WO2013099676A1 - 帯状ガラスの製造方法 - Google Patents

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WO2013099676A1
WO2013099676A1 PCT/JP2012/082666 JP2012082666W WO2013099676A1 WO 2013099676 A1 WO2013099676 A1 WO 2013099676A1 JP 2012082666 W JP2012082666 W JP 2012082666W WO 2013099676 A1 WO2013099676 A1 WO 2013099676A1
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glass
strip
less
band
shaped glass
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PCT/JP2012/082666
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周作 玉村
隆英 中村
克利 藤原
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日本電気硝子株式会社
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    • C03B35/166—Transporting hot glass sheets or ribbons, e.g. by heat-resistant conveyor belts or bands by roller conveyors specially adapted for both flat and bent sheets or ribbons

Definitions

  • the present invention relates to a technique for improving a method for producing a strip glass in which, for example, the strip glass is formed while being lowered by an overflow down draw method or the like, and then the transport direction of the strip glass is changed to the lateral direction.
  • the glass used for the substrate is weak in tensile stress and thus has low flexibility. For this reason, if a tensile stress acts on the surface of the glass substrate by bending the glass substrate, the glass substrate may be damaged. Therefore, the glass substrate used for the organic EL display is required to have improved flexibility.
  • the display for example, if solar cells and organic EL lighting can be formed on the surface of an object having a curved surface such as a car body surface, a roof of a building, a pillar, an outer wall, etc. Applications will be expanded. Therefore, the glass substrate and cover glass used in these devices are also required to have improved flexibility.
  • film-like glass with a plate thickness of 300 ⁇ m or less.
  • Such a film-like glass can be obtained by cutting a strip-like glass into a predetermined length.
  • Such a strip glass can be continuously produced using, for example, an overflow down draw method.
  • an overflow down draw method for example, as disclosed in Patent Document 1, after the strip glass is formed while being lowered, if the transport direction of the strip glass is changed to the lateral direction, the subsequent processing on the strip glass becomes easy.
  • the glass strip is thin, and therefore, due to external factors such as an updraft, it is curved to either the front surface or the back surface while descending, Furthermore, the bending direction may change with a short period. If the posture of the glass strip being lowered is unstable in this way, the posture of the glass ribbon when introduced into the region for changing the direction is not constant, and due to the posture at this time, Stress concentration occurs, and the glass ribbon can be damaged. In the production of strip glass having a plate thickness of 300 ⁇ m or less, the glass may be extremely thin, and its breakage is an unavoidable problem.
  • an object of the present invention is to suppress the breakage of the strip glass in the method for producing the strip glass in which the transport direction of the strip glass formed while being lowered is changed in the lateral direction.
  • the manufacturing method of the band-shaped glass according to the present invention for solving the above-mentioned problem is that the thickness of the portion excluding both ends in the width direction is formed while lowering the band-shaped glass having a thickness of 300 ⁇ m or less.
  • the strip glass is curved in such a manner that the surface side is concave in the width direction,
  • the strip-shaped glass introduced into the region for changing the direction and the curved glass is in a state where the maximum separation distance with respect to the virtual straight line connecting both ends in the width direction is ⁇ and the surface side of the belt-shaped glass is positive, 0> It is characterized by satisfying the relationship of ⁇ ⁇ ⁇ 200 mm.
  • the glass strip is introduced into the region for changing the direction with the surface side curved so as to be concave in the width direction.
  • the surface side is intentionally formed into a curved shape that is concave in the width direction, so that it is in a stable state and has an appropriate degree of curvature. It is supposed to be.
  • the curved glass strip satisfies the relationship 0> ⁇ ⁇ ⁇ 100 mm.
  • the strip glass can be bent more reliably and easily for changing the direction, and the effect of suppressing breakage of the strip glass becomes remarkable.
  • the curved strip glass satisfies a relationship of 0> ⁇ ⁇ ⁇ 50 mm.
  • the strip glass can be bent more reliably and easily for changing the direction, and the effect of suppressing breakage of the strip glass becomes remarkable. Furthermore, since the warp is reduced as an essential property of the strip glass, the quality of the strip glass can be improved.
  • the glass strip is in the curved state by imparting a temperature difference between both surfaces of the glass ribbon when the glass strip is formed.
  • the glass strip can be easily bent.
  • the glass strip can be easily bent for changing the direction. Therefore, in the manufacturing method of the strip glass in which the transport direction of the strip glass formed while being lowered is changed in the lateral direction, breakage of the strip glass can be suppressed.
  • FIG. 1 is a side view illustrating the state of implementation of a method for manufacturing a glass strip according to an embodiment of the present invention.
  • the overflow downdraw method is adopted as a method for producing the strip glass, but other downdraw methods such as a slot downdraw method, a redraw method, or the like may be adopted.
  • the manufacturing apparatus 1 used supports and transports a molded body 3 for molding the strip glass 2, a roller R1, a roller R2, a peripheral wall 4 surrounding the strip glass 2 and the molded body 3, and the strip glass 2.
  • the rollers 5 and 6 and the conveyor 7 are the main components.
  • the formed body 3 is formed while lowering the glass strip 2 from its lower end.
  • a set of rollers R ⁇ b> 1 that contact the belt-like glass 2 from both sides is disposed below the molded body 3.
  • the pair of rollers R ⁇ b> 1 abuts only at both ends in the width direction of the band-shaped glass 2 on any surface side of the band-shaped glass 2.
  • the roller R1 has a function of regulating the shrinkage in the width direction while cooling the strip glass 2.
  • roller R1 a plurality of sets (five sets in the present embodiment) of a pair of rollers R2 that contact the belt-like glass 2 from both sides are disposed along the vertical direction.
  • the pair of rollers R ⁇ b> 2 abuts only on both ends in the width direction of the band-shaped glass 2 on any surface side of the band-shaped glass 2.
  • the roller R2 has a function of extending the strip glass 2 downward.
  • the peripheral wall 4 surrounds the roller R1, the roller R2, the strip glass 2, and the molded body 3.
  • the peripheral wall 4 has an opening 8 at the lower end thereof, and the strip glass 2 goes out to the external space through the opening 8.
  • the peripheral wall 4 has substantially no opening with respect to the external space other than the opening 8, and has, for example, a heat retaining function of the molded body 3 and a slow cooling function of the strip-shaped glass 2.
  • the internal space of the peripheral wall 4 is partitioned into a first space S1 and a second space S2 by the molded body 3 and the strip glass 2 descending from the molded body 3.
  • a temperature difference providing means for adjusting the temperature of each of the first space S1 and the second space S2 and providing a temperature difference between the spaces S1 and S2. Yes.
  • a temperature difference is applied so that the temperature of the first space S1 is higher than that of the second space S2 during the production of the strip glass 2.
  • this temperature difference application is used as a glass bending means for bending the belt-like glass 2.
  • a plurality of sets (three sets in the present embodiment) of a set of rollers 5 that abut the belt-like glass 2 from both sides are disposed along the vertical direction. Further, the pair of rollers 5 abuts only at both ends in the width direction of the band-shaped glass 2 on any surface side of the band-shaped glass 2.
  • a plurality of other types of rollers 6 are arranged in a substantially arc shape in a side view, and each abuts the lower surface of the belt-like glass 2. .
  • Each of these rollers 6 may extend over the entire width direction of the band-shaped glass 2 or may be in a part (one place or a plurality of places) in the width direction.
  • a conveyor 7 is arranged adjacent to the lateral direction of the roller 6 at the downstream end, and the lower surface of the strip-shaped glass 2 abuts on the upper surface of the conveyor 7.
  • the conveyor 7 is configured such that its width is greater than the width of the strip glass 2.
  • the transport direction of the strip glass 2 is set so that the front surface of the strip glass 2 is the top surface. Change direction horizontally.
  • the band-shaped glass 2 is introduced into the direction changing region in a state where the surface side is curved so as to be concave in the width direction. This manufacturing method will be described in detail below.
  • the glass strip 2 is formed while being sent vertically downward from the lower end of the molded body 3.
  • the belt-like glass 2 is drawn downward by the roller R2 while being cooled by the roller R1 and being restricted in contraction in the width direction.
  • part except the width direction both ends in the strip glass 2 will be 300 micrometers or less.
  • the thickness of both end portions in the width direction of the band-shaped glass 2 is larger than the plate thickness of the above portion, and both end portions in the width direction in this state are called ear portions.
  • the temperature difference is given to the spaces S1 and S2 of the peripheral wall 4 by the temperature difference giving means, and the temperature of the first space S1 is higher than that of the second space S2.
  • the upward airflow is stronger in the first space S1 than in the second space S2, so that the glass strip 2 is curved so that the surface side is concave in the width direction.
  • the glass strip 2 is transferred downward by the rotation of the roller 5 while maintaining this curved state.
  • the glass strip 2 is changed from the downward direction to the horizontal direction by the rotation of the roller 6. That is, the above-mentioned direction change region is a region where the roller 6 is disposed, and the glass strip 2 is introduced into this region in a curved state.
  • reference numeral 2 a indicates an end in the width direction of the band-shaped glass 2
  • reference numeral 2 b indicates a curved vertex of the band-shaped glass 2 (the same applies to the drawings described later).
  • the strip glass 2 is transferred in the lateral direction (along the horizontal direction in the present embodiment) by the swiveling motion of the conveyor 7.
