JP2603139B2 - 多孔質セラミックス構造体の製造方法 - Google Patents
多孔質セラミックス構造体の製造方法Info
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- JP2603139B2 JP2603139B2 JP21911989A JP21911989A JP2603139B2 JP 2603139 B2 JP2603139 B2 JP 2603139B2 JP 21911989 A JP21911989 A JP 21911989A JP 21911989 A JP21911989 A JP 21911989A JP 2603139 B2 JP2603139 B2 JP 2603139B2
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- Japan
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- ceramic
- porous
- poise
- porous ceramic
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Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、目詰まり（孔閉塞）のない微細通気孔が均
質に分布した高強度の多孔質セラミックス構造体の製造
方法に関する。
質に分布した高強度の多孔質セラミックス構造体の製造
方法に関する。
多孔質のセラミックス構造体は、耐熱性、化学的安定
性などに優れているため、溶融金属用フィルター、通気
性断熱材、触媒担体、パーティキュレート捕集材といっ
た多様な用途分野で実用されている。
性などに優れているため、溶融金属用フィルター、通気
性断熱材、触媒担体、パーティキュレート捕集材といっ
た多様な用途分野で実用されている。
この多孔質セラミックス構造体については従来から多
種の製造技術が提案されているが、工程的に最も簡便な
手段は、三次元網目構造を備える有機質多孔体の骨格面
にセラミックススラリーを付着させたのち、乾燥、焼成
する方法である。しかし、前記の方法を実施する場合に
は、セラミックススラリーの付着条件によって組織に目
詰まりを生じたり、強度特性の不足を招いたりすること
が多い。したがって、製造面の課題として、組織に目詰
まりのない均質な微細通気孔を形成すること、高い骨格
強度を付与できること、工程回数を減少し低コストで製
品化できること、等が挙げられている。
種の製造技術が提案されているが、工程的に最も簡便な
手段は、三次元網目構造を備える有機質多孔体の骨格面
にセラミックススラリーを付着させたのち、乾燥、焼成
する方法である。しかし、前記の方法を実施する場合に
は、セラミックススラリーの付着条件によって組織に目
詰まりを生じたり、強度特性の不足を招いたりすること
が多い。したがって、製造面の課題として、組織に目詰
まりのない均質な微細通気孔を形成すること、高い骨格
強度を付与できること、工程回数を減少し低コストで製
品化できること、等が挙げられている。
このうち、目詰まりを抑制するための手段としては、
１回の操作により付着するセラミックススラリーの量を
少なくして、付着から乾燥までの工程を反復する方法が
提案されている（特開昭59−3059号公報）。ところが、
この方法を用いて十分な骨格強度を得るためには少なく
とも４回の操作を繰返す必要があり、工程が長期化する
問題点がある。
１回の操作により付着するセラミックススラリーの量を
少なくして、付着から乾燥までの工程を反復する方法が
提案されている（特開昭59−3059号公報）。ところが、
この方法を用いて十分な骨格強度を得るためには少なく
とも４回の操作を繰返す必要があり、工程が長期化する
問題点がある。
１回の操作だけで目的とする多孔質セラミックスを製
造する手段としては、特定された比率で圧縮した有機質
多孔質にセラミックススラリーを充填したのち、圧縮体
を当初の体積に復元させて乾燥、焼成する方法が特開昭
63−156084号公報に開示されている。しかし、１回充填
で付着量を多くすると孔閉塞を起すうえに、この方法で
は有機質成分が分解消失した後の孔にセラミックス成分
が充填されないため、組織強度が高まらない難点があ
る。
造する手段としては、特定された比率で圧縮した有機質
多孔質にセラミックススラリーを充填したのち、圧縮体
を当初の体積に復元させて乾燥、焼成する方法が特開昭
63−156084号公報に開示されている。しかし、１回充填
で付着量を多くすると孔閉塞を起すうえに、この方法で
は有機質成分が分解消失した後の孔にセラミックス成分
が充填されないため、組織強度が高まらない難点があ
る。
