WO2010143551A1 - 積層ポリエステルフィルム - Google Patents

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WO2010143551A1
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compound
laminated polyester
coating layer
film according
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川崎泰史
藤田真人
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Mitsubishi Plastics Inc
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Definitions

  • the present invention relates to a laminated polyester film, for example, a laminated polyester film suitable for applications that require reduction of interference unevenness due to external light reflection, such as liquid crystal displays, plasma display panels, and organic electroluminescence.
  • polyester films are often used for various optical films, and are used for applications such as antireflection films, touch panels, prism sheets, light diffusion sheets, and electromagnetic wave shielding films, which are members of liquid crystals and plasma displays.
  • the base film used for these members is required to have excellent transparency and visibility.
  • the hard coat layer has a high refractive index and the structure of the antireflection layer formed thereon is simplified, or no antireflection layer is provided.
  • it is required to take measures against interference unevenness only by increasing the refractive index of the hard coat layer. Therefore, it is necessary to adjust the refractive index to be high even in the easily adhesive coating layer.
  • the refractive index of the coating layer for reducing interference unevenness is a geometric average of the refractive index of the polyester film of the base material and the refractive index of the hard coat layer, and is adjusted to the refractive index around this. It is demanded.
  • An example of improving interference unevenness by increasing the refractive index of the coating layer includes, for example, a method of increasing the refractive index in the coating layer by including a metal oxide having a high refractive index in the coating layer. In this case, the transparency of the film is lowered, and there are cases where sufficient performance for various optical applications cannot be exhibited (Patent Document 1). As another example, there is a method of combining a metal chelate compound and a resin. In this case, the stability of the coating solution may not be sufficient depending on the combination due to the instability of the metal chelate in the aqueous solution, which may lead to an increase in the liquid exchange work when producing for a long time. (Patent Document 2). Moreover, the high refractive index material used normally is inferior to adhesiveness with surface functional layers, such as a hard-coat layer. Therefore, a coating layer that can effectively improve adhesion even when combined with a high refractive index material is required.
  • the present invention has been made in view of the above circumstances, and the problem to be solved is a laminated polyester film with reduced interference unevenness due to external light reflection and excellent adhesion to various surface functional layers such as hard coats. It is to provide.
  • the gist of the present invention has a coating layer formed by applying a coating solution containing a compound having a condensed polycyclic aromatic structure and an oxazoline compound or an epoxy compound on at least one side of a polyester film,
  • the present invention resides in a laminated polyester film characterized in that the coating layer has a thickness of 0.04 to 0.15 ⁇ m.
  • the laminated polyester film of the present invention when various surface functional layers such as a hard coat are laminated, there is little interference unevenness due to reflection of external light, and a film excellent in adhesiveness with various surface functional layers is provided. And its industrial value is high.
  • the polyester film constituting the laminated polyester film in the present invention may have a single layer structure or a multilayer structure, and may have four or more layers as long as it does not exceed the gist of the present invention other than a two-layer or three-layer structure. It may be a multilayer, and is not particularly limited.
  • the polyester used in the present invention may be a homopolyester or a copolyester.
  • a homopolyester those obtained by polycondensation of an aromatic dicarboxylic acid and an aliphatic glycol are preferred.
  • the aromatic dicarboxylic acid include terephthalic acid and 2,6-naphthalenedicarboxylic acid
  • examples of the aliphatic glycol include ethylene glycol, diethylene glycol, and 1,4-cyclohexanedimethanol.
  • Typical polyester includes polyethylene terephthalate and the like.
  • examples of the dicarboxylic acid component of the copolyester include isophthalic acid, phthalic acid, terephthalic acid, 2,6-naphthalenedicarboxylic acid, adipic acid, sebacic acid, and oxycarboxylic acid (for example, p-oxybenzoic acid).
  • examples of the glycol component include one or more types such as ethylene glycol, diethylene glycol, propylene glycol, butanediol, 4-cyclohexanedimethanol, neopentyl glycol and the like.
  • an ultraviolet absorber may be contained in the polyester film.
  • the ultraviolet absorber is not particularly limited as long as it is a compound having ultraviolet absorbing ability and can withstand the heat applied in the production process of the polyester film.
  • an organic ultraviolet absorber there are an organic ultraviolet absorber and an inorganic ultraviolet absorber, and an organic ultraviolet absorber is preferable from the viewpoint of transparency.
  • an organic type ultraviolet absorber For example, a cyclic imino ester type, a benzotriazole type, a benzophenone type etc. are mentioned. From the viewpoint of durability, a cyclic imino ester type and a benzotriazole type are more preferable. It is also possible to use two or more ultraviolet absorbers in combination.
  • the polyester layer of the film of the present invention it is preferable to blend particles for the main purpose of imparting slipperiness and preventing scratches in each step.
  • the kind of the particle to be blended is not particularly limited as long as it is a particle capable of imparting slipperiness. Specific examples thereof include silica, calcium carbonate, magnesium carbonate, barium carbonate, calcium sulfate, calcium phosphate, and phosphoric acid. Examples of the particles include magnesium, kaolin, aluminum oxide, and titanium oxide. Further, the heat-resistant organic particles described in JP-B-59-5216, JP-A-59-217755 and the like may be used.
  • thermosetting urea resins examples include thermosetting urea resins, thermosetting phenol resins, thermosetting epoxy resins, benzoguanamine resins, and the like.
  • precipitated particles obtained by precipitating and finely dispersing a part of a metal compound such as a catalyst during the polyester production process can also be used.
  • the shape of the particles to be used is not particularly limited, and any of a spherical shape, a block shape, a rod shape, a flat shape, and the like may be used. Moreover, there is no restriction
  • the average particle size of the particles used is usually in the range of 0.01 to 3 ⁇ m, preferably 0.01 to 2 ⁇ m. If the average particle size is less than 0.01 ⁇ m, the slipperiness may not be sufficiently imparted, or the particles may be aggregated to make the dispersibility insufficient, thereby reducing the transparency of the film. On the other hand, when the thickness exceeds 3 ⁇ m, the surface roughness of the film becomes too rough, and a problem may occur when various surface functional layers are applied in a subsequent process.
  • the content of particles in the polyester layer is usually in the range of 0.001 to 5% by weight, preferably 0.005 to 3% by weight.
  • the particle content is less than 0.001% by weight, the slipperiness of the film may be insufficient.
  • the content exceeds 5% by weight, the transparency of the film is insufficient. There is.
  • the method for adding particles to the polyester layer is not particularly limited, and a conventionally known method can be adopted.
  • it can be added at any stage for producing the polyester constituting each layer, but it is preferably added after completion of esterification or transesterification.
  • a method of blending a slurry of particles dispersed in ethylene glycol or water with a vented kneading extruder and a polyester raw material, or a blending of dried particles and a polyester raw material using a kneading extruder is done by methods.
