JP7064659B1 - 立方晶窒化硼素焼結体、およびそれを含む切削工具 - Google Patents
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Abstract
立方晶窒化硼素焼結体は、７０体積％以上１００体積％未満の立方晶窒化硼素粒子と、結合材とを備え、前記結合材は、構成元素としてチタン、ジルコニウム、バナジウム、ニオブ、ハフニウム、タンタル、クロム、レニウム、モリブデンおよびタングステンからなる群より選ばれる少なくとも１種の第１金属元素と、コバルトと、アルミニウムとを含み、前記立方晶窒化硼素焼結体は、前記立方晶窒化硼素粒子と前記結合材との界面と、前記界面から前記結合材側に１０ｎｍ離れた地点を通る第１仮想線とで挟まれた領域からなる第１界面領域を有し、前記第１界面領域において前記第１金属元素のうち最も高濃度で存在する元素を第１元素とした場合、前記第１界面領域における前記第１元素の原子濃度は、前記第１界面領域以外の前記結合材における前記第１元素の原子濃度よりも高い。
Description
本開示は、立方晶窒化硼素焼結体、およびそれを含む切削工具に関する。本出願は、２０２０年７月３１日に出願した日本特許出願である特願２０２０－１３０６７３号に基づく優先権を主張する。当該日本特許出願に記載された全ての記載内容は、参照によって本明細書に援用される。
切削工具等に用いられる高硬度材料として、立方晶窒化硼素焼結体（以下、「ｃＢＮ焼結体」とも記す）がある。ｃＢＮ焼結体は、通常、立方晶窒化硼素粒子（以下、「ｃＢＮ粒子」とも記す）と結合材とからなり、ｃＢＮ粒子の含有割合によってその特性が異なる傾向がある。
このため切削加工の分野においては、被削材の材質、要求される加工精度等によって、切削工具に適用されるｃＢＮ焼結体の種類が使い分けられる。たとえば、立方晶窒化硼素（以下、「ｃＢＮ」とも記す）の含有割合の高いｃＢＮ焼結体（以下、「High-ｃＢＮ焼結体」とも記す）は、焼結合金等の切削に好適に用いることができる。
しかしHigh-ｃＢＮ焼結体は、突発的な欠損が発生しやすい傾向がある。これは、ｃＢＮ粒子同士の結合力が弱く、ｃＢＮ粒子が脱落してしまうことに起因すると考えられる。たとえば、国際公開第２００５／０６６３８１号（特許文献１）は、結合材の適切な選択により、High-ｃＢＮ焼結体における突発的な欠損の発生を抑制する技術を開示している。
本開示の一態様に係る立方晶窒化硼素焼結体は、７０体積％以上１００体積％未満の立方晶窒化硼素粒子と、結合材とを備える立方晶窒化硼素焼結体であって、上記結合材は、構成元素としてチタン、ジルコニウム、バナジウム、ニオブ、ハフニウム、タンタル、クロム、レニウム、モリブデンおよびタングステンからなる群より選ばれる少なくとも１種の第１金属元素と、コバルトと、アルミニウムとを含み、上記立方晶窒化硼素焼結体は、上記立方晶窒化硼素粒子と上記結合材との界面と、上記界面から上記結合材側に１０ｎｍ離れた地点を通る第１仮想線とで挟まれた領域からなる第１界面領域を有し、上記第１界面領域において上記第１金属元素のうち最も高濃度で存在する元素を第１元素とした場合、上記第１界面領域における上記第１元素の原子濃度は、上記第１界面領域以外の上記結合材における上記第１元素の原子濃度よりも高い。
本開示の一態様に係る切削工具は、上記立方晶窒化硼素焼結体を含む。
［本開示が解決しようとする課題］
近年、機械部品の急速な高機能化に伴い、機械部品となる被削材の難削化が加速している。これに伴い、切削工具の短寿命化によるコスト増という問題が顕在化している。このため、High-ｃＢＮ焼結体のさらなる改良が望まれる。この点に鑑み、本開示は、長寿命化を可能とする立方晶窒化硼素焼結体、およびそれを含む切削工具を提供することを目的とする。
近年、機械部品の急速な高機能化に伴い、機械部品となる被削材の難削化が加速している。これに伴い、切削工具の短寿命化によるコスト増という問題が顕在化している。このため、High-ｃＢＮ焼結体のさらなる改良が望まれる。この点に鑑み、本開示は、長寿命化を可能とする立方晶窒化硼素焼結体、およびそれを含む切削工具を提供することを目的とする。
［本開示の効果］
本開示によれば、長寿命化を可能とする立方晶窒化硼素焼結体、およびそれを含む切削工具を提供することができる。
本開示によれば、長寿命化を可能とする立方晶窒化硼素焼結体、およびそれを含む切削工具を提供することができる。
［本開示の実施形態の説明］
本発明者らは上記課題を解決すべく、High-ｃＢＮ焼結体を短寿命化させている原因を鋭意検討した結果、ｃＢＮ粒子と結合材中のコバルト（Ｃｏ）との親和性が低いことに基づいてｃＢＮ粒子と結合材との界面における結合強度が弱化することにより、切削時にｃＢＮ粒子の脱落等が発生していることを知見した。本発明者らは、上記知見に基づいてｃＢＮ粒子と結合材との界面において、ｃＢＮ粒子と親和性が高い金属元素をｃＢＮ粒子の周囲に高濃度で存在させた上でｃＢＮ粒子および結合材を焼結することにより、ｃＢＮ粒子と結合材との結合強度を向上させることを想到した。これにより切削時にｃＢＮ粒子の脱落等を抑制することができ、もって長寿命化を可能とする本開示に到達した。さらにｃＢＮ粒子と結合材との界面において、ｃＢＮ粒子と親和性が高い金属元素を高濃度で存在させた場合、切削時に発生する熱に基づいた熱収縮が緩和されることにより、熱亀裂を抑制することも見出された。これにより、本開示において欠損に対する安定性が大幅に向上した。以下、最初に本開示の実施態様を列記して説明する。
本発明者らは上記課題を解決すべく、High-ｃＢＮ焼結体を短寿命化させている原因を鋭意検討した結果、ｃＢＮ粒子と結合材中のコバルト（Ｃｏ）との親和性が低いことに基づいてｃＢＮ粒子と結合材との界面における結合強度が弱化することにより、切削時にｃＢＮ粒子の脱落等が発生していることを知見した。本発明者らは、上記知見に基づいてｃＢＮ粒子と結合材との界面において、ｃＢＮ粒子と親和性が高い金属元素をｃＢＮ粒子の周囲に高濃度で存在させた上でｃＢＮ粒子および結合材を焼結することにより、ｃＢＮ粒子と結合材との結合強度を向上させることを想到した。これにより切削時にｃＢＮ粒子の脱落等を抑制することができ、もって長寿命化を可能とする本開示に到達した。さらにｃＢＮ粒子と結合材との界面において、ｃＢＮ粒子と親和性が高い金属元素を高濃度で存在させた場合、切削時に発生する熱に基づいた熱収縮が緩和されることにより、熱亀裂を抑制することも見出された。これにより、本開示において欠損に対する安定性が大幅に向上した。以下、最初に本開示の実施態様を列記して説明する。
［１］本開示の一態様に係る立方晶窒化硼素焼結体は、７０体積％以上１００体積％未満の立方晶窒化硼素粒子と、結合材とを備える立方晶窒化硼素焼結体であって、上記結合材は、構成元素としてチタン、ジルコニウム、バナジウム、ニオブ、ハフニウム、タンタル、クロム、レニウム、モリブデンおよびタングステンからなる群より選ばれる少なくとも１種の第１金属元素と、コバルトと、アルミニウムとを含み、上記立方晶窒化硼素焼結体は、上記立方晶窒化硼素粒子と上記結合材との界面と、上記界面から上記結合材側に１０ｎｍ離れた地点を通る第１仮想線とで挟まれた領域からなる第１界面領域を有し、上記第１界面領域において上記第１金属元素のうち最も高濃度で存在する元素を第１元素とした場合、上記第１界面領域における上記第１元素の原子濃度は、上記第１界面領域以外の上記結合材における上記第１元素の原子濃度よりも高い。このような特徴を有する立方晶窒化硼素焼結体は、切削工具に適用した場合に、該切削工具の長寿命化を実現することができる。
［２］上記立方晶窒化硼素焼結体は、上記界面と、上記界面から上記結合材側に２ｎｍ離れた地点を通る第２仮想線とで挟まれた領域からなる第２界面領域を有し、上記第２界面領域において上記第１元素の原子濃度は、０．７原子％以上１０原子％以下であることが好ましい。これにより、上記切削工具の長寿命化をより十分に実現することができる。
［３］上記立方晶窒化硼素焼結体は、上記立方晶窒化硼素粒子を８５体積％以上９５体積％以下含むことが好ましい。これにより、ｃＢＮ粒子の含有量が極めて多い立方晶窒化硼素焼結体において、切削工具の長寿命化を実現することができる。
［４］上記第１金属元素は、ジルコニウム、ニオブ、クロム、モリブデンおよびタングステンからなる群より選ばれる少なくとも１種であることが好ましい。これにより、上記切削工具の長寿命化をより十分に実現することができる。
［５］上記第１金属元素は、ジルコニウムであることが好ましい。これにより、上記切削工具の長寿命化をさらに十分に実現することができる。
［６］本開示の一態様に係る切削工具は、上記立方晶窒化硼素焼結体を含む。このような特徴を有する切削工具は、長寿命化を実現することができる。
［本発明の実施形態の詳細］
以下、本発明の一実施形態（以下、「本実施形態」とも記す）について説明する。ただし、本実施形態はこれらに限定されるものではない。なお、本明細書において「Ａ～Ｂ」という形式の表記は、範囲の上限下限（すなわちＡ以上Ｂ以下）を意味し、Ａにおいて単位の記載がなく、Ｂにおいてのみ単位が記載されている場合、Ａの単位とＢの単位とは同じである。さらに、本明細書において化合物などを化学式で表す場合、原子比を特に限定しないときは従来公知のあらゆる原子比を含むものとし、必ずしも化学量論的範囲のもののみに限定されるべきではない。
以下、本発明の一実施形態（以下、「本実施形態」とも記す）について説明する。ただし、本実施形態はこれらに限定されるものではない。なお、本明細書において「Ａ～Ｂ」という形式の表記は、範囲の上限下限（すなわちＡ以上Ｂ以下）を意味し、Ａにおいて単位の記載がなく、Ｂにおいてのみ単位が記載されている場合、Ａの単位とＢの単位とは同じである。さらに、本明細書において化合物などを化学式で表す場合、原子比を特に限定しないときは従来公知のあらゆる原子比を含むものとし、必ずしも化学量論的範囲のもののみに限定されるべきではない。
〔立方晶窒化硼素焼結体（ｃＢＮ焼結体）〕
本実施形態に係る立方晶窒化硼素焼結体（ｃＢＮ焼結体）は、７０体積％以上１００体積％未満の立方晶窒化硼素粒子（ｃＢＮ粒子）と、結合材とを備えるｃＢＮ焼結体である。上記結合材は、構成元素としてチタン、ジルコニウム、バナジウム、ニオブ、ハフニウム、タンタル、クロム、レニウム、モリブデンおよびタングステンからなる群より選ばれる少なくとも１種の第１金属元素と、コバルトと、アルミニウムとを含む。上記ｃＢＮ焼結体は、上記ｃＢＮ粒子と上記結合材との界面と、上記界面から上記結合材側に１０ｎｍ離れた地点を通る第１仮想線とで挟まれた領域からなる第１界面領域を有する。上記第１界面領域において上記第１金属元素のうち最も高濃度で存在する元素を第１元素とした場合、上記第１界面領域における上記第１元素の原子濃度は、上記第１界面領域以外の上記結合材における上記第１元素の原子濃度よりも高い。このような特徴を有するｃＢＮ焼結体は、切削工具に適用した場合に、該切削工具の長寿命化を実現することができる。
