WO2023127515A1

WO2023127515A1 - セラミック焼成用セッター及びその製造方法

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Publication number: WO2023127515A1
Application number: PCT/JP2022/046144
Authority: WO
Inventors: 宏明矢野; 雄太瀬戸; 翔谷口
Original assignee: 株式会社エフ・シー・シー
Priority date: 2021-12-27
Filing date: 2022-12-15
Publication date: 2023-07-06
Also published as: JP2023096455A

Abstract

強度を維持しつつ軽量化により熱容量を低下させることができるとともに、温度追従性に優れたセラミック焼成用セッター及びその製造方法を提供する。　抄造によってセラミック繊維を含有して多孔質とされた多孔質層Ｓ１を内在する構造体を形成する抄造工程（Ｓ１～Ｓ３）と、抄造工程で得られた構造体を所定の形状に成形する成形工程Ｓ５と、成形工程Ｓ５で所定の形状に成形された構造体を含侵液に含侵させることにより、多孔質層Ｓ１の外表面に当該多孔質層Ｓ１より緻密な緻密層Ｓ２を形成するコート工程Ｓ６と、コート工程Ｓ６を経た構造体を所定温度で焼成する焼成工程Ｓ７とを有する製造方法で得られたものである。

Description

セラミック焼成用セッター及びその製造方法

　本発明は、セラミック部品を載置して焼成させ得るセラミック焼成用セッター及びその製造方法に関するものである。

　セラミックコンデンサ等のセラミック部品を焼成する焼成工程は、一般的に、セラミック焼成用セッター上に焼成前のセラミック部品を載置し、ヒータ等で焼成するよう構成されている。かかる焼成で使用される従来のセラミック焼成用セッターとして、例えば特許文献１に開示されているように、多孔質体又は無機繊維を用いることにより軽量化を図り、熱容量を低下させたものが挙げられる。

特開平３－１０９０号公報

　しかしながら、上記従来のセラミック焼成用セッターは、多孔質体又は無機繊維を用いることにより軽量化を図り、熱容量を低下させることができるものの、軽量化に伴って強度が低下してしまう虞があった。また、セラミック焼成用セッターは、温度変化に対する高い追従性（温度追従性）が必要とされるが、従来のものにおいては、温度追従性が不十分であるという不具合がある。

　本発明は、このような事情に鑑みてなされたもので、強度を維持しつつ軽量化により熱容量を低下させることができるとともに、温度追従性に優れたセラミック焼成用セッター及びその製造方法を提供することにある。

　請求項１記載の発明は、無機繊維が結合して多孔質とされた多孔質層を内在する基材から成ることを特徴とする。

　請求項２記載の発明は、請求項１記載のセラミック焼成用セッターにおいて、前記基材は、その外周面に前記多孔質層より緻密な緻密層を有することを特徴とする。

　請求項３記載の発明は、請求項１又は請求項２記載のセラミック焼成用セッターにおいて、前記基材は、平面状に形成されたシート状基材と、折り曲げ形成されたコルゲート状基材とを有し、当該シート状基材及びコルゲート状基材が積層状態で一体化されてハニカム構造体を成すことを特徴とする。

　請求項４記載の発明は、請求項１～３の何れか１つに記載のセラミック焼成用セッターにおいて、前記多孔質層は、前記無機繊維と、粉末状無機物が固化して成る無機固化部とを有し、前記無機繊維が網状に結合されて成ることを特徴とする。

　請求項５記載の発明は、請求項１～４の何れか１つに記載のセラミック焼成用セッターにおいて、前記無機繊維は、セラミック繊維から成ることを特徴とする。

　請求項６記載の発明は、請求項１～５の何れか１つに記載のセラミック焼成用セッターにおいて、前記基材の多孔質層は、約６０％の気孔率を有することを特徴とする。

　請求項７記載の発明は、セラミック部品を載置して焼成させ得るセラミック焼成用セッターの製造方法において、抄造によって無機繊維を含有して多孔質とされた多孔質層を内在する構造体を形成する抄造工程と、前記抄造工程で得られた前記構造体を所定の形状に成形する成形工程と、前記成形工程で所定の形状に成形された前記構造体を含侵液に含侵させることにより、前記多孔質層の外表面に当該多孔質層より緻密な緻密層を形成するコート工程と、前記コート工程を経た前記構造体を所定温度で焼成する焼成工程とを有することを特徴とする。

