨格にグラフトさせる1級アミンとしては、エチレンイミン等が挙げられる。
ポリアリルアミンまたはその誘導体としては、アリルアミン、アリルアミンアミド硫酸塩、ジアリルアミン、ジメチルアリルアミンなどの単独重合体あるいは共重合体を用いることが可能であり、さらに、これらのアミンはフリーのアミンでも酢酸あるいは塩酸による安定化物でも用いることが可能である。またさらに共重合体成分として、マレイン酸、二酸化イオウなどを用いることも可能である。さらには1級アミンを部分メトキシ化させることで熱架橋性を付与させたタイプも用いることが可能である。
これらのカチオン性ポリマーは、1種単独で用いてもよく、2種以上を併用してもよい。
カチオン性ポリマーとしては、上記の中でも、ポリアリルアミンおよびその誘導体からなる群から選ばれる少なくとも1種が好ましい。
カチオン性ポリマーと併用する架橋剤としては、ポリエチレンイミンとイオン高分子錯体を形成するカルボン酸を有するポリマーも使用でき、例えば、ポリアクリル酸あるいはそのイオン塩等のポリカルボン酸(塩)、あるいはこれにコモノマーを導入した共重合体、カルボキシメチルセルロースあるいはそのイオン塩等のカルボキシ基を有する多糖類等が挙げられる。
また、カチオン性ポリマーは、前述したアニオン性ポリマーと同様に水溶性であるため、前記架橋剤を用いて架橋構造を形成させることで耐水性を向上させることができる。このように、カチオン性ポリマーを用いても架橋構造を形成させることができることから、腐食防止処理層15の形成に希土類酸化物ゾルを用いた場合には、その保護層としてアニオン性ポリマーの代わりにカチオン性ポリマーを用いてもよい。
(1)希土類酸化物ゾルのみ、
(2)アニオン性ポリマーのみ、
(3)カチオン性ポリマーのみ、
(4)希土類酸化物ゾル+アニオン性ポリマー(積層複合化)、
(5)希土類酸化物ゾル+カチオン性ポリマー(積層複合化)、
(6)(希土類酸化物ゾル+アニオン性ポリマー:積層複合化)/カチオン性ポリマー(多層化)、
(7)(希土類酸化物ゾル+カチオン性ポリマー:積層複合化)/アニオン性ポリマー(多層化)、等が挙げられる。なかでも(1)、(4)~(7)が好ましく、(4)~(7)が特に好ましい。ただし、本発明は、上記組み合せに限られるわけではない。たとえば腐食防止処理の選択の事例として、カチオン性ポリマーは、後述する接着性樹脂層16の説明で挙げる変性ポリオレフィン樹脂との接着性が良好であるという点でも非常に好ましい材料であることから、接着性樹脂層16を変性ポリオレフィン樹脂で構成される場合においては、接着性樹脂層16に接する面にカチオン性ポリマーを設ける(例えば、構成(5)や(6)などの構成)、といった設計が可能である。
また、上述した化成処理層(脱脂処理、熱水変成処理、陽極酸化処理、化成処理、あるいはこれら処理の組み合わせにより形成した層)に対して、密着性を向上させるために、上述してきたカチオン性ポリマーやアニオン性ポリマーを用いて複合的な処理を施したり、あるいはこれらの処理の組み合わせに対して多層構造としてカチオン性ポリマーやアニオン性ポリマーを積層させることも可能である。
また、塗液の安定性を考慮する必要があるが、上述してきた希土類酸化物ゾルとカチオン性ポリマーあるいはアニオン性ポリマーとを事前に一液化して得られたコーティング剤を使用して腐食防止機能と密着性の両方を兼ね備えた層とすることができる。
なお、上記内容では単位面積あたりの質量で記載しているが、比重がわかればそこから厚みを換算することも可能である。
接着性樹脂層16は、腐食防止処理層15が形成されたアルミニウム箔層14とシーラント層17とを接着する層である。
接着性樹脂層16を構成する熱接着性樹脂としては、例えば、ポリオレフィン樹脂に対し、不飽和カルボン酸またはその酸無水物あるいはそのエステルから導かれる不飽和カルボン酸誘導体成分を有機過酸化物の存在下でグラフト変性してなる変性ポリオレフィン樹脂が挙げられる。
ポリオレフィン樹脂としては、低密度ポリエチレン、中密度ポリエチレン、高密度ポリエチレン、エチレン-αオレフィン共重合体、ホモ、ブロック、あるいはランダムポリプロピレン、プロピレン-αオレフィン共重合体などが挙げられる。
ポリオレフィン樹脂をグラフト変性する際に用いる不飽和カルボン酸またはその酸無水物あるいはそのエステルのうち、不飽和カルボン酸としては、アクリル酸、メタクリル酸、マレイン酸、フマール酸、イタコン酸、シトラコン酸、テトラヒドロフタル酸、ビシクロ[2,2,1]ヘプト-2-エン-5,6-ジカルボン酸などが挙げられる。不飽和カルボン酸の酸無水物としては、無水マレイン酸、無水イタコン酸、無水シトラコン酸、テトラヒドロ無水フタル酸、ビシクロ[2,2,1]ヘプト-2-エン-5,6-ジカルボン酸無水物などが挙げられる。不飽和カルボン酸のエステルとしては、アクリル酸メチル、メタクリル酸メチル、メタクリル酸エチル、メタクリル酸ブチル、マレイン酸ジメチル、マレイン酸モノメチル、フマール酸ジエチル、イタコン酸ジメチル、シトラコン酸ジエチル、テトラヒドロ無水フタル酸ジメチル、ビシクロ[2,2,1]ヘプト-2-エン-5,6-ジカルボン酸ジメチルなどが挙げられる。
