JP4049545B2

JP4049545B2 - ＳｉＣ質熱処理用治具

Info

Publication number: JP4049545B2
Application number: JP2001082030A
Authority: JP
Inventors: 寿治木下
Original assignee: NGK Insulators Ltd; NGK Adrec Co Ltd
Current assignee: NGK Insulators Ltd; NGK Adrec Co Ltd
Priority date: 2001-03-22
Filing date: 2001-03-22
Publication date: 2008-02-20
Anticipated expiration: 2021-03-22
Also published as: KR20020075231A; CN1376647A; TW574172B; JP2002274946A; CN1189425C; KR100465389B1; DE10212607A1

Description

【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、フラットディスプレイパネル用ガラス基板等の比較的大型のガラス基板を熱処理する際に、当該ガラス基板を載置するために使用する板状の治具に関する。
【０００２】
【従来の技術】
フラットディスプレイパネルの製造工程においては、熱処理として、フラットディスプレイパネルのガラス基板にプリントを施した後に乾燥と焼きつけを行っており、この熱処理の際にガラス基板を載置するための板状の熱処理用治具が必要となる。このようなガラス基板の熱処理用治具として、従来は結晶化ガラス質の治具が使用されていた。
【０００３】
しかしながら、結晶化ガラス質の熱処理用治具は、繰り返し使用により結晶相が変化してしまうため、反り変形を生じて、比較的短期間で使用できなくなってしまうという問題があった。また、結晶化ガラス質の熱処理用治具は、その剛性率が８０ＧＰａ程度と低いため、治具を複数段に棚組みしてガラス基板の熱処理を行うと、２段目より上の段では治具の中央部が下方にたわんでしまい、処理したガラス基板が変形する場合があった。
【０００４】
更に、結晶化ガラス質の熱処理用治具は、熱伝導率が１Ｗ／ｍＫ程度と低いため、昇温時や降温時に治具内に温度分布が生じやすく、この温度分布が大きいとガラス基板の熱処理に処理ムラが生じるので、昇温及び降温に十分な時間をかける必要があり、処理速度に限界が生じていた。
【０００５】
そこで、最近では、従来、衛生陶器やタイル等の比較的小型の製品の焼成の際に用いられてきた主相がＳｉＣからなる熱処理用治具を、前記のようなガラス基板の熱処理に応用する試みがなされている。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】
ところで、従来、衛生陶器やタイルの焼成といった用途に使用されてきた主相がＳｉＣからなる熱処理用治具は、一般に、被焼成体を載置する表面の面積（以下、単に「面積」と称する場合がある。）が０．７ｍ²以下で、表面の算術平均粗さＲａが２００μｍを超えており、治具の反り等の変形については、０．７ｍ²程度の面積の場合に３ｍｍ程度まで許容されていたが、フラットディスプレイパネル等のガラス基板の熱処理に使用する場合には、より面積が大きく、表面が滑らかで、変形の少ないものが求められる。
【０００７】
例えば、フラットディスプレイパネルの１種であるプラズマディスプレイパネル用のガラス基板は、基板自体の大型化の進行により、その熱処理用治具も面積０．９ｍ²以上の大型のものが用いられるようになってきているが、反り等の変形は１ｍｍ程度までしか許容されない。また、熱処理の際には、ガラス基板と熱処理用治具との熱膨張差から両者の接触面において摩擦が生じるが、熱処理用治具の表面粗さが従来のように大きいと、この摩擦によってガラス基板に擦り傷が生じる。この擦り傷の発生は、熱処理用治具の大きさが大きくなるほど顕著になる。
