JP2006527697A - 金属酸化物層の作製方法 - Google Patents
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Abstract
Description
a)分散溶媒と分散剤とを含有してなる液体媒体の中に、金属酸化物パウダーを分散させ、この場合、液体媒体を、可塑剤もバインダーも含んでいないものとし、これにより、液体媒体内に金属酸化物パウダーが懸濁している懸濁液Aを、調製し;
b)溶媒内に少なくとも1つのポリマーを含んでなる溶液を、懸濁液Aに対して追加し、これにより、懸濁液Bを調製し;
c)ディップコーティング法を使用することによって基板上に懸濁液Bを成膜し、これにより、グリーン層を形成し;
d)このステップc)において得られたグリーン層を、乾燥させ;
e)このステップd)において得られた乾燥層を、焼成する。
−成膜を、複雑な形状の基板上において、および/または、大きな表面積の基板上において、実行し得るという利点。
−成膜された懸濁液の中に含有されていたポリマーが分解することのために、焼成後においては、基板に対しての層の付着力が大きいという利点。
−なおかつ、本発明による方法は、層厚さが1μm未満といったように薄いものに制限されるという欠点を有しておらず、また、非多孔性基板にしか適用できないという欠点も有していない。
−形成されたパウダーを溶液内に分散させ得るという条件下において、パウダーの形態として形成し得るすべての金属酸化物を成膜し得るという利点。すなわち、本発明による方法は、非常に多くの酸化物に対して適用することができる。
−多孔性基板上において成膜し得るという利点。本発明においては、可塑剤もバインダーも他の添加物も含有していないことにより、10μm以上といったような厚さに制限されてしまうという欠点を有していない。
この実験例においては、イットリア安定化ジルコニアの薄い層を、稠密なイットリア安定化ジルコニア基板上に形成した。
まず最初に、特に60mlのエタノール(EtOH)と40mlのメチルエチルケトン(MEK)とからなるエタノールとメチルエチルケトンとからなる、100mlの溶媒混合物を調製した。その次に、この混合のうちの50gを採取した。
アセチルアセトン(AcAc)およびヘキサメチレンテトラミン(HMTA)を、互いに等モルでもって、酢酸中に溶解させた。このAcAc/HMTA溶液の濃度は、0.625Mであった。
ステップb)において調製された10gのポリマーゾルを、50gの懸濁液Aに対して加えた。得られたポリマー懸濁液を均一化した。
稠密なイットリア安定化ジルコニア基板を、ステップc)において調製された懸濁液内に含浸させ、その後、1.4cm/minという速度で引き上げた。層を、空気中において室温で乾燥させた。その後、この層を、1300℃という温度で焼成した。
この実験例においては、薄いイットリア安定化ジルコニア層を、多孔性基板上に作製した。
Claims (28)
- 基板上に金属酸化物層を作製するための方法であって、
a)分散溶媒と分散剤とを含有してなる液体媒体の中に、金属酸化物パウダーを分散させ、この場合、前記液体媒体を、可塑剤もバインダーも含んでいないものとし、これにより、前記液体媒体内に前記金属酸化物パウダーが懸濁している懸濁液Aを、調製し;
b)溶媒内に少なくとも1つのポリマーを含んでなる溶液を、前記懸濁液Aに対して追加し、これにより、懸濁液Bを調製し;
c)ディップコーティング法を使用することによって前記基板上に前記懸濁液Bを成膜し、これにより、グリーン層を形成し;
d)このステップc)において得られた前記グリーン層を、乾燥させ;
e)このステップd)において得られた乾燥層を、焼成する;
ことを特徴とする方法。 - 請求項1記載の方法において、
前記ステップe)の後に得られた前記金属酸化物層の厚さを、1〜100μmとすることを特徴とする方法。 - 請求項2記載の方法において、
前記ステップe)の後に得られた前記金属酸化物層の厚さを、1〜10μmでとすることを特徴とする方法。 - 請求項1〜3のいずれか1項に記載の方法において、
前記金属酸化物を、遷移金属とランタニド元素との単純な酸化物と;これらの金属のいくつかのものからなる混合酸化物と;これら単純な酸化物と混合酸化物との混合物と;の中から選択することを特徴とする方法。 - 請求項1〜4のいずれか1項に記載の方法において、
前記金属酸化物を、立方晶系のまたは正方晶系のイットリウム安定化ジルコニアとすることを特徴とする方法。 - 請求項1〜5のいずれか1項に記載の方法において、
前記分散溶媒を、水、ケトン、脂肪族アルコール、および、これらの混合物、の中から選択することを特徴とする方法。 - 請求項3記載の方法において、
前記分散溶媒を、エタノールとメチルエチルケトンとからなる共沸混合物とすることを特徴とする方法。 - 請求項1〜7のいずれか1項に記載の方法において、
前記懸濁液Aの中の前記金属酸化物パウダーの含有量を、重量で1〜80%とし、好ましくは重量で20〜60%とし、より好ましくは重量で30〜50%とし、さらに好ましくは重量で30〜40%とすることを特徴とする方法。 - 請求項1〜8のいずれか1項に記載の方法において、
