WO2012014835A1 - 焼成用ラック - Google Patents

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WO2012014835A1
WO2012014835A1 PCT/JP2011/066826 JP2011066826W WO2012014835A1 WO 2012014835 A1 WO2012014835 A1 WO 2012014835A1 JP 2011066826 W JP2011066826 W JP 2011066826W WO 2012014835 A1 WO2012014835 A1 WO 2012014835A1
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常夫 古宮山
啓之 堀田
信宏 松本
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NGK Insulators Ltd
NGK Adrec Co Ltd
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NGK Insulators Ltd
NGK Adrec Co Ltd
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    • F27D2005/0081—Details

Definitions

  • the present invention mainly relates to a rack for firing suitable for multistage firing of electronic ceramic elements.
  • an electronic ceramic element is obtained by adding a sintering aid and a molding aid to a ceramic fine powder as a main raw material and mixing them, and then forming an unfired element by molding.
  • the unfired element is formed into a ceramic plate called a setter. It is mounted and placed in a firing furnace, and is fired and manufactured while controlling the interior of the furnace at a predetermined temperature and atmospheric conditions.
  • the setter is usually used by being stacked in a plurality of stages, and as a structure for forming a space between the setters stacked in a plurality of stages, for example, as shown in FIG.
  • a structure (Patent Document 1) is disclosed in which a flat plate-like setter is stacked on a tray.
  • a structure is also known in which a peripheral wall portion formed so as to ensure strength enough to withstand stacking is formed on the upper surface periphery of the setter itself to form a dish shape, and this dish-like setter is laminated (Patent Document 2). ).
  • an object of the present invention is to solve the above-mentioned conventional problems, and to provide a firing rack that is excellent in energy efficiency and mass production efficiency when multi-stage firing of an electronic ceramic element and excellent in heat uniformity of each stage in multi-stage firing. Is to provide.
  • the firing rack of the present invention made to solve the above-mentioned problems is a firing rack that holds a plurality of flat plate setters in multiple stages in the vertical direction by setter holding means, and the setter holding means has a structure of 0.
  • the setter holding means is made of any material of Si—SiC containing 01 to 30% Si, recrystallized SiC, and Si 3 N 4 —SiC. Is held in an exposed state.
  • the invention according to claim 2 is the firing rack according to claim 1, wherein the setter holding means includes a plurality of vertical columns provided with a setter holding mechanism, and a lower end support frame that supports a lower end of the vertical column.
  • a vertical support that has an upper end support frame that supports the upper end of the vertical support, and the setter holding mechanism faces a plurality of recesses or protrusions formed on the inner surface of the vertical support, or a flat setter It is characterized in that it consists of at least one of the beams passed between, the vertical struts as claimed in claim 3, corner vertical struts constituting the vertical sides of the four corners, and You may make it consist of the intermediate
  • the setter holding means comprises a frame-shaped flat plate member having a plurality of stacking protrusions in the peripheral portion, and holds the flat setter. It is characterized in that it is laminated in multiple stages.
  • the setter holding means includes a pair of linear members arranged to face each other with a plurality of stacking protrusions, and upper portions of the stacking protrusions. It consists of beams spanned between concave surfaces, and is laminated in multiple stages in a state where a flat plate-like setter is held on these beams.
  • the member constituting the setter holding means is made of Si-SiC containing 0.01 to 30% Si
  • the chemical composition is SiC: 70 to 99%, Si: 1 to 30%
  • SiC + Si is 100% and further contains Al: 0.01 to 0.2%, Fe: 0.01 to 0.2%, and Ca: 0.01 to 0.2%.
  • the flat setter is also made of Si—SiC containing 0.01 to 30% of Si.
  • the chemical composition is SiC: 99 to 100%, with SiC as 100%, further Al: 0.01 to 0.2%, Fe: It preferably contains 0.01 to 0.2% and Ca: 0.01 to 0.2%.
  • the member constituting the setter holding means is made of Si 3 N 4 —SiC
  • the chemical composition is SiC: 70-80%, Si 3 N 4 : 20-30%, and SiC + Si 3 N 4 is 100 Further, it is preferable to contain Al: 0.1 to 0.5%, Fe: 0.1 to 0.5%, and Ca: 0.01 to 0.2%.
  • the firing rack of the present invention has a plurality of flat plate-like shapes by a setter holding means made of any material of Si—SiC containing 0.01 to 30% Si, recrystallized SiC, and Si 3 N 4 —SiC.
  • the setter is held with 70 to 100% of the outer peripheral side surface exposed.
  • the setter holding means made of these materials has a higher heat emissivity than the commonly used alumina and the like, and exposes 70 to 100% of the outer peripheral side surface of the flat plate setter.
  • the atmosphere temperature in the furnace can be quickly transmitted to the upper electronic ceramic element. Therefore, it is excellent in the soaking
  • the setter holding means made of these materials has a higher strength under high temperature conditions than that of generally used alumina or the like, and the size and weight can be reduced accordingly. Therefore, it is excellent in energy efficiency and mass production efficiency when the electronic ceramic element is fired in multiple stages.
  • the firing rack according to the invention of claim 2 has a plurality of vertical struts and a lower end support frame that supports the lower end portions of the vertical struts. And a structure including a setter holding mechanism for holding a plurality of flat plate-like setters in multiple stages in the vertical direction, and having an upper end support frame that supports the upper end portion of the vertical column, and ensuring strength that can withstand stacking.
  • the projecting portion formed as described above becomes unnecessary, and energy efficiency and mass production efficiency can be improved as compared with the conventional case.
  • the entire lower surface of the lowermost setter contacts the furnace body directly or via a tray.
  • an electronic ceramic element subjected to heat treatment with the lowermost setter has a lower product yield than an electronic ceramic element subjected to heat treatment at the upper stage, etc.