  • antioxidants In addition to the above-mentioned particles, conventionally known antioxidants, antistatic agents, thermal stabilizers, lubricants, dyes, pigments, and the like can be added to the polyester film in the present invention as necessary.
  • the thickness of the polyester film in the present invention is not particularly limited as long as it can be formed as a film, but is usually 10 to 300 ⁇ m, preferably 50 to 250 ⁇ m.
  • a production example of the polyester film in the present invention will be specifically described, but is not limited to the following production examples. That is, a method of using the polyester raw material described above and cooling and solidifying a molten sheet extruded from a die with a cooling roll to obtain an unstretched sheet is preferable. In this case, in order to improve the flatness of the sheet, it is preferable to improve the adhesion between the sheet and the rotary cooling drum, and an electrostatic application adhesion method and / or a liquid application adhesion method is preferably employed. Next, the obtained unstretched sheet is stretched in the biaxial direction. In that case, first, the unstretched sheet is stretched in one direction by a roll or a tenter type stretching machine.
  • the stretching temperature is usually 70 to 120 ° C., preferably 80 to 110 ° C., and the stretching ratio is usually 2.5 to 7 times, preferably 3.0 to 6 times.
  • the film is stretched in the direction perpendicular to the first stretching direction.
  • the stretching temperature is usually 70 to 170 ° C.
  • the stretching ratio is usually 3.0 to 7 times, preferably 3.5 to 6 times. is there.
  • heat treatment is performed at a temperature of 180 to 270 ° C. under tension or relaxation within 30% to obtain a biaxially oriented film.
  • a method in which stretching in one direction is performed in two or more stages can be employed. In that case, it is preferable to carry out so that the draw ratios in the two directions finally fall within the above ranges.
  • the simultaneous biaxial stretching method can be adopted for the production of the polyester film constituting the laminated polyester film.
  • the simultaneous biaxial stretching method is a method in which the above-mentioned unstretched sheet is stretched and oriented simultaneously in the machine direction and the width direction in a state where the temperature is usually controlled at 70 to 120 ° C., preferably 80 to 110 ° C. Is 4 to 50 times, preferably 7 to 35 times, and more preferably 10 to 25 times in terms of area magnification. Subsequently, heat treatment is performed at a temperature of 170 to 250 ° C. under tension or under relaxation within 30% to obtain a stretched oriented film.
  • a conventionally known stretching method such as a screw method, a pantograph method, or a linear driving method can be employed.
  • the coating layer constituting the laminated polyester film in the present invention
  • the coating layer it may be provided by in-line coating, which treats the film surface during the stretching process of the polyester film, or may be applied off-system on the film once manufactured, and may employ both offline coating. You may use together.
  • In-line coating is preferably used in that it can be applied at the same time as film formation, and thus can be manufactured at low cost, and the thickness of the coating layer can be changed by the draw ratio.
  • the in-line coating is not limited to the following, for example, in the sequential biaxial stretching, a coating treatment can be performed particularly before the lateral stretching after the longitudinal stretching is finished.
  • a coating layer is provided on a polyester film by in-line coating, coating can be performed simultaneously with film formation, and the coating layer can be processed at a high temperature, and a film suitable as a polyester film can be produced.
  • At least one surface of the polyester film has a coating layer formed by coating a coating solution containing a compound having a condensed polycyclic aromatic structure and an oxazoline compound or an epoxy compound. It is what.
  • Specific examples of the compound having a condensed polycyclic aromatic structure in the present invention are compounds represented by the following formula. These are naphthalene, anthracene, phenanthrene, naphthacene, benzo [a] anthracene, benzo [a] phenanthrene, pyrene, benzo [c] phenanthrene, perylene.
  • the compound having a condensed polycyclic aromatic structure is preferably a polymer compound such as a polyester resin, an acrylic resin, or a urethane resin.
  • polyester resins are more preferable because more condensed polycyclic aromatics can be introduced.
  • the condensed polycyclic aromatic structure into the polyester resin, for example, by introducing two or more hydroxyl groups as substituents into the condensed polycyclic aromatic structure to form a diol component or a polyvalent hydroxyl component, Alternatively, there is a method of preparing a dicarboxylic acid component or a polyvalent carboxylic acid component by introducing two or more carboxylic acid groups.
  • the condensed polycyclic aromatic structure contained in the coating layer is preferably a naphthalene skeleton in that it is difficult to be colored.
  • a resin incorporating a naphthalene skeleton as a polyester component is preferably used in terms of good adhesion to the light diffusion layer or anti-sticking layer formed on the coating layer and transparency.
  • Representative examples of the naphthalene skeleton include 1,5-naphthalenedicarboxylic acid, 2,6-naphthalenedicarboxylic acid, and 2,7-naphthalenedicarboxylic acid.
  • the condensed polycyclic aromatic structure introduces a substituent containing a sulfur element, an aromatic substituent such as a phenyl group, a halogen element group, etc. From the viewpoint of applicability and adhesion, substituents such as alkyl groups, ester groups, and amide groups may be introduced.
  • An oxazoline compound is a compound having an oxazoline group in the molecule.
  • a polymer containing an oxazoline group is preferable, and it can be prepared by polymerization of an addition polymerizable oxazoline group-containing monomer alone or with another monomer.
  • Addition-polymerizable oxazoline group-containing monomers include 2-vinyl-2-oxazoline, 2-vinyl-4-methyl-2-oxazoline, 2-vinyl-5-methyl-2-oxazoline, 2-isopropenyl-2-oxazoline, Examples thereof include 2-isopropenyl-4-methyl-2-oxazoline, 2-isopropenyl-5-ethyl-2-oxazoline, and the like, and one or a mixture of two or more thereof can be used. Of these, 2-isopropenyl-2-oxazoline is preferred because it is easily available industrially.
  • the other monomer is not particularly limited as long as it is a monomer copolymerizable with an addition polymerizable oxazoline group-containing monomer.
  • alkyl (meth) acrylate (alkyl groups include methyl, ethyl, n-propyl, isopropyl, (Meth) acrylic acid esters such as n-butyl group, isobutyl group, t-butyl group, 2-ethylhexyl group, cyclohexyl group); acrylic acid, methacrylic acid, itaconic acid, maleic acid, fumaric acid, crotonic acid, styrene
  • Unsaturated carboxylic acids such as sulfonic acid and its salts (sodium salt, potassium salt, ammonium salt, tertiary amine salt, etc.); Unsaturated nitriles such as acrylonitrile, methacrylonitrile; (meth) acrylamide, N-alky
  • a polymer having an oxazoline group in the side chain is preferable, and such a polymer can be easily obtained by polymerization of an addition polymerizable oxazoline group-containing monomer with another monomer.
  • an addition polymerizable oxazoline group-containing monomer with another monomer.
