JP7064659B1 - 立方晶窒化硼素焼結体、およびそれを含む切削工具 - Google Patents
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Abstract
Description
近年、機械部品の急速な高機能化に伴い、機械部品となる被削材の難削化が加速している。これに伴い、切削工具の短寿命化によるコスト増という問題が顕在化している。このため、High-cBN焼結体のさらなる改良が望まれる。この点に鑑み、本開示は、長寿命化を可能とする立方晶窒化硼素焼結体、およびそれを含む切削工具を提供することを目的とする。
本開示によれば、長寿命化を可能とする立方晶窒化硼素焼結体、およびそれを含む切削工具を提供することができる。
本発明者らは上記課題を解決すべく、High-cBN焼結体を短寿命化させている原因を鋭意検討した結果、cBN粒子と結合材中のコバルト(Co)との親和性が低いことに基づいてcBN粒子と結合材との界面における結合強度が弱化することにより、切削時にcBN粒子の脱落等が発生していることを知見した。本発明者らは、上記知見に基づいてcBN粒子と結合材との界面において、cBN粒子と親和性が高い金属元素をcBN粒子の周囲に高濃度で存在させた上でcBN粒子および結合材を焼結することにより、cBN粒子と結合材との結合強度を向上させることを想到した。これにより切削時にcBN粒子の脱落等を抑制することができ、もって長寿命化を可能とする本開示に到達した。さらにcBN粒子と結合材との界面において、cBN粒子と親和性が高い金属元素を高濃度で存在させた場合、切削時に発生する熱に基づいた熱収縮が緩和されることにより、熱亀裂を抑制することも見出された。これにより、本開示において欠損に対する安定性が大幅に向上した。以下、最初に本開示の実施態様を列記して説明する。
以下、本発明の一実施形態(以下、「本実施形態」とも記す)について説明する。ただし、本実施形態はこれらに限定されるものではない。なお、本明細書において「A~B」という形式の表記は、範囲の上限下限(すなわちA以上B以下)を意味し、Aにおいて単位の記載がなく、Bにおいてのみ単位が記載されている場合、Aの単位とBの単位とは同じである。さらに、本明細書において化合物などを化学式で表す場合、原子比を特に限定しないときは従来公知のあらゆる原子比を含むものとし、必ずしも化学量論的範囲のもののみに限定されるべきではない。
本実施形態に係る立方晶窒化硼素焼結体(cBN焼結体)は、70体積%以上100体積%未満の立方晶窒化硼素粒子(cBN粒子)と、結合材とを備えるcBN焼結体である。上記結合材は、構成元素としてチタン、ジルコニウム、バナジウム、ニオブ、ハフニウム、タンタル、クロム、レニウム、モリブデンおよびタングステンからなる群より選ばれる少なくとも1種の第1金属元素と、コバルトと、アルミニウムとを含む。上記cBN焼結体は、上記cBN粒子と上記結合材との界面と、上記界面から上記結合材側に10nm離れた地点を通る第1仮想線とで挟まれた領域からなる第1界面領域を有する。上記第1界面領域において上記第1金属元素のうち最も高濃度で存在する元素を第1元素とした場合、上記第1界面領域における上記第1元素の原子濃度は、上記第1界面領域以外の上記結合材における上記第1元素の原子濃度よりも高い。このような特徴を有するcBN焼結体は、切削工具に適用した場合に、該切削工具の長寿命化を実現することができる。
本実施形態に係るcBN焼結体は、上述のように70体積%以上100体積%未満のcBN粒子を備える。上記cBN焼結体は、上記cBN粒子を70体積%以上99体積%以下含むことが好ましい。上記cBN焼結体は、上記cBN粒子を85体積%以上95体積%以下含むことも好ましい。すなわち上記cBN焼結体は、いわゆるHigh-cBN焼結体である。上記cBN粒子は、硬度、強度、靱性が高く、cBN焼結体中の骨格としての役割を果たす。cBN焼結体におけるcBN粒子の含有量(体積%)は、後述する混合粉末に用いられるcBN原料粉末の含有量(体積%)と実質的に同一の量となる。なお、上記混合粉末を挿入するカプセル内の物質が超高圧焼結時に溶融することがあるが、当該溶融物の量は微量であるので、cBN焼結体におけるcBN粒子の含有量と混合粉末におけるcBN原料粉末の含有量とは実質的に同一とみなすことができる。このように、混合粉末に用いられるcBN原料粉末の含有量を制御することにより、cBN焼結体中のcBN粒子の含有量を、所望の範囲に調製することができる。
