CN112771190B - 立方氮化硼烧结体的制造方法、立方氮化硼烧结体和包括该立方氮化硼烧结体的切削工具 - Google Patents

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Abstract

所述立方氮化硼烧结体的制造方法包括:通过将有机物附着至立方氮化硼原料粉末上,从而制备有机立方氮化硼粉末的步骤;混合有机立方氮化硼粉末和包含WC、Co和Al的结合剂原料粉末,从而制备粉末混合物的步骤,该粉末混合物由大于等于85体积%且小于100体积%的有机立方氮化硼粉末和余量的结合剂原料粉末形成;以及烧结粉末混合物以获得立方氮化硼烧结体的步骤。

Description

立方氮化硼烧结体的制造方法、立方氮化硼烧结体和包括该 立方氮化硼烧结体的切削工具
技术领域
本公开涉及一种立方氮化硼烧结体的制造方法、立方氮化硼烧结体和包括该立方氮化硼烧结体的切削工具。本申请要求基于2018年9月19日提交的日本专利申请No.2018-174695的优先权,其全部内容通过引用并入本文。
背景技术
立方氮化硼烧结体(以下也称为“cBN烧结体”)是用于切削工具等的高硬度材料。立方氮化硼烧结体通常由立方氮化硼颗粒(以下也称为“cBN颗粒”)和结合剂制成。取决于立方氮化硼颗粒的含量比例,cBN烧结体倾向于具有不同的特性。
因此,在切削领域,根据工件的材料、所需的加工精度等,将不同类型的立方氮化硼烧结体应用于切削工具。例如,立方氮化硼(以下,也称为“cBN”)的含量比例高的立方氮化硼烧结体(以下,也称为“高cBN烧结体”)可以适合用于切削烧结合金等。
然而,高cBN烧结体倾向于易于发生意外的破损。这种突然的破损被认为是由于以下原因引起的:立方氮化硼颗粒之间的结合强度弱,从而导致立方氮化硼颗粒脱落。例如,WO 2005/066381(专利文献1)公开了这样一种技术,其通过适当地选择结合剂来抑制高cBN烧结体中突然破损的发生。
引用列表
专利文献
专利文献1:WO 2005/066381
发明内容
根据本公开的一个实施方案的立方氮化硼烧结体的制造方法包括:通过将有机物附着到立方氮化硼原料粉末上来形成有机立方氮化硼粉末;通过混合有机立方氮化硼粉末和包含WC、Co和Al的结合剂原料粉末从而制备粉末混合物,该粉末混合物包含大于等于85体积%且小于100体积%的有机立方氮化硼粉末以及余量的结合剂原料粉末;以及通过烧结粉末混合物从而得到立方氮化硼烧结体。
根据本公开的一个实施方案的立方氮化硼烧结体包含:大于等于85体积%且小于100体积%的立方氮化硼颗粒;以及余量的结合剂,其中结合剂包含WC、Co和Al化合物,并且当使用TEM-EDX来分析包括立方氮化硼颗粒彼此相邻处的界面的界面区域时,所述界面上存在碳,并且存在碳的区域的宽度D为0.1nm以上10nm以下。
根据本公开的另一实施方案的立方氮化硼烧结体包含:大于等于85体积%且小于100体积%的立方氮化硼颗粒;以及余量的结合剂,其中结合剂包含WC、Co和Al化合物,当使用TEM-EDX来分析包括立方氮化硼颗粒彼此相邻处的界面的界面区域时,所述界面上存在碳,并且存在碳的区域的宽度D为0.1nm以上5nm以下,并且存在碳的区域中碳含量的最大值M为0.1原子%以上5.0原子%以下。
根据本公开的一个实施方案的切削工具是包括上述立方氮化硼烧结体的切削工具。
附图说明
图1示出了第二图像的实例。
图2示出了基于元素映射分析的结果的示例性元素分布,其中图像示出了硼的分布状态。
图3示出了基于元素映射分析的结果的示例性元素分布,其中图像示出了氮的分布状态。
图4示出了基于元素映射分析的结果的示例性元素分布,其中图像示出了碳的分布状态。
图5是示出线分析结果的示例性曲线图。
具体实施方式
[本公开待解决的问题]
近年来,由于机械部件的功能的快速改进,用作机械部件的工件的切削变得更加困难。这导致切削工具的寿命短,从而不利地明显导致成本增加。因此,期望进一步改进高cBN烧结体。鉴于此,本公开的目的是提供一种具有长寿命的立方氮化硼烧结体的制造方法、立方氮化硼烧结体以及包括该立方氮化硼烧结体的切削工具。
[本公开的有益效果]
根据如上所述获得的立方氮化硼烧结体,可以获得长寿命,其结果是包括立方氮化硼烧结体的切削工具也可具有长寿命。
[实施方案的描述]
为了完成具有更长寿命的立方氮化硼烧结体,本发明人首先决定使用包含WC(碳化钨)、Co(钴)和Al(铝)的结合剂原料粉末作为高立方氮化硼烧结体中的结合剂的原料。这是因为本发明人在先前的研究中获得了以下知识:当使用这种结合剂原料粉末时,结合剂对于立方氮化硼颗粒具有特别高的结合强度,结果是可以得到优异的立方氮化硼烧结体。
然而,在高cBN烧结体中,结合剂的量明显小于立方氮化硼颗粒的量。因此,结合剂倾向于难以在立方氮化硼颗粒之间广泛分布。因此,本发明人认为,仅通过优化结合剂无法实现延长高cBN烧结体的寿命的突破。
因此,从截然不同的观点来看,本发明人寻求一种提高立方氮化硼颗粒之间的结合强度的技术,这不同于提高结合剂与各立方氮化硼颗粒之间的结合强度的常规技术。通过进行各种研究,发现立方氮化硼颗粒之间的少量的碳使得立方氮化硼颗粒之间的结合强度提高。然而,当立方氮化硼颗粒之间的碳的量较大时,立方氮化硼烧结体的特性会改变。
考虑到上述知识,为了通过在立方氮化硼颗粒之间布置碳来显著提高立方氮化硼颗粒之间的结合强度,本发明人认为有必要在立方氮化硼颗粒之间均匀地布置碳,而避免使碳以偏析的形式存在。为了找到实现该目的的技术,本发明人进行了深入研究。通过深入研究,本发明人发现了一种使有机物均匀地附着在立方氮化硼原料粉末的颗粒表面上的技术,并且还发现通过使用该立方氮化硼原料粉末制造立方氮化硼烧结体,可以使碳均匀地布置在立方氮化硼颗粒之间。
已经以上述方式完成了本公开。在下文中,将列出并描述本公开的实施方案。