　請求項１の発明によれば、無機繊維が結合して多孔質とされた多孔質層を内在する基材から成るので、強度を維持しつつ軽量化により熱容量を低下させることができるとともに、温度追従性に優れたセラミック焼成用セッター及びその製造方法を提供することができる。

　請求項２の発明によれば、基材は、その外周面に多孔質層より緻密な緻密層を有するので、基材の強度をより向上させることができる。

　請求項３の発明によれば、基材は、平面状に形成されたシート状基材と、折り曲げ形成されたコルゲート状基材とを有し、当該シート状基材及びコルゲート状基材が積層状態で一体化されてハニカム構造体を成すので、ハニカム構造体により強度及び気孔率を向上させることができる。

　請求項４の発明によれば、多孔質層は、無機繊維と、粉末状無機物が固化して成る無機固化部とを有し、無機繊維が網状に結合されて成るので、多孔質層の気孔率をより向上させることができる。

　請求項５の発明によれば、無機繊維は、セラミック繊維から成るので、他の材質の無機繊維に比べて耐熱性をより一層向上させることができる。

　請求項６の発明によれば、基材の多孔質層は、約６０％の気孔率を有するので、セラミック焼成用セッターの軽量化と強度向上とを同時且つ適切に図ることができる。

　請求項７の発明によれば、抄造によって無機繊維を含有して多孔質とされた多孔質層を内在する構造体を形成する抄造工程と、抄造工程で得られた構造体を所定の形状に成形する成形工程と、成形工程で所定の形状に成形された構造体を含侵液に含侵させることにより、多孔質層の外表面に当該多孔質層より緻密な緻密層を形成するコート工程と、前記コート工程を経た前記構造体を所定温度で焼成する焼成工程とを有するので、多孔質層及び緻密層を有するセラミック焼成用セッターを容易に得ることができる。

本発明の実施形態に係るセラミック焼成用セッターを示す模式図同セラミック焼成用セッターを示す断面模式図同セラミック焼成用セッターの製造方法を示すフローチャート同セラミック焼成用セッターの製造時の抄造工程を示す模式図本発明の実施形態に係るセラミック焼成用セッター（実施例及び比較例）を示す表本発明の実施形態に係るセラミック焼成用セッター（（ａ）緻密層が形成されたもの、（ｂ）緻密層が形成されないもの）を示す顕微鏡写真本発明の実施形態に係るセラミック焼成用セッターの技術的優位性を示すグラフ本発明の実施形態に係るセラミック焼成用セッターの技術的優位性を示すグラフ本発明の他の実施形態に係るセラミック焼成用セッターを示す模式図本発明の更に他の実施形態に係るセラミック焼成用セッターを示す模式図

　以下、本発明の実施形態について図面を参照しながら具体的に説明する。
　本実施形態に係るセラミック焼成用セッター１は、その表面に複数のセラミック部品Ｂを載置し、ベルトコンベア等で当該セラミック部品Ｂを載置しつつ搬送されるとともに、ヒータにてセラミック部品Ｂを焼成させ得るもので、図１、２に示すように、平面状に形成されたシート状基材Ｐａと、折り曲げ形成されたコルゲート状基材Ｐｂとを有し、シート状基材Ｐａ及びコルゲート状基材Ｐｂが積層状態で一体化されてハニカム構造体を成して構成されている。

　具体的には、本実施形態に係るセラミック焼成用セッター１は、図１に示すように、波形に折り曲げ加工されたコルゲート状基材Ｐｂの上面及び裏面に対して平面状のシート状基材Ｐａを積層し、これらを接着剤で接着させて一体化させることによりハニカム構造体を成している。なお、ハニカム構造体は、本実施形態の如く波形に折り曲げられたコルゲート状構造の他、三角形状に折り曲げられたトラフ状構造等であってもよい。

