CN116056822A - 立方晶氮化硼烧结体以及包含该立方晶氮化硼烧结体的切削工具 - Google Patents

立方晶氮化硼烧结体以及包含该立方晶氮化硼烧结体的切削工具 Download PDF

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Abstract

立方晶氮化硼烧结体具备70体积％以上且小于100体积％的立方晶氮化硼颗粒和结合材料，其中，所述结合材料作为构成元素而包含选自由钛、锆、钒、铌、铪、钽、铬、铼、钼以及钨组成的群组中的至少一种第一金属元素、钴、以及铝，所述立方晶氮化硼烧结体具有第一界面区域，所述第一界面区域由被所述立方晶氮化硼颗粒与所述结合材料的界面和通过从所述界面向所述结合材料侧离开10nm的地点的第一假想线夹着的区域构成，在将所述第一界面区域中所述第一金属元素中以最高浓度存在的元素作为第一元素的情况下，所述第一界面区域中的所述第一元素的原子浓度高于所述第一界面区域以外的所述结合材料中的所述第一元素的原子浓度。

Description

立方晶氮化硼烧结体以及包含该立方晶氮化硼烧结体的切削工具
技术领域
本公开涉及立方晶氮化硼烧结体以及包含该立方晶氮化硼烧结体的切削工具。本申请主张基于在2020年7月31日申请的日本专利申请的日本特愿2020-130673号的优先权。将该日本专利申请所记载的全部记载内容通过参照而援引于本说明书中。
背景技术
作为用于切削工具等的高硬度材料，存在立方晶氮化硼烧结体(以下，也记作“cBN烧结体”)。cBN烧结体通常由立方晶氮化硼颗粒(以下，也记作“cBN颗粒”)和结合材料构成，存在根据cBN颗粒的含有比例而其特性不同的倾向。
因此，在切削加工的领域中，根据被切削件的材质、所要求的加工精度等，区分使用应用于切削工具的cBN烧结体的种类。例如，立方晶氮化硼(以下，也记作“cBN”)的含有比例高的cBN烧结体(以下，也记作“High-cBN烧结体”)能够适合用于烧结合金等的切削。
但是，High-cBN烧结体具有容易发生突发性的缺损的倾向。认为这是由于cBN颗粒彼此的结合力较弱而使cBN颗粒脱落而引起的。例如，国际公开第2005/066381号(专利文献1)公开了通过结合材料的适当的选择来抑制High-cBN烧结体中的突发性的缺损的发生的技术。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：国际公开第2005/066381号
发明内容
本公开的一个方式所涉及的立方晶氮化硼烧结体具备70体积％以上且小于100体积％的立方晶氮化硼颗粒和结合材料，其中，所述结合材料作为构成元素而包含选自由钛、锆、钒、铌、铪、钽、铬、铼、钼以及钨组成的群组中的至少一种第一金属元素、钴、以及铝，所述立方晶氮化硼烧结体具有第一界面区域，所述第一界面区域由被所述立方晶氮化硼颗粒与所述结合材料的界面和通过从所述界面向所述结合材料侧离开10nm的地点的第一假想线夹着的区域构成，在将所述第一界面区域中所述第一金属元素中以最高浓度存在的元素作为第一元素的情况下，所述第一界面区域中的所述第一元素的原子浓度高于所述第一界面区域以外的所述结合材料中的所述第一元素的原子浓度。
本公开的一个方式所涉及的切削工具包含上述立方晶氮化硼烧结体。
具体实施方式
[本公开所要解决的问题]
近年来，伴随着机械部件的急速的高功能化，成为机械部件的被切削件的难切削化正在加速。伴随于此，因切削工具的短寿命化而导致的成本增加的问题变得显著。因此，希望进一步改良High-cBN烧结体。鉴于这一点，本公开的目的在于提供一种能够实现长寿命化的立方晶氮化硼烧结体、以及包含该立方晶氮化硼烧结体的切削工具。
[本公开的效果]
根据本公开，能够提供一种能够实现长寿命化的立方晶氮化硼烧结体、以及包含该立方晶氮化硼烧结体的切削工具。
[本公开的实施方式的说明]
本发明的发明人们为了解决上述问题，对使High-cBN烧结体短寿命化的原因进行了深入研究的结果是，发现了基于cBN颗粒与结合材料中的钴(Co)的亲和性较低，cBN颗粒与结合材料的界面处的结合强度变弱，由此在切削时发生了cBN颗粒的脱落等。本发明的发明人们基于上述见解而想到，在cBN颗粒与结合材料的界面处，使与cBN颗粒亲和性高的金属元素以高浓度存在于cBN颗粒的周围，在此基础上，对cBN颗粒以及结合材料进行烧结，由此提高cBN颗粒与结合材料的结合强度。由此，能够抑制切削时cBN颗粒的脱落等，从而完成了能够实现长寿命化的本公开。进一步地，还发现了当在cBN颗粒与结合材料之间的界面处以高浓度存在与cBN颗粒亲和性高的金属元素的情况下，由于切削时产生的热而引起的热收缩得到缓和，从而抑制了热龟裂。由此，在本公开中，针对缺损的稳定性大幅提高。以下，首先列举本公开的实施方式进行说明。
[1]本公开的一个方式所涉及的立方晶氮化硼烧结体具备70体积％以上且小于100体积％的立方晶氮化硼颗粒和结合材料，其中，所述结合材料作为构成元素而包含选自由钛、锆、钒、铌、铪、钽、铬、铼、钼以及钨组成的群组中的至少一种第一金属元素、钴、以及铝，所述立方晶氮化硼烧结体具有第一界面区域，所述第一界面区域由被所述立方晶氮化硼颗粒与所述结合材料的界面和通过从所述界面向所述结合材料侧离开10nm的地点的第一假想线夹着的区域构成，在将所述第一界面区域中所述第一金属元素中以最高浓度存在的元素作为第一元素的情况下，所述第一界面区域中的所述第一元素的原子浓度高于所述第一界面区域以外的所述结合材料中的所述第一元素的原子浓度。具有这样的特征的立方晶氮化硼烧结体在应用于切削工具的情况下，能够实现该切削工具的长寿命化。
[2]优选地，所述立方晶氮化硼烧结体具有第二界面区域，所述第二界面区域由被所述界面和通过从所述界面向所述结合材料侧离开2nm的地点的第二假想线夹着的区域构成，在所述第二界面区域中，所述第一元素的原子浓度为0.7原子％以上且10原子％以下。由此，能够更充分地实现上述切削工具的长寿命化。
[3]优选地，所述立方晶氮化硼烧结体含有85体积％以上且95体积％以下的所述立方晶氮化硼颗粒。由此，在cBN颗粒的含量极多的立方晶氮化硼烧结体中，能够实现切削工具的长寿命化。