前記変性反応において使用されるラジカル開始剤としては有機過酸化物が挙げられる。代表的な有機過酸化物としては、アルキルパーオキサイド、アリールパーオキサイド、アシルパーオキサイド、ケトンパーオキサイド、パーオキシケタール、パーオキシカーボネート、パーオキシエステル、ハイドロパーオキサイドが挙げられ、これらの有機過酸化物は温度条件と反応時間によって種々選択することが可能である。上述した二軸押出機による溶融グラフト反応の場合は、アルキルパーオキサイド、パーオキシケタール、パーオキシエステルが好ましい。特に良く使用されるのはジ-t-ブチルパーオキサイド、2,5-ジメチル-2,5-ジ-t-ブチルペルオキシ-ヘキシン-3、ジクミルペルオキシドなどが好ましい。
上述したような変性ポリオレフィン樹脂としては、無水マレイン酸により変性されたポリオレフィン樹脂が代表的であり、三井化学製アドマー、三菱化学製モディック、日本ポリエチレン製アドテックスなどが挙げられる。
このような熱可塑性エラストマーとしては、三井化学製タフマー、三菱化学製ゼラス、モンテル製キャタロイ、三井化学製ノティオや、スチレン系エラストマー、特に水添スチレン系エラストマー(AKエラストマー製タフテック、クラレ製セプトン/ハイブラー、JSR製ダイナロン、住友化学製エスポレックスなど、クレイトンポリマー製クレイトンGなど)が好ましい。
また、その他各種添加剤、例えば、難燃剤、スリップ剤、アンチブロッキング剤、酸化防止剤、光安定剤、粘着付与剤など各種添加剤を配合しても構わない。
シーラント層17は、外装材1にヒートシールによる封止性を付与する層である。
シーラント層17を構成する材質としては、例えば、低密度ポリエチレン、中密度ポリエチレン、高密度ポリエチレン、エチレン-αオレフィン共重合体、ホモ、ブロック、あるいはランダムポリプロピレン、プロピレン-αオレフィン共重合体などのポリオレフィン樹脂、エチレン-酢酸ビニル共重合体、エチレン-(メタ)アクリル酸共重合体あるいはそのエステル化物あるいはイオン架橋物などが挙げられる。
シーラント層17は、上述した樹脂のいずれか1種または2種以上のブレンドからなる単層であってもよく、シーラントに求められる他の要求性能に応じて多層構造としてもよい。多層構造のシーラント層17としては、例えば、エチレン-酢酸ビニル共重合体の部分あるいは完全ケン化物、ポリ酢酸ビニル共重合体の部分あるいは完全ケン化物等のガスバリア性を有する樹脂を介在させたシーラント層等が挙げられる。
外装材1を構成する積層体は、たとえば以下の工程(1)~(5)を有する製造方法により製造できる。
(1)アルミニウム箔層14の片面に、腐食防止処理を施して腐食防止処理層15を形成する工程。
(2)アルミニウム箔層14の、腐食防止処理層15が形成された位置とは反対側に、下地処理層13を形成する工程。
(3)アルミニウム箔層14の下地処理層13が形成された位置に、接着剤層12を介して基材層11を貼り合わせる工程。
(4)アルミニウム箔層14の腐食防止処理層15が形成された位置に、接着性樹脂層16を介してシーラント層17を貼り合わせる工程。
(5)基材層11、接着剤層12、下地処理層13、アルミニウム箔層14、腐食防止処理層15、接着性樹脂層16およびシーラント層からなる積層体を熱処理する工程。
腐食防止処理層15は、アルミニウム箔層14の片面(下地処理層13が形成される面とは反対側の面)に、腐食防止処理を施すことにより形成できる。
腐食防止処理については前述したとおりである。具体的には、脱脂処理、熱水変成処理、陽極酸化処理、化成処理、腐食防止性能を有するコーティング剤を塗工するコーティングタイプの腐食防止処理などが挙げられる。
脱脂処理方法としては、焼鈍、スプレー法、浸漬法等が挙げられる。
熱水変成処理方法、陽極酸化処理方法としては、浸漬法等が挙げられる。
化成処理方法としては、化成処理のタイプに応じて、浸漬法、スプレー法、コート法等を選択できる。
腐食防止性能を有するコーティング剤のコート法としては、グラビアコート、リバースコート、ロールコート、バーコートなど各種方法を採用できる。
腐食防止性能を有するコーティング剤の塗布量は、前述した腐食防止処理層15の単位面積当たりの質量を満たす範囲内が好ましい。また、乾燥キュアが必要な場合は、用いる腐食防止処理層15の乾燥条件に応じて、母材温度として60~300℃の範囲で実施できる。
下地処理層13は、樹脂(A1)、樹脂(A2)、成分(B)、成分(C)を含む層を形成し、硬化させることにより形成できる。
該層は、各成分と液体媒体とを含むコーティング組成物を塗工、乾燥することにより形成できる。
このとき、これらの成分は全て1つのコーティング組成物に配合されてもよく、異なるコーティング組成物に配合されてもよい。たとえば樹脂(A1)及び樹脂(A2)を含むコーティング組成物、成分(B)及び成分(C)を含むコーティング組成物をそれぞれ調製し、それらのコーティング組成物を順次塗工、乾燥することで、樹脂(A1)、樹脂(A2)、成分(B)、成分(C)を含む層を形成することができる。