本実施形態に係る立方晶窒化硼素焼結体（ｃＢＮ焼結体）は、７０体積％以上１００体積％未満の立方晶窒化硼素粒子（ｃＢＮ粒子）と、結合材とを備えるｃＢＮ焼結体である。上記結合材は、構成元素としてチタン、ジルコニウム、バナジウム、ニオブ、ハフニウム、タンタル、クロム、レニウム、モリブデンおよびタングステンからなる群より選ばれる少なくとも１種の第１金属元素と、コバルトと、アルミニウムとを含む。上記ｃＢＮ焼結体は、上記ｃＢＮ粒子と上記結合材との界面と、上記界面から上記結合材側に１０ｎｍ離れた地点を通る第１仮想線とで挟まれた領域からなる第１界面領域を有する。上記第１界面領域において上記第１金属元素のうち最も高濃度で存在する元素を第１元素とした場合、上記第１界面領域における上記第１元素の原子濃度は、上記第１界面領域以外の上記結合材における上記第１元素の原子濃度よりも高い。このような特徴を有するｃＢＮ焼結体は、切削工具に適用した場合に、該切削工具の長寿命化を実現することができる。
＜立方晶窒化硼素粒子（ｃＢＮ粒子）＞
本実施形態に係るｃＢＮ焼結体は、上述のように７０体積％以上１００体積％未満のｃＢＮ粒子を備える。上記ｃＢＮ焼結体は、上記ｃＢＮ粒子を７０体積％以上９９体積％以下含むことが好ましい。上記ｃＢＮ焼結体は、上記ｃＢＮ粒子を８５体積％以上９５体積％以下含むことも好ましい。すなわち上記ｃＢＮ焼結体は、いわゆるHigh-ｃＢＮ焼結体である。上記ｃＢＮ粒子は、硬度、強度、靱性が高く、ｃＢＮ焼結体中の骨格としての役割を果たす。ｃＢＮ焼結体におけるｃＢＮ粒子の含有量（体積％）は、後述する混合粉末に用いられるｃＢＮ原料粉末の含有量（体積％）と実質的に同一の量となる。なお、上記混合粉末を挿入するカプセル内の物質が超高圧焼結時に溶融することがあるが、当該溶融物の量は微量であるので、ｃＢＮ焼結体におけるｃＢＮ粒子の含有量と混合粉末におけるｃＢＮ原料粉末の含有量とは実質的に同一とみなすことができる。このように、混合粉末に用いられるｃＢＮ原料粉末の含有量を制御することにより、ｃＢＮ焼結体中のｃＢＮ粒子の含有量を、所望の範囲に調製することができる。
本実施形態に係るｃＢＮ焼結体は、上述のように７０体積％以上１００体積％未満のｃＢＮ粒子を備える。上記ｃＢＮ焼結体は、上記ｃＢＮ粒子を７０体積％以上９９体積％以下含むことが好ましい。上記ｃＢＮ焼結体は、上記ｃＢＮ粒子を８５体積％以上９５体積％以下含むことも好ましい。すなわち上記ｃＢＮ焼結体は、いわゆるHigh-ｃＢＮ焼結体である。上記ｃＢＮ粒子は、硬度、強度、靱性が高く、ｃＢＮ焼結体中の骨格としての役割を果たす。ｃＢＮ焼結体におけるｃＢＮ粒子の含有量（体積％）は、後述する混合粉末に用いられるｃＢＮ原料粉末の含有量（体積％）と実質的に同一の量となる。なお、上記混合粉末を挿入するカプセル内の物質が超高圧焼結時に溶融することがあるが、当該溶融物の量は微量であるので、ｃＢＮ焼結体におけるｃＢＮ粒子の含有量と混合粉末におけるｃＢＮ原料粉末の含有量とは実質的に同一とみなすことができる。このように、混合粉末に用いられるｃＢＮ原料粉末の含有量を制御することにより、ｃＢＮ焼結体中のｃＢＮ粒子の含有量を、所望の範囲に調製することができる。
ｃＢＮ焼結体におけるｃＢＮ粒子の含有量（体積％）は、ｃＢＮ焼結体に対し、誘導結合高周波プラズマ分光分析（ＩＣＰ）による定量分析、走査電子顕微鏡（ＳＥＭ）付帯のエネルギー分散型Ｘ線分析装置（ＥＤＸ）または透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）付帯のＥＤＸを用いた組織観察、元素分析等を実行することによって確認することができる。
たとえばＳＥＭを用いた場合、次のようにしてｃＢＮ粒子の含有量（体積％）を求めることができる。まずｃＢＮ焼結体の任意の位置を切断し、ｃＢＮ焼結体の断面を含む試料を作製する。上記断面の作製は、集束イオンビーム装置、クロスセクションポリッシャ装置等を用いることができる。次に、上記断面をＳＥＭにて２０００倍で観察することにより反射電子像を得る。上記反射電子像において、ｃＢＮ粒子が存在する領域は黒色領域として、結合材が存在する領域は灰色領域または白色領域としてそれぞれ現れる。
次に、上記反射電子像に対して画像解析ソフト（たとえば、三谷商事株式会社の「ＷｉｎＲＯＯＦ」）を用いて二値化処理を行い、該二値化処理後の画像から各面積比率を算出する。次に上記面積比率が上記断面の奥行き方向にも連続するとみなすことにより、上記面積比率をｃＢＮ焼結体中のｃＢＮ粒子の含有量（体積％）として求めることができる。なお、この測定方法によって後述する結合材の含有量（体積％）を同時に求めることができる。
ｃＢＮ粒子の面積基準のＤ50（平均粒径）は特に限定されず、たとえば０．１～１０μｍとすることができる。通常、Ｄ50が小さい方がｃＢＮ焼結体の硬度が高くなる傾向があり、粒径のばらつきが小さい方が、ｃＢＮ焼結体の性質が均質となる傾向がある。ｃＢＮ粒子のＤ50は、０．５～４μｍとすることが好ましい。
ｃＢＮ粒子のＤ50は次のようにして求められる。まず上述したｃＢＮ粒子の含有量の測定方法に準じてｃＢＮ焼結体の断面を含む試料を作製することにより、反射電子像を得る。次いで、上記の画像解析ソフトを用いて上記反射電子像中の各黒色領域の円相当径を算出する。この場合において、５視野以上を観察することによって１００個以上のｃＢＮ粒子の円相当径を算出することが好ましい。
次いで、各円相当径を最小値から最大値まで昇順に並べて累積分布を求める。累積分布において累積面積５０％となる粒径がＤ50となる。なお円相当径とは、計測されたｃＢＮ粒子の面積と同じ面積を有する円の直径を意味する。
＜結合材：ｃＢＮ粒子以外の組成＞
本実施形態に係るｃＢＮ焼結体は、上述のように結合材を備える。さらにｃＢＮ焼結体は、使用する原材料、製造条件等に起因する不可避不純物を含み得る。この場合にｃＢＮ焼結体は、ｃＢＮ粒子と結合材と不可避不純物とからなることができる。上記結合材の含有量（体積％）としては、０体積％超過３０体積％以下が好ましく、１体積％以上３０体積％以下がより好ましく、５～１５体積％であることがさらに好ましい。結合材は、難焼結性材料であるｃＢＮ粒子を工業レベルの圧力温度で焼結可能とする役割を果たす。
本実施形態に係るｃＢＮ焼結体は、上述のように結合材を備える。さらにｃＢＮ焼結体は、使用する原材料、製造条件等に起因する不可避不純物を含み得る。この場合にｃＢＮ焼結体は、ｃＢＮ粒子と結合材と不可避不純物とからなることができる。上記結合材の含有量（体積％）としては、０体積％超過３０体積％以下が好ましく、１体積％以上３０体積％以下がより好ましく、５～１５体積％であることがさらに好ましい。結合材は、難焼結性材料であるｃＢＮ粒子を工業レベルの圧力温度で焼結可能とする役割を果たす。
上記結合材は、構成元素としてチタン（Ｔｉ）、ジルコニウム（Ｚｒ）、バナジウム（Ｖ）、ニオブ（Ｎｂ）、ハフニウム（Ｈｆ）、タンタル（Ｔａ）、クロム（Ｃｒ）、レニウム（Ｒｅ）、モリブデン（Ｍｏ）およびタングステン（Ｗ）からなる群より選ばれる少なくとも１種の第１金属元素と、コバルト（Ｃｏ）と、アルミニウム（Ａｌ）とを含む。Ａｌは、Ａｌ化合物として結合材中に含まれることが好ましい。Ａｌ化合物としては、たとえばＣｏＡｌ、Ａｌ2Ｏ3、ＡｌＮおよびＡｌＢ2、ならびにこれらの複合化合物等が挙げられる。さらにＷは、ＷＣ（炭化タングステン）として結合材中に含まれることが好ましい。次の理由から結合材中のこれらの成分は、上記ｃＢＮ焼結体の長寿命化に特に有効と考えられる。
第１に、ＣｏおよびＡｌは触媒機能を有するため、後述の焼結工程において、ｃＢＮ粒子同士の結合を促進することができる。第２に、ＷＣは、結合材の熱膨張係数をｃＢＮ粒子の熱膨張係数に近づけるために有効と推察される。なお、Ａｌの触媒機能とは、ｃＢＮ粒子を構成するＢ（硼素）およびＮ（窒素）が、Ａｌを介して拡散したり、析出したりすることを促進する機能を意味する。
第３に、結合材が構成元素として上記第１金属元素を含む場合、第１金属元素がｃＢＮ粒子との親和性が高いことから、ｃＢＮ粒子と結合材との界面における結合力を向上させることができる。
ここで第１金属元素は、ジルコニウム、ニオブ、クロム、モリブデンおよびタングステンからなる群より選ばれる少なくとも１種であることが好ましい。第１金属元素は、ジルコニウムであることがより好ましい。これにより、ｃＢＮ粒子と結合材との界面における結合力をより十分に向上させることができる。
結合材の組成は、ＸＲＤ（Ｘ線回折測定）およびＩＣＰを組み合わせることによって特定することができる。具体的には、まずｃＢＮ焼結体から厚み０．４５～０．５ｍｍ程度の試験片を切り出し、該試験片に対してＸＲＤ分析を実行することにより、Ｘ線回折ピークから決定される化合物、金属等を決定する。次に、上記試験片を密閉容器内で弗硝酸（濃硝酸（６０％）：蒸留水：濃弗酸（４７％）＝２：２：１の体積比混合の混合酸）に浸漬することにより、結合材が溶解された酸処理液を得る。さらに該酸処理液に対してＩＣＰ分析を実行し、各金属元素の定量分析を行う。最後に、ＸＲＤの結果およびＩＣＰ分析の結果を解析することにより、結合材の組成を決定することができる。
本実施形態に係るｃＢＮ焼結体において含み得る不可避不純物としては、鉄、マグネシウム、カルシウム、ナトリウム、リチウム等が挙げられる。上記不可避不純物は、ｃＢＮ焼結体中に不純物単独で０．０１質量％以下含まれる場合があり、不純物全体の総和として０．１質量％以下含まれる場合がある。本明細書において、ｃＢＮ焼結体において含み得る「不可避不純物」については、ｃＢＮおよび結合材以外の第３成分として扱うものとする。
＜第１界面領域における第１元素の原子濃度＞
