JP6940363B2 - 保持パッド及びその製造方法 - Google Patents
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Description
〔1〕
被研磨物を保持するための保持面を有する樹脂シートを備える保持パッドであって、
下記式(1)で表されるエタノールの前記保持面への浸透速度が、1.0〜2.0度/秒であり(但し、滴下から20秒経過しないうちに保持面にエタノールが完全に浸透する場合を除く)、
前記保持面に形成された微細孔の平均微細孔径が、0.1〜5.0μmであり、
前記樹脂シートが、撥水剤を含有する、
保持パッド。
浸透速度=(C0−C20)/20 ・・・ (1)
C0:前記保持面にエタノールを滴下した直後の前記保持面に対する前記エタノールの接触角
C20:前記エタノールの滴下から20秒後の前記保持面に対する前記エタノールの前記接触角
〔2〕
前記保持面に水を滴下し、前記水の滴下直後の前記保持面に対する前記水の接触角W0が、100〜150度である、
〔1〕に記載の保持パッド。
〔3〕
前記保持面に形成された微細孔の微細孔面積が、保持面1cm2当たり、5.0×104〜5.0×106μm2である、
〔1〕又は〔2〕に記載の保持パッド。
〔4〕
前記樹脂シートをN,N−ジメチルホルムアミドで溶解し、得られた溶解液を乾燥させて得られる無発泡樹脂シートの破断強度が、30MPa以上である、
〔1〕〜〔3〕のいずれか1項に記載の保持パッド。
〔5〕
前記樹脂シートを構成する樹脂の100%モジュラスが、3.0〜10MPaである、
〔1〕〜〔4〕のいずれか1項に記載の保持パッド。
〔6〕
前記樹脂シートが、ポリウレタン系樹脂を含有する、
〔1〕〜〔5〕のいずれか1項に記載の保持パッド。
〔7〕
前記樹脂シートが、ポリウレタン樹脂シートを延伸したものである、
〔1〕〜〔6〕のいずれか1項に記載の保持パッド。
〔8〕
前記撥水剤が、炭素数が6〜8のパーフルオロアルキル基を有するフッ素系撥水剤を含む、
〔1〕〜〔7〕のいずれか1項に記載の保持パッド。
〔9〕
前記撥水剤の含有量が、前記樹脂シートの総量に対して、0.5〜5.0質量%である、
〔1〕〜〔8〕のいずれか1項に記載の保持パッド。
〔10〕
〔1〕〜〔9〕のいずれか1項に記載の保持パッドの製造方法であって、
樹脂を溶媒中に混合溶解して樹脂溶液を調製する溶液調製工程と、
前記樹脂溶液の塗膜を形成する塗膜形成工程と、
前記塗膜を、前記樹脂の貧溶媒である凝固液に浸漬して、樹脂シートを作製する浸漬工
程と、
前記樹脂シートを延伸して、該樹脂シートの表面に微細孔を形成する孔形成工程と、を
有する、
保持パッドの製造方法。
〔11〕
前記樹脂が、ポリウレタン系樹脂を含む、
〔10〕に記載の保持パッドの製造方法。
本実施形態の保持パッドは、被研磨物を保持するための保持面を有する樹脂シートを備える保持パッドであって、下記式(1)で表されるエタノールの保持面への浸透速度(以下、単に「エタノールの浸透速度」ともいう。)が、1.0〜2.0度/秒である。
浸透速度=(C0−C20)/20 ・・・ (1)
C0:保持面にエタノールを滴下した直後の保持面に対するエタノールの接触角
C20:エタノールの滴下から20秒後の保持面に対するエタノールの接触角
樹脂シートは、被研磨物を保持するための保持面を有する。本実施形態の保持パッドは、樹脂シートの保持面に適量の水を含ませて被研磨物を押し付けることで、保持面と被研磨物の表面との相互作用により被研磨物を保持することができる。樹脂シートの保持面は、被研磨物を保持しやすいように被研磨物よりやや大きく設計されていてもよい。さらに、保持面は、複数の被研磨物を同時に保持できるよう構成されていてもよい。
保持面は、下記式(1)で表されるエタノールの浸透速度が、1.0〜2.0度/秒であるものである。
