JPS62247008A

JPS62247008A - 工具用高硬度焼結体及びその製造方法

Info

Publication number: JPS62247008A
Application number: JP17067986A
Authority: JP
Inventors: Akio Hara; 昭夫原; Shuji Yatsu; 矢津　修示
Original assignee: Sumitomo Electric Industries Ltd
Current assignee: Sumitomo Electric Industries Ltd
Priority date: 1986-07-18
Filing date: 1986-07-18
Publication date: 1987-10-28

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】立方晶型窒化硼素（Ｃｕｂｉｃ　　ＢＮ、以下ＣＢＮと
略す）はダイヤモンドに次ぐ高硬度の物質であり、超高
圧高温下で合成される。現在既に研削用砥粒として使用
されており、また切削用途には、ＣＢＮを金属Ｃｏなど
で結合した焼結体が一部に使用されている。このＣＢＮ
を金属で結合した焼結体は切削工具として使用した場合
、結合金属相の高温での軟化による耐摩耗性の低下や、
被削材金属が溶着し易い為に工具が損傷するといった欠
点がある。本発明は、このような金属で結合した焼結体
でなく、高強度で耐熱性に優れた硬質金属化合物を結合
相とした切削工具等の工具用途に適した新しいＣＢＮ焼
結体に関するものである。

発明者等は、先に高硬度で且つ熱伝導率が極めて高いと
いうＣＢＮの特徴を生かした工具用焼結体として、ＣＢ
Ｎを周期律表第４ａ、５ａ、６ａ族金属の炭化物、窒化
物、硼化物、珪化物からなる化合物で結合した高硬度の
工具用焼結体を開発し特許出願している（特開昭５３−
７７８１１号、同５３−１３９（１０９号）。

発明者等は、更に工具用焼結体に要求される耐摩耗性、
強靭性の面から広範囲な検討を行い、特に切削工具材料
に通した本発明に到達したものである。

ＣＢＮは前記した如く高硬度であり耐熱性、耐摩耗性に
優れた物質である。このＣＢＮのみを焼結する試みは種
々なされているが、これには例えば特公昭３９−８９４
８号に記されている如く、約７０ｋｂ以上、１９００℃
以上の超高圧、高温下で焼結する必要がある。現状の超
高圧・高温装置でもこのような高圧、高温条件を発生さ
せることはできるが、工業的規模に装置を大型化した場
合、高圧、高温発生部の耐用回数が制約され実用的でな
い。またＣＢＮのみの焼結体は硬度は高い゛が、工具と
して使用した場合の靭性が劣る。

発明者等は、ＣＢＮの結合材として周期律表第４３．５
ａ、６ａ族の炭化物、窒化物、炭窒化物と、Ａｌを含有
する化合物と、Ｃｐ及び鉄族金属の化合物を主体とした
ものを用い更に適切な製造条件を見出すことによって、
従来にない耐摩耗性、靭性を有するＣＢＨの焼結体を得
ることができた。

また高圧相型窒化硼素の別の形態であるウルツ鉱型窒化
硼素についても同様の検討を行い、ＣＢＮを用いた場合
と類似した結果を得た。

以下、ＣＢＮを硬質耐摩耗成分として使用した焼結体に
ついて詳細を述べるが、ウルツ鉱型もしくはＣＢＮとウ
ルツ鉱型窒化硼素の混合物を用いた場合も同様のことが
言える。

ＣＢＮｔＡ結体の切削工具としての用途は、鋼や鋳鉄の
高硬度材（例えば焼入れ鋼や高硬度のロール等）の切削
加工やスーパーアロイ等の難削材の加工等が考えられる
。一般の鋼や鋳鉄等を切削する場合も同様であるが、特
にこのような用途に対しては工具材料が高硬度で耐摩耗
性に優れているのみでなく強靭性にも優れていることが
要求される。

前述したＣＢＮを金属Ｃｏで結合した焼結体では、耐Ｆ
Ｆ！！耗性や耐熱性の点でも実用的に充分な性能を有し
ているとは言えないが、特に断続的に衝撃が加わるよう
な切削加工用途に対しては強靭性が不足しており、殆ん
ど使用できなかった。発明者等の先願（特願昭５２〜１
１３９８７号）に述べたように、結合材として周期律表
第４８．５ａ、６ａ金属の炭化物、窒化物、炭窒化物を
用い、ＣＢＮの粒度及び組成と結合相の分布状態等を適
切に制御すれば、このような断続切削等の用途にも適用
できる高性能の焼結体が得られる。

