WO2012046768A1 - Al基合金スパッタリングターゲットおよびその製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
希土類元素よりなる第1群、
Fe、Co、Ni、およびGeよりなる第2群、
Ti、Zr、Hf、V、Nb、Cr、Mo、およびWよりなる第3群、ならびに、
SiおよびMgよりなる第4群
の中から選択される少なくとも一つの群の元素を含む。
スプレイフォーミング時の溶解温度:700~1400℃
スプレイフォーミング時のガス/メタル比:10Nm3/kg以下
熱間圧延の圧延開始温度:250~500℃
熱間圧延後の焼鈍の温度:200~450℃
冷間圧延の冷延率:5~40%
冷間圧延後の焼鈍の温度:150~250℃
冷間圧延後の焼鈍の時間:1~5時間
まず、本発明に係るAl基合金スパッタリングターゲットの組成について説明する。
上記のように本発明のAl基合金スパッタリングターゲットはTaを含有する。本発明者らの実験結果によれば、TaはAlと結合してAl-Ta系金属間化合物として分布することにより成膜中の成膜速度向上に大きく寄与することが確認された。また、Taは、本発明のスパッタリングターゲットを用いて成膜されるAl基合金膜の耐食性や耐熱性の向上にも有用な元素である。
酸素は、成膜速度の向上に有用なAl-Ta系金属間化合物(詳細は後述する。)を微細分散化させて上記作用の更なる向上に有用な元素である。後記するように本発明のAl基合金スパッタリングターゲットは、スプレイフォーミング法や粉末冶金法などにより製造することが推奨されるが、所定量の酸素が存在すると、微細分散した酸化物がAl-Ta系金属間化合物の析出サイトとなって当該化合物を一層微細分散化させ、成膜速度向上に大きく寄与することが本発明者らの実験により判明した。このような作用を有効に発揮させるためには、酸素を0.01原子%以上含有することが好ましい。但し、酸素の含有量が過剰になると、形成される酸化物が粗大化し、Al-Ta系金属間化合物の微細分散効果が低下するため、その上限を0.2原子%とすることが好ましい。より好ましい酸素の含有量は、0.01原子%以上0.1原子%以下である。
希土類元素(第1群元素)は、Al基合金スパッタリングターゲットを用いて形成されるAl基合金膜の耐熱性を向上させ、Al基合金膜の表面に形成されるヒロックを防止するのに有効な元素である。本発明に用いられる希土類元素は、ランタノイド元素(周期表において、原子番号57のLaから原子番号71のLuまでの15元素)に、ScとYとを加えた元素群であり、好ましい希土類元素(第1群元素)はNd、Laであり、より好ましい希土類元素(第1群元素)はNdである。これらを単独で、または2種以上を併用することができる。
Fe、Co、Ni、Ge(第2群元素)は、Al基合金膜と、このAl基合金膜に直接接触する画素電極との接触電気抵抗を低減するのに有効な元素であり、また、耐熱性向上にも寄与する元素である。Fe、Co、Ni、Geは、それぞれ単独で用いても良いし、2種以上を併用しても良い。好ましい第2群元素はNiおよびGeよりなる群から選択される少なくとも一種の元素である。
Ti、Zr、Hf、V、Nb、Cr、Mo、W(第3群元素)は、Al基合金膜の耐食性や耐熱性の向上に寄与する元素である。それぞれ単独で用いても良いし、2種以上を併用しても良い。好ましい第3群元素は、Ti、Zr、およびMoよりなる群から選択される少なくとも一種の元素であり、より好ましい第3群元素はZrである。但し、過剰に添加するとAl基合金膜の電気抵抗率が高くなってしまう。Ti、Zr、Hf、V、Nb、Cr、Mo、Wの好ましい含有量(単独で含むときは単独の量であり、2種以上を含むときはそれらの合計量である)は、0.05原子%以上10.0原子%以下であり、より好ましくは0.1原子%以上5.0原子%以下である。
SiおよびMgよりなる群から選択される少なくとも一種の元素は、Al基合金膜の耐候性などの耐食性の向上に寄与する元素である。それぞれ単独で用いても良いし、併用しても良い。好ましい第4群元素はSiである。但し、過剰に添加するとAl基合金膜の電気抵抗率が高くなってしまう。SiおよびMgよりなる群から選択される少なくとも一種の元素の好ましい含有量(単独で含むときは単独の量であり、両方を含むときはそれらの合計量である)は、0.05原子%以上10.0原子%以下であり、より好ましくは0.1原子%以上5.0原子%以下である。
