WO2012108293A1 - 糖液から固形物を製造する方法及び固形物 - Google Patents
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Abstract
Description
本発明の製造方法により得られた固形物および本発明の固形物は、イソマルツロースの固形製品又は粉末製品として販売することが可能である。
当該イソマルツロース含有糖液の形態はいかなる形態のものであってよく、例えば、イソマルツロース及びイソマルツロース以外の糖類は液中に溶解していてよく、又は、液中に懸濁若しくは分散していてもよく、又は液中に沈殿していてもよい。
当該測定方法は、当技術分野の通常の知識に従うものである。レーザー回折式粒度分布測定は、特には、レーザー回折式粒度分布測定装置(株式会社島津製作所、SALD-2000J)により行なわれる。当該測定は、以下のとおりに行なわれる。すなわち、当該固形物をポリ袋に入れ、袋の外から指又は棒などで当該固形物を押しつぶして粉砕物を得る。得られた粉砕物を、バイアル瓶中の2-プロパノールに添加し、バイアル瓶を数回、特には5~10回、振って、粉砕物を懸濁させる。懸濁させた後、バイアル瓶を数秒間、特には約5~10秒間、静置して得られた懸濁液の上清を得る。当該上清の濁度を2-プロパノールにより2.0以下に調整する。調整した懸濁液を上記レーザー回折式粒度分布測定によって測定することにより、当該メディアン径が得られる。
また、当該水分含有量は、測定時間の短縮の為に、赤外線水分計(kett社製赤外線水分計FD-600-2、65℃、20分の加熱乾燥)により測定されてもよい。減圧乾燥法による水分含有量と赤外線水分計による水分含有量とは相関があり、赤外線水分計による水分含有量は、所定の式により、減圧乾燥法による水分含有量へと換算できる。当該式は以下のとおりである:固形物の粒径が2mmパス600μmオンである場合、y=0.9408x-0.3698 (R2=0.9979);固形物の粒径が600μmパスである場合、y=0.9828x-0.1879 (R2=0.997)。当該式において、yは減圧乾燥法による水分含有量であり、xは赤外線水分計による水分含有量である。R2は、上記相関における決定係数である。例えば、2mmパス600μmオンの固形物の赤外線水分計による水分含有量2.8質量%及び600μmパスの固形物の赤外水分計による水分含有量2.9質量%が、減圧乾燥法による水分含有量3質量%に相当する。
上記粗砕のための装置は、固形物を最大径2~3cm程度の塊に粗砕することができる装置であれば任意のものであってよく、例えばピンミル、ハンマークラッシャー、ロールミル、ジョークラッシャー又はカッターミルなどであるがこれらに限定されない。上記粉砕のための装置は、当該粗砕により得られた塊を粉砕できる装置であれば任意のものであってよく、例えばパワーミル、ニブラ、フレーククラッシャー又は衝撃式粉砕機などであるがこれらに限定されない。当該乾燥は、例えば流動層乾燥機により行われるが、当業者に既知の他の乾燥機により行なわれてもよい。あるいは、当該粉砕及び乾燥は、上記粉砕及び乾燥を行う機能を有する装置、例えばドライマイスタなど、により行なわれうる。ドライマイスタは以下で述べる分級機能も有しうる。
下記の実施例において、固形分濃度を以下のとおりにして測定した。すなわち、数種類の濃度の溶液を用意し、それらを減圧乾燥(75℃、3時間)することにより、これら溶液の固形分濃度を求める。当該減圧乾燥は、固形分濃度測定において通常用いられる減圧乾燥方法であり、真空ポンプにより行なわれた。一方で、これら溶液のBrixを計測する。Brixは、デジタル屈折計(株式会社アタゴ、RX-5000)により測定した。そして、これら溶液の固形分濃度及びBrixから固形分濃度とBrixとの間の線形関係を得た。当該得られた線形関係に基づき、溶液の固形分濃度を求めた。