しかしながら、例えば複雑な形状の高硬度の焼入れ鋼を
フライス切削するといったような場合には、やはり工具
刃先の欠損が生じ問題であった。

本発明者等は、焼結体の靭性を向上させるためにはＣＢ
Ｎ−ＣＢＮ及びＣＢＮ−結合材の接合強度を高める必要
があると考え鋭意研究を重ねた。

その結果、ＣＢＨの結合相が周期律表第４３．５ａ、５
ａ族金属の炭化物、窒化物、炭窒化物にＡｌの化合物と
、Ｃｕ及び鉄族金属の化合物より成るものを用いればＣ
ＢＨの低含有領域（３０容積％）のみならず高ＣＢＮ含
有領域（８０容積％）の焼結体の靭性をも向上させるこ
とが可能であることを発見した。

さらに発明者等は、上記結合材を主成分とするＣＢＮ焼
結体について性能を改良する方法を種々検討した。その
結果、焼結体製造時に使用する周期律表第４３．５ａ、
６ａ族の炭化物、窒化物炭窒化物をそれぞれＭＣｘ、Ｍ
Ｎｘ、Ｍ　（Ｃ，Ｎ）Ｘと表わしたとき、０．５≦Ｘ≦
０，９５のものを用いると焼結性が改善されることがわ
かった。即ち、ＣＢＮ粒子との反応に寄与する余剰金属
の存在が望ましいが、Ｘの値が０．５未満であると、遊
離金属が過剰に存在するため、焼結耐の硬度が低下する
一方、０．９５を越えると、遊離貴金属が少なすぎるた
め、焼結性の改善が見られないからである。

特に周期律表第４ａ族の炭化物、窒化物を用いた場合焼
結性の改善は著しいものであった。本発明においてはＣ
ｕ及び鉄族金属を焼結体中に含有させることにより優れ
た工具性能を持った焼結体を得ることが可能になった。

この理由を調べるためにＣｕ及び鉄族金属を含有してい
ない焼結体のＸ線回折像を副べたところ、結合材中のＭ
Ｃ，ＭＮ、Ｍ　（Ｃ，Ｎ）とＣＢＮの界面にＭＢ、ＭＢ
２等のポライドが多量に形成されていた。さらにこの焼
結体の破面を観察したところ、特にＣＢＨ含を髄が多い
場合などＣＢＮ粒子力＜　Ｊｌｌｉ落したりしている箇
所が認められた。一方、このＣＢＳ焼結体の組成にＣｕ
及び微量の鉄族金属を添加した焼結体を作成し生成物と
破面を調べた結果、ＭＢ、ＭＢ２等のポライドの生成は
抑制されており、破面では、ＣＢＮ粒子の大部分が粒内
破壊し、ＣＢＮ粒子の脱落は認められなかった。通常Ｍ
Ｂ、ＭＩ３２等のポライドは硬度は高いが、脆い材料で
あるため、多量にＣＢＮ粒子や結合材界面に存在すると
破壊の起源になり易いものと考えられる。したがって本
発明焼結体は、Ｃｕ及び鉄族金属を含有させて、ポライ
ドの発生を抑制することによりＣＢＮや結合材の界面で
の接合強度を向上させることができたのであろう。また
Ｍとして周期律表第４３族の遷移金属を用いた場合、さ
らに良好な性能になるが、これは、次の如く推測される
。Ｃｕ及び鉄族金属は、焼結体中Ｍ　ＣＸ　、Ｍ　Ｎ　
ｘ　、Ｍ（Ｃ，Ｎ）ｘの余剰の第４２族遷移金属のＭと
反応して低融点の液相が生じＣＢＮとＭＣＳＭＮ、Ｍ　
（Ｃ，Ｎ）等の結合材との界面に均一に侵入する。この
界面に侵入したＭ−Ｃｕ及びＭ−鉄族金属はＣＢＮや結
合相であるＭＣ，ＭＮ、Ｍ　（Ｃ。

Ｎ）との親和性が良好なためＣＢＮ−ＣＢＮあるいはＣ
ＢＮ−ＭＣ，ＭＮ、Ｍ　（Ｃ，Ｎ）との接合強度を高め
るためと考えられる。また本発明焼結体は前述した如く
焼結時に低融点の液相が出現するため低温度焼結が可能
である。

