JP6703214B1

JP6703214B1 - 立方晶窒化硼素焼結体、およびそれを含む切削工具

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Publication number: JP6703214B1
Application number: JP2020510132A
Authority: JP
Inventors: 克己岡村; 勇一郎渡辺; 顕人石井; 原田　高志; 高志原田; 久木野　暁; 暁久木野
Original assignee: Sumitomo Electric Hardmetal Corp; Sumitomo Electric Industries Ltd
Current assignee: Sumitomo Electric Hardmetal Corp; Sumitomo Electric Industries Ltd
Priority date: 2018-09-19
Filing date: 2019-09-18
Publication date: 2020-06-03
Anticipated expiration: 2039-09-18
Also published as: US20210094882A1; EP3854899A4; WO2020059756A1; JPWO2020059756A1; EP3854899A1; CN112703262B; US11208358B2; CN116987943A; CN112703262A

Abstract

８５体積％以上１００体積％未満の立方晶窒化硼素粒子と、残部の結合材と、を備える立方晶窒化硼素焼結体であって、上記結合材は、ＷＣ、ＣｏおよびＡｌ化合物を含み、上記結合材は、Ｗ２Ｃｏ２１Ｂ６を含み、上記立方晶窒化硼素粒子の（１１１）面のＸ線回折強度をＩＡ、上記ＷＣの（１００）面のＸ線回折強度をＩＢ、上記Ｗ２Ｃｏ２１Ｂ６の（４２０）面のＸ線回折強度をＩＣと表したとき、上記ＩＡに対する上記ＩＣの比ＩＣ／ＩＡが０を超えて０．１０未満であり、上記ＩＢに対する前記ＩＣの比ＩＣ／ＩＢが０を超えて０．４０未満である、立方晶窒化硼素焼結体。

Description

本開示は、立方晶窒化硼素焼結体、およびそれを含む切削工具に関する。本出願は、２０１８年９月１９日に出願した日本特許出願である特願２０１８−１７４６９４号に基づく優先権を主張する。当該日本特許出願に記載された全ての記載内容は、参照によって本明細書に援用される。

切削工具等に用いられる高硬度材料として、立方晶窒化硼素焼結体（以下、「ｃＢＮ焼結体」ともいう。）がある。ｃＢＮ焼結体は、通常、立方晶窒化硼素粒子（以下、「ｃＢＮ粒子」ともいう。）と結合材とからなり、ｃＢＮ粒子の含有割合によってその特性が異なる傾向がある。

このため、切削加工の分野においては、被削材の材質、要求される加工精度等によって、切削工具に適用されるｃＢＮ焼結体の種類が使い分けられる。たとえば、立方晶窒化硼素（以下、「ｃＢＮ」ともいう）の含有割合の高いｃＢＮ焼結体（以下、「High-ｃＢＮ焼結体」ともいう。）は、焼結合金等の切削に好適に用いることができる。

しかし、High-ｃＢＮ焼結体は、突発的な欠損が発生しやすい傾向がある。この突発的な欠損は、ｃＢＮ粒子同士の結合力が弱く、ｃＢＮ粒子が脱落してしまうことに起因すると考えられる。たとえば、国際公開第２００５／０６６３８１号（特許文献１）には、結合材の適切な選択により、High-ｃＢＮ焼結体における突発的な欠損の発生を抑制する技術が開示され
ている。

国際公開第２００５／０６６３８１号

本開示の一態様に係る立方晶窒化硼素焼結体は、８５体積％以上１００体積％未満の立方晶窒化硼素粒子と、残部の結合材と、を備える立方晶窒化硼素焼結体であって、上記結合材は、ＷＣ、ＣｏおよびＡｌ化合物を含み、上記結合材は、Ｗ_２Ｃｏ_２１Ｂ_６を含み、上記立方晶窒化硼素粒子の（１１１）面のＸ線回折強度をＩ_Ａ、上記ＷＣの（１００）面のＸ線回折強度をＩ_Ｂ、上記Ｗ_２Ｃｏ_２１Ｂ_６の（４２０）面のＸ線回折強度をＩ_Ｃと表したとき、上記Ｉ_Ａに対する上記Ｉ_Ｃの比Ｉ_Ｃ／Ｉ_Ａが０を超えて０．１０未満であり、上記Ｉ_Ｂに対する上記Ｉ_Ｃの比Ｉ_Ｃ／Ｉ_Ｂが０を超えて０．４０未満である。

本開示の他の態様に係る立方晶窒化硼素焼結体は、８５体積％以上１００体積％未満の立方晶窒化硼素粒子と、残部の結合材と、を備える立方晶窒化硼素焼結体であって、上記結合材は、ＷＣ、ＣｏおよびＡｌ化合物を含み、上記結合材は、Ｗ_２Ｃｏ_２１Ｂ_６を含まない。

本開示の一態様に係る切削工具は、上記立方晶窒化硼素焼結体を含む切削工具である。

[本開示が解決しようとする課題]
近年、機械部品の急速な高機能化に伴い、機械部品となる被削材の難削化が加速している。これに伴い、切削工具の短寿命化によるコスト増という問題が顕在化している。このため、High-ｃＢＮ焼結体のさらなる改良が望まれる。この点に鑑み、本開示では、長寿命化を可能とする立方晶窒化硼素焼結体、およびそれを含む切削工具を提供することを目的とする。

[本開示の効果]
上記の立方晶窒化硼素焼結体によれば、長寿命化が可能となり、それを含む切削工具もまた、長寿命化が可能となる。

[本開示の実施形態の説明]
本発明者らはまず、より長寿命化が可能なｃＢＮ焼結体を完成させるべく、High-ｃＢＮ焼結体における結合材の原料として、ＷＣ（炭化タングステン）、Ｃｏ（コバルト）およびＡｌ（アルミニウム）を含む結合材原料粉末を用いることとした。これは、本発明者らのこれまでの研究により、このような結合材原料粉末を用いた場合に、優れたｃＢＮ焼結体が得られることを知見しているためである。しかしながら、このｃＢＮ焼結体をさらに改良し、かつブレイクスルーを図るためには、結合材の配合割合等を改良するような従来の手法とは異なるアプローチが必要と考えた。

そこで最善のアプローチを模索すべく、本発明者らは、まず、ｃＢＮ粒子の原料であるｃＢＮ原料粉末と上記結合材原料粉末とからなる混合粉末を焼結して、ｃＢＮ焼結体を作製した。当該ｃＢＮ焼結体においては、ｃＢＮ粒子同士の結合が比較的多くみられる傾向にある。この理由は、焼結時において、Ｃｏに近接するｃＢＮ原料粉末の表面から、Ｂ（硼素）とＮ（窒素）とが溶解して拡散し、その後、溶解したＢとＮとが再析出して近隣のｃＢＮ粒子に到達することによる。本願明細書において、結合材によるこのような機能を「触媒機能」ともいう。

