JPH0891840A - ジルコニア厚膜の製造方法 - Google Patents
ジルコニア厚膜の製造方法Info
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- JPH0891840A JPH0891840A JP6229217A JP22921794A JPH0891840A JP H0891840 A JPH0891840 A JP H0891840A JP 6229217 A JP6229217 A JP 6229217A JP 22921794 A JP22921794 A JP 22921794A JP H0891840 A JPH0891840 A JP H0891840A
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- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02E—REDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
- Y02E60/00—Enabling technologies; Technologies with a potential or indirect contribution to GHG emissions mitigation
- Y02E60/30—Hydrogen technology
- Y02E60/50—Fuel cells
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- Y02P70/00—Climate change mitigation technologies in the production process for final industrial or consumer products
- Y02P70/50—Manufacturing or production processes characterised by the final manufactured product
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- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
- Fuel Cell (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【目的】 ジルコニア厚膜の製造方法に関する。
【構成】 多孔質基板をジルコニア粉体の懸濁液に
浸してジルコニア粉体を着肉させ、乾燥後、焼成してジ
ルコニア厚膜を製造する方法及び 上記のジルコニ
ア粉体の懸濁液が粒径の異なる二種以上のジルコニア粉
体よりなるものを使用するジルコニア厚膜を製造する方
法。
浸してジルコニア粉体を着肉させ、乾燥後、焼成してジ
ルコニア厚膜を製造する方法及び 上記のジルコニ
ア粉体の懸濁液が粒径の異なる二種以上のジルコニア粉
体よりなるものを使用するジルコニア厚膜を製造する方
法。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明はジルコニア厚膜の製造法
に関する。
に関する。
【０００２】
【従来の技術】ＹやＹｂなどを固溶させたジルコニア膜
はＯ2-のイオン伝導体であり、センサや電池などの固体
電解質として利用されている。またジルコニア多孔質膜
はその孔径および気孔率を調節することで、ろ過フィル
タや触媒の担体、酵素の担体などに使用することができ
る。このようなジルコニア膜をコーティングする方法と
してＣＶＤ（Chemical Vaper Deposition)法、ＰＶＤ
（Phisical Vaper Deposition)法、スラリコーティング
法などがある。スラリコーティングとはセラミックス粉
体の懸濁液（スラリ）を基板に塗布し、乾燥・焼成する
ことでスラリ中のジルコニアを基板に焼き付ける方法で
ある。
はＯ2-のイオン伝導体であり、センサや電池などの固体
電解質として利用されている。またジルコニア多孔質膜
はその孔径および気孔率を調節することで、ろ過フィル
タや触媒の担体、酵素の担体などに使用することができ