本発明焼結体においてはこれらのＣｕ及び鉄族金属は純
金属として存在するものでなく、ＭＣｌＭＮ、Ｍ　（Ｃ
，Ｎ）等の結合相中に固溶したりあるいはＭＣｘ、ＭＮ
ｘ、Ｍ　（Ｃ，Ｎ）ｘの余剰のＭやＡｊ＋と反応し金属
間化合物の形で存在するため高温での強度低下は生しな
い。しかしＣｕ及び鉄族金属の含有量が結合材中の重■
で２０％を越えると、Ｃｕ及び鉄族金属がＩ４Ｃ，ＭＮ
、Ｍ　（Ｃ１Ｎ）の結合相中に固ン容したり余剰のＭや
Ａｌと反応して金属間化合物を形成したりしきれず、純
金属の状態で焼結体中に存在するため焼結体の硬度は低
下し工具性能は悪くなる。一方、Ｃｕ及び鉄族金属の含
有量が１％未満であると、前述したポライド生成を抑制
する効果が見られない。また、Ｃｕと鉄族金属の比率は
、１〜５の範囲が適当である。２未満であると、Ｃｕの
含有率が少なすぎて、ポライドの発生を抑制することが
できず、一方５を越えると、Ｃｕが多すぎて焼結体の硬
度が低下するからである。

また、本発明焼結体の性能を向上させている他の要因と
しては、結合材中にＡＡ化合物を用いていることが考え
られる９例えばＷ　Ｃ−Ｃｏ　Ａｆｔ硬合金の液相焼結
の如く硬質粒子の結合相への溶解と再析出現像があれば
結合相と硬質粒子、又は硬質粒子相互の結合強度の高い
ものが得られよう。本発明焼結体では、結合材中にＡｌ
化合物を存在させることによって、これと類似した現象
が生じることを見出したものである。結合材としてＭ（
Ｃ．Ｎｘ、Ｍ　（Ｃ，Ｎ）ｘにＡｌ化合物を添加してい
くと、その量が増すに従って焼結性が改善され、低温で
焼結しても高硬度の焼結体が得られる。

Ａｌ含存の効果が充分表われるのは、添加Ａｌ２量が結
合材中の重量で５％以上の場合である。またＡｌの含有
量が結合材中の重量で３０％を越えると結合材の強度が
低下するため好ましくなく最適合金存置は５％〜３０％
である。

また本発明焼結体のＣＢＮの含有量は、体積で３０〜８
０％である。ＣＢＮの含有量が体積で３０％以下である
と、焼結体の硬度は低くＣ：ＢＮ含有の効果があまりな
い。ざらにＣＢＮの含有量が体積で８０％以下特に７０
％以下の場合、靭性のある結合相が相違した相をなして
いるため焼結体の靭性は非常に優れている。特にこの焼
結体はダイス鋼、一般焼入鋼などの高硬度被削材の加工
に適している。

Ａｌ２あるいはＣｕ及び鉄族金属を添加する方法は種々
考えられる。焼結前のＣＢＮとの混合粉末中にＡｌある
いはＣｕ及び鉄族金属を添加する方法は最も簡単である
が、これらの金属の１μ以下の微粉末は得難く、粗い粒
子では焼結体の組織が不均一になり易い。最も好ましい
方法はＡｆの場合結合材のＭＣｘ、ＭＮｘ、Ｍ　（Ｃ，
Ｎ）ｘの過剰なＭと予め金属・Ａｌを反応せしめておき
、Ｍ−ＡＡの金属間化合物を形成させて、これを粉砕使
用する方法である。この場合は結合材ＭＣｘ、ＭＮｘ、
Ｍ　（Ｃ，Ｎ）ＸとＡ／の金属間化合物からなる極めて
微細な１μ以下の結合材粉末が容易に得られる。この他
、予め金ｆｆ、Ｍと金属Ａｌを反応せしめて合成したＭ
−Ａｌ金属間化合物の粉砕し易い粉末を用いても良い。

また別の形のＡｌ化合物であるＡ　ＲＮ、　Ｔ　ｉ：＋
　Ａ　Ｉ　Ｎ　、、　Ｚ　ｒ　ｚΔＩＮ等の窒素を含む
化合物の形で加えても良い。

またＣｕ及び鉄族金属の場合、最も好ましい方法は、焼
結時に、焼結体外部から拡散により侵入させたりあるい
は、上記ＡＰを添加する場合と同様に結合材と反応させ
て添加することである。