[1]根据本公开的一个实施方案的立方氮化硼烧结体的制造方法包括:通过将有机物附着至立方氮化硼原料粉末来形成有机立方氮化硼粉末(形成步骤);通过混合有机立方氮化硼粉末和包含WC、Co和Al的结合剂原料粉末,从而制备粉末混合物,该粉末混合物包含大于等于85体积%且小于100体积%的有机立方氮化硼粉末和余量的结合剂原料粉末(制备步骤);以及通过烧结粉末混合物从而获得立方氮化硼烧结体(烧结步骤)。
根据该制造方法,可以制造具有长寿命的立方氮化硼烧结体。据推测这是由于以下原因。首先,通过形成步骤从而形成有机物均匀附着至立方氮化硼原料粉末的颗粒表面的有机立方氮化硼粉末。然后,在制备步骤中制备包括有机立方氮化硼粉末的粉末混合物。在随后的烧结步骤中,制造立方氮化硼烧结体。在烧结步骤中,位于有机立方氮化硼粉末的颗粒表面上的碳表现出催化剂功能。
此处,碳的催化剂功能是指立方氮化硼的B(硼)和/或N(氮)通过碳扩散或析出。由于碳表现出这种催化剂功能,因此在有机立方氮化硼粉末的颗粒之间促进了颈部生长,从而提高了立方氮化硼烧结体中立方氮化硼颗粒之间的结合强度。其结果是,抑制了立方氮化硼颗粒的脱落。
因此,根据本公开的一个实施方案所述的立方氮化硼烧结体的制造方法,可以制造这样的立方氮化硼烧结体,即使该立方氮化硼烧结体是高cBN烧结体,其仍具有长寿命,并且抑制了立方氮化硼颗粒的脱落。
[2]在立方氮化硼烧结体的制造方法中,形成有机立方氮化硼粉末包括将立方氮化硼原料粉末和有机物引入超临界水中。这有助于制备其中有机物均匀地附着至立方氮化硼原料粉末的颗粒表面的有机立方氮化硼粉末。
[3]在立方氮化硼烧结体的制造方法中,有机物是胺或碳原子数为5以上的烃化合物。因此,极大降低了所制造的立方氮化硼烧结体中立方氮化硼颗粒的脱落。
[4]在立方氮化硼烧结体的制造方法中,有机物为己胺、己腈、石蜡或己烷。因此,极大降低了所制造的立方氮化硼烧结体中立方氮化硼颗粒的脱落。
[5]在立方氮化硼烧结体的制造方法中,形成有机立方氮化硼粉末包括通过等离子体处理将有机物附着至立方氮化硼原料粉末上。这有助于制备其中有机物均匀地附着至立方氮化硼原料粉末的颗粒表面的有机立方氮化硼粉末。
[6]在立方氮化硼烧结体的制造方法中,有机物为胺或氟化碳。这使得可以制备其中有机物均匀地附着至立方氮化硼原料粉末的颗粒表面的有机立方氮化硼粉末。
[7]根据本公开的一个实施方案的立方氮化硼烧结体包含:大于等于85体积%且小于100体积%的立方氮化硼颗粒;以及余量的结合剂,其中结合剂包含WC、Co和Al化合物,并且当使用TEM-EDX来分析包括立方氮化硼颗粒彼此相邻处的界面的界面区域时,全部或部分的界面上存在碳,并且存在碳的区域的宽度D为0.1nm以上10nm以下。
从立方氮化硼颗粒的含量可知,该立方氮化硼烧结体是一种易于发生立方氮化硼颗粒的脱落的“高cBN烧结体”。然而,立方氮化硼烧结体是通过上述制造方法制造的立方氮化硼烧结体。因此,当使用TEM-EDX来分析包括立方氮化硼颗粒彼此相邻处的界面的界面区域时,界面上存在碳,并且存在碳的区域的宽度D为0.1nm以上10nm以下。在这种立方氮化硼烧结体中,与常规的立方氮化硼烧结体相比,立方氮化硼颗粒之间的结合强度增加。因此,根据本公开的一个实施方案的立方氮化硼烧结体是具有长寿命且抑制了立方氮化硼颗粒的脱落的立方氮化硼烧结体。
[8]在立方氮化硼烧结体中,宽度D为0.1nm以上5nm以下。在这种情况下,立方氮化硼烧结体的寿命可以更长。
[9]在立方氮化硼烧结体中,存在碳的区域中的碳含量的最大值M为0.1原子%以上5.0原子%以下。在这种情况下,立方氮化硼烧结体的寿命可以更长。
[10]根据本公开的另一个实施方案的立方氮化硼烧结体包含:大于等于85体积%且小于100体积%的立方氮化硼颗粒;和余量的结合剂,其中结合剂包含WC、Co和Al化合物,当使用TEM-EDX来分析包括立方氮化硼颗粒彼此相邻处的界面的界面区域时,全部或部分的界面上存在碳,并且存在碳的区域的宽度D为0.1nm以上5nm以下,并且存在碳的区域中碳的含量的最大值M为0.1原子%以上5.0原子%以下。通过这种构成,根据本公开的一个实施方案的立方氮化硼烧结体是具有长寿命且抑制了立方氮化硼颗粒的脱落的立方氮化硼烧结体。
[11]根据本公开的一个实施方案的立方氮化硼烧结体是包括上述立方氮化硼烧结体的切削工具。根据该切削工具,可以实现长寿命。
[本公开的实施方案的细节]
下面描述本公开的一个实施方案(以下称为“本实施方案”)。本实施方案不限于此。应当注意,在本说明书中,表述“A至Z”表示下限至上限的范围(即,A以上Z以下)。如果没有示出A的单位,而仅示出了Z的单位,则A的单位与Z的单位相同。
<第一实施方案:立方氮化硼烧结体的制造方法>
以下将说明根据本实施方案的立方氮化硼烧结体的制造方法。根据本实施方案的立方氮化硼烧结体的制造方法至少包括:通过将有机物附着至立方氮化硼原料粉末来形成有机立方氮化硼粉末(形成步骤);通过混合有机立方氮化硼粉末和包含WC、Co和Al的结合剂原料粉末来制备粉末混合物,该粉末混合物包含大于等于85体积%且小于100体积%的有机立方氮化硼粉末和余量的结合剂原料粉末(制备步骤);以及通过烧结粉末混合物得到立方氮化硼烧结体(烧结步骤)。在下文中,将详细描述每个步骤。
<<形成步骤>>
该步骤是通过将有机物附着至立方氮化硼原料粉末来形成有机立方氮化硼粉末的步骤。
立方氮化硼原料粉末是将要包含在立方氮化硼烧结体中的立方氮化硼颗粒的原料粉末。将有机物附着至立方氮化硼原料粉末的方法的实例包括:使用超临界水的方法;使用等离子体处理的方法;等等。
(使用超临界水的方法)
将描述使用超临界水的方法。在该方法中,进行将立方氮化硼原料粉末和有机物引入超临界水中的步骤。因此,可以形成有机立方氮化硼粉末。应当注意,在本说明书中,超临界水是指处于超临界状态或亚临界状态的水。