次に、ＸＲＤ（Ｘ線回折測定）およびＩＣＰ（誘導結合高周波プラズマ分光分析）を実施して、上記ｃＢＮ焼結体に含まれる化合物の組成を調べたところ、意図しない化合物であるＷ_２Ｃｏ_２１Ｂ_６が存在することが分かった。Ｗ_２Ｃｏ_２１Ｂ_６の生成メカニズムは明確ではないが、次のように推定される。

上述のようなＢとＮとの溶解（拡散）及び再析出が起こる領域にはＷＣも存在する。このＷＣは、上述の溶解（拡散）及び再析出に巻き込まれることとなる。これにより、ＷＣからのＣ（炭素）の抜け落ち及び、該Ｃが抜け落ちた部分へのＣｏおよびＢの侵入が引き起こされる。これに伴い、結果的に、Ｗ_２Ｃｏ_２１Ｂ_６といった意図しない反応物が生成される。

ここで本発明者らは、Ｗ_２Ｃｏ_２１Ｂ_６がｃＢＮ粒子の脱落の起点になるとの仮説をたてた。上記のように推定した生成メカニズムによれば、Ｗ_２Ｃｏ_２１Ｂ_６は、ＷＣ等の他の結合材と比して、硬度、強度等の機械特性の点で大きく劣る脆性物質であり、かつＷ_２Ｃｏ_２１Ｂ_６の近隣に位置するｃＢＮ粒子の結晶構造には乱れがあると推察されるためである。上記仮説に基づいて、本発明者らは、Ｗ_２Ｃｏ_２１Ｂ_６の生成を抑制する方法を見出すべく検討を重ねた。

その結果、ｃＢＮ原料粉末に有機物を付着させてなる有機ｃＢＮ粉末を作製し、該有機ｃＢＮ粉末を用いてｃＢＮ焼結体を製造することによって、Ｗ_２Ｃｏ_２１Ｂ_６の生成が抑制されることを見出した。そして上記仮説を裏付けるように、Ｗ_２Ｃｏ_２１Ｂ_６の生成が抑制されたｃＢＮ焼結体においては、ｃＢＮ粒子の脱落が顕著に抑制されていた。

本開示は、上記知見に基づいて完成されたものである。以下に、本開示の実施態様を列記して説明する。

〔１〕本開示の一態様に係る立方晶窒化硼素焼結体は、８５体積％以上１００体積％未満の立方晶窒化硼素粒子と、残部の結合材と、を備える立方晶窒化硼素焼結体であって、上記結合材は、ＷＣ、ＣｏおよびＡｌ化合物を含み、上記結合材は、Ｗ_２Ｃｏ_２１Ｂ_６を含み、上記立方晶窒化硼素粒子の（１１１）面のＸ線回折強度をＩ_Ａ、上記ＷＣの（１００）面のＸ線回折強度をＩ_Ｂ、上記Ｗ_２Ｃｏ_２１Ｂ_６の（４２０）面のＸ線回折強度をＩ_Ｃと表したとき、上記Ｉ_Ａに対する上記Ｉ_Ｃの比Ｉ_Ｃ／Ｉ_Ａが０を超えて０．１０未満であり、上記Ｉ_Ｂに対する上記Ｉ_Ｃの比Ｉ_Ｃ／Ｉ_Ｂが０を超えて０．４０未満である。

上記ｃＢＮ焼結体は、ｃＢＮ粒子の含有量（含有割合）から、ｃＢＮ粒子の脱落が生じやすい「High-ｃＢＮ焼結体」であることが理解される。従来のHigh-ｃＢＮ焼結体は、比Ｉ_Ｃ／Ｉ_Ａおよび比Ｉ_Ｃ／Ｉ_Ｂのいずれもが上記を満たさないものである。この理由は、従来のHigh-ｃＢＮ焼結体においては、Ｗ_２Ｃｏ_２１Ｂ_６が比較的多く存在するために、比Ｉ_Ｃ／Ｉ_Ａが０．１０を超え、かつ比Ｉ_Ｃ／Ｉ_Ｂが０．４０を超えてしまうためである。なお本願明細書において「従来のHigh-ｃＢＮ焼結体」とは、結合材の原料として、ＷＣ、ＣｏおよびＡｌ化合物を含む結合材原料粉末を用い、従来の製造方法（すなわち、有機物の付着を行わない方法）により得られるHigh-ｃＢＮ焼結体を意味する。

これに対し、本開示に係る上記ｃＢＮ焼結体は、従来のHigh-ｃＢＮ焼結体と異なり、比Ｉ_Ｃ／Ｉ_Ａが０．１０未満であり、比Ｉ_Ｃ／Ｉ_Ｂが０．４０未満である。すなわち、本開示の一態様に係るｃＢＮ焼結体は、意図しない化合物であるＷ_２Ｃｏ_２１Ｂ_６の含有量が従来と比して少なく、もって長寿命化が可能である。この理由は、ｃＢＮ粒子の脱落の起点であるＷ_２Ｃｏ_２１Ｂ_６の含有量が少ないために、ｃＢＮ粒子の脱落の頻度が低下したためと推察される。

〔２〕上記立方晶窒化硼素焼結体において、上記Ｉ_Ｃ／Ｉ_Ａが０を超えて０．０５未満であり、上記Ｉ_Ｃ／Ｉ_Ｂが０を超えて０．２０未満である。この場合、立方晶窒化硼素焼結体のさらなる長寿命化が可能となる。

〔３〕本開示の一態様に係る立方晶窒化硼素焼結体は、８５体積％以上１００体積％未満の立方晶窒化硼素粒子と、残部の結合材と、を備える立方晶窒化硼素焼結体であって、上記結合材は、ＷＣ、ＣｏおよびＡｌ化合物を含み、上記結合材は、Ｗ_２Ｃｏ_２１Ｂ_６を含まない。この場合、立方晶窒化硼素焼結体のさらなる長寿命化が可能となる。

〔４〕本開示の一態様に係る切削工具は、上記立方晶窒化硼素焼結体を含む切削工具である。当該切削工具によれば、長寿命化が可能となる。

[本開示の実施形態の詳細]
以下、本開示の一実施形態（以下「本実施形態」と記す）について説明する。ただし、本実施形態はこれらに限定されるものではない。なお、本明細書において「Ａ〜Ｚ」という形式の表記は、範囲の上限下限（すなわちＡ以上Ｚ以下）を意味し、Ａにおいて単位の記載がなく、Ｚにおいてのみ単位が記載されている場合、Ａの単位とＺの単位とは同じである。

〈第１の実施形態：ｃＢＮ焼結体〉
本実施形態に係るｃＢＮ焼結体は、８５体積％以上１００体積％未満のｃＢＮ粒子と、残部の結合材と、を備える。すなわち本実施形態に係るｃＢＮ焼結体は、いわゆるHigh-ｃＢＮ焼結体である。なおｃＢＮ焼結体は、使用する原材料、製造条件等に起因する不可避不純物を含み得る。このとき、当該不可避不純物は結合材に含まれていると把握することができる。

