WO2020059756A1 - 立方晶窒化硼素焼結体、およびそれを含む切削工具 - Google Patents

立方晶窒化硼素焼結体、およびそれを含む切削工具 Download PDF

Info

Publication number
WO2020059756A1
WO2020059756A1 PCT/JP2019/036571 JP2019036571W WO2020059756A1 WO 2020059756 A1 WO2020059756 A1 WO 2020059756A1 JP 2019036571 W JP2019036571 W JP 2019036571W WO 2020059756 A1 WO2020059756 A1 WO 2020059756A1
Authority
WO
WIPO (PCT)
Prior art keywords
cbn
sintered body
powder
binder
organic
Prior art date
Application number
PCT/JP2019/036571
Other languages
English (en)
French (fr)
Inventor
克己 岡村
勇一郎 渡辺
顕人 石井
原田　高志
久木野　暁
Original Assignee
住友電気工業株式会社
住友電工ハードメタル株式会社
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by 住友電気工業株式会社, 住友電工ハードメタル株式会社 filed Critical 住友電気工業株式会社
Priority to JP2020510132A priority Critical patent/JP6703214B1/ja
Priority to CN201980061110.XA priority patent/CN112703262B/zh
Priority to CN202311008541.4A priority patent/CN116987943A/zh
Priority to US17/047,202 priority patent/US11208358B2/en
Priority to EP19863657.3A priority patent/EP3854899A4/en
Publication of WO2020059756A1 publication Critical patent/WO2020059756A1/ja

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/622—Forming processes; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/626—Preparing or treating the powders individually or as batches ; preparing or treating macroscopic reinforcing agents for ceramic products, e.g. fibres; mechanical aspects section B
    • C04B35/62605—Treating the starting powders individually or as mixtures
    • C04B35/62645—Thermal treatment of powders or mixtures thereof other than sintering
    • C04B35/6268—Thermal treatment of powders or mixtures thereof other than sintering characterised by the applied pressure or type of atmosphere, e.g. in vacuum, hydrogen or a specific oxygen pressure
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B23—MACHINE TOOLS; METAL-WORKING NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • B23B—TURNING; BORING
    • B23B27/00—Tools for turning or boring machines; Tools of a similar kind in general; Accessories therefor
    • B23B27/14—Cutting tools of which the bits or tips or cutting inserts are of special material
    • B23B27/148—Composition of the cutting inserts
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/515—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics
    • C04B35/58—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on borides, nitrides, i.e. nitrides, oxynitrides, carbonitrides or oxycarbonitrides or silicides
    • C04B35/583—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on borides, nitrides, i.e. nitrides, oxynitrides, carbonitrides or oxycarbonitrides or silicides based on boron nitride
    • C04B35/5831—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on borides, nitrides, i.e. nitrides, oxynitrides, carbonitrides or oxycarbonitrides or silicides based on boron nitride based on cubic boron nitrides or Wurtzitic boron nitrides, including crystal structure transformation of powder
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/622—Forming processes; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/626—Preparing or treating the powders individually or as batches ; preparing or treating macroscopic reinforcing agents for ceramic products, e.g. fibres; mechanical aspects section B
    • C04B35/62605—Treating the starting powders individually or as mixtures
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/622—Forming processes; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/626—Preparing or treating the powders individually or as batches ; preparing or treating macroscopic reinforcing agents for ceramic products, e.g. fibres; mechanical aspects section B
    • C04B35/62605—Treating the starting powders individually or as mixtures
    • C04B35/6261—Milling
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/622—Forming processes; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/626—Preparing or treating the powders individually or as batches ; preparing or treating macroscopic reinforcing agents for ceramic products, e.g. fibres; mechanical aspects section B
    • C04B35/628—Coating the powders or the macroscopic reinforcing agents
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/622—Forming processes; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/64—Burning or sintering processes
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/622—Forming processes; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/64—Burning or sintering processes
    • C04B35/645—Pressure sintering
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22C—ALLOYS
    • C22C1/00—Making non-ferrous alloys
    • C22C1/04—Making non-ferrous alloys by powder metallurgy
    • C22C1/05—Mixtures of metal powder with non-metallic powder
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22C—ALLOYS
    • C22C1/00—Making non-ferrous alloys
    • C22C1/04—Making non-ferrous alloys by powder metallurgy
    • C22C1/05—Mixtures of metal powder with non-metallic powder
    • C22C1/051—Making hard metals based on borides, carbides, nitrides, oxides or silicides; Preparation of the powder mixture used as the starting material therefor
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22C—ALLOYS
    • C22C26/00—Alloys containing diamond or cubic or wurtzitic boron nitride, fullerenes or carbon nanotubes
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22C—ALLOYS
    • C22C29/00—Alloys based on carbides, oxides, nitrides, borides, or silicides, e.g. cermets, or other metal compounds, e.g. oxynitrides, sulfides
    • C22C29/005—Alloys based on carbides, oxides, nitrides, borides, or silicides, e.g. cermets, or other metal compounds, e.g. oxynitrides, sulfides comprising a particular metallic binder
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22C—ALLOYS
    • C22C29/00—Alloys based on carbides, oxides, nitrides, borides, or silicides, e.g. cermets, or other metal compounds, e.g. oxynitrides, sulfides
    • C22C29/16—Alloys based on carbides, oxides, nitrides, borides, or silicides, e.g. cermets, or other metal compounds, e.g. oxynitrides, sulfides based on nitrides
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B23—MACHINE TOOLS; METAL-WORKING NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • B23B—TURNING; BORING
    • B23B2226/00—Materials of tools or workpieces not comprising a metal
    • B23B2226/12—Boron nitride
    • B23B2226/125—Boron nitride cubic [CBN]
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
    • C04B2235/30—Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
    • C04B2235/32—Metal oxides, mixed metal oxides, or oxide-forming salts thereof, e.g. carbonates, nitrates, (oxy)hydroxides, chlorides
    • C04B2235/3217—Aluminum oxide or oxide forming salts thereof, e.g. bauxite, alpha-alumina
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
    • C04B2235/30—Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
    • C04B2235/38—Non-oxide ceramic constituents or additives
    • C04B2235/3804—Borides
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
    • C04B2235/30—Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
    • C04B2235/38—Non-oxide ceramic constituents or additives
    • C04B2235/3804—Borides
    • C04B2235/3813—Refractory metal borides
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
    • C04B2235/30—Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
    • C04B2235/38—Non-oxide ceramic constituents or additives
    • C04B2235/3817—Carbides
    • C04B2235/3839—Refractory metal carbides
    • C04B2235/3847—Tungsten carbides
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
    • C04B2235/30—Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
    • C04B2235/38—Non-oxide ceramic constituents or additives
    • C04B2235/3852—Nitrides, e.g. oxynitrides, carbonitrides, oxycarbonitrides, lithium nitride, magnesium nitride
    • C04B2235/386—Boron nitrides
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
    • C04B2235/30—Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
    • C04B2235/38—Non-oxide ceramic constituents or additives
    • C04B2235/3852—Nitrides, e.g. oxynitrides, carbonitrides, oxycarbonitrides, lithium nitride, magnesium nitride
    • C04B2235/3865—Aluminium nitrides
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
    • C04B2235/30—Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
    • C04B2235/40—Metallic constituents or additives not added as binding phase
    • C04B2235/402—Aluminium
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
    • C04B2235/30—Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
    • C04B2235/40—Metallic constituents or additives not added as binding phase
    • C04B2235/405—Iron group metals
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
    • C04B2235/50—Constituents or additives of the starting mixture chosen for their shape or used because of their shape or their physical appearance
    • C04B2235/54—Particle size related information
    • C04B2235/5418—Particle size related information expressed by the size of the particles or aggregates thereof
    • C04B2235/5436—Particle size related information expressed by the size of the particles or aggregates thereof micrometer sized, i.e. from 1 to 100 micron
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
    • C04B2235/50—Constituents or additives of the starting mixture chosen for their shape or used because of their shape or their physical appearance
    • C04B2235/54—Particle size related information
    • C04B2235/5418—Particle size related information expressed by the size of the particles or aggregates thereof
    • C04B2235/5445—Particle size related information expressed by the size of the particles or aggregates thereof submicron sized, i.e. from 0,1 to 1 micron
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/65—Aspects relating to heat treatments of ceramic bodies such as green ceramics or pre-sintered ceramics, e.g. burning, sintering or melting processes
    • C04B2235/656—Aspects relating to heat treatments of ceramic bodies such as green ceramics or pre-sintered ceramics, e.g. burning, sintering or melting processes characterised by specific heating conditions during heat treatment
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/70—Aspects relating to sintered or melt-casted ceramic products
    • C04B2235/80—Phases present in the sintered or melt-cast ceramic products other than the main phase
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22C—ALLOYS
    • C22C26/00—Alloys containing diamond or cubic or wurtzitic boron nitride, fullerenes or carbon nanotubes
    • C22C2026/003—Cubic boron nitrides only