  • the strip glass 2 is continuously manufactured.
  • the curved state of the band-shaped glass 2 described above is the maximum separation distance (virtual line L) of the band-shaped glass 2 with respect to the virtual line L connecting both widthwise ends of the band-shaped glass 2 in the curved state, as shown in FIG. To the curved vertex 2b).
  • the maximum separation distance ⁇ is positive on the surface side of the strip glass 2 (upper side in the figure).
  • This maximum separation distance ⁇ satisfies the relationship 0> ⁇ ⁇ ⁇ 200 mm.
  • This relationship is preferably 0> ⁇ ⁇ ⁇ 100 mm, more preferably 0> ⁇ ⁇ ⁇ 50 mm.
  • the value of the maximum separation distance ⁇ can be adjusted by adjusting the temperature difference between the spaces S1 and S2 of the peripheral wall 4. In the present invention, the maximum separation distance ⁇ is measured below the lowermost roller R2.
  • the glass strip 2 is introduced into the region of the roller 6 for direction change in a curved state so that the surface side is concave in the width direction. That is, when the glass strip 2 is introduced into the direction changing region, the glass strip is intentionally curved so that the surface side is concave in the width direction, so that it is in a stable state and has an appropriate degree of curvature. It is said that.
  • the band-shaped glass 2 since the direction change is performed without undue stress acting on the band-shaped glass 2, the band-shaped glass 2 can be easily bent for the direction change. Therefore, breakage of the strip glass 2 can be suppressed.
  • the glass strip 2 is curved so that the surface side thereof is convex in the width direction
  • the following situation occurs.
  • the curved state is maintained up to the region of the roller 6 for changing the direction.
  • the glass bending means may utilize the generation of an electric field around the belt-like glass 2, may use the inclined molded body 3, and bends the lower end portion.
  • the formed molded body 3 may be used, and further, wind pressure may be used.
  • the position where the strip glass 2 is curved so that the surface side is concave may be during slow cooling (before solidification) or after solidification. However, after the production, in order to reduce the possibility that the adverse effects (warping, internal stress, etc.) of curving the band-shaped glass 2 remain, it is preferable that the glass is solidified.
  • the bending direction of the strip glass 2 may be reversed at a plurality of locations in the manufacturing process. Even in such a case, the effect of the present invention can be enjoyed by controlling the maximum separation distance ⁇ among all the curved portions. Since this invention is for suppressing the glass breakage of the strip glass 2 in the region for changing the direction, the maximum separation distance in the vicinity of the opening 8 of the peripheral wall 4 that affects the strip glass 2 in that region. It is preferable to control ⁇ .
  • the downdraw method used in the production method of the present invention is not particularly limited, it is possible to produce a strip glass having a good surface quality without performing polishing. Therefore, as in the above embodiment, the overflow downdraw method is used. It is preferable to adopt the method.
  • the reason why a strip glass having a good surface quality can be produced is that the surface to be the surface of the strip glass does not come into contact with anything other than air and is molded in a free surface state.
  • the overflow down-draw method is to draw molten glass from both sides of the bowl-shaped structure, which is a heat-resistant molded body, and to draw the overflowed molten glass together at the lower end of the bowl-shaped structure. And a method for producing a strip glass.
  • the structure and material of the bowl-shaped structure are not particularly limited as long as the dimensions and surface accuracy of the band-shaped glass realize the quality required for the intended use. Further, the downward stretching may be performed by applying any force to the belt-like glass.
  • a method may be adopted in which a heat-resistant roller having a sufficiently large width is rotated and stretched in contact with the belt-like glass, or a plurality of pairs of heat-resistant rollers are arranged in the width direction end face of the belt-like glass. You may employ
  • the glass is easily cooled during drawing, in other words, the viscosity is likely to increase.
  • the glass away from the molding equipment shrinks in the width direction due to the surface tension, The viscosity rises remarkably due to a rapid temperature drop.
  • the viscosity of the glass immediately after being drawn from the molded body is 10 5.0 dPa ⁇ s or less, In particular, 10 4.8 dPa ⁇ s or less, 10 4.6 dPa ⁇ s or less, 10 4.4 dPa ⁇ s or less, 10 4.2 dPa ⁇ s or less, 10 4.0 dPa ⁇ s or less, It is preferable to control the temperature by taking measures such as heating and heat retention. Thus, by controlling the temperature, it is possible to widen the plate width without breaking even if a tensile stress is applied in the width direction of the strip glass. Further, it can be easily drawn downward.
  • the viscosity of the glass is preferably 10 3.5 dPa ⁇ s or more, 10 3.7 dPa ⁇ s or more, 10 3.8 dPa ⁇ s or more, 10 3.9 dPa ⁇ s or more.
  • the manufacturing method of the strip glass of the present invention includes a step of slowly cooling the strip glass. If the glass cooling rate is increased during the slow cooling, the heat shrinkage rate is increased, which is not preferable. On the other hand, when the cooling rate is too slow, productivity is deteriorated, or the slow cooling area in the production process becomes unduly long, which is not preferable.
  • the viscosity of the glass is 10 10 to 10 14.5 dPa ⁇ s, particularly 10 11 to 10 14 dPa ⁇ s, more preferably 10 12 to 10 14 dPa ⁇ s.
  • the average cooling rate is preferably 100 ° C./min or less, particularly 80 ° C./min or less, 50 ° C./min or less, 30 ° C./min or less, or 20 ° C./min or less.
  • the average cooling rate is preferably 1 ° C./min or more, 2 ° C./min or more, 5 ° C./min or more, 10 ° C./min or more.
  • the “average cooling rate” is obtained by dividing the temperature range corresponding to the viscosity range of the glass by the time required for the glass to pass.
  • the moving direction of the strip glass may be changed from the lower side to the horizontal direction during the slow cooling.
  • the strip glass By turning the strip glass during slow cooling, sufficient time and distance to achieve the desired thermal shrinkage can be used for slow cooling. That is, there is no restriction on the height, which is a particular problem when the downdraw method is adopted.
  • various methods can be employed. For example, a method of changing the direction along a roller conveyor composed of a large number of rollers, or a method of changing the direction by guiding only both ends in the width direction of the belt-like glass with an air conveyor can be adopted. Further, the direction may be changed by bending the belt-like glass in a free state without guiding it with a roller or the like.
  • the radius of curvature of the strip glass required for the direction change may be adjusted according to the plate thickness. That is, it is necessary to increase the radius of curvature as the plate thickness increases, and conversely, the radius of curvature can be decreased as the plate thickness decreases.
  • the manufacturing method of the strip glass of the present invention includes a step of cutting the strip glass that has been slowly cooled into a predetermined length.
  • the cutting referred to here is not limited to cutting to make the strip glass suitable for the end use, but includes cutting for stripping the strip glass accompanying roll replacement in the case of adopting a roll process described later.
  • various methods such as a method in which a scribe line is put in advance with a cutter or laser light and then folded, and a method in which fusing with laser light is performed can be employed.
  • the method for producing a glass strip of the present invention may further include a step of cutting the glass strip after making it into a roll form.
  • a step of cutting the glass strip after making it into a roll form.
  • the minimum radius of curvature at the time of winding is preferably 200 mm or less, particularly 150 mm or less, 100 mm or less, 70 mm or less, 50 mm or less, particularly 30 mm or less in the case of a strip glass having a plate thickness of 100 ⁇ m, for example.
  • an end separation step of separating the width direction end portion (so-called ear portion) of the belt-like glass can be provided.
  • laser cutting that cuts glass with thermal stress generated by laser beam irradiation and cooling, laser cutting that melts and cuts glass with the energy of laser light, and irradiation with short pulse laser light
  • a method of continuously cutting and separating the edge of the glass such as a method of modifying and cutting, can be suitably employed.
  • a carbon dioxide laser or a YAG laser or the like may be used as a laser to be used.
  • Speed ratio (speed of crack progressed by laser ⁇ plate drawing speed) / (plate drawing speed) ⁇ 100 is ⁇ 10% or less, ⁇ 5% or less, ⁇ 1% or less, ⁇ 0.5% or less, ⁇ 0 It is preferably 1% or less.
  • the surface of the glass is a fire-making surface, so that the surface quality is extremely high and a polishing step is not necessary. Furthermore, it is preferable to use it in an unpolished state because the mechanical strength of the glass is increased. That is, the theoretical strength of glass is inherently very high. However, even stresses far below the theoretical strength often lead to failure. The reason is that a small defect called Griffith flow occurs on the glass surface in a process after the glass molding, for example, a polishing process.
  • the width of the strip glass obtained by the method for producing strip glass of the present invention is preferably 500 mm or more.
  • the preferable plate width of the strip glass is 600 mm or more, 800 mm or more, 1000 mm or more, 1200 mm or more, 1500 mm or more, 2000 mm or more.
  • belt-shaped glass can be adjusted with the magnitude
  • the edge roller is a roller installed at the uppermost stage, and is a roller that controls the plate width by applying a tension in the width direction while cooling the band-shaped glass flowing down from the molded body.
  • the thickness of the obtained strip-shaped glass is preferably 300 ⁇ m or less, particularly preferably 200 ⁇ m or less, 100 ⁇ m or less, or 50 ⁇ m or less.
  • the thinner the strip glass the lighter the device.
  • the stress value generated when the glass is bent is lowered, the radius of curvature required for the direction change of the strip glass can be reduced.
