WO2012066795A1 - 導電性材料、それを用いた接続方法、および接続構造 - Google Patents

導電性材料、それを用いた接続方法、および接続構造 Download PDF

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高岡英清
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    • H01R4/02—Soldered or welded connections
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    • H01R4/04—Electrically-conductive connections between two or more conductive members in direct contact, i.e. touching one another; Means for effecting or maintaining such contact; Electrically-conductive connections having two or more spaced connecting locations for conductors and using contact members penetrating insulation using electrically conductive adhesives

Definitions

  • the present invention relates to a conductive material, a connection method using the same, and a connection structure, and more specifically, for example, a conductive material used for mounting an electronic component or via connection, a connection method using the same, and , Connection structure.
  • solder is widely used as a conductive material used for mounting electronic components.
  • the high temperature solder include Pb-rich Pb-5Sn (melting point: 314 to 310 ° C.), Pb-10 Sn (melting point: 302 to 275 ° C.), etc. And then soldering at a temperature below the melting point of the high temperature solder using, for example, Sn-37Pb eutectic (183 ° C.) of a low temperature solder. Therefore, a method of temperature hierarchical connection in which connection by soldering is performed without melting the high-temperature solder used for the previous soldering has been widely applied.
  • Such a temperature hierarchy connection is applied to, for example, a semiconductor device of a die-bonding type chip or a semiconductor device such as a flip chip connection, and after performing connection by soldering inside the semiconductor device, This is an important technique used when the semiconductor device itself is connected to a substrate by soldering.
  • Examples of the conductive material used in this application include (a) a second metal (or alloy) ball made of a second metal such as Cu, Al, Au, or Ag or a high melting point alloy containing them, and (b) Sn.
  • a solder paste including a mixture of first metal balls made of In has been proposed (see Patent Document 1). Further, Patent Document 1 discloses a connection method using a solder paste and a method for manufacturing an electronic device.
  • a low melting point metal (for example, Sn) ball 51 and a high melting point metal (for example, Cu) ball 52 are schematically shown in FIG.
  • the solder paste containing the flux 53 is heated to react, and after soldering, as shown in FIG. 4 (b), a plurality of high melting point metal balls 52 have a low melting point derived from the low melting point metal balls. It is connected via an intermetallic compound 54 formed between a metal and a refractory metal derived from a refractory metal ball, and the connection object is connected and connected (soldered) by this linking body. become.
  • solder paste of Patent Document 1 an intermetallic compound of a high melting point metal (for example, Cu) and a low melting point metal (for example, Sn) is generated by heating the solder paste in the soldering process.
  • a high melting point metal for example, Cu
  • Sn low melting point metal
  • the diffusion rate is slow, so that Sn which is a low melting point metal remains.
  • the bonding strength at a high temperature is greatly reduced, and it may not be possible to use depending on the type of product to be connected.
  • Sn remaining in the soldering process may melt and flow out in the subsequent soldering process, and there is a problem that reliability is low as a high-temperature solder used for the temperature hierarchy connection.
  • solder in the manufacturing process of the semiconductor device is used.
  • Sn remaining in the attaching process may melt and flow out in the reflow soldering process.
  • the present invention solves the above-described problems, and is a conductive material that can be used as a solder paste or a via filler.
  • a solder paste when used as a solder paste, the first metal and the second metal in the soldering process are used. Two metal diffusivity is good, intermetallic compound with high melting point is produced at low temperature in a short time, low melting point component does not remain after soldering, and conductive material with excellent heat resistance strength and connection using it
  • An object is to provide a highly reliable connection method and connection structure.
  • the conductive material of the present invention is A conductive material comprising a first metal and a metal component comprising a second metal having a melting point higher than that of the first metal,
  • the first metal is Sn or an alloy containing 70 wt% or more of Sn
  • the second metal generates an intermetallic compound exhibiting a melting point of 310 ° C. or higher with the first metal, and a lattice constant of the intermetallic compound first generated around the second metal and the second metal. It is characterized by being a metal or alloy having a lattice constant difference of 50% or more, which is the difference between the component and the lattice constant.
  • the first metal is preferably Sn or an alloy containing 85% by weight or more of Sn.
  • the conductive material of the present invention preferably contains a flux component.
  • the ratio of the second metal in the metal component is preferably 30% by volume or more.
  • the first metal may be Sn alone, Cu, Ni, Ag, Au, Sb, Zn, Bi, In, Ge, Al, Co, Mn, Fe, Cr, Mg, Mn, Pd, Si, Sr. It is desirable that the alloy contains Sn and at least one selected from the group consisting of Te, P.
  • the second metal is preferably a Cu—Mn alloy or a Cu—Ni alloy.
  • the second metal is a Cu—Mn alloy in which the proportion of Mn in the second metal is 10 to 15% by weight, or Cu—Ni in which the proportion of Ni in the second metal is 10 to 15% by weight. It is desirable to be an alloy.
  • the second metal preferably has a specific surface area of 0.05 m 2 ⁇ g ⁇ 1 or more.
  • the first metal is coated around the second metal.
  • connection method of the present invention is a method of connecting an object to be connected using a conductive material, wherein the conductive material is heated by using the conductive material according to any one of claims 1 to 8, and the conductive material is configured. All of the first metal to be made is an intermetallic compound with the second metal constituting the conductive material, and a connection object is connected.
  • connection structure of the present invention is a connection structure in which objects to be connected are connected using the conductive material according to any one of claims 1 to 8,
  • the connection part to which the connection object is connected is mainly composed of the second metal derived from the conductive material and an intermetallic compound containing the second metal and Sn, and is derived from the conductive material.
  • the ratio of the first metal to the total metal component is 30% by volume or less.
  • the intermetallic compound is a Cu—Mn alloy or a Cu—Ni alloy, which is the second metal derived from the conductive material, and the conductive material.
  • the first metal, Sn alone, or Cu, Ni, Ag, Au, Sb, Zn, Bi, In, Ge, Al, Co, Mn, Fe, Cr, Mg, Mn, Pd, Si, Sr, Te , P is preferably an intermetallic compound formed between at least one selected from the group consisting of P and an alloy containing Sn.
  • the conductive material of the present invention is a conductive material including a first metal and a metal component composed of a second metal having a higher melting point, and includes 70 wt% or more of Sn or Sn as the first metal.
  • a lattice constant difference between the first metal and an intermetallic compound exhibiting a melting point of 310 ° C. or higher and the first intermetallic compound formed around the first metal is 50% or more. Since the first metal and the second metal are dramatically diffused, the change to the higher melting point intermetallic compound is promoted, and the low melting point component does not remain.
  • soldering when the conductive material of the present invention is used as a solder paste.
  • the first metal is Sn or an alloy containing 85% by weight or more of Sn, the above-described effect can be more reliably exhibited.
  • the semiconductor device is mounted on a substrate by a reflow soldering method. Even in such a case, the soldered part in the previous soldering process is excellent in heat resistance, so it should not be remelted in the reflow soldering process and should be mounted with high reliability Is possible.
  • lattice constant difference means an absolute value of 100 times the value obtained by dividing the value obtained by subtracting the lattice constant of the second metal component from the lattice constant of the intermetallic compound by the lattice constant of the second metal component. Defined as a percentage (%). That is, this lattice constant difference indicates how much the lattice constant of the intermetallic compound newly generated at the interface with the second metal is different from the lattice constant of the second metal. It does not matter whether the lattice constant is large.
  • FIG. 1 is a diagram schematically showing the behavior when connection is made using the conductive material of the present invention.
  • FIG. 1 when connecting a pair of electrodes 11a, 11b using the conductive material of the present invention, as shown in FIG. 1 (a), first, a conductive material between the pair of electrodes 11a, 11b. 10 is positioned.
  • connection portion is heated, and as shown in FIG. 1B, the temperature of the conductive material 10 reaches or exceeds the melting point of the first metal (an alloy containing Sn or Sn by 70 wt% or more). Then, the first metal 1 in the conductive material 10 is melted.
  • the first metal 1 When heating is continued thereafter, the first metal 1 generates an intermetallic compound 3 (FIG. 1 (c)) with the second metal 2.
  • the lattice constant difference between the intermetallic compound 3 generated at the interface between the first metal 1 and the second metal 2 and the second metal 2 is large (ie, Since the lattice constant difference between the second metal 2 and the intermetallic compound 3 is 50% or more), the reaction is repeated while the intermetallic compound peels and disperses in the molten first metal, thereby generating an intermetallic compound.
  • the content of the first metal 1 (FIGS. 1 (a) and 1 (b)) can be sufficiently reduced within a short period of time.
  • the first metal 1 can all be an intermetallic compound (FIG. 1 ( c)). As a result, it is possible to perform soldering with high heat resistance.
  • the ratio of the second metal in the metal component composed of the first metal and the second metal is 30% by volume or more, the remaining ratio of Sn in the soldering process is further reduced, and the heat resistance is improved. Can be increased.
  • the first metal Sn alone, Cu, Ni, Ag, Au, Sb, Zn, Bi, In, Ge, Al, Co, Mn, Fe, Cr, Mg, Mn, Pd, Si, Sr,
  • an alloy containing Sn and at least one selected from the group consisting of Te and P it becomes possible to easily form an intermetallic compound with another metal (second metal).
  • the invention can be made more effective.
  • the Cu—Mn alloy having a Mn ratio of 10 to 15% by weight, or the Ni ratio being 10 to 15% by weight.
  • % Cu—Ni alloy makes it easier to form intermetallic compounds with the first metal at a lower temperature and in a shorter time, and prevents melting in the subsequent reflow process. Is possible.
  • the second metal may contain impurities at a ratio of 1% by weight or less, for example, to the extent that the reaction with the first metal is not hindered.
  • the oxygen concentration in the first and second metals is preferably 2000 ppm or less, and particularly preferably 10 to 1000 ppm.
  • the second metal having a specific surface area of 0.05 m 2 ⁇ g ⁇ 1 or more, the probability of contact with the first metal is increased, and an intermetallic compound is further formed between the first metal and the second metal. Therefore, the high melting point can be completed with a general reflow profile.
  • the invention can be made more effective.
  • the conductive material of the present invention can contain a flux.
  • the flux fulfills the function of removing the oxide film on the surface of the connection object or metal.
  • various known materials composed of, for example, a vehicle, a solvent, a thixotropic agent, and an activator can be used as the flux.
  • the vehicle include rosin-based resins, synthetic resins, and mixtures thereof composed of rosin and derivatives such as modified rosin modified with rosin.
  • the rosin resin composed of the rosin and a derivative such as a modified rosin modified from the rosin examples include gum rosin, tall rosin, wood rosin, polymerized rosin, hydrogenated rosin, formylated rosin, rosin ester, rosin modified malein.
  • examples include acid resins, rosin-modified phenol resins, rosin-modified alkyd resins, and other various rosin derivatives.
  • Specific examples of the synthetic resin made of a rosin and a derivative such as a modified rosin obtained by modifying the rosin include a polyester resin, a polyamide resin, a phenoxy resin, and a terpene resin.
  • the solvent examples include alcohols, ketones, esters, ethers, aromatics, hydrocarbons, and the like. Specific examples include benzyl alcohol, ethanol, isopropyl alcohol, butanol, diethylene glycol, ethylene glycol. Glycerin, ethyl cellosolve, butyl cellosolve, ethyl acetate, butyl acetate, butyl benzoate, diethyl adipate, dodecane, tetradecene, ⁇ -terpineol, terpineol, 2-methyl 2,4-pentanediol, 2-ethylhexanediol, toluene, Xylene, propylene glycol monophenyl ether, diethylene glycol monohexyl ether, ethylene glycol monobutyl ether, diethylene glycol monobutyl ether, diisobutyl azide Over DOO, hexylene glycol, cyclo
  • the thixotropic agent examples include hydrogenated castor oil, carnauba wax, amides, hydroxy fatty acids, dibenzylidene sorbitol, bis (p-methylbenzylidene) sorbitol, beeswax, stearamide, hydroxystearic acid Examples thereof include ethylene bisamide.
