WO2011136282A1 - マグネトロン用エンドハットおよびその製造方法並びにマグネトロン - Google Patents

マグネトロン用エンドハットおよびその製造方法並びにマグネトロン Download PDF

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WO2011136282A1
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magnetron
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PCT/JP2011/060289
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勉 森岡
斉 青山
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株式会社東芝
東芝マテリアル株式会社
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    • H01J23/00—Details of transit-time tubes of the types covered by group H01J25/00
    • H01J23/02—Electrodes; Magnetic control means; Screens
    • H01J23/04—Cathodes
    • H01J23/05—Cathodes having a cylindrical emissive surface, e.g. cathodes for magnetrons
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01J—ELECTRIC DISCHARGE TUBES OR DISCHARGE LAMPS
    • H01J25/00—Transit-time tubes, e.g. klystrons, travelling-wave tubes, magnetrons
    • H01J25/50—Magnetrons, i.e. tubes with a magnet system producing an H-field crossing the E-field
    • H01J25/52—Magnetrons, i.e. tubes with a magnet system producing an H-field crossing the E-field with an electron space having a shape that does not prevent any electron from moving completely around the cathode or guide electrode
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
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    • H01J25/52—Magnetrons, i.e. tubes with a magnet system producing an H-field crossing the E-field with an electron space having a shape that does not prevent any electron from moving completely around the cathode or guide electrode
    • H01J25/58—Magnetrons, i.e. tubes with a magnet system producing an H-field crossing the E-field with an electron space having a shape that does not prevent any electron from moving completely around the cathode or guide electrode having a number of resonators; having a composite resonator, e.g. a helix
    • H01J25/587—Multi-cavity magnetrons

Definitions

  • the present invention relates to an end hat for a magnetron, a method for manufacturing the same, and a magnetron using the same, and more particularly, a magnetron having high reliability in joining between an end hat and a brazing material, and high manufacturing yield and manufacturing efficiency.
  • the present invention relates to an end hat for use, a manufacturing method thereof, and a magnetron using the same.
  • the cathode part of a magnetron used in a microwave oven or the like includes a coiled filament 1 that emits thermoelectrons, and Mo-Ru brazing material 2 at the upper and lower ends of the coiled filament 1, respectively.
  • the upper end hat 3 and the lower end hat 4 made of Mo joined together, the center lead 5 connected and fixed to the upper end hat 3, and the side leads 6 connected to the lower end hat 4 were mainly configured. Things are known.
  • each component In order for the magnetron to function properly, each component must be properly joined. For that purpose, it is necessary that the end hat, the filament, and the lead are firmly brazed via the brazing material. In particular, since the joining of the end hat of the magnetron cathode portion and the brazing material is the first joining step in the manufacturing process, this joining needs to be sufficiently strong.
  • Patent Document 1 a temporary sintered body or sintered body of a Mo—Ru brazing material is placed on an end hat made of a Mo sintered body, and the end hat and the brazing material are bonded by compression. A method of joining without a gap is disclosed.
  • Patent Document 2 discloses that a sintered body of a Mo—Ru brazing material is laser-welded to a Mo end hat. In this case, since no compressive force is applied to the end hat, the problem of chipping is solved. However, in order to use laser welding, of course, a laser welding apparatus is necessary, which causes a problem in terms of cost increase. Further, since it is necessary to irradiate the end hats one by one, the production efficiency of the magnetron is not necessarily good. Further, since only the portion irradiated with the laser is bonded, there is room for improvement in terms of the reliability of the entire bonding.
  • the conventional method for manufacturing a magnetron end hat does not always satisfy the yield and the manufacturing efficiency, and a manufacturing method that can increase the manufacturing yield and has a high manufacturing efficiency has been demanded.
  • the present invention has been made in view of such a technical problem.
  • An end hat, a manufacturing method thereof, and a magnetron which have high reliability in joining of an end hat and a brazing material and have a high production yield and manufacturing efficiency of a magnetron. Is to provide.
  • An end hat for a magnetron is a magnetron end hat in which an end hat made of a Mo sintered body and a Mo-Ru brazing material are integrally joined, and the joining interface between the end hat and the brazing material. Is characterized in that it has a diffusion region in which Ru in the brazing material is diffused by 5 ⁇ m or more in an end hat made of a Mo sintered body.
  • the diffusion region in which the Ru diffuses is in a range of 10 to 200 ⁇ m from the bonding interface. Furthermore, it is preferable that the region in which the Ru is diffused exists in the bottom surface portion and the side surface portion of the Mo—Ru brazing material.
  • an end hat made of a Mo sintered body having a density of 9.6 to 10.0 g / cm 3 .
  • the Mo sintered body has a Mo content of 99.9% by mass or more, an Al content as an impurity element of 0.005% by mass or less, a Ca content of 0.003% by mass or less, Cr Content is 0.005 mass% or less, Cu content is 0.002 mass% or less, Fe content is 0.03 mass% or less, Mg content is 0.002 mass% or less, and Mn content is 0.002. Mass% or less, Ni content is 0.008 mass% or less, Pb content is 0.002 mass% or less, Si content is 0.005 mass% or less, Sn content is 0.002 mass% or less, carbon content The amount is preferably 0.01% by mass or less.
  • the Ru content of the Mo—Ru brazing material is preferably 35 to 50% by mass.
  • the Mo—Ru brazing material preferably contains 0.05% by mass or less of carbon, 0.009% by mass or less of Fe, and 0.007% by mass or less of Ni as impurity elements.
  • the magnetron according to the present invention is formed using the magnetron end hat configured as described above.
  • the method for producing an end hat for a magnetron according to the present invention includes a press molding step of press-molding an end hat-shaped Mo molded body using Mo powder having a purity of 99.9% by mass or more, and the Mo molded body is hydrogenated.
  • a second firing step in which one fired body is fired in a hydrogen-containing atmosphere to obtain a second fired body.
  • the hydrogen gas flow rate is 0.2 m 3 / hour or more
  • the maximum temperature is 1000 to 1200 ° C.
  • the holding time at the maximum temperature is 1 It is preferable to set it to 4 hours.
  • the temperature is raised from a temperature of 600 ° C. to the maximum temperature in 3 to 7 hours in the first firing step.
  • the second firing step includes a hydrogen gas flow rate of 0.2 m 3 / hour or more, a maximum temperature of 1600 to 1900 ° C., and a holding time at the maximum temperature of 30 mm.
  • the time is from 5 minutes to 5 hours.
  • a barrel polished body by subjecting the second fired body to barrel polishing. Further, it is preferable to press (sizing) the barrel polishing body. Furthermore, it is preferable to include a step of degreasing the pressed barrel polished body. Moreover, it is preferable to implement the 3rd baking process which heat-processes the degreased barrel polishing body.
  • a magnetron end hat with high reliability in joining the Mo end hat and the brazing material and excellent in production yield and production efficiency, and a method for producing the same. Also, a magnetron with high bonding reliability can be provided.
  • An end hat for a magnetron is an end hat for a magnetron in which an end hat made of a Mo sintered body and a Mo-Ru brazing material are integrally joined, and the joining interface between the end hat and the brazing material.
  • a diffusion region in which Ru in the brazing material is diffused in an end hat made of a Mo sintered body is diffused in a range of 5 ⁇ m or more.
  • FIG. 2 shows an example of a magnetron end hat according to this embodiment.
  • 2 is a brazing material
  • 3 is an upper end hat
  • 7 is a center lead mounting hole
  • 8 is a joining bottom surface portion between the end hat and the brazing material
  • 9 is a joining side surface portion between the end hat and the brazing material.
  • the upper end hat 3 was illustrated in FIG. 2, the basic structure is the same also in a lower end hat.
  • the main body of the end hat is made of a Mo sintered body.
  • the Mo sintered body is a sintered body after forming Mo powder. A preferred production method will be described later.
  • the density of the Mo sintered body is preferably 9.6 g / cm 3 or more. More preferably, it is in the range of 9.6 to 10.0 g / cm 3 . If the density is less than 9.6 g / cm 3 , the strength of the end hat may be insufficient. On the other hand, the theoretical density of Mo is 10.22 g / cm 3 (see Physics and Chemistry Dictionary). When the density is close to the theoretical density, the strength of the sintered body is improved. However, if the density is too high, Ru in the brazing material becomes difficult to diffuse.
  • the density of the Mo sintered body is preferably 9.6 g / cm 3 or more, more preferably in the range of 9.6 to 10.0 g / cm 3 , more preferably in the range of 9.6 to 9.8 g / cm 3 . is there.
