WO2013190879A1 - スカンジウムの分離精製方法 - Google Patents
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Abstract
Description
本出願は、日本国において2012年6月19日に出願された日本特許出願番号特願2012-137891を基礎として優先権を主張するものであり、これらの出願を参照することにより、本出願に援用される。
1.本発明の概要
2.スカンジウムの分離精製方法
2-1.抽出工程
2-2.スクラビング工程(洗浄工程)
2-3.逆抽出工程
2―4.結晶化工程
2-5.まとめ
3.酸化スカンジウムの製造方法
4.実施例
本発明に係るスカンジウムの分離精製方法は、スカンジウムを含有する鉱石や中間物を酸溶液等で浸出処理して得られた水溶液から、スカンジウムを選択的に抽出して分離精製する方法である。
本実施の形態に係るスカンジウムの分離精製方法は、図1の工程図に示すように、スカンジウムを含む水溶液とトリオクチルホスフィンオキシド(TOPO)を含む有機溶媒とを混合して有機溶媒中にスカンジウムを抽出する抽出工程と、その有機溶媒と、水、塩酸、硫酸、シュウ酸の何れか1種類以上を含有する逆抽出始液とを混合し、有機溶媒からスカンジウムを逆抽出して逆抽出後液を得る逆抽出工程とを有する。
抽出工程では、スカンジウムを含有する鉱石や中間物を塩酸や硫酸等の酸溶液によって浸出処理等することによって得られたスカンジウムを含有する水溶液(スカンジウム含有溶液)と、抽出剤を含む有機溶媒とを混合して、有機溶媒中にスカンジウムを選択的に抽出する溶媒抽出処理を行う。
→Sc-R3+3NaCl+3H2O ・・・(1)
(なお、式中のH-Rは酸性抽出剤を表す。)
上述した抽出工程において用いる抽出剤であるTOPOは、溶液中に共存する不純物に対する選択性が高い。しかしながら、スカンジウム含有溶液中に抽出目的とするスカンジウム以外に大過剰の不純物元素が共存する場合には、スカンジウムを抽出した後に、それを逆抽出する前に、その有機溶媒(有機相)に対するスクラビング(溶媒の洗浄)処理を施し、不純物元素を水相に分離して抽出剤から除去することが好ましい。
逆抽出工程では、抽出工程を経てスカンジウムを抽出した有機溶媒、あるいは抽出工程でスカンジウムを抽出した後にスクラビング工程を経て不純物元素を分離除去した有機溶媒から、スカンジウムを逆抽出する。
→Sc2(C2O4)3+3TOPO+6HCl ・・・(3)
以上のように、トリオクチルホスフィンオキシドを含む有機溶媒を用いて抽出し、得られた有機溶媒を水、塩酸、硫酸、シュウ酸の何れか1種類以上を含有する逆抽出始液と混合して逆抽出することによって、水溶液の形態で高い流動性で以ってスカンジウムを分離精製することができる。
以上説明したように、本実施の形態に係るスカンジウムの分離精製方法においては、スカンジウム含有溶液とトリオクチルホスフィンオキシドを含む有機溶媒とを混合してスカンジウムを抽出し、その有機溶媒と、水、塩酸、硫酸、シュウ酸の何れか1種類以上を含有する逆抽出始液とを混合してスカンジウムを逆抽出する。
上述したスカンジウムの分離精製方法によりスカンジウム含有溶液から分離精製したスカンジウムを用いて、酸化スカンジウムを製造することができる。
以下に本発明の実施例を説明するが、本発明は下記の実施例に限定されるものではない。
(1)抽出工程
下記表1の組成からなるスカンジウム(Sc)含有溶液(原液)103Lと、トリオクチルホスフィンオキシド(TOPO)(北興化学工業(株)製)を溶剤Shellsol A(Shell Chemicals社製)に13v/v%濃度で溶解した有機溶媒2.6Lとを60分攪拌して混合し、スカンジウムを含む抽出有機相を得た。なお、抽出残液中のスカンジウム濃度は0.1mg/l未満であり、抽出率は99.8%以上であった。
次に、抽出工程で得られたスカンジウムを含む有機溶媒(抽出有機相)を、濃度6.5mol/lの塩酸溶液を用いて、相比O/A=1/1の比率となるように混合して10分間攪拌することによって洗浄した。その後、水相を分離して、有機相は再び濃度6.5mol/lの新たな塩酸溶液と混合して洗浄し、同様に水相を分離した。このような洗浄操作を合計3回繰り返した。
次に、洗浄後の抽出有機相を、濃度1%(約0.3mol/l)の塩酸溶液を用いて、相比O/A=1/1の比率となるように混合し20分攪拌し、スカンジウムを水相に逆抽出した。その後、静置して水相を分離し、再び濃度1%の新たな塩酸溶液を用いて同様に混合し、水相を分離した。このような逆抽出操作を3回繰り返した。