液体媒体としては、例えば、水、アルコール系溶剤、炭化水素系溶剤、ケトン系溶剤、エステル系溶剤、エーテル系溶剤など各種溶媒を用いることができる。なかでも、水が好ましい。液体媒体の使用量は、コーティング組成物が塗工可能となる範囲内であれば特に限定されない。
前記コーティング組成物の塗工方法としては、例えば、グラビアコート、グラビアリバースコート、ロールコート、リバースロールコート、マイクログラビアコート、コンマコート、エアナイフコート、メイヤーバーコート、ディップコート、ダイコート、スプレーコート等の各種塗工方法が採用できる。
前記層の乾燥と硬化(乾燥キュア)は、母材温度として80~250℃の範囲内となるように行うことが好ましい。
ただし工程(5)を行う場合、工程(2)の終了時点では、樹脂(A1)、樹脂(A2)が架橋樹脂(成分(A))を形成していなくてもよい。
アルミニウム箔層14の下地処理層13が形成された位置に、接着剤層12を介して基材層11を貼り合わせる方法としては、ドライラミネーション、ノンソルベントラミネーション、ウェットラミネーションなどの公知の手法を採用できる。これらの中でもドライラミネートの手法を用いることが好ましい。
接着剤層12を形成する接着剤としては、上述した接着剤層12で説明したポリウレタン系接着剤が好ましい。
接着剤のドライ塗布量は、1~10g/m2が好ましく、3~7g/m2がより好ましい。
貼り合わせた後、接着促進のため、室温~100℃の範囲内でエージング(養生)処理を行ってもかまわない。
アルミニウム箔層14の腐食防止処理層15に近い位置に、接着性樹脂層16を介してシーラント層17を貼り合わせる方法としては、サンドラミネーション、共押出などの公知の手法を採用できる。例えば、押出ラミネート機を用いたサンドラミネーションを行うことで、基材層11/接着剤層12/下地処理層13/アルミニウム箔層14/腐食防止処理層15/接着性樹脂層16/シーラント層17となる層構造を形成することができる。また、接着性樹脂層16とシーラント層17を共押出により製膜しても構わない。
接着性樹脂層16の押出温度としては、200~340℃が好ましい。
工程(1)~(4)により形成した積層体(基材層11/接着剤層12/下地処理層13/アルミニウム箔層14/腐食防止処理層15/接着性樹脂層16/シーラント層17)に、熱処理を施すことで、各層間の密着性が向上し、電解液耐性および耐フッ酸性を向上させることができる。
熱処理方法としては、前記積層体をエージング炉の中に保管する方法、前記積層体に熱圧着ロールを密着させる方法、前記積層体を熱ドラムに抱かせる方法、前記積層体をアニール炉に通過させる方法等が挙げられる。
熱処理温度は、前記積層体の最高到達温度が、40℃~220℃となるように設定することが好ましく、80℃~200℃となるように設定することがより好ましい。処理時間は処理温度に依存するが、低温なほど長時間、高温なほど短時間の処理を施すことが好ましい。
例えば、工程(2)を行ってから工程(1)を行ってもよい。
工程(1)において、アルミニウム箔層の両面に腐食防止処理層を設け、工程(2)で、片方の腐食防止処理層上に下地処理層13を設けてもよい。
また、工程(4)を行った後に工程(3)を行ってもよい。
また、工程(5)を行わない方法であってもよい。
工程(5)の後、または工程(4)の後、必要に応じて、得られた積層体の最外層および最内層の少なくとも一方に、スリップ材およびアンチブロッキング材の少なくとも一方を塗布する工程を行ってもよい。スリップ材およびアンチブロッキング材の少なくとも一方を塗布することにより、静摩擦係数を低下させることができ、成形性能が向上する。スリップ剤およびアンチブロッキング剤の少なくとも一方は溶媒に溶解・分散して塗布することが好ましい。塗布は、公知のコーティング手法により実施できる。
次に、本発明の外装材の第2実施形態について説明する。なお、本実施形態において、第1実施形態に対応する構成要素には同一の符号を付してその詳細な説明を省略する。
図2は、本発明の第2実施形態に係る外装材2を構成する積層体の概略断面図である。
外装材2は、基材層11の一方の面に、接着剤層12と、密着性向上層18と、下地処理層13と、アルミニウム箔層14と、腐食防止処理層15と、接着性樹脂層16と、シーラント層17とが順次積層した積層体から構成される。
つまり外装材2は、密着性向上層18を有している以外は外装材1と同じである。
密着性向上層18は、下地処理層13と接着剤層12との接着性を向上させることで、基材層11とアルミニウム箔層14との間の密着性をさらに高める役割を果たす。
密着性向上層18は、ポリエチレンイミン、ポリエチレンイミンとカルボン酸を有するポリマーとからなるイオン高分子錯体、1級アミングラフトアクリル樹脂、ポリアリルアミン、およびこれらの誘導体、ならびにアミノフェノール樹脂からなる群から選ばれる少なくとも1種の塩基性樹脂が架橋した架橋樹脂で構成される。
1級アミングラフトアクリル樹脂は、アクリル主骨格に1級アミンをグラフトさせた樹脂である。該アクリル主骨格としては、ポリ(メタ)アクリル酸など、上述したアクリルポリオールで用いられる各種モノマーが挙げられる。該アクリル主骨格にグラフトさせる1級アミンとしては、エチレンイミン等が挙げられる。
