CN103153528B - 导电性材料、使用它的连接方法和连接结构 - Google Patents

导电性材料、使用它的连接方法和连接结构 Download PDF

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Abstract

本发明提供例如作为焊油使用时，焊接工序中的第1金属和第2金属的扩散性良好，以低温且短时间生成熔点高的金属间化合物，在焊接后几乎不残留第1金属，耐热强度优异的导电性材料和使用它的连接可靠性高的连接方法及连接构造。上述导电性材料为具备下述要素的构成，即，含有由第1金属和熔点比第1金属高的第2金属构成的金属成分，第1金属为Sn或含有70重量%以上的Sn的合金，第2金属为与第1金属生成显示310℃以上的熔点的金属间化合物的、且与在第2金属的周围生成的金属间化合物的晶格常数差为50%以上的金属或合金。另外，使第2金属在金属成分中所占的比例为30体积%以上。作为第2金属，使用Cu‑Mn合金或Cu‑Ni合金。

Description

导电性材料、使用它的连接方法和连接结构
技术领域
本发明涉及导电性材料、使用它的连接方法和连接结构，详细而言，涉及在例如，电子部件的安装、通孔连接等中使用的导电性材料、以及使用它的连接方法和连接结构。
背景技术
作为安装电子部件时使用的导电性材料，广泛使用焊料。
然而，对于以往广泛使用的Sn-Pb系焊料而言，广泛使用温阶连接（温度階層接続）的方法，即，使用例如富含Pb的Pb-5Sn（熔点：314～310℃）、Pb-10Sn（熔点：302～275℃）等作为高温系焊料，在330～350℃的温度进行焊接，其后，使用例如低温系焊料的Sn-37Pb共晶（183℃）等，在上述高温系焊料的熔点以下的温度进行焊接，由此在先前的焊接所使用的高温系焊料不熔融的情况下，通过焊接进行连接。
这样的温阶连接用于例如小片接合芯片型的半导体装置、倒装片连接型的半导体装置等，是在利用焊接在半导体装置的内部进行连接后，进一步利用焊接使该半导体装置自身与基板连接这样的情况下使用的重要技术。
作为在该用途中使用的导电性材料，例如，提出了含有（a）由Cu、Al、Au、Ag等第2金属或含有它们的高熔点合金构成的第2金属（或合金）球、和（b）由Sn或In构成的第1金属球的混合体的焊膏（参照专利文献1）。
另外，在该专利文献1中，公开了使用焊膏的接合方法、电子设备的制造方法。
使用该专利文献1的焊膏进行焊接时，如图4（a）示意所示，含有低熔点金属（例如Sn）球51、高熔点金属（例如Cu）球52和助焊剂53的焊膏被加热而发生反应，在焊接后，如图4（b）所示，多个高熔点金属球52通过在来自低熔点金属球的低熔点金属与来自高熔点金属球的高熔点金属之间形成的金属间化合物54被连结，利用该连结体连接·连结（焊接）连接对象物。
然而，对于该专利文献1的焊膏而言，在焊接工序中通过加热焊膏，生成高熔点金属（例如Cu）和低熔点金属（例如Sn）的金属间化合物，但组合Cu（高熔点金属）和Sn（低熔点金属）时，Sn扩散速度慢，所以作为低熔点金属的Sn残留。对于残留Sn的焊膏而言，高温下的接合强度大幅度降低，根据要连接的制品的种类有时无法使用。另外，存在焊接的工序中残留的Sn可能在其后的焊接工序中熔融而流出，作为温阶连接中使用的高温焊料而言可靠性低这样的问题点。
即，例如在半导体装置的制造工序中，经过进行焊接的工序制造半导体装置后，想要用回流焊的方法将该半导体装置安装于基板时，半导体装置的制造工序中的焊接工序中残留的Sn可能在回流焊的工序中熔融而流出。
另外，为了不残留Sn而使低熔点金属完全成为金属间化合物，在焊接工序中，需要高温且长时间的加热，但也要兼顾生产率，因此实际上不可实用。
现有技术文献
专利文献
专利文献1:日本特开2002-254194号公报
发明内容
本发明解决上述课题，其目的在于提供一种导电性材料以及使用它的连接可靠性高的连接方法和连接结构，该导电性材料是可作为焊油、通孔填充材料使用的导电性材料，例如作为焊油使用时，焊接工序中的第1金属和第2金属的扩散性良好，以低温且短时间生成熔点高的金属间化合物，在焊接后不残留低熔点成分，耐热强度优异。
为了解决上述课题，本发明的导电性材料是含有由第1金属和熔点比上述第1金属高的第2金属构成的金属成分的导电性材料，其特征在于，
上述第1金属为Sn或含有70重量%以上的Sn的合金，
上述第2金属是与上述第1金属生成显示310℃以上的熔点的金属间化合物、且作为在上述第2金属的周围最初生成的金属间化合物的晶格常数与上述第2金属成分的晶格常数之差的晶格常数差为50%以上的金属或合金。
特别优选上述第1金属为Sn或含有85重量%以上的Sn的合金。
另外，本发明的导电性材料优选含有助焊剂成分。
另外，上述第2金属在上述金属成分中所占的比例优选为30体积%以上。
另外，上述第1金属优选为Sn单质或含有选自Cu、Ni、Ag、Au、Sb、Zn、Bi、In、Ge、Al、Co、Mn、Fe、Cr、Mg、Mn、Pd、Si、Sr、Te、P中的至少1种和Sn的合金。