  • the glass strip is wound into a roll.
  • laser cutting is employed for cutting off the end portion, it is possible to reduce the required output. Alternatively, if the output is constant, cutting can be performed at a higher speed.
  • the plate thickness is thinner than 1 ⁇ m, the mechanical strength of the glass cannot be maintained.
  • the plate thickness is preferably 1 ⁇ m or more, 5 ⁇ m or more, 10 ⁇ m or more, 30 ⁇ m or more, 50 ⁇ m or more, or 60 ⁇ m or more.
  • belt-shaped glass can be adjusted with the flow volume of glass, and a board
  • the difference between the maximum thickness and the minimum thickness of the obtained strip-shaped glass is preferably 20 ⁇ m or less, particularly 10 ⁇ m or less, 5 ⁇ m or less, 2 ⁇ m or less, or 1 ⁇ m or less.
  • belt-shaped glass can be adjusted with the temperature in a slow cooling furnace.
  • the average surface roughness Ra of the obtained strip glass is 100 mm or less. In particular, it is desirable to be 50 mm or less, 10 mm or less, 8 mm or less, 4 mm or less, 3 mm or less, or 2 mm or less. When the average surface roughness Ra of the strip glass exceeds 100 mm, the display characteristics of the organic EL device may be deteriorated.
  • Ra here measured Rmax on the contact surface side of strip
  • AFM Nanoscope IIIa
  • Ra when the glass is pulled out from the roll, the glass-interleaf paper and the glass-glass may be peeled off continuously and the glass surface may be charged. When such charging occurs, charging breakdown may occur in a later process, or fine particles in the atmosphere may be adsorbed on the surface of the belt-shaped glass, causing problems.
  • the average surface roughness Ra when the atmospheric pressure plasma treatment is used can be adjusted by, for example, the concentration of the source gas (CF 4 or SF 4 ).
  • the undulation of the obtained band-like glass is preferably 1 ⁇ m or less. In particular, it is desirable to be 0.08 ⁇ m or less, 0.05 ⁇ m or less, 0.03 ⁇ m or less, 0.02 ⁇ m or less, or 0.01 ⁇ m or less.
  • the undulation of the strip glass can be adjusted by the height of the stirring stirrer, the rotational speed, the temperature of the molded body, and the like.
  • the swell is a value of Wcc measured based on the standard of JIS B 0601-1982 using Surfcom 750A manufactured by Tokyo Seimitsu Co., Ltd.
  • the obtained glass strip is heated at a rate of 10 ° C./min from room temperature, held at 500 ° C. for 1 hour, and has a thermal shrinkage rate of 200 ppm or less when the temperature is lowered to a room temperature at a rate of 10 ° C./min. It is preferable that they are 150 ppm or less, 100 ppm or less, 80 ppm or less, 60 ppm or less, 50 ppm or less, 45 ppm or less, 40 ppm or less, 30 ppm or less, 20 ppm or less, 10 ppm or less.
  • the thermal shrinkage rate of the strip glass can be reduced by optimizing the slow cooling conditions (slow cooling rate, slow cooling time, slow cooling temperature region, etc.).
  • the surface roughness Ra of the end face of the obtained band-like glass is preferably 100 mm or less, particularly 80 mm or less, 50 mm or less, 20 mm or less, 10 mm or less, 8 mm or less, 6 mm or less. If it exceeds 100%, the probability that the glass is broken from the end face is increased, which is not preferable.
  • the surface roughness Ra of the end surface of the strip glass can be adjusted by the laser output and the cutting speed.
  • the glass liquid phase temperature is 1200 ° C. or lower, 1150 ° C. or lower so that the glass does not devitrify during molding. It is preferably 1130 ° C. or less, 1110 ° C. or less, 1090 ° C. or less, particularly preferably 1070 ° C. or less, and the viscosity at the liquidus temperature is 10 5.0 dPa ⁇ s or more, 10 5.6 dPa ⁇ s or more, 10 5.8 It is preferably dPa ⁇ s or more, particularly 10 6.0 dPa ⁇ s or more.
  • the glass constituting the strip glass has a Young's modulus of 65 GPa or more, 67 GPa or more, 68 GPa or more, 69 GPa or more, and optimally 70 GPa or more.
  • the glass constituting the strip glass is desirably as low in density as possible in order to reduce the weight of the device. Specifically, it is 2.7 g / cm 3 or less, 2.6 g / cm 3 or less, and 2. It is desirably 5 g / cm 3 or less, particularly 2.4 g / cm 3 or less.
  • the glass constituting the glass strip has a thermal expansion coefficient of 25 to 100 ⁇ 10 5 in a temperature range of 30 to 380 ° C. so as to match the thermal expansion coefficient of various films formed on the glass strip in the manufacture of the device. It is desirable that they are ⁇ 7 / ° C., 30 to 90 ⁇ 10 ⁇ 7 / ° C., 30 to 60 ⁇ 10 ⁇ 7 / ° C., 30 to 45 ⁇ 10 ⁇ 7 / ° C., and 30 to 40 ⁇ 10 ⁇ 7 / ° C.
  • the glass constituting the strip glass preferably has a strain point which is an index of heat resistance of the glass of 600 ° C. or higher, particularly 630 ° C. or higher.
  • the content of SiO 2 is 40 to 80%. When the content of SiO 2 increases, it becomes difficult to melt and mold the glass. Therefore, it is desirably 75% or less, preferably 64% or less, 62% or less, and particularly 61% or less. On the other hand, if the content of SiO 2 is reduced, with the vitrification becomes difficult to form a glass network structure becomes difficult, since acid resistance or increased incidence of cracks or deterioration, 50% or more, preferably It is desirable that it is 55% or more, particularly 57% or more.
  • the content of Al 2 O 3 is 0 to 20%.
  • the content of Al 2 O 3 is increased, devitrified crystals are likely to precipitate on the glass and the liquid phase viscosity is lowered. Therefore, it is 20% or less, preferably 18% or less, 17.5% or less, particularly 17 % Or less is desirable.
  • the content of Al 2 O 3 decreases, the strain point of the glass decreases or the Young's modulus decreases. Therefore, it is 3% or more, preferably 5% or more, 8.5% or more, 10% or more. 12% or more, 13% or more, 13.5% or more, 14% or more, and particularly preferably 14.5% or more.
  • the content of B 2 O 3 is 0 to 17%.
  • the content of B 2 O 3 increases, the strain point decreases, the Young's modulus decreases, and the acid resistance deteriorates. Therefore, it is 17% or less, preferably 15% or less, 13% or less, 12% or less, It is desirable that it is 11% or less, particularly 10.4% or less.
  • the content of B 2 O 3 is low, the high-temperature viscosity is increased and the meltability is deteriorated, the crack generation rate is increased, the liquidus temperature is increased, and the density is increased. % Or more, preferably 3% or more, 4% or more, 5% or more, 7% or more, 8.5% or more, 8.8% or more, particularly 9% or more.
  • MgO The content of MgO is 0 to 10%.
  • MgO is a component that improves the Young's modulus and strain point of the glass and lowers the high-temperature viscosity, and has the effect of reducing the crack generation rate. However, if it is contained in a large amount, the liquidus temperature rises, the devitrification resistance decreases, and the BHF resistance deteriorates. Therefore, it is 10% or less, 5% or less, 3% or less, 2% or less, 1.5 % Or less, 1% or less, or 0.5% or less is desirable.
  • the CaO content is 0-15%.
  • the content of CaO is increased, the density and the thermal expansion coefficient are increased. Therefore, it is desirably 15% or less, preferably 12% or less, 10% or less, 9% or less, or 8.5% or less.
  • the CaO content is low, the meltability is deteriorated and the Young's modulus is low. Therefore, it is preferably 2% or more, 3% or more, 5% or more, 6% or more, 7% or more, particularly 7 It is desirable to contain 5% or more.
  • the SrO content is 0-15%.
  • the density and the thermal expansion coefficient are increased, so that it is 15% or less, preferably 12% or less, 10% or less, 6% or less, 5% or less, particularly 4.5% or less. desirable.
  • the content of SrO is low, the meltability and chemical resistance are deteriorated. Therefore, preferably 0.5% or more, 1% or more, 2% or more, 3% or more, particularly 3.5% or more. Is desirable.
  • the content of BaO is 0-30%.
  • the content of BaO is increased, the density and the thermal expansion coefficient are increased. Therefore, 30% or less, preferably 25% or less, 20% or less, 15% or less, 10% or less, 5% or less, 2% or less, 1% In the following, it is particularly desirable that it be 0.5% or less.
  • the liquidus temperature of the glass is remarkably lowered, and it is difficult to generate crystal foreign matters in the glass, thereby improving the meltability and formability of the glass. effective. Accordingly, if the total amount of these is small, the function as a flux is not sufficient, and the meltability is deteriorated. Therefore, the content is 5% or more, 8% or more, 9% or more, 11% or more, particularly 13% or more. desirable.
  • the total amount of each component of MgO, CaO, SrO, BaO increases, the density increases, the weight of the glass cannot be reduced, and the crack generation rate tends to increase, so the total amount is 30% or less.
  • the lower limit of the total amount is preferably 5% or more and 8% or more, and the upper limit is preferably 13% or less, 11% or less, and 10% or less.