将立方氮化硼原料粉末和有机物引入超临界水中的方法的实例包括:将立方氮化硼原料粉末和有机物依此顺序引入超临界水中的方法;将有机物和立方氮化硼原料粉末依此顺序引入的方法;以及同时引入立方氮化硼原料粉末和有机物的方法。根据这些方法中的每一种方法,使立方氮化硼原料粉末与超临界水接触,从而清洁立方氮化硼原料粉末的颗粒的表面。此外,通过使包括具有清洁表面的颗粒的立方氮化硼原料粉末与有机物彼此接触,其结果是有机物附着至立方氮化硼原料粉末的颗粒的清洁表面。
(进行等离子体处理的方法)
将描述进行等离子体处理的方法。在该方法中,进行通过等离子体处理将有机物附着至立方氮化硼原料粉末的步骤。具体而言,在等离子体发生装置中,将立方氮化硼原料粉末暴露于含碳的第一气体的气氛中,然后将立方氮化硼原料粉末暴露于含氨的第二气体的气氛中。作为第一气体,可以使用CF4、CH4、C2H2等。作为第二气体,可以使用NH3、N2和H2的混合气体等。
根据上述方法,通过将立方氮化硼原料粉末暴露于第一气体的气氛中,对立方氮化硼原料粉末的颗粒的表面进行蚀刻,其结果是形成了清洁表面,并且碳(第一气体)附着至该清洁表面。然后,将其上附着有碳的立方氮化硼原料粉末暴露于第二气体的气氛中,其结果是碳被氨封端。其结果是,包含碳和氮的有机物附着至清洁表面。
如上所述,可以通过使用超临界水的方法和进行等离子体处理的方法中的其中一种方法来有效地形成有机立方氮化硼粉末。在该步骤中,优选采用使用超临界水的方法。这是由于以下原因:容易使附着至立方氮化硼原料粉末的有机物变得均匀,因此也容易使有机立方氮化硼粉末变得均匀。
在该步骤中,对立方氮化硼原料粉末的平均粒径没有特别的限制。为了形成具有高强度、高耐磨性和高耐破损性的立方氮化硼烧结体,立方氮化硼原料粉末的平均粒径优选为0.1μm至10μm,并且更优选为0.5μm至5.0μm。
当使用超临界水进行该步骤时,所使用的有机物优选为胺或碳原子数为5以上的烃化合物。其中,更优选为己胺、己腈、石蜡和己烷。进一步优选为己胺。本发明人已经确认当使用这些有机物中的每一种时,显著降低了立方氮化硼烧结体中立方氮化硼颗粒的脱落。当使用等离子体处理进行该步骤时,将要附着的有机物的实例包括胺、氟化碳等。
附着至立方氮化硼原料粉末的有机物的优选量根据立方氮化硼原料粉末的粒径而变化。例如,在使用己胺作为有机物的情况下,优选使50ppm至2000ppm的己胺附着至平均粒径为1μm至10μm的立方氮化硼原料粉末,并且优选使100ppm至5000ppm的己胺附着至平均粒径为0.1μm至1μm的立方氮化硼原料粉末。在这些情况中的每一种情况下,倾向于有效地制造所需的立方氮化硼烧结体。可以通过例如气相色谱质谱法来测定附着至有机立方氮化硼粉末上的有机物的量。
在此,在本实施方案中,在将要进行后述的烧结步骤的第二步骤的有机立方氮化硼粉末中,碳以能够充分发挥催化剂功能的程度存在。此外,在后续步骤(例如,下述纯化步骤、制备步骤等)中,附着至立方氮化硼原料粉末的有机物的量倾向于减少。因此,即使附着至立方氮化硼原料粉末的有机物的量与上述的量不同(例如过量),也认为可以在后续步骤中的各种处理中通过适当的调整,使合适量的碳残留在将要进行第二步骤的有机立方氮化硼粉末中。应当注意,通过使用其中残留有适当量的碳的有机立方氮化硼粉末制造的立方氮化硼烧结体是稍后描述的根据第二实施方案的立方氮化硼烧结体。
<<纯化步骤>>
在将通过上述形成步骤获得的有机立方氮化硼粉末用于下述制备步骤之前,优选除去有机立方氮化硼粉末中的杂质。杂质的实例包括未反应的有机物。通过除去未反应的有机物,可以抑制制备步骤和/或烧结步骤中的不期望的反应。
例如,当使用超临界水时,获得为浆料形式的有机立方氮化硼粉末。在这种情况下,通过对浆料进行离心分离,可以将有机立方氮化硼粉末和未反应的有机物彼此分离。
此外,可以对从超临界水中除去的有机立方氮化硼原料粉末、或从超临界水中除去并随后进行了离心分离等的有机立方氮化硼原料粉末进行热处理(例如,在真空中于250℃以上,优选400℃以上,或更优选为850℃以上)。由此,可以除去有机立方氮化硼粉末的颗粒表面上的诸如水分之类的杂质。
此处,本发明人最初担心,当对有机立方氮化硼粉末进行热处理时,附着至立方氮化硼原料粉末的有机物会完全挥发和/或消失。然而,出人意料地,通过俄歇电子能谱法观察有机立方氮化硼粉末的结果已经确认,尽管有机物由于热处理而分解,但碳均匀地残留在有机立方氮化硼粉末的颗粒表面上。这种碳被认为是源自有机物。
即,确认了通过对有机立方氮化硼粉末进行热处理,不仅去除了有机立方氮化硼粉末的颗粒表面上的杂质,还获得了这样的有机立方氮化硼粉末,该有机立方氮化硼粉末包括具有均匀地附着有碳的改性表面的颗粒。尽管这种机理尚未明确,但是本发明人推测,由于通过用超临界水、等离子体等的处理形成的清洁表面具有非常高的活性,因此清洁表面与有机物彼此非常牢固地结合在一起,并且这种牢固的结合与有机立方氮化硼粉末的表面改性有关。
<<制备步骤>>
该步骤是通过将有机立方氮化硼粉末和结合剂原料粉末混合以制备粉末混合物的步骤,该粉末混合物包含大于等于85体积%且小于100体积%的有机立方氮化硼粉末和余量的结合剂原料粉末,该结合剂原料粉末包含WC、Co和Al。有机立方氮化硼粉末是通过上述形成步骤获得的有机立方氮化硼粉末,并且结合剂原料粉末是立方氮化硼烧结体中的结合剂的原料。
结合剂原料粉末可以如下制备。首先,准备WC粉末、Co粉末和Al粉末。接下来,将粉末以预定比例混合并在真空中进行热处理(例如1200℃),从而形成金属间化合物。通过湿式球磨机、湿式珠磨机等将金属间化合物粉碎,从而制备包含WC、Co和Al的结合剂原料粉末。应当注意,对于混合粉末的方法没有特别的限制;然而,为了有效且均匀地混合粉末,优选球磨机混合、珠磨机混合、行星式磨机混合、喷射磨机混合等。各混合方法可以通过湿法或干法进行。
