JP2820847B2 - 多孔金属の製造方法 - Google Patents
多孔金属の製造方法Info
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Classifications
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
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Landscapes
- Filtering Materials (AREA)
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- Powder Metallurgy (AREA)
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、Ｃr，Ｃu，Ｎi，Ａg，
Ａu，Ｐt，Ｆe，Ｍo，Ｖ，Ｍn，Ｗ，Ｃo，Ｐd，Ｒh，Ｔ
iなどの金属粉末を用いて三次元に網目状の連通孔を有
する、多孔金属を製造する方法に関する。この多孔金属
は、例えば二次電池の陽極板として、あるいは触媒やフ
ィルター等として用いることができる。
Ａu，Ｐt，Ｆe，Ｍo，Ｖ，Ｍn，Ｗ，Ｃo，Ｐd，Ｒh，Ｔ
iなどの金属粉末を用いて三次元に網目状の連通孔を有
する、多孔金属を製造する方法に関する。この多孔金属
は、例えば二次電池の陽極板として、あるいは触媒やフ
ィルター等として用いることができる。
【０００２】
【従来の技術】特公昭３８−１７５５４号は、多孔性物
質の製造方法に関し、発泡性樹脂に、金属あるいは金属
化合物粉体を含むスラリーを塗着し、乾燥し、焼成する
方法が記載されている。この焼成は、発泡性樹脂を熱分
解し、スラリー中の金属粉末を焼結させて相互に結合す
るために行う。発泡性樹脂は焼成に際して熱分解する
が、例えば乾燥水素雰囲気で焼成すると、熱分解で生成
した炭素が消失し難く、残留炭素として多孔金属中に含
有されるという問題点がある。
質の製造方法に関し、発泡性樹脂に、金属あるいは金属
化合物粉体を含むスラリーを塗着し、乾燥し、焼成する
方法が記載されている。この焼成は、発泡性樹脂を熱分
解し、スラリー中の金属粉末を焼結させて相互に結合す
るために行う。発泡性樹脂は焼成に際して熱分解する
が、例えば乾燥水素雰囲気で焼成すると、熱分解で生成
した炭素が消失し難く、残留炭素として多孔金属中に含
有されるという問題点がある。
【０００３】湿潤水素雰囲気で焼成すると、熱分解で生
成した炭素は酸化されて消失し易いが、格別の工夫を行
わない湿潤水素雰囲気では、炭素の消失に長時間を要
し、あるいは多孔体の金属を酸化させ、あるいは多孔金
属の引張強度等の機械的性質が低くなるという問題点が
ある。
成した炭素は酸化されて消失し易いが、格別の工夫を行
わない湿潤水素雰囲気では、炭素の消失に長時間を要
し、あるいは多孔体の金属を酸化させ、あるいは多孔金
属の引張強度等の機械的性質が低くなるという問題点が
ある。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、金属粉末を
用いた多孔金属の製造に際して、残留炭素を十分に低減
する事が可能で、焼成時間が短く、かつ酸化を十分に防
止する事が可能な、焼成雰囲気の提供を課題としてい
る。
用いた多孔金属の製造に際して、残留炭素を十分に低減
する事が可能で、焼成時間が短く、かつ酸化を十分に防
止する事が可能な、焼成雰囲気の提供を課題としてい
る。
【０００５】
【課題を解決するための手段および作用】本発明は、発
泡性樹脂に、金属粉末を含有するスラリー液を含浸塗着
し、乾燥し、焼成するに際して、焼成時の雰囲気として
１０〜５０体積％の炭酸ガスと水素よりなる乾燥混合ガ
スを用いることを特徴とする、多孔金属の製造方法であ
る。
泡性樹脂に、金属粉末を含有するスラリー液を含浸塗着
し、乾燥し、焼成するに際して、焼成時の雰囲気として
１０〜５０体積％の炭酸ガスと水素よりなる乾燥混合ガ
スを用いることを特徴とする、多孔金属の製造方法であ
る。
【０００６】本発明では発泡性樹脂として、例えばウレ
タンフォームを用いることができる。この発泡性樹脂に
金属粉末を含有するスラリー液を含浸塗着し、ウレタン
