JP2022147326A

JP2022147326A - 表面被覆切削工具

Info

Publication number: JP2022147326A
Application number: JP2021048519A
Authority: JP
Inventors: 和宏引田; Kazuhiro Hikita
Original assignee: Mitsubishi Materials Corp
Current assignee: Mitsubishi Materials Corp
Priority date: 2021-03-23
Filing date: 2021-03-23
Publication date: 2022-10-06

Abstract

【課題】溶着性の高い材料を高速断続切削、高速連続切削加工に供した場合であっても、優れた耐摩耗性、耐欠損性を長期間にわたり発揮する表面被覆切削工具の提供【解決手段】工具基体と該工具基体の表面に被覆層を有し、前記被覆層は、その平均層厚が０．５～１０．０μｍであり、平均組成を組成式：（Ｔｉ１－ｘ－ｙＡｌｘＮｉｙ）Ｎで表したとき、ｘは０．５０～０．６５、ｙは０．０６～０．２０であり、平均粒径が２０～１００ｎｍのＮａＣｌ型面心立方構造を有する結晶粒を含み、かつ、大きな混入液滴が占める面積割合が０．１００％以下で、小さな混入液滴が占める面積割合が０．００１～０．１００％である、ことを特徴とする表面被覆切削工具。【選択図】なし

Description

この発明は、表面被覆切削工具（以下、被覆工具ということがある）に関する。

従来、ＷＣ基超硬合金等を工具基体とし、この工具基体の表面に被覆層を蒸着法により形成した被覆工具が知られている。この被覆工具は耐摩耗性を有しているが、この耐摩耗性をさらに向上させるべく、種々の提案がなされ、被覆層の組成に関する提案もなされている。

例えば、特許文献１には、工具基体上の被覆層が、Ｔｉ元素と、Ａｌ元素と、Ｎｉ、Ｃｏ、Ｆｅ、Ｍｎ、Ｙの中の少なくとも１種の金属元素と、炭素および／または窒素の非金属元素とでなる単層もしくは多層である被覆工具が記載され、該被覆工具は、低速から高速の切削に至るまで長寿命であるとされている。

また、例えば、特許文献２には、超硬合金表面に（Ｔｉ_{１－ｕ－ｖ－ｗ}Ａｌ_ｕＮｉ_ｖＭ_ｗ）（Ｃ_ｘＮ_１－ｘ）（Ｍ：窒化物形成元素、０≦ｕ≦０．７５、０．００５≦ｖ≦０．０５、０≦ｗ≦０．３、ｕ＋ｖ＋ｗ＜１、０≦ｘ≦０．５）の被覆層を有する被覆工具が記載され、該被覆工具の被覆層は高温潤滑性を有し、耐酸化性に優れているとされている。

特開平９－１０４９６５号公報特開２００４－３４６３６６号公報

本発明は、前記事情や提案を鑑みてなされたもので、例えば、オーステナイト系ステンレス鋼のような、被覆工具に対する溶着性の高い材料を高速連続切削加工に供した場合であっても、優れた耐摩耗性、耐欠損性を長期間にわたり発揮する表面被覆切削工具を得ることを目的とする。

ここで、溶着性の高い材料に対する高速連続切削加工とは、例えば、オーステナイトステンレス鋼では、６０ｍ／ｍｉｎよりも速い切削速度において切削工具の刃先が連続して切削を行う加工をいう。

本発明の実施形態に係る表面被覆切削工具は、
工具基体と該工具基体の表面に被覆層を有し、
前記被覆層は、
その平均層厚が０．５～１０．０μｍであり、
平均組成を組成式：（Ｔｉ_{１－ｘ－ｙ}Ａｌ_ｘＮｉ_ｙ）Ｎで表したとき、ｘは０．５０～０．６５、ｙは０．０６～０．２０であり、
平均粒径が２０～１００ｎｍのＮａＣｌ型面心立方構造を有する結晶粒を含み、
かつ、
大きな混入液滴が占める面積割合が０．１００％以下で、小さな混入液滴が占める面積割合が０．００１～０．１００％である。

さらに、前記実施形態に係る表面被覆切削工具は、次の事項（１）を満足してもよい。

（１）前記被覆層のナノインデンテーション硬さが３０ＧＰａ以上であること。

前記によれば、例えば、オーステナイト系ステンレス鋼のような、被覆工具に対する溶着性の高い材料を高速連続切削加工に供した場合であっても、優れた耐摩耗性、耐欠損性を長期間にわたり発揮する。

