JPS63121631A - 精密小物部品微小加工工具用焼結体の製造方法 - Google Patents
精密小物部品微小加工工具用焼結体の製造方法Info
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Landscapes
- Powder Metallurgy (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
立方晶型窒化硼素（ＣＢＮ）はダイヤモンドに次いで硬
く、熱伝導率も大で、且つ高温での化学的安定性にも優
れているため、金属加工用耐摩物質として注目され研削
用砥粒や切削工具として使用されている。
く、熱伝導率も大で、且つ高温での化学的安定性にも優
れているため、金属加工用耐摩物質として注目され研削
用砥粒や切削工具として使用されている。
発明者らもこのＯＢＮに注目し、各種のＣＢＮ焼結体を
試作研究した結果、このＣＢＮの優れた特徴を最大限に
発揮し得る工具用焼結体を発明し特許出願した。（特開
昭！；３−７７１／ ／ ）この発明は周期律表ＩＶａ
、 Ｖａ、 Ｍａ族遭移金属の炭化物、窒化物、硼化物
、珪化物もしくはこれの相互固溶体化合物が連続相をな
してＣＢＮ結晶を結合しているというものであり、耐熱
性、耐摩耗性に富むと共に高温でも高い熱伝導率を維持
し、特に熱衝撃特性に富む高硬度工具用焼結体を提供し
たものである。
試作研究した結果、このＣＢＮの優れた特徴を最大限に
発揮し得る工具用焼結体を発明し特許出願した。（特開
昭！；３−７７１／ ／ ）この発明は周期律表ＩＶａ
、 Ｖａ、 Ｍａ族遭移金属の炭化物、窒化物、硼化物
、珪化物もしくはこれの相互固溶体化合物が連続相をな
してＣＢＮ結晶を結合しているというものであり、耐熱
性、耐摩耗性に富むと共に高温でも高い熱伝導率を維持
し、特に熱衝撃特性に富む高硬度工具用焼結体を提供し
たものである。
発明者らは更にこれらの焼結体を用いて各種の切削試験
を行ったところ、ＣＢＮは高速度鋼が用いられるような
低速切削に於ても、その優れた耐溶着性の故に極めて秀
でた物質であることを発見した。
を行ったところ、ＣＢＮは高速度鋼が用いられるような
低速切削に於ても、その優れた耐溶着性の故に極めて秀
でた物質であることを発見した。
そこで、高速度鋼や炭化タングステンを微粒にした超微
粒超硬合金が使用されている小物精密部品の、いわゆる
自動盤作業に前記発明焼結体の一種である窒化チタンを
結合材にしたＣＢＮ焼結体をテストしたところ、耐溶着
性が優れることから光沢のある美しい仕上面が得られた
が、一方、寸法精度があまり良くないとか、面と面との
つなぎ目でＲ形状になってはいけない部分がＲ形状にな
ってしまうといったことが原因で、通常使用工具に比し
て特に優れた性能を示すには至らなかった。
粒超硬合金が使用されている小物精密部品の、いわゆる
自動盤作業に前記発明焼結体の一種である窒化チタンを
結合材にしたＣＢＮ焼結体をテストしたところ、耐溶着
性が優れることから光沢のある美しい仕上面が得られた
が、一方、寸法精度があまり良くないとか、面と面との
つなぎ目でＲ形状になってはいけない部分がＲ形状にな
ってしまうといったことが原因で、通常使用工具に比し
て特に優れた性能を示すには至らなかった。
この原因を明らかにするため種々の調査を行った結果、
このような用途で使用される工具に特に必要な特性であ
る刃立性（鋭い切刃が得られること）に難点があること
がわかった。
このような用途で使用される工具に特に必要な特性であ
る刃立性（鋭い切刃が得られること）に難点があること
がわかった。
すなわちＣＢＮ焼結体の研削仕上げされた切刃を拡大し
て観察した結果、テスト焼結体は刃こぼれが多く、超微
粒超硬合金とは明らかに差があった。
て観察した結果、テスト焼結体は刃こぼれが多く、超微
粒超硬合金とは明らかに差があった。
従って前記の寸法精度などの問題点はこの刃立性に原因
があると思われた。
があると思われた。
そこで、焼結体中の０．Ｂ Ｎ粒子の粒度を極めて微細
にすることによって、これらの問題点が克服されると考
え、このような焼結体を試作してみた。
にすることによって、これらの問題点が克服されると考
え、このような焼結体を試作してみた。
さてＣＢＮ焼結体の製造法として、例えば特公昭夕２−
’１３ ｆ’ｌ乙号に示されているようなＣＢＮ粉末と
ＣＢＮ合成の触媒になるＡ１とＣＯ、Ｎｉ 、 Ｆｅ等
を粉末で混合するか、あるいはこれら金属板をＣＢＮ粉
末と接するように配置してＣＢＮが安定な高温、高圧条
件下でホットプレスする方法がある。
’１３ ｆ’ｌ乙号に示されているようなＣＢＮ粉末と
ＣＢＮ合成の触媒になるＡ１とＣＯ、Ｎｉ 、 Ｆｅ等
を粉末で混合するか、あるいはこれら金属板をＣＢＮ粉
末と接するように配置してＣＢＮが安定な高温、高圧条