本実施形態に係るｃＢＮ焼結体は、上記ｃＢＮ粒子と上記結合材との界面と、上記界面から上記結合材側に１０ｎｍ離れた地点を通る第１仮想線とで挟まれた領域からなる第１界面領域を有する。上記第１界面領域において上記第１金属元素のうち最も高濃度で存在する元素を第１元素とした場合、上記第１界面領域における上記第１元素の原子濃度は、上記第１界面領域以外の上記結合材における上記第１元素の原子濃度よりも高い。これによりｃＢＮ焼結体は、ｃＢＮ粒子と親和性が高い金属元素をｃＢＮ粒子の周囲に高濃度で存在させることができ、もってｃＢＮ粒子と結合材との結合力を向上させることができる。上記第１界面領域における第１元素の原子濃度、および上記第１界面領域以外の結合材における第１元素の原子濃度は、それぞれ透過型電子顕微鏡付帯のエネルギー分散型Ｘ線分析装置（ＴＥＭ－ＥＤＸ）を用いて分析することによって求めることができる。以下、ＴＥＭ－ＥＤＸを用いた分析方法について説明する。
本実施形態に係るｃＢＮ焼結体は、上記ｃＢＮ粒子と上記結合材との界面と、上記界面から上記結合材側に１０ｎｍ離れた地点を通る第１仮想線とで挟まれた領域からなる第１界面領域を有する。上記第１界面領域において上記第１金属元素のうち最も高濃度で存在する元素を第１元素とした場合、上記第１界面領域における上記第１元素の原子濃度は、上記第１界面領域以外の上記結合材における上記第１元素の原子濃度よりも高い。これによりｃＢＮ焼結体は、ｃＢＮ粒子と親和性が高い金属元素をｃＢＮ粒子の周囲に高濃度で存在させることができ、もってｃＢＮ粒子と結合材との結合力を向上させることができる。上記第１界面領域における第１元素の原子濃度、および上記第１界面領域以外の結合材における第１元素の原子濃度は、それぞれ透過型電子顕微鏡付帯のエネルギー分散型Ｘ線分析装置（ＴＥＭ－ＥＤＸ）を用いて分析することによって求めることができる。以下、ＴＥＭ－ＥＤＸを用いた分析方法について説明する。
（ＴＥＭ－ＥＤＸによる分析）
〈第１界面領域における第１元素の原子濃度の測定〉
まずｃＢＮ焼結体からサンプルを採取し、アルゴンイオンスライサーを用いて、上記サンプルから３０～１００ｎｍの厚みの薄片化した切片を作製する。次いで、当該切片をＴＥＭ（透過型電子顕微鏡）にて１視野に焼結体中ｃＢＮ粒子の平均粒径に相当するｃＢＮ粒子が１０個以上３０個以下観察されるような倍率で撮影し、もって第１画像を得る。さらに第１画像から、ｃＢＮ粒子と結合材との界面を含む領域（以下、「界面領域」とも記す）を一つ任意に選択する。このとき、任意に選択した上記界面領域の構造が観察視野に対して奥行き方向に傾いている場合、当該界面領域を選択から除外し、あるいは上記切片を微調整することによって、奥行き方向に傾いている上記界面領域の構造が観察視野に対して垂直となるようにする。上記界面領域の構造が観察視野に対して奥行き方向に傾いている状態では、界面の構造が不鮮明となり、後述するｃＢＮ粒子と結合材との界面からの距離の測定を適切に行うことができない恐れがあるからである。次に、選択された上記界面領域が、画像の中央付近を通るように位置決めを行い、観察倍率を２００万倍に変更して観察することにより、１００ｎｍ×１００ｎｍサイズの第２画像を得る。上記第２画像において、上記界面領域は、画像の一端から、画像の中央付近を通って、該一端に対向する他の一端（他端）に伸びるように存在することとなる。
〈第１界面領域における第１元素の原子濃度の測定〉
まずｃＢＮ焼結体からサンプルを採取し、アルゴンイオンスライサーを用いて、上記サンプルから３０～１００ｎｍの厚みの薄片化した切片を作製する。次いで、当該切片をＴＥＭ（透過型電子顕微鏡）にて１視野に焼結体中ｃＢＮ粒子の平均粒径に相当するｃＢＮ粒子が１０個以上３０個以下観察されるような倍率で撮影し、もって第１画像を得る。さらに第１画像から、ｃＢＮ粒子と結合材との界面を含む領域（以下、「界面領域」とも記す）を一つ任意に選択する。このとき、任意に選択した上記界面領域の構造が観察視野に対して奥行き方向に傾いている場合、当該界面領域を選択から除外し、あるいは上記切片を微調整することによって、奥行き方向に傾いている上記界面領域の構造が観察視野に対して垂直となるようにする。上記界面領域の構造が観察視野に対して奥行き方向に傾いている状態では、界面の構造が不鮮明となり、後述するｃＢＮ粒子と結合材との界面からの距離の測定を適切に行うことができない恐れがあるからである。次に、選択された上記界面領域が、画像の中央付近を通るように位置決めを行い、観察倍率を２００万倍に変更して観察することにより、１００ｎｍ×１００ｎｍサイズの第２画像を得る。上記第２画像において、上記界面領域は、画像の一端から、画像の中央付近を通って、該一端に対向する他の一端（他端）に伸びるように存在することとなる。
次に、第２画像中の上記界面領域から、上記ｃＢＮ粒子と上記結合材との界面を特定し、続いて上記界面から上記結合材側に１０ｎｍ離れた地点を通る第１仮想線を設定する。これにより上記界面と上記第１仮想線とで挟まれた第１界面領域を第２画像中に形成する。さらに上記第２画像中の第１界面領域に対し、上記第１仮想線に対して略垂直方向にＥＤＸによる元素ライン分析を実行する。この場合においてビームスポット径は０．３ｎｍ以下とし、スキャン間隔は０．１～０．７ｎｍとする。
次いで上記元素ライン分析に基づき、上記第１界面領域における第１金属元素として含まれる各元素の原子濃度（原子％）を求める。ここで上記第１金属元素として含まれる各元素の濃度は、上記ビームスポット毎に得られる各元素の原子濃度の平均値（平均濃度）とする。また上記第１金属元素として含まれる各元素の原子濃度（原子％）は、上記ビームスポット中、すなわち測定視野中で測定される全元素を１００原子％として求められるものとする。これにより上記第１界面領域において、上記第１金属元素のうち最も高濃度で存在する第１元素を特定することができる。たとえば上記第１界面領域において、第１金属元素のうち最も高濃度で存在する第１元素は、０．７～１０原子％以下であることが好ましい。
〈第１界面領域以外の結合材における第１元素の原子濃度の測定〉
一方、第１界面領域以外の結合材における第１元素の原子濃度は、たとえば次の方法により求めることができる。すなわち上記第２画像中の界面領域において特定された界面から、結合材側に１５ｎｍおよび３０ｎｍ離れた地点を通る仮想線をそれぞれ設定する（以下、それぞれを「仮想線Ａ」および「仮想線Ｂ」とも記す）。これにより上記仮想線Ａおよび仮想線Ｂとで挟まれた領域（以下、「第１界面領域以外の結合材領域」とも記す）を第２画像中に形成する。次に、上記第１界面領域以外の結合材領域に対し、上記仮想線Ａまたは仮想線Ｂのいずれかに対して略垂直方向にＥＤＸによる元素ライン分析を実行する。この場合においてもビームスポット径は０．３ｎｍ以下とし、スキャン間隔は０．１～０．７ｎｍとする。これにより上記元素ライン分析から、上記第１界面領域以外の結合材領域における第１元素の濃度（原子％）を求めることができる（なお、この場合の第１元素の原子濃度も、上記ビームスポット毎に得られる各元素の濃度の平均値（平均濃度）とする）。たとえば第１界面領域以外の結合材領域における第１元素は、０．０１～０．３原子％以下であることが好ましい。
一方、第１界面領域以外の結合材における第１元素の原子濃度は、たとえば次の方法により求めることができる。すなわち上記第２画像中の界面領域において特定された界面から、結合材側に１５ｎｍおよび３０ｎｍ離れた地点を通る仮想線をそれぞれ設定する（以下、それぞれを「仮想線Ａ」および「仮想線Ｂ」とも記す）。これにより上記仮想線Ａおよび仮想線Ｂとで挟まれた領域（以下、「第１界面領域以外の結合材領域」とも記す）を第２画像中に形成する。次に、上記第１界面領域以外の結合材領域に対し、上記仮想線Ａまたは仮想線Ｂのいずれかに対して略垂直方向にＥＤＸによる元素ライン分析を実行する。この場合においてもビームスポット径は０．３ｎｍ以下とし、スキャン間隔は０．１～０．７ｎｍとする。これにより上記元素ライン分析から、上記第１界面領域以外の結合材領域における第１元素の濃度（原子％）を求めることができる（なお、この場合の第１元素の原子濃度も、上記ビームスポット毎に得られる各元素の濃度の平均値（平均濃度）とする）。たとえば第１界面領域以外の結合材領域における第１元素は、０．０１～０．３原子％以下であることが好ましい。
ここで本明細書において、第１界面領域における第１元素の原子濃度、および第１界面領域以外の結合材における第１元素の原子濃度は、測定誤差を抑制する観点から、６視野分の第２画像から得られた各原子濃度を平均化した平均濃度とするものとする。すなわちサンプルとしたｃＢＮ焼結体から６視野分の第２画像を準備し、当該第２画像において上述のＴＥＭ－ＥＤＸ分析を実行し、６つの第１界面領域における第１元素の原子濃度、および第１界面領域以外の上記結合材における第１元素の原子濃度をそれぞれ得、その平均濃度として求めるものとする。
＜第２界面領域における第１元素の原子濃度＞
本実施形態に係るｃＢＮ焼結体は、上記界面と、上記界面から上記結合材側に２ｎｍ離れた地点を通る第２仮想線とで挟まれた領域からなる第２界面領域を有し、上記第２界面領域において上記第１元素の原子濃度は、０．７原子％以上１０原子％以下であることが好ましい。これにより、ｃＢＮ粒子と結合材との界面におけるｃＢＮ粒子と結合材との結合力をより十分に向上させることができる。
本実施形態に係るｃＢＮ焼結体は、上記界面と、上記界面から上記結合材側に２ｎｍ離れた地点を通る第２仮想線とで挟まれた領域からなる第２界面領域を有し、上記第２界面領域において上記第１元素の原子濃度は、０．７原子％以上１０原子％以下であることが好ましい。これにより、ｃＢＮ粒子と結合材との界面におけるｃＢＮ粒子と結合材との結合力をより十分に向上させることができる。
上記第２界面領域における上記第１元素の原子濃度は、上記第１界面領域における上記第１元素の原子濃度を求めるのと同じ要領により求めることができる。すなわち上記第２界面領域において、第２仮想線に対して略垂直方向に上述したＥＤＸによる元素ライン分析を実行することにより、上記第２界面領域における上記第１元素の原子濃度（原子％）を求めることができる。
＜作用＞
本実施形態に係るｃＢＮ焼結体は、上記第１界面領域において第１金属元素のうち最も高濃度で存在する元素を第１元素とした場合、第１界面領域における第１元素の原子濃度が、第１界面領域以外の結合材における第１元素の原子濃度よりも高い。この場合において上記ｃＢＮ焼結体は、以下の理由に基づいてｃＢＮ粒子と結合材との結合力が高まることにより、切削時にｃＢＮ粒子の脱落等を抑制することができ、もって長寿命化が達成されることが推察される。すなわち第１界面領域は、ｃＢＮ粒子と結合材との界面およびその隣接領域であるので、本実施形態に係るｃＢＮ焼結体では、当該領域においてｃＢＮ粒子と親和性の高い第１金属元素のうち、特に第１元素の原子濃度がｃＢＮ粒子の周囲で高いことを意味する。これにより上記ｃＢＮ焼結体は、焼結時に多くの第１元素がｃＢＮ粒子と反応し、もってｃＢＮ粒子と結合材との界面における結合力が大幅に向上すると考えられる。特に、上記第２界面領域において第１元素の原子濃度が０．７原子％以上１０原子％以下である場合、ｃＢＮ粒子と結合材との界面直近において第１元素が高濃度となるため、ｃＢＮ粒子と結合材との界面における結合力の向上が顕著となるものと考えられる。以上より本実施形態に係るｃＢＮ焼結体は、切削時にｃＢＮ粒子の脱落等を抑制することができ、もって長寿命化が可能となることが推察される。