本発明で用いるＣＢＮ結晶の粒度は、焼結体の工具とし
ての性能から見て１０μ以下とする必要がある。結晶粒
子が粗いと焼結体の強度が低下し、また特に切削工具と
して使用する場合は結晶粒子の細かいものが良い加工面
が得られる。

本発明のもう一つの特徴である結合相の粒度は１μ以下
の極めて微細な結晶粒子からなる。このことにより焼結
体は、結合相が均一にＣＢＮ粒子間に分散したｍ織とな
り高強度の焼結体が得られる。

焼結体の製造に当ってはダイヤモンド合成に用いられる
超高圧高温装置を使用して圧力２０ｋｂ以上、温度９０
０℃以上で行なう６特に好ましい焼結圧力、温度条件は
圧力３Ｑｋｂ〜７０ｋｂ、温度１１００℃〜１５００℃
である。この圧力、温度条件の上限は、いずれも工業的
規模の超高圧、高温装置の実用的な運転条件の範囲内で
ある。更に圧力、温度条件は、第１図に示した高圧相型
窒化硼素の安定域内で行なう必要がある。このような優
れた焼結体を切削工具として使用する場合、高硬度焼結
体は切れ刃となる部分のみあれば良く、この高硬度焼結
体を強度、靭性、熱伝導に優れた超硬合金に接合して使
用すればその性能を十分発揮することができる。しかし
超硬合金に直接接合すればＣＢＮの含有量が多い場合な
どは接合強度が弱く断続切削などには使用できないこと
もある。

十分な接合強度を得るにはＣＢＮを容積で７０％未満含
有し、残部がＴｉ、Ｚｒ、Ｉ（ｆの炭化物、窒化物、炭
窒化物の１種もしくはこれらの混合物や相互固体化合物
からなる中間接合層を用いて接合すればよい、また、こ
れに０．１重量％以上のＡ２またはＳｔを含をせしめる
と、さらに接合強度が向上する。

以下実施例により更に具体的に説明する。

〔実施例１〕平均粒度３μのＣＢＮ粒子を体積％で６５％と結合材粉
末からなる混合粉末を作成した。結合材粉末はＴ　ｉ　
Ｎ　ｏ、　ｍｓ粉末とＡｊ！粉末を重量％で各々８０％
、２０％の割合に混合したものを真空炉中で１０００℃
、３０分間加熱后粉砕して平均粒度０４３μの微粉末と
したものである。この結合材粉末をＸ線回折によって調
べたところＴ　ｉ　Ｎ以外にＴｉｚＡｉ’Ｎ、ＴｉＡｌ
５　、ＴｔＡ／２等のＴｉＮとＡｌの反応によって生じ
た化合物が検出され、金［Ａｆｉは検出されなかった。

