JP6898792B2 - セラミックス部材及びその製造方法 - Google Patents

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本発明は、セラミックス部材及びその製造方法に関する。
半導体製造装置でウエハを保持するために使用される静電チャック又はサセプタにおいて、セラミックス焼結体からなる基体内に埋設される内部電極に外部電源が接続される。この場合、内部電極と電気的に接続された金属塊に外部電源に接続される端子を接合している。金属塊はタングステン又はモリブデンからなり、内部電極と当接し、且つセラミックスに埋設された状態で焼成されることにより、セラミックス焼結体内に埋設される(例えば、特許文献1参照)。
なお、特許文献1には、タングステン又はモリブデンに、2a族元素、4a族元素又は希土類元素の酸化物、窒化物、炭化物又は硼化物からなる微粒子を添加してなるスポット溶接用の電極部材が開示されている。このような微粒子を添加することにより、スポット溶接で繰り返される急激な熱サイクルによるクラック発生の抑制に有効であるとされている。
特開2012−049185号公報
しかし、焼成時や熱処理時の高温化によって金属塊が粗粒化し脆化するため、焼成後に端子を金属塊にろう付けする際に、金属塊のろう付け部分において剥離が生じ、十分なろう付け強度を得ることができないことが分かった。
そこで、本発明は、高温化による金属塊の脆化の抑制を図ることが可能なセラミックス部材及びその製造方法を提供することを目的とする。
本発明のセラミックス部材は、セラミックス焼結体に内部電極及び前記内部電極に電気的に接続された金属塊が埋設され、前記金属塊の一部が外部に露出したセラミックス部材であって、前記金属塊は、タングステン又はモリブデンに、カリウム、希土類元素の酸化物、希土類元素の窒化物、希土類元素の炭化物及び希土類元素の硼化物の群から選択される少なくとも1の添加物が添加された金属からなることを特徴とする。
本発明のセラミックス部材によれば、後述する実施例及び比較例から分かるように、金属塊が高温化によって粗粒化し脆化することの抑制を図ることが可能となる。
本発明のセラミックス部材において、前記金属塊の外部に露出した部分に、端子が電気的に接続されていることが好ましい。
この場合、金属塊に接続される端子の脱落の抑制を図ることが可能となる。
本発明のセラミックス部材は、前記添加物がカリウムである場合、前記添加物の添加量は50〜1000ppmであり、前記添加物が希土類元素の酸化物、希土類元素の窒化物、希土類元素の炭化物及び希土類元素の硼化物のうち少なくとも1つからなる希土類元素化合物である場合、前記添加物の添加量は0.1〜3.0重量%であり、前記金属塊とろう付けされた端子を有し、半導体製造装置でウエハを保持する静電チャック又はサセプタとして使用される。
本発明のセラミックス部材の製造方法は、セラミックス粉末からなるセラミックス体内に内部電極及び前記内部電極と電気的に接続させた金属塊を埋設した状態で焼成する工程を含み、前記金属塊は、タングステン又はモリブデンに、カリウム、希土類元素の酸化物、希土類元素の窒化物、希土類元素の炭化物及び希土類元素の硼化物の群から選択される少なくとも1の添加物が添加されている金属からなり、前記添加物がカリウムである場合、前記添加物の添加量は50〜1000ppmであり、前記添加物が希土類元素の酸化物、希土類元素の窒化物、希土類元素の炭化物及び希土類元素の硼化物のうち少なくとも1つからなる希土類元素化合物である場合、前記添加物の添加量は0.1〜3.0重量%であり、前記金属塊とろう付けされた端子を有し、半導体製造装置でウエハを保持する静電チャック又はサセプタとして使用されるセラミックス部材を製造することを特徴とする。
本発明のセラミックス部材の製造方法によれば、後述する実施例及び比較例から分かるように、金属塊が高温化によって粗粒化し脆化することの抑制を図ることが可能となる。