[4]优选地，所述第一金属元素为选自由锆、铌、铬、钼以及钨组成的群组中的至少一种。由此，能够更充分地实现上述切削工具的长寿命化。
[5]优选地，所述第一金属元素为锆。由此，能够进一步充分地实现上述切削工具的长寿命化。
[6]本公开的一个方式所涉及的切削工具包含上述立方晶氮化硼烧结体。具有这样的特征的切削工具能够实现长寿命化。
[本发明的实施方式的详细内容]
以下，对本发明的一个实施方式(以下，也记作“本实施方式”)进行说明。但是，本实施方式并不限定于此。此外，在本说明书中，“A～B”这样的形式的表述是指范围的上限下限(即A以上且B以下)，当在A中没有单位的记载而仅在B中记载有单位的情况下，A的单位与B的单位相同。进一步地，在本说明书中，在以化学式表示化合物等的情况下，在不特别限定原子比时，包含以往公知的所有原子比，不一定仅限定于化学计量范围内的原子比。
〔立方晶氮化硼烧结体(cBN烧结体)〕
本实施方式所涉及的立方晶氮化硼烧结体(cBN烧结体)是具备70体积％以上且小于100体积％的立方晶氮化硼颗粒(cBN颗粒)和结合材料的cBN烧结体。上述结合材料作为构成元素而包含选自由钛、锆、钒、铌、铪、钽、铬、铼、钼以及钨组成的群组中的至少一种第一金属元素、钴、以及铝。上述cBN烧结体具有第一界面区域，上述第一界面区域由被上述cBN颗粒与上述结合材料的界面和通过从上述界面向上述结合材料侧离开10nm的地点的第一假想线夹着的区域构成。在将上述第一界面区域中上述第一金属元素中以最高浓度存在的元素作为第一元素的情况下，上述第一界面区域中的上述第一元素的原子浓度高于上述第一界面区域以外的上述结合材料中的上述第一元素的原子浓度。具有这样的特征的cBN烧结体在应用于切削工具的情况下，能够实现该切削工具的长寿命化。
<立方晶氮化硼颗粒(cBN颗粒)>
如上所述，本实施方式所涉及的cBN烧结体具备70体积％以上且小于100体积％的cBN颗粒。上述cBN烧结体优选包含70体积％以上且99体积％以下的上述cBN颗粒。上述cBN烧结体还优选包含85体积％以上且95体积％以下的上述cBN颗粒。即，上述cBN烧结体为所谓的High-cBN烧结体。上述cBN颗粒的硬度、强度、韧性高，发挥作为cBN烧结体中的骨架的作用。cBN烧结体中的cBN颗粒的含量(体积％)为与后述的混合粉末中使用的cBN原料粉末的含量(体积％)实质上相同的量。此外，插入上述混合粉末的胶囊内的物质有时在超高压烧结时熔融，但由于该熔融物的量为微量，因此cBN烧结体中的cBN颗粒的含量与混合粉末中的cBN原料粉末的含量可视为实质上相同。这样，通过对混合粉末中使用的cBN原料粉末的含量进行控制，能够将cBN烧结体中的cBN颗粒的含量制备为所期望的范围。
cBN烧结体中的cBN颗粒的含量(体积％)可以通过对cBN烧结体执行基于电感耦合高频等离子体分光分析(ICP)的定量分析、利用扫描电子显微镜(SEM)附带的能量色散型X射线分析装置(EDX)或透射型电子显微镜(TEM)附带的EDX的组织观察、元素分析等来进行确认。
例如在使用SEM的情况下，可以按如下方式求出cBN颗粒的含量(体积％)。首先，将cBN烧结体的任意的位置切断，制作cBN烧结体的包含剖面的试样。上述剖面的制作可以使用聚焦离子束装置、横截面抛光装置等。接着，利用SEM以2000倍对上述剖面进行观察，由此得到反射电子图像。在上述反射电子图像中，存在cBN的区域表现为黑色区域，存在结合材料的区域表现为灰色区域或白色区域。
接着，使用图像解析软件(例如，三谷商事株式会社的“WinROOF”)对上述反射电子图像进行二值化处理，根据该二值化处理后的图像计算出各面积比率。接着，通过视为上述面积比率在上述剖面的进深方向上也是连续的，能够求出上述面积比率作为cBN烧结体中的cBN的含量(体积％)。此外，通过该测定方法能够同时求出后述的结合材料的含量(体积％)。
另外，cBN颗粒的面积基准的D50(平均粒径)没有特别限定，例如可以设为0.1～10μm。通常，存在D50越小则cBN烧结体的硬度变得越高的倾向，存在粒径的偏差越小则cBN烧结体的性质变得越均质的倾向。cBN颗粒的D50优选设为0.5～4μm。
按如下方式求出cBN颗粒的D50。首先，按照上述的cBN颗粒的含量的测定方法，制作cBN烧结体的包含剖面的试样，由此得到反射电子图像。接着，使用上述图像解析软件计算出上述反射电子图像中的各黑色区域的当量圆直径。在该情况下，优选通过观察五个视野以上而计算出100个以上的cBN颗粒的当量圆直径。
接着，将各当量圆直径从最小值到最大值升序排列来求出累积分布。在累积分布中累积面积为50％的粒径为D50。此外，当量圆直径是指具有与测量出的cBN颗粒的面积相同的面积的圆的直径。
<结合材料：cBN颗粒以外的组成>
如上所述，本实施方式所涉及的cBN烧结体具备结合材料。进一步地，cBN烧结体可以包含由所使用的原材料、制造条件等引起的不可避免的杂质。在该情况下，cBN烧结体可以由cBN颗粒、结合材料和不可避免的杂质构成。作为上述结合材料的含量(体积％)，优选为超过0体积％且30体积％以下，更优选为1体积％以上且30体积％以下，进一步优选为5～15体积％。结合材料起到能够在工业水平的压力温度下对作为难烧结性材料的cBN颗粒进行烧结的作用。
上述结合材料作为构成元素而包含选自由钛(Ti)、锆(Zr)、钒(V)、铌(Nb)、铪(Hf)、钽(Ta)、铬(Cr)、铼(Re)、钼(Mo)以及钨(W)组成的群组中的至少一种第一金属元素、钴(Co)、以及铝(Al)。Al优选作为Al化合物而包含在结合材料中。作为Al化合物，例如可列举为CoAl、Al2O3、AlN以及AlB2、以及它们的复合化合物等。进一步地，W优选作为WC(碳化钨)而包含在结合材料中。认为由于以下理由，结合材料中的这些成分对上述cBN烧结体的长寿命化特别有效。
第一，Co以及Al具有催化功能，因此在后述的烧结工序中，能够促进cBN颗粒彼此的结合。第二，据推测，WC用于使结合材料的热膨胀系数接近于cBN颗粒的热膨胀系数是有效的。此外，Al的催化功能是指促进构成cBN颗粒的B(硼)以及N(氮)经由Al扩散或析出的功能。
第三，在结合材料作为构成元素而包含上述第一金属元素的情况下，第一金属元素与cBN颗粒的亲和性高，因此能够提高cBN颗粒与结合材料的界面处的结合力。
