JP5152667B2

JP5152667B2 - 立方晶窒化硼素焼結体工具

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Publication number: JP5152667B2
Application number: JP2008262990A
Authority: JP
Inventors: 克己岡村; 暁久木野; 朋弘深谷; 裕介松田
Original assignee: Sumitomo Electric Hardmetal Corp
Current assignee: Sumitomo Electric Hardmetal Corp
Priority date: 2008-10-09
Filing date: 2008-10-09
Publication date: 2013-02-27
Anticipated expiration: 2028-10-09
Also published as: JP2010089223A

Description

本発明は、立方晶窒化硼素（以下、ｃＢＮとも記す）と結合材とを含有するｃＢＮ焼結体が接合層を介して工具母材上に直接接合された構成のｃＢＮ焼結体工具に関する。

従来から、ｃＢＮを８０体積％以上含む高硬度のｃＢＮ焼結体が鉄系の焼結合金や難削鋳鉄の機械加工に使用されている。

従来使用されてきた上記ｃＢＮ焼結体工具の断面図を図１および図２に示す。図１では、ｃＢＮ焼結体１は、一体焼結により超硬合金製支持体２に裏打ちされた状態で、接合層３を介して工具母材４に接合されている。図２では、ｃＢＮ焼結体１が接合層３を介して工具母材４に接合されている。図２より明らかなように、ｃＢＮ焼結体１は、通常、上面部５を有するとともに、底面部６と側面部７とにおいて接合層３を介して工具部材４に接合される。工具部材４が断面を菱形や正方形とする略四角柱の形状をとる場合、通常ｃＢＮ焼結体１はそのコーナー部分に接合されることから、１つの底面部６と１つまたは２つ以上の側面部７において接合層３を介して工具母材４に接合される。なお、ｃＢＮ焼結体１の上面部５が切れ刃部を含み、主としてその部分において被加工体を加工（切削）する。

従来から、ｃＢＮ焼結体と工具母材との接合強度を向上させる試みが成されてきた。特に図２のタイプの工具構造は、特開昭５９−１３４６６５号公報（特許文献１）、特開平０７−１２４８０４号公報（特許文献２）、特開平０９−１０８９１２号公報（特許文献３）に示されている。これらは、ｃＢＮ焼結体の表面に予め活性金属層を形成した後に、Ａｕ、Ｃｕを主体とするロウ材により工具母材に接合させるか、あるいはＡｇ、Ｃｕなどの軟質金属にＴｉ、Ｚｒなどの活性金属を含む活性ロウ材を用いて、直接工具母材に接合することが開示されている。

また、さらなる接合強度の向上を目的として、特開平１１−１８８５１０号公報（特許文献４）では、接合層をＡｇまたはＣｕを主成分とし、ＷまたはＭｏを含有させ、加えてＴｉまたはＺｒを含有させることが開示されている。特開平１１−３２０２１８号公報（特許文献５）では、接合層の主成分をＴｉとＺｒとすることが開示されている。
特開昭５９−１３４６６５号公報特開平０７−１２４８０４号公報特開平０９−１０８９１２号公報特開平１１−１８８５１０号公報特開平１１−３２０２１８号公報

これらの先行例では、いずれも接合層の材料組成に関する改良であったため、近年の市場の高能率化要求を満たす過酷な切削条件化では、接合力が十分では無く、切削中の高い切削応力が、接合界面の一部に応力集中し、ｃＢＮ焼結体が脱落するなどの問題があった。

本発明は、上記の問題点を解決するためになされたものであり、立方晶窒化硼素を８０〜９８体積％含有する立方晶窒化硼素焼結体が接合層を介して工具母材上に直接接合され、近年の過酷な切削条件化に耐え得る強固かつ高剛性に接合されてなる立方晶窒化硼素焼結体工具を提供することを目的とする。

本発明の立方晶窒化硼素焼結体工具は、８０〜９８体積％（８０体積％以上９８体積％以下、本発明において数値範囲をこれと同様の記載方法で表わす場合は特に断らない限り同様の意味を示すものとする）の立方晶窒化硼素と結合相とを含有する立方晶窒化硼素焼結体が、０．１〜１０重量％のＴｉと１５〜５０重量％のＣｕとを含有し、かつ残部がＡｇと不可避不純物とからなる接合層を介して工具母材上に直接接合され、該接合層に接する該立方晶窒化硼素焼結体の接合面における該結合相は該立方晶窒化硼素中に不連続状態で存在し、その不連続状態で存在する各々の結合相において、その面積が０．０１〜２μｍ²となる結合相が結合相の全面積の８０％以上を占めることを特徴としている。

ここで、上記立方晶窒化硼素焼結体は、上面部を有するとともに、１つの底面部と少なくとも１つの側面部とにおいて上記接合層を介して上記工具母材に接合され、該底面部における結合相の含有率が該上面部における含有率より高いものであることが好ましい。

