WO2012128109A1 - 熱線反射フィルム、その製造方法、及び熱線反射体 - Google Patents
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Abstract
Description
本発明に係る支持体(「基材」ともいう。)としては、透明な有機材料で形成されたものであれば特に限定されるものではない。
本発明の熱線反射フィルムは、支持体上の一方の面に、屈折率が隣接する層とは異なる屈折率層が少なくとも6層以上積層されて構成される熱線反射ユニットを少なくとも一つ有することを特徴とする。また、当該熱線反射ユニットのうちのいずれか一つのユニットの、前記支持体に一番近い層の層厚が、当該支持体より一番離れた層の層厚の3倍以上であることを特徴とする。また、支持体に一番近い層の層厚が、前記支持体より一番離れた層の層厚の好ましくは3.5倍以上、より好ましくは3.8倍以上、さらに好ましくは4倍以上、特に好ましくは4.5倍以上、もっとも好ましくは5倍以上である。
図2には、本発明の一実施形態である、熱線反射ユニット(第1のユニット)4内に、低屈折率層1と高屈折率層2と、が交互に積層され、低屈折率層と高屈折率層との間に、混合領域3を有する熱線反射フィルムが示されている。
本発明に係る金属酸化物粒子としては、例えば、二酸化チタン、酸化ジルコニウム、酸化亜鉛、合成非晶質シリカ、二酸化ケイ素(好ましくはコロイダルシリカ)、アルミナ、コロイダルアルミナ、チタン酸鉛、鉛丹、黄鉛、亜鉛黄、酸化クロム、酸化第二鉄、鉄黒、酸化銅、酸化マグネシウム、水酸化マグネシウム、チタン酸ストロンチウム、酸化イットリウム、酸化ニオブ、酸化ユーロピウム、酸化ランタン、ジルコン、酸化スズを挙げることができる。
本発明においては、屈折率が相互に異なる二層以上の層のうちの少なくとも一層が、金属酸化物粒子及び水溶性高分子を含有することが好ましい。
本発明において用いることができる水溶性高分子の一つとしては、反応性官能基を有するポリマーを用いることが好ましい。
本発明において用いることができる水溶性高分子の一つとしては、ジルコニウム原子含有化合物あるいはアルミニウム原子含有化合物等の無機ポリマーを用いることが好ましい。
本発明においては、水溶性高分子として、増粘多糖類を用いることが好ましい。
本発明に係る熱線反射ユニットを構成する屈折率が相互に異なる二層以上の層においては、コラーゲンペプチドを含有することもできる。
本発明に係る熱線反射ユニットを構成する屈折率が相互に異なる二層以上の層においては、ゼラチンを含有することもできる。
本発明においては、バインダーである水溶性高分子を硬化させるため、硬化剤を使用することが好ましい。
本発明に係る熱線反射ユニットを構成する屈折率が相互に異なる6層以上の層のうちの少なくとも一層に、界面活性剤を添加しても良い。活性剤種としてはアニオン系、カチオン系、ノニオン系のいずれの種類を使用することができる。特にアセチレングリコール系ノニオン性界面活性剤、4級アンモニウム塩系カチオン性界面活性剤及びフッ素系カチオン性界面活性剤が好ましい。
次いで、本発明に係る熱線反射ユニットを構成する屈折率が相互に異なる各層に適用可能なその他の添加剤について説明する。
本発明においては、更に、アミノ酸を添加することができる。
本発明においては、高屈折率層及び低屈折率層の少なくとも一層が、金属酸化物粒子及び水溶性高分子と共に、リチウム化合物を含有することができる。
本発明に係る熱線反射ユニットを構成する屈折率が相互に異なる各層には、エマルジョン樹脂を含有することができる。