件下でホットプレスする方法がある。
しかしこの方法では、これら金属の液相の存在下で焼結
を行うため、原料ＣＢＮ粉末が７．ａｍ以下のものであ
ると表面エネルギーが大であり、焼結中にＣＢＮ粒子の
粒成長が生じ、目的とした微粒の焼結体が得られないこ
とと、焼結体の結合材であるこれらの金属相と被削材と
の親和性が大でＣＢＮの耐溶着性に優れるという特性を
阻害するものであるので好ましくない。
を行うため、原料ＣＢＮ粉末が７．ａｍ以下のものであ
ると表面エネルギーが大であり、焼結中にＣＢＮ粒子の
粒成長が生じ、目的とした微粒の焼結体が得られないこ
とと、焼結体の結合材であるこれらの金属相と被削材と
の親和性が大でＣＢＮの耐溶着性に優れるという特性を
阻害するものであるので好ましくない。
ＣＢ’Ｎ焼結体を製造する他の方法として、先に述べた
が発明者らの出願による、セラミック物質よりなる粉末
とＯＢＮ粉末を混合したものをＣＢＮが安定な高温、高
圧下でホットプレスする方法がある。
が発明者らの出願による、セラミック物質よりなる粉末
とＯＢＮ粉末を混合したものをＣＢＮが安定な高温、高
圧下でホットプレスする方法がある。
この方法によれは、焼結体中の０３８粒子の粒成長もお
こらず、均一で微細な焼結体が得られる上、結合材とし
て用いたセラミックも一般的に被削材との親和性が乏し
く、耐溶着性に優れたＣＢＮの特性を生かした焼結体と
なると考えられる。そこで実際に原料として粕受／μｍ
以下のＱＢＮ粒子と各種のセラミック粉末を混合して高
温、高圧下で焼結したところ、殆どの場合／ｐ＠以下の
０３８粒子が均一に分散した微細組織の緻密な焼結体を
得ることができた。得られた各種のセラミック結合の焼
結体登用いて、あらためて前記した自動盤作業によるテ
ストを行ったところ、ＷＣを主成分とする炭化物にＡ１
とＣｕを含有したものあるいはこれに鉄族金属を含有し
た結合材を用いた場合に最も浸れた性能を示すことを発
見した。結合材としてＷＯを主体として用いたものが最
も優れた性能を示した原因は次のように考えられる。
こらず、均一で微細な焼結体が得られる上、結合材とし
て用いたセラミックも一般的に被削材との親和性が乏し
く、耐溶着性に優れたＣＢＮの特性を生かした焼結体と
なると考えられる。そこで実際に原料として粕受／μｍ
以下のＱＢＮ粒子と各種のセラミック粉末を混合して高
温、高圧下で焼結したところ、殆どの場合／ｐ＠以下の
０３８粒子が均一に分散した微細組織の緻密な焼結体を
得ることができた。得られた各種のセラミック結合の焼
結体登用いて、あらためて前記した自動盤作業によるテ
ストを行ったところ、ＷＣを主成分とする炭化物にＡ１
とＣｕを含有したものあるいはこれに鉄族金属を含有し
た結合材を用いた場合に最も浸れた性能を示すことを発
見した。結合材としてＷＯを主体として用いたものが最
も優れた性能を示した原因は次のように考えられる。
一般に小物部品の自動盤作業では、加工物が直径数ｎ〜
３０ｍ−程度のものでありζ゛加工物の回転数も機械的
な制約があるため切削速度を自由に選定することができ
ず、多くの場合ＩＪｋ １０ ｍ ７Ｍ以下の低速で切
削せざるを得ない。この為、切削時の工具刃先の湿度は
低く＼従って工具の摩耗は機械的なこすりとり作用によ
るものが主で、化学的な反応によるものはごく僅かであ
る。更にやはり機械的な制約から、加工物／回転当りの
工具送り量も小さく、通常超硬工具による切削ではＯ，
／〜ＱＪｍｍ／ ｒ ｅ ｖといった送り量が一般的で
あるのに対し、自動盤の場合はθＱ７Ｈ／ ｒｅｖ以下
が普通である。このような微少送りの場合にも機械的こ
すりとり摩耗が主となることはよく知られている。これ
らのことがらら、自動盤作業の如き用途に使用される工
具材としては化学的な安定性よりもむしろ、硬度が高く
且つ強度、靭性の優れた物質が適していると云える。Ｗ
Ｃは種々のセラミック材料の中で硬度も高く、且つ強度
、靭性の優れた材料としてよく知られており、このよう
な理由でＷＣを結合材としたものが優れた性能を示した
のであろう。
３０ｍ−程度のものでありζ゛加工物の回転数も機械的
な制約があるため切削速度を自由に選定することができ
ず、多くの場合ＩＪｋ １０ ｍ ７Ｍ以下の低速で切
削せざるを得ない。この為、切削時の工具刃先の湿度は
低く＼従って工具の摩耗は機械的なこすりとり作用によ
るものが主で、化学的な反応によるものはごく僅かであ
る。更にやはり機械的な制約から、加工物／回転当りの
工具送り量も小さく、通常超硬工具による切削ではＯ，
／〜ＱＪｍｍ／ ｒ ｅ ｖといった送り量が一般的で
あるのに対し、自動盤の場合はθＱ７Ｈ／ ｒｅｖ以下
が普通である。このような微少送りの場合にも機械的こ
すりとり摩耗が主となることはよく知られている。これ
らのことがらら、自動盤作業の如き用途に使用される工
具材としては化学的な安定性よりもむしろ、硬度が高く