本実施形態に係るｃＢＮ焼結体は、上記第１界面領域において第１金属元素のうち最も高濃度で存在する元素を第１元素とした場合、第１界面領域における第１元素の原子濃度が、第１界面領域以外の結合材における第１元素の原子濃度よりも高い。この場合において上記ｃＢＮ焼結体は、以下の理由に基づいてｃＢＮ粒子と結合材との結合力が高まることにより、切削時にｃＢＮ粒子の脱落等を抑制することができ、もって長寿命化が達成されることが推察される。すなわち第１界面領域は、ｃＢＮ粒子と結合材との界面およびその隣接領域であるので、本実施形態に係るｃＢＮ焼結体では、当該領域においてｃＢＮ粒子と親和性の高い第１金属元素のうち、特に第１元素の原子濃度がｃＢＮ粒子の周囲で高いことを意味する。これにより上記ｃＢＮ焼結体は、焼結時に多くの第１元素がｃＢＮ粒子と反応し、もってｃＢＮ粒子と結合材との界面における結合力が大幅に向上すると考えられる。特に、上記第２界面領域において第１元素の原子濃度が０．７原子％以上１０原子％以下である場合、ｃＢＮ粒子と結合材との界面直近において第１元素が高濃度となるため、ｃＢＮ粒子と結合材との界面における結合力の向上が顕著となるものと考えられる。以上より本実施形態に係るｃＢＮ焼結体は、切削時にｃＢＮ粒子の脱落等を抑制することができ、もって長寿命化が可能となることが推察される。
〔切削工具〕
本実施形態に係る切削工具は、上記ｃＢＮ焼結体を含む。具体的には、上記切削工具は、上記ｃＢＮ焼結体を基材として含むことが好ましい。基材となるｃＢＮ焼結体の表面の一部または全部に対しては、被膜が被覆されていてもよい。
本実施形態に係る切削工具は、上記ｃＢＮ焼結体を含む。具体的には、上記切削工具は、上記ｃＢＮ焼結体を基材として含むことが好ましい。基材となるｃＢＮ焼結体の表面の一部または全部に対しては、被膜が被覆されていてもよい。
本実施形態に係る切削工具の形状および用途は特に制限されない。たとえば上記切削工具の形状および用途は、ドリル、エンドミル、ドリル用刃先交換型切削チップ、エンドミル用刃先交換型切削チップ、フライス加工用刃先交換型切削チップ、旋削加工用刃先交換型切削チップ、メタルソー、歯切工具、リーマ、タップ、クランクシャフトのピンミーリング加工用チップ等を挙げることができる。
さらに本実施形態に係る切削工具は、工具の全体がｃＢＮ焼結体からなるもののみに限らず、工具の一部（特に刃先部位（切れ刃部）等）のみがｃＢＮ焼結体からなるものも含む。たとえば、超硬合金等からなる基体（支持体）の刃先部位のみがｃＢＮ焼結体で構成されるようなものも本実施形態に係る切削工具に含まれる。この場合、文言上、その刃先部位を切削工具とみなすことができる。換言すれば、ｃＢＮ焼結体が切削工具の一部のみを占める場合であっても、ｃＢＮ焼結体を切削工具と呼ぶものとする。
本実施形態に係る切削工具は、上記刃先部位を少なくとも覆う被膜を含むことができる。この場合、従来公知の方法によりｃＢＮ焼結体における上記刃先部位に被膜を形成することができる。上記被膜を形成する方法は、たとえばイオンプレーティング法、アークイオンプレーティング法、スパッタ法およびイオンミキシング法などの物理蒸着法が挙げられる。さらに化学蒸着法によって被膜を形成することも可能である。上記被膜の組成は、特に限定されるべきではなく、従来公知の被膜を任意に採用することができる。たとえば被膜の組成としては、ＡｌＴｉＳｉＮ、ＡｌＣｒＮ、ＴｉＺｒＳｉＮ、ＣｒＴａＮ、ＨｆＷＳｉＮ、ＣｒＡｌＮ、ＴｉＮ、ＴｉＢＮＯ、ＴｉＣＮ、ＴｉＣＮＯ、ＴｉＢ2、ＴｉＡｌＮ、ＴｉＡｌＣＮ、ＴｉＡｌＯＮ、ＴｉＡｌＯＮＣ、Ａｌ2Ｏ3などを例示することができる。
本実施形態に係る切削工具は、上記ｃＢＮ焼結体を含むことから、切削時にｃＢＮ粒子の脱落等を抑制することができ、もって長寿命化が可能となる。
〔立方晶窒化硼素焼結体の製造方法〕
本実施形態に係るｃＢＮ焼結体の製造方法については、切削工具に適用した場合に長寿命化を可能とする上述したようなｃＢＮ焼結体が得られる限り、特に制限されるべきではない。しかしながら歩留まり等の観点から、たとえば次の製造方法によりｃＢＮ焼結体を得ることが好ましい。本発明者らは、ｃＢＮ焼結体を製造するプロセスにおいて、後述するようにｃＢＮ粒子との間で結合力を高めることができる第１金属元素を含む結合材の原料粉末を準備すること、結合材中の不純物を除去すること、およびｃＢＮ粒子表面をＮ－ｒｉｃｈにすること等によって、上記第１金属元素をｃＢＮ粒子の周囲に高濃度で存在させ、もって長寿命化が可能となるｃＢＮ焼結体が製造し得ることを知見した。ここで本明細書において「ｃＢＮ粒子表面をＮ－ｒｉｃｈにする」とは、ｃＢＮ粒子表面の窒素（Ｎ）元素の濃度を高くすること、またはｃＢＮ粒子表面にＮを含む官能基を付与することをいう。
本実施形態に係るｃＢＮ焼結体の製造方法については、切削工具に適用した場合に長寿命化を可能とする上述したようなｃＢＮ焼結体が得られる限り、特に制限されるべきではない。しかしながら歩留まり等の観点から、たとえば次の製造方法によりｃＢＮ焼結体を得ることが好ましい。本発明者らは、ｃＢＮ焼結体を製造するプロセスにおいて、後述するようにｃＢＮ粒子との間で結合力を高めることができる第１金属元素を含む結合材の原料粉末を準備すること、結合材中の不純物を除去すること、およびｃＢＮ粒子表面をＮ－ｒｉｃｈにすること等によって、上記第１金属元素をｃＢＮ粒子の周囲に高濃度で存在させ、もって長寿命化が可能となるｃＢＮ焼結体が製造し得ることを知見した。ここで本明細書において「ｃＢＮ粒子表面をＮ－ｒｉｃｈにする」とは、ｃＢＮ粒子表面の窒素（Ｎ）元素の濃度を高くすること、またはｃＢＮ粒子表面にＮを含む官能基を付与することをいう。
具体的には、本実施形態に係るｃＢＮ焼結体の製造方法は、ｃＢＮ粒子との間で結合力を高める結合材原料粉末を準備し、かつ当該結合材原料粉末を低酸素雰囲気で熱処理することによって不純物を除去する工程（第１工程）と、ｃＢＮ原料粉末を準備し、かつ当該ｃＢＮ原料粉末中のｃＢＮ粒子表面をＮ－ｒｉｃｈにする工程（第２工程）と、上記結合材原料粉末および上記ｃＢＮ原料粉末を混合することにより、７０体積％以上１００体積％未満のｃＢＮ粉末と、残部の結合材原料粉末とからなる混合粉末を調製する工程（第３工程）と、上記混合粉末を焼結することによりｃＢＮ焼結体を得る工程（第４工程）とを含むことが好ましい。以下、各工程について詳述する。
＜第１工程＞
第１工程は、ｃＢＮ粒子との間で結合力を高める結合材原料粉末を準備し、かつ当該結合材原料粉末を低酸素雰囲気で熱処理することによって不純物を除去する工程である。上記結合材原料粉末は、次のように準備することができる。まず、たとえばＷＣ粉末、Ｃｏ粉末およびＡｌ粉末を従来公知の方法で製造し、または市場から入手することにより準備する。さらに上記結合材原料粉末に、構成元素としてＴｉ、Ｚｒ、Ｖ、Ｎｂ、Ｈｆ、Ｔａ、Ｃｒ、Ｒｅ、ＭｏおよびＷからなる群より選ばれる少なくとも１種の第１金属元素が含まれるように、上記群より選ばれる少なくとも１種の第１金属元素の窒化物、炭化物、炭窒化物または水素化物のいずれかの粉末を従来公知の方法で製造し、または市場から入手することにより準備することが好ましい。次に上述した各粉末を不活性雰囲気条件下で所定の比率となるように混合し、引き続き不活性雰囲気条件下で湿式のボールミル、湿式のビーズミル等で粉砕することにより、上記結合材原料粉末を調製することができる。各粉末の混合および粉砕を不活性雰囲気条件下で行うことにより、酸素の混入および各粉末の元素の酸化を防ぐことができる。
第１工程は、ｃＢＮ粒子との間で結合力を高める結合材原料粉末を準備し、かつ当該結合材原料粉末を低酸素雰囲気で熱処理することによって不純物を除去する工程である。上記結合材原料粉末は、次のように準備することができる。まず、たとえばＷＣ粉末、Ｃｏ粉末およびＡｌ粉末を従来公知の方法で製造し、または市場から入手することにより準備する。さらに上記結合材原料粉末に、構成元素としてＴｉ、Ｚｒ、Ｖ、Ｎｂ、Ｈｆ、Ｔａ、Ｃｒ、Ｒｅ、ＭｏおよびＷからなる群より選ばれる少なくとも１種の第１金属元素が含まれるように、上記群より選ばれる少なくとも１種の第１金属元素の窒化物、炭化物、炭窒化物または水素化物のいずれかの粉末を従来公知の方法で製造し、または市場から入手することにより準備することが好ましい。次に上述した各粉末を不活性雰囲気条件下で所定の比率となるように混合し、引き続き不活性雰囲気条件下で湿式のボールミル、湿式のビーズミル等で粉砕することにより、上記結合材原料粉末を調製することができる。各粉末の混合および粉砕を不活性雰囲気条件下で行うことにより、酸素の混入および各粉末の元素の酸化を防ぐことができる。
ここで結合材原料粉末中のＡｌの含有量については２０～４０質量％とし、この種の結合材として従来よりもＡｌの配合量を高めることが好ましい。これにより結合材中のＣｏが合金化することによって、焼結時に第１元素がＣｏよりもｃＢＮ粒子との界面近傍へ拡散しやすくなる。各粉末の混合方法は特に制限されないが、効率よく均質に混合する観点から、ボールミル混合、ビーズミル混合、遊星ミル混合またはジェットミル混合であることが好ましい。各混合方法は、湿式でもよく乾式でもよい。
さらに第１工程では、上記結合材原料粉末を低酸素雰囲気で熱処理することによって不純物を除去する。具体的には、上記結合材原料粉末に対して還元処理することが好ましい。たとえば上記結合材原料粉末を、低酸素分圧であるアルゴン雰囲気下で加熱し、還元処理を行う。このときの加熱温度は７００～９００℃であることが好ましい。これにより、上記結合材原料粉末から酸素等の不純物をさらに除去することができる。
＜第２工程＞
第２工程は、ｃＢＮ原料粉末を準備し、かつ当該ｃＢＮ原料粉末中のｃＢＮ粒子表面をＮ－ｒｉｃｈにする工程である。ｃＢＮ原料粉末としては、市販のｃＢＮの粉末を用いることができ、あるいは従来公知の超高圧合成法によってＢとＮとから得られるｃＢＮの粉末を用いることができる。本発明者らにより、このｃＢＮの粉末の表面には、酸化物が存在することが確認されている。これは、超高圧合成されたｃＢＮの粉末に対して洗浄処理が施されたり、上記ｃＢＮの粉末が大気暴露されたりするためと考えられる。このためｃＢＮ原料粉末中のｃＢＮ粒子表面をＮ－ｒｉｃｈとし、酸化物の量を低減することが好ましい。
