WO2012008580A1 - マグネトロン用エンドハットおよびその製造方法並びにマグネトロン - Google Patents

マグネトロン用エンドハットおよびその製造方法並びにマグネトロン Download PDF

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end hat
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勉 森岡
斉 青山
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Niterra Materials Co Ltd
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Toshiba Corp
Toshiba Materials Co Ltd
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    • H01J23/00—Details of transit-time tubes of the types covered by group H01J25/00
    • H01J23/02—Electrodes; Magnetic control means; Screens
    • H01J23/04—Cathodes
    • H01J23/05—Cathodes having a cylindrical emissive surface, e.g. cathodes for magnetrons
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    • H01J25/00—Transit-time tubes, e.g. klystrons, travelling-wave tubes, magnetrons
    • H01J25/50—Magnetrons, i.e. tubes with a magnet system producing an H-field crossing the E-field
    • H01J25/52—Magnetrons, i.e. tubes with a magnet system producing an H-field crossing the E-field with an electron space having a shape that does not prevent any electron from moving completely around the cathode or guide electrode
    • H01J25/58—Magnetrons, i.e. tubes with a magnet system producing an H-field crossing the E-field with an electron space having a shape that does not prevent any electron from moving completely around the cathode or guide electrode having a number of resonators; having a composite resonator, e.g. a helix
    • H01J25/587—Multi-cavity magnetrons

Definitions

  • the present invention relates to a magnetron end hat, a method for manufacturing the same, and a magnetron using the same, and more particularly to an end hat for a magnetron capable of extending the life and exhibiting high reliability over a long period of time. And a manufacturing method thereof and a magnetron using the same.
  • a cathode part of a magnetron used in a microwave oven or the like includes a coiled filament 1 that emits thermoelectrons, and an upper end and a lower end of the coiled filament 1 via a Mo-Ru brazing material 2 respectively.
  • the upper end hat 3 and the lower end hat 4 made of Mo joined together, the center lead 5 connected and fixed to the upper end hat 3, and the side lead 6 connected to the lower end hat 4.
  • Magnetron is a kind of bipolar tube that is widely used in microwave communication devices and home appliances as an electron tube for generating microwaves. This magnetron generates a microwave by applying a high DC voltage of several kilovolts between a cylindrical cathode (cathode) and an anode (anode) surrounding the cathode. At present, it is widely used as a microwave oven part for cooking food by an induction heating method using a microwave having a frequency of 2450 MHz and an output of about 500 to 1500 W.
  • Patent Document 1 discloses a method in which Mo powder is molded to produce an intermediate sintered body, an intermediate sintered body of Mo—Ru brazing material is placed, and then main sintering is performed. This method improves the bonding strength between the Mo—Ru brazing material and the Mo sintered body (end hat).
  • the cause is carbon present on the surface of the Mo sintered body (end hat). Carbon is the resin binder remaining when the Mo molded body is made. When carbon is present on the end hat surface, the end hat surface is easily sputtered when a high voltage is applied in a vacuum tube. Due to this sputtering phenomenon, the surface of the end hat is scraped and eroded and carbon is increased in the vacuum. As a result, it has been found that the output of the magnetron decreases and the life as a magnetron decreases.
  • the present invention has been made in view of such technical problems, and an object of the present invention is to provide an end hat with high end hat reliability, excellent manufacturing yield and manufacturing efficiency, a manufacturing method thereof, and a magnetron. To do.
  • the magnetron end hat according to the present invention is a magnetron end hat made of a Mo sintered body, and the carbon content in the surface region from the surface of the Mo sintered body to 100 ⁇ m is 30 ppm or less. And the carbon content in the central region within ⁇ 100 ⁇ m from the central point in the thickness direction of the Mo sintered body is 50 to 300 ppm.
  • the density of the Mo sintered body is preferably 9.6 to 10.0 g / cm 3 .
  • the Mo sintered body has a Mo content of 99.9% by mass or more and, as an impurity element, an Al content of 0.005% by mass or less, and a Ca content.
  • the content is 0.002% by mass or less, the Mn content is 0.002% by mass or less, the Ni content is 0.008% by mass or less, and the Pb content is 0.002% by mass or less.
  • the Si content is preferably 0.005% by mass or less, and the Sn content is preferably 0.002% by mass or less.
  • the magnetron end hat is preferably provided with a Mo-Ru brazing material.
  • the Mo—Ru brazing filler metal has a carbon content of 0.05% by mass or less, an Fe content of 0.009% by mass or less, and an Ni content as an impurity element.
  • the amount is preferably 0.007% by mass or less.
  • the magnetron according to the present invention is characterized by being formed using the above-described magnetron end hat.
  • the method for producing an end hat for a magnetron according to the present invention includes a pressing step of press-molding an end-hat-shaped Mo molded body using Mo powder having a purity of 99.9% by mass or more and a resin binder, and the Mo molded body. Firing in an oxidation-reduction atmosphere to obtain a first fired body, and a second firing step to fire this first fired body in a reducing atmosphere to obtain a second fired body. It is characterized by comprising.
  • the oxidation-reduction atmosphere is preferably wet hydrogen gas.
  • the wet hydrogen gas flow rate is 0.2 m 3 / hour or more, the maximum temperature reached is 1000 to 1200 ° C., and the holding time at the maximum temperature is 1 to 4 hours. It is preferably carried out under conditions.
  • the first firing step is preferably performed by raising the temperature from 600 ° C. to the highest temperature over 3 to 7 hours.
  • the hydrogen gas flow rate is 0.2 m 3 / hour or more
  • the maximum reached temperature is 1600 to 1900 ° C.
  • the holding time at the maximum reached temperature is 30 minutes to 5 hours. It is preferably carried out below.
  • the obtained magnetron end hat has a carbon content in a surface region from the surface of the Mo sintered body to 100 ⁇ m of 30 ppm or less, while the thickness of the Mo sintered body is The carbon content in the central region within ⁇ 100 ⁇ m from the center point in the direction is preferably 50 to 300 ppm.
  • the magnetron end hat of the present invention since there is little residual carbon in the surface area of the Mo end hat, it is less likely to be sputtered when used as a magnetron. Can be obtained.
  • the end hat of the present invention can be efficiently manufactured with a high yield.
  • the magnetron end hat according to the present invention is a magnetron end hat made of a Mo sintered body, wherein the carbon content in the surface region from the surface of the Mo sintered body to 100 ⁇ m is 30 ppm or less, and the thickness of the Mo sintered body is The carbon content in the central region within ⁇ 100 ⁇ m from the central point in the vertical direction is 50 to 300 ppm.
  • FIG. 2 shows an example of a magnetron end hat.
  • 2 is a brazing material
  • 3 is an upper end hat (end hat main body)
  • 7 is a center lead mounting hole
  • 8 is a joint bottom surface between the end hat and the brazing material
  • 9 is an end hat and brazing material. It is a joining side surface part.
  • the upper end hat is illustrated in FIG. 2, the basic structure is the same in the lower end hat.
  • FIG. 2 illustrates a state where the brazing material 2 is mounted.
  • the main body 3 of the end hat is made of a Mo sintered body.
  • the Mo sintered body is obtained by forming Mo powder and sintering the formed body under predetermined conditions to obtain a Mo sintered body. A preferred production method will be described later.
  • the magnetron end hat according to the present invention is made of a Mo sintered body, and as shown in FIG. 2, the carbon content in the surface region 11 from the surface S to 100 ⁇ m is 30 ppm or less, and the Mo sintered body has a thickness direction.
  • the carbon content in the central region 12 within ⁇ 100 ⁇ m from the central point 10 is 100 to 300 ppm.
  • the “surface” indicates an arbitrary surface S of the end hat main body.
  • the “surface region of 100 ⁇ m from the surface” indicates the region 11 from the arbitrary surface S up to 100 ⁇ m in the depth direction.
  • the carbon content in the surface region 11 is 30 ppm or less. Preferably, it is 20 ppm or less (including 0 ppm).
  • the carbon content in the central region 12 within ⁇ 100 ⁇ m from the central point 10 in the thickness direction of the Mo sintered body (end hat main body) is 50 to 300 ppm.
  • the “center region” indicates a region of ⁇ 100 ⁇ m from the center point (W / 2) of W with respect to the thickness W of the Mo sintered body in FIG.
  • FIG. 2 illustrates the center region of the side wall of the end hat, a sample (sample) in the center region may be collected from the bottom.
  • the carbon content is measured by the high frequency combustion-infrared absorption method.
  • the surface S is scraped off to 100 ⁇ m to obtain a sample.
  • the sample for measuring the carbon content in the central region is measured using a sample obtained by scraping the region of (W / 2) ⁇ 100 ⁇ m.
  • the carbon content in the surface region 11 and the central region 12 is relatively very small. If carbon is present in the surface region of the Mo sintered body (end hat main body), the surface of the Mo sintered body is easily sputtered and eroded. Therefore, it is preferable that no carbon exists in the surface region 11.
  • Mo powder and a resin binder are mixed to produce a molded body and sintered. When sintered at this time, the resin binder is burned out, but carbon remains as an impurity. For this reason, molding without using a resin binder is also conceivable, but there is a problem that the production yield of the molded body is greatly reduced. However, since the use of a resin binder is inevitable in reality, impurity carbon tends to remain in the Mo sintered body.
