CN106624471B - 一种Mo-Ru焊料及其制备方法和磁控管 - Google Patents

一种Mo-Ru焊料及其制备方法和磁控管 Download PDF

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Abstract

本发明涉及磁控管领域，具体地，涉及一种Mo‑Ru焊料及其制备方法和磁控管。该Mo‑Ru焊料的制备方法包括：(1)在助磨剂存在下，将钼金属粉和钌金属粉进行球磨；(2)将球磨后的物料进行干燥并成型，得到Mo‑Ru毛坯；(3)在还原性气氛中，将所述Mo‑Ru毛坯进行烧结；其中，以钼金属粉和钌金属粉的总重量为基准，所述钌金属粉的用量为41‑44重量％，所述钼金属粉的用量为56‑59重量％。本发明的方法能够制得特别适用于磁控管的Mo‑Ru焊料，该焊料对磁控管的真空度无影响，从而能够提高所得磁控管的稳定性和可靠性。

Description

一种Mo-Ru焊料及其制备方法和磁控管
技术领域
本发明涉及磁控管领域，具体地，涉及一种Mo-Ru焊料及其制备方法和磁控管。
背景技术
磁控管是产生微波的真空电子管，由于磁控管具有振荡效率高、微波输出功率大等特点，被广泛地应用于家用微波炉、工业微波炉等设备的微波发生源。磁控管中由钍钨合金丝与钼支架组成的阴极组件是维持电子持续振荡的电子源，而钍钨合金丝通过钼支架依靠外部电源以直热的方式发射电子。钍钨合金丝与钼都属于难熔金属，而且磁控管中钍钨合金丝的最高工作温度超过1800℃。因此，必须选用合适的高温焊料才能确保钍钨合金丝与钼支架间的良好焊接以组成一个闭合回路。
目前，磁控管行业内普遍采用铁钼镍、钌钼镍钎料，通过高频钎焊来焊接钍钨合金丝与钼支架。铁钼镍、钌钼镍钎料中镍，相对熔点低(1452℃)，饱和蒸汽压低(1247℃)，在高频焊接(温度约2100℃)过程中镍先熔解，再与钌、钼形成合金实现灯丝焊接，但在此过程中焊接温度已经达到镍的饱和蒸汽压，镍部分会挥发。在磁控管制造、生产和使用的过程中，势必导致镍的微量挥发而降低真空电子管的真空度，影响磁控管工作的稳定性和可靠性。
发明内容
本发明的目的在于针对现有的磁控管阴极组件用焊料易降低磁控管的真空度的缺陷，提供一种对磁控管的真空度基本无影响的由本发明的Mo-Ru焊料的制备方法制得的Mo-Ru焊料其制备方法和磁控管
为了实现上述目的，本发明提供一种Mo-Ru焊料的制备方法，该方法包括：
(1)在助磨剂存在下，将钼金属粉和钌金属粉进行球磨；
(2)将球磨后的物料进行干燥并成型，得到Mo-Ru毛坯；
(3)在还原性气氛中，将所述Mo-Ru毛坯进行烧结；
其中，以钼金属粉和钌金属粉的总重量为基准，所述钌金属粉的用量为41-44重量％，所述钼金属粉的用量为56-59重量％。
本发明还提供了由上述方法制得的Mo-Ru焊料。
本发明还提供了焊接有上述Mo-Ru焊料的磁控管。
本发明的方法能够制得特别适用于磁控管的Mo-Ru焊料，该焊料对磁控管的真空度无影响，从而能够提高所得磁控管的稳定性和可靠性。
本发明的其它特征和优点将在随后的具体实施方式部分予以详细说明。
具体实施方式
以下对本发明的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本发明，并不用于限制本发明。
在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本文中具体公开。
本发明提供一种Mo-Ru焊料的制备方法，该方法包括：
(1)在助磨剂存在下，将钼金属粉和钌金属粉进行球磨；
(2)将球磨后的物料进行干燥并成型，得到Mo-Ru毛坯；
(3)在还原性气氛中，将所述Mo-Ru毛坯进行烧结；
其中，以钼金属粉和钌金属粉的总重量为基准，所述钌金属粉的用量为41-44重量％，所述钼金属粉的用量为56-59重量％。
根据本发明，本发明采用的焊料由钼金属粉和钌金属粉形成，其可理解为钼-钌二元共晶合金，其二元相图共晶体最低熔点为1945℃。本发明通过采用钼金属粉和钌金属粉，通过上述方法能够得到焊接不良率低且稳定性和可靠性高的磁控管。
根据本发明，步骤(1)中，通过采用球磨的方式，使得钼金属粉和钌金属粉基本形成二元共晶合金。尽管，以钼金属粉和钌金属粉的总重量为基准，所述钌金属粉的用量为41-44重量％，所述钼金属粉的用量为56-59重量％，即可获得本发明所需的Mo-Ru焊料组成，但是为了获得更低的焊接不良率，优选地，以钼金属粉和钌金属粉的总重量为基准，所述钌金属粉的用量为42-43.5重量％，所述钼金属粉的用量为56.5-58重量％。更优选地，以钼金属粉和钌金属粉的总重量为基准，所述钌金属粉的用量为42.5-43.5重量％，所述钼金属粉的用量为56.5-57.5重量％。更进一步优选地，以钼金属粉和钌金属粉的总重量为基准，所述钌金属粉的用量为42.8-43重量％，所述钼金属粉的用量为57-57.2重量％。