本実施形態に係るcBN焼結体は、上述のように結合材を備える。さらにcBN焼結体は、使用する原材料、製造条件等に起因する不可避不純物を含み得る。この場合にcBN焼結体は、cBN粒子と結合材と不可避不純物とからなることができる。上記結合材の含有量(体積%)としては、0体積%超過30体積%以下が好ましく、1体積%以上30体積%以下がより好ましく、5~15体積%であることがさらに好ましい。結合材は、難焼結性材料であるcBN粒子を工業レベルの圧力温度で焼結可能とする役割を果たす。
本実施形態に係るcBN焼結体は、上記cBN粒子と上記結合材との界面と、上記界面から上記結合材側に10nm離れた地点を通る第1仮想線とで挟まれた領域からなる第1界面領域を有する。上記第1界面領域において上記第1金属元素のうち最も高濃度で存在する元素を第1元素とした場合、上記第1界面領域における上記第1元素の原子濃度は、上記第1界面領域以外の上記結合材における上記第1元素の原子濃度よりも高い。これによりcBN焼結体は、cBN粒子と親和性が高い金属元素をcBN粒子の周囲に高濃度で存在させることができ、もってcBN粒子と結合材との結合力を向上させることができる。上記第1界面領域における第1元素の原子濃度、および上記第1界面領域以外の結合材における第1元素の原子濃度は、それぞれ透過型電子顕微鏡付帯のエネルギー分散型X線分析装置(TEM-EDX)を用いて分析することによって求めることができる。以下、TEM-EDXを用いた分析方法について説明する。
〈第1界面領域における第1元素の原子濃度の測定〉
まずcBN焼結体からサンプルを採取し、アルゴンイオンスライサーを用いて、上記サンプルから30~100nmの厚みの薄片化した切片を作製する。次いで、当該切片をTEM(透過型電子顕微鏡)にて1視野に焼結体中cBN粒子の平均粒径に相当するcBN粒子が10個以上30個以下観察されるような倍率で撮影し、もって第1画像を得る。さらに第1画像から、cBN粒子と結合材との界面を含む領域(以下、「界面領域」とも記す)を一つ任意に選択する。このとき、任意に選択した上記界面領域の構造が観察視野に対して奥行き方向に傾いている場合、当該界面領域を選択から除外し、あるいは上記切片を微調整することによって、奥行き方向に傾いている上記界面領域の構造が観察視野に対して垂直となるようにする。上記界面領域の構造が観察視野に対して奥行き方向に傾いている状態では、界面の構造が不鮮明となり、後述するcBN粒子と結合材との界面からの距離の測定を適切に行うことができない恐れがあるからである。次に、選択された上記界面領域が、画像の中央付近を通るように位置決めを行い、観察倍率を200万倍に変更して観察することにより、100nm×100nmサイズの第2画像を得る。上記第2画像において、上記界面領域は、画像の一端から、画像の中央付近を通って、該一端に対向する他の一端(他端)に伸びるように存在することとなる。
一方、第1界面領域以外の結合材における第1元素の原子濃度は、たとえば次の方法により求めることができる。すなわち上記第2画像中の界面領域において特定された界面から、結合材側に15nmおよび30nm離れた地点を通る仮想線をそれぞれ設定する(以下、それぞれを「仮想線A」および「仮想線B」とも記す)。これにより上記仮想線Aおよび仮想線Bとで挟まれた領域(以下、「第1界面領域以外の結合材領域」とも記す)を第2画像中に形成する。次に、上記第1界面領域以外の結合材領域に対し、上記仮想線Aまたは仮想線Bのいずれかに対して略垂直方向にEDXによる元素ライン分析を実行する。この場合においてもビームスポット径は0.3nm以下とし、スキャン間隔は0.1~0.7nmとする。これにより上記元素ライン分析から、上記第1界面領域以外の結合材領域における第1元素の濃度(原子%)を求めることができる(なお、この場合の第1元素の原子濃度も、上記ビームスポット毎に得られる各元素の濃度の平均値(平均濃度)とする)。たとえば第1界面領域以外の結合材領域における第1元素は、0.01~0.3原子%以下であることが好ましい。