  • Magnetron usage environment is generally microwaves with a frequency of about 2450 MHz and an output of about 500-1500 W.
  • electrons are emitted from the coiled filament 1 toward the anode between the coiled filament 1 and the anode (not shown) in a vacuum vessel (not shown). This emitted electron is used to convert it into a large microwave. For this reason, it is important to efficiently convert the electrons emitted in the vacuum vessel into microwaves.
  • the impurities in the Mo sintered body carbon is an element that is particularly easily sputtered, and easily becomes an impurity in the vacuum tube. Further, since carbon is sputtered, Mo is easily sputtered together, so that the durability of the end hat is lowered. Therefore, in the present invention, the amount of carbon in the surface region is reduced to a predetermined range.
  • the density of the Mo sintered body is preferably 9.6 g / cm 3 or more. More preferably, it is 9.6 to 10.0 g / cm 3 .
  • the density of the Mo sintered body is less than 9.6 g / cm 3 , the strength of the end hat may be insufficient.
  • the theoretical density of Mo is 10.22 g / cm 3 (see Physics and Chemistry Dictionary). When the density is close to the theoretical density, the strength of the Mo sintered body is improved. However, when the density is excessively high, Ru in the brazing material becomes difficult to diffuse.
  • the density of the Mo sintered body is preferably 9.6 g / cm 3 or more, more preferably 9.6 to 10.0 g / cm 3 , and still more preferably 9.6 to 9.8 g / cm 3. 3 range.
  • the density is measured by Archimedes method.
  • the Mo sintered body has a Mo (molybdenum) ratio of 99.9% by mass or more. That is, the impurity element is preferably 0.1% by mass or less. More preferably, as the impurity element, the Al content is 0.005 mass% or less, the Ca content is 0.003 mass% or less, the Cr content is 0.005 mass% or less, and the Cu content Is 0.002 mass% or less, Fe content is 0.03 mass% or less, Mg content is 0.002 mass% or less, Mn content is 0.002 mass% or less, Ni The content is 0.008% by mass or less, the Pb content is 0.002% by mass or less, the Si content is 0.005% by mass or less, and the Sn content is 0.002% by mass or less. It is preferable. When there are many impurity elements as described above, the strength of the end hat, the life of the magnetron, the bonding failure with the Mo—Ru brazing material, and the like may be caused.
  • the end hat preferably has a diameter L of 10 mm or less and a thickness T of 4 mm or less.
  • the Mo—Ru brazing material is preferably a brazing material having a Ru content of 35 to 50 mass%. If the Ru content is less than 35% by mass or excessively more than 50% by mass, the melting point of the brazing filler metal will increase. Since Mo and Ru form a eutectic, the Ru melting point is the lowest at 1960 ° C., and the Ru content is in the vicinity of the composition of Ru 42.9 mass% —Mo balance.
  • the Mo—Ru brazing material has a carbon content as an impurity element of 0.05 mass% or less, an Fe content of 0.009 mass% or less, and a Ni content of 0.007 mass% or less. It is preferable that If a large amount of impurities is contained in the brazing material, it may be scattered in the vacuum vessel.
  • the magnetron end hat according to the present invention may have a structure in which an end hat made of a Mo sintered body and a Mo—Ru brazing material are integrally joined.
  • the end hat is configured using an upper end hat and a lower end hat, and constitutes a cathode portion of the magnetron. Either the upper end hat or the lower end hat must face the brazing material attachment portion downward. At this time, if the joining of the brazing material and the end hat is weak, the brazing material is peeled off. When the brazing material is peeled off, it becomes defective and the production yield is lowered. Therefore, it is important to make the joint between the end hat and the brazing material strong.
  • Ru of the Mo—Ru brazing material is diffused in the Mo sintered body. It is preferable that the region in which Ru is diffused is a region extending 5 ⁇ m or more from the bonding interface.
  • a joining interface is the surface of Mo sintered compact (end hat).
  • the joining bottom surface portion 8 between the end hat and the brazing material is first mentioned.
  • Ru in the brazing material diffuses in the direction of the end hat, whereby the joining strength of the brazing material can be improved.
  • the joint side surface portion 9 between the end hat and the brazing material similarly, if Ru is diffused in the brazing material, the joining strength of the brazing material is improved.
  • the production method of the magnetron end hat of the present invention is not particularly limited, but the following method can be mentioned as a method of producing efficiently with a high yield.
  • the method for producing an end hat for a magnetron according to the present invention includes a pressing step of press-molding an end-hat-shaped Mo molded body using Mo powder having a purity of 99.9% by mass or more and a resin binder, and oxidizing the Mo molded body.
  • a first firing step in which a first fired body is obtained by firing in a reducing atmosphere; and a second firing step in which the first fired body is fired in a reducing atmosphere to obtain a second fired body. It is characterized by.
  • Mo powder having a purity of 99.9% by mass or more is prepared.
  • the Mo powder preferably has an average particle size of 1 to 8 ⁇ m.
  • the amount of impurity elements in the Mo powder is 0.1% by mass or less. More preferably, the Al content as an impurity element is 0.005 mass% or less, the Ca content is 0.003 mass% or less, the Cr content is 0.005 mass% or less, and the Cu content Is 0.002 mass% or less, Fe content is 0.03 mass% or less, Mg content is 0.002 mass% or less, Mn content is 0.002 mass% or less, Ni The content is 0.008% by mass or less, the Pb content is 0.002% by mass or less, the Si content is 0.005% by mass or less, and the Sn content is 0.002% by mass or less.
  • the carbon content is 0.01% by mass or less. It is preferable to use Mo powder with a low content of such impurity elements.
  • the Mo powder and the resin binder are mixed and granulated.
  • a normal resin binder such as PVA (polyvinyl alcohol) can be applied.
  • the obtained Mo granulated powder is packed in a mold and press-molded to perform a press step of obtaining an end-hat-shaped Mo molded body.
  • the pressing pressure is preferably in the range of 3 to 13 ton / cm 2 (294 to 1274 MPa).
  • the press pressure is less than 3 ton / cm 3 , the strength of the molded body is insufficient.
  • 13 ton / cm 2 the density of the molded body becomes excessively high and Ru diffusion hardly occurs.
  • a preferred pressing pressure is in the range of 4 to 10 ton / cm 2 .
  • a first firing step is performed in which the obtained Mo molded body is fired in an oxidation-reduction atmosphere to obtain a first fired body.
  • the maximum temperature is 1000 to 1200 ° C. and the holding time at the maximum temperature is 1 to 4 hours.
  • the first firing step is positioned as pre-sintering (or intermediate sintering before the main sintering) when the second firing step described later is the main sintering.
  • the redox atmosphere is preferably wet hydrogen gas.
  • Wet hydrogen gas is hydrogen gas containing water vapor.
  • the final product is not intended to densify the Mo sintered body (end hat), but by firing in an oxidation-reduction atmosphere, the surface of the Mo sintered body is removed and the Mo firing is performed. This is a process aimed at preventing the union from being oxidized more than necessary.
  • wet hydrogen hydrogen gas containing water vapor
  • carbon can be removed from the surface of the Mo sintered body. The removed carbon is removed as carbon dioxide (CO 2 ) or carbon monoxide (CO). This is because water vapor (H 2 O) heated by heating easily reacts with carbon (C) and is easily removed from the Mo sintered body as carbon monoxide (CO) or carbon dioxide (CO 2 ).
  • the temperature of the molded body it is preferable to raise the temperature of the molded body from a temperature of 600 ° C. to a maximum temperature over 3 to 7 hours.
  • the rate of temperature rise is too fast, non-uniform portions appear in the disappearance and densification of the binder in the molded body, which may result in a sintered body with non-uniform density.
  • the temperature is raised over 7 hours or more, the non-uniformity is eliminated, but it takes too much time and the production efficiency is lowered.
  • the flow rate of the wet hydrogen gas is 0.2 m 3 / H (hours) or more, more preferably 0.2 to 17 m 3 / It is preferable to control to H (time). It is preferable to adjust so that wet hydrogen gas is supplied as an air flow and fresh wet hydrogen gas is supplied to the Mo molded body. Further, if there is a predetermined gas flow rate, the removed carbon components (carbon dioxide, carbon monoxide) can be removed out of the sintering furnace together with the air flow.
  • FIG. 3 shows an arrangement example in which the compacts when firing a plurality of Mo compacts in one batch are placed in a firing furnace.
  • reference numeral 20 denotes a Mo molded body
  • 21 denotes a firing container
  • 22 denotes a firing boat on which the Mo molded body 20 is placed
  • 23 denotes a separator that provides a space between the plurality of firing boats 22. is there.
  • a plurality of Mo molded bodies 20 are placed on the firing boat 22.
  • the gaps between the molded bodies 20 be 1 mm or more.
  • a plurality of firing boats 22 on which a plurality of molded bodies 20 are placed are stacked via separators 23. This laminate is placed in the firing container 21.
  • each of the above firing containers in a firing furnace, 200 or more, further 400 or more, and 2000 or more molded bodies can be fired at one time in one batch.
  • the firing boat, the separator, and the firing container are made of Mo which is a heat-resistant metal.
  • a second firing step is performed in which the first fired body is fired in a hydrogen-containing atmosphere to obtain a second fired body.
