WO2011027412A1 - 保持パッド - Google Patents

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WO2011027412A1
WO2011027412A1 PCT/JP2009/004792 JP2009004792W WO2011027412A1 WO 2011027412 A1 WO2011027412 A1 WO 2011027412A1 JP 2009004792 W JP2009004792 W JP 2009004792W WO 2011027412 A1 WO2011027412 A1 WO 2011027412A1
Authority
WO
WIPO (PCT)
Prior art keywords
holding
polyurethane resin
cross
holding pad
urethane sheet
Prior art date
Application number
PCT/JP2009/004792
Other languages
English (en)
French (fr)
Inventor
川村佳秀
岩尾智浩
佐藤章子
Original Assignee
富士紡ホールディングス株式会社
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by 富士紡ホールディングス株式会社 filed Critical 富士紡ホールディングス株式会社
Priority to CN200980161122.6A priority Critical patent/CN102574267B/zh
Publication of WO2011027412A1 publication Critical patent/WO2011027412A1/ja

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Classifications

    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B24—GRINDING; POLISHING
    • B24B—MACHINES, DEVICES, OR PROCESSES FOR GRINDING OR POLISHING; DRESSING OR CONDITIONING OF ABRADING SURFACES; FEEDING OF GRINDING, POLISHING, OR LAPPING AGENTS
    • B24B37/00—Lapping machines or devices; Accessories
    • B24B37/27—Work carriers
    • B24B37/30—Work carriers for single side lapping of plane surfaces
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B24—GRINDING; POLISHING
    • B24B—MACHINES, DEVICES, OR PROCESSES FOR GRINDING OR POLISHING; DRESSING OR CONDITIONING OF ABRADING SURFACES; FEEDING OF GRINDING, POLISHING, OR LAPPING AGENTS
    • B24B41/00—Component parts such as frames, beds, carriages, headstocks
    • B24B41/06—Work supports, e.g. adjustable steadies
    • B24B41/068—Table-like supports for panels, sheets or the like

Definitions

  • the present invention relates to a holding pad, and more particularly, to a holding pad provided with a resin sheet having a holding surface for holding an object to be polished, in which vertical foaming is formed by a wet coagulation method.
  • the two are arranged to face each other. Polishing using a polishing machine having two surface plates is performed.
  • the object to be subjected to polishing tends to increase in size in order to efficiently produce a substrate along with the downsizing of portable devices used.
  • the glass substrate for FPD in order to cope with the increase in size and thickness of the FPD itself, the glass substrate as the object to be polished tends to increase in size and thickness. There is an increasing demand for flatness even for such large and thin workpieces.
  • a polishing pad is mounted on one surface plate of the polishing machine, and the object to be polished is held on the other surface plate so as to face the polishing pad.
  • a polishing slurry containing abrasive particles (abrasive grains) is supplied between the object to be polished and the polishing pad, and a polishing pressure (pressing force) is applied to the object to be polished.
  • a holding pad is usually attached to the surface plate that holds the object to be polished. That is, the holding pad can temporarily hold an object to be polished in the polishing process.
  • a holding pad provided with a soft urethane film (resin sheet) having a foamed structure formed by a wet coagulation method is used (for example, see JP-A-2006-62059).
  • a soft urethane film resin sheet
  • the surface (holding surface) of the surface layer skin layer
  • the holding property of the object to be polished is excellent.
  • a vertical foam having a size covering almost the entire thickness is formed inside the surface layer. For this reason, cushioning properties can be exhibited when compressed by the polishing pressure during polishing.
  • the cushioning property is too low, the stress received by the polishing object will be uneven due to the polishing pressure, so stress concentrates on the convex part of the polishing object that sinks to the holding pad, and this stress concentration part is excessively polished and polished. Unevenness occurs.
  • the cushioning property is high, unevenness is hardly generated in the stress received by the object to be polished, and the surface smoothness of the object to be polished is improved, but the sinking becomes large and the holding pad itself may be scraped off. Therefore, normally, in the wet coagulation method, the size of foaming and the state of formation are adjusted by selection of resin and various additives.
  • the urethane film obtained by the conventional wet coagulation method has a problem that density unevenness occurs between the part where the foam is formed and the resin part between the foams because the vertical foam is formed. For this reason, the amount of compressive deformation differs between the foam-formed part and the resin part when a polishing pressure is applied during the polishing process, and a high degree of flatness is required for the workpiece to be thinned and enlarged as described above. Not enough to meet. That is, if the holding pad has uneven density, the magnitude of stress applied to the object to be polished is locally different, so that it is difficult to polish the processed surface uniformly over the entire region, and the in-plane uniformity is impaired. If the flatness accuracy of the holding surface can be increased by reducing the variation in the amount of compressive deformation, it is possible to satisfy the requirement for high in-plane uniformity for the object to be polished.
  • an object of the present invention is to provide a holding pad capable of improving the flatness accuracy of the holding surface and improving the in-plane uniformity of the object to be polished.
  • the present invention provides a holding pad including a resin sheet having a holding surface for holding an object to be polished, in which vertical foaming is formed by a wet coagulation method.
  • the bottom of the foam is formed in a range from the back surface of the surface to the inside by 10% of the entire thickness, and the cross section parallel to the back surface and the inside by 40% inside by 10% of the entire thickness from the back surface.
  • the porosity of the lower layer part sandwiched by the cross section parallel to the back surface is 70% or more and 95% or less.
  • the porosity of the lower layer portion of a certain thickness on the back side of the holding surface of the resin sheet is 70% or more and 95% or less, the load applied to the object to be polished is ensured by the cushioning property provided by the lower layer portion.
  • the foam shape in the lower layer changes to reduce the burden on the object to be polished, so the flatness accuracy of the holding surface is increased and the in-plane uniformity of the object to be polished Can be improved.
  • the resin sheet is foamed in a cross section parallel to the holding surface in the lower layer portion, where A is the average hole diameter of the holes formed by foaming in the cross section parallel to the holding surface inside 10% of the entire thickness from the holding surface.
  • the ratio B / A is preferably in the range of 20 to 50, where B is the maximum hole diameter of the holes formed in (1).
  • the porosity of the upper layer portion sandwiched between the cross section parallel to the holding surface and the cross section parallel to the holding surface inside by 10% of the entire thickness from the holding surface of the resin sheet is 35% or more and 55%. It can be as follows.
  • the porosity of the lower layer part of the resin sheet is preferably 75% or more and 90% or less, and the porosity of the upper layer part is preferably 40% or more and 50% or less.
  • the maximum value of the ratio is 80% or more and 95% or less in the cross section in which the ratio of the total area of the holes formed by foaming per unit area is the maximum in the cross section parallel to the holding surface. can do.
  • the resin sheet may be formed of a polyurethane resin.
  • the polyurethane resin between the foamed resin sheets may be formed in a microporous shape. At this time, it is preferable to make the 100% modulus of the polyurethane resin smaller than 20 MPa.
  • an adhesive material for mounting on the polishing machine may be applied to the back side of the resin sheet. At this time, a support material for supporting the resin sheet can be further bonded between the resin sheet and the adhesive material.
  • the porosity of the lower layer portion of a certain thickness on the back side of the holding surface of the resin sheet is 70% or more and 95% or less, the cushioning property is ensured by the lower layer portion and the object to be polished is applied.
  • the foam shape in the lower layer changes to reduce the burden on the object to be polished, so the flatness accuracy of the holding surface is increased and the surface of the object to be polished is increased. The effect that the uniformity can be improved can be obtained.
  • FIG. 2 schematically shows a foaming state in a urethane sheet constituting a holding pad of an embodiment, wherein (A) is a cross-sectional view in the thickness direction of the urethane sheet, and (B) is a cross-sectional view taken along line BB in (A). It is explanatory drawing which shows typically the hole formed by foaming, (C) is explanatory drawing which shows typically the hole formed by foaming in the CC line cross section of (A). It is sectional drawing which shows the conventional holding pad typically.
  • FIG. 4C is an explanatory diagram schematically showing the holes formed in (1)
  • (C) is an explanatory diagram schematically showing the holes formed by foaming in the cross-section taken along the line CC of (A). It is a graph which shows the aperture ratio of the hole formed by foaming in the cross section for every thickness with respect to the thickness from the holding surface of the urethane sheet which comprises a holding pad.
  • the holding pad 10 of the present embodiment includes a urethane sheet 2 as a resin sheet made of polyurethane resin.
  • the urethane sheet 2 is formed by a wet coagulation method and has a holding surface Sh for holding an object to be polished.
  • the urethane sheet 2 has a skin layer 2a in which fine micropores are formed over a thickness of about several ⁇ m in the immediate vicinity of the holding surface Sh. That is, the skin layer 2a has a microporous structure. Inside the skin layer 2a of the urethane sheet 2, a large number of foams 3 are formed in a substantially uniformly dispersed state. The foam 3 has a size over almost the entire thickness of the urethane sheet 2 and is formed in a conical shape that is vertically long and round in the thickness direction. Since the urethane sheet 2 has the skin layer 2a, the opening of the foam 3 is not formed on the holding surface Sh.
  • the bottom of the foam 3 is formed in a range from the back surface of the holding surface Sh (hereinafter referred to as the back surface Sr) to the inside by 10% of the entire thickness.