また、上記結合相は、Ｗ、Ｃｏ、Ａｌ、Ｚｒ、およびＣｒからなる群より選ばれる少なくとも１種の元素の炭化物、硼化物、炭窒化物、酸化物、またはこれらの相互固溶体の少なくとも一種であることが好ましい。

また、上記接合層中の上記Ｔｉは４〜６重量％の含有量で含有され、上記Ｃｕは２０〜３０重量％の含有量で含有されることが好ましい。

また、上記立方晶窒化硼素焼結体の厚みは、０．７〜１．５ｍｍであることが好ましく、上記工具母材として超硬合金を用いることも好ましい。

また、上記立方晶窒化硼素焼結体に含まれる酸素の含有量は、０．１〜０．６重量％であり、上記立方晶窒化硼素焼結体の熱伝導率は、１００Ｗ／ｍ・Ｋ以下であることが好ましい。

このように本発明は、立方晶窒化硼素焼結体中における立方晶窒化硼素の含有率と接合層成分と接合面の結合相の分布を厳密に制御することにより、立方晶窒化硼素焼結体を強固かつ高剛性に工具母材に接合し、焼結合金や難削鋳鉄の機械加工において高能率化と長寿命化を実現することに成功したものである。

発明者らは、焼結合金や鋳鉄の機械加工で使用されるｃＢＮ含有率が高いｃＢＮ焼結体（以下、高含有ｃＢＮ）を工具母材に強固にかつ高剛性に直接接合する接合方法を鋭意研究した。

高含有ｃＢＮを種々の接合材を用いて工具母材に接合し、接合強度を調査したところ、Ａｇ、Ｃｕ、Ｔｉを含有するロウ材を用いた場合に最も接合強度が優れることを見出した。

しかし、実験回数を増やすにつれて、接合強度が低くなる場合が現れ、接合強度にバラツキがあることが判明した。発明者らは、バラツキの原因を明確にすべく、接合強度が低かった破断面を詳細に調査した結果、接合層との界面部分（すなわちｃＢＮ焼結体の接合面）のｃＢＮ焼結体の破断の起点となる領域に、結合相の大きな部分や、結合相が他の領域より極端に少ない部分があることを発見した。

さらにｃＢＮ含有率が高くなるにつれて接合強度が低くなることから、結合相と接合層（ロウ材）との接合力は、同焼結体のｃＢＮ粒子と接合層（ロウ材）との接合力より高いと推定された。すなわち、接合界面（以下、単に接合面と記す）の結合相が他の領域より大き過ぎると、結合相はｃＢＮ粒子より強度に劣るため欠損の起点となる。一方、結合相が他の領域より極端に少ないと同部分の接合強度が相対的に低くなり、応力が集中し欠損に繋がる。このような知見に基づき、接合面におけるｃＢＮ焼結体中の結合相の分布を均一にかつ微細にすることにより、接合面の接合力を均一にすることが可能となることを見出した。

従来からもｃＢＮ含有率が８０体積％以上のｃＢＮ焼結体の組織を均一にすることは、たとえば特開２００６−３１５８９８号公報に開示されているが、結合相の厚みの平均値を規定しているのみであり、接合面の個々の結合相の大きさ（面積）にばらつきが多く、その結果、接合強度にもばらつきが生じていた。発明者らは、接合層と接するｃＢＮ焼結体の結合相が２次元で不連続構造であり、それらの孤立した結合相の面積が０．０１μｍ²〜２μｍ²である結合相の領域が全結合相の面積の８０％以上とすることにより、切削時の高い応力が接合面の一部分に集中することを抑制することができ、工具寿命が大幅に向上することを見出し、本発明を完成した。

本発明の立方晶窒化硼素焼結体の製造方法としては、まず、ｃＢＮ焼結体と接合層とのｃＢＮ焼結体側接合面において孤立した（すなわち不連続状態で存在する）個々の結合相の面積が０．０１〜２μｍ²である結合相の領域が全結合相の面積の８０％以上を実現するため、たとえば仕込みの結合相粉末の８０％以上を粒径１．５μｍ以下とする。そして、所望の粒度を有するｃＢＮ粒子を８０〜９８体積％とし、残りが結合相粉末となるように均一混合した混合粉末を金属カプセルに充填した後、超高圧発生装置の容器内に装填し、圧力６〜８ＧＰａ、温度１６００〜１９００℃、保持時間５〜４０分という条件で焼結することによりｃＢＮ焼結体を得ることができる。ここで、ｃＢＮ粒子の粒度は適宜選択することができるが、粗粒のｃＢＮ粒子のみの場合、隙間を埋める結合相の大きさが所望の範囲を超えるため、微粒のｃＢＮ粒子も混合することが望ましい。

また、本発明の立方晶窒化硼素焼結体工具は、上記のようにして製造されるｃＢＮ焼結体を用い、かつ接合層として後述のような特定組成のものを用いることを除き、従来のものと同様にして製造することができる。