  • ZnO is a component that improves the meltability and increases the Young's modulus. However, if it is contained in a large amount, it tends to devitrify the glass, lower the strain point, and increase the density, which is not preferable. Accordingly, the content is preferably 15% or less, 10% or less, 5% or less, 3% or less, 1% or less, and particularly preferably 0.5% or less.
  • ZrO 2 is a component that improves the Young's modulus, but if it exceeds 5%, the liquidus temperature rises, and zircon devitrified foreign matter tends to be generated, which is not preferable.
  • a preferable range of the content of ZrO 2 is 3% or less, more preferably 1% or less, still more preferably 0.5% or less, and most preferably 0.1% or less.
  • Y 2 O 3 , Nb 2 O 3 , and La 2 O 3 can be contained up to about 5% in the present invention. These components have a function of increasing the strain point, Young's modulus, etc., but if they are contained in a large amount, the density increases, which is not preferable.
  • the glass contains 0 to 3% of one or more selected from the group of As 2 O 3 , Sb 2 O 3 , CeO 2 , SnO 2 , F, Cl, and SO 3 as a fining agent.
  • As 2 O 3 , Sb 2 O 3 and F, especially As 2 O 3 and Sb 2 O 3 should be refrained from use as much as possible from an environmental point of view, and each content is less than 0.1%.
  • preferred fining agents are SnO 2 , SO 3 and Cl.
  • the SnO 2 content is preferably 0 to 1%, 0.01 to 0.5%, particularly preferably 0.05 to 0.4%.
  • SnO 2 + Cl + SO 3 is 0.001 to 1%, 0.01 to 0.5%, and 0.01 to 0.3%.
  • the glass of this example is an alkali-free glass, and its composition is mass percentage, SiO 2 is 60%, Al 2 O 3 is 16%, B 2 O 3 is 10%, MgO is 0.3%, CaO. Is 8%, SrO is 5%, BaO is 0.5%, and SnO 2 is 0.2%.
  • This glass had a liquidus temperature of 1070 ° C., a Young's modulus of 73 GPa, a density of 2.45 g / cm 3 , a strain point of 650 ° C., and a thermal expansion coefficient of 38 ⁇ 10 ⁇ 7 / ° C. (30 to 380 ° C.). It was.
  • “Non-alkali glass” refers to glass having an alkali metal oxide content of less than 1000 ppm in the glass composition.
  • a strip glass having a plate width of 1600 mm and an average plate thickness of 100 ⁇ m was formed by stretching downward at about 600 cm / min by an overflow down draw method.
  • the glass strip is curved by adjusting the temperature of the inner space of the surrounding wall, it is introduced into the region for changing the direction, and the direction of transport of the glass ribbon is changed from the downward direction to the horizontal direction, continuously.
  • Table 1 shows the evaluation results in each curved state when the curved state (maximum separation distance ⁇ ) is changed by adjusting the temperature of the internal space of the surrounding wall.
  • the meanings of the symbols in the evaluation of Table 1 are as follows. ⁇ : No glass breakage, small glass warpage ⁇ : No glass breakage ⁇ : No glass breakage, occurrence of shape with stress concentration part ⁇ : Glass breakage

Abstract

　帯状ガラス２の製造方法において、幅方向両端部を除く部位の板厚が３００μｍ以下の帯状ガラス２を下降させながら形成した後に、帯状ガラス２の表裏面のうち表面が上面となるように、帯状ガラス２の移送方向を横方向に方向転換する。帯状ガラス２は、その表面側が幅方向で凹となるように湾曲した状態で、方向転換のための領域に導入される。湾曲状態の帯状ガラス２は、その幅方向両端部を結ぶ仮想直線に対する最大の離間距離をδとし、帯状ガラスの表面側を正とした場合、０＞δ≧－２００ｍｍの関係を満たす。

Description

帯状ガラスの製造方法
　本発明は、例えばオーバーフローダウンドロー法等で帯状ガラスを下降させながら形成した後に、帯状ガラスの移送方向を横方向に方向転換する帯状ガラスの製造方法の改良技術に関する。
　従来普及していたＣＲＴ型ディスプレイに替わり、省スペース化等の観点から、近年は液晶ディスプレイ、プラズマディスプレイ、有機ＥＬディスプレイ、フィールドエミッションディスプレイ等のフラットパネルディスプレイが普及している。
　これらのディスプレイの中でも、特に、有機ＥＬディスプレイに対しては、折り畳んだり巻き取ったりすることによって持ち運びを容易にすることや、平面だけでなく曲面に沿った形状でも使用可能とすることが要求されている。
　この要求に応えるためには、有機ＥＬディスプレイの基板として、その高い可撓性から樹脂フィルムの適用が考えられる。ところが、有機ＥＬディスプレイに使用される発光体は、酸素や水蒸気等の気体が接触することにより劣化するので、この観点からは、有機ＥＬディスプレイの基板として、樹脂フィルムに比較してガスバリア性の高いガラス基板を適用することが好ましい。
　しかしながら、基板に使用されるガラスは、樹脂フィルムと異なり、引っ張り応力に弱いため可撓性が低い。このため、ガラス基板を曲げることによりガラス基板表面に引っ張り応力が作用すると、破損に至る場合がある。従って、有機ＥＬディスプレイに使用されるガラス基板には、可撓性の向上が要求される。
　また、ディプレイには限らず、例えば自動車の車体表面や建築物の屋根、柱や外壁等のような曲面を有する物体の表面に、太陽電池や有機ＥＬ照明を形成することができれば、それらの用途が広がることとなる。従って、これらのデバイスに使用されるガラス基板やカバーガラスにも、可撓性の向上が要求されることになる。
