JPH11116352A - セラミックス多孔体の製造方法 - Google Patents
セラミックス多孔体の製造方法Info
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- JPH11116352A JPH11116352A JP28226997A JP28226997A JPH11116352A JP H11116352 A JPH11116352 A JP H11116352A JP 28226997 A JP28226997 A JP 28226997A JP 28226997 A JP28226997 A JP 28226997A JP H11116352 A JPH11116352 A JP H11116352A
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- C04B38/04—Porous mortars, concrete, artificial stone or ceramic ware; Preparation thereof by dissolving-out added substances
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- C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/71—Ceramic products containing macroscopic reinforcing agents
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Abstract
(57)【要約】
【課題】有機繊維を用いることなく一方向に配向した多
数の制御された貫通気孔を有するセラミックス多孔体を
提供する。 【解決手段】静磁場中に静置した多孔質基材表面に熱処
理後セラミックスとなる物質２を被覆した金属磁性繊維
１を一方向に配向し、その上にセラミックススラリーを
被着し、乾燥固化後加熱処理し、次いで酸処理により金
属磁性材料を除去し、再度加熱し、結合強化する。
数の制御された貫通気孔を有するセラミックス多孔体を
提供する。 【解決手段】静磁場中に静置した多孔質基材表面に熱処
理後セラミックスとなる物質２を被覆した金属磁性繊維
１を一方向に配向し、その上にセラミックススラリーを
被着し、乾燥固化後加熱処理し、次いで酸処理により金
属磁性材料を除去し、再度加熱し、結合強化する。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明はセラミックスマトリ
ックス中に、方向のそろった均一な気孔径の貫通孔を有
するセラミックス多孔体の製造方法に関する。
ックス中に、方向のそろった均一な気孔径の貫通孔を有
するセラミックス多孔体の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】セラミックス多孔体はフィルタ、断熱
材、触媒担体などの産業上幅広く利用されている。しか
し、従来のセラミックス多孔体の製法においては、粒径
を制御したセラミックス粉末を使用して気孔径や気孔率
を制御したり、ウレタン等の有機成分を気孔付与剤とし
て添加し、焼結中に気孔付与剤を燃焼除去し多孔体を得
る方法が一般的であった。しかし、得られる多孔体中に
は気孔が３次元に無秩序に配向した形態で存在するのが
一般的であった。例えばフィルタ用途を例にあげると、
ろ過方向に対して同方向に配した気孔は必要であるが、
ろ過方向に配した気孔はフィルタのろ過機能の発現に必
ずしも必要なく、むしろ多孔体の強度低下につながる。
したがって、濾過方向に垂直な気孔のみを有する多孔体
は濾過効率の高いフィルタとして期待できる。
材、触媒担体などの産業上幅広く利用されている。しか
し、従来のセラミックス多孔体の製法においては、粒径
を制御したセラミックス粉末を使用して気孔径や気孔率
を制御したり、ウレタン等の有機成分を気孔付与剤とし
て添加し、焼結中に気孔付与剤を燃焼除去し多孔体を得
る方法が一般的であった。しかし、得られる多孔体中に
は気孔が３次元に無秩序に配向した形態で存在するのが
一般的であった。例えばフィルタ用途を例にあげると、
ろ過方向に対して同方向に配した気孔は必要であるが、
ろ過方向に配した気孔はフィルタのろ過機能の発現に必
ずしも必要なく、むしろ多孔体の強度低下につながる。
したがって、濾過方向に垂直な気孔のみを有する多孔体
は濾過効率の高いフィルタとして期待できる。
【０００３】マトリックスのある一つの面に対して垂直
に配向した貫通孔を有する多孔体およびその製造方法と