且つ強度、靭性の優れた物質が適していると云える。Ｗ
Ｃは種々のセラミック材料の中で硬度も高く、且つ強度
、靭性の優れた材料としてよく知られており、このよう
な理由でＷＣを結合材としたものが優れた性能を示した
のであろう。
この他にＣＢＮと複合焼結体を作る上で重要な要素とな
る熱膨張係数もＷＣは殆どＯＢＮに近い値を有しており
、焼結体中に不都合な内部残留応力を残さない点でも結
合材物質として好適である。
る熱膨張係数もＷＣは殆どＯＢＮに近い値を有しており
、焼結体中に不都合な内部残留応力を残さない点でも結
合材物質として好適である。
ＷＣ以外にこれに類した特性を有するものとしてＷの一
部または大部分をＭＯで置換して得られるＷＣと同一結
晶構造を有する（ＭＯ，Ｗ） Ｏがある。発明者等の一
人は別の研究者と共にこの化合物を使用した超硬合金に
ついて詳細な特性の研究を行い、例えば（Ｍｏ−ｒＷ３
） Ｏや（ＭＯ，Ｗ、）（：！で表わされる炭化物の
硬度、剛性率、耐摩耗性、熱伝導率、熱膨張係数等の特
性がＷＣと殆ど類似していることを確認した。
部または大部分をＭＯで置換して得られるＷＣと同一結
晶構造を有する（ＭＯ，Ｗ） Ｏがある。発明者等の一
人は別の研究者と共にこの化合物を使用した超硬合金に
ついて詳細な特性の研究を行い、例えば（Ｍｏ−ｒＷ３
） Ｏや（ＭＯ，Ｗ、）（：！で表わされる炭化物の
硬度、剛性率、耐摩耗性、熱伝導率、熱膨張係数等の特
性がＷＣと殆ど類似していることを確認した。
以下の説明ではＷＣに限って述べるが、本発明ではＷＣ
と全く同様にこの（Ｍｏ、 ｗ） Ｃ炭化物を用いるこ
とができる。
と全く同様にこの（Ｍｏ、 ｗ） Ｃ炭化物を用いるこ
とができる。
本発明の工具用焼結体は１μｍ以下の０３８粒子が７１
３ｍ以下のＷＣを主成分とする炭化物で結合された均一
な組織を有する焼結体である。硬質成分である０３８粒
子が極めて微細で均一に分散している為に研削してバイ
トに仕立てると、その刃先は極めて鋭い凹凸のないもの
が得られる。このように、研削による刃立性の良いもの
を得るためには結合材中のＷＣも／ 、ｕ ｍ以下のも
のとする必要がある。更にＣｌ５Ｎ及び結合材中のＷＣ
の粒度がθｊ； 、ｕ ｍ以下としたものが最も好まし
い。微細な！ｆｌ織とすることにより、刃先が改善され
ると共に、工具として重要な靭性１強度が向上するとい
う利点もある。
３ｍ以下のＷＣを主成分とする炭化物で結合された均一
な組織を有する焼結体である。硬質成分である０３８粒
子が極めて微細で均一に分散している為に研削してバイ
トに仕立てると、その刃先は極めて鋭い凹凸のないもの
が得られる。このように、研削による刃立性の良いもの
を得るためには結合材中のＷＣも／ 、ｕ ｍ以下のも
のとする必要がある。更にＣｌ５Ｎ及び結合材中のＷＣ
の粒度がθｊ； 、ｕ ｍ以下としたものが最も好まし
い。微細な！ｆｌ織とすることにより、刃先が改善され
ると共に、工具として重要な靭性１強度が向上するとい
う利点もある。
又、自動盤作業等に一般的な数／□ｍ／ｍｍといった切
削速度では切削中に刃先に構成刃先が発達したり、溶着
物が滞留するため被削面がむしれたり、加工物の寸法精
度が悪くなったりするが、ＣＢＮは被削材との親和性が
少なく、＃溶岩性に優れているため寸法精度もよく、且
つ美麗な仕上面が得られる。その上、結合材に強度が高
く、靭性のあるＷＣを用いているため、機械的こすりと
り摩耗に強く、且つ、鋭い刃先角度にしても欠損が少な
い強靭な焼結体となっている。
削速度では切削中に刃先に構成刃先が発達したり、溶着
物が滞留するため被削面がむしれたり、加工物の寸法精
度が悪くなったりするが、ＣＢＮは被削材との親和性が
少なく、＃溶岩性に優れているため寸法精度もよく、且
つ美麗な仕上面が得られる。その上、結合材に強度が高
く、靭性のあるＷＣを用いているため、機械的こすりと
り摩耗に強く、且つ、鋭い刃先角度にしても欠損が少な
い強靭な焼結体となっている。
本発明の焼結体中のＣＢＮ含有指は容量で８０〜２０％
であり、用途に応じて変え得る。特に強靭性が必要とさ
れ、耐摩耗性を多少犠性にしてもよい断続切削加工用の
工具では結合材舟の多い方を選択する。ＣＢＮ含有９が
２０％未満では本発明の焼結体の如く超高圧装置を用い
て製造する工具の価格と寿命の点からメリットは少ない
ようである。
であり、用途に応じて変え得る。特に強靭性が必要とさ
れ、耐摩耗性を多少犠性にしてもよい断続切削加工用の
工具では結合材舟の多い方を選択する。ＣＢＮ含有９が
２０％未満では本発明の焼結体の如く超高圧装置を用い
て製造する工具の価格と寿命の点からメリットは少ない
ようである。
さて、本発明の組成の焼結体で何故１μｍ以下の超微粒
のＯＢＮ粒子からなる均一な組織を有し、更には工具性
能の優れた焼結体を得ることができたのかは次の如く推
定される。
のＯＢＮ粒子からなる均一な組織を有し、更には工具性