第２工程は、ｃＢＮ原料粉末を準備し、かつ当該ｃＢＮ原料粉末中のｃＢＮ粒子表面をＮ－ｒｉｃｈにする工程である。ｃＢＮ原料粉末としては、市販のｃＢＮの粉末を用いることができ、あるいは従来公知の超高圧合成法によってＢとＮとから得られるｃＢＮの粉末を用いることができる。本発明者らにより、このｃＢＮの粉末の表面には、酸化物が存在することが確認されている。これは、超高圧合成されたｃＢＮの粉末に対して洗浄処理が施されたり、上記ｃＢＮの粉末が大気暴露されたりするためと考えられる。このためｃＢＮ原料粉末中のｃＢＮ粒子表面をＮ－ｒｉｃｈとし、酸化物の量を低減することが好ましい。
ｃＢＮ粒子表面をＮ－ｒｉｃｈにする方法としては、アンモニアを含むガス雰囲気で熱処理する方法が挙げられる。具体的には、上記ｃＢＮ原料粉末を、アンモニアを含むガス雰囲気下に曝す方法である。ｃＢＮ原料粉末がアンモニアを含むガス雰囲気下に曝されることにより、ｃＢＮ粒子表面において酸素が還元され、同時にｃＢＮ粒子表面をＮ－ｒｉｃｈにすることができる。
第２工程において、ｃＢＮ粒子の平均粒子径は特に制限されない。高強度であり、優れた耐摩耗性および耐欠損性を兼ね備えるｃＢＮ焼結体を形成する観点から、ｃＢＮ粒子の平均粒子径は０．１～１０μｍが好ましく、０．５～５μｍがより好ましい。以上により、ｃＢＮ粒子表面に形成される酸化皮膜を確実に除去し、かつＮ－ｒｉｃｈとしたｃＢＮ粒子を含むｃＢＮ原料粉末を得ることができる。
ここで、結合材の構成元素である第１金属元素としてたとえばＺｒを含むｃＢＮ焼結体を製造しようとする場合、第２工程において上述のｃＢＮ原料粉末を準備した後、上記ｃＢＮ原料粉末に対してＺｒを被覆することが好ましい。これにより、Ｚｒ成分を選択的にｃＢＮ粒子の周囲に配置させやすくなる。このことはＺｒに限られず、他の第１金属元素についても同様なことがいえる。つまり第２工程において上述のｃＢＮ原料粉末を準備した後、上記ｃＢＮ原料粉末に対して第１金属元素を被覆することにより、当該第１金属元素を選択的にｃＢＮ粒子の周囲に配置させやすくすることができる。Ｚｒをはじめとする第１金属元素の具体的な被覆方法は、スパッタ、ＡｌＰ法、ＨＩＰＩＭＳ法、ＣＶＤ法およびアークプラズマ粉末法（ＡＰＤ法）の少なくともいずれかを用いることができる。
＜第３工程＞
第３工程は、上記結合材原料粉末および上記ｃＢＮ原料粉末を混合することにより、７０体積％以上１００体積％未満のｃＢＮ粉末と、残部の結合材原料粉末とからなる混合粉末を調製する工程である。具体的には、第３工程では、結合材原料粉末およびｃＢＮ原料粉末に対し、エタノール、アセトン等を溶媒に用いた湿式ボールミル混合を実行することにより上記の混合粉末を調製することが好ましい。混合粉末の調製後は自然乾燥によって溶媒が除去される。さらに混合粉末に対しては、熱処理（たとえば、真空下で８５０℃以上）を実行することが、表面に吸着された水分等の不純物を除去することができるので好ましい。
第３工程は、上記結合材原料粉末および上記ｃＢＮ原料粉末を混合することにより、７０体積％以上１００体積％未満のｃＢＮ粉末と、残部の結合材原料粉末とからなる混合粉末を調製する工程である。具体的には、第３工程では、結合材原料粉末およびｃＢＮ原料粉末に対し、エタノール、アセトン等を溶媒に用いた湿式ボールミル混合を実行することにより上記の混合粉末を調製することが好ましい。混合粉末の調製後は自然乾燥によって溶媒が除去される。さらに混合粉末に対しては、熱処理（たとえば、真空下で８５０℃以上）を実行することが、表面に吸着された水分等の不純物を除去することができるので好ましい。
＜第４工程＞
第４工程は、上記混合粉末を焼結することによりｃＢＮ焼結体を得る工程である。本工程においては、上記混合粉末が高温高圧条件下に曝されて焼結されることにより、ｃＢＮ焼結体が製造される。具体的には、第４工程では、真空シールされた上記混合粉末を超高温高圧装置を用いることによって焼結処理する。焼結処理する温度条件は、１５００℃以上２０００℃未満が好ましく、１６００～１９００℃がより好ましい。保持時間は、１０～５０分とすることが好ましい。焼結圧力条件は特に制限されないが、５．５～８ＧＰａであることが好ましい。以上により、ｃＢＮ焼結体を製造することができる。
第４工程は、上記混合粉末を焼結することによりｃＢＮ焼結体を得る工程である。本工程においては、上記混合粉末が高温高圧条件下に曝されて焼結されることにより、ｃＢＮ焼結体が製造される。具体的には、第４工程では、真空シールされた上記混合粉末を超高温高圧装置を用いることによって焼結処理する。焼結処理する温度条件は、１５００℃以上２０００℃未満が好ましく、１６００～１９００℃がより好ましい。保持時間は、１０～５０分とすることが好ましい。焼結圧力条件は特に制限されないが、５．５～８ＧＰａであることが好ましい。以上により、ｃＢＮ焼結体を製造することができる。
＜作用効果＞
本実施形態に係るｃＢＮ焼結体の製造方法は、上記の各工程を経ることにより、長寿命化が可能なｃＢＮ焼結体を製造することができる。
本実施形態に係るｃＢＮ焼結体の製造方法は、上記の各工程を経ることにより、長寿命化が可能なｃＢＮ焼結体を製造することができる。
以下、実施例を挙げて本発明をより詳細に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。
〔試料の作製〕
以下の手順に従って、試料１～試料４１のｃＢＮ焼結体を作製した。
以下の手順に従って、試料１～試料４１のｃＢＮ焼結体を作製した。
＜試料１＞
（第１工程）
まず市販のＷＣ粉末、Ｃｏ粉末、Ａｌ粉末およびＺｒの炭化物粉末を準備した。次に、上述した各粉末を質量比率でＷＣ：Ｃｏ：Ａｌ：ＺｒＣが２２：４５：２８：５となるようにボールミル混合により配合した。なお、各粉末の平均粒径は２μｍであった。さらに上記の質量比率で配合した粉末を、引き続きボールミル混合で粉砕することにより、結合材原料粉末を調製した。続いて上記結合材原料粉末に対し、低酸素分圧であるアルゴン雰囲気下で加熱し、還元処理を実行した。以上により、結合材原料粉末を準備した。上記還元処理（熱処理）は、１×１０-29ａｔｍ以下の極低酸素条件とし、キープ温度を８００℃、熱処理キープ時間を３時間とした。
（第１工程）
まず市販のＷＣ粉末、Ｃｏ粉末、Ａｌ粉末およびＺｒの炭化物粉末を準備した。次に、上述した各粉末を質量比率でＷＣ：Ｃｏ：Ａｌ：ＺｒＣが２２：４５：２８：５となるようにボールミル混合により配合した。なお、各粉末の平均粒径は２μｍであった。さらに上記の質量比率で配合した粉末を、引き続きボールミル混合で粉砕することにより、結合材原料粉末を調製した。続いて上記結合材原料粉末に対し、低酸素分圧であるアルゴン雰囲気下で加熱し、還元処理を実行した。以上により、結合材原料粉末を準備した。上記還元処理（熱処理）は、１×１０-29ａｔｍ以下の極低酸素条件とし、キープ温度を８００℃、熱処理キープ時間を３時間とした。
（第２工程）
従来公知の超高圧合成法により平均粒径２μｍであるｃＢＮ原料粉末を準備した。さらに上記ｃＢＮ原料粉末に対し、アンモニア雰囲気下で下記の熱処理条件により還元処理を実行し、ｃＢＮ粒子表面をＮ－ｒｉｃｈとした。
従来公知の超高圧合成法により平均粒径２μｍであるｃＢＮ原料粉末を準備した。さらに上記ｃＢＮ原料粉末に対し、アンモニア雰囲気下で下記の熱処理条件により還元処理を実行し、ｃＢＮ粒子表面をＮ－ｒｉｃｈとした。
〈熱処理条件〉
アンモニア流量： ０．５Ｌ／ｍｉｎ
窒素流量 ： ５Ｌ／ｍｉｎ
炉内圧力 ： 大気圧
炉内温度 ： ７００℃
保持時間 ： ３時間。
アンモニア流量： ０．５Ｌ／ｍｉｎ
窒素流量 ： ５Ｌ／ｍｉｎ
炉内圧力 ： 大気圧
炉内温度 ： ７００℃
保持時間 ： ３時間。
（第３工程）
上記ｃＢＮ原料粉末と上記結合材原料粉末とを、体積比率でｃＢＮ原料粉末：結合材原料粉末が６０：４０となるように配合し、エタノールを用いた湿式ボールミル法により均一に混合した。その後、自然乾燥により溶媒を除去するとともに、上記混合粉末に対して９００℃の真空下で熱処理した。以上により、混合粉末を調製した。
上記ｃＢＮ原料粉末と上記結合材原料粉末とを、体積比率でｃＢＮ原料粉末：結合材原料粉末が６０：４０となるように配合し、エタノールを用いた湿式ボールミル法により均一に混合した。その後、自然乾燥により溶媒を除去するとともに、上記混合粉末に対して９００℃の真空下で熱処理した。以上により、混合粉末を調製した。
（第４工程）
上記混合粉末を焼結することにより、ｃＢＮ焼結体を作製した。具体的には、上記混合粉末をＷＣ－６％Ｃｏの超硬合金製円盤と接した状態で、Ｔａ（タンタル）製の容器に充填し真空シールした。次いで、これをベルト型超高圧高温発生装置を用い、６．５ＧＰａおよび１６５０℃の条件で２０分間焼結した。以上より、試料１のｃＢＮ焼結体を作製した。
上記混合粉末を焼結することにより、ｃＢＮ焼結体を作製した。具体的には、上記混合粉末をＷＣ－６％Ｃｏの超硬合金製円盤と接した状態で、Ｔａ（タンタル）製の容器に充填し真空シールした。次いで、これをベルト型超高圧高温発生装置を用い、６．５ＧＰａおよび１６５０℃の条件で２０分間焼結した。以上より、試料１のｃＢＮ焼結体を作製した。
＜試料２＞
第３工程において、体積比率でｃＢＮ原料粉末：結合材原料粉末が７０：３０となるように配合したこと以外、試料１と同じ要領により、試料２のｃＢＮ焼結体を作製した。
第３工程において、体積比率でｃＢＮ原料粉末：結合材原料粉末が７０：３０となるように配合したこと以外、試料１と同じ要領により、試料２のｃＢＮ焼結体を作製した。
＜試料３＞
第３工程において、体積比率でｃＢＮ原料粉末：結合材原料粉末が８０：２０となるように配合したこと以外、試料１と同じ要領により、試料３のｃＢＮ焼結体を作製した。
第３工程において、体積比率でｃＢＮ原料粉末：結合材原料粉末が８０：２０となるように配合したこと以外、試料１と同じ要領により、試料３のｃＢＮ焼結体を作製した。
＜試料４＞
第３工程において、体積比率でｃＢＮ原料粉末：結合材原料粉末が９１：９となるように配合したこと以外、試料１と同じ要領により、試料４のｃＢＮ焼結体を作製した。
第３工程において、体積比率でｃＢＮ原料粉末：結合材原料粉末が９１：９となるように配合したこと以外、試料１と同じ要領により、試料４のｃＢＮ焼結体を作製した。
＜試料５＞