以下、本発明の立方晶窒化硼素焼結体工具の各構成についてさらに説明する。
＜立方晶窒化硼素焼結体工具＞
本発明の立方晶窒化硼素焼結体工具は、立方晶窒化硼素焼結体が接合層を介して工具母材上に直接接合された構成を有する。本発明の構成を有する立方晶窒化硼素焼結体工具は、焼結合金や難削鋳鉄の機械加工（たとえば切削加工）において特に有効に用いることができる他、これら以外の一般的な金属の各種加工においても好適に用いることができる。

＜立方晶窒化硼素焼結体＞
本発明のｃＢＮ焼結体は、８０〜９８体積％の立方晶窒化硼素と結合相とを含有する。ｃＢＮ焼結体中のｃＢＮが８０体積％未満の場合、耐摩耗性が不足し、９８体積％を超えると、相対的に結合相が少なくなり接合強度が低下する。耐摩耗性と接合強度のバランスから、ｃＢＮの含有率は９０体積％以上９５体積％以下とすることが特に好ましい。

ここで、このようなｃＢＮ焼結体の厚み（図２を例にとると上面部５から底面部６までの距離）は、０．７〜１．５ｍｍであることが好ましく、さらに好ましくは１．０〜１．３ｍｍである。ｃＢＮ焼結体の厚みが０．７ｍｍ未満の場合、切削加工で用いた場合に摩耗幅が０．７ｍｍを超えると工具母材で加工することになり極端に寿命が低下し、１．５ｍｍを超えると切れ刃の研磨に要する労力が多大になる。

＜結合相＞
本発明のｃＢＮ焼結体に含まれる結合相は、ｃＢＮ焼結体の結合相として知られる従来公知の組成の結合相をいずれも採用することができるが、特にＷ、Ｃｏ、Ａｌ、Ｚｒ、およびＣｒからなる群より選ばれる少なくとも１種の元素の炭化物、硼化物、炭窒化物、酸化物、またはこれらの相互固溶体の少なくとも一種とすることが好ましい。これにより、焼結合金や鋳鉄の機械加工で特に良好な耐摩耗性を得ることができる。

＜接合層＞
上記ｃＢＮ焼結体を工具母材に接合する接合層は、０．１〜１０重量％のＴｉと１５〜５０重量％のＣｕとを含有し、かつ残部がＡｇと不可避不純物とからなる構成を有する。

このような接合層中のＣｕは、Ａｇを主成分とするロウ材の融点を下げる効果があるため、低温でのロウ付けを可能とする。また、Ｃｕの弾性率はＡｇの弾性率より高いため、Ｃｕを含むことにより、切削時に発生する切削熱がｃＢＮ焼結体を通して工具母材に流入する際に、ｃＢＮ焼結体と工具母材の熱膨張差による歪みを吸収する効果が得られる。Ｃｕが１５重量％未満の場合は、それらの効果が得られず、５０重量％を超えると相対的にＡｇの含有量が低下し、接合強度が低下する。Ｃｕ含有量のさらに好適な範囲は２０〜３０重量％であり、この場合接合強度がさらに向上し好ましい。

接合層中のＴｉは、ＡｇやＣｕに比較し高い高温強度を有するのに加え、ロウ材の濡れ性が大幅に向上し、接合強度を高める効果がある。Ｔｉが０．１重量％未満の場合は、高温強度や接合強度の向上効果が得られず、１０重量％を超えると融点の上昇を招き、接合時の歪みや亀裂を誘発する。Ｔｉ含有量のさらに好適な範囲は４〜６重量％であり、上記のＣｕの含有量の好適範囲と組み合わせて用いることにより接合強度が最大となり特に好ましい。

なお、本発明のｃＢＮ焼結体は、この接合層を介して工具母材上に直接接合されるものであるが、この場合の「直接接合」とは、図１のように従来技術の一態様である超硬合金製の支持体に裏打ちされることなく、図２のように直接接合されることを意味する。また、接合層の厚みは、特に限定されるものではないが通常２０〜７０μｍである。

＜工具母材＞
本発明においてｃＢＮ焼結体が接合される工具母材は、この種の工具母材として知られる従来公知のものであればいずれのものであっても採用することができ、特に限定されない。たとえば、このような工具母材として超硬合金製のものを好適に用いることができる。

＜接合面における結合相の分布＞
上記接合層に接するｃＢＮ焼結体の接合面における結合相は、ｃＢＮ中に不連続状態で存在し、その不連続状態で存在する各々の結合相において、その面積が０．０１〜２μｍ²となる結合相が結合相の全面積の８０％以上を占めることを特徴としている。

