JP2019127590A - ポリアミドイミド溶液およびその使用 - Google Patents
ポリアミドイミド溶液およびその使用 Download PDFInfo
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Abstract
Description
(1) アルミニウム箔の表面にPAI被膜を形成するためのPAI溶液であって、前記PAI溶液には、PAIと、含酸素有機シラン化合物、含酸素有機アルミニウム化合物、含酸素有機チタニウム化合物、含酸素有機ジルコニウム化合物からなる群から選ばれる少なくとも一種の有機化合物と、が含有されており、前記有機化合物の含有量が、PAI溶液に対し、10ppm以上、20000ppm以下であり、前記有機化合物の分子量が、100以上、300以下であることを特徴とするPAI溶液。
(2) 前記PAI溶液のLiB外装用部材への使用。
ガラス製反応容器に、窒素雰囲気下、TMA:1.0モル、MDI:1.0モル、NMPを投入して攪拌した。得られた溶液を、120℃で2時間反応させた後、180℃に昇温して6時間反応させることによりPAI固形分濃度が15質量%で、3.1Pa・sのPAI溶液(A−1)を得た。
<PAI溶液の調製−2>
ガラス製反応容器に、窒素雰囲気下、TMA:0.97モル、ダイマー酸(クローダジャパン社製、商品名:PRIPOL1009):0.03モル、 MDI:1.0モル、NMPを投入して攪拌した。得られた溶液を、120℃で2時間反応させた後、180℃に昇温して6時間反応させることにより固形分濃度が15質量%で、30℃における溶液粘度が2.9Pa・sのPAI溶液(A−2)を得た。
A−1に、 APMS(3−アミノプロピルトリメトキシシラン 分子量:179.3)を、PAI質量に対し、500ppm加えて、攪拌することにより、均一なPAI溶液(A−3)を得た。A−2を、脱脂処理した軟質Al箔(東洋アルミ社製、厚み50μm)上に、ドクターブレードを用いて塗布し、150℃で30分乾燥することにより、Al箔上に積層された厚み5μmのPAI皮膜が形成された積層体(L−1)を得た。L−1の接着性をJIS K5600−5−6(第5部第6節クロスカット法)に準拠して測定した。すなわち、被膜面に、縦方向、横方向に1mmの間隔で6本、カッターナイフで切り込みを入れ、格子が25個の格子パターンを10箇所(格子の目の総数は250)作成した。 次に、これらの格子パターン各々について、セロテープ(登録商標)を用いて剥離試験を行い、格子の目の剥がれ箇所、塗膜の剥がれ箇所を目視で検査し、剥がれ箇所の数(n箇所)/格子の目の総数(250)の割合で評価した。L−1の剥がれ箇所は0/250であり、良好な接着性が確認された。また、L−1を折り曲げた所、ひび割れ等は発生しなかった。次に、PAI被膜の耐電解液性の評価を行った。すなわち、PAI被膜表面に、微量の水(100ppm)を添加した電解液(溶媒:エチレンカーボネート/ジメチルカーボネート/ジエチルカーボネート=1:1:1(質量比)、電解質:1MのLiPF6)を滴下し、24時間放置後イソプロピルアルコールで拭き取った。その後、滴下箇所の外観を観察した結果、電解液を滴下した箇所は認識できず、L−1は良好な耐電解液性を有していることが判った。
含酸素有機シラン化合物として、APES(3−アミノプロピルトリエトキシシラン 分子量:221.4)を用いたこと以外は、実施例1と同様にして、PAI溶液(A−4)を得た。A−3を用い、実施例1と同様にして、Al箔上に積層された厚み5μmのPAI皮膜が形成された積層体(L−2)を得た。L−2の接着性を実施例1と同様して評価した所、L−2の剥がれ箇所は0/250であり、良好な接着性が確認された。また、L−2を折り曲げた所、ひび割れ等は発生しなかった。
さらに、実施例1と同様にして、耐電解液性を評価した所、電解液を滴下した箇所は認識できず、L−2は良好な耐電解液性を有していることが判った。