1.モデル液の加熱
ショ糖からイソマルツロースを生成する酵素をショ糖液に作用させて得られる糖液のモデル液として、パラチノースIC(三井製糖株式会社)、パラチノースシロップISK(三井製糖株式会社)及び水を、IC:ISK:水=65:24:11の配合割合(質量に基づく)で混合したモデル液を調製した。これは、イソマルツロース製造における酵素反応液は一般に、脱塩され、そしてパラチノース結晶の分離工程に付され、そして、分離された結晶分がパラチノースIC(三井製糖株式会社)であり、分離された蜜分がパラチノースシロップISK(三井製糖株式会社)である。すなわち、上記配合割合でパラチノースIC(三井製糖株式会社)とパラチノースシロップISK(三井製糖株式会社)とを混合した液は、ショ糖からイソマルツロースを生成する酵素をショ糖液に作用させて得られる糖液のモデル液として使用できる。
上記調整物を、回転数を228rpmに設定し且つ下記表1に示す胴体温度及び供給量に設定したS2KRC(商標)ニーダ(株式会社栗本鐵工所)による処理に付した。下記表1に示すとおり、当該ニーダ中での調整物の処理時間(装置内滞留時間)は5~18秒であり、当該調整物のせん断処理中の品温は73~91℃であった。当該処理時間は、S2KRCニーダをニーダ内充満率10%で用いた場合の処理時間算出法により求めた。ニーダから排出された処理物を、処理物の厚さが3mmになるようにステンレスバットに受けて放冷し、当該処理物を固形化させた。また、ニーダからの排出後固形化するまでの時間を記録した。
上記実施例1-4の固形物をデジタルマイクロスコープ(株式会社ハイロックス、KH-7000)で観察した。その結果、図2及び図3のとおり(いずれも倍率50倍)、当該固形物は、粒子、特には結晶が集まった塊であることが分かる。また、図4(倍率250倍)において、当該結晶の粒度が50μmより小さいことがわかる。次に、上記固形物を手でつぶして粉砕物を得た。当該粉砕物を、バイアル瓶中の2-プロパノールに添加し、バイアル瓶を5~10回振って粉砕物を懸濁させた。懸濁液を約5~10秒間静置し、懸濁液上清を得た。当該懸濁液上清の濁度を2.0以下に調整した。濁度調整後の懸濁液上清中の結晶のメディアン径を、レーザー回折式粒度分布測定装置(株式会社島津製作所、SALD-2000J)により3回測定した。その結果を表2に示す。
1.モデル液の加熱
ショ糖からイソマルツロースを生成する酵素をショ糖液に作用させて得られる糖液のモデル液として、パラチノースIC(三井製糖株式会社)、パラチノースシロップISK(三井製糖株式会社)及び水を、IC:ISK:水=58.3:21.7:20の配合割合(質量に基づく)で混合したモデル液を調製した。当該モデル液の糖組成を以下の表4に示す。
2.調整物のせん断
調整物が115℃又は120℃になった時点で、当該溶液にシードを添加し、そして、攪拌機(ケンミックス、株式会社愛工舎製作所、メモリ3の攪拌速度)で攪拌混合した。当該シードは、パラチノースICP又は当該モデル液を単に減圧乾燥(75℃、3時間)してハンマーミル(不二パウダル株式会社、SAMPLE-MILL KIIW-1)で粉砕したもの(以下、「モデル液シード」という)である。シードの添加量は下記表5に記載されるとおりである。攪拌子は、当該攪拌機に付属のアルミビーターを使用した。当該攪拌混合の間、調整物はヒーターにより70℃に維持された。当該攪拌混合の結果、固形物が得られた。また、固形物が得られるまでの攪拌時間を記録した。