  • fatty acids such as caprylic acid, lauric acid, myristic acid, palmitic acid, stearic acid and behenic acid, hydroxy fatty acids such as 1,2-hydroxystearic acid, antioxidants, surfactants Those added with amines can also be used as the thixotropic agent.
  • Examples of the activator include amine hydrohalides, organic halogen compounds, organic acids, organic amines, polyhydric alcohols, and the like.
  • Specific examples of the amine hydrohalides include diphenylguanidine. Hydrobromide, diphenylguanidine hydrochloride, cyclohexylamine hydrobromide, ethylamine hydrochloride, ethylamine hydrobromide, diethylaniline hydrobromide, diethylaniline hydrochloride, triethanolamine hydrobromic acid Examples thereof include salts and monoethanolamine hydrobromide.
  • organic halogen compound examples include chlorinated paraffin, tetrabromoethane, dibromopropanol, 2,3-dibromo-1,4-butanediol, 2,3-dibromo-2-butene-1,4- Examples thereof include diol and tris (2,3-dibromopropyl) isocyanurate.
  • organic acid include malonic acid, fumaric acid, glycolic acid, citric acid, malic acid, succinic acid, phenyl succinic acid, maleic acid, salicylic acid, anthranilic acid, glutaric acid, suberic acid, and adipine.
  • Acids, sebacic acid, stearic acid, abietic acid, benzoic acid, trimellitic acid, pyromellitic acid, dodecanoic acid, etc., and specific organic amines include monoethanolamine, diethanolamine, triethanolamine, tributylamine Aniline, diethylaniline and the like.
  • Examples of the polyhydric alcohol include erythritol, pyrogallol, and ribitol.
  • the flux at least one selected from the group of thermosetting resins consisting of epoxy resin, phenol resin, polyimide resin, silicon resin or modified resin thereof, acrylic resin, or polyamide resin, polystyrene resin, polymethacrylic resin, polycarbonate Even when a resin containing at least one selected from the group consisting of a resin and a cellulose-based resin is used, the above-described effects of the present invention can be achieved more reliably.
  • the conductive material of the present invention contains the flux. Note that the flux is preferably included at a ratio of 7 to 15% by weight with respect to the entire conductive material.
  • the conductive material of the present invention does not necessarily contain a flux, and can be applied to a connection method that does not require a flux.
  • a method of heating while applying pressure or a strong reduction Even by a method of heating in an atmosphere, a connection object or a metal oxide film on the surface of the metal can be removed to enable a highly reliable connection.
  • connection method of the present invention uses the conductive material of the present invention, connects the low melting point metal constituting the conductive material by heating to an intermetallic compound with the second metal constituting the conductive material, and connects Since the objects are connected, the diffusion of the first metal and the second metal in the process of connecting the objects to be connected (soldering process when the conductive material is used as the solder paste) is dramatically increased. It progresses and the change to an intermetallic compound having a higher melting point is promoted, and the ratio of the first metal component to the entire metal component is set to, for example, 30% by volume or less, and soldering with high heat resistance can be performed.
  • the metal compounding ratio in the conductive material it is possible to perform a design in which the first metal component does not remain completely. That is, by using the conductive material of the present invention, for example, in a semiconductor device manufacturing process, after manufacturing a semiconductor device through a soldering process, the semiconductor device is mounted on a substrate by a reflow soldering method. Even in such a case, the soldered part in the previous soldering process is excellent in heat resistance, so it should not be remelted in the reflow soldering process and should be mounted with high reliability Is possible.
  • connection part to which the connection object is connected is mainly composed of a second metal derived from a conductive material and an intermetallic compound containing the second metal and Sn. Since the ratio of the first metal derived from the conductive material to the entire metal component is 30% by volume or less, it is possible to provide a connection structure with high heat resistance. Note that the first metal derived from the conductive material in the connection portion is more preferably 30% by volume or less.
  • connection part (solder) 4 connecting the connection objects (electrodes) 11a and 11b all of the first metal is In order to form the intermetallic compound 3 with two metals, the connecting portion 4 is composed of the second metal 2 and the intermetallic compound 3, and the first metal 1 (FIGS. 1A and 1B) remains. Therefore, a connection structure with high heat resistance can be realized.
  • the intermetallic compound is a Cu—Mn alloy that is a second metal derived from a conductive material, or a Cu—Ni alloy, and a first metal derived from a conductive material, Sn alone, or Cu, Sn, at least one selected from the group consisting of Ni, Ag, Au, Sb, Zn, Bi, In, Ge, Al, Co, Mn, Fe, Cr, Mg, Mn, Pd, Si, Sr, Te, and P
  • the connection structure having a large heat resistance strength can be provided more reliably with almost no first metal component remaining.
  • (a) is a figure which shows the state before a heating
  • (b) is a heating start
  • 1st metal melts (C) is a diagram showing a state in which heating is further continued and all of the first metal has formed an intermetallic compound with the second metal. It is a figure which shows the reflow profile at the time of mounting a brass terminal on an oxygen-free Cu board using the electroconductive material of this invention.
  • (a), (b) is a figure which shows typically the structure of the foam solder concerning the modification of the electroconductive material of this invention. It is a figure which shows the behavior of solder when soldering using the conventional solder paste, (a) is a figure which shows the state before heating, (b) is a figure which shows the state after the end of a soldering process. is there.
  • Example 1 a conductive material was produced by mixing a powdered first metal (first metal powder), a powdered second metal (second metal powder), and a flux.
  • the mixing ratio of the first metal powder and the second metal powder was adjusted so that the volume ratio of the first metal powder / second metal powder was 60/40 (that is, the second metal was 40% by volume).
  • the first metal powder As shown in Table 1, as the first metal powder, Sn-3Ag-0.5Cu, Sn, Sn-3.5Ag, Sn-0.75Cu, Sn-0.7Cu-0.05Ni, Sn-5Sb, Sn-2Ag-0.5Cu-2Bi, Sn-3.5Ag-0.5Bi-8In, Sn-9Zn, Sn-8Zn-3Bi, Sn-10Bi, Sn-15Bi, Sn-20Bi, Sn-30Bi, Sn-- 40 Bi (comparative example) and Sn-58 Bi (comparative example) were used.
  • the average particle diameter of the first metal powder was 25 ⁇ m.
  • Sn-40Bi and Sn-58Bi are comparative examples that do not satisfy the requirement of the present invention as “an alloy containing 70% by weight or more of Sn”.
  • the first metal Sn-3Ag-0.5Cu is used not only as an example but also as a comparative example.
  • Cu or Cu-10Zn is combined with this. Therefore, the requirement of the lattice constant difference does not satisfy the requirement of the present invention.
  • the number 3.5 of “Sn-3.5Ag” represents the value by weight of the component (in this case, Ag), and the other materials described above and The same applies to the following description.
  • the second metal powder Cu-10Ni, Cu-10Mn, Cu-12Mn-4Ni, Cu-10Mn-1P, Cu-10Ni and Cu-10Mn mixed powder, Cu Cu-10Zn was used.
  • the average particle size of the second metal powder was 15 ⁇ m.
  • rosin 74% by weight
  • diethylene glycol monobutyl ether 22% by weight
  • triethanolamine 2% by weight
  • hydrogenated castor oil 2% by weight
  • the produced conductive material was printed on an oxygen-free Cu plate having a size of 10 mm ⁇ 10 mm and a thickness of 0.2 mm using a metal mask.
  • the metal mask had an opening diameter of 1.5 mm ⁇ 1.5 mm and a thickness of 100 ⁇ m.
  • Table 1 shows the composition of the first metal and the second metal, the lattice constant of the second metal, the blending ratio of the first metal and the second metal, the type of the intermetallic compound initially formed on the surface of the second metal powder, and its The lattice constant, the difference in lattice constant between the second metal (Cu alloy) and the intermetallic compound, and the bonding strength (room temperature, 260 ° C.) of each joined body are shown. The lattice constant is evaluated based on the a axis.
  • ⁇ Residual component evaluation About 7 mg of the obtained reaction product was cut out, and differential scanning calorimetry (DSC measurement) was performed under the conditions of a measurement temperature of 30 ° C. to 300 ° C., a heating rate of 5 ° C./min, an N 2 atmosphere, and a reference Al 2 O 3 . . The amount of the first metal component remaining was quantified from the endothermic amount of the melting endothermic peak at the melting temperature of the first metal component of the obtained DSC chart. From this, the ratio of the 1st metal component with respect to the whole metal component was evaluated as a residual 1st metal component rate.
  • the conductive material is applied to Cu lands (Cu land dimensions: 0.7 mm ⁇ 0.4 mm) of the printed board (thickness: 100 ⁇ m), and the obtained coated portion has a length of 1 mm, a width of 0.5 mm, and a thickness.
  • a 0.5 mm size chip type ceramic capacitor was mounted. After reflowing at a peak temperature of 250 ° C. to bond the Cu land and the ceramic capacitor (after soldering), the printed circuit board is sealed with an epoxy resin and left in an environment with a relative humidity of 85%. The ratio of the conductive material (solder) flowing out when heated under the reflow conditions was examined and evaluated as the flow-out defect rate.
  • the bonding strength at room temperature was 20 Nmm ⁇ 2 or more in both Examples and Comparative Examples, and it was confirmed that the bonding strength at the room temperature was practical.
  • the bonding strength at 260 ° C. in the comparative example, the bonding strength was 2 Nmm ⁇ 2 or less, which was insufficient, while the example maintained 10 Nmm ⁇ 2 or more and had practical strength. was confirmed.
  • the comparative example was larger than 30% by volume, whereas in all the examples, it was 30% by volume or less.
  • the defective flow rate of the conductive material the comparative example was 70%. In contrast to the above, all the examples were 50% or less, and it was confirmed that they had high heat resistance.
  • the 1st metal was an alloy containing 70 weight% or more of Sn, it was confirmed that it has the same high heat resistance irrespective of the kind of 1st metal.
  • the first metal is Sn or an alloy containing 85% by weight or more of Sn
  • the residual first metal component ratio can be 0% by volume, and the flow-out failure rate of the conductive material becomes 0%.
  • the second metal is a metal based on Cu—Mn (such as Cu-12Mn-4Ni and Cu-10Mn-1P), or two or more kinds of second metal powders (Cu -Mn and Cu-Ni mixed powder) were confirmed to have high heat resistance as well.
  • the samples of the examples have high heat resistance.
  • the intermetallic compound is Cu 2. MnSn and Cu 2 NiSn, which are considered to be due to the difference in lattice constant between each intermetallic compound and the second metal (Cu alloy) being 50% or more. That is, when the difference in lattice constant between the generated intermetallic compound layer and the second metal as the base metal is large, the intermetallic compound repeats the reaction while being peeled and dispersed in the molten first metal, thereby forming an intermetallic compound. This is thought to be due to the dramatic progress.
  • the intermetallic compound at the bonding interface is Cu 3 Sn, and the lattice between the intermetallic compound and the second metal (Cu alloy). Since the constant difference is as small as 20% and the intermetallic compound formation does not proceed efficiently, it is considered that high heat resistance cannot be obtained.
  • the combination of Sn-40Bi or Sn-58Bi and Cu-10MnNi did not provide high heat resistance because the composition ratio of Sn in the first metal was less than 70% by weight. So initially formed intermetallic compound layer is Cu 3 Sn becomes the interface, the lattice constant difference of the intermetallic compound and the second intermetallic (Cu alloy) is considered to be because not more than 50%. Therefore, the Sn content in the alloy to be the first metal needs to be 70% by weight or more.
  • Sn-3Ag-0.5Cu powder was prepared as the first metal powder.
  • the average particle size of the first metal powder was 25 ⁇ m.