在本发明的一种特别优选的实施方式中，以钼金属粉和钌金属粉的总重量为基准，所述钌金属粉的用量为42.9重量％，所述钼金属粉的用量为57.1重量％。
应当理解的是，对于焊料的材料组成来说，当成分含量和种类发生微小的变化时，获得的焊接效果都差异较大，例如，尽管本发明可选择的钼金属粉和钌金属粉的用量可以为上述的各种范围，但是最为优选的还是“以钼金属粉和钌金属粉的总重量为基准，所述钌金属粉的用量为42.8-43重量％，所述钼金属粉的用量为57-57.2重量％”这样的范围，因为在该范围内所得的Mo-Ru焊料的焊接不良率特别的低。在Mo-Ru焊料采用的成分都比较贵重的情况下，越低的焊接不良率代表着越低的成本，因此采用该含量范围的方法能够大大地降低磁控管的生产成本。
根据本发明，为了适应于本发明的处理方法，所述钼金属粉和钌金属粉的粒度可以在数十微米的量级水平，优选地，所述钼金属粉的粒度为20-40μm，所述钌金属粉的粒度为35-60μm。采用该粒度范围内的钼金属粉和钌金属粉，能够获得金属粉末损失更小的焊料，且所得球磨后的物料更易于成型，所得焊料的焊接不良率更低。
根据本发明，所述助磨剂可以防止金属粉末与球、球磨筒壁之间发生过分黏附甚至焊合。优选地，所述助磨剂为甲醇、乙醇、丙醇和异丙醇中的一种或多种。所述助磨剂的用量可以在较宽范围内变动，但是考虑到避免助磨剂对金属粉末和磨球间的相对运动带来太大的阻碍，导致工作效率太低，优选地，所述钼金属粉和钌金属粉的总重量与所述助磨剂的重量比为1-5：1，更优选为2-3：1。
根据本发明，为了使得金属粉末与磨球碰撞更为均匀，但是又不会使得因粉末升温速度更快大量粘附于磨球和内壁上，优选地，步骤(1)中，所述钼金属粉和钌金属粉的总重量与所述球磨采用的磨球的重量比为1：3-8，更优选为1：4-6。
根据本发明，尽管本发明采用的磨球可以为本领域常规的可用于球磨的磨球，只要能够获得本发明所需的Mo-Ru焊料即可，但是出于降低钼金属粉和钌金属粉在壁上粘附损失，优选地，所述磨球为玛瑙球。应当理解的是，相对于钢球(容易与球磨罐中一些介质发生反应而生锈，且与金属粉末碰撞的过程中很容易产生热量，致使粉末粘在钢球的表面)作为磨球来说，玛瑙球的选用可大大提高了金属粉末的利用率，同时也简化了后续操作步骤。
根据本发明，更优选地，所述磨球为具有不同粒径的玛瑙球的组合。应当理解的是，同种尺寸的磨球是沿一定的轨道滚动的，较不利于粉末晶粒的细化，而选用不同粒径的玛瑙球，其中大粒径的玛瑙球具有更高的冲击能量，小粒径的玛瑙球则能产生更多的摩擦行为，两者混合使用即可随意的撞击磨球罐的内壁和底部，容易产生剪切力，有利于金属粉末从磨球罐和磨球上剥离下来，大大提高了金属粉末的利用率，避免了粉末的浪费。
根据本发明，优选情况下，步骤(1)中，所述球磨的条件包括：温度为20-25℃，时间为6-9h。
根据本发明，步骤(2)将步骤(1)球磨后的物料进行干燥并成型，得到Mo-Ru毛坯，从而在步骤(3)中烧结即可获得本发明所需的Mo-Ru焊料。
其中，所述干燥是为了使得球磨后的物料中的助磨剂能够挥发除去，为了能够保证助磨剂基本除去且又不会对所述Mo-Ru焊料的性能造成影响，优选地，步骤(2)中，所述干燥的条件包括：温度为40-80℃(优选为50-60℃)，时间为30min-3h(优选为60-150min)。
根据本发明，所述成型的目的在于将焊料成型为焊环后其可内置到钼端帽上，为此，所述成型可以包括将干燥后的物料与成型剂进行压制，所述成型剂为聚合醇和聚烯醇中的一种或多种，优选为聚乙二醇和聚乙烯醇的组合，更优选为重量比为1：6-9的聚乙二醇和聚乙烯醇的组合。该成型剂具有使得粉末快速成型的作用，为此，所述成型剂的用量可以在较宽范围内变动，只要能够获得该作用即可，优选地，所述钼金属粉和钌金属粉的总重量与所述成型剂的重量比为3-5：1。
根据本发明，步骤(3)中，所述烧结是为了使焊环能够达到更精准的密度，从而增强其强度，防止崩裂，特别是通过上述成型后再通过该烧结能够形成焊环结构的Mo-Ru焊料，该焊环结构可直接与磁控管的阴极组件处接合，无需采用焊料粉末涂撒的形式，降低了磁控管内的污染程度。根据本发明，优选地，步骤(3)中，所述烧结的条件包括：温度为1400-1600℃(优选为1450-1500℃)，时间为50-100min(优选为60-90min)。
其中，上述烧结在还原性气氛中进行，优选地，所述还原性气氛为氢气气氛。
本发明还提供了由上述方法制得的Mo-Ru焊料。
本发明还提供了焊接有上述Mo-Ru焊料的磁控管。