る。このようなジルコニア膜をコーティングする方法と
してＣＶＤ（Chemical Vaper Deposition)法、ＰＶＤ
（Phisical Vaper Deposition)法、スラリコーティング
法などがある。スラリコーティングとはセラミックス粉
体の懸濁液（スラリ）を基板に塗布し、乾燥・焼成する
ことでスラリ中のジルコニアを基板に焼き付ける方法で
ある。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】しかしＣＶＤ法および
ＰＶＤ法は装置が複雑で大がかりで生産コストが高くな
りやすい、厚膜の作製に時間がかかる、気孔率の操作が
難しいなどの問題点がある。一方スラリコーティング法
も通常一回の成膜工程では数μｍの膜しか得られず、さ
らに厚い膜を製造する場合、懸濁液中に有機ポリマから
なるバインダを混合したり、コーティングと焼成を繰り
返す必要がある。しかしバインダを混合するとジルコニ
ア粉体の懸濁液中の分散性が低下しやすく、膜の均一性
が損なわれる。またコーティングと焼成を繰り返すと生
産コストが高くなる要因となる。スラリコーティングの
場合、一般に粒径の小さなセラミックス粉体を焼成する
ことで緻密な焼結体を得ることができるが、粒径の大き
なセラミックス粉体を使用すると、極端に焼結速度が遅
くなるために気孔率の大きな焼結体を製造するのは困難
である。また懸濁液中に有機ポリマの粒子を混合して多
孔体を得ようとすると気孔径を小さくすることが難し
い。
ＰＶＤ法は装置が複雑で大がかりで生産コストが高くな
りやすい、厚膜の作製に時間がかかる、気孔率の操作が
難しいなどの問題点がある。一方スラリコーティング法
も通常一回の成膜工程では数μｍの膜しか得られず、さ
らに厚い膜を製造する場合、懸濁液中に有機ポリマから
なるバインダを混合したり、コーティングと焼成を繰り
返す必要がある。しかしバインダを混合するとジルコニ
ア粉体の懸濁液中の分散性が低下しやすく、膜の均一性
が損なわれる。またコーティングと焼成を繰り返すと生
産コストが高くなる要因となる。スラリコーティングの
場合、一般に粒径の小さなセラミックス粉体を焼成する
ことで緻密な焼結体を得ることができるが、粒径の大き
なセラミックス粉体を使用すると、極端に焼結速度が遅
くなるために気孔率の大きな焼結体を製造するのは困難
である。また懸濁液中に有機ポリマの粒子を混合して多
孔体を得ようとすると気孔径を小さくすることが難し
い。
【０００４】
【課題を解決するための手段】本発明者らは基板を懸濁
液に浸けて引き上げるだけの単純な工程で、スラリ膜を
できるだけ厚く（数μｍ〜数百μｍ）基板上にコーティ
ングする目的で、懸濁液の原料組成や基板の表面状態が
膜厚に与える影響を調べた。その結果、基板の表面ある
いは全体を多孔質化して適度な吸水性をもたせると、基
板表面にジルコニア粉体の厚膜が着肉することが判っ
た。さらに懸濁液の原料として異なる二種類以上の粒径
からなるジルコニア粉体を使用することで、ジルコニア
膜の気孔率を操作できることを見出した。
液に浸けて引き上げるだけの単純な工程で、スラリ膜を
できるだけ厚く（数μｍ〜数百μｍ）基板上にコーティ
ングする目的で、懸濁液の原料組成や基板の表面状態が
膜厚に与える影響を調べた。その結果、基板の表面ある
いは全体を多孔質化して適度な吸水性をもたせると、基
板表面にジルコニア粉体の厚膜が着肉することが判っ
た。さらに懸濁液の原料として異なる二種類以上の粒径
からなるジルコニア粉体を使用することで、ジルコニア
膜の気孔率を操作できることを見出した。
【０００５】本発明は上記知見に基づいて完成したもの
であって、本発明は （１）多孔質基板をジルコニア粉体の懸濁液に浸してジ
ルコニア粉体を着肉させ、乾燥後、焼成することを特徴
とするジルコニア厚膜の製造方法。 （２）多孔質基板の細孔径がジルコニア粉体あるいはそ
の凝集体の平均粒径と同程度か若干小さいものである多
孔質基板であることを特徴とする上記（１）記載のジル
コニア厚膜の製造方法。 （３）ジルコニア粉体の懸濁液が粒径の異なる二種以上
のジルコニア粉体よりなることを特徴とする気孔率を調
節した上記（１）または（２）記載のジルコニア厚膜の
製造方法。 である。
であって、本発明は （１）多孔質基板をジルコニア粉体の懸濁液に浸してジ
