CN102859632B

CN102859632B - 磁控管用端帽及其制造方法以及磁控管

Info

Publication number: CN102859632B
Application number: CN201180021361.9A
Authority: CN
Inventors: 森冈勉; 青山齐
Original assignee: Toshiba Corp; Toshiba Materials Co Ltd
Current assignee: Toshiba Corp; Toshiba Materials Co Ltd
Priority date: 2010-04-27
Filing date: 2011-04-27
Publication date: 2015-05-13
Anticipated expiration: 2031-04-27
Also published as: WO2011136282A1; JP5814228B2; JPWO2011136282A1; CN102859632A

Abstract

本发明提供一种磁控管用端帽，其特征在于，在将由Mo烧结体形成的端帽与Mo-Ru系钎料一体地接合而得到的磁控管用端帽中，在上述端帽与钎料的接合界面处具备钎料中的Ru向由Mo烧结体形成的端帽扩散了5μm以上的扩散区域。通过上述结构，能够提供与钎料的接合强度高、制造成品率优异的磁控管用端帽。

Description

磁控管用端帽及其制造方法以及磁控管

技术领域

本发明涉及磁控管用端帽（end hat）及其制造方法以及使用了其的磁控管，尤其涉及端帽与钎料接合的可靠度高、还可提高制造成品率和制造效率的磁控管用端帽及其制造方法以及使用了其的磁控管。

背景技术

作为用于微波炉等的磁控管的阴极部，如图1所示，已知有如下阴极部：其主要由发射热电子的线圈状细丝1、在该线圈状细丝1的上端和下端分别介由Mo-Ru钎料2接合的由Mo形成的上部端帽3和下部端帽4、连接固定于上部端帽3的中心引线5、和连接于下部端帽4的边引线6构成。

为了使磁控管正常工作，各结构部件需要恰当地接合。为此需要介由钎料将端帽与细丝及引线牢固地钎焊。尤其由于磁控管用阴极部的端帽与钎料的接合成为制造工序中最初的接合工序，因此该接合需要足够牢固。

一直以来在Mo端帽与Mo-Ru钎料的接合中采用了各种方法。例如，在日本专利第3295838号公报（专利文献1）中，公开了在由Mo烧结体形成的端帽处载置Mo-Ru钎料的预烧结体或烧结体、并通过压缩将端帽与钎料无间隙地接合的方法。

然而，在上述的接合方法中由于不易调节压缩力，因此容易在Mo制端帽中产生破裂、缺损，存在磁控管的制造成品率变差的难点。尤其由于端帽为在凹状形状的内侧接合钎料的结构，因此压缩力的负荷易于成为破裂缺损的原因。

另一方面，在日本专利第3718321号公报（专利文献2）中，公开了将Mo-Ru钎料的烧结体与Mo制端帽激光焊接的内容。在该情况下，由于不对端帽施加压缩力，因此消除了破裂缺损的问题。然而，由于为了使用激光焊接而当然地需要激光焊接装置，因此在成本上升的方面存在问题。另外，由于需要对端帽逐个进行激光照射，因此磁控管的制造效率不一定称得上好。另外，由于毕竟仅仅在照射到了激光的部位处接合，因此在所谓整体的接合可靠度的方面存在改善的余地。

现有技术文献

专利文献

专利文献1：日本专利第3295838号公报

专利文献2：日本专利第3718321号公报

发明内容

发明所要解决的课题

如上所述现有的磁控管用端帽的制造方法的成品率、制造效率不一定得到满足，需要能够进一步提高制造成品率、制造效率高的制造方法。

本发明是鉴于这样的技术课题而进行的，提供端帽与钎料接合的可靠度高、且磁控管的制造成品率和制造效率好的端帽及其制造方法以及磁控管。

用于解决课题的手段

本发明的实施方式中的磁控管用端帽的特征在于，在将由Mo烧结体形成的端帽与Mo-Ru系钎料一体地接合而得到的磁控管用端帽中，在上述端帽与钎料的接合界面处具备钎料中的Ru向由Mo烧结体形成的端帽扩散了5μm以上的扩散区域。

另外，在上述磁控管用端帽中，上述Ru扩散了的扩散区域优选为距接合界面为10~200μm的范围。进而，上述Ru扩散了的区域优选存在于Mo-Ru系钎料的底面部和侧面部。