另外，上述第2金属优选为Cu-Mn合金或Cu-Ni合金。
上述第2金属优选为Mn在上述第2金属中所占的比例为10～15重量%的Cu-Mn合金、或Ni在上述第2金属中所占的比例为10～15重量%的Cu-Ni合金。
另外，上述第2金属的比表面积优选为0.05m2·g-1以上。
另外，优选上述第1金属中的至少一部分涂布在上述第2金属的周围。
另外，本发明的连接方法，是使用导电性材料对连接对象物进行连接的方法，其特征在于，使用技术方案1～8中任一项所述的导电性材料，对其进行加热而使构成上述导电性材料的上述第1金属全部变成与构成上述导电性材料的上述第2金属的金属间化合物，将连接对象物进行连接。
另外，本发明的连接结构是使用技术方案1～8中任一项所述的导电性材料将连接对象物连接而成的连接结构，其特征在于，
使连接对象物连接的连接部以来自上述导电性材料的上述第2金属以及含有上述第2金属和Sn的金属间化合物为主要的成分，来自上述导电性材料的上述第1金属相对于金属成分整体的比例为30体积%以下。
另外，在本发明的连接结构中，优选上述金属间化合物是在作为来自上述导电性材料的上述第2金属的Cu-Mn合金或Cu-Ni合金与作为来自上述导电性材料的上述第1金属的Sn单质或含有选自Cu、Ni、Ag、Au、Sb、Zn、Bi、In、Ge、Al、Co、Mn、Fe、Cr、Mg、Mn、Pd、Si、Sr、Te、P中的至少1种和Sn的合金之间形成的金属间化合物。
本发明的导电性材料是含有由第1金属和熔点比第1金属高的第2金属构成的金属成分的导电性材料，由于包含Sn或含有70重量%以上的Sn的合金作为第1金属，并且包含与第1金属生成显示310℃以上的熔点的金属间化合物、且与在其周围最初生成的金属间化合物的晶格常数差为50%以上的金属或合金作为第2金属，所以第1金属和第2金属的扩散快速进行，促进向更高熔点的金属间化合物的转变，不残留低熔点成分，因此能够进行耐热强度大的连接（例如使用本发明的导电性材料作为焊油时进行焊接）。
特别是通过使第1金属为Sn或含有85重量%以上的Sn的合金，从而能够更可靠地发挥上述效果。
即，通过使用本发明的导电性材料，例如在半导体装置的制造工序中，在经过进行焊接的工序而制造半导体装置后，即便用回流焊的方法将该半导体装置安装于基板这样的情况下，由于之前的焊接工序中的焊接部分耐热强度优异，所以在回流焊的工序中也不会再次熔融，能够进行可靠性高的安装。
应予说明，在本发明中“晶格常数差”被定义为：用金属间化合物的晶格常数减去第2金属的晶格常数而得的值除以第2金属的晶格常数，将所得的数值的绝对值放大100倍的数值（%）。
即，该晶格常数差是表示在与第2金属的界面新生成的金属间化合物的晶格常数相对于第2金属的晶格常数有多大的差的值，与任一方的晶格常数的大小无关。
应予说明，用计算式表示如下。
晶格常数差（%）＝｛（金属间化合物的晶格常数－第2金属的晶格常数）/第2金属的晶格常数｝×100
图1是示意表示使用本发明的导电性材料进行连接时的行为的图。
如图1所示，使用本发明的导电性材料连接一对电极11a、11b时，如图1（a）所示，首先，使导电性材料10位于一对电极11a、11b间。
接下来，在该状态下加热连接部，如图1（b）所示，导电性材料10的温度达到第1金属（Sn或含有70重量%以上的Sn的合金）1的熔点以上时，导电性材料10中的第1金属1熔融。
其后如果进一步持续加热，则生成第1金属1和第2金属2的金属间化合物3（图1（c））。而且，在本发明的导电性材料10中，由于使在第1金属1和第2金属2的界面生成的金属间化合物3与第2金属2间的晶格常数差较大（即，使第2金属2和金属间化合物3的晶格常数差为50%以上），所以在熔融的第1金属中金属间化合物边剥离、分散边反复进行反应，金属间化合物的生成能够快速进行而在短时间内充分减少第1金属1（图1（a）、（b））的含量。此外，如图1（c）所示，通过使第1金属1和第2金属2的组成比最佳化，从而能够使第1金属1全部变成金属间化合物（参照图1（c））。
其结果，能够进行耐热强度大的焊接。
另外，通过使第2金属在由第1金属和第2金属构成的金属成分中所占的比例为30体积%以上，从而能够进一步减少焊接工序中的Sn的残留比例，进一步提高耐热性。
另外，通过使用Sn单质或含有选自Cu、Ni、Ag、Au、Sb、Zn、Bi、In、Ge、Al、Co、Mn、Fe、Cr、Mg、Mn、Pd、Si、Sr、Te、P中的至少1种和Sn的合金作为第1金属，从而能够容易在与其他金属（第2金属）之间形成金属间化合物，能够使本发明更实效。
另外，作为第2金属，通过使用Cu-Mn合金或Cu-Ni合金，进一步使用Mn的比例为10～15重量%的Cu-Mn合金或Ni的比例为10～15重量%的Cu-Ni合金，从而能够容易以更低温、更短时间在与第1金属之间形成金属间化合物，即便在其后的回流工序中也不熔融。
在第2金属中，可以在不妨碍与第1金属的反应的程度下，以例如1重量%以下的比例含有杂质。作为杂质，可举出Zn、Ge、Ti、Sn、Al、Be、Sb、In、Ga、Si、Ag、Mg、La、P、Pr、Th、Zr、B、Pd、Pt、Ni、Au等。
