WO2011111261A1 - 立方晶窒化硼素焼結体工具 - Google Patents

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瀬戸山 誠
久木野 暁
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    • C04B2235/65Aspects relating to heat treatments of ceramic bodies such as green ceramics or pre-sintered ceramics, e.g. burning, sintering or melting processes
    • C04B2235/656Aspects relating to heat treatments of ceramic bodies such as green ceramics or pre-sintered ceramics, e.g. burning, sintering or melting processes characterised by specific heating conditions during heat treatment
    • C04B2235/6567Treatment time
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
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    • C04B2235/00Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/65Aspects relating to heat treatments of ceramic bodies such as green ceramics or pre-sintered ceramics, e.g. burning, sintering or melting processes
    • C04B2235/66Specific sintering techniques, e.g. centrifugal sintering
    • C04B2235/666Applying a current during sintering, e.g. plasma sintering [SPS], electrical resistance heating or pulse electric current sintering [PECS]
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    • C04B2235/70Aspects relating to sintered or melt-casted ceramic products
    • C04B2235/80Phases present in the sintered or melt-cast ceramic products other than the main phase
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    • C04B2235/85Intergranular or grain boundary phases
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    • C04B2235/96Properties of ceramic products, e.g. mechanical properties such as strength, toughness, wear resistance
    • C04B2235/9607Thermal properties, e.g. thermal expansion coefficient
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    • C04B2235/70Aspects relating to sintered or melt-casted ceramic products
    • C04B2235/96Properties of ceramic products, e.g. mechanical properties such as strength, toughness, wear resistance
    • C04B2235/963Surface properties, e.g. surface roughness
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C22METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22CALLOYS
    • C22C26/00Alloys containing diamond or cubic or wurtzitic boron nitride, fullerenes or carbon nanotubes
    • C22C2026/003Cubic boron nitrides only

Definitions

  • the present invention relates to a cubic boron nitride sintered body tool, and more particularly to a cubic boron nitride sintered body tool excellent in wear resistance and fracture resistance.
  • a cutting tool and a cutting method suitable for the work material are selected.
  • a tool material excellent in thermal conductivity is used heavily.
  • ultra-high pressure sintered body tools such as a diamond sintered body having excellent thermal conductivity and a cubic boron nitride (sometimes referred to as “cBN”) sintered body.
  • cBN cubic boron nitride
  • Patent Document 1 Japanese Patent Application Laid-Open No. 2009-045715
  • Patent Document 1 has a thermal conductivity of 100 W / m ⁇ K or more in at least a portion of the cutting edge involved in cutting.
  • a cutting tool using an ultra-high pressure sintered material with high heat dissipation is used.
  • the invention which suppresses the temperature rise of the blade edge
  • brittle difficult-to-cut materials such as glass, ceramics, cemented carbide, and iron-based sintered alloy difficult-to-cut materials
  • cutting is performed under high-speed conditions, and the temperature at the cutting point of the workpiece is set by laser assist. It has been proposed to soften the work material or raise the chip generation mechanism from the brittle mode to the ductile mode to achieve a good machined surface.
  • the cutting edge of the tool is exposed to a high temperature and rapidly cooled, so that the cutting tool is liable to deteriorate, and chipping and sudden breakage are likely to occur.
  • the machine tool also has problems such as a limitation on the number of rotations of the spindle and the necessity of installing an expensive laser device.
  • the cBN sintered body is obtained by binding cBN particles mainly by a binder phase mainly composed of TiN, TiC, Co, and Al.
  • the cBN particle is a material having hardness and thermal conductivity next to diamond and superior in toughness than a ceramic material. For this reason, a cBN sintered body having a high cBN content ratio containing 80% by volume or more of cBN particles is excellent in properties such as plastic deformation resistance and fracture resistance.
  • the cBN sintered body tool using the cBN sintered body having such characteristics has excellent chemical stability and affinity with iron compared to conventional tool materials such as carbide tools. It is excellent and highly valued in that it is low, has a long life, and has high hardness in terms of material, so that the processing efficiency is high.
  • Such high-performance cBN sintered body tools have been conventionally used in applications such as cutting of Ni-based and iron-based high-hardness difficult-to-cut materials, plastic processing of punch tools for cold forging, and the like. I have replaced the tool that I have.
  • the cutting process refers to machining a product having a desired dimensional shape while locally shearing and crushing the work material and cutting out chips.
  • plastic working means that a workpiece is deformed by applying force to form a product having a predetermined shape and size.
  • plastic processing is different from cutting in that chips are not generated.
  • the cBN sintered body tool has excellent characteristics as described above, it has a merit that sudden breakage is less likely to occur in any of the cutting and plastic working applications, and it is extremely suitably used.
  • Patent Document 2 Japanese Patent Application Laid-Open No. 07-291732 (Patent Document 2) and Japanese Patent Application Laid-Open No. 10-15865 (Patent Document 3)
  • a metal such as Al contained in a cBN sintered body, oxygen are regarded as impurities.
  • grains is disclosed.
  • cBN sintered body tools are considered to have high thermal conductivity in addition to high hardness and high toughness, and are considered to be high performance.
  • Japanese Patent Application Laid-Open No. 2005-187260 (Patent Document 4) and International Publication No. 2005/066631 (Patent Document 5) utilize the high thermal conductivity of high-purity cBN particles, It has been proposed to use a cBN sintered body containing high-purity cBN particles at a high concentration. Thereby, it can be set as the cBN sintered compact tool which improved thermal conductivity in addition to hardness and toughness.
  • Such a cBN sintered body tool is suitable because it is less prone to chipping and excellent in wear resistance both when plastically processing a low ductility material, especially when cutting an iron-based sintered alloy. Used for.
  • a high-cBN content sintered body having a cBN sintered body component of 80% by volume or more is excellent in fracture resistance, but at the same time has a high thermal conductivity, so that frictional heat generated by processing is generated from the cBN sintered body. Run away. For this reason, since the heat generated in the machining is not sufficiently conducted to the work material, the work material is not softened, a load is applied to the tool, and even a cBN sintered body tool having high fracture resistance is damaged.
  • Such defects occurring in the cBN sintered body are mainly caused by mechanical damage mechanisms such as crushing due to insufficient strength of the cBN particles themselves and accumulation of cBN particles falling off due to insufficient bonding force between the cBN particles. Presumed.
  • the cBN sintered body tool is required to have higher performance even in plastic working.
  • plastic working as the work piece has become higher performance, when the hard work material having the characteristics of high hardness and low ductility is plastic processed, if cold forging is used, the work piece is cracked or cracked. Such defects are likely to occur. For this reason, it is necessary to perform plastic working after reducing the hardness of the work piece and increasing the ductility by heating the work piece to 400 ° C. or more and 1000 ° C. or less, such as warm forging and hot forging.
  • the plastic working of steel materials containing 0.5% by mass or more of carbon has a high thermal conductivity of the cBN sintered body, so that the processing heat flows out rapidly to the cBN sintered body tool, and the workpiece Is rapidly cooled, and a brittle layer having a martensite structure and retained austenite is generated.
  • the material strength and fatigue strength of the workpiece are likely to deteriorate.
  • the heat conductivity is relatively low, and thus the processing heat is less likely to flow out to the cBN sintered body tool. For this reason, rapid cooling of the workpiece can be suppressed.
  • the binder phase inferior in strength and toughness to cBN particles is relatively increased, there is a problem that the cBN sintered body tool is lost early.
  • the present invention has been made in view of the current situation as described above, and its purpose is to keep the thermal conductivity of the cubic boron nitride sintered body low and to improve the hardness of the tool.
  • the hardness of the cubic boron nitride sintered body is kept significantly higher than the hardness of the work material at the time of cutting, so that it can be stably used in any of the above-described cutting and plastic working applications. It is to provide a cubic boron nitride sintered body tool capable of realizing a long life.
  • the inventors of the present invention have developed materials after elucidating the required characteristics in the above-described cutting and plastic working applications.
  • a cBN component of 20 volume% or more and 98 volume% or less was included, and the binder phase was composed of ultrafine particles such as Al, Si, Ti, Zr, Ni, Mo, and Cr.
  • intermetallic compound powder one or more elements selected from the group consisting of Al, Si, Ti, Zr, Ni, Mo, and Cr, and a group consisting of N, C, O, and B It has been found that a compound composed of one or more selected elements and having an average particle diameter of less than 100 nm becomes a heat insulating phase that lowers thermal conductivity.
  • the cBN particles having excellent thermal conductivity are coated with a coating layer made of a metal component having an average film thickness of less than 100 nm, and then mixed with the binder phase component, so that the coating layer becomes N, C, O during sintering. , And B to form an intermetallic compound. It has been found that this intermetallic compound plays a role of hindering heat conduction and effectively lowers the heat conductivity of the cBN sintered body.
  • the cubic boron nitride sintered body tool of the present invention uses a cubic boron nitride sintered body at least at the tool action point, and the cubic nitride nitride sintered body contained in the cubic boron nitride sintered body.
  • the ratio of boron is X volume% and the thermal conductivity of the cubic boron nitride sintered body is Y (W / m ⁇ K)
  • the following formula (I) and formula (II) or formula (III) It is characterized by satisfying either one.
  • the cubic boron nitride sintered body tool of the present invention uses a cubic boron nitride sintered body at least at the tool action point, and the cubic boron nitride sintered body contains the cubic boron nitride sintered body.
  • the ratio is X volume% and the thermal conductivity of the cubic boron nitride sintered body is Y (W / m ⁇ K)
  • the following formula (II ′) is satisfied.
  • the cubic boron nitride sintered body contains a heat insulating phase and a binder phase in addition to cubic boron nitride, and the heat insulating phase is made of Al, Si, Ti, Zr, Mo, Ni, and Cr.
  • One or more first compounds consisting of one or more elements selected from the group and one or more elements selected from the group consisting of N, C, O, and B, the first compound comprising:
  • the cubic boron nitride sintered body preferably contains 1% by mass or more and 20% by mass or less and has an average particle size of less than 100 nm.
  • the first compound preferably has an average particle size of less than 50 nm.
  • it is preferable that a heat insulation phase contains 0.01 to 3 volume% of unsintered area
  • the first compound is one of oxygen and boron with respect to nitride, carbide, and carbonitride of one or more elements selected from the group consisting of Al, Si, Ti, Zr, Mo, Ni, and Cr. It is more preferable that one or both are compounds in which 0.1% by mass or more and 10% by mass or less are dissolved.
  • the adiabatic phase includes, in addition to the first compound, one or more second compounds composed of W and / or Re and one or more elements selected from the group consisting of N, C, O, and B,
  • the second compound is preferably contained in the cubic boron nitride sintered body in an amount of 0.1% by mass to 2% by mass.
  • the cubic boron nitride is preferably composed of cubic boron nitride particles having an average particle diameter of 1 ⁇ m or less, and the surface of the cubic boron nitride particles is covered with a coating layer, and the coating layer includes the average layer.
  • the thickness is preferably 5 nm or more and 50 nm or less.
  • the cubic boron nitride sintered body tool of the present invention has the above-described configuration, so that both the thermal conductivity of the cubic boron nitride sintered body is kept low and the hardness of the tool is improved. Can do. As a result, a cubic boron nitride sintered body tool having a stable and long life can be provided for any of the above-described cutting and plastic working applications.
  • the cubic boron nitride sintered body tool of the present invention has a configuration in which a cBN sintered body is used at least for the tool action point.