进而优选具备由密度为9.6~10.0g/cm³的Mo烧结体形成的端帽。

另外，优选的是，上述Mo烧结体的Mo含量为99.9质量%以上，并且作为杂质元素的Al含量为0.005质量%以下、Ca含量为0.003质量%以下、Cr含量为0.005质量%以下、Cu含量为0.002质量%以下、Fe含量为0.03质量%以下、Mg含量为0.002质量%以下、Mn含量为0.002质量%以下、Ni含量为0.008质量%以下、Pb含量为0.002质量%以下、Si含量为0.005质量%以下、Sn含量为0.002质量%以下、碳含量为0.01质量%以下。

另外，在上述磁控管用端帽中，上述Mo-Ru系钎料的Ru含量优选为35~50质量%。另外，上述Mo-Ru系钎料优选含有0.05质量%以下的碳、0.009质量%以下的Fe、0.007质量%以下的Ni作为杂质元素。

另外，本发明中的磁控管使用如上所述地构成的磁控管用端帽来形成。

另外，本发明中的磁控管用端帽的制造方法的特征在于，其具备下述工序：压制成型工序，使用纯度为99.9质量%以上的Mo粉来压制成型成端帽形状的Mo成型体；第一烧成工序，将上述Mo成型体在含氢气氛中烧成而得到第一烧成体；钎料配置工序，将环状Mo-Ru系钎料载置于上述第一烧成体上；第二烧成工序，将配置有上述钎料的第一烧成体在含氢气氛中烧成而得到第二烧成体。

另外，在上述磁控管用端帽的制造方法中，上述第一烧成工序优选将氢气流量设为0.2m³/小时以上、将最高到达温度设为1000~1200℃、并将在上述最高到达温度下的保持时间设为1~4小时。

进而，在上述磁控管用端帽的制造方法中，在上述第一烧成工序中，优选用3~7小时从温度600℃升温到上述最高到达温度。

另外，在上述磁控管用端帽的制造方法中，上述第二烧成工序优选将氢气流量设为0.2m³/小时以上、将最高到达温度设为1600~1900℃、并将在上述最高到达温度下的保持时间设为30分钟~5小时。

进而，优选通过对上述第二烧成体实施滚筒研磨加工来得到滚筒研磨体。另外，优选对上述滚筒研磨体进行压制加工（整形加工）。进而优选具备将上述压制加工过的滚筒研磨体进行脱脂的工序。另外，优选实施对脱脂了的滚筒研磨体进行热处理的第三烧成工序。

发明效果

根据本发明，能够提供Mo端帽与钎料接合的可靠度高、制造成品率和制造效率优异的磁控管用端帽及其制造方法。另外，还能够提供接合的可靠度高的磁控管。

附图说明

图1是表示磁控管的阴极部的结构例的截面图。

图2是表示本发明中的磁控管用端帽的一个实施例的截面图。

图3是表示将多个成型体一次性地投入到了烧成炉的配置例的截面图。

具体实施方式

本发明的实施方式中的磁控管用端帽的特征在于，在将由Mo烧结体形成的端帽与Mo-Ru系钎料一体地接合而得到的磁控管用端帽中，在端帽与钎料的接合界面处具备钎料中的Ru向由Mo烧结体形成的端帽中以5μm以上的范围进行扩散而成的扩散区域。

图2中示出了本实施方式中的磁控管用端帽的一个例子。在图2中，2为钎料，3为上部端帽，7为中心引线安装孔部，8为端帽与钎料的接合底面部，9为端帽与钎料的接合侧面部。此外，在图2中示例出上部端帽3，在下部端帽中基本的结构也是相同的。

端帽的主体部由Mo烧结体构成。Mo烧结体为在将Mo粉末成型后形成烧结体而成的。关于优选的制造方法见后述。

Mo烧结体的密度优选为9.6g/cm³以上。更优选为9.6~10.0g/cm³的范围。密度小于9.6g/cm³时，端帽的强度有不充分的担忧。另一方面，Mo的理论密度为10.22g/cm³（参照理化学辞典）。如果密度接近理论密度，则虽然烧结体的强度得到提高，但密度变得过高时钎料中的Ru变得难以扩散。因此，Mo烧结体的密度优选为9.6g/cm³以上，进一步优选为9.6~10.0g/cm³的范围，更优选为9.6~9.8g/cm³的范围。此外，上述Mo烧结体的密度设定为通过阿基米德法测定的密度。