接合層と接するこの接合面において結合相が連続状態で存在する連続構造の場合、過酷な切削負荷により発生した亀裂が相対的に強度と靭性に劣る結合相を選択的に伝播し工具の欠損を招く。このため、接合面において結合相が不連続状態で存在する不連続構造（これを「海島組織」にたとえるとｃＢＮが「海」であり結合相が「島」となる）とすることにより、ｃＢＮ粒子が亀裂の伝播を妨げる働きをし、その結果欠損寿命が延びる。そして、それらの孤立した（不連続状態で存在する）各結合相において、その面積が０．０１μｍ²〜２μｍ²である結合相の領域が全結合相の面積の８０％未満となる場合、接合面の接合強度が不均一となるため、その面積の割合を８０％以上と定めた。この面積の割合は、より好ましくは９０％以上である。

＜ｃＢＮ焼結体中の結合相の分布＞
本発明の立方晶窒化硼素焼結体は、たとえば図２に示すように上面部５を有するとともに、１つの底面部６と少なくとも１つの側面部７とにおいて接合層３を介して工具母材４に接合され、該底面部６における結合相の含有率が該上面部５における含有率より高いものであることが好ましい。これにより、接合強度が向上する効果が得られる。

ここで、上面部とは切れ刃部を含む部分であり、ｃＢＮ焼結体の最表面より０．６ｍｍの厚みを有する部分をいい、底面部とは前記上面部と対向する位置で接合層と接する部分であり、接合層との接合面から０．１ｍｍの厚みを有する部分をいう。また、含有率は体積ベースとする。

＜ｃＢＮ焼結体の酸素含有量／熱伝導率＞
本発明の立方晶窒化硼素焼結体に含まれる酸素の含有量は、０．１〜０．６重量％であり、またその熱伝導率は、１００Ｗ／ｍ・Ｋ以下であることが好ましい。

ｃＢＮ焼結体の熱伝導率が高過ぎると、接合層に流入する切削熱が増大し、切削時に接合層が軟化して欠損する場合がある。そのため、本発明では、ｃＢＮ焼結体の熱伝導率は１００Ｗ／ｍ・Ｋ以下とすることが好ましく、より好ましくは９２Ｗ／ｍ・Ｋ以下である。

一方、ｃＢＮ焼結体に含まれる微量の酸素は、ｃＢＮ焼結体中の固有熱振動を与えるため、熱伝導率を低下させる効果がある。ｃＢＮ焼結体中の酸素量が０．１重量％未満の場合には、熱伝導率を下げる効果が少なく、０．６重量％を超えるとｃＢＮ焼結体の強度が低下するため、この酸素含有量は０．１〜０．６重量％であることが好ましい。より好ましくは、０．２〜０．４重量％である。

特に、本発明のようにｃＢＮ焼結体の厚みが０．７〜１．５ｍｍというように厚くなると、熱伝導率の高いｃＢＮ焼結体からの接合層に流入する切削熱が過大になる傾向があり、熱伝導率を１００Ｗ／ｍ・Ｋ以下とすることが特に好ましいものとなる。

以下、実施例を挙げて本発明をより詳細に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。

＜実施例１＞
平均粒度２．０μｍのＷＣ粉末と平均粒度１．５μｍのＣｏ粉末と平均粒度４μｍのＡｌ粉末を重量比で、ＷＣ：Ｃｏ：Ａｌ＝２０：７０：１０となるように混合し、真空中で１０００℃、３０分間熱処理した化合物を、φ０．３ｍｍの超硬合金製ボールを用いてＤ５０（平均粒度）が０．７μｍ、Ｄ８０（粉末の８０％が同粒径以下であることを示す。以下において同じ）が１．４μｍとなるまで粉砕し結合相粉末Ａを得た。

平均粒度２．０μｍのＷＣ粉末と平均粒度１．５μｍのＣｏ粉末と平均粒度４μｍのＡｌ粉末を重量比で、ＷＣ：Ｃｏ：Ａｌ＝２０：７０：１０となるように配合し、φ０．３ｍｍの超硬合金製ボールを用いてＤ５０（平均粒度）が０．７μｍ、Ｄ８０が１．４μｍとなるまで粉砕し結合相粉末Ｂを得た。

平均粒度２．０μｍのＴｉＮ粉末と平均粒度４μｍのＡｌ粉末を重量比で、ＴｉＮ：Ａｌ＝８５：１５となるように混合し、真空中で１０００℃、３０分間熱処理した化合物を、φ０．３ｍｍの超硬合金製ボールを用いてＤ５０（平均粒度）が０．５μｍ、Ｄ８０が１．０μｍとなるまで粉砕し結合相粉末Ｃを得た。

平均粒度２．０μｍのＷＣ粉末と平均粒度１．５μｍのＣｏ粉末と平均粒度４μｍのＡｌ粉末を重量比で、ＷＣ：Ｃｏ：Ａｌ＝２０：７０：１０となるように配合し結合相粉末Ｄを得た。