含酸素有機シラン化合物として、APESを用い、その配合量を100ppmとしたこと以外は、実施例1と同様にして、PAI溶液(A−5)を得た。A−4を用い、実施例1と同様にして、Al箔上に積層された厚み5μmのPAI皮膜が形成された積層体(L−3)を得た。L−2の接着性を実施例1と同様して評価した所、L−2の剥がれ箇所は2/250であり、良好な接着性が確認された。また、L−3を折り曲げた所、ひび割れ等は発生しなかった。
さらに、実施例1と同様にして、耐電解液性を評価した所、電解液を滴下した箇所は認識できず、L−3は良好な耐電解液性を有していることが判った。
PAI溶液としてA−2を用いたこと以外は、実施例1と同様にして、PAI溶液(A−6)を得た。A−6を用い、実施例1と同様にして、Al箔上に積層された厚み5μmのPAI皮膜が形成された積層体(L−4)を得た。L−4の接着性を実施例1と同様して評価した所、L−4の剥がれ箇所は2/250であり、良好な接着性が確認された。また、L−4を折り曲げた所、ひび割れ等は発生しなかった。
さらに、実施例1と同様にして、耐電解液性を評価した所、電解液を滴下した箇所は認識できず、L−4は良好な耐電解液性を有していることが判った。
A−6を用い、PAI皮膜の厚みを15μmとしたこと以外は、実施例1と同様にして、Al箔上に積層された厚み15μmのPAI皮膜が形成された積層体(L−5)を得た。L−5のPAI被膜とAl箔との接着強度(剥離強度)を、JIS K6854に基づいて180°剥離試験により測定した所、接着強度は、4.8N/cmであった。
含酸素有機シラン化合物の配合量を5ppmとしたこと以外は、実施例1と同様にして、PAI溶液(A−7)を得た。A−7を用い、実施例1と同様にして、Al箔上に積層された厚み5μmのPAI皮膜が形成された積層体(L−6)を得た。L−6の接着性を実施例1と同様して評価した所、L−6の剥がれ箇所は15/250であり、接着性としては不十分であった。また、L−6を折り曲げた所、ひび割れが発生した。さらに、実施例1と同様にして、耐電解液性を評価した所、電解液を滴下した箇所に輪郭が発生し、の耐電解液性は不十分であった。
含酸素有機シラン化合物として、BTMM(ビス(3−トリメトキシシリルプロピル)−N−メチルアミン 分子量:355.6)を用いたこと以外は、実施例1と同様にして、PAI溶液(A−8)を得た。A−8を用い、実施例1と同様にして、Al箔上に積層された厚み5μmのPAI皮膜が形成された積層体(L−7)を得た。L−5の接着性を実施例1と同様にして評価した所、L−7の剥がれ箇所は23/250であり、接着性としては不十分であった。また、L−7を折り曲げた所、ひび割れが発生した。さらに、実施例1と同様にして、耐電解液性を評価した所、電解液を滴下した箇所に輪郭が発生し、L−7の耐電解液性は不十分であった。
PAI溶液としてA−1を用いたこと以外は、実施例1と同様にして、Al箔上に積層された厚み5μmのPAI皮膜が形成された積層体(L−8)を得た。L−8の接着性を実施例1と同様して評価した所、L−8の剥がれ箇所は25/250であり、接着性としては不十分であった。また、L−8を折り曲げた所、ひび割れが発生した。さらに、実施例1と同様にして、耐電解液性を評価した所、電解液を滴下した箇所に輪郭が発生し、L−8の耐電解液性は不十分であった。
A−2を用い、PAI皮膜の厚みを15μmとしたこと以外は、実施例1と同様にして、Al箔上に積層された厚み15μmのPAI皮膜が形成された積層体(L−9)を得た。
L−9のPAI被膜とAl箔との接着強度(剥離強度)を、実施例5と同様にして測定した所、接着強度は、2.6N/cmであった。
Claims (2)
- アルミニウム箔の表面にポリアミドイミド(PAI)被膜を形成するためのPAI溶液であって、前記PAI溶液には、PAIと、含酸素有機シラン化合物、含酸素有機アルミニウム化合物、含酸素有機チタニウム化合物、含酸素有機ジルコニウム化合物からなる群から選ばれる少なくとも一種の有機化合物と、が含有されており、前記有機化合物の含有量が、PAI溶液に対し、10ppm以上、20000ppm以下であり、前記有機化合物の分子量が、100以上、300以下であることを特徴とするPAI溶液。
- 請求項1記載のPAI溶液のリチウムイオン二次電池外装用部材への使用。
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