JP2013082593A - 複合焼結体およびそれを用いた複合焼結体工具 - Google Patents

Abstract

【課題】耐摩耗性および耐欠損性に優れた複合焼結体を提供する。
【解決手段】本発明の複合焼結体は、６０体積％以上９９．７体積％以下のＳｉＡｌＯＮを含み、残部が結合材からなり、該結合材は、ＦｅＳｉ化合物を含み、結合材の組織は、不連続な部分を有することを特徴とする。上記の結合材は、Ｓｉ₃Ｎ₄およびＡｌ₂Ｏ₃をさらに含むことが好ましい。複合焼結体に含まれる結合材のうちの、１０％以上９５％未満の結合材の粒子径の長径が５μｍ以下であることが好ましい。
【選択図】なし

Description

本発明は、複合焼結体およびそれを用いた複合焼結体工具に関し、特に耐欠損性および耐摩耗性に優れる複合焼結体およびそれを用いた複合焼結体工具に関する。

切削工具は、被削材の種類や加工方法によって耐摩耗性や耐欠損性等の要求性能が異なるため、その要求に応じた材料のものを使い分けて用いている。たとえば、高能率加工や断続加工のように耐欠損性が要求される用途では、耐欠損性に優れた超硬合金製工具を使用するし、インコネル等のＮｉ基耐熱合金系難削材料の仕上げ加工のように耐摩耗性が要求される用途では、耐摩耗性に優れたＳｉＡｌＯＮセラミックス工具やｃＢＮ焼結体工具を使用する。

このように切削工具を選定して種々の切削加工に対応しているが、被削材に対応する好適な切削工具が開発されていないケースもある。一例として、たとえばロックウェルＣスケール硬度（ＨＲＣ）で４０を超える高硬度の難削材を切削加工するときの切削工具を挙げることができる。

上記難削材を切削加工するには、耐欠損性に優れた工具が好ましいことが予想されるが、実際に耐欠損性に優れる超硬合金製の工具を用いて切削すると、工具が塑性変形するという問題がある。また、上記の難削剤をｃＢＮ焼結体を用いて切削すると、切削加工時の刃先が高温となるときにｃＢＮ焼結体中の鉄族金属（ＮｉやＣｏ等）が、被削材中の鉄族金属と反応し、摩耗も欠損も生じやすい。したがって、上記難削材の切削加工には、耐欠損性が必ずしも十分とは言えないＳｉＡｌＯＮセラミックス工具に頼らざるを得ない状況である。

ところで、パンチやダイスなどに代表される塑性加工用途においても、耐摩耗性に優れるＳｉＡｌＯＮセラミックス等を用いた工具の適用が進んでおり、高速度鋼製の工具や超硬合金製の工具を代替する材料として期待されている。

以上のように、ＳｉＡｌＯＮセラミックス工具は、難削材の切削加工や、塑性加工の用途に使用されている。現在市販のＳｉＡｌＯＮセラミックス工具は、Ｙ₂Ｏ₃のガラス相が連続して結合相として存在するものであるため、欠損に対する安定性が十分ではなく、さらなる改善が期待されている。

上記ＳｉＡｌＯＮセラミックス工具の改善を図る試みとして、たとえば特開平０８−３３７４７７号公報（特許文献１）および特開２００６−１７５５６１号公報（特許文献２）には、ＳｉＡｌＯＮ焼結体粒子を主成分として含み、残部に酸化物またはガラス質相（非晶質相）からなる粒界相を充填したＳｉＡｌＯＮセラミックス製の工具が開示されている。また、特開２００５−２１２０４８号公報（特許文献３）には、Ｓｉ₂Ｗ、ＭｏＳｉ₂等の金属合金と、ガラス質相（非晶質相）によってＳｉＡｌＯＮ焼結体粒子を結合したＳｉＡｌＯＮセラミックス製の工具が開示されている。