  • the setter can be held more stably. Further, in particular, according to the configuration in which the beam is passed between the intermediate vertical columns, heat conduction is performed to the center portion of the setter at each stage through the beam, and therefore, it is affected by the heat conduction from the corner vertical column. It is possible to achieve soaking with the setter edge.
  • the setter holding means is composed of a frame-like flat plate member provided with a plurality of stacking projections in the peripheral portion, and is configured to be laminated in multiple stages while holding the flat plate setter.
  • the heat capacity of the setter holding means can be reduced to increase the energy efficiency and mass production efficiency when firing the electronic ceramic element in multiple stages.
  • it is excellent in the contact property with the gas in a furnace, and is excellent in the soaking
  • the setter holding means comprises a pair of linear members provided with a plurality of stacking protrusions and arranged opposite to each other, and a beam spanned between the upper concave surfaces of the stacking protrusions. Since the multi-layered structure in which the flat setter is held on these beams is used, the same effect as that of the invention of claim 4 can be obtained.
  • the firing rack 1 of the present embodiment has a substantially cubic shape, and the setter holding means includes four corner vertical struts 2 constituting the vertical sides of the four corners, and the four corner vertical struts 2 (2a 2b, 2c, 2d), and a substantially lower-shaped lower end support frame 4 that supports the lower end portions of the four vertical support columns 2, and a substantially lower-shaped upper end support frame 3 that supports the upper end portions of the four vertical columns 2. Yes. As shown in FIG. 1, the firing rack 1 is used by inserting a flat setter 7.
  • a horizontal groove portion 21 is formed on the inner side surface of each corner vertical support column 2 in parallel with the insertion direction of the flat plate-like setter 7 to constitute a setter holding mechanism.
  • the flat setter 7 is inserted and held at the position of the horizontal groove 21.
  • a plurality of the horizontal groove portions 21 are formed, and by holding a plurality of flat plate-like setters 7 in each horizontal groove portion 21, a multistage firing firing jig as shown in FIG. 2 can be configured.
  • a firing jig for multi-stage firing by inserting a flat setter into the rack, compared to the conventional configuration in which the setters are stacked while forming a space at the protruding portion between each setter Therefore, energy efficiency and mass production efficiency can be improved.
  • the form of the setter holding mechanism is not limited to the horizontal groove portion 21.
  • the firing rack 1 includes intermediate vertical struts 5 (5a and 5b) arranged vertically between adjacent corner vertical struts (between 2a and 2b and between 2c and 2d), and a flat setter 7 It is provided in a pair at the facing position across.
  • the pair of intermediate vertical struts (5a and 5b) has a plurality of horizontal hole portions 51 on each inner surface, and a beam 6 is formed between the horizontal hole portions 51 that form a pair at a facing position across the flat plate-like setter 7. Has been passed.
  • the height of the beam 6 is arranged so as to support the central portion of the flat plate-like setter 7 held in each horizontal groove portion 21 from the lower surface.
  • a setter can be hold
  • heat conduction is performed to the center of the setter at each stage through the beam, it is possible to achieve a uniform temperature with the edge of the setter that is affected by heat conduction from the corner vertical column 2. it can.
  • a baking rack 1 that does not include the intermediate vertical column 5 may be used.
  • the setter holding mechanism is provided on the inner surface of the vertical column. From the formed horizontal grooves 21 By adopting the structure, the space in between the lower surface and the furnace of the lowermost setter is formed, it is possible to reduce the influence of heat conduction from the furnace body.
  • the lower ends and the upper ends of the vertical support columns 2 and 5 are formed on the lower support frame 4 and the upper support frame 3, respectively.
  • the inclination angle of the vertical column with respect to the lower end support frame is preferably 2 ° or less.
  • the inclination angle is 2 ° or more, vibration during use increases, and there is a risk that the secret fired product may be damaged due to vibration accompanying conveyance in the furnace during firing. The problem can be effectively avoided.
  • the heat to the setter constituting each stage Transmission becomes more uniform, and soaking can be achieved at each stage.
  • the firing rack of the present invention is usually used under a high temperature condition of about 1300 to 1450 ° C. in an inert gas atmosphere. Therefore, in the present invention, the setter holding means is made of any material of Si—SiC containing 0.01 to 30% Si, recrystallized SiC, or Si 3 N 4 —SiC.
  • Si-SiC is a material called Si-impregnated SiC in which Si particles are impregnated with Si.
  • SiC As its chemical composition, SiC is 70 to 99%, Si is 1 to 30%, Al is 0.01 to 0.2%, Fe is 0.1 to 0.2%, and Fe is 0.1 to 0.2% as a trace component (SiC + Si is 100%). It is preferable to contain 01 to 0.2% and Ca to 0.01 to 0.2%. If the Si content exceeds 30%, the strength and the heat radiation rate are lowered, which is not preferable.
  • the elastic modulus is 200-400 GPa
  • the strength is 100-400 MPa
  • the thermal conductivity at room temperature is 150-240 W / m ⁇ k
  • the porosity is 1%.
  • the following is preferable.
  • the heat emissivity of the Si—SiC setter holding means is 80 to 100% at a wavelength of 8 ⁇ m, 20 to 40% at a wavelength of 12 ⁇ m, and 60 to 80% at a wavelength of 19 ⁇ m. It is preferable that The thermal emissivity can be defined by the chemical composition and the surface roughness.
  • SiC is 70 to 99%, Si is 1 to 30%, and the trace component is external.
  • the heat radiation rate is realized.
  • the broken line of FIG. 4 is a heat radiation rate at the time of employ
  • the heat emissivity of each component (2, 5, 3, 4) is increased by using Si-SiC instead of alumina which is generally used as a main component of a conventional setter. The radiant heat from each constituent member (2, 3, 4) in the furnace is effectively used to enable firing with high energy efficiency.
  • each constituent member (2, 5, 3, 4) constituting the setter holding means is provided with a coating having a thickness of 1 to 10 ⁇ m containing 90% or more of SiO 2 as a chemical composition.