另外，上述Mo烧结体中的Mo（钼）的比例优选为99.9质量%以上。即，杂质元素的含量小于0.1质量%。更优选作为杂质元素的Al含量为0.005质量%以下、Ca含量为0.003质量%以下、Cr含量为0.005质量%以下、Cu含量为0.002质量%以下、Fe含量为0.03质量%以下、Mg含量为0.002质量%以下、Mn含量为0.002质量%以下、Ni含量为0.008质量%以下、Pb含量为0.002质量%以下、Si含量为0.005质量%以下、Sn含量为0.002质量%以下、碳含量为0.01质量%以下。如果杂质元素多，则会成为妨碍后述Ru的扩散的主要原因。

另外，优选端帽的直径L为10mm以下、厚度T为4mm以下。

接着，对Mo-Ru系钎料进行说明。Mo-Ru系钎料的Ru含量优选为35~50质量%的范围。在Ru的含量小于35质量%而过少的情况下，Ru的扩散不充分，难以形成充分的扩散区域。另一方面，在Ru的含量超过50质量%而过多的情况下，钎料的熔点变高。更优选的范围是Ru为42.9质量%-剩余部分为Mo的组成附近即Ru为40~45质量%、剩余部分为Mo，所述Ru为42.9质量%-剩余部分为Mo的组成由于Mo与Ru形成共晶，从而熔点变得最低而成为1960℃。

作为降低钎料的熔点的方法，还有添加40质量%以下的Ni等的方法。在本发明中虽然不排除在Mo和Ru以外添加第三成分，但由于添加第三成分有抑制Ru扩散的担忧，因此优选不添加。另外，Mo-Ru系钎料中优选作为杂质元素的碳含量为0.05质量%以下、Fe含量为0.009质量%以下、Ni含量为0.007质量%以下。如上所述除Mo和Ru以外的第三成分的存在具有降低Mo-Ru系钎料的熔点的效果，但第三成分以所需以上的量存在时，成为妨碍Ru从Mo-Ru系钎料向Mo烧结体端帽扩散的主要原因的担忧高。

在本发明的磁控管用端帽中，Mo烧结体制端帽与Mo-Ru系钎料一体地接合。此时，在端帽与钎料的接合界面处具备钎料中的Ru向由Mo烧结体形成的端帽方向扩散5μm以上而成的扩散区域。通过Ru从Mo-Ru系钎料向Mo烧结体（端帽）扩散5μm以上，钎料与端帽的接合变得牢固。如果钎料与端帽的接合得到强化，则端帽的处理性变好，能够顺利地实施线圈状细丝、中心引线等的安装工序。

如图1所示，端帽使用上部端帽3和下部端帽4构成磁控管的阴极部。上部端帽3或下部端帽4中的任意一方必须将钎料安装部朝向下侧。此时，一旦钎料与端帽的接合弱，钎料就会脱落。由于一旦钎料脱落就会变得不良，因此磁控管的制造成品率会大幅度降低。因此，使端帽与钎料接合牢固是重要的。

Ru扩散了的扩散区域11优选距接合界面10为10~200μm的范围（厚度：H）。更优选为80~180μm。如果Ru的扩散小于10μm，则由于Ru的扩散少因此有提高接合强度的效果小的担忧。另一方面，超过200μm进行扩散时虽然会提高接合强度，但是由于Ru过度扩散时钎料中的Ru量会减少，因此有改变Mo-Ru系钎料的熔点的担忧。钎料中的Ru含量过度减少时，钎料的熔点变高，在后续工序中将线圈状细丝等钎焊时会成为钎焊不良的原因。

此外，接合界面是指钎料接触的Mo烧结体（端帽）的表面。Mo烧结体（端帽）与钎料接触的部位首先可列举出端帽与钎料的接合底面部8。如果在端帽与钎料的接合底面部8中钎料中的Ru向端帽侧扩散，则会提高钎料的接合强度。另外，如果对端帽与钎料的接合侧面部9也同样地进行钎料中的Ru的扩散，则可进一步谋求钎料的接合强度的提高。