ポリアリルアミンまたはその誘導体としては、アリルアミン、アリルアミンアミド硫酸塩、ジアリルアミン、ジメチルアリルアミンなどの単独重合体あるいは共重合体を用いることが可能であり、さらに、これらのアミンはフリーのアミンでも酢酸あるいは塩酸による安定化物でも用いることが可能である。またさらに共重合体成分として、マレイン酸、二酸化イオウなどを用いることも可能である。さらには1級アミンを部分メトキシ化させることで熱架橋性を付与させたタイプも用いることが可能である。
これらの塩基性樹脂は、1種単独で用いてもよく、2種以上を併用してもよい。
塩基性樹脂としては、上記の中でも、ポリアリルアミンおよびその誘導体からなる群から選ばれる少なくとも1種が好ましい。
前記塩基性樹脂を架橋する方法としては、公知の方法を用いることができ、例えば、架橋剤を用いる方法が挙げられる。例えば、塩基性樹脂と、該塩基性樹脂を架橋する架橋剤と、水等の溶媒とを含有するコーティング組成物をアルミニウム箔層14上に塗工し、乾燥キュアを行うことにより密着性向上層18を形成できる。
グリシジル基を2つ以上有する化合物の例としては、エチレングリコール、ジエチレングリコール、トリエチレングリコール、ポリエチレングリコール、プロピレングリコール、ジプロピレングリコール、トリプロピレングリコール、ポリプロピレングリコール、1,4-ブタンジオール、1,6-ヘキサンジオール、ネオペンチルグリコール等のグリコール類とエピクロルヒドリンを作用させたエポキシ化合物;グリセリン、ポリグリセリン、トリメチロールプロパン、ペンタエリスリトール、ソルビトール等の多価アルコール類とエピクロルヒドリンを作用させたエポキシ化合物;フタル酸、テレフタル酸、シュウ酸、アジピン酸等のジカルボン酸とエピクロルヒドリンとを作用させたエポキシ化合物;などが挙げられる。
カルボキシ基を2つ以上有する化合物としては、各種脂肪族あるいは芳香族ジカルボン酸などが挙げられる。カルボキシ基を有する化合物として、カルボン酸を有するポリマーを用いることも可能である。該ポリマーとしては、前述したイオン高分子錯体を形成するカルボン酸を有するポリマーと同様のポリマーが挙げられる。
架橋剤は、1種単独で用いてもよく、2種以上を併用してもよい。
塩基性樹脂に対する架橋剤の配合量は、塩基性樹脂100質量部に対し、5~100質量部が好ましく、10~50質量部がより好ましい。5質量部以上であると、架橋構造が充分に形成され、密着性、耐水性、耐湿性等の向上効果が充分に得られる。100質量部を超えると、塗液ポットライフが低下する恐れがある。
なお、塩基性樹脂の架橋に架橋剤を用いる場合、密着性向上層18に、未反応の架橋剤が残留していてもよい。
外装材2を構成する積層体は、たとえば前記外装材1を構成する積層体の製造方法として説明した製造方法において、工程(1)でアルミニウム箔層14上に下地処理層13を形成した後に、該下地処理層13上に、さらに密着性向上層18を形成する以外は同様の方法で製造できる。
下地処理層13上に密着性向上層18を設ける方法としては、前記塩基性樹脂と、該塩基性樹脂を架橋する架橋剤と、溶媒とを含有するコーティング組成物を下地処理層13上に塗工し、乾燥キュアする方法が挙げられる。
前記コーティング組成物の塗工方法としては、例えば、グラビアコート、グラビアリバースコート、ロールコート、リバースロールコート、マイクログラビアコート、コンマコート、エアナイフコート、メイヤーバーコート、ディップコート、ダイコート、スプレーコート等の各種塗工方法が採用できる。
乾燥キュアは、母材温度として60~200℃の範囲内となるように行うことが好ましい。
次に、本発明の外装材の第3実施形態について説明する。なお、本実施形態において、第1実施形態に対応する構成要素には同一の符号を付してその詳細な説明を省略する。
図3は、本発明の第3実施形態に係る外装材3を構成する積層体の概略断面図である。
外装材3は、基材層11の一方の面に、接着剤層12(第一の接着剤層)と、下地処理層13と、アルミニウム箔層14と、腐食防止処理層15と、接着剤層19(第二の接着剤層)と、シーラント層17とが順次積層した積層体から構成される。
つまり外装材2は、接着性樹脂層16の代わりに接着剤層19を有している以外は外装材1と同じである。
接着剤層19は、接着性樹脂層16と同様に、腐食防止処理層15が形成されたアルミニウム箔層14とシーラント層17とを接着する層である。接着性樹脂層16によるアルミニウム箔層14とシーラント層17との貼り合せが主に熱ラミネートに適しているのに対し、接着剤層19による貼り合せはドライラミネートにも容易に適用できる。
接着剤層19を形成する接着剤としては、接着剤層12で挙げた接着剤と同様の接着剤が挙げられる。例えば、ポリエステルポリオール、ポリエーテルポリオール、アクリルポリオール、カーボネートポリオールなどのポリオールからなる主剤と、2官能以上のイソシアネート化合物からなる硬化剤とを含有するポリウレタン系接着剤が挙げられる。また、主剤としては上述したポリオール系だけでなく、酸変性ポリオレフィンを溶剤中に溶解あるいは分散させた溶液を用いることも可能である。この場合の硬化剤としては、上述したイソシアネート化合物やカルボジイミド化合物やエポキシ化合物を用いることが可能である。