能の優れた焼結体を得ることができたのかは次の如く推
定される。
ＣＢＮ粒子は極めて高硬度で変形し難い。従って超高圧
下で圧縮してもＣＢＮ粒子のみでは粒子間に空隙が残る
。ＯＢＮ粒子が微粒である程空隙率は増加するが、本発
明の焼結体では前述した如＜ 、ＣＢＮの体積含有量で
８０〜２０％であるためＣＢＮ粒子間には必ず微粒なＷ
Ｃが存在し、これを超高圧下で焼結することによってＷ
Ｃが変形して完全に緻密で均一な焼結体を得ることがで
きたのであろう。また本発明の焼結体ではＯＢＮ粒子の
回わりには必ずＷＯなどの結合材が存在しておりＣＢＮ
同志の接触がないため、ＡｌやＯｕの合金の液相が発生
してもＣＢＮの粒成長は起らす／ ｐ ｍ以下の微粒の
焼結体を得ることができたものと考えられる。
下で圧縮してもＣＢＮ粒子のみでは粒子間に空隙が残る
。ＯＢＮ粒子が微粒である程空隙率は増加するが、本発
明の焼結体では前述した如＜ 、ＣＢＮの体積含有量で
８０〜２０％であるためＣＢＮ粒子間には必ず微粒なＷ
Ｃが存在し、これを超高圧下で焼結することによってＷ
Ｃが変形して完全に緻密で均一な焼結体を得ることがで
きたのであろう。また本発明の焼結体ではＯＢＮ粒子の
回わりには必ずＷＯなどの結合材が存在しておりＣＢＮ
同志の接触がないため、ＡｌやＯｕの合金の液相が発生
してもＣＢＮの粒成長は起らす／ ｐ ｍ以下の微粒の
焼結体を得ることができたものと考えられる。
さらに本発明の焼結体はＣｕとＡｌを含有することによ
り、その焼結性や工具性能が改善されるがこの理由につ
いて考察する。
り、その焼結性や工具性能が改善されるがこの理由につ
いて考察する。
ＣＢＮ粒子が結合材に強固に付着するにはＱＢＮ粒子と
結合材との間で反応しなければならないが、本発明の焼
結体においては、ＣＢＮ粒子は結合材であるＷＣや鉄族
金属Ｍと反応してＭ ｘ Ｗｙ Ｂ Ｚが形成され、Ｃ
ＢＮ粒子は結合材に強く付着する。しかしＣＢＮ粒子の
界面でこのＭＸ ％ Ｅ ｚの相が厚くなりすぎると、
このポライドは非常に脆いため、ポライド中にクラック
が発生し、ＣＢＮ粒子は脱落しやすくなり工具性能は悪
くなる。特に本発明焼結体の如く／ 、ｕ ｍ以下の超
微粒のＯＢＮ粒子から成る場合、ＣＢＮの表面積は多く
ポライドが形成されやすいため、焼結条件などでポライ
ドの形成を制御することは困難である。Ｑｕあるいはこ
の化合物はこれらのポライドの生成を抑制するが、結合
材中にｃｕあるいはこの化合物を含有させることにより
、最適な厚みのポライド層が形成され、ＣＢＮと結合材
の接着強度が増したものと考えられる。ポライドの発生
が抑制される理由は明確ではないが、ＣｕまたはＱｕを
含有する鉄族金属に対して、ＷＣやＣＢＮの溶解度が小
さいことが一つの理由であろう。Ｆｅ族金属は結合相中
で７％未満ではポライド形成量が少なすぎ、また７０％
をこえるとポライド形成量が増加して、ＣＢＮ粒子が脱
落しやすくなる。
結合材との間で反応しなければならないが、本発明の焼
結体においては、ＣＢＮ粒子は結合材であるＷＣや鉄族
金属Ｍと反応してＭ ｘ Ｗｙ Ｂ Ｚが形成され、Ｃ
ＢＮ粒子は結合材に強く付着する。しかしＣＢＮ粒子の
界面でこのＭＸ ％ Ｅ ｚの相が厚くなりすぎると、
このポライドは非常に脆いため、ポライド中にクラック
が発生し、ＣＢＮ粒子は脱落しやすくなり工具性能は悪
くなる。特に本発明焼結体の如く／ 、ｕ ｍ以下の超
微粒のＯＢＮ粒子から成る場合、ＣＢＮの表面積は多く
ポライドが形成されやすいため、焼結条件などでポライ
ドの形成を制御することは困難である。Ｑｕあるいはこ
の化合物はこれらのポライドの生成を抑制するが、結合
材中にｃｕあるいはこの化合物を含有させることにより
、最適な厚みのポライド層が形成され、ＣＢＮと結合材
の接着強度が増したものと考えられる。ポライドの発生
が抑制される理由は明確ではないが、ＣｕまたはＱｕを
含有する鉄族金属に対して、ＷＣやＣＢＮの溶解度が小
さいことが一つの理由であろう。Ｆｅ族金属は結合相中
で７％未満ではポライド形成量が少なすぎ、また７０％
をこえるとポライド形成量が増加して、ＣＢＮ粒子が脱
落しやすくなる。
次にＡｌの効果については次の如く考えられる。
例えばＷＯ−Ｃｏ超硬合金の液相焼結の如く、硬質粒子
の結合相への溶解と再析出現象があれば、結合相と硬質
粒子、または硬質粒子相互の結合強度の高いものが得ら
れるが、本発明焼結体では結合材中にＡｌ化合物を存在
させることによりＷＣ−Ｃｊｏの場合と類似の現象が生
じＣＢＮ粒子と結合材の付着強度が向上したものと考え
られる。
の結合相への溶解と再析出現象があれば、結合相と硬質
粒子、または硬質粒子相互の結合強度の高いものが得ら
れるが、本発明焼結体では結合材中にＡｌ化合物を存在
させることによりＷＣ−Ｃｊｏの場合と類似の現象が生
じＣＢＮ粒子と結合材の付着強度が向上したものと考え