本実施形態に係るcBN焼結体は、上記界面と、上記界面から上記結合材側に2nm離れた地点を通る第2仮想線とで挟まれた領域からなる第2界面領域を有し、上記第2界面領域において上記第1元素の原子濃度は、0.7原子%以上10原子%以下であることが好ましい。これにより、cBN粒子と結合材との界面におけるcBN粒子と結合材との結合力をより十分に向上させることができる。
本実施形態に係るcBN焼結体は、上記第1界面領域において第1金属元素のうち最も高濃度で存在する元素を第1元素とした場合、第1界面領域における第1元素の原子濃度が、第1界面領域以外の結合材における第1元素の原子濃度よりも高い。この場合において上記cBN焼結体は、以下の理由に基づいてcBN粒子と結合材との結合力が高まることにより、切削時にcBN粒子の脱落等を抑制することができ、もって長寿命化が達成されることが推察される。すなわち第1界面領域は、cBN粒子と結合材との界面およびその隣接領域であるので、本実施形態に係るcBN焼結体では、当該領域においてcBN粒子と親和性の高い第1金属元素のうち、特に第1元素の原子濃度がcBN粒子の周囲で高いことを意味する。これにより上記cBN焼結体は、焼結時に多くの第1元素がcBN粒子と反応し、もってcBN粒子と結合材との界面における結合力が大幅に向上すると考えられる。特に、上記第2界面領域において第1元素の原子濃度が0.7原子%以上10原子%以下である場合、cBN粒子と結合材との界面直近において第1元素が高濃度となるため、cBN粒子と結合材との界面における結合力の向上が顕著となるものと考えられる。以上より本実施形態に係るcBN焼結体は、切削時にcBN粒子の脱落等を抑制することができ、もって長寿命化が可能となることが推察される。
本実施形態に係る切削工具は、上記cBN焼結体を含む。具体的には、上記切削工具は、上記cBN焼結体を基材として含むことが好ましい。基材となるcBN焼結体の表面の一部または全部に対しては、被膜が被覆されていてもよい。
本実施形態に係るcBN焼結体の製造方法については、切削工具に適用した場合に長寿命化を可能とする上述したようなcBN焼結体が得られる限り、特に制限されるべきではない。しかしながら歩留まり等の観点から、たとえば次の製造方法によりcBN焼結体を得ることが好ましい。本発明者らは、cBN焼結体を製造するプロセスにおいて、後述するようにcBN粒子との間で結合力を高めることができる第1金属元素を含む結合材の原料粉末を準備すること、結合材中の不純物を除去すること、およびcBN粒子表面をN-richにすること等によって、上記第1金属元素をcBN粒子の周囲に高濃度で存在させ、もって長寿命化が可能となるcBN焼結体が製造し得ることを知見した。ここで本明細書において「cBN粒子表面をN-richにする」とは、cBN粒子表面の窒素(N)元素の濃度を高くすること、またはcBN粒子表面にNを含む官能基を付与することをいう。
第1工程は、cBN粒子との間で結合力を高める結合材原料粉末を準備し、かつ当該結合材原料粉末を低酸素雰囲気で熱処理することによって不純物を除去する工程である。上記結合材原料粉末は、次のように準備することができる。まず、たとえばWC粉末、Co粉末およびAl粉末を従来公知の方法で製造し、または市場から入手することにより準備する。さらに上記結合材原料粉末に、構成元素としてTi、Zr、V、Nb、Hf、Ta、Cr、Re、MoおよびWからなる群より選ばれる少なくとも1種の第1金属元素が含まれるように、上記群より選ばれる少なくとも1種の第1金属元素の窒化物、炭化物、炭窒化物または水素化物のいずれかの粉末を従来公知の方法で製造し、または市場から入手することにより準備することが好ましい。次に上述した各粉末を不活性雰囲気条件下で所定の比率となるように混合し、引き続き不活性雰囲気条件下で湿式のボールミル、湿式のビーズミル等で粉砕することにより、上記結合材原料粉末を調製することができる。各粉末の混合および粉砕を不活性雰囲気条件下で行うことにより、酸素の混入および各粉末の元素の酸化を防ぐことができる。