特開平０８−３３７４７７号公報 特開２００６−１７５５６１号公報 特開２００５−２１２０４８号公報

特許文献１〜３に開示される焼結体工具はいずれも、耐摩耗性を向上させることはできるが、耐欠損性が十分ではなく、また耐摩耗性においてもさらなる向上が要求されている。本発明は、上記のような現状に鑑みてなされたものであり、その目的とするところは、耐摩耗性および耐欠損性に優れた複合焼結体を提供することにある。

本発明者らは、市販のＳｉＡｌＯＮ焼結体工具の摩耗面の損傷を観察したところ、結合材部分の摩耗が先行して進行しており、所々のＳｉＡｌＯＮ焼結体粒子が脱落していることが確認された。この結果から、ＳｉＡｌＯＮ焼結体工具の摩耗の進行は、結合材の摩耗が選択的に進行し、次いでその結合材の周囲のＳｉＡｌＯＮ焼結体粒子が脱落するというように進むものと推測される。したがって、従来のＳｉＡｌＯＮ焼結体や特許文献１〜３に開示されるＳｉＡｌＯＮ焼結体工具が摩耗しやすい理由は、硬度が低い結合材が焼結体中に連続して存在することによるものと考えられる。

本発明者らは、上記考察に基づいて、結合材の組成および骨格構造に関し鋭意検討を重ねることにより本発明を完成した。すなわち、本発明の複合焼結体は、６０体積％以上９９．７体積％以下のＳｉＡｌＯＮを含み、残部が結合材からなり、該結合材は、ＦｅＳｉ化合物を含み、該結合材の組織は、不連続な部分を有することを特徴とする。上記の結合材は、Ｓｉ₃Ｎ₄およびＡｌ₂Ｏ₃をさらに含むことが好ましい。

複合焼結体に含まれる結合材のうちの、１０％以上９５％未満の結合材の粒子径の長径が５μｍ以下であることが好ましい。上記のＳｉＡｌＯＮは、α−ＳｉＡｌＯＮ、β−ＳｉＡｌＯＮ、オルソ−ＳｉＡｌＯＮ、およびｃ−ＳｉＡｌＯＮからなる群より選択される一種以上の結晶構造であることが好ましい。結合材は、ＦｅＳｉ化合物のみからなることが好ましい。ＦｅＳｉ化合物におけるＦｅの比率は、１５原子％以上８５原子％以下であることが好ましい。本発明は、上記の複合焼結体を切削加工または塑性加工に関与する少なくとも一部に含む複合焼結体工具でもある。

本発明の複合焼結体は、上記のような構成を有することにより、耐摩耗性および耐欠損性に優れるという効果を示す。

＜複合焼結体工具＞
本発明の複合焼結体工具は、切削加工または塑性加工に関与する少なくとも一部に本発明の複合焼結体を含むものである。このような複合焼結体工具は、たとえばドリル、エンドミル、フライス加工用または旋削加工用刃先交換型切削チップ、メタルソー、歯切工具、リーマ、タップ、またはクランクシャフトのピンミーリング加工用チップ等として極めて有用に用いることができる。本発明の複合焼結体を工具の刃先等に用いることにより、特にステンレス、インコネル、チタン等の難削材を削る場合にも、欠損が生じにくく、かつ摩耗しにくいという優れた性能を示す。本発明の複合焼結体工具は、ｃＢＮ焼結体工具に比して、コストパフォーマンスに優れるだけでなく、耐摩耗性および耐欠損性にも優れたものとなる。

＜複合焼結体＞
本発明の複合焼結体は、６０体積％以上９９．７体積％以下のＳｉＡｌＯＮを含み、残部が結合材からなり、該結合材は、ＦｅＳｉ化合物を含み、結合材の組織は、不連続な部分を有することを特徴とする。ここで、「結合材の組織が不連続な部分を有する」とは、複合焼結体の断面を走査型電子顕微鏡で観察したときに、結合材が間隔を開けて配置されているか、または結合材同士の間にＳｉＡｌＯＮ粒子が存在しており、結合材同士が二次元的に見て互いに接触していない状態を意味する。このように結合材同士が不連続に配置されることにより、強度が低い結合材の摩耗が進行しにくくなり、複合焼結体の耐摩耗性を向上させることができる。