在此，第一金属元素优选为选自由锆、铌、铬、钼以及钨组成的群组中的至少一种。第一金属元素更优选为锆。由此，能够更充分地提高cBN颗粒与结合材料的界面处的结合力。
结合材料的组成可以通过将XRD(X射线衍射测定)和ICP组合来确定。具体而言，首先从cBN烧结体切出厚度为0.45～0.5mm左右的试验片，对该试验片执行XRD分析，由此确定根据X射线衍射峰确定的化合物、金属等。接着，将上述试验片在密闭容器内浸渍于氟硝酸(浓硝酸(60％)：蒸馏水：浓氢氟酸(47％)＝2：2：1的体积比混合的混合酸)中，由此得到溶解有结合材料的酸处理液。进一步地，对该酸处理液执行ICP分析，进行各金属元素的定量分析。最后，通过对XRD的结果以及ICP分析的结果进行解析，能够确定结合材料的组成。
作为本实施方式所涉及的cBN烧结体中可包含的不可避免的杂质，可列举为铁、镁、钙、钠、锂等。作为上述不可避免的杂质，有时在cBN烧结体中以单独的杂质计而包含0.01质量％以下的上述不可避免的杂质，有时作为杂质整体的总和而包含0.1质量％以下的上述不可避免的杂质。在本说明书中，关于cBN烧结体中可包含的“不可避免的杂质”，作为cBN及结合材料以外的第三成分来处理。
<第一界面区域中的第一元素的原子浓度>
本实施方式所涉及的cBN烧结体具有第一界面区域，该第一界面区域由被上述cBN颗粒与上述结合材料的界面和通过从上述界面向上述结合材料侧离开10nm的地点的第一假想线夹着的区域构成。在将上述第一界面区域中上述第一金属元素中以最高浓度存在的元素作为第一元素的情况下，上述第一界面区域中的上述第一元素的原子浓度比上述第一界面区域以外的上述结合材料中的上述第一元素的原子浓度高。由此，在cBN烧结体中，能够使与cBN颗粒亲和性高的金属元素以高浓度存在于cBN颗粒的周围，从而能够提高cBN颗粒与结合材料的结合力。上述第一界面区域中的第一元素的原子浓度以及上述第一界面区域以外的结合材料中的第一元素的原子浓度可以分别通过使用透射型电子显微镜附带的能量色散型X射线分析装置(TEM-EDX)进行分析而求出。以下，对使用了TEM-EDX的分析方法进行说明。
(基于TEM-EDX的分析)
<第一界面区域中的第一元素的原子浓度的测定>
首先，从cBN烧结体采集样品，使用氩离子切片机，由上述样品制作30～100nm的厚度的薄片化的切片。接着，通过TEM(透射型电子显微镜)以在一个视野中观察到10个以上且30个以下的与烧结体中cBN颗粒的平均粒径相当的cBN颗粒的倍率对该切片进行拍摄，从而得到第一图像。进一步地，从第一图像中任意选择一个包含cBN颗粒与结合材料的界面的区域(以下，也记作“界面区域”)。此时，在任意选择的上述界面区域的结构相对于观察视野向进深方向倾斜的情况下，通过将该界面区域从选择中排除，或者对上述切片进行微调整，使向进深方向倾斜的上述界面区域的结构变得相对于观察视野垂直。这是因为，在上述界面区域的结构相对于观察视野向进深方向倾斜的状态下，界面的结构变得不鲜明，存在无法适当地进行后述的距cBN颗粒与结合材料的界面的距离的测定的隐患。接着，以所选择的上述界面区域通过图像的中央附近的方式进行定位，将观察倍率变更为200万倍进行观察，由此得到100nm×100nm尺寸的第二图像。在上述第二图像中，上述界面区域以从图像的一端通过图像的中央附近延伸到与该一端对置的另外的一端(另一端)的方式存在。
接着，从第二图像中的上述界面区域确定上述cBN颗粒与上述结合材料的界面，接着设定通过从上述界面向上述结合材料侧离开10nm的地点的第一假想线。由此，在第二图像中形成被上述界面和上述第一假想线夹着的第一界面区域。进一步地，对于上述第二图像中的第一界面区域，在相对于上述第一假想线大致垂直的方向上执行基于EDX的元素线分析。在该情况下，光束光斑直径设为0.3nm以下，扫描间隔设为0.1～0.7nm。
接着，基于上述元素线分析，求出上述第一界面区域中的作为第一金属元素而包含的各元素的原子浓度(原子％)。在此，作为上述第一金属元素而包含的各元素的浓度为在每个上述光束光斑得到的各元素的原子浓度的平均值(平均浓度)。另外，作为上述第一金属元素而包含的各元素的原子浓度(原子％)是将在上述光束光斑中、即测定视野中测定的全部元素设为100原子％而求出的。由此，在上述第一界面区域中，能够确定上述第一金属元素中的以最高浓度存在的第一元素。例如在上述第一界面区域中，第一金属元素中的以最高浓度存在的第一元素优选为0.7～10原子％以下。
<第一界面区域以外的结合材料中的第一元素的原子浓度的测定>
另一方面，第一界面区域以外的结合材料中的第一元素的原子浓度例如可以通过以下的方法求出。即，分别设定通过从在上述第二图像中的界面区域中确定的界面向结合材料侧离开15nm以及30nm的地点的假想线(以下，也分别记作“假想线A”以及“假想线B”)。由此，在第二图像中形成被上述假想线A和假想线B夹着的区域(以下，也记作“第一界面区域以外的结合材料区域”)。接着，对于上述第一界面区域以外的结合材料区域，在相对于上述假想线A或假想线B中的任一者大致垂直的方向上执行基于EDX的元素线分析。在该情况下，光束光斑直径也设为0.3nm以下，扫描间隔也设为0.1～0.7nm。由此，根据上述元素线分析，能够求出上述第一界面区域以外的结合材料区域中的第一元素的浓度(原子％)(此外，该情况下的第一元素的原子浓度也设为在每个上述光束光斑得到的各元素的浓度的平均值(平均浓度))。例如第一界面区域以外的结合材料区域中的第一元素优选为0.01～0.3原子％以下。
在此，在本说明书中，从抑制测定误差的观点出发，第一界面区域中的第一元素的原子浓度以及第一界面区域以外的结合材料中的第一元素的原子浓度设为将从六个视野的量的第二图像得到的各原子浓度平均化而得到的平均浓度。即，由作为样品的cBN烧结体准备六个视野的量的第二图像，在该第二图像中执行上述TEM-EDX分析，分别得到六个第一界面区域中的第一元素的原子浓度以及第一界面区域以外的上述结合材料中的第一元素的原子浓度，作为它们的平均浓度而求出。
<第二界面区域中的第一元素的原子浓度>