本発明のセラミックス部材の製造方法において、前記焼成により得たセラミックス焼結体の一部を除去し、前記金属塊の一部を外部に露出させる工程と、前記金属塊の外部に露出した部分に端子を電気的に接続する工程とを含むことが好ましい。
この場合、金属塊に接続される端子の脱落の抑制を図ることが可能となる。
本発明の実施形態に係るセラミックス部材の製造方法を説明する概略縦断面図であり、金属塊が基体内に埋設されている状態を示す。 本発明の実施形態に係るセラミックス部材の製造方法を説明する概略縦断面図であり、端子穴を穿削した状態を示す。 本発明の実施形態に係るセラミックス部材の製造方法を説明する概略縦断面図であり、金属塊に給電端子をろう付けした状態を示す。
本発明の実施形態に係るセラミックス部材10及びその製造方法について説明する。
図1Cに示すように、セラミックス部材10は、セラミックス焼結体からなる基体11と、基体11の内部に埋設された電極12と、電極12と電気的に接続された金属塊13(ペレット)と、金属塊13を介して電極12に図示しない外部電源から給電するために、金属塊13の外部に露出した部分に電気的に接続されている給電端子14(端子)とからなる。
セラミックス部材10は、半導体製造装置においてウエハを保持する静電チャック又はサセプタとして使用され、その上面15がウエハ設置面となり、その下面16が外部電源との接続側の面となる。
基体11を構成するセラミックス焼結体の材質として、窒化アルミニウム、アルミナ、炭化ケイ素、窒化珪素などを用いることができる。なお、適宜、添加物を加えてもよい。
電極12及び金属塊13の材質は、基体11を構成するセラミックスと一体化した状態で焼成されることを考慮して、基体11の材質である窒化アルミニウム、アルミナなどと同程度の熱膨張性を有し、高融点金属であることが望ましい。具体的には、電極12の材質はモリブンデン(Mo)、タングステン(W)またはこれらを主成分とする合金であることが望ましい。
なお、モリブデン、タングステンを主成分とする合金とは、一般的にモリブデンとタングステンとの合計含有率が50重量%以上のものを指すが、好ましくは70重量%以上のもの、より好ましくは80重量%以上のものである。
そして、金属塊13の材質は、タングステン又はモリブデンに、カリウム、希土類元素の酸化物、希土類元素の窒化物、希土類元素の炭化物及び希土類元素の硼化物の群から選択される少なくとも1の添加物が添加された金属からなるものである。なお、電極12と金属塊13との材質は同じ又は主成分が同じであってもよいが、電極12がモリブデン、金属塊13がタングステンのように主成分が異なっていてもよい。
なお、添加物がカリウムである場合、添加物の添加量は50〜1000ppmであることが好ましく、より好ましくは50〜200ppmである。これは、カリウムの添加量が多すぎると基体11を構成するセラミックスにカリウムが拡散し基体11の特性に影響を及ぼす恐れがあるからである。また、カリウムの添加量が少なすぎると高温化による金属塊13の脆化の抑制を図るとの効果を十分に得ることができないからである。
また、添加物が希土類元素の酸化物、希土類元素の窒化物、希土類元素の炭化物及び希土類元素の硼化物のうち少なくとも1つからなる希土類元素化合物である場合、添加物の添加量は0.1〜3.0重量%であることが好ましく、より好ましくは0.1〜2.0重量%である。これは、希土類元素化合物の添加量が多すぎると金属塊13の強度が低下するからである。また、希土類元素化合物の添加量が少なすぎると高温化による金属塊13の脆化の抑制を図るとの効果を十分に得ることができないからである。
電極12の形状は、特に限定されず、板状、網状、格子状、穴あき面状、櫛歯状などの任意の形状であってもよい。電極12の厚さ、線径も特に限定されない。
金属塊13の形状は、特に限定されないが、板状であることが望ましい。そして、金属塊13の上面視形状は、特に限定されないが、三角形、四角形状などの多角形状や円状であることが望ましい。