次にこれらの結合相粉末のそれぞれと平均粒径１．８μｍのｃＢＮ粉末とをｃＢＮ含有率が９３体積％になるように配合させ、混合し乾燥させた。さらに、これらの粉末を超硬合金製支持板に積層してＭｏ製カプセルに充填後、超高圧装置によって、圧力６．５ＧＰａ、温度１６５０℃で３０分間焼結し、表１のｃＢＮ焼結体試料を得た（Ｎｏ．１−１〜１−４）。ここで、試料Ｎｏ．１−４は従来技術（特開２００６−３１５８９８号公報）相当品である。

次に、接合層として使用したロウ材の組成（すなわち接合層の組成）を表２に示す（Ｎｏ．１Ａ〜１Ｄ）。接合層試料を作製するために、表２に記載される組成（たとえばＮｏ．１Ａは０．１重量％のＴｉと１５．９重量％のＣｕと８４重量％のＡｇで構成されることを示す。なお、不可避不純物は省略した）を有するロウ材粉末を作製し、これを有機溶剤（テルピネオールＣ₁₀Ｈ₁₈Ｏ）と混ぜ合わせることにより、ペースト状のロウ材１Ａ〜１Ｄを得た。接合層１Ｄは、Ａｇを含まないため比較用のものとなる。

ｃＢＮ焼結体試料（Ｎｏ．１−１〜１−４）のそれぞれと超硬合金製工具母材との接合強度の評価を実施するために、断面が２．５×２．５ｍｍの四角形形状を有し、長手長さが１０ｍｍである棒状のｃＢＮ焼結体試料と同形の超硬合金製工具母材サンプルを作製した。そしてこれらの接合部分（ｃＢＮ焼結体と超硬合金製工具母材の断面）に、上記１Ａ〜１Ｄの接合層をそれぞれ塗布し、真空度１×１０^-5ｔｏｒｒ、温度８８０℃にて加熱することにより、ｃＢＮ焼結体試料と上記工具母材とを接合した（試料ごとに用いたｃＢＮ焼結体と接合層の詳細は表３に示した通りである）。その後、１Ａ〜１Ｄのそれぞれの接合層により接合された試料は、断面積が２×２ｍｍの四角形状になるように、試料の長手方向４面に研削加工を施した。このような試料は、それぞれ１０個作製し、接合部分におけるせん断強度を評価した。せん断強度の評価は、超硬合金製工具母材を治具で固定し、ｃＢＮ焼結体の長手方向に対して直角な方向に加重を加え、破断した際の加重に基づきせん断強度を算出した。その結果を表３に示す。せん断強度は、１０回評価したうち、最小値と最大値と平均値を示す。

さらに、せん断強度の評価後のｃＢＮ焼結体の破断面（すなわち接合層との接合面）を研磨して（ただし研磨する厚みは５０μｍ未満にとどめた）、任意の領域のｃＢＮ焼結体組織を電子顕微鏡にて５０００倍で写真撮影したところ、黒色領域と灰色領域と白色領域が観察された。付属のＥＤＸ（エネルギー分散型Ｘ線分光装置）により、黒色領域はｃＢＮ粒子、灰色領域と白色領域は結合相であることが確認された。さらに、灰色領域はＣｏ化合物やＴｉ化合物やＡｌ化合物であり、白色領域はＷ化合物であることも確認された。

次に、上記で撮影された５０００倍の写真に対し画像処理ソフトを用いて２値化処理を施し、個々の結合相領域の面積を算出した。具体的には、まず同写真の結合相の合計面積を算出し、続いて個々の結合相の面積が０．０１μｍ²〜２μｍ²である領域の面積を合計した数値を求め、その数値を上記結合相の合計面積で割り、８０％を超えるかどうかを調べた。その結果を表３に示す（「面積が０．０１〜２μｍ²である結合相の占有率」の項）。ここで２値化処理を施す際の閾値は、組織写真から判断されるｃＢＮ粒子と結合相の界面部が分離されるように調整した。

試料Ｎｏ．７は、せん断強度が低く、特に最小値が極端に低い数値を示した。これは、接合層と接するｃＢＮ焼結体の接合面において、結合相の面積が２μｍ²を超える大きな塊の結合相が多数（面積にして４０％の割合）点在していたため、相対的に結合相の少ない領域が接合面に多く存在し、接合強度の低下を招いている。また、試料Ｎｏ．６は接合層にＡｇを含まずＺｒを２５重量％と多量に含有し過ぎているため、接合強度が低下したものと推定される。

一方、本発明の立方晶窒化硼素焼結体工具の実施例である試料Ｎｏ．１〜Ｎｏ．５はいずれも、高いせん断強度を示しており、これは接合面に均一にかつ微細に結合相が分散しているためであると考えられる。特に試料Ｎｏ．２が最も高いせん断強度を示しているが、これは、接合層に含有するＴｉの量が最適であったことと、仕込みの結合相粉末が均質組成であり、かつ平均粒度が小さいため接合層との接合強度が高まったためと推定される。