  • a coating having a thickness of 1 to 10 ⁇ m containing 90% or more of SiO 2 as a chemical composition.
  • Recrystallized SiC or Si 3 N 4 —SiC can also be used. Recrystallized SiC is obtained by fusing and densifying SiC particles by a recrystallization operation, and its chemical composition is SiC: 99 to 100%. However, SiC is 100% and further contains Al: 0.01 to 0.2%, Fe: 0.01 to 0.2%, and Ca: 0.1 to 0.2% as trace components.
  • Si 3 N 4 —SiC is SiC having Si 3 N 4 as a bond, and is more suitable for use in a higher temperature region than Si—SiC.
  • the chemical composition is SiC: 70 to 80%, Si 3 N 4 : 20 to 30%, SiC + Si 3 N 4 as 100%, Al: 0.1 to 0.5%, Fe: 0.1 to 0 0.5%, Ca: 0.01 to 0.2%.
  • the material of the flat setter 7 is not particularly limited, but is preferably the same material as the setter holding means in order to withstand the operating temperature, and in particular Si containing 0.01 to 30% Si. -SiC is preferred. This is because this material has high strength at high temperatures, so that the setter can be thinned.
  • the shape of the flat plate-like setter 7 is not necessarily a flat plate, and may be, for example, a honeycomb shape or a mesh shape. If it is set as these shapes, since the gas in a furnace will flow through the flat plate-shaped setter 7, a more uniform temperature can be achieved. When the firing temperature is relatively low, a mesh made of a heat-resistant metal such as titanium can be used.
  • the setter holding means is composed of a frame-shaped flat plate member 10 provided with a plurality of stacking protrusions 11 on the periphery.
  • the rectangular flat plate member 10 includes square holes 12 on both the left and right sides, and the flat plate-like setter 7 is placed on this portion.
  • a stacking protrusion 11 protrudes from the center of the side of the flat plate member 10 facing the left and right ends, and a positioning protrusion 13 lower than the stacking protrusion 11 protrudes from a position surrounding the hole 12. ing.
  • FIG. 6 is a side view showing a state in which the setter holding means holds the flat setter 7 and is laminated in multiple stages, and the flat setter 7 is indicated by a dotted line.
  • 70% or more of the outer peripheral side surface of the flat setter 7 is exposed in the firing furnace.
  • the material is any one of Si—SiC, recrystallized SiC, and Si 3 N 4 —SiC having a high heat radiation rate, excellent heat uniformity can be ensured as in the first embodiment.
  • the setter holding means can hold the flat setter 7 and stack them, there is an advantage that the handleability is excellent as compared with the first embodiment.
  • the setter holding means is spanned between a pair of linear members 16 provided with a plurality of stacking projections 15 and facing each other, and the upper concave surface 17 of each stacking projection 15.
  • the beam 18 is made up of.
  • the stacking protrusion 15 is a mountain-shaped protrusion, and a recess 19 is formed below the protrusion.
  • the beam 18 is a rod-shaped body having a square cross section, and both ends thereof are fitted into the upper concave surface 17 of the stacking projection 15, and the flat plate-like setter 7 is placed thereon.
  • FIG. 8 is a side view showing a state in which the flat plate setter 7 is held on these beams 18 and laminated in multiple stages, and the flat plate setter 7 is indicated by a dotted line. As shown in FIG. 8, the lower concave portion 19 is fitted on the upper side of the beam 18 to stabilize the laminated state.
  • the setter holding means can hold the flat plate-like setter 7 in the third embodiment, it can be stacked, so that there is an advantage that the handleability is excellent as compared with the first embodiment.
  • a plate setter of 150 mm ⁇ 150 mm ⁇ 2 mm was inserted into the baking rack of the present invention to form a baking jig having a 15-layer structure (Example 1), and a setter of 150 mm ⁇ 150 mm ⁇ 5 mm
  • a ceramic capacitor was fired (1300 ° C., 10 hours) under the same firing conditions using a structure (Comparative Example 1) in which 15 mm protrusions on the periphery were stacked in 15 steps.
  • Table 1 shows the results of examining the product yield at each stage (“Product Yield (%)”), and the results of measuring the temperature difference between the end and the center of the setter constituting each stage (“Setter temperature difference (° C. ) "), The temperature of the center of the uppermost setter and the temperature difference of the center of the setter constituting each stage (“ setter central temperature difference (° C) ".
  • the racks for firing according to claim 1 of the present invention were configured with the respective component ratios shown in Table 2 (Examples 2 to 6, Comparative Examples 2 to 4), and the dimensions were 150 mm ⁇ 150 mm ⁇ 2 mm.
  • a flat setter was inserted to form a baking jig having a 15-layer structure.
  • the ceramic capacitor was fired (1300 ° C., 10 hours) under the same firing conditions.
  • Table 2 shows the results of measurement of the product yield of interruptions as a result of measuring the physical properties (elastic modulus, bending strength, thermal conductivity, porosity, emissivity) of the racks for firing according to Examples 2 to 6 and Comparative Examples 2 to 4.
  • the lifetimes of the firing racks themselves (“lifetime of the multistage shelf assembly (times)”) are shown.
  • Examples 2, 3 and 4 shown in Table 2 are Si—SiC containing 0.01 to 30% Si, Example 5 is recrystallized SiC, Example 6 is Si 3 N 4 —SiC, and Comparative Example 2 is Si—SiC having an excessive Si content, Comparative Example 3 is alumina, and Comparative Example 4 is alumina-silica.
  • the firing rack according to claim 1 is made of any one of Si—SiC, recrystallized SiC, and Si 3 N 4 —SiC containing 0.01 to 30% Si.
  • the baking rack according to claim 1 of the present invention was configured with the members having the chemical compositions of Comparative Examples 2 to 4, a remarkable decrease in the shelf life was observed in particular as the product yield deteriorated.