＜ＳｉＡｌＯＮ＞
本発明の複合焼結体に含まれるＳｉＡｌＯＮは、６０体積％以上９９．７体積％以下であることを特徴とする。このような体積比でＳｉＡｌＯＮを含むことにより、ＳｉＡｌＯＮ粒子同士がネックグロースし、ＳｉＡｌＯＮの骨格構造が形成されて複合焼結体の硬度を高めることができる。しかも、硬度が低い結合材の組織が不連続な部分を有するものとなり、複合焼結体の靭性を向上させることができる。

上記のＳｉＡｌＯＮの体積比が６０体積％未満であると、摩耗し易い結合材の組織が連続することになるため、耐摩耗性が著しく低下する可能性が高い。一方、ＳｉＡｌＯＮの体積比が９９．７体積％を超えると、複合焼結体の硬度そのものは向上させることができるが、複合焼結体を占める結合材の割合が少なすぎて、ＳｉＡｌＯＮ粒子同士の結合力を高めることができない。なお、結合材を用いずにＳｉＡｌＯＮ粒子のみを焼結してＳｉＡｌＯＮ粒子同士を結合したとしても、その結合力が不十分であり、また仮に結合できたとしても、耐欠損性が不足するという問題がある。

上記のＳｉＡｌＯＮの結晶構造は、α−ＳｉＡｌＯＮ、β−ＳｉＡｌＯＮ、オルソ−ＳｉＡｌＯＮ、およびｃ−ＳｉＡｌＯＮからなる群より選択される一種以上の結晶構造を含むものであるが、ｃ−ＳｉＡｌＯＮの結晶構造の比率が高まるほど好ましい。これにより本発明の複合焼結体の切削性能、特に耐摩耗性を向上させることができる。

＜結合材＞
本発明において、複合焼結体に含まれる結合材は、ＦｅＳｉ化合物を含むものであることを特徴とする。本発明のようにＦｅＳｉ化合物を含む複合焼結体は、ＳｉＡｌＯＮ粒子のみからなる複合焼結体に比して、格段に耐摩耗性および耐欠損性が優れたものとなる。ここで、「ＦｅＳｉ化合物」とは、ＦｅＳｉ₂、ＦｅＳｉ、Ｆｅ₃Ｓｉ等のＦｅＳｉ合金や、ＦｅＳｉの窒化物等を意味する。このように性能を向上し得る要因としては、ＦｅＳｉ化合物を含む結合材がＳｉＡｌＯＮ粒子同士の結合力を高める役割を果たすだけでなく、耐衝撃性に優れたものであり、かつＳｉＡｌＯＮ粒子同士のネックグロースを促進する効果も発揮されることによるものと考えられる。従来のようにＹ₂Ｏ₃からなる結合材を用いても、上記のような耐摩耗性および耐欠損性を顕著に向上させる効果を得ることはできない。これは、ＦｅＳｉ化合物に含まれるＦｅおよびＳｉがいずれもＳｉＡｌＯＮと親和性が高く、特にＦｅがＳｉＡｌＯＮと親和性が高いが、このＦｅがＳｉと共存することによりＳｉＡｌＯＮ粒子間で相互拡散を促進し、その結合力を高めると考えられるからである。したがって、上記のＦｅＳｉ化合物に含まれるＦｅの比率は、１５原子％以上８５原子％以下であることが好ましい。Ｆｅの原子比が１５原子％未満であると、拡散が生じにくくなるため好ましくなく、８５原子％を超えると、Ｓｉが少ないことによりＳｉによるＦｅＳｉ化合物とＳｉＡｌＯＮ粒子との相互拡散促進作用が低下するため好ましくない。