  • the density of the Mo sintered body is measured by the Archimedes method.
  • the Mo (molybdenum) ratio in the Mo sintered body is preferably 99.9% by mass or more. That is, the content of the impurity element is less than 0.1% by mass. More preferably, the Al content as the impurity element is 0.005 mass% or less, the Ca content is 0.003 mass% or less, the Cr content is 0.005 mass% or less, and the Cu content is 0.002 mass%.
  • Fe content is 0.03% by mass or less
  • Mg content is 0.002% by mass or less
  • Mn content is 0.002% by mass or less
  • Ni content is 0.008% by mass or less
  • Pb content is It is preferable that 0.002 mass% or less
  • Si content is 0.005 mass% or less
  • Sn content is 0.002 mass% or less
  • carbon content is 0.01 mass% or less.
  • the end hat preferably has a diameter L of 10 mm or less and a thickness T of 4 mm or less.
  • the Ru content of the Mo—Ru brazing material is preferably in the range of 35 to 50% by mass. If the Ru content is too small, less than 35% by mass, the diffusion of Ru is insufficient and it is difficult to form a sufficient diffusion region. On the other hand, when the content of Ru is excessive so as to exceed 50% by mass, the melting point of the brazing material becomes high. Since Mo and Ru form a eutectic, Ru 40-45% by mass, which is near the composition of Ru 42.9% by mass—residual Mo having the lowest melting point of 1960 ° C., and the remaining Mo is a more preferable range.
  • the Mo—Ru brazing material As a method of lowering the melting point of the brazing material, there is a method of adding Ni or the like at 40 mass% or less.
  • addition of the third component other than Mo and Ru is not excluded, but it is preferable not to add the third component because addition of the third component may suppress the diffusion of Ru.
  • the Mo—Ru brazing material preferably has a carbon content of 0.05% by mass or less, an Fe content of 0.009% by mass or less, and a Ni content of 0.007% by mass or less as impurity elements. .
  • the presence of the third component other than Mo and Ru has the effect of lowering the melting point of the Mo—Ru brazing filler metal.
  • the Mo—Ru brazing filler metal is removed from the Mo—Ru brazing filler metal. There is a high risk of inhibiting the diffusion of Ru into the combined end hat.
  • the Mo sintered end hat and the Mo-Ru brazing material are integrally joined.
  • a diffusion region in which Ru in the brazing material is diffused by 5 ⁇ m or more in the end hat direction made of a Mo sintered body is provided at the joining interface between the end hat and the brazing material.
  • the Ru diffuses from the Mo—Ru brazing material to the Mo sintered body (end hat) by 5 ⁇ m or more the bonding between the brazing material and the end hat becomes strong.
  • the joining of the brazing material and the end hat is strengthened, the handleability of the end hat is improved, and the attaching process of the coiled filament, the center lead and the like can be performed smoothly.
  • the end hat uses the upper end hat 3 and the lower end hat 4 to constitute the cathode portion of the magnetron.
  • Either the upper end hat 3 or the lower end hat 4 must face the brazing material attachment portion downward.
  • the brazing material is removed. If the brazing material is removed, the production yield of the magnetron is greatly reduced because it becomes defective. Therefore, it is important to make the joint between the end hat and the brazing material strong.
  • the diffusion region 11 where Ru is diffused is in the range of 10 to 200 ⁇ m (thickness: H) from the bonding interface 10. More preferably, it is 80 to 180 ⁇ m. If the Ru diffusion is less than 10 ⁇ m, there is a fear that the effect of improving the bonding strength is small because the Ru diffusion is small. On the other hand, if the diffusion exceeds 200 ⁇ m, the bonding strength is improved. However, if Ru is excessively diffused, the amount of Ru in the brazing material is reduced, so that the melting point of the Mo—Ru brazing material may be changed. If the Ru content in the brazing material is excessively reduced, the melting point of the brazing material becomes high, which causes brazing defects when brazing a coiled filament or the like in a subsequent process.
  • a joining interface is the surface of Mo sintered compact (end hat) with which a brazing material contacts.
  • the joining bottom surface portion 8 between the end hat and the brazing material is first mentioned. If Ru in the brazing material is diffused to the end hat side at the joining bottom surface portion 8 between the end hat and the brazing material, the joining strength of the brazing material is improved.
  • the joint side surface portion 9 between the end hat and the brazing material if the diffusion of Ru in the brazing material is similarly performed, the joining strength of the brazing material can be further improved.
  • the cathode part of the magnetron can be manufactured with a high manufacturing yield.
  • the manufacturing method of the magnetron end hat of the present invention is not particularly limited, the following method can be mentioned as a method of efficiently obtaining a high yield.
  • the method for producing an end hat for a magnetron according to the present invention includes a press molding step of press molding an end hat-shaped Mo molded body using Mo powder having a purity of 99.9% by mass or more, and the Mo molded body in a hydrogen-containing atmosphere.
  • Mo powder having a purity of 99.9% by mass or more is prepared.
  • the Mo powder preferably has an average particle size of 1 to 8 ⁇ m.
  • the impurity element of the Mo powder is 0.1% by mass or less. More preferably, the Al content as the impurity element is 0.005 mass% or less, the Ca content is 0.003 mass% or less, the Cr content is 0.005 mass% or less, and the Cu content is 0.002 mass%.
  • Fe content is 0.03% by mass or less
  • Mg content is 0.002% by mass or less
  • Mn content is 0.002% by mass or less
  • Ni content is 0.008% by mass or less
  • Pb content is 0.002 mass% or less
  • Si content is 0.005 mass% or less
  • Sn content is 0.002 mass% or less
  • carbon content is 0.01 mass% or less. It is preferable to use such Mo powder with less impurity elements.
  • the press process of obtaining the end-hat-shaped Mo molded object is performed by packing the obtained Mo granulated powder in a metal mold and press-molding.
  • the pressing pressure is preferably 3 to 13 ton / cm 2 (294 to 1274 MPa). If the pressing pressure is less than 3 ton / cm 2 , the strength of the molded body is insufficient, and if it exceeds 13 ton / cm 2 , the density of the molded body becomes too high and Ru diffusion hardly occurs.
  • a preferred pressing pressure is in the range of 4 to 10 ton / cm 2 .
  • a first firing step is performed in which the obtained Mo molded body is fired in a hydrogen-containing atmosphere to obtain a first fired body.
  • the maximum reached temperature is 1000 to 1200 ° C. and the holding time of the molded body at the maximum reached temperature is 1 to 4 hours.
  • the first firing step is positioned as pre-sintering (or intermediate sintering before the main sintering) when the second firing step described later is the main sintering.
  • the first firing step is not intended to densify the Mo sintered body (end hat) as the final product, but prevents the loss of mold in the subsequent steps such as the step of placing the Mo-Ru brazing material described later. This is a process aimed at improving the handleability and obtaining a sintered body in which Ru is easily diffused.
  • the first firing step it is preferable to raise the temperature from 600 ° C. to the maximum temperature over 3 to 7 hours.
  • the rate of temperature rise is excessively large, non-uniform portions are generated in the disappearance and densification of the binder in the molded body, and there is a possibility that the whole density becomes a non-uniform sintered body.
  • the temperature is raised over 7 hours or more, the above non-uniformity is eliminated, but it takes too much time and the production efficiency is lowered.
  • the hydrogen gas flow rate may be 0.2 m 3 / H (hours) or more, and further 0.2 to 17 m 3 / H (hours). preferable. It is preferable to supply hydrogen gas as an air flow so that fresh hydrogen gas is supplied to the Mo molded body.
  • the hydrogen gas flow rate is adjusted so as to be 2 m 3 / H or more.
  • FIG. 3 shows an example in which the compacts for firing a plurality of Mo compacts in one batch are arranged in a firing furnace.
  • 20 is a Mo molded body
  • 21 is a firing container
  • 22 is a firing boat
  • 23 is a separator that prevents contact of each molded body.
  • a plurality of Mo molded bodies 20 are placed on the firing boat 12. At this time, in order to make it easy for hydrogen gas to pass through the gaps between the molded bodies 10, it is preferable that the gaps between the molded bodies 20 be 1 mm or more.
  • a plurality of firing boats 12 on which a plurality of molded bodies 20 are placed are stacked via separators 23. This is disposed in the firing container 21. By placing the firing container 21 in a firing furnace, 200 or more, further 400 or more, and 2000 or more molded bodies can be fired at one time in one batch.
  • the firing boat, separator, and firing container are preferably made of Mo. Moreover, you may use the baking boat to which the coating of the oxide ceramics is given as needed.
