JP6908799B2 - 立方晶窒化硼素焼結体 - Google Patents
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Description
前記結合相は、周期律表の第4族元素、第5族元素、第6族元素及びアルミニウムからなる群より選ばれる少なくとも1種の元素と、窒素、炭素、硼素及び酸素からなる群より選ばれる少なくとも1種の元素とからなる化合物、及び、前記化合物由来の固溶体からなる群より選ばれる少なくとも1種を含み、
TEM−EDXを用いて、前記立方晶窒化硼素粒子同士の界面に垂直な方向に酸素含有量を測定した場合、前記立方晶窒化硼素粒子の酸素含有量の平均値よりも酸素含有量の大きい第1領域が存在し、前記第1領域内に前記界面が存在し、かつ、前記第1領域の前記界面に垂直な方向に沿う長さは0.1nm以上10nm以下である、立方晶窒化硼素焼結体である。
近年、機械部品の急速な高機能化に伴い、機械部品となる被削材の難削化が加速している。これに伴い、切削工具の短寿命化によるコスト増という問題が顕在化している。このため、low−cBN焼結体のさらなる改良が望まれる。
[本開示の効果]
最初に本開示の実施態様を列記して説明する。
(1)本開示の立方晶窒化硼素焼結体は、
50体積%以上80体積%未満の立方晶窒化硼素粒子と、20体積%超50体積%以下の結合相と、を備える立方晶窒化硼素焼結体であって、
前記結合相は、周期律表の第4族元素、第5族元素、第6族元素及びアルミニウムからなる群より選ばれる少なくとも1種の元素と、窒素、炭素、硼素及び酸素からなる群より選ばれる少なくとも1種の元素とからなる化合物、及び、前記化合物由来の固溶体からなる群より選ばれる少なくとも1種を含み、
TEM−EDXを用いて、前記立方晶窒化硼素粒子同士の界面に垂直な方向に酸素含有量を測定した場合、前記立方晶窒化硼素粒子の酸素含有量の平均値よりも酸素含有量の大きい第1領域が存在し、前記第1領域内に前記界面が存在し、かつ、前記第1領域の前記界面に垂直な方向に沿う長さは0.1nm以上10nm以下である。
本発明者らはまず、より長寿命化が可能なcBN焼結体を完成させるべく、low−cBN焼結体における結合相の原料として、周期律表の第4族元素、第5族元素、第6族元素及びアルミニウムからなる群より選ばれる少なくとも1種の元素と、窒素、炭素、硼素及び酸素からなる群より選ばれる少なくとも1種の元素とからなる化合物、及び、該化合物由来の固溶体からなる群より選ばれる少なくとも1種を含む結合材粉末を用いることとした。これは、本発明者らのこれまでの研究により、このような結合材粉末を用いた場合に、cBN粒子に対する結合相の結合力が特に高く、結果的に、優れたcBN焼結体が得られることを知見しているためである。
(b)cBN粉末と結合材粉末とを混合して超高圧焼結させた場合、低硬度の結合材粉末(例えば、セラミクス粉末)が先に破砕し、強靱かつ高硬度のcBN粉末は破砕しにくい。このため、焼結過程においてcBN粒子同士が接触し、固相焼結する。cBN焼結体において、固相焼結部は結合相に比べて結合力が弱いため、破壊起点となりやすい。
(c)cBN粉末の表面に存在する酸素は、cBN粒子同士の結合力を低下させると考えられる。よって、該酸素を低減させることで、cBN粒子同士の結合力を高め得ると考えられる。
(d)cBN焼結体において、cBN粒子の表面に存在する硼素(B)及び/又は窒素(N)が結合材と反応して結合することにより、cBN粒子と結合相とが結合している。
(e)cBN粉末の表面に存在する酸素は、cBN粒子と結合相との結合力を低下させると考えられる。よって、該酸素を低減させることで、cBN粒子と結合相との結合力を高め得ると考えられる。
