WO2014178382A1 - Li含有酸化物ターゲット接合体 - Google Patents
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Abstract
Description
(1)粉末原料を焼結して焼結体(本発明ではLi含有酸化物焼結体)を得る工程
(2)上記の焼結体に対し、冷却水をかけながら機械加工してスパッタリングターゲット(本発明ではLi含有酸化物ターゲット)を得る工程
(3)このようにして得られたスパッタリングターゲットと、バッキングプレートを接合する工程
(4)接合の後、室温まで冷却した後に矯正したり、室温まで冷却中に拘束したりしてターゲット接合体を得る工程
(5)このようにして得られたターゲット接合体の品質を検査するため、スパッタリングターゲットとバッキングプレートとの接合率を測定する工程
(6)ターゲット接合体の外観に付着したろう材や酸化物を、研磨するなどして除去する工程
(7)ターゲット接合体を、アルコールなどを用いて洗浄する工程
本発明は、Li含有酸化物スパッタリングターゲットとバッキングプレートが、ボンディング材を介して接合されたLi含有酸化物ターゲット接合体において、Li含有酸化物スパッタリングターゲットの曲げ強度が20MPa以上である点に特徴がある。前述したように本発明では、非水系にて上記ターゲット接合体を製造しているため、ターゲットの材料強度が大きくなる。その結果、その後の矯正においてもターゲットが割れることなく、反り(後記する。)を低減することができる。
本発明に係るLi含有酸化物ターゲット接合体の反りは小さいほど良く、Li含有酸化物ターゲット接合体の全長(mm)に対して1.5mm以下であることが好ましい。より好ましくは1.0mm/全長mm以下、更に好ましくは0.5mm/全長mm以下である。
本発明に係るLi含有酸化物ターゲット接合体の位置ずれ(ターゲット接合体の基準位置からのずれ、詳細は後述する。)は少ない程良く、好ましくは1.0mm以下、より好ましくは0.5mm以下である。上記位置ずれを上記範囲まで低減することにより、スパッタ面に対する再付着膜の堆積面積率が50%以上となり、膜欠陥が増加し、成膜歩留まりが低下する。
本発明に係るLi含有酸化物ターゲット接合体は、前述した図1に示すように、2枚以上の複数のLi系ターゲットから構成されていても良い。その場合、Li系ターゲット同士の隙間の幅(Li系ターゲット間の隙間部)は、0.1mm以上、0.5mm以下であることが好ましい。
本発明に係るLi含有酸化物ターゲット接合体が2枚以上のLi系ターゲットからなる場合、Li系ターゲット同士の高低差は±0.5mm以下であることが好ましい。
本発明に係るLi含有酸化物ターゲット接合体の接合率は、好ましくは90%以上、より好ましくは95%以上、更に好ましくは99%以上である。ここで接合率とは、バッキングプレートと接合されるスパッタリングターゲットの面において、上記面全体の面積に対する、Inと密着している部分の面積の割合を指す。
ボンディング材としてろう材を用いる場合、ろう材の厚みは、好ましくは0.1mm以上、より好ましくは0.2mm以上、更に好ましくは0.3mm以上である。
本発明に係るLi含有酸化物ターゲット接合体において、ボンディング後のLi系ターゲット表面粗さRaが0.1μm以上であることが好ましい。Raは、JIS B 0601:2001に基づき算出される。
本発明に係るLi含有酸化物ターゲット接合体において、ろう材としてIn基はんだを用いた場合、Li系ターゲットの接合面における酸化In層の厚みは、好ましくは100μm以下である。
上記Si量およびC量は、いずれも0.01質量%未満に制御されていることが好ましい。これにより、ボンディング後における上記ターゲットの比抵抗の増加が抑えられる。以下、この点について、詳しく説明する。
本実施例では、Li含有酸化物スパッタリングターゲットの素材として、コバルト酸リチウム(LiCoO2)焼結体およびリン酸リチウム(Li3PO4)焼結体を用い、以下のようにして曲げ強度を測定した。更に、各焼結体を用いて製造したターゲット接合体の反りを以下のようにして測定した。
コバルト酸リチウム(LiCoO2)焼結体を以下のようにして製造した。
上記の各酸化物焼結体を平面研削盤にて所定の厚み(3mm)へ研削し、次に平面研削盤を用いて所定の寸法(幅4mm、全長50mm)となるように切断した。湿式加工では、一連の研削、切断、最終仕上げ工程において、酸化物焼結体に冷却水をかけながら行なった。
