JP2021134092A - 軽量窯道具及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【課題】 かさ比重が小さく、表面粗さが小さく、耐食性、脱バインダー性、高温強度、及びクリープ特性に優れた焼成処理用の窯道具を提供する。【解決手段】 粉末原料又は成形体の熱処理時に用いるかさ比重０.７〜１.５の軽量窯道具あって、耐熱性無機繊維の含有率が５〜４５質量％、無機粉末の含有率が１０〜８５質量％、ナノサイズの賦形材の含有率が５〜６０質量％であり、平均結晶粒径１〜５０μｍの鉱物組成で構成され、該鉱物組成はムライトが含有率４３質量％以上、コランダムが含有率８５質量％以上、ジルコニアが含有率５０質量％以上、又はスピネルが含有率５６質量％以上を占めている。【選択図】 なし
Description
本発明は、セラミックス粉末原料及びセラミックス成形体の焼成処理時に用いられる、かさ比重が小さく且つ耐高温クリープ性に優れた軽量窯道具及びその製造方法に関する。
リチウムイオン二次電池の正極活物質の製造工程では、リチウム含有化合物、コバルト含有化合物、マンガン含有化合物、ニッケル含有化合物、鉄含有化合物などからなる粉末原料を熱処理炉で焼成処理して正極材を生成している。この焼成処理には、匣鉢、ルツボなどのセラミック容器や、棚板、敷板、セラミック治具などのセッターに代表されるセラミック製の窯道具が広く用いられている。
これらの窯道具は、該焼成処理時に被焼成物の粉末原料から発生したリチウム等のアルカリ成分による浸食で短期間に劣化することのないように、耐食性に優れていることが一般に求められている。また、匣鉢の場合は、焼成処理後の降温時間を短縮して製造効率を高めるため、該熱処理炉内にエアーを送入して炉内温度を強制的に冷却するなどにより該匣鉢及びその内容物を急冷している。そのため、窯道具は高温強度、クリープ特性、耐熱衝撃性に優れていることも求められている。
そこで、例えば特許文献１には、従来の窯道具の材質として一般に用いられているコージライトやムライトを主成分とする材質に代えて、耐食性を向上させるべくマグネシア及びスピネルよりなる化合物成分を含む材料を使用する技術が提案されている。また、特許文献２には、マグネシアを用いずにスピネルやコージライトを用いて窯道具の耐食性と耐熱衝撃性を向上させる技術が提案されている。
特許文献３には、耐熱衝撃性と耐割れ性に優れたリチウム電池正極活物質用熱処理容器を提供すべく、アルミナ、ムライト、スピネル、コージライト等の無機粉末材料に、該無機粉末材料の最大粒径の１.２〜５倍の繊維長をもつアルミナ長繊維を該無機粉末材料１００質量部に対して０.１〜１質量部の割合で添加する熱処理容器の製造方法が開示されている。
特許文献４には、マグネシアやスピネルを含むセラミック粒子と、アルミナシリケート繊維やアルミナ繊維を含むセラミック繊維とからなり、コージライト相が形成されたかさ比重０.３７〜０.９５のセラミックセッターが開示されている。そして、このセラミックセッターは軽量で優れた通気性を有しているため、焼成時に電子部品が付着するのを防止できると記載されている。
特許文献５には、耐腐蝕性及び密着性に優れた剥がれにくい匣鉢を提供するため、ベース成分としてのＬｉＡｌＳｉＯ４に充填材として金属酸化物及び金属酸塩の一方又は両方を加えてなる保護層を、耐火物からなる匣鉢本体の表面にコーティングする技術が開示されている。
特許文献６には、高温強度、耐クリープ性、熱衝撃抵抗性、熱安定性等の高温特性及び耐食性に優れたアルミナ焼結体からなる窯道具を提供すべく、アルミナに焼結助剤としてのマグネシアを所定の割合で添加する技術が開示されている。これにより、アルミナ粒子の異常粒成長が抑制されるため、結晶粒径が均一なアルミナ焼結体が得られると記載されている。
特許文献７には、平均結晶粒径５〜５０μｍの焼結体からなる耐食性及び耐熱衝撃性に優れたセラミック製熱処理用部材が開示されている。そして、この特許文献７には、該焼結体の平均結晶粒径が５μｍ未満の場合は、耐久性が低下するうえ耐食性が低下するので好ましくなく、逆に５０μｍを超える場合は耐熱衝撃性が低下するので好ましくないと記載されている。