本開示の立方晶窒化硼素焼結体は、50体積%以上80体積%未満の立方晶窒化硼素粒子と、20体積%超50体積%以下の結合相と、を備える立方晶窒化硼素焼結体であって、結合相は、周期律表の第4族元素、第5族元素、第6族元素及びアルミニウムからなる群より選ばれる少なくとも1種の元素と、窒素、炭素、硼素及び酸素からなる群より選ばれる少なくとも1種の元素とからなる化合物、及び、該化合物由来の固溶体からなる群より選ばれる少なくとも1種を含み、TEM−EDXを用いて、立方晶窒化硼素粒子同士の界面に垂直な方向に酸素含有量を測定した場合、立方晶窒化硼素粒子の酸素含有量の平均値よりも酸素含有量の大きい第1領域が存在し、第1領域内に界面が存在し、かつ、第1領域の界面に垂直な方向に沿う長さは0.1nm以上10nm以下である。
二値化処理の具体的な方法について、図1〜図6を用いて説明する。
cBN粒子は、硬度、強度、靱性が高く、cBN焼結体中の骨格としての役割を果たす。cBN粒子のD50(平均粒径)は特に限定されず、例えば、0.1〜10.0μmとすることができる。通常、D50が小さい方がcBN焼結体の硬度が高くなる傾向があり、粒径のばらつきが小さい方が、cBN焼結体の性質が均質となる傾向がある。cBN粒子のD50は、例えば、0.5〜4.0μmとすることが好ましい。
結合相は、難焼結性材料であるcBN粒子を工業レベルの圧力温度で焼結可能とする役割を果たす。また、鉄との反応性がcBNより低いため、高硬度焼入鋼の切削において、化学的摩耗及び熱的摩耗を抑制する働きを付加する。また、cBN焼結体が結合相を含有すると、高硬度焼入鋼の高能率加工における耐摩耗性が向上する。
Diffraction)及びEDX(エネルギー分散型X線分光法、Energy dispersive X−ray spectrometry)により特定されうる。
本開示のcBN焼結体は、TEM−EDX(透過型電子顕微鏡(TEM)付帯のエネルギー分散型X線分光法(EDX))を用いて、cBN粒子同士の界面に垂直な方向に酸素含有量を測定した場合に、下記(1)〜(3)の条件を満たすことを特徴とする。
(1)cBN粒子の酸素含有量の平均値よりも酸素含有量の大きい第1領域が存在する。
(2)第1領域内に界面が存在する。
(3)第1領域の界面に垂直な方向に沿う長さは0.1nm以上10nm以下である。
本開示のcBN焼結体は、工具の材料として用いた場合に、工具の長寿命化を可能とすることができる。この理由は、下記の通りと推察される。
本開示のcBN焼結体の製造方法について説明する。本開示のcBN焼結体の製造方法は、立方晶窒化硼素粉末(以下、「cBN粉末」ともいう。)に有機物を付着させて、有機物付着立方晶窒化硼素粉末(以下、「有機物付着cBN粉末」ともいう。)を作製する工程(以下、「作製工程」ともいう。)と、有機物付着立方晶窒化硼素粉末と結合材粉末とを混合して、混合粉末を調製する工程(以下、「調製工程」ともいう。)と、混合粉末を焼結して、立方晶窒化硼素焼結体を得る工程(以下、「焼結工程」ともいう。)と、を備える。
本工程は、cBN粉末に有機物を付着させて、有機物付着cBN粉末を作製する工程である。
超臨界水を用いる方法について説明する。当該方法においては、例えば、cBN粉末と有機物とを超臨界水に投入する工程が実施される。これにより、有機物付着cBN粉末を作製することができる。なお本明細書において、超臨界水とは、超臨界状態又は亜臨界状態の水を意味する。
プラズマ処理を実施する方法について説明する。当該方法においては、例えばプラズマ発生装置内において、cBN粉末を、炭素を含む第1ガス雰囲気に曝した後、アンモニアを含む第2ガス雰囲気下に曝す方法が挙げられる。第1ガスとしては、CF4、CH4、C2H2等を用いることができる。第2ガスとしては、NH3、N2及びH2の混合ガス等を用いることができる。
本工程は、有機物付着cBN粉末と、結合材粉末とを混合して、混合粉末を調製する工程である。有機物付着cBN粉末は、上述の作製工程により得られた有機物付着cBN粉末であり、結合材粉末は、cBN焼結体の結合相の原料である。
本工程は、混合粉末を焼結してcBN焼結体を得る工程である。本工程において、混合粉末が高温高圧条件下に曝されて焼結されることにより、cBN焼結体が製造される。
本開示の立方晶窒化硼素焼結体は、工具の材料として用いることができる。工具は、基材として上記cBN焼結体を含むことができる。また工具は、基材となるcBN焼結体の表面に被膜を有していてもよい。