　また、これらのディスプレイ、太陽電池、有機ＥＬ照明等のデバイスには、市場から更なる薄型化が要請されており、これに伴い、これらのデバイスに使用されるガラス基板等にも薄板化が要求されている。
　ガラス板に対するこれらの薄板化や可撓性向上の要求に応じるために、板厚が３００μｍ以下のフィルム状のガラスを使用することが提案されている。このようなフィルム状のガラスは、帯状に形成したものを、所定の長さに切断することによって得られる。
　このような帯状ガラスは、例えばオーバーフローダウンドロー法を使用して連続的に製造することができる。この場合に、例えば特許文献１に開示されているように、帯状ガラスを下降させながら形成した後に、帯状ガラスの移送方向を横方向に方向転換すると、その後の帯状ガラスに対する処理が容易となる。
特開２０００－３３５９２８号公報
　しかしながら、このような製造方法を採用した場合、帯状ガラスは、その厚さが薄いため、上昇気流等の外的要因により、下降中に、表面と裏面の何れかの側に湾曲してしまい、さらにはその湾曲方向が短い周期で変化することがある。このように下降中の帯状ガラスの姿勢が不安定であると、方向転換のための領域に導入される際の帯状ガラスの姿勢も一定でなく、この際の姿勢に起因して、帯状ガラスに応力集中が生じ、帯状ガラスの破損を招き得る。なお、板厚が３００μｍ以下の帯状ガラスの製造において、ガラスが極端に薄いということもあり、その破損は不可避の問題である。
　そして、製造中に、帯状ガラスの破損が生じた場合、製造ラインを再び元の状態に戻すには非常に長い時間を要する。そのため、帯状ガラスの生産性を極めて悪化させる要因となる。
　本発明は、上記事情に鑑み、下降させながら形成した帯状ガラスの移送方向を横方向に方向転換する帯状ガラスの製造方法において、帯状ガラスの破損を抑制することを技術的課題とする。
　前記課題を解決するための本発明に係る帯状ガラスの製造方法は、幅方向両端部を除く部位の板厚が３００μｍ以下の帯状ガラスを下降させながら形成した後に、前記帯状ガラスの表裏面のうち表面が上面となるように、前記帯状ガラスの移送方向を横方向に方向転換する帯状ガラスの製造方法において、前記帯状ガラスは、その表面側が幅方向で凹となるように湾曲した状態で、前記方向転換のための領域に導入され、前記湾曲状態の帯状ガラスは、その幅方向両端部を結ぶ仮想直線に対する最大の離間距離をδとし、前記帯状ガラスの表面側を正とした場合、０＞δ≧－２００ｍｍの関係を満たすことに特徴づけられる。
　このようにすれば、０＞δ≧－２００ｍｍの関係を満たしながら、帯状ガラスは、その表面側が幅方向で凹となるように湾曲した状態で、方向転換のための領域に導入される。すなわち、帯状ガラスは、方向転換のための領域に導入される際には、意図的に表面側が幅方向で凹となる湾曲形状とされているため、安定した状態となり、且つ、湾曲度合いが適切なものとされている。これにより、方向転換の際に、帯状ガラスに不当な応力が作用することが抑制されるので、方向転換のために帯状ガラスは容易に曲げることができる。従って、帯状ガラスの破損を抑制することができる。
　上記の構成において、前記湾曲状態の帯状ガラスは、０＞δ≧－１００ｍｍの関係を満たすことが好ましい。
　このようすれば、方向転換のために帯状ガラスをより確実に容易に曲げることができ、帯状ガラスの破損を抑制する効果が顕著となる。
　上記の構成において、前記湾曲状態の帯状ガラスは、０＞δ≧－５０ｍｍの関係を満たすことが好ましい。
　このようすれば、方向転換のために帯状ガラスをより確実に容易に曲げることができ、帯状ガラスの破損を抑制する効果が顕著となる。更に、本質的な帯状ガラスの特性として、その反りが小さくなるため、帯状ガラスの品質を向上させることが可能である。
　上記何れかの構成において、前記帯状ガラスの成形時に、帯状ガラスの両面間に温度差を付与することによって、前記帯状ガラスを前記湾曲状態にすることが好ましい。
　このようすれば、容易に帯状ガラスを湾曲状態にすることができる。
　以上のように本発明によれば、方向転換のために帯状ガラスを容易に曲げることができる。従って、下降させながら形成した帯状ガラスの移送方向を横方向に方向転換する帯状ガラスの製造方法において、帯状ガラスの破損を抑制することができる。
本発明の実施形態に係る帯状ガラスの製造方法の実施状況を例示する側面図である。 帯状ガラスの表面側に凹となる湾曲状態を示す側面図である。 帯状ガラスの表面側に凹となる湾曲状態を示す平面図である。 表面側に凹となる湾曲状態の帯状ガラスが方向転換領域に導入される態様を示す斜視図である。 帯状ガラスの表面側に凸となる湾曲状態を示す側面図である。 表面側に凸となる湾曲状態の帯状ガラスが方向転換領域に導入される態様を示す斜視図である。
　以下、本発明を実施するための形態について図面に基づき説明する。
　図１は、本発明の実施形態に係る帯状ガラスの製造方法の実施状況を例示する側面図である。帯状ガラスの製造方法として、本実施形態では、オーバーフローダウンドロー法を採用しているが、他のダウンドロー法、例えばスロットダウンドロー法、リドロー法等を採用してもよい。
　使用される製造装置１は、帯状ガラス２を成形するための成形体３と、ローラＲ１と、ローラＲ２と、帯状ガラス２と成形体３を囲む周囲壁４と、帯状ガラス２を支持及び移送するためのローラ５，６と、コンベア７とを主要な構成要素とする。
　成形体３は、その下端から、帯状ガラス２を下降させながら形成する。成形体３の下方では、帯状ガラス２に両面側から当接する一組のローラＲ１が配設される。また、帯状ガラス２の何れの面側についても、一対のローラＲ１が、帯状ガラス２の幅方向両端部にのみ当接する。ローラＲ１は、帯状ガラス２を冷却しながら幅方向の収縮を規制する機能を有する。
　ローラＲ１の下方では、帯状ガラス２に両面側から当接する一組のローラＲ２が、上下方向に沿って複数組（本実施形態では５組）配設される。また、帯状ガラス２の何れの面側についても、一対のローラＲ２が、帯状ガラス２の幅方向両端部にのみ当接する。ローラＲ２は、帯状ガラス２を下方に延伸する機能を有する。
　周囲壁４は、ローラＲ１と、ローラＲ２と、帯状ガラス２と、成形体３とを囲む。周囲壁４は、その下端に開口部８を有し、この開口部８を介して、帯状ガラス２が外部空間へ出て行く。周囲壁４は、開口部８以外には、実質的に外部空間に対する開口部を有さず、例えば成形体３の保温機能や帯状ガラス２の徐冷機能を有する。
　周囲壁４の内部空間は、成形体３と成形体３から下降する帯状ガラス２によって、第１空間Ｓ１と第２空間Ｓ２に区画される。本実施形態では、図示は省略するが、第１空間Ｓ１と第２空間Ｓ２のそれぞれの温度を調節して、これら空間Ｓ１，Ｓ２の間に温度差を付与する温度差付与手段が設けられている。この温度差付与手段によって、帯状ガラス２の製造中、第１空間Ｓ１が第２空間Ｓ２より温度が高くなるように温度差が付与される。後に詳述するが、この温度差付与は、帯状ガラス２を湾曲させるガラス湾曲手段として使用される。
　周囲壁４の開口部８の下方では、帯状ガラス２に両面側から当接する一組のローラ５が、上下方向に沿って複数組（本実施形態では３組）配設される。また、帯状ガラス２の何れの面側についても、一対のローラ５が、帯状ガラス２の幅方向両端部にのみ当接する。
　上述のローラ５の下方に存する方向転換領域では、他種のローラ６が、側面視で略円弧状に複数（本実施形態では６個）配設され、それぞれが帯状ガラス２の下面に当接する。これらローラ６のそれぞれは、帯状ガラス２の幅方向全域に亘って延在しても良いし、幅方向の一部分（１箇所乃至複数箇所）にあってもよい。
　これらローラ６のうち、下流端に存するローラ６の横方向には、コンベア７が隣接して配設され、このコンベア７の上面に、帯状ガラス２の下面が当接する。コンベア７は、その幅が帯状ガラス２の幅より大きくなるように構成されている。
　以上の構成の製造装置１による帯状ガラス２の製造方法では、帯状ガラス２を下降させながら形成した後に、帯状ガラス２の表裏面のうち表面が上面となるように、帯状ガラス２の移送方向を横方向に方向転換する。帯状ガラス２は、その表面側が幅方向で凹となるように湾曲した状態で、方向転換領域に導入される。この製造方法を、以下に、詳細に説明する。
　まず、成形体３の下端から帯状ガラス２が鉛直下方に向かって送られながら形成される。本実施形態では、この際に、帯状ガラス２は、ローラＲ１によって、冷却されながら、幅方向の収縮を規制されつつ、ローラＲ２により下方に延伸される。これにより、帯状ガラス２における幅方向両端部を除く部位の板厚が３００μｍ以下となる。この際に、帯状ガラス２における幅方向両端部の厚みは、上記部位の板厚より大きくなっており、この状態での幅方向両端部は耳部と呼ばれる。
　そして、周囲壁４の空間Ｓ１，Ｓ２には、温度差付与手段によって温度差が付与され、第１空間Ｓ１が第２空間Ｓ２より温度が高くなっている。これによって、第１空間Ｓ１の方が、第２空間Ｓ２より上昇気流が強くなり、これにより、帯状ガラス２が、その表面側が幅方向で凹となるように湾曲した状態となる。
　図２に詳細に示すように、この湾曲状態を維持したまま、帯状ガラス２は、ローラ５の回転によって、下方向に移送される。