これはＴ　ｔ　Ｎ　ｏ、　ａｓのＮに対して相対的に過
剰なＴｉが加えたＡｌと反応して生じたものである。

このＣＢＮと結合材の混合粉末を、外径１４龍、内径１
０ｍのＭｏ製の容器にＣＢＮを容積で６０％含有し残部
がＴｉＮとＡｌを重量で３：１含む混合粉末を塗布した
ＷＣ−６％Ｃｏ組成の超硬合金（外径１０龍、高さ２龍
）を置いた後、０．３０ｇ充填した。この上に厚さ２μ
の９Ｃｕ−ＩＮ＋合金を蒸着した超硬合金（外径ＩＱ＋
ｕ、高さ２１ｍ）を置き、Ｍｏ製の栓をしてこの容器全
体をダイヤモンド合成に用いる超高圧装置に入れた。圧
力５０ｋｂに加圧し次いで温度１２５０℃まで加熱し２
０分間保持した。取り出した焼結体をダイヤモンド砥石
を用いてＣｕ−Ｎｉを蒸着した超硬合金を高硬度焼結体
が現われるまで研削加工し更にダイヤモンドペーストを
用いて研摩した。光学顕微鏡で観察したところ気孔もな
く緻密な焼結体であった。この焼結体はＣＢＮ含有の接
合層を介して超硬合金に強固に接合していた。ビッカー
ス硬度計を用いて荷！！ｔ　５　ｋｇで硬度を測定した
結果約３２００の値を示した。またＸ線マイクロアナラ
イザを用いて焼結体中の含有元素を調べたところ、Ｃｕ
、Ｎｉが均一に含まれており、その量はＣｕ、Ｎｉ合計
で結合材中の重量の約３％であった。さらにこの焼結体
の生成物をＸ線回折により調査した結果ＣＢＮ、ＴｉＮ
、ＡｆｆＮ等があったがＴｉ８２等のポライドはごくわ
ずかしか検出されなかった。なおＣｕ及び鉄族金属を含
有しない焼結体を同様にして製造し、生成物をＸ線回折
により調べたがこの生成物はＣＢＮ、Ｔ　ｉ　Ｎ、Ａｆ
Ｎの他に多量のＴ　ｉ　Ｂ　ｔが存在していた。これら
２種類の焼結体を用いて切削り加工用のチップを作成し
た。被削材としてはＨＲｃ６０の５ＫＤＩＩダイス鋼丸
棒を用いた。切削条件は速度１００　ｍ／ｍｉｎ、切り
込み０．２１ｍ、送り０．１５ｍｍ／ｒｅｖ、で逃げ面
摩耗［１］が０．２鰭になるまで切削したところ、本発
明焼結体は３０分切削りできたのに対し、Ｃｕ及びＮｉ
を含有しない焼結体は２３分であった。比較の為市販の
体積％で約９０％のＣＢＮをＧｏを主成分とする金属で
結合した焼結体で作成したチップを用いて同一条件でテ
ストした。その結果切削可能時間は１５分であった。

〔実施例２〕第１表に示した結合材粉末を作成した。

第　　１　　表これらの組成の結合材粉末を実施例１と同様にして加熱
処理を施し粉砕した。この結合材粉末と平均粒度３μの
ＣＢＳ粉末とを混合して第２表の組成の混合粉末を作成
した。

第２表実施例１と同様にしてＭｏ製容器にＣＢＮを容積で５０
％含有し残部がＴｉ（Ｃ，Ｎ）とＡＰをｆｆ１ｔで５：
１含む混合粉末を塗布したＷＣ−１０％Ｃｏ組成の超硬
合金を置きその上に完扮と８ｃｕ　　２Ｎｔ合金を種々
の膜厚で蒸着した超硬合金を置いてＭｏ栓をし超高圧高
温装置を用いて５０ｋｂ、１２８０℃で２０分間保持し
た。各々の硬度測定結果を第２表に示す。またこれらの
焼結体はＣＢＮを含有する中間接合層を介して超硬合金
母材に強固に接合していた。ＣＢＨの含有量の増加に伴
って硬度は上昇するが、同じＣＢＮ含有足でもＣｕ−Ｎ
ｊの量が２６％であるＥはＢよりかなり硬度が低い。こ
れは焼結体中に純ＣｕやＮｉとして残存している部分が
あるためである。また本発明焼結体であるＡＢＣＤＥＦ
ＧＨＩの破面を観察したところこれらの焼結体は全てＣ
ＢＮが粒内破壊をしているのが観察された。次にこれら
の焼結体を切断し超硬合金のスローアウェイチップの一
角にロウ付は后、加工して切削チップを作成した。切削
性能を評価する為に、先ず正面フライス盤を用いて１枚
刃で断続切削を行った。被削材は熱処理されたＨＲｃ６
２の５ＫＤＩＩダイス鋼である。

切削速度は２００ｍ／分、切込み０．５ｍｍとし、送り
速度を０．０７龍／刃、０，１２龍／刃、０．１９朋／
刃と順次厳しい条件に上げて行き、焼結体の欠損状態を
調べた。

なお比較のために市販の体積％で約９０％のＣＢＮを含
有しＣｏを主成分とする金属で結合した焼結体と、焼結
体Ｂと同じ組成でＣｕ及びＮｉの含有しない焼結体の切
削チップも作成し、テストした。本発明焼結体のＡＢＣ
ＤＥＦＧＨＩは０，１９龍／刃の送り速度でも欠損しな
かった。一方市販のＣｏを結合材とした焼結体とＣｕ及
びＮｉを含有しない焼結体は０．１９ｕｉ／刃の送り速
度になると欠損してしまった。