  • the cBN sintered body tool of the present invention may have a configuration in which the cBN sintered body is fixed to the tool shank portion via a vibration-proof and heat-resistant plate, or is made of a cemented carbide. You may have the structure by which the cBN sintered compact is being fixed to the base material through the joining layer.
  • the cBN sintered body tool of the present invention having such a configuration can be used particularly effectively in machining of iron-based sintered alloys, hard-to-cut cast irons, hardened steels, and other general metals. It can use suitably also in various processing.
  • the “tool action point” means a portion of the surface of the cBN sintered body tool that comes into contact with the workpiece. The tool shank part and the vibration-proof and heat-resistant plate will be described later.
  • the cBN sintered body tool of the present invention is used for a cutting application, for example, a drill, end mill, milling or turning edge cutting type cutting tip, metal saw, gear cutting tool, reamer, tap, or crankshaft pin It can be used very effectively as a milling chip, a glass substrate cutting piece, an optical fiber cutter or the like.
  • the cBN sintered body tool of the present invention when used for plastic working, it can be used extremely usefully as, for example, a punch press die, a die die, a friction welding, a friction stir welding tool, and the like.
  • plastic working for example, it is used for molding engine parts, HDD (hard disk drive), HDD head, capstan, wafer chuck, semiconductor transfer arm, automobile drive system parts, and zoom lens seal ring for cameras.
  • the cBN sintered body of the present invention preferably contains a heat insulating phase and a binder phase in addition to cubic boron nitride.
  • a heat insulating phase component between cubic boron nitride having a high thermal conductivity, the thermal conductivity of the cBN sintered body can be lowered, and the following formula (I) and formula (II) or formula It is possible to satisfy either one of (III).
  • the ratio of cubic boron nitride contained in the cubic boron nitride sintered body is X volume%, and the thermal conductivity of the cubic boron nitride sintered body is Y (W / m ⁇ K).
  • the upper limit value of the thermal conductivity (Y) of the cBN sintered body increases.
  • the coefficients of X in the above formulas (II) and (III) are both positive values determined experimentally, and the thermal conductivity of the cBN sintered body when the proportion of cBN is increased.
  • the rate of increase of the upper limit is shown. That is, the higher the content of cBN contained in the cBN sintered body, the higher the thermal conductivity of the cBN sintered body, and the higher the proportion of cutting heat generated during cutting is distributed to the cutting edge side.
  • a coefficient of the ratio (X) of cBN is determined based on a balance in which the demerits and the merits are offset.
  • the cutting performance is improved and the surface roughness of the processed surface of the work material is improved.
  • Can do This is because the hardness of the cBN sintered body is sufficiently high in addition to the decrease in hardness due to softening of the work material at the time of cutting, so that the work material is smoothly sheared at the point of action of the tool. Therefore, it is presumed that peeling or the like is hardly generated on the processed surface and an excellent processed surface can be obtained.
  • the cubic boron nitride sintered body tool of the present invention uses a cubic boron nitride sintered body at least at the tool action point, and the cubic nitride nitride sintered body contained in the cubic boron nitride sintered body.
  • the boron ratio is X volume% and the thermal conductivity of the cubic boron nitride sintered body is Y (W / m ⁇ K)
  • the following formula (II ′) is satisfied.
  • the cubic boron nitride sintered body satisfying the formula (II ′) has a very good balance between the content of the cBN particles and the content of the heat insulating phase, the thermal conductivity of the cBN sintered body is low, and the temperature is high. The hardness at is high.
  • the heat conductivity of the cBN sintered body is low, cutting heat flows into the work material to reduce the hardness of the work material, and the hardness of the cBN sintered body is high due to the high content of cBN particles. Is increased. Combined with these effects, it is possible to produce a cBN sintered body tool having a very long life.
  • the minimum thickness of the cBN sintered body at the tool action point is preferably 2 mm or more, and more preferably 3 mm or more.
  • minimum thickness refers to the thickness of the thinnest portion of the cBN sintered body.
  • the tool action point is preferably a surface roughness Rz of 1 ⁇ m or more and 20 ⁇ m or less. If Rz is less than 1 ⁇ m, the frictional heat at the tool action point is less likely to be generated, and the work piece temperature at the action point does not rise sufficiently, so that the chipping is likely to occur. On the other hand, if Rz exceeds 20 ⁇ m, the components of the workpiece are likely to be welded to the cutting edge during processing, and the surface roughness of the workpiece may deteriorate. From the viewpoint of improving the tool life and improving the surface roughness of the workpiece, Rz is more preferably 1.5 ⁇ m or more and 10 ⁇ m or less, and further preferably 2 ⁇ m or more and 5 ⁇ m or less.
  • the surface roughness Rz is a 10-point average roughness defined in JIS B0601, and is a measurement value obtained using a surface roughness measuring machine (SURFCOM 2800E (manufactured by Tokyo Seimitsu Co., Ltd.)). Is adopted.
  • cubic boron nitride is contained in the cBN sintered body in an amount of 20% by volume to 98% by volume.
  • the wear resistance is insufficient, and when it exceeds 98% by volume, the binder phase is relatively reduced and the bonding strength is lowered.
  • the content of cBN is more preferably 60% by volume or more and less than 88% by volume.
  • the cBN sintered body is preferably produced by sintering after containing the cBN particles, the raw material powder of the first compound constituting the heat insulating phase, and the raw material powder constituting the binder phase.
  • the average particle size of the cBN particles is more preferably small, and the cBN particles preferably have an average particle size of 1 ⁇ m or less.
  • the average particle diameter of the cBN particles is preferably 0.1 ⁇ m or more.
  • the average particle size of the cBN particles is more preferably 0.2 ⁇ m or more and 0.5 ⁇ m or less.
  • coated cBN particles in which the surface of the cBN particles is coated with a coating layer.
  • the coated cBN particles are less likely to come into contact with each other due to the coating layer, and thus the improvement in the thermal conductivity of the cBN sintered body is suppressed.
  • the coating layer covering the cBN particles is selected from one or more elements selected from the group consisting of Al, Si, Ti, Zr, Mo, Ni, and Cr, and a group consisting of N, C, O, and B It contains one or more third compounds composed of one or more elements that are used, and exhibits an effect as an adiabatic phase.
  • the 3rd compound of the composition same as the composition illustrated with the 1st compound can be used.
  • Such a coating layer is preferably formed on the surface of the cBN particles by PVD sputtering, and the average layer thickness is preferably 5 nm or more and 50 nm or less.
  • the average thickness of the coating layer was determined by measuring the thickness of 10 coating layers from an image obtained by a transmission electron microscope (TEM), a secondary electron microscope, or a reflection electron microscope. A value obtained by averaging the values obtained by the above is adopted.
  • the binder phase (also referred to as a binder) contained in the cBN sintered body has an action of binding the cBN particles to each other, and has a conventionally known composition known as the binder phase of the cBN sintered body. Any binder phase can be employed.
  • the composition used for the binder phase is at least one element selected from the group consisting of Ti, W, Co, Zr, and Cr, and one or more selected from the group consisting of N, C, O, and B And a compound of Al and a compound of Al, and a carbide, boride, carbonitride, oxide of at least one element selected from the group consisting of Ti, W, Co, Zr, and Cr, or these More preferably, it is a compound of Al and at least one of the mutual solid solutions. Thereby, particularly good wear resistance can be obtained by machining of iron-based sintered alloy and cast iron.
  • the heat insulating phase is scattered in the cBN sintered body, so that the thermal conductivity of the cBN sintered body can be lowered, and thus heat generated during processing is conducted to the cBN sintered body tool. Difficult to conduct to the work piece.
  • Such an adiabatic phase is made of a material having poor sinterability, specifically, one or more elements selected from the group consisting of Al, Si, Ti, Zr, Mo, Ni, and Cr, and N Including one or more first compounds composed of one or more elements selected from the group consisting of C, O, and B, and the first compound is 1% by mass or more and 20% by mass in the cBN sintered body.
  • the average particle diameter of the first compound is preferably less than 50 nm.
  • Such a heat insulating phase preferably contains the first compound as an unsintered region in the cBN sintered body.
  • the “unsintered region” refers to a region near the grain boundary / interface where there is no granular or fine layered reaction product formed by sintering formed at the interface between the heat insulating phase and the cBN particles, and A region containing particles in contact with the region.
  • Such an unsintered region is preferably contained in an amount of 0.01% by volume to 3% by volume with respect to the cBN sintered body. If the unsintered region is less than 0.01% by volume, the effect as a heat insulating phase cannot be obtained sufficiently, and if it exceeds 3% by volume, the strength of the cBN sintered body is reduced. Absent.
  • the details of the mechanism in which the first compound becomes an unsintered region have not yet been clarified.
  • the cBN particles, the raw material powder of the first compound, and the raw material powder constituting the binder phase are mixed together.
  • This is considered to be due to the fact that the average particle size of the raw material powder of the first compound is smaller than the average particle size of the raw material powder constituting the binder phase during high pressure sintering. That is, the pressure to the raw material powder of the first compound having a small average particle diameter is not sufficiently transmitted, and a fine layered unsintered region is formed at the interface between the heat insulating phase and the surrounding binder phase and cBN particles. Presumed to be.
  • the unsintered region is a heat insulating phase using a TEM with an energy dispersive X-ray spectrometer (EDX: Energy Dispersive X-ray spectroscopy), an Auger electron microscope, or a secondary electron microscope.
  • EDX Energy Dispersive X-ray spectroscopy
  • Auger electron microscope or a secondary electron microscope.
  • the region where both elements of the cBN component are simultaneously detected can be confirmed by the region occupied by the particle in contact with the grain boundary.
  • the volume% of the unsintered region in the cBN sintered body is based on the ratio of the area occupied by the unsintered region to the area of the cut surface when the cBN sintered body is cut on one surface. To calculate.
  • the first compound includes oxygen, boron, and nitride of one or more elements selected from the group consisting of Al, Si, Ti, Zr, Mo, Ni, and Cr, and carbonitride. Either one or both of them is preferably a compound in which 0.1% by mass or more and 10% by mass or less of a solid solution, more preferably 0.2% by mass or more and 7% by mass or less of a solid solution, and further preferably It is a compound in which 1% by mass or more and 3% by mass or less is dissolved.
  • the cBN sintering is performed without impairing fracture resistance.
  • the heat insulating property of the body tool can be improved.
  • boron is contained in the first compound, boron or fine layered reactants produced by sintering formed at the interface between the heat insulating phase and the cBN particles are detected at a higher concentration than the first compound. It means the area near the grain boundary / interface.
  • the cBN sintered body of the present invention includes, in addition to the above-mentioned component of the first compound, W and / or Re and one or more elements selected from the group consisting of N, C, O, and B. It is preferable that one or more of the two compounds is contained, and the second compound is contained in the cBN sintered body in an amount of 0.1% by mass or more and 2% by mass or less. Here, the second compound is disposed discontinuously in the structure of the cBN sintered body.
  • the raw material containing W include ammonium paratungstate (5 (NH 4 ) 2 O ⁇ 12WO 3 ⁇ 5H 2 O), and examples of the material containing Re include ammonium perrhenate (NH 4 ReO 4). And the like.
  • the raw material powder of the second compound that is, for example, a powder made of 5 (NH 4 ) 2 O.12WO 3 .5H 2 O or a powder made of NH 4 ReO 4 )
  • NH 4 and / or H 2 O contained in the raw material powder of the second compound is used as a catalyst under the ultrahigh pressure sintering. Function. Then, the cBN particles can be directly bonded to each other by the function of the catalyst, and thus the strength of the cBN sintered body can be increased.