  • a brazing material placement process is performed in which the ring-shaped Mo—Ru brazing material is placed on the first fired body.
  • the arranging step include a method of applying a Mo-Ru brazing material at a predetermined position, a method of placing a pre-formed ring shape, or a method of arranging a heat-treated ring-shaped material. It is done.
  • the diameter size of the ring-shaped brazing material is adjusted to the brazing material mounting portion of the end hat (corresponding to the joint surface 8 with the brazing material), and the thickness is preferably 0.3 to 2.5 mm.
  • a second firing step is performed in which the first fired body on which the brazing material is disposed is fired in a hydrogen-containing atmosphere to obtain a second fired body.
  • This second firing step is a step corresponding to a so-called main sintering step.
  • the maximum reached temperature is 1600 to 1900 ° C. and the holding time at the maximum reached temperature is 30 minutes to 5 hours. If the maximum temperature reached is less than 1600 ° C., densification does not proceed sufficiently, and the density of the sintered body tends to be less than 9.6 g / cm 3 . On the other hand, when the maximum temperature exceeds 1900 ° C., since the melting point of the brazing material is close to 1960-2050 ° C., the brazing material may melt more than necessary. If the brazing filler metal melts more than necessary, there will be a problem in joining the filament and leads when forming the cathode portion.
  • the maximum attained temperature is more preferably in the range of 1650 to 1800 ° C.
  • the holding time at the maximum temperature is less than 30 minutes, the Mo sintered body is not sufficiently densified, but if it exceeds 5 hours, Ru from the brazing material may be excessively diffused.
  • the second firing step needs to be performed in a hydrogen-containing atmosphere in order to prevent oxidation of the Mo sintered body and the brazing material, as in the first firing step. For this reason, a method of supplying hydrogen gas after replacing the inside of the firing furnace with nitrogen gas is preferable. Moreover, since it is preferable to supply fresh hydrogen gas, it is preferable to adjust a hydrogen gas stream on the same conditions as a 1st baking process. Particularly, in order to obtain a large number of uniform sintered bodies of 200 or more per batch, or more than 400, it is necessary to adjust the hydrogen gas flow rate.
  • the magnetron end hat is manufactured by the above process. A process that can further improve the production yield of the end hat will be described below.
  • Mo protrusions may be partially formed.
  • the barrel polishing conditions are arbitrary, the following method is given as an example. For example, when using a centrifugal barrel machine, when the pot capacity is 10 to 15 liters, a batch of 4000 to 15000 Mo sintered bodies, an abrasive and water are filled in the pot, and the pot is rotated at a rotational speed of 60 to 130 rpm. While rotating, burrs and the like are removed by performing barrel polishing for about 3 to 10 minutes. After the barrel polishing process, a drying process is performed.
  • the brazing filler metal surface has a wavy shape
  • the brazing filler metal surface can be made flat by performing press working.
  • the barrel polishing described above is effective for removing burrs formed on the outer peripheral surface of the Mo sintered body (end hat), but it is effective enough for removing burrs on the inner surface where the brazing material has burrs on the surface. Cannot be obtained. Further, if the abrasive is small, burrs may be generated in the brazing material by the barrel polishing process.
  • the burrs of the brazing material are removed, it is predicted that the absolute amount of the brazing material will be insufficient, and there is a risk that the brazing performance of filaments and the like will be adversely affected in a subsequent process. Therefore, there is an effect of adjusting the shape of the brazing material by pressing the barrel polishing body. It is also possible to remove burrs that could not be removed by barrel polishing. Arranging such a shape (deburring) is called sizing.
  • the pressing pressure is arbitrary, but a pressing pressure of 6 ton / cm 2 or less (588 MPa or less) is preferable.
  • press oil lubricating oil
  • press oil it is preferable to perform a step of degreasing the pressed product. In the degreasing step, heating is performed at a temperature at which the press oil volatilizes.
  • a third baking step of heat treating the degreased one If the barrel polishing, sizing, or degreasing of press oil is performed, the end hat may be oxidized. Therefore, it is preferable to perform a step of removing surface oxide by heat treatment in a hydrogen atmosphere.
  • the heat treatment conditions it is preferable to carry out the heat treatment in a hydrogen gas stream at a maximum temperature of 600 to 900 ° C. When the temperature is lower than 600 ° C., it takes time to obtain a sufficient oxide removing effect. On the other hand, even if heating is performed so that the temperature exceeds 900 ° C., no further effect is obtained, which causes an increase in manufacturing cost. .
  • the magnetron end hat can be efficiently manufactured with a high yield. Further, for example, it is also easy to sinter 200 or more Mo compacts per batch by stacking firing boats in multiple stages as shown in FIG.
  • the manufacturing yield can be increased to 80% or more even if 200 or more treatments are performed per batch. Further, the production yield can be further increased to 98% or more by performing barrel polishing, pressing (sizing), degreasing, and the third firing step.
  • Example 5 A high-purity Mo powder having an average particle diameter of 3 ⁇ m and a purity of 99.92% or more was prepared.
  • the impurity element content of this high-purity Mo powder was investigated, the non-volatile component content as the impurity element was 0.08% by mass or less, and each component had an Al content of 0.005% by mass or less, and the Ca content. Is 0.003 mass% or less, Cr content is 0.005 mass% or less, Cu content is 0.002 mass% or less, Fe content is 0.03 mass% or less, and Mg content is 0.002 mass%.
  • the Mn content is 0.002 mass% or less
  • the Ni content is 0.008 mass% or less
  • the Pb content is 0.002 mass% or less
  • the Si content is 0.005 mass% or less
  • the Sn content is The carbon content was 0.002% by mass or less and the carbon content was 0.01% by mass or less.
  • the Mo powder was mixed with a binder and granulated, and the obtained granulated powder was put into a mold and press-molded to prepare a compact for each example.
  • the press pressure was set as shown in Table 1.
  • the size of the molded body is such that the diameter L of the end hat 3 is 7.5 mm, the thickness T is 2.5 mm, the inner diameter D1 is 3.3 mm, and the inner diameter of the place where the brazing material is placed.
  • D2 was set to 3.9 mm.
  • Process B 1st baking process
  • a plurality of Mo boats 22 each having a length of 320 mm, a width of 220 mm, and a thickness of 15 mm were prepared as firing boats, and 500 Mo molded bodies were placed on each Mo boat (the gap between the molded bodies was 1 mm or more).
  • 10 stages of firing boats 22 were stacked in the firing container 21 through the separator 23 (5000 per batch). This was put into a push-type firing furnace and fired under the firing conditions shown in Table 2 to prepare a first fired body. Prior to charging, the inside of the furnace was replaced with nitrogen gas in advance, and then hydrogen gas was supplied.
  • Example 1 A1->B3->C1-> D3
  • Example 2 A2->B1->C2-> D1
  • Example 3 A3 ⁇ B1 ⁇ C1 ⁇ D2
  • Example 4 A2->B2->C2-> D2
  • Example 5 A2 ⁇ B4 ⁇ C1 ⁇ D4
  • the end hat prepared by combining the following process as the comparative example 1 was prepared.
  • Comparative Example 1 A1 ⁇ B1 ⁇ D3 ⁇ C2 Thereafter, in the end hat according to Comparative Example 1, the ring-shaped brazing material was further pressed and fixed with a pressing force of 1 ton / cm 2 .
  • the density was measured by the Archimedes method.
  • the diffusion region thickness H of Ru is the largest value measured by EPMA (electron beam microanalysis) to determine how much Ru diffuses in the depth direction from the joint surface of the end hat and the brazing material in an arbitrary cross section. was measured.
  • the production yield of the end hats is as shown in FIG. 1 by using 5000 end hats of one batch of each example and comparative example 1, and attaching the center lead 5, the side lead 6 and the coiled filament 1.
  • a magnetron end hat was prepared, a product having an electrical resistance value exceeding a predetermined value from the center lead 5 through the coiled filament 1 to the side lead 6 was defined as a defective product.
  • the brazing filler metal part has insufficient bonding strength, the brazing strength between the end hat and the filament is insufficient, the end hat has burrs, the brazing material has lost its shape, etc.
  • the ratio of non-defective products excluding defective products that were defective in shape was measured. The measurement results are shown in Table 5 below.
  • the density is 9.6 g / cm 3 or more, and the Ru diffusion region thickness H is 5 to 190 ⁇ m. It was confirmed that the bonding strength of the material was increased. The production yield was also a high value of 77 to 84%.