第2工程は、cBN原料粉末を準備し、かつ当該cBN原料粉末中のcBN粒子表面をN-richにする工程である。cBN原料粉末としては、市販のcBNの粉末を用いることができ、あるいは従来公知の超高圧合成法によってBとNとから得られるcBNの粉末を用いることができる。本発明者らにより、このcBNの粉末の表面には、酸化物が存在することが確認されている。これは、超高圧合成されたcBNの粉末に対して洗浄処理が施されたり、上記cBNの粉末が大気暴露されたりするためと考えられる。このためcBN原料粉末中のcBN粒子表面をN-richとし、酸化物の量を低減することが好ましい。
第3工程は、上記結合材原料粉末および上記cBN原料粉末を混合することにより、70体積%以上100体積%未満のcBN粉末と、残部の結合材原料粉末とからなる混合粉末を調製する工程である。具体的には、第3工程では、結合材原料粉末およびcBN原料粉末に対し、エタノール、アセトン等を溶媒に用いた湿式ボールミル混合を実行することにより上記の混合粉末を調製することが好ましい。混合粉末の調製後は自然乾燥によって溶媒が除去される。さらに混合粉末に対しては、熱処理(たとえば、真空下で850℃以上)を実行することが、表面に吸着された水分等の不純物を除去することができるので好ましい。
第4工程は、上記混合粉末を焼結することによりcBN焼結体を得る工程である。本工程においては、上記混合粉末が高温高圧条件下に曝されて焼結されることにより、cBN焼結体が製造される。具体的には、第4工程では、真空シールされた上記混合粉末を超高温高圧装置を用いることによって焼結処理する。焼結処理する温度条件は、1500℃以上2000℃未満が好ましく、1600~1900℃がより好ましい。保持時間は、10~50分とすることが好ましい。焼結圧力条件は特に制限されないが、5.5~8GPaであることが好ましい。以上により、cBN焼結体を製造することができる。
本実施形態に係るcBN焼結体の製造方法は、上記の各工程を経ることにより、長寿命化が可能なcBN焼結体を製造することができる。
以下の手順に従って、試料1~試料41のcBN焼結体を作製した。
(第1工程)
まず市販のWC粉末、Co粉末、Al粉末およびZrの炭化物粉末を準備した。次に、上述した各粉末を質量比率でWC:Co:Al:ZrCが22:45:28:5となるようにボールミル混合により配合した。なお、各粉末の平均粒径は2μmであった。さらに上記の質量比率で配合した粉末を、引き続きボールミル混合で粉砕することにより、結合材原料粉末を調製した。続いて上記結合材原料粉末に対し、低酸素分圧であるアルゴン雰囲気下で加熱し、還元処理を実行した。以上により、結合材原料粉末を準備した。上記還元処理(熱処理)は、1×10-29atm以下の極低酸素条件とし、キープ温度を800℃、熱処理キープ時間を3時間とした。
従来公知の超高圧合成法により平均粒径2μmであるcBN原料粉末を準備した。さらに上記cBN原料粉末に対し、アンモニア雰囲気下で下記の熱処理条件により還元処理を実行し、cBN粒子表面をN-richとした。
アンモニア流量: 0.5L/min
窒素流量 : 5L/min
炉内圧力 : 大気圧
炉内温度 : 700℃
保持時間 : 3時間。
上記cBN原料粉末と上記結合材原料粉末とを、体積比率でcBN原料粉末:結合材原料粉末が60:40となるように配合し、エタノールを用いた湿式ボールミル法により均一に混合した。その後、自然乾燥により溶媒を除去するとともに、上記混合粉末に対して900℃の真空下で熱処理した。以上により、混合粉末を調製した。
上記混合粉末を焼結することにより、cBN焼結体を作製した。具体的には、上記混合粉末をWC-6%Coの超硬合金製円盤と接した状態で、Ta(タンタル)製の容器に充填し真空シールした。次いで、これをベルト型超高圧高温発生装置を用い、6.5GPaおよび1650℃の条件で20分間焼結した。以上より、試料1のcBN焼結体を作製した。
第3工程において、体積比率でcBN原料粉末:結合材原料粉末が70:30となるように配合したこと以外、試料1と同じ要領により、試料2のcBN焼結体を作製した。
第3工程において、体積比率でcBN原料粉末:結合材原料粉末が80:20となるように配合したこと以外、試料1と同じ要領により、試料3のcBN焼結体を作製した。