  • the thermal conductivity of the cBN sintered body can be reduced. Therefore, by including such a second compound in the cBN sintered body, the fracture resistance can be improved without reducing the wear resistance and heat resistance of the cBN sintered body tool.
  • the tool shank portion to which the cBN sintered body is fixed can be any conventionally known one known as this type of tool shank portion, and is not particularly limited.
  • a tool shank part the thing made from a cemented carbide or stainless steel can be used conveniently, for example.
  • the cBN sintered body and the tool shank part are preferably fixed by a screwing method and / or a self-grip method.
  • a vibration-proof and heat-resistant plate is interposed in a fixed portion between the cBN sintered body and the tool shank.
  • the vibration-proof and heat-resistant plate preferably has a thermal conductivity of 40 W / m ⁇ K or less.
  • the vibration-proof and heat-resistant plate exhibits a thermal conductivity of 40 W / m ⁇ K or less, the frictional heat generated during machining is less likely to be conducted to the tool shank, and can be conducted to a workpiece (for example, including a work material). it can. As a result, the softening of the workpiece can be promoted, so that the cBN sintered body tool can be prevented from being damaged.
  • Such a vibration-proof and heat-resistant plate preferably has a thermal conductivity of 20 W / m ⁇ K or less, and more preferably has a thermal conductivity of 5 W / m ⁇ K or less. Further, the use of an anti-vibration heat-resistant plate made of an oxide can further reduce the thermal conductivity.
  • the cBN sintered body used in the present invention is obtained by introducing cBN particles, a raw material powder constituting an adiabatic phase, and a raw material powder constituting a binder phase into an ultrahigh pressure apparatus and then sintering these powders at an ultrahigh pressure. Can be obtained.
  • the heat conductivity of a cBN sintered compact can be reduced by carrying out ultra high pressure sintering.
  • the pressure during ultra-high pressure sintering is preferably a low pressure, and more specifically 2 GPa or more and 7 GPa or less.
  • the temperature during ultra high pressure sintering is preferably 1100 ° C. or higher and 1800 ° C. or lower, and the time required for the ultra high pressure sintering treatment is preferably 5 minutes or longer and 30 minutes or shorter.
  • low pressure sintering may be performed as a sintering method other than the above ultrahigh pressure sintering. This makes it difficult to completely sinter the raw material powder constituting the heat insulation phase, and as a part of the heat insulation phase, it is possible to intentionally interpose unsintered regions, thereby preventing the heat conduction. Obtainable.
  • a hot pressing method or a discharge plasma sintering method SPS: Spark Plasma Sintering
  • a mixture of Si powder having an average particle diameter of 0.7 ⁇ m and Zr powder having an average particle diameter of 0.6 ⁇ m is mixed at 1000 ° C. for 30 minutes in a nitrogen atmosphere.
  • the compound was produced by heat-treating during the period.
  • the medium and the compound were finely pulverized in a solvent of ethanol having a flow rate of 0.2 L / min using a zirconia medium having a diameter of 0.5 mm.
  • the raw material powder (average particle diameter of 35 nm) of the 1st compound which comprises a heat insulation phase was prepared by removing the medium used for the grinding
  • cBN particles having an average particle diameter of 0.5 ⁇ m were prepared by coating a coating layer containing Ti with an average layer thickness of 40 nm using PVD sputtering.
  • the composition of the coating layer estimated the compound from the overlapping state of various elements by EDX.
  • the raw material powder constituting the binder phase obtained above, the raw material powder of the first compound constituting the heat insulation phase, and the coated cBN particles are blended so that the ratio of cBN after sintering becomes 75% by volume. And mixed and dried.
  • 10 mass% of the raw material powder which comprises a binder phase was mix
  • these powders were laminated on a cemented carbide support plate and filled into Mo capsules. And it sintered with the pressure of 6.5 GPa and the temperature of 1350 degreeC with the ultrahigh pressure apparatus for 30 minutes, and obtained the cBN sintered compact which has the composition and thermal conductivity which were described in Table 1 below.
  • the composition of the compound constituting the binder phase was confirmed by X-ray diffraction and shown in the “Binder Phase” column of Table 1.
  • a cBN sintered body tool was prepared by cutting the cBN sintered body obtained above into a predetermined shape and fixing it to a tool shank through a vibration-proof and heat-resistant plate.
  • the cBN sintered body tool thus produced was ground into a predetermined tool shape.
  • the tool shank portion is made of a super steel alloy
  • the vibration-proof heat-resistant plate is made of an oxide of Zr, has a thickness of 1 mm or more, and has a thermal conductivity of 3 W / m ⁇ K. A thing was used.
  • Example 2 to 3 The cBN sintered tools of Examples 2 to 3 were prepared in the same manner as in Example 1 except that the presence and composition of the coating layer and the composition of the heat insulating phase were different from those of the cBN sintered body tool of Example 1 as shown in Table 1. A bonded tool was produced.
  • Mo powder having an average particle diameter of 0.85 ⁇ m and Ni powder having an average particle diameter of 0.7 ⁇ m are used as raw material powders of the first compound as components constituting the heat insulation phase, and cBN particles are coated. Except that the composition of the coating layer to be used was TiAl, it was the same as in Example 1.
  • Example 3 as the components constituting the heat insulating phase, Mo powder having an average particle diameter of 0.75 ⁇ m and Cr powder having an average particle diameter of 0.9 ⁇ m are used as the raw material component of the first compound, and the average particle diameter is used.
  • 0.6 ⁇ m ammonium paratungstate (5 (NH 4 ) 2 O.12WO 3 .5H 2 O) powder and ammonium perrhenate (NH 4 ReO 4 ) powder having an average particle diameter of 0.8 ⁇ m are used as the second compound. Used as a raw material powder.
  • cBN particles those not coated with a coating layer as in Example 1 were used.
  • Examples 4 to 6 The cBN sintered body tools of Examples 4 to 6 were produced in the same manner as in Example 1 except that the cBN ratio was different as shown in Table 1 with respect to the cBN sintered body tool of Example 1.
  • Example 7 For the cBN sintered body tool of Example 1, cBN raw material powder having no coating layer was used, the proportion of cBN was 98% by volume, and 50% by mass of the powder constituting the binder phase A cBN sintered body tool of this example was produced in the same manner as in Example 1 except that an amount of the first compound was used.
  • a mixture of Si powder having an average particle diameter of 0.7 ⁇ m and Ti powder having an average particle diameter of 0.6 ⁇ m is mixed at 1000 ° C. for 30 minutes in a nitrogen atmosphere.
  • the compound was produced by heat-treating during the period.
  • the medium and the compound were finely pulverized in a solvent of ethanol having a flow rate of 0.2 L / min using a silicon nitride medium having a diameter of 0.3 mm.
  • a raw material powder of the first compound having an average particle diameter of 30 nm constituting the heat insulating phase was prepared.
  • cBN particles having an average particle diameter of 0.3 ⁇ m were prepared by coating a coating layer containing TiAl with an average layer thickness of 30 nm using a PVD sputtering method.
  • the raw material powder constituting the binder phase obtained above and the raw material powder of the first compound constituting the heat insulating phase and the coated cBN particles are blended so that the ratio of cBN after sintering is 50% by volume, Mixed and dried.
  • the powder was sintered with an ultrahigh pressure device at a pressure of 5.8 GPa and a temperature of 1250 ° C. for 30 minutes. A cBN sintered body having a composition and thermal conductivity was obtained.
  • Example 9 The cBN sintered body tool of this example was manufactured by the same method as in Example 8 except that the cBN ratio was different as shown in Table 1 with respect to the cBN sintered body tool of Example 8.
  • Example 10 For the cBN sintered body tool of Example 8, cBN raw material powder having no coating layer was used, the proportion of cBN was 75% by volume, and the temperature during sintering was set to 1450 ° C. A cBN sintered body tool of this example was produced by the same method as in Example 8 except that the difference was.
  • Example 11 The cBN sintered body tool of this example was produced in the same manner as in Example 10 except that the pressure during sintering was set to 2.8 GPa with respect to the cBN sintered body tool of Example 10. .
  • the cBN sintered body thus obtained was cut on one surface, and the cross section was observed and analyzed at a magnification of 10,000 using a TEM. As a result, it was confirmed that 0.4% of the cross-sectional area of the cross section was unsintered. This revealed that the cBN sintered body contained 0.4% by volume of an unsintered region.
  • a cBN sintered body tool was produced by using a spark plasma sintering (SPS) apparatus instead of using an ultrahigh pressure sintering apparatus. Specifically, the temperature in the SPS apparatus is set to 1450 ° C., the pressure at the time of sintering is adjusted to 0.06 GPa, the cBN powder and the raw material powder constituting the binder phase and the first compound constituting the heat insulation phase A cBN sintered body was obtained by sintering the raw material powder. In addition, the production method of the cBN sintered body using the SPS apparatus will be specifically described.
  • SPS spark plasma sintering
  • a mixture of the cBN powder, the raw material powder constituting the binder phase, and the raw material powder of the first compound constituting the heat insulating phase is graphite.
  • the pressure was set to 0.06 GPa
  • the temperature in the apparatus was set to 1450 ° C. under vacuum heating conditions
  • the discharge plasma sintering was performed for 30 minutes or less (for example, JP (See paragraph [0014] of 2008-121046).
  • the cBN sintered body thus obtained was cut on one surface, and the cross section was observed at a magnification of 10,000 using an SEM. As a result, it was confirmed that 1.3% of the cross-sectional area of the cross section was unsintered. From this, it was clarified that the cBN sintered body includes a 1.3% by volume unsintered region.
  • the cBN sintered compact tool was produced by using a hot press apparatus with respect to the cBN sintered compact tool of Example 10 instead of using an ultrahigh pressure sintering apparatus. Specifically, the temperature in the hot press apparatus is set to 1450 ° C., the pressure during sintering is adjusted to 0.02 GPa, and the first powder constituting the heat insulating phase and the raw material powder constituting the binder phase with cBN powder. By sintering this raw material powder, a cBN sintered body was obtained.
  • the cBN sintered body thus obtained was cut on one surface, and the cross section was observed and analyzed at a magnification of 10,000 using a TEM. As a result, it was confirmed that 3.5% of the cross-sectional area of the cross section was unsintered. From this, it was revealed that the cBN sintered body includes 3.5% by volume of an unsintered region.
  • Example 12 when the cBN sintered body obtained in this example was subjected to X-ray diffraction, it was confirmed that a part of hBN was contained as in Example 12.
  • the cBN sintered body tool of each example produced in this manner is a cubic boron nitride sintered body tool using a cubic boron nitride sintered body at least as a tool action point, and is a cubic boron nitride sintered tool.
  • the ratio of cubic boron nitride contained in the compact is X volume% and the thermal conductivity of the cubic boron nitride sintered body is Y (W / m ⁇ K)
  • the following formula (I) and formula It satisfies either (II) or formula (III).
  • cBN ratio in Table 1 indicates the ratio (X) of cBN contained in the cBN sintered body, and was calculated as follows.
  • the cBN sintered bodies produced in each Example and each Comparative Example were mirror-polished (though the thickness to be polished was limited to less than 50 ⁇ m), and the cBN sintered body structure in an arbitrary region was 10,000 times with an electron microscope.
  • the photo was taken with a black area, a gray area and a white area were observed.
  • the attached EDX confirmed that the black region was cBN particles, and the gray and white regions were binder phases. Further, it was confirmed that the gray region was a Co compound, a Ti compound, and an Al compound, and the white region was a W compound.
  • the “thermal conductivity” in Table 1 is the thermal diffusivity of the cBN sintered body obtained by measurement by the laser flash method and the specific heat and density of the cBN sintered body calculated by another method. Based on the calculation.