优选地,通过使用乙醇、丙酮等作为溶剂的湿式球磨机混合来混合有机立方氮化硼粉末和制备的结合剂原料粉末。混合后,通过自然干燥除去溶剂。然后,优选通过热处理(例如,在真空中于850℃以上)去除其表面上的诸如水分之类的杂质。因此,如上所述,在有机立方氮化硼粉末的颗粒表面上,有机物分解,并且源自有机物的碳可以均匀地残留,从而获得包括具有改性表面的颗粒的有机立方氮化硼粉末。以这种方式,制备了粉末混合物。
除了WC、Co和Al之外,结合剂原料粉末还可以包含其他元素。其他元素的合适实例包括Ni、Fe、Cr、Mn、Ti、V、Zr、Nb、Mo、Hf、Ta、Re等。
<<烧结步骤>>
本步骤是通过烧结粉末混合物从而获得立方氮化硼烧结体的步骤。在该步骤中,将粉末混合物在高温高压条件下烧结,从而制造立方氮化硼烧结体。
具体而言,首先,作为第一步骤,将粉末混合物引入容器中并真空密封。真空密封温度优选为850℃以上。该温度高于密封材料的熔点,并且该温度足以使附着至有机立方氮化硼粉末的有机物分解,并且使源自有机物的碳均匀地残留在有机立方氮化硼粉末的颗粒的表面上。
接下来,作为第二步骤,使用超高温超高压装置烧结真空密封的粉末混合物。对于烧结条件没有特别的限制,但优选为5.5GPa至8Gpa,并且大于等于1500℃且小于2000℃。特别地,考虑到成本和烧结性能之间的平衡,优选6GPa至7Gpa、1600℃至1900℃。
在该步骤之前进行热处理(纯化步骤中的热处理和/或制备步骤中的热处理)的情况下,对包括具有改性表面的颗粒的有机立方氮化硼粉末进行第一步骤,其中改性表面上均匀残留有碳。在该步骤之前未进行热处理的情况下,通过第一步骤(即真空密封)制备包括具有改性表面的颗粒的有机立方氮化硼粉末。因此,碳均匀地存在于将要进行第二步骤的有机立方氮化硼粉末的颗粒的表面上。通过对包含这种有机立方氮化硼粉末的粉末混合物进行第二步骤,从而制得立方氮化硼烧结体。
<<功能和效果>>
根据上述本实施方案所述的立方氮化硼烧结体的制造方法,可以制造具有长寿命的立方氮化硼烧结体。推测这是由于以下原因:均匀存在于有机立方氮化硼粉末的颗粒表面上的碳表现出催化剂功能,从而促进立方氮化硼颗粒之间发生颈部生长,其结果是获得了立方氮化硼颗粒之间的结合强度优异的立方氮化硼烧结体。
因此,根据本公开的一个实施方案所述的立方氮化硼烧结体的制造方法,即使立方氮化硼烧结体是高cBN烧结体,也可以制造具有长寿命、并且立方氮化硼颗粒的脱落受到抑制的立方氮化硼烧结体。应当注意,在高cBN烧结体的常规制造方法中,在结合剂原料粉末中含有碳的情况下,碳并非均匀地存在于立方氮化硼颗粒的表面,而是以偏析的形式存在于立方氮化硼颗粒之间。
<第二实施方案:立方氮化硼烧结体>
将描述根据本实施方案的立方氮化硼烧结体。根据本实施方案的立方氮化硼烧结体是通过上述制造方法制造的立方氮化硼烧结体。
具体而言,根据本实施方案的立方氮化硼烧结体包含大于等于85体积%且小于100体积%的立方氮化硼颗粒和余量的结合剂。即,根据本实施方案的立方氮化硼烧结体是所谓的高cBN烧结体。应当注意,立方氮化硼烧结体可包含由本文所用的原料、制造条件等导致的不可避免的杂质。在这种情况下,可以理解,在结合剂中包含不可避免的杂质。
立方氮化硼烧结体中的立方氮化硼颗粒的含量比例(体积%)与下文所述的粉末混合物中使用的立方氮化硼原料粉末的含量比例(体积%)大致相等。这是因为相对于立方氮化硼粉末本身的体积,由有机物的附着等引起的体积变化量非常小。因此,通过控制用于粉末混合物中的立方氮化硼原料粉末的含量比例,可以将立方氮化硼烧结体中的立方氮化硼颗粒的含量(含量比例)调节到期望的范围内。
还可以通过电感耦合高频等离子体光谱法(ICP)进行定量分析,或者通过使用附带有扫描电子显微镜(SEM)的能量色散X射线分析仪(EDX)或附带有透射电子显微镜(TEM)的EDX对立方氮化硼烧结体进行组织观察、元素分析等,从而确认立方氮化硼烧结体中立方氮化硼颗粒的含量比例(体积%)。在本实施方案中,只要没有特别的说明,则通过后述的利用SEM的方法来确定立方氮化硼烧结体中的立方氮化硼颗粒的含量比例。
例如,当使用SEM时,可以如下确定立方氮化硼颗粒的含量比例(体积%)。首先,在任意位置切割立方氮化硼烧结体,以形成包括立方氮化硼烧结体的截面的样品。为了形成该截面,可以使用聚焦离子束装置、截面抛光机装置等。接下来,通过SEM以2000倍的放大倍率观察该截面,以获得反射电子图像。在反射电子图像中,黑色区域表示存在立方氮化硼颗粒的区域,灰色或白色区域表示存在结合剂的区域。
接下来,使用图像分析软件(例如,Mitani Corporation提供的“WinROOF”)对反射电子图像进行二值化处理,并且由经过二值化处理的图像来计算各面积比率。将计算出的面积比率视为体积%,从而求出立方晶氮化硼颗粒的含量比例(体积%)。应当注意,由此可以同时求得结合剂的体积%。
<<立方氮化硼颗粒>>
立方氮化硼颗粒具有高硬度、高强度和高韧性,并且起到立方氮化硼烧结体的骨架的作用。对于立方氮化硼颗粒的D50(平均粒径)没有特别的限制,例如可以为0.1μm至10.0μm。通常,D50越小,立方氮化硼烧结体的硬度趋向于越高。此外,粒径的变化越小,立方氮化硼烧结体的特性倾向于越均匀。立方氮化硼颗粒的D50优选为(例如)0.5μm至4.0μm。
如下所述确定立方氮化硼颗粒的D50。首先,通过与上述求得立方氮化硼颗粒的含量的方法相同的方式,形成包括立方氮化硼烧结体的截面的样品,并且获得反射电子图像。接下来,使用图像分析软件计算反射电子图像中每个黑色区域的当量圆直径。优选通过在五个以上的视野中进行观察来计算100个以上的立方氮化硼颗粒的当量圆直径。
接下来,将当量圆直径按从最小值到最大值的升序排列,以得到累积分布。D50表示累积分布中累积面积达到50%时所对应的粒径。应当注意,当量圆直径是指具有与所测量的立方氮化硼颗粒的面积相同的面积的圆的直径。
<<结合剂>>