第３工程において、体積比率でｃＢＮ原料粉末：結合材原料粉末が９５：５となるように配合したこと以外、試料１と同じ要領により、試料５のｃＢＮ焼結体を作製した。
第３工程において、体積比率でｃＢＮ原料粉末：結合材原料粉末が９５：５となるように配合したこと以外、試料１と同じ要領により、試料５のｃＢＮ焼結体を作製した。
＜試料６＞
第３工程において、体積比率でｃＢＮ原料粉末：結合材原料粉末が９９：１となるように配合したこと以外、試料１と同じ要領により、試料６のｃＢＮ焼結体を作製した。
第３工程において、体積比率でｃＢＮ原料粉末：結合材原料粉末が９９：１となるように配合したこと以外、試料１と同じ要領により、試料６のｃＢＮ焼結体を作製した。
＜試料７＞
第３工程において、ｃＢＮ原料粉末と結合材原料粉末とを混合することを行わず、もって第４工程において１００質量％のｃＢＮ原料粉末を焼結したこと以外、試料１と同じ要領により、試料７のｃＢＮ焼結体を作製した。
第３工程において、ｃＢＮ原料粉末と結合材原料粉末とを混合することを行わず、もって第４工程において１００質量％のｃＢＮ原料粉末を焼結したこと以外、試料１と同じ要領により、試料７のｃＢＮ焼結体を作製した。
＜試料８＞
上述した第１工程、第２工程を行うことなく、第３工程において上記ＷＣ粉末、Ｃｏ粉末、Ａｌ粉末およびＺｒの炭化物粉末を質量比率でＷＣ：Ｃｏ：Ａｌ：ＺｒＣが２２：４５：２８：５となるように配合した結合材原料粉末と、超高圧合成法により得たｃＢＮ粉末とを準備し、これらを体積比率でｃＢＮ粉末：結合材原料粉末が９１：９となるように配合して混合粉末を得たこと以外、試料１と同じ要領により、試料８のｃＢＮ焼結体を作製した。なお試料８において得た第２画像に対し、ＴＥＭ－ＥＤＸによる分析を実施したところ、第１界面領域および第２界面領域においてＷは検出されなかった。その原因は、第１工程、第２工程を行うことなく、第３工程において上記結合材原料粉末と、上記ｃＢＮ粉末とから混合粉末を得たためであると推定された。
上述した第１工程、第２工程を行うことなく、第３工程において上記ＷＣ粉末、Ｃｏ粉末、Ａｌ粉末およびＺｒの炭化物粉末を質量比率でＷＣ：Ｃｏ：Ａｌ：ＺｒＣが２２：４５：２８：５となるように配合した結合材原料粉末と、超高圧合成法により得たｃＢＮ粉末とを準備し、これらを体積比率でｃＢＮ粉末：結合材原料粉末が９１：９となるように配合して混合粉末を得たこと以外、試料１と同じ要領により、試料８のｃＢＮ焼結体を作製した。なお試料８において得た第２画像に対し、ＴＥＭ－ＥＤＸによる分析を実施したところ、第１界面領域および第２界面領域においてＷは検出されなかった。その原因は、第１工程、第２工程を行うことなく、第３工程において上記結合材原料粉末と、上記ｃＢＮ粉末とから混合粉末を得たためであると推定された。
＜試料９＞
第１工程において上記ＷＣ粉末、Ｃｏ粉末およびＡｌ粉末を質量比率でＷＣ：Ｃｏ：Ａｌが３５：４５：２０となるように配合した結合材原料粉末を準備したこと、第２工程においてｃＢＮ原料粉末に対し、ＡＰＤ法により以下の被覆条件でＺｒを被覆したこと以外、試料４と同じ要領により、試料９のｃＢＮ焼結体を作製した。
第１工程において上記ＷＣ粉末、Ｃｏ粉末およびＡｌ粉末を質量比率でＷＣ：Ｃｏ：Ａｌが３５：４５：２０となるように配合した結合材原料粉末を準備したこと、第２工程においてｃＢＮ原料粉末に対し、ＡＰＤ法により以下の被覆条件でＺｒを被覆したこと以外、試料４と同じ要領により、試料９のｃＢＮ焼結体を作製した。
〈被覆条件〉
被覆装置：ナノ粒子形成装置 ＡＰＤ－Ｐ アドバンス理工株式会社製
ターゲット：ジルコニウム
導入ガス：１０-4の真空引き後にアルゴンガスを導入
放電電圧：１５０Ｖ
放電周波数：６Ｈｚ
コンデンサ容量：１０８０μＦ
ｓｈｏｔ数：１０００
処理粉末量：２５ｇ
粉末容器の回転数：５０ｒｐｍ。
被覆装置：ナノ粒子形成装置 ＡＰＤ－Ｐ アドバンス理工株式会社製
ターゲット：ジルコニウム
導入ガス：１０-4の真空引き後にアルゴンガスを導入
放電電圧：１５０Ｖ
放電周波数：６Ｈｚ
コンデンサ容量：１０８０μＦ
ｓｈｏｔ数：１０００
処理粉末量：２５ｇ
粉末容器の回転数：５０ｒｐｍ。
＜試料１０＞
第２工程において準備したｃＢＮ原料粉末に対し、ＡＰＤ法でＺｒを被覆する被覆条件においてｓｈｏｔ数を５万としたこと以外、試料９と同じ要領により、試料１０のｃＢＮ焼結体を作製した。
第２工程において準備したｃＢＮ原料粉末に対し、ＡＰＤ法でＺｒを被覆する被覆条件においてｓｈｏｔ数を５万としたこと以外、試料９と同じ要領により、試料１０のｃＢＮ焼結体を作製した。
＜試料１１＞
第２工程において準備したｃＢＮ原料粉末に対し、試料９の作製で実行したＡＰＤ法によるＺｒの被覆を、ｓｈｏｔ数を８万とする他を試料９と同じ被覆条件として実行したこと以外、試料４と同じ要領により、試料１１のｃＢＮ焼結体を作製した。
第２工程において準備したｃＢＮ原料粉末に対し、試料９の作製で実行したＡＰＤ法によるＺｒの被覆を、ｓｈｏｔ数を８万とする他を試料９と同じ被覆条件として実行したこと以外、試料４と同じ要領により、試料１１のｃＢＮ焼結体を作製した。
＜試料１２＞
第２工程において準備したｃＢＮ原料粉末に対し、ＡＰＤ法でＺｒを被覆する被覆条件においてｓｈｏｔ数を１０万としたこと以外、試料１１と同じ要領により、試料１２のｃＢＮ焼結体を作製した。
第２工程において準備したｃＢＮ原料粉末に対し、ＡＰＤ法でＺｒを被覆する被覆条件においてｓｈｏｔ数を１０万としたこと以外、試料１１と同じ要領により、試料１２のｃＢＮ焼結体を作製した。
＜試料１３＞
第２工程において準備したｃＢＮ原料粉末に対し、ＡＰＤ法でＺｒを被覆する被覆条件においてｓｈｏｔ数を２０万としたこと以外、試料１１と同じ要領により、試料１３のｃＢＮ焼結体を作製した。
第２工程において準備したｃＢＮ原料粉末に対し、ＡＰＤ法でＺｒを被覆する被覆条件においてｓｈｏｔ数を２０万としたこと以外、試料１１と同じ要領により、試料１３のｃＢＮ焼結体を作製した。
＜試料１４＞
第１工程において、上記ＷＣ粉末、上記Ｃｏ粉末、上記Ａｌ粉末を準備し、上述した各粉末を質量比率でＷＣ：Ｃｏ：Ａｌが３８：４２：２０となるように配合したこと以外、試料４と同じ要領により、試料１４のｃＢＮ焼結体を作製した。
第１工程において、上記ＷＣ粉末、上記Ｃｏ粉末、上記Ａｌ粉末を準備し、上述した各粉末を質量比率でＷＣ：Ｃｏ：Ａｌが３８：４２：２０となるように配合したこと以外、試料４と同じ要領により、試料１４のｃＢＮ焼結体を作製した。
＜試料１５＞
第１工程において、上記ＷＣ粉末、上記Ｃｏ粉末、上記Ａｌ粉末および市販の金属Ｃｒ粉末を準備し、上述した各粉末を質量比率でＷＣ：Ｃｏ：Ａｌ：Ｃｒが２２：４４：２５：９となるように配合したこと以外、試料４と同じ要領により、試料１５のｃＢＮ焼結体を作製した。
第１工程において、上記ＷＣ粉末、上記Ｃｏ粉末、上記Ａｌ粉末および市販の金属Ｃｒ粉末を準備し、上述した各粉末を質量比率でＷＣ：Ｃｏ：Ａｌ：Ｃｒが２２：４４：２５：９となるように配合したこと以外、試料４と同じ要領により、試料１５のｃＢＮ焼結体を作製した。
＜試料１６＞
第１工程において、上記ＷＣ粉末、上記Ｃｏ粉末、上記Ａｌ粉末および市販のＨｆの炭化物粉末を準備し、上述した各粉末を質量比率でＷＣ：Ｃｏ：Ａｌ：ＨｆＣが２２：４６：２５：７となるように配合したこと以外、試料４と同じ要領により、試料１６のｃＢＮ焼結体を作製した。
第１工程において、上記ＷＣ粉末、上記Ｃｏ粉末、上記Ａｌ粉末および市販のＨｆの炭化物粉末を準備し、上述した各粉末を質量比率でＷＣ：Ｃｏ：Ａｌ：ＨｆＣが２２：４６：２５：７となるように配合したこと以外、試料４と同じ要領により、試料１６のｃＢＮ焼結体を作製した。
＜試料１７＞
第１工程において、上記ＷＣ粉末、上記Ｃｏ粉末、上記Ａｌ粉末および市販のＴａの炭化物粉末を準備し、上述した各粉末を質量比率でＷＣ：Ｃｏ：Ａｌ：ＴａＣが２２：４６：２６：６となるように配合したこと以外、試料４と同じ要領により、試料１７のｃＢＮ焼結体を作製した。
第１工程において、上記ＷＣ粉末、上記Ｃｏ粉末、上記Ａｌ粉末および市販のＴａの炭化物粉末を準備し、上述した各粉末を質量比率でＷＣ：Ｃｏ：Ａｌ：ＴａＣが２２：４６：２６：６となるように配合したこと以外、試料４と同じ要領により、試料１７のｃＢＮ焼結体を作製した。
＜試料１８＞
第１工程において、上記ＷＣ粉末、上記Ｃｏ粉末、上記Ａｌ粉末および市販のＭｏの炭化物粉末を準備し、上述した各粉末を質量比率でＷＣ：Ｃｏ：Ａｌ：ＭｏＣが２０：４７：２５：８となるように配合したこと以外、試料４と同じ要領により、試料１８のｃＢＮ焼結体を作製した。
第１工程において、上記ＷＣ粉末、上記Ｃｏ粉末、上記Ａｌ粉末および市販のＭｏの炭化物粉末を準備し、上述した各粉末を質量比率でＷＣ：Ｃｏ：Ａｌ：ＭｏＣが２０：４７：２５：８となるように配合したこと以外、試料４と同じ要領により、試料１８のｃＢＮ焼結体を作製した。
＜試料１９＞
第１工程において、上記ＷＣ粉末、上記Ｃｏ粉末、上記Ａｌ粉末および市販のＴｉの炭化物粉末を準備し、上述した各粉末を質量比率でＷＣ：Ｃｏ：Ａｌ：ＴｉＣが２０：４６：２５：９となるように配合したこと以外、試料４と同じ要領により、試料１９のｃＢＮ焼結体を作製した。
第１工程において、上記ＷＣ粉末、上記Ｃｏ粉末、上記Ａｌ粉末および市販のＴｉの炭化物粉末を準備し、上述した各粉末を質量比率でＷＣ：Ｃｏ：Ａｌ：ＴｉＣが２０：４６：２５：９となるように配合したこと以外、試料４と同じ要領により、試料１９のｃＢＮ焼結体を作製した。
＜試料２０＞
第１工程において、上記ＷＣ粉末、上記Ｃｏ粉末、上記Ａｌ粉末および市販のＶの炭化物粉末を準備し、上述した各粉末を質量比率でＷＣ：Ｃｏ：Ａｌ：ＶＣが２０：４７：２５：８となるように配合したこと以外、試料４と同じ要領により、試料２０のｃＢＮ焼結体を作製した。
第１工程において、上記ＷＣ粉末、上記Ｃｏ粉末、上記Ａｌ粉末および市販のＶの炭化物粉末を準備し、上述した各粉末を質量比率でＷＣ：Ｃｏ：Ａｌ：ＶＣが２０：４７：２５：８となるように配合したこと以外、試料４と同じ要領により、試料２０のｃＢＮ焼結体を作製した。
＜試料２１＞
第１工程において、上記ＷＣ粉末、上記Ｃｏ粉末、上記Ａｌ粉末および市販のＮｂの炭化物粉末を準備し、上述した各粉末を質量比率でＷＣ：Ｃｏ：Ａｌ：ＮｂＣが２０：４４：３０：６となるように配合したこと以外、試料４と同じ要領により、試料２１のｃＢＮ焼結体を作製した。
第１工程において、上記ＷＣ粉末、上記Ｃｏ粉末、上記Ａｌ粉末および市販のＮｂの炭化物粉末を準備し、上述した各粉末を質量比率でＷＣ：Ｃｏ：Ａｌ：ＮｂＣが２０：４４：３０：６となるように配合したこと以外、試料４と同じ要領により、試料２１のｃＢＮ焼結体を作製した。