ルコニア粉体を着肉させ、乾燥後、焼成することを特徴
とするジルコニア厚膜の製造方法。 （２）多孔質基板の細孔径がジルコニア粉体あるいはそ
の凝集体の平均粒径と同程度か若干小さいものである多
孔質基板であることを特徴とする上記（１）記載のジル
コニア厚膜の製造方法。 （３）ジルコニア粉体の懸濁液が粒径の異なる二種以上
のジルコニア粉体よりなることを特徴とする気孔率を調
節した上記（１）または（２）記載のジルコニア厚膜の
製造方法。 である。
【０００６】本発明によるジルコニア膜の膜厚は懸濁液
中のジルコニア粉体濃度、懸濁液の粘度、懸濁液の着肉
時間などにも依存するが、基本的な成膜原理は毛管現象
によって基板の微細孔に水が移動するときにジルコニア
粉体が微細孔につまって着肉することによる。そのため
基板の気孔率が高く細孔径が大きいほうが吸水性が高く
なり、成膜速度が速くなるが、基板の細孔径が大きすぎ
るとジルコニア粉体が通りすぎるために成膜できない。
よって基板の細孔径はジルコニア粉体の粒径あるいはジ
ルコニア粉体が凝集体の平均粒径と同程度か若干小さい
ほうが好ましい。
中のジルコニア粉体濃度、懸濁液の粘度、懸濁液の着肉
時間などにも依存するが、基本的な成膜原理は毛管現象
によって基板の微細孔に水が移動するときにジルコニア
粉体が微細孔につまって着肉することによる。そのため
基板の気孔率が高く細孔径が大きいほうが吸水性が高く
なり、成膜速度が速くなるが、基板の細孔径が大きすぎ
るとジルコニア粉体が通りすぎるために成膜できない。
よって基板の細孔径はジルコニア粉体の粒径あるいはジ
ルコニア粉体が凝集体の平均粒径と同程度か若干小さい
ほうが好ましい。
【０００７】また本発明によるジルコニア膜の気孔率は
懸濁液原料に使用する二種類の粒径からなるジルコニア
粉体の組成を変えることで操作することが可能である。
本発明に使用するジルコニア粉体は二種類とも粒径が数
μｍ以下であることが望ましく、特により緻密な焼結膜
を得るには、粗粒に対して微粒の粒径は１／１０前後が
好ましい。
懸濁液原料に使用する二種類の粒径からなるジルコニア
粉体の組成を変えることで操作することが可能である。
本発明に使用するジルコニア粉体は二種類とも粒径が数
μｍ以下であることが望ましく、特により緻密な焼結膜
を得るには、粗粒に対して微粒の粒径は１／１０前後が
好ましい。
【０００８】本発明のジルコニア膜は原料粉体としてＣ
ａ、Ｙ、Ｙｂなどをドーピングした種々のジルコニア粉
体を使用するので、強度特性、電気特性を変えることが
可能である。また、本発明において使用する多孔質基板
としては気孔率：約２５％、平均気孔径：約１．５μｍ
のＣＳＺ（カルシア安定化ジルコニア）、気孔率：約２
０％、平均気孔径：約１．５μｍの多孔質アルミナ（商
標名ＣＰ）、気孔率：約２０％、平均気孔径：約１．５
μｍの多孔質マグネシア（商標名ＭＧ）などが使用され
る。しかしジルコニアと極端に熱膨張率が異なるセラミ
ックス（例えばムライトなど）は使用できない。
ａ、Ｙ、Ｙｂなどをドーピングした種々のジルコニア粉
体を使用するので、強度特性、電気特性を変えることが
可能である。また、本発明において使用する多孔質基板
としては気孔率：約２５％、平均気孔径：約１．５μｍ
のＣＳＺ（カルシア安定化ジルコニア）、気孔率：約２
０％、平均気孔径：約１．５μｍの多孔質アルミナ（商
標名ＣＰ）、気孔率：約２０％、平均気孔径：約１．５
μｍの多孔質マグネシア（商標名ＭＧ）などが使用され
る。しかしジルコニアと極端に熱膨張率が異なるセラミ
ックス（例えばムライトなど）は使用できない。
【０００９】
【作用】本発明の成膜方法では一回の成膜工程で数十μ
ｍ程度のジルコニア膜が得られ、膜と基板の接合性も良
好である。また懸濁液中のジルコニア粉体の組成を変え
ることで気孔率を１０〜３０％の間で調整することが可
能である。通常、単一粒径の粉体から焼成温度や焼成時
間の調整で緻密な膜を作製しようとすると、焼結が進行
中にクラックが生じることがあるが、本発明では粗粒・
微粒化を最適化することでクラックの発生を抑えること
ができる。
ｍ程度のジルコニア膜が得られ、膜と基板の接合性も良
好である。また懸濁液中のジルコニア粉体の組成を変え
ることで気孔率を１０〜３０％の間で調整することが可
能である。通常、単一粒径の粉体から焼成温度や焼成時