前記金属酸化物のパウダー粒子のサイズを、5nm〜5μmとし、好ましくは100〜300nmとし、さらに好ましくは50〜300nmとすることを特徴とする方法。 - 請求項1〜9のいずれか1項に記載の方法において、
前記分散剤を、イオン性界面活性剤および非イオン性界面活性剤の中から選択し、例えば、リン酸エステルとすることを特徴とする方法。 - 請求項10記載の方法において、
前記分散剤を、CECA S.A.社によって市販されているMELIORAN P312(登録商標)という市販のリン酸エステルとすることを特徴とする方法。 - 請求項1〜11のいずれか1項に記載の方法において、
前記懸濁液Aの中の前記分散剤の質量含有率を、追加された前記乾燥金属酸化物パウダーの質量と比較して、重量で0.1〜10%とし、好ましくは重量で2〜3%とすることを特徴とする方法。 - 請求項1〜12のいずれか1項に記載の方法において、
前記ポリマーを、ポリ(脂肪族)エステルとすることを特徴とする方法。 - 請求項1〜12のいずれか1項に記載の方法において、
前記ポリマーを、例えば酢酸といったような酸性媒体中におけるヘキサメチレンテトラミンとアセチルアセトンとの間の反応によって得られたポリマーとすることを特徴とする方法。 - 請求項1〜14のいずれか1項に記載の方法において、
前記ステップb)における前記少なくとも1つのポリマーを含んでなる前記溶液を、さらに、酸化物パウダー内の金属元素と同じ金属を含有したものとすることを特徴とする方法。 - 請求項1〜15のいずれか1項に記載の方法において、
前記ステップb)における前記溶液の粘度を、5〜1000mPa.sとし、好ましくは20〜100mPa.sとすることを特徴とする方法。 - 請求項1〜16のいずれか1項に記載の方法において、
前記ステップb)においては、前記ポリマー溶液を、前記懸濁液Aに対して、質量比rm として表現される比率でもって、すなわち、前記懸濁液Aの質量に対しての前記ポリマーの質量の比率でもって、追加し、
この比率を、0.01〜3とし、好ましくは0.1〜0.6とされ、より好ましくは0.1〜0.5とすることを特徴とする方法。 - 請求項1〜17のいずれか1項に記載の方法において、
前記ステップc)における前記ディップコーティング法を、0.1〜100cm/minという制御された速度でもって、好ましくは1〜10cm/minという制御された速度でもって、前記懸濁液Bから前記基板を引き上げることによって行うことを特徴とする方法。 - 請求項1〜18のいずれか1項に記載の方法において、
前記乾燥操作を、室温〜150℃という温度でもって、好ましくは室温〜150℃という温度でもって、行うことを特徴とする方法。 - 請求項19記載の方法において、
前記乾燥操作を行う時間を、1分間〜10時間とし、好ましくは1時間とすることを特徴とする方法。 - 請求項1〜20のいずれか1項に記載の方法において、
前記ステップe)における前記焼成を、200℃〜1800℃という焼成温度で、好ましくは400℃〜1800℃という焼成温度で、より好ましくは、1000℃〜1400℃という焼成温度で、行うことを特徴とする方法。 - 請求項21記載の方法において、
前記焼成温度に到達させるに際し、室温から開始して、温度上昇率を、0.1〜100℃/minとし、好ましくは1〜10℃/minとすることを特徴とする方法。 - 請求項21記載の方法において、
前記焼成温度を、例えば2秒間といったような数秒間から、好ましくは1〜10時間といったような数時間までにわたって、維持することを特徴とする方法。 - 請求項1〜23のいずれか1項に記載の方法において、
前記ステップe)においては、前記金属酸化物層と前記基板とを、同時に焼結するすなわち共焼結することを特徴とする方法。 - 請求項1〜24のいずれか1項に記載の方法において、
前記基板を、例えば耐火性酸化物基板といったような全体的に稠密な基板とすることを特徴とする方法。 - 請求項1〜24のいずれか1項に記載の方法において、
前記基板を、多孔性基板とし、
この多孔性基板を、開放気孔および/または閉塞気孔を有したものとし、
前記気孔を、容積で最大50%というものとすることを特徴とする方法。 - 請求項1〜26のいずれか1項に記載の方法において、
前記基板を、例えばスチール基板やシリコン基板やアルミニウム基板といったような金属基板と;例えばドーピングの有無は無関係としてアルミナ基板やイットリウム安定化ジルコニア基板といったようなセラミック基板と;ガラス基板と;これら材料系のうちの2つ以上のものから形成された複合基板と;の中から選択することを特徴とする方法。 - 請求項27記載の方法において、
前記基板を、例えばSOFC燃料電池における例えばアノードを形成するためのものといったような、多孔性Ni−YSZサーメット基板とすることを特徴とする方法。
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