  • Cu-10Mn, Cu-10Ni, and Cu (comparative example) powders were prepared as the second metal powder.
  • the average particle size of the second metal powder was 15 ⁇ m.
  • As the flux rosin: 74% by weight, diethylene glycol monobutyl ether: 22% by weight, triethanolamine: 2% by weight, and hydrogenated castor oil 2% by weight were prepared.
  • the electroconductive material was produced by mixing the said 1st metal powder, the 2nd metal powder, and a flux.
  • the mixing ratio was adjusted so that the volume ratio of the first metal powder / second metal powder was 87/13 to 57/43 (that is, the second metal powder was 13 to 43% by volume). Further, the mixing ratio of the flux was set so that the ratio of the flux in the entire conductive material was 10% by weight.
  • the bonding strength and the flow-out defect rate of the conductive material were measured and the characteristics were evaluated in the same manner as in Example 1.
  • those shear strength of more than 20Nmm -2 ⁇ (excellent), a ⁇ (good) of less than 20Nmm -2 in 2Nmm -2 or more, ⁇ those 2Nmm -2 or less ( No).
  • ⁇ excellent in the case of 0 to 3% by volume, ⁇ (possible) when it exceeds 3% by volume and 30% by volume or less, and ⁇ (not possible) when it is larger than 30% by volume ).
  • Table 2 shows the bonding strength (room temperature, 260 ° C.), the residual first metal component ratio, the flow-out failure rate of the conductive material, and the evaluation results thereof.
  • the bonding strength at room temperature was 20 Nmm ⁇ 2 or more in both Examples and Comparative Examples, and it was found that practical strength was provided.
  • looking at the bonding strength in the 260 ° C., and 0.1Nmm -2 in the comparative example, and far below 2Nmm -2 whereas the bonding strength is insufficient, in the embodiment 7 ⁇ 29Nmm - 2 and 2 Nmm ⁇ 2 or more were maintained, and it was confirmed that they had practical strength.
  • the second metal is Cu-10Mn
  • the proportion is 30% by volume or more
  • the second metal exhibits a bonding strength of 23 Nmm ⁇ 2 or more and has high heat resistance.
  • the second metal is Cu-10Ni
  • the ratio is 30% by volume or more, it shows a bonding strength of 27 Nmm ⁇ 2 or more, and it has been confirmed that it has high heat resistance.
  • the residual first metal component ratio was larger than 30% by volume in the comparative example, but was 30% by volume or less in all the examples, and the ratio of Cu-10Mn or Cu-10Ni as the second metal.
  • the residual first metal component ratio was 0% by volume in the case where the ratio was 30% by volume or more.
  • the flow-out failure rate of the conductive material was 70% or more in the comparative example, but was 50% or less in all the examples, and the ratio of the Cu-10Mn or Cu-10Ni as the second metal. It was confirmed that when the content of the material was 30% by volume or more, the flow-out failure rate of the conductive material was 0%, and high heat resistance was obtained.
  • Sn-3Ag-0.5Cu powder was prepared as the first metal powder.
  • the average particle size of the first metal powder was 25 ⁇ m.
  • a Cu—Mn alloy powder having a Mn ratio of 5 to 30% by weight and a Cu—Ni alloy powder having a Ni ratio of 5 to 20% by weight were prepared, and a comparative example Cu powder was prepared.
  • the average particle size of the second metal powder was 15 ⁇ m.
  • As the flux rosin: 74% by weight, diethylene glycol monobutyl ether: 22% by weight, triethanolamine: 2% by weight, and hydrogenated castor oil 2% by weight were prepared.
  • the electroconductive material was produced by mixing the said 1st metal powder, the 2nd metal powder, and a flux. Further, the mixing ratio of the flux was set so that the ratio of the flux in the entire conductive material was 10% by weight. The blending ratio of the first metal powder and the second metal powder was adjusted so that the volume ratio of the first metal powder / second metal powder was 60/40 (that is, the second metal powder was 40% by volume).
  • Example 2 the conductive material thus produced was measured for bonding strength, residual first metal component ratio, and flow-out failure rate of the conductive material, and evaluated the characteristics. In addition, in the evaluation of the bonding strength, the residual first metal component rate, and the flow-out failure rate of the conductive material, the same criteria as in Example 2 were used. Table 3 shows the bonding strength (room temperature, 260 ° C.), the residual first metal component ratio, the flow-out failure rate of the conductive material, and the evaluation results thereof.
  • the bonding strength at room temperature was 20 Nmm ⁇ 2 or more in both Examples and Comparative Examples, and it was found that practical strength was provided.
  • looking at the bonding strength in the 260 ° C., and 0.1Nmm -2 in the comparative example, and far below 2Nmm -2 whereas the bonding strength is insufficient, in the embodiment 5 ⁇ 26Nmm - 2 and 2 Nmm ⁇ 2 or more were maintained, and it was confirmed that they had practical strength.
  • the second metal is Cu-10 to 15Mn and when the second metal is Cu-10 to 15Ni, a high bonding strength of 24 to 26 Nmm ⁇ 2 is shown, and it is confirmed that the heat resistance is excellent.
  • the residual first metal component ratio was larger than 30% by volume in the comparative example, whereas all the examples were 30% by volume or less, and in the case of Cu-10 to 15Mn as the second metal, and In the case of Cu-10 to 15Ni, the residual first metal component ratio was 0% by volume.
  • the flow-out failure rate of the conductive material was 70% or more in the comparative example, but was 50% or less in all the examples, and in the case of Cu-10 to 15Mn as the second metal, and In the case of Cu-10 to 15Ni, the flow-out failure rate of the conductive material was 0%, and it was confirmed that high heat resistance was obtained.
  • Sn-3Ag-0.5Cu powder was prepared as the first metal powder.
  • the average particle size of the first metal powder was 25 ⁇ m.
  • Cu-10Mn alloy powder and Cu (comparative example) were prepared as the second metal powder.
  • the average particle size of the second metal powder was 15 ⁇ m.
  • the particle size of the second metal powder was changed so that the specific surface area was 0.03 to 0.06 m 2 ⁇ g ⁇ 1.
  • a rosin: 74% by weight, diethylene glycol monobutyl ether: 22% by weight, triethanolamine: 2% by weight, and hydrogenated castor oil 2% by weight were prepared.
  • the electroconductive material was produced by mixing the said 1st metal powder, the 2nd metal powder, and a flux. Further, the mixing ratio of the flux was set so that the ratio of the flux in the entire conductive material was 10% by weight.
  • the blend ratio of the first metal powder and the second metal powder was adjusted so that the volume ratio of the first metal powder / second metal powder was 60/40 (that is, the second metal powder was 40% by volume).
  • the bonding strength, the residual first metal component ratio, and the flow-out failure rate of the conductive material were measured in the same manner as in Example 1, and the characteristics were evaluated.
  • the evaluation was performed based on the same criteria as in Example 2 described above. Table 4 shows the bonding strength (room temperature, 260 ° C.), the residual first metal component ratio, the flow-out failure rate of the conductive material, and the evaluation results thereof.
  • the bonding strength at room temperature was 20 Nmm ⁇ 2 or more in both Examples and Comparative Examples, and it was found that practical strength was provided.
  • looking at the bonding strength in the 260 ° C., and 0.1Nmm -2 in the comparative example, and far below 2Nmm -2 whereas the bonding strength is insufficient, in the embodiment 14 ⁇ 24Nmm - 2 and 2 Nmm ⁇ 2 or more were maintained, and it was confirmed that they had practical strength.
  • the specific surface area of the second metal, Cu-10Mn was 0.05 m 2 ⁇ g ⁇ 1 or more, it showed 21 Nmm ⁇ 2 or more, and had particularly high heat resistance.
  • the residual first metal component ratio was larger than 30% by volume in the comparative example, whereas it was 30% by volume or less in all the examples, and the specific surface area of Cu-10Mn as the second metal was 0.00. In the case of 05 m 2 ⁇ g ⁇ 1 or more, the residual first metal component ratio was 0% by volume. Further, the flow-out failure rate of the conductive material was 70% or more in the comparative example, but was 50% or less in all the examples, and the specific surface area of the second metal Cu-10Mn was 0.05 m. In the case of 2 ⁇ g ⁇ 1 or more, the defective flow rate of the conductive material was 0%, and it was confirmed that high heat resistance was obtained.
  • a conductive material was prepared by mixing a metal powder consisting of the above and a flux.
  • a conductive material was prepared by mixing (e) a Sn-plated Cu powder, a mixture of Sn powder and Cu powder, and (f) a metal powder consisting of Sn-plated Cu powder and a flux.
  • the mixing ratio of the first metal powder and the second metal powder is the ratio of the first metal powder / the second metal powder, except when using the Sn-plated Cu-10Mn alloy alone and when using the Sn-plated Cu powder (Comparative Example).
  • the volume ratio of the second metal powder was adjusted to 60/40 (that is, the second metal powder was 40% by volume).
  • the total ratio of the Cu—Mn alloy (second metal) was 80%.
  • the total ratio of Cu (second metal) was set to 80%.
  • the flux used was a blending ratio of rosin: 74% by weight, diethylene glycol monobutyl ether: 22% by weight, triethanolamine: 2% by weight, and hydrogenated castor oil 2% by weight. Further, the mixing ratio of the flux was set so that the ratio of the flux in the entire conductive material was 10% by weight.
  • Example 2 In the same manner as in Example 1, the conductive material thus produced was measured for bonding strength, residual first metal component ratio, and flow-out failure rate of the conductive material, and evaluated the characteristics. In addition, in evaluation of joining strength, a residual 1st metal component rate, and evaluation of the flow-out defect rate of an electroconductive material, it evaluated by the same standard as the case of the above-mentioned Example 2. Table 5 shows the bonding strength (room temperature, 260 ° C.), the residual first metal component ratio, the flow-out failure rate of the conductive material, and the evaluation results thereof.
  • the bonding strength at room temperature was 20 Nmm ⁇ 2 or more in both the examples and the comparative examples, indicating that it had practical strength.
  • looking at the bonding strength in the 260 ° C., and 0.1Nmm -2 in the comparative example, and far below 2Nmm -2 whereas the bonding strength is insufficient, in the embodiment 24 ⁇ 26Nmm - 2 and 2 Nmm ⁇ 2 or more were maintained, and it was confirmed that they had practical strength. From this, it was confirmed that even when the first metal is plated (coated) on the surface of the second metal, high heat resistance strength can be obtained as in the case of each of the above examples.
  • the comparative examples were larger than 30% by volume, whereas the examples were all 0% by volume. Further, the flow-out failure rate of the conductive material was 70% or more in the comparative example, but 0% in the examples.
  • the first metal was plated (coated) on the surface of the second metal. In some cases, it was confirmed that high heat resistance was obtained.
  • Sn-3Ag-0.5Cu powder was prepared as the first metal powder.
  • the average particle size of the first metal powder was 25 ⁇ m.
  • a Cu-10Mn alloy powder was prepared as the second metal powder.
  • the average particle size of the second metal powder was 15 ⁇ m.
  • Cu powder was prepared as the second metal powder.
  • As the flux one with added resin and one without added resin were prepared.
  • a general flux A having a blending ratio of rosin: 74% by weight, diethylene glycol monobutyl ether: 22% by weight, triethanolamine: 2% by weight, and hydrogenated castor oil 2% by weight is used. Prepared.
  • thermosetting resin compounding flux B which added the thermosetting resin and the hardening
  • An added thermoplastic resin-mixed flux C was prepared.
  • thermosetting resin-mixed flux B contains the flux A, the thermosetting resin (bisphenol A type epoxy resin), and the curing agent in the following ratio.
  • Flux A 30% by weight
  • Thermosetting resin 40% by weight
  • Curing agent 30% by weight
  • thermoplastic resin-mixed flux C contains the flux A and the thermoplastic resin (polyamide resin) in the following ratio.