られる。
本発明焼結体におけるＣｕの含有量は、結合材中の重量
で７〜３０％が望ましい。Ｏｕの含有量が７％未満の場
合は、ポライドの発生を抑制することができず工具性能
は劣る。一方Ｃｕの含有量が３０％を越えると、焼結体
の硬度が低下し高強度の焼結体を得ることができない。
で７〜３０％が望ましい。Ｏｕの含有量が７％未満の場
合は、ポライドの発生を抑制することができず工具性能
は劣る。一方Ｃｕの含有量が３０％を越えると、焼結体
の硬度が低下し高強度の焼結体を得ることができない。
またＡｌの含有量は結合材中の重けで７〜３０％が良い
。Ａ１の含有量が７％未満であるとＡｌ含有■の効果が
認められず、３０％を越えるとＱｕの場合と同様硬度が
低下する。
。Ａ１の含有量が７％未満であるとＡｌ含有■の効果が
認められず、３０％を越えるとＱｕの場合と同様硬度が
低下する。
本発明の実施に当ってこのような／ ｐ ｍ以下のＣＢ
Ｎ粉末、 ＷＯ粉末＋ ＣｕおよびＡ１とがら焼結体が
構成される時には、超硬合金製ボール及び超硬合金で内
張すしたポットを用いて前者を湿式ホ゛−ルミル混合す
ることが便利である。又湿式ボールミルとは！同じ作用
をするアトライターや振動ミルヲ用いても良い。
Ｎ粉末、 ＷＯ粉末＋ ＣｕおよびＡ１とがら焼結体が
構成される時には、超硬合金製ボール及び超硬合金で内
張すしたポットを用いて前者を湿式ホ゛−ルミル混合す
ることが便利である。又湿式ボールミルとは！同じ作用
をするアトライターや振動ミルヲ用いても良い。
ＣＢＮは硬いからボールや内張りがらがなり多量の摩耗
粉が混入する。これをそのま＼結合材成分として利用す
れば便利である。特にボールと内張りを結合材を構成し
ようとする超硬合金と同じ組成としておけばより便利で
ある。
粉が混入する。これをそのま＼結合材成分として利用す
れば便利である。特にボールと内張りを結合材を構成し
ようとする超硬合金と同じ組成としておけばより便利で
ある。
またＣｕ、 Ａｌを混合せずにＣＢＮ粉末とＷＣ粉末の
みを前述の如く湿式ボールミル混合し焼結時に外部より
ＱｕとＡ１あるいはＯｕを焼結体中に侵入させてもよい
。
みを前述の如く湿式ボールミル混合し焼結時に外部より
ＱｕとＡ１あるいはＯｕを焼結体中に侵入させてもよい
。
ＷＣが主成分でなくても良いがＷＣのもつ強靭性や熱伝
導率が高いといった優れた特性を利用するという立場か
らＷＣを用いることが最も好ましい。
導率が高いといった優れた特性を利用するという立場か
らＷＣを用いることが最も好ましい。
ＷＣの一部を置換する他の炭化物としてＴ ｒ Ｃ＋
Ｚ ｒ（：！ ＋ＨｆＣ，ＴａＣ，ＮｂＣ等が使用でき
る。
Ｚ ｒ（：！ ＋ＨｆＣ，ＴａＣ，ＮｂＣ等が使用でき
る。
本発明の焼結体の原料ＣＢＮ粉末として、粒度／μｍ以
上のものを前記した如く超硬合金製のボール。
上のものを前記した如く超硬合金製のボール。
ポットを用いて粉砕して使用しても良い。
本発明の如く微細な１．ａｍ以下のＣＢＮ粉末とＷＣを
均一に混合することが必要な場合は、前述した如くボー
ルミルによる方法が最も適しているが、この場合は超硬
合金製のボール、ポットを用いてもその超硬合金に含ま
れる結合金属が混入することになる。この場合、結合金
属の混入量が少ない場合は問題ないが、多すぎると結合
金属とＣＢＮが低湿で反応して、結合金属をＭとすると
Ｍ−Ｗ−Ｂ系のポライドを多量に生成するため、切削中
ＣＢＮ粒子が脱落し工具性能は低下する。この混入層が
多い場合はＣＢＮとＷＣの粉砕混合後、これを塩酸溶液
中で金属成分を溶解除することができる０本発明の使用
原料粉末は極めて微細であるため吸着ガス母が多い。従
って、通常３００℃以上の温度で真空中で加熱脱ガス后
焼結する必要がある。
均一に混合することが必要な場合は、前述した如くボー
ルミルによる方法が最も適しているが、この場合は超硬
合金製のボール、ポットを用いてもその超硬合金に含ま
れる結合金属が混入することになる。この場合、結合金
属の混入量が少ない場合は問題ないが、多すぎると結合
金属とＣＢＮが低湿で反応して、結合金属をＭとすると
Ｍ−Ｗ−Ｂ系のポライドを多量に生成するため、切削中
ＣＢＮ粒子が脱落し工具性能は低下する。この混入層が
多い場合はＣＢＮとＷＣの粉砕混合後、これを塩酸溶液
中で金属成分を溶解除することができる０本発明の使用
原料粉末は極めて微細であるため吸着ガス母が多い。従
って、通常３００℃以上の温度で真空中で加熱脱ガス后
焼結する必要がある。
３ＱＯ℃未満の温度で脱ガスする場合は長時間を必要と
するため実用的でない。
するため実用的でない。
以下実施例を述べる。
粒度／ ｐ ＋ａ以下の超微粒のＣＢＮ粉末を用い、Ｗ
Ｃ−７％ＣＯ超硬合金製のボールと同一組成の超硬合金
で内張されたポットを使用してアセトンを溶媒にして粉
砕した。ＣＢＮの投入量は５ｇであったが１００時間粉
砕したところ重量は９．３ｇに増加していた。この増加