第3工程において、体積比率でcBN原料粉末:結合材原料粉末が91:9となるように配合したこと以外、試料1と同じ要領により、試料4のcBN焼結体を作製した。
第3工程において、体積比率でcBN原料粉末:結合材原料粉末が95:5となるように配合したこと以外、試料1と同じ要領により、試料5のcBN焼結体を作製した。
第3工程において、体積比率でcBN原料粉末:結合材原料粉末が99:1となるように配合したこと以外、試料1と同じ要領により、試料6のcBN焼結体を作製した。
第3工程において、cBN原料粉末と結合材原料粉末とを混合することを行わず、もって第4工程において100質量%のcBN原料粉末を焼結したこと以外、試料1と同じ要領により、試料7のcBN焼結体を作製した。
上述した第1工程、第2工程を行うことなく、第3工程において上記WC粉末、Co粉末、Al粉末およびZrの炭化物粉末を質量比率でWC:Co:Al:ZrCが22:45:28:5となるように配合した結合材原料粉末と、超高圧合成法により得たcBN粉末とを準備し、これらを体積比率でcBN粉末:結合材原料粉末が91:9となるように配合して混合粉末を得たこと以外、試料1と同じ要領により、試料8のcBN焼結体を作製した。なお試料8において得た第2画像に対し、TEM-EDXによる分析を実施したところ、第1界面領域および第2界面領域においてWは検出されなかった。その原因は、第1工程、第2工程を行うことなく、第3工程において上記結合材原料粉末と、上記cBN粉末とから混合粉末を得たためであると推定された。
第1工程において上記WC粉末、Co粉末およびAl粉末を質量比率でWC:Co:Alが35:45:20となるように配合した結合材原料粉末を準備したこと、第2工程においてcBN原料粉末に対し、APD法により以下の被覆条件でZrを被覆したこと以外、試料4と同じ要領により、試料9のcBN焼結体を作製した。
被覆装置:ナノ粒子形成装置 APD-P アドバンス理工株式会社製
ターゲット:ジルコニウム
導入ガス:10-4の真空引き後にアルゴンガスを導入
放電電圧:150V
放電周波数:6Hz
コンデンサ容量:1080μF
shot数:1000
処理粉末量:25g
粉末容器の回転数:50rpm。
第2工程において準備したcBN原料粉末に対し、APD法でZrを被覆する被覆条件においてshot数を5万としたこと以外、試料9と同じ要領により、試料10のcBN焼結体を作製した。
第2工程において準備したcBN原料粉末に対し、試料9の作製で実行したAPD法によるZrの被覆を、shot数を8万とする他を試料9と同じ被覆条件として実行したこと以外、試料4と同じ要領により、試料11のcBN焼結体を作製した。
第2工程において準備したcBN原料粉末に対し、APD法でZrを被覆する被覆条件においてshot数を10万としたこと以外、試料11と同じ要領により、試料12のcBN焼結体を作製した。
第2工程において準備したcBN原料粉末に対し、APD法でZrを被覆する被覆条件においてshot数を20万としたこと以外、試料11と同じ要領により、試料13のcBN焼結体を作製した。
第1工程において、上記WC粉末、上記Co粉末、上記Al粉末を準備し、上述した各粉末を質量比率でWC:Co:Alが38:42:20となるように配合したこと以外、試料4と同じ要領により、試料14のcBN焼結体を作製した。
第1工程において、上記WC粉末、上記Co粉末、上記Al粉末および市販の金属Cr粉末を準備し、上述した各粉末を質量比率でWC:Co:Al:Crが22:44:25:9となるように配合したこと以外、試料4と同じ要領により、試料15のcBN焼結体を作製した。
第1工程において、上記WC粉末、上記Co粉末、上記Al粉末および市販のHfの炭化物粉末を準備し、上述した各粉末を質量比率でWC:Co:Al:HfCが22:46:25:7となるように配合したこと以外、試料4と同じ要領により、試料16のcBN焼結体を作製した。
第1工程において、上記WC粉末、上記Co粉末、上記Al粉末および市販のTaの炭化物粉末を準備し、上述した各粉末を質量比率でWC:Co:Al:TaCが22:46:26:6となるように配合したこと以外、試料4と同じ要領により、試料17のcBN焼結体を作製した。