このように、従来技術では、上述した製造面の課題要
求を全面的に満足する方法は未だに開発されていない。
求を全面的に満足する方法は未だに開発されていない。
本発明の目的は、目詰まりのない均質な微細通気孔を
分布しながら優れた骨格強度を備える高性能の多孔質セ
ラミックス構造体を少ない工程により製造する方法を提
供するところにある。
分布しながら優れた骨格強度を備える高性能の多孔質セ
ラミックス構造体を少ない工程により製造する方法を提
供するところにある。
上記の目的を達成するための本発明による多孔質セラ
ミックス構造体の製造方法は、有機質多孔発泡体に粘度
10〜100ポイズのセラミックススラリーを含浸し、余剰
スラリーを除去したのち乾燥し、次いで400〜500℃の温
度で仮焼成する第１工程、仮焼成体に粘度２〜20ポイズ
のセラミックススラリーを再含浸し、余剰スラリーを除
去したのち乾燥し、1000℃以上の温度で焼成する第２工
程からなることを構成上の特徴とするものである。
ミックス構造体の製造方法は、有機質多孔発泡体に粘度
10〜100ポイズのセラミックススラリーを含浸し、余剰
スラリーを除去したのち乾燥し、次いで400〜500℃の温
度で仮焼成する第１工程、仮焼成体に粘度２〜20ポイズ
のセラミックススラリーを再含浸し、余剰スラリーを除
去したのち乾燥し、1000℃以上の温度で焼成する第２工
程からなることを構成上の特徴とするものである。
本発明に供する有機質多孔発泡体としては、例えばポ
リウレタンフォームのような400〜500℃で分解揮散する
性質の樹脂発泡体が使用される。
リウレタンフォームのような400〜500℃で分解揮散する
性質の樹脂発泡体が使用される。
セラミックススラリーには、SiO2、Al2O3などの酸化
物系、SiC、B4Cのような炭化物系、BN、Si3N4などの窒
化物系等、各種のセラミックス微粉末を水あるいは有機
溶媒に分散懸濁させたものが適用される。この際、必要
に応じ常用の界面活性剤、分散剤などを併用する。スラ
リーの粘度は10〜100ポイズの範囲に設定することが好
適で、10ポイズ未満の粘度ではセラミックス含有量が低
過ぎ、また100ポイズを越えると含浸が円滑に進まなく
なる。
物系、SiC、B4Cのような炭化物系、BN、Si3N4などの窒
化物系等、各種のセラミックス微粉末を水あるいは有機
溶媒に分散懸濁させたものが適用される。この際、必要
に応じ常用の界面活性剤、分散剤などを併用する。スラ
リーの粘度は10〜100ポイズの範囲に設定することが好
適で、10ポイズ未満の粘度ではセラミックス含有量が低
過ぎ、また100ポイズを越えると含浸が円滑に進まなく
なる。
有機質多孔発泡体にセラミックススラリーを含浸する
には、セラミックススラリー中に有機質多孔発泡体を浸
漬する方法が用いられ、含浸後の成形体は遠心分離、通
風など適宜な手段によって余剰スラリーを除去したの
ち、乾燥する。ついで、400〜500℃の温度で仮焼成して
有機質多孔発泡体を構成する有機成分を分解揮散させて
除去する。
には、セラミックススラリー中に有機質多孔発泡体を浸
漬する方法が用いられ、含浸後の成形体は遠心分離、通
風など適宜な手段によって余剰スラリーを除去したの
ち、乾燥する。ついで、400〜500℃の温度で仮焼成して
有機質多孔発泡体を構成する有機成分を分解揮散させて
除去する。
上記の第１工程で、有機質多孔発泡体のセル構造に沿
った微細通気孔と有機成分の消失跡が空洞化した脆弱な
多孔混在組織の未焼結セラミックス体が形成される。
った微細通気孔と有機成分の消失跡が空洞化した脆弱な
多孔混在組織の未焼結セラミックス体が形成される。
本発明の第２工程は、第１工程で得られた未焼結多孔
セラミックス体にセラミックススラリーを再含浸し、同
様にして余剰スラリーを除去したのち、乾燥、焼成する
プロセスからなる。
セラミックス体にセラミックススラリーを再含浸し、同
様にして余剰スラリーを除去したのち、乾燥、焼成する
プロセスからなる。
再含浸にあたっては、セラミックススラリーが通気孔
を閉塞することなしに有機質多孔発泡体の消失跡に円滑
かつ十分に浸透する条件を選定することが重要で、この
ためにはセラミックススラリーの粘度を２〜20ポイズの
範囲まで低下させ、浸漬処理を低圧下の環境でおこなう
ことが効果的である。
を閉塞することなしに有機質多孔発泡体の消失跡に円滑
かつ十分に浸透する条件を選定することが重要で、この
ためにはセラミックススラリーの粘度を２〜20ポイズの
範囲まで低下させ、浸漬処理を低圧下の環境でおこなう
ことが効果的である。
最終的な焼成は、セラミックス成分が焼結する1000℃
以上の温度域でおこなって、本発明の多孔質セラミック
ス構造体を得る。
以上の温度域でおこなって、本発明の多孔質セラミック
ス構造体を得る。