＜実施例２＞
平均粒度２．０μｍのＷＣ粉末と平均粒度１．５μｍのＣｏ粉末と平均粒度４μｍのＡｌ粉末と平均粒度２μｍのＺｒＣ粉末と平均粒度２μｍのＣｒ₃Ｃ₂粉末を重量比で、ＷＣ：Ｃｏ：Ａｌ：ＺｒＣ：Ｃｒ₃Ｃ₂＝２５：６５：８：１：１となるように混合し、真空中で１０００℃、３０分間熱処理した化合物を、φ０．３ｍｍの超硬合金製ボールを用いてＤ５０（平均粒度）が０．６μｍ、Ｄ８０が１．２μｍとなるまで粉砕し結合相粉末Ｅを得た。

この結合相粉末Ｅと平均粒度２．５μｍのｃＢＮ粉末を用いてｃＢＮ含有率の異なる４種（すなわちｃＢＮ含有率が９８体積％、９３体積％、８０体積％、６０体積％）のｃＢＮ焼結体（順に試料Ｎｏ．２−１〜２−４とする）を実施例１と同様の方法で作製した。

そして、このようにして得られたｃＢＮ焼結体Ｎｏ．２−１〜２−４を実施例１で作製した接合層（ロウ材）１Ｂを用いて、工具母材と接合することにより実施例１と同様の方法でせん断強度を評価した。次に破断後のｃＢＮ焼結体の接合面の組織を実施例１と同様の方法で調査したところ、試料Ｎｏ．２−１、２−２、２−３については、破断面（すなわち接合面）の接合層と接するｃＢＮ焼結体の結合相が不連続構造であり、それらの孤立した個々の結合相の面積が０．０１μｍ²〜２μｍ²である結合相の領域が全結合相の面積の８０％以上を占有していることを確認した。一方、試料Ｎｏ．２−４は、破断面（接合面）の接合層と接するｃＢＮ焼結体の結合相が連続構造であった。

さらに上記で得られたｃＢＮ焼結体（せん断強度を評価するのに用いたものとは異なるもの）の各々を所定の形状に切断し、超硬合金製工具母材に接合層１Ｂを用いて接合し、所定の工具形状に研削加工を施した。得られた工具のｃＢＮ焼結体の厚みは１．２ｍｍであった。得られた工具を用いて切削試験を実施した。また、同様にして実施例１のｃＢＮ焼結体試料Ｎｏ．１−３および１−４を用いることによっても工具を作製し、同様の切削試験を実施した。せん断強度の評価結果および切削試験結果（条件は以下の通り）を表４に示す（Ｎｏ．１−３およびＮｏ．１−４のせん断強度は実施例１と同じデータを記載）。

＜切削試験＞
被削材：０．８Ｃ−２．０Ｃｕ−残Ｆｅ（ＪＰＭＡ記号：ＳＭＦ４０４０、硬度：７７ＨＲＢ）
工具形状：ＣＮＧＡ１２０４０８
切削条件：切削速度Ｖｃ＝２００ｍ／ｍｉｎ．
送り量ｆ＝０．１ｍｍ／ｒｅｖ．
切り込み量ａｐ＝０．２ｍｍ
切削液あり
工具寿命：逃げ面摩耗量が０．４ｍｍに到達した時点を工具寿命と判断した。

実施例であるｃＢＮ含有率が９３体積％の試料Ｎｏ．２−２が最も工具寿命に優れる結果となった。比較例の試料Ｎｏ．２−４は、ｃＢＮ含有率が低いため耐摩耗性が不足し工具寿命が短くなった。試料Ｎｏ．２−２とＮｏ．１−３を比較すると、結合相粉末にＷＣ、Ｃｏ、Ａｌ、ＺｒＣ、Ｃｒ₃Ｃ₂の化合物を使用したＮｏ．２−２の方が長寿命となった。試料Ｎｏ．２−３の接合強度が最も高いのは、接合強度の高い結合相の含有率がＮｏ．２−１、２−２より高いためと考えられる。一方、試料Ｎｏ．２−４のせん断強度が低い原因は、接合面の結合相が連続構造となっていたため、強度に劣る結合相を亀裂が選択的に進展したためと推定される。比較例の試料１−４は、実施例１で記載のように接合面の結合相の分布の偏りが大きいため、せん断強度が低く、切削試験においても短寿命に終わった。

＜実施例３＞
平均粒度１．５μｍのｃＢＮ粉末と実施例１で作製した結合相粉末Ａを用いて、ｃＢＮ含有率が８０体積％の混合粉末Ａと９５体積％の混合粉末Ｂを準備した。次に、混合粉末Ａを超硬合金製支持板に積層した後、混合粉末Ｂをその上にさらに積層し、Ｍｏ製カプセルに充填後、超高圧装置によって、圧力６．８ＧＰａ、温度１７００℃で３０分間焼結し、ｃＢＮ焼結体試料Ｎｏ．３−１を得た。同様に混合粉末ＡおよびＢのみをそれぞれ充填して作製した試料Ｎｏ．３−２およびＮｏ．３−３も準備した。