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Abstract

　複数枚の平板状セッターをセッター保持手段により垂直方向に多段に保持して、電子セラミック素子を多段焼成するための焼成用ラックである。セッター保持手段が、０．０１～３０％のＳｉを含有するＳｉ－ＳｉＣ、再結晶ＳｉＣ、Ｓｉ３Ｎ４－ＳｉＣの何れかの材質からなり、該セッター保持手段は、各平板状セッターをその外周側面の７０～１００％を露出させた状態で保持する。これによりエネルギー効率や量産効率に優れ、かつ、多段焼成における各段の均熱性に優れた焼成用ラックとなる。

Description

焼成用ラック
　本発明は、主に電子セラミック素子の多段焼成に適した焼成用ラックに関するものである。
　一般に電子セラミック素子は、主原料となるセラミックスの微粉体に焼結助材や成形助剤を加えて混合した後、成形により未焼成素子とし、該未焼成素子をセッターと呼ばれるセラミック製の板に載置して焼成炉に装入し、炉内を所定の温度と雰囲気条件に制御しながら焼成して製造される。
　セッターは複数段に積み重ねて使用されるのが通常であり、複数段重ねられるセッター間に、各々空間を形成する構造として、例えば、図９に示すように、上面周縁に突起部８を形成したトレーに、平板状セッターを嵌合させたものを積み重ねていく構造（特許文献１）が開示されている。その他、セッター自体の上面周縁に、段積みに耐えうる強度を確保するように形成された周壁部を形成して皿状とし、この皿状セッターを積層する構造も知られている（特許文献２）。
　しかし、図９に示すようにトレーにセッターを完全に嵌め込んだ構造では、セッターの外周側面がトレーにより覆われてしまう。しかもセッターを段積みしていく場合、突起部８により炉内ガスの流れが阻害されるうえ、最下段のセッターの下面全面が、炉体と、直接或いはトレーを介して接触し、炉体からの熱伝導の影響を大きく受けるため、各段における均熱化が困難であり、例えば、最下段のセッターで熱処理を施された電子セラミック素子は、上段で熱処理を施された電子セラミック素子に比べて、製品の歩留まりが悪いという問題があった。
　また、特許文献２のように周囲に皿状セッターを段積みしていく場合、周壁部により炉内ガスの流れが阻害されるうえ、段積みに耐えうる強度を確保するように形成された周壁部がセッター全体に対して占める重量や体積が、エネルギー効率や量産効率の高効率化を妨げているという問題があった。
特開２０００－７４５７１号公報 特開２００９－２２７５２７号公報
　従って本発明の目的は前記した従来の問題点を解決し、電子セラミック素子を多段焼成する際のエネルギー効率や量産効率に優れ、かつ、多段焼成における各段の均熱性に優れた焼成用ラックを提供することである。
　上記課題を解決するためになされた本発明の焼成用ラックは、複数枚の平板状セッターをセッター保持手段により垂直方向に多段に保持する焼成用ラックであって、該セッター保持手段が、０．０１～３０％のＳｉを含有するＳｉ－ＳｉＣ、再結晶ＳｉＣ、Ｓｉ３Ｎ４－ＳｉＣの何れかの材質からなり、該セッター保持手段は、各平板状セッターをその外周側面の７０～１００％を露出させた状態で保持するものであることを特徴とするものである。
　請求項２記載の発明は、請求項１に記載の焼成用ラックにおいて、セッター保持手段が、セッター保持機構を備えた複数本の垂直支柱と、該垂直支柱の下端部を支持する下端支持枠と、該垂直支柱の上端部を支持する上端支持枠を有し、該セッター保持機構が、垂直支柱の内側面に形成した複数の凹部または凸部、あるいは、平板状セッターを挟んで対面する垂直支柱間に渡した梁、の少なくとも何れかからなることを特徴とするものであり、請求項３に記載のように、垂直支柱が、その４隅の垂直辺を構成する角部垂直支柱、および、該角部垂直支柱間に垂直配置された中間垂直支柱からなるようにしてもよい。
　請求項４記載の発明は、請求項１に記載の焼成用ラックにおいて、セッター保持手段が、周辺部に複数の段積み用突起を備えた枠状の平板部材からなり、平板状セッターを保持させた状態で多段に積層されたことを特徴とするものである。
　請求項５に記載の発明は、請求項１に記載の焼成用ラックにおいて、セッター保持手段が、複数の段積み用突起を備え対向配置された一対の直線部材と、各段積み用突起の上部凹面間に掛け渡された梁とからなり、これらの梁の上に平板状セッターを保持させた状態で多段に積層されたことを特徴とするものである。
　なお、セッター保持手段を構成する部材が０．０１～３０％のＳｉを含有するＳｉ－ＳｉＣからなる場合には、その化学組成はＳｉＣ：７０～９９％、Ｓｉ：１～３０％であり、ＳｉＣ＋Ｓｉを１００％としてさらにＡｌ：０．０１～０．２％、Ｆｅ：０．０１～０．２％、Ｃａ：０.０１～０．２％を含有するものであることが好ましい。請求項１１に記載のように、平板状セッターの材質もまた０．０１～３０％のＳｉを含有するＳｉ－ＳｉＣであることが好ましい。
　またセッター保持手段を構成する部材が再結晶ＳｉＣからなる場合には、その化学組成はＳｉＣ：９９～１００％であり、ＳｉＣを１００％としてさらにＡｌ：０．０１～０．２％、Ｆｅ：０．０１～０．２％、Ｃａ：０.０１～０．２％を含有するものであることが好ましい。
　またセッター保持手段を構成する部材がＳｉ３Ｎ４－ＳｉＣからなる場合には、その化学組成はＳｉＣ：７０～８０％、Ｓｉ３Ｎ４：２０～３０％であり、ＳｉＣ＋Ｓｉ３Ｎ４を１００％としてさらにＡｌ：０．１～０．５％、Ｆｅ：０．１～０．５％、Ｃａ：０.０１～０．２％を含有するものであることが好ましい。