第1工程において、上記WC粉末、上記Co粉末、上記Al粉末および市販のMoの炭化物粉末を準備し、上述した各粉末を質量比率でWC:Co:Al:MoCが20:47:25:8となるように配合したこと以外、試料4と同じ要領により、試料18のcBN焼結体を作製した。
第1工程において、上記WC粉末、上記Co粉末、上記Al粉末および市販のTiの炭化物粉末を準備し、上述した各粉末を質量比率でWC:Co:Al:TiCが20:46:25:9となるように配合したこと以外、試料4と同じ要領により、試料19のcBN焼結体を作製した。
第1工程において、上記WC粉末、上記Co粉末、上記Al粉末および市販のVの炭化物粉末を準備し、上述した各粉末を質量比率でWC:Co:Al:VCが20:47:25:8となるように配合したこと以外、試料4と同じ要領により、試料20のcBN焼結体を作製した。
第1工程において、上記WC粉末、上記Co粉末、上記Al粉末および市販のNbの炭化物粉末を準備し、上述した各粉末を質量比率でWC:Co:Al:NbCが20:44:30:6となるように配合したこと以外、試料4と同じ要領により、試料21のcBN焼結体を作製した。
第1工程において、上記WC粉末、上記Co粉末、上記Al粉末および市販のReの炭化物粉末を準備し、上述した各粉末を質量比率でWC:Co:Al:ReCが23:45:25:7となるように配合したこと以外、試料4と同じ要領により、試料22のcBN焼結体を作製した。
上述した第1工程、第2工程を行うことなく、第3工程において上記WC粉末、Co粉末、Al粉末および市販のW粉末を質量比率でWC:Co:Al:Wが22:45:28:5となるように配合した結合材原料粉末と、超高圧合成法により得たcBN粉末とを準備し、これらを体積比率でcBN粉末:結合材原料粉末が91:9となるように配合して混合粉末を得たこと以外、試料1と同じ要領により、試料23のcBN焼結体を作製した。
上述した第1工程、第2工程を行うことなく、第3工程において上記WC粉末、Co粉末、Al粉末およびCr粉末を質量比率でWC:Co:Al:Crが22:45:28:5となるように配合した結合材原料粉末を準備したこと以外、試料23と同じ要領により、試料24のcBN焼結体を作製した。
上述した第1工程、第2工程を行うことなく、第3工程において上記WC粉末、Co粉末、Al粉末および市販のHf粉末を質量比率でWC:Co:Al:Hfが22:45:28:5となるように配合した結合材原料粉末を準備したこと以外、試料23と同じ要領により、試料25のcBN焼結体を作製した。
上述した第1工程、第2工程を行うことなく、第3工程において上記WC粉末、Co粉末、Al粉末および市販のTa粉末を質量比率でWC:Co:Al:Taが22:45:28:5となるように配合した結合材原料粉末を準備したこと以外、試料23と同じ要領により、試料26のcBN焼結体を作製した。
上述した第1工程、第2工程を行うことなく、第3工程において上記WC粉末、Co粉末、Al粉末および市販のMo粉末を質量比率でWC:Co:Al:Moが22:45:28:5となるように配合した結合材原料粉末を準備したこと以外、試料23と同じ要領により、試料27のcBN焼結体を作製した。
上述した第1工程、第2工程を行うことなく、第3工程において上記WC粉末、Co粉末、Al粉末および市販のTi粉末を質量比率でWC:Co:Al:Tiが22:45:28:5となるように配合した結合材原料粉末を準備したこと以外、試料23と同じ要領により、試料28のcBN焼結体を作製した。
上述した第1工程、第2工程を行うことなく、第3工程において上記WC粉末、Co粉末、Al粉末および市販のV粉末を質量比率でWC:Co:Al:Vが22:45:28:5となるように配合した結合材原料粉末を準備したこと以外、試料23と同じ要領により、試料29のcBN焼結体を作製した。
上述した第1工程、第2工程を行うことなく、第3工程において上記WC粉末、Co粉末、Al粉末および市販のNb粉末を質量比率でWC:Co:Al:Nbが22:45:28:5となるように配合した結合材原料粉末を準備したこと以外、試料23と同じ要領により、試料30のcBN焼結体を作製した。
