JP2007039329A - 高cbn含有材料、同材料を組み込んでいる圧縮物および同材料を作製する方法 - Google Patents

高cbn含有材料、同材料を組み込んでいる圧縮物および同材料を作製する方法 Download PDF

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Abstract

【課題】高含有CBN材料、同材を組み込んだ圧縮物、および同材を製造する方法および支持体上にCBN含有材料を結合した切削工具を提供する。
【解決手段】CBN粒子とWCo21を含む相とを含み、さらにCBN含有相、TiCxNy含有相、WC含有相、WCoB含有相およびAl含有相から選択された1以上の相を含む材料。TiCxNy(x+y=1)とAlを混合し、真空中で約900℃で加熱してAlの一部を反応させ、粉砕してバインダー材料を形成する。65〜98%のCBNと残部該バインダー材料とを混合した混合物を形成し、該混合物を支持体に結合した状態で、真空中1200〜1300℃の範囲で焼結する。
【選択図】図1

Description

本発明は立方晶窒化ホウ素(「CBN」または「c−BN」として表される)材料、圧縮物、より具体的には高含有焼結CBN材料、このような材料を組み込んでいる圧縮物、および、同材料を作製する方法に向けられる。CBN材料と圧縮物は、例えば米国特許第4,403,075号に記載されているような公知の方法を使って形成される。
高CBN含有材料は一般的に機械加工鋳鉄、金属粉および工具鋼に使用される。これらのCBN材料の寿命は限られており、より長寿命のCBN材料が望まれている。
米国特許第4403075号明細書
実施態様の一例として、CBN粒子とWCo21相を含んでいる固体材料が提供される。この材料は、例えばCBN、TiCN、TiC、TiN、WC、CoWB、およびCo相並びにAlを含有する相のような相群からの1またはそれより多くの他の相を含めてもよい。別の実施態様の例として、この固体材料は支持体に結合される。結合用材料層が、固体材料を支持体に結合するために使用されてもよい。
またさらなる実施態様の例として、支持体と該支持体上の作用材料とを有している切削工具が提供される。この作用材料はCBN粒子およびWCo21相を含む。この作用材料は、例えばCBN、TiC(ここでy=1-xかつ0≦x≦1である)、WC、CoWB、CoおよびAlのような相群からの1またはそれより多くの他の相を含めてもよい。作用層を支持体に結合するために、結合層が使用されてもよい。
別の実施態様の例として、CBN材料を作製する方法が提供される。この方法は第一混合物を形成するためにTiCNとAlを混合すること、そしてその後に当該第一混合物中のAlの一部のみを反応させ、バインダー材料を形成するために、当該混合物を十分な真空下で加熱することを含む。この方法はさらに当該バインダー材料を粉砕すること、
第二混合物を形成するために少なくとも一部の粉砕バインダー材料をCBN粒子と混合すること、および前記CBN材料を形成するために当該第二混合物を焼結することを含む。
別の例の実施態様では、このバインダー材料はサイズが約4マイクロメートル以下の粒子を有する粒状形態へ粉砕される。さらなる実施態様の例として、バインダーは前記の平均的なCBN粒子サイズの2倍以下の平均粒子サイズを有するように粉砕される。
実施態様の例として、かかる加熱が約1200℃から約1300℃の範囲の温度で成し遂げられる。さらなる実施態様の例として、かかる加熱が約1200℃から約1300℃の範囲の温度で約90分間成し遂げられる。別の実施態様の例として、かかる加熱が約10−4torrから約10−6torrの範囲の真空下で成し遂げられる。
またさらなる実施態様の例として、第二混合物が支持体と一緒に焼結され、この支持体に結合された材料を形成する。別の実施態様の例として、材料が形成された後に、その材料が基板に結合される。
別の実施態様の例として、CBN材料を作製する方法が提供される。この方法は
第一混合物を形成するためにTiCNとAlを混合すること、バインダー材料を形成するために、当該混合物を少なくとも約900℃の温度でかつ約10−4torr未満の真空下で加熱すること、当該バインダー材料を粉砕すること、第二混合物を形成するために少なくとも一部の粉砕バインダー材料をCBN粒子と混合すること、および前記CBN材料を形成するために当該第二混合物を焼結することを含む。