  • the binder phase can identify the compound by the above-mentioned X-ray diffraction, but the content of the first compound, the second compound, and the coating layer constituting the heat insulation phase is very small. A clear intensity peak could not be obtained. For this reason, an arbitrary region of the mirror-polished surface of the cBN sintered body was photographed with an electron microscope at a magnification of 50000 times, and the compound was estimated from the overlapping state of various elements by the attached EDX. The results of the composition analysis of EDX thus measured are shown in the columns of “Heat insulation layer” and “Coating layer” in Table 1.
  • the cubic boron nitride sintered body tool of Example 2 has an X of 60 or more and less than 88 and satisfies Y ⁇ 0.5 ⁇ X + 1.
  • the tool life is considered to be the longest.
  • all of the cubic boron nitride sintered body tools of the comparative examples are Y> 0.6 ⁇ X + 3 when 20 ⁇ X ⁇ 88, or Y> 5.8 when 88 ⁇ X ⁇ 98. ⁇ X-455. For this reason, it is presumed that the work piece cannot be sufficiently softened with respect to the high-temperature hardness of the cBN sintered body, and the boundary defect occurs early.
  • the “cutting distance until reaching the tool life” shows the cutting distance (km) when the surface roughness Rz of the work material exceeds 3.2 ⁇ m. The longer the cutting distance, the longer the tool life. Further, in the “damage form” in Table 3, “fine chipping” was described when chipping of a level that could be visually confirmed occurred on the surface of the cBN sintered body after the cutting test. Other damage forms were determined based on the same criteria as in the cutting test 1.
  • ⁇ Plastic test 1 Punch press> In Examples 1 to 3 and Comparative Examples 1 and 2, a cylindrical cBN sintered body tool having a tool shape of ⁇ 10 was produced, and a plasticity test was performed under the following conditions.
  • Workpiece SUS304 Workpiece hardness: Hv170 Workpiece thickness: 2mm Plastic condition: Punching load 2.3 GPa
  • the “Number of punches” in Table 4 shows the number of times the workpiece was punched up to the point when burrs were generated in the punch holes. In addition, it is shown that the relative hardness of the cubic boron nitride sintered body tool with respect to the work material is improved as the number of punches is increased, and the tool life is increased.
  • the cubic boron nitride sintered body tools according to the present invention of Examples 1 to 3 have a longer tool life than the cubic boron nitride sintered body tools of Comparative Examples 1 and 2. It is clear that the lifetime has been extended. From this, it was confirmed that the lifetime of the cubic boron nitride sintered body tool was improved.
  • “Number of times of joining” in Table 5 indicates the number of times the material to be joined was joined before the screw part of the cBN sintered body tool was lost. In addition, it has shown that tool life is so long that there are many joining frequency

Abstract

 切削加工および塑性加工のいずれの用途においても、安定して長寿命な立方晶窒化硼素焼結体工具を提供する。本発明の立方晶窒化硼素焼結体工具は、少なくとも工具作用点に立方晶窒化硼素焼結体を用いたものであって、該立方晶窒化硼素焼結体中に含まれる立方晶窒化硼素の割合をX体積%とし、立方晶窒化硼素焼結体の熱伝導率をY(W/m・K)とすると、以下の式(I)と、式(II)または式(III)のいずれか一方とを満たすことを特徴とする。 20≦X≦98 ・・・(I) Y≦0.6×X+3(ただし式中、20≦X<88) ・・・(II) Y≦5.8×X-455(ただし式中、88≦X≦98) ・・・(III)

Description

立方晶窒化硼素焼結体工具
 本発明は、立方晶窒化硼素焼結体工具に関し、特に耐摩耗性および耐欠損性に優れる立方晶窒化硼素焼結体工具に関する。
 材料の切削に際しては被削材料に適した切削工具および切削方法が選択される。切削加工において長寿命化を達成するためには、いかに切削時の刃先温度を抑制できるかが重要であり、熱伝導率に優れる工具材料が重用されている。一般に、熱伝導率に優れるダイヤモンド焼結体や立方晶窒化硼素(「cBN」と記すこともある)焼結体などの超高圧焼結体工具を用いた切削加工においても、高速条件や、大切り込み、高送り条件での高能率条件では、刃先温度の上昇により、被削材の拡散や、酸化などの化学的な摩耗が発達する。このような摩耗を抑制する方策として、低速条件への変更、工具刃先の楔角の低減によって切削抵抗を抑制すること、またはクーラントの切削点への吐出によって切削点を冷却することなどが行なわれている。
 たとえば、難削材の切削加工におけるさらなる長寿命化の方策として、特開2009-045715号公報(特許文献1)では、刃先の少なくとも切削に関与する部分に熱伝導率100W/m・K以上の放熱性が高い超高圧焼結体材料を適用した切削工具を用いる。そして、かかる切削工具の刃先を高圧クーラントで冷却しながら加工を行なうことにより、切削熱による刃先の温度上昇が抑える発明が開示されている。
 一方、たとえばガラスやセラミックス、超硬、鉄系焼結合金難削材料などの脆性難削材の切削加工では、高速条件で切削を行なうことや、レーザーアシストにより被削材の切削点の温度を上昇させることにより、被削材を軟化させるか、もしくは切り屑の生成メカニズムを脆性モードから延性モードへ変化させて、良好な加工面を達成させることが提案されている。
 しかしながら、原理的には工具刃先が高温に曝され、かつ急冷もされることから刃具が劣化しやすく、チッピングや突発的な欠損が生じやすくなる。また工作機械にも、主軸回転数の制約や、高価なレーザー装置の設置が必要などの問題が生ずる。
 cBN焼結体は、主にTiN、TiC、Co、およびAlを主成分とする結合相によりcBN粒子を結合させたものである。cBN粒子は、ダイヤモンドに次ぐ硬度および熱伝導率を有し、かつセラミックス材料よりも靱性に優れた材料である。このため、cBN粒子を80体積%以上含有するような高cBN含有率のcBN焼結体は、耐塑性変形性、耐欠損性等の特性が優れている。
 このような特性を有するcBN焼結体を用いたcBN焼結体工具は、従来の超硬工具等の工具材料に比し、化学的な安定性が優れていること、鉄との親和性が低いこと、長寿命であること、材料的に高硬度であるため加工の能率が高いこと等の点で優れており高く評価されている。このような高性能のcBN焼結体工具は、Ni基系および鉄系の高硬度難削材の切削加工の用途、冷間鍛造用のパンチ用工具の塑性加工の用途等において従来から用いられてきた工具を置換してきた。
 ここで、切削加工とは、被削材を局部的にせん断かつ破砕し、切屑を削り出しながら所望の寸法形状の品物を機械加工することをいう。一方、塑性加工とは、加工物に力を加えて変形させて、所定の形状および寸法の製品に成形加工することをいう。ちなみに、塑性加工は、切屑が発生しないという点で切削加工とは異なる。
 cBN焼結体工具は、上述のように優れた特性を有することから、切削加工および塑性加工のいずれの用途でも、突発的な欠損が生じにくいというメリットがあり、極めて好適に用いられる。
 従来のcBN焼結体工具として、たとえば特開平07-291732号公報(特許文献2)および特開平10-158065号公報(特許文献3)では、cBN焼結体に含まれるAl等の金属、酸素等を不純物として捉えている。そして、当該不純物の混入を極力低減してcBN粒子の混合比率を高めることにより、cBN焼結体の硬度および靭性を向上させるという技術が開示されている。
 また、cBN焼結体工具は、高硬度、高靭性に加え、高熱伝導性を有することが高性能であると考えられ、通説とされてきた。この通説に倣い、特開2005-187260号公報(特許文献4)および国際公開第2005/066381号パンフレット(特許文献5)では、高純度のcBN粒子の熱伝導率が高いことを利用して、高純度のcBN粒子を高濃度に含むcBN焼結体を用いることが提案されている。これにより硬度および靭性に加え、熱伝導性をも向上させたcBN焼結体工具とすることができる。このようなcBN焼結体工具は、低延性の材料を塑性加工する場合にも、特に、鉄系焼結合金を切削加工する場合にも欠損が生じにくく、耐摩耗性にも優れるため、好適に使用される。
特開2009-045715号公報 特開平07-291732号公報 特開平10-158065号公報 特開2005-187260号公報 国際公開第2005/066381号パンフレット
 しかし、高cBN含有率のcBN焼結体工具を、最近の低延性の特性を有する難削材料の切削加工に適用した場合、cBN焼結体が高熱伝導性を有するため、切削加工時に加工部で生じる摩擦熱がcBN焼結体側に拡散する。このため、高温を維持したまま切削加工を進めることができず、切削効率が著しく劣るという問題があった。