优选地，本实施方式所涉及的cBN烧结体具有第二界面区域，该第二界面区域由被上述界面和通过从上述界面向上述结合材料侧离开2nm的地点的第二假想线夹着的区域构成，在上述第二界面区域中，上述第一元素的原子浓度为0.7原子％以上且10原子％以下。由此，能够更充分地提高cBN颗粒与结合材料的界面处的cBN颗粒与结合材料的结合力。
上述第二界面区域中的上述第一元素的原子浓度可以通过与求出上述第一界面区域中的上述第一元素的原子浓度相同的要领来求出。即，在上述第二界面区域中，通过在相对于第二假想线大致垂直的方向上执行基于上述EDX的元素线分析，能够求出上述第二界面区域中的上述第一元素的原子浓度(原子％)。
<作用>
在本实施方式所涉及的cBN烧结体中，在将第一界面区域中第一金属元素中以最高浓度存在的元素作为第一元素的情况下，第一界面区域中的第一元素的原子浓度高于第一界面区域以外的结合材料中的第一元素的原子浓度。据推测，在该情况下，上述cBN烧结体基于以下的理由，通过提高cBN颗粒与结合材料的结合力，能够抑制切削时cBN颗粒的脱落等，从而实现长寿命化。即，第一界面区域是cBN颗粒与结合材料的界面及其相邻区域，因此意味着在本实施方式所涉及的cBN烧结体中，在该区域中与cBN颗粒亲和性高的第一金属元素中，尤其是第一元素的原子浓度在cBN颗粒的周围较高。由此，认为上述cBN烧结体在烧结时大量的第一元素与cBN颗粒反应，从而使cBN颗粒与结合材料的界面处的结合力大幅提高。尤其是在上述第二界面区域中第一元素的原子浓度为0.7原子％以上且10原子％以下的情况下，在紧靠cBN颗粒与结合材料的界面附近，第一元素成为高浓度，因此cBN颗粒与结合材料的界面处的结合力的提高变得显著。根据以上内容，推测本实施方式所涉及的cBN烧结体在切削时能够抑制cBN颗粒的脱落等，从而能够实现长寿命化。
〔切削工具〕
本实施方式所涉及的切削工具包含上述cBN烧结体。具体而言，上述切削工具优选包含上述cBN烧结体作为基材。也可以对作为基材的cBN烧结体的表面的一部分或全部包覆覆膜。
本实施方式所涉及的切削工具的形状以及用途没有特别限制。例如，关于上述切削工具的形状以及用途，可列举钻头、立铣刀、钻头用可转位刀片式切削刀片、立铣刀用可转位刀片式切削刀片、铣削加工用可转位刀片式切削刀片、车削加工用可转位刀片式切削刀片、金属锯、齿轮切割工具、铰刀、丝锥、曲轴的销铣加工用刀片等。
进一步地，本实施方式所涉及的切削工具不仅限于工具的整体由cBN烧结体构成的切削工具，还包含仅工具的一部分(尤其是刀尖部位(切削刃部)等)由cBN烧结体构成的切削工具。例如，由硬质合金等构成的基体(支承体)的仅刀尖部位由cBN烧结体构成的切削工具也包含在本实施方式所涉及的切削工具中。在该情况下，在字面上，能够将该刀尖部位视为切削工具。换言之，即使在cBN烧结体仅占切削工具的一部分的情况下，也将cBN烧结体称为切削工具。
本实施方式所涉及的切削工具能够包含至少覆盖上述刀尖部位的覆膜。在该情况下，能够通过以往公知的方法在cBN烧结体中的上述刀尖部位形成覆膜。形成上述覆膜的方法例如可列举为离子镀法、电弧离子镀法、溅射法以及离子混合法等物理蒸镀法。进一步地，也可以通过化学蒸镀法形成覆膜。上述覆膜的组成不应特别限定，可以任意地采用以往公知的覆膜。例如，作为覆膜的组成，可以举例示出为AlTiSiN、AlCrN、TiZrSiN、CrTaN、HfWSiN、CrAlN、TiN、TiBNO、TiCN、TiCNO、TiB2、TiAlN、TiAlCN、TiAlON、TiAlONC、Al2O3等。
本实施方式所涉及的切削工具由于包含上述cBN烧结体，因此能够抑制切削时cBN颗粒的脱落等，从而能够实现长寿命化。
〔立方晶氮化硼烧结体的制造方法〕
关于本实施方式所涉及的cBN烧结体的制造方法，只要能够得到在应用于切削工具的情况下能够实现长寿命化的上述那样的cBN烧结体，就不应特别限制。但是，从成品率等观点出发，例如优选通过以下的制造方法来得到cBN烧结体。本发明的发明人们发现，在制造cBN烧结体的工艺中，如后所述，通过准备包含能够提高与cBN颗粒之间的结合力的第一金属元素的结合材料的原料粉末、去除结合材料中的杂质、以及使cBN颗粒表面富N等，能够制造使上述第一金属元素以高浓度存在于cBN颗粒的周围、从而能够实现长寿命化的cBN烧结体。在此，在本说明书中，“使cBN颗粒表面富N”是指提高cBN颗粒表面的氮(N)元素的浓度，或者对cBN颗粒表面赋予包含N的官能团。
具体而言，本实施方式所涉及的cBN烧结体的制造方法优选包含如下工序：准备在与cBN颗粒之间提高结合力的结合材料原料粉末，并且通过在低氧气氛下对该结合材料原料粉末进行热处理而去除杂质的工序(第一工序)；准备cBN原料粉末，并且使该cBN原料粉末中的cBN颗粒表面富N的工序(第二工序)；通过将上述结合材料原料粉末以及上述cBN原料粉末混合来制备由70体积％以上且小于100体积％的cBN粉末和余量的结合材料原料粉末构成的混合粉末的工序(第三工序)；以及通过对上述混合粉末进行烧结而得到cBN烧结体的工序(第四工序)。以下，对各工序进行详述。
<第一工序>
第一工序是准备在与cBN颗粒之间提高结合力的结合材料原料粉末，并且通过在低氧气氛下对该结合材料原料粉末进行热处理而去除杂质的工序。上述结合材料原料粉末可以按如下方式准备。首先，例如通过以往公知的方法制造，或者通过从市场获得来准备WC粉末、Co粉末以及Al粉末。进一步地，优选以在上述结合材料原料粉末中作为构成元素而包含选自由Ti、Zr、V、Nb、Hf、Ta、Cr、Re、Mo以及W组成的群组中的至少一种第一金属元素的方式，通过以往公知的方法制造或从市场获得来准备选自上述群组中的至少一种第一金属元素的氮化物、碳化物、碳氮化物或氢化物中的任一种粉末。接着，将上述的各粉末在非活性气氛条件下以成为预定的比率的方式进行混合，接着在非活性气氛条件下，通过湿式的球磨机、湿式的珠磨机等进行粉碎，由此能够制备上述结合材料原料粉末。通过在非活性气氛条件下进行各粉末的混合以及粉碎，能够防止氧的混入以及各粉末的元素的氧化。
在此，关于结合材料原料粉末中的Al的含量，设为20～40质量％，作为这种结合材料，优选与以往相比而提高Al的配合量。由此，通过使结合材料中的Co合金化，在烧结时第一元素比Co更容易向与cBN颗粒的界面附近扩散。各粉末的混合方法没有特别限制，从高效且均质地混合的观点出发，优选为球磨机混合、珠磨机混合、行星式磨机混合或喷磨机混合。各混合方法可以是湿式也可以是干式。