モデル液が125℃に加熱されたこと以外は、上記実施例2の固形化方法と同じ方法で固形化を行なった。125℃におけるモデル液の固形分濃度は95.6質量%であった。
上記加熱におけるイソマルツロースの分解の程度の確認
上記モデル液を加熱し、イソマルツロースが分解しているかどうかを確認した。当該確認は、モデル液を下記表6に示す各種温度に加熱し、当該各種温度における糖組成をHPLCにより分析することによって行なわれた。その分析結果を、以下の表6に示す。
上記脱塩液を横型薄膜遠心式濃縮機(ロートサームRT-2 Aタイプ、三菱マテリアルテクノ株式会社)に43.14kg/hの供給速度で投入して濃縮した。濃縮液のBrixは89.8°、固形分濃度は93.7質量%であった。当該濃縮における排出液温は112℃、排出速度は19.86kg/h、蒸発液は23.28kg/h、濃縮率は2.17倍であった。得られた排出液をニーダ(S2KRCニーダ、株式会社栗本鐵工所)により、上記実施例1-4と同じ条件でせん断処理及び冷却処理をした。せん断処理中の調整物の温度は88℃であった。当該処理の結果、固形物が得られた。固形化時間は5.5分であった。当該固形物を構成する結晶のメディアン径は4.30μmであった。減圧乾燥法によって測定された当該固形物の水分含有量は1.59質量%であった。
得られた固形物を、ピンミル(粗砕機RB1212、株式会社栗本鐵工所)で粗砕して粗砕物を得た。当該粗砕物は最大径2~3cmの塊であった。当該粗砕物のかさ密度は、ABD粉体特性測定器(筒井理化学器械株式会社)により測定したところ、0.75kg/L(疎充填)であった。当該粗砕物の水分含有量は8.6質量%(kett社製赤外線水分計FD-600-2、65℃、20分の加熱乾燥)であった。この粗砕物を、破砕式造粒機(パワーミルP-3S、株式会社ダルトン、回転速度4000rpm、スクリーン孔径7mm、底板有り)で粉砕して粉砕物を得た。このときの処理能力は782kg/hであった。当該処理能力は、当該造粒機から30秒間で出てくる粉砕物の質量に基づき計算された。得られた粉砕物のうち、国際規格ISO3310-1:2000に従う目開き2mmのふるいをパスしたものが45.5質量%であった。当該粉砕物のかさ密度は0.59kg/Lであった。この粉砕物を流動層乾燥機(ミゼットドライヤーMDB-400、株式会社ダルトン)において熱風温度60℃、風量4.4m3/分で、排気温度が53.3℃になるまで乾燥した。乾燥した粉砕物のかさ密度は0.62kg/Lであり、粉砕物の水分含有量は、減圧乾燥法により測定したときに、2.8質量%であった。乾燥した粉砕物を再度上記破砕式造粒機(回転速度4000rpm、スクリーン孔径3mm、底板有り)で再度粉砕して粒状物を得た。得られた粒状物のうち、上記国際規格に従う目開き2mmのふるいをパスしたものの質量割合が、78.5質量%であった。当該粒状物を、上記国際規格に従う目開き2mm及び600μmの2段のふるいをセットした振動篩で分級した。当該分級の結果得られた粒状物のうち、600μmパスのものを「実施例4-1の粒状物」、2mmパス600μmオンのものを「実施例4-2の粒状物」という。
200 mlビーカーに蒸留水80gを入れ、ウォーターバスにて20℃に保ち且つスターラーにより300rpmで回転させた。上記試料それぞれ20gを当該ビーカーに添加し、当該添加から試料が溶解するまでの時間を測定した。固形物が液中に見えなくなったことをもって、試料が溶解したこととした。また、実施例4-1及び実施例4-2の粒状物のLot1~3のうちLot1のみについて、測定を行なった。
上記で述べた減圧乾燥法により測定した。