　また、セラミック焼成用セッター１を構成する基材Ｐ（シート状基材Ｐａ及びコルゲート状基材Ｐｂ）は、図２及び図６（ａ）に示すように、セラミック繊維（無機繊維）が結合して多孔質とされた多孔質層Ｓ１と、多孔質層Ｓ１より緻密な緻密層Ｓ２とを有する。多孔質層Ｓ１は、図２に示すように、セラミック繊維ａ（無機繊維）と、粉末状無機物が固化して成る無機固化部ｂとを有し、セラミック繊維ａ（無機繊維）が網状に結合されて成るものとされている。

　緻密層Ｓ２は、図６（ａ）に示すように、基材Ｐの外周面（多孔質層Ｓ１の外側）に形成され、多孔質層Ｓ１より緻密な層から成り、本実施形態においては、所定のコート材を基材Ｐの外周部に含侵させることにより形成されている。緻密層Ｓ２を構成するコート材として、例えばセラミック粉を含む複数の成分を所定割合で混合したもの等が挙げられるが、緻密な層を形成可能な成分であれば、セラミック粉を含まないものであってもよい。

　次に、本実施形態に係るセラミック焼成用セッター１の製造方法について、図３のフローチャートを用いて説明する。
　まず、所定量の水に対しセラミック繊維、セラミック粉末、有機繊維、有機バインダ（結合剤）、気孔調整剤等を投入して水溶液を作製し、これら含有物を均一に分散させたスラリーを作製する（スラリー生成工程Ｓ１）。そして、当該スラリーに凝集剤を添加してフロックを生成（フロック生成工程Ｓ２）した後、当該フロックを抄紙（湿式抄紙法）してシート状（ペーパー状）の多孔質構造を生成する（シート化工程Ｓ３）。

　セラミック繊維及びセラミック粉末は、本実施形態においてはアルミナ若しくはムライトから成るものとされており、セラミック粉末に対するセラミック繊維の含有率は、５０～２００重量％の範囲で調整するのが好ましい。なお、セラミック粉末は、本実施形態の如くセラミック繊維と同一の材質から成るものに限定されず、セラミック繊維とは異なる材質のものであってもよい。

　フロックを生成するための凝集剤は、高分子凝集剤と金属カチオンとを含有し、強い電荷を有しており、水溶液中でそれぞれ電荷を帯びて電気的に反発し合っている物質の電荷を中和し、強く絡み付かせるものである。このうち高分子凝集剤は、絡み付いた繊維の間に入り込み、更に結合力を強化する働きがあり、金属カチオンはミョウバン、硫酸アルミニウム等の水溶液にＡｌ^３＋カチオンを含むものが使用される。

　本実施形態においては、図４に示すように、アルミナ繊維や結合剤等を含む上記した如きフロック（スラリー生成工程Ｓ１及びフロック生成工程Ｓ２を経て生成されたフロック）を収容容器２内に所定量収容しておき、この収容容器２内の液面の上下を含む範囲で回転駆動する円網３（外周面にスラリーを一定量貼り付かせてローラ４に搬送する網状部材）にて掬い上げ、所定厚さのシート状構造体を得るようになっている。このシート状構造体は、ローラ４から順次ロールプレス５まで連続的に搬送され、当該ロールプレス５にて所定圧力が付与されることにより所望厚さに調整される。

　そして、ロールプレス５にて圧力が付与されて所定厚さとされたシート状構造体は、乾燥機６に連続的に送られ、当該乾燥機６内を搬送される過程で乾燥処理される（乾燥工程Ｓ４）。その後、乾燥されたシート状構造体は、巻き取り装置７にて順次巻き取られることとなる。上記のスラリー生成工程Ｓ１～シート化工程Ｓ３は、抄造（抄紙）によってセラミック繊維を含有して多孔質とされた多孔質層Ｓ１を内在するシート状構造体を形成する抄造工程を構成するものである。

　しかるに、抄造工程後、乾燥工程Ｓ４を経たシート状構造体は、成形工程Ｓ５にて所定形状とされる。成形工程Ｓ５は、巻き取り装置７にて巻き取られて所定寸法に切断されたシート状構造体（基材Ｐ）をハニカム構造体とする工程であり、図１に示すように、波形に折り曲げ加工されたコルゲート状基材Ｐｂの上面及び裏面に対して平面状のシート状基材Ｐａを積層し、これらを接着剤で接着させて一体化させる工程である。