本実施形態において、保持面へのエタノールの浸透速度は、保持面にエタノールを滴下した直後の保持面に対するエタノールの接触角C0と、エタノールの滴下から20秒後の保持面に対するエタノールの接触角C20に基づいて、下記式(1)で示される。
浸透速度=(C0−C20)/20 ・・・ (1)
保持面に水を滴下し、水の滴下直後の保持面に対する水の接触角W0は、好ましくは100〜150度であり、より好ましくは100〜140度であり、さらに好ましくは100〜130度である。水の接触角W0が100度以上であることにより、樹脂シート表面の撥水性が高いことから、スラリーの侵入が抑制され、保持パッドの耐久性がより向上する傾向にある。また、スラリーの侵入に伴う保持パッドの膨潤も抑制される傾向にある。また、水の接触角W0が150度以下であることにより、保持面に水を用いて被研磨物を保持させる際に、保持面に厚い水膜が形成され難くなり、吸着力が安定する傾向にある。なお、水の接触角W0は、樹脂シートの表面の微細孔の制御及び樹脂溶液の調整において撥水剤を添加することにより調整することができる。また、水の接触角W0は、実施例に記載の方法により測定することができる。
保持面に形成された微細孔の平均微細孔径は、好ましくは0.1〜5.0μmであり、より好ましくは0.2〜4.0μmであり、さらに好ましくは0.5〜2.0μmである。平均微細孔径が0.1μm未満であることにより、吸着力がより高く、剥離性が悪化する傾向にある。また、平均微細孔径が5.0μm超過であることにより、剥離性は良好であるものの、吸着力がより低下する傾向にある。また、平均微細孔径は、実施例に記載の方法により測定することができる。
保持面に形成された微細孔の微細孔面積は、保持面1cm2当たり、好ましくは5.0×104〜5.0×106μm2であり、より好ましくは5.0×104〜3.0×106μm2である。微細孔面積が5.0×104μm2未満であると、吸着力が高すぎて剥離性が悪化する傾向にある。また、微細孔面積が5.0×106μm2超過であると、剥離性は良好であるものの、吸着力が低下しすぎる傾向にある。更には、微細孔が被研磨物の表面に転写されやすくなり、被研磨物の平坦性が悪化しやすくなるという問題を露呈する。なお、微細孔面積は、実施例に記載の方法により測定することができる。
樹脂シートを構成するマトリックス材料である樹脂としては、特に制限されないが、製法上の観点から湿式凝固可能な樹脂が好ましい。そのような樹脂としては、例えば、ポリウレタン、ポリウレタンポリウレア等のポリウレタン系樹脂;ポリアクリレート、ポリアクリロニトリル等のアクリル系樹脂;ポリ塩化ビニル、ポリ酢酸ビニル、ポリフッ化ビニリデン等のビニル系樹脂;ポリサルホン、ポリエーテルサルホン等のポリサルホン系樹脂;アセチル化セルロース、ブチリル化セルロース等のアシル化セルロース系樹脂;ポリアミド系樹脂;及びポリスチレン系樹脂が挙げられる。なお、「湿式凝固」とは、樹脂を溶解させた樹脂溶液を塗膜にし、これを凝固液(樹脂に対して貧溶媒である。)の槽に浸漬することにより、含浸した樹脂溶液中の樹脂を凝固再生させるものである。樹脂溶液中の溶媒と凝固液とが置換されることにより樹脂溶液中の樹脂が凝集して凝固される。なお、湿式凝固に用いる観点から、樹脂シートを構成する樹脂は、N,N−ジメチルホルムアルデヒド、ジメチルアセトアミド、メチルエチルケトン、及びジメチルスルホキシドからなる群より選ばれる1種以上に可溶であることが好ましい。
樹脂シートをN,N−ジメチルホルムアミドで溶解し、得られた溶液を乾燥させて得られる無発泡樹脂シートの破断強度は、好ましくは30MPa以上であり、より好ましくは40MPa以上であり、さらに好ましくは50MPa以上である。無発泡樹脂シートの破断強度が30MPa以上であることにより、研磨工程の応力による樹脂シートの破断がより抑制される傾向にある。また、樹脂シートは破断しないことが好ましいため、その観点から破断強度の上限については特に制限はないが、例示するのであれば1000MPa以下である。無発泡樹脂シートの破断強度は、樹脂種の選択により調整することができる。また、無発泡樹脂シートの破断強度は、実施例に記載の方法により測定することができる。