これらのｃＢＮ焼結体を用いて、実施例１および２と同様の方法で、せん断強度の評価と切削試験を実施した。その結果を表５に示す。なお、試料Ｎｏ．３−１については、ｃＢＮ焼結体の底面部に混合粉末Ａが配置されるように接合しており、混合粉末Ａを用いた焼結体の厚みが０．２ｍｍ、混合粉末Ｂを用いた焼結体の厚みが０．８ｍｍであった。試料Ｎｏ．３−２および３−３はいずれも焼結体厚みは１．０ｍｍであった。

なお、ｃＢＮ焼結体の接合面の組織を実施例１と同様の方法で調査したところ、試料Ｎｏ．３−１、３−２、３−３については、破断面（すなわち接合面）の接合層と接するｃＢＮ焼結体の結合相が不連続構造であり、それらの孤立した個々の結合相の面積が０．０１μｍ²〜２μｍ²である結合相の領域が全結合相の面積の８０％以上を占有していることを確認した。

接合面の結合相の含有率を高める手法として、上記のように、ｃＢＮ含有率の低い焼結体を接合面に積層させる方法だけではなく、超硬合金製支持板からの超硬合金成分の溶浸により界面領域のみ結合相の含有率を高めることも可能である。例えば、超硬合金成分の溶浸が開始する１５００℃で圧力を５ＧＰａ程度に低く設定し、狙いの厚みまで溶浸させ、その後、圧力を６．８ＧＰａ、温度を１７００℃に高め焼結を完了させるなどの方法により、超硬合金製支持板との界面近傍の結合相の含有率を高めることが可能である。次に、超硬合金製支持板のみを研削除去し、結合相含有率の高い界面を露出させ、その部分を接合面とするように、工具母材に所定の接合層を用いてロウ付けすることにより、接合界面部のみ結合相の含有率が高い工具を作製することができる。

＜実施例４＞
接合されるｃＢＮ焼結体の厚みが、切削性能に及ぼす影響を調べるために表６に示す工具を準備した。製造方法は実施例１と同様の方法を採用した。ロウ付け形態として、「直接接合」とは、工具母材にｃＢＮ焼結体が直接接合されている状態を意味し、「超硬合金製支持板を介して接合」とは、ｃＢＮ焼結体と超硬合金製支持板が２層構造になっている切断片が工具母材に接合されている状態を意味する。

得られた工具を用いて以下の条件の切削試験を実施した。その結果を表７に示す。なお、ｃＢＮ焼結体の接合面の組織を実施例１と同様の方法で調査したところ、実施例である試料Ｎｏ．４−１〜Ｎｏ．４−４については、破断面（すなわち接合面）の接合層と接するｃＢＮ焼結体の結合相が不連続構造であり、それらの孤立した個々の結合相の面積が０．０１μｍ²〜２μｍ²である結合相の領域が全結合相の面積の８０％以上を占有していることを確認した。

＜切削試験＞
被削材：ＦＣ３００
工具形状：ＣＮＧＡ１２０４０８
切削条件：切削速度Ｖｃ＝５００ｍ／ｍｉｎ．
送り量ｆ＝０．３ｍｍ／ｒｅｖ．
切り込み量ａｐ＝０．４ｍｍ
切削液あり
切削時間：５時間（５時間後の最大逃げ面摩耗量を測定した）

本発明の立方晶窒化硼素焼結体工具の実施例である試料Ｎｏ．４−４は、逃げ面摩耗がｃＢＮ焼結体を超えた時点で急激に摩耗が進展し、超硬合金製工具母材まで及んでいた。また、比較例である試料Ｎｏ．４−５は、ｃＢＮ焼結体と超硬合金製支持板との界面の界面強度が、接合層（ロウ材）の接合強度より劣ったため、切削時に高い切削負荷により切削途中に欠損が発生した。ｃＢＮ焼結体の厚みが０．７ｍｍ〜１．５ｍｍの試料Ｎｏ．４−１〜４−３（いずれも実施例）は、強固な接合強度により、切削時に接合部からの欠損などが発生せず、かつ十分なｃＢＮ焼結体の厚みを有するため、同厚みが０．７ｍｍ未満の試料Ｎｏ．４−４に比べ、工具寿命が延長した。

＜実施例５＞
ｃＢＮ焼結体の熱伝導率が切削性能に及ぼす影響を調べるために表８に示す工具を準備した。製造方法は実施例１と同様の方法を採用した。なお、いずれの試料もｃＢＮ含有率が９０体積％、ｃＢＮ粒子の平均粒度が１．５μｍであるｃＢＮ焼結体である。ｃＢＮ焼結体の厚みは１．０ｍｍに揃えた。また、ｃＢＮ焼結体の接合面の組織を実施例１と同様の方法で調査したところ、試料Ｎｏ．５−１〜Ｎｏ．５−５の全てについては、破断面（すなわち接合面）の接合層と接するｃＢＮ焼結体の結合相が不連続構造であり、それらの孤立した個々の結合相の面積が０．０１μｍ²〜２μｍ²である結合相の領域が全結合相の面積の８０％以上を占有していることを確認した。