  • the second firing step is a step corresponding to a so-called main sintering step.
  • the maximum temperature reached by the first fired body is 1600 to 1900 ° C., and the holding time at the maximum temperature is 30 minutes to 5 hours. If the maximum temperature reached is less than 1600 ° C., densification does not proceed sufficiently, and the density of the second fired body tends to be less than 9.6 g / cm 3 .
  • the melting point of the brazing material is close to 1960-2050 ° C., so the brazing material may melt more than necessary. If the brazing filler metal melts more than necessary, there will be a problem in joining the filament and lead when forming the cathode portion.
  • the preferred maximum temperature is in the range of 1650-1800 ° C.
  • the holding time at the maximum temperature is less than 30 minutes, the Mo sintered body is not sufficiently densified, and if it exceeds 5 hours, Ru from the brazing material to the Mo sintered body is excessively diffused. There is a risk that.
  • the second firing step needs to be performed in a hydrogen-containing atmosphere in order to prevent the Mo sintered body from being oxidized, similarly to the first firing step. For this reason, it is preferable to employ a method of supplying hydrogen gas after first replacing the inside of the firing furnace with nitrogen gas. Moreover, since it is preferable to supply fresh hydrogen gas, it is preferable to adjust a hydrogen gas stream on the same conditions as a 1st baking process. In particular, in order to obtain a large number of sintered bodies of 200 or more, further 400 or more in one batch, it is necessary to adjust the flow rate of wet hydrogen gas or hydrogen gas.
  • the first method is a method of performing a brazing material arranging step of arranging a ring-shaped Mo—Ru brazing material on the first fired body.
  • a method of applying a Mo-Ru brazing paste at a predetermined position, a method of placing a brazing material previously formed into a ring shape, or a heat-treated brazing material formed into a ring shape is arranged.
  • the method etc. are mentioned.
  • the heat treatment increases the strength of the ring-shaped Mo—Ru-based brazing material, so that the handleability of the ring-shaped brazing material is improved. That is, when the ring-shaped brazing material is disposed on the first fired body, the problem that the ring-shaped brazing material is broken is less likely to occur.
  • the diameter size of the ring-shaped brazing material is adjusted to the brazing material mounting portion of the end hat (corresponding to the joint surface 8 with the brazing material), and the thickness is preferably 0.3 to 2.5 mm.
  • Examples of the second method include a method of applying a Mo-Ru brazing paste to the second fired body, a method of fixing a ring-shaped brazing material by laser treatment after placement, and the like.
  • the first method uses a step of arranging a brazing material between the first baking step and the second baking step, and the second method arranges the brazing material after the second baking step. It is a method using a process.
  • the basic magnetron end hat defined in the present invention can be manufactured by the above process. Hereinafter, additional steps that can further increase the yield will be described.
  • Mo protrusions may be partially formed.
  • the barrel polishing conditions are arbitrary, the following method is mentioned as an example.
  • the pot capacity is 10 to 15 liters, and 4000 to 15000 pieces of Mo sintered body are filled into a pot in one batch, and further, the number of revolutions is set with abrasives and water. Defects such as burrs are removed by performing barrel polishing for about 3 to 10 minutes while rotating the pot at 60 to 130 / min. After the barrel polishing process, the barrel polishing body is dried.
  • the barrel polishing body When the brazing material surface has a wavy shape by pressing, it can be made flat.
  • the barrel polishing described above is effective for removing burrs formed on the outer peripheral surface of the Mo sintered body (end hat), but it is sufficiently effective for removing burrs on the inner surface where there are burrs on the surface of the brazing material. Cannot be obtained.
  • the abrasive is small, burrs may occur in the brazing material due to the barrel polishing process.
  • the brazing material is deburred, it is predicted that the absolute amount of the brazing material will be insufficient, which may adversely affect the brazing operation of the filament in a subsequent process.
  • the pressing pressure for carrying out this sizing is arbitrary, but the pressing pressure is preferably 6 ton / cm 2 or less (588 MPa or less).
  • press oil lubricating oil
  • a third baking step of heat treating the degreased product When barrel polishing, sizing, or press oil degreasing is performed, the end hat may be oxidized. Therefore, it is preferable to perform a step of removing surface oxide by heat treatment in a hydrogen atmosphere.
  • the heat treatment is preferably carried out in a hydrogen gas stream with a maximum temperature of 600 to 900 ° C. If the temperature is less than 600 ° C., it takes time until the oxide removing effect is exhibited. On the other hand, if the temperature exceeds 900 ° C., no further effect can be obtained, which causes an increase in manufacturing cost.
  • the end hat for magnetrons can be manufactured efficiently with high yield. Further, for example, when the firing operation is performed in a state where the firing boats are stacked in multiple stages as shown in FIG. 3, 200 or more Mo molded bodies per batch can be sintered simultaneously.
  • the manufacturing yield can be increased to 80% or more even when 200 or more treatments are performed per batch.
  • the manufacturing yield can be improved to 99% or more by performing barrel processing, press processing (sizing), degreasing, and a third firing step thereafter.
  • Example 5 A high-purity Mo powder having an average particle size of 3 ⁇ m and a purity of 99.9% or more was prepared. As a result of investigating the impurity element amount of the high-purity Mo powder, the impurity element (nonvolatile component) was 0.08% by mass or less. Each impurity element component has an Al content of 0.005 mass% or less, a Ca content of 0.003 mass% or less, a Cr content of 0.005 mass% or less, and a Cu content of 0.
  • a Mo boat having a length of 320 mm ⁇ a width of 220 mm ⁇ a thickness of 15 mm was prepared as the firing boat 22 and 500 Mo molded bodies 20 were placed (the gap between the molded bodies was 1 mm or more). . 10 stages of firing boats 22 were stacked on the firing container 21 through the separator 23 (5000 pieces per batch). This was put into a push-type firing furnace and fired under the firing conditions shown in Table 2. In charging, the inside of the furnace was replaced with nitrogen gas, and then a predetermined amount of wet hydrogen gas shown in Table 2 was supplied.
  • Step C Second firing step
  • the 2nd baking process was implemented on the baking conditions shown in Table 3.
  • FIG. in the second firing step firing boats similar to those in the first firing step were stacked and placed in a firing container.
  • the firing container was put into a push-type second firing furnace. In firing, the furnace was replaced with nitrogen gas, and then the hydrogen gas flow rate was adjusted.
  • the main parts of the magnetron end hats according to Examples 1 to 5 were prepared by combining the molding process A, the first firing process B, and the second firing process C shown in Tables 1 to 3 as follows. .
  • Example 1 A1 ⁇ B1 ⁇ C1
  • Example 2 A1 ⁇ B2 ⁇ C2 -Example 3: A2->B2-> C2
  • Example 4 A2 ⁇ B3 ⁇ C3
  • Example 5 A3 ⁇ B4 ⁇ C4
  • the process B4 of the example 5 was processed in a process in which the wet hydrogen gas was changed to the hydrogen gas to prepare a magnetron end hat according to the comparative example 1.
  • the density of the Mo sintered body (end hat) and the production yield were measured. Further, the carbon content (wt. Ppm) in the surface region (region from the surface to a depth of 100 ⁇ m) and the central region (region of ⁇ 100 ⁇ m from the center point (W / 2) of the thickness W of the side wall) was measured. .
  • the density was measured by the Archimedes method.
  • the production yield was determined by measuring the ratio of non-defective products per 5000 batches.
  • the carbon content was measured by a high frequency combustion-infrared absorption method. The measurement results are shown in Table 4 below.
  • the magnetron end hats according to the respective examples had a density of 9.6 g / cm 3 or more and a production yield of 90% or more. Further, the end hat according to each example had a carbon content (carbon content) in the surface region lower than that in the central region.
  • Mo—Ru brazing paste Mo: 57 wt%, Ru: 43 wt%, impurity carbon is 0.05 wt% or less, Fe is 0.009 wt% or less, Ni is 0.007 wt% or less at a predetermined position of the end hat.
  • the center lead 5, the side lead 6, and the coiled filament 1 were brazed to produce a cathode assembly. This was incorporated into a vacuum tube to form a magnetron. A microwave oven was constructed using this magnetron, and the lifetime was measured. The lifetime was measured by measuring the presence or absence of erosion in the Mo sintered body (end hat surface) after 1000 sets and 10,000 sets after 1500 W ⁇ 5 minutes as one set. The results are shown in Table 5.
  • Step D1 A step of placing a pre-sintered Mo—Ru brazing material was placed between the first firing step (Step B) and the second firing step (Step C).
  • Step D2 After Step C, a pre-sintered Mo—Ru brazing material was placed and then joined by laser irradiation.
  • Step G Degreasing
  • Step G 3rd baking process
  • the brazing material disposing step D, the barrel polishing step E, the sizing step F, the degreasing step G, and the third firing step H shown in Tables 6 to 8 are performed as follows.
  • magnetron end hats according to Examples 6 to 10 were prepared.