　そして、帯状ガラス２は、ローラ６の回転によって、移送方向を下方向から横方向に方向転換される。つまり、上述の方向転換領域とは、このローラ６が配設されている領域のことであり、この領域に、帯状ガラス２は湾曲状態で導入される。なお、図２で、符号２ａは、帯状ガラス２の幅方向端を示し、符号２ｂは、帯状ガラス２の湾曲頂点を示す（後述する図でも同様）。
　そして、帯状ガラス２は、コンベア７の旋回動によって、（本実施形態では水平方向に沿って）横方向に移送される。
　以上の動作が継続されることによって、帯状ガラス２が連続して製造される。
　上述の帯状ガラス２の湾曲状態は、本発明では、図３に示すように、湾曲状態の帯状ガラス２の幅方向両端部を結ぶ仮想直線Ｌに対する帯状ガラス２の最大の離間距離（仮想直線Ｌから湾曲頂点２ｂまでの距離）δで表示する。最大離間距離δは、帯状ガラス２の表面側（同図で上側）を正とする。この最大離間距離δは、０＞δ≧－２００ｍｍの関係を満たす。この関係は、好ましくは０＞δ≧－１００ｍｍ、更に好ましくは０＞δ≧－５０ｍｍとされる。この最大離間距離δの値は、周囲壁４の空間Ｓ１，Ｓ２の温度差を調整することによって、調整することができる。本発明では、最大離間距離δは、最も下側のローラＲ２より下部で測定するものとする。
　このような本発明の実施形態に係る帯状ガラスの製造方法では、次のような効果を享受できる。
　０＞δ≧－２００ｍｍの関係を満たしながら、帯状ガラス２が、その表面側が幅方向で凹となるように湾曲した状態で、方向転換のためのローラ６の領域に導入される。すなわち、帯状ガラス２は、方向転換領域に導入される際には、意図的に表面側が幅方向で凹となる湾曲形状とされているため、安定した状態となり、且つ、湾曲度合いが適切なものとされている。これにより、図４に示すように、帯状ガラス２に不当な応力が作用せずに、方向転換が行なわれるので、方向転換のために帯状ガラス２は容易に曲げることができる。従って、帯状ガラス２の破損を抑制することができる。
　これに対して、最大離間距離δが０ｍｍより大きい場合（帯状ガラス２が、その表面側が幅方向で凸となるように湾曲した状態）には、次のような事態が起こる。図５に示すように、帯状ガラス２の移送方向を横方向に方向転換する際に、方向転換のためのローラ６の領域内まで、湾曲状態が維持される。そして、この領域内で、帯状ガラス２に、図６にクロスハッチングで示す応力集中部を有するくちばしのような形状が発生し、これに起因して帯状ガラス２が破損する可能性がある。
　なお、最大離間距離δが０の場合は、湾曲していない状態であり、この状態については既述しているので説明を省略する。
　また、最大離間距離δが－２００ｍｍ未満の場合には、帯状ガラス２の湾曲量が大き過ぎて、帯状ガラス２を方向転換のために曲げる際に不当な応力集中が生じ、帯状ガラス２が破損する可能性がある。
　ガラス湾曲手段は、上述の温度差の他にも、帯状ガラス２の周囲に電界を発生させることを利用してもよく、また、傾斜した成形体３を利用してもよく、下端部を湾曲させた成形体３を利用してもよく、更には、風圧を利用してもよい。しかし、コスト面や作業面を考慮すれば、上述の温度差を利用することが好ましい。
　帯状ガラス２を表面側が凹となるように湾曲させる位置は、徐冷中（固化前）でもあってもよいし、固化後でもあってもよい。ただし、製造後に、帯状ガラス２を湾曲させた悪影響（反り、内部応力等）が残存する可能性を低下させるには、固化後の方が好ましい。
　図１に示したようなダウンドロー法で帯状ガラス２を製造する方法では、帯状ガラス２がその製造過程において、湾曲方向が複数箇所で反転している場合がある。その場合であっても、全ての湾曲部の中での最大離間距離δを制御することによって、本発明の効果を享受できる。本発明は、方向転換するための領域での、帯状ガラス２のガラス破損を抑制するためのものなので、その領域での帯状ガラス２に影響を及ぼす周囲壁４の開口部８付近における最大離間距離δを制御することが好ましい。
　本発明の製造方法で使用されるダウンドロー法は、特に限定されないが、研磨を実施しなくとも表面品位が良好な帯状ガラスを製造することができることから、上記実施形態のように、オーバーフローダウンドロー法を採用することが好ましい。表面品位が良好な帯状ガラスを製造できる理由は、帯状ガラスの表面となるべき面が空気以外と接触せず、自由表面の状態で成形されるからである。
　ここで、オーバーフローダウンドロー法は、溶融ガラスを耐熱性の成形体である樋状構造物の両側から溢れさせて、溢れた溶融ガラスを樋状構造物の下端で合流させながら、下方に延伸成形して帯状ガラスを製造する方法である。樋状構造物の構造や材質は、帯状ガラスの寸法や表面精度が予定する用途に要求される品位を実現するものであれば特に限定されない。また、下方への延伸は、帯状ガラスに対して如何なる方法で力を付与するものであってもよい。例えば、充分に大きい幅を有する耐熱性ローラを帯状ガラスに接触させた状態で回転させて延伸する方法を採用してもよいし、複数の対になった耐熱性ローラを帯状ガラスの幅方向端面近傍のみに接触させて延伸する方法を採用してもよい。
　勿論、本発明の製造方法では、オーバーフローダウンドロー法以外のダウンドロー法、例えばスロットダウンドロー法、リドロー法等を採用することも可能である。
　ところで、ガラスの肉厚が薄くなるに従ってガラス自身の持つ熱量が少なくなるため、ダウンドロー法においては、板引き中にガラスが冷却し易く、換言すれば粘度が上昇し易くなる。特に最終的な肉厚が１００μｍ以下となるような帯状ガラスを成形しようとする場合、成形設備（オーバーフローダウンドロー法の場合は成形体）から離れたガラスは表面張力によって幅方向に収縮すると同時に、急激な温度低下によって粘度が著しく上昇する。
　よって、必要な板幅を確保したり、所望の板厚にしたりするためには、例えばオーバーフローダウンドロー法では、成形体から引き出された直後のガラスの粘度が１０５．０ｄＰａ・ｓ以下、特に１０４．８ｄＰａ・ｓ以下、１０４．６ｄＰａ・ｓ以下、１０４．４ｄＰａ・ｓ以下、１０４．２ｄＰａ・ｓ以下、１０４．０ｄＰａ・ｓ以下となるように、加熱、保温等の手段を講じて温度管理することが好ましい。このように、温度管理することで、帯状ガラスの幅方向に引っ張り応力を与えても、破損することなく板幅を広げることが可能になる。更に、容易に下方に延伸することが可能となる。
　一方、ガラスの粘性が低すぎると、帯状ガラスが変形し易く、反りやうねりが発生し、品位が低下するため、好ましくない。また、延伸されるガラスの温度が高くなり、その後の冷却速度が速くなり、ガラスの熱収縮が大きくなってしまう恐れがあるため好ましくない。従って、ガラスの粘度は、１０３．５ｄＰａ・ｓ以上、１０３．７ｄＰａ・ｓ以上、１０３．８ｄＰａ・ｓ以上、１０３．９ｄＰａ・ｓ以上であることが好ましい。
　本発明の帯状ガラスの製造方法は、帯状ガラスを徐冷する工程を含む。徐冷中、ガラスの冷却速度が速くなると、熱収縮率が大きくなるため好ましくない。その一方で冷却速度が遅くなり過ぎると、生産性が悪化し、あるいは、製造工程における徐冷エリアが不当に長くなり過ぎるため、好ましくない。効率的に熱収縮率を小さくするには、ガラスの粘度１０１０～１０１４．５ｄＰａ・ｓ、特に１０１１～１０１４ｄＰａ・ｓ、更には１０１２～１０１４ｄＰａ・ｓにおける温度域の平均冷却速度を１００℃／分以下、特に、８０℃／分以下、５０℃／分以下、３０℃／分以下、２０℃／分以下とすることが好ましい。また、平均冷却速度は１℃／分以上、２℃／分以上、５℃／分以上、１０℃／分以上であることが好ましい。なお、ここでいう「平均冷却速度」とは、上記したガラスの粘度域に相当する温度域を、ガラスが通過するのに要する時間で除したものである。
　本発明においては、徐冷中に帯状ガラスの移動方向を下方から横方向に方向転換してもよい。徐冷中に、帯状ガラスを方向転換させることにより、所望の熱収縮率を達成するのに充分な時間及び距離を徐冷のために使用することができる。つまり、ダウンドロー法を採用する場合に特有の問題である高さの制約を受けることが無い。
　下方に移動する帯状ガラスを実質的に横方向に方向転換させるには、種々の方法を採用することができる。例えば多数のローラからなるローラコンベアに沿わせて方向転換する方法や、帯状ガラスの幅方向両端部のみをエアーコンベアで案内して方向転換する方法を採用することができる。また、帯状ガラスをローラ等で案内せずに、自由な状態で曲げることで方向転換を行なってもよい。
　方向転換に要する帯状ガラスの曲率半径は、板厚に応じて調節すればよい。即ち、板厚が大きいほど曲率半径を大きくする必要があり、逆に、板厚が小さいほど曲率半径を小さくすることができる。
　本発明の帯状ガラスの製造方法は、徐冷が完了した帯状ガラスを所定長に切断する工程を備えることが好ましい。ここでいう切断には、帯状ガラスを最終用途に適した長さにするための切断に限らず、後述のロール工程を採用する場合において、ロール交換に伴う帯状ガラスの切り離しのための切断を含む。なお、切断は、あらかじめカッターやレーザ光でスクライブ線を入れた後、折り割りにする方法、レーザ光で溶断する方法等、種々の方法が採用可能である。