　そして、成形工程Ｓ５の後、コート工程Ｓ６が行われる。コート工程Ｓ６は、成形工程Ｓ５で所定の形状（ハニカム形状）に成形された構造体を含侵液に含侵させる工程であり、本実施形態においては、水、セラミック粉、増粘剤及び分散剤等を所定割合で混合させてコート材を作製し、成形工程Ｓ５で所定の形状（ハニカム形状）に成形された構造体を当該コート材に含侵させる工程とされている。

　最後に、コート工程Ｓ６によりコート材が含侵された構造体は、焼成工程Ｓ７にて焼成される。焼成工程Ｓ７は、コート工程Ｓ６を経た構造体を所定温度で焼成する工程であり、本実施形態においては、焼成炉で１３００～１５５０℃の温度で焼成することにより、基材Ｐ（シート状基材Ｐａ及びコルゲート状基材Ｐｂ）から成るセラミック焼成用セッター１を得ることができる。

　上記の如く得られたセラミック焼成用セッター１は、セラミック繊維が結合して多孔質とされた多孔質層Ｓ１と、多孔質層Ｓ１より緻密な緻密層Ｓ２とを内在した基材から成り、多孔質層Ｓ１は、図２に示すように、セラミック繊維と、粉末状無機物が固化して成る無機固化部とを有し、セラミック繊維が網状に結合されて成るものとされている。また、本実施形態に係る基材（シート状基材Ｐａ及びコルゲート状基材Ｐｂ）の多孔質層Ｓ１は、約６０％の気孔率（空隙率）を有するものとされている。

　次に、本実施形態に係るセラミック焼成用セッター１の技術的優位性を示す実験結果について説明する。
　先ず、図５の表に示す実施例１～３及び比較例１～３を用意した。
（実施例１）
　アルミナ若しくはムライト粉末、並びにアルミナ若しくはムライト繊維を有する材料を混合し、抄造工程、成形工程、コート工程及び焼成工程を経て、ハニカム形状の実施例１を得た。かかる実施例１においては、基材の気孔率が６０％及び形状込みの気孔率（ハニカム形状全体の気孔率）が８５％とされるとともに、図６（ａ）で示すように、基材Ｐ（シート状基材Ｐａ及びコルゲート状基材Ｐｂ）内に多孔質層Ｓ１及び緻密層Ｓ２が形成されている。

（実施例２）
　アルミナ若しくはムライト粉末、並びにアルミナ若しくはムライト繊維を有する材料を混合し、抄造工程、成形工程及び焼成工程を経て、ハニカム形状の実施例２を得た。かかる実施例２においては、基材の気孔率が６０％及び形状込みの気孔率（ハニカム形状全体の気孔率）が８０％とされるとともに、コート材（含浸材）に含侵しないため、図６（ｂ）で示すように、基材Ｐ（シート状基材Ｐａ及びコルゲート状基材Ｐｂ）内に多孔質層Ｓ１が形成されるものの緻密層Ｓ２は形成されていない。

（実施例３）
　アルミナ若しくはムライト粉末、並びにアルミナ若しくはムライト繊維を有する材料を混合し、抄造工程及び焼成工程を経て、シート形状の実施例３を得た。かかる実施例３においては、基材の気孔率が６０％とされるとともに、シート状基材Ｐａのみ（コルゲート状基材Ｐｂが接着されずハニカム形状とされない）とされ、コート材（含浸材）に含侵しないため、図６（ｂ）で示すように、基材Ｐ（シート状基材Ｐａ）内に多孔質層Ｓ１が形成されるものの緻密層Ｓ２は形成されていない。

（比較例１）
　アルミナ若しくはムライト粉末を有する材料を混合し、抄造工程及び焼成工程を経て、シート形状の比較例１を得た。かかる比較例１においては、基材の気孔率が４０％とされるとともに、シート状基材Ｐａのみ（コルゲート状基材Ｐｂが接着されずハニカム形状とされない）とされ、アルミナ若しくはムライト繊維を含有せずコート材（含浸材）に含侵しないため、基材Ｐ（シート状基材Ｐａ）内に多孔質層Ｓ１及び緻密層Ｓ２が形成されていない。