  • Flux A 30% by weight
  • Thermoplastic resin (polyamide resin) 70% by weight
  • a conductive material (Example No. 3 in Table 6) in which the flux A not added with resin is blended in such a ratio that the proportion of the flux in the entire conductive material is 10% by weight; (2) a conductive material (Example No. 1 in Table 6) in which the thermosetting resin blended flux B is blended in such a ratio that the proportion of the flux in the entire conductive material is 25% by weight; (3) A conductive material (Example No. 2 in Table 6) was prepared by blending the thermoplastic resin blended flux C in such a proportion that the proportion of the flux in the entire conductive material was 25% by weight.
  • the electroconductive material which used the above-mentioned Cu powder as a 2nd metal was produced as an electroconductive material of a comparative example.
  • the flux A to which no resin was added was blended at such a ratio that the proportion of the flux in the entire conductive material was 10% by weight.
  • Example 6 shows the bonding strength (room temperature, 260 ° C.), the residual first metal component ratio, the flow-out failure rate of the conductive material, and the evaluation results thereof.
  • the bonding strength at room temperature was 20 Nmm ⁇ 2 or more in both Examples and Comparative Examples, and it was found that practical strength was provided.
  • looking at the bonding strength in the 260 ° C., and 0.1Nmm -2 in the comparative example, and far below 2Nmm -2 whereas the bonding strength is insufficient, in the embodiment 24 ⁇ 33Nmm - 2 and 2 Nmm ⁇ 2 or more were maintained, and it was confirmed that they had practical strength.
  • the comparative examples were larger than 30% by volume, whereas the examples were all 0% by volume.
  • the flow-out failure rate of the conductive material was 70% or more in the comparative example, but 0% in the examples. It was confirmed that high heat resistance was obtained even when the resin was added. It was.
  • the lattice constant of the intermetallic compound is larger than the lattice constant of the second metal
  • the lattice constant of the second metal is theoretically It can also be configured to be larger than the lattice constant of the intermetallic compound.
  • the lattice constant difference 50% or more the diffusion of the first metal and the second metal progresses dramatically, and the change to the higher melting point intermetallic compound is promoted. Since one metal component hardly remains, it is possible to make a connection with high heat resistance.
  • the conductive material of the present invention can be configured as, for example, foam solder as schematically shown in FIGS. 3 (a) and 3 (b).
  • the foam solder in FIG. 3A is a foam solder in which a powdery second metal 2 is dispersed in a plate-like first metal 1.
  • the foam solder of FIG. 3B is a foam solder in which a plate-like second metal 2 is included in a plate-like first metal 1.
  • the conductive material of the present invention is used as foam solder as shown in FIGS. 3A and 3B, the first metal, the second metal and the flux shown in the above embodiment are mixed. Thus, the same effect as that of the so-called solder paste is obtained.
  • distributes or encloses a 2nd metal in a 1st metal is not limited to the aspect of Fig.3 (a), (b), It can also be set as another aspect.
  • the present invention is not limited to the above-described embodiments, and the types and compositions of the first metal and the second metal constituting the conductive material, the blending ratio of the first metal and the second metal, the components of the flux and the flux Various applications and modifications can be made within the scope of the invention with respect to the blending ratio and the like.

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Abstract

　例えばソルダペーストとして用いた場合に、はんだ付け工程における第１金属と第２金属の拡散性が良好で、低温かつ短時間で融点の高い金属間化合物を生成し、はんだ付け後に第１金属がほとんど残留せず、耐熱強度に優れた導電性材料およびそれを用いた、接続信頼性の高い接続方法および接続構造を提供する。　第１金属と、それよりも融点の高い第２金属とからなる金属成分とを含み、第１金属が、ＳｎまたはＳｎを７０重量％以上含む合金であり、第２金属が、第１金属と、３１０℃以上の融点を示す金属間化合物を生成し、かつ、第２金属の周囲に生成する金属間化合物との格子定数差が５０％以上である金属または合金であることを要件として備えた構成とする。　また、金属成分中に占める第２金属の割合を３０体積％以上とする。　第２金属として、Ｃｕ－Ｍｎ合金またはＣｕ－Ｎｉ合金を用いる。

Description

導電性材料、それを用いた接続方法、および接続構造
　本発明は、導電性材料、それを用いた接続方法、および接続構造に関し、詳しくは、例えば、電子部品の実装や、ビア接続などに用いられる導電性材料、またそれを用いた接続方法、および、接続構造に関する。
　電子部品の実装の際に用いる導電性材料としては、はんだが広く用いられている。
　ところで、従来から広く用いられてきたＳｎ－Ｐｂ系はんだにおいては、高温系はんだとして、例えばＰｂリッチのＰｂ－５Ｓｎ（融点：３１４～３１０℃）、Ｐｂ－１０Ｓｎ（融点：３０２～２７５℃）などを用いて３３０～３５０℃の温度ではんだ付けし、その後、例えば、低温系はんだのＳｎ－３７Ｐｂ共晶（１８３℃）などを用いて、上記の高温系はんだの融点以下の温度ではんだ付けすることにより、先のはんだ付けに用いた高温系はんだを溶融させることなく、はんだ付けによる接続を行う温度階層接続の方法が広く適用されている。
　このような温度階層接続は、例えば、チップをダイボンドするタイプの半導体装置や、フリップチップ接続などの半導体装置などで適用されており、半導体装置の内部ではんだ付けによる接続を行った後、さらに、該半導体装置自体をはんだ付けにより基板に接続するような場合に用いられる重要な技術である。
　この用途に用いられる導電性材料として、例えば、(ａ)Ｃｕ、Ａｌ、Ａｕ、Ａｇなどの第２金属またはそれらを含む高融点合金からなる第２金属（または合金）ボールと、(ｂ)ＳｎまたはＩｎからなる第１金属ボール、の混合体を含むはんだペーストが提案されている（特許文献１参照）。
　また、この特許文献１には、はんだペーストを用いた接続方法や、電子機器の製造方法が開示されている。
　この特許文献１のはんだペーストを用いてはんだ付けを行った場合、図４(ａ)に模式的に示すように、低融点金属（例えばＳｎ）ボール５１と、高融点金属（例えばＣｕ）ボール５２と、フラックス５３とを含むはんだペーストが、加熱されて反応し、はんだ付け後に、図４(ｂ)に示すように、複数個の高融点金属ボール５２が、低融点金属ボールに由来する低融点金属と、高融点金属ボールに由来する高融点金属との間に形成される金属間化合物５４を介して連結され、この連結体により接続対象物が接続・連結される（はんだ付けされる）ことになる。