 すなわち、cBN焼結体成分が80体積%以上の高cBN含有率焼結体は耐欠損性に優れているが、同時に高い熱伝導率を有するため、加工により生じる摩擦熱がcBN焼結体から逃げてしまう。このため、加工で生じる熱が被削材に十分に伝導しないことにより被削材が軟化しなくなり、工具に負荷がかかり、耐欠損性の高いcBN焼結体工具といえども、欠損が生じる。
 特に、鉄系焼結合金の切削では、その低延性により、被削材の温度が不十分な切削環境においては、せん断がスムーズに進行せず、加工面にむしれが発生し、面粗度が悪化する問題がある。面粗度を向上させるために、切削速度を速める、すなわち被削材の温度を高めると、摩耗が急速に進展し満足のいく工具寿命が得られない。また、高温硬度に優れるNi基に代表される超耐熱合金をせん断切削加工する場合、または被削材に相応の加工熱が流入した場合にも、高温硬度に優れる特性により、被削材が軟化しにくいため、cBN焼結体に欠損が生じやすい。
 このようなcBN焼結体に生じる欠損は、cBN粒子自身の強度不足による破砕や、cBN粒子間の結合力不足によるcBN粒子の脱落の集積といった、機械的な損傷メカニズムを主要因とするものと推定される。
 ところで、cBN焼結体工具は、塑性加工においてもさらなる高性能化が求められている。すなわち、塑性加工においては、加工物が高性能化していることに伴い、高硬度かつ低延性の特性を有する難加工材料を塑性加工する場合に冷間鍛造で加工すると、加工物に亀裂や割れ等の不良が発生しやすい。このことから、温間鍛造、熱間鍛造等のように加工物を400℃以上1000℃以下に加熱することにより、加工物の硬度を下げるとともに延性を高めた上で塑性加工する必要がある。しかし、温間鍛造、熱間鍛造等で塑性加工する場合、加工部で生じる摩擦熱により加工部の温度は冷間鋳造で加工するとき以上に高くなり、その高温による影響のため工具に負荷がかかり、結果として工具の寿命が極めて短いものとなっていた。
 また、0.5質量%以上の炭素量を含有する鋼材料の塑性加工は、cBN焼結体の熱伝導率が高いことにより、加工熱がcBN焼結体工具に急速に流出し、加工物が急冷されることとなり、マルテンサイト組織や残留オーステナイトを有する脆性層が生成される。これにより加工物の材料強度および疲労強度が劣化しやすいという問題もある。
 加工物の急冷を防ぐためにcBN含有率を80体積%未満にすると、熱伝導率が比較的低くなることにより、加工熱がcBN焼結体工具に流出されにくくなる。このため、加工物の急冷を抑制することができる。しかし、cBN粒子よりも強度および靭性に劣る結合相が相対的に多くなるため、cBN焼結体工具が早期に欠損する問題がある。
 このようにcBN粒子の含有率を増減させるというアプローチでは、工具の硬度を高めることと工具の熱伝導性を低下させることとがトレードオフの関係にあり、両者を満足させることは困難であった。
 本発明は、上記のような現状に鑑みなされたものであって、その目的とするところは、立方晶窒化硼素焼結体の熱伝導性を低く保つことと、工具の硬度を向上させることとを両立させることにより、立方晶窒化硼素焼結体の硬度を切削加工時の被削材の硬度よりも大幅に高く保ち、もって上記の切削加工および塑性加工のいずれの用途においても、安定して長寿命を実現することができる立方晶窒化硼素焼結体工具を提供することである。
 本発明者らは、上述の切削加工および塑性加工の用途における要求特性を解明した上で、材料開発を進めた。その結果、cBN焼結体の作製時に20体積%以上98体積%以下のcBN成分を含んだ上で、結合相の成分にAl、Si、Ti、Zr、Ni、Mo、Cr等の超微粒の金属間化合物粉末を添加することにより、Al、Si、Ti、Zr、Ni、Mo、およびCrからなる群より選択される1種以上の元素と、N、C、O、およびBからなる群より選択される1種以上の元素とからなる化合物であって、その平均粒子径が100nm未満のものが熱伝導性を低下させる断熱相となることを見い出した。さらに、熱伝導率に優れるcBN粒子を、平均膜厚が100nm未満の金属成分からなる被覆層によって被覆した上で、結合相成分と混合することにより、焼結時に被覆層がN、C、O、およびBと金属間化合物を形成する。この金属間化合物が、熱伝導を妨げる役割をし、cBN焼結体の熱伝導率を効果的に低下させることを見い出した。
 加えて、上記の超微粒化合物の各成分は焼結性に劣るため、超高圧焼結時にcBN焼結体の一部に未焼結の領域が点在することになる。その結果、cBN焼結体の熱伝導率を低下させることができるとの知見が得られ、この知見に基づき、さらに鋭意検討を重ねた。
これにより切削性能を飛躍的に高める熱伝導率とcBNの割合との関係を見い出し、ついに本発明のcBN焼結体工具を完成した。
 すなわち、本発明の立方晶窒化硼素焼結体工具は、少なくとも工具作用点に立方晶窒化硼素焼結体を用いたものであって、該立方晶窒化硼素焼結体中に含まれる立方晶窒化硼素の割合をX体積%とし、立方晶窒化硼素焼結体の熱伝導率をY(W/m・K)とすると、以下の式(I)と、式(II)または式(III)のいずれか一方とを満たすことを特徴とする。
 20≦X≦98 ・・・(I)
 Y≦0.6×X+3(ただし式中、20≦X<88) ・・・(II)
 Y≦5.8×X-455(ただし式中、88≦X≦98) ・・・(III)
 本発明の立方晶窒化硼素焼結体工具は、少なくとも工具作用点に立方晶窒化硼素焼結体を用いたものであって、該立方晶窒化硼素焼結体中に含まれる立方晶窒化硼素の割合をX体積%とし、立方晶窒化硼素焼結体の熱伝導率をY(W/m・K)とすると、以下の式(II’)とを満たすことを特徴とする。
 Y≦0.5×X+1(ただし式中、60≦X<88) ・・・(II’)
 また、立方晶窒化硼素焼結体は、立方晶窒化硼素に加え、断熱相と、結合相とを含有し、該断熱相は、Al、Si、Ti、Zr、Mo、Ni、およびCrからなる群より選択される1種以上の元素と、N、C、O、およびBからなる群より選択される1種以上の元素とからなる第1化合物を1種以上含み、該第1化合物は、立方晶窒化硼素焼結体中に1質量%以上20質量%以下含まれ、かつ100nm未満の平均粒子径を有することが好ましい。上記の第1化合物は、50nm未満の平均粒子径を有することが好ましい。また、断熱相は、その一部として未焼結の領域を0.01体積%以上3体積%以下含むことが好ましい。
 第1化合物は、Al、Si、Ti、Zr、Mo、Ni、およびCrからなる群より選択される1種以上の元素の窒化物、炭化物、および炭窒化物に対し、酸素および硼素のいずれか一方もしくは両方が0.1質量%以上10質量%以下固溶した化合物であることがより好ましい。
 断熱相は、第1化合物に加え、Wおよび/またはReと、N、C、O、およびBからなる群より選択される1種以上の元素とからなる第2化合物を1種以上含み、該第2化合物は、立方晶窒化硼素焼結体中に0.1質量%以上2質量%以下含まれることが好ましい。
 立方晶窒化硼素は、平均粒子径が1μm以下の立方晶窒化硼素粒子からなることが好ましく、立方晶窒化硼素粒子は、その表面が被覆層に覆われており、該被覆層は、その平均層厚が5nm以上50nm以下であることが好ましい。
 本発明の立方晶窒化硼素焼結体工具は、上記の構成を有することにより、立方晶窒化硼素焼結体の熱伝導性を低く保つことと、工具の硬度を向上させることとを両立することができる。これにより上記の切削加工および塑性加工のいずれの用途においても、安定して長寿命な立方晶窒化硼素焼結体工具を提供することができる。
 以下、本発明の立方晶窒化硼素焼結体工具の各構成についてさらに説明する。
 <立方晶窒化硼素焼結体工具>
 本発明の立方晶窒化硼素焼結体工具は、少なくとも工具作用点にcBN焼結体を用いる構成を有する。具体的には、本発明のcBN焼結体工具は、工具シャンク部に防振耐熱板を介してcBN焼結体が固定されている構成を有していてもよいし、超硬合金からなる基材に接合層を介してcBN焼結体が固定されている構成を有していてもよい。このような構成を有する本発明のcBN焼結体工具は、鉄系焼結合金、難削鋳鉄、焼入鋼等の機械加工において特に有効に用いることができる他、これら以外の一般的な金属の各種加工においても好適に用いることができる。ここで、「工具作用点」とは、cBN焼結体工具の表面のうちの加工物と接触する部分を意味する。なお、工具シャンク部および防振耐熱板については後述する。
 本発明のcBN焼結体工具を切削加工の用途に用いる場合、たとえばドリル、エンドミル、フライス加工用または旋削加工用刃先交換型切削チップ、メタルソー、歯切工具、リーマ、タップ、またはクランクシャフトのピンミーリング加工用チップ、ガラス基板切断用切り駒、光ファイバーカッター等として極めて有用に用いることができる。
 一方、本発明のcBN焼結体工具を塑性加工の用途に用いる場合、たとえばパンチプレス金型、ダイス用金型、摩擦圧接、摩擦攪拌接合用工具等として極めて有用に用いることができる。そして、塑性加工では、たとえばエンジン部品、HDD(ハードディスクドライブ)、HDDヘッド、キャプスタン、ウェハーチャック、半導体搬送用アーム、自動車駆動系部品、カメラ用ズームレンズシールリングの成型に用いられる。
 <立方晶窒化硼素焼結体>
 本発明のcBN焼結体は、立方晶窒化硼素に加え、断熱相と結合相とを含有することが好ましい。熱伝導率の高い立方晶窒化硼素間に断熱相の成分を配置することにより、cBN焼結体の熱伝導性を低下させることができ、以下の式(I)と、式(II)または式(III)のいずれか一方とを満たすようにすることができる。
 すなわち、立方晶窒化硼素焼結体中に含まれる立方晶窒化硼素の割合をX体積%とし、立方晶窒化硼素焼結体の熱伝導率をY(W/m・K)とすると、
 20≦X≦98 ・・・(I)
 Y≦0.6×X+3(ただし式中、20≦X<88) ・・・(II)
 Y≦5.8×X-455(ただし式中、88≦X≦98) ・・・(III)
 このようなcBN焼結体を用いたcBN焼結体工具を用いて切削加工または塑性加工すると、加工時に生じる摩擦熱およびせん断熱がcBN焼結体工具に伝導するよりも加工物に伝導する。これにより加工物が軟化しやすくなり、cBN焼結体工具の刃先にかかる負荷を低減し、以ってcBN焼結体工具に摩耗および欠損を発生しにくくすることができる。
 cBN焼結体に含まれるcBNの割合(X)を高めると、cBN焼結体の熱伝導率(Y)の上限値は上昇する。そして、上記式(II)および(III)中のXの係数は、いずれも実験的に定められた正の数値であり、cBNの割合を増やしたときの、cBN焼結体の熱伝導率の上限値の上昇率を示している。すなわち、cBN焼結体に含まれるcBNの含有量を高めるほど、cBN焼結体の熱伝導率が上昇し、切削時に発生する切削熱の刃先側に配分される割合が高まる。このため、刃先と接触する被削材の温度の上昇が抑制され、被削材の硬度の低下が抑制されるというデメリットがあるが、これと同時にcBN焼結体の硬度が高められるというメリットがある。このデメリットとメリットが相殺されるバランスに基づいて、cBNの割合(X)の係数が定められる。
 ここで、cBN粒子の含有率(X)が88体積%前後において、Xの係数が0.6から5.8へと格段に大きくなるが、これは、cBN粒子の含有率が88体積%以上になると、cBN粒子同士が接触し始めてcBN粒子同士が結合することにより、cBN焼結体の強度を向上させる効果が顕著になることによるものである。
 Xが20体積%未満であると、cBN焼結体の熱伝導率を低くするというメリットを享受できるが、それよりもcBN粒子の含有量が低くなることによる硬度の低下のデメリットが大きくなる。一方、Xが98体積%を超えると、cBN粒子の含有量を高めたことによる硬度向上のメリットよりも、cBN焼結体の熱伝導率が高くなることによるデメリットが大きく、被削材に切削熱が流入されにくくなる。
 Xが20体積%以上88体積%未満のときに、Y>0.6×X+3となる場合、またはXが88体積%以上98体積%以下のときに、Y>5.8×X-455となる場合、cBN焼結体の熱伝導率が向上することに伴い、加工物の温度上昇を抑えられる。このため、cBN焼結体が高温となったときの硬度に対して、切削時の被削材の硬度の低下が不十分となり、刃先に欠損が生じたり、被削材の面粗度が悪化したりする。
 このようにcBN焼結体の熱伝導率と、cBN粒子の含有率とを上記の範囲に設定することにより、切削性能が向上するとともに、被削材の加工面の面粗度を改善することができる。これは、切削時の被削材の軟化による硬度低下に加え、cBN焼結体を高温にしたときの硬度が十分高いことにより、工具作用点における被削材のせん断をスムーズに進行し、以って加工面にむしれ等が生成されにくく、優れた加工面を得ることができることによるものと推定される。
 また、本発明の立方晶窒化硼素焼結体工具は、少なくとも工具作用点に立方晶窒化硼素焼結体を用いたものであって、該立方晶窒化硼素焼結体中に含まれる立方晶窒化硼素の割合をX体積%とし、立方晶窒化硼素焼結体の熱伝導率をY(W/m・K)とすると、以下の式(II’)を満たすことを特徴とする。
 Y≦0.5×X+1(ただし式中、60≦X<88) ・・・(II’)