分がポットとボールより混入した超硬合金の微細な粉末
である。これよりこの粉末の組成を推定すると体積で７
０％のＣＢＮを含んでいる。
Ｃ−７％ＣＯ超硬合金製のボールと同一組成の超硬合金
で内張されたポットを使用してアセトンを溶媒にして粉
砕した。ＣＢＮの投入量は５ｇであったが１００時間粉
砕したところ重量は９．３ｇに増加していた。この増加
分がポットとボールより混入した超硬合金の微細な粉末
である。これよりこの粉末の組成を推定すると体積で７
０％のＣＢＮを含んでいる。
この粉末を走査型電子顕微鏡を用いて観察したところ、
全部が７．ｔ１ｍ以下の極めて微細な粉末からなること
が判った。この混合粉末を外径／ｇａ、内径１０”−の
Ｍｏ製の容器にＷＣ−乙％ＣＯ組成の超硬合金を置いた
後０６５ｇ充填した。この上に厚さ３Ｑ 、ａ ｍのＡ
ｌ−Ｃｕ合金（重量比Ａｌ ： Ｃｕ−／ ： 、２）
を置きＭａｉｌの栓をしてこの容器全体をダイヤモンド
合成に用いる超高圧装置に入れた。圧力ｊ；Ｑｋｂに加
圧し、次いで温度／２．！；００Ｃまで加熱し２０分間
保持した。得られた焼結体をダイヤモンドペーストを用
いて研磨して組織を調べたところ、０５μｍ以下のＣＢ
Ｎ粒子からなる極めて徽細な粒子の焼結体であった。ま
たこの焼結体をＸ線マイクロアナライザにより調査した
結果、焼結体中にはＡｌとＣｕが均一に含有されており
、その含有量は結合材中の重量に換算してそれぞれ３％
と乙％であった。次にこの焼結体の組成をＸ線回折で調
べたところ、Ｃ！ＢＮ、 Ｗ（：！の他に少量のＣｏｘ
Ｗｙ Ｂｚ、 、 ＡｌＢ、 、 ＡｌＮのピークが観
察された。
全部が７．ｔ１ｍ以下の極めて微細な粉末からなること
が判った。この混合粉末を外径／ｇａ、内径１０”−の
Ｍｏ製の容器にＷＣ−乙％ＣＯ組成の超硬合金を置いた
後０６５ｇ充填した。この上に厚さ３Ｑ 、ａ ｍのＡ
ｌ−Ｃｕ合金（重量比Ａｌ ： Ｃｕ−／ ： 、２）
を置きＭａｉｌの栓をしてこの容器全体をダイヤモンド
合成に用いる超高圧装置に入れた。圧力ｊ；Ｑｋｂに加
圧し、次いで温度／２．！；００Ｃまで加熱し２０分間
保持した。得られた焼結体をダイヤモンドペーストを用
いて研磨して組織を調べたところ、０５μｍ以下のＣＢ
Ｎ粒子からなる極めて徽細な粒子の焼結体であった。ま
たこの焼結体をＸ線マイクロアナライザにより調査した
結果、焼結体中にはＡｌとＣｕが均一に含有されており
、その含有量は結合材中の重量に換算してそれぞれ３％
と乙％であった。次にこの焼結体の組成をＸ線回折で調
べたところ、Ｃ！ＢＮ、 Ｗ（：！の他に少量のＣｏｘ
Ｗｙ Ｂｚ、 、 ＡｌＢ、 、 ＡｌＮのピークが観
察された。
比較のため前述した組成でＣｕを含有しない焼結体も試
作し、Ｘ線回折で調査したところ、ＣＢＮ。
作し、Ｘ線回折で調査したところ、ＣＢＮ。
ＷＣの他の多量のｃＯＸ Ｗｙ Ｂｚ、 ＡｌＢ、と少
量のＡｌＮが検出された。次に上記２種珈の焼結体とＷ
Ｃ基の超微粒超硬合金のバイトを作成し、鉛快削鋼を切
削速度！；０ｍ７Ｍ、切込み０３朋、送り０．０／ Ｍ
／ ｒ ｅ ｖ で不水溶性切削油を用いて切削テスト
した。その結果、超微粒超硬合金では切削時間７５分で
すくい面方向よりみた刃先直角コーナ一部の丸みが／ｊ
；、ｔｔｍに達したのに対し、本発明焼結体では同じ状
態に達するまでに３００分切削可能であった。またＣｕ
を含有しない焼結体は２０分切削可能であった。
量のＡｌＮが検出された。次に上記２種珈の焼結体とＷ
Ｃ基の超微粒超硬合金のバイトを作成し、鉛快削鋼を切
削速度！；０ｍ７Ｍ、切込み０３朋、送り０．０／ Ｍ
／ ｒ ｅ ｖ で不水溶性切削油を用いて切削テスト
した。その結果、超微粒超硬合金では切削時間７５分で
すくい面方向よりみた刃先直角コーナ一部の丸みが／ｊ
；、ｔｔｍに達したのに対し、本発明焼結体では同じ状
態に達するまでに３００分切削可能であった。またＣｕ
を含有しない焼結体は２０分切削可能であった。
〔実施例２〕
ＣＢＮ原料粉末ｊｇとＡ、ｌ−Ｃｕ合金（重量比で／：
２）粉末／Ｊ ｇを実施例／で使用した超硬合金製のポ
ットとボールを用いて７５０時間粉砕混合した。
２）粉末／Ｊ ｇを実施例／で使用した超硬合金製のポ
ットとボールを用いて７５０時間粉砕混合した。
混合後の粉末は２０．１ ｇとなっていた。これより粉
末の組成を推定するとＣＢＮが体積で５２％含有し、残
部が重量比で９０％のＷＣ−Ｃｏと３．３％Ａｌと乙７
％Ｃｕより成るものであった。この粉末を外径７０馴。
末の組成を推定するとＣＢＮが体積で５２％含有し、残
部が重量比で９０％のＷＣ−Ｃｏと３．３％Ａｌと乙７
％Ｃｕより成るものであった。この粉末を外径７０馴。
厚さ、：）−Ｑ ｒｕｎに型押後、１００００Ｃ／時間
脱ガスした。この型押体を外径／ｇａｓ、内径１０朋の
Ｍｏ製の容器に入れた後、この上に外径／Ｑｍｖｘのｗ
