JP2012505820A - 金属酸化物ゾルの調製方法、前記ゾルを用いる金属酸化物薄膜の調製方法及び前記薄膜を含む固体酸化物燃料電池 - Google Patents
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Abstract
【選択図】図3B
Description
本発明は、ゾルゲル法を用いる金属酸化物薄膜構造を製造するための方法と、金属酸化物薄膜を含む固体酸化物燃料電池(SOFC)に関するものである。
固体酸化物燃料電池(SOFC)は、空気極(カソード)、燃料極(アノード)及び電解質を含み、ここにおいて電解質はSOFCの性能に影響を及ぼす最も重要な成分である。
従って、本発明の目的は、ゾルゲル法を用いて多孔質基板上に金属酸化物薄膜を調製する方法であって、それにより低温度法で安定な微細構造を容易に調製することが可能な方法を提供することである。
本発明は、金属酸化物粉末分散ゾルを調製する方法を提供し、方法は、(1)酸化ジルコニウム、酸化セリウム、ランタン没食子酸塩、バリウムセラート、ジルコン酸バリウム、酸化ビスマス、及びそれらにドープのなされた形態よりなる群から選択される第1の金属酸化物を含む金属酸化物塩溶液を調製する工程と、(2)酸化ジルコニウム、酸化セリウム、ランタン没食子酸塩、バリウムセラート、ジルコン酸バリウム、酸化ビスマス、及びそれらにドープのなされた形態よりなる群から選択される第2の金属酸化物のナノ粉末を、前記金属酸化物塩溶液に分散させる工程とを含む。
以下の実施例は、発明を説明することを意図したものであり、しかしながら、これらの実施例は発明の範囲を制限するために解釈はされない。
YSZ薄膜構造は、以下の方法により調製され、図1に概略的に示された。
a)分散溶液を形成するため、溶媒としてエタノール、溶媒及び乾燥調整剤としてDMF(C3H7NO)、及びキレート剤としてアセチルアセトナト(C5H8O2)が体積比率30:40:30(%)で混合され、その後、室温で30分攪拌された。
結着剤として8重量%のジ−n−フタル酸ブチル(DBP)及び分散剤として1.3重量%のKD−1(Hypermer,オランダ(Netherland))を、NiO−YSZ粉末(TOSOH社)に添加し、そしてその後、スラリーを得るために室温で1日間ボールミルが施された。それから、0.4mmの厚さを有するNiO−YSZ基板を得るために、スラリーを、Korea Advanced Institute of Science and Technology製のテープキャスタ(tape caster)に通過させた。得られたNiO−YSZ基板は、YSZ粉末分散ゾル及び工程1−1で得られたYSZ塩溶液で以下の工程に従ってスピンコートがなされた。
ii)5重量%YSZ粉末分散ゾルでスピンコーティング;及び
iii)YSZ塩溶液(2mol/L)でスピンコーティング。
2−1.YSZ粉末分散ゾルの調製
第1の塩溶液を得るため、3.3gの硝酸イットリウム六水和物(Y(NO3)3・6H2O)及び20.49gの塩化ジルコニル(IV)八水和物(ZrOCl2・8H2O)が、ジエチレングリコールモノブチルエーテル、エタノール及び水が40:40:20(%)の体積比率で混合された混合溶媒に溶解された後、キレート剤として20重量%のアセチルアセトンがそれに添加された。
工程2−1で得られたYSZ粉末分散ゾルを、実施例1と同様な方法で調製されたNiO−YSZの多孔質基板に、340℃の基板温度、14kVの電圧、基板と針との距離が10cm、流量が0.5mL/h、40分間の条件の静電放電(ESD)を用いることにより、析出させた。
3−1 YSZ薄膜構造の調製
1μmの厚さを有するYSZ薄膜が基板に形成されている第1の構造が、スピンコーティングが以下の工程で行われることを除き、実施例1と同様にして調製された。
ii)5重量%YSZ粉末分散ゾルで1回スピンコーティング;
iii)YSZ塩溶液(2mol/L)で2回スピンコーティング;及び
iv)YSZ塩溶液(1mol/L)で2回スピンコーティング。
ii)2.5重量%YSZ粉末分散ゾルで1回スピンコーティング;
iii)YSZ塩溶液(2mol/L)で2回スピンコーティング;及び
iv)YSZ塩溶液(1mol/L)で2回スピンコーティング。
第1及び第2のYSZ薄膜構造それぞれは、2×2cmのサイズで裁断され、その後、電解質−カソード複合体として提供される。
実施例3で調製された1μmの厚さを有するYSZ薄膜及び比較例としてのNiO−YSZ基板は、空気中(Journal of Powder Sources,140:226−234(2005)参照)で多孔度計(Porous Materials Inc.,U.S.A.)を用いて測定が施された。