　しかしながら、この特許文献１のはんだペーストの場合、はんだ付け工程ではんだペーストを加熱することにより、高融点金属（例えばＣｕ）と低融点金属（例えばＳｎ）との金属間化合物を生成させるようにしているが、Ｃｕ（高融点金属）とＳｎ（低融点金属）との組み合わせでは、その拡散速度が遅いため，低融点金属であるＳｎが残留する。Ｓｎが残留したはんだペーストの場合、高温下での接合強度が大幅に低下して、接続すべき製品の種類によっては使用することができなくなる場合がある。また、はんだ付けの工程で残留したＳｎは、その後のはんだ付け工程で溶融して流れ出すおそれがあり、温度階層接続に用いられる高温はんだとしては信頼性が低いという問題点がある。
　すなわち、例えば半導体装置の製造工程において、はんだ付けを行う工程を経て半導体装置を製造した後、その半導体装置を、リフローはんだ付けの方法で基板に実装しようとした場合、半導体装置の製造工程におけるはんだ付けの工程で残留したＳｎが、リフローはんだ付けの工程で溶融して流れ出してしまうおそれがある。
　また、Ｓｎが残留しないように、低融点金属を完全に金属間化合物にするためには、はんだ付け工程において、高温かつ長時間の加熱が必要となるが生産性との兼ね合いもあり、実用上不可能であるのが実情である。
特開２００２－２５４１９４号公報
　本発明は、上記課題を解決するものであり、ソルダペーストやビア充填材として用いることが可能な導電性材料であって、例えばソルダペーストとして用いた場合に、はんだ付け工程における第１金属と第２金属の拡散性が良好で、低温かつ短時間で融点の高い金属間化合物を生成し、はんだ付け後に低融点成分が残留せず、耐熱強度に優れた導電性材料およびそれを用いた、接続信頼性の高い接続方法および接続構造を提供することを目的とする。
　上記課題を解決するために、本発明の導電性材料は、
　第１金属と、前記第１金属よりも融点の高い第２金属とからなる金属成分とを含む導電性材料であって、
　前記第１金属はＳｎまたはＳｎを７０重量％以上含む合金であり、
　前記第２金属は、前記第１金属と、３１０℃以上の融点を示す金属間化合物を生成し、かつ、前記第２金属の周囲に最初に生成する金属間化合物の格子定数と前記第２金属成分の格子定数との差である格子定数差が５０％以上の金属または合金であること
　を特徴としている。
　特に、前記第１金属はＳｎまたはＳｎを８５重量％以上含む合金であることが望ましい。
　また、本発明の導電性材料は、フラックス成分を含むことが好ましい。
　また、前記金属成分中に占める前記第２金属の割合は、３０体積％以上であることが望ましい。
　また、前記第１金属は、Ｓｎ単体、または、Ｃｕ、Ｎｉ、Ａｇ、Ａｕ、Ｓｂ、Ｚｎ、Ｂｉ、Ｉｎ、Ｇｅ、Ａｌ、Ｃｏ、Ｍｎ、Ｆｅ、Ｃｒ、Ｍｇ、Ｍｎ、Ｐｄ、Ｓｉ、Ｓｒ、Ｔｅ、Ｐからなる群より選ばれる少なくとも１種とＳｎとを含む合金であることが望ましい。
　また、前記第２金属は、Ｃｕ－Ｍｎ合金またはＣｕ－Ｎｉ合金であることが望ましい。
　前記第２金属は、前記第２金属に占めるＭｎの割合が１０～１５重量％であるＣｕ－Ｍｎ合金、または、前記第２金属に占めるＮｉの割合が１０～１５重量％であるＣｕ－Ｎｉ合金であることが望ましい。
　また、前記第２金属は、比表面積が０．０５ｍ2・ｇ-1以上のものであることが望ましい。
　また、前記第１金属のうち少なくとも一部が、前記第２金属の周りにコートされていることが望ましい。
　また、本発明の接続方法は、導電性材料を用いて接続対象物を接続する方法において、請求項１～８のいずれかに記載の導電性材料を用い、加熱して前記導電性材料を構成する前記第１金属のすべてを、前記導電性材料を構成する前記第２金属との金属間化合物にして、接続対象物を接続することを特徴としている。
　また、本発明の接続構造は、接続対象物が、請求項１～８のいずれかに記載の導電性材料を用いて接続された接続構造であって、
　接続対象物を接続させている接続部は、前記導電性材料に由来する前記第２金属と、前記第２金属とＳｎとを含む金属間化合物とを主たる成分としており、前記導電性材料に由来する前記第１金属の金属成分全体に対する割合が３０体積％以下であること
　を特徴としている。
　また、本発明の接続構造においては、前記金属間化合物が、前記導電性材料に由来する前記第２金属であるＣｕ－Ｍｎ合金、または、Ｃｕ－Ｎｉ合金と、前記導電性材料に由来する前記第１金属である、Ｓｎ単体、または、Ｃｕ、Ｎｉ、Ａｇ、Ａｕ、Ｓｂ、Ｚｎ、Ｂｉ、Ｉｎ、Ｇｅ、Ａｌ、Ｃｏ、Ｍｎ、Ｆｅ、Ｃｒ、Ｍｇ、Ｍｎ、Ｐｄ、Ｓｉ、Ｓｒ、Ｔｅ、Ｐからなる群より選ばれる少なくとも１種とＳｎとを含む合金との間に形成された金属間化合物であることが望ましい。
　本発明の導電性材料は、第１金属と、それよりも融点の高い第２金属とからなる金属成分とを含む導電性材料であって、第１金属としてＳｎまたはＳｎを７０重量％以上含む合金を含むとともに、第２金属として、第１金属と、３１０℃以上の融点を示す金属間化合物を生成し、かつ、その周囲に最初に生成する金属間化合物との格子定数差が５０％以上である金属または合金とを含んでいるので、第１金属と第２金属の拡散が飛躍的に進行し，より高融点の金属間化合物への変化が促進され、低融点成分が残留しなくなるため、耐熱強度の大きい接続（例えば本発明の導電性材料をソルダペーストとして用いた場合にははんだ付け）を行うことが可能になる。
　特に、第１金属をＳｎまたはＳｎを８５重量％以上含む合金とすることにより、上記効果をより確実に奏させることが可能になる。
　すなわち、本発明の導電性材料を用いることにより、例えば、半導体装置の製造工程において、はんだ付けを行う工程を経て半導体装置を製造した後、その半導体装置を、リフローはんだ付けの方法で基板に実装するような場合にも、先のはんだ付けの工程におけるはんだ付け部分は、耐熱強度に優れているため、リフローはんだ付けの工程で再溶融してしまうことがなく、信頼性の高い実装を行うことが可能になる。
　なお、本発明において「格子定数差」とは、金属間化合物の格子定数から第２金属成分の格子定数を差し引いた値を、第２金属成分の格子定数で除した数値の絶対値を１００倍した数値（％）と定義される。
　すなわち、この格子定数差は、第２金属との界面に新たに生成する金属間化合物の格子定数が、第２金属の格子定数に対してどれだけ差があるかを示すものであり、いずれの格子定数が大きいかを問わないものである。
　なお、計算式で表すと以下のようになる。
　格子定数差（％）＝｛(金属間化合物の格子定数－第２金属の格子定数)／第２金属の格子定数｝×１００
　図１は、本発明の導電性材料を用いて接続を行う場合の挙動を模式的に示す図である。
　図１に示すように、本発明の導電性材料を用いて一対の電極１１ａ，１１ｂを接続する場合、図１(ａ)に示すように、まず、一対の電極１１ａ，１１ｂ間に導電性材料１０を位置させる。
　次に、この状態で接続部を加熱し、図１(ｂ)に示すように、導電性材料１０の温度が第１金属（ＳｎまたはＳｎを７０重量％以上含む合金）１の融点以上に達すると、導電性材料１０中の第１金属１が溶融する。
　その後さらに加熱が続くと、第１金属１が、第２金属２との金属間化合物３（図１(ｃ)）を生成する。そして、本発明の導電性材料１０では、第１金属１と第２金属２との界面に生成する金属間化合物３と、第２金属２間の格子定数差が大きくとられている（すなわち、第２金属２と金属間化合物３との格子定数差が５０％以上とされている）ため、溶融した第１金属中で金属間化合物が剥離，分散しながら反応を繰り返し、金属間化合物の生成が飛躍的に進行して短時間のうちに第１金属１（図１(ａ)，(ｂ)）の含有量を十分に低減させることができる。さらに、第１金属１と第２金属２との組成比を最適化することにより、図１(ｃ)に示すように、第１金属１をすべて金属間化合物とすることができる（図１(ｃ)参照）。
　その結果、耐熱強度の大きいはんだ付けを行うことが可能になる。
　また、第１金属と第２金属とからなる金属成分中に占める第２金属の割合を３０体積％以上とすることにより、はんだ付け工程における、Ｓｎの残留割合をさらに低減させて、耐熱性をより高めることができる。
　また、第１金属として、Ｓｎ単体、または、Ｃｕ、Ｎｉ、Ａｇ、Ａｕ、Ｓｂ、Ｚｎ、Ｂｉ、Ｉｎ、Ｇｅ、Ａｌ、Ｃｏ、Ｍｎ、Ｆｅ、Ｃｒ、Ｍｇ、Ｍｎ、Ｐｄ、Ｓｉ、Ｓｒ、Ｔｅ、Ｐからなる群より選ばれる少なくとも１種とＳｎとを含む合金を用いることにより、他の金属（第２金属）との間で金属間化合物を形成しやすくすることが可能になり、本発明をより実効あらしめることができる。
　また、第２金属として、Ｃｕ－Ｍｎ合金またはＣｕ－Ｎｉ合金を用いることにより、さらには、Ｍｎの割合が１０～１５重量％であるＣｕ－Ｍｎ合金、または、Ｎｉの割合が１０～１５重量％であるＣｕ－Ｎｉ合金を用いることにより、より低温、短時間で第１金属との間で金属間化合物を形成しやすくすることが可能になり、その後のリフロー工程でも溶融しないようにすることが可能になる。
　第２金属には、第１金属との反応を阻害しない程度で、例えば、１重量％以下の割合で不純物が含まれていてもよい。不純物としては、Ｚｎ、Ｇｅ、Ｔｉ、Ｓｎ、Ａｌ、Ｂｅ、Ｓｂ、Ｉｎ、Ｇａ、Ｓｉ、Ａｇ、Ｍｇ、Ｌａ、Ｐ、Ｐｒ、Ｔｈ、Ｚｒ、Ｂ、Ｐｄ、Ｐｔ、Ｎｉ、Ａｕなどが挙げられる。
　また、接続性や反応性を考慮すると、第１および第２金属中の酸素濃度は２０００ｐｐｍ以下であることが好ましく、特に１０～１０００ｐｐｍが好ましい。
　また、前記第２金属として、比表面積が０．０５ｍ2・ｇ-1以上のものを用いることにより、第１金属との接触確率が高くなり、第１金属との間で、さらに金属間化合物を形成しやすくなるため、一般的なリフロープロファイルで高融点化を完了させることが可能になる。
　また、第１金属のうち少なくとも一部を、第２金属の周りにコートすることにより、第１金属と第２金属の間で、さらに金属間化合物を形成しやすくすることが可能になり、本願発明をより実効あらしめることができる。
　また、本発明の導電性材料においては、フラックスを含ませることも可能である。
　フラックスは、接続対象物や金属の表面の酸化被膜を除去する機能を果たす。本発明の導電性材料においては、フラックスとして、例えば、ビヒクル、溶剤、チキソ剤、活性剤などからなる、公知の種々のものを用いることが可能である。
　前記ビヒクルの具体的な例としては、ロジンおよびそれを変性した変性ロジンなどの誘導体からなるロジン系樹脂、合成樹脂、またはこれらの混合体などが挙げられる。
　また、前記ロジンおよびそれを変性した変性ロジンなどの誘導体からなるロジン系樹脂の具体的な例としては、ガムロジン、トールロジン、ウッドロジン、重合ロジン、水素添加ロジン、ホルミル化ロジン、ロジンエステル、ロジン変性マレイン酸樹脂、ロジン変性フェノール樹脂、ロジン変性アルキド樹脂、その他各種ロジン誘導体などが挙げられる。
　また、ロジンおよびそれを変性した変性ロジンなどの誘導体からなる合成樹脂の具体的な例としては、ポリエステル樹脂、ポリアミド樹脂、フェノキシ樹脂、テルペン樹脂などが挙げられる。
　また、前記溶剤としては、アルコール、ケトン、エステル、エーテル、芳香族系、炭化水素類などが知られており、具体的な例としては、ベンジルアルコール、エタノール、イソプロピルアルコール、ブタノール、ジエチレングリコール、エチレングリコール、グリセリン、エチルセロソルブ、ブチルセロソルブ、酢酸エチル、酢酸ブチル、安息香酸ブチル、アジピン酸ジエチル、ドデカン、テトラデセン、α－ターピネオール、テルピネオール、２－メチル２，４－ペンタンジオール、２－エチルヘキサンジオール、トルエン、キシレン、プロピレングリコールモノフェニルエーテル、ジエチレングリコールモノヘキシルエーテル、エチレングリコールモノブチルエーテル、ジエチレングリコールモノブチルエーテル、ジイソブチルアジペート、へキシレングリコール、シクロヘキサンジメタノール、２－ターピニルオキシエタノール、２－ジヒドロターピニルオキシエタノール、それらを混合したものなどが挙げられる。