本発明者は、前記特許文献１～２に記載された被覆工具について検討した結果、次の（１）～（３）を認識した。

（１）特許文献１に記載された被覆工具は、アークイオンプレーティングを用いた成膜を行っていることにより被覆層中に大きな混入液滴が存在し、この混入液滴を起点とした被覆層の欠損やチッピングが発生しやすいこと。

（２）特許文献１に記載された被覆工具は、Ｓ４５Ｃなどの炭素鋼の切削加工においては優れた靭性を示すが、例えば、オーステナイト系ステンレス鋼の高速切削においては、耐欠損性・耐溶着性が満足ではなく、一段の工具寿命の改善が必要であること。

（３）特許文献２に記載された被覆工具は、被覆層がＮｉ酸化物による固体潤滑性を有し、合金鋼または高硬度鋼の切削性能に関して優れた耐摩耗性を示すものの、オーステナイト系ステンレス鋼の切削においては耐熱性に劣り、一段の工具寿命延長が必要であること。

本発明者は、この認識を基に、被覆層の組成、混入液滴について鋭意検討した。その結果、被覆層の成分としてＴｉ、Ａｌの他にＮｉを加え、混入液滴の大きさを制御することによって、例えば、オーステナイト系ステンレス鋼のような、被覆工具に対する溶着性の高い材料を高速連続切削加工に供した場合であっても、優れた耐摩耗性、耐欠損性を長期間にわたり発揮する被覆工具を得ることができるという知見を得た。

以下、本発明の一実施形態の表面被覆切削工具について、説明する。なお、本明細書および特許請求の範囲において数値範囲を「Ａ～Ｂ」（Ａ、Ｂはともに数値である）と表現するとき、その範囲は上限（Ｂ）および下限（Ａ）の数値を含んでおり、上限（Ｂ）と下限（Ａ）の単位は同じである。また、数値は公差を含む。

１．被覆層
（１）平均層厚
被覆層の平均層厚は、０．５～１０．０μｍであることが好ましい。その理由は、平均層厚が、０．５μｍ未満であると、長期にわたって耐摩耗性、耐欠損性を発揮することが難しく、一方、１０．０μｍを超えると、被覆層が有する残留応力によって被覆層の工具基体からの剥離が生じやすくなり、チッピングが発生しやすくなるためである。
被覆層の平均層厚は、０．５～３．０μｍであることがより好ましい。

なお、被覆層の平均層厚は、例えば、集束イオンビーム装置（ＦＩＢ：ＦｏｃｕｓｅｄＩｏｎＢｅａｍｓｙｓｔｅｍ）、クロスセクションポリッシャー装置（ＣＰ：ＣｒｏｓｓｓｅｃｔｉｏｎＰｏｌｉｓｈｅｒ）等を用いて、硬質被覆層を任意の位置の縦断面（インサートでは、工具基体表面の微小な凹凸を無視して、工具基体の表面が平らな面として扱ったときのこの面に対する垂直方向の断面。軸物工具では軸に対して垂直な断面。）で切断して観察用の試料を作製し、その縦断面を走査型電子顕微鏡（ＳｃａｎｎｉｎｇＥｌｅｃｔｒｏｎＭｉｃｒｏｓｃｏｐｅ：ＳＥＭ）を用いた観察により複数箇所（３箇所以上）の層厚の測定結果を平均したものである。

（２）平均組成
被覆層の平均組成は、組成式：（Ｔｉ_{１－ｘ－ｙ}Ａｌ_ｘＮｉ_ｙ）Ｎで表したとき、ｘは０．５０～０．６５、ｙは０．０６～０．２０であることが好ましい。
その理由は、次のとおりである。
ｘが０．５０未満であると、被覆層の硬さおよび耐酸化性が不十分ではなく、一方、０．６５を超えると六方晶構造の結晶粒の析出量が増大し硬さが低下するためである。

ｙは０．０６以上でないと、Ｎｉのもたらす高温潤滑性、すなわち、切削時の高温によりＮｉが酸素と反応して酸化ニッケルが生成される固体潤滑性を利用して耐摩耗性を向上させることができず、一方、０．２０を超えると被覆層を構成する結晶の結晶構造が乱れて硬さが低下するためである。

ｘは０．５６～０．６１、ｙは０．０７～０．１０であることがより好ましい。

平均組成は、電子線マイクロアナライザ（ＥＰＭＡ：ＥｌｅｃｔｒｏｎＰｒｏｂｅＭｉｃｒｏＡｎａｌｙｚｅｒ）を用い、電子線を硬被覆層の表面、もしくは、被覆層の任意の位置の縦断面の５箇所に照射し、それぞれの箇所から得られた被覆層を構成する元素に対応する特性Ｘ線を解析することで各元素の含有量の定量化を行い、その結果を算術平均して求める。