如上所述的，该Mo-Ru焊料可用于焊接磁控管内阴极组件的钍钨合金丝与钼支架，由此形成阴极组件。所述磁控管的阴极组件例如可以包括螺旋形的灯丝和钼支架，所述钼支架包括上钼帽和下钼帽，所述灯丝的两端分别与所述上钼帽和下钼帽通过焊料焊接，所述焊料以横向受阻的方式设置在所述上钼帽和下钼帽与所述灯丝的焊接处。特别地，所述焊料在焊接前为固态环状并以固定连接的方式内置在所述上钼帽和/或下钼帽中。
本发明的方法制得的该Mo-Ru焊料对磁控管的真空度无影响，焊接不良率低，所得磁控管的稳定性和可靠性。
以下将通过实施例对本发明进行详细描述。
实施例1
本实施例用于说明本发明的Mo-Ru焊料及其制备方法。
将钼粉(粒度为38μm，以下同)和钌粉(粒度为44μm，以下同)以59重量％：41重量％比例的加入至球磨罐中，并加入直径不同的玛瑙球(球料重量比4：1)和无水乙醇(钼粉和钌粉的总用量与无水乙醇的重量比为3：1)于约25℃下球磨6h。球磨结束后，取出玛瑙球，将剩余粉末置于60℃的烘箱中干燥2h。干燥后的粉末再加入聚乙二醇和聚乙烯醇成型剂(聚乙二醇和聚乙烯醇重量比为1：6.8，钼粉和钌粉的总用量与聚乙二醇和聚乙烯醇成型剂重量比为3.5：1)，通过静压成型为毛坯，最后在氢气气氛的烧结炉中1450℃下烧结60min后成为一定规格的焊环A1，熔点为1945-1970℃。
实施例2
本实施例用于说明本发明的Mo-Ru焊料及其制备方法。
根据实施例1所述的方法，不同的是，钼粉和钌粉的用量的比例为57.5重量％：42.5重量％，从而最终得到焊环A2，熔点为1950-1970℃。
实施例3
本实施例用于说明本发明的Mo-Ru焊料及其制备方法。
根据实施例1所述的方法，不同的是，钼粉和钌粉的用量的比例为57.1重量％：42.9重量％，从而最终得到焊环A3，熔点为1960-1977℃。
实施例4
本实施例用于说明本发明的Mo-Ru焊料及其制备方法。
根据实施例1所述的方法，不同的是，钼粉和钌粉的用量的比例为56.5重量％：43.5重量％，从而最终得到焊环A4，熔点为1960-1990℃。
实施例5
本实施例用于说明本发明的Mo-Ru焊料及其制备方法。
根据实施例1所述的方法，不同的是，钼粉和钌粉的用量的比例为56重量％：44重量％，从而最终得到焊环A5，熔点为1970-1990℃。
实施例6
本实施例用于说明本发明的Mo-Ru焊料及其制备方法。
根据实施例1所述的方法，不同的是，球料重量比6：1，球磨时间为9h，从而最终得到焊环A6，熔点为1950-1970℃。
对比例1
将三氯化钌和钼酸铵各自用蒸馏水配制成溶液，并根据钎料组成为59重量％的钼：41重量％的钌的比例混合，并于100℃下烘干。然后将烘干后的物料于400℃下进行加热以去除氯化铵，最后在氢气气氛的加热炉中于900℃下加热2h，从而得到Mo-Ru钎料粉末(90％粉末粒度≤6μm，最大粒度为10μm，熔点为1960-1980℃)，将该粉末制成焊环DA1。
测试例
采用上述焊环A1-A6和DA1安置于钍钨合金丝与钼支架间并高温焊接，分别得到磁控管(该磁控管的阴极组件包括螺旋形的灯丝和钼支架，钼支架包括上钼帽和下钼帽，灯丝的两端分别与上钼帽和下钼帽通过焊料形成的焊接，且焊料形成的焊环在焊接前固定连接的方式内置在所述上钼帽中)。其中，各个焊环的焊接不良率、所得磁控管的碳化率、IE(发射极电流)和Efm(跳模电压)如表1所示，其中：焊接不良率是指焊接不良数与投入数的比值；碳化率是指灯丝碳化前后电阻运算比值；IE是指电子发射能力；Efm是指跳模电压。
表1
Figure BDA0001196737400000081
注：CPK是指过程能力指数，CPK越大表明过程能力越佳。
通过表1可以看出，本发明的焊料具有更低的焊接不良率，所得的磁控管性能更为优良，特别是采用A3所示的配方下的焊料，效果最为优越。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于上述实施方式中的具体细节，在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，这些简单变型均属于本发明的保护范围。
另外需要说明的是，在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征，在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合，为了避免不必要的重复，本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。
此外，本发明的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合，只要其不违背本发明的思想，其同样应当视为本发明所公开的内容。