结合剂起到使立方氮化硼颗粒在工业水平的压力和温度下被烧结的作用。每个立方氮化硼颗粒都是难烧结体。此外,由于结合剂与铁之间的反应性低于立方氮化硼与铁之间的反应性,因此结合剂使立方氮化硼烧结体具有抑制高硬度淬火钢切削过程中的化学磨损和热磨损的功能。当立方氮化硼烧结体包含结合剂时,在高硬度淬火钢的高效加工期间的耐磨性得到改善。
在本实施方案的立方氮化硼烧结体中,结合剂包含WC、Co和Al化合物。在此,“Al化合物”是指包含Al作为构成元素的化合物。Al化合物的实例包括CoAl、Al2O3、AlN、AlB2、它们的复合化合物等。由于以下原因,认为包含WC、Co和Al化合物的结合剂对于延长根据本实施方案的立方氮化硼烧结体的寿命特别有效。
首先,由于Co和Al各自具有催化剂功能,因此可以在烧结步骤中促进立方氮化硼颗粒之间的颈部生长。其次,推测WC能够有效地使结合剂的热膨胀系数与立方氮化硼颗粒的热膨胀系数接近。应当指出,催化剂功能是指立方氮化硼颗粒中的B(硼)和/或N(氮)通过Co或Al扩散或析出。
可以通过组合XRD(X射线衍射测定)和ICP来确定包含在立方氮化硼烧结体中的结合剂的组成。具体而言,首先,从立方氮化硼烧结体中切出厚度为约0.45mm至0.50mm的试样,并且对试样进行XRD分析,从而基于X射线衍射峰确定化合物、金属等。接下来,将该试样浸入密封容器中的氢氟酸-硝酸(体积比例为浓硝酸(60%):蒸馏水:浓氢氟酸(47%)=2:2:1的混合酸)中,由此得到其中溶解有结合剂的酸处理液。对酸处理液进行ICP分析,以对每种金属元素进行定量分析。通过分析XRD和ICP分析的结果来确定结合剂的组成。
除了包含WC、Co和Al化合物之外,本实施方案中的结合剂还可以包含其他结合剂。其他结合剂的元素的合适实例包括Ni、Fe、Cr、Mn、Ti、V、Zr、Nb、Mo、Hf、Ta、Re等。
<<用TEM-EDX进行的分析>>
根据本实施方案的立方氮化硼烧结体的特征在于,当使用TEM-EDX来分析包括立方氮化硼颗粒彼此相邻处的界面的界面区域时,满足以下条件(1)和(2):
(1)在界面上存在碳;和
(2)存在碳的区域的宽度D为0.1nm至10nm。
使用TEM-EDX的分析如下进行。首先,由立方氮化硼烧结体获得样品,并使用氩离子切片机对样品进行切片以形成厚度为30nm至100nm的切片。然后,使用TEM(透射电子显微镜)以50000倍的放大倍率观察切片,从而获得第一图像。在这种情况下使用的透射电子显微镜的实例包括由JEOL提供的“JEM-2100F/Cs”(商品名)。在第一图像中,任意选择立方氮化硼颗粒彼此相邻处的一个界面。接下来,定位所选择的界面以使其穿过图像的中心附近,将观察放大倍率改变为2000000倍以进行观察,从而获得第二图像。在所获得的第二图像(100nm×100nm)中,所存在的界面从图像的一端经由图像的中心附近延伸至与前述一端相反的图像的另一端。
接下来,使用EDX对第二图像进行元素映射分析,以分析第二图像中(即包括界面的界面区域中)的碳的分布。在这种情况下使用的能量色散X射线分析仪的实例包括由AMETEK提供的“EDAX”(商品名)。当在界面上观察到具有高的碳浓度的区域(与界面的形状一致)时,则立方氮化硼烧结体满足上述条件(1)。
在满足条件(1)的立方氮化硼烧结体的第二图像中,确认界面延伸的延伸方向(具有高的碳浓度的区域延伸的延伸方向),然后在基本垂直于延伸方向的方向上进行元素线分析。在这种情况下,光束直径为0.3nm以下,并且扫描间隔为0.1nm至0.7nm。根据元素线分析的结果计算存在碳的区域的宽度D。当宽度D为0.1nm至10nm时,立方氮化硼烧结体满足上述条件(2)。
在对应于六个视野的第一图像中重复上述分析。当确认在一个以上的视野中满足条件(1)和(2)时,可以将立方氮化硼烧结体视为根据本实施方案的立方氮化硼烧结体。在这种情况下,也可以将条件(1)视为“在全部或部分界面上存在碳”。
为了便于理解,将参考图1至图5更详细地描述上述分析。
图1示出了第二图像的实例。参照图1,黑色区域对应于包含B和N作为主要构成元素的区域(BN区域),并且白色区域或灰色区域对应于第一图像中被识别为界面的区域(SF区域)。如图1所示,第二图像中的SF区域相当于“立方氮化硼颗粒彼此相邻处的界面”,并且整个第二图像相当于“包括该界面的界面区域”。
此处,当第二图像中SF区域的宽度(大致为图1中的上下方向上的宽度)大于10nm时,在第一图像中重新选择一个不同的界面。这是由于以下原因:当SF区域的宽度大于10nm时,很难说SF区域相当于“立方氮化硼颗粒彼此相邻处的界面”。
图2至图4示出了使用EDX对图1所示的第二图像进行元素映射分析的结果。图2至图4分别示出了硼、氮和碳的分布状态。在元素映射分析中,存在元素的位置以浅色显示。因此,在图2至图4的每个图中,显示为深色的区域是其中不存在相应元素(或者存在非常少量的相应元素)的区域。区域的颜色越浅,该区域中存在的相应元素的量越大。
参照图2和图3,与BN区域中的B和N的分布量相比,SF区域中的硼和氮的分布量减少。另一方面,从图4来看,可以理解,碳存在于SF区域中。在图4中,存在碳的区域(以下,也称为“含碳区域”)沿图中的左右方向延伸,并且与SF区域大致一致。
在图4所示的图像中示出的白色实线表示沿着与含碳区域的延伸方向(图4中的左右方向)大致垂直的方向(图4中的上下方向)进行元素线分析的结果。图5以曲线图的形式示出了该结果。图5以实线示出了结果,横轴表示进行线分析的距离(nm),纵轴表示根据线分析的结果计算的点处的碳含量(原子%)值。此外,作为参考,图5以虚线示出了结果,横轴表示进行线分析的距离(nm),纵轴表示HAADF(高角度环形暗场)图像的强度(a.u.)。
参照图5,在具有高强度的HAADF图像的区域中,即在界面区域中,观察到碳的含量比例(原子%)的峰。观察到峰的部分为“存在碳的区域”,峰的宽度d为“存在碳的区域的宽度D”。
<<作用和效果>>