樹脂シートを構成する樹脂の100%モジュラスは、好ましくは3.0〜10MPaであり、より好ましくは3.5〜9.0MPaであり、さらに好ましくは4.0〜8.0MPaである。樹脂シートを構成する樹脂の100%モジュラスが3.0MPa以上であることにより、研磨工程の応力により保持面に被研磨物が沈み込む現象が抑制される。これにより、保持面に被研磨物の角が接触して傷が形成され、傷の部分からスラリーが浸入し、保持パッドが化学的に劣化・破損する現象が生じにくくなる。また、樹脂シートを構成する樹脂の100%モジュラスが10MPa以下であることにより、吸着力が向上し、研磨工程において被研磨物の保持が適切に行われ、また、樹脂シートのクッション性が向上することにより、研磨工程において局所的に生じ得る過度の研磨負担を適切に吸収することができる結果、得られる被研磨物の平坦性がより向上する傾向にある。なお、樹脂シートを構成する樹脂の100%モジュラスは、樹脂種の選択により調整することができる。また、樹脂シートを構成する樹脂の100%モジュラスは、実施例に記載の方法により測定することができる。なお、「100%モジュラス」は、樹脂の硬さを表す指標であり、この値が大きくなるほど、硬い樹脂であることを意味する。
樹脂シートは、撥水剤を含有することが好ましい。撥水剤としては、特に制限されないが、例えば、ポリテトラフルオロエチレン(PTFE)、テトラフルオロエチレン−ヘキサフルオロプロピレン共重合体(FEP)、テトラフルオロエチレン−パーフルオロアルキルビニルエーテル共重合体(PFA)等のフッ素系撥水剤の他、シリコーン系撥水剤、ポリオレフィン系撥水剤が挙げられる。このなかでも、フッ素系撥水剤が好ましく、炭素数が6〜8のパーフルオロアルキル基を有するフッ素系撥水剤がより好ましい。このような撥水剤を用いることにより、スラリーの侵入を抑制することにより保持パッドの耐久性がより向上する傾向にある。撥水剤は、1種を単独で又は2種以上を組み合わせて用いられる。
Rf−R−X (2)
樹脂シートは後述するように孔形成剤を含んでいてもよい。孔形成剤としては、特に制限されないが、例えば、セルロースアセテートブチレート等のセルロース系化合物が挙げられる。孔形成剤は、1種を単独で又は2種以上を組み合わせて用いられる。
本実施形態の保持パッドは、上述の他、目的に応じて、保持パッドに含まれ得る各種添加剤を含んでもよい。そのような添加剤としては、特に限定されないが、例えば、カーボンブラック等の顔料またはフィラー、親水性添加剤、及び疎水性添加剤が挙げられる。
樹脂シートの厚さは、特に制限されないが、研磨工程中に被研磨物が樹脂シートに沈み込み、加工精度が低下するのを抑制するために、好ましくは3.0mm以下であり、より好ましくは2.0mm以下であり、さらに好ましくは1.0mm以下である。また、樹脂シートの厚さの下限は、特に限定されないが300μm以上が好ましい。樹脂シートの厚さが上記範囲内であることにより、厚さ精度を十分に確保することができる傾向にある。厚さは、日本工業規格(JIS K 6505)に準拠して測定される。
本実施形態の保持パッドは、保持面上に被研磨物を囲む枠部を有していてもよいし、当該枠部を有さなくてもよい。枠部は、研磨加工中に被研磨物が横ずれを起こして、保持面から飛び出すことを防止する(横ずれ範囲を規制する)ものである。被研磨物の重量が比較的大きい場合等、横ずれが生じにくい場合、枠部は有さなくても良いが、そのような横ずれが発生し得る場合、枠部の形状及び寸法は、被研磨物が研磨領域から飛び出さないようなものであれば特に限定されず、例えば、内径が被研磨物の外径より大きくなるように形成されていてもよい。