上記希土類元素よりなる第1群、
上記Fe、Co、Ni、およびGeよりなる第2群、
上記Ti、Zr、Hf、V、Nb、Cr、Mo、およびWよりなる第3群、ならびに、
上記SiおよびMgよりなる第4群
の中から選択される少なくとも一つの群の元素を含む組成のものが好ましい。
(i)後述する表1のNo.4~6に示すようなAl(以下に示す元素を含み、残部がAlおよび不可避的不純物であるAl合金を意味する。以下同じ)-Ta-O-第1群元素(希土類元素)スパッタリングターゲットが好ましい。より好ましくはAl-Ta-O-Ndスパッタリングターゲットである。
(ii)後述する表1のNo.7、8および10に示すようなAl-Ta-O-第1群元素(希土類元素)-第2群元素スパッタリングターゲットが好ましい。より好ましくはAl-Ta-O-(NdおよびLaよりなる群から選択される少なくとも一種の元素)-(NiおよびGeよりなる群から選択される少なくとも一種の元素)スパッタリングターゲットであり、更に好ましくはAl-Ta-O-Nd-(NiおよびGe)スパッタリングターゲットである。
(iii)後述する表2のNo.17~30に示すようなAl-Ta-O-第1群元素(希土類元素)-第2群元素-第3群元素スパッタリングターゲットが好ましい。より好ましくはAl-Ta-O-Nd-第2群元素-第3群元素スパッタリングターゲット、更に好ましくはAl-Ta-O-Nd-(NiおよびGeよりなる群から選択される少なくとも一種の元素)-第3群元素スパッタリングターゲット、より更に好ましくはAl-Ta-O-Nd-(NiおよびGeよりなる群から選択される少なくとも一種の元素)-Zrスパッタリングターゲット、特に好ましくは後述する表2のNo.29に示すようなAl-Ta-O-Nd-(NiおよびGe)-Zrスパッタリングターゲットである。
(iv)後述する表2のNo.34~37に示す様なAl-Ta-O-第1群元素(希土類元素)-第2群元素-第3群元素-第4群元素スパッタリングターゲットが好ましい。より好ましくはAl-Ta-O-Nd-第2群元素-第3群元素-第4群元素スパッタリングターゲット、更に好ましくはAl-Ta-O-Nd-(NiおよびGeよりなる群から選択される少なくとも一種の元素、特にはNiおよびGe)-第3群元素-第4群元素スパッタリングターゲット、より更に好ましくはAl-Ta-O-Nd-(NiおよびGeよりなる群から選択される少なくとも一種の元素、特にはNiおよびGe)-Zr-第4群元素スパッタリングターゲット、特に好ましくは、表2のNo.34に示す様なAl-Ta-O-Nd-(NiおよびGe)-Zr-Siスパッタリングターゲットである。
次に、本発明を特徴付けるAl-Ta系金属間化合物のサイズおよび分散状態について説明する。
表1に示す組成からなる合金の鋳塊を、(1)スプレイフォーミング法または(2)粉末冶金法で作製した。各方法の詳細な製造条件は以下のとおりである。
まず、下記のスプレイフォーミング条件にて、表1に記載のAl基合金プリフォームを得た。
(スプレイフォーミング条件)
溶解温度 :1300℃
アトマイズガス:窒素ガス
ガス/メタル比:7Nm3/kg
スプレイ距離 :1050mm
ガスアトマイズ出口角度:1°
コレクター角度:35°
粉末冶金法では、100メッシュの純Al粉末と各元素の粉末をV型混合機に投入し、45分間混合した。
この場合、上記化合物はFE-SEM(倍率1000倍)で観察した。
まず、測定用試料を以下のようにして作製した。はじめに上記スパッタリングターゲットの測定面(圧延面に対して垂直な断面のうち、圧延方向と平行な面であり、上記スパッタリングターゲットの厚さtに対し、表層部、1/4×t部、1/2×t部)が出るように、上記スパッタリングターゲットを切断した。次いで、測定面を平滑にするため、エメリー紙での研磨やダイヤモンドペースト等で研磨を行い、FE-SEM測定用試料を得た。
Al-Ta系化合物の平均粒子間距離