  • the Ru diffusion region 11 was confirmed not only in the joint bottom surface portion 8 of the end hat 3 and the brazing material 2 but also in the joint side surface portion 9. .
  • the hydrogen gas flow rate in the second baking step is preferably 3 m 3 / H or more.
  • Examples 6 to 10 The end barrels prepared in Example 2 and Example 3 were subjected to the following barrel polishing step.
  • Example 2 For the end hats prepared in Example 2 and Example 3, the following barrel polishing process E, sizing process F, degreasing process G, and third firing process H are sequentially performed, whereby magnetrons according to Examples 6 to 10 are used. Each end hat was prepared.
  • Example 6 Example 2 ⁇ Step E1 ⁇ Step F1 ⁇ Step G ⁇ Step H3
  • Example 7 Example 2 ⁇ Step E2 ⁇ Step F1 ⁇ Step G ⁇ Step H1
  • Example 8 Example 2 ⁇ Step E3 ⁇ Step F2 ⁇ Step G ⁇ Step H2
  • Example 9 Example 3 ⁇ Step E2 ⁇ Step F1 ⁇ Step G ⁇ Step H1
  • Example 10 Example 3 ⁇ Step E3 ⁇ Step F2 ⁇ Step G ⁇ Step H2 Next, the production yield of the magnetron end hats according to Examples 6 to 10 prepared as described above was confirmed in the same manner as in Examples 1 to 5. The results are shown in Table 9 below.

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Abstract

　Ｍｏ焼結体から成るエンドハットとＭｏ－Ｒｕ系ろう材とを一体に接合したマグネトロン用エンドハットにおいて、上記エンドハットとろう材との接合界面にはろう材中のＲｕがＭｏ焼結体から成るエンドハットに５μｍ以上拡散している拡散領域を具備していることを特徴とするマグネトロン用エンドハットである。上記構成によればろう材との接合強度が高く、製造歩留りに優れたマグネトロン用エンドハットを提供することができる。

Description

マグネトロン用エンドハットおよびその製造方法並びにマグネトロン
　本発明は、マグネトロン用エンドハットおよびその製造方法並びにそれを用いたマグネトロンに係り、特にエンドハットとろう材との接合の信頼性が高く、また製造歩留りおよび製造効率を高くすることが可能なマグネトロン用エンドハットおよびその製造方法並びにそれを用いたマグネトロンに関する。
　電子レンジ等に用いられるマグネトロンのカソード部としては、図１に示すように、熱電子を放出するコイル状フィラメント１と、このコイル状フィラメント１の上端および下端に、それぞれＭｏ－Ｒｕろう材２を介して接合されたＭｏからなる上部エンドハット３および下部エンドハット４と、上部エンドハット３に接続固定されたセンターリード５と、下部エンドハット４に接続されたサイドリード６とから主として構成されたものが知られている。
　マグネトロンを正常に機能させるには、各構成部品が適性に接合されていることが必要である。そのためにはろう材を介してエンドハットとフィラメントやリードが強固にろう付けされていることが必要である。特に、マグネトロン用カソード部のエンドハットとろう材との接合が製造工程において最初の接合工程になることから、この接合が十分に強固なものである必要がある。
　従来からＭｏエンドハットとＭｏ－Ｒｕろう材との接合には様々な方法が採用されている。例えば、特許第３２９５８３８号公報（特許文献１）には、Ｍｏ焼結体から成るエンドハットにＭｏ－Ｒｕろう材の仮焼結体または焼結体を載せ、圧縮によりエンドハットとろう材とを隙間なく接合する方法が開示されている。
　しかしながら、上記の接合方法では圧縮力の調整が難しいために、Ｍｏ製エンドハットに割れや欠けを生じ易くなり、マグネトロンの製造歩留りが悪化する難点があった。特にエンドハットは凹状形状の内側にろう材を接合する構造であるために、圧縮力の負荷が割れ欠けの原因になり易かった。
　一方、特許第３７１８３２１号公報（特許文献２）には、Ｍｏ－Ｒｕろう材の焼結体をＭｏ製エンドハットにレーザ溶接することが開示されている。この場合、エンドハットに圧縮力を作用させないために、割れ欠けの問題は解消される。しかしながら、レーザ溶接を使うためには当然ながらレーザ溶接装置が必要であるからコスト上昇の点で問題があった。また、エンドハットに一個ずつレーザ照射が必要であるために、マグネトロンの製造効率は必ずしもよいとは言えなかった。また、あくまでレーザが照射された箇所のみ接合されることから、全体の接合の信頼性という点でも改善の余地があった。
特許第３２９５８３８号公報 特許第３７１８３２１号公報
　以上のように従来のマグネトロン用エンドハットの製造方法は、歩留まりや製造効率が必ずしも満足行くものではなく、より製造歩留りを高くでき、製造効率が高い製造方法が求められていた。
　本発明は、このような技術的課題に鑑みてなされたもので、エンドハットとろう材との接合の信頼性が高く、かつマグネトロンの製造歩留りおよび製造効率のよいエンドハットおよびその製造方法並びにマグネトロンを提供するものである。
　本発明の実施形態に係るマグネトロン用エンドハットは、Ｍｏ焼結体から成るエンドハットとＭｏ－Ｒｕ系ろう材とを一体に接合したマグネトロン用エンドハットにおいて、上記エンドハットとろう材との接合界面にはろう材中のＲｕがＭｏ焼結体から成るエンドハットに５μｍ以上拡散している拡散領域を具備していることを特徴とするものである。
　また、上記マグネトロン用エンドハットにおいて、前記Ｒｕが拡散している拡散領域が接合界面から１０～２００μｍの範囲であることが好ましい。さらに、前記Ｒｕが拡散している領域が、Ｍｏ－Ｒｕ系ろう材の底面部と側面部とに存在することが好ましい。
　さらに、密度が９．６～１０．０ｇ／ｃｍ３であるＭｏ焼結体から成るエンドハットを具備することが好ましい。
　また、前記Ｍｏ焼結体は、Ｍｏ含有量が９９．９質量％以上であり、かつ不純物元素としてのＡｌ含有量が０．００５質量％以下、Ｃａ含有量が０．００３質量％以下、Ｃｒ含有量が０．００５質量％以下、Ｃｕ含有量が０．００２質量％以下、Ｆｅ含有量が０．０３質量％以下、Ｍｇ含有量が０．００２質量％以下、Ｍｎ含有量が０．００２質量％以下、Ｎｉ含有量が０．００８質量％以下、Ｐｂ含有量が０．００２質量％以下、Ｓｉ含有量が０．００５質量％以下、Ｓｎ含有量が０．００２質量％以下、炭素含有量が０．０１質量％以下であることが好ましい。
　また、上記マグネトロン用エンドハットにおいて、前記Ｍｏ－Ｒｕ系ろう材のＲｕ含有量は３５～５０質量％であることが好ましい。また前記Ｍｏ－Ｒｕ系ろう材は、不純物元素として炭素を０．０５質量％以下、Ｆｅを０．００９質量％以下、Ｎｉを０．００７質量％以下含有することが好ましい。