Claims (14)

1.一种Mo-Ru焊料的制备方法，其特征在于，该方法包括：
(1)在助磨剂存在下，将钼金属粉和钌金属粉进行球磨；
(2)将球磨后的物料进行干燥并成型，得到Mo-Ru毛坯，所述成型包括将干燥后的物料与成型剂进行压制，所述成型剂为聚乙二醇和聚乙烯醇的组合，所述钼金属粉和钌金属粉的总重量与所述成型剂的重量比为3-5：1；
(3)在还原性气氛中，将所述Mo-Ru毛坯进行烧结；
其中，以钼金属粉和钌金属粉的总重量为基准，所述钌金属粉的用量为42.5-43重量％，所述钼金属粉的用量为57-57.5重量％。
2.根据权利要求1所述的方法，其中，所述钌金属粉的用量为42.8-43重量％，所述钼金属粉的用量为57-57.2重量％。
3.根据权利要求1-2中任意一项所述的方法，其中，所述钼金属粉的粒度为20-40μm，所述钌金属粉的粒度为35-60μm。
4.根据权利要求1-2中任意一项所述的方法，其中，步骤(1)中，所述助磨剂为甲醇、乙醇、丙醇和异丙醇中的一种或多种。
5.根据权利要求1-2中任意一项所述的方法，其中，所述钼金属粉和钌金属粉的总重量与所述助磨剂的重量比为1-5：1。
6.根据权利要求1所述的方法，其中，步骤(1)中，所述钼金属粉和钌金属粉的总重量与所述球磨采用的磨球的重量比为1：3-8。
7.根据权利要求6所述的方法，其中，所述磨球为玛瑙球。
8.根据权利要求7所述的方法，其中，所述磨球为具有不同粒径的玛瑙球的组合。
9.根据权利要求1和6-8中任意一项所述的方法，其中，步骤(1)中，所述球磨的条件包括：温度为20-25℃，时间为6-9h。
10.根据权利要求1-2和6-8中任意一项所述的方法，其中，步骤(2)中，所述干燥的条件包括：温度为40-80℃，时间为30min-3h。
11.根据权利要求1-2和6-8中任意一项所述的方法，其中，步骤(3)中，所述烧结的条件包括：温度为1400-1600℃，时间为50-100min。
12.根据权利要求11所述的方法，其中，所述还原性气氛为氢气气氛。
13.由权利要求1-12中任意一项所述的方法制得的Mo-Ru焊料。
14.焊接有权利要求13所述的Mo-Ru焊料的磁控管。
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Application publication date: 20170510

Assignee: GUANGDONG MIDEA KITCHEN APPLIANCES MANUFACTURING Co.,Ltd.

Assignor: GUANGDONG WITOL VACUUM ELECTRONIC MANUFACTURE Co.,Ltd.

Contract record no.: X2022980020051

Denomination of invention: A Mo Ru Solder and Its Preparation Method and Magnetron

Granted publication date: 20211015

License type: Common License

Record date: 20221103