  • the back surface Sr the back surface of the holding surface
  • micropores (not shown) smaller than the foams 3 are formed.
  • the urethane sheet 2 has a continuous foam structure in which the fine pores, the foam 3 and the fine pores of the skin layer 2a communicate with each other in a mesh shape, and the foam is formed in a continuous foam shape.
  • the porosity of the lower layer portion Pr sandwiched by 10% of the entire thickness from the back surface Sr and parallel to the back surface Sr and 40% inside and parallel to the back surface Sr is 70% or more. It is adjusted to 95% or less. That is, when the thickness t of the urethane sheet 2 is assumed, the porosity of the lower layer portion Pr sandwiched between the inner cross section of 0.1 t from the back surface Sr and the inner cross section of 0.4 t thickness is the void ratio due to the foam 3 Is in the range of 75 to 95%.
  • the porosity of the upper layer portion Ph and the lower layer portion Pr can be adjusted by selecting a polyurethane resin to be used and setting conditions of the wet coagulation method (details will be described later).
  • the average hole diameter of the holes formed by the foam 3 in the cross section parallel to the holding surface Sh inside 10% of the entire thickness from the holding surface Sh is A, and parallel to the back surface Sr in the lower layer part Pr.
  • the maximum hole diameter of the holes formed in the cross section in which the ratio of the total area of the holes formed by the foam 3 per unit area in the cross section (hereinafter referred to as the opening ratio) shows the maximum value is B
  • the average hole diameter The ratio B / A of the maximum pore diameter B to A is adjusted in the range of 20-50.
  • the foam having a foam diameter 20 to 50 times larger than the average pore diameter of the foam formed in the vicinity of the holding surface Sh is formed in a cross section in which the opening ratio in the lower layer portion Pr has the maximum value.
  • the maximum value of the aperture ratio is adjusted to 80% or more and 95% or less.
  • the hole formed in the cross section parallel to the back surface Sr in the vicinity of the back surface Sr is formed close to the hole formed in the cross section parallel to the holding surface Sh in the vicinity of the holding surface Sh.
  • the vicinity of the holding surface Sh is 10% of the thickness t of the urethane sheet 2 from the holding surface Sh, that is, the inner position (position of arrow B) by 0.1 t, and the vicinity of the back surface Sr.
  • the position is 0.1 t inside (the position of arrow C) from the back surface Sr. In this case, as shown in FIG.
  • the holes formed by the foam 3 are formed so as to be separated from each other in the cross section along the line BB near the holding surface Sh.
  • the hole formed by the foam 3 is formed close to the cross section along line CC in the vicinity of the back surface Sr.
  • the holding pad 10 has a double-sided tape 7 as an adhesive for attaching the holding pad 10 to the polishing machine attached to the back surface Sr side of the urethane sheet 2.
  • the double-sided tape 7 has a base material (not shown), and a pressure-sensitive adhesive layer (not shown) such as an acrylic pressure-sensitive adhesive is formed on both sides of the base material.
  • a flexible film such as a film made of polyethylene terephthalate (hereinafter abbreviated as PET) is used.
  • PET polyethylene terephthalate
  • the double-sided tape 7 is bonded to the urethane sheet 2 with an adhesive layer on one side of the base material, and the adhesive layer on the other side (the side opposite to the urethane sheet 2) is covered with the release paper 8 on the surface.
  • the base material of the double-sided tape 7 also serves as a support material for supporting the urethane sheet 2.
  • the holding pad 10 is manufactured by bonding the urethane sheet 2 formed by the wet coagulation method and the double-sided tape 7 together. That is, a preparation process for preparing a polyurethane resin solution, a polyurethane resin solution applied to a film-forming substrate, a coagulation regeneration process for coagulating the polyurethane resin solution in a coagulation liquid to regenerate the polyurethane resin, and washing the sheet-like polyurethane resin
  • the holding pad 10 is manufactured through a cleaning / drying process for drying and a laminating process for bonding the obtained urethane sheet 2 and the double-sided tape 7 together.
  • a cleaning / drying process for drying
  • a laminating process for bonding the obtained urethane sheet 2 and the double-sided tape 7 together.
  • the polyurethane resin is dissolved by mixing a polyurethane resin, a water-miscible organic solvent capable of dissolving the polyurethane resin, and an additive.
  • the organic solvent include N, N-dimethylformamide (hereinafter abbreviated as DMF) and N, N-dimethylacetamide (DMAc).
  • DMF N-dimethylformamide
  • DMAc N, N-dimethylacetamide
  • DMF N-dimethylacetamide
  • the polyurethane resin can be selected from polyester-based, polyether-based, polycarbonate-based resins, etc., but in order to form the above-mentioned foamed structure, a resin solution in which polyurethane resin is dissolved in DMF at 20% by weight. For the above, a resin having a viscosity measured at 25 ° C.
  • the polyurethane resin to be used has a 100% modulus smaller than 20 MPa.
  • This polyurethane resin is dissolved in DMF so as to be in the range of 10 to 30% by weight.
  • pigments such as carbon black, hydrophilic additives that promote foaming, hydrophobic additives that stabilize the regeneration of polyurethane resin, etc., are used to control the size and amount (number) of foam 3.
  • the resulting solution is degassed under reduced pressure to obtain a polyurethane resin solution.
  • the polyurethane resin solution obtained in the preparation process is applied substantially uniformly in a sheet form to the belt-shaped film forming substrate at a normal temperature by a coating device such as a knife coater.
  • the application thickness (application amount) of the polyurethane resin solution is adjusted by adjusting the gap (clearance) between the knife coater and the film forming substrate.
  • a resin film, a fabric, a nonwoven fabric, or the like can be used. In this example, a PET film is used.
  • the polyurethane resin solution applied to the film-forming substrate is continuously guided into a coagulating liquid (water-based coagulating liquid) whose main component is water which is a poor solvent for the polyurethane resin.
  • a coagulating liquid water-based coagulating liquid
  • an organic solvent such as DMF or a polar solvent other than DMF may be added to the coagulation liquid.
  • water is used.
  • the coagulating liquid first, a film is formed at the interface between the polyurethane resin solution and the coagulating liquid, and innumerable micropores constituting the skin layer 2a are formed in the polyurethane resin immediately adjacent to the film.
  • regeneration of the polyurethane resin having a continuous foamed structure proceeds by a cooperative phenomenon of diffusion of DMF in the polyurethane resin solution into the coagulating liquid and penetration of water into the polyurethane resin.
  • the PET film of the film formation substrate does not permeate water (coagulation liquid)
  • the substitution of DMF and water occurs on the skin layer 2a side, and the film formation substrate side has a larger foam 3 than the skin layer 2a side. It is formed.
  • the foam formation associated with the regeneration of the polyurethane resin will be described. Since the cohesive force of the polyurethane resin is increased, the regeneration proceeds rapidly in the polyurethane resin immediately adjacent to the film, and the skin layer 2a is formed.
  • a polyurethane resin having a 100% modulus of less than 20 MPa is used.
  • the viscosity of the polyurethane resin solution is in the range of 5 to 10 Pa ⁇ s. That is, a polyurethane resin solution in which a low modulus polyurethane resin is dissolved so as to have a low viscosity is used.
  • the polyurethane resin in the polyurethane resin solution before solidification moves to the skin layer 2a side and aggregates.
  • the amount of polyurethane resin is reduced on the film forming substrate side, so that foam 3 that is enlarged compared to the skin layer 2a side is formed.
  • the porosity is increased due to enlargement of the foam 3 in comparison with the upper layer portion Ph.
  • the skin layer 2a, foam 3 and micropores are formed, and the skin layer 2a is microporous, foamed 3 and microporous. Communicate with. Since the polyurethane resin is regenerated on the film forming substrate, the opening of the foam 4 is not formed on the back surface Sr formed in contact with the surface of the film forming substrate.
  • the polyurethane resin regenerated in the regeneration step is washed in a washing solution such as water to remove DMF remaining in the polyurethane resin, and then dried.
  • a cylinder dryer provided with a cylinder having a heat source is used for drying the polyurethane resin.
  • the polyurethane resin is dried by passing along the peripheral surface of the cylinder.
  • the obtained urethane sheet 2 is wound up into a roll.
  • the urethane sheet 2 produced by the wet coagulation method and the double-sided tape 7 are bonded together.
  • the back surface Sr of the urethane sheet 2 and the double-sided tape 7 are bonded together.
  • an inspection is performed to confirm that there is no adhesion of scratches, dirt, foreign matter, etc., and the holding pad 10 is completed.
  • a foamed structure of a urethane sheet formed by a conventional wet coagulation method will be described.
  • a polyurethane resin solution applied on a film forming substrate such as a PET film coagulates in a coagulation liquid such as water.
  • a coagulation liquid such as water.
  • Foam 13 is formed.
  • the foam 13 has a smaller diameter on the holding surface Sh side than the back surface Sr side, and is formed in a vertical direction along the thickness direction.
  • a hole formed in a cross section parallel to the holding surface Sh near the holding surface Sh and a hole formed in a cross section parallel to the back surface Sr near the back surface Sr are formed so as to be separated from each other.
  • the holding surface Sh side is large as the extent of separation. That is, as shown in FIG. 4 (A), the vicinity of the holding surface Sh is 10% of the thickness of the urethane sheet 12 from the holding surface Sh (position of arrow B), and the vicinity of the back surface Sr is from the back surface Sr to the urethane sheet 12.