Definitions

  • the present disclosure relates to a cubic boron nitride sintered body and a cutting tool including the same.
  • This application claims priority based on Japanese Patent Application No. 2018-174694 filed on September 19, 2018. The entire contents described in the Japanese patent application are incorporated herein by reference.
  • cBN sintered body As a high-hardness material used for a cutting tool or the like, there is a cubic boron nitride sintered body (hereinafter, also referred to as “cBN sintered body”).
  • the cBN sintered body is usually composed of cubic boron nitride particles (hereinafter, also referred to as “cBN particles”) and a binder, and the characteristics tend to vary depending on the content ratio of the cBN particles.
  • cBN sintered body having a high content of cubic boron nitride (hereinafter also referred to as “cBN”) is suitable for cutting a sintered alloy or the like.
  • cBN cubic boron nitride
  • Patent Document 1 discloses a technique for suppressing the occurrence of sudden defects in a High-cBN sintered body by appropriately selecting a binder.
  • a cubic boron nitride sintered body is a cubic boron nitride sintered body including cubic boron nitride particles of 85% by volume or more and less than 100% by volume, and a balance of a binder.
  • the binder, WC contains Co and Al compounds
  • the binder, W 2 include Co 21 B 6, the X-ray diffraction intensity of the (111) plane of the cubic boron nitride particles I a, the the X-ray diffraction intensity of the (100) plane of WC I B, when the X-ray diffraction intensity of the (420) plane of the W 2 Co 21 B 6 were expressed and I C, the ratio of the I C relative to the I a I C / I a is less than 0.10 and greater than 0, the ratio I C / I B of the I C relative to the I B is less than 0.40 greater than zero.
  • a cubic boron nitride sintered body is a cubic boron nitride sintered body including cubic boron nitride particles of 85% by volume or more and less than 100% by volume, and a balance of a binder.
  • the binder includes WC, Co, and an Al compound, and the binder does not include W 2 Co 21 B 6 .
  • a cutting tool is a cutting tool including the cubic boron nitride sintered body.
  • an object of the present disclosure is to provide a cubic boron nitride sintered body capable of extending the life and a cutting tool including the same.
  • the life can be extended, and the cutting tool including the same can also have a long life.
  • the present inventors have firstly developed WC (tungsten carbide), Co (cobalt) and Al (aluminum) as raw materials for a binder in a high-cBN sintered body in order to complete a cBN sintered body that can have a longer life. ) was used. This is because the inventors of the present invention have found that an excellent cBN sintered body can be obtained by using such a binder raw material powder. However, in order to further improve the cBN sintered body and achieve breakthrough, it was considered that an approach different from the conventional method such as improving the compounding ratio of the binder was required.
  • the present inventors first sintered a mixed powder composed of the cBN raw material powder, which is the raw material of the cBN particles, and the binder raw material powder to produce a cBN sintered body.
  • the cBN sintered body bonding between cBN particles tends to be relatively large. The reason is that, during sintering, B (boron) and N (nitrogen) are dissolved and diffused from the surface of the cBN raw material powder close to Co, and then the dissolved B and N are reprecipitated. By reaching nearby cBN particles.
  • B boron
  • N nitrogen
  • WC also exists in a region where the dissolution (diffusion) and reprecipitation of B and N occur as described above.
  • This WC is involved in the above-described dissolution (diffusion) and reprecipitation.
  • W 2 Co 21 B 6 would be a starting point of the shedding of cBN particles.
  • W 2 Co 21 B 6 is a brittle substance that is significantly inferior in mechanical properties such as hardness and strength as compared with other binders such as WC, and This is because it is presumed that the crystal structure of the cBN particles located near W 2 Co 21 B 6 is disordered.
  • the present inventors have studied to find a method for suppressing the generation of W 2 Co 21 B 6 .
  • a cubic boron nitride sintered body includes a cubic boron nitride sintered body including 85% by volume or more and less than 100% by volume of cubic boron nitride particles, and a remaining binder.
  • the binder comprises WC, Co and Al compounds
  • the binder comprises W 2 Co 21 B 6
  • the X-ray diffraction intensity of the (111) plane of the cubic boron nitride particles is I a
  • the X-ray diffraction intensity I B of (100) plane of the WC the X-ray diffraction intensity of the (420) plane of the W 2 Co 21 B 6 were expressed and I C
  • the I C relative to the I a the ratio I C / I a is less than 0.10 and greater than 0
  • the ratio I C / I B of the I C relative to the I B is less than 0.40 greater than zero.
  • the cBN sintered body is a “High-cBN sintered body” in which cBN particles are likely to fall off.
  • the ratio I C / I A nor the ratio I C / I B satisfy the above. The reason is that in the conventional High-cBN sintered body, the ratio I C / I A exceeds 0.10 and the ratio I C / I B because the W 2 Co 21 B 6 is present in a relatively large amount. Exceeds 0.40.
  • the “conventional High-cBN sintered body” refers to a binder raw material powder containing WC, Co, and an Al compound as a raw material for the binder, and uses a conventional production method (that is, a method for removing the adhesion of organic substances). High-cBN sintered body obtained by the method not performed).
  • the cBN sintered body according to the present disclosure differs from the conventional High-cBN sintered body in that the ratio I C / I A is less than 0.10 and the ratio I C / I B is 0.40. Is less than. That, cBN sintered body according to an aspect of the present disclosure, the content of W 2 Co 21 B 6 is intended compound is small as compared with conventional, it is possible to have with long service life. This is presumably because the content of W 2 Co 21 B 6 , which is the starting point of the cBN particle falling off, is small, and the frequency of cBN particle falling off has decreased.
  • the I C / I A is less than 0.05 greater than 0, the I C / I B is less than more than 0 0.20. In this case, the life of the cubic boron nitride sintered body can be further extended.
  • a cubic boron nitride sintered body includes a cubic boron nitride sintered body including 85% by volume or more and less than 100% by volume of cubic boron nitride particles, and a remaining binder.
  • the binder includes WC, Co, and an Al compound, and the binder does not include W 2 Co 21 B 6 . In this case, the life of the cubic boron nitride sintered body can be further extended.
  • a cutting tool according to an embodiment of the present disclosure is a cutting tool including the cubic boron nitride sintered body. According to the cutting tool, the life can be extended.
  • the present embodiment is not limited to these.
  • the notation in the form of “A to Z” means the upper and lower limits of the range (that is, A or more and Z or less), in which the unit is not described in A and the unit is described only in Z. , A and Z are the same.
  • the cBN sintered body according to the present embodiment includes 85% by volume or more and less than 100% by volume of cBN particles, and the remaining binder. That is, the cBN sintered body according to the present embodiment is a so-called High-cBN sintered body. Note that the cBN sintered body may include unavoidable impurities due to raw materials used, manufacturing conditions, and the like. At this time, it can be understood that the inevitable impurities are contained in the binder.
  • the content rate (vol%) of cBN particles in the cBN sintered body is substantially the same as the content rate (vol%) of cBN raw material powder used in the mixed powder described later. This is because the amount of change in volume caused by the attachment of an organic substance is extremely small with respect to the volume of the cBN powder itself. Therefore, by controlling the content ratio of the cBN raw material powder used in the mixed powder, the content (content ratio) of the cBN particles in the cBN sintered body can be adjusted to a desired range.
  • the content ratio (volume%) of cBN particles in the cBN sintered body is determined by quantitative analysis by ICP, energy dispersive X-ray analyzer (EDX) with scanning electron microscope (SEM) or transmission electron microscope (TEM). It can also be confirmed by observing the structure and performing elemental analysis on the cBN sintered body using EDX. In the present embodiment, unless otherwise specified, the content ratio of cBN particles in the cBN sintered body is determined by a method using an SEM described later.
  • the content ratio (% by volume) of cBN particles can be determined as follows. First, an arbitrary position of the cBN sintered body is cut to prepare a sample including a cross section of the cBN sintered body. For producing the cross section, a focused ion beam device, a cross section polisher device, or the like can be used. Next, the cross section is observed with a SEM at a magnification of 2000 to obtain a reflected electron image. In the backscattered electron image, a region where the cBN particles exist is a black region, and a region where the binder is present is a gray region or a white region.
  • binarization processing is performed on the reflected electron image using image analysis software (for example, “WinROOF” of Mitani Corporation), and each area ratio is calculated from the image after the binarization processing. .
  • image analysis software for example, “WinROOF” of Mitani Corporation
  • the calculated area ratio as volume%, the content ratio (vol%) of the cBN particles can be obtained.
  • the volume% of the binder can be determined at the same time.
  • the cBN particles have high hardness, strength, and toughness, and serve as a skeleton in the cBN sintered body.
  • the D 50 (average particle size) of the cBN particles is not particularly limited, and may be, for example, 0.1 to 10.0 ⁇ m. Usually, there is a tendency that people D 50 is smaller becomes higher hardness of the cBN sintered body. Also, the smaller the variation of the particle size, the more the properties of the cBN sintered body tend to be uniform. D 50 of the cBN particles, for example, preferably set to 0.5 ⁇ 4.0 .mu.m.
  • D 50 of the cBN particles is determined as follows. First, a sample including a cross section of a cBN sintered body is prepared according to the above-described method for determining the content of cBN particles, and a reflected electron image is obtained. Next, the equivalent circle diameter of each black region in the reflected electron image is calculated using image analysis software. It is preferable to calculate the equivalent circle diameter of 100 or more cBN particles by observing 5 or more visual fields.
  • the cumulative distribution is obtained by arranging the circle equivalent diameters in ascending order from the minimum value to the maximum value.
  • Particle diameter at a cumulative area of 50% in the cumulative distribution is D 50.
  • the equivalent circle diameter means the diameter of a circle having the same area as the measured area of the cBN particles.
  • the binder plays the role of enabling sintering of cBN particles, which are difficult-to-sinter materials, at an industrial pressure level. Further, since the reactivity with iron is lower than that of cBN, the function of suppressing chemical wear and thermal wear in cutting hardened hardened steel is added to the cBN sintered body. Further, when the cBN sintered body contains a binder, the wear resistance in high-efficiency processing of high hardness hardened steel is improved.
  • the binder includes WC, Co, and an Al compound.
  • the “Al compound” means a compound containing Al as a constituent element.
  • the Al compound include CoAl, Al 2 O 3 , AlN, and AlB 2 , and composite compounds thereof.
  • the binder containing WC, Co and Al compounds is considered to be particularly effective for extending the life of the cBN sintered body according to the present embodiment.
  • the binder may include W 2 Co 21 B 6 in addition to WC, Co and Al compounds.
  • W 2 Co 21 B 6 in an amount of W 2 Co 21 B 6 contained in the binder is preferably less, and more preferably the binder does not contain W 2 Co 21 B 6.
  • the amount of W 2 Co 21 B 6 when the amount of W 2 Co 21 B 6 is small, the life of the cBN sintered body can be extended, and when the amount of W 2 Co 21 B 6 is not included, the cBN sintered body can be further improved. It has been confirmed that the service life can be extended.
  • the binder may include Co 3 W 3 C and Co 4 W 2 C in addition to the WC, Co and Al compounds. Like W 2 Co 21 B 6 , it is preferable that the amounts of Co 3 W 3 C and Co 4 W 2 C in the binder are small, and it is presumed that the binder does not contain these.
  • the binder does not contain W 2 Co 21 B 6 means that when the X-ray diffraction intensity described later is measured for the cBN sintered body, the (420) of W 2 Co 21 B 6 is used. This means that no X-ray peak derived from the surface is observed.
  • the binder does not contain Co 3 W 3 C means that when the above measurement is performed, no X-ray peak derived from the (333) plane of Co 3 W 3 C is observed.
  • the binder does not contain Co 4 W 2 C means that, when the above measurement is performed, no X-ray peak derived from the (221) plane of Co 4 W 2 C is observed.
  • hydrofluoric nitric acid mixed acid having a mixed ratio of concentrated nitric acid (60%):
  • the binder in the present embodiment may include other binders in addition to the WC, Co and Al compounds. Suitable elements constituting the other binder include Ni, Fe, Cr, Mn, Ti, V, Zr, Nb, Mo, Hf, Ta, and Re.
  • the coupling member comprises a W 2 Co 21 B 6, the X-ray diffraction intensity of the (111) plane of cBN particles I A, X rays (100) plane of WC the diffraction intensity I B, when the X-ray diffraction intensity of the (420) plane of W 2 Co 21 B 6 were expressed and I C, the ratio I C / I a is less than 0.10, the ratio I C / I B Is less than 0.40.
  • I C / I A may be greater than 0 and less than 0.10
  • I C / I B may be greater than 0 and less than 0.40.
  • the ratio I C / I A and the ratio I C / I B are calculated as follows. First, a test piece having a thickness of about 0.45 to 0.50 mm is cut out from the cBN sintered body. XRD analysis was performed on any five or more of the cut test pieces, and the X-ray diffraction intensity of the (111) plane of the cBN particles, the X-ray diffraction intensity of the (100) plane of the WC, and W 2 Co the X-ray diffraction intensity of the (420) plane of 21 B 6 measured. Then, the average value of each X-ray diffraction intensity measured at each location, each average value I A, and I B, and I C. The measurement conditions are as follows.
  • X-ray diffractometer Product name "SmartLab", manufactured by Rigaku Corporation Characteristic X-ray: Cu-K ⁇ Tube voltage: 45kV Tube current: 200mA X-ray diffraction method: ⁇ -2 ⁇ method
  • X-ray irradiation range Using a pinhole collimator, X-rays are irradiated in a range of about 0.3 mm in diameter.
  • the ratio I C / I A is preferably less than 0.05, the ratio I C / I B is preferably less than 0.20, and the ratio I C / I A is 0. Is more preferably less than 0.05 and the ratio I C / I B is more than 0 and less than 0.20. More preferably, the ratios I C / I A and I C / I B are each 0, ie the binder does not contain W 2 Co 21 B 6 . In this case, since the starting point of the cBN particle falling off is further reduced, the cBN sintered body according to the present embodiment can have a longer life.
  • the cutting tool according to the present embodiment includes the above cBN sintered body.
  • the cutting tool includes the cBN sintered body as a base material. Further, the cutting tool according to the present embodiment may have a coating on a part or all of the surface of the cBN sintered body as the base material.
  • the shape and application of the cutting tool according to the present embodiment are not particularly limited.
  • a pin milling tip for a shaft may be used.
  • the cutting tool according to the present embodiment is not limited to a tool in which the entire tool is made of a cBN sintered body, and only a part of the tool (particularly, a cutting edge portion (cutting edge portion) or the like) is made of a cBN sintered body.