《作製工程》
まず、有機物付着cBN粉末を作製した。具体的には、まず、超臨界水合成装置(株式会社アイテック社製、「MOMI超mini」)を用いて、以下の条件下で超臨界水を作製した。
圧力:35MPa
温度:379℃
流速:2ml/分。
結合材粉末を下記の手順で準備した。チタン(Ti)粉末、アルミニウム(Al)粉末、炭化チタン(TiC)粉末を37:22:41(重量%)で混合し、真空雰囲気下で1500℃、30分熱処理を実施して、概略Ti2AlC組成の結合材化合物を得た。該結合材化合物をボールミル法により、平均粒径0.5μmまで粉砕し第1結合材粉末を作製した。また、第2結合材粉末として炭窒化チタン(TiCN)粉末を準備した。第2結合材粉末と第1結合材粉末とを、重量比で1:3で混合し、結合材粉末を得た。
次に、得られた混合粉末を焼結することにより、cBN焼結体を作製した。具体的には、混合粉末を、Ta製の容器に充填して真空シールし、ベルト型超高圧高温発生装置を用いて、6.5GPa、1700℃で15分間焼結した。これにより、cBN焼結体が作製された。
作製工程において、ヘキシルアミン投入速度を1.5ml/minとし、調製工程において、有機物付着cBN粉末と結合材粉末とを、体積%で有機物付着cBN粉末:結合材粉末65:35の比率で配合した以外は試料1と同じ製法でcBN焼結体を作製した。
作製工程において、ヘキシルアミン投入速度を2ml/minとし、調製工程において、有機物付着cBN粉末と結合材粉末とを、体積%で有機物付着cBN粉末:結合材粉末75:25の比率で配合した以外は試料1と同じ製法でcBN焼結体を作製した。
作製工程において、ヘキシルアミン投入速度を3ml/minとした以外は試料1と同じ製法でcBN焼結体を作製した。
作製工程において、ヘキシルアミン投入速度を3ml/minとし、調製工程において、有機物付着cBN粉末と結合材粉末とを、体積%で有機物付着cBN粉末:結合材粉末60:40の比率で配合した以外は試料1と同じ製法でcBN焼結体を作製した。
作製工程において、ヘキシルアミン投入速度を3.5ml/minとし、調製工程において、有機物付着cBN粉末と結合材粉末とを、体積%で有機物付着cBN粉末:結合材粉末60:40の比率で配合した以外は試料1と同じ製法でcBN焼結体を作製した。
作製工程において、ヘキシルアミン投入速度を3ml/minとし、調製工程において、有機物付着cBN粉末と結合材粉末とを、体積%で有機物付着cBN粉末:結合材粉末79:21の比率で配合した以外は試料1と同じ製法でcBN焼結体を作製した。
作製工程において、ヘキシルアミン投入速度を3ml/minとし、調製工程において、有機物付着cBN粉末と結合材粉末とを、体積%で有機物付着cBN粉末:結合材粉末50:50の比率で配合した以外は試料1と同じ製法でcBN焼結体を作製した。
作製工程において、超臨界水を用いる方法に代えて、プラズマ処理を用いた以外は、試料1と同じ製法で作製した。作製工程は、プラズマ改質装置(Dienner社製、低圧プラズマ装置FEMTO)のチャンバー内にcBN粉末をセットし、真空度:30Pa、電力:1500W、周波数:13.56MHzの条件でCF4ガスを導入して30分処理した。続いて、NH3ガスを導入して30分処理した。これにより、炭素及び窒素が導入された、有機物付着cBN粉末を作製した。
作製工程において、CF4ガス導入後の処理時間を5分に変更した以外は、試料9と同じ製法でcBN焼結体を作製した。
作製工程において、NH3ガス導入後の処理時間を15分に変更した以外は、試料9と同じ製法でcBN焼結体を作製した。
調製工程において、有機物付着cBN粉末と結合材粉末とを、体積%で有機物付着cBN粉末:結合材粉末55:45の比率で配合した以外は試料9と同じ製法でcBN焼結体を作製した。
調製工程において、有機物付着cBN粉末と結合材粉末とを、体積%で有機物付着cBN粉末:結合材粉末76:24の比率で配合した以外は試料9と同じ製法でcBN焼結体を作製した。