  • the position is 10% of the thickness (indicated by arrow C).
  • the holes formed by the foam 13 are formed apart from each other in the cross section along the line BB near the holding surface Sh.
  • FIG. 4C even the hole formed by the foam 13 in the cross section along the line CC in the vicinity of the back surface Sr is formed apart.
  • the hole formed in the cross section along the line CC is closer to the hole formed in the cross section along the line BB, but the hole formed in the cross section near the back surface Sr of the urethane sheet 2 constituting the holding pad 10 described above. Compared to each other, they are formed apart (see FIG. 2C).
  • the upper layer portion has a porosity of about 30 to 45% and the lower layer portion has a porosity of 70% or less.
  • the foam-formed portion and the resin portion have different amounts of compressive deformation when a polishing pressure is applied during the polishing process, making it difficult to satisfy the demand for high flatness of the object to be polished. That is, in the holding pad 20, since the density unevenness occurs, the magnitude of stress applied to the object to be polished is locally different, and it becomes difficult to uniformly polish the processed surface of the object to be polished over the entire area. Therefore, the holding pad 20 is not sufficient to satisfy the high-precision flatness required for a semiconductor WF or FPD glass substrate that tends to be large and thin.
  • the porosity of the lower layer portion Pr sandwiched between the inner surface and the cross section parallel to the back surface Sr is adjusted to 70% or more and 95% or less.
  • the ratio B / A of the maximum hole diameter B of the holes formed in the cross section showing the maximum value is adjusted in the range of 20-50. That is, the foam having a foam diameter 20 to 50 times larger than the average pore diameter of the foam formed in the vicinity of the holding surface Sh is formed in a cross section in which the opening ratio in the lower layer portion Pr has the maximum value. For this reason, the lower layer part Pr which is flexible and has abundant foam 3 plays a role of an air cushion, and can easily disperse the pressure (polishing pressure) applied to the object to be polished.
  • the foamed shape in the lower layer part Pr is compressed and deformed according to the pressure applied to the object to be polished, so that it fits the warp and swell of the object to be polished. Since the burden (repulsive stress) can be reduced, the flatness of the object to be polished can be highly improved.
  • the maximum value of the aperture ratio indicating the ratio of the total area of the holes formed by the foam 3 per unit area in the cross section parallel to the back surface Sr in the lower layer part Pr is 80% or more and 95% or less.
  • the diameter of the foam 3 is enlarged in the lower layer portion Pr, particularly in the vicinity of the back surface Sr, and sufficient cushioning properties can be secured.
  • the aperture ratio in the range of 82 to 90% in consideration of securing the amount of compressive deformation.
  • the porosity of the upper layer portion Ph sandwiched between the cross sections parallel to Sh is adjusted to 35% or more and 55% or less. For this reason, since the partition wall of the polyurethane resin is thicker than the lower layer part Pr and the rigidity is ensured, it is possible to suppress sinking of the workpiece to the holding pad side during polishing. If the holding pad has insufficient rigidity and the sinking of the object to be polished becomes large, the holding pad (urethane sheet) itself may be ground during polishing.
  • the polishing process can be continued without grinding the urethane sheet 2.
  • the porosity of the upper layer portion Ph is less than 35%, the rigidity increases, but the hardness increases. On the other hand, it is difficult to improve the flatness. In consideration of securing rigidity from the viewpoint of improving flatness, it is preferable to adjust the porosity of the upper layer portion Ph to a range of 40 to 50%.
  • the urethane sheet 2 since the urethane sheet 2 has the above-described foamed structure, the rigidity necessary for suppressing sinking of the object to be polished is ensured in the upper layer part Ph, and the stress on the object to be polished is determined in the lower layer part Pr. Since cushioning properties necessary for equalization are ensured, a single urethane sheet 2 can achieve both rigidity and cushioning properties. A resin sheet having rigidity and a resin sheet having cushioning properties can be bonded together, but in this case, the two resin sheets may be peeled off during polishing. Therefore, in the holding pad 10, since the urethane sheet 2 has both rigidity and cushioning properties, the flatness of the object to be polished can be improved.
  • the holding pad 10 provided with the polyurethane resin-made urethane sheet 2 was illustrated, this invention is not limited to this.
  • a resin such as polyethylene may be used, and there is no particular limitation as long as it is a resin that can form the above-described foamed structure by a wet coagulation method.
  • the holding pad 10 comprised by bonding together the urethane sheet 2 and the double-sided tape 7 which has a base material
  • this invention is not restrict
  • the holding pad only needs to include the urethane sheet 2 and an adhesive for mounting on the polishing machine.
  • the various adhesives are used for the urethane sheet 2 (the back surface Sr). You may make it apply to.
  • the base material of the double-sided tape 7 served as the support material of the holding pad 10
  • the present invention is not limited to this, and between the urethane sheet 2 and the double-sided tape 7.
  • Another support material may be bonded together.
  • Such a support material is not particularly limited, and examples thereof include a film made of PET, a nonwoven fabric, and the like.
  • the back surface Sr is set so that the holding surface Sh and the back surface Sr are parallel to each other.
  • the side is preferably smoothed by a method such as buffing or slicing. In this way, the flatness of the holding surface Sh can be further improved.
  • Example 1 In Example 1, a polyester MDI (diphenylmethane diisocyanate) polyurethane resin having a 100% resin modulus of 10 MPa was used for producing the urethane sheet 2 and dissolved in DMF at a ratio of 18% by weight, and then 1% by weight with respect to the polyurethane resin. 5 wt% carbon black was added to the polyurethane resin, and a polyurethane resin solution having a viscosity of 3.3 Pa ⁇ s was prepared using a B-type rotational viscometer. When applying the polyurethane resin solution, the clearance of the coating device was set to 0.7 mm.
  • a polyester MDI (diphenylmethane diisocyanate) polyurethane resin having a 100% resin modulus of 10 MPa was used for producing the urethane sheet 2 and dissolved in DMF at a ratio of 18% by weight, and then 1% by weight with respect to the polyurethane resin. 5 wt% carbon black was added to the poly
  • the polyurethane resin was completely regenerated by dipping in water (coagulating liquid) at a temperature of 25 ° C. After washing and drying, the back surface Sr side of the obtained urethane sheet 2 was buffed, and the double-sided tape 7 was bonded to the buff surface to manufacture the holding pad 10.
  • Example 2 In Example 2, after the same polyurethane resin as in Example 1 was dissolved in DMF at a ratio of 20% by weight, 1% by weight of a hydrophilic additive with respect to the polyurethane resin and 5% by weight of carbon with respect to the polyurethane resin. Black was added, and a polyurethane resin solution having a viscosity of 5.3 Pa ⁇ s was prepared with a B-type rotational viscometer. The clearance of the coating apparatus was set to 1.0 mm, and the polyurethane resin solution was applied to the film forming substrate, and then immersed in water at a temperature of 10 ° C. to completely regenerate the polyurethane resin. After washing and drying, the back surface Sr side of the obtained urethane sheet 2 was buffed, and the double-sided tape 7 was bonded to the buff surface to manufacture the holding pad 10.
  • Example 3 In Example 3, the same polyurethane resin as in Example 1 was dissolved in DMF at a ratio of 21% by weight, and then 3% by weight of hydrophilic additive with respect to the polyurethane resin and 5% by weight of carbon with respect to the polyurethane resin. Black was added, and a polyurethane resin solution having a viscosity of 8.2 Pa ⁇ s was prepared with a B-type rotational viscometer. The clearance of the coating apparatus was set to 1.0 mm, and the polyurethane resin solution was applied to the film forming substrate, and then immersed in water at a temperature of 10 ° C. to completely regenerate the polyurethane resin. After washing and drying, the back surface Sr side of the obtained urethane sheet 2 was buffed, and the double-sided tape 7 was bonded to the buff surface to manufacture the holding pad 10.
  • Example 4 In Example 4, after the same polyurethane resin as in Example 1 was dissolved in DMF at a ratio of 21% by weight, 5% by weight of hydrophilic additive with respect to the polyurethane resin and 5% by weight of carbon with respect to the polyurethane resin. Black was added, and a polyurethane resin solution having a viscosity of 7.9 Pa ⁇ s was prepared with a B-type rotational viscometer. The clearance of the coating apparatus was set to 1.0 mm, and the polyurethane resin solution was applied to the film-forming substrate, and then immersed in water at a temperature of 25 ° C. to completely regenerate the polyurethane resin. After washing and drying, the back surface Sr side of the obtained urethane sheet 2 was buffed, and the double-sided tape 7 was bonded to the buff surface to manufacture the holding pad 10.
  • Example 5 In Example 5, the same polyurethane resin as in Example 1 was dissolved in DMF at a ratio of 21.5% by weight, then 1% by weight of hydrophilic additive with respect to the polyurethane resin, and 5% by weight with respect to the polyurethane resin. And a polyurethane resin solution having a viscosity of 9.5 Pa ⁇ s was prepared using a B-type rotational viscometer. The clearance of the coating apparatus was set to 1.2 mm, and the polyurethane resin solution was applied to the film forming substrate, and then immersed in water at a temperature of 10 ° C. to completely regenerate the polyurethane resin. After washing and drying, the back surface Sr side of the obtained urethane sheet 2 was buffed, and the double-sided tape 7 was bonded to the buff surface to manufacture the holding pad 10.