　本発明の焼成用ラックは、０．０１～３０％のＳｉを含有するＳｉ－ＳｉＣ、再結晶ＳｉＣ、Ｓｉ３Ｎ４－ＳｉＣの何れかの材質からなるセッター保持手段によって、複数枚の平板状セッターを、その外周側面の７０～１００％を露出させた状態で保持するものである。これらの材質からなるセッター保持手段は一般的に用いられているアルミナ等に比較して熱輻射率が大きく、しかも平板状セッターの外周側面の７０～１００％を露出させているため、平板状セッター上の電子セラミック素子に炉内の雰囲気温度を速やかに伝達することができる。従って多段焼成における各段の均熱性に優れる。
　また、これらの材質からなるセッター保持手段は一般的に用いられているアルミナ等に比較して高温条件下における強度が大きく、その分だけ小型軽量化を図ることができる。従って電子セラミック素子を多段焼成する際のエネルギー効率や量産効率に優れる。
　また従来、各セッター間に突起部で空間を形成しながら、セッターを複数段に段積みしていく場合、段積みに耐えうる強度を確保するように形成された突起部が占める重量や体積が、エネルギー効率や量産効率の高効率化を妨げている問題があったが、請求項２の発明の焼成用ラックは、複数本の垂直支柱と、該垂直支柱の下端部を支持する下端支持枠と、該垂直支柱の上端部を支持する上端支持枠を有し、複数枚の平板状セッターを垂直方向で多段に保持するセッター保持機構を備える構造であり、段積みに耐えうる強度を確保するように形成された突起部が不要となり、従来に比べて、エネルギー効率や量産効率の高効率化を図ることができる。
　また、従来、各セッター間に突起部で空間を形成しながら、セッターを複数段に段積みしていく場合、最下段のセッターの下面全面が、炉体と、直接或いはトレーを介して接触し、炉体からの熱伝導の影響を大きく受けるため、例えば、最下段のセッターで熱処理を施された電子セラミック素子は、上段で熱処理を施された電子セラミック素子に比べて製品の歩留まりが悪い等、各段における均熱化が困難である問題があったが、請求項２の発明の焼成用ラックによれは、最下段のセッターの下部面と炉体との間にも空間が形成され、炉体からの熱伝導の影響を低減するとともに、該セッター保持機構は、各平板状セッターの外周側面の７０～１００％を各垂直支柱の間から露出させる。これにより、焼結に有害なバインダー分解ガスの排出等、炉内ガスの流れが阻害されにくくなり、各段を構成するセッターへの熱伝達がより均一になるので、各段における均熱化を図ることができる。
　請求項３の発明によれば、セッターをより安定的に保持することができる。また、特に、中間垂直支柱間に梁を渡す構成によれば、該梁を介して各段のセッターの中央部への熱伝導が行われるため、角部垂直支柱からの熱伝導の影響を受けるセッターの縁部との均熱化を図ることができる。
　請求項４の発明によれば、セッター保持手段が周辺部に複数の段積み用突起を備えた枠状の平板部材からなり、平板状セッターを保持させた状態で多段に積層した構成としたので、セッター保持手段の熱容量を小さくして電子セラミック素子を多段焼成する際のエネルギー効率や量産効率を高めることができる。また、炉内ガスとの接触性に優れ、多段焼成における各段の均熱性に優れる。
　請求項５記載の発明によれば、セッター保持手段が複数の段積み用突起を備え対向配置された一対の直線部材と、各段積み用突起の上部凹面間に掛け渡された梁とからなり、これらの梁の上に平板状セッターを保持させた状態で多段に積層した構成としたので、請求項４の発明と同様の効果を得ることができる。
第１の実施形態の焼成用ラックを示す全体斜視図である。 平板状セッターを焼成用ラックに挿入した状態を示す斜視図である。 第１の実施形態の変形例を示す全体斜視図である。 本発明のセッター保持手段を構成するＳｉ－ＳｉＣの熱輻射率のグラフである。 第２の実施形態の焼成用ラックを示す全体斜視図である。 平板状セッターを焼成用ラックに挿入した状態を示す側面図である。 第３の実施形態の焼成用ラックを示す全体斜視図である。 平板状セッターを焼成用ラックに挿入した状態を示す側面図である。 従来のセッターを複数段に積み重ねた状態の説明図である。
（第１の実施形態）
　図１と図２は本発明の第１の実施形態を示すものである。本実施形態の焼成用ラック１は略立方体形状を有し、セッター保持手段は、４隅の垂直辺を構成する４本の角部垂直支柱２と、該４本の角部垂直支柱２（２ａ、２ｂ、２ｃ、２ｄ）の下端部を支持する略ロ字状の下端支持枠４と、該４本の垂直支柱２の上端部を支持する略ロ字状の上端支持枠３から構成されている。図１に示すように、該焼成用ラック１は、平板状セッター７を挿入して使用するものである。
　各角部垂直支柱２の内側面には、該平板状セッター７の挿入方向に対して平行に水平溝部２１が形成され、セッター保持機構を構成している。平板状セッター７は、該水平溝部２１位置に挿入されて保持される。該水平溝部２１は複数形成されており、各水平溝部２１に複数の平板状セッター７を保持させることにより、図２に示すような、多段焼成用焼成治具を構成することができる。このように、ラックに平板状セッターを挿入して多段焼成用焼成治具を構成することにより、従来の各セッター間に突起部で空間を形成しながらセッターを段積みしていく構成に比べて、エネルギー効率や量産効率の高効率化を図ることができる。セッター保持機構の形態は、該水平溝部２１に限定されず、その他、角部垂直支柱２の内側面に形成した複数の凹部または凸部、あるいは、平板状セッターを挟んで対面する角部垂直支柱２間に渡した梁等の形状を採用してもよい。