特許文献８には、互いに交差する第１の線条部群と第２の線条部群とからなるセラミック格子体が開示されており、該第１の線条部群側を上にしてその上に被焼成体を載置する焼成用セッターとして用いる場合は、該第１の線条部群の表面状態が平滑であれば被焼成体の底面に転写されにくくなるため、該被焼成体の底面をより平滑に仕上げられるメリットが得られ、逆に、それらの表面粗さがある程度粗いと、被焼成体を載置したときに該被焼成体の下方においてガスの流れがよくなるため、脱脂がスムーズに進みやすくなるメリットが得られると記載されている。そして、これら相反する要件を満たすため、該第１の線条部群の載置面の表面粗さを０.０１μｍ以上１０μｍ以下の範囲内にすることが好ましいと記載されている。
しかしながら、上記の特許文献１〜３の窯道具は、かさ比重を大きくして耐食性や耐熱衝撃性を高めているため、緻密で重い構造になっている。このため、窯道具を搬送するローラー等の搬送機器に過度の荷重負荷がかかり、変形や摩耗等のトラブルを引き起こすことがあった。また、かさ比重が大きくなると熱容量も大きくなるので、その加熱や冷却に多くのエネルギーと時間を要し、省エネルギー及び製造効率の点からも好ましくない。
特許文献４のセラミックセッターは、かさ比重が小さいものの、被焼成物に含まれる有機バインダーを除去するため通気率を大きくしている。このため、該被焼成物に含まれるリチウム等のアルカリ成分が窯道具の内部へ拡散し易く、よって耐食性が不十分であった。特許文献５の匣鉢はコーティングによって匣鉢本体の気孔が塞がれるので、該気孔を介した通気性が損なわれてしまう。その結果、例えばセラミック多層基板用の有機バインダーを含んだ被焼成物の焼成処理の際に短時間で効率よく該有機バインダーを除去することができなくなり、該セラミック多層基板に反りや変色などの欠陥が生じやすくなる可能性がある。
特許文献６の窯道具は、高温特性や耐食性を向上させるために焼結助剤として高純度のマグネシアを含有量０.１〜１.０重量％で添加することが必要となる。上記高温特性のうち、高温強度やクリープ特性等が向上するメカニズムは、アルミナ粒子の粒界にＭｇＡｌ２Ｏ４の組成式で表されるスピネル粒子を特定の割合で生成させ、これによりアルミナ粒子の粒界に第２相やガラス相が多く形成されるのを抑えるものであるが、この技術では、かさ比重が小さい軽量窯道具の場合は、高温強度やクリープ特性をより一層向上させるのは困難であると思われる。
特許文献７のセラミック製熱処理用部材は、好ましくは原料の純度が９９％以上、平均粒子径が２μｍ以下となっており、これらの条件を満たす原料を用いる場合はコストが高くなりすぎるおそれがある。特許文献８のセラミック格子体は、セラミック素材の原料粉末の粒径が０.１μｍ以上２００μｍ以下が好ましいと記載されているが、かさ比重が比較的小さい軽量窯道具にかかる粒径を有する原料粉末を用いるのは困難であると思われる。
本発明は上記実情に鑑みてなされたものであり、かさ比重が小さく、表面粗さが小さく、耐食性、脱バインダー性、高温強度、及びクリープ特性に優れた焼成処理用の窯道具を提供することを目的としている。
上記目的を達成するため、本発明に係る軽量窯道具は、粉末原料又は成形体の熱処理時に用いるかさ比重０.７〜１.５の軽量窯道具あって、耐熱性無機繊維の含有率が５〜４５質量％、無機粉末の含有率が１０〜８５質量％、ナノサイズの賦形材の含有率が５〜６０質量％であり、平均結晶粒径１〜５０μｍの鉱物組成で構成され、該鉱物組成はムライトが含有率４３質量％以上、コランダムが含有率８５質量％以上、ジルコニアが含有率５０質量％以上、又はスピネルが含有率５６質量％以上を占めていることを特徴としている。
本発明によれば、かさ比重が小さく、表面粗さが小さく、耐食性、脱バインダー性、高温強度、及びクリープ特性に優れた窯道具を提供することができる。
以下、本発明の実施形態に係る軽量窯道具について説明する。この本発明の実施形態の軽量窯道具は、粉末原料又は成形体の熱処理時に用いる軽量窯道具であって、耐熱性無機繊維と、無機粉末と、ナノサイズの賦形材とから構成され、かさ比重が０.７〜１.５である。上記の粉末原料や成形体には、圧電体、誘電体等の電子部品材料、ＬＴＣＣ（低温同時焼成セラミックス）、ＭＩＭ（金属の射出成形品）、ＭＬＣＣ（積層セラミックコンデンサー）、リチウムイオン電池正極材の原料に用いるリチウム含有化合物、コバルト含有化合物、マンガン含有化合物、ニッケル含有化合物、若しくは鉄含有化合物、蛍光体材料若しくはセラミックス材料用の熱処理用容器、単結晶育成用坩堝、金属溶解用坩堝、各種電気炉用炉心管、サポートチューブ、ラジアントチューブ、サポート用治具材などを挙げることができる。なお、上記のかさ比重は単位がｇ／ｃｍ３であり、かさ比重の値の１０００倍の値がかさ密度（単位ｋｇ／ｍ３）に相当する。