  • Comparative Example 1 In Comparative Example 1, the same polyurethane resin as in Example 1 was dissolved in DMF at a ratio of 21% by weight, and then 1% by weight of hydrophilic additive with respect to the polyurethane resin and 5% by weight of carbon with respect to the polyurethane resin. Black was added, and a polyurethane resin solution having a viscosity of 8.2 Pa ⁇ s was prepared with a B-type rotational viscometer. The clearance of the coating apparatus was set to 0.7 mm, and the polyurethane resin solution was applied to the film-forming substrate, and then immersed in water at a temperature of 25 ° C. to completely regenerate the polyurethane resin.
  • the holding pad 20 of Comparative Example 1 is a conventional holding pad (see also FIG. 3).
  • Each obtained tomographic image was subjected to image processing by SEM image analysis software “Scandium” (manufactured by Olympus Soft-Imaging Solutions) to obtain images with different shades.
  • the density range (threshold value) is visually set so that it matches the image with the dark portion as the opening, and the total aperture area per observation area is calculated by integrating as the opening. It calculated
  • the sum of the aperture ratios obtained from the tomographic images in the regions of the upper layer part Ph and the lower layer part Pr was obtained, and the percentage divided by the sum of the observation areas of the upper layer part Ph and the lower layer part Pr was taken as the porosity.
  • such a porosity can be obtained by grinding the surface of the urethane sheet by a certain thickness by buffing or slicing and observing the ground surface with an SEM or a microscope.
  • the maximum value of the aperture ratio was obtained from the aperture ratio obtained in the measurement of the porosity.
  • the foam diameter ratio was determined as follows. That is, an average opening diameter of openings formed within a range of 3.3 mm 2 in a cross section parallel to the holding surface Sh inside by 10% of the entire thickness from the holding surface Sh is calculated using “Scandium” and the minimum foaming diameter is obtained. did.
  • the maximum opening diameter is calculated by using “Scandium” to calculate the maximum opening diameter among the openings formed in the range of 3.3 mm 2 in the section showing the maximum value of the aperture ratio in the lower layer portion Pr and not contacting the boundary of the observation region.
  • the diameter The ratio of the maximum foam diameter to the minimum foam diameter was determined as the foam diameter ratio. Since the minimum foam diameter and the maximum foam diameter correspond to the average pore diameter A and the maximum pore diameter B described above, the foam diameter ratio indicates the ratio B / A described above.
  • Table 1 shows the measurement results of the void ratio, the maximum value of the aperture ratio, and the foam diameter ratio.
  • the porosity of the upper layer portion Ph was 41.4%, and the porosity of the lower layer portion Pr was 68.6%.
  • the aperture ratio increases as the thickness from the front surface increases, that is, the closer to the rear surface Sr, the maximum aperture ratio is about 75%.
  • the porosity of the upper layer portion Ph is in the range of 38.3% to 50.2%, and the porosity of the lower layer portion Pr is 77.2 to 88. It was in the range of 3%.
  • the porosity of the upper layer portion Ph is in the range of 38.3% to 50.2%
  • the porosity of the lower layer portion Pr is 77.2 to 88. It was in the range of 3%.
  • the urethane sheet 2 of Example 1 as is apparent from FIG.
  • the width W between the adjacent convex part (peak part) and the convex part and the height S between the convex part and the concave part (valley part) are calculated.
  • Table 1 shows the measurement results of the flatness a.
  • the flatness a of the processed glass substrate was 0.0007.
  • the flatness a was 0.0003 to 0.0005, and all showed results superior to Comparative Example 1.