 かかる式(II’)を満たす立方晶窒化硼素焼結体は、cBN粒子の含有量と断熱相の含有量とのバランスが極めて良好であり、cBN焼結体の熱伝導率が低く、かつ高温での硬度が高いものである。このようにcBN焼結体の熱伝導率が低いことにより被削材に切削熱が流入されて被削材の硬度を低下させるとともに、cBN粒子の含有量が高いことによりcBN焼結体の硬度が高められる。これらの効果が相俟って極めて長寿命のcBN焼結体工具を作製することができる。
 ここで、工具作用点におけるcBN焼結体の最低厚みは、2mm以上であることが好ましく、より好ましくは3mm以上である。工具作用点におけるcBN焼結体の最低厚みが2mm未満の場合、その摩耗幅が2mmを超えたときに工具シャンク部で加工することになり極端に寿命が低下する。ここで「最低厚み」とは、cBN焼結体の最も薄い部分の厚みをいう。
 工具作用点は、1μm以上20μm以下の面粗さRzであることが好ましい。Rzが1μm未満では、工具作用点における摩擦熱が発生しにくくなり、作用点での被削材の温度が十分に上がらないことにより、欠損が発生しやすくなる場合がある。一方、Rzが20μmを超えると、加工時に加工物の成分が刃先に溶着しやすくなり、加工物の面粗さが悪化する場合がある。工具寿命を向上し、かつ加工物の面粗さを良好にするという観点から、Rzは1.5μm以上10μm以下であることがより好ましく、さらに好ましくは、2μm以上5μm以下である。なお、本発明において、面粗さRzは、JIS B0601で定めされた10点平均粗さであり、表面粗さ測定機(SURFCOM 2800E(株式会社東京精密製))を用いて得られた測定値を採用する。
 <立方晶窒化硼素焼結体>
 本発明において、立方晶窒化硼素はcBN焼結体中に20体積%以上98体積%以下含まれることを特徴とする。ここで、cBN焼結体中のcBNが20体積%未満の場合、耐摩耗性が不足し、98体積%を超えると、相対的に結合相が少なくなり接合強度が低下する。耐摩耗性と接合強度のバランスから、cBNの含有率は60体積%以上88体積%未満とすることがより好ましい。
 ここで、cBN焼結体は、cBN粒子と断熱相を構成する第1化合物の原料粉末と結合相を構成する原料粉末とを含んだ上で焼結することにより製造されることが好ましい。材料強度を高め、かつ熱伝導率を低下させる効果を強めるという観点から、cBN粒子の平均粒子径は小さいことがより好ましく、cBN粒子は、1μm以下の平均粒子径であることが好ましい。また、cBN焼結体の靭性を損なわないようにするという観点から、cBN粒子の平均粒子径は、0.1μm以上であることが好ましい。材料強度、熱伝導率、および靭性のバランスの観点からは、cBN粒子の平均粒子径が0.2μm以上0.5μm以下であることがさらに好ましい。
 また、cBN粒子の表面を被覆層で被覆した被覆cBN粒子を用いることが好ましい。被覆cBN粒子は、被覆層により熱伝導率が高いcBN粒子同士が接触しにくくなり、もってcBN焼結体の熱伝導率の向上が抑制される。
 cBN粒子を被覆する被覆層は、Al、Si、Ti、Zr、Mo、Ni、およびCrからなる群より選択される1種以上の元素と、N、C、O、およびBからなる群より選択される1種以上の元素とからなる第3化合物を1種以上含み、断熱相としての効果を示すものである。ここで、第3化合物は、第1化合物で例示した組成と同一の組成のものを用いることができる。このような被覆層は、PVDスパッタリング法によりcBN粒子の表面上に形成されることが好ましく、その平均層厚は、5nm以上50nm以下であることが好ましい。なお、被覆層の平均層厚は、透過型電子顕微鏡(TEM:transmission electron microscope)、二次電子顕微鏡、または反射電子顕微鏡により得られた画像から10箇所の被覆層の層厚を計測し、それにより得られた値を平均した値を採用する。
 <結合相>
 本発明において、cBN焼結体に含まれる結合相(結合材とも呼ばれる)は、cBN粒子同士を結合する作用を示すものであって、cBN焼結体の結合相として知られる従来公知の組成の結合相をいずれも採用することができる。結合相に用いられる組成としては、Ti、W、Co、Zr、およびCrからなる群より選ばれる少なくとも1種の元素と、N、C、O、およびBからなる群より選択される1種以上の元素と、Alとの化合物であることが好ましく、Ti、W、Co、Zr、およびCrからなる群より選ばれる少なくとも1種の元素の炭化物、硼化物、炭窒化物、酸化物、またはこれらの相互固溶体の少なくとも一種とAlとの化合物であることがより好ましい。これにより鉄系焼結合金、および鋳鉄の機械加工で、特に良好な耐摩耗性を得ることができる。
 <断熱相>
 本発明において、断熱相はcBN焼結体中に点在することにより、cBN焼結体の熱伝導率を低下させることができ、以って加工時に生じる熱がcBN焼結体工具に伝導しにくく加工物への伝導が促進される。このような断熱相は、焼結性に劣る材料からなり、具体的には、Al、Si、Ti、Zr、Mo、Ni、およびCrからなる群より選択される1種以上の元素と、N、C、O、およびBからなる群より選択される1種以上の元素とからなる第1化合物を1種以上含み、該第1化合物は、cBN焼結体中に1質量%以上20質量%以下含まれ、かつ100nm未満の平均粒子径を有することが好ましい。第1化合物が1質量%未満であると、立方晶窒化硼素焼結体の熱伝導率を低下させる効果が十分に得られず、加工物への熱の伝導が促進されない。また、第1化合物が20質量%を超えると、焼結が不十分となり、立方晶窒化硼素焼結体の硬度が低下するという問題がある。また、第1化合物の平均粒子径が100nm以上であると、立方晶窒化硼素焼結体の熱伝導率を下げる効果が小さく、本発明の効果を得ることができない。立方晶窒化硼素焼結体の熱伝導率を低下させるという観点からは、第1化合物の平均粒子径が50nm未満であることが好ましい。
 このような断熱相は、cBN焼結体中に未焼結の領域として第1化合物を含むことが好ましい。本発明における「未焼結の領域」とは、断熱相とcBN粒子との界面に形成される焼結によって生じる粒状、または微細な層状の反応物が存在しない粒界・界面付近の領域、および該領域に接する粒子を含む領域をいう。このような未焼結の領域は、cBN焼結体に対し0.01体積%以上3体積%以下含まれることが好ましい。未焼結の領域が0.01体積%未満であると、断熱相としての効果を十分に得ることができないため好ましくなく、3体積%を超えると、cBN焼結体の強度が低下するため好ましくない。
 なお、第1化合物が未焼結の領域となる詳細のメカニズムは明らかになっていないが、おそらくcBN粒子と、第1化合物の原料粉末と、結合相を構成する原料粉末とを混合して超高圧焼結する際に、第1化合物の原料粉末の平均粒子径が結合相を構成する原料粉末の平均粒子径よりも小さいことによるものと考えられる。すなわち、平均粒子径が小さい第1化合物の原料粉末への圧力が十分に伝達されずに、断熱相とその周囲の結合相およびcBN粒子との界面に微細な層状の未焼結の領域が形成されるものと推測される。
 なおまた、本発明において、未焼結の領域は、エネルギー分散型X線分光装置(EDX:Energy Dispersive X-ray spectroscopy)付のTEM、オージェ電子顕微鏡、または二次電子顕微鏡を用いて、断熱相とcBN成分との両方の元素を同時に検出する領域が本質的に存在しない粒界に接する粒子が占有する領域により確認することができる。また、cBN焼結体に占める未焼結の領域の体積%は、cBN焼結体を一の面で切断したときの切断面の面積に対し、未焼結の領域が占める面積の比率に基づいて算出する。
 上記の第1化合物は、Al、Si、Ti、Zr、Mo、Ni、およびCrからなる群より選択される1種以上の元素の窒化物、炭化物、および炭窒化物に対し、酸素および硼素のいずれか一方もしくは両方が0.1質量%以上10質量%以下固溶した化合物であることが好ましく、0.2質量%以上7質量%以下固溶した化合物であることがより好ましく、さらに好ましくは1質量%以上3質量%以下固溶した化合物である。このような割合で酸素および硼素を含むことにより、cBN焼結体中に断熱相としての効果を有する未焼結の領域が形成されやすくなることから、耐欠損性を損なうことなく、cBN焼結体工具の断熱性を高めることができる。特に、第1化合物に硼素を含む場合、断熱相とcBN粒子との界面に形成される焼結によって生じる粒状、もしくは微細な層状の反応物とは、第1化合物より高い濃度で硼素が検出される粒界・界面付近の領域のことを意味する。
 本発明のcBN焼結体は、上記の第1化合物の成分に加え、Wおよび/またはReと、N、C、O、およびBからなる群より選択される1種以上の元素とからなる第2化合物を1種以上含み、第2化合物は、cBN焼結体中に0.1質量%以上2質量%以下含まれることが好ましい。ここで、第2化合物は、cBN焼結体の組織中に不連続に配置されるものである。Wを含む原料としては、たとえばパラタングステン酸アンモニウム(5(NH42O・12WO3・5H2O)を挙げることができ、Reを含む材料としては、過レニウム酸アンモニウム(NH4ReO4)等を挙げることができる。
 上記の第1化合物の原料粉末に加え、第2化合物の原料粉末(すなわちたとえば、5(NH42O・12WO3・5H2Oからなる粉末またはNH4ReO4からなる粉末)と、結合相を構成する原料粉末と、cBN粒子とを混合して超高圧焼結することにより、その超高圧焼結下で第2化合物の原料粉末に含まれるNH4および/またはH2Oが触媒として機能する。そして、この触媒の機能によりcBN粒子同士を直接結合させることができ、以ってcBN焼結体の強度を高めることができる。
 しかも、このような第2化合物の原料粉末とともにcBN粒子を超高圧焼結することにより、cBN焼結体の組織中に、高温硬度および靭性に優れるW、Re、またはWとReとの合金、およびこれらの酸化物が不連続に配置する。この結果、cBN焼結体の熱伝導率を低下させることができる。よって、このような第2化合物をcBN焼結体に含むことにより、cBN焼結体工具の耐摩耗性および耐熱性を低下させることなく、耐欠損性を向上させることができる。
 <工具シャンク部>
 本発明において、cBN焼結体が固定される工具シャンク部は、この種の工具シャンク部として知られる従来公知のものであればいずれのものであっても採用することができ、特に限定されない。このような工具シャンク部としては、たとえば超硬合金製またはステンレス製のものを好適に用いることができる。
 ここで、上記のcBN焼結体と工具シャンク部とは、ネジ止め方式および/またはセルフグリップ方式により固定されることが好ましい。このような方式でcBN焼結体を固定することにより、cBN焼結体工具が摩耗して、その機能が損なわれた場合に、摩耗したcBN焼結体のみを交換することができる。これにより工具シャンク部を交換することなく繰り返し利用することができる。
 <防振耐熱板>
 本発明において、cBN焼結体と工具シャンク部との固定部分に防振耐熱板を介在させることが好ましい。防振耐熱板を介在させることにより、加工時にcBN焼結体に生じる振動が工具シャンク部に伝播するのを抑制することができる。すなわち、防振耐熱板を設けることにより、加工時に工具シャンク部にかかる振動の負荷を軽減することができる。
 防振耐熱板は、40W/m・K以下の熱伝導率であることが好ましい。防振耐熱板が40W/m・K以下の熱伝導性を示すことにより、加工時に生じる摩擦熱が工具シャンク部に伝導しにくくなり、加工物(たとえば被削材を含む)に伝導させることができる。これにより加工物の軟化を促進することができ、以ってcBN焼結体工具の欠損を発生しにくくすることができる。このような防振耐熱板は、20W/m・K以下の熱伝導率であることがより好ましく、さらに好ましくは、5W/m・K以下の熱伝導率である。また、防振耐熱板は、酸化物からなるものを用いることにより、さらに熱伝導率を低下させることができる。
 <cBN焼結体の製造方法>
 本発明に用いられるcBN焼結体は、cBN粒子と断熱相を構成する原料粉末と結合相を構成する原料粉末とを超高圧装置に導入した上で、これらの粉末を超高圧焼結することにより得ることができる。このように断熱相を構成する原料粉末を含めた上で、超高圧焼結することにより、cBN焼結体の熱伝導率を低下させることができる。ここで、超高圧焼結の条件として、超高圧焼結時の圧力は、低圧力であることが好ましく、より具体的には2GPa以上7GPa以下であることが好ましい。超高圧焼結時の温度は、1100℃以上1800℃以下であることが好ましく、超高圧焼結の処理に要する時間は5分以上30分以下であることが好ましい。
 また、上記の超高圧焼結以外の焼結方法として、低圧焼結してもよい。これにより断熱相を構成する原料粉末の焼結が完全に進行しにくくなるため、断熱相の一部として、意図的に未焼結の領域を点在させることができ、熱伝導を妨げる効果を得ることができる。ここで、低圧焼結としては、たとえばホットプレス法や放電プラズマ焼結法(SPS:Spark Plasma Sintering)を適用することができる。