上記の耐熱性無機繊維は、アルミナ繊維、ムライト繊維、シリカ・アルミナ繊維、及びシリカ・マグネシア・カルシア系の生体溶解性繊維のうちの１種以上から構成される。これらの耐熱性無機繊維は耐熱温度が５００℃以上１６００℃以下であるので、窯道具の原材料に適している。なお、耐熱温度Ｔ℃は、雰囲気温度Ｔ℃で２４時間加熱したときの加熱線収縮率が４.０％以下の場合をいう。
上記の耐熱性無機繊維は、平均繊維径が２〜１５μｍであるのが好ましく、４〜１０μｍであるのがより好ましい。また、上記の耐熱性無機繊維は、平均繊維長が２００μｍ以上であるのが好ましい。但し、５０００μｍ以上の繊維長では繊維同士が絡まりあいやすく、均一な混合ができにくくなって成形性の低下や亀裂の発生につながるので、上記の平均繊維長の上限は５０００μｍが好ましい。
なお、上記の平均繊維長とは、測定対象となる繊維群を電子顕微鏡で撮影し、得られた画像上の任意の１００本の繊維に対して、それらの長手方向の端から端までの直線距離を計測し、それらを算術平均して求めたものである。一方、上記の平均繊維径とは、測定対象となる繊維群を電子顕微鏡で撮影し、得られた画像上の任意の２００本の繊維に対して、それらの任意の部分の幅を計測し、それらを算術平均して求めたものである。
上記の耐熱性無機繊維には市販されているものを用いてもよく、例えばアルミナ繊維ではデンカ株式会社製のアルセン（登録商標）、ムライト繊維では株式会社ＩＴＭ社製のファイバーマックス（登録商標）や三菱ケミカル株式会社製のマフテック（商品名）、シリカ・アルミナ繊維ではイソライト工業株式会社製イソウール（商品名）、シリカ・マグネシア・カルシア繊維系の生体溶解性繊維ではイソライト工業株式会社製イソウールＢＳＳＲ１３００（商品名）などを好適に使用することができる。
上記の耐熱性無機繊維は、該軽量窯道具中に骨材として５〜４５質量％の範囲内となるように含有させる。これにより曲げ強さを３ＭＰａ以上にすることができるうえ、耐高温クリープ性を向上させることができる。この含有率が５質量％未満では、該軽量窯道具の曲げ強さが３ＭＰａ未満になって強度が不十分になるおそれがある。また、該軽量窯道具の耐高温クリープ性が不十分になるおそれがある。逆にこの含有率が４５質量％を超えると、該窯道具のかさ比重を０.７以上にすることが困難になり、その結果、気孔率が高くなりすぎてこの場合も耐高温クリープ性が不十分になるおそれがある。
なお、上記の４種類の耐熱性無機繊維のうち、アルミナ繊維以外の３種類の耐熱性無機繊維は全てシリカを含有するため、酸化リチウム及び酸化コバルトと反応しやすく、耐食性が劣る可能性がある。そのため、これらシリカを含有する耐熱性無機繊維を用いる場合は、該窯道具中のシリカの含有率の上限を好適には４０質量％以下に、より好適には３５質量％以下に抑えるのが好ましい。
なお、高温クリープは高温状態で窯道具に一定の荷重を長時間加えたとき、時間の経過に伴って徐々に変形が進んでいく現象であり、耐高温クリープ性は、この変形に耐える性質をいう。一般的に、気孔率５％以下の窯道具は、耐高温クリープ性に優れている。逆に、気孔率が３０％以上、特に５０％以上の窯道具は、耐高温クリープ性が不十分になるおそれがある。
上記の無機粉末は、ムライト、カオリン、カイヤナイト、アルミナ、マグネシア、ジルコニア及びスピネルからなる群のうちの１種以上のセラミック粉末を用いるのが好ましい。この無機粉末は、粒子のメジアン径（Ｄ５０）が２０μｍ以下であるのが好ましい。このメジアン径（Ｄ５０）が２０μｍを超えると、原料の段階において流動性が悪くなるため、匣鉢の形を成形しにくくなるうえ、焼成により生成される軽量窯道具の鉱物組成の平均結晶粒径が５０μｍを超えやすくなるため、耐熱衝撃性が低下するおそれがある。
なお、上記無機粉末のメジアン径（Ｄ５０）の下限は特に限定はないが、０.０５μｍ程度以上であるのが好ましい。その理由は、無機粉末のメジアン径（Ｄ５０）が０.０５μｍ未満では、焼成により生成される軽量窯道具のかさ比重を１.５以下にすることが困難になるうえ、該軽量窯道具を構成する鉱物組成の平均結晶粒径が１μｍ未満になりやすく、アルカリ性の被焼成物へ耐食性が低下し、耐高温クリープ性が不十分になるおそれがある。
また、この無機粉末は、該軽量窯道具中の含有率が１０〜８５質量％であるのが好ましい。この含有率が１０質量％未満では、該軽量窯道具のかさ比重を０.７以上にすることが困難になる。逆にこの含有率が８５質量％を超えると、該軽量窯道具のかさ比重を１.５以下にすることが困難になる。なお、上記のメジアン径（Ｄ５０）とは、レーザー回折式粒度分布測定装置によって求めた体積基準の粒度分布における積算値５０％での粒径を意味する。