本実施形態の保持パッドは、被研磨物を保持する保持面とは反対側の面に、発泡樹脂からなるクッション層を備えてもよいし、当該クッション層を備えなくてもよい。
本実施形態の保持パッドは、保持定盤側の面に、保持パッドを保持定盤に固定するための両面テープや面ファスナーのような接着層や粘着層の固定手段を有していてもよい。
本実施形態の保持パッドの製造方法は、樹脂を溶媒中に混合溶解して樹脂溶液を調製する溶液調製工程と、樹脂溶液の塗膜を形成する塗膜形成工程と、塗膜を、樹脂の貧溶媒である凝固液に浸漬して、樹脂シートを作製する浸漬工程と、樹脂シートの表面に微細孔を形成する孔形成工程と、を有する。
溶液調製工程は、樹脂を溶媒中に混合溶解して樹脂溶液を調製する工程である。この際、樹脂と溶媒以外の添加剤として、前記孔形成剤、撥水剤、その他成分を用いてもよい。
塗膜形成工程は、樹脂溶液の塗膜を形成する工程である。塗膜の形成方法については、特に制限されないが、例えば、成膜用基材の表面に樹脂溶液をナイフコーター等の塗布装置を用いて塗布する方法が挙げられる。このときに塗布する樹脂溶液の厚さは、最終的に得られる樹脂シート112の厚さが所望の厚さになるように、適宜調整すればよい。成膜用基材の材質としては、特に制限されないが、例えば、PETフィルム等の樹脂フィルム、布帛及び不織布が挙げられる。
浸漬工程は、塗膜を、樹脂の貧溶媒である凝固液に浸漬して、樹脂シートを作製する工程である。貧溶媒としては従来知られているものを用いることができ、特に制限されないが、例えば、水が挙げられる。貧溶媒は、1種の溶媒であっても、2種以上の溶媒を混合したものであってもよい。凝固液には、樹脂の再生速度を調整する観点から、樹脂溶液中の極性溶媒が含まれていてもよい。また、凝固液の温度は、樹脂を凝固できる温度であれば特に限定されない。
孔形成工程は、樹脂シートの表面に微細孔を形成することができれば方法は特に問わないが、樹脂溶液への孔形成剤の添加による形成や、樹脂シートを延伸して微細孔を形成する方法などが挙げられる。なお、孔形成剤を添加する場合には、浸漬工程と孔形成工程とが同時に行われる。
本実施形態の研磨物の製造方法は、上記保持パッドにより保持した被研磨物を、研磨パッドを用いて研磨する研磨工程を有する。研磨工程は、一次研磨(粗研磨)であってもよく、二次研磨(仕上げ研磨)であってもよく、それら両方の研磨を兼ねるものであってもよい。以下、化学機械研磨を例に本実施形態の研磨物の製造方法を説明するが、本実施形態の研磨物の製造方法は以下に限定されない。
樹脂シートをN,N−ジメチルホルムアミドで溶解し、得られた溶液を乾燥させて無発泡樹脂シート(試験片)を得た。得られた樹脂シートをダンベル形状(JIS K 6550記載)に打ち抜き、測定試料を測定機の上下エアチャックにはさみ、引張速度100mm/min、初期つかみ間隔50mmで測定を開始し、測定値がピーク(切断)に達した値を強力(最大荷重)として得た。測定は3回行い、破断強度(kgf/mm2)=強力(最大荷重)kgf/(厚さ(mm)×試料巾(10mm))より破断強度を算出し、その平均値から破断強度を算出した。尚、試料厚みは、測定試料をチャック装着する際、厚み計を用いて測定した。
破断強度は引張万能試験機(「テンシロン」、A&D社製、RTC−1210A)を用い、日本工業規格(JIS K 6550)に準拠した方法によって測定した。
樹脂シートを構成する樹脂を用いて無発泡の樹脂シート(試験片)を成形し、その試験片を25℃において100%(元の長さの2倍の長さまで)伸ばしたときにかかる荷重(引張力)を試験片の初期断面積で除した値を100%モジュラスとして用いた。