ｃＢＮ焼結体におけるｃＢＮ粒子の含有割合（体積％）は、後述する混合粉末に用いられるｃＢＮ原料粉末の含有割合（体積％）と実質的に同一の割合となる。有機物の付着等により生じる体積変化量は、ｃＢＮ粉末自身の体積に対して極めて小さいためである。したがって、混合粉末に用いられるｃＢＮ原料粉末の含有割合を制御することにより、ｃＢＮ焼結体中のｃＢＮ粒子の含有量（含有割合）を、所望の範囲に調製することができる。

また、ｃＢＮ焼結体におけるｃＢＮ粒子の含有割合（体積％）は、ＩＣＰによる定量分析、走査電子顕微鏡（ＳＥＭ）付帯のエネルギー分散型Ｘ線分析装置（ＥＤＸ）または透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）付帯のＥＤＸを用いて、ｃＢＮ焼結体に対し、組織観察、元素分析等を実施することによっても確認することができる。本実施形態では、特に理由が無い限り、後述するＳＥＭを用いる方法で、ｃＢＮ焼結体におけるｃＢＮ粒子の含有割合を求めるものとする。

たとえば、ＳＥＭを用いた場合、次のようにしてｃＢＮ粒子の含有割合（体積％）を求めることができる。まず、ｃＢＮ焼結体の任意の位置を切断し、ｃＢＮ焼結体の断面を含む試料を作製する。断面の作製には、集束イオンビーム装置、クロスセクションポリッシャ装置等を用いることができる。次に、上記断面をＳＥＭにて２０００倍で観察して、反射電子像を得る。反射電子像においては、ｃＢＮ粒子が存在する領域が黒色領域となり、結合材が存在する領域が灰色領域または白色領域となる。

次に、上記反射電子像に対して画像解析ソフト（たとえば、三谷商事（株）の「ＷｉｎＲＯＯＦ」）を用いて二値化処理を行い、二値化処理後の画像から各面積比率を算出する。算出された面積比率を体積％とみなすことにより、ｃＢＮ粒子の含有割合（体積％）を求めることができる。なお、これにより結合材の体積％を同時に求めることができる。

《ｃＢＮ粒子》
ｃＢＮ粒子は、硬度、強度、靱性が高く、ｃＢＮ焼結体中の骨格としての役割を果たす。ｃＢＮ粒子のＤ₅₀（平均粒径）は特に限定されず、例えば、０．１〜１０．０μｍとすることができる。通常、Ｄ₅₀が小さい方がｃＢＮ焼結体の硬度が高くなる傾向がある。また、粒径のばらつきが小さい方が、ｃＢＮ焼結体の性質が均質となる傾向がある。ｃＢＮ粒子のＤ₅₀は、例えば、０．５〜４．０μｍとすることが好ましい。

ｃＢＮ粒子のＤ₅₀は次のようにして求められる。まず上記のｃＢＮ粒子の含有量の求め方に準じて、ｃＢＮ焼結体の断面を含む試料を作製し、反射電子像を得る。次いで、画像解析ソフトを用いて反射電子像中の各黒色領域の円相当径を算出する。５視野以上を観察することによって１００個以上のｃＢＮ粒子の円相当径を算出することが好ましい。

次いで、各円相当径を最小値から最大値まで昇順に並べて累積分布を求める。累積分布において累積面積５０％となる粒径がＤ₅₀となる。なお円相当径とは、計測されたｃＢＮ粒子の面積と同じ面積を有する円の直径を意味する。

《結合材》
結合材は、難焼結性材料であるｃＢＮ粒子を工業レベルの圧力温度で焼結可能とする役割を果たす。また、鉄との反応性がｃＢＮより低いため、高硬度焼入鋼の切削において化学的摩耗及び熱的摩耗を抑制する働きをｃＢＮ焼結体に付加する。また、ｃＢＮ焼結体が結合材を含有すると、高硬度焼入鋼の高能率加工における耐摩耗性が向上する。

本実施形態において、結合材は、ＷＣ、ＣｏおよびＡｌ化合物を含む。ここで、「Ａｌ化合物」とは、Ａｌを構成元素として含む化合物を意味する。Ａｌ化合物としては、ＣｏＡｌ、Ａｌ₂Ｏ₃、ＡｌＮ、およびＡｌＢ₂、ならびにこれらの複合化合物等が挙げられる。次の理由から、ＷＣ、ＣｏおよびＡｌ化合物を含む当該結合材は、本実施形態に係るｃＢＮ焼結体の長寿命化に特に有効と考えられる。

第１に、ＣｏおよびＡｌは触媒機能を有するため、後述の焼結工程において、ｃＢＮ粒子同士のネックグロスを促進することができる。第２に、ＷＣは、結合材の熱膨張係数をｃＢＮ粒子の熱膨張係数に近づけるために有効と推察される。

上記結合材は、ＷＣ、ＣｏおよびＡｌ化合物のほかに、Ｗ_２Ｃｏ_２１Ｂ_６を含み得る。ただし、ｃＢＮ焼結体中においては、結合材中に含まれるＷ_２Ｃｏ_２１Ｂ_６の量は少ないことが好ましく、結合材がＷ_２Ｃｏ_２１Ｂ_６を含まないことがより好ましい。本発明者らにより、Ｗ_２Ｃｏ_２１Ｂ_６の量が少ない場合に、ｃＢＮ焼結体の長寿命化が可能であり、Ｗ_２Ｃｏ_２１Ｂ_６を含まない場合に、ｃＢＮ焼結体のさらなる長寿命化が可能であることが確認されている。

また上記結合材は、ＷＣ、ＣｏおよびＡｌ化合物のほかに、Ｃｏ_３Ｗ_３ＣおよびＣｏ_４Ｗ_２Ｃを含み得る。Ｃｏ_３Ｗ_３ＣおよびＣｏ_４Ｗ_２ＣについてもＷ_２Ｃｏ_２１Ｂ_６と同様に、結合材中における量が少ないことが好ましく、結合材がこれらを含まないことがより好ましいと推察される。

なお、「結合材がＷ_２Ｃｏ_２１Ｂ_６を含まない」とは、ｃＢＮ焼結体に対して後述するＸ線回折強度の測定を実施した場合に、Ｗ_２Ｃｏ_２１Ｂ_６の（４２０）面に由来するＸ線ピークが観察されないことを意味する。同様に、「結合材がＣｏ_３Ｗ_３Ｃを含まない」とは、上記測定を実施した場合に、Ｃｏ_３Ｗ_３Ｃの（３３３）面に由来するＸ線ピークが観察されないことを意味する。「結合材がＣｏ_４Ｗ_２Ｃを含まない」とは、上記測定を実施した場合に、Ｃｏ_４Ｗ_２Ｃの（２２１）面に由来するＸ線ピークが観察されないことを意味する。