　また、前記チキソ剤の具体的な例としては、硬化ヒマシ油、カルナバワックス、アミド類、ヒドロキシ脂肪酸類、ジベンジリデンソルビトール、ビス（ｐ－メチルベンジリデン）ソルビトール類、蜜蝋、ステアリン酸アミド、ヒドロキシステアリン酸エチレンビスアミドなどが挙げられる。また、これらに必要に応じてカプリル酸、ラウリン酸、ミリスチン酸、パルミチン酸、ステアリン酸、ベヘニン酸のような脂肪酸、１，２－ヒドロキシステアリン酸のようなヒドロキシ脂肪酸、酸化防止剤、界面活性剤、アミン類などを添加したものも前記チキソ剤として用いることができる。
　また、前記活性剤としては、アミンのハロゲン化水素酸塩、有機ハロゲン化合物、有機酸、有機アミン、多価アルコールなどがあり、前記アミンのハロゲン化水素酸塩の具体的なものとして、ジフェニルグアニジン臭化水素酸塩、ジフェニルグアニジン塩酸塩、シクロヘキシルアミン臭化水素酸塩、エチルアミン塩酸塩、エチルアミン臭化水素酸塩、ジエチルアニリン臭化水素酸塩、ジエチルアニリン塩酸塩、トリエタノールアミン臭化水素酸塩、モノエタノールアミン臭化水素酸塩などが例示される。
　なお、前記有機ハロゲン化合物の具体的な例として、塩化パラフィン、テトラブロモエタン、ジブロモプロパノール、２，３－ジブロモ－１，４－ブタンジオール、２，３－ジブロモ－２－ブテン－１，４－ジオール、トリス（２，３－ジブロモプロピル）イソシアヌレートなどが挙げられる。
　また、前記有機酸の具体的な例として、マロン酸、フマル酸、グリコール酸、クエン酸、リンゴ酸、コハク酸、フェニルコハク酸、マレイン酸、サルチル酸、アントラニル酸、グルタル酸、スベリン酸、アジピン酸、セバシン酸、ステアリン酸、アビエチン酸、安息香酸、トリメリット酸、ピロメリット酸、ドデカン酸などがあり、さらに有機アミンの具体的なものとして、モノエタノールアミン、ジエタノールアミン、トリエタノールアミン、トリブチルアミン、アニリン、ジエチルアニリンなどが挙げられる。
　また、前記多価アルコールとしてはエリスリトール、ピロガロール、リビトールなどが例示される。
　また、フラックスとして、エポキシ樹脂、フェノール樹脂、ポリイミド樹脂、シリコン樹脂またはその変性樹脂、アクリル樹脂からなる熱硬化性樹脂群より選ばれる少なくとも１種、あるいは、ポリアミド樹脂、ポリスチレン樹脂、ポリメタクリル樹脂、ポリカーボネート樹脂、セルロース系樹脂からなる熱可塑性樹脂群から選ばれる少なくとも１種を含むものを用いた場合にも、上述の本発明の作用効果をさらに確実に奏させることが可能になる。
　上述のように、フラックスは、接続対象物や金属の表面の酸化被膜を除去する機能を果たすことから、本発明の導電性材料においては、フラックスを含むことが好ましい。なお、フラックスは、導電性材料全体に対して７～１５重量％の割合で含むことが好ましい。
　ただし、本発明の導電性材料は、必ずしもフラックスを含むことを要するものではなく、フラックスを必要としない接続工法にも適用することが可能であり、例えば、加圧しながら加熱する方法や、強還元雰囲気で加熱する方法などによっても、接続対象物や金属の表面の酸化被膜を除去して、信頼性の高い接続を可能にすることができる。
　また、本発明の接続方法は、本発明の導電性材料を用い、加熱して導電性材料を構成する低融点金属を、導電性材料を構成する第２金属との金属間化合物にして、接続対象物を接続するようにしているので、接続対象物を接続する工程（導電性材料をソルダペーストとして用いた場合にははんだ付け工程）における、第１金属と第２金属の拡散が飛躍的に進行し，より高融点の金属間化合物への変化が促進され、第１金属成分の金属成分全体に対する割合を例えば３０体積％以下にして、耐熱強度の大きいはんだ付けを行うことが可能になる。
　さらに導電性材料中の金属配合比などを最適化することにより、完全に第１金属成分が残留しない設計を行うことができる。
　すなわち、本発明の導電性材料を用いることにより、例えば、半導体装置の製造工程において、はんだ付けを行う工程を経て半導体装置を製造した後、その半導体装置を、リフローはんだ付けの方法で基板に実装するような場合にも、先のはんだ付けの工程におけるはんだ付け部分は、耐熱強度に優れているため、リフローはんだ付けの工程で再溶融してしまうことがなく、信頼性の高い実装を行うことが可能になる。
　また、本発明の接続構造は、接続対象物を接続させている接続部が、導電性材料に由来する第２金属と、該第２金属とＳｎとを含む金属間化合物とを主たる成分としており、導電性材料に由来する第１金属の金属成分全体に対する割合が３０体積％以下であることから、耐熱強度の大きい接続構造を提供することが可能になる。
　なお、接続部中における導電性材料に由来する前記第１金属は３０体積％以下であることがさらに望ましい。
　すなわち、本発明の接続構造においては、図１(ｃ)に示すように、接続対象物（電極）１１ａおよび１１ｂを接続させている接続部（はんだ）４において、第１金属のすべてが、第２金属との金属間化合物３を形成するため、接続部４が、第２金属２と金属間化合物３から構成され、第１金属１（図１(ａ)，(ｂ)）が残留していないため、耐熱強度の大きい接続構造を実現することができる。
　また、金属間化合物が、導電性材料に由来する第２金属であるＣｕ－Ｍｎ合金、または、Ｃｕ－Ｎｉ合金と、導電性材料に由来する第１金属である、Ｓｎ単体、または、Ｃｕ、Ｎｉ、Ａｇ、Ａｕ、Ｓｂ、Ｚｎ、Ｂｉ、Ｉｎ、Ｇｅ、Ａｌ、Ｃｏ、Ｍｎ、Ｆｅ、Ｃｒ、Ｍｇ、Ｍｎ、Ｐｄ、Ｓｉ、Ｓｒ、Ｔｅ、Ｐからなる群より選ばれる少なくとも１種とＳｎとを含む合金との間に形成された金属間化合物である場合、より確実に、第１金属成分がほとんど残留せず、耐熱強度の大きい接続構造を提供することができる。
本発明の導電性材料を用いて接続を行う場合の挙動を模式的に示す図であり、(ａ)は加熱前の状態を示す図、(ｂ)は加熱が開始され、第１金属が溶融した状態を示す図、(ｃ)はさらに加熱が継続され、第１金属のすべてが、第２金属との金属間化合物を形成した状態を示す図である。 本発明の導電性材料を用いて、無酸素Ｃｕ板上に、黄銅端子をマウントする際のリフロープロファイルを示す図である。 (ａ)，(ｂ)は、本発明の導電性材料の変形例にかかるフォームはんだの構成を模式的に示す図である。 従来のはんだペーストを用いてはんだ付けを行う場合の、はんだの挙動を示す図であり、(ａ)は加熱前の状態を示す図、(ｂ)ははんだ付け工程終了後の状態を示す図である。
　以下に本発明の実施例を示して、本発明の特徴とするところをさらに詳しく説明する。
　この実施例１では、粉末状の第１金属（第１金属粉末）と、粉末状の第２金属（第２金属粉末）と、フラックスとを混合することにより導電性材料を作製した。
　第１金属粉末と第２金属粉末の配合比は第１金属粉末／第２金属粉末の体積比が６０／４０（すなわち、第２金属が４０体積％）となるように調整した。
　第１金属粉末としては、表１に示すように、Ｓｎ－３Ａｇ－０．５Ｃｕ、Ｓｎ、Ｓｎ－３．５Ａｇ、Ｓｎ－０．７５Ｃｕ、Ｓｎ－０．７Ｃｕ－０．０５Ｎｉ、Ｓｎ－５Ｓｂ、Ｓｎ－２Ａｇ－０．５Ｃｕ－２Ｂｉ、Ｓｎ－３．５Ａｇ－０．５Ｂｉ－８Ｉｎ、Ｓｎ－９Ｚｎ、Ｓｎ－８Ｚｎ－３Ｂｉ、Ｓｎ－１０Ｂｉ、Ｓｎ－１５Ｂｉ、Ｓｎ－２０Ｂｉ、Ｓｎ－３０Ｂｉ、Ｓｎ－４０Ｂｉ（比較例）、Ｓｎ－５８Ｂｉ（比較例）を使用した。第１金属粉末の平均粒径は２５μｍとした。
　なお、上記の各第１金属のうち、Ｓｎ－４０ＢｉおよびＳｎ－５８Ｂｉは、「Ｓｎを７０重量％以上含む合金」という本発明の要件を満たさない、比較例のものである。
　また、第１金属のＳｎ－３Ａｇ－０．５Ｃｕは、実施例としてのみではなく、比較例としても用いられているが、比較例の場合には、これにＣｕあるいはＣｕ－１０Ｚｎが組み合わされており、格子定数差の要件が本発明の要件を満たさないものとなっている。
　なお、上記の各材料の表記において、例えば、「Ｓｎ－３．５Ａｇ」の数字３．５は当該成分（この場合はＡｇ）の重量％の値を示しており、上記の他の材料および、以下の記載の場合も同様である。
　また、第２金属粉末としては、表１に示すように、Ｃｕ－１０Ｎｉ、Ｃｕ－１０Ｍｎ、Ｃｕ－１２Ｍｎ－４Ｎｉ、Ｃｕ－１０Ｍｎ－１Ｐ、Ｃｕ－１０ＮｉとＣｕ－１０Ｍｎの同量混合粉末、Ｃｕ、Ｃｕ－１０Ｚｎを使用した。第２金属粉末の平均粒径は１５μｍとした。
　なお、フラックスとしては、ロジン：７４重量％、ジエチレングリコールモノブチルエーテル：２２重量％、トリエタノールアミン：２重量％、および水素添加ヒマシ油２重量％の配合比率のものを用いた。
　また、フラックスの配合割合は、導電性材料全体に占めるフラックスの割合が１０重量％となるような割合とした。
　作製した導電性材料を、メタルマスクを用いて、サイズが１０ｍｍ×１０ｍｍ、厚さが０．２ｍｍの無酸素Ｃｕ板に印刷した。メタルマスクの開口径は１．５ｍｍ×１．５ｍｍ、厚さは１００μｍとした。
　印刷した導電性材料上に、ＮｉめっきおよびＡｕめっきを施した黄銅端子（サイズ１．２ｍｍ×１．０ｍｍ×１．０ｍｍ）をマウントした後、リフロー装置を用いて、図２に示すリフロープロファイルで無酸素Ｃｕ板と黄銅端子を接合させて、両者を電気的、機械的に接続した。
　なお、この実施例１においては、導電性材料は実質的にソルダペーストとして用いられている。
　[特性の評価]
　上述のようにして作製した試料について、以下の方法で接合強度および導電材料（はんだ）の流れ出し不良率を測定し、特性を評価した。
≪接合強度≫
　得られた接合体のシアー強度を、ボンディングテスタを用いて測定し、評価した。
　シアー強度の測定は、横押し速度：０．１ｍｍ・ｓ-1，室温および２６０℃の条件下で行った。
　そして、シアー強度が２０Ｎｍｍ-2以上のものを◎（優）、２Ｎｍｍ-2以下のものを×（不可）と評価した。
　表１に、第１金属および第２金属の組成、第２金属の格子定数、第１金属および第２金属の配合割合、第２金属粉末の表面に最初に生成した金属間化合物の種類とその格子定数、第２金属（Ｃｕ合金）と金属間化合物の格子定数差、各接合体の接合強度（室温、２６０℃）を示す。なお、格子定数はａ軸を基に評価している。
≪残留成分評価≫
　得られた反応生成物を約７ｍｇ切り取り、測定温度３０℃～３００℃、昇温速度５℃／ｍｉｎ、Ｎ2雰囲気、リファレンスＡｌ2Ｏ3の条件で示差走査熱量測定（ＤＳＣ測定）を行った。得られたＤＳＣチャートの第１金属成分の溶融温度における溶融吸熱ピークの吸熱量から、残留した第１金属成分量を定量化した。これから金属成分全体に対する第１金属成分の割合を残留第１金属成分率として評価した。残留第１金属成分率が０～３体積％の場合を◎（優）、３体積％を超え、３０体積％以下の場合を○（可）、３０体積％より大きい場合を×（不可）と評価した。
　表１に、残留第１金属成分率と判定結果を併せて示す。
≪導電性材料の流れ出し不良率の測定および評価≫
　プリント基板のＣｕランド（Ｃｕランド寸法：０．７ｍｍ×０．４ｍｍ）に前記導電性材料を塗布し（厚さ１００μｍ）、得られた塗布部に、長さ１ｍｍ、幅０．５ｍｍ、厚さ０．５ｍｍサイズのチップ型セラミックコンデンサをマウントした。
　ピーク温度２５０℃でリフローして、Ｃｕランドとセラミックコンデンサを接合させた後（はんだ付けした後）、プリント基板をエポキシ樹脂で封止して相対湿度８５％の環境に放置し、ピーク温度２６０℃のリフロー条件で加熱して導電性材料（はんだ）が流れ出す割合を調べ、流れ出し不良率として評価した。
　導電性材料の流れ出し不良率が０～１０％の場合を◎（優）、１０％を超え、５０％以下は○（可）、５０％より大きい場合を×（不可）と評価した。
　表１に、導電性材料の流れ出し不良率と判定結果を併せて示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