なお、後述する製造法の一例に従えば、（Ｔｉ_{１－ｘ－ｙ}Ａｌ_ｘＮｉ_ｙ）とＮとの比は、１：１となるように製造されるが、不可避的に（意図せずに）１：１とならないものが存在することがある。

（３）ＮａＣｌ型面心立方構造の結晶粒
被覆層は、硬度を与えるために、ＮａＣｌ型面心立方構造の結晶粒を有することが好ましく、ＮａＣｌ型面心立方構造の結晶粒の割合は、縦断面において、面積割合として７０％以上であることが好ましい。この面積割合の上限は１００％、すなわち、全ての結晶粒がＮａＣｌ型面心立方構造であってよい。

このＮａＣｌ型面心立方構造の結晶粒の平均粒径は、２０～１００ｎｍであることが好ましい。その理由は、２０ｎｍ未満であると、粒界界面の増加により酸素や被削材成分の拡散が発生しやすくなって、耐凝着性が低下し、一方、１００ｎｍを超えると、凝着による凝着破壊が発生したときの破壊単位が大きくなり、耐チッピング性が低下するためである。

ここで、前記平均粒径は、次のようにして求める。すなわち、透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ：ＴｒａｎｓｍｉｓｓｉｏｎＥｌｅｃｔｒｏｎＭｉｃｒｏｓｃｏｐｅ）による、自動結晶方位マッピング（ＡＣＯＭ：ＡｕｔｏｍａｔｅｄＣｒｙｓｔａｌＯｒｉｅｎｔａｔｉｏｎＭａｐｐｉｎｇ）－ＴＥＭを用いた解析を行い、粒界を規定する。その後、粒界によって閉じた範囲を結晶粒とし、その結晶粒の最大長さを粒径と定める。任意の２０個の結晶粒に対し、それぞれ粒径を求め、その算術平均を平均粒径とする。

（４）混入液滴
被覆層において、大きな混入液滴が占める面積割合が０．１００％以下（０．０００％であってもかまわない）で、小さな混入液滴が占める面積割合が０．００１～０．１００％であることが好ましい。
その理由は、大きな混入液滴が占める面積割合が０．１００％以下であれば、大きな混入液滴が存在しないと扱うことができ、被覆層における欠損の起点が少なく、耐摩耗性に優れるためであり、一方、小さな混入液滴が占める面積割合が０．００１～０．１００％であると、小さな混入液滴の量が適切に存在することにより、金属酸化物が生成されることによって固体潤滑性を与えるためである。

また、このように混入液滴を制御することにより、被覆層がＮｉを含んでいてもＮａＣｌ型面心立方構造の結晶粒を有することができる。

ここで、混入液滴は次のようなものをいう。すなわち、被覆層の縦断面に対して、ＳＥＭ－ＥＤＳのマッピング分析およびＴＥＭ－ＥＤＳマッピング分析により、Ａｌ、Ｔｉ、Ｎｉ、Ｎ成分を測定したとき、Ａｌ、Ｔｉ、Ｎｉの金属成分が検出され、かつＮが検出されない領域を混入液滴と扱う。

混入液滴の大きさは、その最大長さ、すなわち、混入液滴の輪郭線上の任意の２点間の最大長さで規定する。特許請求の範囲、明細書でいう大きな混入液滴とは、この最大長さが５０ｎｍ以上のものであり、小さな混入液滴とは１０ｎｍ以上５０ｎｍ未満のものである。

混入液滴の面積割合は、次のようにして決定する。
大きな混入液滴の面積割合は、それぞれ２μｍ（工具基体の表面に平行な方向）×２μｍ（工具基体の表面に垂直な方向、ただし、層厚が１μｍ未満の場合には層厚）の観察視野にて、３箇所以上をＳＥＭ－ＥＤＳマッピング分析により倍率５００００倍にて縦断面を観察し、混入液滴の占める面積割合を求める。
小さな混入液滴の面積割合は、それぞれ１μｍ（工具基体の表面に平行な方向）×１μｍ（工具基体の表面に垂直な方向、ただし、層厚が１μｍ未満の場合には層厚）の観察視野にて、１０箇所以上をＴＥＭ－ＥＤＳマッピング分析により倍率１０００００倍にて観察し、混入液滴の占める面積割合を求める。