またさらなる実施態様の例として、この方法は第一混合物を約900℃から約1200℃の範囲の温度に加熱することを含む。別の実施態様の例として、かかる加熱は約90分間成し遂げられる。さらなる実施態様の例として、かかる加熱は約10−4torrから約10−6torrの範囲の真空下で成し遂げられる。またさらなる実施態様の例として、第二混合物が支持体と一緒に焼結され、この支持体に結合された材料を形成する。別の実施態様の例として、かかる材料は支持体に結合される。さらに別の実施態様の例として、加熱した後にこのバインダー材料が遊離のAlを含んでいる。またさらなる実施態様の例として、第二混合物は約65〜98容量パーセントのCBNを含有する。別の実施態様の例として、このバインダー材料はサイズが約4マイクロメートル以下の粒子を有する粒状形態へ粉砕される。さらなる実施態様の例として、バインダーは前記の平均的なCBN粒子サイズの2倍以下の平均粒子サイズを有するように粉砕される。
運転寿命の向上したCBN材料および圧縮物が提供される。ここで使用される「CBN材料」という用語はCBNを含む材料、例えば多結晶質のCBN材料を意味することに注目すべきである。実施態様の一例のCBN材料は、TiCNとアルミニウムを混合し、この結果生じる混合物をある温度と圧力で処理することによってまずバインダーを形成することによって作られる。この結果生じるバインダー材料を粉砕し、これをCBN材料の粒子、例えばCBN粉末と混合する。実施態様の例として、この粉砕されたバインダーはCBN粉末と混合し、公知の技術を用いた超硬合金缶内で、高圧、高温で焼結(「HP/HT焼結」)する。例として超硬合金缶はニオブまたはモリブデンから作製されてもよい。
実施態様の例として、TiCNは16質量パーセントのAlと混合され、そして10−4torrから10−6torrの範囲の真空下、かつ、900℃から1200℃の範囲の温度で処理され、バインダー材料を形成する。またさらなる実施態様の例として、かかる処理は10−5torrから10−6torrの範囲の真空下でも起きる。別の実施態様の例として、かかる処理は1000℃から1200℃の範囲の温度でも起きる。別の実施態様の例として、バインダー材料を形成するために、TiNとTiCのあらゆる化学量論的組み合わせ(すなわちTiC(ここでy=1-xかつ0≦x≦1である))を、アルミニウムと混合し、そして前述の温度と真空下で処理してもよい。形成されたバインダー材料を粉砕し、その後90容量パーセントのCBNと混合し、その後超硬合金缶内でHP/HT焼結し、例えば図1に示されるような固体CBN材料10を形成する。別の実施態様の例として、この粉砕したバインダーを65〜98容量パーセントの範囲のCBNと混合する。またさらなる実施態様の例として、この粉砕したバインダーを80〜95容量パーセントの範囲のCBNと混合する。
この形成したバインダーの粉砕はアトリッションミルやジェットミルのような公知の方法を用いて成し遂げられてもよい。実施態様の例として、このバインダーは約5マイクロメートル未満の粒子サイズを有する粒状材料に粉砕される。別の実施態様の例として、このバインダーは約4マイクロメートル未満の粒子サイズを有する粒状材料に粉砕される。またさらなる実施態様の例として、このバインダーは平均的なCBNの粒子サイズの2倍以下の平均粒子サイズを有する粒状材料に粉砕される。
圧縮物12はまたCBN粉末と粉砕されたバインダーの混合物を支持体、例えばセメント結合されたタングステンカーバイドの支持体、と一緒に超硬合金缶に装填し、その缶を内容物とともに公知の方法でHP/HT焼結することによって、形成してもよい。このHP/HT焼結プロセスによってこの混合物は多結晶質CBN層14材料を強固に形成し、そして支持体16に結合し、図2に示すような圧縮物12を形成する。圧縮物18もまた、本発明のCBN材料10を形成し、それから公知の方法を使って、それを支持体22、例えばタングステンカーバイド支持体、に結合しあるいはロウ付けすることにより、形成されてもよい。例えば、図3に示されるような結合層24をCBN材料層10を支持体22に結合するために使用してもよい。この圧縮物はその後切削工具あるいは機械加工工具(以下、まとめてあるいは単独でも「切削工具」とする)に結合されてもよい。代わりの実施態様の例として、支持体自身が例えばエンドミルその他の切削工具あるいはエレメントのように、工具の本体あるいは本体の一部となってもよい。結果として生じるCBN材料あるいは圧縮物は、従来のCBN材料と比較すると、運転寿命が改善されている。