  • an oxazoline compound using an acrylic monomer as another monomer “Epocross WS-500 (manufactured by Nippon Shokubai Co., Ltd.)”, which is a polymer type crosslinking agent in which an oxazoline group is branched to an acrylic resin, etc. Can be mentioned.
  • Examples of the epoxy compound include a compound containing an epoxy group in the molecule, a prepolymer and a cured product thereof.
  • Examples include condensates of epichlorohydrin with hydroxyl groups and amino groups such as ethylene glycol, polyethylene glycol, glycerin, polyglycerin, and bisphenol A, and polyepoxy compounds, diepoxy compounds, monoepoxy compounds, glycidylamine compounds, and the like. is there.
  • polyepoxy compound examples include sorbitol, polyglycidyl ether, polyglycerol polyglycidyl ether, pentaerythritol polyglycidyl ether, diglycerol polyglycidyl ether, triglycidyl tris (2-hydroxyethyl) isocyanate, glycerol polyglycidyl ether, trimethylol.
  • propane polyglycidyl ether and diepoxy compound examples include neopentyl glycol diglycidyl ether, 1,6-hexanediol diglycidyl ether, resorcin diglycidyl ether, ethylene glycol diglycidyl ether, polyethylene glycol diglycidyl ether, propylene glycol diglycidyl ether Ether, polypropylene glycol diglycidyl ether, Ritetramethylene glycol diglycidyl ether and monoepoxy compounds include, for example, allyl glycidyl ether, 2-ethylhexyl glycidyl ether, phenyl glycidyl ether, and glycidyl amine compounds such as N, N, N ′, N ′,-tetraglycidyl-m. -Xylylenediamine, 1,3-bis (N, N-diglycidylamino) cyclohex
  • polyfunctional epoxy compounds are preferred, and polyfunctional epoxy compounds having at least two glycidyl ether structures are more preferred.
  • An example of a commercially available product is “Denacol EX-521” (manufactured by Nagase ChemteX), which is polyglycerol polyglycidyl ether.
  • various binder polymers are used for improving the coated surface and reducing interference unevenness and improving transparency when various functional surface layers such as a hard coat layer are laminated on the coated surface. It is also possible to use together.
  • the “binder polymer” used in the present invention is a number average molecular weight (Mn) measured by gel permeation chromatography (GPC) according to a polymer compound safety evaluation flow scheme (November 1985, sponsored by the Chemical Substances Council). ) Is a polymer compound having a molecular weight of 1000 or more and having a film-forming property.
  • binder polymer examples include polyester resin, acrylic resin, urethane resin, polyvinyl (polyvinyl alcohol, polyvinyl chloride, vinyl chloride vinyl acetate copolymer, etc.), polyalkylene glycol, polyalkylene imine, methyl cellulose, hydroxy cellulose, and starch. And the like.
  • a crosslinking agent other than the oxazoline compound and the epoxy compound can be used in the coating layer as long as the gist of the present invention is not impaired.
  • the crosslinking agent other than these compounds various known resins can be used, and examples thereof include melamine compounds and isocyanate compounds.
  • the melamine compound is a compound having a melamine skeleton in the compound.
  • an alkylolated melamine derivative a compound partially or completely etherified by reacting an alcohol with an alkylolated melamine derivative, and a mixture thereof can be used.
  • alcohol used for etherification methyl alcohol, ethyl alcohol, isopropyl alcohol, n-butanol, isobutanol and the like are preferably used.
  • a melamine compound either a monomer or a multimer more than a dimer may be sufficient, or a mixture thereof may be used.
  • a product obtained by co-condensing urea or the like with a part of melamine can be used, and a catalyst can be used to increase the reactivity of the melamine compound.
  • a catalyst can be used to increase the reactivity of the melamine compound.
  • an alkylated melamine compound is preferable, and a complete alkyl melamine compound is more preferable. Specific examples thereof include hexamethoxymethyl melamine.
  • Isocyanate compound refers to a compound having an isocyanate group in the molecule, specifically hexamethylene diisocyanate, trimethylhexamethylene diisocyanate, cyclohexylene diisocyanate, xylylene diisocyanate, isophorone diisocyanate, naphthalene diisocyanate, tolylene diisocyanate, and the like.
  • cross-linking agents may be used alone or in combination of two or more. Furthermore, when consideration is given to application to in-line coating, it is preferable to have water solubility or water dispersibility.
  • inert particles may be contained, and specific examples include silica, alumina, kaolin, calcium carbonate, titanium oxide, organic particles, and the like.
  • the coating layer has an antifoaming agent, a coating property improving agent, a thickener, an organic lubricant, an antistatic agent, an ultraviolet absorber, an antioxidant, foaming as necessary. Agents, dyes and the like may be contained.
  • the proportion of the condensed polycyclic aromatic structure in the compound is preferably 5 to 80% by weight.
  • the range is more preferably 10 to 60% by weight.
  • the ratio of the compound having a condensed polycyclic aromatic structure in the entire coating layer is preferably in the range of 50 to 99% by weight, more preferably in the range of 60 to 97% by weight, and still more preferably 70 to 95% by weight. Range. If it falls outside these ranges, the visibility may deteriorate due to interference unevenness after the surface functional layer such as a hard coat layer is formed.
  • the ratio of the condensed polycyclic aromatic structure can be determined by, for example, dissolving and extracting the coating layer with an appropriate solvent or warm water, separating by chromatography, analyzing the structure by NMR or IR, and further pyrolyzing GC-MS ( It can obtain
  • the ratio of the oxazoline compound in the coating layer constituting the laminated polyester film is preferably in the range of 1 to 50% by weight, more preferably 1 to 30% by weight. More preferably, it is in the range of 3 to 20% by weight.
  • the amount is less than 1% by weight, there is a concern that the adhesion to the surface functional layer such as the hard coat layer may be lowered. Visibility may be poor due to interference unevenness after the surface functional layer is formed.
  • the proportion of the epoxy compound in the coating layer constituting the laminated polyester film is preferably in the range of 1 to 80% by weight, more preferably 10 to 60% by weight. Range. When it is out of these ranges, there is a possibility that the adhesion with the surface functional layer such as the hard coat layer may be lowered, or the coated surface state may be deteriorated.
  • a coating layer can also be provided on the surface opposite to the surface on which the coating layer is provided.
  • a functional layer such as a microlens layer, a prism layer, an anti-sticking layer, a light diffusion layer, or a hard coat
  • the adhesion to the functional layer It is possible to improve.
  • a conventionally well-known thing can be used as a component of the coating layer formed in the surface on the opposite side.
  • a binder polymer such as a polyester resin, an acrylic resin, and a urethane resin, a crosslinking agent such as an epoxy compound, an oxazoline compound, a melamine compound, and an isocyanate compound may be used. These materials may be used alone or in combination. You may use together. Further, it is a coating layer (coating layer having the same surface on both sides of a polyester film) formed by coating a coating solution containing a compound having a condensed polycyclic aromatic structure and an oxazoline compound or an epoxy compound as described above. May be.