ポリエステル系ポリウレタン樹脂(破断強度:55MPa、100%モジュラス:6.0MPa)の30%DMF溶液100質量部に対して、DMF47質量部、撥水剤(固形分60質量%)0.6質量部、孔形成剤(セルロースアセテートブチレート)0.2質量部を添加して混合撹拌し、樹脂溶液を調製した。次に、成膜用基材として、PETフィルムを用意し、そこに、上記樹脂溶液を、ナイフコーターを用いて塗布し、厚さ1.0mmの塗膜を得た。
孔形成剤を使用せずに樹脂シートを作製し、得られた樹脂シートを幅方向に120%延伸したこと以外は、実施例1と同様に樹脂シートを作製して、保持パッドを得た。
孔形成剤を使用せずに樹脂シートを作製し、得られた樹脂シートを幅方向に250%延伸したこと以外は、実施例1と同様に樹脂シートを作製して、保持パッドを得た。
孔形成剤を使用せずに樹脂シートを作製し、得られた樹脂シートを幅方向に310%延伸することを試みた以外は、実施例1と同様に樹脂シートを作製したが、延伸の際に樹脂シートが破断し、保持パッドを得ることが出来なかった。
孔形成剤を使用せずに樹脂シートを作製した以外は、実施例1と同様に保持パッドを得た。
比較例2と同様に保持パッドを作製した後、ミシン針を用いて保持面上から細孔(直径0.4mm、間隔3mm、深さ0.8mm)を形成した。
比較例2と同様に樹脂シートを作製した後、保持面側もバフ処理を行い、保持面に連続気泡に由来する気孔を形成したこと以外は、比較例1と同様に樹脂シートを作製して保持パッドを得た。
保持パッドについて、エタノールの接触角を次のように測定した。接触角計として固液界面解析装置(協和界面科学社製、商品名「DropMaster500」)を用い、温度20℃、湿度60%の条件の下、注射針からエタノール(濃度:99%)1滴(5μL)を保持パッドの保持面に滴下した。そして、滴下直後の接触角をC0、20秒後の接触角をC20とし、下記式(1)にてエタノールの浸透速度を算出した。なお、滴下から20秒経過しないうちに保持面にエタノールが完全に浸透した比較例3〜4については、完全に浸透する直前であるt秒後の接触角をCtとし、(C0−Ct)/tの式によって、参考値を算出した(表中*1をつけて示す。)。また、上記試験は密閉系で行った。
浸透速度=(C0−C20)/20 ・・・ (1)
保持パッドについて、水の接触角を次のように測定した。接触角計として固液界面解析装置(協和界面科学社製、商品名「DropMaster500」)を用い、温度20℃、湿度60%の条件の下、注射針から水滴1滴(1μL)を保持パッドの保持面に滴下し、滴下直後の接触角を測定した。なお、保持面をバフした比較例4については、水の滴下と同時に保持パッド内に浸透し、水が保持面上に付着しなかったため、接触角の測定が出来なかった。
平均微細孔径(μm)及び1cm2あたりの微細孔面積(μm2)の測定は、走査型電子顕微鏡(日本電子株式会社製、JSM−5500LV)で約100μm四方の範囲を1000倍に拡大し9カ所観察した。この画像を画像処理ソフト(Image Analyzer V20LAB Ver.1.3、ニコン製)により二値化処理して微細孔個数(気泡個数)を確認し、各々の微細孔(気泡)の面積から面積円相当径及びその平均値を平均微細孔径として算出した。そして、微細孔の面積の割合から、1cm2あたりの微細孔面積を求めた。なお、気泡径のカットオフ値(下限)を設定しなかった。また、比較例1、3では微細孔が確認されなかった。なお、保持面に細孔を形成させた比較例3および保持面にバフ処理を施した比較例4については、微細孔は確認されなかったものの、細孔およびバフ処理に由来する開口が確認された。確認された開口の平均径および1cm2あたりの面積を参考値として算出した(表中*2をつけて示す。)
100mm角試料に加工した保持パッドの保持面に霧吹きで水を吹き付け、付着した水を拭き取らずに60mmφ(厚さ約1mm)ガラスを試料に押しつけて吸着させた。次に、ガラスの上から10kgの重りを乗せ1分間静止した。重りを乗せたまま、ガラスに取り付けられたワイヤーを速度100mm/minで、引張万能試験機(「テンシロン」、A&D社製、RTC−1210A)により垂直方向に引っ張り、荷重ピーク値を測定した。さらに、この荷重ピーク値の測定を5回繰り返し、計6回の荷重ピーク値の平均を吸着力とした。