フォームの空孔を形成している樹脂の柱にスラリー液を
付着させる。スラリー液が付着したウレタンフォームを
乾燥し、焼成して、ウレタンフォームを熱分解させて消
失させ、スラリー液中の金属粉末を焼結作用により相互
に結合し、多孔金属を製造する。
タンフォームを用いることができる。この発泡性樹脂に
金属粉末を含有するスラリー液を含浸塗着し、ウレタン
フォームの空孔を形成している樹脂の柱にスラリー液を
付着させる。スラリー液が付着したウレタンフォームを
乾燥し、焼成して、ウレタンフォームを熱分解させて消
失させ、スラリー液中の金属粉末を焼結作用により相互
に結合し、多孔金属を製造する。
【０００７】本発明では金属粉末を用いるが、金属粉末
の粒度としては、平均粒径が１〜１５μｍでかつ最小粒
径が０.１μｍ、最大粒径が３０μｍのものが望まし
い。平均粒径が１μｍより小さいと、あるいは最小粒径
が０.１μｍより小さいと、スラリー液を形成した際に
粒子が凝集するためにスラリー液の均一性が保ち難く、
スラリー液を発泡性樹脂に含浸塗着させる際にスラリー
液を均一な厚みで発泡性樹脂に塗着させ難い。また平均
粒径が１５μｍ超のあるいは最大粒径が３０μｍ超の金
属粉末は、焼成に際して焼結性が不十分である。
の粒度としては、平均粒径が１〜１５μｍでかつ最小粒
径が０.１μｍ、最大粒径が３０μｍのものが望まし
い。平均粒径が１μｍより小さいと、あるいは最小粒径
が０.１μｍより小さいと、スラリー液を形成した際に
粒子が凝集するためにスラリー液の均一性が保ち難く、
スラリー液を発泡性樹脂に含浸塗着させる際にスラリー
液を均一な厚みで発泡性樹脂に塗着させ難い。また平均
粒径が１５μｍ超のあるいは最大粒径が３０μｍ超の金
属粉末は、焼成に際して焼結性が不十分である。
【０００８】本発明でスラリー液は、粘度が５０〜１０
００ｃｐのものが好ましい。粘度が５０ｃｐ未満ではス
ラリー液中の金属粉末が短時間で沈降するためにスラリ
ー液の均一性が保ち難く、また発泡性樹脂に塗着する際
に空孔を形成している樹脂の柱に付着するスラリー量が
少なく、従って付着した金属粉末の量も少なくなり、多
孔金属の骨格が細くなり強度が低下する。一方スラリー
液の粘度が１０００ｃｐを超えると、粘度が高過ぎるた
めに金属粉末を発泡樹脂に均一に付着させる事が難しく
なる。
００ｃｐのものが好ましい。粘度が５０ｃｐ未満ではス
ラリー液中の金属粉末が短時間で沈降するためにスラリ
ー液の均一性が保ち難く、また発泡性樹脂に塗着する際
に空孔を形成している樹脂の柱に付着するスラリー量が
少なく、従って付着した金属粉末の量も少なくなり、多
孔金属の骨格が細くなり強度が低下する。一方スラリー
液の粘度が１０００ｃｐを超えると、粘度が高過ぎるた
めに金属粉末を発泡樹脂に均一に付着させる事が難しく
なる。
【０００９】このスラリー液は、例えば粘度が１０〜１
０，０００ｃｐの液状フェノール樹脂とアルコール系希
釈剤と必要に応じて増粘剤（例えばカルボキシメチルセ
ルローズ５％溶液）を用いる事により、また例えば分子
量が１５０〜４００のメチロール基が多い低分子化合物
のレゾールよりなる水溶性フェノール樹脂と水と必要に
応じて増粘剤とを用いて製造する事ができる。
０，０００ｃｐの液状フェノール樹脂とアルコール系希
釈剤と必要に応じて増粘剤（例えばカルボキシメチルセ
ルローズ５％溶液）を用いる事により、また例えば分子
量が１５０〜４００のメチロール基が多い低分子化合物
のレゾールよりなる水溶性フェノール樹脂と水と必要に
応じて増粘剤とを用いて製造する事ができる。
【００１０】本発明では発泡性樹脂にスラリー液を含浸
塗着し、乾燥し、焼成する。含浸塗着は、通常の方法例
えば発泡性樹脂をスラリー液中に浸漬する事によりある
いはロールスキーズを施す事により、また更にエヤブロ
ー等を施すことにより、均一な厚さとなるように含浸塗
着する。乾燥も通常の方法例えば通常の室内に約２時間
放置する事により行う。
塗着し、乾燥し、焼成する。含浸塗着は、通常の方法例
えば発泡性樹脂をスラリー液中に浸漬する事によりある
いはロールスキーズを施す事により、また更にエヤブロ
ー等を施すことにより、均一な厚さとなるように含浸塗
着する。乾燥も通常の方法例えば通常の室内に約２時間
放置する事により行う。
【００１１】
【実施例１】湿潤水素を用いる場合には、焼成時の雰囲