上記の結合材は、Ｓｉ₃Ｎ₄およびＡｌ₂Ｏ₃をさらに含むことが好ましい。上記のＦｅＳｉ化合物、Ｓｉ₃Ｎ₄、およびＡｌ₂Ｏ₃は、結合材の総量に対し、５０体積％以上で含まれることが好ましい。本発明においては、結合材の残部に周期律表のＩＶａ族元素、Ｖａ族元素、ＶＩａ族元素の遷移金属元素や、ＦｅＮ、Ａｌ、Ｓｉ、Ｂ、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｃ、Ｎ、Ｏおよび不可避不純物を含んでいてもよい。

また、複合焼結体に含まれる結合材のうちの、１０％以上９５％未満の結合材の粒子径の長径が５μｍ以下であることが好ましく、より好ましくは２０％以上９０％以下の結合材の粒子径の長径が５μｍ以下である。ここで、「結合材の粒子径の長径」とは、複合焼結体の断面を走査型電子顕微鏡で観察した際の結合材粒子が包含される仮想の円の直径のことである。

このような比率で粒子径の長径が５μｍ以下の結合材を含むことにより、ＳｉＡｌＯＮ粒子充填時の粒界の接触面積が増加し、結合力を顕著に高めることができ、また亀裂発生機構の異なる微粒子および粗粒子からなるＳｉＡｌＯＮ粒子、ならびに結合材粒子を混合した組織となることにより、亀裂伝播抵抗を高めることもできる。粒子径の長径が５μｍを超える結合材が、１０％未満または９５％以上であると、上記の亀裂伝播抵抗の改善効果が少なくなる。

＜製造方法＞
本発明の複合焼結体の製造方法としては、まず、ＳｉＡｌＯＮ粒子とＦｅＳｉ粒子とを超硬合金製ボールに入れて配合してボールミル混合することにより混合粉末を準備する。ここで、ＳｉＡｌＯＮ粒子は、レーザー回析・散乱式粒度分布測定装置で測定した平均粒子径（Ｄ５０）が１〜１０μｍのものを用いることが好ましく、ＦｅＳｉ粒子は、平均粒子径（Ｄ５０）が０．１〜１０μｍのものを用いることが好ましい。なお、上記のＳｉＡｌＯＮ粒子およびＦｅＳｉ粒子は、後述する焼結により、互いに結合することや、溶解および溶浸することもあるため、その粒子径は大きくなることも小さくなることもある。

次に、上記の混合粉末を超硬合金等の高融点の容器に充填し、３〜５ＧＰａの圧力に加圧した上で、１２００℃〜１７００℃の温度で、１〜１２０分間焼結を行なうことにより複合焼結体を作製することが好ましい。なお、上記のような製造方法以外にも、たとえばＳｉＡｌＯＮ粉末を層状にしてその上に、Ｆｅ、Ｓｉ、もしくはＦｅＳｉ化合物からなる金属板を重ね合わせて、ＦｅＳｉ融液を溶浸させながら焼結することにより、複合焼結体を作製しても差し支えない。ＦｅＳｉ化合物が結合材の総量に対し、５０体積％を超える場合は、１４００℃未満で焼結することにより、複合焼結体の耐欠損性を高めることができる。一方、結合材が、ＦｅＳｉ化合物、Ｓｉ₃Ｎ₄、およびＡｌ₂Ｏ₃を含む場合は、１４００℃以上で焼結することにより、耐摩耗性および耐欠損性のバランスに優れたものとなる。

以下、実施例を挙げて本発明をより詳細に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。

＜実施例１〜５および比較例１〜２＞
まず、一次粒子の長径の平均粒子径が５μｍであるβ−ＳｉＡｌＯＮと、長径の平均粒子径が５μｍのＦｅＳｉ₂粒子（Ｆｅ−６６原子％Ｓｉ）とを、表１の「ＳｉＡｌＯＮ体積比」に示す配合比で超硬合金製ボールに入れてボールミル混合することにより混合粉末を得た。次に、上記混合粉末を超硬合金製容器に充填し、圧力６．０ＧＰａ、温度１３９０℃で３０分間焼結することにより、実施例１〜５および比較例１〜２の複合焼結体をそれぞれ３個ずつ作製した。