出願人は結果として生じるCBN材料が、X線回折(XRD)によって検出されるWCo21相を含むミクロ構造を有していることを発見した。本発明の一例の材料のXRDスペクトルを図4に示す。このスペクトルは、当該材料平面に対して垂直な軸について多様な角度の2シータで回転させられるXRDにより当該材料の表面を調査した際の、多様な相の強度を表している。図5は走査型電子顕微鏡を通じて観察される一例のCBN材料の相分布を表している。エネルギー分散型X線分析および前述のXRD分析に基づくと、図5に表された相1はW、CoおよびBが豊富で、WCo21であると考えられる。相2はCBNである。相3はエネルギー分散型X線分析で見られるように、AlとNが豊富で、AlNであると考えられる。相4はTiCNである。
2Co216は、HP/HT焼結の間にCo−W共晶融液が遊離のB原子と反応するときに、形成されると考えられる。このCo−W共晶融液はWC−Co支持体から浸透させられたかあるいは粉末中に残留するCoとWCが融解することにより生成されたかのいずれかである。このCoとWCの残留物は、CBN粉末をバインダーと一緒に混合または粉砕する際に使用されるWC−Coの混合媒体(メディア)によって、堆積される。この粉末中で遊離のAlはCBNと反応して主にAlNを形成すると考えられる。CBN中のNがAlNとして結びつけられると、B原子は遊離してCo−W共晶と反応しW2Co216を形成する。粉末中のこの遊離のAlはそれゆえにW2Co216の相形成において重要な役割をはたすと考えられる。またTiCNおよびこれに限られないTiNとTiCのあらゆる化学量論的な組み合わせ(すなわちTiC(ここでy=1-xかつ0≦x≦1である))は結果として従来のCBN材料と比べると運転寿命の改善を伴うCBN材料になるであろうと考えられる。
2Co216相はCBN材料に対して少なくとも2つの重要な利益をもたらすと考えられる。第一に、この相がこの材料のバインダー相を、析出硬化効果によって、強化、硬化する。第二に、Coの高温硬度および強度を改善する。これはこのCoが(さもなければ)材料中に金属相として存在するところが、反応してW2Co216を形成するからであり、これにより金属Coよりも高い融点を有することになると考えられる。
一例の材料において、出願人はこの向上された寿命は、W2Co216相の存在によるものであり、また粉砕バインダー中のAlの存在によるものでもあると考える。出願人は、TiCNとAlを約10−4torrから10−6torrの範囲の高真空かつ/または約900℃から約1200℃の範囲の温度で処理することにより、すべてのAlがTiCNと反応するとは限らない、と考える。したがって、結果として生じる多結晶質CBN材料を形成するときに、いくらかの余剰のAlが残り、これがCBNと反応する。
別の実施態様の例として、結果として生じる材料ミクロ構造、さらにCBN粒子およびW2Co216相、はCBN、TiCN、TiC、TiN、WC、CoWB、Coおよび/またはAlを含有する相も含んでもよい。一例のCBN材料は約70〜90質量パーセントのCBN、約5〜10質量パーセントのTiCN、またはTiCおよびTiN、約2〜6質量パーセントのWC、約1〜15質量パーセントのW2Co216および/または約1〜4質量パーセントのAlを含有した相を含んでもよい。多くの場合、このAlを含有した相は検出ができない。出願人は本材料を形成するときにアルミニウムがバインダーの一部として付加され、Alを含有する相、そしてたいがいはAlNを含有する相である、は少量で存在する可能性が高く、XRDで検出するには小さすぎるかもしれないと考える。非常に少量のCoも存在していてよい。
以下は本発明の材料、および同材料を形成する方法、の実施態様の3例である。
例1
百六十(160)グラムのAl(平均粒子サイズ1マイクロメートル)を840gのTiCN(1.5マイクロメートル)と4時間攪拌混合した。この混合物を高真空炉(10−5〜10−6torr)で1200℃で90分間加熱して、加熱バインダー粉末を形成した。加熱粉末をXRDで調査し、TiCN、AlTiおよび反応していない残留Alを含有することを見出した。
このバインダー粉末を4インチジェットミル装置で粒子サイズが4マイクロメートル未満になるまで粉砕した。その後12.42gのこのバインダーを87.58g(90容量パーセント)の2〜4マイクロメートルのCBN粉末と100RPMで運転しているボールミルで混合した。二千(2000)グラムのWC−Coボールを粉砕媒体(ボールミルのボール)として加え、そして150mlのイソプロピルアルコールとともに混合し、CBN粉末混合物を形成した。ミルを行う時間は4時間とした。その後この混合物を真空下1000℃で90分間減圧処理した。