上述した逆抽出操作による3回分の逆抽出後液を合わせて、その抽出後液中に含まれるスカンジウム量に対して計算量で2倍となるシュウ酸・2水和物(三菱ガス(株)製)の結晶18gを溶解し、60分攪拌混合してシュウ酸スカンジウムの白色結晶性沈殿を生成させた。そして、生成した白色結晶性沈殿を吸引濾過し、純水500mlで洗浄した後、105℃にて8時間乾燥させた。
スカンジウム0.11g/l、ニッケル220g/lを含む塩化物水溶液100Lと、TOPOを溶剤Shellsol Aを用いて希釈し10体積%とした有機溶媒6.7Lとを混合し、10分間攪拌混合し、スカンジウムを有機相に抽出した。なお、相比O/Aは1/15の比率となる。
(1)脱ジルコニウム工程(Zr抽出工程)
ジルコニウム(Zr)を含む下記表3の組成の原料125gを、11.5mol/l濃度の塩酸溶液600mlと混合し、30分間攪拌して完全に溶解させた。次に、溶解した溶液(原液)に、濃度11.5mol/lの塩酸溶液と純水をそれぞれ400ml添加して希釈し、さらに、テノイルトリフルオロアセトン(TTA)を濃度50g/lで含有する溶剤Shellsol A溶液400mlを添加し、10分攪拌混合し、原液中のジルコニウムを抽出し分離した。なお、表3に示す元素の以外の元素は、全て発光分光分析法による検出下限以下であった。
上記(1)における脱ジルコニウム工程にてジルコニウムを除去した後の抽出残液に、さらに濃度11.5mol/lの塩酸溶液1.75Lと水2.25Lを添加し、TOPOを20v/v%の割合で含有する溶剤Shellsol A20Lを混合し、1時間攪拌してスカンジウムを抽出した。
洗浄後の抽出有機相に、シュウ酸・2水和物343g(抽出有機相中のスカンジウム量に対して計算量で1当量)を水5Lに溶解した水溶液(0.5mol/l)を添加して60分攪拌し、スカンジウムをシュウ酸スカンジウムの結晶として逆抽出した。得られた結晶は水相の底から吸引し、その吸引濾過後、エタノール300mlと水500mlで順次洗浄した。洗浄後の結晶は、105℃にて8時間かけて乾燥させた。
Claims (7)
- スカンジウムを含む水溶液とトリオクチルホスフィンオキシドを含む有機溶媒とを混合して該有機溶媒中にスカンジウムを抽出する抽出工程と、
上記有機溶媒と、水、塩酸、硫酸、シュウ酸の何れか1種類以上を含有する逆抽出始液とを混合し、該有機溶媒からスカンジウムを逆抽出して逆抽出後液を得る逆抽出工程と
を有することを特徴とするスカンジウムの分離精製方法。 - 上記抽出工程にてスカンジウムを抽出した上記有機溶媒を、2.0mol/l以上9.0mol/l以下の濃度の塩酸溶液、又は、3.5mol/l以上9.0mol/l以下の濃度の硫酸溶液と混合して不純物を分離するスクラビング工程を有することを特徴とする請求項1記載のスカンジウムの分離精製方法。
- 上記逆抽出工程では、2.0mol/l未満の塩酸溶液、又は、3.5mol/l未満の硫酸溶液を逆抽出始液として用いることを特徴とする請求項1記載のスカンジウムの分離精製方法。
- 上記逆抽出工程では、0.1mol/l以上1.0mol/l未満のシュウ酸溶液を逆抽出始液として用い、シュウ酸スカンジウムの結晶を得ることを特徴とする請求項1記載のスカンジウムの分離精製方法。
- 上記逆抽出工程において、水、塩酸溶液、硫酸溶液の何れか1種以上を逆抽出始液として用いてスカンジウムを逆抽出して得られた逆抽出後液にシュウ酸を添加し、シュウ酸スカンジウムの結晶を得る結晶化工程を有することを特徴とする請求項1記載のスカンジウムの分離精製方法。
- 上記スカンジウムを含む水溶液にジルコニウムが含有されている場合には、上記抽出工程に先立ち、該水溶液とテノイルトリフルオルアセトンを含む有機溶媒とを混合し、ジルコニウムを該有機溶媒中に抽出して分離させることを特徴とする請求項1記載のスカンジウムの分離精製方法。
- スカンジウムを含む水溶液とトリオクチルホスフィンオキシドを含む有機溶媒とを混合して該有機溶媒中にスカンジウムを抽出する抽出工程と、
上記有機溶媒と、水、塩酸、硫酸、シュウ酸の何れか1種類以上を含有する逆抽出始液とを混合し、該有機溶媒からスカンジウムを逆抽出して逆抽出後液を得る逆抽出工程と、
上記逆抽出工程にて水、塩酸、硫酸の何れか1種以上を含有する逆抽出始液を用いて逆抽出した場合には、得られた逆抽出後液にシュウ酸を添加し、シュウ酸スカンジウムの結晶を得る結晶化工程と、
得られたシュウ酸スカンジウムを加熱して熱分解することによって酸化スカンジウムを得る熱分解工程と
を有することを特徴とする酸化スカンジウムの製造方法。
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