実施例１〜５および比較例１〜２の複合焼結体に対し、ＥＤＳ分析を行なったところ、いずれの試料においてもＳｉＡｌＯＮ、ＦｅＳｉ化合物、および微量のＷ、Ｃｏ、ＦｅＮ、Ｓｉ、Ａｌとの反応生成物等を同定した。

実施例１〜５および比較例１〜２の複合焼結体を研磨し、その研磨面を走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ：Scanning Electron Microscope）を用いて観察し、それに付属の波長分散型Ｘ線分析（ＥＰＭＡ：Electron Probe Micro-Analysis）を用いて、複合焼結体の断面中におけるＳｉＡｌＯＮと結合材成分の同定を行ない、５０００倍の視野の反射電子像において、結合材成分が連なって存在している場合には、表１の「結合材組織」の欄に「連続」と記し、結合材成分がＳｉＡｌＯＮによって分断されている場合には、表１の「結合材組織」の欄に「不連続」と記した。

次いで、結合材粒子を１００点以上包含する領域の反射電子像について、画像処理によってＳｉＡｌＯＮの面積比率の百分率を算出した。その結果、上記の各原材料の配合比と、最終的に得られる複合焼結体を構成する各組成の体積比とは同一とみなし得た。なお、結合材の体積比は、表１中に記載していないが、ＳｉＡｌＯＮを除く部分に相当し、１００体積％から上記のＳｉＡｌＯＮの体積比を引いた値となる。

＜比較例３〜６＞
比較例３〜６には、以下の焼結体を用いた。
比較例３：Ｙ₂Ｏ₃結合材を用いた市販のＳｉＡｌＯＮセラミックス
比較例４：ＴｉＮ結合材を用いた市販のｃＢＮ焼結体
比較例５：Ｃｏ結合材を用いた市販のｃＢＮ焼結体
比較例６：市販の超硬合金
実施例１〜５および比較例１〜６の複合焼結体に対し、ビッカース硬度を測定し、その結果を表１の「硬度」の欄に示した。また、実施例１〜５および比較例１〜６の複合焼結体に対し、破壊靱性値（インデンテーション法）を測定し、その結果を表１の「破壊靱性値」に示した。

＜切削試験＞
実施例１〜５および比較例１〜６の複合焼結体を切削に関与する部分に備える切削チップを作製した。このチップ形状は、ＩＳＯ型番でＣＮＧＡ１２０４０８に分類され、刃先処理を−２５°の角度で、幅０．１５ｍｍのチャンファー形状とし、切刃傾き角、横すくい角、前逃げ角、横逃げ角、前切刃角、横切刃角がそれぞれ、−５、−５、５、５、５、−５となるようにホルダーに取り付けた。

実施例１〜５および比較例１〜６の複合焼結体を備える切削工具を用いて、以下の切削条件で連続切削を行なうことにより、複合焼結体工具の工具寿命を評価した。
被 削 材：インコネル７１８の丸棒の外径加工
被削材硬度：ＨＲＣ２０
切削速度：Ｖ＝２００ｍ／ｍｉｎ
切り込み：ｄ＝０．３ｍｍ
送り速度：ｆ＝０．１２ｍｍ／ｒｅｖ
クーラント：エマルジョン２０倍希釈
工具寿命は、複合焼結体工具の逃げ面の最大摩耗量（ＶＢ_max）が０．２ｍｍとなるまでの切削距離（ｋｍ）によって評価し、最大摩耗量（ＶＢ_max）が０．２ｍｍとなるまでに欠損が生じた場合は、その欠損が生じるまでの切削距離によって評価した。その結果を表１の「工具寿命」の欄に示す。なお、工具寿命が長いほど、複合焼結体工具の耐摩耗性および耐欠損性が優れることを示している。