　本実施形態の焼成用ラック１は、隣接する角部垂直支柱間（２ａと２ｂ間、及び、２ｃと２ｄ間）に垂直配置された中間垂直支柱５（５ａと５ｂ）を、平板状セッター７を挟む対面位置に対で備えている。該一対の中間垂直支柱（５ａと５ｂ）は、各々の内側面に複数の水平孔部５１を有し、平板状セッター７を挟む対面位置で対をなす水平孔部５１間には梁６が渡されている。該梁６の高さは、各水平溝部２１に保持される平板状セッター７の中央部を下面から支持するように、配置されている。これにより、セッターをより安定的に保持することができるため、セッターの薄肉化を図ることができる。また、該梁を介して、各段のセッターの中央部への熱伝導が行われるため、角部垂直支柱２からの熱伝導の影響を受けるセッターの縁部との均熱化を図ることができる。ただし、例えば図３に示すように、中間垂直支柱５を備えない焼成用ラック１とすることもできる。
　各角部垂直支柱２の内側面に形成された水平溝部２１に保持された平板状セッター４の外周側面長さを、例えば図２に示すように、（Ｌ１＋Ｌ２）×２とすると、本実施形態では、角部垂直支柱２の幅ｓと、中間垂直支柱５の幅ｔによって被覆される外周側面の割合が、{（ｓ＋ｔ）×４}　/　{（Ｌ１＋Ｌ２）×２}×１００＝５～３０％となり、平板状セッター４の外周側面の７０～９５％は、焼成炉内で露出される構造を有している。これにより、各段のセッター全面における良好な炉内ガス流れを確保することができる。
　また、図９に示す従来例のように、各セッター間に突起部８で空間を形成しながら、セッターを複数段に段積みしていく場合、最下段のセッターの下面全面が、焼成炉の炉体と、直接或いはトレーを介して接触し、炉体からの熱伝導の影響を大きく受けるため、例えば、最下段のセッターで熱処理を施された電子セラミック素子は、上段で熱処理を施された電子セラミック素子に比べて製品の歩留まりが悪い等、各段における均熱化が困難である問題があったが、本発明では、複数本の角部垂直支柱２および中間垂直支柱５（以下、垂直支柱という）と、該垂直支柱の下端部を支持する下端支持枠４と、該垂直支柱の上端部を支持する上端支持枠３を有し、該セッター保持機構は、該垂直支柱の内側面に形成した複数の水平溝部２１からなる構成を採用することにより、最下段のセッターの下部面と炉体との間にも空間が形成され、炉体からの熱伝導の影響を低減することができる。
　なお、焼成用ラック自体が傾いた際にもセッターを安定保持しておく観点から、垂直支柱２、５の下端部および上端部は、各々、下端支持枠４および上端支持枠３に形成された嵌合部と嵌合して固定され、焼成ラック全体を水平な床面に対して３０度傾斜させた際、下端支持枠に対する垂直支柱の傾斜角度が２°以下であることが好ましい。傾斜角度が２°以上の場合、使用時の振動が大きくなり、焼成時の炉内搬送に伴う振動で秘焼成物が損傷する問題が生じる危険性があるが、本発明の前記構成によれば、当該問題を効果的に回避することができる。
　上記のように、本発明の構成によれば、焼成炉の炉体からの熱伝導の影響が低減され、かつ、良好な空気流れが確保にされるため、各段を構成するセッターへの熱伝達がより均一になり、各段における均熱化を図ることができる。
（セッター保持手段の材質）
　本発明の焼成用ラックは通常、不活性ガス雰囲気下で、１３００～１４５０℃程度の高温条件下で使用される。このため本発明においては、セッター保持手段が０．０１～３０％のＳｉを含有するＳｉ－ＳｉＣ、再結晶ＳｉＣ、Ｓｉ３Ｎ４－ＳｉＣの何れかの材質から構成される。
　Ｓｉ－ＳｉＣはＳｉＣの粒子間にＳｉを含浸させたＳｉ含浸ＳｉＣと呼ばれる材質である。その化学組成として、ＳｉＣを７０～９９％、Ｓｉを１～３０％、更に、微量成分として外配で（ＳｉＣ＋Ｓｉを１００％としてさらに）Ａｌを０．０１～０．２％、Ｆｅを０．０１～０．２％、Ｃａを０．０１～０．２％含有することが好ましい。Ｓｉの含有率が３０％を超えると、強度の低下や熱輻射率の低下を招くので好ましくない。
　また、算術平均による表面粗さがＲａ＝０．１～３０μｍ、弾性率が２００～４００ＧＰａ、強度が１００～４００ＭＰａで、室温における熱伝導率が１５０～２４０Ｗ/ｍ・ｋ、気孔率が１％以下であることが好ましい。このような、化学組成および物性を有する材質とすることにより、焼成用ラック１の軽量化かつ高強度化および長寿命化を図ることができる。
　このＳｉ－ＳｉＣからなるセッター保持手段の熱輻射率は、図４のグラフ中に実線に示すように、波長８μｍで８０～１００％、波長１２μｍで２０～４０％、波長１９μｍで６０～８０％であることが好ましい。熱輻射率は、化学組成と表面粗さにより規定することができ、本発明では前記のように、化学組成として、ＳｉＣを７０～９９％、Ｓｉを１～３０％、更に、微量成分として外配でＡｌを０．０１～０．２％、Ｆｅを０．０１～０．２％、Ｃａを０．０１～０．２％含有する構成を採用し、表面粗さをＲａ＝０．１～３０μｍ、より好ましくは、Ｒａ＝１０～３０μｍとする構成を採用することにより、当該熱輻射率を実現している。なお、図４の破線は、化学組成として、従来のセッターの主成分として一般的に使用されるアルミナを採用した場合の熱輻射率である。図４に示すように、従来のセッターの主成分として一般的に使用されるアルミナに変えてＳｉ－ＳｉＣを用いることにより、各構成部材（２、５、３、４）の熱輻射率を高め、炉内における各構成部材（２、３、４）からの輻射熱を効果的に利用してエネルギー効率の高い焼成を可能としている。