上記の賦形材は、アルミナ微粒子及びシリカ微粒子のうち１種以上からなり、ＢＥＴ法で測定した比表面積が６０ｍ２／ｇ以上であるのが好ましく、１００ｍ２／ｇ以上であるのがより好ましい。この賦形材はメジアン径（Ｄ５０）が１〜１００ｎｍ程度のナノサイズの微粒子からなるのが好ましい。更にこの賦形材は、該軽量窯道具中の含有率が５〜６０質量％であるのが好ましく、３０〜５０質量％であるのがより好ましい。この含有率が５質量％未満では、上記の無機粉末の粒子の周りを覆うことが不十分になり、所望の強度が得られなくなるおそれがある。逆にこの含有率が６０質量％を超えると、焼成処理時の収縮が大きくなって変形しやすくなるので好ましくない。
本発明の実施形態の窯道具は、加熱前の寸法をＬ０、雰囲気温度１２００℃で２４時間加熱した後の寸法をＬ1としたとき、（Ｌ０−Ｌ１）／Ｌ０×１００で算出した加熱線収縮率を好適には０.５％以下に、より好適には０.３％以下にすることができる。この加熱線収縮率が０.５％を超えると、加熱・冷却の熱ストレスがかかる繰り返し使用により早期に損傷するので好ましくない。なお、この加熱線収縮率は、上記耐熱性無機繊維の添加量を増減することにより調整することができる。
本発明の実施形態の軽量窯道具は、ムライトの含有率４３質量％以上、コランダムの含有率８５質量％以上、スピネルの含有率５６質量％以上、又はジルコニアの含有率５０質量％以上を占める鉱物組成を有している。このムライトの含有率が４３質量％以上であれば高温クリープを抑えることができるため、最高使用温度を高めることができる。また、コランダムの含有率が８５質量％以上、スピネルの含有率が５６質量％以上、及びジルコニアの含有率が５０質量％以上のうちのいずれかを満たす場合は、アルカリ性の被焼成物と反応しにくくなるので、耐食性を高めることができる。
アルカリ性の被焼成物に対する耐食性及び耐熱衝撃性を高めるため、上記の鉱物組成は平均結晶粒径が１〜５０μｍであるのが好ましく、５〜２０μｍであるのがより好ましい。この平均結晶粒径が１μｍ未満ではアルカリ性の被焼成物に対する耐食性が低下するうえ、耐高温クリープ性も低下するので好ましくない。逆にこの平均結晶粒径が５０μｍを超えると、耐熱衝撃性が低下するので好ましくない。
上記の平均結晶粒径は、焼結体を鏡面仕上げし、熱エッチングを施し、走査電子顕微鏡にて観察し、インターセプト法により１０点平均から求めたものである。算出式としては「Ｄ＝１.５×Ｌ／ｎ」を用いる。ここで、Ｄは平均結晶粒径（μｍ）、Ｌは測定長さ（μｍ）、ｎは長さＬ当たりの結晶数である。なおこの平均結晶粒径は、上記の無機粉末及び賦形材の平均粒径、それらの配合割合、軽量窯道具の焼成温度より調整することができる。
本発明の実施形態の軽量窯道具は、「気孔率＝１−かさ密度/真密度」により測定した気孔率を好適には３０〜８０％に、より好適には４０〜６０％にすることができる。この気孔率が３０％未満では、かさ比重が１.５よりも大きくなるおそれがある。逆にこの気孔率が８０％を超えると、曲げ強度が３ＭＰａ未満になるおそれがある。なお、軽量窯道具の気孔率は、焼成後のかさ比重及び添加した原料(特に気孔賦与材)の比例と真密度より調整することができる。
本発明の実施形態の軽量窯道具は、水銀圧入法により測定した平均気孔径を好適には１〜２００μｍに、より好適には５〜１００μｍにすることができる。この気孔径が１μｍ未満では、通気率が１×１０−９ｃｍ２よりも小さくなるおそれがある。逆にこの気孔径が２００μｍを超えると、曲げ強度が３ＭＰａ未満になるおそれがある。なお、該軽量窯道具の気孔径は、焼成後のかさ比重及び添加した原料(特に気孔賦与材)の比率と真密度より調整することができる。
本発明の実施形態の軽量窯道具は、ＪＩＳ Ｒ２１１５に準じて測定した通気率を好適には１×１０−９ｃｍ２以上に、より好適には１×１０−８ｃｍ２以上にすることができる。この通気率が１×１０−９ｃｍ２未満の場合は、脱脂がスムーズに進みにくくなるので好ましくない。なお、この通気率は、該軽量窯道具の気孔率及び気孔径により調整することができる。
本発明の実施形態の軽量窯道具は、ＪＩＳ Ｒ１６０１に準じて、常温の試験片をスパン１００ｍｍで支持し、３点曲げ試験により測定した曲げ強さを好適には３ＭＰａ以上に、より好適には５ＭＰａ以上にすることができる。この曲げ強さが３ＭＰａ未満では、ハンドリング性に劣るうえ、加工性も劣るので好ましくない。なお、この曲げ強さは、主に軽量窯道具のかさ比重により調整することができる。