しては例えば特公平６−３７２９０、特公平６−３７２
９１に微細な気孔径が貫通した構造を有するアルミナ質
膜を、アルミニウム板または箔の陽極酸化法によって得
る方法が記載されている。また、特開平６−５６５５４
には磁性体粉末と複合化して長さ方向に磁気極性を有し
た有機高分子繊維と導電性粉末、溶剤等を含む原料に静
磁場を印可し、有機高分子繊維の配向を素材の厚み方向
にそろえた後、グリーンシートを成形し、焼成すること
によって高分子繊維を除去し、開気孔がシートの厚み方
向に配向した電極材料を製造する方法が記載されてい
る。
に配向した貫通孔を有する多孔体およびその製造方法と
しては例えば特公平６−３７２９０、特公平６−３７２
９１に微細な気孔径が貫通した構造を有するアルミナ質
膜を、アルミニウム板または箔の陽極酸化法によって得
る方法が記載されている。また、特開平６−５６５５４
には磁性体粉末と複合化して長さ方向に磁気極性を有し
た有機高分子繊維と導電性粉末、溶剤等を含む原料に静
磁場を印可し、有機高分子繊維の配向を素材の厚み方向
にそろえた後、グリーンシートを成形し、焼成すること
によって高分子繊維を除去し、開気孔がシートの厚み方
向に配向した電極材料を製造する方法が記載されてい
る。
【０００４】しかし、特公平６−３７２９０および特公
平６−３７２９１に記載されている方法ではアルミニウ
ム板または箔の陽極酸化法によって直線の貫通気孔を得
るため、素材がアルミナに限られ、また得られる多孔体
も厚さが例えば２０μｍ程度の膜状のものしか得ること
ができないという欠点がある。また、特開平６−５６５
５４に記載されている製法によると、開気孔がシートの
厚み方向に略配向した素材を得るためには、あらかじめ
磁性体粉末と複合化して長さ方向に磁気極性を有した有
機高分子を準備する必要があるという問題がある。ま
た、本発明者らは先に特願平８−２９０６２５において
一方向貫通孔多孔体の作製方法について提供している。
しかし、この方法においては、一方向貫通孔多孔体を作
製は可能であるが、気孔径を精密に制御し、かつ任意に
気孔率を任意に制御するのは困難であるという問題があ
った。
平６−３７２９１に記載されている方法ではアルミニウ
ム板または箔の陽極酸化法によって直線の貫通気孔を得
るため、素材がアルミナに限られ、また得られる多孔体
も厚さが例えば２０μｍ程度の膜状のものしか得ること
ができないという欠点がある。また、特開平６−５６５
５４に記載されている製法によると、開気孔がシートの
厚み方向に略配向した素材を得るためには、あらかじめ
磁性体粉末と複合化して長さ方向に磁気極性を有した有
機高分子を準備する必要があるという問題がある。ま
た、本発明者らは先に特願平８−２９０６２５において
一方向貫通孔多孔体の作製方法について提供している。
しかし、この方法においては、一方向貫通孔多孔体を作
製は可能であるが、気孔径を精密に制御し、かつ任意に
気孔率を任意に制御するのは困難であるという問題があ
った。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】本発明にはこれら従来
技術を背景とし、特に有機繊維等を用いることなく一方
向に配向した均一な貫通気孔を有する所望の気孔率を有
するセラミックス多孔体を提供することを目的とする。
技術を背景とし、特に有機繊維等を用いることなく一方
向に配向した均一な貫通気孔を有する所望の気孔率を有
するセラミックス多孔体を提供することを目的とする。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明は前述の課題を達
成すべくなされたものであり、第１の発明はセラミック
ス多孔体の製造工程が、（１）熱処理後セラミックス材
料となる物質を被覆した金属磁性繊維材料を多孔質基材
表面に一方向に配向させる工程と、（２）前記繊維材料
を磁場方向に一方向配向させた状態にある多孔質基材上
にセラミックス材料を含有するスラリーを被着し、乾燥
後固化せしめてセラミックスマトリックス中に磁性繊維
材料が一方向に配向した成形体を得る工程と、（３）成
形体を真空または不活性雰囲気中で、金属磁性繊維とマ
トリックスであるセラミックスが反応する温度以下で加
熱処理する工程と、（４）加熱処理したセラミックスマ
トリックスから酸処理により金属繊維材料を除去する工
程と、（５）セラミックスマトリックスを大気中で再度
加熱処理を行い、強化する工程を備えたことを特徴とす
る。
成すべくなされたものであり、第１の発明はセラミック
ス多孔体の製造工程が、（１）熱処理後セラミックス材
料となる物質を被覆した金属磁性繊維材料を多孔質基材
表面に一方向に配向させる工程と、（２）前記繊維材料