另外，如果考虑连接性、反应性，优选第1和第2金属中的氧浓度为2000ppm以下，特别优选为10～1000ppm。
另外，通过使用比表面积为0.05m2·g-1以上的金属作为上述第2金属，从而能够提高与第1金属的接触概率，在与第1金属之间更容易形成金属间化合物，因此能够用一般的回流焊温度曲线完成高熔点化。
另外，通过使第1金属中的至少一部分涂布在第2金属的周围，从而能够在第1金属和第2金属之间更容易形成金属间化合物，能够使本申请发明更实效。
另外，在本发明的导电性材料中，也可以含有助焊剂。
助焊剂发挥除去连接对象物、金属的表面的氧化被膜的功能。在本发明的导电性材料中，作为助焊剂，例如，可以使用由载色剂、溶剂、触变剂、活性剂等构成的各种公知的助焊剂。
作为上述载色剂的具体例子，可举出由松香和将其改性的改性松香等的衍生物构成的松香系树脂、合成树脂、或者它们的混合体等。
另外，作为上述由松香和将其改性的改性松香等的衍生物构成的松香系树脂的具体例子，可举出脂松香、浮油松香、木松香、聚合松香、氢化松香、甲酰化松香、松香酯、松香改性马来酸树脂、松香改性酚醛树脂、松香改性醇酸树脂、其他各种松香衍生物等。
另外，作为由松香和将其改性的改性松香等的衍生物构成的合成树脂的具体例子，可举出聚酯树脂、聚酰胺树脂、酚氧树脂、萜烯树脂等。
另外，作为上述溶剂，已知有醇、酮、酯、醚、芳香族系、烃类等，作为具体的例子，可举出苄醇、乙醇、异丙醇、丁醇、二乙二醇、乙二醇、甘油、乙基溶纤剂、丁基溶纤剂、乙酸乙酯、乙酸丁酯、苯甲酸丁酯、己二酸二乙酯、十二烷、十四烯、α-松油醇、松油醇、2-甲基2,4-戊二醇、2-乙基己二醇、甲苯、二甲苯、丙二醇单苯醚、二乙二醇单己醚、乙二醇单丁醚、二乙二醇单丁醚、己二酸二异丁酯、己二醇、环己烷二甲醇、2-松油基氧基乙醇、2-二氢松油基氧基乙醇以及混合它们而成的物质等。
另外，作为上述触变剂的具体例子，可举出氢化蓖麻油、巴西棕榈蜡、酰胺类、羟基脂肪酸类、二亚苄基山梨醇、双（对甲基亚苄基）山梨醇类、蜜蜡、硬脂酸酰胺、亚乙基双羟基硬脂酸酰胺等。另外，向它们中根据需要添加下述化合物而成的物质也可作为上述触变剂使用，即，辛酸、月桂酸、肉豆蔻酸、棕榈酸、硬脂酸、山萮酸之类的脂肪酸，1,2-羟基硬脂酸之类的羟基脂肪酸，抗氧化剂、表面活性剂、胺类等。
另外，作为上述活性剂，有胺的氢卤酸盐、有机卤素化合物、有机酸、有机胺、多元醇等，作为上述胺的氢卤酸盐的具体的例子，可例示二苯基胍氢溴酸盐、二苯基胍盐酸盐、环己胺氢溴酸盐、乙胺盐酸盐、乙胺氢溴酸盐、二乙基苯胺氢溴酸盐、二乙基苯胺盐酸盐、三乙醇胺氢溴酸盐、单乙醇胺氢溴酸盐等。
此外，作为上述有机卤素化合物的具体的例子，可举出氯化石蜡、四溴乙烷、二溴丙醇、2,3-二溴-1,4-丁二醇、2,3-二溴-2-丁烯-1,4-二醇、三（2,3-二溴丙基）异氰脲酸酯等。
另外，作为上述有机酸的具体的例子，有丙二酸、富马酸、乙醇酸、柠檬酸、苹果酸、琥珀酸、苯基琥珀酸、马来酸、水杨酸、邻氨基苯甲酸、戊二酸、辛二酸、己二酸、癸二酸、硬脂酸、枞酸、苯甲酸、偏苯三酸、均苯四甲酸、十二烷酸等，此外作为有机胺的具体的例子，可举出单乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺、三丁基胺、苯胺、二乙基苯胺等。
另外，作为上述多元醇，可例示赤藓糖醇、邻苯三酚、核糖醇等。
另外，作为助焊剂，使用含有选自由环氧树脂、酚醛树脂、聚酰亚胺树脂、有机硅树脂或其改性树脂、丙烯酸树脂构成的热固性树脂中的至少1种、或者选自由聚酰胺树脂、聚苯乙烯树脂、聚甲基丙烯酸树脂、聚碳酸酯树脂、纤维素系树脂构成的热塑性树脂中的至少1种的助焊剂时，能够进一步可靠地发挥上述本发明的作用效果。
如上所述，由于助焊剂发挥除去连接对象物、金属的表面的氧化被膜的功能，所以优选在本发明的导电性材料中含有助焊剂。应予说明，优选相对于导电性材料整体以7～15重量%的比例含有助焊剂。
但是，本发明的导电性材料不一定需要含有助焊剂，也可以适用于不需要助焊剂的连接方法，例如，利用边加压边加热的方法、在强还原气氛下加热的方法等也能够除去连接对象物、金属的表面的氧化被膜，进行可靠性高的连接。
另外，本发明的连接方法是使用本发明的导电性材料，进行加热而使构成导电性材料的低熔点金属变成与构成导电性材料的第2金属的金属间化合物，由此对连接对象物进行连接，因此将连接对象物连接的工序（使用导电性材料作为焊油时的焊接工序）中的第1金属与第2金属的扩散快速进行，促进向更高熔点的金属间化合物的转变，使第1金属成分相对于金属成分整体的比例例如为30体积%以下，能够进行耐热强度大的焊接。
并且通过使导电性材料中的金属配合比等最佳化，从而能够进行完全不残留第1金属成分的设计。
即，通过使用本发明的导电性材料，即便例如在半导体装置的制造工序中，在经过进行焊接的工序制造半导体装置后，用回流焊的方法将该半导体装置安装于基板这样的情况下，由于之前的焊接的工序中的焊接部分耐热强度优异，所以在回流焊的工序也不会再次熔融，能够进行可靠性高的安装。