表１に示される結果から、各実施例の複合焼結体工具は、各比較例のそれに比して、工具寿命が長いことが明らかである。この結果から、各実施例の複合焼結体工具は、各比較例のそれに比し、耐摩耗性および耐欠損性に優れたものであると言える。このように各実施例の複合焼結体工具の耐摩耗性および耐欠損性が向上したのは、本発明の結合材の組織が、不連続な部分を有することによるものと考えられる。

一方、比較例１の複合焼結体工具は、結合材の組織が連続していたため、欠損が生じやすかったものと考えられ、比較例２の複合焼結体工具は、ＳｉＡｌＯＮ粒子の含有量が多すぎたため、結合材の触媒としての促進作用が得られなかったものと考えられる。

＜実施例６〜１２＞
まず、１μｍと、５μｍとの２種類の長径の平均粒子径のβ−ＳｉＡｌＯＮを表２の「１μｍ/５μｍ」の欄に示す配合比で超硬合金製ボールに入れて混合した。さらに、長径の平均粒子径が５μｍのＦｅＳｉ₂粒子（Ｆｅ−６６原子％Ｓｉ）を、ＦｅＳｉ₂粒子（Ｆｅ−６６原子％Ｓｉ）の体積比が９体積％となる配合比で超硬合金製ボールに入れてボールミル混合することにより混合粉末を得た。次に、上記の混合粉末を超硬合金製容器に充填し、圧力６．０ＧＰａ、温度１７００℃で３０分間焼結することにより、実施例６〜１２の複合焼結体をそれぞれ３個ずつ作製した。

実施例６〜１２の複合焼結体に対し、ＥＤＳ分析を行なったところ、いずれの試料においてもＳｉＡｌＯＮ、ＦｅＳｉ化合物、Ｓｉ₃Ｎ₄およびＡｌ₂Ｏ₃ならびに微量のＡｌ、Ｓｉ、ＦｅＮ、Ｗ、Ｃｏとの反応生成物等を同定した。

実施例６〜１２の複合焼結体を研磨し、該研磨面に対し実施例１〜５と同様の方法により、結合材組織の骨格構造を調べたところ、結合材は全て不連続に分布していることが明らかとなった。さらに、複合焼結体中のＳｉＡｌＯＮの体積比の百分率を算出したところ、９０体積％であることが明らかとなった。また、１００点以上の結合材粒子の粒子径を測定し、そのうちの長径が５μｍ以下となる結合材粒子の割合の百分率を算出し、表２の「長径が５μｍ以下の結合材の割合」の欄に示した。

＜比較例７〜９＞
比較例７〜９には、以下の焼結体を用いた。
比較例７：Ｙ₂Ｏ₃結合材を用いた市販のＳｉＡｌＯＮセラミックス
比較例８：ＴｉＮ結合材を用いた市販のｃＢＮ焼結体
比較例９：Ｃｏ結合材を用いた市販のｃＢＮ焼結体
実施例６〜１２および比較例７〜９の複合焼結体に対し、ビッカース硬度を測定し、その結果を表２の「硬度」の欄に示した。また、実施例６〜１２および比較例７〜９の複合焼結体に対し、破壊靱性値（インデンテーション法）を測定し、その結果を表２の「破壊靱性値」に示した。

＜切削試験＞
実施例４、６〜１２および比較例７〜９の複合焼結体を切削に関与する部分に備える切削チップを作製した。このチップ形状は、ＩＳＯ型番でＣＮＧＡ１２０４０８に分類され、刃先処理を−２５°の角度で、幅０．１５ｍｍのチャンファー形状とし、切刃傾き角、横すくい角、前逃げ角、横逃げ角、前切刃角、横切刃角がそれぞれ、−５、−５、５、５、５、−５となるようにホルダーに取り付けた。