ここで、工具基体の表面とは、縦断面においてエネルギー分散型Ｘ線分析法（ＥＤＳ：ＥｎｅｒｇｙｄｉｓｐｅｒｓｉｖｅＸ－ｒａｙｓｐｅｃｔｒｏｓｃｏｐｙ）を用いた元素マッピングを実施し、得られた元素マップに対して公知の画像処理を行うことで被覆層と工具基体の界面を定め、こうして得られた被覆層と工具基体との界面の粗さ曲線について、平均線を算術的に求め、これを工具基体の表面とする。そして、この平均線に対して、垂直な方向を工具基体に垂直な方向（層厚方向）とする。

また、工具基体がドリル、エンドミルのように曲面の表面を有する場合であっても、被覆層の層厚に対して工具径が十分に大きければ、測定領域における被覆層と工具基体との間の界面は略平面となることから、同様の手法により工具基体の表面を決定することができる。

すなわち、例えばドリル、エンドミルであれば、軸方向に垂直な断面の被覆層の縦断面においてＥＤＳを用いた元素マッピングを実施し、得られた元素マップに対して公知の画像処理を行うことで被覆層と工具基体の界面を定め、こうして得られた被覆層と工具基体との界面の粗さ曲線について、平均線を算術的に求め、これを工具基体の表面とする。そして、この平均線に対して、垂直な方向を工具基体に垂直な方向と（層厚方向）する。

（５）ナノインデンテーション硬さ
ナノインデンテーション硬さが３０ＧＰａ以上であることがより好ましい。ナノインデンテーション硬さが３０ＧＰａ以上であると、より耐摩耗性が向上し、加工硬化したステンレス鋼に対してもより優れた切削性能を発揮することができる。

ナノインデンテーションの硬さは超微小押込み硬さ試験機を用いて測定する。押込み硬さは、被覆層の厚さ方向に垂直に所定荷重１．９６×１０^－３Ｎ（２００ｍｇｆ）で所定の圧子（例えば、ベルコビッチ形状圧子とよばれる三角錐形状のダイヤモンド圧子）を押し込み、圧子が押し込んだ押込み深さに基づいて算出する。

２．工具基体
（１）材質
材質は、従来公知の工具基体の材質であれば、前述の目的を達成することを阻害するものでない限り、いずれのものも使用可能である。一例をあげるならば、超硬合金（ＷＣ基超硬合金、ＷＣの他、Ｃｏを含み、あるいは、さらに、Ｔｉ、Ｔａ、Ｎｂ等の炭窒化物を添加したものも含むもの等）、サーメット（ＴｉＣ、ＴｉＮ、ＴｉＣＮ等を主成分とするもの等）、セラミックス（炭化チタン、炭化珪素、窒化珪素、窒化アルミニウム、酸化アルミニウムなど）、ｃＢＮ焼結体、またはダイヤモンド焼結体のいずれかであることが好ましい。

（２）形状
工具基体の形状は、切削工具として用いられる形状であれば特段の制約はなく、インサートの形状、ドリルの形状が例示できる。

３．製造方法
スパッタンリング法または混入液滴の抑制が容易な高出力パルススパッタリング（ＨｉｇｈＰｏｗｅｒＩｍｐｕｌｓｅＭａｇｎｅｔｒｏｎＳｐｕｔｔｅｒｉｎｇ：ＨｉＰＩＭＳ）法を用いることができる。

次に、実施例について説明するが、本発明はこれら実施例に限定されるものではない。

原料粉末として、いずれも１～３μｍの平均粒径を有するＷＣ粉末、ＶＣ粉末、ＴａＣ粉末、ＮｂＣ粉末、Ｃr_３Ｃ_２粉末、およびＣｏ粉末を用意した。これら原料粉末を、表１に示される配合組成に配合し、ボールミルで７２時間湿式混合し、乾燥した。その後、１００ＭＰａの圧力で圧粉体にプレス成形し、この圧粉体を６Ｐａの真空中、温度：１４００℃に１時間保持の条件で焼結した。焼結後、切刃部分にＲ：０．０３のホーニング加工を施してＩＳＯ規格・ＣＮＭＧ１２０４０８のインサート形状をもったＷＣ基超硬合金製の工具基体１～２を作製した。ついで、切り刃部分にホーニング加工を施さないＩＳＯ規格・ＤＣＧＴ１１Ｔ３０２Ｍのインサート形状を持ったＷＣ基超硬合金製の工具基体３～４を同様に作製した。