を磁場方向に一方向配向させた状態にある多孔質基材上
にセラミックス材料を含有するスラリーを被着し、乾燥
後固化せしめてセラミックスマトリックス中に磁性繊維
材料が一方向に配向した成形体を得る工程と、（３）成
形体を真空または不活性雰囲気中で、金属磁性繊維とマ
トリックスであるセラミックスが反応する温度以下で加
熱処理する工程と、（４）加熱処理したセラミックスマ
トリックスから酸処理により金属繊維材料を除去する工
程と、（５）セラミックスマトリックスを大気中で再度
加熱処理を行い、強化する工程を備えたことを特徴とす
る。
【０００７】本発明の好ましい態様の１つは、使用する
金属磁性繊維にマトリックスと同種のセラミックス粉末
あるいは熱処理後マトリックスと同化するものを被覆す
ることであり、他の好ましい態様の１つは、その被覆層
の厚みにより任意に所望の気孔率を制御すること、他の
好ましい態様の１つはその気孔径を繊維の直径により制
御することを特徴とする。
金属磁性繊維にマトリックスと同種のセラミックス粉末
あるいは熱処理後マトリックスと同化するものを被覆す
ることであり、他の好ましい態様の１つは、その被覆層
の厚みにより任意に所望の気孔率を制御すること、他の
好ましい態様の１つはその気孔径を繊維の直径により制
御することを特徴とする。
【０００８】発明の詳細については以下に明記する。
【０００９】まず、本発明による多孔質セラミックス多
孔体の製造方法の第一段階は、ニッケルまたは鉄等の金
属繊維に熱処理後セラミックスとなる層を被覆する工程
である。使用するニッケル繊維、鉄繊維等は市販されて
いるものでよい。
孔体の製造方法の第一段階は、ニッケルまたは鉄等の金
属繊維に熱処理後セラミックスとなる層を被覆する工程
である。使用するニッケル繊維、鉄繊維等は市販されて
いるものでよい。
【００１０】多孔体の気孔径は使用する繊維の直径によ
り決定されるため、目的の気孔径となる直径の金属磁性
繊維を使用することが好ましい。この繊維に被覆層を形
成する場合、マトリックスと同じセラミックス材料粉
末、あるいは熱処理後マトリックスと同化するような素
材が好ましい。
り決定されるため、目的の気孔径となる直径の金属磁性
繊維を使用することが好ましい。この繊維に被覆層を形
成する場合、マトリックスと同じセラミックス材料粉
末、あるいは熱処理後マトリックスと同化するような素
材が好ましい。
【００１１】なお、同化するとは２種類以上の物質が反
応し、そのマトリックスを構成している物質となること
を意味する。例えば、コーディエライトをマトリックス
とする場合、マトリックスとなる材料と同種の物質とな
る被覆物質としてはマトリックスと同じ材料であるコー
ディエライト粉末か、または熱処理後コーディエライト
となるシリカ、アルミナ、マグネシア３種類の混合粉末
を金属繊維に被覆する。その理由としてマトリックス材
料と異なる粉末により被覆すると、後述する第３の工
程、あるいは最終的工程の熱処理段階においてマトリッ
クスと反応し、他の化合物を生成してしまうためであ
る。
応し、そのマトリックスを構成している物質となること
を意味する。例えば、コーディエライトをマトリックス
とする場合、マトリックスとなる材料と同種の物質とな
る被覆物質としてはマトリックスと同じ材料であるコー
ディエライト粉末か、または熱処理後コーディエライト
となるシリカ、アルミナ、マグネシア３種類の混合粉末
を金属繊維に被覆する。その理由としてマトリックス材
料と異なる粉末により被覆すると、後述する第３の工
程、あるいは最終的工程の熱処理段階においてマトリッ
クスと反応し、他の化合物を生成してしまうためであ
る。
【００１２】そのコーティング方法はどのような方法で
もよいが、例えば電気泳動法などのように、比較的繊維
と強固に被着し、かつ被覆層の厚みをコントロールでき
るような方法が好ましい。そして電気泳動法で被着する
場合、スラリー濃度、電圧、被着時間を変化させ、コー
ティング層の厚みを制御する。
もよいが、例えば電気泳動法などのように、比較的繊維
と強固に被着し、かつ被覆層の厚みをコントロールでき
るような方法が好ましい。そして電気泳動法で被着する
場合、スラリー濃度、電圧、被着時間を変化させ、コー
ティング層の厚みを制御する。
【００１３】この層の厚みにより最終的に得られる多孔
体の気孔率が決定されるため、目的の気孔率になる厚み
の被覆層を形成する必要がある。図１に繊維の配置図、
図２に配置された繊維とその繊維間の間隔の比による気
孔率の変化のグラフを示す。まず図１について説明す
る。繊維１が被覆層２を介して最密充填して配向すると
図に示されるような配置となる。この繊維１の直径
（Ｒ）３により気孔径が決定され、かつ被覆層２の厚み