本発明のプロセスによれば、第１工程の段階で有機質
多孔発泡体のセル構造に沿った微細通気孔と有機成分の
消失跡が空洞化した混在多孔組織のセラミックス前駆体
が形成される。この多孔セラミックス前駆体は前記空洞
部分を含む極めて脆弱な組織体であり、かつ発泡体セル
構造の空隙を形成している三角形の各頂点がとがってい
るため、セル構造が頂点付近で破壊されやすい。
多孔発泡体のセル構造に沿った微細通気孔と有機成分の
消失跡が空洞化した混在多孔組織のセラミックス前駆体
が形成される。この多孔セラミックス前駆体は前記空洞
部分を含む極めて脆弱な組織体であり、かつ発泡体セル
構造の空隙を形成している三角形の各頂点がとがってい
るため、セル構造が頂点付近で破壊されやすい。
このような理由から、１回の含浸、加熱、焼結処理を
施したのみでは強度的に不充分な個所がでてくる。した
がって、均一な強度を有する多孔質構造体を得るため
に、セル構造の内部から補強を施すことが必要となって
くる。
施したのみでは強度的に不充分な個所がでてくる。した
がって、均一な強度を有する多孔質構造体を得るため
に、セル構造の内部から補強を施すことが必要となって
くる。
第２工程はこの要請を満すためにおこなわれるプロセ
スで、この工程の付加により空洞部分の微細気孔に目詰
りを生じることなく、セル構造の強度が均一な多孔質組
織の形成が可能になる。
スで、この工程の付加により空洞部分の微細気孔に目詰
りを生じることなく、セル構造の強度が均一な多孔質組
織の形成が可能になる。
以下、本発明の実施例を比較例と対比して説明する。
実施例 （１）第１工程 平均粒子径50μｍ以下のSiC微粉末を水に分散懸濁さ
せて、粘度80ポイズのスラリーを作成した。このセラミ
ックススラリーに軟質ポリウレタンフォーム〔ブリジス
トン（株）製、エバーライトスコット＃４〕を浸漬して
引上げ、余剰のスラリーを遠心分離により除去したの
ち、80℃の温度で乾燥した。
せて、粘度80ポイズのスラリーを作成した。このセラミ
ックススラリーに軟質ポリウレタンフォーム〔ブリジス
トン（株）製、エバーライトスコット＃４〕を浸漬して
引上げ、余剰のスラリーを遠心分離により除去したの
ち、80℃の温度で乾燥した。
乾燥後の成形体を、大気中、400℃の温度で仮焼成し
てポリウレタン成分を分解揮散させて消去した。
てポリウレタン成分を分解揮散させて消去した。
（２）第２工程 第１工程の同一のSiCの微粉末を水に分散懸濁させて
粘度15ポイズのスラリーを作製した。このスラリーをオ
ートクレーブに移して第１工程で仮焼成した成形体を再
び浸漬し、系内を真空引きしながら20分間含浸処理し
た。余剰のスラリーを遠心分離により除去し、80℃で乾
燥した。
粘度15ポイズのスラリーを作製した。このスラリーをオ
ートクレーブに移して第１工程で仮焼成した成形体を再
び浸漬し、系内を真空引きしながら20分間含浸処理し
た。余剰のスラリーを遠心分離により除去し、80℃で乾
燥した。
乾燥後の成形体を2100℃の温度で焼成し、SiC成分を
完全に焼結して強固な骨格を形成した。
完全に焼結して強固な骨格を形成した。
比較例１ SiCをセラミックス成分とする粘度500ポイズのスラリ
ーを用い、実施例の第１工程と同様な操作で含浸した。
乾燥後、2100℃の温度で焼成処理を施して、実施例と同
レベルの嵩比重をもつ多孔質セラミックス構造体を作成
した。
ーを用い、実施例の第１工程と同様な操作で含浸した。
乾燥後、2100℃の温度で焼成処理を施して、実施例と同
レベルの嵩比重をもつ多孔質セラミックス構造体を作成
した。
比較例２ SiCをセラミックス成分とする粘度50ポイズのスラリ
ーを用いて実施例の浸漬から乾燥までの操作を６回繰返
し、最終的に2100℃の温度で焼成して多孔質セラミック
ス構造体を形成した。
ーを用いて実施例の浸漬から乾燥までの操作を６回繰返
し、最終的に2100℃の温度で焼成して多孔質セラミック
ス構造体を形成した。
上記の実施例、比較例１および２で作成した多孔質セ
ラミックス成形体の各種特性と工程所要時間を対比して
下表に示した。
ラミックス成形体の各種特性と工程所要時間を対比して
下表に示した。
上表の結果から、比較例１は目詰まりが多く発生する
と共に骨格強度が極端に低く、比較例２は優れた特性性
状を示したが工程時間が実施例の３倍必要であった。実
施例は特性性状および工程所要時間を含めた相対評価
で、比較例２より優っていることが認められる。
と共に骨格強度が極端に低く、比較例２は優れた特性性
状を示したが工程時間が実施例の３倍必要であった。実
施例は特性性状および工程所要時間を含めた相対評価
で、比較例２より優っていることが認められる。
以上のとおり、本発明に従えば第１工程および第２工
程からなる簡易な２段階プロセスにより、均質な微細通