另外，对于本发明的连接结构而言，由于将连接对象物连接的连接部以来自导电性材料的第2金属和含有该第2金属和Sn的金属间化合物为主成分，来自导电性材料的第1金属相对于金属成分整体的比例为30体积%以下，因此能够提供耐热强度大的连接结构。
应予说明，连接部中的来自导电性材料的上述第1金属进一步优选为30体积%以下。
即，在本发明的连接结构中，如图1（c）所示，在将连接对象物（电极）11a和11b连接的连接部（焊料）4中，第1金属全部形成与第2金属的金属间化合物3，因此连接部4由第2金属2和金属间化合物3构成，由于没有残留第1金属1（图1（a）、（b）），所以能够实现耐热强度大的连接结构。
另外，金属间化合物为在作为来自导电性材料的第2金属的Cu-Mn合金或Cu-Ni合金与作为来自导电性材料的第1金属的Sn单质或含有选自Cu、Ni、Ag、Au、Sb、Zn、Bi、In、Ge、Al、Co、Mn、Fe、Cr、Mg、Mn、Pd、Si、Sr、Te、P中的至少1种和Sn的合金之间形成的金属间化合物时，能够更可靠地提供几乎不残留第1金属成分且耐热强度大的连接结构。
附图说明
图1是示意表示使用本发明的导电性材料进行连接时的行为的图，（a）是表示加热前的状态的图，（b）是表示开始加热而使第1金属熔融的状态的图，（c）是表示进一步持续加热，第1金属全部形成了与第2金属的金属间化合物的状态的图。
图2是表示使用本发明的导电性材料在无氧Cu板上安装黄铜端子时的回流焊温度曲线的图。
图3（a）、（b）是示意表示本发明的导电性材料的变形例涉及的成型焊料的构成的图。
图4是表示使用现有的焊膏进行焊接时的焊料的行为的图，（a）是表示加热前的状态的图，（b）是表示焊接工序结束后的状态的图。
具体实施方式
以下示出本发明的实施例，对本发明的特征处进一步详细说明。
实施例1
在该实施例1中，通过混合粉末状的第1金属（第1金属粉末）、粉末状的第2金属（第2金属粉末）和助焊剂制作导电性材料。
第1金属粉末和第2金属粉末的配合比以第1金属粉末/第2金属粉末的体积比成为60/40（即，第2金属为40体积%）的方式进行调整。
如表1所示，作为第1金属粉末，使用Sn-3Ag-0.5Cu、Sn、Sn-3.5Ag、Sn-0.75Cu、Sn-0.7Cu-0.05Ni、Sn-5Sb、Sn-2Ag-0.5Cu-2Bi、Sn-3.5Ag-0.5Bi-8In、Sn-9Zn、Sn-8Zn-3Bi、Sn-10Bi、Sn-15Bi、Sn-20Bi、Sn-30Bi、Sn-40Bi（比较例）、Sn-58Bi（比较例）。第1金属粉末的平均粒径为25μm。
应予说明，上述各第1金属中，Sn-40Bi和Sn-58Bi是不满足“含有70重量%以上的Sn的合金”这样的本发明的必要条件的比较例的合金。
另外，第1金属的Sn-3Ag-0.5Cu不仅可用作实施例，也可用作比较例，比较例的情况下，为在其中组合有Cu或Cu-10Zn、且晶格常数差的要素不满足本发明的必要条件的合金。
应予说明，在上述各材料的表述中，例如，“Sn-3.5Ag”的数字3.5表示该成分（此时为Ag）的重量%的值，上述其他的材料和以下记载的情况也同样。
另外，如表1所示，作为第2金属粉末，使用Cu-10Ni、Cu-10Mn、Cu-12Mn-4Ni、Cu-10Mn-1P、Cu-10Ni和Cu-10Mn的等量混合粉末、Cu、Cu-10Zn。第2金属粉末的平均粒径为15μm。
应予说明，作为助焊剂，使用松香：74重量%、二乙二醇单丁醚：22重量%、三乙醇胺：2重量%以及氢化蓖麻油2重量%的配合比率的助焊剂。
另外，助焊剂的配合比例为助焊剂在导电性材料整体中所占的比例为10重量%这样的比例。
使用金属掩模将制作的导电性材料印刷在尺寸为10mm×10mm、厚度为0.2mm的无氧Cu板上。金属掩模的开口直径为1.5mm×1.5mm，厚度为100μm。
在印刷的导电性材料上安装实施了镀Ni和镀Au的黄铜端子（尺寸1.2mm×1.0mm×1.0mm）后，使用回流焊装置，按图2所示的回流焊温度曲线使无氧Cu板与黄铜端子接合，对两者进行电连接、机械连接。
应予说明，在该实施例1中，导电性材料实质上作为焊油使用。
[特性的评价]
用以下的方法对如上所述制作的试样测定接合强度和导电材料（焊料）的流出不良率，评价特性。
《接合强度》
使用接合强度测试仪测定得到的接合体的剪切强度，进行评价。
剪切强度的测定是在横推速度：0.1mm·s-1、室温及260℃的条件下进行的。
然后，将剪切强度为20Nmm-2以上的情况评价为◎（优），将2Nmm-2以下的情况评价为×（不可）。
在表1中，示出第1金属和第2金属的组成、第2金属的晶格常数、第1金属和第2金属的配合比例、在第2金属粉末的表面最初生成的金属间化合物的种类和其晶格常数、第2金属（Cu合金）与金属间化合物的晶格常数差、各接合体的接合强度（室温、260℃）。应予说明，晶格常数是基于a轴评价的。
《残留成分评价》