  • the foam 3 formed by the wet coagulation method is formed with the porosity in the upper layer Ph in the range of 35 to 55% and the urethane in the porosity in the lower layer Pr in the range of 70 to 95%. It became clear that the use of the holding pad 10 provided with the sheet 2 can improve the flatness accuracy of the holding surface Sh and improve the in-plane uniformity of the object to be polished.
  • the present invention provides a holding pad that can improve the flatness accuracy of the holding surface and improve the in-plane uniformity of the object to be polished, it contributes to the manufacture and sale of the holding pad. Have potential.

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Abstract

　保持面の平坦性精度を高め被研磨物の面内均一性を向上させることができる保持パッドを提供する。保持パッド（１０）は、ウレタンシート（２）を備えている。ウレタンシート（２）は、湿式凝固法により形成されており、被研磨物を保持するための保持面（Ｓｈ）を有している。ウレタンシート（２）は、微多孔構造のスキン層（２ａ）を有しており、スキン層（２ａ）より内側に厚みのほぼ全体にわたる多数の発泡（３）が形成されている。ウレタンシート（２）では、厚み（ｔ）としたときに、裏面（Ｓｒ）から０．１ｔの厚み分内側までの範囲に発泡（３）の底部が形成されている。裏面（Ｓｒ）から０．１ｔの厚み分内側で裏面（Ｓｒ）と平行な断面と０．４ｔの厚み分内側で裏面（Ｓｒ）と平行な断面とで挟まれた下層部（Ｐｒ）で、発泡（３）による空隙率が７５～９５％の範囲に調整されている。研磨加工時に下層部（Ｐｒ）での圧縮変形量が増大する。

Description

保持パッド
　本発明は保持パッドに係り、特に、湿式凝固法により縦型発泡が形成され被研磨物を保持するための保持面を有する樹脂シートを備えた保持パッドに関する。
　半導体用ウエハ（ＷＦ）、フラットパネルディスプレイ（ＦＰＤ）用ガラス基板やハードディスク用基板等の各種材料（被研磨物）の表面（加工面）では、平坦性を向上させるために、対向配置された２つの定盤を備えた研磨機を用いた研磨加工が行われている。これら被研磨物の中でも、例えば、半導体用ＷＦでは、用いられる携帯機器等の小型化に伴い効率よく基板を作製するために、研磨加工に供される被研磨物が大型化する傾向にある。また、ＦＰＤ用ガラス基板では、ＦＰＤ自体の大型化、薄肉化に対応するために、被研磨物であるガラス基板が大型化、薄肉化する傾向にある。このような大型化、薄肉化した被研磨物に対しても、平坦性に対する要求がますます高まっている。
　被研磨物を、例えば、片面を研磨加工するときは、研磨機の一方の定盤に研磨パッドが装着され、他方の定盤に被研磨物が研磨パッドと対向するように保持される。研磨加工時には、被研磨物と研磨パッドとの間に研磨粒子（砥粒）を含む研磨スラリが供給され、被研磨物に研磨圧（押圧力）がかけられる。被研磨物が定盤との接触で損傷を受けることを回避するために、通常、被研磨物を保持する定盤には保持パッドが装着されている。すなわち、保持パッドでは、研磨プロセスにおいて被研磨物を一時的に保持することができる。
　保持パッドとしては、湿式凝固法により形成された発泡構造を有する軟質のウレタンフィルム（樹脂シート）を備えた保持パッドが使用されている（例えば、特開２００６－６２０５９号公報参照）。湿式凝固法により形成されるウレタンフィルムでは、表面層（スキン層）の表面（保持面）が平滑性を有するため、被研磨物の保持性に優れている。また、表面層より内側には、厚みのほぼ全体にわたる大きさの縦型発泡が形成されている。このため、研磨加工時の研磨圧で圧縮されたときにクッション性を発揮することができる。クッション性が低すぎると研磨圧により被研磨物が受ける応力にムラが生じるため、保持パッド側へ沈み込んだ被研磨物の凸部に応力が集中し、この応力集中部分が過剰研磨されて研磨ムラが生じる。反対に、クッション性が高くなると被研磨物が受ける応力にムラが生じ難くなり、被研磨物の表面平滑性が向上するものの、沈み込みが大きくなり保持パッド自体が削られる可能性がある。従って、通常、湿式凝固法では、樹脂の選定や各種の添加剤により発泡の大きさや形成状態が調整されている。
　しかしながら、従来の湿式凝固法により得られるウレタンフィルムでは、縦型発泡が形成されることから、発泡が形成された部分と発泡間の樹脂の部分とで密度ムラが生じる、という問題がある。このため、発泡形成部分と樹脂部分とでは、研磨加工時に研磨圧がかけられたときの圧縮変形量が異なり、上述したような薄肉化、大型化する被研磨物に対する高度な平坦度の要求を満たすには十分とはいえない。すなわち、保持パッドに密度ムラがあると、被研磨物にかかる応力の大きさが局所的に異なるため、加工面を全域にわたって均一に研磨加工することが難しくなり、面内均一性が損なわれる。圧縮変形量のバラツキを低減して保持面の平坦性精度を高めることができれば、被研磨物に対する高度な面内均一性の要求を満たすことが可能となる。
　本発明は上記事案に鑑み、保持面の平坦性精度を高め被研磨物の面内均一性を向上させることができる保持パッドを提供することを課題とする。
　上記課題を解決するために、本発明は、湿式凝固法により縦型発泡が形成され被研磨物を保持するための保持面を有する樹脂シートを備えた保持パッドにおいて、前記樹脂シートは、前記保持面の背面から厚み全体の１０％分内側までの範囲に前記発泡の底部が形成されており、かつ、前記背面から前記厚み全体の１０％分内側で前記背面と平行な断面と４０％分内側で前記背面と平行な断面とで挟まれた下層部の空隙率が７０％以上９５％以下であることを特徴とする。
　本発明では、樹脂シートの保持面の背面側における一定厚み分の下層部の空隙率が７０％以上９５％以下のため、下層部によりクッション性が確保されることで被研磨物にかかる負荷が分散され、研磨加工に伴い圧縮されたときに下層部での発泡形状が変化することで被研磨物に対する負担が軽減されるので、保持面の平坦性精度を高め被研磨物の面内均一性を向上させることができる。
　この場合において、樹脂シートが、保持面から厚み全体の１０％分内側で保持面と平行な断面に発泡で形成された孔の平均孔径をＡとし、下層部における保持面と平行な断面に発泡で形成された孔の最大孔径をＢとしたときに、比Ｂ／Ａが２０～５０の範囲であることが好ましい。また、樹脂シートの保持面から厚み全体の１０％分内側で保持面と平行な断面と４０％分内側で保持面と平行な断面とで挟まれた上層部の空隙率を３５％以上５５％以下とすることができる。樹脂シートの下層部の空隙率を７５％以上９０％以下、上層部の空隙率を４０％以上５０％以下とすることが好ましい。また、樹脂シートの下層部で、保持面と平行な断面のうち単位面積あたりに発泡で形成された孔の総面積の比率が最大を示す断面で比率の最大値を８０％以上９５％以下とすることができる。樹脂シートをポリウレタン樹脂で形成してもよい。樹脂シートの発泡間のポリウレタン樹脂が微多孔状に形成されていてもよい。このとき、ポリウレタン樹脂の１００％モジュラスを２０ＭＰａより小さくすることが好ましい。更に樹脂シートの背面側に研磨機に装着するための粘着材が塗着されていてもよい。このとき、樹脂シートと粘着材との間に更に樹脂シートを支持するための支持材を貼り合わせるようにすることができる。
　本発明によれば、樹脂シートの保持面の背面側における一定厚み分の下層部の空隙率が７０％以上９５％以下のため、下層部によりクッション性が確保されることで被研磨物にかかる負荷が分散され、研磨加工に伴い圧縮されたときに下層部での発泡形状が変化することで被研磨物に対する負担が軽減されるので、保持面の平坦性精度を高め被研磨物の面内均一性を向上させることができる、という効果を得ることができる。
本発明を適用した実施形態の保持パッドを模式的に示す断面図である。 実施形態の保持パッドを構成するウレタンシートにおける発泡の形成状態を模式的に示し、（Ａ）はウレタンシートの厚み方向の断面図であり、（Ｂ）は（Ａ）のＢ－Ｂ線断面に発泡で形成された孔を模式的に示す説明図であり、（Ｃ）は（Ａ）のＣ－Ｃ線断面に発泡で形成された孔を模式的に示す説明図である。 従来の保持パッドを模式的に示す断面図である。 従来の保持パッドを構成するウレタンシートにおける発泡の形成状態を模式的に示し、（Ａ）はウレタンシートの厚み方向の断面図であり、（Ｂ）は（Ａ）のＢ－Ｂ線断面に発泡で形成された孔を模式的に示す説明図であり、（Ｃ）は（Ａ）のＣ－Ｃ線断面に発泡で形成された孔を模式的に示す説明図である。 保持パッドを構成するウレタンシートの保持面からの厚みに対するその厚み毎の断面に発泡で形成された孔の開口率を示すグラフである。
　以下、図面を参照して、本発明を適用した保持パッドの実施の形態について説明する。
（構成）
　図１に示すように、本実施形態の保持パッド１０は、ポリウレタン樹脂製の樹脂シートとしてのウレタンシート２を備えている。ウレタンシート２は、湿式凝固法により形成されており、被研磨物を保持するための保持面Ｓｈを有している。