またＢＣＥ焼結体の切削用チップを作成した。

被削材としては熱処理後のＳＮＣＭ９種の鋼（ＨＲＣ５
４）を用い、切削り速度１２０　ｍ／ｍｉｎ、切込み０
．２龍、送り０．１５ｍｍ／ｒｅｖ、で切削試験した。

なお比較のため市販の金属Ｃｏで結合した焼結体もテス
トシた。本発明による焼結体Ｂ、Ｃは工具逃げ面の摩耗
中が０．２１ｍに達するまでにそれぞれ３０分、４０分
間切削可能であったのに対し、巳は１０分、ＣＯ結合の
焼結体は５分で同一摩耗ｒｌ＋に達した。

〔実施例３〕第３表の組成の結合材粉末を作成し、加熱処理を施した
。これらの結合材粉末と平均粒度３μのＣＢＳ粉末を体
積でそれぞれ第４表に示したように配合、混合した。次
に、Ｍｏ製容器に上記完粉を充填しその上にＣＢＮを容
積で５０％含有し残部がＴｉＮとＨｆ　ＮとＡＡを重量
で５１＝１含む混合粉末を塗布したＷＣ−１０％Ｃｏ組
成の超硬合金を置き、Ｍｏ製の栓をして、この容器全体
を超高圧装置に入れ焼結した。Ｘ線回折によりこれらの
焼結体の生成物を調べたがほとんどポライドは認められ
なかった。さらにこれらの焼結体の硬度を測定した結果
を第４表に示す。

またこれらの焼結体はＣＢＮを含有する中間接合層を介
して超硬合金母材に強固に接合していた。

これらの焼結体を用いてチップを作成し、チルド鋳鉄を
用いて切削速度６０　ｍ／ｍｉｎ、切込み０．５−＠送
り０．２０ｍ５　／　ｒｅｖ、の条件で３０分間切削し
た。止較のため市販の体積％で約９０％のＣＢＮをＣ。

を主成分とする金属で結合した焼結体で作成したチップ
を用いて同一条件でテストした６切削後のチップの摩耗
を観察した結果も第４表に示す。

第　　４　　表〔実施例４〕第５表に示す結合材粉末を作成し、加熱処理を施した。

これらの結合材粉末に平均粒度１μのＣＢＮ粉末を体積
でそれぞれ第６表に示したように配合、混合した。次に
Ｍｏ製容器に上記宛粉を充填し、その上にＷＣ−６％Ｃ
ｏ組成の超硬合金を置き、Ｍｏ製の栓をして超高圧装置
に入れ、焼結した。Ｘ線回折によりこれらの焼結体の生
成物を調べたがポライドはほとんど認められなかった。

またこれらの焼結体の破面を観察したところ、どの焼結
体ともＣＢＳ粒子内で破壊しており粒界破壊している個
所は認められなかった。さらにこれらの焼結体の硬度測
定結果を第６表に示す。

第　　５　　表第　　６　　表〔実施例５〕粒度１μ以下の衝撃波法によって合成されたウルツ鉱型
窒化硼素粉末を用い、実施例３で使用した結合材粉末へ
とウルツ鉱型窒化硼素粉末７５体積％、結合材粉末２５
体積％の割合に混合した。