【０００８】
主相がＳｉＣからなる熱処理用治具が、前記のようなガラス基板の熱処理に必要な基準を満たすようにするためには、通常、その表面に研磨、溶射、施釉等の表面加工を施して平面度を向上させる必要がある。主相がＳｉＣからなる材質に対し、その平面度を向上させることのみを考慮して研磨加工を施すと、その表面が鏡面状になるまで研磨が進み、表面粗さが極端に小さくなる。この傾向は、ＳｉＣ粒子からなる成形体を、その気孔に金属Ｓｉを含浸させながら焼成して得られるＳｉ含浸ＳｉＣを研磨加工した場合に特に顕著である。
【０００９】
しかしながら、このように表面が鏡面状にまで研磨された熱処理用治具にガラス基板を載せた場合、ガラス基板が治具上を滑って位置が定まるのに時間がかかるとともに、熱処理後にはガラス基板が熱処理用治具に密着して、ガラス基板を熱処理用治具から取り外すのが困難となったり、密着により処理中にガラス基板に割れ、クラック等の破損を生じる。
【００１０】
また、平面度を改善する手段として、表面に熱膨張を一致させたガラス層を溶射または施釉した後、研磨加工することによっても平面度を向上させられるが、この場合においても平面度を向上させることのみを考慮して表面が鏡面状になるまで研磨加工を施すと、前記と同様の問題が生じる。
【００１１】
更に、溶射を施して表面近傍の気孔を溶射膜で埋めることによって平面度を向上させたり、溶射原料の粒度を調整することによって平面度を制御することもできるが、粒度の粗い溶射原料を使用すると、溶射膜に原料粒度に起因する凸部が発生し、表面粗さを改善できなくなるばかりか、逆にガラス基板を傷つけることになる。
【００１２】
熱処理終了後の治具からのガラス基板の取り外しは、作業の効率化の観点から、通常は吸盤等の吸着手段を備えた自動機によって行われるため、自動機での取り外し作業が可能である必要がある。面積が０．７ｍ²以下の熱処理用治具に載置される比較的小型のガラス基板であれば、治具に密着していても自動機での取り外し作業が可能であるが、取り外し時に密着部分に微小な欠陥を生じることがあった。
【００１３】
また、面積が０．７ｍ²以上の熱処理用治具に載置しなければならないような比較的大型のガラス基板は、密着の程度が大きくなるため、自動機での取り外しが行えず作業効率が悪くなる。更に、面積が０．９ｍ²以上の熱処理用治具に載置しなければならないような特に大型のガラス基板は、密着の程度がより一層大きくなるため、自動機での取り外しが行えないばかりか、取り外し時に割れ、クラック等の重大な欠陥が発生してしまう。
【００１４】
この対策として、熱処理用治具に空気を流通させるための孔を空けて密着を防ぐという試みもなされているが、治具の剛性を低下して、たわみが大きくなってしまうという問題がある。
【００１５】
本発明は、このような従来の事情に鑑みてなされたものであり、その目的とするところは、治具自体の経時的な変形や、たわみによる熱処理中のガラス基板の変形を抑制できるような安定性と適切な剛性を有するとともに、ガラス基板の均一な熱処理を比較的短時間で効率よく行える優れた熱伝導性を有し、更に大型ガラス基板の載置や取り外しの際の取り扱い性が改善された熱処理用治具を提供することにある。
【００１６】
【課題を解決するための手段】
本発明によれば、ガラス基板を熱処理する際に、当該ガラス基板を載置するために用いる板状の熱処理用治具であって、主相がＳｉＣからなり、表面に凹凸形状を具備し、表面の算術平均粗さＲａが０．０１〜２００μｍで、凹凸の平均間隔Ｓｍを算術平均粗さＲａで割った値（Ｓｍ／Ｒａ）が５００以下で、前記ガラス基板を載置する表面の面積が０．７ｍ ² 以上であることを特徴とする熱処理用治具、が提供される。