通过这样地提高端帽与钎料的接合强度，能够在与线圈状细丝1等的装配和接合工序中抑制钎料的脱落、剥离等不良情况。因此，能够以高制造成品率实施磁控管的阴极部的制造。

接着，对本发明的磁控管用端帽的制造方法进行说明。关于本发明的磁控管用端帽，其制造方法没有特别限定，但是，作为成品率良好地有效地得到的方法可列举出下面的方法。

本发明的磁控管用端帽的制造方法的特征在于，其具备下述工序：压制成型工序，使用纯度为99.9质量%以上的Mo粉压制成型为端帽形状的Mo成型体；第1烧成工序，将上述Mo成型体在含氢气氛中烧成而得到第1烧成体；钎料配置工序，将环状Mo-Ru系钎料载置于上述第1烧成体上；第2烧成工序，将配置有上述钎料的第1烧成体在含氢气氛中烧成而得到第2烧成体。

首先，准备纯度为99.9质量%以上的Mo粉末。作为Mo粉末，优选平均粒径为1~8μm的粉末。使Mo粉末的杂质元素为0.1质量%以下。更优选作为杂质元素的Al含量为0.005质量%以下、Ca含量为0.003质量%以下、Cr含量为0.005质量%以下、Cu含量为0.002质量%以下、Fe含量为0.03质量%以下、Mg含量为0.002质量%以下、Mn含量为0.002质量%以下、Ni含量为0.008质量%以下、Pb含量为0.002质量%以下、Si含量为0.005质量%以下、Sn含量为0.002质量%以下、碳含量为0.01质量%以下。优选使用这样的杂质元素少的Mo粉末。

接着，将Mo粉末与粘合剂混合来造粒。进行通过将所得的Mo造粒粉装入模具中进行压制成型来得到端帽形状的Mo成型体的压制工序。压制压力优选为3~13ton/cm²（294~1274MPa）。压制压力小于3ton/cm²时成型体的强度不充分，如果大而超过13ton/cm²则成型体的密度变得过高，Ru的扩散变得难以发生。优选的压制压力为4~10ton/cm²的范围。

接着实施将所得的Mo成型体在含氢气氛中烧成而得到第1烧成体的第1烧成工序。第1烧成工序优选将最高到达温度设为1000~1200℃、并将在最高到达温度下的成型体的保持时间设为1~4小时。第1烧成工序在将后述第2烧成工序作为主烧结时定位为预烧结（或主烧结前的中烧结）。

上述最高到达温度小于1000℃时，成型体的致密化变得不充分，另一方面，超过1200℃时会过度致密化。如果过度致密化，则在Mo-Ru系钎料的接合工序中Ru的扩散变得无法充分进行。

上述第1烧成工序不是以作为最终产品的Mo烧结体（端帽）的致密化为目的的工序，而是以防止在后述的载置Mo-Ru系钎料的工序等后工序中的变形等并改善处理性并且得到Ru易扩散的烧结体为目的的工序。

另外，第1烧成工序优选用3~7小时从600℃升温到最高到达温度。在上述第1烧成工序中，如果升温速度过大则产生成型体中的粘合剂的消失和致密化不均匀的部位，有成为整体密度不均匀的烧结体的担忧。另一方面，用7小时以上进行升温的情况下，虽然能够消除上述不均匀性，但过于费时而制造效率降低。

另外，在第1烧成工序中，为了防止在烧成中Mo成型体氧化，在含氢气氛中进行烧成。从防止氧化的观点出发，优选在用氮气将烧成炉内进行置换后将氢气流量设为0.2m³/H（小时）以上，进一步优选设为0.2~17m³/H（小时）。优选以气流的形式供应氢气以使得向Mo成型体供应新鲜的氢气。

尤其在烧成舟皿（Mo舟皿）上排列多个Mo成型体而将1批200个以上的成型体一次性地烧成的情况下，需要调节氢气流量，此时优选以烧成炉内的氢气流量成为2m³/H以上的方式进行调节。

以1批将多个Mo成型体烧成时在烧成炉内配置成型体的一个例子示于图3。在图3中，20为Mo成型体，21为烧成用容器，22为烧成舟皿，23为防止各成型体接触的隔离件。