  • Example 6 Example 2 ⁇ (Process D1) ⁇ Process E1 ⁇ Process F1 ⁇ Process G ⁇ Process H3
  • Example 7 Example 2 ⁇ (Process D1) ⁇ Process E2 ⁇ Process F1 ⁇ Process G ⁇ Process H1
  • Example 8 Example 2 ⁇ Step D2 ⁇ Step E3 ⁇ Step F2 ⁇ Step G ⁇ Step H2
  • Example 9 Example 3 ⁇ Step D2 ⁇ Step E2 ⁇ Step F1 ⁇ Step G ⁇ Step H1
  • Example 10 Example 3 ⁇ Step E3 ⁇ Step G ⁇ Step H2 ⁇ Brazer Paste Application Drying
  • Table 9 The production yield of the magnetron end hats according to Examples 6 to 10 was measured in the same manner as in Example 1. The measurement results are shown in Table 9 below.
  • the manufacturing yield can be significantly improved even when various methods are applied as the brazing material arranging step D.
  • the carbon content of the surface region of the end hat according to each example there was no change from the state of Example 2 and Example 3. Therefore, it was confirmed that the end hats according to Examples 6 to 10 have high long-term reliability.
  • the magnetron end hat of the present invention since there is little residual carbon in the surface area of the Mo end hat, it is less likely to be sputtered when used as a magnetron. Can be obtained. Moreover, according to the manufacturing method of the end hat which concerns on this invention, the end hat of this invention can be manufactured efficiently with a sufficient yield.

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  • Microwave Tubes (AREA)

Abstract

　Ｍｏ焼結体から成るマグネトロン用エンドハットにおいて、Ｍｏ焼結体の表面から１００μｍまでの表面領域の炭素含有量が３０ｐｐｍ以下であり、上記Ｍｏ焼結体の厚さ方向の中心点から±１００μｍ以内の中心領域の炭素含有量が５０～３００ｐｐｍであることを特徴とする。表面領域の炭素量を低減することにより、長期信頼性を向上させることができる。また、長期信頼性が高いマグネトロン用エンドハットを歩留り良く製造できる。

Description

マグネトロン用エンドハットおよびその製造方法並びにマグネトロン
　本発明は、マグネトロン用エンドハットおよびその製造方法並びに、それを用いたマグネトロンに係り、特に長寿命化を図ることができ、長期間に亘って高い信頼性を発揮することができるマグネトロン用エンドハットおよびその製造方法並びに、それを用いたマグネトロンに関する。
　電子レンジ等に用いられるマグネトロンのカソード部としては、図１に示すように、熱電子を放出するコイル状フィラメント１と、このコイル状フィラメント１の上端および下端にそれぞれＭｏ－Ｒｕろう材２を介して接合されたＭｏからなる上部エンドハット３および下部エンドハット４と、上部エンドハット３に接続固定されたセンターリード５と、下部エンドハット４に接続されたサイドリード６とから主として構成されたものが従来から広く知られている。
　マグネトロンは、２極真空管の一種でマイクロ波を発生させるための電子管としてマグネトロンがマイクロ波通信装置や家庭電化製品に広く利用されている。このマグネトロンは円筒形状の陰極（カソード）とこれを取り囲む陽極（アノード）との間に数キロボルトの直流高電圧を印加し、マイクロ波を発生させるものである。現在では周波数が２４５０ＭＨｚ、出力５００～１５００Ｗ程度のマイクロ波を使用して誘導加熱方式によって食品を加熱調理する電子レンジ部品として広く利用されている。
　従来のマグネトロン用エンドハットの製造方法としては、例えば特公平３－５１０４８号公報（特許文献１）に開示されているように、Ｍｏ粉末を焼結する方法が挙げられる。特許文献１では、Ｍｏ粉末を成形して中間焼結体を製造し、Ｍｏ－Ｒｕろう材の中間焼結体を乗せた後、本焼結を行う方法が開示されている。この方法によりＭｏ－Ｒｕろう材とＭｏ焼結体（エンドハット）の接合強度が向上する。
　しかしながら、マグネトロンに組み込んで使用したときに、長期信頼性が低下する（寿命が短い）という問題点が生じていた。
特公平３－５１０４８号公報
　上記信頼性が低下する原因を究明した結果、Ｍｏ焼結体（エンドハット）表面に存在する炭素が原因であることが判明した。炭素は、Ｍｏ成形体を作るときの樹脂バインダーが残存したものである。エンドハット表面に炭素が存在すると、真空管中で高電圧を印加したときエンドハット表面がスパッタされ易くなる。このスパッタ現象により、エンドハット表面が削れていき浸食され真空中に炭素が増加してしまう。この結果、マグネトロンの出力が低下し、マグネトロンとしての寿命が低下することが判明した。
　以上のような状況から、従来のマグネトロン用エンドハットには更なる寿命の改善が求められていた。
　本発明は、このような技術的課題に鑑みてなされたもので、エンドハットの信頼性が高く、かつ製造歩留りおよび製造効率が優れたエンドハットおよびその製造方法並びにマグネトロンを提供することを目的とするものである。
　上記目的を達成するために、本発明に係るマグネトロン用エンドハットは、Ｍｏ焼結体から成るマグネトロン用エンドハットにおいて、Ｍｏ焼結体の表面から１００μｍまでの表面領域の炭素含有量が３０ｐｐｍ以下であり、上記Ｍｏ焼結体の厚さ方向の中心点から±１００μｍ以内の中心領域の炭素含有量が５０～３００ｐｐｍであることを特徴とする。
　また、上記マグネトロン用エンドハットにおいて、前記Ｍｏ焼結体の密度が９．６～１０．０ｇ／ｃｍ３であることが好ましい。
　さらに、上記マグネトロン用エンドハットにおいて、前記Ｍｏ焼結体は、Ｍｏ含有量が９９．９質量％以上であり、かつ不純物元素として、Ａｌ含有量が０．００５質量％以下であり、Ｃａ含有量が０．００３質量％以下であり、Ｃｒ含有量が０．００５質量％以下であり、Ｃｕ含有量が０．００２質量％以下であり、Ｆｅ含有量が０．０３質量％以下であり、Ｍｇ含有量が０．００２質量％以下であり、Ｍｎ含有量が０．００２質量％以下であり、Ｎｉ含有量が０．００８質量％以下であり、Ｐｂ含有量が０．００２質量％以下であり、Ｓｉ含有量が０．００５質量％以下であり、Ｓｎ含有量が０．００２質量％以下であることが好ましい。
　また、上記マグネトロン用エンドハットには、Ｍｏ－Ｒｕろう材が設けられていることが好ましい。
　さらに、上記マグネトロン用エンドハットにおいて、前記Ｍｏ－Ｒｕ系ろう材は、不純物元素として、炭素含有量が０．０５質量％以下であり、Ｆｅ含有量が０．００９質量％以下であり、Ｎｉ含有量が０．００７質量％以下であることが好ましい。
　また、本発明に係るマグネトロンは、上記のマグネトロン用エンドハットを使用して形成されたことを特徴とする。
　本発明に係るマグネトロン用エンドハットの製造方法は、純度９９．９質量％以上であるＭｏ粉と樹脂バインダーとを用いてエンドハット形状のＭｏ成形体をプレス成形するプレス工程と、このＭｏ成形体を酸化還元雰囲気中で焼成して第一の焼成体を得る第一焼成工程と、この第一の焼成体を還元雰囲気中で焼成して第二の焼成体を得る第二の焼成工程とを具備することを特徴とする。
　また、上記マグネトロン用エンドハットの製造方法において、前記酸化還元雰囲気がウエット水素ガスであることが好ましい。さらに、前記第一焼成工程は、ウエット水素ガス流量が０．２ｍ３／時間以上であり、最高到達温度が１０００～１２００℃であり、この最高到達温度での保持時間が１～４時間である条件下で実施されることが好ましい。