接着剤層19を形成する接着剤の組成(例えば、ポリウレタン系接着剤における主剤やポリイソシアネート系硬化剤の種類やそれらの配合量)は、接着剤層12を形成する接着剤と同じであっても異なってもよい。
たとえば、ポリエステルポリオール系接着剤組成物の架橋密度を向上させる手法として、多塩基酸としてダイマー脂肪酸あるいはそのエステルあるいはその水素添加物、あるいはダイマー脂肪酸あるいはそのエステルあるいはその水素添加物の還元グリコールを用いることが挙げられる。ダイマー脂肪酸は、各種不飽和脂肪酸を2量体化させて得られ、その構造としては非環型、単環型、多環型、芳香環型が挙げられるが、本接着剤で用いるポリエステルポリオールの原料である多塩基酸としては特に制限を受けることはない。ダイマー脂肪酸の出発物質である不飽和脂肪酸としては特に制限受けることはなく、モノ不飽和脂肪酸、ジ不飽和脂肪酸、トリ不飽和脂肪酸、テトラ不飽和脂肪酸、ペンタ不飽和脂肪酸、ヘキサ不飽和脂肪酸等が適宜使用できる。モノ不飽和脂肪酸としては、クロトン酸、ミリストレイン酸、パルミトレイン酸、オレイン酸、エライジン酸、バクセン酸、ガドレイン酸、エイコセン酸、エルカ酸、ネルボン酸などが挙げられる。ジ不飽和脂肪酸としてはリノール酸、エイコサジエン酸、ドコサジエン酸などが挙げられる。トリ不飽和脂肪酸としては、リノレン酸、ビノレン酸、エレオステアリン酸、ミード酸、ジホモ-γ-リノレン酸、エイコサトリエン酸などが挙げられる。テトラ不飽和脂肪酸としてはステアリドン酸、アラキドン酸、エイコサテトラエン酸、アドレン酸などが挙げられる。ペンタ不飽和脂肪酸としては、ボセオペンタエン酸、エイコサベンタエン酸、オズボンド酸、イワシ酸、テトラコサベンタエン酸などが挙げられる。ヘキサ不飽和脂肪酸としてはドコサヘキサエン酸、ニシン酸などが挙げられる。不飽和脂肪酸を二量体するときの不飽和脂肪酸の組み合わせは、どのような組み合わせでもかまわない。このダイマー脂肪酸のバルキーな疎水性ユニットが接着剤としての架橋密度を向上させる。
このような上記ダイマー脂肪酸を必須成分として、通常のポリエステルポリオールで用いられるような二塩基酸も導入してもかまわない。該二塩基酸としては、例えば、コハク酸、グルタル酸、アジピン酸、ピメリン酸、スベリン酸、アゼライン酸、セバシン酸、ブラシル酸などの脂肪族系、イソフタル酸、テレフタル酸、ナフタレンジカルボン酸などの芳香族系から選択することが可能である。
硬化剤の配合量としては、主剤100質量部に対し1~100質量部が好ましく、5~50質量部がより好ましい。1質量部より少ないと、密着性や電解液耐性という点で性能が発現しないおそれがある。100質量部より多いと過剰なイソシアネート基が存在することになり、未反応物の残留による接着剤膜質への影響や、硬さに影響を与えるおそれがある。
その他、接着剤に求められる性能に応じ、各種添加剤や安定剤も配合しても構わない。
外装材3を構成する積層体は、たとえば前記外装材1を構成する積層体の製造方法として説明した製造方法において、工程(4)の代わりに下記の工程(4’)を行うことにより製造できる。
(4’)アルミニウム箔層14の腐食防止処理層15に近い位置に、接着剤層19を介してシーラント層17を貼り合わせる工程。
アルミニウム箔層14の腐食防止処理層15に近い位置に、接着剤層19を介してシーラント層17を貼り合わせる方法としては、前記工程(3)において説明した、アルミニウム箔層14の下地処理層13が形成された位置に、接着剤層12を介して基材層11を貼り合わせる方法と同様の方法が採用できる。
たとえば、第1、第3実施形態に係る外装材1、3において、第2実施形態に係る外装材2と同様、接着剤層12と下地処理層13の間に、密着性向上層18が設けられてもよい。
また、化成処理層を設ける場合は、化成処理に用いるコーティング剤の材質によっては、環境的にも有害であることが懸念されていたが、本発明の実施形態に係る外装材は、下地処理層に有害な物質を用いないので自然環境や作業環境等の環境面においても有利である。加えて、腐食防止処理層も化成処理により形成する層ではなく、コーティング処理により形成するタイプを用いた場合には、アルミニウム箔層の両面とも環境面で好ましい材料を用いた特に優れたリチウムイオン電池用外装材となる。
本発明の実施形態に係る外装材を用いるリチウムイオン電池の形態としては、ラミネートフィルムで筐体の一部または全部が構成されていれば特に限定されず、公知の形態を採用できる。本発明の有用性の点では、冷間成形が施された成形品で筐体の一部または全部が構成されていることが好ましい。
上記のような用途において、本発明の実施形態に係る外装材は、冷間成形により成形された成形品であってもよい。冷間成形では、通常、電池セル(正極、セパレータ、負極)を収納するための凹部が形成される。冷間成形は、常温で行う成形方法であり、たとえば深絞り成形、張り出し成形等のプレス成形などが挙げられる。
本発明の実施形態に係る外装材を用いたリチウムイオン電池の製造は、公知の製造方法を採用できる。