　また本発明に係るマグネトロンは、上記のように構成したマグネトロン用エンドハットを使用して形成される。
　また、本発明に係るマグネトロン用エンドハットの製造方法は、純度９９．９質量％以上のＭｏ粉を用いてエンドハット形状のＭｏ成形体をプレス成形するプレス成形工程と、上記Ｍｏ成形体を水素含有雰囲気中で焼成して第一の焼成体を得る第一焼成工程と、上記第一の焼成体にリング状Ｍｏ－Ｒｕ系ろう材を載せるろう材配置工程と、上記ろう材を配置した第一の焼成体を水素含有雰囲気中で焼成して第二の焼成体を得る第二焼成工程と、を具備することを特徴とする。
　また上記マグネトロン用エンドハットの製造方法において、前記第一焼成工程は、水素ガス流量を０．２ｍ３／時間以上、最高到達温度を１０００～１２００℃とし、上記最高到達温度での保持時間を１～４時間とすることが好ましい。
　さらに上記マグネトロン用エンドハットの製造方法において、前記第一焼成工程において、温度６００℃から前記最高到達温度まで３～７時間かけて昇温することが好ましい。
　また上記マグネトロン用エンドハットの製造方法において、前記第二焼成工程は、水素ガス流量を０．２ｍ３／時間以上、最高到達温度を１６００～１９００℃とし、上記最高到達温度での保持時間を３０分～５時間とすることが好ましい。
　さらに、前記第二の焼成体にバレル研磨加工を施すことによりバレル研磨体を得ることが好ましい。また、前記バレル研磨体をプレス加工（サイジング加工）することが好ましい。さらに、前記プレス加工されたバレル研磨体を脱脂する工程を具備することが好ましい。また、脱脂されたバレル研磨体を熱処理する第三焼成工程を実施することが好ましい。
　本発明によれば、Ｍｏエンドハットとろう材との接合の信頼性が高く、製造歩留りや製造効率が優れたマグネトロン用エンドハットおよびその製造方法を提供できる。また、接合の信頼性の高いマグネトロンをも提供することができる。
マグネトロンのカソード部の構成例を示す断面図である。 本発明に係るマグネトロン用エンドハットの一実施例を示す断面図である。 複数個の成形体を一度に焼成炉に投入した配置例を示す断面図である。
　本発明の実施形態に係るマグネトロン用エンドハットは、Ｍｏ焼結体から成るエンドハットと、Ｍｏ－Ｒｕ系ろう材とを一体に接合したマグネトロン用エンドハットにおいて、エンドハットとろう材との接合界面にはろう材中のＲｕがＭｏ焼結体から成るエンドハットに５μｍ以上の範囲に拡散している拡散領域を具備していることを特徴とするものである。
　図２に本実施形態に係るマグネトロン用エンドハットの一例を示した。図２において、２がろう材、３が上部エンドハット、７がセンターリード取付穴部、８がエンドハットとろう材との接合底面部、９がエンドハットとろう材との接合側面部である。なお、図２では上部エンドハット３を例示したが、下部エンドハットにおいても基本的な構造は同じである。
　エンドハットの本体部はＭｏ焼結体から構成されている。Ｍｏ焼結体は、Ｍｏ粉末を成形した後に焼結体としたものである。好ましい製造方法については後述する。
　Ｍｏ焼結体の密度は９．６ｇ／ｃｍ３以上であることが好ましい。より好ましくは９．６～１０．０ｇ／ｃｍ３の範囲である。密度が９．６ｇ／ｃｍ３未満ではエンドハットの強度が不十分となるおそれがある。一方、Ｍｏの理論密度は１０．２２ｇ／ｃｍ３である（理化学辞典参照）。密度が理論密度に近くなると、焼結体の強度は向上するが、密度が高くなり過ぎるとろう材中のＲｕが拡散し難くなる。従って、Ｍｏ焼結体の密度は９．６ｇ／ｃｍ３以上、さらには９．６～１０．０ｇ／ｃｍ３の範囲が好ましく、より好ましくは９．６～９．８ｇ／ｃｍ３の範囲である。なお、上記Ｍｏ焼結体の密度はアルキメデス法により測定するものとする。
　また、前記Ｍｏ焼結体におけるＭｏ（モリブデン）の割合は９９．９質量％以上であることが好ましい。すなわち、不純物元素の含有量は０．１質量％未満である。より好ましくは、不純物元素としてのＡｌ含有量は０．００５質量％以下、Ｃａ含有量は０．００３質量％以下、Ｃｒ含有量は０．００５質量％以下、Ｃｕ含有量は０．００２質量％以下、Ｆｅ含有量は０．０３質量％以下、Ｍｇ含有量は０．００２質量％以下、Ｍｎ含有量は０．００２質量％以下、Ｎｉ含有量は０．００８質量％以下、Ｐｂ含有量は０．００２質量％以下、Ｓｉ含有量は０．００５質量％以下、Ｓｎ含有量は０．００２質量％以下、炭素含有量は０．０１質量％以下であることが好ましい。不純物元素が多いと、後述するＲｕの拡散を阻害する要因となる。
　また、エンドハットの直径Ｌは１０ｍｍ以下、厚さＴは４ｍｍ以下のものであることが好ましい。
　次に、Ｍｏ－Ｒｕ系ろう材について説明する。Ｍｏ－Ｒｕ系ろう材のＲｕ含有量は３５～５０質量％の範囲であることが好ましい。Ｒｕの含有量が３５質量％未満と過少な場合には、Ｒｕの拡散が不十分であり、十分な拡散領域が形成され難い。一方、Ｒｕの含有量が５０質量％を超えるように過多になる場合は、ろう材の融点が高くなってしまう。ＭｏとＲｕとは共晶を形成することから、融点が１９６０℃と最も低くなるＲｕ４２．９質量％－残部Ｍｏの組成近辺であるＲｕ４０～４５質量％、残部Ｍｏが、より好ましい範囲である。
　ろう材の融点を下げる方法として、Ｎｉなどを４０質量％以下添加する方法もある。本発明ではＭｏおよびＲｕ以外の第三成分の添加を除外するものではないが、第三成分の添加はＲｕの拡散を抑制するおそれがあるので添加しない方が好ましい。また、Ｍｏ－Ｒｕ系ろう材は、不純物元素として炭素含有量が０．０５質量％以下、Ｆｅ含有量が０．００９質量％以下、Ｎｉ含有量が０．００７質量％以下であることが好ましい。前述のようにＭｏおよびＲｕ以外の第三成分の存在は、Ｍｏ－Ｒｕ系ろう材の融点を下げる効果があるが、第三成分が必要以上に存在すると、Ｍｏ－Ｒｕ系ろう材からＭｏ焼結体エンドハットへのＲｕの拡散を阻害する要因となるおそれが高い。
　本発明のマグネトロン用エンドハットでは、Ｍｏ焼結体製エンドハットとＭｏ－Ｒｕ系ろう材とが一体に接合されている。このとき、エンドハットとろう材との接合界面にはろう材中のＲｕがＭｏ焼結体から成るエンドハット方向に５μｍ以上拡散している拡散領域を具備している。Ｍｏ－Ｒｕ系ろう材からＭｏ焼結体（エンドハット）にＲｕが５μｍ以上拡散することにより、ろう材とエンドハットとの接合が強固なものとなる。ろう材とエンドハットとの接合が強化されると、エンドハットの取扱い性がよくなり、コイル状フィラメントやセンターリードなどの取付工程をスムーズに実施することができる。
　図１に示したように、エンドハットは、上部エンドハット３と下部エンドハット４とを用いてマグネトロンのカソード部を構成する。上部エンドハット３もしくは下部エンドハット４のいずれか一方は、ろう材取り付け部を下側に向けなければならない。このとき、ろう材とエンドハットとの接合が弱いと、ろう材が取れてしまう。ろう材が取れてしまうと、不良となることからマグネトロンの製造歩留りは大幅に低下する。従って、エンドハットとろう材との接合を強固なものにしておくことは重要である。
　Ｒｕの拡散している拡散領域１１が接合界面１０から１０～２００μｍの範囲（厚さ：Ｈ）であることが好ましい。より好ましくは８０～１８０μｍである。Ｒｕの拡散が１０μｍ未満であると、Ｒｕの拡散が少ないため接合強度の向上効果が少ないおそれがある。一方、２００μｍを超えて拡散すると接合強度は向上するが、Ｒｕが拡散し過ぎるとろう材中のＲｕ量が減るため、Ｍｏ－Ｒｕ系ろう材の融点を変化させてしまうおそれがある。ろう材中のＲｕ含有量が減り過ぎると、ろう材の融点が高くなり、後工程でコイル状フィラメントなどをろう付けする際にろう付け不良の原因となる。
　なお、接合界面とは、ろう材が接触するＭｏ焼結体（エンドハット）の表面のことである。Ｍｏ焼結体（エンドハット）とろう材とが接触する箇所は、まずエンドハットとろう材との接合底面部８が挙げられる。エンドハットとろう材との接合底面部８においてろう材中のＲｕがエンドハット側に拡散していると、ろう材の接合強度が向上する。また、エンドハットとろう材との接合側面部９についても、同様にろう材中のＲｕの拡散が行われていると、ろう材の接合強度の向上がさらに図れる。