　さらに上記マグネトロン用エンドハットの製造方法において、前記第一焼成工程は、温度６００℃から最高到達温度までを３～７時間かけて昇温して実施することが好ましい。また、前記第二焼成工程は、水素ガス流量が０．２ｍ３／時間以上であり、最高到達温度が１６００～１９００℃であり、最高到達温度での保持時間が３０分～５時間である条件下で実施されることが好ましい。
　また上記マグネトロン用エンドハットの製造方法において、前記第二の焼成体にバレル研磨加工を施すことによりバレル研磨体を得ることが好ましい。さらに、前記バレル研磨体をプレス加工することが好ましい。
　さらに上記マグネトロン用エンドハットの製造方法において、得られたマグネトロン用エンドハットは、Ｍｏ焼結体の表面から１００μｍまでの表面領域の炭素含有量を３０ｐｐｍ以下とする一方、Ｍｏ焼結体の厚さ方向の中心点から±１００μｍ以内の中心領域の炭素含有量を５０～３００ｐｐｍとすることが好ましい。
　本発明に係るマグネトロン用エンドハットによれば、Ｍｏエンドハットの表面領域における残存炭素が少ないのでマグネトロンとして使用したときにスパッタされることが少ないので、マグネトロンの長寿命化が図られ、長期信頼性を得ることができる。
　また、本発明に係るエンドハットの製造方法によれば、本発明のエンドハットを歩留り良く効率的に製造することができる。
マグネトロンのカソード部の構成例を示す断面図である。 マグネトロン用エンドハットの構成例を示す断面図である。 複数個の成形体を一度に焼成炉に投入した状態例を示す断面図である。
　本発明に係るマグネトロン用エンドハットは、Ｍｏ焼結体からなるマグネトロン用エンドハットにおいて、Ｍｏ焼結体の表面から１００μｍまでの表面領域の炭素含有量が３０ｐｐｍ以下であり、Ｍｏ焼結体の厚さ方向の中心点から±１００μｍ以内の中心領域の炭素含有量が５０～３００ｐｐｍであることを特徴とするものである。
　図２にマグネトロン用エンドハットの一例を示す。図２において、２がろう材、３が上部エンドハット（エンドハット本体部）、７がセンターリード取付穴部、８がエンドハットとろう材との接合底面部、９がエンドハットとろう材との接合側面部である。なお、図２では上部エンドハットを例示したが、下部エンドハットにおいても基本的な構造は同じである。また、図２はろう材２を搭載した状態を図示したものである。
　エンドハットの本体部３はＭｏ焼結体から構成されている。このＭｏ焼結体は、Ｍｏ粉末を成形し、この成形体を所定条件で焼結して、Ｍｏ焼結体としたものである。好ましい製造方法については後述する。
　本発明に係るマグネトロン用エンドハットはＭｏ焼結体から成り、図２に示すように、表面Ｓから１００μｍまでの表面領域１１における炭素含有量が３０ｐｐｍ以下であり、Ｍｏ焼結体の厚さ方向の中心点１０から±１００μｍ以内の中心領域１２における炭素含有量が１００～３００ｐｐｍであることを特徴とするものである。ここで「表面」とはエンドハット本体部の任意の表面Ｓを示す。「表面から１００μｍの表面領域」とは、任意の表面Ｓから深さ方向に１００μｍまで入った領域１１を示す。本発明では、この表面領域１１における炭素含有量が３０ｐｐｍ以下である。好ましくは、２０ｐｐｍ以下（０ｐｐｍ含む）である。
　また、Ｍｏ焼結体（エンドハット本体部）の厚さ方向の中心点１０から±１００μｍ以内の中心領域１２における炭素含有量が５０～３００ｐｐｍであるものである。ここで「中心領域」とは、図２のＭｏ焼結体の厚さＷに対して、Ｗの中心点（Ｗ／２）から±１００μｍの領域を示す。図２ではエンドハットの側壁部の中心領域を例示しているが、底辺部から中心領域の試料（サンプル）を採取してもよい。
　また、炭素含有量の測定方法は、高周波燃焼－赤外線吸収法により実施する。表面領域１１では、表面Ｓから１００μｍまでを削り取って試料とする。中心領域の炭素含有量測定用試料は、（Ｗ／２）±１００μｍの領域を削り取った試料を用いて測定する。
　本発明では、表面領域１１と中心領域１２とにおける炭素量を比較したとき、表面領域１１の炭素量が相対的に非常に少ないことが特徴である。Ｍｏ焼結体（エンドハット本体部）の表面領域に炭素が存在すると、Ｍｏ焼結体表面がスパッタされて侵食され易い。そのため、表面領域１１には炭素が存在しない方が好ましい。一方、Ｍｏ焼結体を製造するには、Ｍｏ粉末と樹脂バインダーとを混合して成形体を製造し、焼結する。このとき焼結すると樹脂バインダーが焼失するが、不純物として炭素が残存する。そのため、樹脂バインダーを使用せずに成形することも考えられるが、成形体の製造歩留りが大幅に低下する難点がある。しかしながら、現実には樹脂バインダーの使用が不可避であるために、Ｍｏ焼結体中には不純物炭素が残存し易い。
　マグネトロンの使用環境は、一般に周波数が約２４５０ＭＨｚであり、出力が５００～１５００Ｗ程度であるマイクロ波が主流である。この使用環境でマグネトロンを稼働させると、真空容器（図示しない）内のコイル状フィラメント１と陽極（図示しない）との間でコイル状フィラメント１から陽極に向かって電子が放出される。この放出された電子を使って大きなマイクロ波に変換していく。このため、真空容器内で放出された電子を効率よくマイクロ波に変換していくことが重要である。
　そのためには真空容器内に不純物がなく電子の移動に影響がないようにする必要がある。Ｍｏ焼結体中の不純物の中で炭素は特にスパッタされ易い元素であり、真空管中の不純物となり易い。また、炭素がスパッタされることにより、Ｍｏも一緒にスパッタされ易くなってしまうことからエンドハットの耐久性が低下するのである。そのため、本発明では表面領域の炭素量を所定範囲に低減させたのである。
　また、Ｍｏ焼結体の密度は９．６ｇ／ｃｍ３以上であることが好ましい。より好ましくは９．６～１０．０ｇ／ｃｍ３である。Ｍｏ焼結体の密度が９．６ｇ／ｃｍ３未満である場合には、エンドハットの強度が不十分となるおそれがある。一方、Ｍｏの理論密度は１０．２２ｇ／ｃｍ３である（理化学辞典参照）。密度が理論密度に近くなると、Ｍｏ焼結体の強度は向上するが、密度が過度に高くなると、ろう材中のＲｕが拡散し難くなる。従って、Ｍｏ焼結体の密度は９．６ｇ／ｃｍ３以上が好適であり、さらには９．６～１０．０ｇ／ｃｍ３の範囲が好ましく、さらに好ましくは９．６～９．８ｇ／ｃｍ３の範囲である。なお、密度はアルキメデス法により測定するものとする。
　また、Ｍｏ焼結体は、Ｍｏ（モリブデン）の割合が９９．９質量％以上であることが好ましい。すなわち、不純物元素は０．１質量％以下であることが好ましい。より好ましくは、不純物元素として、Ａｌ含有量が０．００５質量％以下であり、Ｃａ含有量が０．００３質量％以下であり、Ｃｒ含有量が０．００５質量％以下であり、Ｃｕ含有量が０．００２質量％以下であり、Ｆｅ含有量が０．０３質量％以下であり、Ｍｇ含有量が０．００２質量％以下であり、Ｍｎ含有量が０．００２質量％以下であり、Ｎｉ含有量が０．００８質量％以下であり、Ｐｂ含有量が０．００２質量％以下であり、Ｓｉ含有量が０．００５質量％以下であり、Ｓｎ含有量が０．００２質量％以下であることが好ましい。上記のような不純物元素が多いと、エンドハットの強度低下、マグネトロンの寿命低下、Ｍｏ－Ｒｕろう材との接合不良などの原因となる。
　また図２に示すように、エンドハットの直径Ｌは１０ｍｍ以下、厚さＴは４ｍｍ以下のものであることが好ましい。
　次に、Ｍｏ－Ｒｕ系ろう材について説明する。Ｍｏ－Ｒｕ系ろう材はＲｕ含有量が３５～５０質量％であるろう材が好ましい。Ｒｕの含有量が３５質量％未満と過少な場合および５０質量％を超えた過多の場合には、共にろう材の融点が高くなってしまう。ＭｏとＲｕは共晶を形成することから、融点が１９６０℃と最も低くなるＲｕ４２．９質量％－Ｍｏ残部の組成近辺であるＲｕ４０～４５質量％、Ｍｏ残部が、より好ましい範囲である。
　ろう材の融点を下げる方法として、Ｎｉなどを４０質量％以下添加する方法も使用できる。また、Ｍｏ－Ｒｕ系ろう材は、不純物元素としての炭素含有量が０．０５質量％以下であり、Ｆｅ含有量が０．００９質量％以下であり、Ｎｉ含有量が０．００７質量％以下であることが好ましい。ろう材中に不純物が多く含有されると、真空容器中に飛散していく恐れがある。
　また、本発明に係るマグネトロン用エンドハットでは、Ｍｏ焼結体から成るエンドハットとＭｏ－Ｒｕ系ろう材とが一体に接合されている構造としてもよい。図１に示したようにエンドハットは、上部エンドハットと下部エンドハットとを用いて構成され、マグネトロンのカソード部を構成する。上部エンドハットもしくは下部エンドハットのどちらか一方は、ろう材取り付け部を下側に向けなければならない。このとき、ろう材とエンドハットとの接合が弱いと、ろう材が剥離脱落してしまう。ろう材が剥離脱落すると、不良となることから製造歩留りが低下する。従って、エンドハットとろう材との接合を強固なものにしておくことは重要である。