（比較例２）
　アルミナ若しくはムライト粉末を有する材料を混合し、抄造工程及び焼成工程を経て、シート形状の比較例２を得た。かかる比較例２においては、基材の気孔率が７０％とされるとともに、シート状基材Ｐａのみ（コルゲート状基材Ｐｂが接着されずハニカム形状とされない）とされ、アルミナ若しくはムライト繊維を含有せずコート材（含浸材）に含侵しないため、基材Ｐ（シート状基材Ｐａ）内に多孔質層Ｓ１及び緻密層Ｓ２が形成されていない。

（比較例３）
　アルミナ若しくはムライト粉末を有する材料を混合し、抄造工程及び焼成工程を経て、シート形状の比較例３を得た。かかる比較例３においては、基材の気孔率が３４％とされるとともに、シート状基材Ｐａのみ（コルゲート状基材Ｐｂが接着されずハニカム形状とされない）とされ、アルミナ若しくはムライト繊維を含有せずコート材（含浸材）に含侵しないため、基材Ｐ（シート状基材Ｐａ）内に多孔質層Ｓ１及び緻密層Ｓ２が形成されていない。

　そして、上記実施例１～３及び比較例１～３をアムスラー試験機に載置して３点曲げ強度試験を行ったところ、図５に示す通りの結果となった。かかる実験結果によれば、実施例３が最も強度が高いことが分かった。続いて、上記実施例１～３及び比較例１～３をガスバーナで急激に加熱することにより、耐熱衝撃性の優劣について観察した。なお、かかる実験については、図７に示すようなヒートカーブを示すようにガスバーナにて加熱した。その結果、実施例１、２及び比較例３が１０サイクルのヒートカーブによっても割れが生じず、耐熱衝撃性が高いことが分かった。

　最後に、耐熱衝撃性が高い実施例１、２及び比較例３について、温度追従性について実験した。かかる実験においては、電気炉内の温度を変化させることにより、電気炉内の雰囲気温度と実施例１、２及び比較例３の表面温度とをそれぞれ計測して温度追従性について観察した。その結果、図８に示すように、比較例３に比べて実施例１、２の方が温度追従性が高いことが分かった。

　本実施形態によれば、セラミック繊維が結合して多孔質とされた多孔質層Ｓ１を内在する基材Ｐから成るので、強度を維持しつつ軽量化により熱容量を低下させることができるとともに、温度追従性に優れたセラミック焼成用セッター１及びその製造方法を提供することができる。特に、本実施形態に係る基材Ｐは、その外周面に多孔質層Ｓ１より緻密な緻密層Ｓ２を有するので、基材Ｐの強度をより向上させることができる。

　また、本実施形態に係る基材Ｐは、平面状に形成されたシート状基材Ｐａと、折り曲げ形成されたコルゲート状基材Ｐｂとを有し、当該シート状基材Ｐａ及びコルゲート状基材Ｐｂが積層状態で一体化されてハニカム構造体を成すので、ハニカム構造体により強度及び気孔率を向上させることができる。さらに、本実施形態に係る多孔質層Ｓ１は、セラミック繊維（無機繊維）と、セラミック粉末（粉末状無機物）が固化して成る無機固化部とを有し、セラミック繊維が網状に結合されて成るので、多孔質層Ｓ１の気孔率をより向上させることができる。

　またさらに、本実施形態に係る無機繊維は、セラミック繊維から成るので、他の材質の無機繊維に比べて耐熱性をより一層向上させることができる。特に、本実施形態に係る基材Ｐの多孔質層Ｓ１は、約６０％の気孔率を有するので、セラミック焼成用セッター１の軽量化と強度向上とを同時且つ適切に図ることができる。