ｃ−ｉｏ％Ｃｏ超硬合金を置き、ＭＯの栓をして実施例
／と同様にして圧力５５ｋｂ、温度／３０００Ｃで１０
分間保持した。得られた焼結体の組成をＸ線回折により
調べたところＣＢＮ、 Ｗｅと少僅のｃｏｘｗｙＢ２．
ＡｌＮ、 ＡｌＢ２が検出された。
脱ガスした。この型押体を外径／ｇａｓ、内径１０朋の
Ｍｏ製の容器に入れた後、この上に外径／Ｑｍｖｘのｗ
ｃ−ｉｏ％Ｃｏ超硬合金を置き、ＭＯの栓をして実施例
／と同様にして圧力５５ｋｂ、温度／３０００Ｃで１０
分間保持した。得られた焼結体の組成をＸ線回折により
調べたところＣＢＮ、 Ｗｅと少僅のｃｏｘｗｙＢ２．
ＡｌＮ、 ＡｌＢ２が検出された。
なお、Ｃｕは純金属としてピークは見当らず何らかの化
合物として存在しているものと思われる。またこの焼結
体の硬度は３３００であった。この焼結体を実施例／と
同様にしてバイトを作製しＳ １１３； Ｃの丸棒を切
削加工した。なお、切削速度１０Ｎ／Ｅｒａ、切込みθ
！醇、送り０．０３ ａｍ／ ｒｅｖ 、 ２００分間
切削した。
合物として存在しているものと思われる。またこの焼結
体の硬度は３３００であった。この焼結体を実施例／と
同様にしてバイトを作製しＳ １１３； Ｃの丸棒を切
削加工した。なお、切削速度１０Ｎ／Ｅｒａ、切込みθ
！醇、送り０．０３ ａｍ／ ｒｅｖ 、 ２００分間
切削した。
比較のためＪＩＳ分類ＰｔＯの超硬合金と超微粒超硬合
金の切削テストも同時に行った。その結果本発明焼結体
の逃げ面摩耗中はθＯｊ鴎であったのに対し、ｐＨＯ超
硬合金と超微粒超硬合金の逃げ面摩耗中はそれぞれｏ、
ｏｓ ａｍと０２３謁であった。
金の切削テストも同時に行った。その結果本発明焼結体
の逃げ面摩耗中はθＯｊ鴎であったのに対し、ｐＨＯ超
硬合金と超微粒超硬合金の逃げ面摩耗中はそれぞれｏ、
ｏｓ ａｍと０２３謁であった。
〔実施例３〕
（ＭＯ７ＷＪ ） Ｃ：ｊ ／（：’％ａＯ−Ｓ％Ｎ
ｉ合金からなるボールとポットを用いてＣＢＮ粉末４１
！ｇを２０時間粉砕した。
ｉ合金からなるボールとポットを用いてＣＢＮ粉末４１
！ｇを２０時間粉砕した。
粉砕後の重量は／！ｇであった。この粉末内の金属成分
を酸洗除去した。
を酸洗除去した。
コノ粉末は容ｉｔ ｒ ＣＢＮ６７％、（Ｍｏ７ｗ３）
０３３％を含むものである。この粉末を外径／’Ａ、Ｏ
Ｒｍ、内径／θＯ鴎のＭｏ製容器に外径７０脂、厚さ３
都のｗｃ−６％ｃｏを置いた後０５ｇ充填した。この上
に３；Ｑｐｍの厚みのＡｌ−Ｃｕ合金（重量で／：／）
板を置き、さらにＭｏ栓をして超高圧装置に入れ、圧力
、５−５ｋｂ、湿度１５０００Ｃで７０分間保持した。
０３３％を含むものである。この粉末を外径／’Ａ、Ｏ
Ｒｍ、内径／θＯ鴎のＭｏ製容器に外径７０脂、厚さ３
都のｗｃ−６％ｃｏを置いた後０５ｇ充填した。この上
に３；Ｑｐｍの厚みのＡｌ−Ｃｕ合金（重量で／：／）
板を置き、さらにＭｏ栓をして超高圧装置に入れ、圧力
、５−５ｋｂ、湿度１５０００Ｃで７０分間保持した。
得られた焼結体中に含有されるＣｕおよびＡｌの量はそ
れぞれ結合材中の重量比で１０％と９％であった。また
焼結体の組織は１μｍ以下の微粒ＣＢＮと１μｍ昼下の
（ＭｏヮＷ、）Ｃからなる均一な組織の超微粒合金であ
った。この焼結体を用いて実施例／と同様にしてバイト
を作製し５ＵＳ３０３を切削速度ｓｏｍｉ＝、切込みｏ
、、：ｍｙｘ、：送りｏ、、ｏｉｍ−＝／ｒｅｖ、不水
溶性切削油を用いて６０分切削テストした。比較のため
超微粒超硬合金も同時にテストした。その結果本発明焼
結体の逃げ面摩耗中がＱ、／ ｍｍであったのに対し、
超微粒超硬合金のそれは０．３＝であった。
れぞれ結合材中の重量比で１０％と９％であった。また
焼結体の組織は１μｍ以下の微粒ＣＢＮと１μｍ昼下の
（ＭｏヮＷ、）Ｃからなる均一な組織の超微粒合金であ
った。この焼結体を用いて実施例／と同様にしてバイト
を作製し５ＵＳ３０３を切削速度ｓｏｍｉ＝、切込みｏ
、、：ｍｙｘ、：送りｏ、、ｏｉｍ−＝／ｒｅｖ、不水
溶性切削油を用いて６０分切削テストした。比較のため
超微粒超硬合金も同時にテストした。その結果本発明焼
結体の逃げ面摩耗中がＱ、／ ｍｍであったのに対し、
超微粒超硬合金のそれは０．３＝であった。
Claims (4)
- （１）粒度１μｍ以下のＷＣもしくは（Ｍｏ、Ｗ）Ｃを
主成分とする超硬合金ボール、同じくこれらの超硬合金
を内張したポットに高圧相型窒化硼素粉末並びにＷＣも
しくは（Ｍｏ、Ｗ）Ｃ粉末およびＣｕ粉末およびＡｌ粉
末を装入して粉砕し、同時にボールと内張材とから摩耗
によって混入した微粒超硬合金粉末を付加し、これらの
粉末を１μｍ以下に粉砕した後、真空中で３００℃以上
の温度に加熱脱ガスした後、高圧相型窒化硼素が安定な
高温高圧下で焼結させることを特徴とする粒度１μｍ以
下の高圧相型窒化硼素を体積で８０〜２０％含有する精