本発明の実施形態の軽量窯道具は、下記測定法に基づいて評価した耐高温クリープ性に優れている。すなわち、この測定法は、支点間距離１００ｍｍで固定したテストピースの中央に、負荷応力が５０ｇになるように１辺７５ｍｍの直方体形状のアルミナ焼結体を載せ、電気炉を用いて１２００〜１４００℃の大気中で３時間加熱し、加熱後のテストピースのたわみ量（ｍｍ）を測定する。この測定には、株式会社ミツトヨ製のリニアゲージＬＧ−１５０を用いるのが好ましい。本発明ではこのたわみ量が０.５ｍｍの場合の軽量窯道具の温度を最高使用温度と定義する。この最高使用温度が１２００℃以上の場合、耐高温クリープ性に優れた軽量窯道具であるということができる。なお、この耐高温クリープ性は、主に軽量窯道具のかさ比重、無機繊維の含有率、気孔率、気孔径などにより調整することができる。
本発明の実施形態の軽量窯道具は、ＪＩＳ Ｂ０６３３に準拠して測定した表面粗さ（Ｒａ）を好適には１０μｍ以下に、より好適には７μｍ以下にすることができる。被焼成体の焼成時は該軽量窯道具の表面状態が該被焼成体の底面に転写されるため、上記の表面粗さであれば被焼成体底面をより平滑に仕上げることができる。なお、この表面粗さは、主に軽量窯道具のかさ比重、気孔率、気孔径、原料の平均粒子径などにより調整することができる。
次に、上記の本発明の実施形態の軽量窯道具の製造方法について説明する。この本発明の実施形態の軽量窯道具の製造方法は、先ず上記の耐熱性無機繊維、無機粉末、及び賦形材をそれぞれ上記の含有率の範囲内に収まるように量り取って混合機で混合する。その際、必要に応じて気孔賦与材を添加してもよい。この気孔賦与材は、セルロース、でんぷん、及びポリビニルアルコールのうちの１種以上からなる有機物であって、メジアン径（Ｄ５０）が１００μｍ以下のものを用いるのが好ましい。この気孔賦与材の粒子のメジアン径（Ｄ５０）が１００μｍを超えると、原料の段階において流動性が悪くなるため、匣鉢の形を成形しにくくなるうえ、前述した平均気孔径の上限値を超えやすくなり、該軽量窯道具の強度が不十分になるおそれがある。
上記気孔賦与材の添加量は、上記軽量窯道具を構成する耐熱性無機繊維、無機粉末、及び賦形材の合計１００質量部に対して１００質量部以下であるのが好ましく、６０質量部以下であるのがより好ましい。この添加量が１００質量部を超えると、該軽量窯道具のかさ比重がその許容範囲の下限値未満になりやすく、該軽量窯道具の強度が不十分になるおそれがあるうえ、焼成処理時の収縮が大きくなって変形しやすくなるので好ましくない。
上記の混合の際、上記混合機のブレードの回転速度は３０００ｒｐｍ以上にすることが好ましい。これにより耐熱性無機繊維を十分に解繊することができるので、該耐熱性無機繊維群をある特定方向に配向させることなくランダムな方向に延在させて上記の混合物中にほぼ均一に分散させることができる。その結果、かさ比重が２未満になっても、かさ比重が２以上の従来品と同等以上の強度を得ることができる。
上記にて得た混合物を、焼成処理後にかさ比重が０.７〜１.５の範囲内になるように条件を調整して乾式加圧成形する。この条件の調整方法には特に限定はなく、例えば過去に行った乾式加圧成形時の加圧条件と、その条件で乾式加圧成形して得た成形体の焼成処理後のかさ比重との関係を示す検量線に基づいて乾式加圧成形時の加圧条件を定めてもよい。なお、上記耐熱性無機繊維、無機粉末、ナノサイズの賦形材及び気孔賦与材の混合物は、原料段階における安息角が比較的小さく流動性が良いため、複雑な形状の軽量窯道具を成形できる。このようにして乾式加圧成形にて得た成形体を加熱炉に装入して雰囲気温度１１００〜１６００℃で焼成処理する。この焼成処理時の炉内雰囲気には特に限定はなく、大気雰囲気に代表される酸化性ガス雰囲気でもよいし、不活性ガス雰囲気でもよいが、大気雰囲気がより好ましい。
上記の焼成温度は、耐熱性無機繊維や無機粉末の種類や含有量に応じて１１００〜１６００℃の範囲内で適宜調整するのが好ましい。これにより、かさ比重が０.７〜１.５、好ましくは０.９〜１.１の軽量窯道具を作製することができる。このかさ比重が０.７未満では、該軽量窯道具が強度不足となり、逆にかさ比重が１.５を超えると該軽量窯道具の気孔率が低くできず、脱バインダー性に劣る。なお、焼成時間には特に限定はないが、３〜１２時間程度が好ましい。