実施例４、６〜１２および比較例７〜９の複合焼結体を備える切削工具を用いて、以下の切削条件で連続切削を行なうことにより、複合焼結体工具の工具寿命を評価した。
被 削 材：インコネル７１８の丸棒の外径加工
被削材硬度：ＨＲＣ４０
切削速度：Ｖ＝４００ｍ／ｍｉｎ
切り込み：ｄ＝０．２ｍｍ
送り速度：ｆ＝０．０６ｍｍ／ｒｅｖ
クーラント：エマルジョン２０倍希釈
工具寿命は、複合焼結体工具の逃げ面の最大摩耗量（ＶＢ_max）が０．２ｍｍとなるまでの切削距離（ｋｍ）によって評価し、最大摩耗量（ＶＢ_max）が０．２ｍｍとなるまでに欠損が生じた場合は、その欠損が生じるまでの切削距離によって評価した。その結果を表２の「工具寿命」の欄に示す。なお、工具寿命が長いほど、複合焼結体工具の耐摩耗性および耐欠損性が優れることを示している。

表２に示される結果から、実施例４、６〜１２の複合焼結体は、比較例７〜９のそれに比して、工具寿命が長いことが明らかである。この結果から、実施例４、６〜１２の複合焼結体は、比較例７〜９のそれに比し、耐摩耗性および耐欠損性に優れたものであると言える。このように実施例４、６〜１２の複合焼結体の耐摩耗性および耐欠損性が向上したのは、本発明の結合材の組織が、不連続な部分を有することによるものと考えられる。

特に、実施例８〜１０の複合焼結体においては、複合焼結体に含まれる結合材のうちの、１０％以上９５％未満の結合材の粒子径の長径が５μｍ以下であるため、耐摩耗性および耐欠損性の向上が顕著であった。また、実施例４は、１４００℃以下の温度（１３９０℃）で焼結したため、複合焼結体の耐欠損性が高かった。一方、実施例６〜１２は、１４００℃以上の温度（１７００℃）で焼結したため、複合焼結体の耐摩耗性および耐欠損性のバランスに優れていた。

＜実施例１３〜１５＞
まず、１μｍと、５μｍとの２種類の長径の平均粒子径のβ−ＳｉＡｌＯＮを表３の「１μｍ/５μｍ」の欄に示す配合比で超硬合金製ボールに入れて混合した。さらに、長径の平均粒子径が５μｍのＦｅＡｌ粒子（Ｆｅ−４０原子％Ａｌ）を、ＦｅＡｌ粒子（Ｆｅ−４０原子％Ａｌ）の体積比が９体積％となる配合比で超硬合金製ボールに入れてボールミル混合することにより混合粉末を得た。次に、上記の混合粉末を超硬合金製容器に充填し、圧力６．０ＧＰａ、温度１８５０℃で３０分間焼結することにより、実施例１３〜１５の複合焼結体をそれぞれ３個ずつ作製した。

実施例１３〜１５の複合焼結体に対し、ＥＤＳ分析を行なったところ、いずれの試料においてもＳｉＡｌＯＮに加えて、ＦｅＳｉ化合物、Ｓｉ₃Ｎ₄およびＡｌ₂Ｏ₃ならびに微量のＡｌ、Ｓｉ、ＦｅＮ、Ｗ、Ｃｏとの反応生成物等を同定した。

実施例１３〜１５の複合焼結体を研磨し、該研磨面に対し実施例１〜５と同様の方法により、結合材組織の骨格構造を調べたところ、結合材は全て不連続に分布していることが明らかとなった。さらに、複合焼結体中のＳｉＡｌＯＮの体積比の百分率を算出したところ、９０体積％であることが明らかとなった。また、１００点以上の結合材粒子の粒子径を測定し、そのうちの長径が５μｍ以下となる結合材粒子の割合の百分率を算出し、表３の「長径が５μｍ以下の結合材の割合」の欄に示した。