＜試料２２＞
第１工程において、上記ＷＣ粉末、上記Ｃｏ粉末、上記Ａｌ粉末および市販のＲｅの炭化物粉末を準備し、上述した各粉末を質量比率でＷＣ：Ｃｏ：Ａｌ：ＲｅＣが２３：４５：２５：７となるように配合したこと以外、試料４と同じ要領により、試料２２のｃＢＮ焼結体を作製した。
第１工程において、上記ＷＣ粉末、上記Ｃｏ粉末、上記Ａｌ粉末および市販のＲｅの炭化物粉末を準備し、上述した各粉末を質量比率でＷＣ：Ｃｏ：Ａｌ：ＲｅＣが２３：４５：２５：７となるように配合したこと以外、試料４と同じ要領により、試料２２のｃＢＮ焼結体を作製した。
＜試料２３＞
上述した第１工程、第２工程を行うことなく、第３工程において上記ＷＣ粉末、Ｃｏ粉末、Ａｌ粉末および市販のＷ粉末を質量比率でＷＣ：Ｃｏ：Ａｌ：Ｗが２２：４５：２８：５となるように配合した結合材原料粉末と、超高圧合成法により得たｃＢＮ粉末とを準備し、これらを体積比率でｃＢＮ粉末：結合材原料粉末が９１：９となるように配合して混合粉末を得たこと以外、試料１と同じ要領により、試料２３のｃＢＮ焼結体を作製した。
上述した第１工程、第２工程を行うことなく、第３工程において上記ＷＣ粉末、Ｃｏ粉末、Ａｌ粉末および市販のＷ粉末を質量比率でＷＣ：Ｃｏ：Ａｌ：Ｗが２２：４５：２８：５となるように配合した結合材原料粉末と、超高圧合成法により得たｃＢＮ粉末とを準備し、これらを体積比率でｃＢＮ粉末：結合材原料粉末が９１：９となるように配合して混合粉末を得たこと以外、試料１と同じ要領により、試料２３のｃＢＮ焼結体を作製した。
＜試料２４＞
上述した第１工程、第２工程を行うことなく、第３工程において上記ＷＣ粉末、Ｃｏ粉末、Ａｌ粉末およびＣｒ粉末を質量比率でＷＣ：Ｃｏ：Ａｌ：Ｃｒが２２：４５：２８：５となるように配合した結合材原料粉末を準備したこと以外、試料２３と同じ要領により、試料２４のｃＢＮ焼結体を作製した。
上述した第１工程、第２工程を行うことなく、第３工程において上記ＷＣ粉末、Ｃｏ粉末、Ａｌ粉末およびＣｒ粉末を質量比率でＷＣ：Ｃｏ：Ａｌ：Ｃｒが２２：４５：２８：５となるように配合した結合材原料粉末を準備したこと以外、試料２３と同じ要領により、試料２４のｃＢＮ焼結体を作製した。
＜試料２５＞
上述した第１工程、第２工程を行うことなく、第３工程において上記ＷＣ粉末、Ｃｏ粉末、Ａｌ粉末および市販のＨｆ粉末を質量比率でＷＣ：Ｃｏ：Ａｌ：Ｈｆが２２：４５：２８：５となるように配合した結合材原料粉末を準備したこと以外、試料２３と同じ要領により、試料２５のｃＢＮ焼結体を作製した。
上述した第１工程、第２工程を行うことなく、第３工程において上記ＷＣ粉末、Ｃｏ粉末、Ａｌ粉末および市販のＨｆ粉末を質量比率でＷＣ：Ｃｏ：Ａｌ：Ｈｆが２２：４５：２８：５となるように配合した結合材原料粉末を準備したこと以外、試料２３と同じ要領により、試料２５のｃＢＮ焼結体を作製した。
＜試料２６＞
上述した第１工程、第２工程を行うことなく、第３工程において上記ＷＣ粉末、Ｃｏ粉末、Ａｌ粉末および市販のＴａ粉末を質量比率でＷＣ：Ｃｏ：Ａｌ：Ｔａが２２：４５：２８：５となるように配合した結合材原料粉末を準備したこと以外、試料２３と同じ要領により、試料２６のｃＢＮ焼結体を作製した。
上述した第１工程、第２工程を行うことなく、第３工程において上記ＷＣ粉末、Ｃｏ粉末、Ａｌ粉末および市販のＴａ粉末を質量比率でＷＣ：Ｃｏ：Ａｌ：Ｔａが２２：４５：２８：５となるように配合した結合材原料粉末を準備したこと以外、試料２３と同じ要領により、試料２６のｃＢＮ焼結体を作製した。
＜試料２７＞
上述した第１工程、第２工程を行うことなく、第３工程において上記ＷＣ粉末、Ｃｏ粉末、Ａｌ粉末および市販のＭｏ粉末を質量比率でＷＣ：Ｃｏ：Ａｌ：Ｍｏが２２：４５：２８：５となるように配合した結合材原料粉末を準備したこと以外、試料２３と同じ要領により、試料２７のｃＢＮ焼結体を作製した。
上述した第１工程、第２工程を行うことなく、第３工程において上記ＷＣ粉末、Ｃｏ粉末、Ａｌ粉末および市販のＭｏ粉末を質量比率でＷＣ：Ｃｏ：Ａｌ：Ｍｏが２２：４５：２８：５となるように配合した結合材原料粉末を準備したこと以外、試料２３と同じ要領により、試料２７のｃＢＮ焼結体を作製した。
＜試料２８＞
上述した第１工程、第２工程を行うことなく、第３工程において上記ＷＣ粉末、Ｃｏ粉末、Ａｌ粉末および市販のＴｉ粉末を質量比率でＷＣ：Ｃｏ：Ａｌ：Ｔｉが２２：４５：２８：５となるように配合した結合材原料粉末を準備したこと以外、試料２３と同じ要領により、試料２８のｃＢＮ焼結体を作製した。
上述した第１工程、第２工程を行うことなく、第３工程において上記ＷＣ粉末、Ｃｏ粉末、Ａｌ粉末および市販のＴｉ粉末を質量比率でＷＣ：Ｃｏ：Ａｌ：Ｔｉが２２：４５：２８：５となるように配合した結合材原料粉末を準備したこと以外、試料２３と同じ要領により、試料２８のｃＢＮ焼結体を作製した。
＜試料２９＞
上述した第１工程、第２工程を行うことなく、第３工程において上記ＷＣ粉末、Ｃｏ粉末、Ａｌ粉末および市販のＶ粉末を質量比率でＷＣ：Ｃｏ：Ａｌ：Ｖが２２：４５：２８：５となるように配合した結合材原料粉末を準備したこと以外、試料２３と同じ要領により、試料２９のｃＢＮ焼結体を作製した。
上述した第１工程、第２工程を行うことなく、第３工程において上記ＷＣ粉末、Ｃｏ粉末、Ａｌ粉末および市販のＶ粉末を質量比率でＷＣ：Ｃｏ：Ａｌ：Ｖが２２：４５：２８：５となるように配合した結合材原料粉末を準備したこと以外、試料２３と同じ要領により、試料２９のｃＢＮ焼結体を作製した。
＜試料３０＞
上述した第１工程、第２工程を行うことなく、第３工程において上記ＷＣ粉末、Ｃｏ粉末、Ａｌ粉末および市販のＮｂ粉末を質量比率でＷＣ：Ｃｏ：Ａｌ：Ｎｂが２２：４５：２８：５となるように配合した結合材原料粉末を準備したこと以外、試料２３と同じ要領により、試料３０のｃＢＮ焼結体を作製した。
上述した第１工程、第２工程を行うことなく、第３工程において上記ＷＣ粉末、Ｃｏ粉末、Ａｌ粉末および市販のＮｂ粉末を質量比率でＷＣ：Ｃｏ：Ａｌ：Ｎｂが２２：４５：２８：５となるように配合した結合材原料粉末を準備したこと以外、試料２３と同じ要領により、試料３０のｃＢＮ焼結体を作製した。
＜試料３１＞
上述した第１工程、第２工程を行うことなく、第３工程において上記ＷＣ粉末、Ｃｏ粉末、Ａｌ粉末および市販のＲｅ粉末を質量比率でＷＣ：Ｃｏ：Ａｌ：Ｒｅが２２：４５：２８：５となるように配合した結合材原料粉末を準備したこと以外、試料２３と同じ要領により、試料３１のｃＢＮ焼結体を作製した。
上述した第１工程、第２工程を行うことなく、第３工程において上記ＷＣ粉末、Ｃｏ粉末、Ａｌ粉末および市販のＲｅ粉末を質量比率でＷＣ：Ｃｏ：Ａｌ：Ｒｅが２２：４５：２８：５となるように配合した結合材原料粉末を準備したこと以外、試料２３と同じ要領により、試料３１のｃＢＮ焼結体を作製した。
＜試料３２＞
第１工程において、上記ＷＣ粉末、Ｃｏ粉末、Ａｌ粉末およびＺｒの炭化物粉末の各粉末を質量比率でＷＣ：Ｃｏ：Ａｌ：ＺｒＣが２０：４３：２８：９となるように配合して結合材原料粉末を調製したこと以外、試料４と同じ要領により、試料３２のｃＢＮ焼結体を作製した。
第１工程において、上記ＷＣ粉末、Ｃｏ粉末、Ａｌ粉末およびＺｒの炭化物粉末の各粉末を質量比率でＷＣ：Ｃｏ：Ａｌ：ＺｒＣが２０：４３：２８：９となるように配合して結合材原料粉末を調製したこと以外、試料４と同じ要領により、試料３２のｃＢＮ焼結体を作製した。
＜試料３３＞
第１工程において、上記ＷＣ粉末、Ｃｏ粉末、Ａｌ粉末および市販のＷ粉末の各粉末を質量比率でＷＣ：Ｃｏ：Ａｌ：Ｗが２０：４３：２８：９となるように配合して結合材原料粉末を調製したこと以外、試料４と同じ要領により、試料３３のｃＢＮ焼結体を作製した。
第１工程において、上記ＷＣ粉末、Ｃｏ粉末、Ａｌ粉末および市販のＷ粉末の各粉末を質量比率でＷＣ：Ｃｏ：Ａｌ：Ｗが２０：４３：２８：９となるように配合して結合材原料粉末を調製したこと以外、試料４と同じ要領により、試料３３のｃＢＮ焼結体を作製した。
＜試料３４＞
第１工程において、上記ＷＣ粉末、Ｃｏ粉末、Ａｌ粉末およびＣｒ粉末の各粉末を質量比率でＷＣ：Ｃｏ：Ａｌ：Ｃｒが２０：４３：２８：９となるように配合して結合材原料粉末を調製したこと以外、試料４と同じ要領により、試料３４のｃＢＮ焼結体を作製した。
第１工程において、上記ＷＣ粉末、Ｃｏ粉末、Ａｌ粉末およびＣｒ粉末の各粉末を質量比率でＷＣ：Ｃｏ：Ａｌ：Ｃｒが２０：４３：２８：９となるように配合して結合材原料粉末を調製したこと以外、試料４と同じ要領により、試料３４のｃＢＮ焼結体を作製した。
＜試料３５＞
第１工程において、上記ＷＣ粉末、Ｃｏ粉末、Ａｌ粉末および市販のＨｆ粉末の各粉末を質量比率でＷＣ：Ｃｏ：Ａｌ：Ｈｆが２０：４３：２８：９となるように配合して結合材原料粉末を調製したこと以外、試料４と同じ要領により、試料３５のｃＢＮ焼結体を作製した。
第１工程において、上記ＷＣ粉末、Ｃｏ粉末、Ａｌ粉末および市販のＨｆ粉末の各粉末を質量比率でＷＣ：Ｃｏ：Ａｌ：Ｈｆが２０：４３：２８：９となるように配合して結合材原料粉末を調製したこと以外、試料４と同じ要領により、試料３５のｃＢＮ焼結体を作製した。
＜試料３６＞
第１工程において、上記ＷＣ粉末、Ｃｏ粉末、Ａｌ粉末および市販のＴａ粉末の各粉末を質量比率でＷＣ：Ｃｏ：Ａｌ：Ｔａが２０：４３：２８：９となるように配合して結合材原料粉末を調製したこと以外、試料４と同じ要領により、試料３６のｃＢＮ焼結体を作製した。
第１工程において、上記ＷＣ粉末、Ｃｏ粉末、Ａｌ粉末および市販のＴａ粉末の各粉末を質量比率でＷＣ：Ｃｏ：Ａｌ：Ｔａが２０：４３：２８：９となるように配合して結合材原料粉末を調製したこと以外、試料４と同じ要領により、試料３６のｃＢＮ焼結体を作製した。
＜試料３７＞
第１工程において、上記ＷＣ粉末、Ｃｏ粉末、Ａｌ粉末および市販のＭｏ粉末の各粉末を質量比率でＷＣ：Ｃｏ：Ａｌ：Ｍｏが２０：４３：２８：９となるように配合して結合材原料粉末を調製したこと以外、試料４と同じ要領により、試料３７のｃＢＮ焼結体を作製した。
第１工程において、上記ＷＣ粉末、Ｃｏ粉末、Ａｌ粉末および市販のＭｏ粉末の各粉末を質量比率でＷＣ：Ｃｏ：Ａｌ：Ｍｏが２０：４３：２８：９となるように配合して結合材原料粉末を調製したこと以外、試料４と同じ要領により、試料３７のｃＢＮ焼結体を作製した。
＜試料３８＞
第１工程において、上記ＷＣ粉末、Ｃｏ粉末、Ａｌ粉末および市販のＴｉ粉末の各粉末を質量比率でＷＣ：Ｃｏ：Ａｌ：Ｔｉが２０：４３：２８：９となるように配合して結合材原料粉末を調製したこと以外、試料４と同じ要領により、試料３８のｃＢＮ焼結体を作製した。