実施例3で調製された1μmの厚さを有するYSZ薄膜を含むSOFC単セルは、750℃での開回路電圧(OCV)の測定がなされ、その結果が図9Aに示される。さらに、実施例3で調製された0.5μmの厚さを有するYSZ薄膜を含むSOFC単セルは、650℃での開回路電圧(OCV)の測定がなされ、その結果が図9Bに示される。
Claims (19)
- (1)酸化ジルコニウム、酸化セリウム、ランタン没食子酸塩、バリウムセラート、ジルコン酸バリウム、酸化ビスマス、及びそれらにドープのなされた形態よりなる群から選択される第1の金属酸化物を含む金属酸化物塩溶液を調製する工程と、
(2)酸化ジルコニウム、酸化セリウム、ランタン没食子酸塩、バリウムセラート、ジルコン酸バリウム、酸化ビスマス、及びそれらにドープのなされた形態よりなる群から選択される第2の金属酸化物のナノ粉末を、前記金属酸化物塩溶液に分散させる工程と
を含む、金属酸化物粉末分散ゾルを調製する方法。 - 第1及び第2の金属酸化物は、それぞれ、サマリア(samaria)がドープされた酸化セリウム(SDC)、ガドリア(gadolia)がドープされた酸化セリウム(GDC)、イットリア安定化ジルコニア(YSZ)、酸化スカンジウム安定化ジルコニア(ScSZ)、ストロンチウムマンガンドープのランタン没食子酸塩(LSGM)、及び銀イットリアドープの酸化ビスマス(YDB)からなる群より選択される、請求項1の方法。
- 第1及び第2の金属酸化物の両方は、YSZである、請求項1の方法。
- 第2の金属酸化物ナノ粉末は、1〜990nmの平均粒子サイズを有する、請求項1の方法。
- 第2の金属酸化物ナノ粉末は、金属酸化物粉末分散ゾルの総重量を基準として1〜50重量%の量で使用される、請求項1の方法。
- (1)酸化ジルコニウム、酸化セリウム、ランタン没食子酸塩、バリウムセラート、ジルコン酸バリウム、酸化ビスマス、及びそれらにドープのなされた形態よりなる群から選択される第1の金属酸化物を含む金属酸化物塩溶液を調製する工程と、
(2)金属酸化物粉末分散ゾルを調製するため、酸化ジルコニウム、酸化セリウム、ランタン没食子酸塩、バリウムセラート、ジルコン酸バリウム、酸化ビスマス、及びそれらにドープのなされた形態よりなる群から選択される第2の金属酸化物のナノ粉末を、金属酸化物塩溶液に分散させる工程と、
(3)金属酸化物粉末分散ゾルで多孔質基板を被覆する工程と、
(4)得られた基板を、工程(1)で調製された金属酸化物塩溶液で被覆する工程と、
(5)金属酸化物薄膜構造を調製するために得られた基板を焼成する工程と
を含む、金属酸化物薄膜構造を製造する方法。 - 様々な含有量を持つ、2又はそれ以上の金属酸化物粉末分散ゾルが工程(2)で調製され、かつ工程(3)で使用された多孔質基板がそれを用いて様々な程度に被覆される、請求項6の方法。
- 工程(1)において、第1の金属酸化物が異なる濃度を持つ2又はそれ以上の金属酸化物塩溶液を調製し、かつ工程(4)において、基板はそれぞれの金属酸化物塩溶液で様々な程度で被覆される、請求項6の方法。
- 第1及び第2の金属酸化物は、それぞれ、サマリア(samaria)がドープされた酸化セリウム(SDC)、ガドリア(gadolia)がドープされた酸化セリウム(GDC)、イットリア安定化ジルコニア(YSZ)、酸化スカンジウム安定化ジルコニア(ScSZ)、ストロンチウムマンガンドープのランタン没食子酸塩(LSGM)、及び銀イットリアドープの酸化ビスマス(YDB)からなる群より選択される、請求項6の方法。
- 第1及び第2の金属酸化物の両方は、YSZである、請求項6の方法。
- 第2の金属酸化物ナノ粉末は、1〜990nmの平均粒子サイズを有する、請求項6の方法。
- 第2の金属酸化物ナノ粉末は、金属酸化物塩溶液に、金属酸化物粉末分散ゾルの総重量を基準として1〜50重量%の量で分散される、請求項6の方法。
- 工程(3)及び(4)における被覆は、スピンコーティング、浸漬、スプレー熱分解、静電塗装めっき(electro-static spray deposition)(ESD)、及びそれらの組み合わせよりなる群から選択される方法により行われる、請求項6の方法。
- 工程(3)又は(4)は、1回より多く繰り返される、請求項6の方法。
- 金属酸化物薄膜構造は、多孔質基板上に形成された0.1〜30μmの厚さを有する金属酸化物薄膜を有する、請求項6の方法。
- 工程(5)での焼成温度は、600℃あるいはそれ以上である、請求項6の方法。
- 多孔質基板は、多孔質金属セラミック複合体、多孔質セラミック絶縁体、多孔質金属複合体、多孔質シリコン複合体及び多孔質アルミナからなる群より選択される、請求項6の方法。
- 請求項6〜17のいずれか1項記載の方法によって製造された金属酸化物薄膜構造。
- 請求項18の金属酸化物薄膜構造を含む固体酸化物燃料電池。
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