ｃＢＮ焼結体に含まれる結合材の組成は、ＸＲＤおよびＩＣＰを組み合わせることによって特定することができる。具体的には、まず、ｃＢＮ焼結体から、厚み０．４５〜０．５０ｍｍ程度の試験片を切り出す。切り出した該試験片に対してＸＲＤ分析を実施し、Ｘ線回折ピークから決定される化合物、金属等を決定する。次に、試験片を密閉容器内で弗硝酸（濃硝酸（６０％）：蒸留水：濃弗酸（４７％）＝２：２：１の体積比混合の混合酸）に浸漬し、結合材が溶解された酸処理液を得る。該酸処理液に対してＩＣＰ分析を実施し、各金属元素の定量分析を行う。そして、ＸＲＤの結果およびＩＣＰ分析の結果を解析することにより、結合材の組成を決定する。

本実施形態における結合材は、ＷＣ、ＣｏおよびＡｌ化合物の他に、他の結合材を含んでいてもよい。他の結合材を構成する元素として好適なものは、Ｎｉ、Ｆｅ、Ｃｒ、Ｍｎ、Ｔｉ、Ｖ、Ｚｒ、Ｎｂ、Ｍｏ、Ｈｆ、Ｔａ、Ｒｅ等である。

《Ｘ線回折強度比》
本実施形態に係るｃＢＮ焼結体は、結合材がＷ_２Ｃｏ_２１Ｂ_６を含む場合において、ｃＢＮ粒子の（１１１）面のＸ線回折強度をＩ_Ａ、ＷＣの（１００）面のＸ線回折強度をＩ_Ｂ、Ｗ_２Ｃｏ_２１Ｂ_６の（４２０）面のＸ線回折強度をＩ_Ｃと表したとき、比Ｉ_Ｃ／Ｉ_Ａが０．１０未満であり、比Ｉ_Ｃ／Ｉ_Ｂが０．４０未満である。
本実施形態の一側面において、Ｉ_Ｃ／Ｉ_Ａが０を超えて０．１０未満であり、Ｉ_Ｃ／Ｉ_Ｂが０を超えて０．４０未満であってもよい。

比Ｉ_Ｃ／Ｉ_Ａおよび比Ｉ_Ｃ／Ｉ_Ｂは、次のようにして算出される。まず、ｃＢＮ焼結体から、厚み０．４５〜０．５０ｍｍ程度の試験片を切り出す。切り出した該試験片の任意の５か所以上に対してＸＲＤ分析を実施し、ｃＢＮ粒子の（１１１）面のＸ線回折強度、ＷＣの（１００）面のＸ線回折強度、およびＷ_２Ｃｏ_２１Ｂ_６の（４２０）面のＸ線回折強度を測定する。次に、各か所において測定された各Ｘ線回折強度の平均値を算出し、各平均値をＩ_Ａ、Ｉ_Ｂ、およびＩ_Ｃとする。測定条件は以下のとおりである。得られた３つの値から、上記各比を算出する。
Ｘ線回折装置：商品名「ＳｍａｒｔＬａｂ」、株式会社リガク製
特性Ｘ線：Ｃｕ−Ｋα
管電圧：４５ｋＶ
管電流：２００ｍＡ
Ｘ線回折法：θ−２θ法
Ｘ線照射範囲：ピンホールコリメーターを使用し、直径０．３ｍｍ程度の範囲にＸ線を照射。

《作用効果》
上述の本実施形態に係るｃＢＮ焼結体によれば、長寿命化が可能となる。その理由は、次のように推察される。結合材に含まれるＷ_２Ｃｏ_２１Ｂ_６は、ｃＢＮ粒子の脱落の起点として作用するところ、本実施形態に係るｃＢＮ焼結体によれば、Ｗ_２Ｃｏ_２１Ｂ_６の含有量が従来と比して少ないため、ｃＢＮ粒子の脱落が抑止され、もって長寿命化が達成される。

本実施形態に係るｃＢＮ焼結体において、比Ｉ_Ｃ／Ｉ_Ａが０．０５未満であり、比Ｉ_Ｃ／Ｉ_Ｂが０．２０未満であることが好ましく、比Ｉ_Ｃ／Ｉ_Ａが０を超えて０．０５未満であり、比Ｉ_Ｃ／Ｉ_Ｂが０を超えて０．２０未満であることがより好ましい。比Ｉ_Ｃ／Ｉ_Ａおよび比Ｉ_Ｃ／Ｉ_Ｂが各々０である、すなわち結合材がＷ_２Ｃｏ_２１Ｂ_６を含まないことが更に好ましい。この場合、ｃＢＮ粒子の脱落の起点がさらに少なくなるために、本実施形態に係るｃＢＮ焼結体はさらなる長寿命化が可能となる。

〈第２の実施形態：切削工具〉
本実施形態に係る切削工具は、上記ｃＢＮ焼結体を含む。本実施形態の一側面において、上記切削工具は、基材として上記ｃＢＮ焼結体を含む。また本実施形態に係る切削工具は、基材となるｃＢＮ焼結体の表面の一部または全部に被膜を有していてもよい。

本実施形態に係る切削工具の形状および用途は特に制限されない。たとえばドリル、エンドミル、ドリル用刃先交換型切削チップ、エンドミル用刃先交換型切削チップ、フライス加工用刃先交換型切削チップ、旋削加工用刃先交換型切削チップ、メタルソー、歯切工具、リーマ、タップ、クランクシャフトのピンミーリング加工用チップなどを挙げることができる。

また、本実施形態に係る切削工具は、工具の全体がｃＢＮ焼結体からなるもののみに限らず、工具の一部（特に刃先部位（切れ刃部）等）のみがｃＢＮ焼結体からなるものも含む。たとえば、超硬合金等からなる基体（支持体）の刃先部位のみがｃＢＮ焼結体で構成されるようなものも本実施形態に係る切削工具に含まれる。この場合は、文言上、その刃先部位を切削工具とみなすものとする。換言すれば、ｃＢＮ焼結体が切削工具の一部のみを占める場合であっても、ｃＢＮ焼結体を切削工具と呼ぶものとする。

本実施形態に係る切削工具によれば、上記ｃＢＮ焼結体を含むことから、長寿命化が可能となる。

〈第３の実施形態：ｃＢＮ焼結体の製造方法〉
本実施形態に係るｃＢＮ焼結体の製造方法について説明する。本実施形態に係るｃＢＮ焼結体の製造方法は、第１の実施形態に係るｃＢＮ焼結体を製造する方法である。

具体的には、本実施形態に係るｃＢＮ焼結体の製造方法は、少なくとも、ｃＢＮ原料粉末に有機物を付着させてなる有機ｃＢＮ粉末を作製する工程（作製工程）と、有機ｃＢＮ粉末と、ＷＣ、ＣｏおよびＡｌを含む結合材原料粉末とを混合して、８５体積％以上１００体積％未満の有機ｃＢＮ粉末と、残部の結合材原料粉末とからなる混合粉末を調製する工程（調製工程）と、混合粉末を焼結してｃＢＮ焼結体を得る工程（焼結工程）と、を含む。以下、各工程について詳述する。