(評価基準)
○:吸着力が5kgf以上25kgf以下
×:吸着力が5kgf未満又は25kgf超過
100mm角試料に加工した保持パッドの保持面に霧吹きで水を吹き付け、付着した水を拭き取らずに60mmφ(厚さ約0.5mm)ガラスを試料に押しつけて吸着させた。次に、ガラスを保持面に対して2度斜め上方向の角度に速度10mm/minで、引張万能試験機(「テンシロン」、A&D社製、RTC−1210A)により引張、保持面からガラスを剥離させた。測定は10枚のガラスに対して行い、以下の評価基準に従って評価を行った。
(評価基準)
○:1枚も割れが確認できなかった。
×:1枚以上で割れが確認された。
C20 :エタノールの滴下から20秒後の保持面に対するエタノールの接触角
(C0−C20)/20:エタノールの浸透速度(度/秒)
W0 :保持面に水を滴下した直後の保持面に対する水の接触角
*1 :(C0−Ct)/tの式によって求めた参考値
*2 :細孔およびバフ処理由来の開口の平均径および面積
Claims (11)
- 被研磨物を保持するための保持面を有する樹脂シートを備える保持パッドであって、
下記式(1)で表されるエタノールの前記保持面への浸透速度が、1.0〜2.0度/秒であり(但し、滴下から20秒経過しないうちに保持面にエタノールが完全に浸透する場合を除く)、
前記保持面に形成された微細孔の平均微細孔径が、0.1〜5.0μmであり、
前記樹脂シートが、撥水剤を含有する、
保持パッド。
浸透速度=(C0−C20)/20 ・・・ (1)
C0:前記保持面にエタノールを滴下した直後の前記保持面に対する前記エタノールの接触角
C20:前記エタノールの滴下から20秒後の前記保持面に対する前記エタノールの前記接触角 - 前記保持面に水を滴下し、前記水の滴下直後の前記保持面に対する前記水の接触角W0が、100〜150度である、
請求項1に記載の保持パッド。 - 前記保持面に形成された微細孔の微細孔面積が、保持面1cm2当たり、5.0×104〜5.0×106μm2である、
請求項1又は2に記載の保持パッド。 - 前記樹脂シートをN,N−ジメチルホルムアミドで溶解し、得られた溶液を乾燥させて得られる無発泡樹脂シートの破断強度が、30MPa以上である、
請求項1〜3のいずれか1項に記載の保持パッド。 - 前記樹脂シートを構成する樹脂の100%モジュラスが、3.0〜10MPaである、
請求項1〜4のいずれか1項に記載の保持パッド。 - 前記樹脂シートが、ポリウレタン系樹脂を含有する、
請求項1〜5のいずれか1項に記載の保持パッド。 - 前記樹脂シートが、ポリウレタン樹脂シートを延伸したものである、
請求項1〜6のいずれか1項に記載の保持パッド。 - 前記撥水剤が、炭素数が6〜8のパーフルオロアルキル基を有するフッ素系撥水剤を含む、
請求項1〜7のいずれか1項に記載の保持パッド。 - 前記撥水剤の含有量が、前記樹脂シートの総量に対して、0.5〜5.0質量%である、
請求項1〜8のいずれか1項に記載の保持パッド。 - 請求項1〜9のいずれか1項に記載の保持パッドの製造方法であって、
樹脂を溶媒中に混合溶解して樹脂溶液を調製する溶液調製工程と、
前記樹脂溶液の塗膜を形成する塗膜形成工程と、
前記塗膜を、前記樹脂の貧溶媒である凝固液に浸漬して、樹脂シートを作製する浸漬工程と、
前記樹脂シートを延伸して、該樹脂シートの表面に微細孔を形成する孔形成工程と、を有する、
保持パッドの製造方法。 - 前記樹脂が、ポリウレタン系樹脂を含む、
請求項10に記載の保持パッドの製造方法。
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