基体11の下面16には金属塊13の一部を外部に露出させる平面視で円形状の端子穴17が形成される。端子穴17の平面視形状は円形に限定されず、三角形、四角形などの多角形状であってもよい。
端子穴17には、給電端子14が配置される。給電端子14は、端子穴17から露出する金属塊13に対してろう材を介して接合される。
図1Aに示すように、電極12及び金属塊13が内部に埋設された基体11は、その製造方法は特に限定されないが、セラミックス粉末からなるセラミックス体中に電極12及び金属塊13を埋設してホットプレス焼成する方法で製造することが好ましい。この方法では、金属塊13を基体11内に容易に配置することが可能となる。
なお、電極12及び金属塊13が内部に埋設された基体11を、セラミックスグリーンシートと内部電極パターン層とを積層圧着させて焼成する方法によって製造してもよい。ただし、この方法では、金属塊13を基体11内に配置することが困難となる。
電極12と金属塊13とは、予め焼結前に溶接、かしめなどで接合してもよいが、単に接触させて配置するだけでも焼結により接合される。また、電極12と金属塊13との間にこれらと同じ素材の粉末を挟んでもよく、この場合は焼成時に一体化される。
また、電極12及び金属塊13が内部に埋設された基体11を、別々に焼成した複数のセラミックス焼結体を熱処理によって接合一体化させる方法によって製造してもよい。
次に、図1Bに示すように、給電端子14を配置するための凹状の端子穴17をマシニングセンタなどを用いた任意の穴加工方法により、下面16から基体11を穿削して設ける工程が行われる。端子穴17は金属塊13の下側の面の一部が露出するまで基体11を除去するように穿設される。このとき、端子穴17の内径が金属塊13の外径よりも小さくなるように設定され、端子穴17の底面が金属塊13のみで構成されることが望ましい。
その後、図1Cに示すように、給電端子14を金属塊13にろう材を介して接合する工程が行われる。
給電端子14は、金属塊13を介して電極12に外部電源から給電するためのものであり、一端が金属塊13とろう付けにより接合され、他端が基体11から外部に飛び出している。
給電端子14の形状は、特に限定されないが、金属塊13との接合を考慮して、円柱状であることが最も好ましい。ただし、給電端子14の形状は、角柱状、多角柱状、楕円柱状などのほか、突起や凹部を有していてもよい。
給電端子14は、ニッケル(Ni)、チタン(Ti)、銅(Cu)又はこれらを主成分とする合金からなる。なお、ニッケル、チタン、銅を主成分とする合金とは、一般的にニッケル、チタン、銅の合計含有率が50重量%以上のものを指すが、好ましくは70重量%以上のもの、より好ましくは80重量%以上のものである。また、給電端子14にコバールのような低熱膨張合金も好適に用いることができる。
給電端子14がニッケル、チタン又はこれらを主成分とする合金からなる場合、給電端子が耐食性に富み、好ましい。また、給電端子14が銅又は銅を主成分とする合金からなる場合、ニッケルやチタンからなる場合と比べて延性があるため、給電端子14と給電ラインとの接続に応力が発生する場合であっても、応力が緩和されやすいという利点がある。
金属塊13と給電端子14とは、ろう付けにより接合されている。ろう材として例えばAg系ろう、Au系ろうが用いられ、ろう付け温度は、Ag系ろうであれば800℃以上、Au系ろうでは1000℃以上である。
上述したセラミックス部材10によれば、後述する実施例及び比較例から分かるように、金属塊13が高温化によって粗粒化し脆化することの抑制を図ることが可能となる。
(実施例1)
窒化アルミニウム粉末97重量%、イットリア粉末3重量%の混合粉末を一軸加圧して直径100mm、厚さ10mmの成形体を作製した。そして、カリウム(K)を200ppm添加したタングステン(W)からなる直径10mm、厚さ0.5mmの塊を金属塊13として用意した。
成形体の面上に、金属塊13を中心に固定した直径90mm、厚さ0.1mmのモリブデン箔からなる電極12を配置して、カーボン製の成形型に設置した。そこに前記と同様の混合粉末を充填して、1850℃でホットプレス焼成した。