《作製工程》
本工程は、ｃＢＮ原料粉末に有機物を付着させてなる有機ｃＢＮ粉末を作製する工程である。

ｃＢＮ原料粉末とは、ｃＢＮ焼結体に含まれるｃＢＮ粒子の原料粉末である。ｃＢＮ原料粉末に有機物を付着させる方法としては、超臨界水を用いる方法、およびプラズマ処理を実施する方法等が挙げられる。

（超臨界水を用いる方法）
超臨界水を用いる方法について説明する。当該方法においては、たとえば、ｃＢＮ原料粉末と有機物とを超臨界水に投入する工程が実施される。これにより、有機ｃＢＮ粉末を作製することができる。なお本明細書において、超臨界水とは、超臨界状態または亜臨界状態の水を意味する。

ｃＢＮ原料粉末と有機物とを超臨界水に投入する方法としては、たとえば、超臨界水に対し、ｃＢＮ原料粉末と有機物とをこの順で投入する方法、有機物とｃＢＮ原料粉末とをこの順で投入する方法、ｃＢＮ原料粉末と有機物とを同時に投入する方法が挙げられる。これらの方法によれば、ｃＢＮ原料粉末と超臨界水との接触により、ｃＢＮ原料粉末の表面が清浄化される。また、清浄化された表面（以下、「清浄面」ともいう。）を有するｃＢＮ原料粉末と有機物との接触により、有機物がｃＢＮ原料粉末の清浄面に付着する。

（プラズマ処理を実施する方法）
プラズマ処理を実施する方法について説明する。当該方法においては、プラズマ処理により、ｃＢＮ原料粉末に有機物を付着させる工程が実施される。具体的には、プラズマ発生装置内において、ｃＢＮ原料粉末を、炭素を含む第１ガス雰囲気に曝した後、アンモニアを含む第２ガス雰囲気下に曝す方法が挙げられる。第１ガスとしては、ＣＦ₄、ＣＨ₄、Ｃ₂Ｈ₂等を用いることができる。第２ガスとしては、ＮＨ₃、Ｎ₂およびＨ₂の混合ガス等を用いることができる。

これらの方法によれば、ｃＢＮ原料粉末が第１ガス雰囲気下に曝されることにより、ｃＢＮ原料粉末の表面がエッチングされて清浄面が形成され、かつ該清浄面に炭素（第１ガス）が付着する。引き続き、炭素が付着されたｃＢＮ原料粉末が第２ガス雰囲気下に曝されることにより、該炭素がアンモニアにより終端される。これにより、結果的に、炭素と窒素を含む有機物が清浄面に付着することとなる。

以上のように、超臨界水を用いる方法およびプラズマ処理を実施する方法のいずれかにより、有機ｃＢＮ粉末を作製することができる。本工程においては、超臨界水を用いる方法を採用することが好ましい。ｃＢＮ原料粉末に付着する有機物の均一化が容易であり、もって有機ｃＢＮ粉末の均一化が容易なためである。

本工程において、ｃＢＮ原料粉末の平均粒子径は特に制限されない。高強度であり高耐摩耗性および高耐欠損性を兼ね備えるｃＢＮ焼結体を形成する観点からは、０．１〜１０μｍが好ましく、０．５〜５．０μｍがより好ましい。

超臨界水を用いて本工程を実施する場合、用いられる有機物は、アミン、炭素数が５以上の炭化水素化合物が好ましい。なかでも、ヘキシルアミン、ヘキシルニトリル、パラフィン、ヘキサンがより好ましく、ヘキシルアミンがさらに好ましい。本発明者らは、これらの有機物を用いた場合に、ｃＢＮ焼結体におけるｃＢＮ粒子の脱落が飛躍的に低減されることを確認している。プラズマ処理を利用して本工程を実施する場合、付着される有機物としては、アミン、フッ化水素等が挙げられる。

ｃＢＮ原料粉末に付着する有機物の好ましい量は、ｃＢＮ原料粉末の粒径により変化する。たとえば、有機物としてヘキシルアミンを用いる場合、平均粒子径が１〜１０μｍのｃＢＮ原料粉末に対して、５０〜２０００ｐｐｍのヘキシルアミンが付着することが好ましく、平均粒子径が０．１〜１μｍのｃＢＮ原料粉末に対して、１００〜５０００ｐｐｍのヘキシルアミンが付着することが好ましい。このような場合に、所望するｃＢＮ焼結体が効率的に製造される傾向がある。有機ｃＢＮ粉末に付着した有機物の量は、たとえばガスクロマトグラフ質量分析法により測定することができる。

ここで、本実施形態では、後述する焼結工程の第２工程に供される有機ｃＢＮ粉末において、ＷＣからのＣ（炭素）の抜け落ちを補充または抑制し得る程度の炭素が存在していればよいと考えられる。また、ｃＢＮ原料粉末に付着した有機物は、続く工程（例えば、後述する精製工程、調製工程等）により、その量が減少する傾向がある。このため、ｃＢＮ原料粉末に付着する有機物の量が上記以外、たとえば過剰量であっても、続く工程の各処理時において適宜調製することにより、第２工程に供される有機ｃＢＮ粉末において十分な炭素量を残存させることができると考えられる。

《精製工程》
上記作製工程により得られた有機ｃＢＮ粉末を、下記調製工程に用いるにあたって、有機ｃＢＮ粉末から不純物を除去することが好ましい。不純物としては、たとえば未反応の有機物が挙げられる。未反応の有機物を除去することにより、調製工程および／または焼結工程における意図しない反応を抑制することができる。

たとえば、超臨界水を用いた場合、有機ｃＢＮ粉末はスラリーとして得られる。この場合、該スラリーに対して遠心分離を実施することにより、有機ｃＢＮ粉末と未反応の有機物とを分離することができる。

また、超臨界水から取り出した有機ｃＢＮ原料粉末、または、超臨界水から取り出した後に上述の遠心分離等を実施した有機ｃＢＮ原料粉末に対し、さらに熱処理（たとえば、真空下で８５０℃以上）を実施してもよい。これにより、有機ｃＢＮ粉末の表面に吸着された水分等の不純物を除去することができる。

ここで本発明者らは、当初、有機ｃＢＮ粉末に対して熱処理が実施された場合、ｃＢＮ原料粉末に付着する有機物の全てが揮発および／または消失してしまうことを懸念した。ところが驚くべきことに、オージェ電子分光法により有機ｃＢＮ粉末を観察した結果、熱処理を経ることによって有機物は分解されるものの、有機ｃＢＮ粉末の表面には、炭素が均一に残存していることが確認された。この炭素は有機物由来とみなされる。