以下の各例で用いた材料、作製した外装材の評価方法は下記の通りである。
[下地処理層13]
下地処理層形成用のコーティング組成物として、下記の成分(A)~(F)を使用して、下記の組成の下地処理剤BL-1-1~BL-1-5、BL-2~BL-6を調製した。
{成分(A)}
(A1-1):アクリル-イソプロペニルオキサゾリン共重合体(日本触媒製、水溶性のオキサゾリン基含有アクリル樹脂、オキサゾリン基含有モノマー4.5mmol/g)。
(A2-1):ポリ(アクリル酸-メタアクリル酸ヒドロキシエチル)共重合体のアンモニウム塩(東亞合成製、水溶性のポリ(メタ)アクリル酸アンモニウム塩)。
(A1-2):ポリアリルアミン(日東紡製)。
(A2-2):ポリグリセロールポリグリシジルエーテル(ナガセケムテックス製)。
{成分(B)}
(B-1):酸化セリウム。
{成分(C)}
(C-1):ヘキサメタリン酸ナトリウム。
{成分(E)}
(E-1):γ-アミノプロピルトリメトキシシラン。
{成分(F)}
(F-1):炭酸ジルコニウムアンモニウム。
下地処理剤BL-1-2:(A2-1)9.3質量%と、(A1-1)0.5質量%と、(B-1)82質量%と、(C-1)8.2質量%とからなる混合物を、溶媒として蒸留水を用い、固形分濃度5質量%に調整した組成物。
下地処理剤BL-1-3:(A2-1)0.86質量%と、(A1-1)0.04質量%と、(B-1)90質量%と、(C-1)10質量%とからなる混合物を、溶媒として蒸留水を用い、固形分濃度5質量%に調整した組成物。
下地処理剤BL-1-4:(A2-1)47質量%と、(A1-1)3質量%と、(B-1)45質量%と、(C-1)5質量%とからなる混合物を、溶媒として蒸留水を用い、固形分濃度5質量%に調整した組成物。
下地処理剤BL-1-5:(A2-1)0.09質量%と、(A1-1)0.01質量%と、(B-1)90質量%と、(C-1)9質量%とからなる混合物を、溶媒として蒸留水を用い、固形分濃度5質量%に調整した組成物。
下地処理剤BL-3:(A2-1)90質量%と、(A1-1)10質量%とからなる混合物を、溶媒として蒸留水を用い、固形分濃度5質量%に調整した組成物。
下地処理剤BL-4:BL-1-1に、(E-1)を、(A2-1)と(A1-1)との合計100質量部に対して1質量部添加した組成物。
下地処理剤BL-5:BL-1-1に、(F-1)を、(A2-1)と(A1-1)との合計100質量部に対して、金属換算で(ジルコニウムの量として)1質量部添加した組成物。
下地処理剤BL-6:(A2-2)90質量%と、(A1-2)10質量%とからなる混合物を、溶媒として蒸留水を用い、固形分濃度5質量%に調整した組成物。
基材SB-1:厚み25μmの2軸延伸ポリアミドフィルム(ユニチカ製)。
接着剤AD-1:ポリエステルポリオール系主剤に対して、トリレンジイソシアネートのアダクト体系硬化剤を配合したポリウレタン系接着剤(東洋インキ製)。
アルミニウム箔AL-1:焼鈍脱脂処理した厚み40μmの軟質アルミニウム箔8079材(東洋アルミニウム製)。
処理剤CL-1:酸化セリウム100質量部に対してリン酸のナトリウム塩を10質量部配合し、溶媒として蒸留水を用いて固形分濃度10質量%に調整したポリリン酸ナトリウム安定化酸化セリウムゾル。
処理剤CL-2:ポリアクリル酸アンモニウム塩(東亞合成製)90質量%とアクリル-イソプロペニルオキサゾリン共重合体(日本触媒製)10質量%とからなる混合物を、溶媒として蒸留水を用い、固形分濃度5質量%に調整した組成物。
処理剤CL-3:ポリアリルアミン(日東紡製)90質量%とポリグリセロールポリグリシジルエーテル(ナガセケムテックス製)10質量%とからなる混合物を、溶媒として蒸留水を用い、固形分濃度5質量%に調整した組成物。
処理剤CL-4:ポリエチレンイミン(日東紡製)90質量%とポリグリセロールポリグリシジルエーテル(ナガセケムテックス製)10質量%とからなる混合物を、溶媒として蒸留水を用い、固形分濃度5質量%に調整した組成物。
処理剤CL-5:溶媒として1%濃度のリン酸水溶液を用い、固形分濃度1質量%に調整した水溶フェノール樹脂(住友ベークライト製)に対し、フッ化クロム(CrF3)を最終乾燥皮膜中に存在するCr量として10mg/m2となるように濃度を調整した化成処理剤。
接着性樹脂AR-1:ランダムポリプロピレン(PP)に対して無水マレイン酸をグラフト変性させた変性PPに対し、ゴム成分(エラストマー相)を配合した変性ポリオレフィン樹脂(三井化学製)。
フィルムSL-1:トータル厚みが30μmのランダムPP/ブロックPP/ランダムPPからなる2種3層からなる多層フィルム(オカモト製)。
処理剤D-1:水溶性の低分子量グリシジル化合物を、溶媒として蒸留水を用い、固形分濃度0.5質量%に調整した組成物。
処理剤D-2:水溶性のポリアリルアミンを、溶媒として蒸留水を用い、固形分濃度0.5質量%に調整した組成物。
接着剤AI-1:ポリエステルポリオール系主剤に対して、トリレンジイソシアネートのアダクト体系硬化剤を配合した接着剤。