进一步地，在第一工序中，通过在低氧气氛下对上述结合材料原料粉末进行热处理来去除杂质。具体而言，优选对上述结合材料原料粉末进行还原处理。例如对上述结合材料原料粉末在低氧分压的氩气气氛下进行加热，进行还原处理。此时的加热温度优选为700～900℃。由此，能够从上述结合材料原料粉末中进一步去除氧等杂质。
<第二工序>
第二工序是准备cBN原料粉末并且使该cBN原料粉末中的cBN颗粒表面富N的工序。作为cBN原料粉末，可以使用市售的cBN的粉末，或者可以使用通过以往公知的超高压合成法由B和N得到的cBN的粉末。本发明的发明人们确认了在该cBN粉末的表面存在氧化物。认为这是由于对超高压合成的cBN的粉末实施了清洗处理，或者将上述cBN的粉末暴露于大气中。因此，优选使cBN原料粉末中的cBN颗粒表面富N而降低氧化物的量。
作为使cBN颗粒表面富N的方法，可列举为在包含氨的气体气氛中进行热处理的方法。具体而言，为将上述cBN原料粉末暴露于包含氨的气体气氛下的方法。通过将cBN原料粉末暴露于包含氨的气体气氛下，能够在cBN颗粒表面将氧还原，同时使cBN颗粒表面富N。
在第二工序中，cBN颗粒的平均粒径没有特别限制。从形成高强度且兼具优异的耐磨损性以及耐缺损性的cBN烧结体的观点出发，cBN颗粒的平均粒径优选为0.1～10μm，更优选为0.5～5μm。根据以上内容，能够可靠地去除形成于cBN颗粒表面的氧化皮膜，并且能够得到包含富N的cBN颗粒的cBN原料粉末。
在此，在想要制造作为结合材料的构成元素即第一金属元素而例如包含Zr的cBN烧结体的情况下，优选在第二工序中准备上述cBN原料粉末之后，对上述cBN原料粉末包覆Zr。由此，容易将Zr成分选择性地配置于cBN颗粒的周围。这不限于Zr，对于其他的第一金属元素也可以说是同样的。即，在第二工序中准备上述cBN原料粉末之后，通过对上述cBN原料粉末包覆第一金属元素，能够容易地将该第一金属元素选择性地配置于cBN颗粒的周围。以Zr为代表的第一金属元素的具体的被覆方法可以使用溅射、AlP法、HIPIMS法、CVD法以及电弧等离子体粉末法(APD法)中的至少任一种。
<第三工序>
第三工序是通过将上述结合材料原料粉末以及上述cBN原料粉末混合来制备由70体积％以上且小于100体积％的cBN粉末和余量的结合材料原料粉末构成的混合粉末的工序。具体而言，在第三工序中，优选通过对结合材料原料粉末以及cBN原料粉末执行将乙醇、丙酮等用作溶剂的湿式球磨机混合来制备上述混合粉末。在制备混合粉末后，通过自然干燥去除溶剂。进一步地，对混合粉末实施热处理(例如，在真空下850℃以上)，能够去除吸附于表面的水分等杂质，因此优选。
<第四工序>
第四工序是通过对上述混合粉末进行烧结而得到cBN烧结体的工序。在本工序中，将上述混合粉末暴露于高温高压条件下进行烧结，由此制造cBN烧结体。具体而言，在第四工序中，通过使用超高温高压装置对真空密封后的上述混合粉末进行烧结处理。烧结处理的温度条件优选为1500℃以上且低于2000℃，更优选为1600～1900℃。保持时间优选为10～50分钟。烧结压力条件没有特别限制，优选为5.5～8GPa。根据以上内容，能够制造cBN烧结体。
<作用效果>
本实施方式所涉及的cBN烧结体的制造方法通过经过上述各工序，能够制造能够实现长寿命化的cBN烧结体。
实施例
以下，列举实施例对本发明更详细地进行说明，但本发明并不限定于这些实施例。
〔试样的制作〕
按照以下步骤，制作试样1～试样41的cBN烧结体。
<试样1>
(第一工序)
首先，准备市售的WC粉末、Co粉末、Al粉末以及Zr的碳化物粉末。接着，将上述各粉末按质量比率以WC∶Co∶Al∶ZrC为22∶45∶28∶5的方式，通过球磨机混合进行配合。此外，各粉末的平均粒径为2μm。进一步地，将以上述质量比率配合的粉末继续通过球磨机混合进行粉碎，由此制备结合材料原料粉末。接着，在低氧分压的氩气气氛下对上述结合材料原料粉末进行加热，执行还原处理。根据以上操作，准备结合材料原料粉末。上述还原处理(热处理)设为1×10-29atm以下的极低氧条件，将保持温度设为800℃，将热处理保持时间设为3小时。
(第二工序)
通过现有公知的超高压合成法准备平均粒径为2μm的cBN原料粉末。进一步地，在氨气气氛下通过下述热处理条件对上述cBN原料粉末执行还原处理，使cBN颗粒表面富N。
<热处理条件>
氨流量：0.5L/min
氮流量：5L/min
炉内压力：大气压
炉内温度：700℃
保持时间：3小时
(第三工序)
将上述cBN原料粉末和上述结合材料原料粉末按体积比率以cBN原料粉末∶结合材料原料粉末为60∶40的方式进行配合，并通过使用了乙醇的湿式球磨机法均匀地混合。之后，通过自然干燥去除溶剂，并且在900℃的真空下对上述混合粉末进行热处理。根据以上操作，制备混合粉末。
(第四工序)
通过对上述混合粉末进行烧结来制作cBN烧结体。具体而言，将上述混合粉末以与WC-6％Co的硬质合金制成的圆盘接触的状态填充到Ta(钽)制成的容器中并进行真空密封。接着，使用带式超高压高温发生装置，将其在6.5GPa以及1650℃的条件下烧结20分钟。根据以上操作，制作试样1的cBN烧结体。
<试样2>
在第三工序中，按体积比率以cBN原料粉末∶结合材料原料粉末为70∶30的方式进行配合，除此以外，通过与试样1相同的要领，制作试样2的cBN烧结体。
<试样3>
在第三工序中，按体积比率以cBN原料粉末∶结合材料原料粉末为80∶20的方式进行配合，除此以外，通过与试样1相同的要领，制作试样3的cBN烧结体。
<试样4>
在第三工序中，按体积比率以cBN原料粉末∶结合材料原料粉末为91∶9的方式进行配合，除此以外，通过与试样1相同的要领，制作试样4的cBN烧结体。
<试样5>
在第三工序中，按体积比率以cBN原料粉末∶结合材料原料粉末为95∶5的方式进行配合，除此以外，通过与试样1相同的要领，制作试样5的cBN烧结体。
<试样6>
在第三工序中，按体积比率以cBN原料粉末∶结合材料原料粉末为99∶1的方式进行配合，除此以外，通过与试样1相同的要领，制作试样6的cBN烧结体。
<试样7>