  • a cutting tool according to the present embodiment includes a substrate (support) made of a cemented carbide or the like in which only the cutting edge portion is formed of a cBN sintered body.
  • the cutting edge portion is regarded as a cutting tool in terms of words.
  • the cBN sintered body is referred to as a cutting tool.
  • the life of the cutting tool can be extended because the cutting tool includes the cBN sintered body.
  • the method for manufacturing a cBN sintered body according to the present embodiment is a method for manufacturing the cBN sintered body according to the first embodiment.
  • the method for producing a cBN sintered body includes at least a step of producing an organic cBN powder obtained by adhering an organic substance to a cBN raw material powder (a production step); an organic cBN powder; A binder powder containing 85% by volume or more and less than 100% by volume by mixing a binder raw material powder containing Co, Al, and Co, and a remaining powder of the binder raw material powder (preparation step). Sintering the mixed powder to obtain a cBN sintered body (sintering step).
  • a production step an organic cBN powder obtained by adhering an organic substance to a cBN raw material powder
  • an organic cBN powder A binder powder containing 85% by volume or more and less than 100% by volume by mixing a binder raw material powder containing Co, Al, and Co, and a remaining powder of the binder raw material powder
  • Sintering the mixed powder to obtain a cBN sintered body sintered body
  • This step is a step of producing an organic cBN powder obtained by adhering an organic substance to the cBN raw material powder.
  • CBN raw material powder is a raw material powder of cBN particles contained in a cBN sintered body.
  • Examples of a method for attaching an organic substance to the cBN raw material powder include a method using supercritical water and a method for performing a plasma treatment.
  • Examples of a method of charging the cBN raw material powder and the organic substance into the supercritical water include a method of charging the cBN raw material powder and the organic substance to the supercritical water in this order, and a method of charging the organic substance and the cBN raw material powder to the supercritical water in this order. And a method of simultaneously charging the cBN raw material powder and the organic substance.
  • the surface of the cBN raw material powder is cleaned by contact between the cBN raw material powder and the supercritical water. Further, by contact between the cBN raw material powder having a cleaned surface (hereinafter, also referred to as “clean surface”) and the organic material, the organic material adheres to the clean surface of the cBN raw material powder.
  • a method for performing the plasma processing will be described.
  • a step of attaching an organic substance to the cBN raw material powder by a plasma treatment is performed.
  • the cBN raw material powder is exposed to a first gas atmosphere containing carbon and then exposed to a second gas atmosphere containing ammonia in a plasma generator.
  • a first gas CF 4 , CH 4 , C 2 H 2 or the like can be used.
  • a second gas a mixed gas of NH 3 , N 2 and H 2 or the like can be used.
  • the surface of the cBN raw material powder is etched to form a clean surface, and carbon (first gas) is deposited on the clean surface. Adhere to. Subsequently, the cBN raw material powder to which carbon is attached is exposed to the second gas atmosphere, so that the carbon is terminated by ammonia. As a result, organic substances containing carbon and nitrogen adhere to the clean surface.
  • the organic cBN powder can be produced by either the method using supercritical water or the method of performing plasma treatment. In this step, it is preferable to adopt a method using supercritical water. This is because the organic substances adhering to the cBN raw material powder can be easily made uniform, and thus the organic cBN powder can be easily made uniform.
  • the average particle size of the cBN raw material powder is not particularly limited.
  • the thickness is preferably from 0.1 to 10 ⁇ m, more preferably from 0.5 to 5.0 ⁇ m.
  • the organic substance used is preferably an amine or a hydrocarbon compound having 5 or more carbon atoms. Among them, hexylamine, hexylnitrile, paraffin, and hexane are more preferred, and hexylamine is still more preferred.
  • the organic substance to be attached includes an amine, hydrogen fluoride, and the like.
  • the preferable amount of the organic substance attached to the cBN raw material powder varies depending on the particle size of the cBN raw material powder.
  • hexylamine when used as an organic substance, it is preferable that hexylamine of 50 to 2000 ppm adheres to cBN raw material powder having an average particle diameter of 1 to 10 ⁇ m, and cBN raw material having an average particle diameter of 0.1 to 1 ⁇ m. It is preferable that 100 to 5000 ppm of hexylamine adhere to the powder. In such a case, a desired cBN sintered body tends to be efficiently manufactured.
  • the amount of the organic substance attached to the organic cBN powder can be measured, for example, by gas chromatography mass spectrometry.
  • the organic cBN powder to be provided to the second step of the sintering step described later if there is enough carbon that can supplement or suppress the loss of C (carbon) from the WC. It is considered good.
  • the amount of organic substances attached to the cBN raw material powder tends to decrease in subsequent steps (for example, a purification step, a preparation step, and the like described below). For this reason, even if the amount of the organic substance adhering to the cBN raw material powder is other than the above, for example, an excessive amount, by appropriately adjusting the amount of the organic substance at each treatment in the subsequent step, sufficient amount of the organic cBN powder used in the second step can be obtained. It is thought that the amount of carbon can be left.
  • the organic cBN powder is obtained as a slurry.
  • organic cBN powder and unreacted organic substances can be separated.
  • the organic cBN raw material powder taken out of the supercritical water or the organic cBN raw material powder taken out of the supercritical water and subjected to the above-mentioned centrifugation and the like is further subjected to a heat treatment (for example, 850 ° C. or more under vacuum). May be implemented. Thereby, impurities such as moisture adsorbed on the surface of the organic cBN powder can be removed.
  • the present inventors were concerned that when the heat treatment was performed on the organic cBN powder, all of the organic substances attached to the cBN raw material powder would volatilize and / or disappear.
  • the observation of the organic cBN powder by Auger electron spectroscopy confirmed that although the organic matter was decomposed by the heat treatment, the carbon remained uniformly on the surface of the organic cBN powder. Was done. This carbon is considered to be organic.
  • ⁇ Preparation process In this step, an organic cBN powder, a binder material powder containing WC, Co and Al are mixed, and a mixture comprising 85% by volume or more and less than 100% by volume of the organic cBN powder and the remaining binder material powder is mixed.
  • This is a step of preparing a powder.
  • the organic cBN powder is the organic cBN powder obtained by the above-described manufacturing process
  • the binder raw material powder is the raw material of the binder contained in the cBN sintered body.
  • the binder raw material powder can be prepared as follows. First, WC powder, Co powder and Al powder are prepared. Next, each powder is mixed so as to have a predetermined ratio, and this is heat-treated (for example, at 1200 ° C.) under vacuum to produce an intermetallic compound. By pulverizing the intermetallic compound with a wet ball mill, wet bead mill, or the like, a binder raw material powder containing WC, Co, and Al is prepared.
  • the method of mixing the powders is not particularly limited, but from the viewpoint of efficient and homogeneous mixing, ball mill mixing, bead mill mixing, planetary mill mixing, jet mill mixing, and the like are preferable. Each mixing method may be wet or dry.
  • the organic cBN powder and the prepared binder raw material powder are preferably mixed by wet ball mill mixing using ethanol, acetone or the like as a solvent. After the mixing, the solvent is removed by natural drying. Thereafter, it is preferable to remove impurities such as moisture adsorbed on the surface by heat treatment (for example, at 850 ° C. or more under vacuum). Thereby, as described above, the organic substance is decomposed on the surface of the organic cBN powder, and the carbon derived from the organic substance can remain uniformly, so that the surface-modified organic cBN powder can be obtained. . Thus, a mixed powder is prepared.
  • the binder raw material powder may contain other elements in addition to WC, Co and Al.
  • Preferred as other elements are Ni, Fe, Cr, Mn, Ti, V, Zr, Nb, Mo, Hf, Ta, Re and the like.
  • This step is a step of sintering the mixed powder to obtain a cBN sintered body.
  • the cBN sintered body is manufactured by exposing and sintering the mixed powder under high-temperature and high-pressure conditions.
  • the mixed powder is filled in a container and vacuum-sealed.
  • the temperature of the vacuum seal is preferably 850 ° C. or higher. This is a temperature higher than the melting point of the sealing material, and a temperature sufficient for decomposing the organic substance attached to the organic cBN powder and leaving the carbon derived from the organic substance uniformly on the surface of the organic cBN powder. .
  • the vacuum-sealed mixed powder is sintered using an ultra-high temperature and high pressure apparatus.
  • the sintering conditions are not particularly limited, but are preferably 5.5-8 GPa and 1500 ° C. or more and less than 2000 ° C. Particularly, from the viewpoint of the balance between cost and sintering performance, 6 to 7 GPa and 1600 to 1900 ° C. are preferable.
  • the surface-modified organic cBN powder in which carbon remains uniformly on the surface of the organic cBN powder is the first. It will be provided to the process. If the heat treatment has not been performed before this step, the first step, that is, vacuum sealing, will prepare the surface-modified organic cBN powder. Therefore, carbon is uniformly present on the surface of the organic cBN powder used in the second step.
  • the cBN sintered body is manufactured by passing the mixed powder including the organic cBN powder through the second step.
  • the loss of C (carbon) from the WC is supplemented by the organic-derived carbon uniformly adhered to the surface of the organic cBN powder, or due to the presence of the organic-derived carbon.
  • the dropout of C from the WC is suppressed. Accordingly, intrusion of Co and B into the WC is also suppressed. For this reason, as a result, generation of W 2 Co 21 B 6 is suppressed.
  • the produced cBN sintered body has a small content of W 2 Co 21 B 6 , which is considered to be a starting point of the dropout of cBN particles, or does not include W 2 Co 21 B 6 . For this reason, the cBN sintered body can have a longer life.
  • a cubic boron nitride sintered body comprising 85% by volume or more and less than 100% by volume of cBN particles and the balance of a binder.
  • the binder comprises WC, Co and Al compounds;
  • the coupling member may comprise a W 2 Co 21 B 6, In the case where the binder includes the W 2 Co 21 B 6, wherein the cubic boron nitride (111) plane of the X-ray diffraction intensity I A, the X-ray diffraction intensity of the (100) plane of the WC I B when the X-ray diffraction intensity of the (420) plane of the W 2 Co 21 B 6 were expressed and I C,
  • the ratio I C / I A of the I C relative to the I A is less than 0.10, Wherein the ratio I C / I B of the I C for I B is less than 0.40, cubic boron nitride sintered body.
  • an organic cBN powder was prepared. Specifically, first, a supercritical water was produced under the following conditions using a supercritical water synthesizer (manufactured by I-Tech Co., Ltd., “MOMI ultra mini”). Pressure: 40MPa Temperature: 388 ° C Flow rate: 2 ml / min.
  • a stock solution of hexylamine was continuously charged into the above-mentioned apparatus so that the concentration of hexylamine in the supercritical water was 6.7% by weight.
  • cBN raw material powder having an average particle size of 2.5 ⁇ m was continuously charged into the above-mentioned apparatus so that the amount of cBN raw material powder in supercritical water was 8% by weight.
  • cBN raw material powder and hexylamine as an organic substance were charged into supercritical water.
  • a sintered cBN body was manufactured by sintering the obtained mixed powder. Specifically, the mixed powder was filled in a Ta container while being in contact with a WC-6% Co cemented carbide disc and a Co foil, and vacuum sealed. This was sintered at 7.0 GPa and 1700 ° C. for 15 minutes using a belt type ultra-high pressure and high temperature generator. Thus, a cBN sintered body was produced.
  • a cBN sintered body was produced.
  • the organic cBN powder was subjected to gas chromatography mass spectrometry, it was confirmed that 439 ppm of hexylamine was present relative to cBN.
  • an organic cBN powder was produced by plasma treatment. Specifically, after etching the surface of the cBN raw material powder in a CF 4 atmosphere using a plasma reforming apparatus (low-pressure plasma apparatus FEMTO, manufactured by Dienner), the inside of the apparatus is switched to an NH 3 atmosphere, The cBN raw powder was processed. Except for the above, a cBN sintered body was manufactured in the same manner as in Experimental Example 1.
  • a plasma reforming apparatus low-pressure plasma apparatus FEMTO, manufactured by Dienner
  • Example 7 A cBN sintered body was manufactured in the same manner as in Experimental Example 3 except that the above-described plasma treatment was performed instead of the method using supercritical water.
  • Example 8 A cBN sintered body was manufactured in the same manner as in Experimental Example 4 except that the above-described plasma treatment was performed instead of the method using supercritical water.
  • Example 12 A cBN sintered body was manufactured in the same manner as in Experimental Example 3 except that the supercritical water treatment was not performed on the cBn raw material powder and the sintering temperature was changed to 1800 ° C.
  • Example 14 A cBN sintered body was produced in the same manner as in Experimental Example 1, except that the treatment using supercritical water was not performed, and only the cBN raw material powder was used without blending the binder raw material powder.
  • Experimental Examples 1 to 8 correspond to Examples.
  • Experimental examples 11 to 14 correspond to comparative examples.
  • a cutting tool (substrate shape: DNGA150408, blade edge treatment T01225) was produced using each produced cBN sintered body. Using this, a cutting test was performed under the following cutting conditions. Cutting speed: 170 m / min. Feed speed: 0.07 mm / rev. Cut: 0.1mm Coolant: DRY Cutting method: Intermittent cutting lathe: LB400 (manufactured by Okuma Corporation) Work material: sintered part (quenched sintered alloy D-40 manufactured by Sumitomo Electric Industries, hardness of hardened cut part: 40 HRC).
  • the cutting edge was observed at every 0.3 km of the cutting distance, and the amount of the falling edge was measured.
  • the falling-off amount of the cutting edge was defined as a retreat width due to wear from the position of the cutting edge ridge line before cutting.
  • the size of the deficiency was defined as the shedding amount.
  • the cutting distance at the time when the falling amount of the cutting edge became 0.05 mm or more was measured. The cutting distance was used as an index of the life of the cutting tool. Table 1 shows the results.
  • Table 1 also shows the volume percentage of cBN particles in the cBN sintered body.
  • the column indicated by "-" indicates that each value is below the detection limit.
  • Experimental Examples 11 to 14 showed significantly lower results in both hardness and life than Experimental Examples 1 to 8. This result is considered as follows.
  • W 2 Co 21 B 6 was generated in a large amount because no organic matter was attached, and as a result, the frequency of cBN particles falling off was high and the hardness was low.
  • the hardness and life were insufficient because the proportion of cBN particles was low (ie, not a High-cBN sintered body).
  • the sintering of the cBN particles was insufficient due to the absence of the binder.