ところで、上記の耐熱性無機繊維や無機粉末から成形体を成形する方法として、従前から湿式成形法がよく行なわれている。この方法は、耐熱性無機繊維、無機粉末、及び無機バインダーに適量の水を加えてスラリー状にし、これを真空吸引あるいはプレスして脱水しながら加圧成形する方法である。しかしながら、この湿式成形法で得た成形体は、吸引方向に対して略直交する方向に繊維群が延在した状態で積層しやすく、また、無機バインダーの歩留を上げるため凝集させることから、成形体そのものが大粒子状の無機バインダーの集合体から形成される傾向にある。そのため、成形体の強度に方向性が生じて所望の高強度が得られないことがあった。また、湿式成形法は、耐熱性無機繊維の量が多いと成形性が低下しやすくなるうえ、成形体のかさ比重が小さくなるように加圧成形すると、十分な強度が得られなくなるという問題も抱えていた。
これに対して、上記したように本発明の実施形態においては、成形体を乾式加圧成形で作成するので、前述したように耐熱性無機繊維をランダムな方向に延在させた状態でほぼ均一に分散させることができる。更に、無機結合剤の役割を担う賦形材を凝集させずに使用できるため、その働きを充分に発揮させることができる。よって、かさ比重が小さくても所望の強度を確保することができる。次に、実施例を挙げて本発明を更に詳細に説明するが、本発明は下記の実施例により何ら限定されるものではない。
耐熱性無機繊維、無機粉末、及び賦形材から構成される軽量窯道具を様々な条件で作製し、それらの特性を測定した。具体的には、耐熱性無機繊維として、デンカ株式会社製の平均繊維径４.０μｍ、平均繊維長３５００μｍのアルミナ繊維（Ａｌ２Ｏ３:９７質量％、ＳｉＯ２:３質量％)が５質量％、耐食性無機粉末として、昭和電工株式会社製の電融ムライト粉末(メジアン径１７μｍ)が４２質量％、昭和電工株式会社製の電融スピネル粉末（メジアン径１８μｍ）が３０質量％、デンカ株式会社製の窒化ホウ素粉末（メジアン径１μｍ）が１質量％、賦形材としてキャボットコーポレーション社製のフュームドアルミナ（比表面積１００ｍ２／ｇ、メジアン径１５ｎｍ）が２２質量％の配合割合となるようにそれぞれ量り取り、これらをせん断機能を有する粉体用の混合機の円筒形容器内に装入した。なお、この円筒形容器内に気孔賦与材は入れなかった。そして、該円筒形容器の底部に設けられているブレードを回転数３０００ｒｐｍで回転させることで混合した。得られた混合物を、かさ比重が０.９となるよう乾式加圧して匣鉢の形状に成形した。得られた成形体を雰囲気温度１４００℃の大気雰囲気中で３時間かけて焼成処理した。このようにして実施例１の匣鉢を作製した。
更に耐熱性無機繊維、無機粉末、賦形材、及び気孔賦与材の種類や、それらの配合割合を様々に変えると共に、焼成処理時の雰囲気温度を様々に変えた以外は上記の実施例１の場合と同様にして実施例２〜１１及び比較例１〜１１の匣鉢を作製した。その際、耐熱性無機繊維には、ＩＴＭ株式会社製のムライト繊維（平均繊維径５.０μｍ、平均繊維長３０００μｍ、Ａｌ２Ｏ３:７２質量％、ＳｉＯ２:２８質量％）、イソライト工業株式会社製のシリカ・アルミナ繊維であるイソウール（Ａｌ２Ｏ３：４６質量％、Ａｌ２Ｏ３＋ＳｉＯ２：９９質量％、平均繊維径４.２μｍ、平均繊維長４２００μｍ）、イソライト工業株式会社製の生体溶解性繊維であるイソウールＢＳＳＲ１３００（平均繊維径３.５μｍ、平均繊維長４５００μｍ）を用いた。
無機粉末には、林化成株式会社製のカオリン粉末（メジアン径１.２μｍ）、Ｋｙａｎｉｔｅ Ｍｉｎｉｎｇ Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ社製のカイヤナイト（メジアン径１２.５μｍ）、住友化学株式会社製のアルミナ粉末（メジアン径５μｍ）、宇部マテリアルズ株式会社製のマグネシア粉末（メジアン径３μｍ）、共立マテリアル株式会社のジルコニア粉末（メジアン径１６μｍ）を用いた。
気孔賦与材には、伏見製薬株式会社製のセルロース(メジアン径４０μｍ)、日澱化学株式会社製のでんぷん(メジアン径３.５μｍ)、日本酢ビ・ポバール株式会社製のポリビニルアルコール（メジアン径１２μｍ）。賦形材には、キャボットコーポレーション社製のフュームドシリカ（表面積６０ｍ２／ｇ、メジアン径４５ｎｍ）を用いた。上記の実施例１〜１１及び比較例１〜１１の匣鉢の作製に用いた原料の種類及び含有量（単位：質量％）を、焼成処理時の炉内温度（雰囲気温度）と共に表１及び表２にそれぞれ示す。