在第三工序中，不进行cBN原料粉末与结合材料原料粉末的混合，从而在第四工序中对100质量％的cBN原料粉末进行烧结，除此以外，通过与试样1相同的要领，制作试样7的cBN烧结体。
<试样8>
不进行上述的第一工序、第二工序，在第三工序中准备将上述WC粉末、Co粉末、Al粉末以及Zr的碳化物粉末按质量比率以WC∶Co∶Al∶ZrC为22∶45∶28∶5的方式进行配合而成的结合材料原料粉末和通过超高压合成法得到的cBN粉末，将它们按体积比率以cBN粉末∶结合材料原料粉末为91∶9的方式进行配合而得到混合粉末，除此以外，通过与试样1相同的要领，制作试样8的cBN烧结体。此外，在对试样8中得到的第二图像实施基于TEM-EDX的分析时，在第一界面区域以及第二界面区域未检测出W。推测其原因在于，在不进行第一工序、第二工序的情况下，在第三工序中由上述结合材料原料粉末和上述cBN粉末得到混合粉末。
<试样9>
在第一工序中，准备将上述WC粉末、Co粉末以及Al粉末按质量比率以WC∶Co∶Al为35∶45∶20的方式进行配合而成的结合材料原料粉末，在第二工序中，通过APD法在以下的包覆条件下对cBN原料粉末包覆Zr，除此以外，通过与试样4相同的要领，制作试样9的cBN烧结体。
<包覆条件>
包覆装置：纳米颗粒形成装置APD-P ADVANCE理工株式会社制造
靶：锆
导入气体：在10-4的抽真空后导入氩气
放电电压：150V
放电频率：6Hz
电容器容量：1080μF
shot数：1000
处理粉末量：25g
粉末容器的转速：50rpm
<试样10>
对于在第二工序中准备的cBN原料粉末，在利用APD法包覆Zr的包覆条件中，将shot数设为5万，除此以外，通过与试样9相同的要领，制作试样10的cBN烧结体。
<试样11>
对于在第二工序中准备的cBN原料粉末，除了将shot数设为8万以外，在与试样9相同的包覆条件下执行了在试样9的制作中执行的基于APD法的Zr的包覆，除此以外，通过与试样4相同的要领，制作试样11的cBN烧结体。
<试样12>
对于在第二工序中准备的cBN原料粉末，在利用APD法包覆Zr的包覆条件中，将shot数设为10万，除此以外，通过与试样11相同的要领，制作试样12的cBN烧结体。
<试样13>
对于在第二工序中准备的cBN原料粉末，在利用APD法包覆Zr的包覆条件中，将shot数设为20万，除此以外，通过与试样11相同的要领，制作试样13的cBN烧结体。
<试样14>
在第一工序中，准备上述WC粉末、上述Co粉末、上述Al粉末，将上述各粉末按质量比率以WC∶Co∶Al为38∶42∶20的方式进行配合，除此以外，通过与试样4相同的要领，制作试样14的cBN烧结体。
<试样15>
在第一工序中，准备上述WC粉末、上述Co粉末、上述Al粉末以及市售的金属Cr粉末，将上述各粉末按质量比率以WC∶Co∶Al∶Cr为22∶44∶25∶9的方式进行配合，除此以外，通过与试样4相同的要领，制作试样15的cBN烧结体。
<试样16>
在第一工序中，准备上述WC粉末、上述Co粉末、上述Al粉末以及市售的Hf的碳化物粉末，将上述各粉末按质量比率以WC∶Co∶Al∶HfC为22∶46∶25∶7的方式进行配合，除此以外，通过与试样4相同的要领，制作试样16的cBN烧结体。
<试样17>
在第一工序中，准备上述WC粉末、上述Co粉末、上述Al粉末以及市售的Ta的碳化物粉末，将上述各粉末按质量比率以WC∶Co∶Al∶TaC为22∶46∶26∶6的方式进行配合，除此以外，通过与试样4相同的要领，制作试样17的cBN烧结体。
<试样18>
在第一工序中，准备上述WC粉末、上述Co粉末、上述Al粉末以及市售的Mo的碳化物粉末，将上述各粉末按质量比率以WC∶Co∶Al∶MoC为20∶47∶25∶8的方式进行配合，除此以外，通过与试样4相同的要领，制作试样18的cBN烧结体。
<试样19>
在第一工序中，准备上述WC粉末、上述Co粉末、上述Al粉末以及市售的Ti的碳化物粉末，将上述各粉末按质量比率以WC∶Co∶Al∶TiC为20∶46∶25∶9的方式进行配合，除此以外，通过与试样4相同的要领，制作试样19的cBN烧结体。
<试样20>
在第一工序中，准备上述WC粉末、上述Co粉末、上述Al粉末以及市售的V的碳化物粉末，将上述各粉末按质量比率以WC∶Co∶Al∶VC为20∶47∶25∶8的方式进行配合，除此以外，通过与试样4相同的要领，制作试样20的cBN烧结体。
<试样21>
在第一工序中，准备上述WC粉末、上述Co粉末、上述Al粉末以及市售的Nb的碳化物粉末，将上述各粉末按质量比率以WC∶Co∶Al∶NbC为20∶44∶30∶6的方式进行配合，除此以外，通过与试样4相同的要领，制作试样21的cBN烧结体。
<试样22>
在第一工序中，准备上述WC粉末、上述Co粉末、上述Al粉末以及市售的Re的碳化物粉末，将上述各粉末按质量比率以WC∶Co∶Al∶ReC为23∶45∶25∶7的方式进行配合，除此以外，通过与试样4相同的要领，制作试样22的cBN烧结体。
<试样23>
不进行上述的第一工序、第二工序，在第三工序中准备将上述WC粉末、Co粉末、Al粉末以及市售的W粉末按质量比率以WC∶Co∶Al∶W为22∶45∶28∶5的方式进行配合而成的结合材料原料粉末和通过超高压合成法得到的cBN粉末，将它们按体积比率以cBN粉末∶结合材料原料粉末为91∶9的方式进行配合而得到混合粉末，除此以外，通过与试样1相同的要领，制作试样23的cBN烧结体。
<试样24>
不进行上述的第一工序、第二工序，在第三工序中准备将上述WC粉末、Co粉末、Al粉末以及Cr粉末按质量比率以WC∶Co∶Al∶Cr为22∶45∶28∶5的方式进行配合而成的结合材料原料粉末，除此以外，通过与试样23相同的要领，制作试样24的cBN烧结体。
<试样25>
不进行上述的第一工序、第二工序，在第三工序中准备将上述WC粉末、Co粉末、Al粉末以及市售的Hf粉末按质量比率以WC∶Co∶Al∶Hf为22∶45∶28∶5的方式进行配合而成的结合材料原料粉末，除此以外，通过与试样23相同的要领，制作试样25的cBN烧结体。
<试样26>