接合強度の評価のために、硬度の高い高硬度材を敢えて被削材に選び、送り量を０．０５ｍｍ／ｒｅｖ．ずつ増加させ、ｃＢＮ焼結体が外れる時点での送り量を評価対象とした。この切削試験の具体的条件を以下に示し、その結果を表９に示す。

＜切削試験＞
被削材：ＳＵＪ２（６２ＨＲＣ）
工具形状：ＣＮＧＡ１２０４０８
切削条件：切削速度Ｖｃ＝１５０ｍ／ｍｉｎ．
送り量ｆ＝０．１ｍｍ／ｒｅｖ．から０．０５ｍｍ／ｒｅｖ．ずつ増加（１分切削毎に０．０５ｍｍ／ｒｅｖ．増加させ、ｃＢＮ焼結体が外れた時点で評価終了）
切り込み量ａｐ＝０．３ｍｍ
切削液なし
寿命判定基準：ｃＢＮ焼結体が外れた時点、または欠損した時点での送り量
なお、酸素含有量は不活性ガス中融解−赤外線吸収法により求め、熱伝導率はレーザーフラッシュ法により求めた。

ｃＢＮ焼結体中に含有される酸素量が０．１重量％未満で熱伝導率が１００Ｗ／ｍ・Ｋを超える試料Ｎｏ．５−４は、送り量が０．３ｍｍ／ｒｅｖ．の時点で刃先温度の上昇によるロウ材の溶融によりｃＢＮ焼結体が外れて短寿命となった。酸素量が０．６重量％を超える試料Ｎｏ．５−５は、送り量０．２５ｍｍ／ｒｅｖ．時点でｃＢＮ焼結体が欠損し、切削不能となり中止した。一方、ｃＢＮ焼結体に含まれる酸素含有量が、０．１〜０．６重量％であり、同焼結体の熱伝導率が１００Ｗ／ｍ・Ｋ以下である試料Ｎｏ．５−１〜Ｎｏ．５−３は、工具寿命が長い結果となった。

以上のように本発明の実施の形態および実施例について説明を行なったが、上述の各実施の形態および実施例の構成を適宜組み合わせることも当初から予定している。

今回開示された実施の形態および実施例はすべての点で例示であって制限的なものではないと考えられるべきである。本発明の範囲は上記した説明ではなくて特許請求の範囲によって示され、特許請求の範囲と均等の意味および範囲内でのすべての変更が含まれることが意図される。

ｃＢＮ焼結体が超硬合金製支持体に裏打ちされた状態で接合層を介して工具母材に接合されている立方晶窒化硼素焼結体工具の断面図である。ｃＢＮ焼結体が接合層を介して直接工具母材に接合されている立方晶窒化硼素焼結体工具の断面図である。

符号の説明

１ｃＢＮ焼結体、２超硬合金製支持体、３接合層、４工具母材、５上面部、６底面部、７側面部。

Claims

８０〜９８体積％の立方晶窒化硼素と結合相とを含有する立方晶窒化硼素焼結体が、０．１〜１０重量％のＴｉと１５〜５０重量％のＣｕとを含有し、かつ残部がＡｇと不可避不純物とからなる接合層を介して工具母材上に直接接合され、前記接合層に接する前記立方晶窒化硼素焼結体の接合面における前記結合相は前記立方晶窒化硼素中に不連続状態で存在し、その不連続状態で存在する各々の結合相において、その面積が０．０１〜２μｍ²となる結合相が結合相の全面積の８０％以上を占め、
前記立方晶窒化硼素焼結体は、上面部を有するとともに、１つの底面部と少なくとも１つの側面部とにおいて前記接合層を介して前記工具母材に接合され、前記底面部における結合相の含有率が前記上面部における含有率より高いことを特徴とする立方晶窒化硼素焼結体工具。
前記結合相は、Ｗ、Ｃｏ、Ａｌ、Ｚｒ、およびＣｒからなる群より選ばれる少なくとも１種の元素の炭化物、硼化物、炭窒化物、酸化物、またはこれらの相互固溶体の少なくとも一種である請求項１に記載の立方晶窒化硼素焼結体工具。
前記接合層中の前記Ｔｉは４〜６重量％の含有量で含有され、前記Ｃｕは２０〜３０重量％の含有量で含有される請求項１または２に記載の立方晶窒化硼素焼結体工具。
前記立方晶窒化硼素焼結体の厚みは、０．７〜１．５ｍｍである請求項１〜３のいずれかに記載の立方晶窒化硼素焼結体工具。