上記にて作製した実施例１〜１１及び比較例１〜１１の匣鉢の各々に対して、かさ比重、曲げ強さ、加熱線収縮率、気孔率、平均気孔径、通気率、表面粗さ及び鉱物組成を測定した。なお、かさ比重は「質量／体積」により計算し、曲げ強さはＪＩＳ Ｒ１６０１に準拠した３点曲げ試験により測定した。加熱線収縮率は加熱前の寸法Ｌ０、及び雰囲気温度１０００℃で２４時間加熱した後の寸法Ｌ１を用いて（Ｌ０−Ｌ１）／Ｌ０×１００により算出した。気孔率は「気孔率＝（１−かさ比重／真比重）×１００」により算出した。平均気孔径は水銀圧入法により測定し、通気率はＪＩＳ Ｒ２１１５に準拠して測定し、表面粗さ（Ｒａ）はＪＩＳ Ｂ０６３３に準拠して測定し、鉱物組成はＸ線粉末回折装置により測定した。更に、最高使用温度及び耐食性について下記の要領で評価した。
最高使用温度は耐高温クリープ性を指標とすることで定めた。すなわち、測定対象の窯道具に対して耐高温クリープ性を測定して、そのたわみ量が０.５ｍｍになったときの測定温度を、この窯道具の最高使用温度とした。一方、耐食性の評価は、炭酸リチウム及び酸化コバルトをＣｏ：Ｌｉ＝１：１のモル比となるように混合した混合粉を上記の実施例１〜１１及び比較例１〜１１の匣鉢に１０ｋｇずつ充填し、加熱炉内に装入して雰囲気温度９５０℃まで３００℃／ｈｒで昇温し、該雰囲気温度９５０℃で１０時間保持した。この１０時間の保持が経過した後、該加熱炉内にエアーを導入することで強制冷却して匣鉢を室温まで降温させた。そして、各試料の匣鉢から混合粉を除去して、匣鉢内面の損傷の有無を目視にて観察した。その結果、内面に損傷が認められた場合を「不可」、内面に損傷が認められなかった場合を「良」と評価した。上記の測定結果及び評価結果を下記表３及び表４に示す。
上記表３から分かるように、本発明の要件を満たす実施例１〜１１は、いずれもかさ比重が０.７〜１.５の範囲内にあり、ムライトの含有率が４３質量％以上、コランダムの含有率が８５質量％以上、スピネルの含有率が５６質量％以上、又はジルコニアの含有率が５０質量％以上を占める鉱物組成で構成されており、その平均結晶粒径は１〜５０μｍであった。また、曲げ強さが３ＭＰａ以上であり、１０００℃×２４ｈでの加熱線収縮率が０.５％以下であり、気孔率が３０〜８０％の範囲内にあり、平均気孔径が１〜２００μｍであり、通気率が１×１０−９ｃｍ２以下であり、表面粗さが１０μｍ以下であった。また、最高使用温度は１２００〜１４００℃の範囲内となった。
一方、上記表４から分かるように、比較例１は、賦形材の含有率が３質量％であったため、成形できなかった。比較例２は、賦形材の含有率が６１質量％であったため、かさ比重が０.５５と小さく、曲げ強さが１.３ＭＰａと小さかった。比較例３は、無機粉末の含有率が８６質量％であったため、かさ比重が２.２０と大きく、平均結晶粒径は５５.７μｍと大きかった。比較例４は、無機粉末の含有率が９質量％であったため、かさ比重が０.４９と小さく、曲げ強さが１.５ＭＰａと小さかった。比較例５は、耐熱性無機繊維の含有率が４質量％であったため、曲げ強さが２.５ＭＰａと小さかった。比較例６は、耐熱性無機繊維の含有率が４６質量％であったため、かさ比重が０.６８と小さくなり、曲げ強さが２.２ＭＰａと小さくなった。比較例７は、耐熱性無機繊維、無機粉末、及び賦形材の合計１００質量部に対して気孔賦与材を１０１質量部添加したため、かさ比重が０.６４と小さくなり、曲げ強さが１.１ＭＰａと小さくなった。比較例８は、ムライトの含有率が４２質量％であったので、最高使用温度が低くなった。比較例９は、コランダムの含有率が８４質量％であったので、耐食性の評価において不可となった。比較例１０は、スピネルの含有率が５５質量％であったので、耐食性の評価において不可となった。比較例１１は、ジルコニアの含有率が４９質量％であったので、かさ比重が１.６と大きいが耐食性の評価において不可となった。
Claims (11)
- 粉末原料又は成形体の熱処理時に用いるかさ比重０.７〜１.５の軽量窯道具あって、耐熱性無機繊維の含有率が５〜４５質量％、無機粉末の含有率が１０〜８５質量％、ナノサイズの賦形材の含有率が５〜６０質量％であり、平均結晶粒径１〜５０μｍの鉱物組成で構成され、該鉱物組成はムライトが含有率４３質量％以上、コランダムが含有率８５質量％以上、ジルコニアが含有率５０質量％以上、又はスピネルが含有率５６質量％以上を占めていることを特徴とする軽量窯道具。
- 前記耐熱性無機繊維は、アルミナ繊維、ムライト繊維、シリカ・アルミナ繊維及びシリカ・マグネシア・カルシア系の生体溶解性繊維のうち１種以上からなることを特徴とする、請求項１に記載の軽量窯道具。