 (実施例)
 以下、実施例を挙げて本発明をより詳細に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。
 <実施例1>
 以下のようにして、cBN焼結体工具を作製した。まず、平均粒子径0.8μmのWC粉末と、平均粒子径0.9μmのCo粉末と、平均粒子径2μmのAl粉末とを質量比で、WC:Co:Al=35:55:10となるように混合した。そして、真空中で1100℃、40分間熱処理した化合物を、φ3mmの超硬合金製ボールを用いて粉砕し結合相を構成する原料粉末を得た。
 次に、断熱相を形成する第1化合物の成分として、平均粒子径0.7μmのSi粉末と平均粒子径0.6μmのZr粉末とを混ぜ合わせたものを窒素雰囲気中で1000℃、30分の間熱処理することにより化合物を作製した。その後、同化合物を粗粉砕した後に、φ0.5mmのジルコニア製メディアを用いて、流速0.2L/minのエタノールの溶媒中で、メディアと化合物とを微粉砕した。そして、粉砕に用いたメディアを取り除くことにより、断熱相を構成する第1化合物の原料粉末(平均粒子径35nm)を準備した。
 また、平均粒子径0.5μmのcBN粒子に対し、PVDスパッタリング法を用いて、Tiを含む被覆層を平均層厚40nmで被覆することにより、被覆cBN粒子を準備した。後述するが、被覆層の組成は、EDXによる各種元素の重なり状態から化合物を推定した。
 そして、上記で得られた結合相を構成する原料粉末と、断熱相を構成する第1化合物の原料粉末と、被覆cBN粒子とを焼結後のcBNの割合が75体積%になるように配合し、混合し乾燥させた。なお、第1化合物の原料粉末は、結合相を構成する原料粉末の10質量%を配合した。さらに、これらの粉末を超硬合金製支持板に積層してMo製カプセルに充填した。そして、超高圧装置によって、圧力6.5GPa、温度1350℃で30分間焼結し、以下の表1に記した組成および熱伝導率を有するcBN焼結体を得た。なお、後述するが、X線回析により結合相を構成する化合物の組成を確認し、表1の「結合相」の欄中に示した。
 上記で得られたcBN焼結体を所定の形状に切断し、防振耐熱板を介して工具シャンク部に固定することにより、cBN焼結体工具を作製した。このようにして作製されたcBN焼結体工具に対し、所定の工具形状に研削加工を施した。ここで、工具シャンク部としては超鋼合金製のものを用い、防振耐熱板としてはZrの酸化物からなり、その厚みが1mm以上であり、その熱伝導率は3W/m・Kであるものを用いた。
 このようにして作製したcBN焼結体工具の工具作用点の表面粗さRzを表面粗さ測定機(SURFCOM 2800E(株式会社東京精密製))により測定したところ、cBN焼結体工具の工具作用点のRzは2.5μmであった。
 <実施例2~3>
 実施例1のcBN焼結体工具に対し、被覆層の有無および組成、ならびに断熱相の組成が表1のように異なる他は、実施例1と同様の方法により実施例2~3のcBN焼結体工具を作製した。たとえば、実施例2では、断熱相を構成する成分として、平均粒子径0.85μmのMo粉末と、平均粒子径0.7μmのNi粉末とを第1化合物の原料粉末に用い、cBN粒子を被覆する被覆層の組成をTiAlとしたことを除いては実施例1と同様のものとした。
 また、実施例3では、断熱相を構成する成分として、平均粒子径0.75μmのMo粉末と、平均粒子径0.9μmのCr粉末とを第1化合物の原料成分に用いるとともに、平均粒子径0.6μmのパラタングステン酸アンモニウム(5(NH42O・12WO3・5H2O)粉末と、平均粒子径0.8μmの過レニウム酸アンモニウム(NH4ReO4)粉末とを第2化合物の原料粉末に用いた。さらに、cBN粒子は、実施例1のように被覆層で被覆していないものを用いた。
 <実施例4~6>
 実施例1のcBN焼結体工具に対し、cBNの割合が表1のように異なる他は実施例1と同様の方法により実施例4~6のcBN焼結体工具を作製した。
 <実施例7>
 実施例1のcBN焼結体工具に対し、被覆層を有さないcBN原料粉末を用いたこと、cBNの割合を98体積%としたこと、および結合相を構成する粉末の50質量%の粉末量の第1化合物を使用したことを除いては、実施例1と同様の方法により、本実施例のcBN焼結体工具を作製した。
 <実施例8>
 以下のようにして、cBN焼結体工具を作製した。なお、実施例8~13のcBN焼結体工具は、cBN焼結体のみからなる工具である。まず、平均粒子径1.2μmのTiC粉末と平均粒子径3μmのAl粉末とを質量比で、TiC:Al=90:10となるように混合し、真空中で1200℃、30分間熱処理した化合物を、φ3mmの超硬合金製ボールを用いて粉砕し結合相を構成する原料粉末を得た。
 次に、断熱相を形成する第1化合物の成分として、平均粒子径0.7μmのSi粉末と平均粒子径0.6μmのTi粉末とを混ぜ合わせたものを窒素雰囲気中で1000℃、30分の間熱処理することにより化合物を作製した。その後、同化合物を粗粉砕した後に、φ0.3mmの窒化珪素製メディアを用いて、流速0.2L/minのエタノールの溶媒中で、メディアと化合物とを微粉砕した。この粉砕に用いたメディアを取り除くことにより、断熱相を構成する平均粒径30nmの第1化合物の原料粉末を準備した。
 また、平均粒子径0.3μmのcBN粒子に対し、PVDスパッタリング法を用いて、TiAlを含む被覆層を平均層厚30nmで被覆することにより、被覆cBN粒子を準備した。
 そして、上記で得られた結合相を構成する原料粉末と断熱相を構成する第1化合物の原料粉末と被覆cBN粒子とを焼結後のcBNの割合が50体積%になるように配合し、混合し乾燥させた。ここで、第1化合物は、結合相を構成する原料粉末の7質量%を配合した。さらに、これらの粉末を超硬合金製支持板に積層してMo製カプセルに充填後、超高圧装置によって、圧力5.8GPa、温度1250℃で30分間焼結し、以下の表1に記した組成および熱伝導率を有するcBN焼結体を得た。
 <実施例9>
 実施例8のcBN焼結体工具に対し、cBNの割合が表1のように異なる他は実施例8と同様の方法により本実施例のcBN焼結体工具を作製した。
 <実施例10>
 実施例8のcBN焼結体工具に対し、被覆層を有さないcBN原料粉末を用いたこと、cBNの割合を75体積%としたこと、および焼結時の温度を1450℃に設定したことが異なる他は実施例8と同様の方法により本実施例のcBN焼結体工具を作製した。
 <実施例11>
 実施例10のcBN焼結体工具に対し、焼結時の圧力を2.8GPaに設定したことが異なる他は、実施例10と同様の方法により本実施例のcBN焼結体工具を作製した。
 このようにして得られたcBN焼結体を一の面で切断し、その断面に対しTEMを用いて10000倍で観察および分析をした。その結果、その断面の断面積の0.4%が未焼結であることを確認した。このことから、cBN焼結体中に0.4体積%の未焼結の領域を含むことが明らかとなった。
 <実施例12>
 実施例10のcBN焼結体工具に対し、超高圧焼結装置を用いる代わりに、放電プラズマ焼結(SPS:Spark Plasma Sintering)装置を用いることにより、cBN焼結体工具を作製した。具体的には、SPS装置内の温度を1450℃とし、焼結時の圧力を0.06GPaに調整した上で、cBN粉末と結合相を構成する原料粉末と断熱相を構成する第1化合物の原料粉末とを焼結することによりcBN焼結体を得た。なお、SPS装置を用いたcBN焼結体の作製方法を具体的に説明すると、cBN粉末と結合相を構成する原料粉末と断熱相を構成する第1化合物の原料粉末とを混合したものをグラファイト製焼結型に充填した上で、0.06GPaに加圧し、真空加熱条件で装置内の温度を1450℃として、30分以下の間、放電プラズマ焼結を行なうことにより行なった(たとえば特開2008-121046号公報の段落[0014]参照)。
 このようにして得られたcBN焼結体を一の面で切断し、その断面に対しSEMを用いて10000倍で観察した。その結果、その断面の断面積の1.3%が未焼結であることを確認した。このことから、cBN焼結体中に1.3体積%の未焼結の領域を含むことが明らかとなった。
 また、本実施例で得られたcBN焼結体をX線回析すると、一部の領域で六方晶となっていることが確認された。このことから、本実施例の立方晶窒化硼素焼結体は、六方晶窒化硼素(hBN:Hexagonal Boron Nitride)を一部含むことが明らかとなった。このようにhBNが生じた理由は、おそらく焼結時の焼結圧力が低いことにより、cBNからhBNに逆変換したことによるものと推定される。
 <実施例13>
 実施例10のcBN焼結体工具に対し、超高圧焼結装置を用いる代わりに、ホットプレス装置を用いることにより、cBN焼結体工具を作製した。具体的には、ホットプレス装置内の温度を1450℃とし、焼結時の圧力を0.02GPaに調整した上で、cBN粉末と結合相を構成する原料粉末と断熱相を構成する第1化合物の原料粉末とを焼結することによりcBN焼結体を得た。
 このようにして得られたcBN焼結体を一の面で切断し、その断面に対しTEMを用いて10000倍で観察および分析をした。その結果、その断面の断面積の3.5%が未焼結であることを確認した。このことから、cBN焼結体中に3.5体積%の未焼結の領域を含むことが明らかとなった。
 また、本実施例で得られたcBN焼結体をX線回析すると、実施例12と同様にhBNを一部含むことが確認された。
 このようにして作製された各実施例のcBN焼結体工具は、少なくとも工具作用点に立方晶窒化硼素焼結体を用いた立方晶窒化硼素焼結体工具であって、立方晶窒化硼素焼結体中に含まれる立方晶窒化硼素の割合をX体積%とし、立方晶窒化硼素焼結体の熱伝導率をY(W/m・K)とすると、以下の式(I)と、式(II)または式(III)のいずれか一方とを満たすものである。
 20≦X≦98 ・・・(I)
 Y≦0.6×X+3(ただし式中、20≦X<88) ・・・(II)
 Y≦5.8×X-455(ただし式中、88≦X≦98) ・・・(III)
 <比較例1~2>
 比較例1~2の立方晶窒化硼素焼結体工具は、実施例1の立方晶窒化硼素焼結体工具に対して、cBNの割合、および結合相の組成が表1のように異なり、かつ断熱相を含まないことを除いては実施例1と同様の方法により作製した。なお、このようにして作製された立方晶窒化硼素焼結体に対し、結合相を構成する成分の平均粒子径を測定したところ、いずれも100nm以上であった。
 <比較例3>
 市販されているcBN焼結体(製品名:MB8025(三菱マテリアル株式会社製))を用いた。
 <比較例4>
 市販されているcBN焼結体(製品名:BX480(株式会社タンガロイ製))を用いた。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
 ここで、表1の「cBN率」は、cBN焼結体に含まれるcBNの割合(X)を示すものであるが、以下のようにして算出した。まず、各実施例および各比較例で作製されたcBN焼結体を鏡面研磨し(ただし研磨する厚みは50μm未満にとどめた)、任意の領域のcBN焼結体組織を電子顕微鏡にて10000倍で写真撮影したところ、黒色領域と灰色領域と白色領域が観察された。付属のEDXにより、黒色領域はcBN粒子、灰色領域と白色領域は結合相であることが確認された。さらに、灰色領域はCo化合物、Ti化合物、およびAl化合物であり、白色領域はW化合物であることも確認された。
 次に、上記で撮影された10000倍の写真に対し画像処理ソフトを用いて2値化処理を施し、同写真のcBN粒子が占める領域(黒色領域)の合計面積を算出し、その写真中のcBN焼結体に占める黒色領域の割合の百分率を、体積%として表1に記載した。
 また、表1中の「熱伝導率」は、レーザーフラッシュ法により測定して得られたcBN焼結体の熱拡散率と、別の方法で算出されたcBN焼結体の比熱および密度とに基づいて算出した。
 結合相は、上記のX線回折により化合物を同定することができるが、断熱相を構成する第1化合物、第2化合物、および被覆層は、その含有量が微量であるため、X線回折では明瞭な強度ピークを得ることができなかった。このため、cBN焼結体を鏡面研磨した面の任意の領域を電子顕微鏡にて50000倍で写真撮影し、付属のEDXにより、各種元素の重なり状態から化合物を推定した。このようにして測定したEDXの組成分析の結果を表1の「断熱層」および「被覆層」の欄に示す。
 このようにして得られた各実施例および各比較例の立方晶窒化硼素焼結体を用いて、以下の工具形状を有するcBN焼結体工具を作製し、切削試験1、2および塑性試験1、2を実施した。その結果を表2~5に示す。
 <切削試験1>
 実施例1~7、および比較例1~3について、工具型番がSNMA120430のcBN焼結体工具を作製し、以下の条件で切削試験を行なった。
被削材 :Ni基超耐熱合金インコネル718の外径加工
被削材硬度:Hv430
切削条件:切削速度  Vc=150m/min.