切取约7mg得到的反应生成物，在测定温度30℃～300℃、升温速度5℃/min、N2气氛、对照物Al2O3的条件下进行差示扫描热量测定（DSC测定）。由得到的DSC图的第1金属成分的熔融温度时的熔融吸热峰的吸热量将残留的第1金属成分量定量化。由此将第1金属成分相对于金属成分整体的比例作为残留第1金属成分率来评价。将残留第1金属成分率为0～3体积%的情况评价为◎（优），将大于3体积%且为30体积%以下的情况评价为○（可），将大于30体积%的情况评价为×（不可）。
将第1金属成分率和判定结果一并示于表1中。
《导电性材料的流出不良率的测定和评价》
在印刷电路基板的Cu焊盘（Cu焊盘尺寸：0.7mm×0.4mm）上涂布上述导电性材料（厚度100μm），在得到的涂布部安装长1mm、宽0.5mm、厚0.5mm尺寸的芯片型陶瓷电容器。
在峰值温度250℃下进行回流焊，使Cu焊盘与陶瓷电容器接合后（焊接后），用环氧树脂密封印制电路基板，放置在相对湿度85%的环境，在峰值温度260℃的回流焊条件下进行加热，测定导电性材料（焊料）流出的比例，将其作为流出不良率进行评价。
将导电性材料的流出不良率为0～10%的情况评价为◎（优），将大于10%且为50%以下的情况评价为○（可），将大于50%的情况评价为×（不可）。
将导电性材料的流出不良率和判定结果一并示于表1。
[表1]
如表1所示，关于室温下的接合强度，确认了实施例、比较例均显示20Nmm-2以上，具备了实用强度。
另一方面，如果观察260℃时的接合强度，则确认在比较例中为2Nmm-2以下，接合强度不充分，与此相对，实施例保持在10Nmm-2以上，具备了实用强度。
另外，对于残留第1金属成分率而言，确认了比较例中大于30体积%，与此相对实施例中全部为30体积%以下，对于导电性材料的流出不良率而言，确认了比较例中为70%以上，与此相对实施例中全部为50%以下，具有高的耐热性。
另外，在实施例的试样中，确认了只要第1金属为含有70重量%以上的Sn的合金，则与第1金属的种类无关地具备同样的高耐热性。特别是确认了第1金属如果为Sn或含有85重量%以上的Sn的合金，则能够使残留第1金属成分率为0体积%，导电性材料的流出不良率为0%，具有特别高的耐热性。
此外，在实施例的试样中，确认了第2金属为以Cu-Mn为基体的金属（Cu-12Mn-4Ni、Cu-10Mn-1P等）时、第2金属粉末为两种以上（Cu-Mn、Cu-Ni混合粉末）时，均同样具备高耐热性。
可以认为实施例的试样像这样具备高耐热性是由于，使用Cu-Mn和Cu-Ni系合金作为第2金属的实施例的情况下，金属间化合物分别为Cu2MnSn和Cu2NiSn，各金属间化合物与第2金属（Cu合金）间的晶格常数差为50%以上。即，可以认为这是由于，如果生成的金属间化合物层与作为基体金属的第2金属间的晶格常数差大，则在熔融的第1金属中金属间化合物边剥离、分散边反复进行反应，因此金属间化合物化快速进行。
另一方面，如比较例所示，可以认为使用Cu或Cu-Zn合金作为第2金属时，接合界面的金属间化合物为Cu3Sn，金属间化合物与第2金属（Cu合金）间的晶格常数差小至20%，金属间化合物化无法高效进行，因此得不到高的耐热性。
此外，如比较例所示，用Sn-40Bi或Sn-58Bi与Cu-10MnNi的组合得不到高的耐热性，可以认为这是由于，对于第1金属中的Sn的配合比小于70重量%的组成而言，最初在界面生成的金属间化合物层为Cu3Sn，金属间化合物与第2金属间（Cu合金）的晶格常数差不在50%以上。因此，第1金属的合金中的Sn的含有率有必要为70重量%以上。
实施例2
准备Sn-3Ag-0.5Cu的粉末作为第1金属粉末。应予说明，第1金属粉末的平均粒径为25μm。
另外，准备Cu-10Mn、Cu-10Ni以及Cu（比较例）的粉末作为第2金属粉末。应予说明，第2金属粉末的平均粒径为15μm。
准备松香：74重量%、二乙二醇单丁醚：22重量%、三乙醇胺：2重量%以及氢化蓖麻油2重量%的配合比率的物质作为助焊剂。
然后，通过混合上述第1金属粉末、第2金属粉末和助焊剂而制作导电性材料。
应予说明，配合比以第1金属粉末/第2金属粉末的体积比为87/13～57/43（即，第2金属粉末为13～43体积%）的方式进行调整。
另外，助焊剂的配合比例为助焊剂在导电性材料整体中所占的比例为10重量%这样的比例。
对于这样制作的导电性材料，与实施例1的情况同样地测定接合强度和导电性材料的流出不良率，评价特性。
应予说明，在评价接合强度时，将剪切强度为20Nmm-2以上的情况评价为◎（优），将为2Nmm-2以上且小于20Nmm-2的情况评价为○（良），将为2Nmm-2以下的情况评价为×（不可）。
对于残留第1金属成分率，将0～3体积%的情况评价为◎（优），将大于3体积%且为30体积%以下的情况评价为○（可），将大于30体积%的情况评价为×（不可）。
另外，对于导电性材料的流出不良率，将0～10%的情况评价为◎（优），将大于10%且为50%以下的情况评价为○（可），将大于50%的情况评价为×（不可）。
将各接合体的接合强度（室温、260℃）、残留第1金属成分率、导电性材料的流出不良率以及它们的评价结果示于表2。
[表2]
如表2所示可知，关于室温下的接合强度，实施例、比较例均显示20Nmm-2以上，具备了实用强度。