すなわち、有機ｃＢＮ粉末に対して熱処理を施すことにより、有機ｃＢＮ粉末の表面の不純物が除去されるだけでなく、その表面に均一に炭素が付着してなる、表面改質された有機ｃＢＮ粉末が得られることが確認された。このメカニズムは不明であるが、本発明者らは、超臨界水、プラズマ等の処理を経て形成された清浄面は、顕著に高い活性を有しており、故に、清浄面と有機物とが非常に強く結合するものであって、この強い結合が、有機ｃＢＮ粉末の表面改質に関与していると推察している。

《調製工程》
本工程は、有機ｃＢＮ粉末と、ＷＣ、ＣｏおよびＡｌを含む結合材原料粉末とを混合して、８５体積％以上１００体積％未満の有機ｃＢＮ粉末と、残部の結合材原料粉末とからなる混合粉末を調製する工程である。有機ｃＢＮ粉末は、上述の作製工程により得られた有機ｃＢＮ粉末であり、結合材原料粉末は、ｃＢＮ焼結体に含まれる結合材の原料である。

上記結合材原料粉末は、次のようにして調製することができる。まず、ＷＣ粉末、Ｃｏ粉末およびＡｌ粉末を準備する。次に、各粉末を所定の比率となるように混合し、これを真空下で熱処理（たとえば１２００℃）して金属間化合物を作製する。当該金属間化合物を湿式のボールミル、湿式のビーズミル等で粉砕することにより、ＷＣ、ＣｏおよびＡｌを含む結合材原料粉末が調製される。なお、各粉末の混合方法は特に制限されないが、効率よく均質に混合する観点から、ボールミル混合、ビーズミル混合、遊星ミル混合、およびジェットミル混合などが好ましい。各混合方法は、湿式でもよく乾式でもよい。

有機ｃＢＮ粉末と、準備された結合材原料粉末とは、エタノール、アセトン等を溶媒に用いた湿式ボールミル混合により混合されることが好ましい。また、混合後は自然乾燥により溶媒が除去される。その後、熱処理（たとえば、真空下で８５０℃以上）により、表面に吸着された水分等の不純物を除去することが好ましい。これにより、上述のように、有機ｃＢＮ粉末の表面において、有機物が分解されるとともに、有機物由来の炭素が均一に残存することができ、もって、表面改質された有機ｃＢＮ粉末を得ることができる。以上により、混合粉末が調製される。

上記結合材原料粉末は、ＷＣ、ＣｏおよびＡｌの他に、他の元素を含んでいてもよい。他の元素として好適なものは、Ｎｉ、Ｆｅ、Ｃｒ、Ｍｎ、Ｔｉ、Ｖ、Ｚｒ、Ｎｂ、Ｍｏ、Ｈｆ、Ｔａ、Ｒｅ等である。

《焼結工程》
本工程は、混合粉末を焼結してｃＢＮ焼結体を得る工程である。本工程において、混合粉末が高温高圧条件下に曝されて焼結されることにより、ｃＢＮ焼結体が製造される。

具体的には、まず、第１工程として、混合粉末を容器に充填して真空シールする。真空シールの温度は８５０℃以上が好ましい。これは、シール材の融点を超える温度であり、かつ、有機ｃＢＮ粉末に付着する有機物が分解されるとともに、有機ｃＢＮ粉末の表面に有機物由来の炭素を均一に残存させるのに十分な温度である。

次に、第２工程として、超高温高圧装置を用いて、真空シールされた混合粉末を焼結処理する。焼結条件は特に制限されないが、５．５〜８ＧＰａおよび１５００℃以上２０００℃未満が好ましい。特に、コストと焼結性能とのバランスの観点から、６〜７ＧＰａおよび１６００〜１９００℃が好ましい。

本工程以前に熱処理（精製工程における熱処理および／または調製工程における熱処理）が実施されている場合には、炭素が有機ｃＢＮ粉末表面に均一に残存する、表面改質された有機ｃＢＮ粉末が第１工程に供されることとなる。本工程以前に熱処理が実施されていない場合には、第１工程、すなわち真空シールにより、表面改質された有機ｃＢＮ粉末が調製されることとなる。このため、第２工程に供される有機ｃＢＮ粉末の表面には、炭素が均一に存在することとなる。このような有機ｃＢＮ粉末を含む混合粉末が第２工程を経ることにより、ｃＢＮ焼結体が製造される。

《作用効果》
上述の本実施形態に係るｃＢＮ焼結体の製造方法によれば、長寿命化が可能なｃＢＮ焼結体を製造することができる。その理由は次のように推察される。

有機ｃＢＮ粉末が焼結される際、ＷＣからのＣ（炭素）の抜け落ちが、有機ｃＢＮ粉末の表面に均一に付着した、有機物由来の炭素によって補充される、または、有機物由来の炭素の存在によってＷＣからのＣの抜け落ちが抑制される。これに伴い、ＷＣへのＣｏおよびＢの侵入もまた抑制される。このために、結果的に、Ｗ_２Ｃｏ_２１Ｂ_６の生成が抑制される。

すなわち、製造されたｃＢＮ焼結体は、ｃＢＮ粒子の脱落の起点と考えられるＷ_２Ｃｏ_２１Ｂ_６の含有量が少ない、またはＷ_２Ｃｏ_２１Ｂ_６を含まない。このため、当該ｃＢＮ焼結体において、長寿命化が可能となる。

以上の説明は、以下に付記する特徴を含む。
（付記１）
８５体積％以上１００体積％未満のｃＢＮ粒子と、残部の結合材と、を備える立方晶窒化硼素焼結体であって、
前記結合材は、ＷＣ、ＣｏおよびＡｌ化合物を含み、
前記結合材は、Ｗ_２Ｃｏ_２１Ｂ_６を含んでもよく、
前記結合材が前記Ｗ_２Ｃｏ_２１Ｂ_６を含む場合において、前記立方晶窒化硼素の（１１１）面のＸ線回折強度をＩ_Ａ、前記ＷＣの（１００）面のＸ線回折強度をＩ_Ｂ、前記Ｗ_２Ｃｏ_２１Ｂ_６の（４２０）面のＸ線回折強度をＩ_Ｃと表したとき、
前記Ｉ_Ａに対する前記Ｉ_Ｃの比Ｉ_Ｃ／Ｉ_Ａが０．１０未満であり、
前記Ｉ_Ｂに対する前記Ｉ_Ｃの比Ｉ_Ｃ／Ｉ_Ｂが０．４０未満である、立方晶窒化硼素焼結体。
（付記２）
前記比Ｉ_Ｃ／Ｉ_Ａが０．０５未満であり、
前記比Ｉ_Ｃ／Ｉ_Ｂが０．２０未満である、付記１に記載の立方晶窒化硼素焼結体。
（付記３）
前記結合材は、前記Ｗ_２Ｃｏ_２１Ｂ_６を含まない、付記１または付記２に記載の立方晶窒化硼素焼結体。
（付記４）
付記１から付記３のいずれかに記載の立方晶窒化硼素焼結体を含む切削工具。