CBN粉末混合物を、セメント結合カーバイド支持体と一緒に超硬合金缶に装填し、そしてHP/HT焼結し、当該支持体に結合されたCBN材料層を有する圧縮物を形成した。結果として生じるCBN材料は硬度HV3 3200kg/mm2と曲げ強度950MPaを有していた。XRDによって、得られたCBN材料においてCBN、TiCN、Co、WC、およびW2Co216相を確認した。
この圧縮物を、切削工具インサートを作製するために、三角形に放電加工(EDM)切断し、セメント結合カーバイド支持体上にロウ付けした。このインサートはISO CNMA432T00525様式に研がれ、200HB硬度のねずみ鋳鉄、切削速度1070m/min、送り量0.5mm/rev、切断深さ0.38mmで試験した。側面磨耗は1回(1パス)ごとに測定した。25回(パス)後に当該材料は標準的な市販の同じ用途のCBN材料に比較して40パーセント少ない側面磨耗を得た。
例2
二百六十(260)グラムのAl(平均粒子サイズ1マイクロメートル)を740gのTiCN(1.5マイクロメートル)と4時間攪拌混合した。この混合物を高真空炉(10−5〜10−6torr)で1200℃で90分間加熱した。加熱粉末をXRDで調査し、TiCN、AlTiおよび反応していない残留Alを含有することを見出した。
このバインダー粉末を4インチジェットミル装置で粒子サイズが4マイクロメートル未満になるまで粉砕した。その後12.42gのこのバインダーを87.58g(90容量パーセント)の2〜4マイクロメートルのCBN粉末と100RPMで運転しているボールミルで混合した。二千(2000)グラムのWC−Coボールを粉砕媒体(ボールミルのボール)として加え、そして150mlのイソプロピルアルコールとともに混合し、CBN粉末混合物を形成した。ミルを行う時間は4時間とした。その後この混合物を真空下90分間減圧処理した。
CBN粉末混合物を、セメント結合カーバイド支持体と一緒に超硬合金缶に装填し、そしてHP/HT焼結し、当該支持体に結合されたCBN材料層を有する圧縮物を形成した。結果として生じるCBN材料は硬度HV3 3250kg/mmと曲げ強度1150MPaを有していた。XRDによって、得られたCBN材料においてCBN、TiCN、Co、WC、およびW2Co216相を確認した。
この圧縮物を、切削工具インサートを作製するために、三角形に放電加工(EDM)切断し、セメント結合カーバイド支持体上にロウ付けした。このインサートはISO CNMA432T00525様式に研がれ、200HB硬度のねずみ鋳鉄、切削速度1070m/min、送り量0.5mm/rev、切断深さ0.38mmで試験した。側面磨耗は1回(1パス)ごとに測定した。12回(パス)後に当該材料は標準的な市販の同じ用途のCBN材料に比較して20パーセント少ない側面磨耗を得た。
例3
百六十(160)グラムのAl(平均粒子サイズ1マイクロメートル)を840gのTiCN(1.5マイクロメートル)と4時間攪拌混合した。この混合物を高真空炉(10−5〜10−6torr)で1000℃で90分間加熱した。加熱粉末をXRDで調査し、TiCN、AlTiおよび反応していない残留Alを含有することを見出した。
このバインダー粉末をアトリッターミル装置で粒子サイズが4マイクロメートル未満になるまで粉砕した。アトリッターミル粉砕はヘプタン中で3500gのWC−Coボールとともに行った。ミル速度は400rpmとし、ミルを行う時間は4時間とした。
その後12.42gのこのバインダーを87.58gの2〜4マイクロメートルのCBN粉末と100RPMで運転しているボールミルで混合した。二千(2000)グラムのWC−Coボールを粉砕媒体(ボールミルのボール)として加え、そして150mlのイソプロピルアルコールとともに混合し、CBN粉末混合物を形成した。ミルを行う時間は4時間とした。その後この混合物を真空下1000℃で90分間減圧処理した。
CBN粉末混合物を、セメント結合カーバイド支持体と一緒に超硬合金缶に装填し、そしてHP/HT焼結し、当該支持体に結合されたCBN材料層を有する圧縮物を形成した。結果として生じるCBN材料は硬度HV3 3200kg/mmと曲げ強度1300MPaを有していた。XRDによって、得られたCBN材料においてCBN、TiCN、Co、WC、およびW2Co216相を確認した。