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Ceramic Engineering (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Structural Engineering (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Thermal Sciences (AREA)
  • Ceramic Products (AREA)
  • Cutting Tools, Boring Holders, And Turrets (AREA)
  • Powder Metallurgy (AREA)

Abstract

８５体積％以上１００体積％未満の立方晶窒化硼素粒子と、残部の結合材と、を備える立方晶窒化硼素焼結体であって、上記結合材は、ＷＣ、ＣｏおよびＡｌ化合物を含み、上記結合材は、Ｗ２Ｃｏ２１Ｂ６を含み、上記立方晶窒化硼素粒子の（１１１）面のＸ線回折強度をＩＡ、上記ＷＣの（１００）面のＸ線回折強度をＩＢ、上記Ｗ２Ｃｏ２１Ｂ６の（４２０）面のＸ線回折強度をＩＣと表したとき、上記ＩＡに対する上記ＩＣの比ＩＣ／ＩＡが０を超えて０．１０未満であり、上記ＩＢに対する前記ＩＣの比ＩＣ／ＩＢが０を超えて０．４０未満である、立方晶窒化硼素焼結体。

Description

立方晶窒化硼素焼結体、およびそれを含む切削工具
　本開示は、立方晶窒化硼素焼結体、およびそれを含む切削工具に関する。本出願は、２０１８年９月１９日に出願した日本特許出願である特願２０１８－１７４６９４号に基づく優先権を主張する。当該日本特許出願に記載された全ての記載内容は、参照によって本明細書に援用される。
　切削工具等に用いられる高硬度材料として、立方晶窒化硼素焼結体（以下、「ｃＢＮ焼結体」ともいう。）がある。ｃＢＮ焼結体は、通常、立方晶窒化硼素粒子（以下、「ｃＢＮ粒子」ともいう。）と結合材とからなり、ｃＢＮ粒子の含有割合によってその特性が異なる傾向がある。
　このため、切削加工の分野においては、被削材の材質、要求される加工精度等によって、切削工具に適用されるｃＢＮ焼結体の種類が使い分けられる。たとえば、立方晶窒化硼素（以下、「ｃＢＮ」ともいう）の含有割合の高いｃＢＮ焼結体（以下、「High-ｃＢＮ焼結体」ともいう。）は、焼結合金等の切削に好適に用いることができる。
　しかし、High-ｃＢＮ焼結体は、突発的な欠損が発生しやすい傾向がある。この突発的な欠損は、ｃＢＮ粒子同士の結合力が弱く、ｃＢＮ粒子が脱落してしまうことに起因すると考えられる。たとえば、国際公開第２００５／０６６３８１号（特許文献１）には、結合材の適切な選択により、High-ｃＢＮ焼結体における突発的な欠損の発生を抑制する技術が開示され
ている。
国際公開第２００５／０６６３８１号
　本開示の一態様に係る立方晶窒化硼素焼結体は、８５体積％以上１００体積％未満の立方晶窒化硼素粒子と、残部の結合材と、を備える立方晶窒化硼素焼結体であって、上記結合材は、ＷＣ、ＣｏおよびＡｌ化合物を含み、上記結合材は、Ｗ２Ｃｏ２１Ｂ６を含み、上記立方晶窒化硼素粒子の（１１１）面のＸ線回折強度をＩＡ、上記ＷＣの（１００）面のＸ線回折強度をＩＢ、上記Ｗ２Ｃｏ２１Ｂ６の（４２０）面のＸ線回折強度をＩＣと表したとき、上記ＩＡに対する上記ＩＣの比ＩＣ／ＩＡが０を超えて０．１０未満であり、上記ＩＢに対する上記ＩＣの比ＩＣ／ＩＢが０を超えて０．４０未満である。
　本開示の他の態様に係る立方晶窒化硼素焼結体は、８５体積％以上１００体積％未満の立方晶窒化硼素粒子と、残部の結合材と、を備える立方晶窒化硼素焼結体であって、上記結合材は、ＷＣ、ＣｏおよびＡｌ化合物を含み、上記結合材は、Ｗ２Ｃｏ２１Ｂ６を含まない。
　本開示の一態様に係る切削工具は、上記立方晶窒化硼素焼結体を含む切削工具である。
[本開示が解決しようとする課題]
　近年、機械部品の急速な高機能化に伴い、機械部品となる被削材の難削化が加速している。これに伴い、切削工具の短寿命化によるコスト増という問題が顕在化している。このため、High-ｃＢＮ焼結体のさらなる改良が望まれる。この点に鑑み、本開示では、長寿命化を可能とする立方晶窒化硼素焼結体、およびそれを含む切削工具を提供することを目的とする。
[本開示の効果]
　上記の立方晶窒化硼素焼結体によれば、長寿命化が可能となり、それを含む切削工具もまた、長寿命化が可能となる。
　[本開示の実施形態の説明]
　本発明者らはまず、より長寿命化が可能なｃＢＮ焼結体を完成させるべく、High-ｃＢＮ焼結体における結合材の原料として、ＷＣ（炭化タングステン）、Ｃｏ（コバルト）およびＡｌ（アルミニウム）を含む結合材原料粉末を用いることとした。これは、本発明者らのこれまでの研究により、このような結合材原料粉末を用いた場合に、優れたｃＢＮ焼結体が得られることを知見しているためである。しかしながら、このｃＢＮ焼結体をさらに改良し、かつブレイクスルーを図るためには、結合材の配合割合等を改良するような従来の手法とは異なるアプローチが必要と考えた。
　そこで最善のアプローチを模索すべく、本発明者らは、まず、ｃＢＮ粒子の原料であるｃＢＮ原料粉末と上記結合材原料粉末とからなる混合粉末を焼結して、ｃＢＮ焼結体を作製した。当該ｃＢＮ焼結体においては、ｃＢＮ粒子同士の結合が比較的多くみられる傾向にある。この理由は、焼結時において、Ｃｏに近接するｃＢＮ原料粉末の表面から、Ｂ（硼素）とＮ（窒素）とが溶解して拡散し、その後、溶解したＢとＮとが再析出して近隣のｃＢＮ粒子に到達することによる。本願明細書において、結合材によるこのような機能を「触媒機能」ともいう。
　次に、ＸＲＤ（Ｘ線回折測定）およびＩＣＰ（誘導結合高周波プラズマ分光分析）を実施して、上記ｃＢＮ焼結体に含まれる化合物の組成を調べたところ、意図しない化合物であるＷ２Ｃｏ２１Ｂ６が存在することが分かった。Ｗ２Ｃｏ２１Ｂ６の生成メカニズムは明確ではないが、次のように推定される。
　上述のようなＢとＮとの溶解（拡散）及び再析出が起こる領域にはＷＣも存在する。このＷＣは、上述の溶解（拡散）及び再析出に巻き込まれることとなる。これにより、ＷＣからのＣ（炭素）の抜け落ち及び、該Ｃが抜け落ちた部分へのＣｏおよびＢの侵入が引き起こされる。これに伴い、結果的に、Ｗ２Ｃｏ２１Ｂ６といった意図しない反応物が生成される。
　ここで本発明者らは、Ｗ２Ｃｏ２１Ｂ６がｃＢＮ粒子の脱落の起点になるとの仮説をたてた。上記のように推定した生成メカニズムによれば、Ｗ２Ｃｏ２１Ｂ６は、ＷＣ等の他の結合材と比して、硬度、強度等の機械特性の点で大きく劣る脆性物質であり、かつＷ２Ｃｏ２１Ｂ６の近隣に位置するｃＢＮ粒子の結晶構造には乱れがあると推察されるためである。上記仮説に基づいて、本発明者らは、Ｗ２Ｃｏ２１Ｂ６の生成を抑制する方法を見出すべく検討を重ねた。
　その結果、ｃＢＮ原料粉末に有機物を付着させてなる有機ｃＢＮ粉末を作製し、該有機ｃＢＮ粉末を用いてｃＢＮ焼結体を製造することによって、Ｗ２Ｃｏ２１Ｂ６の生成が抑制されることを見出した。そして上記仮説を裏付けるように、Ｗ２Ｃｏ２１Ｂ６の生成が抑制されたｃＢＮ焼結体においては、ｃＢＮ粒子の脱落が顕著に抑制されていた。
　本開示は、上記知見に基づいて完成されたものである。以下に、本開示の実施態様を列記して説明する。
　〔１〕本開示の一態様に係る立方晶窒化硼素焼結体は、８５体積％以上１００体積％未満の立方晶窒化硼素粒子と、残部の結合材と、を備える立方晶窒化硼素焼結体であって、上記結合材は、ＷＣ、ＣｏおよびＡｌ化合物を含み、上記結合材は、Ｗ２Ｃｏ２１Ｂ６を含み、上記立方晶窒化硼素粒子の（１１１）面のＸ線回折強度をＩＡ、上記ＷＣの（１００）面のＸ線回折強度をＩＢ、上記Ｗ２Ｃｏ２１Ｂ６の（４２０）面のＸ線回折強度をＩＣと表したとき、上記ＩＡに対する上記ＩＣの比ＩＣ／ＩＡが０を超えて０．１０未満であり、上記ＩＢに対する上記ＩＣの比ＩＣ／ＩＢが０を超えて０．４０未満である。
　上記ｃＢＮ焼結体は、ｃＢＮ粒子の含有量（含有割合）から、ｃＢＮ粒子の脱落が生じやすい「High-ｃＢＮ焼結体」であることが理解される。従来のHigh-ｃＢＮ焼結体は、比ＩＣ／ＩＡおよび比ＩＣ／ＩＢのいずれもが上記を満たさないものである。この理由は、従来のHigh-ｃＢＮ焼結体においては、Ｗ２Ｃｏ２１Ｂ６が比較的多く存在するために、比ＩＣ／ＩＡが０．１０を超え、かつ比ＩＣ／ＩＢが０．４０を超えてしまうためである。なお本願明細書において「従来のHigh-ｃＢＮ焼結体」とは、結合材の原料として、ＷＣ、ＣｏおよびＡｌ化合物を含む結合材原料粉末を用い、従来の製造方法（すなわち、有機物の付着を行わない方法）により得られるHigh-ｃＢＮ焼結体を意味する。
　これに対し、本開示に係る上記ｃＢＮ焼結体は、従来のHigh-ｃＢＮ焼結体と異なり、比ＩＣ／ＩＡが０．１０未満であり、比ＩＣ／ＩＢが０．４０未満である。すなわち、本開示の一態様に係るｃＢＮ焼結体は、意図しない化合物であるＷ２Ｃｏ２１Ｂ６の含有量が従来と比して少なく、もって長寿命化が可能である。この理由は、ｃＢＮ粒子の脱落の起点であるＷ２Ｃｏ２１Ｂ６の含有量が少ないために、ｃＢＮ粒子の脱落の頻度が低下したためと推察される。
　〔２〕上記立方晶窒化硼素焼結体において、上記ＩＣ／ＩＡが０を超えて０．０５未満であり、上記ＩＣ／ＩＢが０を超えて０．２０未満である。この場合、立方晶窒化硼素焼結体のさらなる長寿命化が可能となる。
　〔３〕本開示の一態様に係る立方晶窒化硼素焼結体は、８５体積％以上１００体積％未満の立方晶窒化硼素粒子と、残部の結合材と、を備える立方晶窒化硼素焼結体であって、上記結合材は、ＷＣ、ＣｏおよびＡｌ化合物を含み、上記結合材は、Ｗ２Ｃｏ２１Ｂ６を含まない。この場合、立方晶窒化硼素焼結体のさらなる長寿命化が可能となる。
　〔４〕本開示の一態様に係る切削工具は、上記立方晶窒化硼素焼結体を含む切削工具である。当該切削工具によれば、長寿命化が可能となる。
　[本開示の実施形態の詳細]
　以下、本開示の一実施形態（以下「本実施形態」と記す）について説明する。ただし、本実施形態はこれらに限定されるものではない。なお、本明細書において「Ａ～Ｚ」という形式の表記は、範囲の上限下限（すなわちＡ以上Ｚ以下）を意味し、Ａにおいて単位の記載がなく、Ｚにおいてのみ単位が記載されている場合、Ａの単位とＺの単位とは同じである。
　〈第１の実施形態：ｃＢＮ焼結体〉
　本実施形態に係るｃＢＮ焼結体は、８５体積％以上１００体積％未満のｃＢＮ粒子と、残部の結合材と、を備える。すなわち本実施形態に係るｃＢＮ焼結体は、いわゆるHigh-ｃＢＮ焼結体である。なおｃＢＮ焼結体は、使用する原材料、製造条件等に起因する不可避不純物を含み得る。このとき、当該不可避不純物は結合材に含まれていると把握することができる。