【００１７】
なお、本発明における「算術平均粗さＲａ」及び「凹凸の平均間隔Ｓｍ」は、何れもＪＩＳＢ０６０１−１９９４に定義される値である。
【００１８】
【発明の実施の形態】
本発明の熱処理用治具は、主相がＳｉＣからなるＳｉＣ質の熱処理用治具である。ＳｉＣは従来ガラス基板の熱処理用治具の材料として広く使用されてきた結晶化ガラスに比して、高剛性であるため、複数段に棚組みしても、たわみが少なく、治具のたわみに起因する熱処理中のガラス基板の変形を抑制できる。具体的な剛性率は１３０ＧＰａ以上であることが好ましく、２００ＧＰａ以上であれば更にたわみを少なくでき好ましい。
【００１９】
また、ＳｉＣ質の治具は、結晶化ガラス質の治具よりも熱伝導率が著しく高いため、昇温及び降温を短時間で行っても治具内の温度分布が小さく、ガラス基板の熱処理にムラが生じにくい。このため、従来に比して熱処理を短時間で効率良く行うことが可能となる。具体的な熱伝導率は８０Ｗ／ｍＫ以上であることが好ましい。更に、ＳｉＣ質の治具は、結晶化ガラス質の治具のように粒成長を生じる結晶相も持たないため、治具自体の経時的な変形が少なく長期に渡って安定して使用することができる。
【００２０】
本発明は、密着すると微小欠陥が生じたり、自動機による取り外しが困難となるような比較的大型のガラス基板が載置される０．７ｍ²以上の面積を有する熱処理用治具に適用すると効果的であり、更に取り外し時に割れ、クラック等の重大な損傷が発生するおそれのある特に大型のガラス基板が載置される０．９ｍ²以上の面積を有する熱処理用治具に適用するとより一層効果的である。このような大型のガラス基板は、近年大型化が進行するプラズマディスプレイパネル等のフラットパネルディスプレイに主に用いられている。
【００２１】
本発明においては、こうしたガラス基板の密着を防ぐため、表面に凹凸形状を具備し、表面の算術平均粗さＲａが０．０１〜２００μｍ、好ましくは０．１〜２０μｍ、更に好ましくは０．１〜１０μｍで、凹凸の平均間隔Ｓｍを算術平均粗さＲａで割った値（Ｓｍ／Ｒａ）が５００以下となるようにしている。
【００２２】
このように治具表面の凹凸を制御し、治具とガラス基板との間に微細な空間を形成することによって、空気等のガスの流通経路ができ、両者の密着が防止される。また、このような表面状態とすることにより、ガラス基板を治具に載せた際にガラス基板が治具上を滑って位置がずれることが低減され、位置決めが容易になる。
【００２３】
なお、治具表面の算術平均粗さＲａが０．０１μｍ未満では凹凸の平均間隔Ｓｍを算術平均粗さＲａで割った値（Ｓｍ／Ｒａ）に関係なく、ガラス基板と治具との接触部分が密着し、ガラス基板の一部が治具に固着してガラス基板を取り外す際に固着部分が治具に残ってしまうことにより、微小欠陥が発生してしまう。
【００２４】
治具表面の算術平均粗さＲａが０．０１μｍ以上である場合においては、凹凸の平均間隔Ｓｍを算術平均粗さＲａで割った値（Ｓｍ／Ｒａ）を５００以下にすることにより、ガラス基板と治具との密着を防止でき、前記のような微小欠陥の発生を防止できる。更に、治具表面の算術平均粗さＲａを０．１μｍ以上とすることにより、ガラス基板を治具上に設置する際の位置決めに要する時間を短縮でき、低温処理時での治具の移動の際のガラス基板の位置ずれを低減できる。
【００２５】
一方、治具表面の算術平均粗さＲａが２００μｍを超えると熱処理の際の治具とガラス基板との熱膨張差に起因する両者の摩擦により、ガラス基板に擦り傷を生じさせてしまう。
【００２６】
また、凹凸の平均間隔Ｓｍを算術平均粗さＲａで割った値（Ｓｍ／Ｒａ）が５００を超えるということは、熱処理時にガラス基板と治具との接触部分が多くなる事を意味するが、そのような場合においては、当該接触部分が密着し、ガラス基板の一部が治具に固着してガラス基板を取り外す際に固着部分が治具に残ってしまうことにより、微小欠陥が発生してしまう。更には、ガラス基板が大型になるほどガラス基板の取り外しが困難となったり、ガラス基板に割れ、クラック等の損傷を与えやすくなる。