＜比較例１０〜１２＞
比較例１０〜１２には、以下の焼結体を用いた。
比較例１０：Ｙ₂Ｏ₃結合材を用いた市販のＳｉＡｌＯＮセラミックス
比較例１１：ＴｉＮ結合材を用いた市販のｃＢＮ焼結体
比較例１２：Ｃｏ結合材を用いた市販のｃＢＮ焼結体
実施例１３〜１５および比較例１０〜１２の複合焼結体に対し、ビッカース硬度を測定し、その結果を表３の「硬度」の欄に示した。また、実施例１３〜１５および比較例１０〜１２の複合焼結体に対し、破壊靱性値（インデンテーション法）を測定し、その結果を表３の「破壊靱性値」に示した。

＜切削試験＞
実施例１〜１２と同様にして切削チップを作製し、ホルダーに取り付けて以下の切削条件で連続切削を行なうことにより、複合焼結体工具の工具寿命を評価した。工具寿命は、実施例４、６〜１２と同様の評価基準、すなわち複合焼結体工具の逃げ面の最大摩耗量（ＶＢ_max）が０．２ｍｍとなるまでの切削距離（ｋｍ）によって評価し、最大摩耗量（ＶＢ_max）が０．２ｍｍとなるまでに欠損が生じた場合は、その欠損が生じるまでの切削距離によって評価した。その結果を表３の「工具寿命」の欄に示す。なお、工具寿命が長いほど、複合焼結体工具の耐摩耗性および耐欠損性が優れることを示している。
被 削 材：インコネル７１８の丸棒の外径加工
被削材硬度：ＨＲＣ４０
切削速度：Ｖ＝４５０ｍ／ｍｉｎ
切り込み：ｄ＝０．２ｍｍ
送り速度：ｆ＝０．０６ｍｍ／ｒｅｖ
クーラント：エマルジョン２０倍希釈

表３に示される結果から、実施例１３〜１５の複合焼結体は、比較例１０〜１２のそれに比して、工具寿命が長いことが明らかである。この結果から、実施例１３〜１５の複合焼結体は、比較例１０〜１２のそれに比し、耐摩耗性および耐欠損性に優れたものであると言える。このように実施例１３〜１５の複合焼結体の耐摩耗性および耐欠損性が向上したのは、本発明の結合材の組織が、不連続な部分を有することによるものと考えられる。

特に、実施例１４〜１５の複合焼結体においては、複合焼結体に含まれる結合材のうちの、１０％以上９５％未満の結合材の粒子径の長径が５μｍ以下であるため、耐摩耗性および耐欠損性の向上が顕著であった。

以上のように本発明の実施の形態および実施例について説明を行なったが、上述の各実施の形態および実施例の構成を適宜組み合わせることも当初から予定している。

今回開示された実施の形態および実施例はすべての点で例示であって制限的なものではないと考えられるべきである。本発明の範囲は上記した説明ではなくて特許請求の範囲によって示され、特許請求の範囲と均等の意味および範囲内でのすべての変更が含まれることが意図される。

Claims (6)

1. ６０体積％以上９９．７体積％以下のＳｉＡｌＯＮを含み、残部が結合材からなり、
   前記結合材は、ＦｅＳｉ化合物を含み、
   前記結合材の組織は、不連続な部分を有する、複合焼結体。
2. 前記結合材は、Ｓｉ₃Ｎ₄およびＡｌ₂Ｏ₃をさらに含む、請求項１に記載の複合焼結体。
3. 前記複合焼結体に含まれる前記結合材のうちの、１０％以上９５％未満の結合材の粒子径の長径が５μｍ以下である、請求項１または２に記載の複合焼結体。
4. 前記ＳｉＡｌＯＮは、α−ＳｉＡｌＯＮ、β−ＳｉＡｌＯＮ、オルソ−ＳｉＡｌＯＮ、およびｃ−ＳｉＡｌＯＮからなる群より選択される一種以上の結晶構造である、請求項１〜３のいずれかに記載の複合焼結体。
5. 前記ＦｅＳｉ化合物におけるＦｅの比率は、１５原子％以上８５原子％以下である、請求項１〜４のいずれかに記載の複合焼結体。
6. 請求項１〜５のいずれかに記載の複合焼結体を切削加工または塑性加工に関与する少なくとも一部に含む、複合焼結体工具。