根据本实施方案的立方氮化硼烧结体可以实现长寿命。这是由于以下原因:由于根据本实施方案的立方氮化硼烧结体是通过根据第一实施方案的制造方法制造的立方氮化硼烧结体,因此碳均匀地存在于立方氮化硼颗粒之间的界面上,从而增加了立方氮化硼颗粒之间的结合强度。根据各种研究,已经确认,在通过上述方法观察到的六个视野中的三个以上的视野中满足上述条件(1)和(2)是优选的。
另一方面,当宽度D大于10nm时,不能获得具有长寿命的立方氮化硼烧结体。据推测这是由于以下原因。即,当立方氮化硼颗粒的每个表面上残留的碳的量过大时,宽度D变得大于10nm。在这种情况下,立方氮化硼颗粒中存在过量的游离碳,因此导致立方氮化硼颗粒之间的结合强度降低。另一方面,当宽度D小于0.1nm时,也不能获得具有长寿命的立方氮化硼烧结体。据推测这是由于以下原因:存在于立方氮化硼颗粒的每个表面上的碳的量过低,因此不足以提高立方氮化硼颗粒之间的结合强度。另外,根据本实施方案的立方氮化硼烧结体的宽度D优选为0.1nm至5nm。在这种情况下,立方氮化硼烧结体的寿命可以更长。
应当注意,在常规的高cBN烧结体中,碳也可以存在于立方氮化硼颗粒之间。然而,这种碳源自结合剂,因此以偏析的形式存在于立方氮化硼颗粒之间,并且不均匀地存在于立方氮化硼颗粒之间。碳以偏析的形式存在的区域的宽度较大,为约0.1μm至2.0μm,并且不满足上述条件(2)。
在根据本实施方案的立方氮化硼烧结体中,在存在碳的区域(第二图像的含碳区域)中的碳含量的最大值M优选为0.1原子%至5.0原子%。在这种情况下,立方氮化硼烧结体的寿命可以更长。碳含量的最大值M是根据线分析结果计算出的各点处的碳的含量比例(原子%)中的最大值。例如,在图5中,含碳区域中的碳含量的最大值M为约1.4原子%。
同时,当最大值M小于0.1原子%时,可能无法适当地展示出上述效果。另一方面,当最大值M大于5.0原子%时,存在过量的游离碳,因此,相反地,可能导致颗粒之间的结合强度降低。
特别地,当宽度D为0.1nm至5nm且最大值M为0.1原子%至5.0原子%时,根据本实施方案的立方氮化硼烧结体具有相当长的寿命。
<第三实施方案:切削工具>
根据本实施方案的切削工具包括上述立方氮化硼烧结体。在本实施方案的一方面中,切削工具包括立方氮化硼烧结体作为基材。根据本实施方案的切削工具可以具有位于用作基材的立方氮化硼烧结体的表面上的覆膜。
对于根据本实施方案的切削工具的形状和应用没有特别的限制。根据本实施方案的切削工具的实例包括钻头、端铣刀、钻头用可替换切削刀片、端铣刀用可替换切削刀片、铣削用可替换切削刀片、车削用可替换切削刀片、金属锯、齿轮切削工具、铰刀、丝锥、曲轴销铣削用刀片等。
此外,根据本实施方案的切削工具不限于完全由立方氮化硼烧结体构成的切削工具,并且还包括其中一部分(特别是切削刃部分等)由立方氮化硼烧结体构成的切削工具。例如,根据本实施方案的切削工具还包括这样的切削工具,其中由硬质合金等构成的基体(支持体)具有由立方氮化硼烧结体构成的切削刃部分。在这种情况下,从字面上讲将切削刃部分视为切削工具。换句话说,即使当立方氮化硼烧结体仅构成切削工具的一部分时,该立方氮化硼烧结体也被称为切削工具。
根据本实施方案的切削工具,切削工具包括上述立方氮化硼烧结体,因此具有长的寿命。
上面的描述包括下述特征。
(付记1)
一种制造立方氮化硼烧结体的方法,该方法包括:
通过将有机物附着至cBN原料粉末来形成有机cBN粉末;
通过混合有机cBN粉末和包含WC、Co和Al的结合剂原料粉末来制备粉末混合物,该粉末混合物包含大于等于85体积%且小于100体积%的有机cBN粉末和余量的结合剂原料粉末;以及
通过烧结粉末混合物获得cBN烧结体。
(付记2)
根据付记1所述的制造立方氮化硼烧结体的方法,其中,形成有机cBN粉末包括将cBN原料粉末和有机物引入超临界水中。
(付记3)
根据付记1所述的制造立方氮化硼烧结体的方法,其中,形成有机cBN粉末包括通过等离子体处理使有机物附着至cBN原料粉末。
(付记4)
一种立方氮化硼烧结体,其包含:大于等于85体积%且小于100体积%的cBN颗粒;和余量的结合剂,其中
结合剂包含WC、Co和Al化合物,并且
当使用TEM-EDX来分析包括cBN颗粒彼此相邻处的界面的界面区域时,
界面上存在碳,并且
存在碳的区域的宽度D为0.1nm以上10nm以下。
(付记5)
根据付记4所述的立方氮化硼烧结体,其中,宽度D为0.1nm以上5nm以下。
(付记6)
根据付记4或5所述的立方氮化硼烧结体,其中,存在碳的区域中的碳的含量的最大值M为0.1原子%以上5.0原子%以下。
(付记7)
一种切削工具,其包括根据付记4至6中任一项所述的立方氮化硼烧结体。
实施例
在下文中,将参考实施例更详细地描述本发明,但是本发明不限于此。
<实验例1>
首先,形成有机立方氮化硼粉末。具体而言,首先,在以下条件下使用超临界水合成装置(ITEC提供的“Momicho mini”)形成超临界水。
压力:35MPa
温度:375℃
流速:2ml/min。
接下来,将己胺原液连续引入到该装置中,以使超临界水中的己胺浓度达到10.0重量%。此外,将平均粒径为2μm的立方氮化硼原料粉末连续地引入该装置中,以使超临界水中的立方氮化硼原料粉末的量为10重量%。以这种方式,将立方氮化硼原料粉末和有机物引入超临界水中。
在将上述超临界水处理持续100分钟之后,将装置中的温度和压力恢复至常温和常压以终止制备步骤,并收集所获得的全部浆料。将浆料离心分离(10000rpm,5分钟)以分离出未附着至立方氮化硼原料粉末的过量己胺。将分离后的浓缩浆料干燥(-90℃,12小时),从而收集约20g经过超临界水处理的粉末。
以这种方式,形成了有机立方氮化硼粉末。对形成的有机立方氮化硼粉末进行气相色谱质谱分析,从而确认相对于立方氮化硼粉末存在(附着)895ppm的己胺。