密小物部品微小加工工具用焼結体の製造方法。 - （２）粒度１μｍ以下のＷＣもしくは（Ｍｏ、Ｗ）Ｃを
主成分とする超硬合金ボール、同じくこれらの超硬合金
を内張したポットに高圧相型窒化硼素粉末並びにＷＣも
しくは（Ｍｏ、Ｗ）Ｃ粉末およびＣｕ粉末およびＡｌ粉
末を装入して粉砕し、同時にボールと内張材とから摩耗
によって混入した微粒超硬合金粉末を付加し、これらの
粉末を１μｍ以下に粉砕した後、酸処理により超硬合金
の結合金属である鉄族金属を除去し、真空中で３００℃
以上の温度に加熱脱ガスした後、高圧相型窒化硼素が安
定な高温高圧下で焼結させることを特徴とする粒度１μ
ｍ以下の高圧相型窒化硼素を体積で２０〜２０％含有す
る精密小物部品微小加工工具用焼結体の製造方法。 - （３）粒度１μｍ以下のＷＣもしくは（Ｍｏ、Ｗ）Ｃを
主成分とする超硬合金ボール、同じくこれらの超硬合金
を内張したポットに高圧相型窒化硼素粉末並びにＷＣも
しくは（Ｍｏ、Ｗ）Ｃ粉末を装入して粉砕し、同時にボ
ールと内張材とから摩耗によって混入した微粒超硬合金
粉末を付加し、これらの粉末を１μｍ以下に粉砕した後
、真空中で３００℃以上の温度に加熱脱ガスした後、高
圧相型窒化硼素が安定な高温高圧下で焼結させ、焼結時
に焼結体の外部よりＣｕおよびＡｌを焼結体内に侵入さ
せることを特徴とする粒度１μｍ以下の高圧相型窒化硼
素を体積で８０〜２０％含有する精密小物部品微小加工
工具用焼結体の製造方法。 - （４）粒度１μｍ以下のＷＣもしくは（Ｍｏ、Ｗ）Ｃを
生成分とする超硬合金ボール、同じくこれらの超硬合金
を内張したポットに高圧相型窒化硼素粉末並びにＷＣも
しくは（Ｍｏ、Ｗ）Ｃ粉末を装入して粉砕し、同時にボ
ールと内張材とから摩耗によって混入した微粒超硬合金
粉末を付加し、これらの粉末を１μｍ以下に粉砕した後
、酸処理により超硬合金の結合金属である鉄族金属を除
去し、真空中で３００℃以上の温度に加熱脱ガスした後
、高圧相窒化硼素が安定な高温高圧下で焼結させ、焼結
時に焼結体の外部よりＣｕおよびＡｌを焼結体内に侵入
させることを特徴とする粒度１μｍ以下の高圧相型窒化
硼素を体積で８０〜２０％含有する精密小物部品微小加
工工具用焼結体の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62256043A JPS63121631A (ja) | 1987-10-10 | 1987-10-10 | 精密小物部品微小加工工具用焼結体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62256043A JPS63121631A (ja) | 1987-10-10 | 1987-10-10 | 精密小物部品微小加工工具用焼結体の製造方法 |
Related Parent Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP10177780A Division JPS5726137A (en) | 1980-07-23 | 1980-07-23 | Sintered body for tool for finely working precise small parts and its manufacture |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS63121631A true JPS63121631A (ja) | 1988-05-25 |
Family
ID=17287114
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP62256043A Pending JPS63121631A (ja) | 1987-10-10 | 1987-10-10 | 精密小物部品微小加工工具用焼結体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS63121631A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0342080A (ja) * | 1989-07-11 | 1991-02-22 | Fuji Dies Kk | 篩及び混合粉砕容器並びにそれらを用いた超硬合金の製造方法 |
-
1987
- 1987-10-10 JP JP62256043A patent/JPS63121631A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0342080A (ja) * | 1989-07-11 | 1991-02-22 | Fuji Dies Kk | 篩及び混合粉砕容器並びにそれらを用いた超硬合金の製造方法 |
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