　このようにエンドハットとろう材との接合強度を向上させることにより、コイル状フィラメント１などとの組立・接合工程において、ろう材の抜け落ちや剥がれなどの不具合を抑制できる。そのため、マグネトロンのカソード部の製造を高い製造歩留りで実施することができる。
　次に、本発明のマグネトロン用エンドハットの製造方法について説明する。本発明のマグネトロン用エンドハットは、その製造方法は特に限定されるものではないが、歩留まり良く効率的に得る方法として次の方法が挙げられる。
　本発明のマグネトロン用エンドハットの製造方法は、純度９９．９質量％以上のＭｏ粉を用いてエンドハット形状のＭｏ成形体をプレス成形するプレス成形工程と、上記Ｍｏ成形体を水素含有雰囲気中で焼成して第１の焼成体を得る第１焼成工程と、上記第１の焼成体にリング状Ｍｏ－Ｒｕ系ろう材を載せるろう材配置工程と、上記ろう材を配置した第１の焼成体を水素含有雰囲気中で焼成して第２の焼成体を得る第２焼成工程、を具備することを特徴とするものである。
　まず、純度９９．９質量％以上のＭｏ粉末を用意する。Ｍｏ粉末としては、平均粒径が１～８μｍのものが好ましい。Ｍｏ粉末の不純物元素は０．１質量％以下とする。より好ましくは、不純物元素としてのＡｌ含有量は０．００５質量％以下、Ｃａ含有量は０．００３質量％以下、Ｃｒ含有量は０．００５質量％以下、Ｃｕ含有量は０．００２質量％以下、Ｆｅ含有量は０．０３質量％以下、Ｍｇ含有量は０．００２質量％以下、Ｍｎ含有量は０．００２質量％以下、Ｎｉ含有量は０．００８質量％以下、Ｐｂ含有量は０．００２質量％以下、Ｓｉ含有量は０．００５質量％以下、Ｓｎ含有量は０．００２質量％以下、炭素含有量は０．０１質量％以下である。このような不純物元素の少ないＭｏ粉末を用いることが好ましい。
　次に、Ｍｏ粉末とバインダーとを混合して造粒する。得られたＭｏ造粒粉を金型に詰めてプレス成形することにより、エンドハット形状のＭｏ成形体を得るプレス工程を行う。プレス圧力は３～１３ｔｏｎ／ｃｍ２（２９４～１２７４ＭＰａ）が好ましい。プレス圧力が３ｔｏｎ／ｃｍ２未満では成形体の強度が不十分であり、１３ｔｏｎ／ｃｍ２を超えて大きいと成形体の密度が高くなりすぎて、Ｒｕの拡散が起こり難くなる。好ましいプレス圧力は４～１０ｔｏｎ／ｃｍ２の範囲である。
　次に得られたＭｏ成形体を水素含有雰囲気中で焼成して第１の焼成体を得る第１焼成工程を実施する。第１焼成工程は、最高到達温度を１０００～１２００℃とし、最高到達温度での成形体の保持時間を１～４時間とすることが好ましい。第１焼成工程は、後述する第２焼成工程を本焼結としたときの仮焼結（または本焼結前の中焼結）との位置づけとなる。
　上記最高到達温度が１０００℃未満では、成形体の緻密化が不十分となる一方、１２００℃を超えると過度に緻密化されてしまう。過度に緻密化されると、Ｍｏ－Ｒｕ系ろう材の接合工程においてＲｕの拡散が十分に行われなくなってしまう。
　上記第１焼成工程は、最終製品としてＭｏ焼結体（エンドハット）の緻密化を目的としたものではなく、後述するＭｏ－Ｒｕ系ろう材を載せる工程などの後工程における型崩れなどを防止し取扱い性を改善すると共に、Ｒｕの拡散し易い焼結体を得ることを目的とした工程である。
　また、第１焼成工程は、６００℃から最高到達温度までを３～７時間かけて昇温することが好ましい。上記第１焼成工程において、昇温速度が過度に大きいと成形体中のバインダーの消失や緻密化に不均一な個所が生成されて、全体の密度が不均一な焼結体となるおそれがある。一方で７時間以上かけて昇温した場合には、上記不均一性は解消されるが、時間が掛かり過ぎて製造効率が低下する。
　また、第１焼成工程において、焼成中にＭｏ成形体が酸化されることを防止するために、水素含有雰囲気中で焼成するものとする。酸化を防止する観点から、焼成炉内を窒素ガスで置換した後、水素ガス流量を０．２ｍ３／Ｈ（時間）以上、さらには０．２～１７ｍ３／Ｈ（時間）とすることが好ましい。水素ガスを気流として供給し、Ｍｏ成形体にフレッシュな水素ガスが供給されるようにすることが好ましい。
　特に、焼成ボート（Ｍｏボート）上に複数個のＭｏ成形体を並べて１バッチ２００個以上の成形体を一度に焼成する場合は、水素ガス流量の調整は必要であり、そのときは焼成炉内の水素ガス流量が２ｍ３／Ｈ以上となるように調整することが好ましい。
　１バッチで複数個のＭｏ成形体を焼成する際の成形体を焼成炉内に配置した一例を図３に示す。図３において、２０はＭｏ成形体であり、２１は焼成用容器、２２は焼成ボート、２３は、各成形体の接触を防止するセパレータである。
　焼成ボート１２上に複数個のＭｏ成形体２０を載置する。このとき、各成形体１０の隙間を水素ガスが通り易くするために、各成形体２０同士の隙間を１ｍｍ以上開けることが好ましい。複数個の成形体２０を載せた焼成ボート１２を、セパレータ２３を介して複数枚積層する。これを焼成用容器２１内に配置する。この焼成用容器２１ごと、焼成炉に入れることにより、１バッチで２００個以上、さらには４００個以上、さらには２０００個以上の成形体を一度に焼成することができる。なお、焼成ボート、セパレータ、焼成用容器はＭｏで構成されていることが好ましい。また、焼成ボートは必要に応じ酸化物セラミックスのコーティングが施されているものを用いてもよい。
　次に、第１の焼成体にリング状Ｍｏ－Ｒｕ系ろう材を載置するろう材配置工程を行う。配置工程は、Ｍｏ－Ｒｕ系ろう材を所定の位置に塗布する方法、予めリング状に成形されたものを載せる方法、またはリング状に成形したものをさらに熱処理したものを配置する方法などが挙げられる。配置工程を効率的に行うには、リング状に成形したＭｏ－Ｒｕ系ろう材を熱処理したリング状ろう材を用いることが好ましい。熱処理することによりリング状Ｍｏ－Ｒｕ系ろう材の強度が上がるため、リング状ろう材の取扱い性が向上する。つまり、第１の焼成体にリング状ろう材を配置する際に、リング状ろう材が壊れるといった不具合が発生し難い。リング状ろう材の直径サイズは、エンドハットのろう材搭載部（ろう材との接合面８に相当）に合わせるものとし、厚さは０．３～２．５ｍｍが好ましい。
　次に、ろう材を配置した第１の焼成体を水素含有雰囲気中で焼成して第２の焼成体を得る第２焼成工程を行う。この第２焼成工程は、いわゆる本焼結工程に相当する工程である。
　第２焼成工程は、最高到達温度を１６００～１９００℃とし、最高到達温度での保持時間を３０分～５時間とすることが好ましい。最高到達温度が１６００℃未満では緻密化が十分に進行せず、焼結体の密度が９．６ｇ／ｃｍ３未満になり易い。一方、最高到達温度が１９００℃を超えると、ろう材の融点が１９６０～２０５０℃に近いことから、ろう材が必要以上に溶け出してしまうおそれがある。ろう材が必要以上に溶け出してしまうと、カソード部を形成するときにフィラメントやリードとの接合に不具合が生じる。最高到達温度は、より好ましくは１６５０～１８００℃の範囲である。
　また、上記最高到達温度での保持時間が３０分未満では、Ｍｏ焼結体の緻密化が不十分である一方、５時間を超えるとろう材からのＲｕが拡散し過ぎてしまうおそれがある。
　また、第２焼成工程も第１焼成工程と同様に、Ｍｏ焼結体およびろう材の酸化を防止するために水素含有雰囲気中で実施する必要がある。このため、焼成炉内を窒素ガスで置換した後、水素ガスを供給する方法が好ましい。また、フレッシュな水素ガスを供給することが好ましいため、水素ガス気流を第１焼成工程と同様の条件で調整することが好ましい。特に、１バッチ当り２００個以上、さらには４００個以上と多数個の均一な焼結体を得るためには水素ガス流量の調整は必要である。
　以上の工程によりマグネトロン用エンドハットは製造される。以下にエンドハットの製造歩留りをさらに改善できる工程を説明する。
　第２の焼結体は、部分的にＭｏの凸部（バリ）が形成されてしまうことがある。このとき、第２の焼成体にバレル研磨加工を施すことによりバレル研磨体を得ることが好ましい。バレル研磨条件は、任意であるが一例として次の方法が挙げられる。例えば、遠心バレル機を使う場合、ポット容量１０～１５リットルのとき、Ｍｏ焼結体を１バッチ４０００～１５０００個、研磨材と水とをポットに充填して、回転数６０～１３０ｒｐｍでポットを回転させながら、３～１０分間程度に亘り、バレル研磨処理を実施することによりバリなどが除去される。バレル研磨工程後には乾燥工程を行う。