不进行上述的第一工序、第二工序，在第三工序中准备将上述WC粉末、Co粉末、Al粉末以及市售的Ta粉末按质量比率以WC∶Co∶Al∶Ta为22∶45∶28∶5的方式进行配合而成的结合材料原料粉末，除此以外，通过与试样23相同的要领，制作试样26的cBN烧结体。
<试样27>
不进行上述的第一工序、第二工序，在第三工序中准备将上述WC粉末、Co粉末、Al粉末以及市售的Mo粉末按质量比率以WC∶Co∶Al∶Mo为22∶45∶28∶5的方式进行配合而成的结合材料原料粉末，除此以外，通过与试样23相同的要领，制作试样27的cBN烧结体。
<试样28>
不进行上述的第一工序、第二工序，在第三工序中准备将上述WC粉末、Co粉末、Al粉末以及市售的Ti粉末按质量比率以WC∶Co∶Al∶Ti为22∶45∶28∶5的方式进行配合而成的结合材料原料粉末，除此以外，通过与试样23相同的要领，制作试样28的cBN烧结体。
<试样29>
不进行上述的第一工序、第二工序，在第三工序中准备将上述WC粉末、Co粉末、Al粉末以及市售的V粉末按质量比率以WC∶Co∶Al∶V为22∶45∶28∶5的方式进行配合而成的结合材料原料粉末，除此以外，通过与试样23相同的要领，制作试样29的cBN烧结体。
<试样30>
不进行上述的第一工序、第二工序，在第三工序中准备将上述WC粉末、Co粉末、Al粉末以及市售的Nb粉末按质量比率以WC∶Co∶Al∶Nb为22∶45∶28∶5的方式进行配合而成的结合材料原料粉末，除此以外，通过与试样23相同的要领，制作试样30的cBN烧结体。
<试样31>
不进行上述的第一工序、第二工序，在第三工序中准备将上述WC粉末、Co粉末、Al粉末以及市售的Re粉末按质量比率以WC∶Co∶Al∶Re为22∶45∶28∶5的方式进行配合而成的结合材料原料粉末，除此以外，通过与试样23相同的要领，制作试样31的cBN烧结体。
<试样32>
在第一工序中，将上述WC粉末、Co粉末、Al粉末以及Zr的碳化物粉末的各粉末按质量比率以WC∶Co∶Al∶ZrC为20∶43∶28∶9的方式进行配合而制备结合材料原料粉末，除此以外，通过与试样4相同的要领，制作试样32的cBN烧结体。
<试样33>
在第一工序中，将上述WC粉末、Co粉末、Al粉末以及市售的W粉末的各粉末按质量比率以WC∶Co∶Al∶W为20∶43∶28∶9的方式进行配合而制备结合材料原料粉末，除此以外，通过与试样4相同的要领，制作试样33的cBN烧结体。
<试样34>
在第一工序中，将上述WC粉末、Co粉末、Al粉末以及Cr粉末的各粉末按质量比率以WC∶Co∶Al∶Cr为20∶43∶28∶9的方式进行配合而制备结合材料原料粉末，除此以外，通过与试样4相同的要领，制作试样34的cBN烧结体。
<试样35>
在第一工序中，将上述WC粉末、Co粉末、Al粉末以及市售的Hf粉末的各粉末按质量比率以WC∶Co∶Al∶Hf为20∶43∶28∶9的方式进行配合而制备结合材料原料粉末，除此以外，通过与试样4相同的要领，制作试样35的cBN烧结体。
<试样36>
在第一工序中，将上述WC粉末、Co粉末、Al粉末以及市售的Ta粉末的各粉末按质量比率以WC∶Co∶Al∶Ta为20∶43∶28∶9的方式进行配合而制备结合材料原料粉末，除此以外，通过与试样4相同的要领，制作试样36的cBN烧结体。
<试样37>
在第一工序中，将上述WC粉末、Co粉末、Al粉末以及市售的Mo粉末的各粉末按质量比率以WC∶Co∶Al∶Mo为20∶43∶28∶9的方式进行配合而制备结合材料原料粉末，除此以外，通过与试样4相同的要领，制作试样37的cBN烧结体。
<试样38>
在第一工序中，将上述WC粉末、Co粉末、Al粉末以及市售的Ti粉末的各粉末按质量比率以WC∶Co∶Al∶Ti为20∶43∶28∶9的方式进行配合而制备结合材料原料粉末，除此以外，通过与试样4相同的要领，制作试样38的cBN烧结体。
<试样39>
在第一工序中，将上述WC粉末、Co粉末、Al粉末以及市售的V粉末的各粉末按质量比率以WC∶Co∶Al∶V为20∶43∶28∶9的方式进行配合而制备结合材料原料粉末，除此以外，通过与试样4相同的要领，制作试样39的cBN烧结体。
<试样40>
在第一工序中，将上述WC粉末、Co粉末、Al粉末以及市售的Nb粉末的各粉末按质量比率以WC∶Co∶Al∶Nb为20∶43∶28∶9的方式进行配合而制备结合材料原料粉末，除此以外，通过与试样4相同的要领，制作试样40的cBN烧结体。
<试样41>
在第一工序中，将上述WC粉末、Co粉末、Al粉末以及市售的Re粉末的各粉末按质量比率以WC∶Co∶Al∶Re为20∶43∶28∶9的方式进行配合而制备结合材料原料粉末，除此以外，通过与试样4相同的要领，制作试样41的cBN烧结体。
〔评价〕
<第一界面区域、第二界面区域以及第一界面区域以外的结合材料中的第一元素的原子浓度>
关于上述试样1～试样13的各cBN烧结体，在任意位置进行切断后，对露出的面进行研磨而制作平滑面。之后，使用氩离子切片机，薄片化为50nm的厚度，制作切片。接着，按照上述方法对第二图像(100nm×100nm)实施了基于上述的TEM-EDX的分析。TEM-EDX中的光束直径设为0.2nm，扫描间隔设为0.6nm。根据所得到的测定值，按照上述方法分别求出第一界面区域、第二界面区域以及第一界面区域以外的结合材料中的第一元素的原子浓度。将结果示于表1。试样2～试样6以及试样9～试样13为实施例，试样1以及试样7～试样8为比较例。
进一步地，关于试样14～试样41的各cBN烧结体，通过与上述试样1～试样13的各cBN烧结体相同的要领获得第二图像(100nm×100nm)，对该第二图像实施基于TEM-EDX的分析。根据所得到的测定值，按照上述方法分别求出第一界面区域、第二界面区域以及第一界面区域以外的结合材料中的第一元素的原子浓度。将结果示于表2。试样14～试样22、试样32～试样41均为实施例，试样23～试样31为比较例。此外，在表2中，为了示出后述的切削试验的结果，还明示了试样4(实施例)以及试样8(比较例)的结果。
<第一切削试验>
由上述试样1～试样13的各cBN烧结体制作各试样的切削工具(基材形状：SNGN090308，刀尖处理T01225)。使用该切削工具，在以下的切削条件下实施切削试验(第一切削试验)。
<切削条件>
切削速度：1450m/min.