  • the component in the coating layer can be analyzed by surface analysis such as TOF-SIMS.
  • a coating layer When providing a coating layer by in-line coating, apply the above-mentioned series of compounds as an aqueous solution or water dispersion on a polyester film with a coating solution adjusted to a solid content concentration of about 0.1 to 50% by weight. It is preferable to produce a laminated polyester film. Moreover, in the range which does not impair the main point of this invention, a small amount of organic solvents may be contained in the coating liquid for the purpose of improving dispersibility in water, improving film-forming properties, and the like. Only one type of organic solvent may be used, or two or more types may be used as appropriate.
  • the film thickness of the coating layer formed by applying a coating liquid containing a compound having a condensed polycyclic aromatic structure and an oxazoline compound or an epoxy compound provided on the polyester film Usually, it is in the range of 0.04 to 0.15 ⁇ m, preferably 0.07 to 0.15 ⁇ m.
  • the film thickness is out of the above range, visibility may deteriorate due to interference unevenness after the surface functional layer is laminated.
  • a conventionally known coating method such as reverse gravure coating, direct gravure coating, roll coating, die coating, bar coating, curtain coating or the like can be used.
  • the drying and curing conditions for forming the coating layer on the polyester film are not particularly limited.
  • the coating layer is provided by off-line coating, it is usually 3 to 40 at 80 to 200 ° C.
  • the heat treatment should be performed for a second, preferably 100 to 180 ° C. for 3 to 40 seconds.
  • the coating layer is provided by in-line coating, it is usually preferable to perform heat treatment at 70 to 280 ° C. for 3 to 200 seconds as a guide.
  • polyester film constituting the laminated polyester film in the present invention may be subjected to surface treatment such as corona treatment or plasma treatment in advance.
  • the coating layer in the present invention has a refractive index adjusted to suppress the occurrence of interference unevenness, and the refractive index is in the vicinity of the geometric mean of the surface functional layer such as the base material polyester film and the hard coat layer. Designed.
  • the refractive index of the coating layer and the reflectance of the coating layer are closely related.
  • a graph showing the wavelength on the horizontal axis and the reflectance on the vertical axis is drawn, and one minimum value of the reflectance appears in the wavelength range of 400 to 800 nm. If they appear at the same wavelength, the minimum reflectivity is high when the refractive index is high, and low when the refractive index is low.
  • good reflectance means that the absolute reflectance has one minimum value in the wavelength range of 400 to 800 nm, more preferably one minimum value in the wavelength range of 500 to 700 nm.
  • the minimum value is preferably in the range of 4.0 to 6.5%, more preferably 4.5 to 6.2%. If the minimum value in the wavelength range of 400 to 800 nm is not one, and if the absolute reflectance of the minimum value is outside the above value, interference unevenness occurs after the surface functional layer such as the hard coat layer is formed. The visibility of the film may be reduced.
  • the polyester film of the present invention is generally provided with a surface functional layer such as a hard coat layer on the coating layer.
  • a surface functional layer such as a hard coat layer on the coating layer.
  • cured materials such as reactive silicon compounds, such as monofunctional (meth) acrylate, polyfunctional (meth) acrylate, and tetraethoxysilane.
  • reactive silicon compounds such as monofunctional (meth) acrylate, polyfunctional (meth) acrylate, and tetraethoxysilane.
  • a polymerization cured product of a composition containing an ultraviolet curable polyfunctional (meth) acrylate is particularly preferable.
  • composition containing an ultraviolet curable polyfunctional (meth) acrylate is not particularly limited.
  • the UV-curable polyfunctional (meth) acrylate is not particularly limited.
  • composition containing an ultraviolet curable polyfunctional (meth) acrylate are not particularly limited. Examples thereof include inorganic or organic fine particles, polymerization initiators, polymerization inhibitors, antioxidants, antistatic agents, dispersants, surfactants, light stabilizers, and leveling agents.
  • inorganic or organic fine particles include inorganic or organic fine particles, polymerization initiators, polymerization inhibitors, antioxidants, antistatic agents, dispersants, surfactants, light stabilizers, and leveling agents.
  • an arbitrary amount of solvent can be added.
  • the hard coat layer when an organic material is used, a general wet coat method such as a roll coat method or a die coat method is employed.
  • the formed hard coat layer can be subjected to a curing reaction by heating, irradiation with active energy rays such as ultraviolet rays and electron beams as necessary.
  • the obtained film was left in an environment of 60 ° C. and 90% RH for 50 hours. After that, a 10 ⁇ 10 cross cut was made, an 18 mm wide tape (Cello Tape (registered trademark) “CT-18” manufactured by Nichiban Co., Ltd.) was applied thereon, and the tape was peeled off rapidly at a peeling angle of 180 degrees. The subsequent peeled surface was observed. If the peeled area was less than 5%, it was evaluated as ⁇ if it was 5% or more but less than 20%, and ⁇ if it was 20% or more.
  • the polyester used in the examples and comparative examples was prepared as follows. ⁇ Method for producing polyester (A)> Using 100 parts by weight of dimethyl terephthalate and 60 parts by weight of ethylene glycol as starting materials, 0.09 parts by weight of magnesium acetate tetrahydrate as a catalyst is placed in the reactor, the reaction start temperature is set to 150 ° C., and the methanol is distilled off gradually. The reaction temperature was raised to 230 ° C. after 3 hours. After 4 hours, the transesterification reaction was substantially terminated. After adding 0.04 part of ethyl acid phosphate to this reaction mixture, 0.04 part of antimony trioxide was added, and a polycondensation reaction was carried out for 4 hours.
  • the temperature was gradually raised from 230 ° C. to 280 ° C.
  • the pressure was gradually reduced from normal pressure, and finally 0.3 mmHg.
  • the reaction was stopped at a time corresponding to an intrinsic viscosity of 0.63 due to a change in stirring power of the reaction tank, and the polymer was discharged under nitrogen pressure.
  • the intrinsic viscosity of the obtained polyester (A) was 0.63.
  • polyester (B) ⁇ Method for producing polyester (B)>
  • the method for producing polyester (A) after adding 0.04 part of ethyl acid phosphate, 0.2 part of silica particles dispersed in ethylene glycol having an average particle diameter of 1.6 ⁇ m and 0.04 part of antimony trioxide are added.
  • polyester (B) was obtained using the same method as the production method of polyester (A) except that the polycondensation reaction was stopped at the time corresponding to the intrinsic viscosity of 0.65.
  • the obtained polyester (B) had an intrinsic viscosity of 0.65.
  • Examples of compounds constituting the coating layer are as follows.