（Ｔ）４により貫通孔密度＝気孔率が決定される。した
がって、細孔径のサイズを小さくする場合は使用する繊
維の直径を小さくし、気孔率を制御するには繊維の直径
に対する被覆層の厚みを薄くしてやればよい。その被覆
層３は直径に対し厚みが３倍〜１／５の範囲であること
が好ましい。
体の気孔率が決定されるため、目的の気孔率になる厚み
の被覆層を形成する必要がある。図１に繊維の配置図、
図２に配置された繊維とその繊維間の間隔の比による気
孔率の変化のグラフを示す。まず図１について説明す
る。繊維１が被覆層２を介して最密充填して配向すると
図に示されるような配置となる。この繊維１の直径
（Ｒ）３により気孔径が決定され、かつ被覆層２の厚み
（Ｔ）４により貫通孔密度＝気孔率が決定される。した
がって、細孔径のサイズを小さくする場合は使用する繊
維の直径を小さくし、気孔率を制御するには繊維の直径
に対する被覆層の厚みを薄くしてやればよい。その被覆
層３は直径に対し厚みが３倍〜１／５の範囲であること
が好ましい。
【００１４】その理由について図２を用いて説明する。
図２は繊維の直径（Ｒ）と繊維間の間隔（Ｄ：ＤはＴの
２倍）の比から得られる多孔体の気孔率を示すグラフで
ある。この図より被覆層が３倍以上であると気孔率が５
％以下となるため多孔体とならない。また、被覆層が１
／５以下であると気孔率は６０％以上のものを得ること
が可能となるが強度が低くなり好ましくない。
図２は繊維の直径（Ｒ）と繊維間の間隔（Ｄ：ＤはＴの
２倍）の比から得られる多孔体の気孔率を示すグラフで
ある。この図より被覆層が３倍以上であると気孔率が５
％以下となるため多孔体とならない。また、被覆層が１
／５以下であると気孔率は６０％以上のものを得ること
が可能となるが強度が低くなり好ましくない。
【００１５】次の工程は繊維を配向させる工程である。
金属繊維を配向させるためには被覆層を持つニッケルあ
るいは鉄繊維を静磁場中に静置した多孔質基板上に落下
させればよい。落下した繊維はそれ自身が磁化されるこ
とにより磁場方向に配向する。そして設けられた被覆層
の間隔に繊維群を形成する。
金属繊維を配向させるためには被覆層を持つニッケルあ
るいは鉄繊維を静磁場中に静置した多孔質基板上に落下
させればよい。落下した繊維はそれ自身が磁化されるこ
とにより磁場方向に配向する。そして設けられた被覆層
の間隔に繊維群を形成する。
【００１６】第２の工程は、適当な間隔でニッケルまた
は鉄繊維が配列した多孔質基材上に、酸化物セラミック
ス粉末を含有するスラリーを徐々に流し込む工程であ
る。流し込まれたスラリーの水分は、多孔質基材中に配
された微細気孔による毛管力によって基材中に吸引され
半硬化した固形層を形成する。更に固形層表面からの水
分の蒸発によって、内部に柱状に堆積した金属粉末を含
む成形体を得ることができる。
は鉄繊維が配列した多孔質基材上に、酸化物セラミック
ス粉末を含有するスラリーを徐々に流し込む工程であ
る。流し込まれたスラリーの水分は、多孔質基材中に配
された微細気孔による毛管力によって基材中に吸引され
半硬化した固形層を形成する。更に固形層表面からの水
分の蒸発によって、内部に柱状に堆積した金属粉末を含
む成形体を得ることができる。
【００１７】ここで、スラリーはセラミックス粉末と溶
媒からなり、該セラミックス粉末は後工程でのマトリッ
クス強化の観点から４５μｍ、好ましくは１０μｍ以下
の酸化物、炭化物、窒化物等であって例えばアルミナ、
ムライト、コーディエライト、炭化ケイ素、窒化ケイ素
が使用でき、またはこれら１種以上の混合物であっても
よい。また、該スラリーには分散の促進や、あるいは成
形体を構成する粒子間の結合を強化する目的で、通常セ
ラミックスの分散に用いられるトリポリリン酸ソーダ、
ポリカルボン酸アンモニウム塩などの分散剤や、結合強
化に用いられるポリビニルアルコール、ポリビニルブチ
ラール等のバインダーを添加することもできる。
媒からなり、該セラミックス粉末は後工程でのマトリッ
クス強化の観点から４５μｍ、好ましくは１０μｍ以下
の酸化物、炭化物、窒化物等であって例えばアルミナ、
ムライト、コーディエライト、炭化ケイ素、窒化ケイ素
が使用でき、またはこれら１種以上の混合物であっても
よい。また、該スラリーには分散の促進や、あるいは成
形体を構成する粒子間の結合を強化する目的で、通常セ
ラミックスの分散に用いられるトリポリリン酸ソーダ、
ポリカルボン酸アンモニウム塩などの分散剤や、結合強
化に用いられるポリビニルアルコール、ポリビニルブチ
ラール等のバインダーを添加することもできる。
【００１８】なお、多孔質基材としては、石膏板や多孔
質アルミナ基板などが適当である。次の工程は通常成形
体を基材から分離するのであるが、目的や基材によって