【００２７】
治具表面の凹凸は、ＳｉＣ粒子を主原料とする成形体を焼成して得た焼成体の表面を、平面研削盤等を用いて研磨した後、サンドブラスト処理を施すことにより形成でき、その算術平均粗さＲａは、使用するＳｉＣ原料の粒度、サンドブラスト投射材及びその投射圧力によって制御できる。また、凹凸の平均間隔Ｓｍは、使用するＳｉＣ粒子の粒度と密集度により制御できる。ＳｉＣ粒子の密集度は成形体密度によって制御できる。
【００２８】
本発明においては、治具の肉厚と面積との比（肉厚／面積）が２．０×１０^-6・１／ｍｍ〜７．３×１０^-6・１／ｍｍであることが好ましい。この比の値が２．０×１０^-6・１／ｍｍ未満では、たわみが大き過ぎてガラス基板が変形する問題があり、７．３×１０^-6・１／ｍｍを超えると重量が重くなり、熱容量も必要以上に大きくなるため、設備負担が増加するので好ましくない。
【００２９】
フラットディスプレイパネルは、将来的には５０インチ、６０インチと大型化して行き、それに伴ってフラットディスプレイパネル用ガラス基板の熱処理に必要とされる治具の大きさも大型化して行くが、例えば熱処理用治具の長辺が１０００ｍｍ以上、短辺が５００ｍｍ以上の大きさに達するときには、治具の肉厚は２〜６ｍｍであることが望ましい。前記と同様に治具の肉厚が２ｍｍ未満だと、たわみが大き過ぎてガラス基板が変形するおそれがある。また、肉厚が６ｍｍを超えると、重量が重くなり、熱容量も必要以上に大きくなるため、設備負担が増加する。
【００３０】
また、剛性率や熱伝導率を向上させるという観点から、本発明の熱処理用治具は、金属Ｓｉを５〜５０質量％含有することが好ましい。主相がＳｉＣからなり金属Ｓｉを所定量含有する熱処理用治具は、例えばＳｉＣ粉末を所定の治具形状に成形し、得られた成形体を、金属Ｓｉが存在する減圧の不活性ガス雰囲気又は真空中において、金属Ｓｉを含浸させながら焼成することにより製造することができる。焼成中に溶融して成形体中に含浸された金属Ｓｉは、気孔中に充填されて骨材となるＳｉＣ粒子を結合するとともに、成形体を緻密化する。
【００３１】
また、予めＳｉＣ粉末を所定の治具形状に成形し、得られた成形体を予備焼成し、この予備焼成体を金属Ｓｉが存在する減圧の不活性ガス雰囲気又は真空中において、金属Ｓｉを含浸させながら焼成することにより緻密化することによっても同様の熱処理用治具を製造できる。なお、これらの製造方法においては、金属Ｓｉの充填量の制御により、焼成後の治具の見掛気孔率を制御することができる。
【００３２】
更に、金属Ｓｉを含有する熱処理用治具は、表層を酸化させて表層にＳｉＯ₂層（ガラス層）を生成させることにより、被熱処理体であるガラス基板との反応をより低減することができるとともに、ＳｉＣ粒子の表面をもＳｉＯ₂層で被覆するので、ＳｉＣ粒子のエッジを丸める効果が得られ、ガラス基板に対して傷つきにくくすることができる。
【００３３】
当該ガラス層は自己的に生成されるため、予めガラス層生成のための特別の処理を施しておかなくても、一度でもガラス基板の熱処理に使用すれば、基本的に生成されるが、より効果を高めるために酸化雰囲気化で加熱処理を施したり、施釉、溶射等によりガラス層を表面に生成することも好ましい。
【００３４】
【実施例】
以下、本発明を実施例に基づいて更に詳細に説明するが、本発明はこれらの実施例に限定されるものではない。
【００３５】
（実施例１）