　本発明の帯状ガラスの製造方法は、さらに帯状ガラスを巻き取ってロール形態とした後に切断する工程を備えることができる。この場合、帯状ガラス同士が接触することによる傷の発生を防止すると共に、ロールに外圧が加わった際、それを吸収するために、合紙と共に巻き取ることが望ましい。なお、巻き取り時の最小曲率半径は、例えば板厚１００μｍの帯状ガラスの場合、２００ｍｍ以下、特に１５０ｍｍ以下、１００ｍｍ以下、７０ｍｍ以下、５０ｍｍ以下、特に３０ｍｍ以下とすることが好ましい。曲率半径を小さくすることで梱包、搬送効率が向上する。
　また、上記工程の他にも、必要に応じて種々の工程を備えることができる。例えば徐冷完了後に、帯状ガラスの幅方向端部（いわゆる耳部）を切り離す端部分離工程を備えることができる。この工程では、レーザ光を照射したのち冷却して生じる熱応力でガラスを切断するレーザ割断や、レーザ光のエネルギーによりガラスを溶融して切断するレーザ溶断、また、短パルスレーザ光の照射でガラスを変性して切断する方法などでガラスの端部を連続的に切断分離する方法を好適に採用できる。この場合、使用するレーザは炭酸ガスレーザを用いてもよいし、ＹＡＧレーザ等を用いてもよい。
　なお、レーザ割断におけるレーザ出力は、レーザによって進行するクラックの進展速度と、ガラスの板引き速度を整合するように調整することが好ましい。速度比＝（レーザによって進展するクラックの速度－板引き速度）／（板引き速度）×１００は、±１０％以下、±５％以下、±１％以下、±０．５％以下、±０．１％以下であることが好ましい。
　また、帯状ガラスの表面を研磨する研磨工程を採用することも可能である。ただし、オーバーフローダウンドロー法を採用する場合には、ガラス表面が火造り面であることから極めて表面品位が高く、研磨工程は不要となる。さらに未研磨の状態で使用に供する方が、ガラスの機械的強度が高くなって好ましい。つまり、ガラスの理論強度は、本来非常に高い。ところが、理論強度よりも遥かに低い応力でも破壊に至ることが多い。その理由は、ガラス表面にグリフィスフローと呼ばれる小さな欠陥がガラスの成形後の工程、例えば研磨工程等で生じるからである。
　本発明の帯状ガラスの製造方法によって得られる帯状ガラスの板幅は、５００ｍｍ以上であることが好ましい。有機ＥＬディスプレイ等では、ＴＦＴを一度に形成した後に、各パネルごとに切り出すいわゆる多面取りが行なわれるため、帯状ガラスの板幅が大きいほど、パネル一枚あたりのコストを低廉化することが可能になる。帯状ガラスの好ましい板幅は、６００ｍｍ以上、８００ｍｍ以上、１０００ｍｍ以上、１２００ｍｍ以上、１５００ｍｍ以上、２０００ｍｍ以上である。
　一方で、３５００ｍｍを超えると、幅方向での厚みや表面品位を担保しがたくなるため、３５００ｍｍ以下、３２００ｍｍ以下、３０００ｍｍ以下であることが好ましい。なお、帯状ガラスの板幅は、成形体の大きさ、形状、エッジローラの位置等によって調整することができる。なお、エッジローラとは、最上段に設置されるローラであって、成形体から流下した帯状ガラスを冷却しながら幅方向の張力を付与することによって、板幅を制御するローラである。
　また、得られる帯状ガラスの板厚は、３００μｍ以下、特に２００μｍ以下、１００μｍ以下、５０μｍ以下であることが好ましい。帯状ガラスの板厚が薄くなるほど、デバイスの軽量化が行なえる。また、ガラスを湾曲させた際に発生する応力値が低下するため、帯状ガラスの方向転換に要する曲率半径を小さくすることができる。これは帯状ガラスを巻き取ってロールにする場合も同様である。また、端部の切り離しにレーザ切断を採用する場合、必要な出力を低下させることが可能になる。あるいは出力が一定であれば、より速い速度で切断を行なうことができるようになる。しかし、板厚が１μｍよりも薄くなるとガラスの機械的強度が保持できなくなる。また、ガラス成形時の微妙な空気の流れによって変形が起こり、それがそのまま固化して反り等が発生し、品位に悪影響を与える場合がある。従って、強度や品位の向上を目的とする場合においては、板厚は１μｍ以上、５μｍ以上、１０μｍ以上、３０μｍ以上、５０μｍ以上、６０μｍ以上であることが好ましい。帯状ガラスの板厚は、ガラスの流量や板引き速度によって調整することができる。
　また、得られる帯状ガラスの最大板厚と最小板厚の板厚差は、２０μｍ以下、特に１０μｍ以下、５μｍ以下、２μｍ以下、１μｍ以下であることが好ましい。ダウンドロー法において、このような肉厚偏差が、ある板幅に対して一定の箇所に発生した場合、この差が大きくなると、帯状ガラスを巻き取る際に一部だけわずかに曲率半径が異なる部分が生じる。巻き取り量が多くなってくるとこの板厚の差によって生じる応力によって帯状ガラスが破損に至る恐れがあるため好ましくない。なお、帯状ガラスの最大板厚と最小板厚の板厚差（肉厚偏差）は、徐冷炉内の温度によって調整することができる。
　また、得られる帯状ガラスの平均表面粗さＲａは、１００Å以下であることが好ましい。特に５０Å以下、１０Å以下、８Å以下、４Å以下、３Å以下、２Å以下であることが望ましい。帯状ガラスの平均表面粗さＲａが１００Åを超える場合は、有機ＥＬデバイスの表示特性が悪化する場合がある。なお、ここでのＲａは、帯状ガラスの接触面側のＲｍａｘをＶｅｅｃｏ社製ＡＦＭ（Ｎａｎｏｓｃｏｐｅ　ＩＩＩ　ａ）を用い、スキャンサイズ１０μｍ、スキャンレイト１Ｈｚ、サンプルライン５１２の条件で測定したものである。Ｒｍａｘの測定については、ＪＩＳ　Ｂ　０６０１－１９８２に準拠して行なった。
　一方、Ｒａが小さくなると、ロールからガラスを引き出す際に、ガラス－合紙、ガラス－ガラスが連続的に引き剥がされガラス表面が帯電する恐れがある。このような帯電が起こると後の工程で帯電破壊が起こったり、雰囲気中の微粒子が帯状ガラス表面に吸着したりして問題を引き起こす場合がある。このような帯電が重要視される用途・工程においては、大気圧プラズマ処理等を用いてＲａを０．５Å以上、１Å以上、２Å以上、３Å以上、５Å以上、１０Å以上にすることが好ましい。大気圧プラズマ処理を用いた場合の平均表面粗さＲａは、例えば、ソースガス（ＣＦ４やＳＦ４）の濃度等によって調整することができる。
　また、得られる帯状ガラスのうねりは１μｍ以下であることが好ましい。特に０．０８μｍ以下、０．０５μｍ以下、０．０３μｍ以下、０．０２μｍ以下、０．０１μｍ以下であることが望ましい。帯状ガラスのうねりが大きいと有機ＥＬデバイスの表示特性が悪化する場合がある。帯状ガラスのうねりは、撹拌スターラの高さ、回転数や、成形体の温度等によって調整することができる。なお、ここでのうねりは、株式会社東京精密社製サーフコム７５０Ａを用いて、ＪＩＳ　Ｂ　０６０１－１９８２の規格に基づいて測定したＷｃｃの値である。
　また、得られる帯状ガラスは、常温から１０℃／分の速度で昇温し、５００℃で１時間保持し、１０℃／分の速度で常温まで降温した時の熱収縮率が２００ｐｐｍ以下、特に１５０ｐｐｍ以下、１００ｐｐｍ以下、８０ｐｐｍ以下、６０ｐｐｍ以下、５０ｐｐｍ以下、４５ｐｐｍ以下、４０ｐｐｍ以下、３０ｐｐｍ以下、２０ｐｐｍ以下、１０ｐｐｍ以下であることが好ましい。熱収縮率が２００ｐｐｍを超える場合は、有機ＥＬディスプレイにおいて、画素を形成する熱工程でピッチズレ等の表示欠陥が発生する恐れがあるため好ましくない。なお、帯状ガラスの熱収縮率は、徐冷条件（徐冷速度、徐冷時間、徐冷温度域等）を最適化することによって小さくすることができる。
　また、得られる帯状ガラスの端面の表面粗さＲａは、１００Å以下、特に８０Å以下、５０Å以下、２０Å以下、１０Å以下、８Å以下、６Å以下であることが好ましい。１００Åを超えると、ガラスが端面から破損する確率が高くなるため好ましくない。なお、帯状ガラスの端面の表面粗さＲａは、レーザ切断の場合ではレーザの出力や切断速度によって調整することができる。
　また、得られる帯状ガラスを構成するガラスは、オーバーフローダウンドロー法を採用して形成した場合に、成形中にガラスが失透しないように、ガラスの液相温度が１２００℃以下、１１５０℃以下、１１３０℃以下、１１１０℃以下、１０９０℃以下、特に１０７０℃以下であることが好ましく、液相温度における粘度が１０５．０ｄＰａ・ｓ以上、１０５．６ｄＰａ・ｓ以上、１０５．８ｄＰａ・ｓ以上、特に１０６．０ｄＰａ・ｓ以上であることが望ましい。
　また、帯状ガラスを構成するガラスは、ヤング率が６５ＧＰａ以上、６７ＧＰａ以上、６８ＧＰａ以上、６９ＧＰａ以上、最適には７０ＧＰａ以上であることが望ましい。
　また、帯状ガラスを構成するガラスは、デバイスの軽量化を図るために、その密度はできるだけ低い方が望ましく、具体的には２．７ｇ／ｃｍ３以下、２．６ｇ／ｃｍ３以下、２．５ｇ／ｃｍ３以下、特に２．４ｇ／ｃｍ３以下であることが望ましい。
　また、帯状ガラスを構成するガラスは、デバイスの製造において帯状ガラス上に形成される種々の膜の熱膨張係数と整合するように３０～３８０℃の温度範囲における熱膨張係数が２５～１００×１０－７／℃、３０～９０×１０－７／℃、３０～６０×１０－７／℃、３０～４５×１０－７／℃、３０～４０×１０－７／℃であることが望ましい。
　また、帯状ガラスを構成するガラスは、ガラスの耐熱性の指標である歪点が６００℃以上、特に６３０℃以上であることが望ましい。
　上記した種々の特性を満たすガラスは、例えば、重量百分率で、ＳｉＯ２　４０～８０％、Ａｌ２Ｏ３　０～２０％、Ｂ２Ｏ３　０～１７％、ＭｇＯ　０～１０％、ＣａＯ　０～１５％、ＳｒＯ　０～１５％、ＢａＯ　０～３０％の組成範囲内で作製可能である。このように組成範囲を決定した理由を以下に述べる。