　次に、バレル研磨体をプレス加工（サイジング加工）する工程を実施することが好ましい。ろう材表面が波打った形状である場合に、プレス加工を実施することにより、ろう材表面を平面にすることができる。前述のバレル研磨加工はＭｏ焼結体（エンドハット）の外周面に形成されたバリの除去には効果的であるが、ろう材に表面にバリがあるような内面のバリ除去には十分効果が得られない。また、研磨材が小さいとバレル研磨工程によってろう材にバリが発生することもある。また、ろう材のバリを取り除いてしまうと、ろう材の絶対量が不足することが予測され、後工程においてフィラメントなどのろう付け性能に悪影響が現れるおそれがある。そのため、バレル研磨体をプレス加工することにより、ろう材の形状を整える効果がある。また、バレル研磨で取りきれなかったバリを取り除くことも可能である。このような形状を整えること（バリを取ること）をサイジングという。プレス圧力は任意であるが、６ｔｏｎ／ｃｍ２以下（５８８ＭＰａ以下）のプレス圧力が好ましい。
　また、プレス金型を予め温度４００～７５０℃に温めてからプレスすることも効果的である。特にろう材の形状を整えるには金型を温めておくことが効果的である。
　また、プレス加工時に金型にプレス油（潤滑油）を塗布してプレスすると、金型とＭｏ焼結体（エンドハット）とが固着することを効果的に抑制することができる。プレス油を使用した場合には、プレス加工されたものを脱脂する工程を実施することが好ましい。脱脂する工程においては、プレス油が揮発する温度で加熱する。
　また、脱脂されたものを熱処理する第３焼成工程を実施することが好ましい。バレル研磨、サイジングやプレス油の脱脂を行うとエンドハットが酸化されてしまう可能性がある。そのため、水素雰囲気中で熱処理して表面の酸化物を除去する工程を行うことが好ましい。熱処理条件は、最高到達温度を６００～９００℃とし水素ガス気流中で熱処理を実施することが好ましい。温度が６００℃未満では十分な酸化物除去効果を得るまでに時間がかかる一方、温度が９００℃を超えるように加熱しても、それ以上の効果が得られず製造コストの上昇の原因となる。
　上記のエンドハットの製造方法によれば、マグネトロン用エンドハットを歩留り良く効率的に製造することができる。また、例えば、図３のように焼成ボートを多段に重ねて焼結操作を同時に実施することにより、１バッチ当り２００個以上のＭｏ成形体を焼結することも容易である。
　本発明のマグネトロン用エンドハットの製造工程を用いれば、１バッチ当り２００個以上の処理を実施したとしても製造歩留りを８０％以上とすることができる。また、その後、バレル研磨加工、プレス加工（サイジング加工）、脱脂、第３焼成工程を行うことにより、製造歩留りをさらに９８％以上にすることもできる。
［実施例］
（実施例１～５）
　平均粒径３μｍであり、純度が９９．９２％以上である高純度Ｍｏ粉末を用意した。この高純度Ｍｏ粉末の不純物元素含有量を調査したところ、不純物元素としての不揮発成分含有量が０．０８質量％以下であり、各成分はそれぞれＡｌ含有量が０．００５質量％以下、Ｃａ量が０．００３質量％以下、Ｃｒ含有量が０．００５質量％以下、Ｃｕ含有量が０．００２質量％以下、Ｆｅ含有量が０．０３質量％以下、Ｍｇ含有量が０．００２質量％以下、Ｍｎ含有量が０．００２質量％以下、Ｎｉ含有量が０．００８質量％以下、Ｐｂ含有量が０．００２質量％以下、Ｓｉ含有量が０．００５質量％以下、Ｓｎ含有量が０．００２質量％以下、炭素含有量が０．０１質量％以下であった。
（工程Ａ：プレス成形工程）
　次に、上記Ｍｏ粉末をバインダーと混合して造粒して、得られた造粒粉を成形型に入れてプレス成形し、各実施例用の成形体を調製した。プレス圧力は、表１に示す通りに設定した。なお、成形体のサイズは、図２に示す態様において、エンドハット３の直径Ｌを７．５ｍｍ、厚さＴを２．５ｍｍ、内径Ｄ１を３．３ｍｍ、ろう材を載置する箇所の内径Ｄ２を３．９ｍｍとした。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
（工程Ｂ：第１焼成工程）
　焼成ボートとして、縦３２０ｍｍ×横２２０ｍｍ×厚さ１５ｍｍのＭｏボート２２を複数枚用意し、各ＭｏボートにＭｏ成形体を５００個載置した（成形体同士の隙間は１ｍｍ以上あけた）。次に、図３に示すように、セパレータ２３を介し、焼成ボート２２を１０段重ねて焼成用容器２１内に配置した（１バッチ当り５０００個）。これをプッシュ式の焼成炉に投入し、表２の焼成条件にて焼成し第１の焼成体を調製した。投入前に予め炉内を窒素ガスで置換した後、水素ガスを供給した。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000002
（工程Ｃ：ろう材配置工程）
  Ｒｕを４３質量％、残部Ｍｏから成るＭｏ－Ｒｕ系ろう材を用意した。ろう材の仕様は表３に示す通りとした。なお、Ｍｏ－Ｒｕ系ろう材は不純物元素として炭素含有量が０．０５質量％以下、Ｆｅ含有量が０．００９質量％以下、Ｎｉ含有量が０．００７質量％以下のものとした。また、リング形状は外径３．８３ｍｍ×内径３．３ｍｍ×厚さ１．５ｍｍとした。この形状はエンドハットのろう材を載置する箇所のサイズに合わせたものである。また、焼成炉から取り出したとき、焼成ボート上に配置した状態のリング状ろう材を直接載置箇所に配置した。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000003
（工程Ｄ：第２焼成工程）
　上記リング状Ｍｏ－Ｒｕ系ろう材を載置した第１の焼成体を表４に示す焼成条件により、第２焼成工程を実施した。なお、第２焼成工程は第１焼成工程と同様に、複数の第１の焼成体を載置した複数の焼成ボートを多段に積層して焼成用容器に配置して実施した。次に、この焼成用容器ごとプッシュ式の第２の焼成炉に投入した。また、焼成にあたっては、予め焼成炉内を窒素ガスで置換した後に、表４に示す水素ガス流量に調整した。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000004
  上記のプレス成形工程Ａ，第１焼成工程Ｂ，ろう材配置工程Ｃ，第２焼成工程Ｄの各工程を下記のように組合せてそれぞれ実施例１～５に係るエンドハットを調製した。
　実施例１：Ａ１→Ｂ３→Ｃ１→Ｄ３
　実施例２：Ａ２→Ｂ１→Ｃ２→Ｄ１
　実施例３：Ａ３→Ｂ１→Ｃ１→Ｄ２
　実施例４：Ａ２→Ｂ２→Ｃ２→Ｄ２
　実施例５：Ａ２→Ｂ４→Ｃ１→Ｄ４
また、比較例１として次の工程を組み合わせて調製したエンドハットを用意した。
　比較例１：Ａ１→Ｂ１→Ｄ３→Ｃ２
その後、比較例１に係るエンドハットにおいては、さらにプレス圧力１ｔｏｎ／ｃｍ２の押圧力でリング状ろう材を押圧して固定した。
　実施例１～５及び比較例１に係る各マグネトロン用エンドハットについて、Ｍｏ焼結体（エンドハット）の密度、Ｒｕの拡散領域の厚さＨの平均値および製造歩留りを測定した。
　密度はアルキメデス法により測定した。Ｒｕの拡散領域厚さＨは任意の断面においてエンドハットとろう材の接合面から深さ方向にどれだけＲｕが拡散したかを、ＥＰＭＡ（電子線マイクロ分析法）により測定し、その最も大きな値を測定した。
　また、エンドハットの製造歩留りは、各実施例および比較例１の１バッチ５０００個のエンドハットを使用し、センターリード５、サイドリード６およびコイル状フィラメント１を装着して図１に示すようなマグネトロン用エンドハットを調製した場合に、センターリード５からコイル状フィラメント１を経てサイドリード６に至る間の電気抵抗値が所定値を超えるものを不良品とした。さらに、ろう材部分の接合強度が不十分なもの、エンドハットとフィラメントとのろう付け強度が不十分なもの、エンドハットにバリが発生しているもの、ろう材に型崩れなどが発生して形状不良であるような不良品を除いた良品の割合を測定した。その測定結果を、下記表５に示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000005