この圧縮物を、切削工具インサートを作製するために、三角形に放電加工(EDM)切断し、セメント結合カーバイド支持体上にロウ付けした。このインサートはISO CNMA432T00525様式に研がれ、200HB硬度のねずみ鋳鉄、切削速度1070m/min、送り量0.5mm/rev、切断深さ0.38mmで試験した。側面磨耗は1回(1パス)ごとに測定した。30回(パス)後に当該材料は標準的な市販の同じ用途のCBN材料に比較して25パーセント少ない側面磨耗を得た。
本発明は実施態様の例について記述し、明らかにしてきたが、当然のことながら本発明はそれらに限定されるものではない。というのは、請求項に記載された発明が意図されるすべての範囲内で変更や改良がされてもよいからである。
図1は本発明の実施態様の一例の材料の前面図である。 図2は本発明の実施態様の一例の材料を組み込んだ、本発明の実施態様の一例の圧縮物の前面側図である。 図3は支持体に本発明の実施態様の一例の材料を結合することにより形成された、本発明の実施態様の一例の圧縮物の前面側図である。 図4は本発明の一例のCBN材料のX線回折スペクトルである。 図5は走査型電子顕微鏡を通じて観られた本発明の一例のCBN材料の拡大図である。

Claims (14)

  1. 固体材料であって、
    CBN粒子と、
    Co21を含む相とを含んでなる固体材料。
  2. 請求項1に記載された材料であって、さらに CBN含有相、TiC(ここでy=1-xかつ0≦x≦1である)含有相、WC含有相、CoWB含有相およびAl含有相からなる群から選択された第2相を含む材料。
  3. 請求項2に記載された材料であって、さらにCBN含有相、TiC(ここでy=1-xかつ0≦x≦1である)含有相、WC含有相、CoWB含有相およびAl含有相からなる群から選択された、1または1より多い複数個のさらなる相(ここで各相は互いに異なる相である)を含む材料。
  4. 支持体および該支持体上の請求項1ないし3のいずれかに記載された作用材料を含む切削工具。
  5. CBN材料を作成する方法であって、
    第一混合物を形成するためにTiC(ここでy=1-xかつ0≦x≦1である)とAlを混合すること、
    該第一混合物中のAlの一部のみを反応させ、バインダー材料を形成するために十分な真空下で該混合物を加熱すること、
    該バインダー材料を粉砕すること、
    第二混合物を形成するために該粉砕バインダー材料の少なくとも一部をCBN粒子と混合すること、
    および前記CBN材料を形成するために該第二混合物を焼結することを含む方法。
  6. 請求項5に記載された方法であって、該加熱が約900℃から約1300℃の範囲の温度での加熱を含む方法。
  7. 請求項6に記載された方法であって、該加熱が約1200℃から約1300℃の範囲の温度で約90分間の加熱を含む方法。
  8. 請求項5ないし7のいずれかに記載された方法であって、該加熱が約10−5torrから約10−6torrの範囲の真空下での該第一混合物の加熱を含む方法。
  9. 請求項5ないし8のいずれかに記載された方法であって、該粉砕がバインダー材料を約4マイクロメートル以下の粒子サイズを有する粒状形態へ粉砕することを含む方法。
  10. 請求項5ないし9のいずれかに記載された方法であって、該CBN粒子が該第二混合物の65〜98容量パーセントを構成する方法。
  11. 請求項5ないし10のいずれかに記載された方法であって、該焼結が支持体へ結合された材料を形成するように第二混合物を支持体と一緒に焼結することを含む方法。
  12. 請求項5ないし11のいずれかに記載された方法であって、該粉砕されたCBN粒子が平均サイズを有しており、該粉砕がバインダー材料を該CBN平均粒子サイズの2倍以下の平均粒子サイズを有する粒状形態へ粉砕することを含む方法。
  13. 請求項5ないし12のいずれかに記載された方法であって、該第一混合物の十分な真空下での加熱が、少なくとも約900℃の温度でかつ約10−4torr未満の真空下でバインダー材料を形成するように加熱することを含む方法。
  14. CBN材料を作成する方法であって、
    第一混合物を形成するためにTiC(ここでy=1-xかつ0≦x≦1である)とAlを混合すること、
    バインダー材料を形成するために、該第一混合物を少なくとも約900℃の温度でかつ約10−4torr未満の真空下で加熱すること、
    該バインダー材料を粉砕すること、
    第二混合物を形成するために該粉砕バインダー材料の少なくとも一部をCBN粒子と混合すること、
    および前記CBN材料を形成するために該第二混合物を焼結することを含む方法。
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