本発明に係る熱線反射ユニットを構成する屈折率が相互に異なる各層に適用可能な各種の添加剤を以下に列挙する。例えば、特開昭57-74193号公報、同57-87988号公報及び同62-261476号公報に記載の紫外線吸収剤、特開昭57-74192号公報、同57-87989号公報、同60-72785号公報、同61-146591号公報、特開平1-95091号公報及び同3-13376号公報等に記載されている退色防止剤、アニオン、カチオン又はノニオンの各種界面活性剤、特開昭59-42993号公報、同59-52689号公報、同62-280069号公報、同61-242871号公報及び特開平4-219266号公報等に記載されている蛍光増白剤、硫酸、リン酸、酢酸、クエン酸、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、炭酸カリウム等のpH調整剤、消泡剤、ジエチレングリコール等の潤滑剤、防腐剤、帯電防止剤、マット剤等の公知の各種添加剤を含有させることもできる。
本発明の熱線反射フィルムの製造方法としては、種々の方法を採用し得る。本発明においては、特に、当該熱線反射フィルムを構成する層を、水系塗布液を用いて形成する工程を有する態様の製造方法であることが好ましい。すなわち、本発明の熱線反射フィルムは、基材上に高屈折率層と低屈折率層から構成されユニットを積層して構成されるが、具体的には水系の高屈折率層塗布液と低屈折率層塗布液とを交互に湿式塗布、乾燥して積層体を形成することが好ましい。
本発明の熱線反射フィルムは、幅広い分野において、種々の態様の熱線反射体に好適に応用することができる。例えば、建物の屋外の窓や自動車窓等長期間太陽光に晒らされる設備に貼り合せ、熱線反射効果を付与する熱線反射フィルム等の窓貼用フィルム、農業用ビニールハウス用フィルム等として、主として耐候性を高める目的で用いられる。
(塗布液1の調製)
30.0質量%酸化シリカゾル(体積平均粒径20nm、二酸化ケイ素粒子(日本化学社製:商品名シリカドール 20P))20.2gに、5.0質量%の酸処理ゼラチン水溶液22.5gを撹拌しながら徐々に添加、混合した。次いで界面活性剤として、5.0質量%の2-DB-500E(日油株式会社製)を0.043g添加し、純水で75mLに仕上げることで塗布液1を調製した。
15.0質量%酸化チタンゾル(体積平均粒径5nm、ルチル型酸化チタン粒子(堺化学社製:商品名SRD-W))20.2gに、5.0質量%の酸処理ゼラチン水溶液22.5gを撹拌しながら徐々に添加、混合した。次いで界面活性剤として、5.0質量%の2-DB-500E(日油株式会社製)を0.043g添加し、純水で75mLに仕上げることで塗布液2を調製した。
易接着処理したPETフィルムを7cm×7cmの大きさに断裁し、8cm×8cmの大きさに切断したガラス基板上に、食器洗浄用洗剤(ジョイ、P&G社製)を0.1%程度含んだ水を介して水貼りした。このフィルム上に、塗布液1を垂らして、スピンコーターの回転数を調整して、乾燥層厚が170nmとなるようにコーティングしたのち、ガラス面から剥がして80℃のホットプレート上で3分間乾燥させた。再びガラス基板上に水貼りしたのち、塗布液2を垂らして乾燥層厚が130nmとなるようにコーティングし、再びガラス面からはがして80℃のホットプレート上で3分間乾燥させた。これを繰り返すことで、比較試料1~5及び、本発明に係る試料(以下、単に「本発明試料」ともいう。)1~6を作製した。
〈屈折率の測定〉
基材上に屈折率を測定する各屈折率層を単層で塗布したサンプルを作製し、このサンプルを10cm×10cmに断裁した後、下記の方法に従って屈折率を求めた。分光光度計として、U-4000型(日立製作所社製)を用いて、各サンプルの測定面とは反対側の面(裏面)を粗面化処理した後、黒色のスプレーで光吸収処理を行って裏面での光の反射を防止して、5度正反射の条件にて可視光領域(400nm~700nm)の反射率を25点測定して平均値を求め、その測定結果より平均屈折率を求めた。
塗布されたフィルムを23℃・相対湿度80%RHで1日調湿したのち、フィルムの表面から20~30°の角度で、かみそり刃にて3cmの長さで傷をつけた。
<評価>
0:傷の位置から-0.1cm~-2.0cmの位置からフィルムが剥がれる(傷のない所(起点のないところ、傷の位置より前方)から剥がれ始める)
1:傷の位置から2cm以上の位置までフィルムがはがれる(傷の位置からテープの貼っていないところまでもはがれる)