　ウレタンシート２は、保持面Ｓｈの直近で数μｍ程度の厚みにわたり緻密な微多孔が形成されたスキン層２ａを有している。すなわち、スキン層２ａは微多孔構造を有している。ウレタンシート２のスキン層２ａより内側（内部）には、多数の発泡３が略均等に分散した状態で形成されている。発泡３は、ウレタンシート２の厚みのほぼ全体にわたる大きさを有しており、厚み方向に縦長状で丸みを帯びた円錐状に形成されている。ウレタンシート２がスキン層２ａを有するため、保持面Ｓｈには、発泡３の開口は形成されていない。また、ウレタンシート２では、保持面Ｓｈの背面（以下、裏面Ｓｒという。）から厚み全体の１０％分内側までの範囲に発泡３の底部が形成されている。発泡３同士の間のポリウレタン樹脂中には、発泡３より小さい微多孔（不図示）が形成されている。ウレタンシート２では、スキン層２ａの微多孔、発泡３および微多孔が網目状に連通しており、発泡が連続発泡状に形成された連続発泡構造を有している。
　ウレタンシート２では、裏面Ｓｒから厚み全体の１０％分内側で裏面Ｓｒと平行な断面と、４０％分内側で裏面Ｓｒと平行な断面とで挟まれた下層部Ｐｒの空隙率が７０％以上９５％以下に調整されている。すなわち、ウレタンシート２の厚みｔとしたときに、裏面Ｓｒから０．１ｔの厚み分内側の断面と０．４ｔの厚み分内側の断面とで挟まれた下層部Ｐｒでは、発泡３による空隙率が７５～９５％の範囲である。これに対して、保持面Ｓｈから厚み全体の１０％分内側で保持面Ｓｈと平行な断面と、４０％分内側で保持面Ｓｈと平行な断面とで挟まれた上層部Ｐｈの空隙率が３５％以上５５％以下に調整されている。すなわち、保持面Ｓｈから０．１ｔの厚み分内側の断面と０．４ｔの厚み分内側の断面とで挟まれた上層部Ｐｈでは、発泡３による空隙率が３５～５５％の範囲である。このような上層部Ｐｈ、下層部Ｐｒの空隙率は、用いるポリウレタン樹脂の選定や湿式凝固法の条件設定により調整することができる（詳細後述）。
　また、ウレタンシート２では、保持面Ｓｈから厚み全体の１０％分内側で保持面Ｓｈと平行な断面に発泡３により形成される孔の平均孔径をＡとし、下層部Ｐｒにおける裏面Ｓｒと平行な断面のうち単位面積あたりに発泡３により形成される孔の総面積の比率（以下、開口率という。）が最大値を示す断面に形成された孔の最大孔径をＢとしたときに、平均孔径Ａに対する最大孔径Ｂの比Ｂ／Ａが、２０～５０の範囲に調整されている。すなわち、保持面Ｓｈ近傍に形成された発泡の平均孔径に対して２０～５０倍の大きさの発泡径を有する発泡が下層部Ｐｒにおける開口率が最大値を示す断面に形成されている。また、開口率の最大値は８０％以上９５％以下に調整されている。
　このようなウレタンシート２では、保持面Ｓｈ近傍で保持面Ｓｈと平行な断面に形成された孔と比べて、裏面Ｓｒ近傍で裏面Ｓｒと平行な断面に形成された孔が近接するように形成されている。図２（Ａ）に示すように、保持面Ｓｈ近傍を保持面Ｓｈからウレタンシート２の厚みｔの１０％分、つまり、０．１ｔ分内側の位置（矢印Ｂの位置）、裏面Ｓｒ近傍を裏面Ｓｒから０．１ｔ分内側の位置（矢印Ｃの位置）とする。この場合、図２（Ｂ）に示すように、保持面Ｓｈ近傍のＢ－Ｂ線断面では、発泡３により形成される孔が互いに離間するように形成されている。これに対して、図２（Ｃ）に示すように、裏面Ｓｒ近傍のＣ－Ｃ線断面では発泡３により形成される孔が近接するように形成されている。
　また、保持パッド１０は、ウレタンシート２の裏面Ｓｒ側に、研磨機に保持パッド１０を装着するための粘着材としての両面テープ７が貼り合わされている。両面テープ７は、図示しない基材を有しており、基材の両面にアクリル系粘着剤等の感圧型粘着剤層（不図示）がそれぞれ形成されている。基材には、例えば、ポリエチレンテレフタレート（以下、ＰＥＴと略記する。）製フィルム等の可撓性フィルムが用いられている。両面テープ７は、基材の一面側の粘着剤層でウレタンシート２と貼り合わされており、他面側（ウレタンシート２と反対側）の粘着剤層が表面を剥離紙８で覆われている。なお、本例では、この両面テープ７の基材がウレタンシート２を支持するための支持材も兼ねている。
（製造）
　保持パッド１０は、湿式凝固法により形成されたウレタンシート２と両面テープ７とを貼り合わせることで製造される。すなわち、ポリウレタン樹脂溶液を準備する準備工程、成膜基材にポリウレタン樹脂溶液を塗布し、凝固液中でポリウレタン樹脂溶液を凝固させポリウレタン樹脂を再生させる凝固再生工程、シート状のポリウレタン樹脂を洗浄し乾燥させる洗浄・乾燥工程、得られたウレタンシート２と両面テープ７とを貼り合わせるラミネート工程を経て保持パッド１０が製造される。以下、工程順に説明する。
　準備工程では、ポリウレタン樹脂、ポリウレタン樹脂を溶解可能な水混和性の有機溶媒および添加剤を混合してポリウレタン樹脂を溶解させる。有機溶媒としては、Ｎ，Ｎ－ジメチルホルムアミド（以下、ＤＭＦと略記する。）やＮ，Ｎ－ジメチルアセトアミド（ＤＭＡｃ）等を挙げることができるが、本例では、ＤＭＦを用いる。ポリウレタン樹脂は、ポリエステル系、ポリエーテル系、ポリカーボネート系等の樹脂から選択して用いることができるが、上述した発泡構造を形成するために、ＤＭＦにポリウレタン樹脂を２０重量％で溶解させた樹脂溶液について、Ｂ型回転粘度計を使用し２５℃で測定した粘度が５～１０Ｐａ・ｓの範囲の樹脂を選定し用いる。また、用いるポリウレタン樹脂が２０ＭＰａより小さい１００％モジュラスを有することが好ましい。このポリウレタン樹脂を１０～３０重量％の範囲となるようにＤＭＦに溶解させる。また、添加剤としては、発泡３の大きさや量（個数）を制御するため、カーボンブラック等の顔料、発泡を促進させる親水性添加剤、ポリウレタン樹脂の再生を安定化させる疎水性添加剤等を用いることができる。得られた溶液を減圧下で脱泡してポリウレタン樹脂溶液を得る。
　凝固再生工程では、準備工程で得られたポリウレタン樹脂溶液を常温下でナイフコータ等の塗布装置により帯状の成膜基材にシート状に略均一に塗布する。このとき、ナイフコータ等と成膜基材との間隙（クリアランス）を調整することで、ポリウレタン樹脂溶液の塗布厚み（塗布量）を調整する。成膜基材としては、樹脂製フィルム、布帛、不織布等を用いることができるが、本例では、ＰＥＴ製フィルムを用いる。
　成膜基材に塗布されたポリウレタン樹脂溶液を、ポリウレタン樹脂に対して貧溶媒である水を主成分とする凝固液（水系凝固液）中に連続的に案内する。凝固液には、ポリウレタン樹脂の再生速度を調整するために、ＤＭＦやＤＭＦ以外の極性溶媒等の有機溶媒を添加してもよいが、本例では、水を使用する。凝固液中では、まず、ポリウレタン樹脂溶液と凝固液との界面に皮膜が形成され、皮膜の直近のポリウレタン樹脂中にスキン層２ａを構成する無数の微多孔が形成される。その後、ポリウレタン樹脂溶液中のＤＭＦの凝固液中への拡散と、ポリウレタン樹脂中への水の浸入との協調現象により連続発泡構造を有するポリウレタン樹脂の再生が進行する。このとき、成膜基材のＰＥＴ製フィルムが水（凝固液）を浸透させないため、ＤＭＦと水との置換がスキン層２ａ側で生じ、成膜基材側がスキン層２ａ側より大きな発泡３が形成される。
　ここで、ポリウレタン樹脂の再生に伴う発泡形成について説明する。ポリウレタン樹脂では凝集力が大きくなるために皮膜の直近のポリウレタン樹脂中で急速に再生が進行し、スキン層２ａが形成される。本例では、１００％モジュラスが２０ＭＰａより小さいポリウレタン樹脂が用いられている。また、ポリウレタン樹脂溶液の粘度が５～１０Ｐａ・ｓの範囲を示す。つまり、低モジュラスのポリウレタン樹脂を低粘度となるように溶解させたポリウレタン樹脂溶液が用いられている。このため、スキン層２ａが形成された後では、凝固前のポリウレタン樹脂溶液中のポリウレタン樹脂がスキン層２ａ側に移動し凝集することとなる。これに伴い成膜基材側では、ポリウレタン樹脂量が減少するため、スキン層２ａ側と比べて肥大化した発泡３が形成される。換言すれば、上層部Ｐｈと比べて下層部Ｐｒでは、発泡３が肥大化することで空隙率が大きくなる。また、ＤＭＦのポリウレタン樹脂溶液からの脱溶媒、すなわち、ＤＭＦと水との置換により、スキン層２ａ、発泡３および微多孔が形成され、スキン層２ａの微多孔、発泡３および微多孔が網目状に連通する。なお、ポリウレタン樹脂が成膜基材上で再生されることから、成膜基材の表面に接触して形成された裏面Ｓｒでは、発泡４の開口は形成されていない。
　洗浄・乾燥工程では、再生工程で再生したポリウレタン樹脂を水等の洗浄液中で洗浄してポリウレタン樹脂中に残留するＤＭＦを除去した後、乾燥させる。ポリウレタン樹脂の乾燥には、本例では、内部に熱源を有するシリンダを備えたシリンダ乾燥機を用いる。ポリウレタン樹脂がシリンダの周面に沿って通過することで乾燥する。得られたウレタンシート２をロール状に巻き取る。
　ラミネート工程では、湿式凝固法で作製されたウレタンシート２と、両面テープ７とを貼り合わせる。このとき、ウレタンシート２の裏面Ｓｒと両面テープ７とを貼り合わせる。そして、円形や角形等の所望の形状、サイズに裁断した後、キズや汚れ、異物等の付着がないことを確認する等の検査を行い、保持パッド１０を完成させる。
（作用等）
　次に、本実施形態の保持パッド１０の作用等について説明する。
　説明をわかりやすくするために、従来湿式凝固法により形成されるウレタンシートの発泡構造について説明する。従来湿式凝固法では、ＰＥＴ製フィルム等の成膜基材上に塗布されたポリウレタン樹脂溶液が水等の凝固液中で凝固する。このため、図３に示すように、従来の保持パッド２０を構成するウレタンシート１２では、湿式凝固時の初期に形成されたスキン層１２ａより内側に、ウレタンシート１２の厚みのほぼ全体にわたる多数の発泡１３が形成される。この発泡１３は、保持面Ｓｈ側が裏面Ｓｒ側より縮径されており、厚み方向に沿うように垂直方向に形成されている。