接着剤AI-2:酸変性ポリオレフィン系主剤に対して、トリレンジイソシアネートのアダクト体系硬化剤を配合した接着剤。
接着剤AI-3:酸変性ポリオレフィン系主剤に対して、トリレンジイソシアネートのアダクト体系硬化剤とグリシジルシランを配合した接着剤。
接着剤AI-4:酸変性ポリオレフィン系主剤に対して、カルボジイミド系硬化剤を配合した接着剤。
接着剤AI-5:酸変性ポリオレフィン系主剤に対して、エポキシ系硬化剤を配合した接着剤。
[成形性評価(1)]
各例で得られた外装材を用いて、50×30mmサイズの絞り深さ5.0mmからなる冷間成形用金型を用いて、冷間成形サンプルを作成した。そのサンプルを図4に例示した深絞り成形品101の形態となるように、ヒートシール(シール条件:時間190℃、圧力0.3Ma、時間3秒)を行って封緘した。この時、ヒートシールバーが冷間成形サンプルの隅部(図4の領域a)近傍に接するようにシールすることで、シール時の熱が直接その隅部にあたるようにし、その時の基材層11とアルミニウム箔層14との間の浮きの有無を評価した。該評価は、電池メーカーにて電池の心臓部となるセルを封入する際に、想定しうる評価内容であるため、下記の通りの判定基準とした。
○(良):目視で確認できる浮きがなかった。
×(不良):目視で確認できる浮きがあった。
各例で得られた外装材を用いて、成形性評価(1)と同様に、50×30mmサイズの絞り深さ5.0mmからなる冷間成形用金型を用いて、冷間成形サンプルを作成した。そのサンプルを、85℃で4時間、100℃で4時間、または100℃で1週間のいずれかの条件で保管した時の、特に深絞りした凹部における基材層11とアルミニウム箔層14の浮きを評価した。該評価は、以下の基準に従って行った。
◎(優):100℃で1週間の保管後で浮きがなかった。
○(良):100℃で4時間の保管後で浮きが無かった。
△(不良):85℃で4時間の保管後で浮きが無かった。
×(悪):85℃で4時間の保管後で浮きがあった。
総合評価として、以下の基準で評価した。
「合格」:成形性評価(1)および成形性評価(2)のいずれも「×」がなかった。
「不合格」:成形性評価(1)および成形性評価(2)の少なくとも一方で「×」があった。
図1または図2に示す層構成の外装材を、以下の手順で製造した。工程(I):
アルミニウム箔層14(アルミニウム箔AL-1)の電解液が充填される位置に、表2に示す処理剤を塗工、乾燥して腐食防止処理層15を設けた。
腐食防止層15が多層である場合は、表2中の第1層から順次形成した。例えば、実施例1の場合、CL-1を塗工、乾燥し、その後、CL-2を塗工、乾燥し、さらにその後、CL-3を塗工、乾燥して腐食防止処理層15を設けた。
処理剤の塗工はマイクログラビアコートにより行った。処理剤の塗工量は、腐食防止処理層15が単層の場合も多層の場合も、最終的なドライ塗布量が70~100mg/m2となるようにし、塗工後の乾燥(焼き付け処理)は、乾燥ユニットにおいてコーティング剤のタイプに応じて150~250℃で行った。
腐食防止処理層15を設けたアルミニウム箔層14の反対面に、表2に示す下地処理剤を塗工、乾燥して下地処理層13(厚み0.030μm)を設けた。
下地処理層13が多層である場合は、表2中の第1層から順次形成した。例えば、実施例4の場合、BL-2を塗工、乾燥し、その後、BL-3を塗工、乾燥して腐食防止処理層15を設けた。
下地処理剤の塗工はマイクログラビアコートにより行った。塗工量は、ドライ塗布量として70~100mg/m2となるようにし、塗工後の乾燥(焼き付け処理)は、120~200℃で行った。
実施例8~9では、下地処理層13上にさらに、厚み0.030μmの密着性向上層18を設けた。密着性向上層18は、表2に示す処理剤を、ドライ塗布量として70~100mg/m2となるよう塗工し、210℃で乾燥することにより形成した。
一方の面に腐食防止処理層15、他方の面に下地処理層13(実施例8~9はさらに密着性向上層18)を設けたアルミニウム箔層14の下地処理層13(密着性向上層18)に近い位置、接着剤AD-1を用いて基材SB-1を貼りあわせることにより、接着剤層12を介して基材層11を積層させた。
この際、グラビアリバースコートにより、接着剤AD-1がドライ塗布量として4~5g/m2になるようにラミネートを行った。その後、エージング処理を施すことで、接着剤AD-1を硬化させた。
基材層11、接着剤層12、密着性向上層18(実施例8~9のみ)、下地処理層13、アルミニウム箔層14および腐食防止処理層15からなる積層体を押出ラミネート機の巻出部に設置し、またサンド基材部からシーラント層17を形成するフィルムSL-1を設置し、さらに押出機から接着性樹脂AR-1を290℃で押出して、80m/分の加工速度でサンドラミネート法により、接着性樹脂層16を介してシーラント層17を積層させた。
得られた積層体を、150~200℃に加温した熱圧着ロール間に通過させて熱処理を行い、外装材を得た。
得られた外装材について、前記の評価を行った。結果を表3に示す。
工程(IV)以降の工程を下記の手順で行った以外は実施例1と同様にして、図3に示す層構成の外装材を製造した。