平均粒径１００μｍのＳｉＣ粒子５０質量％と、平均粒径１μｍのＳｉＣ粒子４９質量％と、平均粒径１μｍのカーボン粉末１質量％とを混合した粉末に、ポリカルボン酸系分散剤、アクリル系エマルジョン及びイオン交換水を添加して板状に成形した成形体を、４０℃の乾燥機中で１晩乾燥した後、気孔を埋めるに十分な量のＳｉ粉末を成形体上に載せ、減圧Ａｒ雰囲気にて１８００℃で１時間焼成した。得られた焼成体の表面を平面研削盤を用いて研磨した後、表１に示す投射材を用いてサンドブラスト処理を施し、同表に示すような表面粗さＲａと凹凸の平均間隔Ｓｍとを有する実施例１の熱処理用治具を得た。
【００３６】
（実施例２、３）
平均粒径１００μｍのＳｉＣ粒子５０質量％と、平均粒径１μｍのＳｉＣ粒子５０質量％とを混合した粉末に、ポリカルボン酸系分散剤、アクリル系エマルジョン及びイオン交換水を添加して板状に成形した成形体を、４０℃の乾燥機中で１晩乾燥した後、Ａｒ雰囲気にて２０００℃で１時間焼成した。得られた焼成体の表面を平面研削盤を用いて研磨した後、それぞれ表１に示す投射材を用いてサンドブラスト処理を施し、同表に示すような表面粗さＲａと凹凸の平均間隔Ｓｍとを有する実施例２及び実施例３の熱処理用治具を得た。
【００３７】
（実施例４、５）
前記実施例２又は３と同様の手順で得た焼成体に、気孔率を所定の値に制御するために計算された量の金属Ｓｉを載せ、減圧Ａｒ雰囲気において、１５００℃で１時間加熱して気孔に金属Ｓｉを含浸させ、表１に示すように見掛気孔率を制御した焼成体を得た。得られた焼成体の表面を平面研削盤を用いて研磨した後、表１に示す投射材を用いてサンドブラスト処理を施し、同表に示すような表面粗さＲａと凹凸の平均間隔Ｓｍとを有する実施例４及び実施例５の熱処理用治具を得た。
【００３８】
（実施例６〜９）
平均粒径１００μｍのＳｉＣ粒子５０質量％と、平均粒径１μｍのＳｉＣ粒子４９質量％と、平均粒径１μｍのカーボン粉末１質量％とを混合した粉末に、ポリカルボン酸系分散剤、アクリル系エマルジョン及びイオン交換水を添加して板状に成形した成形体を、４０℃の乾燥機中で１晩乾燥した後、所定の寸法に加工し、気孔を埋めるに十分な量のＳｉ粉末を順次減らして成形体上に載せ、減圧Ａｒ雰囲気で１８００℃で１時間焼成して、それぞれ表１に示すように見掛気孔率を制御した焼成体を得た。得られた焼成体の表面を平面研削盤を用いて研磨した後、それぞれ表１に示す投射材を用いてサンドブラスト処理を施し、同表に示すような表面粗さＲａと凹凸の平均間隔Ｓｍとを有する実施例６〜９の熱処理用治具を得た。
【００３９】
（実施例１０）
前記実施例１と同様の手順で得た成形体を、４０℃の乾燥機中で１晩乾燥した後、所定の寸法に加工し、気孔を埋めるに十分な量のＳｉ粉末を成形体上に載せ、減圧Ａｒ雰囲気にて１８００℃で１時間焼成した。得られた焼成体の表面に当該焼成体と熱膨張率を一致させた釉薬を施釉し、１２００℃で熱処理した。熱処理後表面を２〜４μｍのＳｉＣ砥粒で軽く研磨し、表１に示すような表面粗さＲａと凹凸の平均間隔Ｓｍとを有する実施例１０の熱処理用治具を得た。
【００４０】
（実施例１１）
前記実施例４と同様の手順で得た焼成体を、所定の寸法に加工し、表面にムライト成分を溶射して付着させ、表１に示すような表面粗さＲａと凹凸の平均間隔Ｓｍとを有する実施例１１の熱処理用治具を得た。
【００４１】
（実施例１２）
前記実施例１と同様の手順で得た焼成体を、所定の寸法に加工し、表面を平面研削盤で研磨して、表１に示すような表面粗さＲａと凹凸の平均間隔Ｓｍとを有する実施例１２の熱処理用治具を得た。
【００４２】
（比較例１）
前記実施例３と同様の手順で、より板厚の薄い焼成体を得、得られた焼成体の表面を平面研削盤を用いて研磨した後、表１に示す投射材を用いてサンドブラスト処理を施し、同表に示すような表面粗さＲａと凹凸の平均間隔Ｓｍとを有する比較例１の熱処理用治具を得た。
【００４３】
（比較例２）
前記実施例４と同様の手順で、より板厚の薄い焼成体を得、得られた焼成体の表面を平面研削盤を用いて研磨した後、表１に示す投射材を用いてサンドブラスト処理を施し、同表に示すような表面粗さＲａと凹凸の平均間隔Ｓｍとを有する比較例２の熱処理用治具を得た。