  • (Compound example) ⁇ Compounds having a condensed polycyclic aromatic structure:
  • (I) Water dispersion of polyester resin copolymerized with the following composition: Monomer composition: (acid component) 2,6-naphthalenedicarboxylic acid / 5-sodium sulfoisophthalic acid // (diol component) ethylene glycol / diethylene glycol 92/8 // 80/20 (mol%)
  • Oxazoline compounds (IIA) Oxazoline group-containing acrylic polymer "Epocross WS-300" (manufactured by Nippon Shokubai) ⁇ Oxazoline compounds: (IIB) Acrylic polymer “Epocross WS-500” having an oxazoline group and a polyalkylene oxide chain (manufactured by Nippon Shokubai, containing about 38% by weight of 1-methoxy-2-propanol solvent) ⁇ Oxazoline compounds: (IIC) Acrylic polymer "Epocross WS-700” having an oxazoline group and a polyalkylene oxide chain (made by Nippon Shokubai, VOC-free type)
  • Example 1 A mixed raw material in which polyesters (A) and (B) are mixed at a ratio of 90% and 10%, respectively, is used as a raw material for the outermost layer (surface layer), and polyester (A) is used as a raw material for the intermediate layer in each of two extruders.
  • polyesters (A) and (B) are mixed at a ratio of 90% and 10%, respectively, are used as a raw material for the outermost layer (surface layer)
  • polyester (A) is used as a raw material for the intermediate layer in each of two extruders.
  • are melted at 285 ° C. and then coextruded and cooled on a cooling roll set at 40 ° C. in a layer configuration of two types and three layers (surface layer / intermediate layer / surface layer 1: 18: 1 discharge amount).
  • the film was stretched 3.4 times in the longitudinal direction at a film temperature of 85 ° C.
  • Example 1 In Example 1, it manufactured like Example 1 except having changed a coating agent composition into the coating agent composition shown in Table 1 or following Table 2, and obtained the polyester film. As shown in Table 3 and Table 4 below, the finished polyester film had high reflectance, good interference unevenness level, and good adhesion.
  • Comparative Examples 1 to 3 In Example 1, it manufactured like Example 1 except having changed an application agent composition into the application agent composition shown in Table 1 or 2, and obtained the polyester film. When the finished laminated polyester film was evaluated, as shown in Table 3 or 4, clear interference unevenness could be observed and adhesion was not good.
  • the film of the present invention can be suitably used for, for example, various optical films that are members of liquid crystal, plasma displays, etc., for applications that place importance on adhesion and visibility with a hard coat layer or the like.

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Abstract

　外光反射による干渉ムラが軽減され、ハードコート等の各種の表面機能層との密着性に優れた積層ポリエステルフィルムを提供する。　ポリエステルフィルムの少なくとも片面に、縮合多環式芳香族構造を有する化合物とオキサゾリン化合物またはエポキシ化合物とを含有する塗布液を塗布して形成された塗布層を有し、当該塗布層の厚さが０．０４～０．１５μｍである積層ポリエステルフィルム。

Description

積層ポリエステルフィルム
　本発明は、積層ポリエステルフィルムに関するものであり、例えば、液晶ディスプレイ、プラズマディスプレイパネル、有機エレクトロルミネッセンス等、外光反射による干渉ムラの軽減が必要な用途に好適な積層ポリエステルフィルムに関するものである。
　近年、ポリエステルフィルムは、各種の光学用フィルムに多く用いられ、液晶やプラズマディスプレイ等の部材である反射防止フィルム、タッチパネル、プリズムシート、光拡散シート、電磁波シールドフィルム等の用途に用いられている。これらの部材に用いられるベースフィルムには優れた透明性、視認性が要求される。