　ＳｉＯ２の含有量は４０～８０％である。ＳｉＯ２の含有量が多くなると、ガラスの溶融、成形が難しくなったりするので、７５％以下、好ましくは６４％以下、６２％以下、特に６１％以下であることが望ましい。一方、ＳｉＯ２の含有量が少なくなると、ガラス網目構造を形成しにくくなりガラス化が困難になると共に、クラックの発生率が高くなったり耐酸性が悪化したりするので、５０％以上、好ましくは５５％以上、特に５７％以上であることが望ましい。
　Ａｌ２Ｏ３の含有量は０～２０％である。Ａｌ２Ｏ３の含有量が多くなると、ガラスに失透結晶が析出しやすくなり、液相粘度が低下したりするので、２０％以下、好ましくは１８％以下、１７．５％以下、特に１７％以下であることが望ましい。一方、Ａｌ２Ｏ３の含有量が少なくなると、ガラスの歪点が低下したり、ヤング率が低下したりするため、３％以上、好ましくは５％以上、８．５％以上、１０％以上、１２％以上、１３％以上、１３．５％以上、１４％以上、特に１４．５％以上であることが望ましい。
　Ｂ２Ｏ３の含有量は０～１７％である。Ｂ２Ｏ３の含有量が高くなると、歪点が低下したり、ヤング率が低くなったり、耐酸性が悪化するため、１７％以下、好ましくは１５％以下、１３％以下、１２％以下、１１％以下、特に１０．４％以下であることが望ましい。一方、Ｂ２Ｏ３の含有量が低くなると、高温粘度が高くなり溶融性が悪化したり、クラック発生率が高くなったり、液相温度が高くなったり、密度が高くなったりするため、２％以上、好ましくは３％以上、４％以上、５％以上、７％以上、８．５％以上、８．８％以上、特に９％以上であることが望ましい。
　ＭｇＯの含有量は０～１０％である。ＭｇＯはガラスのヤング率や歪点を向上させ、高温粘度を低下させる成分であり、クラック発生率を低減させる効果はある。しかし、多量に含有すると液相温度が上昇し、耐失透性が低下したり、耐ＢＨＦ性が悪化したりするため１０％以下、５％以下、３％以下、２％以下、１．５％以下、１％以下、０．５％以下とすることが望ましい。
　ＣａＯの含有量は０～１５％である。ＣａＯの含有量が高くなると、密度や熱膨張係数が高くなるため、１５％以下、好ましくは１２％以下、１０％以下、９％以下、８．５％以下であることが望ましい。一方、ＣａＯの含有量が低くなると、溶融性が悪化したり、ヤング率が低くなったりするため、好ましくは２％以上、３％以上、５％以上、６％以上、７％以上、特に７．５％以上含有させることが望ましい。
　ＳｒＯの含有量は０～１５％である。ＳｒＯの含有量が高くなると、密度や熱膨張係数が高くなるため、１５％以下、好ましくは１２％以下、１０％以下、６％以下、５％以下、特に４．５％以下であることが望ましい。一方、ＳｒＯの含有量が低くなると、溶融性や耐薬品性が悪化するため、好ましくは０．５％以上、１％以上、２％以上、３％以上、特に３．５％以上含有させることが望ましい。
　ＢａＯの含有量は０～３０％である。ＢａＯの含有量が高くなると、密度や熱膨張係数が高くなるため、３０％以下、好ましくは２５％以下、２０％以下、１５％以下、１０％以下、５％以下、２％以下、１％以下、特に０．５％以下であることが望ましい。
　ＭｇＯ、ＣａＯ、ＳｒＯ、ＢａＯの各成分は混合して含有させると、ガラスの液相温度を著しく下げ、ガラス中に結晶異物を生じさせ難くすることにより、ガラスの溶融性、成形性を改善する効果がある。従って、これらの合量が少ないと融剤としての働きが充分でなく、溶融性が悪化するため、５％以上、８％以上、９％以上、１１％以上、特に１３％以上含有することが望ましい。一方、ＭｇＯ、ＣａＯ、ＳｒＯ、ＢａＯの各成分の合量が多くなると、密度が上昇し、ガラスの軽量化が図れなくなる上、クラック発生率が高くなる傾向にあるため、合量で３０％以下、２０％以下、１８％以下、特に１５％以下であることが望ましい。また、特にガラスの低密度化を図りたい場合には、合量の下限を５％以上、８％以上とし、また、その上限を１３％以下、１１％以下、１０％以下とすることが望ましい。
　ＺｎＯは、溶融性を改善し、ヤング率を高める成分であるが、多量に含有するとガラスが失透しやすくなり、歪点も低下する上、密度が上昇するため好ましくない。従って、その含有量は１５％以下、１０％以下、５％以下、３％以下、１％以下、特に０．５％以下であることが好ましい。
　ＺｒＯ２は、ヤング率を向上させる成分であるが、５％より多くなると、液相温度が上昇し、ジルコンの失透異物が出易くなるため好ましくない。ＺｒＯ２の含有量の好ましい範囲は、３％以下、より好ましくは１％以下、更に好ましくは０．５％以下、最も好ましくは０．１％以下である。
　また、上記成分以外にも、本発明では、Ｙ２Ｏ３、Ｎｂ２Ｏ３、Ｌａ２Ｏ３を５％程度まで含有することができる。これらの成分は歪点、ヤング率等を高める働きがあるが、多く含有すると密度が増大してしまうので好ましくない。
　更に、上記ガラスには、清澄剤としてＡｓ２Ｏ３、Ｓｂ２Ｏ３、ＣｅＯ２、ＳｎＯ２、Ｆ、Ｃｌ、ＳＯ３の群から選択された一種又は二種以上を０～３％使用することができる。ただし、Ａｓ２Ｏ３、Ｓｂ２Ｏ３およびＦ、特にＡｓ２Ｏ３及びＳｂ２Ｏ３は、環境的観点から、その使用を極力控えるべきであり、各々の含有量を０．１％未満に制限すべきである。従って、好ましい清澄剤は、ＳｎＯ２、ＳＯ３及びＣｌである。ＳｎＯ２の含有量は０～１％、０．０１～０．５％、特に０．０５～０．４％が好ましい。また、ＳｎＯ２＋Ｃｌ＋ＳＯ３は０．００１～１％、０．０１～０．５％、０．０１～０．３％である。
　本発明者は、本発明の実施例に係る帯状ガラスの製造方法の評価を行なった。本実施例のガラスは、無アルカリガラスで、その組成は、質量百分率で、ＳｉＯ２が６０％、Ａｌ２Ｏ３が１６％、Ｂ２Ｏ３が１０％、ＭｇＯが０．３％、ＣａＯが８％、ＳｒＯが５％、ＢａＯが０．５％、ＳｎＯ２が０．２％である。このガラスは、液相温度が１０７０℃、ヤング率が７３ＧＰａ、密度が２．４５ｇ／ｃｍ３、歪点が６５０℃、熱膨張係数が３８×１０－７／℃（３０～３８０℃）であった。なお、「無アルカリガラス」とは、ガラス組成中のアルカリ金属酸化物の含有量が１０００ｐｐｍ未満のガラスを指す。
　上記の組成のガラス原料を用いて、オーバーフローダウンドロー法によって、約６００ｃｍ／ｍｉｎで下方に延伸して、板幅１６００ｍｍで平均板厚が１００μｍの帯状ガラスを形成した。この帯状ガラスを、囲壁の内部空間の温度調整によって湾曲させた状態で、方向転換のための領域に導入し、この帯状ガラスの移送方向を下方向から水平方向に方向転換して、連続的に製造した。
　囲壁の内部空間の温度調整によって湾曲状態（最大離間距離δ）を変更し、それぞれの湾曲状態での評価結果を表１に示す。表１の評価での符号の意味は以下の通りである。
◎：ガラス破損無し、ガラスの反り小
○：ガラス破損無し
△：ガラスの破損無し、応力集中部を有する形状の発生有り
×：ガラス破損有り
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
　最大離間距離δが－２５０ｍｍ以下の場合には、湾曲が大きすぎて、帯状ガラスを容易に曲げることができず、ガラス破損が発生した。０＞δ≧－２００ｍｍの場合には、ガラス破損を発生させることなく、帯状ガラスを水平方向に方向転換できた。特に、０＞δ≧－５０ｍｍの場合では、冷却後の反りが小さい帯状ガラスを製造できた。δ＞０ｍｍの場合には、応力集中部を有する形状（くちばし形状）が発生し、何らかの外力が加わった場合にはすぐにガラス破損した。また、板厚が薄くなっても（例えば３０μｍ）、ガラス破損する可能性がある。δ≧２００ｍｍの場合には、応力集中部からガラス破損した。
　このように、０＞δ≧－２００ｍｍの場合、特に、０＞δ≧－５０ｍｍの場合には、良好に帯状ガラスを製造できることが確認できた。
１　　　製造装置
２　　　帯状ガラス
３　　　成形体
４　　　周囲壁
５　　　ローラ
６　　　ローラ（方向転換領域）
Ｌ　　　仮想直線
δ　　　最大離間距離

Claims (4)

  1. 　幅方向両端部を除く部位の板厚が３００μｍ以下の帯状ガラスを下降させながら形成した後に、前記帯状ガラスの表裏面のうち表面が上面となるように、前記帯状ガラスの移送方向を横方向に方向転換する帯状ガラスの製造方法において、
    　前記帯状ガラスは、その表面側が幅方向で凹となるように湾曲した状態で、前記方向転換のための領域に導入され、
    　前記湾曲状態の帯状ガラスは、その幅方向両端部を結ぶ仮想直線に対する最大の離間距離をδとし、前記帯状ガラスの表面側を正とした場合、０＞δ≧－２００ｍｍの関係を満たすことを特徴とする帯状ガラスの製造方法。
  2. 　前記湾曲状態の帯状ガラスは、０＞δ≧－１００ｍｍの関係を満たすことを特徴とする請求項１に記載の帯状ガラスの製造方法。
  3. 　前記湾曲状態の帯状ガラスは、０＞δ≧－５０ｍｍの関係を満たすことを特徴とする請求項１に記載の帯状ガラスの製造方法。
  4. 　前記帯状ガラスの成形時に、帯状ガラスの両面間に温度差を付与することによって、前記帯状ガラスを前記湾曲状態にすることを特徴とする請求項１～３の何れか１項に記載の帯状ガラスの製造方法。
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