【００４４】
（比較例３）
前記実施例１と同様の手順で得た焼成体の表面を、平面研削盤で研磨した後、ラッピンク研磨を施して、表１に示すような表面粗さＲａと凹凸の平均間隔Ｓｍとを有する比較例３の熱処理用治具を得た。
【００４５】
（比較例４）
前記実施例１１と同様の手順で得た焼成体の表面に、実施例１１で用いた溶射原料の１．５〜５倍の粒径を持つ溶射原料を用いてムライト成分を溶射し、表１に示すような表面粗さＲａと凹凸の平均間隔Ｓｍとを有する比較例４の熱処理用治具を得た。
【００４６】
（熱処理用治具の特性）
前記実施例１〜１２及び比較例１〜４の各熱処理用治具の特性と、これらの熱処理用治具をガラス基板の熱処理に使用した際のガラス基板への影響及び治具の変形を調査し、その結果を表１に示した。また、比較例５として、従来使用されている結晶化ガラス質材料からなる熱処理用治具の特性等についても同様に測定・調査し、その結果も同表に示した。
【００４７】
【表１】

【００４８】
表１に示すとおり、実施例１〜１２の熱処理用治具は、熱処理対象であるガラス基板に何ら影響を与えなかったが、表面の算術平均粗さＲａが２００を超える比較例１、２及び４の熱処理用治具ではガラス基板に擦り傷が生じ、凹凸の平均間隔Ｓｍを算術平均粗さＲａで割った値（Ｓｍ／Ｒａ）が５００を超える比較例３の熱処理用治具はガラス基板と密着して取り外しが困難であった。また、結晶化ガラス質材料からなる比較例５の熱処理用治具は、剛性率が低いためたわみが大きく、ガラス基板に反りが生じるとともに、治具自体にも早期に変形が生じた。
【００４９】
【発明の効果】
以上説明したように、本発明の熱処理用治具は、主相がＳｉＣからなるものであるため、従来ガラス基板の熱処理に用いられてきた結晶化ガラス質の治具より高剛性で熱伝導に優れ、たわみによる熱処理中のガラス基板の変形を抑制できるとともに、ガラス基板の均一な熱処理を比較的短時間で効率よく行える。また、粒成長を生じる結晶相も持たないため、治具自体の経時的な変形が少なく長期に渡って安定して使用することができる。更に、表面粗さや凹凸の間隔を適切に制御したことにより、治具に穴を空けなくても、治具上でのガラス基板の位置決めや、治具からのガラス基板の取り外しを容易に行うことができる。

Claims

ガラス基板を熱処理する際に、当該ガラス基板を載置するために用いる板状の熱処理用治具であって、
主相がＳｉＣからなり、表面に凹凸形状を具備し、表面の算術平均粗さＲａが０．０１〜２００μｍで、凹凸の平均間隔Ｓｍを算術平均粗さＲａで割った値（Ｓｍ／Ｒａ）が５００以下で、前記ガラス基板を載置する表面の面積が０．７ｍ ² 以上であることを特徴とする熱処理用治具。
表面の算術平均粗さＲａが０．１〜２０μｍである請求項１記載の熱処理用治具。
表面の算術平均粗さＲａが０．１〜１０μｍである請求項１記載の熱処理用治具。
前記ガラス基板を載置する表面の面積が０．９ｍ ² 以上である請求項１ないし３の何れか１項に記載の熱処理用治具。
当該ガラス基板がフラットパネルディスプレイに用いられる請求項１ないし４の何れか１項に記載の熱処理用治具。
剛性率が１３０ＧＰａ以上である請求項１ないし５の何れか１項に記載の熱処理用治具。
剛性率が２００ＧＰａ以上である請求項１ないし５の何れか１項に記載の熱処理用治具。
金属Ｓｉを５〜５０質量％含有する請求項１ないし７の何れか１項に記載の熱処理用治具。
肉厚と前記ガラス基板を載置する表面の面積との比（肉厚／面積）が２．０×１０ ^-6 ・１／ｍｍ〜７．３×１０ ^-6 ・１／ｍｍである請求項１ないし８の何れか１項に記載の熱処理用治具。
表層にＳｉＯ ₂ 層を持つ請求項８記載の熱処理用治具。
熱伝導率が８０Ｗ／ｍＫ以上である請求項１ないし１０の何れか１項に記載の熱処理用治具。