进给速度：0.2mm/rev.
切口：0.3mm
冷却剂：WET
冷却液：乳液96(用水稀释至20倍)
切割器：RM3080R(住友电气工业株式会社制造)
切削方法：断续切削
车床：NEXUS 530-II HS(Yamazaki Mazak株式会社制造)
被切削件：FC250。
每隔0.5km的切削距离对刀尖进行观察，对刀尖的脱落量进行测定。刀尖的脱落量设为从切削前的刀尖棱线的位置起的因磨损而产生的后退宽度。在产生了缺损的情况下，将缺损的大小作为脱落量。对刀尖脱落量达到0.1mm以上的时间点下的切削距离进行测定。此外，将上述切削距离作为切削工具的寿命。将结果示于表1。切削距离越长，越能够评价为切削工具实现了长寿命化。
<第二切削试验>
由上述试样4、试样8以及试样14～试样41的各cBN烧结体制作各试样的切削工具(基材形状：TNGA160404，刀尖处理T01225)。使用该切削工具，在以下的切削条件下实施切削试验(第二切削试验)。
<切削条件>
切削速度：300m/min.
进给速度：0.2mm/rev.
切口：0.1mm
冷却剂：DRY
切削方法：连续切削
车床：LB400(OKUMA株式会社制造)
被切削件：烧结部件(住友电气工业公司制造的淬火烧结合金D40，淬火后的切削部的硬度：HRB75)。
每隔0.1km的切削距离对刀尖进行观察，对刀尖的磨损量进行测定。对刀尖的磨损量达到100μm以上的时间点下的切削距离进行测定。此外，将上述切削距离作为切削工具的寿命。将结果示于表2～表4。切削距离越长，越能够评价为切削工具实现了长寿命化。
表1
Figure BDA0004113565080000231
表2
Figure BDA0004113565080000232
表3
Figure BDA0004113565080000241
表4
Figure BDA0004113565080000242
〔考察〕
根据表1，可以理解的是，由作为实施例的试样2～试样6以及试样9～试样13的各cBN烧结体得到的切削工具与由作为比较例的试样1以及试样7～试样8的cBN烧结体得到的切削工具相比，实现了长寿命化。
根据表2～表4，可以理解的是，由作为实施例的试样4、试样14～试样22以及试样32～试样41的各cBN烧结体得到的切削工具与由作为比较例的试样8以及试样23～试样31的cBN烧结体得到的切削工具相比，实现了长寿命化。
以上，对本公开的实施方式以及实施例进行了说明，但从最初起也预定将上述的各实施方式以及实施例的构成适当组合。
应当认为本次公开的实施方式以及实施例在所有方面都是示例，而不是限制性的。本发明的范围不是由上述的实施方式以及实施例表示，而是由权利要求书表示，意图包含与权利要求书等同的意思以及范围内的全部变更。

Claims (6)

1.一种立方晶氮化硼烧结体，其具备70体积％以上且小于100体积％的立方晶氮化硼颗粒和结合材料，其中，
所述结合材料作为构成元素而包含选自由钛、锆、钒、铌、铪、钽、铬、铼、钼以及钨组成的群组中的至少一种第一金属元素、钴、以及铝，
所述立方晶氮化硼烧结体具有第一界面区域，所述第一界面区域由被所述立方晶氮化硼颗粒与所述结合材料的界面和通过从所述界面向所述结合材料侧离开10nm的地点的第一假想线夹着的区域构成，
在将所述第一界面区域中所述第一金属元素中以最高浓度存在的元素作为第一元素的情况下，所述第一界面区域中的所述第一元素的原子浓度高于所述第一界面区域以外的所述结合材料中的所述第一元素的原子浓度。
2.根据权利要求1所述的立方晶氮化硼烧结体，其中，
所述立方晶氮化硼烧结体具有第二界面区域，所述第二界面区域由被所述界面和通过从所述界面向所述结合材料侧离开2nm的地点的第二假想线夹着的区域构成，
在所述第二界面区域中，所述第一元素的原子浓度为0.7原子％以上且10原子％以下。
3.根据权利要求1或2所述的立方晶氮化硼烧结体，其中，
所述立方晶氮化硼烧结体含有85体积％以上且95体积％以下的所述立方晶氮化硼颗粒。
4.根据权利要求1至3中任一项所述的立方晶氮化硼烧结体，其中，
所述第一金属元素为选自由锆、铌、铬、钼以及钨组成的群组中的至少一种。
5.根据权利要求1至4中任一项所述的立方晶氮化硼烧结体，其中，
所述第一金属元素为锆。
6.一种切削工具，其中，所述切削工具包含权利要求1至5中任一项所述的立方晶氮化硼烧结体。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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GB201918892D0 (en) * 2019-12-19 2020-02-05 Element Six Uk Ltd Friction stir welding using a PCBN-based tool containing superalloys

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Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3767371A (en) * 1971-07-01 1973-10-23 Gen Electric Cubic boron nitride/sintered carbide abrasive bodies
JP2005066381A (ja) 2003-08-22 2005-03-17 Kobelco Eco-Solutions Co Ltd 有機性廃水の処理方法とその処理装置
US20050050801A1 (en) * 2003-09-05 2005-03-10 Cho Hyun Sam Doubled-sided and multi-layered PCD and PCBN abrasive articles
JP4177845B2 (ja) 2004-01-08 2008-11-05 住友電工ハードメタル株式会社 立方晶型窒化硼素焼結体
CA2792533C (en) * 2010-03-12 2017-08-15 Sumitomo Electric Hardmetal Corp. Tool made of cubic boron nitride sintered body
EP2631027B1 (en) * 2010-10-18 2015-09-30 Sumitomo Electric Hardmetal Corp. Cubic boron nitride sintered body and cubic boron nitride sintered body tool
JP6095162B2 (ja) * 2013-03-29 2017-03-15 住友電工ハードメタル株式会社 立方晶窒化ホウ素焼結体
WO2017073712A1 (ja) * 2015-10-30 2017-05-04 住友電気工業株式会社 焼結体およびその製造方法
US10406654B2 (en) * 2017-10-25 2019-09-10 Diamond Innovations, Inc. PcBN compact for machining of ferrous alloys
WO2020059756A1 (ja) * 2018-09-19 2020-03-26 住友電気工業株式会社 立方晶窒化硼素焼結体、およびそれを含む切削工具
WO2020059754A1 (ja) 2018-09-19 2020-03-26 住友電気工業株式会社 立方晶窒化硼素焼結体の製造方法、立方晶窒化硼素焼結体、およびそれを含む切削工具
JP6744519B1 (ja) 2018-09-19 2020-08-19 住友電気工業株式会社 立方晶窒化硼素焼結体、それを含む切削工具、および立方晶窒化硼素焼結体の製造方法
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