=2×{1÷π÷[数密度(2次元)]}1/2
この場合、上記化合物はTEM(倍率7500倍)で観察した。
まず、測定用試料を以下のようにして作製した。はじめに上記スパッタリングターゲットの測定面(圧延面に対して垂直な断面のうち、圧延方向と平行な面であり、上記スパッタリングターゲットの厚さtに対し、表層部、1/4×t部、1/2×t部)から厚さ約0.8mm程度のサンプルをそれぞれ切り出した。さらに、その各サンプルを厚み約0.1mm程度までエメリー紙やダイヤモンドペースト等で研磨し、それを直径3mmの円盤状に打ち抜き、Struers製Tenupol-5にて、電解液として30%硝酸-メタノール溶液を使用して電解エッチングを行い、TEM観察用サンプルを得た。
Al-Ta系化合物の平均粒子間距離
=2×{(3/4)÷π÷[数密度(3次元)]}1/3
更に、上記の各スパッタリングターゲットのビッカース硬さ(Hv)を、ビッカース硬度計(株式会社明石製作所製、AVK-G2)を用いて、荷重50gにて測定した。本実施例では、ビッカース硬さが26以上のものを合格とした。
上記スパッタリングターゲットを用い、下記条件下で、膜厚が600nm程度になるようにスパッタリングを行い、その際のスプラッシュ発生の程度を観察した。
到達真空度:7×10-6Torr
Arガス圧:2mTorr
放電電力:260W
Arガス流量:30sccm
極間距離:50mm
基板温度:室温
成膜時間(スパッタリング時間):240秒
上記(6)の方法によって作製した薄膜の膜厚を、触針段差計(TENCOR INSTRUMENTS製「alpha-step 250」)によって測定した。膜厚の測定は、薄膜の中心部から半径方向に向って5mm間隔ごとに合計3点の膜厚を測定し、その平均値を「薄膜の膜厚」(nm)とした。このようにして得られた「薄膜の膜厚」を、スパッタリング時間(秒)で除して、平均成膜速度(nm/秒)を算出した。
表2に示す組成からなる合金の鋳塊を、上記実施例1と同様の条件で(1)スプレイフォーミング法または(2)粉末冶金法により作製した。上記(1)スプレイフォーミング法を採用したものについては、実施例1と同様に、得られたAl基合金プリフォームを、HIP装置で緻密化し、鍛造し、圧延および焼鈍を行い、丸抜き加工と旋盤加工を行うことによって、直径4インチの円板状スパッタリングターゲットを得た(厚さ5mm)。また、上記(2)粉末焼結法を採用したものについては、実施例1と同様に粉末を混合した後、上記スプレイフォーミング法と同様に、HIP装置で緻密化し、鍛造し、圧延および焼鈍を行い、丸抜き加工と旋盤加工を行うことによって、直径4インチの円板状スパッタリングターゲットを得た(厚さ5mm)。
組成がAl-0.45原子%Ta-0.026原子%O-0.2原子%Nd-0.1原子%Ni-0.5原子%Ge-0.35原子%Zr(表2のNo.29と同じ組成)である直径4インチの円板状スパッタリングターゲット(厚さ5mm)を、表3に示す条件(スプレイフォーミングの溶解温度、スプレイフォーミングのガス/メタル比、熱間圧延の圧延開始温度、および熱間圧延後の焼鈍の温度)を採用する以外は実施例1(合金の鋳塊は上記(1)スプレイフォーミング法により作製した)と同様にして製造した。
組成がAl-0.16原子%Ta-0.029原子%O-0.28原子%Nd(表1のNo.6と同じ組成)である直径4インチの円板状スパッタリングターゲット(厚さ5mm)を、表4に示す条件(冷間圧延の冷延率、冷間圧延後の焼鈍の温度、および冷間圧延後の焼鈍の時間)で冷間圧延および冷間圧延後の焼鈍を、熱間圧延後の焼鈍の後に行った以外は、実施例1(合金の鋳塊は上記(1)スプレイフォーミング法により作製した)と同様にして製造した。
表5に示すグループI~IVの組成のAl基合金からなる直径4インチの円板状スパッタリングターゲット(厚さ5mm)を、実施例1(合金の鋳塊は上記(1)スプレイフォーミング法により作製した)と同様にして製造した。そして、これら各種Al基合金スパッタリングターゲットを使用して、各種Al基合金薄膜を次のようにして成膜した。
到達真空度:7×10-6Torr
Arガス圧:2mTorr
放電電力:260W
Arガス流量:30sccm