2:傷の位置から2cmの位置までフィルムがはがれる(傷の位置から、テープを貼ったところまではがれる)
3:傷の位置から1cm以上2cm未満の位置までフィルムがはがれる
4:傷の位置から0.2cm以上1cm未満の位置までフィルムがはがれる
5:傷の位置から0cm以上0.2cm未満の位置までフィルムがはがれる
6:膜はがれなし。
塗布されたフィルムに蛍光灯に光をあて、斜め45度からの目視でみて、反射光の色を下記基準に基づき評価した。
5:ほとんど色が見えない
4:ごくわずかに色が見える
3:わずかに色が見える
2:少し色が見える
1:はっきりと色が見える。
上記分光光度計(日立製作所社製 U-4000型)に5°反射ユニットを付け、付属の鏡でベースライン補正したのち、熱線反射ユニット面側を測定面にして、800~1400nmの領域で、2nm間隔で301点の反射率を測定し、得られた反射率を全て足し合わせた値を、301で除することで、平均熱線反射率を以下の基準に基づき評価した。
1:平均熱線反射率が1%未満
2:平均熱線反射率が1%以上4%未満
3:平均熱線反射率が4%以上19%未満
4:平均熱線反射率が19%以上34%未満
5:平均熱線反射率が34%以上。
(塗布液3の調製)
15.0質量%酸化チタンゾル(体積平均粒径5nm、ルチル型酸化チタン粒子(堺化学社製:商品名SRD-W))20.2gに、5.0質量%のコラーゲンペプチド(新田ゼラチン社製 SCP-5200)水溶液11.5gを撹拌しながら徐々に添加、混合した。その後、2.5質量%タマリンドシードガムを15g加え、次いで界面活性剤として、5.0質量%の2-DB-500E(日油株式会社製)を0.043g添加し、純水で50mLに仕上げることで塗布液3を調製した。
15.0質量%酸化チタンゾル(体積平均粒径5nm、ルチル型酸化チタン粒子(堺化学社製:商品名SRD-W))20.2gに、5.0質量%のコラーゲンペプチド(新田ゼラチン社製 SCP-5200)水溶液11.5gを撹拌しながら徐々に添加、混合した。その後、5.0質量%ポリビニルアルコール(クラレ社製 エクセバールRS-2117)を11g加え、次いで界面活性剤として、5.0質量%の2-DB-500E(日油株式会社製)を0.043g添加し、純水で50mLに仕上げることで塗布液4を調製した。
(比較試料6)
易接着処理したPETフィルムを7cm×7cmの大きさに断裁し、8cm×8cmの大きさに切断したガラス基板上に、食器洗浄用洗剤(ジョイ、P&G社製)を含んだ水を介して水貼りした、このフォルム上に、塗布液1を垂らして、スピンコーターの回転数を調整して、乾燥層厚が170nmとなるようにコーティングしたのちガラス面から剥がして80℃のホットプレート上で乾燥させた。再びガラス基板上に水貼りしたのち、塗布液2を垂らして乾燥層厚が130nmとなるようにコーティングし、再びガラス面から剥がして80℃のホットプレート上で乾燥させた。これを計6層になるよう繰り返した。さらに、6層形成させる工程を合計4回繰り返すことで、比較試料6の試料を作製した。
易接着処理したPETフィルムを7cm×7cmの大きさに断裁し、8cm×8cmの大きさに切断したガラス基板上に、食器洗浄用洗剤(ジョイ、P&G社製)を含んだ水を介して水貼りした、このフィルム上に、塗布液1を垂らして、スピンコーターの回転数を調整して、乾燥層厚が170nmとなるようにコーティングしたのちガラス面からはがしたのちガラス面からはがして80℃のホットプレート上で乾燥させた。再びガラス基板上に水貼りしたのち、塗布液3を垂らして乾燥層厚が130nmとなるようにコーティングし、再びガラス面から剥がして80℃のホットプレート上で乾燥させた。続いて塗布液1、塗布液3、塗布液1、塗布液3と表記載の乾燥層厚となるように、計6層になるよう繰り返し、さらに、6層形成させる工程を合計4回繰り返し、順次塗布乾燥させ比較試料7の試料を作製した。
塗布液1と2を交互に24層のスライドコーターで表記載の層厚となるように各層の流量と、塗布速度を調整して、同時重層塗布法にて、比較試料8を作製した。