- 前記賦形材は、アルミナ微粒子及びシリカ微粒子のうち１種以上からなり、比表面積が６０ｍ２／ｇ以上であることを特徴とする、請求項１又は２に記載の軽量窯道具。
- 前記無機粉末は、ムライト、カオリン、カイヤナイト、アルミナ、マグネシア、ジルコニア及びスピネルのうちの１種以上からなるセラミックス粉末であることを特徴とする、請求項１〜３のいずれか１項に記載の軽量窯道具。
- 気孔率が３０〜８０％、平均気孔径が１〜２００μｍ、通気率が１×１０−９ｃｍ２以上であることを特徴とする、請求項１〜４のいずれか１項に記載の軽量窯道具。
- 曲げ強さが３ＭＰａ以上であることを特徴とする、請求項１〜５のいずれか１項に記載の軽量窯道具。
- 表面粗さが１０μｍ以下であることを特徴とする、請求項１〜６のいずれか１項に記載の軽量窯道具。
- １２００℃×２４ｈでの加熱線収縮率が０.５％以下であることを特徴とする、請求項１〜７のいずれか１項に記載の軽量窯道具。
- 前記粉末原料又は成形体が、圧電体、誘電体、ＬＴＣＣ（低温同時焼成セラミックス）、ＭＩＭ（金属の射出成形品）、ＭＬＣＣ（積層セラミックコンデンサー）、リチウムイオン電池正極材の原料に用いるリチウム含有化合物、コバルト含有化合物、マンガン含有化合物、ニッケル含有化合物若しくは鉄含有化合物、蛍光体材料若しくはセラミックス材料用の熱処理用容器、単結晶育成用坩堝、金属溶解用坩堝、電気炉用炉心管、サポート用治具材、又はラジアントチューブであることを特徴とする、請求項１〜８のいずれか１項に記載の軽量窯道具。
- 請求項１〜９のいずれか１項に記載の軽量窯道具の製造方法であって、前記無機粉末、耐熱性無機繊維、及び賦形材を乾式で混合することで得た混合物を加圧成形した後、雰囲気温度１１００〜１６００℃で焼成処理することを特徴とする軽量窯道具の製造方法。
- 前記混合の際、セルロース、でんぷん、及びポリビニルアルコールのうちの１種以上の有機物からなる気孔賦与材を、前記耐熱性無機繊維、無機粉末、及び賦形材の合計１００質量部に対して１００質量部以下の範囲内で添加することを特徴とする、請求項１０に記載の軽量窯道具の製造方法。
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|---|---|---|---|---|
| CN115010504A (zh) * | 2022-05-11 | 2022-09-06 | 郑州大学 | 一种两步法制备高强矾土基莫来石均质料的方法 |
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| CN116496079A (zh) * | 2023-03-21 | 2023-07-28 | 河南竹林庆州耐火材料有限公司 | 一种低碳生产精细化莫来石刚玉高温材料的制备方法 |
| WO2023233906A1 (ja) * | 2022-05-31 | 2023-12-07 | 東洋炭素株式会社 | アルミナ質複合材及びその製造方法、並びに熱処理用治具 |
-
2020
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| WO2023127515A1 (ja) * | 2021-12-27 | 2023-07-06 | 株式会社エフ・シー・シー | セラミック焼成用セッター及びその製造方法 |
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| CN115010504B (zh) * | 2022-05-11 | 2022-12-30 | 郑州大学 | 一种两步法制备高强矾土基莫来石均质料的方法 |
| WO2023233906A1 (ja) * | 2022-05-31 | 2023-12-07 | 東洋炭素株式会社 | アルミナ質複合材及びその製造方法、並びに熱処理用治具 |
| CN115417682A (zh) * | 2022-09-30 | 2022-12-02 | 安徽瑞泰新材料科技有限公司 | 一种工业窑炉用耐火砖及其制备方法 |
| CN115417682B (zh) * | 2022-09-30 | 2023-10-03 | 安徽瑞泰新材料科技有限公司 | 一种工业窑炉用耐火砖及其制备方法 |
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