CN116179993A - 一种用于涂层石墨坩埚复用的涂层修复方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于复合涂层制备技术领域，具体涉及一种用于涂层石墨坩埚复用的涂层修复方法。本发明将等离子体喷涂后的片层结构进行激光重熔，降低涂层表面的孔隙率，激光熔覆后的涂层面再经过真空热压，热压后的涂层内部的孔隙大大减少，同时涂层与基体、涂层与涂层间形成冶金结合，激光熔覆和真空热压对涂层均有致密化作用，能大大提高现有等离子体喷涂涂层的各项性能。
Description
技术领域
本发明属于复合涂层制备技术领域，具体涉及一种用于涂层石墨坩埚复用的涂层修复方法。
背景技术
石墨材料耐高温、易于加工、抗热冲击性能优良，已成为熔炼活泼金属中重要的和普遍采用的坩埚和模具材料。但石墨是多孔材料,常温下会吸附一定数量的气体、水分，加热时会逸出一部分，加之石墨本身在加热时蒸汽压较高,导致石墨在高温下直接或间接与许多元素形成碳化物，影响金属材料纯度。因此，一般采用等离子喷涂在石墨坩埚内表面喷涂复合涂层以防止增碳和其他杂质引入。但由于等离子喷涂涂层不可避免的含有孔隙和裂纹，导致在熔炼后涂层脱落失效，因此涂层石墨坩埚仅能使用一次。这不仅会增加坩埚制造成本，也会产生较大废物量，增加后处理成本。
针对上述现有技术中存在的缺点，急需设计一种用于涂层石墨坩埚复用的涂层修复方法。
发明内容
本发明的目的是提供一种用于涂层石墨坩埚复用的涂层修复方法，解决等离子体喷涂后涂层的孔隙和微裂纹造成的涂层开裂剥落问题，以修复涂层孔隙和微裂纹，提高涂层间密度、抗热震性、抗氧化性，实现涂层石墨坩埚的多次复用。
为达到上述目的，本发明所采取的技术方案为：
一种用于涂层石墨坩埚复用的涂层修复方法，包括以下步骤：
(1)对于石墨坩埚表面进行等离子体喷涂制备复合涂层，所述复合涂层包括Mo/Y2O3、Nb/ZrO2、Nb/Y2O3中的一种或多种；
(2)将等离子体喷涂后的片层结构进行激光重熔，在石墨坩埚直角过渡处安装防裂板，降低涂层表面的孔隙率；
(3)对激光熔覆后的涂层面进行真空热压。
进一步地，步骤(1)中等离子喷涂工艺参数为：基材预热温度50-300℃，功率30kW，送粉量1.35kg/h，喷涂距离10-20cm，走枪速度6mm/s.
步骤(2)中激光熔覆工艺参数为：激光功率：255W；光斑尺寸：1-2mm；扫描速度：46mm/s；焦距：330mm；搭接率：50％。
步骤(3)中真空热压工艺参数为：采用真空烧结炉真空度控制在Pa量级，压力设定在100kPa-6MPa，采用油压或气压对涂层进行真空热压。
步骤(2)中石墨坩埚预热温度为50-60℃，工艺配外置加热器。防裂板安装在石墨坩埚直角过渡处，防止在熔覆过程中，由于模具加工和程序的微弱偏差造成激光直接作用于直角处导致涂层开裂。
设定激光器功率输出，确定模具运动程序(旋转速度对应激光扫描速度)。
熔覆完毕后，将石墨坩埚取下，放置于鼓风干燥箱内。
将激光熔覆后的石墨坩埚放置于真空热压炉中进行热压，根据涂层的类型和石墨型号选择合适的压力参数。
本发明修复后的涂层石墨坩埚能达到坩埚多次复用的要求。
本发明的有益效果如下：
本发明提出的一种用于涂层石墨坩埚复用的涂层修复方法，通过激光熔覆和激真空热压技术修复的涂层，可以形成平整均匀、无孔隙裂纹的耐高温复合涂层,该涂层在激光熔覆和真空热压共同作用下可具有优良的抗热震性,能经受高达1800K的高温熔体的3-5次熔炼,可为涂层制备工艺改进和涂层性能提升提供更有利的技术方案，对延长涂层石墨坩埚使用寿命，确保其服役安全和降低成本均有重大意义。
附图说明
图1为等离子喷涂涂层8000X下的扫描电镜照片；
图2为激光熔覆和真空热压修复后涂层8000X下的扫描电镜照片。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。
本发明的方法原理如下：将等离子体喷涂后的片层结构进行激光重熔，降低涂层表面的孔隙率，激光熔覆后的涂层面再经过真空热压，热压后的涂层内部的孔隙大大减少，同时涂层与基体、涂层与涂层间形成冶金结合，激光熔覆和真空热压对涂层均有致密化作用，能大大提高现有等离子体喷涂涂层的各项性能。
具体而言，本发明包括以下步骤：
(1)对于石墨坩埚表面进行等离子体喷涂制备复合涂层，所述复合涂层包括Mo/Y2O3、Nb/ZrO2、Nb/Y2O3中的一种或多种；
(2)将等离子体喷涂后的片层结构进行激光重熔，在石墨坩埚直角过渡处安装防裂板，降低涂层表面的孔隙率；
(3)对激光熔覆后的涂层面进行真空热压。
进一步地，步骤(1)中等离子喷涂工艺参数为：基材预热温度50-300℃，功率30kW，送粉量1.35kg/h，喷涂距离10-20cm，走枪速度6mm/s.