水分活性測定装置(Novasina IC-500 AW-LAB、日本シイベルヘグナー株式会社)及び温度/湿度センサー(Novasina enBSK、日本シイベルヘグナー株式会社)を用いて測定した。
上記で述べた色価測定法により測定した。
ヨーグルトドリンクを、下記表8に示す試験区1~4の材料及び配合により製造した。実施例4-1及び4-2の粒状物並びにパラチノースの配合量は、砂糖の甘味度と合わせる為に、砂糖配合量の1/0.45倍とした。製造手順は以下のとおりである。(1)ヨーグルトに脱脂粉乳を加え、ダマにならないよう混ぜた。(2)(1)で得られた混合物に牛乳を加えて混ぜ、そして各糖類を加えてよく混ぜた。(3)(2)で得られた混合物に30質量%クエン酸を添加してpHを4.5に調整し、ヨーグルトドリンクを得た。
色彩色差計(CR-400、コニカミノルタ株式会社)を用いて、試験区1~4のヨーグルトドリンクを測定した結果を表9に示す。表9中の値は、国際照明委員会(CIE)の規定するCIE色差式L*a*b*に従うものである。L*、a*、及びb*はそれぞれ、エルスター、エースター、及びビースターと読む。
上記のとおり試験区1~4の甘味度を揃えたが、試験区3のヨーグルトドリンクの甘味が最も強く、試験区4のヨーグルトドリンクの甘味が最も弱かった。試験区1及び2のヨーグルトドリンクの甘味は、試験区3のものよりも弱いが、しっかり感じられるものであった。
酸味については、試験区1及び2のヨーグルトドリンクが最も強く、試験区3のものが最も弱かった。
試験区4のヨーグルトドリンクと試験区1及び2のヨーグルトドリンクとを味の点で比較すると、試験区4のものは単調な味ですっきりしているのに対し、試験区1及び2のものは甘さに厚みがあり濃厚な味であった。試験区1のヨーグルトドリンクと試験区2のものとの間で、味質の差はなかった。
ホイップクリームを、下記表10に示す試験区1~4の材料及び配合により製造した。実施例4-1及び4-2の粒状物並びにパラチノースの配合量は、砂糖の甘味度と合わせる為に、砂糖配合量の1/0.45倍とした。ホイップクリームは、生クリームに各種糖類を加え、ハンドミキサーで泡立て製造した。泡立ては、九分立てになった時点で止めた。
チョコレートを、下記表11に示す試験区1~3の材料及び配合により製造した。甘味を補う為に、試験区1及び2では、試験区3の砂糖配合量の半分だけを、それぞれ実施例4-1の粒状物又はパラチノースで置き換えた。チョコレートは、以下のとおりに製造した。まず、各種糖類を粉砕機で粉砕した。粉砕した各種糖類を刻んだブラックチョコレートと合わせた。湯煎にかけてブラックチョコレートを溶かした。ブラックチョコレートが溶けたら、40~45℃で5分間、空気が入らないようによく混ぜた。糖類が均一に混ざったら、56℃まで温め、ボウルを冷水につけて28℃まで下げた。再び湯煎にかけて31℃まで温度をあげ、型に流し入れ、冷却して、チョコレートを得た。
試験区2のチョコレートと比較して試験区1のものは甘味に厚みがあり、香りや風味も良かった。甘味については、試験区3のチョコレートの甘味が最も強く、試験区2のものが最も弱かった。
苦味については、試験区3のチョコレートが、試験区1及び試験区2のものよりも強かった。また、試験区2のチョコレートは甘味が弱い分苦味だけが強く感じるのに対し、試験区1のものは甘味も苦味も強く、且つ、カカオの風味も感じられた。