上記(a)の湿式加工において、一連の工程において冷却水を使用せずに行なったこと以外は、上記(a)と同様の加工を行なった。
上記のようにして得られた各焼結体を表1の条件で加工し、厚さ6mm×短辺110mm×長辺170mmのスパッタリングターゲットに加工した。このようにして得られた各スパッタリングターゲットをホットプレートへ載せて、2℃/分の平均昇温速度で表面温度が180±10℃になるまで仮焼きした後、上記温度で30分保持した。昇温中はスパッタリングターゲットの表面温度を制御するために、保温カバーとしてアルミ箔をかぶせた。次に、スパッタリングターゲットの接合面側へInを塗布し、Inを塗布した冷却板と貼り合わせた後、28.8℃/時間の平均冷却速度で室温まで冷却してターゲット接合体を得た。このようにして得られたターゲット接合体のスパッタ面を定盤へ接地し、冷却板上にストレートエッジを置き、ストレートエッジから冷却板までの隙間を「ターゲット接合体の反り」と定義して、その隙間をデプスゲージを用いて測定した。本実施例では、ターゲット接合体の反りが1.5mm以下のものを合格、反りが1.5mm超のものを不合格とした。
本実施例では、Li含有酸化物スパッタリングターゲットの素材として、コバルト酸リチウム(LiCoO2)焼結体を用い、以下のようにしてターゲット接合体の位置ずれ、隙間の幅、再付着膜の堆積面積率を測定した。
本実施例では、Li含有酸化物スパッタリングターゲットの素材として、コバルト酸リチウム(LiCoO2)焼結体を用い、以下のようにしてターゲット同士の高低差、およびろう材の厚みを測定した。
本実施例では、Li含有酸化物スパッタリングターゲットの素材として、コバルト酸リチウム(LiCoO2)焼結体を用い、以下のようにしてスパッタリングターゲットとパッキングプレートとの接合率(単に接合体と呼ぶ。)、および酸化Inの厚みを測定した。
本実施例では、Li含有酸化物スパッタリングターゲットの素材として、コバルト酸リチウム(LiCoO2)焼結体を用い、ボンディング後のターゲットの表面粗さRaを測定した。そして、得られた各ターゲットを用い、成膜実験を行なった。
成膜装置:DCマグネトロンスパッタ装置を使用
成膜条件:基板温度20℃、DC放電パワー160W
スパッタガス圧:3mTorr
スパッタガスとしてArガスを使用、成膜膜厚500nm
成膜手順:
各ターゲットを上記のスパッタ装置に装着し、ターゲットに対向する基板ステージ上にガラス基板を装着した。チャンバー内を真空ポンプで8×10-4Pa以下の真空に引いた。次に、マスフローを用いて上記のスパッタガスをチャンバー内に供給した。スパッタガス圧を3mTorrに調整した後、DC(直流)電源を用いてターゲットに高電圧を印加し、プラズマ放電させた。このときの放電パワーは160Wで行ない、500nmの膜厚になるよう成膜を実施した。
本実施例では、Li含有酸化物スパッタリングターゲットの素材として、コバルト酸リチウム(LiCoO2)焼結体を用い、ボンディング前後の比抵抗並びにC量、Si量を測定した。
23 バッキングプレート
24a~24d スパッタリングターゲット
25 裏打ち部材
31a、31b、31c ボンディング材
32 スペーサー
T 隙間
Claims (5)
- Li含有酸化物スパッタリングターゲットとバッキングプレートが、ボンディング材を介して接合されたターゲット接合体において、
前記Li含有酸化物スパッタリングターゲットの曲げ強度が20MPa以上であることを特徴とするLi含有酸化物ターゲット接合体。 - 非水系の条件下で製造されたものである請求項1に記載のLi含有酸化物ターゲット接合体。
- 前記Li含有酸化物スパッタリングターゲットの比抵抗の平均値は100Ω・cm以下であり、最大値は1000Ω・cm以下である請求項1に記載のLi含有酸化物ターゲット接合体。
- 前記Li含有酸化物スパッタリングターゲットに含まれるC量およびSi量は、いずれも0.01質量%未満に抑制されたものである請求項1に記載のLi含有酸化物ターゲット接合体。
- 前記Li含有酸化物スパッタリングターゲットの表面粗さRaが0.1μm以上、3.0μm以下である請求項1に記載のLi含有酸化物ターゲット接合体。
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