　これらフィルムにはカール防止や傷つき防止等の性能を向上させるために、ハードコート加工されることが多い。基材のポリエステルフィルムとハードコート層との密着性を向上させるために、中間層として易接着の塗布層が設けられる場合が一般的である。そのため、ポリエステルフィルム、易接着の塗布層、ハードコート層の３層の屈折率を考慮しないと干渉ムラが発生し、視認性が悪化してしまう。
　近年では、干渉ムラに対して、経済性等の面から、ハードコート層を高屈折率化してその上に形成する反射防止層の構成を簡略化することや、あるいは、反射防止層を設けずにハードコート層を高屈折率化するだけで干渉ムラ対策をすることが求められている。そのため、易接着の塗布層においても屈折率を高く調整することが必要とされている。一般的には、干渉ムラを軽減させるための塗布層の屈折率は、基材のポリエステルフィルムの屈折率とハードコート層の屈折率の相乗平均とされており、この辺りの屈折率に調整することが求められている。
　塗布層の屈折率を高くして、干渉ムラを改善した例としては、例えば、塗布層中に屈折率の高い金属酸化物を含有させることにより、塗布層中の屈折率を上げる方法がある。この場合は、フィルムの透明性が低下し、各種の光学用として十分な性能を発揮できない場合がある（特許文献１）。また別の例としては、金属キレート化合物と樹脂を組み合わせる方法もある。この場合は、水溶液中での金属キレートの不安定さから、組み合わせによっては塗布液の安定性が十分でない場合があり、長時間の生産を行う場合、液交換作業の増加を招く可能性がある（特許文献２）。また通常用いられる高屈折率材料はハードコート層等の表面機能層との密着性に劣る。そのため高屈折率材料と組み合わせても効果的に密着性を向上することができる塗布層が求められている。
特開２００４－５４１６１号公報 特開２００５－９７５７１号公報
　本発明は、上記実情に鑑みなされたものであって、その解決課題は、外光反射による干渉ムラが軽減され、ハードコート等の各種の表面機能層との密着性に優れた積層ポリエステルフィルムを提供することにある。
　本発明者らは、上記実情に鑑み、鋭意検討した結果、特定の構成からなる積層ポリエステルフィルムを用いれば、上述の課題を容易に解決できることを知見し、本発明を完成させるに至った。
　すなわち、本発明の要旨は、ポリエステルフィルムの少なくとも片面に、縮合多環式芳香族構造を有する化合物とオキサゾリン化合物またはエポキシ化合物とを含有する塗布液を塗布して形成された塗布層を有し、当該塗布層の厚さが０．０４～０．１５μｍであることを特徴とする積層ポリエステルフィルムに存する。
　本発明の積層ポリエステルフィルムによれば、ハードコート等の種々の表面機能層を積層した際に外光反射による干渉ムラが少なく、種々の表面機能層との密着性に優れたフィルムを提供することができ、その工業的価値は高い。
　以下、本発明をさらに詳細に説明する。
　本発明における積層ポリエステルフィルムを構成するポリエステルフィルムは単層構成であっても多層構成であってもよく、２層、３層構成以外にも本発明の要旨を越えない限り、４層またはそれ以上の多層であってもよく、特に限定されるものではない。
　本発明において使用するポリエステルは、ホモポリエステルであっても共重合ポリエステルであってもよい。ホモポリエステルからなる場合、芳香族ジカルボン酸と脂肪族グリコールとを重縮合させて得られるものが好ましい。芳香族ジカルボン酸としては、テレフタル酸、２，６－ナフタレンジカルボン酸などが挙げられ、脂肪族グリコールとしては、エチレングリコール、ジエチレングリコール、１，４－シクロヘキサンジメタノール等が挙げられる。代表的なポリエステルとしては、ポリエチレンテレフタレート等が例示される。一方、共重合ポリエステルのジカルボン酸成分としては、イソフタル酸、フタル酸、テレフタル酸、２，６－ナフタレンジカルボン酸、アジピン酸、セバシン酸、オキシカルボン酸（例えば、ｐ－オキシ安息香酸など）等の一種または二種以上が挙げられ、グリコール成分として、エチレングリコール、ジエチレングリコール、プロピレングリコール、ブタンジオール、４－シクロヘキサンジメタノール、ネオペンチルグリコール等の一種または二種以上が挙げられる。
　また、フィルムの耐候性の向上、カラーフィルター等に用いられる色素の劣化防止のために、ポリエステルフィルム中に紫外線吸収剤を含有させてもよい。紫外線吸収剤は、紫外線吸収能を有する化合物で、ポリエステルフィルムの製造工程で付加される熱に耐えうるものであれば特に限定されない。
　紫外線吸収剤としては、有機系紫外線吸収剤と無機系紫外線吸収剤があるが、透明性の観点からは有機系紫外線吸収剤が好ましい。有機系紫外線吸収剤としては、特に限定されないが、例えば、環状イミノエステル系、ベンゾトリアゾール系、ベンゾフェノン系などが挙げられる。耐久性の観点からは環状イミノエステル系、ベンゾトリアゾール系がより好ましい。また、紫外線吸収剤を２種類以上併用して用いることも可能である。
　本発明のフィルムのポリエステル層中には、易滑性の付与および各工程での傷発生防止を主たる目的として、粒子を配合することが好ましい。配合する粒子の種類は、易滑性付与可能な粒子であれば特に限定されるものではなく、具体例としては、例えば、シリカ、炭酸カルシウム、炭酸マグネシウム、炭酸バリウム、硫酸カルシウム、リン酸カルシウム、リン酸マグネシウム、カオリン、酸化アルミニウム、酸化チタン等の粒子が挙げられる。また、特公昭５９－５２１６号公報、特開昭５９－２１７７５５号公報等に記載されている耐熱性有機粒子を用いてもよい。この他の耐熱性有機粒子の例として、熱硬化性尿素樹脂、熱硬化性フェノール樹脂、熱硬化性エポキシ樹脂、ベンゾグアナミン樹脂等が挙げられる。さらに、ポリエステル製造工程中、触媒等の金属化合物の一部を沈殿、微分散させた析出粒子を用いることもできる。
　一方、使用する粒子の形状に関しても特に限定されるわけではなく、球状、塊状、棒状、扁平状等のいずれを用いてもよい。また、その硬度、比重、色等についても特に制限はない。これら一連の粒子は、必要に応じて２種類以上を併用してもよい。
　また、用いる粒子の平均粒径は、通常０．０１～３μｍ、好ましくは０．０１～２μｍの範囲である。平均粒径が０．０１μｍ未満の場合には、易滑性を十分に付与できなかったり、粒子が凝集して、分散性が不十分となり、フィルムの透明性を低下させたりする場合がある。一方、３μｍを超える場合には、フィルムの表面粗度が粗くなりすぎて、後工程において種々の表面機能層を塗設させる場合等に不具合が生じる場合がある。
　さらにポリエステル層中の粒子含有量は、通常０．００１～５重量％、好ましくは０．００５～３重量％の範囲である。粒子含有量が０．００１重量％未満の場合には、フィルムの易滑性が不十分な場合があり、一方、５重量％を超えて添加する場合にはフィルムの透明性が不十分な場合がある。
　ポリエステル層中に粒子を添加する方法としては、特に限定されるものではなく、従来公知の方法を採用しうる。例えば、各層を構成するポリエステルを製造する任意の段階において添加することができるが、好ましくはエステル化もしくはエステル交換反応終了後、添加するのが良い。
　また、ベント付き混練押出機を用い、エチレングリコールまたは水などに分散させた粒子のスラリーとポリエステル原料とをブレンドする方法、または、混練押出機を用い、乾燥させた粒子とポリエステル原料とをブレンドする方法などによって行われる。