　ｃＢＮ焼結体におけるｃＢＮ粒子の含有割合（体積％）は、後述する混合粉末に用いられるｃＢＮ原料粉末の含有割合（体積％）と実質的に同一の割合となる。有機物の付着等により生じる体積変化量は、ｃＢＮ粉末自身の体積に対して極めて小さいためである。したがって、混合粉末に用いられるｃＢＮ原料粉末の含有割合を制御することにより、ｃＢＮ焼結体中のｃＢＮ粒子の含有量（含有割合）を、所望の範囲に調製することができる。
　また、ｃＢＮ焼結体におけるｃＢＮ粒子の含有割合（体積％）は、ＩＣＰによる定量分析、走査電子顕微鏡（ＳＥＭ）付帯のエネルギー分散型Ｘ線分析装置（ＥＤＸ）または透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）付帯のＥＤＸを用いて、ｃＢＮ焼結体に対し、組織観察、元素分析等を実施することによっても確認することができる。本実施形態では、特に理由が無い限り、後述するＳＥＭを用いる方法で、ｃＢＮ焼結体におけるｃＢＮ粒子の含有割合を求めるものとする。
　たとえば、ＳＥＭを用いた場合、次のようにしてｃＢＮ粒子の含有割合（体積％）を求めることができる。まず、ｃＢＮ焼結体の任意の位置を切断し、ｃＢＮ焼結体の断面を含む試料を作製する。断面の作製には、集束イオンビーム装置、クロスセクションポリッシャ装置等を用いることができる。次に、上記断面をＳＥＭにて２０００倍で観察して、反射電子像を得る。反射電子像においては、ｃＢＮ粒子が存在する領域が黒色領域となり、結合材が存在する領域が灰色領域または白色領域となる。
　次に、上記反射電子像に対して画像解析ソフト（たとえば、三谷商事（株）の「ＷｉｎＲＯＯＦ」）を用いて二値化処理を行い、二値化処理後の画像から各面積比率を算出する。算出された面積比率を体積％とみなすことにより、ｃＢＮ粒子の含有割合（体積％）を求めることができる。なお、これにより結合材の体積％を同時に求めることができる。
　《ｃＢＮ粒子》
　ｃＢＮ粒子は、硬度、強度、靱性が高く、ｃＢＮ焼結体中の骨格としての役割を果たす。ｃＢＮ粒子のＤ50（平均粒径）は特に限定されず、例えば、０．１～１０．０μｍとすることができる。通常、Ｄ50が小さい方がｃＢＮ焼結体の硬度が高くなる傾向がある。また、粒径のばらつきが小さい方が、ｃＢＮ焼結体の性質が均質となる傾向がある。ｃＢＮ粒子のＤ50は、例えば、０．５～４．０μｍとすることが好ましい。
　ｃＢＮ粒子のＤ50は次のようにして求められる。まず上記のｃＢＮ粒子の含有量の求め方に準じて、ｃＢＮ焼結体の断面を含む試料を作製し、反射電子像を得る。次いで、画像解析ソフトを用いて反射電子像中の各黒色領域の円相当径を算出する。５視野以上を観察することによって１００個以上のｃＢＮ粒子の円相当径を算出することが好ましい。
　次いで、各円相当径を最小値から最大値まで昇順に並べて累積分布を求める。累積分布において累積面積５０％となる粒径がＤ50となる。なお円相当径とは、計測されたｃＢＮ粒子の面積と同じ面積を有する円の直径を意味する。
　《結合材》
　結合材は、難焼結性材料であるｃＢＮ粒子を工業レベルの圧力温度で焼結可能とする役割を果たす。また、鉄との反応性がｃＢＮより低いため、高硬度焼入鋼の切削において化学的摩耗及び熱的摩耗を抑制する働きをｃＢＮ焼結体に付加する。また、ｃＢＮ焼結体が結合材を含有すると、高硬度焼入鋼の高能率加工における耐摩耗性が向上する。
　本実施形態において、結合材は、ＷＣ、ＣｏおよびＡｌ化合物を含む。ここで、「Ａｌ化合物」とは、Ａｌを構成元素として含む化合物を意味する。Ａｌ化合物としては、ＣｏＡｌ、Ａｌ2Ｏ3、ＡｌＮ、およびＡｌＢ2、ならびにこれらの複合化合物等が挙げられる。次の理由から、ＷＣ、ＣｏおよびＡｌ化合物を含む当該結合材は、本実施形態に係るｃＢＮ焼結体の長寿命化に特に有効と考えられる。
　第１に、ＣｏおよびＡｌは触媒機能を有するため、後述の焼結工程において、ｃＢＮ粒子同士のネックグロスを促進することができる。第２に、ＷＣは、結合材の熱膨張係数をｃＢＮ粒子の熱膨張係数に近づけるために有効と推察される。
　上記結合材は、ＷＣ、ＣｏおよびＡｌ化合物のほかに、Ｗ２Ｃｏ２１Ｂ６を含み得る。ただし、ｃＢＮ焼結体中においては、結合材中に含まれるＷ２Ｃｏ２１Ｂ６の量は少ないことが好ましく、結合材がＷ２Ｃｏ２１Ｂ６を含まないことがより好ましい。本発明者らにより、Ｗ２Ｃｏ２１Ｂ６の量が少ない場合に、ｃＢＮ焼結体の長寿命化が可能であり、Ｗ２Ｃｏ２１Ｂ６を含まない場合に、ｃＢＮ焼結体のさらなる長寿命化が可能であることが確認されている。
　また上記結合材は、ＷＣ、ＣｏおよびＡｌ化合物のほかに、Ｃｏ３Ｗ３ＣおよびＣｏ４Ｗ２Ｃを含み得る。Ｃｏ３Ｗ３ＣおよびＣｏ４Ｗ２ＣについてもＷ２Ｃｏ２１Ｂ６と同様に、結合材中における量が少ないことが好ましく、結合材がこれらを含まないことがより好ましいと推察される。
　なお、「結合材がＷ２Ｃｏ２１Ｂ６を含まない」とは、ｃＢＮ焼結体に対して後述するＸ線回折強度の測定を実施した場合に、Ｗ２Ｃｏ２１Ｂ６の（４２０）面に由来するＸ線ピークが観察されないことを意味する。同様に、「結合材がＣｏ３Ｗ３Ｃを含まない」とは、上記測定を実施した場合に、Ｃｏ３Ｗ３Ｃの（３３３）面に由来するＸ線ピークが観察されないことを意味する。「結合材がＣｏ４Ｗ２Ｃを含まない」とは、上記測定を実施した場合に、Ｃｏ４Ｗ２Ｃの（２２１）面に由来するＸ線ピークが観察されないことを意味する。
　ｃＢＮ焼結体に含まれる結合材の組成は、ＸＲＤおよびＩＣＰを組み合わせることによって特定することができる。具体的には、まず、ｃＢＮ焼結体から、厚み０．４５～０．５０ｍｍ程度の試験片を切り出す。切り出した該試験片に対してＸＲＤ分析を実施し、Ｘ線回折ピークから決定される化合物、金属等を決定する。次に、試験片を密閉容器内で弗硝酸（濃硝酸（６０％）：蒸留水：濃弗酸（４７％）＝２：２：１の体積比混合の混合酸）に浸漬し、結合材が溶解された酸処理液を得る。該酸処理液に対してＩＣＰ分析を実施し、各金属元素の定量分析を行う。そして、ＸＲＤの結果およびＩＣＰ分析の結果を解析することにより、結合材の組成を決定する。
　本実施形態における結合材は、ＷＣ、ＣｏおよびＡｌ化合物の他に、他の結合材を含んでいてもよい。他の結合材を構成する元素として好適なものは、Ｎｉ、Ｆｅ、Ｃｒ、Ｍｎ、Ｔｉ、Ｖ、Ｚｒ、Ｎｂ、Ｍｏ、Ｈｆ、Ｔａ、Ｒｅ等である。
　《Ｘ線回折強度比》
　本実施形態に係るｃＢＮ焼結体は、結合材がＷ２Ｃｏ２１Ｂ６を含む場合において、ｃＢＮ粒子の（１１１）面のＸ線回折強度をＩＡ、ＷＣの（１００）面のＸ線回折強度をＩＢ、Ｗ２Ｃｏ２１Ｂ６の（４２０）面のＸ線回折強度をＩＣと表したとき、比ＩＣ／ＩＡが０．１０未満であり、比ＩＣ／ＩＢが０．４０未満である。
　本実施形態の一側面において、ＩＣ／ＩＡが０を超えて０．１０未満であり、ＩＣ／ＩＢが０を超えて０．４０未満であってもよい。
　比ＩＣ／ＩＡおよび比ＩＣ／ＩＢは、次のようにして算出される。まず、ｃＢＮ焼結体から、厚み０．４５～０．５０ｍｍ程度の試験片を切り出す。切り出した該試験片の任意の５か所以上に対してＸＲＤ分析を実施し、ｃＢＮ粒子の（１１１）面のＸ線回折強度、ＷＣの（１００）面のＸ線回折強度、およびＷ２Ｃｏ２１Ｂ６の（４２０）面のＸ線回折強度を測定する。次に、各か所において測定された各Ｘ線回折強度の平均値を算出し、各平均値をＩＡ、ＩＢ、およびＩＣとする。測定条件は以下のとおりである。得られた３つの値から、上記各比を算出する。
Ｘ線回折装置：商品名「ＳｍａｒｔＬａｂ」、株式会社リガク製
特性Ｘ線　　：Ｃｕ－Ｋα
管電圧　　　：４５ｋＶ
管電流　　　：２００ｍＡ
Ｘ線回折法　：θ－２θ法
Ｘ線照射範囲：ピンホールコリメーターを使用し、直径０．３ｍｍ程度の範囲にＸ線を照射。
　《作用効果》
　上述の本実施形態に係るｃＢＮ焼結体によれば、長寿命化が可能となる。その理由は、次のように推察される。結合材に含まれるＷ２Ｃｏ２１Ｂ６は、ｃＢＮ粒子の脱落の起点として作用するところ、本実施形態に係るｃＢＮ焼結体によれば、Ｗ２Ｃｏ２１Ｂ６の含有量が従来と比して少ないため、ｃＢＮ粒子の脱落が抑止され、もって長寿命化が達成される。
　本実施形態に係るｃＢＮ焼結体において、比ＩＣ／ＩＡが０．０５未満であり、比ＩＣ／ＩＢが０．２０未満であることが好ましく、比ＩＣ／ＩＡが０を超えて０．０５未満であり、比ＩＣ／ＩＢが０を超えて０．２０未満であることがより好ましい。比ＩＣ／ＩＡおよび比ＩＣ／ＩＢが各々０である、すなわち結合材がＷ２Ｃｏ２１Ｂ６を含まないことが更に好ましい。この場合、ｃＢＮ粒子の脱落の起点がさらに少なくなるために、本実施形態に係るｃＢＮ焼結体はさらなる長寿命化が可能となる。
　〈第２の実施形態：切削工具〉
　本実施形態に係る切削工具は、上記ｃＢＮ焼結体を含む。本実施形態の一側面において、上記切削工具は、基材として上記ｃＢＮ焼結体を含む。また本実施形態に係る切削工具は、基材となるｃＢＮ焼結体の表面の一部または全部に被膜を有していてもよい。
　本実施形態に係る切削工具の形状および用途は特に制限されない。たとえばドリル、エンドミル、ドリル用刃先交換型切削チップ、エンドミル用刃先交換型切削チップ、フライス加工用刃先交換型切削チップ、旋削加工用刃先交換型切削チップ、メタルソー、歯切工具、リーマ、タップ、クランクシャフトのピンミーリング加工用チップなどを挙げることができる。
　また、本実施形態に係る切削工具は、工具の全体がｃＢＮ焼結体からなるもののみに限らず、工具の一部（特に刃先部位（切れ刃部）等）のみがｃＢＮ焼結体からなるものも含む。たとえば、超硬合金等からなる基体（支持体）の刃先部位のみがｃＢＮ焼結体で構成されるようなものも本実施形態に係る切削工具に含まれる。この場合は、文言上、その刃先部位を切削工具とみなすものとする。換言すれば、ｃＢＮ焼結体が切削工具の一部のみを占める場合であっても、ｃＢＮ焼結体を切削工具と呼ぶものとする。
　本実施形態に係る切削工具によれば、上記ｃＢＮ焼結体を含むことから、長寿命化が可能となる。
　〈第３の実施形態：ｃＢＮ焼結体の製造方法〉
　本実施形態に係るｃＢＮ焼結体の製造方法について説明する。本実施形態に係るｃＢＮ焼結体の製造方法は、第１の実施形態に係るｃＢＮ焼結体を製造する方法である。
　具体的には、本実施形態に係るｃＢＮ焼結体の製造方法は、少なくとも、ｃＢＮ原料粉末に有機物を付着させてなる有機ｃＢＮ粉末を作製する工程（作製工程）と、有機ｃＢＮ粉末と、ＷＣ、ＣｏおよびＡｌを含む結合材原料粉末とを混合して、８５体積％以上１００体積％未満の有機ｃＢＮ粉末と、残部の結合材原料粉末とからなる混合粉末を調製する工程（調製工程）と、混合粉末を焼結してｃＢＮ焼結体を得る工程（焼結工程）と、を含む。以下、各工程について詳述する。
　《作製工程》