在烧成舟皿12上载置多个Mo成型体20。此时，为了使得氢气容易从各成型体10的间隙通过，各成型体20彼此之间的间隙优选空开1mm以上。隔着隔离件23层叠多个载置有多个成型体20的烧成舟皿12。将其配置在烧成用容器21内。通过连同该烧成用容器21放入烧成炉，能够以1批将200个以上、进一步400个以上、更进一步2000个以上的成型体一次性地烧成。此外，烧成舟皿、隔离件、烧成用容器优选由Mo构成。另外，烧成舟皿根据需要可以使用实施了氧化物陶瓷的涂覆的烧成舟皿。

接着，进行将环状Mo-Ru系钎料载置于第1烧成体的钎料配置工序。配置工序可列举出将Mo-Ru系钎料涂布在规定的位置的方法、载置预先成形为环状的材料的方法、或配置将成形为环状的材料进一步进行热处理而得到的材料的方法等。为了有效地进行配置工序，优选使用将成形为环状的Mo-Ru系钎料进行热处理而得到的环状钎料。由于通过热处理而使环状Mo-Ru系钎料的强度得到提高，因此环状钎料的处理性提高。也就是说，在将环状钎料配置于第1烧成体时，不易产生环状钎料破碎这种不良情况。环状钎料的直径尺寸设定为与端帽的钎料搭载部（相当于与钎料的接合面8）匹配的尺寸，厚度优选为0.3~2.5mm。

接着，进行将配置有钎料的第1烧成体在含氢气氛中烧成而得到第2烧成体的第2烧成工序。该第2烧成工序为相当于所谓的主烧结工序的工序。

第2烧成工序优选将最高到达温度设为1600~1900℃、将在最高到达温度下的保持时间设为30分钟~5小时。最高到达温度小于1600℃时致密化无法充分进行，烧结体的密度易于变得小于9.6g/cm³。另一方面，最高到达温度超过1900℃时，由于钎料的熔点接近于1960~2050℃，因此有钎料超出必要地熔解出来的担忧。如果钎料超出必要地熔解出来，则在形成阴极部时与细丝和引线的接合会产生不良情况。最高到达温度更优选为1650~1800℃的范围。

另外，在上述最高到达温度下的保持时间小于30分钟时，Mo烧结体的致密化不充分，另一方面，超过5小时时有来自钎料的Ru过度扩散的担忧。

另外，第2烧成工序也与第一烧成工序同样地为了防止Mo烧结体以及钎料的氧化而需要在含氢气氛中实施。因此，优选在用氮气将烧成炉内进行置换后供应氢气的方法。另外，由于优选供应新鲜的氢气，因此优选以与第一烧成工序同样的条件调节氢气气流。尤其为了得到每1批200个以上、进一步400个以上的多个的均匀的烧结体，需要调节氢气流量。

通过以上的工序制造磁控管用端帽。以下对能够进一步改善端帽的制造成品率的工序进行说明。

第2烧结体存在局部形成有Mo的凸部（毛刺）的情况。此时，优选通过对第2烧成体实施滚筒研磨加工来得到滚筒研磨体。滚筒研磨条件是任意的，作为一个例子可列举出下面的方法。例如，在使用离心滚筒机的情况下，罐容量为10~15升时，将1批4000~15000个Mo烧结体、研磨材料和水填充到罐中，以转速60~130rpm使罐旋转，经过3~10分钟左右实施滚筒研磨处理，由此可以除去毛刺等。在滚筒研磨工序后进行干燥工序。

接着，优选实施对滚筒研磨体进行压制加工（整形加工）的工序。在钎料表面为起伏形状的情况下，通过实施压制加工，能够使钎料表面成为平面。上述的滚筒研磨加工在除去形成于Mo烧结体（端帽）的外周面的毛刺时有效，但在除去像在钎料表面具有毛刺这样的内面的毛刺时无法获得充分的效果。另外，如果研磨材料小，则还有由滚筒研磨工序导致在钎料处产生毛刺的情况。另外，如果去除钎料的毛刺，则可预测到钎料的绝对量不足，有在后续工序中在细丝等的钎焊性能方面出现不良影响的担忧。因此，通过对滚筒研磨体进行压制加工，具有调整钎料的形状的效果。另外，还可以去除用滚筒研磨无法去除的毛刺。将这种调整形状的过程（去掉毛刺的过程）称为整形。压制压力是任意的，优选为6ton/cm²以下（588MPa以下）的压制压力。