間の調整で緻密な膜を作製しようとすると、焼結が進行
中にクラックが生じることがあるが、本発明では粗粒・
微粒化を最適化することでクラックの発生を抑えること
ができる。
【００１０】
【実施例】以下に本発明の実施例を示す。
【００１１】（実施例１〜４および比較例１）表１に本
発明に使用したジルコニア粉体の懸濁液の組成を示す。
ジルコニア粉体としてＹＳＺ（イットリア安定型ジルコ
ニア）を使用し、平均粒径０．２μｍと２μｍの二種類
を１００：０、６０：４０、４０：６０、０：１００の
組成比で混合した。ジルコニア粉体に懸濁液の原料（バ
インダ、分散剤、消泡剤、水）を加えてポリプロピレン
製のポットに入れ、ジルコニアボールを用いて３０時間
ボールミル混合した。懸濁液をビーカーに取り出し、気
泡を取り除くため数分間静置した後、多孔質基板を９０
秒間浸けて、ジルコニア粉体を着肉させた。着肉膜は室
温、空気中で２時間乾燥させ、さらに１５０℃で２時間
以上乾燥させた。焼成は空気中１４００〜１５００℃で
２時間行った。膜厚は電子顕微鏡写真で測定し、気孔率
は断面の電子顕微鏡写真を数ケ所撮影して画像処理する
ことで求めた。基板にはＣＳＺ（カルシア安定化ジルコ
ニア）の焼結体を使用した。基板の気孔率は約２５％
で、平均気孔径は１μｍである。
発明に使用したジルコニア粉体の懸濁液の組成を示す。
ジルコニア粉体としてＹＳＺ（イットリア安定型ジルコ
ニア）を使用し、平均粒径０．２μｍと２μｍの二種類
を１００：０、６０：４０、４０：６０、０：１００の
組成比で混合した。ジルコニア粉体に懸濁液の原料（バ
インダ、分散剤、消泡剤、水）を加えてポリプロピレン
製のポットに入れ、ジルコニアボールを用いて３０時間
ボールミル混合した。懸濁液をビーカーに取り出し、気
泡を取り除くため数分間静置した後、多孔質基板を９０
秒間浸けて、ジルコニア粉体を着肉させた。着肉膜は室
温、空気中で２時間乾燥させ、さらに１５０℃で２時間
以上乾燥させた。焼成は空気中１４００〜１５００℃で
２時間行った。膜厚は電子顕微鏡写真で測定し、気孔率
は断面の電子顕微鏡写真を数ケ所撮影して画像処理する
ことで求めた。基板にはＣＳＺ（カルシア安定化ジルコ
ニア）の焼結体を使用した。基板の気孔率は約２５％
で、平均気孔径は１μｍである。
【００１２】比較例として微粒のジルコニア粉体だけか
らなる懸濁液から実施例と同じＣＳＺ基板上にジルコニ
ア膜を成膜した。また吸水性のない緻密なＣＳＺ基板上
に実施例と同じ組成の懸濁液を浸漬してジルコニア膜を
成膜した。この組成も表１に併せて示す。
らなる懸濁液から実施例と同じＣＳＺ基板上にジルコニ
ア膜を成膜した。また吸水性のない緻密なＣＳＺ基板上
に実施例と同じ組成の懸濁液を浸漬してジルコニア膜を
成膜した。この組成も表１に併せて示す。
【００１３】
【表１】 注１）各数字はＹＳＺ粉体の重量を１００としたときの重量部である。 ２）分散剤（アロンＡ−６１１４：ポリカルボン酸アンモニウム塩） ３）バインダ（アロンＡＳ−１８００：アクリル系バインダ） ４）消泡剤（アロンＰ：親油性ノニオン物質）
【００１４】表２に各ジルコニア膜の膜厚、外観を示
し、また、図１に本発明によるジルコニア膜の微粒・粗
粒比と気孔率の関係を示す。
し、また、図１に本発明によるジルコニア膜の微粒・粗
粒比と気孔率の関係を示す。
【００１５】表２の結果から吸水性のない緻密基板には
非常に薄く、不均一なジルコニア膜しか成膜できない
が、多孔質基板上には一度の成膜・焼成工程で、数十μ
ｍのジルコニア膜が成膜できた。また図１から微粒・粗
粒比を変えることで、膜の気孔率を１０〜３０％の間で
操作できることが判る。
非常に薄く、不均一なジルコニア膜しか成膜できない
が、多孔質基板上には一度の成膜・焼成工程で、数十μ
ｍのジルコニア膜が成膜できた。また図１から微粒・粗
粒比を変えることで、膜の気孔率を１０〜３０％の間で
操作できることが判る。
【００１６】
【表２】
【００１７】
【発明の効果】本発明では比較的簡単な装置により、一
度の成膜工程で厚いジルコニア膜が得られるため、生産
コストの低減が可能である。さらに気孔率を操作するこ
とで、フィルタや触媒の担体、センサや燃料電池用の電
解質膜など幅広い応用が可能となる。
度の成膜工程で厚いジルコニア膜が得られるため、生産