另一方面，如果观察260℃时的接合强度，则确认了在比较例中为0.1Nmm-2，比2Nmm-2小很多，接合强度不充分，与此相对，在实施例中为7～29Nmm-2，保持在2Nmm-2以上，具备了实用强度。确认了特别是第2金属为Cu-10Mn时，其比例为30体积%以上时，显示23Nmm-2以上的接合强度，具备了高的耐热强度。另外，确认了第2金属为Cu-10Ni时，其比例为30体积%以上时，显示27Nmm-2以上的接合强度，具备高的耐热强度。
另外，对于残留第1金属成分率而言，比较例中大于30体积%，与此相对，实施例中全部为30体积%以下，并且作为第2金属的Cu-10Mn或Cu-10Ni的比例为30体积%以上时，残留第1金属成分率为0体积%。另外，对于导电性材料的流出不良率而言，确认了比较例中为70%以上，与此相对，实施例中全部为50%以下，并且作为第2金属的Cu-10Mn或Cu-10Ni的比例为30体积%以上时，导电性材料的流出不良率为0%，得到高的耐热性。
实施例3
准备Sn-3Ag-0.5Cu的粉末作为第1金属粉末。应予说明，第1金属粉末的平均粒径为25μm。
另外，准备Mn的比例为5～30重量%的Cu-Mn合金的粉末和Ni的比例为5～20重量%的Cu-Ni合金的粉末作为第2金属粉末，并且准备Cu粉末作为比较例。第2金属粉末的平均粒径为15μm。
准备松香：74重量%、二乙二醇单丁醚：22重量%、三乙醇胺：2重量%以及氢化蓖麻油2重量%的配合比率的物质作为助焊剂。
然后，通过混合上述第1金属粉末、第2金属粉末和助焊剂而制作导电性材料。
另外，助焊剂的配合比例为助焊剂在导电性材料整体中所占的比例为10重量%这样的比例。
第1金属粉末和第2金属粉末的配合比以第1金属粉末/第2金属粉末的体积比为60/40（即，第2金属粉末为40体积%）的方式进行调整。
对于这样制作的导电性材料，与实施例1的情况同样地测定接合强度、残留第1金属成分率以及导电性材料的流出不良率，评价特性。
应予说明，在进行接合强度的评价以及残留第1金属成分率、导电性材料的流出不良率的评价时，按与实施例2的情况同样的基准评价。
将各接合体的接合强度（室温、260℃）、残留第1金属成分率、导电性材料的流出不良率以及它们的评价结果示于表3。
[表3]
如表3所示可知，关于室温下的接合强度，实施例、比较例均显示20Nmm-2以上，具备了实用强度。
另一方面，如果观察260℃时的接合强度，则确认了在比较例中为0.1Nmm-2，比2Nmm-2小很多，接合强度不充分，与此相对，在实施例中为5～26Nmm-2，保持在2Nmm-2以上，具备了实用强度。确认了特别是第2金属为Cu-10～15Mn和Cu-10～15Ni时，显示高至24～26Nmm-2的接合强度，耐热强度优异。
另外，对于残留第1金属成分率而言，比较例中大于30体积%，而实施例中全部为30体积%以下，并且作为第2金属的Cu-10～15Mn和Cu-10～15Ni的情况下，残留第1金属成分率为0体积%。另外对于导电性材料的流出不良率而言，确认了比较例中为70%以上，而实施例中全部为50%以下，并且作为第2金属的Cu-10～15Mn和Cu-10～15Ni的情况下，导电性材料的流出不良率为0%，得到高的耐热性。
实施例4
准备Sn-3Ag-0.5Cu的粉末作为第1金属粉末。应予说明，第1金属粉末的平均粒径为25μm。
另外，准备Cu-10Mn合金的粉末和Cu（比较例）作为第2金属粉末。第2金属粉末的平均粒径为15μm。第2金属粉末通过使其粒径变化而使比表面积为0.03～0.06m2·g-1。
另外，准备松香：74重量%、二乙二醇单丁醚：22重量%、三乙醇胺：2重量%以及氢化蓖麻油2重量%的配合比率的物质作为助焊剂。
然后，通过混合上述第1金属粉末、第2金属粉末和助焊剂而制作导电性材料。
另外，助焊剂的配合比例为助焊剂在导电性材料整体中所占的比例为10重量%这样的比例。
第1金属粉末和第2金属粉末的配合比以第1金属粉末/第2金属粉末的体积比为60/40（即，第2金属粉末为40体积%）的方式进行调整。
对于这样制作的导电性材料，与实施例1的情况同样地测定接合强度以及残留第1金属成分率、导电性材料的流出不良率，评价特性。
应予说明，在进行接合强度的评价以及残留第1金属成分率、导电性材料的流出不良率的评价时，按与上述实施例2的情况同样的基准评价。
将各接合体的接合强度（室温、260℃）、残留第1金属成分率、导电性材料的流出不良率以及它们的评价结果示于表4。
[表4]
如表4所示可知，关于室温下的接合强度，实施例、比较例均显示20Nmm-2以上，具备了实用强度。
另一方面，如果观察260℃时的接合强度，则确认了在比较例中为0.1Nmm-2，比2Nmm-2小很多，接合强度不充分，与此相对，在实施例中为14～24Nmm-2，保持在2Nmm-2以上，具备了实用强度。并且作为第二金属的Cu-10Mn的比表面积为0.05m2·g-1以上时，接合强度显示21Nmm-2以上，具有特别高的耐热强度。