　また、ウレタンシート１２では、保持面Ｓｈ近傍で保持面Ｓｈと平行な断面に形成された孔と、裏面Ｓｒ近傍で裏面Ｓｒと平行な断面に形成された孔とがいずれも離間するように形成されている。発泡１３の孔径が保持面Ｓｈ側より裏面Ｓｒ側で大きくなるため、離間する程度としては保持面Ｓｈ側が大きくなる。すなわち、図４（Ａ）に示すように、保持面Ｓｈ近傍を保持面Ｓｈからウレタンシート１２の厚みの１０％分内側の位置（矢印Ｂの位置）、裏面Ｓｒ近傍を裏面Ｓｒからウレタンシート１２の厚みの１０％分内側の位置（矢印Ｃの位置）とする。この場合、図４（Ｂ）に示すように、保持面Ｓｈ近傍のＢ－Ｂ線断面で発泡１３により形成される孔が離間して形成されている。図４（Ｃ）に示すように、裏面Ｓｒ近傍のＣ－Ｃ線断面で発泡１３により形成された孔でも離間して形成されている。Ｃ－Ｃ線断面に形成された孔では、Ｂ－Ｂ線断面に形成された孔より近接するものの、上述した保持パッド１０を構成するウレタンシート２の裏面Ｓｒ近傍の断面に形成された孔と比べて離間して形成されている（図２（Ｃ）参照）。このようなウレタンシート１２では、上述したウレタンシート２における上層部Ｐｈ、下層部Ｐｒと同様の領域を考えると、上層部の空隙率が３０～４５％程度、下層部の空隙率が７０％以下程度である。
　ウレタンシート１２を用いた従来の保持パッド２０では、発泡１３が形成された部分と発泡１３間の樹脂部分とで密度ムラが生じることとなる。このため、発泡形成部分と樹脂部分とでは、研磨加工時に研磨圧がかけられたときの圧縮変形量が異なり、被研磨物に対する高度な平坦度の要求を満たすことが難しくなる。すなわち、保持パッド２０では、密度ムラが生じることで、被研磨物にかかる応力の大きさが局所的に異なるため、被研磨物の加工面を全域にわたって均一に研磨加工することが難しくなる。従って、保持パッド２０では、大型化、薄肉化する傾向にある半導体用ＷＦやＦＰＤ用ガラス基板に要求される高精度な平坦性を満たすには十分とはいえない。
　これに対して、本実施形態では、保持パッド１０を構成するウレタンシート２の裏面Ｓｒから厚みｔの１０％分（０．１ｔ分）内側で裏面Ｓｒと平行な断面と４０％分（０．４ｔ分）内側で裏面Ｓｒと平行な断面とで挟まれた下層部Ｐｒの空隙率が７０％以上９５％以下に調整されている。また、保持面Ｓｈから厚み全体の１０％分内側で保持面Ｓｈと平行な断面に発泡３により形成される孔の平均孔径Ａに対する、下層部Ｐｒにおける裏面Ｓｒと平行な断面のうち開口率が最大値を示す断面に形成された孔の最大孔径Ｂの比Ｂ／Ａが、２０～５０の範囲に調整されている。すなわち、保持面Ｓｈ近傍に形成された発泡の平均孔径に対して２０～５０倍の大きさの発泡径を有する発泡が下層部Ｐｒにおける開口率が最大値を示す断面に形成されている。このため、柔軟で発泡３が豊富に形成された下層部Ｐｒがエアークッション的な役割を果たし、被研磨物にかかる圧力（研磨圧）を分散させやすくすることができる。また、研磨加工に伴い圧縮されたときに、被研磨物にかかる圧力に応じて下層部Ｐｒでの発泡形状が圧縮変形することで、被研磨物のそりやうねりにフィットし、被研磨物に対する負担（反発応力）を低減することができるので、被研磨物の平坦性を高度に向上させることができる。下層部Ｐｒでの圧縮変形量の確保を考慮すれば、下層部Ｐｒの空隙率を７５～９０％の範囲に調整することが好ましい。
　また、本実施形態では、下層部Ｐｒにおける裏面Ｓｒと平行な断面のうち、単位面積あたりに発泡３により形成される孔の総面積の比率を示す開口率の最大値が８０％以上９５％以下に調整されている。このため、下層部Ｐｒ、とりわけ裏面Ｓｒ近傍で発泡３の径が肥大化し十分なクッション性を確保することができる。これにより、研磨加工時に被研磨物に対する応力が均等化されるので、平坦性向上を図ることができる。下層部Ｐｒの空隙率と同様に、圧縮変形量の確保を考慮すれば、開口率を８２～９０％の範囲に調整することが好ましい。
　更に、本実施形態では、ウレタンシート２の保持面Ｓｈから厚みｔの１０％分（０．１ｔ分）内側で保持面Ｓｈと平行な断面と４０％分（０．４ｔ分）内側で保持面Ｓｈと平行な断面とで挟まれた上層部Ｐｈの空隙率が３５％以上５５％以下に調整されている。このため、下層部Ｐｒと比べてポリウレタン樹脂の隔壁が肉厚となり剛性が確保されるので、研磨加工時に被研磨物の保持パッド側への沈み込みを抑制することができる。保持パッドの剛性が不十分で被研磨物の沈み込みが大きくなると、研磨加工時に保持パッド（ウレタンシート）自体が研削されてしまうことがある。これに対して、保持パッド１０では、被研磨物の沈み込みが抑制されるので、ウレタンシート２が研削されることなく研磨加工を継続することができる。上層部Ｐｈの空隙率が３５％未満では、剛性が高まるものの硬度が高くなるため、却って、平坦性を向上させることが難しくなる。平坦性向上の観点で剛性を確保することを考慮すれば、上層部Ｐｈの空隙率を４０～５０％の範囲に調整することが好ましい。
　また更に、本実施形態では、ウレタンシート２が上述した発泡構造を有することから、上層部Ｐｈで被研磨物の沈みこみ抑制に必要な剛性が確保され、下層部Ｐｒで被研磨物に対する応力の均等化に必要なクッション性が確保されるので、１枚のウレタンシート２により剛性とクッション性とを両立させることができる。剛性を有する樹脂シートとクッション性を有する樹脂シートとを貼り合わせて構成することも可能であるが、この場合には研磨加工時に２枚の樹脂シートが剥離することがある。従って、保持パッド１０では、ウレタンシート２が剛性、クッション性を兼ね備えることで、被研磨物の平坦性向上を図ることができる。
　なお、本実施形態では、ポリウレタン樹脂製のウレタンシート２を備えた保持パッド１０を例示したが、本発明はこれに限定されるものではない。ポリウレタン樹脂に代えて、例えば、ポリエチレン等の樹脂を用いてもよく、湿式凝固法により上述した発泡構造を形成可能な樹脂であれば特に制限はない。
　また、本実施形態では、ウレタンシート２と基材を有する両面テープ７とを貼り合わせて構成した保持パッド１０を例示したが、本発明はこれに制限されるものではない。保持パッドとしては、ウレタンシート２と、研磨機に装着するための粘着材とを備えていればよく、例えば、両面テープ７に代えて、種々の粘着剤のみをウレタンシート２（の裏面Ｓｒ）に塗着するようにしてもよい。また、本実施形態では、両面テープ７の基材が保持パッド１０の支持材を兼ねる例を示したが、本発明はこれに限定されるものではなく、ウレタンシート２と両面テープ７との間に別の支持材を貼り合わせるようにしてもよい。このような支持材としては、特に制限されるものではなく、ＰＥＴ製等のフィルムや不織布等を挙げることができる。
　更に、本実施形態では、特に言及していないが、湿式凝固法により形成されたウレタンシート２の厚みバラツキが大きくなったときは、保持面Ｓｈと裏面Ｓｒとが平行となるように、裏面Ｓｒ側をバフやスライス等の方法により平滑にしておくことが好ましい。このようにすれば、保持面Ｓｈの平坦性を一層向上させることができる。
　次に、本実施形態に従い製造した保持パッド１０の実施例について説明する。なお、比較のために製造した比較例についても併記する。
（実施例１）
　実施例１では、ウレタンシート２の作製に、１００％樹脂モジュラスが１０ＭＰａのポリエステルＭＤＩ（ジフェニルメタンジイソシアネート）ポリウレタン樹脂を用い、ＤＭＦに１８重量％の割合で溶解させたのち、ポリウレタン樹脂に対し１重量％の親水性添加剤、および、ポリウレタン樹脂に対し５重量％のカーボンブラックを加え、Ｂ型回転粘度計で３．３Ｐａ・ｓの粘度を有するポリウレタン樹脂溶液を調製した。ポリウレタン樹脂溶液を塗布する際に塗布装置のクリアランスを０．７ｍｍに設定した。ＰＥＴ製フィルムの成膜基材にポリウレタン樹脂溶液を塗布した後、温度２５℃の水（凝固液）に浸漬してポリウレタン樹脂を完全に再生させた。洗浄、乾燥後、得られたウレタンシート２の裏面Ｓｒ側をバフィングし、バフ面に両面テープ７を貼り合わせ保持パッド１０を製造した。
（実施例２）
　実施例２では、実施例１と同じポリウレタン樹脂をＤＭＦに２０重量％の割合で溶解させたのち、ポリウレタン樹脂に対し１重量％の親水性添加剤、および、ポリウレタン樹脂に対し５重量％のカーボンブラックを加え、Ｂ型回転粘度計で５．３Ｐａ・ｓの粘度を有するポリウレタン樹脂溶液を調製した。塗布装置のクリアランスを１．０ｍｍに設定し、成膜基材にポリウレタン樹脂溶液を塗布した後、温度１０℃の水に浸漬してポリウレタン樹脂を完全に再生させた。洗浄、乾燥後、得られたウレタンシート２の裏面Ｓｒ側をバフィングし、バフ面に両面テープ７を貼り合わせ保持パッド１０を製造した。
（実施例３）
　実施例３では、実施例１と同じポリウレタン樹脂をＤＭＦに２１重量％の割合で溶解させたのち、ポリウレタン樹脂に対し３重量％の親水性添加剤、および、ポリウレタン樹脂に対し５重量％のカーボンブラックを加え、Ｂ型回転粘度計で８．２Ｐａ・ｓの粘度を有するポリウレタン樹脂溶液を調製した。塗布装置のクリアランスを１．０ｍｍに設定し、成膜基材にポリウレタン樹脂溶液を塗布した後、温度１０℃の水に浸漬してポリウレタン樹脂を完全に再生させた。洗浄、乾燥後、得られたウレタンシート２の裏面Ｓｒ側をバフィングし、バフ面に両面テープ７を貼り合わせ保持パッド１０を製造した。
（実施例４）