接下来,准备用作结合剂的原料的结合剂原料粉末。具体而言,准备WC粉末、Co粉末和Al粉末,并将它们以WC:Co:Al=50:40:10的重量百分比共混。应当注意,各粉末的平均粒径为2μm。通过热处理(在真空下于1200℃进行30分钟)使混合物均匀,然后通过硬质球磨机将其粉碎成微细颗粒。以这种方式,得到平均粒径为1μm的结合剂原料粉末。
将有机立方氮化硼粉末和所获得的结合剂原料粉末以如下比例共混:有机立方氮化硼粉末:结合剂原料粉末=85:15(体积%)。然后,通过使用乙醇的湿式球磨法将它们均匀混合。之后,将混合粉末在真空中于900℃进行热处理。通过俄歇电子能谱分析经过热处理的有机立方氮化硼粉末,从而确认碳残留在有机立方氮化硼粉末的颗粒表面上。以这种方式形成了粉末混合物。
接下来,将获得的粉末混合物烧结以形成立方氮化硼烧结体。具体而言,将粉末混合物引入Ta制容器中,并使该粉末混合物与WC-6%Co硬质合金盘和Co箔接触,并真空密封。使用带式超高压超高温发生装置,将该粉末混合物在7.0GPa和1700℃烧结15分钟。以这种方式,形成了立方氮化硼烧结体。
<实验例2>
将引入的己胺的浓度设置为8.0重量%。将有机立方氮化硼粉末和结合剂原料粉末按以下比例共混:有机立方氮化硼粉末:结合剂原料粉末=95:5(体积%)。然后通过使用乙醇的湿式球磨法将它们均匀混合。之后,在真空中于250℃对混合粉末进行热处理。除上述之外,通过与实验例1相同的方式形成立方氮化硼烧结体。对有机立方氮化硼粉末进行气相色谱质谱分析,从而确认相对于立方氮化硼存在821ppm的己胺。
<实验例3>
将引入的己胺浓度设置为6.0重量%。将有机立方氮化硼粉末和结合剂原料粉末按以下比例共混:有机立方氮化硼粉末:结合剂原料粉末=92:8(体积%)。然后,通过使用乙醇的湿式球磨法将它们均匀混合。此后,在真空中于400℃对混合粉末进行热处理。除上述之外,通过与实验例1相同的方式形成立方氮化硼烧结体。对有机立方氮化硼粉末进行气相色谱质谱分析,结果确认相对于立方氮化硼存在543ppm的己胺。
<实验例4>
将引入的己胺的浓度设置为4.0重量%,并且将有机立方氮化硼粉末和结合剂原料粉末按以下比例共混:有机立方氮化硼粉末:结合剂原料粉末=92:8%(体积)。除上述之外,通过与实验例1相同的方式形成立方氮化硼烧结体。对有机立方氮化硼粉末进行气相色谱质谱分析,结果确认相对于立方氮化硼存在302ppm的己胺。
<实验例5>
将引入的己胺浓度设置为13.0重量%,并且将有机立方氮化硼粉末和结合剂原料粉末按以下比例共混:有机立方氮化硼粉末:结合剂原料粉末=92:8%(体积)。除上述以外,通过与实验例1相同的方式形成立方氮化硼烧结体。对有机立方氮化硼粉末进行气相色谱质谱分析,结果确认相对于立方氮化硼存在1343ppm的己胺。
<实验例6>
通过等离子体处理代替了使用超临界水的方法,从而形成有机立方氮化硼粉末。具体而言,使用等离子体改性装置(Dienner提供的低压等离子体装置FEMTO)在CF4气氛下蚀刻立方氮化硼原料粉末的颗粒表面,然后将装置中的气氛改变为NH3气氛,以对经蚀刻的立方氮化硼原料粉末进行处理。除上述以外,通过与实验例1相同的方式制造立方氮化硼烧结体。
<实验例7>
通过与实验例2相同的方式制造立方氮化硼烧结体,不同之处在于,使用等离子体处理以代替使用超临界水的方法。
<实验例8>
通过与实验例3相同的方式制造立方氮化硼烧结体,不同之处在于,使用等离子体处理以代替使用超临界水的方法。
<实验例9>
通过与实验例4相同的方式制造立方氮化硼烧结体,不同之处在于,使用等离子体处理以代替使用超临界水的方法。
<实验例10>
通过与实验例5相同的方式制造立方氮化硼烧结体,不同之处在于,使用等离子体处理以代替使用超临界水的方法。
<实验例21>
通过与实验例3相同的方式制造立方氮化硼烧结体,不同之处在于,使用未进行使用超临界水的处理的立方氮化硼原料粉末制备粉末混合物。
<实验例22>
通过与实验例4相同的方式制造立方氮化硼烧结体,不同之处在于,将有机立方氮化硼粉末和结合剂原料粉末按以下比例共混:有机立方氮化硼粉末:结合剂原料粉末=65:35(体积%)。
<实验例23>
通过与实验例1相同的方式形成立方氮化硼烧结体,不同之处在于,不进行使用超临界水的处理,并且仅使用立方氮化硼原料粉末,而不共混结合剂原料粉末。
通过上述方式,形成了实验例1至10和实验例21至23的立方氮化硼烧结体。在此,实验例1至10对应于本公开的实施例。实验例21至23对应于比较例。
<特性评价>
<<宽度D和最大值M>>
在适当的位置切割形成的各立方氮化硼烧结体,然后对其裸露的表面进行抛光以形成平滑面。之后,使用氩离子切片机将立方氮化硼烧结体切片,以形成厚度为50nm的切片。接下来,根据上述方法,通过EDX对第二图像(100nm×100nm)进行元素映射分析和元素线分析。此时,使用JEOL提供的“JEM-2100F/Cs”(商品名)作为透射电子显微镜。作为能量色散型X射线分析仪,使用AMETEK提供的EDAX(商品名)。EDX中的光束直径为0.2nm,并且扫描间隔为0.6nm。使用JEOL提供的Analysis Station作为通过EDX进行的元素映射分析和元素线分析的软件。其结果示于表1。
应当注意,表1所示的每个值表示在满足上述条件(1)和(2)的各视野中的平均值。在实验例1和实验例4至10的每个切片中,在全部的六个任意提取的界面区域中,均满足上述条件(1)和(2)。在实验例2中,在六个任意提取的界面区域的一个视野中满足上述条件(1)和(2)。在实验例3中,在六个任意提取的界面区域的三个视野中满足上述条件(1)和(2)。
<<结合剂的组成>>
从所形成的各立方氮化硼烧结体中切出长度为6mm、宽度为3mm、厚度为0.45mm至0.50mm的试样,并对试样进行XRD分析。接下来,在密封容器中,将每个试样在140℃的氢氟酸-硝酸(体积比为浓硝酸(60%):蒸馏水:浓氢氟酸(47%)=2:2:1的混合酸)中浸渍48小时,从而获得其中溶解有结合剂的酸处理液。对酸处理液进行ICP分析。根据XRD分析和ICP分析的结果确定结合剂的组成。