另外，对于残留第1金属成分率而言，比较例中大于30体积%，与此相对实施例中全部为30体积%以下，并且作为第2金属的Cu-10Mn的比表面积为0.05m2·g-1以上时，残留第1金属成分率为0体积%。另外对于导电性材料的流出不良率而言，确认了比较例中为70%以上，与此相对实施例中全部为50%以下，并且作为第二金属的Cu-10Mn的比表面积为0.05m2·g-1以上时，导电性材料的流出不良率为0%，得到高的耐热性。
实施例5
通过混合由下述（a）～（c）构成的金属粉和助焊剂而制作导电性材料，
（a）镀Sn的Cu-10Mn合金和Sn粉的混合体，
（b）镀Sn的Cu-10Mn合金、Sn粉和Cu-10Mn合金的混合体，以及
（c）镀Sn的Cu-10Mn合金单体。
另外，作为比较用，通过混合由下述（d）～（f）构成的金属粉和助焊剂而制作导电性材料，
（d）镀Sn的Cu粉和Sn粉的混合体，
（e）镀Sn的Cu粉、Sn粉和Cu粉末的混合体，以及
（f）镀Sn的Cu粉末。
除使用镀Sn的Cu-10Mn合金单质的情况和使用镀Sn的Cu粉末的情况（比较例）之外，第1金属粉末和第2金属粉末的配合比以第1金属粉末/第2金属粉末的体积比为60/40（即，第2金属粉末为40体积%）的方式进行调整。
其中，镀Sn的Cu-10Mn合金单质的情况下，使Cu-Mn合金（第2金属）的总计比率为80%。另外，使用镀Sn的Cu粉末时（比较例），也使Cu（第2金属）的总计比率为80%。
应予说明，作为助焊剂，使用松香：74重量%、二乙二醇单丁醚：22重量%、三乙醇胺：2重量%以及氢化蓖麻油2重量%的配合比率的物质。
另外，助焊剂的配合比例为助焊剂在导电性材料整体中所占的比例为10重量%这样的比例。
关于这样制作的导电性材料，与实施例1的情况同样地测定接合强度、残留第1金属成分率以及导电性材料的流出不良率，评价特性。
应予说明，在进行接合强度的评价、残留第1金属成分率以及导电性材料的流出不良率的评价时，按与上述实施例2的情况同样的基准评价。
将各接合体的接合强度（室温、260℃）、残留第1金属成分率、导电性材料的流出不良率以及它们的评价结果示于表5。
[表5]
如表5所示可知，关于室温下的接合强度，实施例、比较例均显示20Nmm-2以上，具备了实用强度。
另一方面，如果观察260℃时的接合强度，则确认了在比较例中为0.1Nmm-2，比2Nmm-2小很多，接合强度不充分，与此相对，在实施例中为24～26Nmm-2，保持在2Nmm-2以上，具备了实用强度。因此，确认了第1金属被镀覆（涂布）在第2金属的表面的情况也与上述各实施例的情况同样得到高的耐热强度。
另外，对于残留第1金属成分率而言，比较例中大于30体积%，与此相对，实施例中全部为0体积%。另外对于导电性材料的流出不良率而言，确认了比较例中为70%以上，与此相对，实施例中全部为0%，第1金属被镀覆（涂布）在第2金属的表面的情况也得到高的耐热性。
实施例6
准备Sn-3Ag-0.5Cu的粉末作为第1金属粉末。应予说明，第1金属粉末的平均粒径为25μm。
另外，准备Cu-10Mn合金的粉末作为第2金属粉末。第2金属粉末的平均粒径为15μm。另外，为了比较用，准备Cu粉末作为第2金属粉末。
作为助焊剂，准备添加了树脂的助焊剂和没添加树脂的助焊剂。
作为没有添加树脂的助焊剂，准备松香：74重量%、二乙二醇单丁醚：22重量%、三乙醇胺：2重量%以及氢化蓖麻油2重量%的配合比率的一般的助焊剂A。
另外，作为添加了树脂的助焊剂，准备在上述一般的助焊剂A中添加了热固性树脂和固化剂的配合有热固性树脂的助焊剂B、和在上述一般的助焊剂A中添加了热塑性树脂的配合有热塑性树脂的助焊剂C。
应予说明，配合有热固性树脂的助焊剂B以下述的比例含有上述助焊剂A、热固性树脂（双酚A型环氧树脂）以及固化剂。
助焊剂A： 30重量%
热固性树脂： 40重量%
固化剂： 30重量%
另外，配合有热塑性树脂的助焊剂C以下述的比例含有上述助焊剂A、热塑性树脂（聚酰胺树脂）。
助焊剂A： 30重量%，
热塑性树脂（聚酰胺树脂）： 70重量%
然后，制作：
（1）将没有添加树脂的上述助焊剂A以助焊剂在导电性材料整体中所占的比例为10重量%这样的比例配合而成的导电性材料（表6的实施例No.3），
（2）将配合有热固性树脂的助焊剂B以助焊剂在导电性材料整体中所占的比例为25重量%这样的比例配合而成的导电性材料（表6的实施例No.1），
（3）将配合有热塑性树脂的助焊剂C以助焊剂在导电性材料整体中所占的比例为25重量%这样的比例配合而成的导电性材料（表6的实施例No.2）。
另外，作为比较例的导电性材料，制作使用上述Cu粉末作为第2金属的导电性材料。应予说明，在该比较例的导电性材料中，也将没有添加树脂的上述助焊剂A以助焊剂在导电性材料整体中所占的比例为10重量%这样的比例进行配合。
然后，对于这些导电性材料，与实施例1的情况同样地测定接合强度、残留第1金属成分率以及导电性材料的流出不良率，评价特性。
将各接合体的接合强度（室温、260℃）、残留第1金属成分率、导电性材料的流出不良率以及它们的评价结果示于表6。
[表6]