気として、露点が５０℃〜８０℃の湿潤水素を用いる。
本発明者等は露点の異なる水素を昇温中に用いてＣｕの
多孔金属を焼成した。焼成条件と得られた多孔金属の残
留炭素含有量を表１に示した。
気として、露点が５０℃〜８０℃の湿潤水素を用いる。
本発明者等は露点の異なる水素を昇温中に用いてＣｕの
多孔金属を焼成した。焼成条件と得られた多孔金属の残
留炭素含有量を表１に示した。
【００１２】表１の番号１および番号６にみられる如
く、水素ガスの露点が５０℃未満の水素雰囲気では、残
留炭素が多く、多孔金属のＣ分析値が高い。番号２およ
び番号７にみられる如く、焼成時間を大幅に延長すると
多孔金属のＣ分析値は低減するが、焼成時間を大幅に延
長する事は、コスト面で好ましくない。表１の番号３お
よび番号４の如く、露点が５０℃〜８０℃の湿潤水素を
用いると、焼成時間が短い場合でも多孔金属のＣ分析値
は低い。しかし表１の番号５の如く水素ガスの露点温度
が８０℃超では、５０℃〜８０℃の湿潤水素以上の効果
を望めない。
く、水素ガスの露点が５０℃未満の水素雰囲気では、残
留炭素が多く、多孔金属のＣ分析値が高い。番号２およ
び番号７にみられる如く、焼成時間を大幅に延長すると
多孔金属のＣ分析値は低減するが、焼成時間を大幅に延
長する事は、コスト面で好ましくない。表１の番号３お
よび番号４の如く、露点が５０℃〜８０℃の湿潤水素を
用いると、焼成時間が短い場合でも多孔金属のＣ分析値
は低い。しかし表１の番号５の如く水素ガスの露点温度
が８０℃超では、５０℃〜８０℃の湿潤水素以上の効果
を望めない。
【００１３】
【表１】
【００１４】
【実施例２】本発明では、焼成時の雰囲気として湿潤水
素は用いないで、水素と炭酸ガスの乾燥混合ガスを用い
る。本発明者等は、種々の混合比の混合ガスを昇温中に
用いてＮiの多孔金属を焼成した。焼成条件と得られた
多孔金属の残留炭素量を表２に示した。
素は用いないで、水素と炭酸ガスの乾燥混合ガスを用い
る。本発明者等は、種々の混合比の混合ガスを昇温中に
用いてＮiの多孔金属を焼成した。焼成条件と得られた
多孔金属の残留炭素量を表２に示した。
【００１５】表２の番号８の如く炭酸ガスを混合しない
ものは、残留する炭素が多く出来上がった多孔金属のＣ
分析値が高い。番号９にみられる如く焼成時間を大幅に
延長すればＣ分析値は低くなるが、コスト面で焼成時間
の延長は好ましくない。本発明である番号１０および番
号１１の如く、炭酸ガス量を１０〜５０％の範囲で混合
した水素ガスを焼成雰囲気に用いると短い焼成時間でも
多孔金属のＣ分析値は低い。かつ引張試験の結果をみる
と、比較例と比べると２倍以上の強度を示している。し
かし５０％以上の炭酸ガスを混合した水素ガスを用いた
番号１２のものはＣ分析値は低いが、水素量が少ないた
めに焼結が十分に行われず、多孔金属を製造する事がで
きなかった。
ものは、残留する炭素が多く出来上がった多孔金属のＣ
分析値が高い。番号９にみられる如く焼成時間を大幅に
延長すればＣ分析値は低くなるが、コスト面で焼成時間
の延長は好ましくない。本発明である番号１０および番
号１１の如く、炭酸ガス量を１０〜５０％の範囲で混合
した水素ガスを焼成雰囲気に用いると短い焼成時間でも
多孔金属のＣ分析値は低い。かつ引張試験の結果をみる
と、比較例と比べると２倍以上の強度を示している。し
かし５０％以上の炭酸ガスを混合した水素ガスを用いた
番号１２のものはＣ分析値は低いが、水素量が少ないた
めに焼結が十分に行われず、多孔金属を製造する事がで
きなかった。
【００１６】
【表２】
【００１７】焼成に際して、発泡性樹脂は熱分解して炭
素を生成する。乾燥水素のみを焼成雰囲気として用いた
場合、この炭素を短時間の焼成で除去する事は困難であ
る。露点が５０℃〜８０℃の湿潤水素あるいは１０％〜
５０％炭酸ガスを混合した乾燥水素ガスを用いると、下
記(１)，(２)，(３)の反応によリ、この炭素はＣＯガス
あるいはＣＯ2ガスとなって消失するため、残留炭素の
少ない多孔金属が得られる。
素を生成する。乾燥水素のみを焼成雰囲気として用いた
場合、この炭素を短時間の焼成で除去する事は困難であ
る。露点が５０℃〜８０℃の湿潤水素あるいは１０％〜
５０％炭酸ガスを混合した乾燥水素ガスを用いると、下
記(１)，(２)，(３)の反応によリ、この炭素はＣＯガス