　セッター保持手段を構成する各構成部材（２、５、３、４）の表層には、化学組成としてＳｉＯ２を９０％以上含有する厚さ１～１０μｍの被膜を備えることが好ましい。該被膜により、雰囲気ガスによる各構成部材（２、５、３、４）の反応劣化を抑制し、焼成用ラックの長寿命化を図ることができる。
　上記したＳｉ－ＳｉＣの他に、再結晶ＳｉＣまたはＳｉ３Ｎ４－ＳｉＣを用いることもできる。再結晶ＳｉＣはＳｉＣの粒子間を再結晶操作により融着させて緻密化したもので、その化学組成はＳｉＣ：９９～１００％である。しかしＳｉＣを１００％としてさらにＡｌ：０．０１～０．２％、Ｆｅ：０．０１～０．２％、Ｃａ：０.１～０．２％を微量成分として含有するものである。
　またＳｉ３Ｎ４－ＳｉＣはＳｉ３Ｎ４をボンドとするＳｉＣであり、Ｓｉ－ＳｉＣよりも更に高温領域での使用に適する。その化学組成はＳｉＣ：７０～８０％、Ｓｉ３Ｎ４：２０～３０％であり、ＳｉＣ＋Ｓｉ３Ｎ４を１００％としてさらにＡｌ：０．１～０．５％、Ｆｅ：０．１～０．５％、Ｃａ：０.０１～０．２％を含有するものである。なおこれらの３種類の材質は以下に説明する第２、第３の実施形態についても同様に採用される。
　なお、平板状セッター７の材質は特に限定されるものではないが、使用温度に耐えるためにはセッター保持手段と同じ材質であることが好ましく、特に０．０１～３０％のＳｉを含有するＳｉ－ＳｉＣであることが好ましい。この材質は高温強度が大きいため、セッターの薄肉化を図ることができるからである。平板状セッター７の形状は必ずしも平坦な板とする必要はなく、例えばハニカム状としたり、メッシュ状としたりすることも可能である。これらの形状とすれば平板状セッター７を貫通して炉内ガスが流れるので、より均熱化を図ることができる。なお焼成温度が比較的低温である場合には、チタンなどの耐熱金属製のメッシュを採用することもできる。
（第２の実施形態）
　図５と図６は、本発明の第２の実施形態を示すものである。本実施形態の焼成用ラック１は、セッター保持手段が、周辺部に複数の段積み用突起１１を備えた枠状の平板部材１０からなるものである。図５の実施形態では、長方形の平板部材１０は左右両側に四角形の孔１２を備え、この部分に平板状セッター７が載せられる。平板部材１０の一辺の左右両端と対向する辺の中央部には段積み用突起１１が突設され、孔１２を囲む位置には段積み用突起１１よりも低い位置決め用突起１３が突設されている。
　図６はこのセッター保持手段に平板状セッター７を保持させ、多段に積層した状態の側面図であり、平板状セッター７は点線で表示してある。このようにこの実施形態においても、平板状セッター７の外周側面の７０％以上は、焼成炉内で露出される。またその材質は熱輻射率の高いＳｉ－ＳｉＣ、再結晶ＳｉＣ、Ｓｉ３Ｎ４－ＳｉＣの何れかであるから、第１の実施形態と同様に優れた均熱性を確保することができる。また、セッター保持手段に平板状セッター７を保持させた上で段積みすることができるので、第１の実施形態に比較して取り扱い性に優れる利点がある。
（第３の実施形態）
　図７と図８は、本発明の第３の実施形態を示すものである。本実施形態の焼成用ラック１は、セッター保持手段が、複数の段積み用突起１５を備え対向配置された一対の直線部材１６と、各段積み用突起１５の上部凹面１７間に掛け渡された梁１８とからなるものである。段積み用突起１５は山型の突起であり、その下側には凹部１９が形成されている。梁１８は断面角型の棒状体であり、その両端が段積み用突起１５の上部凹面１７に嵌め込まれ、その上に平板状セッター７が載せられる。
　図８はこれらの梁１８の上に平板状セッター７を保持させ、多段に積層した状態の側面図であり、平板状セッター７は点線で表示してある。図８のように下側の凹部１９は梁１８の上側に嵌め込まれ、積層状態を安定させる。
　図８に示したように、この実施形態においては、平板状セッター７の外周側面の約１００％を焼成炉内で露出させることができる。またその材質は熱輻射率の高いＳｉ－ＳｉＣ、再結晶ＳｉＣ、Ｓｉ３Ｎ４－ＳｉＣの何れかであるから、第１の実施形態と同様に優れた均熱性を確保することができる。第３の実施形態のものも、セッター保持手段に平板状セッター７を保持させた上で段積みすることができるので、第１の実施形態に比較して取り扱い性に優れる利点がある。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
  
　本発明の焼成用ラックに、１５０ｍｍ×１５０ｍｍ×２ｍｍの平板状セッターを挿入して、１５段積み構造の焼成治具を構成したもの（実施例１）と、１５０ｍｍ×１５０ｍｍ×５ｍｍのセッターで上面周縁に１５ｍｍの突起部を有するものを１５段に積み上げて構成したもの（比較例１）を使用して、同一の焼成条件下で、セラミックコンデンサーの焼成（１３００℃、１０時間）を行った。表１には、各段における製品歩留まりを調べた結果（「製品歩留まり（％）」）、各段を構成するセッターの端部と中央部の温度差を測定した結果（「セッター温度差（℃）」）、最上段のセッター中央部の温度と各段を構成するセッター中央部の温度差（「セッター中央温度差（℃）」を、各々示している。