<<弯曲强度>>
使用三点弯曲测试仪,以0.5mm/min的加载速率和4mm的跨距测定经过酸处理的各试样的弯曲强度(GPa)。其结果示于表1。
<<切削试验>>
使用所形成的各立方氮化硼烧结体来形成切削工具(基材形状:CNGA120408;切削刃处理:T01215)。使用该切削工具,在以下切削条件下进行切削试验。
切削速度:150m/min
进给速度:0.05mm/rev
切削深度:0.1mm
冷却剂:干式
切削方法:断续切削
车床:LB400(由OKUMA Corporation提供)
工件:烧结部件(硬化烧结合金D-40,由住友电气工业株式会社制造,硬化切削部分的硬度:40HRC)。
观察每0.4km的切削距离的切削刃,以测定从切削刃脱落的量。将从切削刃脱落的量定义为从切削前的切削刃的棱线的位置后退的宽度。后退的宽度是由磨损所造成的。当发生破损时,将破损的尺寸定义为脱落量。测定切削刃的脱落量为0.05mm以上时的切削距离。应当注意,将该切削距离定义为切削工具的寿命的指标。表1示出了其结果。
[表1]
Figure BDA0002981898550000241
表1还示出了立方氮化硼烧结体中立方氮化硼的体积%。此外,关于结合剂的组成,确认在实验例1至10和实验例21至22中各自至少存在WC、Co和Al化合物。因为在XRD中未检测到Al化合物的明显的峰,因此推测Al化合物是由多种Al化合物组成的复合化合物。
参见表1,在实验例1和实验例4至10中的每一个实验例中,在六个任意提取的界面的所有六个视野中,均满足上述条件(1)和(2)。在实验例2中,在六个任意提取的界面区域的一个视野中满足上述条件(1)和(2)。在实验例3中,在六个任意提取的界面区域的三个视野中满足上述条件(1)和(2)。因此,在实验例1和实验例3至10的各栏中示出其平均值。另一方面,在实验例21至23的各实验例中,在六个任意提取的界面区域的全部六个视野中均未观察到含碳区域。因此,其中不满足上述条件(1)和(2)。因此,在实验例21至23的各栏中表示为“-”。
参见表1,确认了实验例1至10的立方氮化硼烧结体的弯曲强度高于实验例21至23的立方氮化硼烧结体的弯曲强度。应当注意,实验例22和23中的“崩坏”是指经过酸处理的立方氮化硼烧结体自发地破裂。关于实验例1至10的各立方氮化硼烧结体,可以理解,因为经过酸处理的试样的弯曲强度高,所以立方氮化硼颗粒牢固地结合在一起。该结果也支持了碳的存在促进了立方氮化硼颗粒之间的颈部生长这一假设。
此外,在实验例1至10的每一个实验例中,切削距离明显长于实验例21至23的每一个实验例的切削距离。鉴于此,确认了根据实验例1至10的立方氮化硼烧结体具有非常长的寿命。其中,在实验例2至4和实验例7至9中,切削距离显著地长。因此,确认了当宽度D为0.1nm至5.0nm并且最大值M为0.1原子%至5.0原子%时,寿命可以显著地更长。
本文公开的实施方案在任何方面都是说明性的而非限制性的。本发明的范围由权利要求书限定,而不是由上述实施方案限定,并且旨在包括与权利要求书等同的含义和范围内的所有变更。

Claims (10)

1.一种制造立方氮化硼烧结体的方法,该方法包括:
通过将有机物附着至立方氮化硼原料粉末,从而形成有机立方氮化硼粉末;
通过混合所述有机立方氮化硼粉末和包含WC、Co和Al的结合剂原料粉末从而制备粉末混合物,所述粉末混合物包含大于等于85体积%且小于100体积%的所述有机立方氮化硼粉末和余量的结合剂原料粉末;以及
通过烧结所述粉末混合物从而得到所述立方氮化硼烧结体,
其中,所述形成有机立方氮化硼粉末包括将所述立方氮化硼原料粉末和所述有机物引入超临界水中。
2.根据权利要求1所述的制造立方氮化硼烧结体的方法,其中,所述有机物是胺或碳原子数为5以上的烃化合物。
3.根据权利要求2所述的制造立方氮化硼烧结体的方法,其中,所述有机物为己胺、己腈、石蜡或己烷。
4.一种制造立方氮化硼烧结体的方法,该方法包括:
通过将有机物附着至立方氮化硼原料粉末,从而形成有机立方氮化硼粉末;
通过混合所述有机立方氮化硼粉末和包含WC、Co和Al的结合剂原料粉末从而制备粉末混合物,所述粉末混合物包含大于等于85体积%且小于100体积%的所述有机立方氮化硼粉末和余量的结合剂原料粉末;以及
通过烧结所述粉末混合物从而得到所述立方氮化硼烧结体,
其中,所述形成有机立方氮化硼粉末包括通过等离子体处理将所述有机物附着至所述立方氮化硼原料粉末。
5.根据权利要求4所述的制造立方氮化硼烧结体的方法,其中,所述有机物为胺或氟化碳。
6.一种立方氮化硼烧结体,包含:大于等于85体积%且小于100体积%的立方氮化硼颗粒;和余量的结合剂,其中
所述结合剂包含WC、Co和Al化合物,并且
当使用TEM-EDX来分析包括所述立方氮化硼颗粒彼此相邻处的界面的界面区域时,
在全部或部分的所述界面上存在碳,并且
存在所述碳的区域的宽度D为0.1nm以上10nm以下。
7.根据权利要求6所述的立方氮化硼烧结体,其中,所述宽度D为0.1nm以上5nm以下。
8.根据权利要求6或7所述的立方氮化硼烧结体,其中,在存在所述碳的区域中所述碳的含量的最大值M为0.1原子%以上5.0原子%以下。
9.一种立方氮化硼烧结体,包含:大于等于85体积%且小于100体积%的立方氮化硼颗粒;和余量的结合剂,其中
所述结合剂包含WC、Co和Al化合物,
当使用TEM-EDX来分析包括所述立方氮化硼颗粒彼此相邻处的界面的界面区域时,
在全部或部分的所述界面上存在碳,并且
存在所述碳的区域的宽度D为0.1nm以上5nm以下,并且
在存在所述碳的区域中所述碳的含量的最大值M为0.1原子%以上5.0原子%以下。
10.一种切削工具,其包括根据权利要求6至9中任一项所述的立方氮化硼烧结体。
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