Ｍｏ製の容器に、この粉末を実施例Ｉと同じ構成で充填
した後、超高圧、高温装置を用いて焼結した。焼結体の
硬度はビッカース硬度で３６００であった。

【図面の簡単な説明】

図は本発明焼結体の製造条件を説明する為のもので高圧
相型窒化硼素の圧力一温度相図上における熱力学的な安
定領域を示したものである。

Claims

【特許請求の範囲】

（１）平均粒度が１０μ以下の高圧相型窒化硼素を体積
％で３０％以上８０％以下含有し残部の結合相が周期律
表４ａ、５ａ、６ａ遷移金属の炭化物、窒化物、炭窒化
物の１種もしくはこれらの混合物、または相互液体化合
物、及びＡｌの化合物より成り、結合相中のＡｌの含有
量が５〜３０重量％で、結合材の結合粒子の大部分が１
μ以下の微細粒子より成り、さらに該結合相中にＣｕ及
び鉄族金属元素を１〜２０重量％、かつ両者の比率が１
〜５の範囲で含有することを特徴とする高硬度焼結体を
、高圧相型窒化硼素の含有率が７０容積％未満で残部が
周期律表第４ａ族のＴｉ、、Ｚｒ、Ｈｆの炭化物、窒化
物、炭窒化物の１種もしくはこれらの混合物または相互
固溶体を主体としたものとこれにＡｌまたはＳｉを０．
１重量％以上含有する中間接合層を介して、超硬合金母
材に接合した工具用高硬度焼結体。
（２）前記高圧相型窒化硼素が立方晶型窒化硼素である
ことを特徴とする特許請求の範囲第（１）項記載の工具
用高硬度焼結体。
（３）超硬合金母材上に高圧相型窒化硼素の含有律が７
０容積％未満で残部が周期律表第４ａ族のＴｉ、Ｚｒ、
Ｈｆの炭化物、窒化物、炭窒化物の１種もしくはこれら
の混合物または相互固溶体を主体としたものと、これに
ＡｌまたはＳｉを０．１重量％以上含有する中間接合層
としての粉末を型押成型して、もしくは粉末状で載置す
るか、または該超硬合金母材上に予め塗布しておき、さ
らにその粉末の上に平均粒度が１０μ以下の高圧相型窒
化硼素粉末と周期律表４ａ、５ａ、６ａ族の遷移金属の
炭化物、窒化物、炭窒化物をそれぞれＭＣｘ、ＭＮｘ、
Ｍ（Ｃ．Ｎ）ｘで表わしたとき、ｘの値が０．５〜０．
９５の化合物粉末とＡｌ又はＡｌを含む合金又は化合物
粉末を結合材中にＡｌで５〜３０重量％混合し、これを
粉末状もしくは型押成型して載置したのち、超高圧高温
装置を用いて圧力２０ｋｂ以上、温度９００℃以上にし
て、焼結体外部よりＣｕ及び鉄族金属あるいはこれらを
含む合金または化合物を結合材中にＣｕおよび鉄族金属
の重量で１〜２０％、両者の比率が１／２〜５になるご
とく硬質層内に浸入させて焼結するとともに該硬質層と
中間接合層と母材との接合を行わせることを特徴とする
高圧相型窒化硼素の含有量が焼結体中の体積で３０％以
上８０％以下である工具用高硬度焼結体の製造方法。
（４）上記遷移金属であるＭがＴｉ、Ｚｒ、Ｈｆである
特許請求の範囲第（３）項記載の工具用高硬度焼結体の
製造方法。
（５）上記高圧相型窒化硼素粉末として立方晶型窒化硼
素粉末を用いることを特徴とする特許請求の範囲第（３
）項記載の工具用高硬度焼結体の製造方法。
（６）超硬合金母材上に高圧相型窒化硼素の含有率が７
０容積％未満で残部が周期律表第４ａ族のＴｉ、Ｚｒ、
Ｈｆの炭化物、窒化物、炭窒化物の１種もしくはこれら
の混合物または相互固溶体を主体としたものと、これに
ＡｌまたはＳｉを０．１重量％以上含有する中間接合層
としての粉末を型押成型して、もしくは粉末状で載置す
るか、または該超硬合金母材上に予め塗布しておき、さ
らにその粉末上に平均粒度が１０μ以下の高圧相型窒化
硼素粉末と周期律表４ａ、５ａ、６ａ族の遷移金属の炭
化物、窒化物、炭窒化物をそれぞれＭＣｘ、ＭＮｘ、Ｍ
（Ｃ．Ｎ）ｘで表わしたとき、ｘの値が０．５〜０．９
５の化合物粉末とＡｌ又はＡｌを含む合金粉末を結合材
中にＡｌの重量で５〜３０％とＣｕ及び鉄族金属又はこ
れらを含む合金又は化合物粉末を結合材中にＣｕ及び鉄
族金属の重量で１〜２０％、両者の比率で１／２〜５混
合し、これを粉末状もしくは型押成型して載置したのち
、超高圧装置を用いて圧力２０ｋｂ以上、温度９００℃
以上で硬質層を焼結するとともに該硬質層と中間接合層
と母材との接合を行わせるを特徴とする高圧相型窒化硼
素の含有量が焼結体中の体積で３０％以上８０％以下で
ある工具用高硬度焼結体の製造方法。
（７）遷移金属であるＭが、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｈｆである特
許請求の範囲第（６）項記載の工具用高硬度焼結体の製
造方法。
（８）高圧相型窒化硼素粉末として立方晶型窒化硼素粉
末を用いることを特徴とする特許請求の範囲第（６）項
記載の工具用高硬度焼結体の製造方法。