另外，将压制模具预先加热至温度400~750℃再进行压制也是有效的。尤其对于调整钎料的形状而言预先加热模具是有效的。

另外，如果在压制加工时向模具涂布压制油（润滑油）进行压制，则能够有效地抑制模具与Mo烧结体（端帽）的固着。在使用了压制油的情况下，优选实施对进行过压制加工的端帽进行脱脂的工序。在脱脂工序中，在压制油挥发的温度下加热。

另外，优选实施对脱脂了的端帽进行加热的第3烧成工序。如果进行滚筒研磨、整形、压制油的脱脂，则端帽存在被氧化的可能性。因此，优选进行在氢气氛中进行热处理来除去表面的氧化物的工序。热处理条件优选将最高到达温度设为600~900℃并在氢气流中实施热处理。温度小于600℃时，到获得充分的氧化物除去效果为止较为费时，另一方面，即使以温度超过900℃的方式进行加热也不会获得其以上的效果并成为制造成本的上升的原因。

根据上述的端帽的制造方法，能够成品率良好并有效地制造磁控管用端帽。另外，例如如图3所示通过将烧成舟皿多级重叠来同时实施烧结操作，将每1批200个以上的Mo成型体进行烧结也是容易的。

如果使用本发明的磁控管用端帽的制造工序，则即使实施每1批200个以上的处理也能够使制造成品率为80%以上。另外，通过其后进行滚筒研磨加工、压制加工（整形加工）、脱脂、第3烧成工序，还能够进一步使制造成品率为98%以上。

［实施例］

（实施例1~5）

准备平均粒径为3μm、纯度为99.92%以上的高纯度Mo粉末。检查该高纯度Mo粉末的杂质元素含量，结果作为杂质元素的不挥发成分含量为0.08质量%以下，各成分分别为：Al含量为0.005质量%以下、Ca量为0.003质量%以下、Cr含量为0.005质量%以下、Cu含量为0.002质量%以下、Fe含量为0.03质量%以下、Mg含量为0.002质量%以下、Mn含量为0.002质量%以下、Ni含量为0.008质量%以下、Pb含量为0.002质量%以下、Si含量为0.005质量%以下、Sn含量为0.002质量%以下、碳含量为0.01质量%以下。

（工序A：压制成型工序）

接着，将上述Mo粉末与粘合剂混合并造粒，将所得的造粒粉放入成型模具中进行压制成型，制造了各实施例用的成型体。压制压力如表1所示地设定。此外，关于成型体的尺寸，在图2示出的方式中，端帽3的直径L为7.5mm，厚度T为2.5mm，内径D1为3.3mm，载置钎料的部位的内径D2为3.9mm。

[表1]

（工序B：第1烧成工序）

作为烧成舟皿，准备多个纵320mm×横220mm×厚度15mm的Mo舟皿22，在各Mo舟皿上载置500个Mo成型体（成型体彼此之间的间隙空开1mm以上）。接着，如图3所示，隔着隔离件23重叠10级烧成舟皿22并配置在烧成用容器21内（每1批5000个）。将其投入推式（push）的烧成炉中，在表2的烧成条件下烧成而制造第1烧成体。在投入前预先用氮气将炉内置换后供应氢气。

[表2]

（工序C：钎料配置工序）

准备由43质量%的Ru、剩余部分的Mo形成的Mo-Ru系钎料。钎料的规格如表3所示。此外，Mo-Ru系钎料中，作为杂质元素，碳含量为0.05质量%以下，Fe含量为0.009质量%以下，Ni含量为0.007质量%以下。另外，环形状为外径3.83mm×内径3.3mm×厚度1.5mm。该形状是与端帽的载置钎料的部位的尺寸匹配的形状。另外，从烧成炉取出时，将配置在烧成舟皿上的状态的环状钎料直接配置于载置部位。

[表3]

（工序D：第2烧成工序）

将载置有上述环状Mo-Ru系钎料的第1烧成体通过表4所示的烧成条件实施第2烧成工序。此外，第2烧成工序与第1烧成工序同样地将载置有多个第1烧成体的多个烧成舟皿进行多级层叠并配置于烧成用容器中来实施。接着，连同该烧成用容器投入到推式的第2烧成炉中。另外，关于烧成，在预先将烧成炉内用氮气进行置换后，调节成表4所示的氢气流量。

[表4]