以下、実施例を挙げて本発明をより詳細に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。

〈実験例１〉
まず、有機ｃＢＮ粉末を作製した。具体的には、まず、超臨界水合成装置（株式会社アイテック社製、「ＭＯＭＩ超ｍｉｎｉ」）を用いて、以下の条件下で超臨界水を作製した。
圧力：４０ＭＰａ
温度：３８８℃
流速：２ｍｌ／分。

次に、超臨界水中におけるヘキシルアミンの濃度が６．７重量％となるように、ヘキシルアミンの原液を上記装置内に連続投入した。さらに、超臨界水中におけるｃＢＮ原料粉末の量が８重量％となるように、平均粒子径が２．５μｍのｃＢＮ原料粉末を上記装置内に連続投入した。これにより、ｃＢＮ原料粉末と有機物としてのヘキシルアミンとが、超臨界水に投入された。

上記の超臨界水処理を１２０分間継続した後、装置内を常温常圧に戻して超臨界水処理を終了し、得られたスラリーを全量回収した。同スラリーを遠心分離（１００００ｒｐｍ、１０分間）し、ｃＢＮ原料粉末に付着していない余剰のヘキシルアミンを分離した。分離後の濃縮スラリーを乾燥（−９０℃、１０時間）し、超臨界水処理後の粉末約１５ｇを回収した。

以上により、有機ｃＢＮ粉末が作製された。作製された有機ｃＢＮ粉末をガスクロマトグラフ質量分析法に供したところ、ｃＢＮ粉末に対して３２１ｐｐｍのヘキシルアミンが存在する（付着されている）ことが確認された。

次に、結合材の原料となる結合材原料粉末を準備した。具体的には、ＷＣ粉末、Ｃｏ粉末、およびＡｌ粉末を準備し、これらを重量％でＷＣ：Ｃｏ：Ａｌ＝５０：４３：７の比率で配合した。なお、各粉末の平均粒子径は２μｍであった。これを、熱処理（真空下、１２００℃、３０分間）して均一化し、その後、超硬ボールミルで微粉砕した。これにより、平均粒子径１μｍの結合材原料粉末を得た。

有機ｃＢＮ粉末と得られた結合材原料粉末とを、体積％で有機ｃＢＮ粉末：結合材原料粉末＝８５：１５の比率で配合し、エタノールを用いた湿式ボールミル法により均一に混合した。その後、真空下にて９００℃で混合した粉末に熱処理を実施した。熱処理後の有機ｃＢＮ粉末をオージェ電子分光法にて分析したところ、その表面に炭素が残存していることが確認された。以上により、混合粉末が作製された。

次に、得られた混合粉末を焼結することにより、ｃＢＮ焼結体を製造した。具体的には、混合粉末を、ＷＣ−６％Ｃｏの超硬合金製円盤とＣｏ箔とに接した状態で、Ｔａ製の容器に充填して真空シールした。これを、ベルト型超高圧高温発生装置を用いて、７．０ＧＰａ、１７００℃で１５分間焼結した。これにより、ｃＢＮ焼結体が作製された。

〈実験例２〉
投与するヘキシルアミンの濃度を８．２重量％とし、有機ｃＢＮ粉末と結合材原料粉末とを、体積％で有機ｃＢＮ粉末：結合材原料粉末＝９５：５の比率で配合すること以外は、実験例１と同様の方法により、ｃＢＮ焼結体を作製した。有機ｃＢＮ粉末をガスクロマトグラフ質量分析法に供したところ、ｃＢＮに対して４３９ｐｐｍのヘキシルアミンが存在することが確認された。

〈実験例３〉
投与するヘキシルアミンの濃度を９．５重量％とし、有機ｃＢＮ粉末と結合材原料粉末とを、体積％で有機ｃＢＮ粉末：結合材原料粉末＝９２：８の比率で配合した以外は、実験例１と同様の方法により、ｃＢＮ焼結体を作製した。有機ｃＢＮ粉末をガスクロマトグラフ質量分析法に供したところ、ｃＢＮに対して５５７ｐｐｍのヘキシルアミンが存在することが確認された。

〈実験例４〉
投与するヘキシルアミンの濃度を２０．０重量％とし、有機ｃＢＮ粉末と結合材原料粉末とを、体積％で有機ｃＢＮ粉末：結合材原料粉末＝９２：８の比率で配合した以外は、実験例１と同様の方法により、ｃＢＮ焼結体を作製した。有機ｃＢＮ粉末をガスクロマトグラフ質量分析法に供したところ、ｃＢＮに対して１２７８ｐｐｍのヘキシルアミンが存在することが確認された。

〈実験例５〉
超臨界水を用いる方法に代えて、プラズマ処理により有機ｃＢＮ粉末を作製した。具体的には、プラズマ改質装置（低圧プラズマ装置ＦＥＭＴＯ、Ｄｉｅｎｎｅｒ社製）を用いて、ＣＦ_４雰囲気下でｃＢＮ原料粉末の表面をエッチングした後、装置内をＮＨ_３雰囲気に切り替え、エッチング後のｃＢＮ原料粉末を処理した。上記以外は、実験例１と同様の方法により、ｃＢＮ焼結体を製造した。

〈実験例６〉
超臨界水を用いる方法に代えて、上述のプラズマ処理を実施した以外は、実験例２と同様の方法により、ｃＢＮ焼結体を製造した。

〈実験例７〉
超臨界水を用いる方法に代えて、上述のプラズマ処理を実施した以外は、実験例３と同様の方法により、ｃＢＮ焼結体を製造した。

〈実験例８〉
超臨界水を用いる方法に代えて、上述のプラズマ処理を実施した以外は、実験例４と同様の方法により、ｃＢＮ焼結体を製造した。

〈実験例１１〉
ｃＢＮ原料粉末に超臨界水処理を実施しなかった以外は、実験例３と同様の方法により、ｃＢＮ焼結体を製造した。

〈実験例１２〉
ｃＢｎ原料粉末に超臨界水処理を実施せず、かつ焼結温度を１８００℃に変更した以外は、実験例３と同様の方法により、ｃＢＮ焼結体を製造した。

〈実験例１３〉
有機ｃＢＮ粉末と結合材原料粉末とを、体積％で有機ｃＢＮ粉末：結合材原料粉末＝７０：３０の比率で配合した以外は、実験例１と同様の方法により、ｃＢＮ焼結体を作製した。

〈実験例１４〉
超臨界水を用いた処理を実施せず、かつ結合材原料粉末を配合せずにｃＢＮ原料粉末のみを用いた以外は、実験例１と同様の方法により、ｃＢＮ焼結体を作製した。