     送り量   f=0.13mm/rev.
     切り込み量 ap=0.2mm
     クーラント エマルジョン20倍希釈
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000002
 表2の「工具寿命に到達するまでの切削距離」の欄において、摩耗幅が0.3mmを超えるまでに欠損が生じなかった場合にはcBN焼結体の摩耗幅が0.3mmを超えた時点の切削距離(km)を示し、摩耗幅が0.3mmを超えるまでに欠損が生じた場合には、その時点で切削試験を中断し、その時点までの切削距離(km)を示した。なお、切削距離の長さが長いものほど、工具寿命が長いことを示している。
 また、表2中の「損傷形態」においては、切削試験後のcBN焼結体の摩耗幅が0.3mmを超えた場合に「正常摩耗」と記し、それまでに欠損が生じた場合に「境界欠損」と記した。
 表2から明らかなように、実施例1~7の本発明に係る立方晶窒化硼素焼結体工具は、比較例1~4の立方晶窒化硼素焼結体工具に比し、工具寿命を長寿命化したものであることが明らかである。
 実施例1~7の中でも実施例2の立方晶窒化硼素焼結体工具は、Xが60以上88未満であって、Y≦0.5×X+1を満たすため、その立方晶窒化硼素焼結体工具の寿命が最も長くなっていると考えられる。
 また、比較例の立方晶窒化硼素焼結体工具はいずれも、20≦X<88のときには、Y>0.6×X+3であるか、または88≦X≦98のときには、Y>5.8×X-455である。このため、cBN焼結体の高温硬度に対し、被削材を十分に軟化することができず、境界欠損が早期に生じたものと推定される。
 <切削試験2>
 実施例8~13、比較例1および3において、工具型番がCNGA120408のcBN焼結体工具を作製し、以下の条件で切削試験を行なった。
被削材 :0.8C-2.0Cu-残Fe(JPMA記号:SMF4040)
被削材硬度:78HRB
切削条件:切削速度  Vc=100m/min.
     送り量   f=0.08mm/rev.
     切り込み量 ap=0.2mm
     切削液あり
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000003
 表3中の「工具寿命に到達するまでの切削距離」には、被削材の面粗度Rzが3.2μmを超えた時点での切削距離(km)を示した。なお、切削距離の長さが長いものほど、工具寿命が長いことを示している。また、表3中の「損傷形態」において、切削試験後のcBN焼結体の表面に目視で確認できる程度のチッピングが発生している場合に「微小チッピング」と記した。なお、その他の損傷形態は、切削試験1と同様の基準で判断した。
 表3から明らかなように、実施例8~13の本発明に係る立方晶窒化硼素焼結体工具は、比較例1および3の立方晶窒化硼素焼結体工具に比し、工具寿命を長寿命化したものであることが明らかである。
 比較例1および3の立方晶窒化硼素焼結体工具の工具寿命が短くなった理由はおそらく、Y≦0.6×X+3を満たさないために、加工熱が工具側に相対的に多く流入することとなり、その結果、被削材の軟化を十分に促進することができずに、工具作用点における被削材のせん断がスムーズに進行しなくなり、加工初期から加工面にむしれが発生し、加工面の面粗度が悪化したことによるものと推察される。
 <塑性試験1:パンチプレス>
 実施例1~3、および比較例1~2において、工具形状がφ10の円筒形状のcBN焼結体工具を作製し、以下の条件で塑性試験を行なった。
加工物 :SUS304
加工物の硬度:Hv170
加工物の厚み:2mm
塑性条件:押しぬき荷重2.3GPa
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000004
 表4の「パンチ回数」には、パンチ穴にバリが発生した時点までに加工物をパンチした回数を示した。なお、パンチ回数が多いほど、立方晶窒化硼素焼結体工具の被削材に対する相対硬度が向上しており、工具寿命が長くなっていることを示している。
 表4から明らかなように、実施例1~3の本発明に係る立方晶窒化硼素焼結体工具は、比較例1~2の立方晶窒化硼素焼結体工具に比し、工具寿命を長寿命化したものであることが明らかである。このことから、立方晶窒化硼素焼結体工具の寿命が向上していることを確認した。
 <塑性試験2:摩擦圧縮接合>
 実施例1~3および比較例1~2において、直径12.7mmの円柱の中央部に、ネジ高さが3mmのM4の左ネジ形状の突起物を形成したcBN焼結体工具の底面に対し、厚み2mmのジルコニア製の防振耐熱板をロウ付けした特殊工具を作製し、以下の条件で塑性試験を行なった。
被接合材:高張力鋼を2枚重ねしたもの
被接合材の引張強度:600MPa
被接合物の厚み:1mm
接合条件:回転数  2800rpm
     加圧力  11000N
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000005
 表5の「接合回数」には、cBN焼結体工具のネジ部が欠損するまでに、被接合材を接合した回数を示した。なお、接合回数が多いほど、工具寿命が長いことを示している。
 表5から明らかなように、実施例1~3の本発明に係る立方晶窒化硼素焼結体工具は、比較例1~2の立方晶窒化硼素焼結体工具に比し、工具寿命を長寿命化したものであることが明らかである。
 以上のように本発明の実施の形態および実施例について説明を行なったが、上述の実施の形態および実施例の構成を適宜組み合わせることも当初から予定している。
 今回開示された実施の形態および実施例は、すべての点で例示であって制限的なものではないと考えられるべきである。本発明の範囲は上記した説明ではなくて請求の範囲によって示され、請求の範囲と均等の意味および範囲内でのすべての変更が含まれることが意図される。

Claims (9)

  1.  少なくとも工具作用点に立方晶窒化硼素焼結体を用いた立方晶窒化硼素焼結体工具であって、
     前記立方晶窒化硼素焼結体中に含まれる立方晶窒化硼素の割合をX体積%とし、前記立方晶窒化硼素焼結体の熱伝導率をY(W/m・K)とすると、以下の式(I)と、式(II)または式(III)のいずれか一方とを満たす、立方晶窒化硼素焼結体工具。
     20≦X≦98 ・・・(I)
     Y≦0.6×X+3(ただし式中、20≦X<88) ・・・(II)
     Y≦5.8×X-455(ただし式中、88≦X≦98) ・・・(III)
  2.  少なくとも工具作用点に立方晶窒化硼素焼結体を用いた立方晶窒化硼素焼結体工具であって、
     前記立方晶窒化硼素焼結体中に含まれる立方晶窒化硼素の割合をX体積%とし、前記立方晶窒化硼素焼結体の熱伝導率をY(W/m・K)とすると、以下の式(II’)を満たす、立方晶窒化硼素焼結体工具。
     Y≦0.5×X+1(ただし式中、60≦X<88) ・・・(II’)
  3.  前記立方晶窒化硼素焼結体は、前記立方晶窒化硼素に加え、断熱相と、結合相とを含有し、
     前記断熱相は、Al、Si、Ti、Zr、Mo、Ni、およびCrからなる群より選択される1種以上の元素と、N、C、O、およびBからなる群より選択される1種以上の元素とからなる第1化合物を1種以上含み、
     前記第1化合物は、前記立方晶窒化硼素焼結体中に1質量%以上20質量%以下含まれ、かつ100nm未満の平均粒子径を有する、請求の範囲第1項に記載の立方晶窒化硼素焼結体工具。
  4.  前記第1化合物は、50nm未満の平均粒子径を有する、請求の範囲第3項に記載の立方晶窒化硼素焼結体工具。
  5.  前記断熱相は、その一部として未焼結の領域を0.01体積%以上3体積%以下含む、請求の範囲第3項に記載の立方晶窒化硼素焼結体工具。
  6.  前記第1化合物は、Al、Si、Ti、Zr、Mo、Ni、およびCrからなる群より選択される1種以上の元素の窒化物、炭化物、および炭窒化物に対し、酸素および硼素のいずれか一方もしくは両方が0.1質量%以上10質量%以下固溶した化合物である、請求の範囲第3項に記載の立方晶窒化硼素焼結体工具。
  7.  前記断熱相は、前記第1化合物に加え、Wおよび/またはReと、N、C、O、およびBからなる群より選択される1種以上の元素とからなる第2化合物を1種以上含み、
     前記第2化合物は、前記立方晶窒化硼素焼結体中に0.1質量%以上2質量%以下含まれる、請求の範囲第3項に記載の立方晶窒化硼素焼結体工具。
  8.  前記立方晶窒化硼素は、平均粒子径が1μm以下の立方晶窒化硼素粒子からなる、請求の範囲第1項に記載の立方晶窒化硼素焼結体工具。
  9.  前記立方晶窒化硼素粒子は、その表面が被覆層に覆われており、
     前記被覆層は、その平均層厚が5nm以上50nm以下である、請求の範囲第1項に記載の立方晶窒化硼素焼結体工具。
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