　表１に示すように、本発明の焼成用ラックを使用することにより、各段における均熱化を図り、製品歩留まりを向上することができる。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000002
  
　材質の影響を調べるため、表２に示す各成分比で、本発明の請求項１に係る焼成用ラックを構成し（実施例２～６、比較例２～４）、１５０ｍｍ×１５０ｍｍ×２ｍｍの平板状セッターを挿入して、１５段積み構造の焼成治具を構成した。これを使用して、同一の焼成条件下で、セラミックコンデンサーの焼成（１３００℃、１０時間）を行った。表２には、実施例２～６、比較例２～４に係る焼成用ラックの物性（弾性率、曲げ強度、熱伝導率、気孔率、輻射率）を測定した結果、中断の製品歩留まり調べた結果、焼成用ラック自体の寿命（「多段棚組の寿命（回）」）を、各々示している。
　表２に示す実施例２、３、４は０．０１～３０％のＳｉを含有するＳｉ－ＳｉＣ、実施例５は再結晶ＳｉＣ、実施例６はＳｉ３Ｎ４－ＳｉＣであり、比較例２はＳｉ含有率が過剰のＳｉ－ＳｉＣ、比較例３はアルミナ、比較例４はアルミナーシリカである。表２に示すように、０．０１～３０％のＳｉを含有するＳｉ－ＳｉＣ、再結晶ＳｉＣ、Ｓｉ３Ｎ４－ＳｉＣの何れかの材質で請求項１に係る焼成用ラックを構成することにより、製品歩留まりの向上および、焼成用ラックの長寿命化を図ることができる。一方、比較例２～４の化学組成を有する部材で、本発明の請求項１に係る焼成用ラックを構成した場合、製品歩留まりの悪化とともに、特に棚組み寿命の顕著な低下が観察された。
　１　焼成用ラック
　２（２ａ、２ｂ、２ｃ、２ｄ）角部垂直支柱
　２１　水平溝部
　３　上端支持枠
　４　下端支持枠
　５（５ａと５ｂ）中間垂直支柱
　５１　水平孔部
　６　梁
　７　平板状セッター
　８　突起部
１０　平板部材
１１　段積み用突起
１２　四角形の孔
１３　位置決め用突起
１５　段積み用突起
１６　直線部材
１７　上部凹面
１８　梁
１９　凹部

Claims (11)

  1. 　複数枚の平板状セッターをセッター保持手段により垂直方向に多段に保持する焼成用ラックであって、該セッター保持手段が、０．０１～３０％のＳｉを含有するＳｉ－ＳｉＣ、再結晶ＳｉＣ、Ｓｉ３Ｎ４－ＳｉＣの何れかの材質からなり、該セッター保持手段は、各平板状セッターをその外周側面の７０～１００％を露出させた状態で保持するものであることを特徴とする焼成用ラック。
  2. 　セッター保持手段が、セッター保持機構を備えた複数本の垂直支柱と、該垂直支柱の下端部を支持する下端支持枠と、該垂直支柱の上端部を支持する上端支持枠を有し、
    　該セッター保持機構が、垂直支柱の内側面に形成した複数の凹部または凸部、あるいは、平板状セッターを挟んで対面する垂直支柱間に渡した梁、の少なくとも何れかからなることを特徴とする請求項１に記載の焼成用ラック。
  3. 　垂直支柱が、その４隅の垂直辺を構成する角部垂直支柱、および、該角部垂直支柱間に垂直配置された中間垂直支柱からなることを特徴とする請求項２に記載の焼成用ラック。
  4. 　セッター保持手段が、周辺部に複数の段積み用突起を備えた枠状の平板部材からなり、平板状セッターを保持させた状態で多段に積層されたことを特徴とする請求項１に記載の焼成用ラック。
  5. 　セッター保持手段が、複数の段積み用突起を備え対向配置された一対の直線部材と、各段積み用突起の上部凹面間に掛け渡された梁とからなり、これらの梁の上に平板状セッターを保持させた状態で多段に積層されたことを特徴とする請求項１に記載の焼成用ラック。
  6. 　セッター保持手段を構成する部材が、Ｓｉ－ＳｉＣからなり、その化学組成はＳｉＣ：７０～９９％、Ｓｉ：１～３０％であり、ＳｉＣ＋Ｓｉを１００％として、さらにＡｌ：０．０１～０．２％、Ｆｅ：０．０１～０．２％、Ｃａ：０.０１～０．２％を含有することを特徴とする請求項１～４の何れかに記載の焼成用ラック。
  7. 　セッター保持手段を構成する部材の熱輻射率が、波長８μｍで８０～１００％、波長１２μｍで２０～４０％、波長１９μｍで６０～８０％であることを特徴とする請求項６に記載の焼成用ラック。
  8. 　セッター保持手段を構成する部材の算術平均による表面粗さがＲａ＝０．１～３０μｍ、弾性率が２００～４００ＧＰａ、強度が１００～４００ＭＰａで、室温における熱伝導率が１５０～２４０Ｗ/ｍ・ｋ、気孔率が１％以下であることを特徴とする請求項６又は７に記載の焼成用ラック。
  9. 　セッター保持手段を構成する部材が再結晶ＳｉＣからなり、その化学組成はＳｉＣ：９９～１００％であり、ＳｉＣを１００％としてさらにＡｌ：０．０１～０．２％、Ｆｅ：０．０１～０．２％、Ｃａ：０.０１～０．２％を含有することを特徴とする請求項１～４の何れかに記載の焼成用ラック。
  10. 　セッター保持手段を構成する部材がＳｉ３Ｎ４－ＳｉＣからなり、その化学組成はＳｉＣ：７０～８０％、Ｓｉ３Ｎ４：２０～３０％であり、ＳｉＣ＋Ｓｉ３Ｎ４を１００％としてさらにＡｌ：０．１～０．５％、Ｆｅ：０．１～０．５％、Ｃａ：０.０１～０．２％を含有することを特徴とする請求項１～４の何れかに記載の焼成用ラック。
  11. 　平板状セッターの材質が、０．０１～３０％のＳｉを含有するＳｉ－ＳｉＣであることを特徴とする請求項１～４の何れかに記載の焼成用ラック。
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