　表１に示すように、室温における接合強度については、実施例，比較例ともに２０Ｎｍｍ-2以上を示し、実用強度を備えていることが確認された。
　一方、２６０℃における接合強度についてみると、比較例では２Ｎｍｍ-2以下と接合強度が不十分であったのに対して、実施例は１０Ｎｍｍ-2以上を保持し、実用強度を備えていることが確認された。
　また、残留第１金属成分率については、比較例が３０体積％より大きかったのに対して実施例は全て３０体積％以下であり、導電性材料の流れ出し不良率については、比較例が７０％以上であったのに対して実施例は全て５０％以下であり、高い耐熱性を有することが確認された。
　また、実施例の試料においては、第１金属がＳｎを７０重量％以上含む合金であれば、第１金属の種類に関係なく同様の高耐熱性を備えていることが確認された。特に、第１金属がＳｎまたはＳｎを８５重量％以上含む合金であると、残留第１金属成分率を０体積％にすることができ、導電性材料の流れ出し不良率が０％となって、特に高い耐熱性を有することが確認された。
　さらに、実施例の試料においては、第２金属がＣｕ－Ｍｎをベースとする金属（Ｃｕ－１２Ｍｎ－４ＮｉやＣｕ－１０Ｍｎ－１Ｐなど）である場合や、第２金属粉末が２種類以上（Ｃｕ－Ｍｎ、Ｃｕ-Ｎｉ混合粉末）である場合にも、同様に高耐熱性を備えていることが確認された。
　このように実施例の試料が高耐熱性を備えているのは、第２金属として、Ｃｕ－ＭｎおよびＣｕ－Ｎｉ系合金を使用した実施例の場合には、金属間化合物がそれぞれ、Ｃｕ2ＭｎＳｎおよびＣｕ2ＮｉＳｎであり、各金属間化合物と第２金属（Ｃｕ合金）間の格子定数差が５０％以上であることによるものと考えられる。すなわち、生成した金属間化合物層と、ベース金属である第２金属間の格子定数差が大きいと，溶融した第１金属中で金属間化合物が剥離、分散しながら反応を繰り返すため金属間化合物化が飛躍的に進行することによるものと考えられる。
　一方、比較例のように、第２金属としてＣｕまたはＣｕ－Ｚｎ合金を使用した場合、接合界面の金属間化合物がＣｕ3Ｓｎであり、金属間化合物と第２金属（Ｃｕ合金）間の格子定数差が２０％と小さく、金属間化合物化が効率よく進行しないため、高い耐熱性が得られないものと考えられる。
　さらに、比較例のように、Ｓｎ－４０ＢｉまたはＳｎ－５８ＢｉとＣｕ－１０ＭｎＮｉの組み合わせで，高い耐熱性が得られなかったのは、第１金属中のＳｎの配合比が７０重量％未満の組成では、最初に界面に生成した金属間化合物層がＣｕ3Ｓｎとなり、金属間化合物と第２金属間（Ｃｕ合金）の格子定数差が５０％以上にならないためと考えられる。このことから、第１金属となる合金中のＳｎは含有率は、７０重量％以上であることが必要である。
　第１金属粉末としてＳｎ－３Ａｇ－０．５Ｃｕの粉末を用意した。なお、第１金属粉末の平均粒径は２５μｍとした。
　また、第２金属粉末として、Ｃｕ－１０Ｍｎ、Ｃｕ－１０Ｎｉ、およびＣｕ（比較例）の粉末を用意した。なお、第２金属粉末の平均粒径は１５μｍとした。
　フラックスとして、ロジン：７４重量％、ジエチレングリコールモノブチルエーテル：２２重量％、トリエタノールアミン：２重量％、および水素添加ヒマシ油２重量％の配合比率のものを用意した。
　そして、上記第１金属粉末と、第２金属粉末と、フラックスとを混合することにより、導電性材料を作製した。
　なお、配合比は、第１金属粉末／第２金属粉末の体積比が８７／１３～５７／４３（すなわち、第２金属粉末が１３～４３体積％）となるように調整した。
　また、フラックスの配合割合は、導電性材料全体に占めるフラックスの割合が１０重量％となるような割合とした。
　このようにして作製した導電性材料について、実施例１の場合と同様にして、接合強度および導電性材料の流れ出し不良率を測定し、特性を評価した。
　なお、接合強度の評価にあたっては、シアー強度が２０Ｎｍｍ-2以上のものを◎（優）、２Ｎｍｍ-2以上で２０Ｎｍｍ-2未満のものを○（良）、２Ｎｍｍ-2以下のものを×（不可）と評価した。
　残留第１金属成分率については、０～３体積％の場合を◎（優）、３体積％を超え、３０体積％以下の場合を○（可）、３０体積％より大きい場合を×（不可）と評価した。
　また、導電性材料の流れ出し不良率については、０～１０％の場合を◎（優）、１０％を超え、５０％以下は○（可）、５０％より大きい場合を×（不可）と評価した。
　表２に、各接合体の接合強度（室温、２６０℃）、残留第１金属成分率、導電性材料の流れ出し不良率、およびそれらの評価結果を示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000002
　表２に示すように、室温における接合強度については、実施例、比較例ともに２０Ｎｍｍ-2以上を示し、実用強度を備えていることがわかった。
　一方、２６０℃における接合強度についてみると、比較例では０．１Ｎｍｍ-2と、２Ｎｍｍ-2を大きく下回っており、接合強度が不十分であったのに対して、実施例では７～２９Ｎｍｍ-2と、２Ｎｍｍ-2以上を保持し、実用強度を備えていることが確認された。特に、第２金属がＣｕ－１０Ｍｎである場合、その割合が３０体積％以上では、２３Ｎｍｍ-2以上の接合強度を示し、高い耐熱強度を備えていることが確認された。また、第２金属がＣｕ－１０Ｎｉである場合、その割合が３０体積％以上では、２７Ｎｍｍ-2以上の接合強度を示し、高い耐熱強度を備えていることが確認された。
　また、残留第１金属成分率については、比較例が３０体積％より大きかったのに対して実施例は全て３０体積％以下であり、さらに第２金属であるＣｕ－１０ＭｎまたはＣｕ－１０Ｎｉの割合が３０体積％以上の場合に残留第１金属成分率が０体積％となった。また、導電性材料の流れ出し不良率については、比較例が７０％以上であったのに対して実施例では全て５０％以下であり、さらに第２金属であるＣｕ－１０ＭｎまたはＣｕ－１０Ｎｉの割合が３０体積％以上の場合に導電性材料の流れ出し不良率が０％となり、高い耐熱性が得られることが確認された。
　第１金属粉末としてＳｎ－３Ａｇ－０．５Ｃｕの粉末を用意した。なお、第１金属粉末の平均粒径は２５μｍとした。
　また、第２金属粉末として、Ｍｎの割合が５～３０重量％のＣｕ－Ｍｎ合金の粉末、および、Ｎｉの割合が５～２０重量％のＣｕ－Ｎｉ合金の粉末を用意するとともに、比較例としてＣｕ粉末を用意した。第２金属粉末の平均粒径は１５μｍとした。
　フラックスとして、ロジン：７４重量％、ジエチレングリコールモノブチルエーテル：２２重量％、トリエタノールアミン：２重量％、および水素添加ヒマシ油２重量％の配合比率のものを用意した。
　そして、上記第１金属粉末と、第２金属粉末と、フラックスとを混合することにより、導電性材料を作製した。
　また、フラックスの配合割合は、導電性材料全体に占めるフラックスの割合が１０重量％となるような割合とした。
　第１金属粉末と第２金属粉末の配合比は第１金属粉末／第２金属粉末の体積比が６０／４０（すなわち、第２金属粉末が４０体積％）となるように調整した。
　このようにして作製した導電性材料について、実施例１の場合と同様にして、接合強度、残留第１金属成分率および導電性材料の流れ出し不良率を測定し、特性を評価した。
　なお、接合強度の評価および、残留第１金属成分率、導電性材料の流れ出し不良率の評価にあたっては、実施例２の場合と同様の基準で評価した。
　表３に、各接合体の接合強度（室温、２６０℃）、残留第１金属成分率、導電性材料の流れ出し不良率、およびそれらの評価結果を示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000003
　表３に示すように、室温における接合強度については、実施例，比較例ともに２０Ｎｍｍ-2以上を示し、実用強度を備えていることがわかった。
　一方、２６０℃における接合強度についてみると、比較例では０．１Ｎｍｍ-2と、２Ｎｍｍ-2を大きく下回っており、接合強度が不十分であったのに対して、実施例では５～２６Ｎｍｍ-2と、２Ｎｍｍ-2以上を保持し、実用強度を備えていることが確認された。特に、第２金属がＣｕ－１０～１５Ｍｎである場合、および、Ｃｕ－１０～１５Ｎｉである場合、２４～２６Ｎｍｍ-2と高い接合強度を示し、耐熱強度に優れていることが確認された。
　また、残留第１金属成分率については、比較例が３０体積％より大きかったのに対して実施例は全て３０体積％以下であり、さらに第２金属であるＣｕ－１０～１５Ｍｎの場合、および、Ｃｕ－１０～１５Ｎｉの場合に残留第１金属成分率が０体積％となった。また導電性材料の流れ出し不良率については、比較例が７０％以上であったのに対して実施例では全て５０％以下であり、さらに第２金属であるＣｕ－１０～１５Ｍｎの場合、および、Ｃｕ－１０～１５Ｎｉの場合に導電性材料の流れ出し不良率が０％となり、高い耐熱性が得られることが確認された。
　第１金属粉末としてＳｎ－３Ａｇ－０．５Ｃｕの粉末を用意した。なお、第１金属粉末の平均粒径は２５μｍとした。
　また、第２金属粉末として、Ｃｕ－１０Ｍｎ合金の粉末およびＣｕ（比較例）を用意した。第２金属粉末の平均粒径は１５μｍとした。第２金属粉末は、その粒径を変化させて、比表面積が０．０３～０．０６ｍ2・ｇ-1となるようにした。
　また、フラックスとして、ロジン：７４重量％、ジエチレングリコールモノブチルエーテル：２２重量％、トリエタノールアミン：２重量％、および水素添加ヒマシ油２重量％の配合比率のものを用意した。
　そして、上記第１金属粉末と、第２金属粉末と、フラックスとを混合することにより、導電性材料を作製した。
　また、フラックスの配合割合は、導電性材料全体に占めるフラックスの割合が１０重量％となるような割合とした。
　第１金属粉末と第２金属粉末の配合比は、第１金属粉末／第２金属粉末の体積比が６０／４０（すなわち、第２金属粉末が４０体積％）となるように調整した。
　このようにして作製した導電性材料について、実施例１の場合と同様にして、接合強度および残留第１金属成分率、導電性材料の流れ出し不良率を測定し、特性を評価した。
　なお、接合強度の評価および、残留第１金属成分率、導電性材料の流れ出し不良率の評価にあたっては、上述の実施例２の場合と同様の基準で評価した。
　表４に、各接合体の接合強度（室温、２６０℃）、残留第１金属成分率、導電性材料の流れ出し不良率、およびそれらの評価結果を示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000004
　表４に示すように、室温における接合強度については、実施例，比較例ともに２０Ｎｍｍ-2以上を示し、実用強度を備えていることがわかった。
　一方、２６０℃における接合強度についてみると、比較例では０．１Ｎｍｍ-2と、２Ｎｍｍ-2を大きく下回っており、接合強度が不十分であったのに対して、実施例では１４～２４Ｎｍｍ-2と、２Ｎｍｍ-2以上を保持し、実用強度を備えていることが確認された。さらに第二金属であるＣｕ－１０Ｍｎの比表面積が０．０５ｍ2・ｇ-1以上の場合に２１Ｎｍｍ-2以上を示し、特に高い耐熱強度を有した。
　また、残留第１金属成分率については、比較例が３０体積％より大きかったのに対して実施例は全て３０体積％以下であり、さらに第２金属であるＣｕ－１０Ｍｎの比表面積が０．０５ｍ2・ｇ-1以上の場合に残留第１金属成分率が０体積％となった。また導電性材料の流れ出し不良率については、比較例が７０％以上であったのに対して実施例では全て５０％以下であり、さらに第二金属であるＣｕ－１０Ｍｎの比表面積が０．０５ｍ2・ｇ-1以上の場合に導電性材料の流れ出し不良率が０％となり、高い耐熱性が得られることが確認された。
　(ａ)ＳｎめっきしたＣｕ－１０Ｍｎ合金とＳｎ粉の混合体、
　(ｂ)ＳｎめっきしたＣｕ－１０Ｍｎ合金とＳｎ粉とＣｕ－１０Ｍｎ合金の混合体、および
　(ｃ)ＳｎめっきしたＣｕ－１０Ｍｎ合金単体、
　からなる金属粉とフラックスを混合することにより導電性材料を作製した。