スポンジを、下記表12に示す試験区1~3の材料及び配合により製造した。甘味を補う為に、試験区1及び2では、試験区3の砂糖配合量の半分だけを、それぞれ実施例4-1の粒状物又はパラチノースで置き換えた。スポンジは、以下のとおりに製造した。まず、薄力粉及び抹茶を混合しふるった。バターを溶かした。全卵に糖類を入れて、湯煎で30℃に保ちながらハンドミキサーで12分間泡立てた。泡立てた卵液に、上記薄力粉及び抹茶の混合物を、3回に分けて入れさっくり混ぜた。さらに、溶かしバターを加え、練らないように混ぜてスポンジ生地を得た。スポンジ生地を、クッキングペーパーを敷いた天板に流し、200℃で15分間焼いて、抹茶スポンジを得た。
バトンショコラを、下記表13に示す試験区1~3の材料及び配合により製造した。甘味を補う為に、試験区1及び2では、試験区3の砂糖配合量の半分だけを、それぞれ実施例4-1の粒状物又はパラチノースで置き換えた。バトンショコラは、以下のとおりに製造した。まず、バターをクリーム状に練って、当該練ったバターに各種糖類を加えてさらに混ぜた。当該バターに、全卵を少しずつ加えた。さらに、篩った粉(小麦粉、アーモンドパウダー、ココアパウダーの混合物)を加えて生地を得た。当該生地を、絞り袋で天板に絞り出し、170℃で15分間焼いて、バトンショコラを得た。
にんじんゼリーを、下記表14に示す試験区1~3の材料及び配合により製造した。製造方法は以下のとおりである。まず、にんじんを適当に切って、水及びレモンと合わせ、それらをミキサーにかけて(15秒×3回)、にんじんジュースを得た。別途、ゲル化剤とそれぞれの糖類とをよく混合しておいた。当該混合物と上記ジュースとを鍋に入れてよく混ぜ、火にかけて沸騰してから3分間煮た。当該煮た液を型に充填し、そして冷却して、にんじんゼリーを得た。
イチゴジャムを、下記表15に示す試験区1~3の材料及び配合により製造した。砂糖と実施例4-2の粒状物の割合を変えて、結晶が析出しないBrix60°のイチゴジャムを検討した。なお、結晶析出を防ぐ為に、いずれの試験区においても、トレハルロースシロップ(ミルディア75、三井製糖株式会社)を全糖類質量の2質量割合配合した。
甘味を評価したところ、試験区3のジャムは、試験区1のジャムほどの甘さは無いが、しっかりとした甘さが感じられた。また、実施例4-2の粒状物の配合が多いジャムほど甘味がすっきりしており酸味が強かった。試験区3のジャムは、甘さと酸味のバランスがよく、イチゴの味が強かった。
得られたガムを、製造の1週間後に観察したところ、実施例4-1の粒状物を使用したチューインガムは、パラチノースを使用したものよりもやわらかかった。
Claims (6)
- ショ糖からイソマルツロースを生成する酵素をショ糖液に作用させてイソマルツロース含有糖液を得、当該糖液から固形物を製造する方法であって、
当該糖液を加熱して、当該糖液の固形分濃度を77~96質量%に調整すること、
上記で得た調整物を65~120℃に保ちながら、せん断力を与えて結晶核を作る処理に付すこと、そして
上記で得た処理物を冷やすこと、
を含む前記方法。 - 前記固形分濃度を調整することが、当該糖液を常圧下で110~120℃に加熱することによって行われる、請求項1に記載の方法。
- イソマルツロースを70~90質量%含有する固形物であって、当該固形物が結晶と非結晶の糖液とが集合したものであり、当該結晶のメディアン径が、レーザー回折式粒度分布測定により測定したときに、0.1~20μmである、前記固形物。
- 前記固形物の水分含有量が0.5~9質量%である、請求項3に記載の固形物。
- 前記固形物に水を加え、Brixを25°に且つpHを7に調整した液について測定した色価が600以下である、請求項3又は4に記載の固形物。
- 前記固形物が粒状物であり、当該粒状物の粒度分布において、5mm以上の粒径のものが1質量%以下である、請求項3~5のいずれか1項に記載の固形物。
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