　なお、本発明におけるポリエステルフィルム中には、上述の粒子以外に必要に応じて従来公知の酸化防止剤、帯電防止剤、熱安定剤、潤滑剤、染料、顔料等を添加することができる。
　本発明におけるポリエステルフィルムの厚みは、フィルムとして製膜可能な範囲であれば特に限定されるものではないが、通常１０～３００μｍ、好ましくは５０～２５０μｍの範囲である。
　次に本発明におけるポリエステルフィルムの製造例について具体的に説明するが、以下の製造例に何ら限定されるものではない。すなわち、先に述べたポリエステル原料を使用し、ダイから押し出された溶融シートを冷却ロールで冷却固化して未延伸シートを得る方法が好ましい。この場合、シートの平面性を向上させるためシートと回転冷却ドラムとの密着性を高めることが好ましく、静電印加密着法および／または液体塗布密着法が好ましく採用される。次に得られた未延伸シートは二軸方向に延伸される。その場合、まず、前記の未延伸シートを一方向にロールまたはテンター方式の延伸機により延伸する。延伸温度は、通常７０～１２０℃、好ましくは８０～１１０℃であり、延伸倍率は通常２．５～７倍、好ましくは３．０～６倍である。次いで、一段目の延伸方向と直交する方向に延伸するが、その場合、延伸温度は通常７０～１７０℃であり、延伸倍率は通常３．０～７倍、好ましくは３．５～６倍である。そして、引き続き１８０～２７０℃の温度で緊張下または３０％以内の弛緩下で熱処理を行い、二軸配向フィルムを得る。上記の延伸においては、一方向の延伸を２段階以上で行う方法を採用することもできる。その場合、最終的に二方向の延伸倍率がそれぞれ上記範囲となるように行うのが好ましい。
　また、本発明においては積層ポリエステルフィルムを構成するポリエステルフィルム製造に関しては同時二軸延伸法を採用することもできる。同時二軸延伸法は、前記の未延伸シートを通常７０～１２０℃、好ましくは８０～１１０℃で温度コントロールされた状態で機械方向および幅方向に同時に延伸し配向させる方法であり、延伸倍率としては、面積倍率で４～５０倍、好ましくは７～３５倍、さらに好ましくは１０～２５倍である。そして、引き続き、１７０～２５０℃の温度で緊張下または３０％以内の弛緩下で熱処理を行い、延伸配向フィルムを得る。上述の延伸方式を採用する同時二軸延伸装置に関しては、スクリュー方式、パンタグラフ方式、リニアー駆動方式等、従来公知の延伸方式を採用することができる。
　次に本発明における積層ポリエステルフィルムを構成する塗布層の形成について説明する。塗布層に関しては、ポリエステルフィルムの延伸工程中にフィルム表面を処理する、インラインコーティングにより設けられてもよく、一旦製造したフィルム上に系外で塗布する、オフラインコーティングを採用してもよく、両者を併用してもよい。製膜と同時に塗布が可能であるため、製造が安価に対応可能であり、塗布層の厚みを延伸倍率により変化させることができるという点でインラインコーティングが好ましく用いられる。
　インラインコーティングについては、以下に限定するものではないが、例えば、逐次二軸延伸においては、特に縦延伸が終了した横延伸前にコーティング処理を施すことができる。インラインコーティングによりポリエステルフィルム上に塗布層が設けられる場合には、製膜と同時に塗布が可能になると共に塗布層を高温で処理することができ、ポリエステルフィルムとして好適なフィルムを製造できる。
　本発明においては、ポリエステルフィルムの少なくとも片面に、縮合多環式芳香族構造を有する化合物とオキサゾリン化合物またはエポキシ化合物とを含有する塗布液を塗布して形成された塗布層を有することを必須の要件とするものである。
　本発明における縮合多環式芳香族構造を有する化合物の具体例としては、下記式で示される化合物である。これらは、ナフタレン、アントラセン、フェナントレン、ナフタセン、ベンゾ［ａ］アントラセン、ベンゾ［ａ］フェナントレン、ピレン、ベンゾ［ｃ］フェナントレン、ペリレンである。
Figure JPOXMLDOC01-appb-C000001
　ポリエステルフィルム上への塗布性を考慮すると、縮合多環式芳香族構造を有する化合物は、例えば、ポリエステル樹脂、アクリル樹脂、ウレタン樹脂等の高分子化合物が好ましい。特にポリエステル樹脂にはより多くの縮合多環式芳香族を導入することができるためより好ましい。
　縮合多環式芳香族構造をポリエステル樹脂に組み込む方法としては、例えば、縮合多環式芳香族構造に置換基として水酸基を２つあるいはそれ以上導入してジオール成分あるいは多価水酸基成分とするか、あるいはカルボン酸基を２つあるいはそれ以上導入してジカルボン酸成分あるいは多価カルボン酸成分として作成する方法がある。
　積層ポリエステルフィルム製造工程において、着色がしにくいという点で、塗布層に含有する縮合多環式芳香族構造はナフタレン骨格が好ましい。また、塗布層上に形成する光拡散層あるいはスティッキング防止層との密着性や、透明性が良好であるという点で、ポリエステル構成成分としてナフタレン骨格を組み込んだ樹脂が好適に用いられる。当該ナフタレン骨格としては、代表的なものとして、１，５－ナフタレンジカルボン酸および２，６－ナフタレンジカルボン酸、２，７－ナフタレンジカルボン酸が挙げられる。
　なお、縮合多環式芳香族構造には、水酸基やカルボン酸基以外にも、硫黄元素を含有する置換基、フェニル基等の芳香族置換基、ハロゲン元素基等を導入することにより、屈折率の向上が期待でき、塗布性や密着性の観点から、アルキル基、エステル基、アミド基等の置換基を導入してもよい。
　オキサゾリン化合物とは、分子内にオキサゾリン基を有する化合物である。特にオキサゾリン基を含有する重合体が好ましく、付加重合性オキサゾリン基含有モノマー単独もしくは他のモノマーとの重合によって作成できる。付加重合性オキサゾリン基含有モノマーは、２－ビニル－２－オキサゾリン、２－ビニル－４－メチル－２－オキサゾリン、２－ビニル－５－メチル－２－オキサゾリン、２－イソプロペニル－２－オキサゾリン、２－イソプロペニル－４－メチル－２－オキサゾリン、２－イソプロペニル－５－エチル－２－オキサゾリン等を挙げることができ、これらの１種または２種以上の混合物を使用することができる。これらの中でも２－イソプロペニル－２－オキサゾリンが工業的にも入手しやすく好適である。他のモノマーは、付加重合性オキサゾリン基含有モノマーと共重合可能なモノマーであれば制限なく、例えばアルキル（メタ）アクリレート（アルキル基としては、メチル基、エチル基、ｎ－プロピル基、イソプロピル基、ｎ－ブチル基、イソブチル基、ｔ－ブチル基、２－エチルヘキシル基、シクロヘキシル基）等の（メタ）アクリル酸エステル類；アクリル酸、メタクリル酸、イタコン酸、マレイン酸、フマール酸、クロトン酸、スチレンスルホン酸およびその塩（ナトリウム塩、カリウム塩、アンモニウム塩、第三級アミン塩等）等の不飽和カルボン酸類；アクリロニトリル、メタクリロニトリル等の不飽和ニトリル類；（メタ）アクリルアミド、Ｎ－アルキル（メタ）アクリルアミド、Ｎ，Ｎ－ジアルキル（メタ）アクリルアミド、（アルキル基としては、メチル基、エチル基、ｎ－プロピル基、イソプロピル基、ｎ－ブチル基、イソブチル基、ｔ－ブチル基、２－エチルヘキシル基、シクロヘキシル基等）等の不飽和アミド類；酢酸ビニル、プロピオン酸ビニル等のビニルエステル類；メチルビニルエーテル、エチルビニルエーテル等のビニルエーテル類；エチレン、プロピレン等のα－オレフィン類；塩化ビニル、塩化ビニリデン、フッ化ビニル等の含ハロゲンα，β－不飽和モノマー類；スチレン、α－メチルスチレン、等のα，β－不飽和芳香族モノマー等を挙げることができ、これらの１種または２種以上のモノマーを使用することができる。