　本工程は、ｃＢＮ原料粉末に有機物を付着させてなる有機ｃＢＮ粉末を作製する工程である。
　ｃＢＮ原料粉末とは、ｃＢＮ焼結体に含まれるｃＢＮ粒子の原料粉末である。ｃＢＮ原料粉末に有機物を付着させる方法としては、超臨界水を用いる方法、およびプラズマ処理を実施する方法等が挙げられる。
　（超臨界水を用いる方法）
　超臨界水を用いる方法について説明する。当該方法においては、たとえば、ｃＢＮ原料粉末と有機物とを超臨界水に投入する工程が実施される。これにより、有機ｃＢＮ粉末を作製することができる。なお本明細書において、超臨界水とは、超臨界状態または亜臨界状態の水を意味する。
　ｃＢＮ原料粉末と有機物とを超臨界水に投入する方法としては、たとえば、超臨界水に対し、ｃＢＮ原料粉末と有機物とをこの順で投入する方法、有機物とｃＢＮ原料粉末とをこの順で投入する方法、ｃＢＮ原料粉末と有機物とを同時に投入する方法が挙げられる。これらの方法によれば、ｃＢＮ原料粉末と超臨界水との接触により、ｃＢＮ原料粉末の表面が清浄化される。また、清浄化された表面（以下、「清浄面」ともいう。）を有するｃＢＮ原料粉末と有機物との接触により、有機物がｃＢＮ原料粉末の清浄面に付着する。
　（プラズマ処理を実施する方法）
　プラズマ処理を実施する方法について説明する。当該方法においては、プラズマ処理により、ｃＢＮ原料粉末に有機物を付着させる工程が実施される。具体的には、プラズマ発生装置内において、ｃＢＮ原料粉末を、炭素を含む第１ガス雰囲気に曝した後、アンモニアを含む第２ガス雰囲気下に曝す方法が挙げられる。第１ガスとしては、ＣＦ4、ＣＨ4、Ｃ2Ｈ2等を用いることができる。第２ガスとしては、ＮＨ3、Ｎ2およびＨ2の混合ガス等を用いることができる。
　これらの方法によれば、ｃＢＮ原料粉末が第１ガス雰囲気下に曝されることにより、ｃＢＮ原料粉末の表面がエッチングされて清浄面が形成され、かつ該清浄面に炭素（第１ガス）が付着する。引き続き、炭素が付着されたｃＢＮ原料粉末が第２ガス雰囲気下に曝されることにより、該炭素がアンモニアにより終端される。これにより、結果的に、炭素と窒素を含む有機物が清浄面に付着することとなる。
　以上のように、超臨界水を用いる方法およびプラズマ処理を実施する方法のいずれかにより、有機ｃＢＮ粉末を作製することができる。本工程においては、超臨界水を用いる方法を採用することが好ましい。ｃＢＮ原料粉末に付着する有機物の均一化が容易であり、もって有機ｃＢＮ粉末の均一化が容易なためである。
　本工程において、ｃＢＮ原料粉末の平均粒子径は特に制限されない。高強度であり高耐摩耗性および高耐欠損性を兼ね備えるｃＢＮ焼結体を形成する観点からは、０．１～１０μｍが好ましく、０．５～５．０μｍがより好ましい。
　超臨界水を用いて本工程を実施する場合、用いられる有機物は、アミン、炭素数が５以上の炭化水素化合物が好ましい。なかでも、ヘキシルアミン、ヘキシルニトリル、パラフィン、ヘキサンがより好ましく、ヘキシルアミンがさらに好ましい。本発明者らは、これらの有機物を用いた場合に、ｃＢＮ焼結体におけるｃＢＮ粒子の脱落が飛躍的に低減されることを確認している。プラズマ処理を利用して本工程を実施する場合、付着される有機物としては、アミン、フッ化水素等が挙げられる。
　ｃＢＮ原料粉末に付着する有機物の好ましい量は、ｃＢＮ原料粉末の粒径により変化する。たとえば、有機物としてヘキシルアミンを用いる場合、平均粒子径が１～１０μｍのｃＢＮ原料粉末に対して、５０～２０００ｐｐｍのヘキシルアミンが付着することが好ましく、平均粒子径が０．１～１μｍのｃＢＮ原料粉末に対して、１００～５０００ｐｐｍのヘキシルアミンが付着することが好ましい。このような場合に、所望するｃＢＮ焼結体が効率的に製造される傾向がある。有機ｃＢＮ粉末に付着した有機物の量は、たとえばガスクロマトグラフ質量分析法により測定することができる。
　ここで、本実施形態では、後述する焼結工程の第２工程に供される有機ｃＢＮ粉末において、ＷＣからのＣ（炭素）の抜け落ちを補充または抑制し得る程度の炭素が存在していればよいと考えられる。また、ｃＢＮ原料粉末に付着した有機物は、続く工程（例えば、後述する精製工程、調製工程等）により、その量が減少する傾向がある。このため、ｃＢＮ原料粉末に付着する有機物の量が上記以外、たとえば過剰量であっても、続く工程の各処理時において適宜調製することにより、第２工程に供される有機ｃＢＮ粉末において十分な炭素量を残存させることができると考えられる。
　《精製工程》
　上記作製工程により得られた有機ｃＢＮ粉末を、下記調製工程に用いるにあたって、有機ｃＢＮ粉末から不純物を除去することが好ましい。不純物としては、たとえば未反応の有機物が挙げられる。未反応の有機物を除去することにより、調製工程および／または焼結工程における意図しない反応を抑制することができる。
　たとえば、超臨界水を用いた場合、有機ｃＢＮ粉末はスラリーとして得られる。この場合、該スラリーに対して遠心分離を実施することにより、有機ｃＢＮ粉末と未反応の有機物とを分離することができる。
　また、超臨界水から取り出した有機ｃＢＮ原料粉末、または、超臨界水から取り出した後に上述の遠心分離等を実施した有機ｃＢＮ原料粉末に対し、さらに熱処理（たとえば、真空下で８５０℃以上）を実施してもよい。これにより、有機ｃＢＮ粉末の表面に吸着された水分等の不純物を除去することができる。
　ここで本発明者らは、当初、有機ｃＢＮ粉末に対して熱処理が実施された場合、ｃＢＮ原料粉末に付着する有機物の全てが揮発および／または消失してしまうことを懸念した。ところが驚くべきことに、オージェ電子分光法により有機ｃＢＮ粉末を観察した結果、熱処理を経ることによって有機物は分解されるものの、有機ｃＢＮ粉末の表面には、炭素が均一に残存していることが確認された。この炭素は有機物由来とみなされる。
　すなわち、有機ｃＢＮ粉末に対して熱処理を施すことにより、有機ｃＢＮ粉末の表面の不純物が除去されるだけでなく、その表面に均一に炭素が付着してなる、表面改質された有機ｃＢＮ粉末が得られることが確認された。このメカニズムは不明であるが、本発明者らは、超臨界水、プラズマ等の処理を経て形成された清浄面は、顕著に高い活性を有しており、故に、清浄面と有機物とが非常に強く結合するものであって、この強い結合が、有機ｃＢＮ粉末の表面改質に関与していると推察している。
　《調製工程》
　本工程は、有機ｃＢＮ粉末と、ＷＣ、ＣｏおよびＡｌを含む結合材原料粉末とを混合して、８５体積％以上１００体積％未満の有機ｃＢＮ粉末と、残部の結合材原料粉末とからなる混合粉末を調製する工程である。有機ｃＢＮ粉末は、上述の作製工程により得られた有機ｃＢＮ粉末であり、結合材原料粉末は、ｃＢＮ焼結体に含まれる結合材の原料である。
　上記結合材原料粉末は、次のようにして調製することができる。まず、ＷＣ粉末、Ｃｏ粉末およびＡｌ粉末を準備する。次に、各粉末を所定の比率となるように混合し、これを真空下で熱処理（たとえば１２００℃）して金属間化合物を作製する。当該金属間化合物を湿式のボールミル、湿式のビーズミル等で粉砕することにより、ＷＣ、ＣｏおよびＡｌを含む結合材原料粉末が調製される。なお、各粉末の混合方法は特に制限されないが、効率よく均質に混合する観点から、ボールミル混合、ビーズミル混合、遊星ミル混合、およびジェットミル混合などが好ましい。各混合方法は、湿式でもよく乾式でもよい。
　有機ｃＢＮ粉末と、準備された結合材原料粉末とは、エタノール、アセトン等を溶媒に用いた湿式ボールミル混合により混合されることが好ましい。また、混合後は自然乾燥により溶媒が除去される。その後、熱処理（たとえば、真空下で８５０℃以上）により、表面に吸着された水分等の不純物を除去することが好ましい。これにより、上述のように、有機ｃＢＮ粉末の表面において、有機物が分解されるとともに、有機物由来の炭素が均一に残存することができ、もって、表面改質された有機ｃＢＮ粉末を得ることができる。以上により、混合粉末が調製される。
　上記結合材原料粉末は、ＷＣ、ＣｏおよびＡｌの他に、他の元素を含んでいてもよい。他の元素として好適なものは、Ｎｉ、Ｆｅ、Ｃｒ、Ｍｎ、Ｔｉ、Ｖ、Ｚｒ、Ｎｂ、Ｍｏ、Ｈｆ、Ｔａ、Ｒｅ等である。
　《焼結工程》
　本工程は、混合粉末を焼結してｃＢＮ焼結体を得る工程である。本工程において、混合粉末が高温高圧条件下に曝されて焼結されることにより、ｃＢＮ焼結体が製造される。
　具体的には、まず、第１工程として、混合粉末を容器に充填して真空シールする。真空シールの温度は８５０℃以上が好ましい。これは、シール材の融点を超える温度であり、かつ、有機ｃＢＮ粉末に付着する有機物が分解されるとともに、有機ｃＢＮ粉末の表面に有機物由来の炭素を均一に残存させるのに十分な温度である。
　次に、第２工程として、超高温高圧装置を用いて、真空シールされた混合粉末を焼結処理する。焼結条件は特に制限されないが、５．５～８ＧＰａおよび１５００℃以上２０００℃未満が好ましい。特に、コストと焼結性能とのバランスの観点から、６～７ＧＰａおよび１６００～１９００℃が好ましい。
　本工程以前に熱処理（精製工程における熱処理および／または調製工程における熱処理）が実施されている場合には、炭素が有機ｃＢＮ粉末表面に均一に残存する、表面改質された有機ｃＢＮ粉末が第１工程に供されることとなる。本工程以前に熱処理が実施されていない場合には、第１工程、すなわち真空シールにより、表面改質された有機ｃＢＮ粉末が調製されることとなる。このため、第２工程に供される有機ｃＢＮ粉末の表面には、炭素が均一に存在することとなる。このような有機ｃＢＮ粉末を含む混合粉末が第２工程を経ることにより、ｃＢＮ焼結体が製造される。
　《作用効果》
　上述の本実施形態に係るｃＢＮ焼結体の製造方法によれば、長寿命化が可能なｃＢＮ焼結体を製造することができる。その理由は次のように推察される。
　有機ｃＢＮ粉末が焼結される際、ＷＣからのＣ（炭素）の抜け落ちが、有機ｃＢＮ粉末の表面に均一に付着した、有機物由来の炭素によって補充される、または、有機物由来の炭素の存在によってＷＣからのＣの抜け落ちが抑制される。これに伴い、ＷＣへのＣｏおよびＢの侵入もまた抑制される。このために、結果的に、Ｗ２Ｃｏ２１Ｂ６の生成が抑制される。
　すなわち、製造されたｃＢＮ焼結体は、ｃＢＮ粒子の脱落の起点と考えられるＷ２Ｃｏ２１Ｂ６の含有量が少ない、またはＷ２Ｃｏ２１Ｂ６を含まない。このため、当該ｃＢＮ焼結体において、長寿命化が可能となる。
　以上の説明は、以下に付記する特徴を含む。
（付記１）
　８５体積％以上１００体積％未満のｃＢＮ粒子と、残部の結合材と、を備える立方晶窒化硼素焼結体であって、
　前記結合材は、ＷＣ、ＣｏおよびＡｌ化合物を含み、
　前記結合材は、Ｗ２Ｃｏ２１Ｂ６を含んでもよく、