あるいはＣＯ2ガスとなって消失するため、残留炭素の
少ない多孔金属が得られる。
【００１８】 Ｃ＋Ｈ2Ｏ → Ｈ2＋ＣＯ……………(１) Ｃ＋２Ｈ2Ｏ→２Ｈ2＋ＣＯ2………（２） Ｃ＋ＣＯ2 → ２ＣＯ ……………（３） 表１および表２にみられる如く、多孔金属のＣ含有量の
低減は、露点が５０℃〜８０℃の水素ガスあるいは１０
％〜５０％の炭酸ガスを混合した乾燥水素を用いる事に
よって、効率よく達成できる。このためには炭酸ガスを
５０％超混合させる事は不必要であり、過剰に炭酸ガス
を混合した乾燥水素を焼成雰囲気として用いると、炭酸
ガスが焼結を阻害し焼結性が悪くなる。このため、本発
明では、焼成時の雰囲気として、１０％〜５０％炭酸ガ
スを混合した乾燥水素を用いる。
低減は、露点が５０℃〜８０℃の水素ガスあるいは１０
％〜５０％の炭酸ガスを混合した乾燥水素を用いる事に
よって、効率よく達成できる。このためには炭酸ガスを
５０％超混合させる事は不必要であり、過剰に炭酸ガス
を混合した乾燥水素を焼成雰囲気として用いると、炭酸
ガスが焼結を阻害し焼結性が悪くなる。このため、本発
明では、焼成時の雰囲気として、１０％〜５０％炭酸ガ
スを混合した乾燥水素を用いる。
【００１９】本発明者等は更に、Ｃu，Ｎi以外の金属粉
末として、Ｃr，Ａｇ，Ａu，Ｐt，Ｆe等を用いて、多孔
金属を製造した。この際も焼成時の雰囲気として、１０
％〜５０％炭酸ガスを混合した乾燥水素を用いたが、残
留炭素の含有量が十分に低い多孔金属を短時間の焼成に
より製造することができた。
末として、Ｃr，Ａｇ，Ａu，Ｐt，Ｆe等を用いて、多孔
金属を製造した。この際も焼成時の雰囲気として、１０
％〜５０％炭酸ガスを混合した乾燥水素を用いたが、残
留炭素の含有量が十分に低い多孔金属を短時間の焼成に
より製造することができた。
【００２０】
【発明の効果】本発明によると、Ｃr，Ｃu，Ｎi，Ａ
ｇ，Ａu，Ｐt，Ｆe等の多孔金属の製造に際して、残留
炭素を十分に低減する事が可能で、焼成時間を過剰に延
長する必要がなく、また多孔金属の酸化を十分に防止す
る事ができる。
ｇ，Ａu，Ｐt，Ｆe等の多孔金属の製造に際して、残留
炭素を十分に低減する事が可能で、焼成時間を過剰に延
長する必要がなく、また多孔金属の酸化を十分に防止す
る事ができる。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 多筥 豊 富山県高岡市吉久１−１−１ 日本重化 学工業株式会社高岡技術研究所内 (56)参考文献 特開 昭50−5410（ＪＰ，Ａ) 特開 昭59−162202（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.6，ＤＢ名) B22F 3/11 B01D 39/20 B01J 35/04 H01M 4/80
Claims (1)
- 【請求項１】発泡性樹脂に金属粉末を含有するスラリー
液を含浸塗着し、乾燥し、非酸化性雰囲気の焼結炉内で
焼成するに際して、焼結炉内の温度が０.５Ｔm〜０.９
Ｔm（Ｔm：絶対温度による金属の融点）の範囲で、焼結
炉内の雰囲気ガスとして、１０〜５０容量％の炭酸ガス
と水素よりなる混合ガスを用いることを特徴とする、多
孔金属の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4318517A JP2820847B2 (ja) | 1992-11-27 | 1992-11-27 | 多孔金属の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4318517A JP2820847B2 (ja) | 1992-11-27 | 1992-11-27 | 多孔金属の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06158116A JPH06158116A (ja) | 1994-06-07 |
| JP2820847B2 true JP2820847B2 (ja) | 1998-11-05 |
Family
ID=18100000
Family Applications (1)
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