上述した第1工程、第2工程を行うことなく、第3工程において上記WC粉末、Co粉末、Al粉末および市販のRe粉末を質量比率でWC:Co:Al:Reが22:45:28:5となるように配合した結合材原料粉末を準備したこと以外、試料23と同じ要領により、試料31のcBN焼結体を作製した。
第1工程において、上記WC粉末、Co粉末、Al粉末およびZrの炭化物粉末の各粉末を質量比率でWC:Co:Al:ZrCが20:43:28:9となるように配合して結合材原料粉末を調製したこと以外、試料4と同じ要領により、試料32のcBN焼結体を作製した。
第1工程において、上記WC粉末、Co粉末、Al粉末および市販のW粉末の各粉末を質量比率でWC:Co:Al:Wが20:43:28:9となるように配合して結合材原料粉末を調製したこと以外、試料4と同じ要領により、試料33のcBN焼結体を作製した。
第1工程において、上記WC粉末、Co粉末、Al粉末およびCr粉末の各粉末を質量比率でWC:Co:Al:Crが20:43:28:9となるように配合して結合材原料粉末を調製したこと以外、試料4と同じ要領により、試料34のcBN焼結体を作製した。
第1工程において、上記WC粉末、Co粉末、Al粉末および市販のHf粉末の各粉末を質量比率でWC:Co:Al:Hfが20:43:28:9となるように配合して結合材原料粉末を調製したこと以外、試料4と同じ要領により、試料35のcBN焼結体を作製した。
第1工程において、上記WC粉末、Co粉末、Al粉末および市販のTa粉末の各粉末を質量比率でWC:Co:Al:Taが20:43:28:9となるように配合して結合材原料粉末を調製したこと以外、試料4と同じ要領により、試料36のcBN焼結体を作製した。
第1工程において、上記WC粉末、Co粉末、Al粉末および市販のMo粉末の各粉末を質量比率でWC:Co:Al:Moが20:43:28:9となるように配合して結合材原料粉末を調製したこと以外、試料4と同じ要領により、試料37のcBN焼結体を作製した。
第1工程において、上記WC粉末、Co粉末、Al粉末および市販のTi粉末の各粉末を質量比率でWC:Co:Al:Tiが20:43:28:9となるように配合して結合材原料粉末を調製したこと以外、試料4と同じ要領により、試料38のcBN焼結体を作製した。
第1工程において、上記WC粉末、Co粉末、Al粉末および市販のV粉末の各粉末を質量比率でWC:Co:Al:Vが20:43:28:9となるように配合して結合材原料粉末を調製したこと以外、試料4と同じ要領により、試料39のcBN焼結体を作製した。
第1工程において、上記WC粉末、Co粉末、Al粉末および市販のNb粉末の各粉末を質量比率でWC:Co:Al:Nbが20:43:28:9となるように配合して結合材原料粉末を調製したこと以外、試料4と同じ要領により、試料40のcBN焼結体を作製した。
第1工程において、上記WC粉末、Co粉末、Al粉末および市販のRe粉末の各粉末を質量比率でWC:Co:Al:Reが20:43:28:9となるように配合して結合材原料粉末を調製したこと以外、試料4と同じ要領により、試料41のcBN焼結体を作製した。
<第1界面領域、第2界面領域および第1界面領域以外の結合材における第1元素の原子濃度>
上記試料1~試料13の各cBN焼結体に関し、任意の位置で切断した後、露出した面を研磨して平滑面を作製した。その後、アルゴンイオンスライサーを用いて、50nmの厚みに薄片化して切片を作製した。次いで、上述の方法に従って第2画像(100nm×100nm)に対し、上述したTEM-EDXによる分析を実施した。TEM-EDXにおけるビーム径は0.2nmとし、スキャン間隔は0.6nmとした。得られた測定値から上述した方法に沿って第1界面領域、第2界面領域および第1界面領域以外の結合材における第1元素の原子濃度をそれぞれ求めた。結果を表1に示す。試料2~試料6および試料9~試料13が実施例であり、試料1および試料7~試料8が比較例である。
上記試料1~試料13の各cBN焼結体から各試料の切削工具(基材形状:SNGN090308、刃先処理T01225)を作製した。これを用いて、以下の切削条件の下で切削試験(第1切削試験)を実施した。
切削速度:1450m/min.