そして、得られた焼成体の上下面を研削し、上面15と電極12との距離が1.5mmとなるようにした。端子穴17を、金属塊13が露出するように穿設した。上面15の平面度が1μm以下となるようにラップ加工を施した。給電端子14はニッケル製で直径5mm、長さ10mmであった。
この給電端子14を、Tiを含有するBAu−4金ろうをろう材として用いて、ろう付け温度1000℃で真空雰囲気でろう付けを行い、給電端子14と金属塊13を接合し、セラミックス部材10(条件1のセラミックス部材10)を完成させた。
上述した条件1のセラミックス部材10において、引張により金属塊13と金属塊13にろう付けされた給電端子14とが剥離する強度、すなわち、密着強度を測定した(JISH8666に準じた単純引張試験方法)。
また、ホットプレス焼成後の焼成体に対して真空雰囲気下、1100℃以上の温度で14時間加熱した後室温まで自然冷却する熱処理を施して得られたセラミックス部材10(条件2のセラミックス部材10)と、この熱処理における1100℃以上の加熱時間を23時間に変更して得られたセラミックス部材10(条件3のセラミックス部材10)とを準備し、これら条件2、条件3のセラミックス部材10についても前述と同様の方法で密着強度を測定した。なお、熱処理温度の1100℃は添加物を含まない金属塊13の再結晶化が促進される代表温度であり、金ろうを用いた場合のろう付け温度の上限温度近傍である。
また、焼成前の金属塊13と給電端子14の密着強度の評価のために、モリブデン板と金属塊13とをBAu−4金ろうを用いて接合し、モリブデン板に接合された金属塊13にBAu−4金ろうを用いて給電端子14をろう付けしたサンプルを作製した。このサンプルについて前述の方法で密着強度を測定し、焼成前の密着強度として評価した。
焼成前の密着強度は432MPaであり、焼成後の熱処理を行っていない条件1のセラミックス部材10の密着強度は245MPaであった。そして、焼成後の熱処理を行った条件2のセラミックス部材10の密着強度は245MPaであり、条件1の密着強度と同じであった。
さらに、条件2よりも熱処理時間を長くした条件3のセラミックス部材10の密着強度は228MPaであった。以上の結果を表1にまとめた。
また、上述した焼成前のサンプル及び条件1〜3のセラミックス部材10のそれぞれに
ついて、金属塊13を切断し、その切断面を研磨し、その研磨面を走査型電子顕微鏡(SEM)を用いて観察し、粒径の範囲、及び粒径の中央値(最大径と最少径との中間値)を求めた。その結果を表2にまとめた。この表2から、焼成による粒成長は2倍以下であり、極度に大きな粒成長は観察されなかった。
以上のことから、カリウム(K)を200ppm添加したタングステン(W)からなる金属塊13は、焼成後に1100℃以上の熱履歴を与えたとしても、ろう付け強度の劣化が小さく抑えられることが確かめられた。
(実施例2〜6)
実施例2では、金属塊13を酸化ランタン(La)を2重量%添加したタングステンからなるものとした。実施例3では、金属塊13を酸化セリウム(Ce)を2重量%添加したタングステンからなるものとした。実施例4では、金属塊13を酸化イットリウム(Y)を2重量%添加したタングステンからなるものとした。実施例5では、金属塊13を酸化ランタン(La)を2重量%添加したモリブデン(Mo)からなるものとした。実施例6では、金属塊13を酸化イットリウム(Y)を2重量%添加したモリブデンからなるものとした。
実施例2〜6では、上述した金属塊13の材質を除いて実施例1と同様にして焼成前のサンプル及び条件1〜3のセラミックス部材10を作製し、それぞれの密着強度を測定した。密着強度は表1にまとめた。
表1から分かるように、焼成後に1100℃以上の熱履歴を与えたとしても、密着強度は大きく変化しなかった。以上のことより希土類元素化合物からなる添加物を含むタングステン(W)またはモリブデン(Mo)からなる金属塊13は、焼成後に1100℃以上の熱履歴を与えたとしても、ろう付け強度の劣化が小さく抑えられることが確かめられた。