以上のようにして実験例１〜８及び実験例１１〜１４のｃＢＮ焼結体を作製した。ここで、実験例１〜８は、実施例に相当する。実験例１１〜１４は比較例に相当する。

〈特性評価〉
《Ｘ線回折強度比》
上記Ｘ線回折装置を用いて、上述の方法により、各ｃＢＮ焼結体における比Ｉ_Ｃ／Ｉ_Ａおよび比Ｉ_Ｃ／Ｉ_Ｂをそれぞれ算出した。その結果を表１に示す。なおＩ_Ａ、Ｉ_ＢおよびＩ_Ｃのそれぞれは、各試験片における任意の５か所の測定結果の平均値である。

《結合材の組成》
作製された各ｃＢＮ焼結体から、長さ６ｍｍ、幅３ｍｍ、厚さ０．４５〜０．５０ｍｍの試験片を切り出し、該試験片に対してＸＲＤ分析を実施した。次に、密閉容器内において、各試験片を１４０℃の弗硝酸（濃硝酸（６０％）：蒸留水：濃弗酸（４７％）＝２：２：１の体積比混合の混合酸）に４８時間浸漬し、結合材が溶解された酸処理液を得た。当該酸処理液に対してＩＣＰ分析を実施した。そして、ＸＲＤ分析の結果およびＩＣＰ分析の結果から、結合材の組成を特定した。その結果を表１に示す。

《硬度》
各ｃＢＮ焼結体に対し、ビッカース硬度計を用いて荷重５０ｋｇｆで測定し、圧痕の対角線の長さからビッカース硬度（Ｈｖ）を算出した。その結果を表１に示す。

《切削試験》
作製された各ｃＢＮ焼結体を用いて切削工具（基材形状：ＤＮＧＡ１５０４０８、刃先処理Ｔ０１２２５）を作製した。これを用いて、以下の切削条件下で切削試験を実施した。
切削速度：１７０ｍ／ｍｉｎ．
送り速度：０．０７ｍｍ／ｒｅｖ．
切込み：０．１ｍｍ
クーラント：ＤＲＹ
切削方法：断続切削
旋盤：ＬＢ４００（オークマ株式会社製）
被削材：焼結部品（住友電気工業社製の焼入焼結合金Ｄ−４０、焼入れされた切削部の硬度：４０ＨＲＣ）。

切削距離０．３ｋｍ毎に刃先を観察し、刃先の脱落量を測定した。刃先の脱落量は切削前の刃先稜線の位置からの摩耗による後退幅とした。欠損した場合は、欠損の大きさを脱落量とした。刃先脱落量が０．０５ｍｍ以上となる時点の切削距離を測定した。なお、この切削距離を切削工具の寿命の指標とした。その結果を表１に示す。

表１には、ｃＢＮ焼結体におけるｃＢＮ粒子の体積％も示す。表１において、「−」で示される欄は、各値が検出限界以下であることを示す。

表１を参照し、実験例１〜８および実験例１１〜１３において、ＷＣ、ＣｏおよびＡｌ化合物が存在していることが確認された。なおＡｌ化合物に関し、ＸＲＤにおいて明瞭なピークが検出されなかったことから、Ａｌ化合物は、複数のＡｌ化合物からなる複合化合物であると推察された。また実験例３および実験例４以外の実験例（すなわち、実験例１、２、５〜８及び実験例１１〜１３）において、Ｗ_２Ｃｏ_２１Ｂ_６およびＣｏ_３Ｗ_３Ｃが存在していることが確認された。

実験例３および実験例４において、Ｗ_２Ｃｏ_２１Ｂ_６およびＣｏ_３Ｗ_３Ｃが確認されなかった理由は明確ではないが、有機ｃＢＮ粉末に付着する炭素の量が適量であったために、これらの化合物の生成が好適に抑制されたと考えられる。

また実験例１〜８に示されるように、比Ｉ_Ｃ／Ｉ_Ａが０．１０未満であり、比Ｉ_Ｃ／Ｉ_Ｂが０．４０未満である場合に、高い硬度を有し、かつ切削距離が長かった。切削距離の長さは、ｃＢＮ焼結体の長寿命化を意味する。また実験例２〜４、７および８は、比Ｉ_Ｃ／Ｉ_Ａが０．０５未満であり、比Ｉ_Ｃ／Ｉ_Ｂが０．２０未満であったが、この場合、特に長寿命化されていた。またなかでも、実験例３においては、各比が０であった、すなわちｃＢＮ焼結体にＷ_２Ｃｏ_２１Ｂ_６は含まれていなかったが、これにおいて特に顕著な長寿命化が確認された。

これに対し、実験例１１〜１４は、硬度および寿命ともに実験例１〜８と比して顕著に低い結果を示した。この結果について次のように考察する。実験例１１および１２においては、有機物の付着を実施していないために、Ｗ_２Ｃｏ_２１Ｂ_６が多く生成され、結果的にｃＢＮ粒子の脱落頻度が高く、また硬度も低いものとなった。実験例１３は、ｃＢＮ粒子の割合が低い（すなわちHigh-ｃＢＮ焼結体ではない）ために、硬度および寿命が不十分であった。実験例１４は、結合材がないために、ｃＢＮ粒子の焼結が不十分となった。

今回開示された実施の形態はすべての点で例示であって、制限的なものではないと考えられるべきである。本発明の範囲は上記した実施の形態ではなく請求の範囲によって示され、請求の範囲と均等の意味、および範囲内でのすべての変更が含まれることが意図される。

Claims

８５体積％以上１００体積％未満の立方晶窒化硼素粒子と、残部の結合材と、を備える立方晶窒化硼素焼結体であって、
前記結合材は、ＷＣ、ＣｏおよびＡｌ化合物を含み、
前記結合材は、Ｗ_２Ｃｏ_２１Ｂ_６を含み、
前記立方晶窒化硼素粒子の（１１１）面のＸ線回折強度をＩ_Ａ、前記ＷＣの（１００）面のＸ線回折強度をＩ_Ｂ、前記Ｗ_２Ｃｏ_２１Ｂ_６の（４２０）面のＸ線回折強度をＩ_Ｃと表したとき、
前記Ｉ_Ａに対する前記Ｉ_Ｃの比Ｉ_Ｃ／Ｉ_Ａが０を超えて０．１０未満であり、
前記Ｉ_Ｂに対する前記Ｉ_Ｃの比Ｉ_Ｃ／Ｉ_Ｂが０を超えて０．４０未満である、立方晶窒化硼素焼結体。
前記Ｉ_Ｃ／Ｉ_Ａが０を超えて０．０５未満であり、
前記Ｉ_Ｃ／Ｉ_Ｂが０を超えて０．２０未満である、請求項１に記載の立方晶窒化硼素焼結体。
８５体積％以上１００体積％未満の立方晶窒化硼素粒子と、残部の結合材と、を備える立方晶窒化硼素焼結体であって、
前記結合材は、ＷＣ、ＣｏおよびＡｌ化合物を含み、
前記結合材は、Ｗ_２Ｃｏ_２１Ｂ_６を含まない、立方晶窒化硼素焼結体。
請求項１から請求項３のいずれか１項に記載の立方晶窒化硼素焼結体を含む切削工具。