　上記表５に示す結果から明らかなように、各実施例に係るマグネトロン用エンドハットでは、密度が９．６ｇ／ｃｍ３以上であり、Ｒｕの拡散領域厚さＨが５～１９０μｍであり、ろう材の接合強度を高まることが確認された。また、製造歩留りも７７～８４％と高い値であった。
　また、各実施例に係るエンドハットは、図２に示すように、エンドハット３とろう材２との接合底面部８のみならず、接合側面部９にもＲｕの拡散領域１１が確認された。また、第２焼成工程における水素ガス流量が０．３ｍ３／Ｈと小さい実施例５では、表面酸化されているものが多く製造歩留りが悪化した。このため、第２焼成工程における水素ガス流量は３ｍ３／Ｈ以上が好適であることが判明した。
　一方、プレスでろう材を押し固めた比較例１に係るエンドハットでは、Ｒｕの拡散厚さが小さく、接合の信頼性、製造効率および歩留りを改善するという本発明の効果は得られていない。
（実施例６～１０）
　実施例２および実施例３において調製したエンドハットについて、次のバレル研磨工程を実施した。
（工程Ｅ：バレル研磨工程）
　バレル研磨工程は、実施例２または実施例３の工程を経て調製されたマグネトロン用エンドハットの所定数量（１バッチ量）を研磨材と水と共にバレル内に投入し、バレルの回転数を調整した後に所定時間混合して、表６に示す条件で実施した。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000006
（工程Ｆ：サイジング工程）
　上記バレル研摩工程Ｅを実施して調製されたマグネトロン用エンドハットに対して、表７に示すプレス圧力を掛けてろう材の型崩れを修正するサイジング工程を実施した。プレス圧力を掛けるに際して、金型には潤滑油を塗布した。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000007
（工程Ｇ：脱脂工程）
　上記サイジング工程Ｆを実施して調製されたマグネトロン用エンドハットを脱脂して潤滑油を除去した。
（工程Ｈ：第３焼成工程）
　上記脱脂工程Ｇを実施したマグネトロン用エンドハットを表８の条件で焼成し第３焼成工程を実施した。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000008
　実施例２および実施例３において調製したエンドハットについて、下記のバレル研磨工程Ｅ、サイジング工程Ｆ，脱脂工程Ｇおよび第３焼成工程Ｈを順次実施することにより、実施例６～１０に係るマグネトロン用エンドハットをそれぞれ調製した。
　　実施例６　：実施例２→工程Ｅ１→工程Ｆ１→工程Ｇ→工程Ｈ３
　　実施例７　：実施例２→工程Ｅ２→工程Ｆ１→工程Ｇ→工程Ｈ１
　　実施例８　：実施例２→工程Ｅ３→工程Ｆ２→工程Ｇ→工程Ｈ２
　　実施例９　：実施例３→工程Ｅ２→工程Ｆ１→工程Ｇ→工程Ｈ１
　　実施例１０：実施例３→工程Ｅ３→工程Ｆ２→工程Ｇ→工程Ｈ２

　次に上記のように調製した実施例６～１０に係るマグネトロン用エンドハットについて、その製造歩留りを、実施例１～５と同様にして確認した。その結果を下記表９に示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000009
　上記表９に示す結果から明らかなように、実施例２，３の工程に加えて、さらにバレル研磨工程Ｅ、サイジング工程Ｆ，脱脂工程Ｇおよび第３焼成工程Ｈを順次実施した実施例６～１０に係るマグネトロン用エンドハットによれば、バリやろう材の型崩れなどにより外観不良となっていたものを良品にすることが可能となり、製品としてのエンドハットの製造歩留りをさらに９９．６％以上にできることが実証された。
１…コイル状フィラメント
２…ろう材
３…上部エンドハット
４…下部エンドハット
５…センターリード
６…サイドリード
７…センターリード取付穴部
８…エンドハットとろう材との接合底面部
９…エンドハットとろう材との接合側面部
１０…接合界面
１１…拡散領域
２０…Ｍｏ成形体
２１…焼成用容器
２２…焼成ボート
２３…セパレータ

Claims (16)

  1. 　Ｍｏ焼結体から成るエンドハットとＭｏ－Ｒｕ系ろう材とを一体に接合したマグネトロン用エンドハットにおいて、上記エンドハットとろう材との接合界面にはろう材中のＲｕがＭｏ焼結体から成るエンドハットに５μｍ以上拡散している拡散領域を具備していることを特徴とするマグネトロン用エンドハット。
  2. 　前記Ｒｕが拡散している拡散領域が接合界面から１０～２００μｍの範囲であることを特徴とする請求項１記載のマグネトロン用エンドハット。
  3. 　前記Ｒｕが拡散している領域が、Ｍｏ－Ｒｕ系ろう材の底面部と側面部とに存在することを特徴とする請求項１または請求項２のいずれか１項に記載のマグネトロン用エンドハット。
  4. 　密度が９．６～１０．０ｇ／ｃｍ３であるＭｏ焼結体から成るエンドハットを具備することを特徴とする請求項１ないし請求項３のいずれか１項に記載のマグネトロン用エンドハット。
  5. 　前記Ｍｏ焼結体は、Ｍｏ含有量が９９．９質量％以上であり、かつ不純物元素としてのＡｌ含有量が０．００５質量％以下、Ｃａ含有量が０．００３質量％以下、Ｃｒ含有量が０．００５質量％以下、Ｃｕ含有量が０．００２質量％以下、Ｆｅ含有量が０．０３質量％以下、Ｍｇ含有量が０．００２質量％以下、Ｍｎ含有量が０．００２質量％以下、Ｎｉ含有量が０．００８質量％以下、Ｐｂ含有量が０．００２質量％以下、Ｓｉ含有量が０．００５質量％以下、Ｓｎ含有量が０．００２質量％以下、炭素含有量が０．０１質量％以下であることを特徴とする請求項４記載のマグネトロン用エンドハット。
  6. 　前記Ｍｏ－Ｒｕ系ろう材のＲｕ含有量が３５～５０質量％であることを特徴とする請求項１ないし請求項５のいずれか１項に記載のマグネトロン用エンドハット。
  7. 　前記Ｍｏ－Ｒｕ系ろう材は、不純物元素として炭素を０．０５質量％以下、Ｆｅを０．００９質量％以下、Ｎｉを０．００７質量％以下含有することを特徴とする請求項６記載のマグネトロン用エンドハット。
  8. 　請求項１ないし請求項７のいずれか１項に記載のマグネトロン用エンドハットを用いたことを特徴とするマグネトロン。
  9. 　純度９９．９質量％以上のＭｏ粉を用いてエンドハット形状のＭｏ成形体をプレス成形するプレス成形工程と、上記Ｍｏ成形体を水素含有雰囲気中で焼成して第１の焼成体を得る第１焼成工程と、上記第一の焼成体にリング状Ｍｏ－Ｒｕ系ろう材を載せるろう材配置工程と、上記ろう材を配置した第１の焼成体を水素含有雰囲気中で焼成して第２の焼成体を得る第２焼成工程とを具備することを特徴とするマグネトロン用エンドハットの製造方法。
  10.   前記第１焼成工程は、水素ガス流量を０．２ｍ３／時間以上、最高到達温度を１０００～１２００℃とし、上記最高到達温度での保持時間を１～４時間とすることを特徴とする請求項９記載のマグネトロン用エンドハットの製造方法。
  11.   前記第１焼成工程において、温度６００℃から前記最高到達温度まで３～７時間かけて昇温することを特徴とする請求項９または請求項１０のいずれか１項に記載のマグネトロン用エンドハットの製造方法。
  12.   前記第２焼成工程は、水素ガス流量を０．２ｍ３／時間以上、最高到達温度を１６００～１９００℃とし、上記最高到達温度での保持時間を３０分～５時間とすることを特徴とする請求項９ないし請求項１１のいずれか１項に記載のマグネトロン用エンドハットの製造方法。
  13. 　前記第２の焼成体にバレル研磨加工を施すことによりバレル研磨体を得ることを特徴とする請求項９ないし請求項１２のいずれか１項に記載のマグネトロン用エンドハットの製造方法。
  14. 　前記バレル研磨体をサイジング加工することを特徴とする請求項１３記載のマグネトロン用エンドハットの製造方法。
  15. 　前記サイジング加工されたバレル研磨体を脱脂する工程を具備することを特徴とする請求項１４記載のマグネトロン用エンドハットの製造方法。
  16. 　脱脂されたバレル研磨体を熱処理する第３焼成工程を実施することを特徴とする請求項１５記載のマグネトロン用エンドハットの製造方法。
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