如表6所示可知，关于室温下的接合强度，实施例、比较例均显示20Nmm-2以上，具备了实用强度。
另一方面，如果观察260℃时的接合强度，则确认了在比较例中为0.1Nmm-2，比2Nmm-2小很多，接合强度不充分，与此相对，在实施例中为24～33Nmm-2，保持在2Nmm-2以上，具备了实用强度。
另外，对于残留第1金属成分率而言，比较例中大于30体积%，而实施例中全部为0体积%。另外对于导电性材料的流出不良率而言，确认了比较例中为70%以上，与此相对，实施例中全部为0%，添加了树脂的情况也得到高的耐热性。
应予说明，在上述实施例中，以金属间化合物的晶格常数比第2金属的晶格常数大的情况为例子进行了说明，但理论上本发明也可以以第2金属的晶格常数比金属间化合物的晶格常数大的方式构成。该情况也使晶格常数差为50%以上，由此第1金属与第2金属的扩散快速进行，促进向更高熔点的金属间化合物的转变，第1金属成分几乎不残留，因此能够进行耐热强度大的连接。
［变形例］
本发明的导电性材料也可以构成为例如图3（a）、（b）示意所示的成型焊料。
图3（a）的成型焊料是使粉末状的第2金属2分散在板状的第1金属1中而成的成型焊料。
另外，图3（b）的成型焊料是使板状的第2金属2内包在板状的第1金属1中而成的成型焊料。
本发明的导电性材料以图3（a）、（b）所示的成型焊料的形式使用时，与作为上述实施例所示的以混合第1金属、第2金属和助焊剂而成的所谓的焊油的形式使用的情况起到同样的效果。
应予说明，使第2金属分散或内包在第1金属中的方式不限于图3（a）、（b）的方式，也可以为其他的方式。
本发明不限于上述实施例，关于构成导电性材料的第1金属和第2金属的种类、组成、第1金属和第2金属的配合比例、助焊剂的成分、助焊剂的配合比例等，可以在发明的范围内，加入各种应用、变形。
另外，关于待应用本发明而进行连接的连接对象物的种类、连接工序中的条件等，也可以在发明的范围内，加入各种应用、变形。
并且本发明在其他方面，也可以在发明的范围内，加入各种应用、变形。
符号说明
1 第1金属
2 第2金属
3 金属间化合物
4 连接部
11a、11b 一对电极（连接对象物）
10 导电性材料

Claims (11)

1.一种导电性材料，是含有由第1金属和熔点比所述第1金属高的第2金属构成的混合物形态的金属成分的导电性材料，其特征在于，
所述第1金属为Sn或含有70重量％以上的Sn的合金，
所述第2金属为与所述第1金属生成显示310℃以上的熔点的金属间化合物、且作为在所述第2金属的周围最初生成的金属间化合物的晶格常数与所述第2金属成分的晶格常数之差的晶格常数差为50％以上的金属或合金，且为Mn在所述第2金属中所占的比例为5～30重量％的Cu-Mn合金、或者Ni在所述第2金属中所占的比例为5～20重量％的Cu-Ni合金。
2.根据权利要求1所述的导电性材料，其特征在于，含有助焊剂成分。
3.根据权利要求1或2所述的导电性材料，其特征在于，所述第1金属为Sn或含有85重量％以上的Sn的合金。
4.根据权利要求1或2所述的导电性材料，其特征在于，所述第2金属在所述金属成分中所占的比例为30体积％以上。
5.根据权利要求1或2所述的导电性材料，其特征在于，所述第1金属为Sn单质或含有选自Cu、Ni、Ag、Au、Sb、Zn、Bi、In、Ge、Al、Co、Mn、Fe、Cr、Mg、Mn、Pd、Si、Sr、Te、P中的至少1种和Sn的合金。
6.根据权利要求1或2所述的导电性材料，其特征在于，所述第2金属是Mn在所述第2金属中所占的比例为10～15重量％的Cu-Mn合金、或者Ni在所述第2金属中所占的比例为10～15重量％的Cu-Ni合金。
7.根据权利要求1或2所述的导电性材料，其特征在于，所述第2金属的比表面积为0.05m2·g-1以上。
8.根据权利要求1或2所述的导电性材料，其特征在于，所述第1金属中的至少一部分涂布在所述第2金属的周围。
9.一种连接方法，是使用导电性材料对连接对象物进行连接的方法，其特征在于，使用权利要求1～8中任一项所述的导电性材料，进行加热而使构成所述导电性材料的所述第1金属成分和所述第2金属变成金属间化合物，将连接对象物进行连接。
10.一种连接构造，是使用权利要求1～8中任一项所述的导电性材料将连接对象物连接而成的连接结构，其特征在于，
将连接对象物连接的连接部的导电性材料以来自所述导电性材料的所述第2金属和含有所述第2金属和Sn的金属间化合物为主要的成分，来自所述导电性材料的所述第1金属相对于金属成分整体的比例为30体积％以下。
11.根据权利要求10所述的连接结构，其特征在于，所述金属间化合物是在作为来自所述导电性材料的所述第2金属的Cu-Mn合金或Cu-Ni合金与作为来自所述导电性材料的所述第1金属的Sn单质或含有选自Cu、Ni、Ag、Au、Sb、Zn、Bi、In、Ge、Al、Co、Mn、Fe、Cr、Mg、Mn、Pd、Si、Sr、Te、P中的至少1种和Sn的合金之间形成的金属间化合物。
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