第１工程において、上記ＷＣ粉末、Ｃｏ粉末、Ａｌ粉末および市販のＴｉ粉末の各粉末を質量比率でＷＣ：Ｃｏ：Ａｌ：Ｔｉが２０：４３：２８：９となるように配合して結合材原料粉末を調製したこと以外、試料４と同じ要領により、試料３８のｃＢＮ焼結体を作製した。
＜試料３９＞
第１工程において、上記ＷＣ粉末、Ｃｏ粉末、Ａｌ粉末および市販のＶ粉末の各粉末を質量比率でＷＣ：Ｃｏ：Ａｌ：Ｖが２０：４３：２８：９となるように配合して結合材原料粉末を調製したこと以外、試料４と同じ要領により、試料３９のｃＢＮ焼結体を作製した。
第１工程において、上記ＷＣ粉末、Ｃｏ粉末、Ａｌ粉末および市販のＶ粉末の各粉末を質量比率でＷＣ：Ｃｏ：Ａｌ：Ｖが２０：４３：２８：９となるように配合して結合材原料粉末を調製したこと以外、試料４と同じ要領により、試料３９のｃＢＮ焼結体を作製した。
＜試料４０＞
第１工程において、上記ＷＣ粉末、Ｃｏ粉末、Ａｌ粉末および市販のＮｂ粉末の各粉末を質量比率でＷＣ：Ｃｏ：Ａｌ：Ｎｂが２０：４３：２８：９となるように配合して結合材原料粉末を調製したこと以外、試料４と同じ要領により、試料４０のｃＢＮ焼結体を作製した。
第１工程において、上記ＷＣ粉末、Ｃｏ粉末、Ａｌ粉末および市販のＮｂ粉末の各粉末を質量比率でＷＣ：Ｃｏ：Ａｌ：Ｎｂが２０：４３：２８：９となるように配合して結合材原料粉末を調製したこと以外、試料４と同じ要領により、試料４０のｃＢＮ焼結体を作製した。
＜試料４１＞
第１工程において、上記ＷＣ粉末、Ｃｏ粉末、Ａｌ粉末および市販のＲｅ粉末の各粉末を質量比率でＷＣ：Ｃｏ：Ａｌ：Ｒｅが２０：４３：２８：９となるように配合して結合材原料粉末を調製したこと以外、試料４と同じ要領により、試料４１のｃＢＮ焼結体を作製した。
第１工程において、上記ＷＣ粉末、Ｃｏ粉末、Ａｌ粉末および市販のＲｅ粉末の各粉末を質量比率でＷＣ：Ｃｏ：Ａｌ：Ｒｅが２０：４３：２８：９となるように配合して結合材原料粉末を調製したこと以外、試料４と同じ要領により、試料４１のｃＢＮ焼結体を作製した。
〔評価〕
＜第１界面領域、第２界面領域および第１界面領域以外の結合材における第１元素の原子濃度＞
上記試料１～試料１３の各ｃＢＮ焼結体に関し、任意の位置で切断した後、露出した面を研磨して平滑面を作製した。その後、アルゴンイオンスライサーを用いて、５０ｎｍの厚みに薄片化して切片を作製した。次いで、上述の方法に従って第２画像（１００ｎｍ×１００ｎｍ）に対し、上述したＴＥＭ－ＥＤＸによる分析を実施した。ＴＥＭ－ＥＤＸにおけるビーム径は０．２ｎｍとし、スキャン間隔は０．６ｎｍとした。得られた測定値から上述した方法に沿って第１界面領域、第２界面領域および第１界面領域以外の結合材における第１元素の原子濃度をそれぞれ求めた。結果を表１に示す。試料２～試料６および試料９～試料１３が実施例であり、試料１および試料７～試料８が比較例である。
＜第１界面領域、第２界面領域および第１界面領域以外の結合材における第１元素の原子濃度＞
上記試料１～試料１３の各ｃＢＮ焼結体に関し、任意の位置で切断した後、露出した面を研磨して平滑面を作製した。その後、アルゴンイオンスライサーを用いて、５０ｎｍの厚みに薄片化して切片を作製した。次いで、上述の方法に従って第２画像（１００ｎｍ×１００ｎｍ）に対し、上述したＴＥＭ－ＥＤＸによる分析を実施した。ＴＥＭ－ＥＤＸにおけるビーム径は０．２ｎｍとし、スキャン間隔は０．６ｎｍとした。得られた測定値から上述した方法に沿って第１界面領域、第２界面領域および第１界面領域以外の結合材における第１元素の原子濃度をそれぞれ求めた。結果を表１に示す。試料２～試料６および試料９～試料１３が実施例であり、試料１および試料７～試料８が比較例である。
さらに試料１４～試料４１の各ｃＢＮ焼結体に関しても、上記試料１～試料１３の各ｃＢＮ焼結体と同じ要領により第２画像（１００ｎｍ×１００ｎｍ）を得、当該第２画像に対してＴＥＭ－ＥＤＸによる分析を実施した。得られた測定値から上述した方法に沿って第１界面領域、第２界面領域および第１界面領域以外の結合材における第１元素の原子濃度をそれぞれ求めた。結果を表２に示す。試料１４～試料２２、試料３２～試料４１はいずれも実施例であり、試料２３～試料３１は比較例である。なお表２では、後述する切削試験の結果を示すために、試料４（実施例）および試料８（比較例）の結果についても明示した。
＜第１切削試験＞
上記試料１～試料１３の各ｃＢＮ焼結体から各試料の切削工具（基材形状：ＳＮＧＮ０９０３０８、刃先処理Ｔ０１２２５）を作製した。これを用いて、以下の切削条件の下で切削試験（第１切削試験）を実施した。
上記試料１～試料１３の各ｃＢＮ焼結体から各試料の切削工具（基材形状：ＳＮＧＮ０９０３０８、刃先処理Ｔ０１２２５）を作製した。これを用いて、以下の切削条件の下で切削試験（第１切削試験）を実施した。
〈切削条件〉
切削速度：１４５０ｍ／ｍｉｎ．
送り速度：０．２ｍｍ／ｒｅｖ．
切込み：０．３ｍｍ
クーラント：ＷＥＴ
クーラント液：エマルション９６（水で２０倍に希釈）
カッター：ＲＭ３０８０Ｒ（住友電気工業株式会社製）
切削方法：断続切削
旋盤：ＮＥＸＵＳ ５３０－ＩＩ ＨＳ（ヤマザキマザック株式会社製）
被削材：ＦＣ２５０。
切削速度：１４５０ｍ／ｍｉｎ．
送り速度：０．２ｍｍ／ｒｅｖ．
切込み：０．３ｍｍ
クーラント：ＷＥＴ
クーラント液：エマルション９６（水で２０倍に希釈）
カッター：ＲＭ３０８０Ｒ（住友電気工業株式会社製）
切削方法：断続切削
旋盤：ＮＥＸＵＳ ５３０－ＩＩ ＨＳ（ヤマザキマザック株式会社製）
被削材：ＦＣ２５０。
切削距離０．５ｋｍ毎に刃先を観察し、刃先の脱落量を測定した。刃先の脱落量は切削前の刃先稜線の位置からの摩耗による後退幅とした。欠損した場合は、欠損の大きさを脱落量とした。刃先脱落量が０．１ｍｍ以上となる時点の切削距離を測定した。なお、上記切削距離を切削工具の寿命とした。結果を表１に示す。切削距離が長いほど、切削工具は長寿命化したと評価することができる。
＜第２切削試験＞
上記試料４、試料８および試料１４～試料４１の各ｃＢＮ焼結体から、各試料の切削工具（基材形状：ＴＮＧＡ１６０４０４、刃先処理Ｔ０１２２５）を作製した。これを用いて、以下の切削条件の下で切削試験（第２切削試験）を実施した。
上記試料４、試料８および試料１４～試料４１の各ｃＢＮ焼結体から、各試料の切削工具（基材形状：ＴＮＧＡ１６０４０４、刃先処理Ｔ０１２２５）を作製した。これを用いて、以下の切削条件の下で切削試験（第２切削試験）を実施した。
〈切削条件〉
切削速度：３００ｍ／ｍｉｎ．
送り速度：０．２ｍｍ／ｒｅｖ．
切込み：０．１ｍｍ
クーラント：ＤＲＹ
切削方法：連続切削
旋盤：ＬＢ４００（オークマ株式会社製）
被削材：焼結部品（住友電気工業社製の焼入焼結合金Ｄ４０、焼入れされた切削部の硬度：ＨＲＢ７５）。
切削速度：３００ｍ／ｍｉｎ．
送り速度：０．２ｍｍ／ｒｅｖ．
切込み：０．１ｍｍ
クーラント：ＤＲＹ
切削方法：連続切削
旋盤：ＬＢ４００（オークマ株式会社製）
被削材：焼結部品（住友電気工業社製の焼入焼結合金Ｄ４０、焼入れされた切削部の硬度：ＨＲＢ７５）。
切削距離０．１ｋｍ毎に刃先を観察し、刃先の摩耗量を測定した。刃先の摩耗量が１００μｍ以上となる時点の切削距離を測定した。なお、上記切削距離を切削工具の寿命とした。結果を表２～表４に示す。切削距離が長いほど、切削工具は長寿命化したと評価することができる。
〔考察〕
表１によれば、実施例となる試料２～試料６および試料９～試料１３の各ｃＢＮ焼結体から得た切削工具は、比較例となる試料１および試料７～試料８のｃＢＮ焼結体から得た切削工具に比べ、長寿命化していることが理解される。
表１によれば、実施例となる試料２～試料６および試料９～試料１３の各ｃＢＮ焼結体から得た切削工具は、比較例となる試料１および試料７～試料８のｃＢＮ焼結体から得た切削工具に比べ、長寿命化していることが理解される。
表２～表４によれば、実施例となる試料４、試料１４～試料２２および試料３２～試料４１の各ｃＢＮ焼結体から得た切削工具は、比較例となる試料８および試料２３～試料３１のｃＢＮ焼結体から得た切削工具に比べ、長寿命化していることが理解される。
以上、本開示の実施形態および実施例について説明を行ったが、上述の各実施形態および実施例の構成を適宜組み合わせることも当初から予定している。
今回開示された実施の形態および実施例はすべての点で例示であって、制限的なものではないと考えられるべきである。本発明の範囲は上記した実施の形態および実施例ではなく請求の範囲によって示され、請求の範囲と均等の意味、および範囲内でのすべての変更が含まれることが意図される。
Claims (6)
- ７０体積％以上１００体積％未満の立方晶窒化硼素粒子と、結合材とを備える立方晶窒化硼素焼結体であって、
前記結合材は、構成元素としてチタン、ジルコニウム、バナジウム、ニオブ、ハフニウム、タンタル、クロム、レニウム、モリブデンおよびタングステンからなる群より選ばれる少なくとも１種の第１金属元素と、コバルトと、アルミニウムとを含み、
前記立方晶窒化硼素焼結体は、前記立方晶窒化硼素粒子と前記結合材との界面と、前記界面から前記結合材側に１０ｎｍ離れた地点を通る第１仮想線とで挟まれた領域からなる第１界面領域を有し、
前記第１界面領域において前記第１金属元素のうち最も高濃度で存在する元素を第１元素とした場合、前記第１界面領域における前記第１元素の原子濃度は、前記第１界面領域以外の前記結合材における前記第１元素の原子濃度よりも高い、立方晶窒化硼素焼結体。 - 前記立方晶窒化硼素焼結体は、前記界面と、前記界面から前記結合材側に２ｎｍ離れた地点を通る第２仮想線とで挟まれた領域からなる第２界面領域を有し、
前記第２界面領域において前記第１元素の原子濃度は、０．７原子％以上１０原子％以下である、請求項１に記載の立方晶窒化硼素焼結体。 - 前記立方晶窒化硼素焼結体は、前記立方晶窒化硼素粒子を８５体積％以上９５体積％以下含む、請求項１または請求項２に記載の立方晶窒化硼素焼結体。
- 前記第１金属元素は、ジルコニウム、ニオブ、クロム、モリブデンおよびタングステンからなる群より選ばれる少なくとも１種である、請求項１から請求項３のいずれか１項に記載の立方晶窒化硼素焼結体。
- 前記第１金属元素は、ジルコニウムである、請求項１から請求項４のいずれか１項に記載の立方晶窒化硼素焼結体。
- 請求項１から請求項５のいずれか１項に記載の立方晶窒化硼素焼結体を含む、切削工具。
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