コストの低減が可能である。さらに気孔率を操作するこ
とで、フィルタや触媒の担体、センサや燃料電池用の電
解質膜など幅広い応用が可能となる。
【図１】懸濁液中の微粒・粗粒比とジルコニウム膜の気
孔率との関係を示す図表。
孔率との関係を示す図表。
Claims (3)
- 【請求項１】 多孔質基板をジルコニア粉体の懸濁液に
浸してジルコニア粉体を着肉させ、乾燥後、焼成するこ
とを特徴とするジルコニア厚膜の製造方法。 - 【請求項２】 多孔質基板の細孔径がジルコニア粉体あ
るいはその凝集体の平均粒径と同程度か若干小さいもの
である多孔質基板であることを特徴とする請求項１記載
のジルコニア厚膜の製造方法。 - 【請求項３】 ジルコニア粉体の懸濁液が粒径の異なる
二種以上のジルコニア粉体よりなることを特徴とする気
孔率を調節した請求項１または２記載のジルコニア厚膜
の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6229217A JPH0891840A (ja) | 1994-09-26 | 1994-09-26 | ジルコニア厚膜の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6229217A JPH0891840A (ja) | 1994-09-26 | 1994-09-26 | ジルコニア厚膜の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0891840A true JPH0891840A (ja) | 1996-04-09 |
Family
ID=16888665
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP6229217A Withdrawn JPH0891840A (ja) | 1994-09-26 | 1994-09-26 | ジルコニア厚膜の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0891840A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2004182554A (ja) * | 2002-12-05 | 2004-07-02 | Toray Ind Inc | ジルコニア粉末 |
| JP2006527697A (ja) * | 2003-06-19 | 2006-12-07 | エレクトリシテ・ドゥ・フランス | 金属酸化物層の作製方法 |
| JP2012505820A (ja) * | 2008-10-14 | 2012-03-08 | コリア・インスティテュート・オブ・サイエンス・アンド・テクノロジー | 金属酸化物ゾルの調製方法、前記ゾルを用いる金属酸化物薄膜の調製方法及び前記薄膜を含む固体酸化物燃料電池 |
-
1994
- 1994-09-26 JP JP6229217A patent/JPH0891840A/ja not_active Withdrawn
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2004182554A (ja) * | 2002-12-05 | 2004-07-02 | Toray Ind Inc | ジルコニア粉末 |
| JP2006527697A (ja) * | 2003-06-19 | 2006-12-07 | エレクトリシテ・ドゥ・フランス | 金属酸化物層の作製方法 |
| JP2012505820A (ja) * | 2008-10-14 | 2012-03-08 | コリア・インスティテュート・オブ・サイエンス・アンド・テクノロジー | 金属酸化物ゾルの調製方法、前記ゾルを用いる金属酸化物薄膜の調製方法及び前記薄膜を含む固体酸化物燃料電池 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A300 | Withdrawal of application because of no request for examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A300 Effective date: 20020115 |