はそのままの状態で次の工程に持っていくことも可能で
ある。
質アルミナ基板などが適当である。次の工程は通常成形
体を基材から分離するのであるが、目的や基材によって
はそのままの状態で次の工程に持っていくことも可能で
ある。
【００１９】次の第３工程は、金属繊維を含む成形体を
まアルゴン、ヘリウム等の不活性雰囲気中で金属磁性材
料とマトリックスである酸化物セラミックスが反応する
温度以下で加熱する工程である。この工程はマトリック
スであるセラミックス粉末間の結合を強化し、次の第４
工程における酸処理の際にセラミックス粉末の流出を防
止するために必要である。ここで成形体の熱処理を真空
またはアルゴン、ヘリウム等の不活性雰囲気とした理由
は、金属粉末が酸素や窒素等と反応して反応物を形成す
ることを防止するためでありさらに、熱処理温度を金属
磁性材料とマトリックスである酸化物セラミックスが反
応する温度以下とした理由は、反応が進行するとマトリ
ックスが変質し、所望の材質のマトリックスを得ること
ができるだけでなく、金属成分も変質するため、次行程
での酸による溶出等による除去が困難になるためであ
る。使用したマトリックスと金属磁性材料が反応する温
度は状態図や実験によって確認できるが、例えば金属磁
性材料としてニッケル、マトリックスとしてアルミナを
用いた場合、８００〜１０００℃で１〜３時間熱処理す
ることによって、ニッケルとアルミナの反応を防止しな
がら、かつアルミナマトリックスを強化することができ
る。
まアルゴン、ヘリウム等の不活性雰囲気中で金属磁性材
料とマトリックスである酸化物セラミックスが反応する
温度以下で加熱する工程である。この工程はマトリック
スであるセラミックス粉末間の結合を強化し、次の第４
工程における酸処理の際にセラミックス粉末の流出を防
止するために必要である。ここで成形体の熱処理を真空
またはアルゴン、ヘリウム等の不活性雰囲気とした理由
は、金属粉末が酸素や窒素等と反応して反応物を形成す
ることを防止するためでありさらに、熱処理温度を金属
磁性材料とマトリックスである酸化物セラミックスが反
応する温度以下とした理由は、反応が進行するとマトリ
ックスが変質し、所望の材質のマトリックスを得ること
ができるだけでなく、金属成分も変質するため、次行程
での酸による溶出等による除去が困難になるためであ
る。使用したマトリックスと金属磁性材料が反応する温
度は状態図や実験によって確認できるが、例えば金属磁
性材料としてニッケル、マトリックスとしてアルミナを
用いた場合、８００〜１０００℃で１〜３時間熱処理す
ることによって、ニッケルとアルミナの反応を防止しな
がら、かつアルミナマトリックスを強化することができ
る。
【００２０】第４の工程は、加熱処理したセラミックス
マトリックスから酸処理等によって金属磁性繊維を除去
する工程であり、前工程にて熱処理した柱状の金属繊維
を含むセラミックス体を酸処理の場合、塩酸、硫酸当の
酸中に浸漬することによって金属成分が溶出し、一方向
に繊維の直径の貫通孔が被覆層厚みにより形成された間
隔で分布したセラミックス多孔体を得ることができる。
ここで、金属の溶出を促進するために酸溶液の温度を９
０〜１００℃程度に上げてもマトリックスに何ら異常は
なくあるいはさらに加熱して酸を含む蒸気中にセラミッ
クス体を置き、金属成分を除去することも可能である。
セラミックスマトリックス中に混入した酸成分は、簡単
な水洗浄後超音波洗浄機等で取り除くことができる。
マトリックスから酸処理等によって金属磁性繊維を除去
する工程であり、前工程にて熱処理した柱状の金属繊維
を含むセラミックス体を酸処理の場合、塩酸、硫酸当の
酸中に浸漬することによって金属成分が溶出し、一方向
に繊維の直径の貫通孔が被覆層厚みにより形成された間
隔で分布したセラミックス多孔体を得ることができる。
ここで、金属の溶出を促進するために酸溶液の温度を９
０〜１００℃程度に上げてもマトリックスに何ら異常は
なくあるいはさらに加熱して酸を含む蒸気中にセラミッ
クス体を置き、金属成分を除去することも可能である。
セラミックスマトリックス中に混入した酸成分は、簡単
な水洗浄後超音波洗浄機等で取り除くことができる。
【００２１】最終的な工程は前記貫通孔を含むセラミッ
クス体を熱処理によって強化するものであり、アルミ
ナ、ムライト等の酸化物の場合は大気中、窒化ケイ素等
の窒化物は窒素中、炭化ケイ素等の炭化物の場合はアル
ゴン中でマトリックスを構成するセラミックス粒子間の
結合が促進され、緻密化が進行する温度領域で処理する
ことが強度の高い多孔体を得るために効果的である。
クス体を熱処理によって強化するものであり、アルミ
ナ、ムライト等の酸化物の場合は大気中、窒化ケイ素等