　また、Ｍｏ焼結体の表面に一体に接合されたＭｏ－Ｒｕろう材は、Ｍｏ焼結体中にＭｏ－Ｒｕろう材のＲｕが拡散していることが好ましい。Ｒｕが拡散している領域が接合界面から５μｍ以上に亘る領域であることが好ましい。
　なお、接合界面とは、Ｍｏ焼結体（エンドハット）の表面のことである。Ｍｏ焼結体（エンドハット）とろう材とが接触する箇所は、まずエンドハットとろう材との接合底面部８が挙げられる。エンドハットとろう材との接合底面部８において、ろう材中のＲｕがエンドハット方向に拡散させることにより、ろう材の接合強度を向上させることができる。また、エンドハットとろう材との接合側面部９についても、同様にろう材中のＲｕの拡散がなされていると、ろう材の接合強度が向上する。
　このようにエンドハットとろう材との接合強度を向上させることにより、コイル状フィラメント１などとの組立・接合工程において、ろう材の抜け落ちや剥がれなどの不具合が抑制される。そのため、マグネトロンのカソード部の製造を高い歩留りで効率的に実施することができる。
　次に、本発明に係るマグネトロン用エンドハットの製造方法について説明する。本発明のマグネトロン用エンドハットは、その製造方法は特に限定されるものではないが、高い歩留りで効率的に製造する方法として次の方法が挙げられる。
　本発明のマグネトロン用エンドハットの製造方法は、純度９９．９質量％以上のＭｏ粉と樹脂バインダーとを用いてエンドハット形状のＭｏ成形体をプレス成形するプレス工程と、このＭｏ成形体を酸化還元雰囲気中で焼成して第一の焼成体を得る第一焼成工程と、この第一の焼成体を還元雰囲気中で焼成して第二の焼成体を得る第二焼成工程とを具備することを特徴とするものである。
　まず、純度が９９．９質量％以上であるＭｏ粉末を用意する。Ｍｏ粉末は平均粒径が１～８μｍのものが好ましい。Ｍｏ粉末の不純物元素量は０．１質量％以下である。より好ましくは、不純物元素としてのＡｌ含有量が０．００５質量％以下であり、Ｃａ含有量が０．００３質量％以下であり、Ｃｒ含有量が０．００５質量％以下であり、Ｃｕ含有量が０．００２質量％以下であり、Ｆｅ含有量が０．０３質量％以下であり、Ｍｇ含有量が０．００２質量％以下であり、Ｍｎ含有量が０．００２質量％以下であり、Ｎｉ含有量が０．００８質量％以下であり、Ｐｂ含有量が０．００２質量％以下であり、Ｓｉ含有量が０．００５質量％以下であり、Ｓｎ含有量が０．００２質量％以下であり、炭素含有量が０．０１質量％以下である。このような不純物元素の含有量が少ないＭｏ粉末を用いることが好ましい。
　次に、Ｍｏ粉末と樹脂バインダーとを混合して造粒する。樹脂バインダーとしては、ＰＶＡ（ポリビニルアルコール）など通常の樹脂バインダーが適用できる。
　次に、得られたＭｏ造粒粉を金型に詰めてプレス成形することにより、エンドハット形状のＭｏ成形体を得るプレス工程を行う。このとき、プレス圧力は３～１３ｔｏｎ／ｃｍ２（２９４～１２７４ＭＰａ）の範囲が好ましい。プレス圧力が３ｔｏｎ／ｃｍ３未満では成形体の強度が不十分である一方、１３ｔｏｎ／ｃｍ２を超えて過大であると、成形体の密度が過度に高くなって、Ｒｕの拡散が起こり難くなる。好ましいプレス圧力は４～１０ｔｏｎ／ｃｍ２の範囲である。
　次に得られたＭｏ成形体を酸化還元雰囲気中で焼成して第一の焼成体を得る第一焼成工程を実施する。この第一焼成工程においては、最高到達温度を１０００～１２００℃とし、最高到達温度での保持時間を１～４時間とすることが好ましい。第一焼成工程は、後述の第二焼成工程を本焼結としたときの仮焼結（または本焼結前の中焼結）との位置づけとなる。
　上記最高到達温度が１０００℃未満では、成形体の緻密化が不十分である一方、１２００℃を超えると過度に緻密化されてしまう。過度に緻密化されると、Ｍｏ－Ｒｕ系ろう材を接合工程において、Ｒｕの拡散が十分に進行しない。また、酸化還元雰囲気とはウエット水素ガスであることが好ましい。ウエット水素ガスとは、水蒸気を含有した水素ガスのことである。
　第一焼成工程では、最終製品としてＭｏ焼結体（エンドハット）の緻密化を目的としたものではなく、酸化還元雰囲気中で焼成することにより、Ｍｏ焼結体表面の炭素を取り除くと共にＭｏ焼結体が必要以上に酸化されることを防止することを目的とした工程である。ウエット水素（水蒸気を含んだ水素ガス）を使用することにより、Ｍｏ焼結体表面から炭素を除去することができる。除去された炭素は二酸化炭素（ＣＯ２）や一酸化炭素（ＣＯ）となって除去される。これは、加熱により温められた水蒸気（Ｈ２Ｏ）は炭素（Ｃ）と反応し易くなり、一酸化炭素（ＣＯ）や二酸化炭素（ＣＯ２）としてＭｏ焼結体から除去され易い。
　また、第一焼成工程においては、温度６００℃から最高到達温度までを３～７時間かけて成形体を昇温することが好ましい。第一焼成工程は、昇温速度があまり早いと成形体中のバインダーの消失や緻密化に不均一な個所が出現し、密度が不均一な焼結体となるおそれがある。一方で７時間以上かけて昇温すれば不均一性は解消されるが、時間がかかり過ぎて製造効率が低下する。
　また、第一焼成工程において、焼成中にＭｏ成形体が酸化されることを防止するために、ウエット水素含有雰囲気中で焼成することが好ましい。この場合、必要以上の酸化を防止する観点から、焼成炉内を窒素ガスで置換した後に、ウエット水素ガスの流量を０．２ｍ３／Ｈ（時間）以上、さらには０．２～１７ｍ３／Ｈ（時間）に制御することが好ましい。ウエット水素ガスを気流として供給し、Ｍｏ成形体にフレッシュなウエット水素ガスが供給されるように調整することが好ましい。また、所定のガス流量があれば、除去された炭素成分（二酸化炭素、一酸化炭素）は気流と一緒に焼結炉外に排除することができる。
　特に、焼成ボート（Ｍｏボート）上に複数個のＭｏ成形体を並べて１バッチ（１回分操作）で２００個以上の成形体を同時に焼成する場合は、ウエット水素ガス流量の調整は必要であり、その際、焼成炉内のウエット水素ガス流量が２ｍ３／Ｈ以上となる箇所が形成されるようにすることが好ましい。
　図３は、１バッチで複数個のＭｏ成形体を焼成する際の成形体を焼成炉に入れる配置例を示す。図３において、符号２０はＭｏ成形体であり、２１は焼成用容器を示し、２２はＭｏ成形体２０を載置する焼成ボートを示し、２３は複数の焼成ボート２２間に間隔を与えるセパレータである。焼成ボート２２上には複数のＭｏ成形体２０が載置される。
　このとき、各成形体１０間の隙間を水素ガスが通り易くするために、各成形体２０同士の隙間を１ｍｍ以上開けることが好ましい。複数個の成形体２０を載置した焼成ボート２２を、セパレータ２３を介して複数枚積層する。この積層体を焼成用容器２１内に配置する。
　上記の焼成用容器ごと、焼成炉内に配置することにより、１バッチで２００個以上、さらには４００個以上、さらには２０００個以上の成形体を一度に焼成することができる。なお、焼成ボート、セパレータおよび焼成用容器は、耐熱金属であるＭｏで構成されていることが好ましい。また、焼成ボートは必要に応じ酸化物セラミックスのコーティングが施されているものを使用してもよい。
　次に、第一の焼成体を水素含有雰囲気中で焼成して第二の焼成体を得る第二焼成工程を実施する。第二焼成工程は、いわゆる本焼結工程に相当する工程である。
　第二焼成工程においては、第一の焼成体の最高到達温度を１６００～１９００℃とし、その最高到達温度での保持時間を３０分～５時間とすることが好ましい。最高到達温度が１６００℃未満では緻密化が十分に進行せず、第二の焼成体の密度が９．６ｇ／ｃｍ３未満になり易い。
　一方、最高到達温度が１９００℃を超えると、ろう材の融点１９６０～２０５０℃に近いことから、ろう材が必要以上に溶け出してしまうおそれがある。ろう材が必要以上に溶け出してしまうと、カソード部を形成するときにフィラメントやリードとの接合に不具合が生じる。好ましい最高到達温度は１６５０～１８００℃の範囲である。
　また、上記最高到達温度での保持時間が３０分未満では、Ｍｏ焼結体の緻密化が不十分であり、５時間を超えるとろう材からＭｏ焼結体へのＲｕが過度に拡散してしまうおそれがある。
　また、第二焼成工程も第一焼成工程と同様に、Ｍｏ焼結体の酸化を防止するために水素含有雰囲気中で行う必要がある。このため、焼成炉内を先ず窒素ガスで置換した後、水素ガスを供給する方法を採用することが好ましい。また、フレッシュな水素ガスを供給することが好ましいため、水素ガス気流を第一焼成工程と同様の条件で調整することが好ましい。特に、１バッチで２００個以上、さらには４００個以上と多数個の焼結体を得るためは、ウエット水素ガスまたは水素ガスの流量の調整が必要である。
　ここでＭｏ－Ｒｕろう材を配置する工程について説明する。Ｍｏ－Ｒｕろう材を配置する方法は、大きく分けて２つある。