塗布液1と2を交互に24層のスライドコーターで表記載の層厚となるように各層の流量と、塗布速度を調整して、同時重層塗布法にて、本発明試料7を作製した。
塗布液1と3を交互に24層のスライドコーターで表記載の層厚となるように各層の流量と、塗布速度を調整して、同時重層塗布法にて、本発明試料7と同様の方法で本発明試料8を作製した。
塗布液1と4を交互に24層のスライドコーターで表記載の層厚となるように各層の流量と、塗布速度を調整して、同時重層塗布法にて、本発明試料7と同様の方法で本発明試料8を作製した。
塗布液1と4を交互に12層のスライドコーターで表記載の層厚となるように各層の流量と、塗布速度を調整して、同時重層塗布法にて、本発明試料10を作製した。
塗布液1と2を交互に12層のスライドコーターで表記載の層厚となるように各層の流量と、塗布速度を調整して、本発明の試料10と同じように同時重層塗布法にて、本発明試料11を作製した。
塗布液1と3を交互に12層のスライドコーターで表記載の層厚となるように各層の流量と、塗布速度を調整して、本発明の試料10と同じように本発明試料12を作製した。
塗布液1と4を交互に12層のスライドコーターで表記載の層厚となるように各層の流量と、塗布速度を調整して、本発明の試料10と同じように本発明試料13を作製した。
塗布液1と3を交互に12層のスライドコーターで表記載の層厚となるように各層の流量と、塗布速度を調整して、本発明の試料10と同じように本発明試料14を作製した。
上記で得られた各試料について、実施例Iと同様の方法により評価した。以上の評価の結果を表2にまとめて示す。なお、表中、比較試料を比較例、本発明試料を実施例として示す。
(熱線反射体の作製)
実施例Iで作製した熱線反射フィルム1~5を用いて熱線反射体1~5を作製した。厚さ5mm、20cm×20cmの透明アクリル樹脂板上に、試料1~5の熱線反射フィルムをそれぞれアクリル接着剤で接着して、熱線反射体1~5を作製した。
上記作製した熱線反射体1~5について、分光光度計(積分球使用、日立製作所社製、U-4000型)を用い、各熱線反射フィルムの800~1400nmの領域における反射率を測定し、その平均値を求め、これを熱線反射率とした。その結果、熱線反射体1~5は、熱線反射体のサイズが大きいにもかかわらず、容易に利用可能であり、また、本発明の熱線反射フィルムを利用することで、優れた熱線反射性を確認することができた。
2 高屈折率層、
3 混合領域、
4 熱線反射ユニット(第1ユニット)、
5 熱線反射ユニット(第1ユニットに隣接するユニット)、
6 混合領域。
Claims (6)
- 支持体上の一方の面に、屈折率が隣接する層とは異なる屈折率層が少なくとも6層以上積層されて構成される熱線反射ユニットを少なくとも一つ有する熱線反射フィルムであって、
前記熱線反射ユニットのうちのいずれか一つの第1のユニットの、前記支持体に一番近い層の層厚が、前記支持体より一番離れた層の層厚の3倍以上である、熱線反射フィルム。 - 前記第1のユニットの、前記支持体に一番近い層の隣接層の層厚が、前記支持体より一番離れた層の層厚の3倍以上である、請求項1に記載の熱線反射フィルム。
- 前記第1のユニットを構成する層の隣接層間に、前記支持体より一番離れた層の層厚の0.4~0.8倍の範囲内の厚さの混合領域を有する、請求項1又は請求項2に記載の熱線反射フィルム。
- 前記第1のユニットに隣接する二つの熱線反射ユニット間に、前記支持体より一番離れた層の層厚の0.1~0.4倍の範囲内の厚さの混合領域を有する、請求項1~3のいずれか1項に記載の熱線反射フィルム。
- 前記熱線反射フィルムを構成する層を、水系塗布液を用いて形成する工程を有する、請求項1~4のいずれか1項に記載の熱線反射フィルムの製造方法。
- 請求項1~4のいずれか1項に記載の熱反射フィルムまたは請求項5に記載の製造方法により得られた熱反射フィルムが具備されてなる、熱線反射体。
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