步骤(2)中激光熔覆工艺参数为：激光功率：255W；光斑尺寸：1-2mm；扫描速度：46mm/s；焦距：330mm；搭接率：50％。
步骤(3)中真空热压工艺参数为：采用真空烧结炉真空度控制在Pa量级，压力设定在100kPa-6MPa，采用油压或气压对涂层进行真空热压。
步骤(2)中石墨坩埚预热温度为50-60℃，工艺配外置加热器。防裂板安装在石墨坩埚直角过渡处，防止在熔覆过程中，由于模具加工和程序的微弱偏差造成激光直接作用于直角处导致涂层开裂。
设定激光器功率输出，确定模具运动程序(旋转速度对应激光扫描速度)。
熔覆完毕后，将石墨坩埚取下，放置于鼓风干燥箱内。
将激光熔覆后的石墨坩埚放置于真空热压炉中进行热压，根据涂层的类型和石墨型号选择合适的压力参数。
实施例一
本实施例中激光熔覆处理的主工艺如下:
(1)：石墨坩埚预热温度为50-60℃，工艺配外置加热器。
(2)：清洁夹装模具，安装坩埚、防裂板：
防裂板安装在石墨坩埚直角过渡处，防止在熔覆过程中，由于模具加工和程序的微弱偏差造成激光直接作用于直角处导致涂层开裂。
(3)：石墨坩埚底板预热，温度50-60℃。
(4)：开启激光冷却水，开启氩气装置。
(5)：设定激光器功率输出，确定模具运动程序(旋转速度对应激光扫描速度)。
激光熔覆工艺参数为:激光功率：255W；光斑尺寸：1-2mm；扫描速度：46mm/s；焦距：330mm；搭接率：50％。
(6)：开启激光器和坩埚运动程序进行激光熔覆。
(7)：熔覆完毕后，将石墨坩埚取下，放置于鼓风干燥箱内。
本实施例中真空热压工艺如下：
(8)：将(7)中激光熔覆后的石墨坩埚放置于真空热压炉中进行热压；真空热压工艺参数为：采用真空烧结炉真空度控制在Pa量级，压力设定在100kPa-6MPa；根据涂层的类型和石墨型号选择合适的压力参数。
(9)：修复后的涂层石墨坩埚便能达到坩埚多次复用的要求。
如图1所示，等离子喷涂涂层8000X下的扫描电镜照片中，涂层内贯穿整个涂层的孔隙和裂纹，包括横向裂纹和垂直裂纹，片层结构明显，表面极不平整，结合性能较差。
如图2所示，激光熔覆和真空热压修复后涂层8000X下的扫描电镜照片中，可以看到涂层孔隙被填封，表面平整均匀，机械结合的片层结构变为冶金结合，结合强度大大提升。
经过开展涂层结合强度测试，在激光熔覆和真空热压修复后，涂层与石墨基材的结合强度高于Y2O3涂层间的结合力。实验测得激光处理后的结合强度为5～11MPa，未处理时的结合强度约为0.5～3MPa，说明激光熔覆和真空热压能大幅提高涂层的结合强度。
本发明的有益效果如下：
本发明提出的一种用于涂层石墨坩埚复用的涂层修复方法，通过激光熔覆和激真空热压技术修复的涂层，可以形成平整均匀、无孔隙裂纹的耐高温复合涂层,该涂层在激光熔覆和真空热压共同作用下可具有优良的抗热震性,能经受高达1800K的高温熔体的3-5次熔炼,可为涂层制备工艺改进和涂层性能提升提供更有利的技术方案，对延长涂层石墨坩埚使用寿命，确保其服役安全和降低成本均有重大意义。
Claims (10)
1.一种用于涂层石墨坩埚复用的涂层修复方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)对于石墨坩埚表面进行等离子体喷涂制备复合涂层；
(2)将等离子体喷涂后的片层结构进行激光重熔，在石墨坩埚直角过渡处安装防裂板，降低涂层表面的孔隙率；
(3)对激光熔覆后的涂层进行真空热压。
2.如权利要求1所述的用于涂层石墨坩埚复用的涂层修复方法，其特征在于：所述步骤(1)中复合涂层包括Mo/Y2O3、Nb/ZrO2、Nb/Y2O3中的一种或多种。
3.如权利要求2所述的用于涂层石墨坩埚复用的涂层修复方法，其特征在于：所述步骤(1)中基材预热温度50-300℃，功率30kW。
4.如权利要求3所述的用于涂层石墨坩埚复用的涂层修复方法，其特征在于：所述步骤(1)中送粉量1.35kg/h，喷涂距离10-20cm，走枪速度6mm/s。
5.如权利要求4所述的用于涂层石墨坩埚复用的涂层修复方法，其特征在于：所述步骤(2)中激光熔覆工艺参数为：激光功率：255W；光斑尺寸：1-2mm；扫描速度：46mm/s；焦距：330mm；搭接率：50％。
6.如权利要求1或5所述的用于涂层石墨坩埚复用的涂层修复方法，其特征在于：所述步骤(3)中真空热压工艺参数为：采用真空烧结炉真空度控制在Pa量级，压力设定在100kPa-6MPa。
7.如权利要求6所述的用于涂层石墨坩埚复用的涂层修复方法，其特征在于：所述步骤(3)中采用油压或气压对涂层进行真空热压。
8.如权利要求6所述的用于涂层石墨坩埚复用的涂层修复方法，其特征在于：所述步骤(2)中石墨坩埚预热温度为50-60℃，工艺配外置加热器。
9.如权利要求6所述的用于涂层石墨坩埚复用的涂层修复方法，其特征在于：经过步骤(3)修复后的涂层能经受高达1800K的高温熔体3-5次熔炼。
10.如权利要求6所述的用于涂层石墨坩埚复用的涂层修复方法，其特征在于：
步骤(3)激光熔覆后，涂层与石墨基材的结合强度高于涂层间的结合力。
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