の窒化物は窒素中、炭化ケイ素等の炭化物の場合はアル
ゴン中でマトリックスを構成するセラミックス粒子間の
結合が促進され、緻密化が進行する温度領域で処理する
ことが強度の高い多孔体を得るために効果的である。
【００２２】
【実施例】以下、本発明を実施例によって具体的に説明
するが、本発明にはこれらの実施例によって何ら限定さ
れるものではない。
するが、本発明にはこれらの実施例によって何ら限定さ
れるものではない。
【００２３】実施例１ 平均粒径が０．６μｍのアルミナ粉末を２０ｇ、イオン
交換水を８０ｇ用意しイオン交換水を撹拌しながら混合
し、超音波解砕を用いあらかじめ鋳込み用スラリーを調
製用意した。また、繊維コーティング用スラリーとして
アルミナ５重量％スラリーを硝酸によりｐＨ３に調製
し、用意した。次に平均直径が１００μｍのニッケル繊
維をコーティングするため、繊維を直流電源陰極に接続
し、３０Ｖの電圧をかけ、アルミナスラリー中に浸漬
し、厚さ１５０ミクロンのアルミナ層を被覆した。被覆
した繊維は長さ５ｍｍに切断し、貫通孔形成材料とし
た。切断した金属磁性繊維はネオジウム磁石上にある石
膏板上に落下させ配向後、用意したスラリーを石膏板上
に流し込み乾燥、固化後、石膏板より取り外し、成形体
を作製した。作製した成形体をアルゴン雰囲気中で８０
０℃、２時間で熱処理を行った。その後、塩酸中に浸漬
し５０℃、１０時間で酸処理を行った。酸処理後、イオ
ン交換水により再度水洗浄し、乾燥を行った。乾燥した
試料を大気中、１６００℃２時間で焼結を行った。得ら
れた多孔体は気孔率２７％、気孔径は８０μｍ、気孔径
の間隔は１４０μｍであった。
交換水を８０ｇ用意しイオン交換水を撹拌しながら混合
し、超音波解砕を用いあらかじめ鋳込み用スラリーを調
製用意した。また、繊維コーティング用スラリーとして
アルミナ５重量％スラリーを硝酸によりｐＨ３に調製
し、用意した。次に平均直径が１００μｍのニッケル繊
維をコーティングするため、繊維を直流電源陰極に接続
し、３０Ｖの電圧をかけ、アルミナスラリー中に浸漬
し、厚さ１５０ミクロンのアルミナ層を被覆した。被覆
した繊維は長さ５ｍｍに切断し、貫通孔形成材料とし
た。切断した金属磁性繊維はネオジウム磁石上にある石
膏板上に落下させ配向後、用意したスラリーを石膏板上
に流し込み乾燥、固化後、石膏板より取り外し、成形体
を作製した。作製した成形体をアルゴン雰囲気中で８０
０℃、２時間で熱処理を行った。その後、塩酸中に浸漬
し５０℃、１０時間で酸処理を行った。酸処理後、イオ
ン交換水により再度水洗浄し、乾燥を行った。乾燥した
試料を大気中、１６００℃２時間で焼結を行った。得ら
れた多孔体は気孔率２７％、気孔径は８０μｍ、気孔径
の間隔は１４０μｍであった。
【００２４】実施例２ 平均粒径が０．６μｍのアルミナ粉末を２０ｇ、イオン
交換水を８０ｇ用意しイオン交換水を撹拌しながら混合
し、超音波解砕を用いあらかじめ鋳込み用スラリーを調
製用意した。また、繊維コーティング用スラリーとして
アルミナ５０重量％の濃厚なスラリーを硝酸によりｐＨ
３に調製しさらにポリビニルアルコール系のバインダー
を１０重量％添加し、用意した。次に平均直径が５０μ
ｍのニッケル繊維をコーティングするため、用意したス
ラリー中に浸漬→被着→乾燥の工程を繰り返し、厚さ５
０ミクロンのアルミナ層を被覆した。被覆した繊維は長
さ５ｍｍに切断し、貫通孔形成材料とした。切断した金
属磁性繊維はネオジウム磁石上にある石膏板上に落下さ
せ配向後、用意したスラリーを石膏板上に流し込み乾
燥、固化後、石膏板より取り外し、成形体を作製した。
作製した成形体をアルゴン雰囲気中で８００℃、２時間
で熱処理を行った。その後、塩酸中に浸漬し５０℃、１
０時間で酸処理を行った。酸処理後、イオン交換水によ
り再度水洗浄し、乾燥を行った。乾燥した試料を大気
中、１６００℃２時間で焼結を行った。得られた多孔体
は気孔率３５％、気孔径は４０μｍ、気孔径の間隔は４
５μｍであった。
交換水を８０ｇ用意しイオン交換水を撹拌しながら混合
し、超音波解砕を用いあらかじめ鋳込み用スラリーを調
製用意した。また、繊維コーティング用スラリーとして
アルミナ５０重量％の濃厚なスラリーを硝酸によりｐＨ
３に調製しさらにポリビニルアルコール系のバインダー
を１０重量％添加し、用意した。次に平均直径が５０μ
ｍのニッケル繊維をコーティングするため、用意したス
ラリー中に浸漬→被着→乾燥の工程を繰り返し、厚さ５
０ミクロンのアルミナ層を被覆した。被覆した繊維は長
さ５ｍｍに切断し、貫通孔形成材料とした。切断した金
属磁性繊維はネオジウム磁石上にある石膏板上に落下さ
せ配向後、用意したスラリーを石膏板上に流し込み乾
燥、固化後、石膏板より取り外し、成形体を作製した。