送り速度:0.2mm/rev.
切込み:0.3mm
クーラント:WET
クーラント液:エマルション96(水で20倍に希釈)
カッター:RM3080R(住友電気工業株式会社製)
切削方法:断続切削
旋盤:NEXUS 530-II HS(ヤマザキマザック株式会社製)
被削材:FC250。
上記試料4、試料8および試料14~試料41の各cBN焼結体から、各試料の切削工具(基材形状:TNGA160404、刃先処理T01225)を作製した。これを用いて、以下の切削条件の下で切削試験(第2切削試験)を実施した。
切削速度:300m/min.
送り速度:0.2mm/rev.
切込み:0.1mm
クーラント:DRY
切削方法:連続切削
旋盤:LB400(オークマ株式会社製)
被削材:焼結部品(住友電気工業社製の焼入焼結合金D40、焼入れされた切削部の硬度:HRB75)。
表1によれば、実施例となる試料2~試料6および試料9~試料13の各cBN焼結体から得た切削工具は、比較例となる試料1および試料7~試料8のcBN焼結体から得た切削工具に比べ、長寿命化していることが理解される。
Claims (6)
- 70体積%以上100体積%未満の立方晶窒化硼素粒子と、結合材とを備える立方晶窒化硼素焼結体であって、
前記結合材は、構成元素としてチタン、ジルコニウム、バナジウム、ニオブ、ハフニウム、タンタル、クロム、レニウム、モリブデンおよびタングステンからなる群より選ばれる少なくとも1種の第1金属元素と、コバルトと、アルミニウムとを含み、
前記立方晶窒化硼素焼結体は、前記立方晶窒化硼素粒子と前記結合材との界面と、前記界面から前記結合材側に10nm離れた地点を通る第1仮想線とで挟まれた領域からなる第1界面領域を有し、
前記第1界面領域において前記第1金属元素のうち最も高濃度で存在する元素を第1元素とした場合、前記第1界面領域における前記第1元素の原子濃度は、前記第1界面領域以外の前記結合材における前記第1元素の原子濃度よりも高い、立方晶窒化硼素焼結体。 - 前記立方晶窒化硼素焼結体は、前記界面と、前記界面から前記結合材側に2nm離れた地点を通る第2仮想線とで挟まれた領域からなる第2界面領域を有し、
前記第2界面領域において前記第1元素の原子濃度は、0.7原子%以上10原子%以下である、請求項1に記載の立方晶窒化硼素焼結体。 - 前記立方晶窒化硼素焼結体は、前記立方晶窒化硼素粒子を85体積%以上95体積%以下含む、請求項1または請求項2に記載の立方晶窒化硼素焼結体。
- 前記第1金属元素は、ジルコニウム、ニオブ、クロム、モリブデンおよびタングステンからなる群より選ばれる少なくとも1種である、請求項1から請求項3のいずれか1項に記載の立方晶窒化硼素焼結体。
- 前記第1金属元素は、ジルコニウムである、請求項1から請求項4のいずれか1項に記載の立方晶窒化硼素焼結体。
- 請求項1から請求項5のいずれか1項に記載の立方晶窒化硼素焼結体を含む、切削工具。
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