　また、比較用に、
　(ｄ)ＳｎめっきしたＣｕ粉とＳｎ粉の混合体、
　(ｅ)ＳｎめっきしたＣｕ粉とＳｎ粉とＣｕ粉末の混合体、および
　(ｆ)ＳｎめっきしたＣｕ粉末
　からなる金属粉とフラックスを混合することにより導電性材料を作製した。
　ＳｎめっきしたＣｕ－１０Ｍｎ合金単体を用いた場合、および、ＳｎめっきしたＣｕ粉末を用いた場合（比較例）を除き、第１金属粉末と第２金属粉末の配合比は、第１金属粉末／第２金属粉末の体積比が６０／４０（すなわち、第２金属粉末が４０体積％）となるように調整した。
　ただし、ＳｎめっきしたＣｕ－１０Ｍｎ合金単体の場合は、Ｃｕ－Ｍｎ合金（第２金属）の合計比率を８０％とした。また、ＳｎめっきしたＣｕ粉末を用いた場合（比較例）も、Ｃｕ（第２金属）の合計比率を８０％とした。
　なお、フラックスとして、ロジン：７４重量％、ジエチレングリコールモノブチルエーテル：２２重量％、トリエタノールアミン：２重量％、および水素添加ヒマシ油２重量％の配合比率のものを用いた。
　また、フラックスの配合割合は、導電性材料全体に占めるフラックスの割合が１０重量％となるような割合とした。
　このようにして作製した導電性材料について、実施例１の場合と同様にして、接合強度、残留第１金属成分率および導電性材料の流れ出し不良率を測定し、特性を評価した。
　なお、接合強度の評価、残留第１金属成分率、および導電性材料の流れ出し不良率の評価にあたっては、上述の実施例２の場合と同様の基準で評価した。
　表５に、各接合体の接合強度（室温、２６０℃）、残留第１金属成分率、導電性材料の流れ出し不良率、およびそれらの評価結果を示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000005
　表５に示すように、室温における接合強度については、実施例，比較例ともに２０Ｎｍｍ-2以上を示し、実用強度を備えていることがわかった。
　一方、２６０℃における接合強度についてみると、比較例では０．１Ｎｍｍ-2と、２Ｎｍｍ-2を大きく下回っており、接合強度が不十分であったのに対して、実施例では２４～２６Ｎｍｍ-2と、２Ｎｍｍ-2以上を保持し、実用強度を備えていることが確認された。このことから、第１金属が第２金属の表面にめっき（コート）されている場合にも、上記の各実施例の場合と同様に、高い耐熱強度が得られることが確認された。
　また、残留第１金属成分率については、比較例が３０体積％より大きかったのに対して実施例は全て０体積％であった。また導電性材料の流れ出し不良率については、比較例が７０％以上であったのに対して実施例では全て０％であり、第１金属が第２金属の表面にめっき（コート）されている場合にも、高い耐熱性が得られることが確認された。
　第１金属粉末としてＳｎ－３Ａｇ－０．５Ｃｕの粉末を用意した。なお、第１金属粉末の平均粒径は２５μｍとした。
　また、第２金属粉末として、Ｃｕ－１０Ｍｎ合金の粉末を用意した。第２金属粉末の平均粒径は１５μｍとした。また、比較のため、第２金属粉末として、Ｃｕ粉末を用意した。
　フラックスとして、樹脂を添加したものと、樹脂を添加しなかったものを用意した。
　樹脂を添加していないフラックスとしては、ロジン：７４重量％、ジエチレングリコールモノブチルエーテル：２２重量％、トリエタノールアミン：２重量％、および水素添加ヒマシ油２重量％の配合比率の一般的なフラックスＡを用意した。
　また、樹脂を添加したものとしては、上記一般的なフラックスＡに、熱硬化性樹脂と硬化剤とを添加した熱硬化性樹脂配合フラックスＢと、上記一般的なフラックスＡに、熱可塑性樹脂を添加した熱可塑性樹脂配合フラックスＣを用意した。
　なお、熱硬化性樹脂配合フラックスＢは、上記フラックスＡ、熱硬化性樹脂（ビスフェノールＡ型エポキシ樹脂）、および、硬化剤を、以下の割合で含有するものである。
　フラックスＡ　　　　　　　　　　　：３０重量％
　熱硬化性樹脂　　　　　　　　　　　：４０重量％
　硬化剤　　　　　　　　　　　　　　：３０重量％
　また、熱可塑性樹脂配合フラックスＣは、上記フラックスＡ、熱可塑性樹脂（ポリアミド樹脂）を以下の割合で含有するものである。
　フラックスＡ　　　　　　　　　　　：３０重量％、
　熱可塑性樹脂（ポリアミド樹脂）　　：７０重量％
　そして、
　(１)樹脂を添加していない上記フラックスＡを導電性材料全体に占めるフラックスの割合が１０重量％となるような割合で配合した導電性材料（表６の実施例Ｎｏ．３）と、
　(２)熱硬化性樹脂配合フラックスＢを導電性材料全体に占めるフラックスの割合が２５重量％となるような割合で配合した導電性材料（表６の実施例Ｎｏ．１）と、
　(３)熱可塑性樹脂配合フラックスＣを導電性材料全体に占めるフラックスの割合が２５重量％となるような割合で配合した導電性材料（表６の実施例Ｎｏ．２）と
　を作製した。
　また、比較例の導電性材料として、上述のＣｕ粉末を第２金属として用いた導電性材料を作製した。なお、この比較例の導電性材料においても、樹脂を添加していない上記フラックスＡを導電性材料全体に占めるフラックスの割合が１０重量％となるような割合で配合した。
　それから、これらの導電性材料について、実施例１の場合と同様にして、接合強度、残留第１金属成分率および導電性材料の流れ出し不良率を測定し、特性を評価した。
　表６に、各接合体の接合強度（室温、２６０℃）、残留第１金属成分率、導電性材料の流れ出し不良率、およびそれらの評価結果を示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000006
　表６に示すように、室温における接合強度については、実施例，比較例ともに２０Ｎｍｍ-2以上を示し、実用強度を備えていることがわかった。
　一方、２６０℃における接合強度についてみると、比較例では０．１Ｎｍｍ-2と、２Ｎｍｍ-2を大きく下回っており、接合強度が不十分であったのに対して、実施例では２４～３３Ｎｍｍ-2と、２Ｎｍｍ-2以上を保持し、実用強度を備えていることが確認された。
　また、残留第１金属成分率については、比較例が３０体積％より大きかったのに対して実施例は全て０体積％であった。また導電性材料の流れ出し不良率については、比較例が７０％以上であったのに対して、実施例では全て０％であり、樹脂を添加した場合も高い耐熱性が得られることが確認された。
　なお、上記実施例では、第２金属の格子定数よりも、金属間化合物の格子定数の方が大きい場合を例にとって説明したが、本発明は、理論上は、第２金属の格子定数が、金属間化合物の格子定数よりも大きくなるように構成することも可能である。その場合も、格子定数差が５０％以上になるようにすることにより、第１金属と第２金属の拡散が飛躍的に進行し，より高融点の金属間化合物への変化が促進され、第１金属成分がほとんど残留しなくなるため、耐熱強度の大きい接続を行うことが可能になる。
［変形例］
　本発明の導電性材料は、例えば、図３(ａ)，(ｂ)に模式的に示すようなフォームはんだとして構成することも可能である。
　図３(ａ)のフォームはんだは、板状の第１金属１中に、粉末状の第２金属２を分散させたフォームはんだである。
　また、図３(ｂ)のフォームはんだは、板状の第１金属１中に、板状の第２金属２を内包させたフォームはんだである。
　本発明の導電性材料は、図３(ａ)，(ｂ)に示すようなフォームはんだとして用いた場合にも、上記実施例で示した第１金属と、第２金属と、フラックスとを混合してなる、いわゆるソルダペーストとして用いる場合と同様の効果を奏する。
　なお、第１金属中に第２金属を分散あるいは内包させる態様は、図３(ａ)，(ｂ)の態様に限定されるものではなく、他の態様とすることも可能である。
　本発明は、上記実施例に限定されるものではなく、導電性材料を構成する第１金属および第２金属の種類や組成、第１金属と第２金属の配合割合、フラックスの成分やフラックスの配合割合などに関し、発明の範囲内において、種々の応用、変形を加えることが可能である。
　また、本発明を適用して接続すべき接続対象物の種類や、接続工程における条件などに関しても、発明の範囲内において、種々の応用、変形を加えることが可能である。
　本発明はさらにその他の点においても、発明の範囲内において、種々の応用、変形を加えることが可能である。
　１　　　　　　　　　　　第１金属
　２　　　　　　　　　　　第２金属
　３　　　　　　　　　　　金属間化合物
　４　　　　　　　　　　　接続部
　１１ａ，１１ｂ　　　　　一対の電極（接続対象物）
　１０　　　　　　　　　　導電性材料

Claims (12)

  1. 　第１金属と、前記第１金属よりも融点の高い第２金属とからなる金属成分とを含む導電性材料であって、
    　前記第１金属はＳｎまたはＳｎを７０重量％以上含む合金であり、
    　前記第２金属は、前記第１金属と、３１０℃以上の融点を示す金属間化合物を生成し、かつ、前記第２金属の周囲に最初に生成する金属間化合物の格子定数と前記第２金属成分の格子定数との差である格子定数差が５０％以上の金属または合金であること
    　を特徴とする導電性材料。
  2. 　フラックス成分を含むことを特徴とする請求項１記載の導電性材料。
  3. 　前記第１金属はＳｎまたはＳｎを８５重量％以上含む合金であることを特徴とする請求項１または２記載の導電性材料。
  4. 　前記金属成分中に占める前記第２金属の割合が、３０体積％以上であることを特徴とする請求項１～３のいずれかに記載の導電性材料。
  5. 　前記第１金属は、Ｓｎ単体、または、Ｃｕ、Ｎｉ、Ａｇ、Ａｕ、Ｓｂ、Ｚｎ、Ｂｉ、Ｉｎ、Ｇｅ、Ａｌ、Ｃｏ、Ｍｎ、Ｆｅ、Ｃｒ、Ｍｇ、Ｍｎ、Ｐｄ、Ｓｉ、Ｓｒ、Ｔｅ、Ｐからなる群より選ばれる少なくとも１種とＳｎとを含む合金であること
    　を特徴とする請求項１～４のいずれかに記載の導電性材料。
  6. 　前記第２金属は、Ｃｕ－Ｍｎ合金またはＣｕ－Ｎｉ合金であることを特徴とする請求項１～５のいずれかに記載の導電性材料。
  7. 　前記第２金属は、前記第２金属に占めるＭｎの割合が１０～１５重量％であるＣｕ－Ｍｎ合金、または、前記第２金属に占めるＮｉの割合が１０～１５重量％であるＣｕ－Ｎｉ合金であることを特徴とする請求項１～６のいずれかに記載の導電性材料。
  8. 　前記第２金属は、比表面積が０．０５ｍ2・ｇ-1以上のものであることを特徴とする請求項１～７のいずれかに記載の導電性材料。
  9. 　前記第１金属のうち少なくとも一部が、前記第２金属の周りにコートされていることを特徴とする請求項１～８のいずれかに記載の導電性材料。
  10. 　導電性材料を用いて接続対象物を接続する方法において、請求項１～９のいずれかに記載の導電性材料を用い、加熱して前記導電性材料を構成する前記第１金属成分と前記第２金属とを金属間化合物にして、接続対象物を接続することを特徴とする接続方法。
  11. 　接続対象物が、請求項１～９のいずれかに記載の導電性材料を用いて接続された接続構造であって、
    　接続対象物を接続している接続部の導電性材料は、前記導電性材料に由来する前記第２金属と、前記第２金属とＳｎとを含む金属間化合物とを主たる成分としており、前記導電性材料に由来する前記第１金属の金属成分全体に対する割合が３０体積％以下であること
    　を特徴とする接続構造。
  12. 　前記金属間化合物が、前記導電性材料に由来する前記第２金属であるＣｕ－Ｍｎ合金、または、Ｃｕ－Ｎｉ合金と、前記導電性材料に由来する前記第１金属である、Ｓｎ単体、または、Ｃｕ、Ｎｉ、Ａｇ、Ａｕ、Ｓｂ、Ｚｎ、Ｂｉ、Ｉｎ、Ｇｅ、Ａｌ、Ｃｏ、Ｍｎ、Ｆｅ、Ｃｒ、Ｍｇ、Ｍｎ、Ｐｄ、Ｓｉ、Ｓｒ、Ｔｅ、Ｐからなる群より選ばれる少なくとも１種とＳｎとを含む合金との間に形成された金属間化合物であることを特徴とする請求項１１記載の接続構造。
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