気孔が分布する骨格強度の高い多孔質セラミックス構造
体を得ることができる。したがって、耐熱・耐食性が要
求される各種フィルター、担体、断熱材などを比較的安
価に量産することが可能となる。
程からなる簡易な２段階プロセスにより、均質な微細通
気孔が分布する骨格強度の高い多孔質セラミックス構造
体を得ることができる。したがって、耐熱・耐食性が要
求される各種フィルター、担体、断熱材などを比較的安
価に量産することが可能となる。
Claims (2)
- 【請求項１】有機質多孔発泡体に粘度10〜100ポイズの
セラミックススラリーを含浸し、余剰スラリーを除去し
たのち乾燥し、次いで400〜500℃の温度で仮焼成する第
１工程、仮焼成体に粘度２〜20ポイズのセラミックスス
ラリーを再含浸し、余剰スラリーを除去したのち乾燥
し、1000℃以上の温度で焼成する第２工程からなること
を特徴とする多孔質セラミックス構造体の製造方法。 - 【請求項２】第２工程の再含浸を低圧下でおこなう請求
項１記載の多孔質セラミックス構造体の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP21911989A JP2603139B2 (ja) | 1989-08-24 | 1989-08-24 | 多孔質セラミックス構造体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP21911989A JP2603139B2 (ja) | 1989-08-24 | 1989-08-24 | 多孔質セラミックス構造体の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0383875A JPH0383875A (ja) | 1991-04-09 |
| JP2603139B2 true JP2603139B2 (ja) | 1997-04-23 |
Family
ID=16730544
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP21911989A Expired - Lifetime JP2603139B2 (ja) | 1989-08-24 | 1989-08-24 | 多孔質セラミックス構造体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2603139B2 (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| USRE39753E1 (en) | 1998-10-30 | 2007-07-31 | Teijin Limited | Retardation film and optical device employing it |
| JP2010155241A (ja) * | 1997-07-25 | 2010-07-15 | Centre National De La Recherche Scientifique (Cnrs) | 比表面積が大きく力学特性が向上した炭化珪素フォーム |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2536355B2 (ja) * | 1991-09-18 | 1996-09-18 | 岩崎通信機株式会社 | 製版機 |
| KR20030086149A (ko) * | 2002-05-03 | 2003-11-07 | 최덕환 | 포장 상자 |
| CN112295312A (zh) * | 2019-07-25 | 2021-02-02 | 江苏正迈过滤技术有限公司 | 一种医用滤芯的生产方法 |
-
1989
- 1989-08-24 JP JP21911989A patent/JP2603139B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2010155241A (ja) * | 1997-07-25 | 2010-07-15 | Centre National De La Recherche Scientifique (Cnrs) | 比表面積が大きく力学特性が向上した炭化珪素フォーム |
| USRE39753E1 (en) | 1998-10-30 | 2007-07-31 | Teijin Limited | Retardation film and optical device employing it |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0383875A (ja) | 1991-04-09 |
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