極間距離:50mm
基板温度:室温
成膜時間(スパッタリング時間):120秒
Claims (20)
- Taを含有することを特徴とするAl基合金スパッタリングターゲット。
- AlおよびTaを含むAl-Ta系金属間化合物の平均粒子直径が0.005μm以上1.0μm以下で、且つ、前記Al-Ta系金属間化合物の平均粒子間距離が0.01μm以上10.0μm以下である請求項1に記載のAl基合金スパッタリングターゲット。
- 酸素含有量が0.01原子%以上0.2原子%以下である請求項2に記載のAl基合金スパッタリングターゲット。
- 更に、希土類元素よりなる第1群、
Fe、Co、Ni、およびGeよりなる第2群、
Ti、Zr、Hf、V、Nb、Cr、Mo、およびWよりなる第3群、ならびに、
SiおよびMgよりなる第4群
の中から選択される少なくとも一つの群の少なくとも一種の元素を含む請求項1~3のいずれか1項に記載のAl基合金スパッタリングターゲット。 - 更に希土類元素よりなる第1群から選択される少なくとも一種の元素を含有する請求項3に記載のAl基合金スパッタリングターゲット。
- 更にFe、Co、Ni、およびGeよりなる第2群から選択される少なくとも一種の元素を含有する請求項3に記載のAl基合金スパッタリングターゲット。
- 更にFe、Co、Ni、およびGeよりなる第2群から選択される少なくとも一種の元素を含有する請求項5に記載のAl基合金スパッタリングターゲット。
- 更にTi、Zr、Hf、V、Nb、Cr、Mo、およびWよりなる第3群から選択される少なくとも一種の元素を含有する請求項6に記載のAl基合金スパッタリングターゲット。
- 更にTi、Zr、Hf、V、Nb、Cr、Mo、およびWよりなる第3群から選択される少なくとも一種の元素を含有する請求項7に記載のAl基合金スパッタリングターゲット。
- 更にSiおよびMgよりなる第4群から選択される少なくとも一種の元素を含有する請求項8に記載のAl基合金スパッタリングターゲット。
- 更にSiおよびMgよりなる第4群から選択される少なくとも一種の元素を含有する請求項9に記載のAl基合金スパッタリングターゲット。
- 前記第1群から選択される少なくとも一種の元素は、NdおよびLaよりなる群から選択される少なくとも一種の元素である請求項5に記載のAl基合金スパッタリングターゲット。
- 前記第1群から選択される少なくとも一種の元素は、Ndである請求項5に記載のAl基合金スパッタリングターゲット。
- 前記第2群から選択される少なくとも一種の元素は、NiおよびGeよりなる群から選択される少なくとも一種の元素である請求項7に記載のAl基合金スパッタリングターゲット。
- 前記第3群から選択される少なくとも一種の元素は、Ti、Zr、およびMoよりなる群から選択される少なくとも一種の元素である請求項9に記載のAl基合金スパッタリングターゲット。
- 前記第3群から選択される少なくとも一種の元素は、Zrである請求項9に記載のAl基合金スパッタリングターゲット。
- 前記第4群から選択される少なくとも一種の元素は、Siである請求項11に記載のAl基合金スパッタリングターゲット。
- ビッカース硬さ(Hv)が26以上である請求項1に記載のAl基合金スパッタリングターゲット。
- 請求項1に記載のAl基合金スパッタリングターゲットを製造する方法であって、
スプレイフォーミング法によって合金鋳塊を得た後、緻密化手段、鍛造、熱間圧延、焼鈍を順次行なうに際し、上記スプレイフォーミング法、熱間圧延、および焼鈍を下記の条件で行うことを特徴とするAl基合金スパッタリングターゲットの製造方法。
スプレイフォーミング時の溶解温度:700~1400℃
スプレイフォーミング時のガス/メタル比:10Nm3/kg以下
熱間圧延の圧延開始温度:250~500℃
熱間圧延後の焼鈍の温度:200~450℃ - 前記焼鈍後、更に、冷間圧延および冷間圧延後の焼鈍を下記の条件で行う請求項19に記載の製造方法。
冷間圧延の冷延率:5~40%
冷間圧延後の焼鈍の温度:150~250℃
冷間圧延後の焼鈍の時間:1~5時間
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