　前記結合材が前記Ｗ２Ｃｏ２１Ｂ６を含む場合において、前記立方晶窒化硼素の（１１１）面のＸ線回折強度をＩＡ、前記ＷＣの（１００）面のＸ線回折強度をＩＢ、前記Ｗ２Ｃｏ２１Ｂ６の（４２０）面のＸ線回折強度をＩＣと表したとき、
　前記ＩＡに対する前記ＩＣの比ＩＣ／ＩＡが０．１０未満であり、
　前記ＩＢに対する前記ＩＣの比ＩＣ／ＩＢが０．４０未満である、立方晶窒化硼素焼結体。
（付記２）
　前記比ＩＣ／ＩＡが０．０５未満であり、
　前記比ＩＣ／ＩＢが０．２０未満である、付記１に記載の立方晶窒化硼素焼結体。
（付記３）
　前記結合材は、前記Ｗ２Ｃｏ２１Ｂ６を含まない、付記１または付記２に記載の立方晶窒化硼素焼結体。
（付記４）
　付記１から付記３のいずれかに記載の立方晶窒化硼素焼結体を含む切削工具。
　以下、実施例を挙げて本発明をより詳細に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。
　〈実験例１〉
　まず、有機ｃＢＮ粉末を作製した。具体的には、まず、超臨界水合成装置（株式会社アイテック社製、「ＭＯＭＩ超ｍｉｎｉ」）を用いて、以下の条件下で超臨界水を作製した。
圧力：４０ＭＰａ
温度：３８８℃
流速：２ｍｌ／分。
　次に、超臨界水中におけるヘキシルアミンの濃度が６．７重量％となるように、ヘキシルアミンの原液を上記装置内に連続投入した。さらに、超臨界水中におけるｃＢＮ原料粉末の量が８重量％となるように、平均粒子径が２．５μｍのｃＢＮ原料粉末を上記装置内に連続投入した。これにより、ｃＢＮ原料粉末と有機物としてのヘキシルアミンとが、超臨界水に投入された。
　上記の超臨界水処理を１２０分間継続した後、装置内を常温常圧に戻して超臨界水処理を終了し、得られたスラリーを全量回収した。同スラリーを遠心分離（１００００ｒｐｍ、１０分間）し、ｃＢＮ原料粉末に付着していない余剰のヘキシルアミンを分離した。分離後の濃縮スラリーを乾燥（－９０℃、１０時間）し、超臨界水処理後の粉末約１５ｇを回収した。
　以上により、有機ｃＢＮ粉末が作製された。作製された有機ｃＢＮ粉末をガスクロマトグラフ質量分析法に供したところ、ｃＢＮ粉末に対して３２１ｐｐｍのヘキシルアミンが存在する（付着されている）ことが確認された。
　次に、結合材の原料となる結合材原料粉末を準備した。具体的には、ＷＣ粉末、Ｃｏ粉末、およびＡｌ粉末を準備し、これらを重量％でＷＣ：Ｃｏ：Ａｌ＝５０：４３：７の比率で配合した。なお、各粉末の平均粒子径は２μｍであった。これを、熱処理（真空下、１２００℃、３０分間）して均一化し、その後、超硬ボールミルで微粉砕した。これにより、平均粒子径１μｍの結合材原料粉末を得た。
　有機ｃＢＮ粉末と得られた結合材原料粉末とを、体積％で有機ｃＢＮ粉末：結合材原料粉末＝８５：１５の比率で配合し、エタノールを用いた湿式ボールミル法により均一に混合した。その後、真空下にて９００℃で混合した粉末に熱処理を実施した。熱処理後の有機ｃＢＮ粉末をオージェ電子分光法にて分析したところ、その表面に炭素が残存していることが確認された。以上により、混合粉末が作製された。
　次に、得られた混合粉末を焼結することにより、ｃＢＮ焼結体を製造した。具体的には、混合粉末を、ＷＣ－６％Ｃｏの超硬合金製円盤とＣｏ箔とに接した状態で、Ｔａ製の容器に充填して真空シールした。これを、ベルト型超高圧高温発生装置を用いて、７．０ＧＰａ、１７００℃で１５分間焼結した。これにより、ｃＢＮ焼結体が作製された。
　〈実験例２〉
　投与するヘキシルアミンの濃度を８．２重量％とし、有機ｃＢＮ粉末と結合材原料粉末とを、体積％で有機ｃＢＮ粉末：結合材原料粉末＝９５：５の比率で配合すること以外は、実験例１と同様の方法により、ｃＢＮ焼結体を作製した。有機ｃＢＮ粉末をガスクロマトグラフ質量分析法に供したところ、ｃＢＮに対して４３９ｐｐｍのヘキシルアミンが存在することが確認された。
　〈実験例３〉
　投与するヘキシルアミンの濃度を９．５重量％とし、有機ｃＢＮ粉末と結合材原料粉末とを、体積％で有機ｃＢＮ粉末：結合材原料粉末＝９２：８の比率で配合した以外は、実験例１と同様の方法により、ｃＢＮ焼結体を作製した。有機ｃＢＮ粉末をガスクロマトグラフ質量分析法に供したところ、ｃＢＮに対して５５７ｐｐｍのヘキシルアミンが存在することが確認された。
　〈実験例４〉
　投与するヘキシルアミンの濃度を２０．０重量％とし、有機ｃＢＮ粉末と結合材原料粉末とを、体積％で有機ｃＢＮ粉末：結合材原料粉末＝９２：８の比率で配合した以外は、実験例１と同様の方法により、ｃＢＮ焼結体を作製した。有機ｃＢＮ粉末をガスクロマトグラフ質量分析法に供したところ、ｃＢＮに対して１２７８ｐｐｍのヘキシルアミンが存在することが確認された。
　〈実験例５〉
　超臨界水を用いる方法に代えて、プラズマ処理により有機ｃＢＮ粉末を作製した。具体的には、プラズマ改質装置（低圧プラズマ装置ＦＥＭＴＯ、Ｄｉｅｎｎｅｒ社製）を用いて、ＣＦ４雰囲気下でｃＢＮ原料粉末の表面をエッチングした後、装置内をＮＨ３雰囲気に切り替え、エッチング後のｃＢＮ原料粉末を処理した。上記以外は、実験例１と同様の方法により、ｃＢＮ焼結体を製造した。
　〈実験例６〉
　超臨界水を用いる方法に代えて、上述のプラズマ処理を実施した以外は、実験例２と同様の方法により、ｃＢＮ焼結体を製造した。
　〈実験例７〉
　超臨界水を用いる方法に代えて、上述のプラズマ処理を実施した以外は、実験例３と同様の方法により、ｃＢＮ焼結体を製造した。
　〈実験例８〉
　超臨界水を用いる方法に代えて、上述のプラズマ処理を実施した以外は、実験例４と同様の方法により、ｃＢＮ焼結体を製造した。
　〈実験例１１〉
　ｃＢＮ原料粉末に超臨界水処理を実施しなかった以外は、実験例３と同様の方法により、ｃＢＮ焼結体を製造した。
　〈実験例１２〉
　ｃＢｎ原料粉末に超臨界水処理を実施せず、かつ焼結温度を１８００℃に変更した以外は、実験例３と同様の方法により、ｃＢＮ焼結体を製造した。
　〈実験例１３〉
　有機ｃＢＮ粉末と結合材原料粉末とを、体積％で有機ｃＢＮ粉末：結合材原料粉末＝７０：３０の比率で配合した以外は、実験例１と同様の方法により、ｃＢＮ焼結体を作製した。
　〈実験例１４〉
　超臨界水を用いた処理を実施せず、かつ結合材原料粉末を配合せずにｃＢＮ原料粉末のみを用いた以外は、実験例１と同様の方法により、ｃＢＮ焼結体を作製した。
　以上のようにして実験例１～８及び実験例１１～１４のｃＢＮ焼結体を作製した。ここで、実験例１～８は、実施例に相当する。実験例１１～１４は比較例に相当する。
　〈特性評価〉
　《Ｘ線回折強度比》
　上記Ｘ線回折装置を用いて、上述の方法により、各ｃＢＮ焼結体における比ＩＣ／ＩＡおよび比ＩＣ／ＩＢをそれぞれ算出した。その結果を表１に示す。なおＩＡ、ＩＢおよびＩＣのそれぞれは、各試験片における任意の５か所の測定結果の平均値である。
　《結合材の組成》
　作製された各ｃＢＮ焼結体から、長さ６ｍｍ、幅３ｍｍ、厚さ０．４５～０．５０ｍｍの試験片を切り出し、該試験片に対してＸＲＤ分析を実施した。次に、密閉容器内において、各試験片を１４０℃の弗硝酸（濃硝酸（６０％）：蒸留水：濃弗酸（４７％）＝２：２：１の体積比混合の混合酸）に４８時間浸漬し、結合材が溶解された酸処理液を得た。当該酸処理液に対してＩＣＰ分析を実施した。そして、ＸＲＤ分析の結果およびＩＣＰ分析の結果から、結合材の組成を特定した。その結果を表１に示す。
　《硬度》
　各ｃＢＮ焼結体に対し、ビッカース硬度計を用いて荷重５０ｋｇｆで測定し、圧痕の対角線の長さからビッカース硬度（Ｈｖ）を算出した。その結果を表１に示す。
　《切削試験》
　作製された各ｃＢＮ焼結体を用いて切削工具（基材形状：ＤＮＧＡ１５０４０８、刃先処理Ｔ０１２２５）を作製した。これを用いて、以下の切削条件下で切削試験を実施した。
切削速度：１７０ｍ／ｍｉｎ．
送り速度：０．０７ｍｍ／ｒｅｖ．
切込み：０．１ｍｍ
クーラント：ＤＲＹ
切削方法：断続切削
旋盤：ＬＢ４００（オークマ株式会社製）
被削材：焼結部品（住友電気工業社製の焼入焼結合金Ｄ－４０、焼入れされた切削部の硬度：４０ＨＲＣ）。
　切削距離０．３ｋｍ毎に刃先を観察し、刃先の脱落量を測定した。刃先の脱落量は切削前の刃先稜線の位置からの摩耗による後退幅とした。欠損した場合は、欠損の大きさを脱落量とした。刃先脱落量が０．０５ｍｍ以上となる時点の切削距離を測定した。なお、この切削距離を切削工具の寿命の指標とした。その結果を表１に示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
　表１には、ｃＢＮ焼結体におけるｃＢＮ粒子の体積％も示す。表１において、「－」で示される欄は、各値が検出限界以下であることを示す。
　表１を参照し、実験例１～８および実験例１１～１３において、ＷＣ、ＣｏおよびＡｌ化合物が存在していることが確認された。なおＡｌ化合物に関し、ＸＲＤにおいて明瞭なピークが検出されなかったことから、Ａｌ化合物は、複数のＡｌ化合物からなる複合化合物であると推察された。また実験例３および実験例４以外の実験例（すなわち、実験例１、２、５～８及び実験例１１～１３）において、Ｗ２Ｃｏ２１Ｂ６およびＣｏ３Ｗ３Ｃが存在していることが確認された。
　実験例３および実験例４において、Ｗ２Ｃｏ２１Ｂ６およびＣｏ３Ｗ３Ｃが確認されなかった理由は明確ではないが、有機ｃＢＮ粉末に付着する炭素の量が適量であったために、これらの化合物の生成が好適に抑制されたと考えられる。
　また実験例１～８に示されるように、比ＩＣ／ＩＡが０．１０未満であり、比ＩＣ／ＩＢが０．４０未満である場合に、高い硬度を有し、かつ切削距離が長かった。切削距離の長さは、ｃＢＮ焼結体の長寿命化を意味する。また実験例２～４、７および８は、比ＩＣ／ＩＡが０．０５未満であり、比ＩＣ／ＩＢが０．２０未満であったが、この場合、特に長寿命化されていた。またなかでも、実験例３においては、各比が０であった、すなわちｃＢＮ焼結体にＷ２Ｃｏ２１Ｂ６は含まれていなかったが、これにおいて特に顕著な長寿命化が確認された。
　これに対し、実験例１１～１４は、硬度および寿命ともに実験例１～８と比して顕著に低い結果を示した。この結果について次のように考察する。実験例１１および１２においては、有機物の付着を実施していないために、Ｗ２Ｃｏ２１Ｂ６が多く生成され、結果的にｃＢＮ粒子の脱落頻度が高く、また硬度も低いものとなった。実験例１３は、ｃＢＮ粒子の割合が低い（すなわちHigh-ｃＢＮ焼結体ではない）ために、硬度および寿命が不十分であった。実験例１４は、結合材がないために、ｃＢＮ粒子の焼結が不十分となった。
　今回開示された実施の形態はすべての点で例示であって、制限的なものではないと考えられるべきである。本発明の範囲は上記した実施の形態ではなく請求の範囲によって示され、請求の範囲と均等の意味、および範囲内でのすべての変更が含まれることが意図される。