続いて、これら工具基体１～４に対して、以下の（ａ）～（ｃ）の手順により被覆層を形成した。

（ａ）前記工具基体１～４のそれぞれを、アセトン中で超音波洗浄し、乾燥した状態で、高出力パルススパッタリング装置内の回転テーブル上の中心軸から半径方向に所定距離離れた位置に外周部に沿って装着した。一方、高出力パルススパッタリング装置内には、回転テーブルを挟んで対向する４か所にＴｉとＡｌとＮｉの焼結体ターゲットを配置した。

（ｂ）前記装置内を排気して０．１Ｐａ以下の真空に保持しながら、ヒーターで装置内を５００℃に加熱した後、前記回転テーブル上で自転しながら公転する工具基体に－２００Ｖの直流バイアス電圧を印加した。その後、前記装置内へ放電・スパッタ用ガスとしてアルゴン（以下Ａｒと表記する）ガスを導入し、２．０Ｐａの雰囲気とした。さらに前記装置内に具備されるタングステンフィラメントへ４０Ａの電流を流すことによりＡｒイオンを励起させ、前記工具基体を１時間、Ａｒボンバード処理した。

（ｃ）前記装置内にスパッタ用ガスとしてＡｒガスと窒素ガスを導入して、装置内雰囲気を０．４～０．６Ｐａとし、ＴｉとＡｌとＮｉの焼結体ターゲットに表２に示される所定のパルススパッタ条件で、層厚に対応した時間で高出力パルススパッタを行った。これによって表３に示す実施例被覆インサート１～２２（以下、実施例１～２２と総称する）をそれぞれ製造した。

また、比較の目的で、これら工具基体１～４に対して、表４に示す条件で前記（ａ）～（ｃ）の手順により被覆層を形成し、表５に示す比較被覆工具としての比較被覆インサート１～２０ (以下、比較例１～２０と総称する)をそれぞれ製造した。

次に、実施例１～２２、比較例１～２０に対して、以下の切削試験１および２を行い、その結果を、それぞれ、表６、および表７に示す。

実施例１～１１および比較例１～１０について、いずれも工具鋼製バイトの先端部に固定治具にてネジ止めした状態で、以下の条件で、乾式高速連続切削加工試験（切削試験１）を実施した。

（切削条件１）
被削材：ＳＵＳ３０４
工具形状：ＩＳＯ－ＣＮＭＧ１２０４０８
切削方式：乾式連続旋削加工（ターニング）
切削速度：２２０ｍ／ｍｉｎ
切込み：１．０ｍｍ
送り：０．４ｍｍ
切削時間：２５分

切削試験終了後に逃げ面摩耗幅を測定し、チッピングの有無を観察した。ただし、切削時間の満了前にチッピングが発生した場合は、切削を中止し切削開始からの時間を計測した。

次いで、実施例１２～２２および比較例１１～２０について、いずれも工具鋼製バイトの先端部に固定治具にてネジ止めした状態で、以下の条件で湿式高速連続切削加工試験（切削試験２）を実施した。

被削材：ＳＵＳ３１６
工具形状：ＩＳＯ－ＤＣＧＴ１１Ｔ３０２Ｍ
切削方式：湿式連続旋削加工（ターニング）
切削速度：７０ｍ／ｍｉｎ
切込み：１．０ｍｍ
送り：０．０６ｍｍ
切削時間：１８０分

表６、７に示す切削試験の結果から明らかなように、実施例１～２２は、いずれも、高速連続切削加工に供しても逃げ面摩耗幅が少なく、優れた耐摩耗性、耐欠損性を有していた。これに対して、比較例１～２０は、いずれも、切削試験が終了する前にチッピングが発生しており、短寿命であった。

Claims

工具基体と該工具基体の表面に被覆層を有する表面被覆切削工具であって、
前記被覆層は、
その平均層厚が０．５～１０．０μｍであり、
平均組成を組成式：（Ｔｉ_{１－ｘ－ｙ}Ａｌ_ｘＮｉ_ｙ）Ｎで表したとき、ｘは０．５０～０．６５、ｙは０．０６～０．２０であり、
平均粒径が２０～１００ｎｍのＮａＣｌ型面心立方構造を有する結晶粒を含み、
かつ、
大きな混入液滴が占める面積割合が０．１００％以下で、小さな混入液滴が占める面積割合が０．００１～０．１００％である、
ことを特徴とする表面被覆切削工具。
前記被覆層のナノインデンテーション硬さが３０ＧＰａ以上であることを特徴とする請求項１に記載の表面被覆切削工具。