(比較例1)
金属塊13を添加材を添加していないタングステンからなるものとした以外は、実施例1と同様にして焼成前のサンプル及び条件1〜3のセラミックス部材10を作製し、それぞれの密着強度を測定した。密着強度は表1にまとめた。熱処理を行った条件2のセラミックス部材10の密着強度は74MPaであり、熱処理を行っていない条件1のセラミックス部材10の密着強度である166MPaと比較して大きく低下した。
また、実施例1と同様に、焼成前のサンプル及び条件1〜3のセラミックス部材10のそれぞれについて、金属塊13の粒径の範囲、及び粒径の中央値を求めた。その結果を表2にまとめた。この表2から、焼成による粒成長は2倍を大きく超えており、大きな粒成長が観察された。
(比較例2)
金属塊13を添加材を添加していないモリブデンからなるものとした以外は、実施例1と同様にして焼成前のサンプル及び条件1〜3のセラミックス部材10を作製し、それぞれの密着強度を測定した。密着強度は表1にまとめた。熱処理を行った条件2のセラミックス部材10の密着強度は80MPaであり、条件2よりも熱処理時間を長くした条件3のセラミックス部材10の密着強度は35MPaであり、いずれも熱処理を行っていない条件1のセラミックス部材10の密着強度である210MPaと比較して大きく低下した。
Figure 0006898792
Figure 0006898792
10…セラミックス部材、 11…基体、 12…電極、 13…金属塊、 14…給電端子(端子)、 15…上面、 16…下面、 17…端子穴。

Claims (4)

  1. セラミックス焼結体に内部電極及び前記内部電極に電気的に接続された金属塊が埋設され、前記金属塊の一部が外部に露出したセラミックス部材であって、
    前記金属塊は、タングステン又はモリブデンに、カリウム、希土類元素の酸化物、希土類元素の窒化物、希土類元素の炭化物及び希土類元素の硼化物の群から選択される少なくとも1の添加物が添加された金属からなり、
    前記添加物がカリウムである場合、前記添加物の添加量は50〜1000ppmであり、前記添加物が希土類元素の酸化物、希土類元素の窒化物、希土類元素の炭化物及び希土類元素の硼化物のうち少なくとも1つからなる希土類元素化合物である場合、前記添加物の添加量は0.1〜3.0重量%であり、
    前記金属塊とろう付けされた端子を有し、半導体製造装置でウエハを保持する静電チャック又はサセプタとして使用されることを特徴とするセラミックス部材。
  2. 前記金属塊の外部に露出した部分に、端子が電気的に接続されていることを特徴とする請求項1に記載のセラミックス部材。
  3. セラミックス粉末からなるセラミックス体内に内部電極及び前記内部電極と電気的に接続させた金属塊を埋設した状態で焼成する工程を含み、
    前記金属塊は、タングステン又はモリブデンに、カリウム、希土類元素の酸化物、希土類元素の窒化物、希土類元素の炭化物及び希土類元素の硼化物の群から選択される少なくとも1の添加物が添加されている金属からなり、
    前記添加物がカリウムである場合、前記添加物の添加量は50〜1000ppmであり、前記添加物が希土類元素の酸化物、希土類元素の窒化物、希土類元素の炭化物及び希土類元素の硼化物のうち少なくとも1つからなる希土類元素化合物である場合、前記添加物の添加量は0.1〜3.0重量%であり、
    前記金属塊とろう付けされた端子を有し、半導体製造装置でウエハを保持する静電チャック又はサセプタとして使用されるセラミックス部材を製造することを特徴とするセラミックス部材の製造方法。
  4. 前記焼成により得たセラミックス焼結体の一部を除去し、前記金属塊の一部を外部に露出させる工程と、
    前記金属塊の外部に露出した部分に端子を電気的に接続する工程とを含むことを特徴とする請求項3に記載のセラミックス部材の製造方法。
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