Claims (4)

  1. 　８５体積％以上１００体積％未満の立方晶窒化硼素粒子と、残部の結合材と、を備える立方晶窒化硼素焼結体であって、
    　前記結合材は、ＷＣ、ＣｏおよびＡｌ化合物を含み、
    　前記結合材は、Ｗ２Ｃｏ２１Ｂ６を含み、
    　前記立方晶窒化硼素粒子の（１１１）面のＸ線回折強度をＩＡ、前記ＷＣの（１００）面のＸ線回折強度をＩＢ、前記Ｗ２Ｃｏ２１Ｂ６の（４２０）面のＸ線回折強度をＩＣと表したとき、
    　前記ＩＡに対する前記ＩＣの比ＩＣ／ＩＡが０を超えて０．１０未満であり、
    　前記ＩＢに対する前記ＩＣの比ＩＣ／ＩＢが０を超えて０．４０未満である、立方晶窒化硼素焼結体。
  2. 　前記ＩＣ／ＩＡが０を超えて０．０５未満であり、
    　前記ＩＣ／ＩＢが０を超えて０．２０未満である、請求項１に記載の立方晶窒化硼素焼結体。
  3. 　８５体積％以上１００体積％未満の立方晶窒化硼素粒子と、残部の結合材と、を備える立方晶窒化硼素焼結体であって、
    　前記結合材は、ＷＣ、ＣｏおよびＡｌ化合物を含み、
    　前記結合材は、Ｗ２Ｃｏ２１Ｂ６を含まない、立方晶窒化硼素焼結体。
  4. 　請求項１から請求項３のいずれか１項に記載の立方晶窒化硼素焼結体を含む切削工具。
PCT/JP2019/036571 2018-09-19 2019-09-18 立方晶窒化硼素焼結体、およびそれを含む切削工具 WO2020059756A1 (ja)

Priority Applications (5)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP2020510132A JP6703214B1 (ja) 2018-09-19 2019-09-18 立方晶窒化硼素焼結体、およびそれを含む切削工具
CN201980061110.XA CN112703262B (zh) 2018-09-19 2019-09-18 立方氮化硼烧结体以及包括该立方氮化硼烧结体的切削工具
CN202311008541.4A CN116987943A (zh) 2018-09-19 2019-09-18 立方氮化硼烧结体以及包括该立方氮化硼烧结体的切削工具
US17/047,202 US11208358B2 (en) 2018-09-19 2019-09-18 Cubic boron nitride sintered body and cutting tool including the same
EP19863657.3A EP3854899A4 (en) 2018-09-19 2019-09-18 CUBIC BORON NITRIDE SINTERED BODY AND CUTTING TOOL CONTAINING THE SAME

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP2018-174694 2018-09-19
JP2018174694 2018-09-19

Publications (1)

Publication Number Publication Date
WO2020059756A1 true WO2020059756A1 (ja) 2020-03-26

Family

ID=69887756

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
PCT/JP2019/036571 WO2020059756A1 (ja) 2018-09-19 2019-09-18 立方晶窒化硼素焼結体、およびそれを含む切削工具

Country Status (5)

Country Link
US (1) US11208358B2 (ja)
EP (1) EP3854899A4 (ja)
JP (1) JP6703214B1 (ja)
CN (2) CN112703262B (ja)
WO (1) WO2020059756A1 (ja)

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2022025293A1 (ja) * 2020-07-31 2022-02-03 住友電気工業株式会社 立方晶窒化硼素焼結体、およびそれを含む切削工具
JP7400692B2 (ja) 2020-10-26 2023-12-19 株式会社タンガロイ 立方晶窒化硼素焼結体、及び、立方晶窒化硼素焼結体を有する工具
EP4332072A1 (en) 2022-08-30 2024-03-06 Tungaloy Corporation Cubic boron nitride sintered body

Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2004331456A (ja) * 2003-05-08 2004-11-25 Tungaloy Corp 立方晶窒化硼素焼結体
WO2005066381A1 (ja) 2004-01-08 2005-07-21 Sumitomo Electric Hardmetal Corp. 立方晶型窒化硼素焼結体
JP2006169080A (ja) * 2004-12-20 2006-06-29 Sumitomo Electric Ind Ltd 立方晶窒化硼素多結晶体の製造方法
WO2006112156A1 (ja) * 2005-04-14 2006-10-26 Sumitomo Electric Hardmetal Corp. ｃＢＮ焼結体、及びそれを用いた切削工具
JP2007039329A (ja) * 2005-08-03 2007-02-15 Smith Internatl Inc 高ｃｂｎ含有材料、同材料を組み込んでいる圧縮物および同材料を作製する方法
JP2007070148A (ja) * 2005-09-06 2007-03-22 National Institute For Materials Science 高純度立方晶窒化ホウ素焼結体の製造法
JP2018174694A (ja) 2017-03-31 2018-11-08 台達電子工業股▲ふん▼有限公司Ｄｅｌｔａ Ｅｌｅｃｔｒｏｎｉｃｓ，Ｉｎｃ． インテリジェント無停電電源充電装置およびその制御方法

Family Cites Families (13)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20030054940A1 (en) * 2001-01-30 2003-03-20 Showa Denko Kabushiki Kaisha Sintered body
JP5100927B2 (ja) * 2001-01-30 2012-12-19 昭和電工株式会社 立方晶窒化ホウ素焼結体の製造方法
US6616725B2 (en) * 2001-08-21 2003-09-09 Hyun Sam Cho Self-grown monopoly compact grit
JP2007284751A (ja) * 2006-04-18 2007-11-01 Hitachi Tool Engineering Ltd 微粒超硬合金
EP2497591B1 (en) * 2009-11-02 2018-08-22 Sumitomo Electric Hardmetal Corp. Method for processing difficult-to-cut cast iron
US9346716B2 (en) * 2010-03-12 2016-05-24 Sumitomo Electric Hardmetal Corp. Tool made of cubic boron nitride sintered body
KR20130004337A (ko) * 2010-04-08 2013-01-09 가부시키가이샤 탕가로이 복합체
WO2012053375A1 (ja) * 2010-10-19 2012-04-26 住友電工ハードメタル株式会社 立方晶窒化硼素焼結体工具
JP2014131819A (ja) * 2011-04-18 2014-07-17 Tungaloy Corp 複合体
EP2835195B1 (en) * 2012-04-03 2020-11-18 Sumitomo Electric Hardmetal Corp. Sintered cubic boron nitride tool
CN103288455A (zh) * 2013-06-13 2013-09-11 江苏亚宝车业有限公司 一种立方氮化硼生产复合陶瓷的方法
JP2015199230A (ja) * 2014-04-07 2015-11-12 セイコーエプソン株式会社 印刷制御装置、プログラム、及び、印刷方法
US10406654B2 (en) * 2017-10-25 2019-09-10 Diamond Innovations, Inc. PcBN compact for machining of ferrous alloys

Patent Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2004331456A (ja) * 2003-05-08 2004-11-25 Tungaloy Corp 立方晶窒化硼素焼結体
WO2005066381A1 (ja) 2004-01-08 2005-07-21 Sumitomo Electric Hardmetal Corp. 立方晶型窒化硼素焼結体
JP2006169080A (ja) * 2004-12-20 2006-06-29 Sumitomo Electric Ind Ltd 立方晶窒化硼素多結晶体の製造方法
WO2006112156A1 (ja) * 2005-04-14 2006-10-26 Sumitomo Electric Hardmetal Corp. ｃＢＮ焼結体、及びそれを用いた切削工具
JP2007039329A (ja) * 2005-08-03 2007-02-15 Smith Internatl Inc 高ｃｂｎ含有材料、同材料を組み込んでいる圧縮物および同材料を作製する方法
JP2007070148A (ja) * 2005-09-06 2007-03-22 National Institute For Materials Science 高純度立方晶窒化ホウ素焼結体の製造法
JP2018174694A (ja) 2017-03-31 2018-11-08 台達電子工業股▲ふん▼有限公司Ｄｅｌｔａ Ｅｌｅｃｔｒｏｎｉｃｓ，Ｉｎｃ． インテリジェント無停電電源充電装置およびその制御方法

Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2022025293A1 (ja) * 2020-07-31 2022-02-03 住友電気工業株式会社 立方晶窒化硼素焼結体、およびそれを含む切削工具
JP7064659B1 (ja) * 2020-07-31 2022-05-10 住友電気工業株式会社 立方晶窒化硼素焼結体、およびそれを含む切削工具
US11959156B2 (en) 2020-07-31 2024-04-16 Sumitomo Electric Industries, Ltd. Cubic boron nitride sintered material and cutting tool including same
JP7400692B2 (ja) 2020-10-26 2023-12-19 株式会社タンガロイ 立方晶窒化硼素焼結体、及び、立方晶窒化硼素焼結体を有する工具
EP4332072A1 (en) 2022-08-30 2024-03-06 Tungaloy Corporation Cubic boron nitride sintered body

Also Published As

Publication number Publication date
US20210094882A1 (en) 2021-04-01
EP3854899A4 (en) 2022-06-15
JPWO2020059756A1 (ja) 2021-01-07
EP3854899A1 (en) 2021-07-28
CN112703262B (zh) 2023-09-01
JP6703214B1 (ja) 2020-06-03
US11208358B2 (en) 2021-12-28
CN116987943A (zh) 2023-11-03
CN112703262A (zh) 2021-04-23

Similar Documents

Publication Publication Date Title
WO2020059754A1 (ja) 立方晶窒化硼素焼結体の製造方法、立方晶窒化硼素焼結体、およびそれを含む切削工具
WO2020059755A1 (ja) 立方晶窒化硼素焼結体、それを含む切削工具、および立方晶窒化硼素焼結体の製造方法
WO2020059756A1 (ja) 立方晶窒化硼素焼結体、およびそれを含む切削工具
WO2021010473A1 (ja) 立方晶窒化硼素焼結体、及び、その製造方法
WO2021124402A1 (ja) 立方晶窒化硼素焼結体
WO2021124403A1 (ja) 立方晶窒化硼素焼結体
WO2021010474A1 (ja) 立方晶窒化硼素焼結体
WO2022025292A1 (ja) 立方晶窒化硼素焼結体、およびそれを含む切削工具
EP4242334A1 (en) Cubic boron nitride sintered body
JP7064659B1 (ja) 立方晶窒化硼素焼結体、およびそれを含む切削工具
EP4082994A1 (en) Cubic boron nitride sintered body and method for producing same
WO2021124401A1 (ja) 立方晶窒化硼素焼結体

Legal Events

Date Code Title Description
ENP Entry into the national phase

Ref document number: 2020510132

Country of ref document: JP

Kind code of ref document: A

121 Ep: the epo has been informed by wipo that ep was designated in this application

Ref document number: 19863657

Country of ref document: EP

Kind code of ref document: A1

NENP Non-entry into the national phase

Ref country code: DE

ENP Entry into the national phase

Ref document number: 2019863657

Country of ref document: EP

Effective date: 20210419