　第１番目の方法は、第一の焼成体にリング状Ｍｏ－Ｒｕ系ろう材を配置するろう材配置工程を行う方法である。この配置工程は、Ｍｏ－Ｒｕ系ろう材ペーストを所定の位置に塗布する方法、予めリング状に成形されたろう材を載置する方法、またはリング状に成形したろう材を熱処理したものを配置する方法などが挙げられる。配置工程を効率的に行うには、リング状に成形したＭｏ－Ｒｕ系ろう材を熱処理したリング状ろう材を用いることが好ましい。熱処理することによりリング状Ｍｏ－Ｒｕ系ろう材の強度が増加するため、リング状ろう材の取扱い性が向上する。つまり、第一の焼成体にリング状ろう材を配置する際に、リング状ろう材が壊れるという不具合が発生し難くなる。リング状ろう材の直径サイズは、エンドハットのろう材搭載部（ろう材との接合面８に相当）に合わせるものとし、厚さは０．３～２．５ｍｍが好ましい。
　第２番目の方法は、第二の焼成体に、Ｍｏ－Ｒｕろう材ペーストを塗布する方法、リング状ろう材を配置後にレーザ処理により固定する方法などが挙げられる。
　第１番目の方法は、第一焼成工程と第二焼成工程との間にろう材を配置する工程を用いる方法であり、第２番目の方法は、第二焼成工程の後にろう材を配置する工程を用いる方法である。
　以上の工程により本発明で規定する基本的なマグネトロン用エンドハットは製造できる。以下、歩留りをさらに上昇させることが可能な付加的な工程を説明する。
　第二の焼結体では、Ｍｏの凸部（バリ）が部分的に形成されてしまうことがある。この場合には、第二の焼成体にバレル研磨加工を実施することにより、バリの発生がないバレル研磨体が得られるので好ましい。
　なおバレル研磨条件は、任意であるが一例として次の方法が挙げられる。例えば、遠心バレル機を使う場合、ポット容量を１０～１５リットルとし、Ｍｏ焼結体を１バッチで４０００～１５０００個をポットに充填し、さらに研磨材と水とを入れた状態で、回転数６０～１３０／分でポットを回転させながら、３～１０分間程度にわたり、バレル研磨処理を実施することによりバリなどの欠陥が除去される。バレル研磨工程後には、バレル研磨体の乾燥工程を行う。
　次に、バレル研磨体をプレス加工する工程を実施することが好ましい。プレス加工により、ろう材表面が波打った形状であった場合に、平面にすることができる。前述のバレル研磨加工はＭｏ焼結体（エンドハット）の外周面に形成されたバリの除去には効果的であるが、ろう材の表面にバリがあるような内面のバリ除去には十分効果が得られない。
　また、研磨材が小さいとバレル研磨工程によってろう材にバリが発生することもある。また、ろう材のバリを取ってしまうと、ろう材の絶対量が不足することが予測され、後工程でのフィラメントなどのろう付け作業に悪影響がでるおそれがある。
　そのため、バレル研磨体をプレス加工することにより、ろう材の形状を整える効果を付与することが有効である。
　また、バレル研磨で取りきれなかったバリを取ることも可能である。このような形状を整えること（バリを取ること）をサイジングという。このサイジングを実施する際のプレス圧力は任意であるが、プレス圧力が６ｔｏｎ／ｃｍ２以下（５８８ＭＰａ以下）であることが好ましい。
　また、プレス金型を温度４００～７５０℃に加温してプレスすることも効果的である。特にろう材の形状を整えるには金型を温めておくことが効果的である。
　また、プレス加工時に金型にプレス油（潤滑油）を塗布してプレスした場合には、金型とＭｏ焼結体（エンドハット）とが固着するのを効果的に抑制することができる。プレス油を使用した場合には、プレス加工された製品を脱脂する工程を実施することが好ましい。この脱脂工程では、プレス油が揮発する温度で加熱することが有効である。
　また、脱脂された製品を熱処理する第三の焼成工程を行うことが好ましい。バレル研磨、サイジングやプレス油の脱脂を実施した場合には、エンドハットが酸化されてしまう可能性がある。そのため、水素雰囲気中で熱処理して表面の酸化物を除去する工程を行うことが好ましい。熱処理条件は、最高到達温度を６００～９００℃とし、水素ガス気流中で実施することが好ましい。温度が６００℃未満では、酸化物除去効果を発現するまでに時間がかかる一方、温度が９００℃を超えると、それ以上の効果が得られず、却って製造コストの上昇の原因となる。
　以上の製造方法であれば、マグネトロン用エンドハットを高い歩留りで効率よく良く製造することができる。また、例えば、図３のように焼成ボートを多段に重ねた状態で焼成操作を実施すると、１バッチ当り２００個以上のＭｏ成形体を同時に焼結することができる。本発明に係るマグネトロン用エンドハットの製造工程を用いることにより、１バッチ当り２００個以上の処理を行った場合においても、製造歩留りを８０％以上とすることができる。また、その後、バレル加工、プレス加工（サイジング）、脱脂、第三の焼成工程を実施することにより、製造歩留りを９９％以上に改善することができる。
［実施例］
　次に本発明について、以下の実施例を参照して具体的に説明する。
（実施例１～５）
　平均粒径が３μｍであり、純度が９９．９％以上である高純度Ｍｏ粉末を用意した。この高純度Ｍｏ粉末の不純物元素量を調査した結果、不純物元素（不揮発成分）が０．０８質量％以下であった。各不純物元素成分は、Ａｌ含有量が０．００５質量％以下であり、Ｃａ含有量が０．００３質量％以下であり、Ｃｒ含有量が０．００５質量％以下であり、Ｃｕ含有量が０．００２質量％以下であり、Ｆｅ含有量が０．０３質量％以下であり、Ｍｇ含有量が０．００２質量％以下であり、Ｍｎ含有量が０．００２質量％以下であり、Ｎｉ含有量が０．００８質量％以下であり、Ｐｂ含有量が０．００２質量％以下であり、Ｓｉ含有量が０．００５質量％以下であり、Ｓｎ含有量が０．００２質量％以下であり、炭素含有量が０．０１質量％以下であった。
（工程Ａ：成形工程）
　次に、Ｍｏ粉末を樹脂バインダ（ＰＶＡ）と混合して造粒して、成形型に充填してプレス成形した。プレス圧力（成形圧力）は、表１に示す通りとした。なお、成形体のサイズは、エンドハットの直径Ｌが７．５ｍｍ×厚さがＴ２．５ｍｍ、内径が３．３ｍｍであり、ろう材を載せる箇所の内径は３．９ｍｍとした。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
（工程Ｂ：第一焼成工程）
　図３に示すように、焼成ボート２２として、縦３２０ｍｍ×横２２０ｍｍ×厚さ１５ｍｍのＭｏボートを用意し、Ｍｏ成形体２０を５００個載置した（成形体同士の隙間は１ｍｍ以上あけた）。セパレータ２３を介し、焼成ボート２２を１０段重ねて焼成用容器２１に配置した（１バッチ５０００個）。これをプッシュ式の焼成炉に投入し、表２に示す焼成条件にて焼成した。投入にあたっては炉内を窒素ガスで置換した後、ウエット水素ガスを表２に示す所定量を供給した。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000002
（工程Ｃ：第二焼成工程）
　上記のように調製した第一の焼成体について、表３に示す焼成条件により、第二焼成工程を実施した。なお、第二焼成工程は第一焼成工程と同様の焼成ボートを積層して焼成用容器に配置した。焼成用容器ごとプッシュ式の第二の焼成炉に投入した。また、焼成にあたっては炉内を窒素ガスに置換してから後に、水素ガス流量を調製した。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000003
  上記表１～表３に示す成形工程Ａ、第一焼成工程Ｂおよび第二焼成工程Ｃの各工程を下記のように組合せて実施例１～５に係るマグネトロン用エンドハットの本体部を調製した。
・実施例１：Ａ１→Ｂ１→Ｃ１
・実施例２：Ａ１→Ｂ２→Ｃ２
・実施例３：Ａ２→Ｂ２→Ｃ２
・実施例４：Ａ２→Ｂ３→Ｃ３
・実施例５：Ａ３→Ｂ４→Ｃ４
　また、比較例１として実施例５の工程Ｂ４をウエット水素ガスから水素ガスに変えた工程で処理して比較例１に係るマグネトロン用エンドハットを調製した。
　こうして調製した実施例１～５及び比較例１に係るマグネトロン用エンドハットについて、Ｍｏ焼結体（エンドハット）の密度、製造歩留りを測定した。また、表面領域（表面から深さ１００μｍまでの領域）および中心領域（側壁部の厚さＷの中心点（Ｗ／２）から±１００μｍの領域）における炭素含有量（ｗｔ．ｐｐｍ）を測定した。
　上記密度はアルキメデス法により測定した。また、製造歩留りは１バッチ５０００個当りの良品の割合を測定した。また、炭素含有量は高周波燃焼－赤外線吸収法により測定した。その測定結果を下記表４に示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000004
　表４に示す結果から明らかな通り、各実施例に係るマグネトロン用エンドハットは密度が９．６ｇ／ｃｍ３以上であり、製造歩留りも９０％以上であった。また、各実施例に係るエンドハットは、表面領域における炭素量（炭素含有量）が中心領域よりも低かった。
　次に、各実施例および比較例に係るＭｏ焼結体から成るエンドハットを使ってマグネトロンを製造し、その寿命を測定した。