　加えて、本実施形態によれば、抄造によって無機繊維を含有して多孔質とされた多孔質層を内在する構造体を形成する抄造工程（スラリー生成工程Ｓ１、フロック生成工程Ｓ２及びシート化工程Ｓ３）と、抄造工程で得られた構造体を所定の形状（ハニカム形状）に成形する成形工程Ｓ５と、成形工程Ｓ５で所定の形状に成形された構造体を含侵液に含侵させることにより、多孔質層Ｓ１の外表面に当該多孔質層Ｓ１より緻密な緻密層Ｓ２を形成するコート工程Ｓ６と、コート工程Ｓ６を経た構造体を所定温度で焼成する焼成工程Ｓ７とを有するので、多孔質層Ｓ１及び緻密層Ｓ２を有するセラミック焼成用セッター１を容易に得ることができる。

　以上、本実施形態について説明したが、本発明はこれに限定されず、例えばセラミック繊維に代えて他の無機繊維を用いるもの、緻密層Ｓ２を有さないもの、ハニカム構造とは異なる構造のもの、気孔率が異なるもの等であってもよい。また、コート工程Ｓ６で用いられる含侵液（コート剤）について緻密層Ｓ２を形成可能な他の材質のものとしてもよく、或いは焼成工程Ｓ７による条件（焼成温度等）を他の条件としてもよい。

　さらに、図９に示すように、シート状基材Ｐａ（上下のシート状基材Ｐａのそれぞれ）の表面において、セラミック焼成用セッター１とその表面に載置されたセラミック部品Ｂとの反応抑制やセラミック焼成用セッター１のコンタミを防ぐために表面層Ｃを形成するようにしてもよい。かかる表面層Ｃは、例えばジルコニア、イットリア、アルミナ等の材料から成り、コート工程Ｓ６の後、或いは焼成工程Ｓ７の後に材料を塗布又は材料に浸漬等することにより形成することができる。また、取り扱い時に端面が欠けてしまうのを防止するため、図１０に示すように、セラミック焼成用セッター１の端面に目封じＤを形成するようにしてもよい。さらに、焼結助剤としてシリカを含むものとしてもよい。

　無機繊維が結合して多孔質とされた多孔質層を内在する基材から成るセラミック焼成用セッター及びその製造方法であれば、他の構成及び製造方法で得られたものにも適用することができる。

１　セラミック焼成用セッター
２　収容容器
３　円網
４　ローラ
５　ロールプレス
６　乾燥機
７　巻き取り装置
Ｐ　基材
Ｐａ　シート状基材
Ｐｂ　コルゲート状基材
ａ　無機繊維
ｂ　無機固化部

Claims

　セラミック部品を載置して焼成させ得るセラミック焼成用セッターにおいて、
　無機繊維が結合して多孔質とされた多孔質層を内在する基材から成ることを特徴とするセラミック焼成用セッター。
　前記基材は、その外周面に前記多孔質層より緻密な緻密層を有することを特徴とする請求項１記載のセラミック焼成用セッター。
　前記基材は、平面状に形成されたシート状基材と、折り曲げ形成されたコルゲート状基材とを有し、当該シート状基材及びコルゲート状基材が積層状態で一体化されてハニカム構造体を成すことを特徴とする請求項１又は請求項２記載のセラミック焼成用セッター。
　前記多孔質層は、前記無機繊維と、粉末状無機物が固化して成る無機固化部とを有し、前記無機繊維が網状に結合されて成ることを特徴とする請求項１～３の何れか１つに記載のセラミック焼成用セッター。
　前記無機繊維は、セラミック繊維から成ることを特徴とする請求項１～４の何れか１つに記載のセラミック焼成用セッター。
　前記基材の多孔質層は、約６０％の気孔率を有することを特徴とする請求項１～５の何れか１つに記載のセラミック焼成用セッター。
　セラミック部品を載置して焼成させ得るセラミック焼成用セッターの製造方法において、
　抄造によって無機繊維を含有して多孔質とされた多孔質層を内在する構造体を形成する抄造工程と、
　前記抄造工程で得られた前記構造体を所定の形状に成形する成形工程と、
　前記成形工程で所定の形状に成形された前記構造体を含侵液に含侵させることにより、前記多孔質層の外表面に当該多孔質層より緻密な緻密層を形成するコート工程と、
　前記コート工程を経た前記構造体を所定温度で焼成する焼成工程と、
を有することを特徴とするセラミック焼成用セッターの製造方法。