上述的压制成型工序A、第1烧成工序B、钎料配置工序C、第2烧成工序D的各工序如下所示进行组合，分别制造了实施例1~5中的端帽。

实施例1：A1→B3→C1→D3

实施例2：A2→B1→C2→D1

实施例3：A3→B 1→C1→D2

实施例4：A2→B2→C2→D2

实施例5：A2→B4→C1→D4

另外，作为比较例1，准备将下述工序组合而制造的端帽。

比较例1：A1→B1→D3→C2

其后，在比较例1中的端帽中，进一步用压制压力为1ton/cm²的按压压力按压环状钎料来固定。

对实施例1~5和比较例1中的各磁控管用端帽测定Mo烧结体（端帽）的密度、Ru的扩散区域的厚度H的平均值以及制造成品率。

密度通过阿基米德法测定。关于Ru的扩散区域厚度H，在任意的截面中通过EPMA（电子射线显微分析法）测定Ru从端帽与钎料的接合面沿深度方向扩散到何程度，测定了其最大值。

另外，关于端帽的制造成品率，在使用各实施例和比较例1的1批5000个的端帽安装中心引线5、边引线6和线圈状细丝1来制造如图1所示的磁控管用端帽的情况下，将从中心引线5经线圈状细丝1至边引线6之间的电阻值超过规定值的成品作为不良品。进而，扣除了钎料部分的接合强度不充分的不良品、端帽与细丝的钎焊强度不充分的不良品、在端帽处产生毛刺的不良品、钎料中产生变形等形状不良的这样的不良品，由此测定了良品的比例。该测定结果示于下述表5。

[表5]

从上述表5所示结果可明确地确认：在各实施例中的磁控管用端帽中，密度为9.6g/cm³以上，Ru的扩散区域厚度H为5~190μm，钎料的接合强度得到提高。另外，制造成品率为77~84%，也是高值。

另外，各实施例中的端帽如图2所示，不仅在端帽3与钎料2的接合底面部8处确认到Ru的扩散区域11，而且在接合侧面部9处也确认到Ru的扩散区域11。另外，在第2烧成工序中的氢气流量小至0.3m³/H的实施例5中，表面被氧化的成品多，制造成品率变差。因此，判明第2烧成工序中的氢气流量优选为3m³/H以上。

另一方面，通过压制来按压固定钎料的比较例1的端帽中，Ru的扩散厚度小，无法获得改善接合的可靠度、制造效率以及成品率这样的本发明的效果。

（实施例6~10）

对实施例2和实施例3中制造的端帽实施下述滚筒研磨工序。

（工序E：滚筒研磨工序）

关于滚筒研磨工序，将规定数量（1批量）的经过实施例2或实施例3的工序制造的磁控管用端帽与研磨材料和水一起投入滚筒内，调节滚筒的转数，然后混合规定时间，在表6所示条件下实施。

[表6]

（工序F：整形工序）

对于实施上述滚筒研摩工序E而制造的磁控管用端帽，实施了表7所示的施加压制压力来修正钎料的变形的整形工序。在施加压制压力时在模具中涂布润滑油。

[表7]

（工序G：脱脂工序）

将实施上述整形工序F而制造的磁控管用端帽脱脂来除去润滑油。

（工序H：第3烧成工序）

将实施了上述脱脂工序G的磁控管用端帽在表8的条件下进行烧成来实施第3烧成工序。

[表8]

对于实施例2和实施例3中制造的端帽，通过依次实施下述的滚筒研磨工序E、整形工序F、脱脂工序G以及第3烧成工序H，分别制造了实施例6~10中的磁控管用端帽。

实施例6：实施例2→工序E1→工序F1→工序G→工序H3

实施例7：实施例2→工序E2→工序F1→工序G→工序H1

实施例8：实施例2→工序E3→工序F2→工序G→工序H2

实施例9：实施例3→工序E2→工序F1→工序G→工序H1

实施例10：实施例3→工序E3→工序F2→工序G→工序H2

接着对如上所述地制造的实施例6~10中的磁控管用端帽，与实施例1~5同样地确认其制造成品率。该结果示于下述表9。

[表9]

从上述表9所示结果证实了，根据在实施例2、3的工序的基础上依次进一步实施了滚筒研磨工序E、整形工序F、脱脂工序G以及第3烧成工序H的实施例6~10中的磁控管用端帽，能使由于毛刺、钎料的变形等而变得外观不良的产品成为良品，能够使作为产品的端帽的制造成品率进一步提高到99.6%以上。