調製工程において、有機物付着cBN粉末と結合材粉末とを、体積%で有機物付着cBN粉末:結合材粉末45:55の比率で配合した以外は試料1と同じ製法でcBN焼結体を作製した。
調製工程において、有機物付着cBN粉末と結合材粉末とを、体積%で有機物付着cBN粉末:結合材粉末80:20の比率で配合した以外は試料1と同じ製法でcBN焼結体を作製した。
作製工程を行わず、cBN粉末と結合材粉末とを、体積%でcBN粉末:結合材粉末50:50の比率で配合した以外は試料1と同じ製法でcBN焼結体を作製した。
《cBN粒子及び結合相の含有割合》
試料1〜試料16のcBN焼結体について、cBN粒子及び結合相のそれぞれの含有割合(体積%)を走査電子顕微鏡(SEM)付帯のエネルギー分散型X線分析装置(EDX)を用いて測定した。具体的な測定方法は第1の実施形態に記載されているため、その説明は繰り返さない。結果を表1の「cBN粒子含有割合(体積%)」、「結合相含有割合(体積%)」の欄に示す。
試料1〜試料16のcBN焼結体について、結合相の組成をXRD(X線回折測定)及びICP用いて測定した。具体的な測定方法は第1の実施形態に記載されているため、その説明は繰り返さない。
試料1〜試料16のcBN焼結体について、第1領域の界面に垂直な方向に沿う長さ(以下、「第1領域の長さ」ともいう。)、第1領域の酸素含有量の最大値、及び、cBN粒子の酸素含有量の平均値を、TEM−EDXによる元素マッピング分析及び元素ライン分析により測定した。具体的な測定方法は第1の実施形態に記載されているため、その説明は繰り返さない。なお、サンプルの厚みは50nmとし、EDXにおけるビーム径は0.2nmとし、スキャン間隔は0.6nmとした。
試料1〜試料16のcBN焼結体を用いて切削工具(基材形状:CNGA120408、刃先処理T01215)を作製した。これを用いて、下記の切削条件下で切削試験を実施した。
切削速度:170m/min.
送り速度:0.2mm/rev.
切込み:0.16mm
クーラント:DRY
切削方法:断続切削
旋盤:LB400(オークマ株式会社製)
被削材:SKD11(HRC62)V溝がついているワーク
試料1〜試料13のcBN焼結体の製造方法は、実施例に該当する。試料1〜試料13のcBN焼結体は実施例に該当する。試料1〜試料13のcBN焼結体を用いた工具は、切削距離が長く、工具寿命が長かった。
Claims (5)
- 50体積%以上80体積%未満の立方晶窒化硼素粒子と、20体積%超50体積%以下の結合相と、を備える立方晶窒化硼素焼結体であって、
前記結合相は、周期律表の第4族元素、第5族元素、第6族元素及びアルミニウムからなる群より選ばれる少なくとも1種の元素と、窒素、炭素、硼素及び酸素からなる群より選ばれる少なくとも1種の元素とからなる化合物、及び、前記化合物由来の固溶体からなる群より選ばれる少なくとも1種を含み、
TEM−EDXを用いて、前記立方晶窒化硼素粒子同士の界面に垂直な方向に酸素含有量を測定した場合、前記立方晶窒化硼素粒子の酸素含有量の平均値よりも酸素含有量の大きい第1領域が存在し、前記第1領域内に前記界面が存在し、かつ、前記第1領域の前記界面に垂直な方向に沿う長さは0.1nm以上10nm以下である、立方晶窒化硼素焼結体。 - 前記立方晶窒化硼素粒子の含有割合は、55体積%以上75体積%以下である、請求項1に記載の立方晶窒化硼素焼結体。
- 前記第1領域の前記界面に垂直な方向に沿う長さは、0.1nm以上4.5nm以下である、請求項1又は請求項2に記載の立方晶窒化硼素焼結体。
- 前記第1領域の酸素含有量の最大値と、前記立方晶窒化硼素粒子の酸素含有量の平均値との差は、0.1原子%以上5原子%以下である、請求項1から請求項3のいずれか1項に記載の立方晶窒化硼素焼結体。
- 前記第1領域の酸素含有量の最大値と、前記立方晶窒化硼素粒子の酸素含有量の平均値との差は、0.1原子%以上3原子%以下である、請求項4に記載の立方晶窒化硼素焼結体。
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