　すなわち、エンドハットの所定の位置にＭｏ－Ｒｕろう材ペースト（Ｍｏ：５７ｗｔ％、Ｒｕ：４３ｗｔ％、不純物炭素が０．０５ｗｔ％以下、Ｆｅが０．００９ｗｔ％以下、Ｎｉが０．００７ｗｔ％以下である）を塗布し、さらに図１に示すように、センターリード５、サイドリード６およびコイル状フィラメント１をろう付けして陰極構体を製造した。これを真空管に組み込みマグネトロンとした。このマグネトロンを使用して電子レンジを構成し、寿命を測定した。寿命の測定は、１５００Ｗ×５分を１セットとし、１０００セット後および１００００セット後のＭｏ焼結体（エンドハット表面）における浸食の有無を測定した。その結果を表５に示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000005
　表５に示す結果から明らかな通り、１０００セット後と短時間では不具合はなかったが、１００００セットと長時間となると比較例１のように表面領域に炭素量が多い陰極構体では浸食が確認された。侵食されると真空管内に炭素が拡散し、マグネトロンの機能を低下させてしまう。言い換えると、浸食のない各実施例に係るエンドハットを用いたマグネトロンは長期信頼性が高いことが確認できた。
（実施例６～１０）
　次に、さらに製造歩留りを高める方法として次の工程を組み込んだ実施例を説明する。
　実施例２および実施例３に係るマグネトロン用エンドハットについて次の工程を実施した。
（工程Ｄ：ろう材配置工程）
　ろう材配置工程として次の工程を行った。
　工程Ｄ１：第一焼成工程（工程Ｂ）と第二焼成工程（工程Ｃ）の間に、予め焼結したＭｏ－Ｒｕろう材を配置する工程を入れた。
　工程Ｄ２：工程Ｃの後に、予め焼結したＭｏ－Ｒｕろう材を配置後、レーザ照射により接合する工程を入れた。
（工程Ｅ：バレル研磨工程）
　各マグネトロン用エンドハットを研磨材および水と混合して、下記表６に示す条件（１バッチ量、ポット回転数、研磨時間）でバレル研磨工程を実施した。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000006
（工程Ｆ：サイジング）
　工程Ｅを実施した各マグネトロン用エンドハットを下記表７に示すプレス圧力を掛けてろう材の型崩れを修正するサイジング工程を実施した。なお、プレス圧力を掛けるに際して金型には潤滑油を塗布した。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000007
（工程Ｇ：脱脂）
　工程Ｆを実施した各マグネトロン用エンドハットを脱脂して潤滑油を除去して脱脂工程を実施した。
（工程Ｈ：第３焼成工程）
　工程Ｇを実施した各マグネトロン用エンドハットを下記表８に示す条件で焼成し第３焼成工程を実施した。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000008
　そして、上記実施例２，３に対して、上記ろう材配置工程Ｄ，表６～表８に示すバレル研磨工程Ｅ，サイジング工程Ｆ，脱脂工程Ｇ，第三焼成工程Ｈの各工程を下記のように組合せて実施例６～１０に係るマグネトロン用エンドハットを調製した。
実施例６：
    実施例２→（工程Ｄ１）→工程Ｅ１→工程Ｆ１→工程Ｇ→工程Ｈ３
実施例７：
  　実施例２→（工程Ｄ１）→工程Ｅ２→工程Ｆ１→工程Ｇ→工程Ｈ１
実施例８：実施例２→工程Ｄ２→工程Ｅ３→工程Ｆ２→工程Ｇ→工程Ｈ２
実施例９：実施例３→工程Ｄ２→工程Ｅ２→工程Ｆ１→工程Ｇ→工程Ｈ１
実施例１０：
    実施例３→工程Ｅ３→工程Ｇ→工程Ｈ２→ろう材ペースト塗布乾燥
　実施例６～１０に係るマグネトロン用エンドハットについて、その製造歩留りを実施例１と同様に測定した。その測定結果を下記表９に示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000009
　上記表９に示す結果から明らかな通り、バレル研磨工程Ｅ，サイジング工程Ｆ，脱脂工程Ｇ，第三焼成工程Ｈの各工程を実施した各実施例に係るマグネトロン用エンドハットによれば、従来はバリやろう材の型崩れなどにより外観不良となっていたマグネトロン用エンドハットを良品にすることが可能となった。
　また、本実施例にかかる方法によれば、ろう材配置工程Ｄとして、様々な方法を適用した場合においても製造歩留りを大幅に改善できることが判明した。なお、各実施例に係るエンドハットの表面領域の炭素量を測定した結果、いずれも実施例２および実施例３の状態からの変化は無かった。このため、実施例６～１０に係るエンドハットも長期信頼性が高いことが確認できた。
　本発明に係るマグネトロン用エンドハットによれば、Ｍｏエンドハットの表面領域における残存炭素が少ないのでマグネトロンとして使用したときにスパッタされることが少ないので、マグネトロンの長寿命化が図られ、長期信頼性を得ることができる。また、本発明に係るエンドハットの製造方法によれば、本発明のエンドハットを歩留り良く効率的に製造することができる。
１…コイル状フィラメント
５…センターリード
６…サイドリード
７…センターリード取付穴部
８…エンドハットとろう材の接合底面部
９…エンドハットとろう材の接合側面部
１０…厚さ方向の中心点
１１…表面領域
１２…中心領域
２０…Ｍｏ成形体
２１…焼成用容器
２２…焼成ボート
２３…セパレータ
Ｓ…表面

Claims (14)

  1. 　Ｍｏ焼結体から成るマグネトロン用エンドハットにおいて、Ｍｏ焼結体の表面から１００μｍまでの表面領域の炭素含有量が３０ｐｐｍ以下であり、上記Ｍｏ焼結体の厚さ方向の中心点から±１００μｍ以内の中心領域の炭素含有量が５０～３００ｐｐｍであることを特徴とするマグネトロン用エンドハット。
  2. 　前記Ｍｏ焼結体の密度が９．６～１０．０ｇ／ｃｍ３であることを特徴とする請求項１記載のマグネトロン用エンドハット。
  3. 　前記Ｍｏ焼結体は、Ｍｏ含有量が９９．９質量％以上であり、かつ不純物元素として、Ａｌ含有量が０．００５質量％以下であり、Ｃａ含有量が０．００３質量％以下であり、Ｃｒ含有量が０．００５質量％以下であり、Ｃｕ含有量が０．００２質量％以下であり、Ｆｅ含有量が０．０３質量％以下であり、Ｍｇ含有量が０．００２質量％以下であり、Ｍｎ含有量が０．００２質量％以下であり、Ｎｉ含有量が０．００８質量％以下であり、Ｐｂ含有量が０．００２質量％以下であり、Ｓｉ含有量が０．００５質量％以下であり、Ｓｎ含有量が０．００２質量％以下であることを特徴とする請求項１または請求項２に記載のマグネトロン用エンドハット。
  4. 　Ｍｏ－Ｒｕろう材が設けられていることを特徴とする請求項１ないし請求項３のいずれか１項に記載のマグネトロン用エンドハット。
  5. 　前記Ｍｏ－Ｒｕ系ろう材は、不純物元素として、炭素含有量が０．０５質量％以下であり、Ｆｅ含有量が０．００９質量％以下であり、Ｎｉ含有量が０．００７質量％以下であることを特徴とする請求項４記載のマグネトロン用エンドハット。
  6. 　請求項１ないし請求項５のいずれか１項に記載のマグネトロン用エンドハットを用いたことを特徴とするマグネトロン。
  7. 　純度９９．９質量％以上であるＭｏ粉と樹脂バインダーとを用いてエンドハット形状のＭｏ成形体をプレス成形するプレス工程と、このＭｏ成形体を酸化還元雰囲気中で焼成して第一の焼成体を得る第一焼成工程と、この第一の焼成体を還元雰囲気中で焼成して第二の焼成体を得る第二の焼成工程とを具備することを特徴とするマグネトロン用エンドハットの製造方法。
  8. 　前記酸化還元雰囲気がウエット水素ガスであることを特徴とする請求項７記載のマグネトロン用エンドハットの製造方法。
  9. 　前記第一焼成工程は、ウエット水素ガス流量が０．２ｍ３／時間以上であり、最高到達温度が１０００～１２００℃であり、この最高到達温度での保持時間が１～４時間である条件下で実施されることを特徴とする請求項７または請求項８記載のマグネトロン用エンドハットの製造方法。
  10. 　前記第一焼成工程は、温度６００℃から最高到達温度までを３～７時間かけて昇温することを特徴とする請求項７ないし請求項９のいずれか１項に記載のマグネトロン用エンドハットの製造方法。
  11. 　前記第二焼成工程は、水素ガス流量が０．２ｍ３／時間以上であり、最高到達温度が１６００～１９００℃であり、最高到達温度での保持時間が３０分～５時間である条件下で実施されることを特徴とする請求項７ないし請求項１０のいずれか１項に記載のマグネトロン用エンドハットの製造方法。
  12. 　前記第二の焼成体にバレル研磨加工を施すことによりバレル研磨体を得ることを特徴とする請求項７ないし請求項１１のいずれか１項に記載のマグネトロン用エンドハットの製造方法。
  13. 　前記バレル研磨体をプレス加工することを特徴とする請求項１２記載のマグネトロン用エンドハットの製造方法。
  14. 　得られたマグネトロン用エンドハットは、Ｍｏ焼結体の表面から１００μｍまでの表面領域の炭素含有量を３０ｐｐｍ以下とする一方、Ｍｏ焼結体の厚さ方向の中心点から±１００μｍ以内の中心領域の炭素含有量を１００～３００ｐｐｍとすることを特徴とする請求項７記載のマグネトロン用エンドハットの製造方法。
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