基材層11、接着剤層12、下地処理層13、アルミニウム箔層14および腐食防止処理層15からなる積層体の腐食防止処理層15に、表2に示す接着剤を用いてフィルムSL-1を貼りあわせることにより、接着剤層19を介してシーラント層17を積層させた。この際、グラビアリバースコートにより、接着剤がドライ塗布量として3~5g/m2になるようにラミネートを行った。その後、エージング処理を施すことで、接着剤を硬化させた。
得られた積層体を、150~200℃に加温した熱圧着ロール間に通過させて熱処理を行い、外装材を得た。
得られた外装材について、前記の評価を行った。結果を表3に示す。
下地処理層を形成しなかった以外は実施例1と同様にして外装材を作成した。
得られた外装材について、前記の評価を行った。結果を表3に示す。
下地処理剤として表2に示す処理剤を用いた以外は実施例1と同様にして外装材を作成した。
得られた外装材について、前記の評価を行った。結果を表3に示す。
一方、下地処理層13を設けなかった比較例1、下地処理層13が成分(A)を含まない比較例2は、成形性評価(1)および成形性評価(2)で浮きが見られ、密着性が劣っていた。
成分(A)~(C)を含んでも、成分(B)と成分(C)との合計量が成分(A)100質量部に対して100質量部の比較例3や、成分(B)と成分(C)との合計量が成分(A)100質量部に対して99900質量部の比較例4は、成形性評価(1)では浮きはみられなかったものの、成形性評価(2)で浮きが見られた。
Claims (8)
- 基材層の一方の面に、接着剤層と、下記成分(A)と下記成分(B)と下記成分(C)とを含有するとともに前記成分(A)100質量部に対する前記成分(B)と前記成分(C)との合計量が200~12000質量部である下地処理層と、アルミニウム箔層と、腐食防止処理層と、接着性樹脂層と、シーラント層とが順次積層した積層体から構成されるリチウムイオン電池用外装材。
(A)2以上の含窒素官能基を有する樹脂(A1)と、前記含窒素官能基と反応する反応性官能基を有する樹脂(A2)とから形成された架橋樹脂。
(B)希土類元素酸化物。
(C)リン酸またはリン酸塩。 - 基材層の一方の面に、第一の接着剤層と、下記成分(A)と下記成分(B)と下記成分(C)とを含有するとともに前記成分(A)100質量部に対する前記成分(B)と前記成分(C)との合計量が200~12000質量部である下地処理層と、アルミニウム箔層と、腐食防止処理層と、第二の接着剤層と、シーラント層とが順次積層した積層体から構成されるリチウムイオン電池用外装材。
(A)2以上の含窒素官能基を有する樹脂(A1)と、前記含窒素官能基と反応する反応性官能基を有する樹脂(A2)とから形成された架橋樹脂。
(B)希土類元素酸化物。
(C)リン酸またはリン酸塩。 - 前記樹脂(A1)が、2以上のオキサゾリン基を含有するオキサゾリン基含有樹脂であり、
前記樹脂(A2)が、ポリ(メタ)アクリル酸、(メタ)アクリル酸と他の重合性モノマーとの共重合体、およびそれらのイオン中和物からなる群から選ばれる少なくとも1種のアクリル系樹脂である、請求項1又は請求項2に記載のリチウムイオン電池用外装材。 - 前記下地処理層の厚さが0.001~1μmである、請求項1から請求項3のいずれか一項に記載のリチウムイオン電池用外装材。
- 前記下地処理層が、下記成分(E)をさらに含有し、
前記成分(E)の含有量が、前記成分(A)100質量部に対して0.1~100質量部である、請求項1から請求項4のいずれか一項に記載のリチウムイオン電池用外装材。
(E)下式(1)で表されるオルガノシラン、該オルガノシランの加水分解物、およびそれらの誘導体、ならびに下式(2)で表される金属アルコキシド、該金属アルコキシドの加水分解物、およびそれらの誘導体からなる群から選ばれる少なくとも1種の化合物。
R1-Si(OR2)3 …(1)
M(OR3)n …(2)(ただし、式中、R1はアルキル基、(メタ)アクリロイルオキシ基、ビニル基、アミノ基、エポキシ基またはイソシアネート基を含む有機基であり、R2はアルキル基であり、Mは金属イオンであり、R3はアルキル基であり、nは前記金属イオンの価数と同じ数である。) - 前記下地処理層が、下記成分(F)をさらに含有し、
前記成分(F)の金属換算での含有量が、前記成分(A)100質量部に対して0.1~100質量部である、請求項1から請求項5のいずれか一項に記載のリチウムイオン電池用外装材。
(F)前記成分(E)以外の金属化合物。 - 前記成分(F)がジルコニウム化合物である、請求項6に記載のリチウムイオン電池用外装材。
- ポリエチレンイミン、ポリエチレンイミンとカルボン酸を有するポリマーとからなるイオン高分子錯体、1級アミングラフトアクリル樹脂、ポリアリルアミン、およびこれらの誘導体、ならびにアミノフェノール樹脂からなる群から選ばれる少なくとも1種の塩基性樹脂が架橋した架橋樹脂で構成される密着性向上層が、前記接着剤層と前記下地処理層との間に設けられている、請求項1から請求項7のいずれか一項に記載のリチウムイオン電池用外装材。
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