作製した成形体をアルゴン雰囲気中で８００℃、２時間
で熱処理を行った。その後、塩酸中に浸漬し５０℃、１
０時間で酸処理を行った。酸処理後、イオン交換水によ
り再度水洗浄し、乾燥を行った。乾燥した試料を大気
中、１６００℃２時間で焼結を行った。得られた多孔体
は気孔率３５％、気孔径は４０μｍ、気孔径の間隔は４
５μｍであった。
【００２５】実施例３ 平均粒径が０．６μｍのアルミナ粉末を２０ｇ、イオン
交換水を８０ｇ用意しイオン交換水を撹拌しながら混合
し、超音波解砕を用いあらかじめ鋳込み用スラリーを調
製用意した。また、繊維コーティング用スラリーとして
アルミナ５重量％スラリーをｐＨを硝酸により３に調製
し、用意した。次に平均直径が２５μｍのニッケル繊維
をコーティングするため、繊維を直流電源陰極に接続
し、５Ｖの電圧をかけ、アルミナスラリー中に浸漬し、
厚さ１０ミクロンのアルミナ層を被覆した。被覆した繊
維は長さ５ｍｍに切断し、貫通孔形成材料とした。切断
した金属磁性繊維は電磁石上にある石膏板上に落下させ
配向後、用意したスラリーを石膏板上に流し込み乾燥、
固化後、石膏板より取り外し、成形体を作製した。作製
した成形体をアルゴン雰囲気中で８００℃、２時間で熱
処理を行った。その後、塩酸中に浸漬し５０℃、２４時
間で酸処理を行った。酸処理後、イオン交換水により再
度水洗浄し、乾燥を行った。乾燥した試料を大気中、１
６００℃２時間で焼結を行った。得られた多孔体は気孔
率４０％、気孔径は２０μｍ、気孔径の間隔は１０μｍ
であった。
交換水を８０ｇ用意しイオン交換水を撹拌しながら混合
し、超音波解砕を用いあらかじめ鋳込み用スラリーを調
製用意した。また、繊維コーティング用スラリーとして
アルミナ５重量％スラリーをｐＨを硝酸により３に調製
し、用意した。次に平均直径が２５μｍのニッケル繊維
をコーティングするため、繊維を直流電源陰極に接続
し、５Ｖの電圧をかけ、アルミナスラリー中に浸漬し、
厚さ１０ミクロンのアルミナ層を被覆した。被覆した繊
維は長さ５ｍｍに切断し、貫通孔形成材料とした。切断
した金属磁性繊維は電磁石上にある石膏板上に落下させ
配向後、用意したスラリーを石膏板上に流し込み乾燥、
固化後、石膏板より取り外し、成形体を作製した。作製
した成形体をアルゴン雰囲気中で８００℃、２時間で熱
処理を行った。その後、塩酸中に浸漬し５０℃、２４時
間で酸処理を行った。酸処理後、イオン交換水により再
度水洗浄し、乾燥を行った。乾燥した試料を大気中、１
６００℃２時間で焼結を行った。得られた多孔体は気孔
率４０％、気孔径は２０μｍ、気孔径の間隔は１０μｍ
であった。
【００２６】
【発明の効果】以上、本発明により特に材料を限定する
ことなく一方向に配向した均一に制御された貫通気孔を
有する多孔体を供することができ、高温ガス中に含まれ
る灰などの分離するための高性能濾過フィルタを作成す
ることが可能となる。
ことなく一方向に配向した均一に制御された貫通気孔を
有する多孔体を供することができ、高温ガス中に含まれ
る灰などの分離するための高性能濾過フィルタを作成す
ることが可能となる。
【図面の簡単な説明】
【図１】繊維の配置を示す模式図
【図２】繊維直径と繊維間隔の比に対する気孔率の変化
を示す図
を示す図
１：金属磁性繊維 ２：被覆層 ３：繊維の直径（Ｒ） ４：被覆道の厚さ（Ｔ） ５：繊維間の間隔（Ｄ）
Claims (6)
- 【請求項１】（１）熱処理後セラミックス材料となる物
質を被覆した金属磁性繊維材料を多孔質基材表面に一方
向に配向させる工程と、（２）前記繊維材料を磁場方向
に一方向配向させた状態にある多孔質基材上にセラミッ
クス材料を含有するスラリーを被着し、乾燥後固化せし
めてセラミックスマトリックス中に磁性繊維材料が一方
向に配向した成形体を得る工程と、（３）成形体を真空
または不活性雰囲気中で、金属磁性繊維とマトリックス
であるセラミックスが反応する温度以下で加熱処理する
工程と、（４）加熱処理したセラミックスマトリックス
から金属繊維材料を除去する工程と、（５）セラミック
スマトリックスを再度加熱処理を行い、強化する工程を
備えたことを特徴とする、一方向に配列した貫通孔を有
するセラミックス多孔体の製造方法。 - 【請求項２】金属繊維被覆物がマトリックスと同種のセ
ラミックス粉末あるいは熱処理後マトリックスと同化す
るものであることを特徴とする請求項１に記載のセラミ
ックス多孔体の製造方法。 - 【請求項３】金属磁性繊維に熱処理後セラミックスとな
る材料を被覆し、その被覆層の厚さにより気孔率を制御
することを特徴とする請求項１または２に記載のセラミ
ックス多孔体の製造方法。 - 【請求項４】金属磁性繊維の直径により多孔体の気孔径