　実施例４では、実施例１と同じポリウレタン樹脂をＤＭＦに２１重量％の割合で溶解させたのち、ポリウレタン樹脂に対し５重量％の親水性添加剤、および、ポリウレタン樹脂に対し５重量％のカーボンブラックを加え、Ｂ型回転粘度計で７．９Ｐａ・ｓの粘度を有するポリウレタン樹脂溶液を調製した。塗布装置のクリアランスを１．０ｍｍに設定し、成膜基材にポリウレタン樹脂溶液を塗布した後、温度２５℃の水に浸漬してポリウレタン樹脂を完全に再生させた。洗浄、乾燥後、得られたウレタンシート２の裏面Ｓｒ側をバフィングし、バフ面に両面テープ７を貼り合わせ保持パッド１０を製造した。
（実施例５）
　実施例５では、実施例１と同じポリウレタン樹脂をＤＭＦに２１．５重量％の割合で溶解させたのち、ポリウレタン樹脂に対し１重量％の親水性添加剤、および、ポリウレタン樹脂に対し５重量％のカーボンブラックを加え、Ｂ型回転粘度計で９・５Ｐａ・ｓの粘度を有するポリウレタン樹脂溶液を調製した。塗布装置のクリアランスを１．２ｍｍに設定し、成膜基材にポリウレタン樹脂溶液を塗布した後、温度１０℃の水に浸漬してポリウレタン樹脂を完全に再生させた。洗浄、乾燥後、得られたウレタンシート２の裏面Ｓｒ側をバフィングし、バフ面に両面テープ７を貼り合わせ保持パッド１０を製造した。
（比較例１）
　比較例１では、実施例１と同じポリウレタン樹脂をＤＭＦに２１重量％の割合で溶解させたのち、ポリウレタン樹脂に対し１重量％の親水性添加剤、および、ポリウレタン樹脂に対し５重量％のカーボンブラックを加え、Ｂ型回転粘度計で８．２Ｐａ・ｓの粘度を有するポリウレタン樹脂溶液を調整した。塗布装置のクリアランスを０．７ｍｍに設定し、成膜基材にポリウレタン樹脂溶液を塗布した後、温度２５℃の水に浸漬してポリウレタン樹脂を完全に再生させた。洗浄、乾燥後、得られたウレタンシート１２の裏面Ｓｒ側をバフィングし、バフ面に両面テープ７を貼り合わせ保持パッド２０を製造した。すなわち、比較例１の保持パッド２０は、従来の保持パッドである（図３も参照）。
（評価１）
　得られた各実施例および比較例のウレタンシートについて、上層部Ｐｈおよび下層部Ｐｒの空隙率、開口率の最大値、最小発泡径に対する最大発泡径の比を示す発泡径比（Ｍａｘ／Ｍｉｎ）を測定した。空隙率の測定は次のようにして行った。すなわち、三次元計測Ｘ線ＣＴ装置（ヤマト科学製、ＴＤＭ１０００－ＩＳ／ＳＰ）を用いて断面をスキャンし、保持面Ｓｈから１０μｍ間隔の連続断層画像を得た。得られた各断層画像をＳＥＭ用画像解析ソフトウエア『Ｓｃａｎｄｉｕｍ』（Ｏｌｙｍｐｕｓ　Ｓｏｆｔ－Ｉｍａｇｉｎｇ　Ｓｏｌｕｔｉｏｎｓ社製）により画像処理することでそれぞれ濃淡のある画像を得た。濃淡のある画像のそれぞれについて、濃部を開口部として濃度範囲（閾値）を画像と一致するように目視で設定し、開口部として積算することにより、観測面積あたりに占める総開口面積の割合を開口率として求めた。続いて、上層部Ｐｈ、下層部Ｐｒの領域における断層画像から求めた開口率の和をそれぞれ求め、上層部Ｐｈ、下層部Ｐｒの観測面積の和で除した百分率を空隙率とした。このような空隙率は、簡便法として、ウレタンシートの表面からバフィングやスライスにより一定厚み分ずつ研削し、研削加工表面をＳＥＭやマイクロスコープ等で観察することにより空隙率を求めることもできる。開口率の最大値は、空隙率の測定において求めた開口率から求めた。発泡径比は、次のようにして求めた。すなわち、保持面Ｓｈから厚み全体の１０％分内側で保持面Ｓｈと平行な断面における３．３ｍｍ２の範囲に形成された開口の平均開口径を『Ｓｃａｎｄｉｕｍ』を用いて算出し最小発泡径とした。下層部Ｐｒの領域で開口率の最大値を示す断面における３．３ｍｍ２の範囲に形成され観測領域の境界に接していない開口のうち最大の開口径を『Ｓｃａｎｄｉｕｍ』を用いて算出し最大発泡径とした。最小発泡径に対する最大発泡径の比を発泡径比として求めた。最小発泡径、最大発泡径がそれぞれ上述した平均孔径Ａ、最大孔径Ｂに対応することから、発泡径比は、上述した比Ｂ／Ａを示している。空隙率、開口率の最大値、発泡径比の測定結果を下表１に示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
　表１に示すように、比較例１のウレタンシートでは、上層部Ｐｈの空隙率が４１．４％、下層部Ｐｒの空隙率が６８．６％であった。また、図５から明らかなように、表面からの厚みが大きくなるほど、すなわち、裏面Ｓｒに近づくほど開口率が大きくなるものの、その開口率は最大でも７５％程度である。これに対して、実施例１～実施例５の各ウレタンシート２では、上層部Ｐｈの空隙率が３８．３％～５０．２％の範囲、下層部Ｐｒの空隙率が７７．２～８８．３％の範囲であった。また、実施例１のウレタンシート２では、図５から明らかなように、下層部Ｐｒの厚み領域内の１００μｍ以上の厚みにわたる断面で連続して８０％を超える開口率を示している。このことから、各実施例のウレタンシート２では、上層部Ｐｈの空隙率は比較例１と同程度でありながら、下層部Ｐｒの空隙率が大きいことが判明した。さらに、発泡径比の測定結果から、比較例１では下層部Ｐｒにおける最大発泡径が保持面Ｓｈ近傍の平均開口径に対して１８．７倍であったのに対して、各実施例では３４．０～３８．２倍の大きさを示すことが明らかとなった。
（評価２）
　各実施例および比較例の保持パッドを用いて、以下の研磨条件で液晶ディスプレイ用ガラス基板（４７０ｍｍ×３７０ｍｍ×０．７ｍｍ）の研磨加工を行い、日本工業規格（ＪＩＳ　Ｂ　０６０１：’８２）に準じた方法で、ろ波中心うねりから平坦度ａを求めた。平坦度ａの測定では、表面粗さ形状測定機（株式会社東京精密製、サーフコム４８０Ａ）を使用し、以下の測定条件で測定した。基板表面の凹凸に起因して得られる測定曲線から、隣り合う凸部（山部）と凸部との間の幅Ｗ、および、凸部と凹部（谷部）との高さＳを算出し、幅Ｗを横軸、高さＳを縦軸とした散布図を作成した。散布図から、一次式Ｓ＝ａＷの近似直線を求め、傾きａを研磨加工後の最終の平坦度ａとした。平坦性が高くなるほど幅Ｗが大きくなり、高さＳが小さくなるため、傾きａが小さいほど平坦性に優れることを示すこととなる。平坦度ａの測定結果を表１にあわせて示した。
（研磨条件）
使用研磨機：オスカー研磨機（スピードファム社製、ＳＰ－１２００）
研磨速度（回転数）：６１ｒｐｍ
加工圧力：７６ｇｆ／ｃｍ２
スラリ：セリウムスラリ
研磨時間：３０ｍｉｎ
（ろ波中心うねり測定条件）
　評価長さ：９０ｍｍ
　測定速度：３．０ｍｍ／ｓ
　カットオフ値：０．８～８．０ｍｍ
　フィルタ種別：２ＲＣ
　測定レンジ：±４０．０μｍ
　傾斜補正：スプライン
　表１に示すように、比較例１の保持パッド２０を用いた研磨加工では、加工後のガラス基板の平坦度ａが０．０００７を示した。これに対して、実施例１～実施例５の各保持パッド１０を用いた研磨加工では、平坦度ａが０．０００３～０．０００５を示し、いずれも比較例１より優れた結果を示した。従って、湿式凝固法により形成された発泡３が、上部層Ｐｈでの空隙率が３５～５５％の範囲で形成され、下部層Ｐｒでの空隙率が７０～９５％の範囲で形成されたウレタンシート２を備えた保持パッド１０を用いることで、保持面Ｓｈの平坦性精度を高めるとともに、被研磨物の面内均一性を向上させることができることが明らかとなった。
　本発明は保持面の平坦性精度を高め被研磨物の面内均一性を向上させることができる保持パッドを提供するものであるため、保持パッドの製造、販売に寄与するので、産業上の利用可能性を有する。

Claims (10)

  1. 　湿式凝固法により縦型発泡が形成され被研磨物を保持するための保持面を有する樹脂シートを備えた保持パッドにおいて、前記樹脂シートは、前記保持面の背面から厚み全体の１０％分内側までの範囲に前記発泡の底部が形成されており、かつ、前記背面から前記厚み全体の１０％分内側で前記背面と平行な断面と４０％分内側で前記背面と平行な断面とで挟まれた下層部の空隙率が７０％以上９５％以下であることを特徴とする保持パッド。
  2. 　前記樹脂シートは、前記保持面から前記厚み全体の１０％分内側で前記保持面と平行な断面に前記発泡で形成された孔の平均孔径をＡとし、前記下層部における前記保持面と平行な断面に前記発泡で形成された孔の最大孔径をＢとしたときに、比Ｂ／Ａが２０～５０の範囲であることを特徴とする請求項１に記載の保持パッド。
  3. 　前記樹脂シートは、前記保持面から厚み全体の１０％分内側で前記保持面と平行な断面と４０％分内側で前記保持面と平行な断面とで挟まれた上層部の空隙率が３５％以上５５％以下であることを特徴とする請求項２に記載の保持パッド。
  4. 　前記樹脂シートは、前記下層部の空隙率が７５％以上９０％以下であり、前記上層部の空隙率が４０％以上５０％以下であることを特徴とする請求項３に記載の保持パッド。
  5. 　前記樹脂シートの下層部では、前記保持面と平行な断面のうち単位面積あたりに前記発泡で形成された孔の総面積の比率が最大を示す断面で前記比率の最大値が８０％以上９５％以下であることを特徴とする請求項２に記載の保持パッド。
  6. 　前記樹脂シートは、ポリウレタン樹脂で形成されたことを特徴とする請求項３に記載の保持パッド。
  7. 　前記樹脂シートは、前記発泡間のポリウレタン樹脂が微多孔状に形成されていることを特徴とする請求項６に記載の保持パッド。
  8. 　前記ポリウレタン樹脂は、１００％モジュラスが２０ＭＰａより小さいことを特徴とする請求項７に記載の保持パッド。
  9. 　更に前記樹脂シートの前記背面側に研磨機に装着するための粘着材が塗着されたことを特徴とする請求項１に記載の保持パッド。
  10. 　前記樹脂シートと前記粘着材との間に更に前記樹脂シートを支持するための支持材が貼り合わされたことを特徴とする請求項９に記載の保持パッド。
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