附图标记说明

1…线圈状细丝

2…钎料

3…上部端帽

4…下部端帽

5…中心引线

6…边引线

7…中心引线安装孔部

8…端帽与钎料的接合底面部

9…端帽与钎料的接合侧面部

10…接合界面

11…扩散区域

20…Mo成型体

21…烧成用容器

22…烧成舟皿

23…隔离件

Claims

1.一种磁控管用端帽，其特征在于，在将由Mo烧结体形成的端帽与Mo-Ru系钎料一体地接合而得到的磁控管用端帽中，在所述端帽与钎料的接合界面处具备钎料中的Ru向由Mo烧结体形成的端帽中扩散了5μm以上的扩散区域。

2.根据权利要求1所述的磁控管用端帽，其特征在于，所述Ru扩散了的所述扩散区域为距接合界面10～200μm的范围。

3.根据权利要求1或2中任意一项所述的磁控管用端帽，其特征在于，所述Ru扩散了的所述扩散区域存在于Mo-Ru系钎料的底面部和侧面部。

4.根据权利要求1所述的磁控管用端帽，其特征在于，其具备由密度为9.6～10.0g/cm³的Mo烧结体形成的端帽。

5.根据权利要求4所述的磁控管用端帽，其特征在于，所述Mo烧结体的Mo含量为99.9质量％以上，并且作为杂质元素的Al含量为0.005质量％以下、Ca含量为0.003质量％以下、Cr含量为0.005质量％以下、Cu含量为0.002质量％以下、Fe含量为0.03质量％以下、Mg含量为0.002质量％以下、Mn含量为0.002质量％以下、Ni含量为0.008质量％以下、Pb含量为0.002质量％以下、Si含量为0.005质量％以下、Sn含量为0.002质量％以下、碳含量为0.01质量％以下。

6.根据权利要求1所述的磁控管用端帽，其特征在于，所述Mo-Ru系钎料的Ru含量为35～50质量％。

7.根据权利要求6所述的磁控管用端帽，其特征在于，所述Mo-Ru系钎料含有0.05质量％以下的碳、0.009质量％以下的Fe、0.007质量％以下的Ni作为杂质元素。

8.一种磁控管，其特征在于，其使用了权利要求1～7中任意一项所述的磁控管用端帽。

9.一种磁控管用端帽的制造方法，其特征在于，其具备下述工序：压制成型工序，使用纯度为99.9质量％以上的Mo粉来压制成型成端帽形状的Mo成型体；第一烧成工序，将所述Mo成型体在含氢气氛中烧成而得到第1烧成体；钎料配置工序，将环状Mo-Ru系钎料载置于所述第一烧成体上；第2烧成工序，将配置有所述钎料的第1烧成体在含氢气氛中烧成而得到第2烧成体。

10.根据权利要求9所述的磁控管用端帽的制造方法，其特征在于，所述第1烧成工序将氢气流量设为0.2m³/小时以上、将第1烧成工序的最高到达温度设为1000～1200℃、并将在所述第1烧成工序的最高到达温度下的保持时间设为1～4小时。

11.根据权利要求10所述的磁控管用端帽的制造方法，其特征在于，在所述第1烧成工序中，用3～7小时从温度600℃升温到所述第1烧成工序的最高到达温度。

12.根据权利要求9～11中任意一项所述的磁控管用端帽的制造方法，其特征在于，所述第2烧成工序将氢气流量设为0.2m³/小时以上、将第2烧成工序的最高到达温度设为1600～1900℃、并将在所述第2烧成工序的最高到达温度下的保持时间设为30分钟～5小时。

13.根据权利要求9～11中任意一项所述的磁控管用端帽的制造方法，其特征在于，通过对所述第2烧成体实施滚筒研磨加工来得到滚筒研磨体。

14.根据权利要求13所述的磁控管用端帽的制造方法，其特征在于，对所述滚筒研磨体进行整形加工。

15.根据权利要求14所述的磁控管用端帽的制造方法，其特征在于，其具备将所述整形加工过的滚筒研磨体进行脱脂的工序。

16.根据权利要求15所述的磁控管用端帽的制造方法，其特征在于，其实施对脱脂了的滚筒研磨体进行热处理的第3烧成工序。