を制御することを特徴とする請求項1 、２または３に記
載のセラミックス多孔体の製造方法。 - 【請求項５】金属磁性繊維材料として鉄、ニッケルまた
はコバルトの繊維を用いることを特徴とする請求項１、
２、３または４に記載のセラミックス多孔体の製造方
法。 - 【請求項６】得られる多孔体の見掛け気孔率が５％以上
６０％以下であることを特徴とする請求項１に記載のセ
ラミックス多孔体の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP28226997A JPH11116352A (ja) | 1997-10-15 | 1997-10-15 | セラミックス多孔体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP28226997A JPH11116352A (ja) | 1997-10-15 | 1997-10-15 | セラミックス多孔体の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH11116352A true JPH11116352A (ja) | 1999-04-27 |
Family
ID=17650261
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP28226997A Pending JPH11116352A (ja) | 1997-10-15 | 1997-10-15 | セラミックス多孔体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH11116352A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6733715B2 (en) * | 2000-09-19 | 2004-05-11 | National Institute Of Advanced Industrial Science And Technology | Fabrication of hollow ceramics fibers using unidirectionally oriented organic fibers prearranged based on electrostatic means |
| CN111848138A (zh) * | 2020-06-18 | 2020-10-30 | 日照鼎源新材料有限公司 | 湿纺-浸渍法制备具有致密孔壁的直通孔氧化铝陶瓷 |
| CN116003057A (zh) * | 2022-12-27 | 2023-04-25 | 哈尔滨工业大学 | 一种碳吸收效率可优化的水泥基材料制备方法 |
| CN118026153A (zh) * | 2024-04-10 | 2024-05-14 | 安徽科达新材料有限公司 | 一种纳米孔定向排列的多孔碳材料及其制备方法和应用 |
-
1997
- 1997-10-15 JP JP28226997A patent/JPH11116352A/ja active Pending
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6733715B2 (en) * | 2000-09-19 | 2004-05-11 | National Institute Of Advanced Industrial Science And Technology | Fabrication of hollow ceramics fibers using unidirectionally oriented organic fibers prearranged based on electrostatic means |
| CN111848138A (zh) * | 2020-06-18 | 2020-10-30 | 日照鼎源新材料有限公司 | 湿纺-浸渍法制备具有致密孔壁的直通孔氧化铝陶瓷 |
| CN116003057A (zh) * | 2022-12-27 | 2023-04-25 | 哈尔滨工业大学 | 一种碳吸收效率可优化的水泥基材料制备方法 |
| CN118026153A (zh) * | 2024-04-10 | 2024-05-14 | 安徽科达新材料有限公司 | 一种纳米孔定向排列的多孔碳材料及其制备方法和应用 |
| CN118026153B (zh) * | 2024-04-10 | 2024-06-18 | 安徽科达新材料有限公司 | 一种纳米孔定向排列的多孔碳材料及其制备方法和应用 |
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