　特に、オキサゾリン基を側鎖に有する重合体が好ましく、斯かる重合体は、付加重合性オキサゾリン基含有モノマーと他のモノマーとの重合によって容易に得られる。他のモノマーとしてアクリル系モノマーを使用したオキサゾリン化合物の商品の一例としては、オキサゾリン基がアクリル系樹脂にブランチされたポリマー型架橋剤である、「エポクロスＷＳ－５００（日本触媒社製）」等が挙げられる。
　エポキシ化合物としては、例えば、分子内にエポキシ基を含む化合物、そのプレポリマーおよび硬化物が挙げられる。例えば、エピクロロヒドリンとエチレングリコール、ポリエチレングリコール、グリセリン、ポリグリセリン、ビスフェノールＡ等の水酸基やアミノ基との縮合物が挙げられ、ポリエポキシ化合物、ジエポキシ化合物、モノエポキシ化合物、グリシジルアミン化合物等がある。ポリエポキシ化合物としては、例えば、ソルビトール、ポリグリシジルエーテル、ポリグリセロールポリグリシジルエーテル、ペンタエリスリトールポリグリシジルエーテル、ジグリセロールポリグリシジルエーテル、トリグリシジルトリス（２－ヒドロキシエチル）イソシアネート、グリセロールポリグリシジルエーテル、トリメチロールプロパンポリグリシジルエーテル、ジエポキシ化合物としては、例えば、ネオペンチルグリコールジグリシジルエーテル、１，６－ヘキサンジオールジグリシジルエーテル、レゾルシンジグリシジルエーテル、エチレングリコールジグリシジルエーテル、ポリエチレングリコールジグリシジルエーテル、プロピレングリコールジグリシジルエーテル、ポリプロピレングリコールジグリシジルエーテル、ポリテトラメチレングリコールジグリシジルエーテル、モノエポキシ化合物としては、例えば、アリルグリシジルエーテル、２－エチルヘキシルグリシジルエーテル、フェニルグリシジルエーテル、グリシジルアミン化合物としてはＮ，Ｎ，Ｎ’，Ｎ’，－テトラグリシジル－ｍ－キシリレンジアミン、１，３－ビス（Ｎ，Ｎ－ジグリシジルアミノ）シクロヘキサン等が挙げられる。
　特に、多官能エポキシ化合物が好ましく、少なくとも二つのグリシジルエーテル構造を有する多官能エポキシ化合物が更に好ましい。市販品の一例としては、ポリグリセロールポリグリシジルエーテルである、「デナコールＥＸ－５２１」（ナガセケムテックス製）等が挙げられる。
　本発明における積層ポリエステルフィルムにおいて、塗布面状の向上、塗布面上にハードコート層等の種々の表面機能層が積層されたときの干渉ムラの低減や透明性を向上させるために各種のバインダーポリマーを併用することも可能である。
　本発明において使用する「バインダーポリマー」とは高分子化合物安全性評価フロースキーム（昭和６０年１１月　化学物質審議会主催）に準じて、ゲルパーミエーションクロマトグラフィー（ＧＰＣ）測定による数平均分子量（Ｍｎ）が１０００以上の高分子化合物で、かつ造膜性を有するものと定義する。
　バインダーポリマーの具体例としては、ポリエステル樹脂、アクリル樹脂、ウレタン樹脂、ポリビニル（ポリビニルアルコール、ポリ塩化ビニル、塩化ビニル酢酸ビニル共重合体等）、ポリアルキレングリコール、ポリアルキレンイミン、メチルセルロース、ヒドロキシセルロース、でんぷん類等が挙げられる。
　さらに塗布層中には本発明の主旨を損なわない範囲において、オキサゾリン化合物およびエポキシ化合物以外の架橋剤を併用することも可能である。これらの化合物以外の架橋剤としては、種々公知の樹脂が使用できるが、例えば、メラミン化合物、イソシアネート化合物等が挙げられる。
　メラミン化合物とは、化合物中にメラミン骨格を有する化合物のことである。例えば、アルキロール化メラミン誘導体、アルキロール化メラミン誘導体にアルコールを反応させて部分的あるいは完全にエーテル化した化合物、およびこれらの混合物を用いることができる。エーテル化に用いるアルコールとしては、メチルアルコール、エチルアルコール、イソプロピルアルコール、ｎ－ブタノール、イソブタノール等が好適に用いられる。また、メラミン化合物としては、単量体、あるいは２量体以上の多量体のいずれであってもよく、あるいはこれらの混合物を用いてもよい。さらに、メラミンの一部に尿素等を共縮合したものも使用できるし、メラミン化合物の反応性を上げるために触媒を使用することも可能である。特に、アルキル化メラミン化合物が好ましく、完全アルキル型メラミン化合物が更に好ましく、その具体例としてはヘキサメトキシメチルメラミン等が挙げられる。
　イソシアネート化合物としては、分子内にイソシアネート基を持つ化合物を指し、具体的には、ヘキサメチレンジイソシアネート、トリメチルヘキサメチレンジイソシアネート、シクロヘキシレンジイソシアネート、キシリレンジイソシアネート、イソホロンジイソシアネート、ナフタレンジイソシアネート、トリレンジイソシアネートや、これらの重合体、ブロック体、誘導体等が挙げられる。
　これらの架橋剤は、単独で用いてもよいし、複数種を混合して用いてもよい。さらにインラインコーティングへの適用等を配慮した場合、水溶性または水分散性を有することが好ましい。
　また、塗布層の固着性、滑り性改良を目的として、不活性粒子を含有してもよく、具体例としてはシリカ、アルミナ、カオリン、炭酸カルシウム、酸化チタン、有機粒子等が挙げられる。
　さらに本発明の主旨を損なわない範囲において、塗布層には必要に応じて消泡剤、塗布性改良剤、増粘剤、有機系潤滑剤、帯電防止剤、紫外線吸収剤、酸化防止剤、発泡剤、染料等が含有されてもよい。
　本発明における積層ポリエステルフィルムを構成する塗布層に用いられる縮合多環式芳香族構造を有する化合物は、その化合物中で縮合多環式芳香族構造の占める割合は、好ましくは５～８０重量％の範囲であり、より好ましくは１０～６０重量％の範囲である。また、塗布層全体に占める縮合多環式芳香族構造を有する化合物の割合は、好ましくは５０～９９重量％の範囲、より好ましくは６０～９７重量％の範囲、さらに好ましくは７０～９５重量％の範囲である。これらの範囲より外れる場合は、ハードコート層等の表面機能層を形成後の干渉ムラにより視認性が悪くなる場合がある。なお、縮合多環式芳香族構造の割合は、例えば、適当な溶剤または温水で塗布層を溶解抽出し、クロマトグラフィーで分取し、ＮＭＲやＩＲで構造を解析、さらに熱分解ＧＣ－ＭＳ（ガスクロマトグラフィー質量分析）で解析することにより求めることができる。
　本発明において、オキサゾリン化合物を使用して課題を解決する場合、積層ポリエステルフィルムを構成する塗布層中のオキサゾリン化合物の割合は、好ましくは１～５０重量％の範囲、より好ましくは１～３０重量％、さらに好ましくは３～２０重量％の範囲である。１重量％未満の場合、ハードコート層等の表面機能層との密着性が低下する可能性が懸念され、５０重量％を超える場合、塗布層の屈折率が低くなることにより、ハードコート層等の表面機能層形成後の干渉ムラにより、視認性が良くない場合がある。
　本発明において、エポキシ化合物を使用して課題を解決する場合、積層ポリエステルフィルムを構成する塗布層中のエポキシ化合物の割合は、好ましくは１～８０重量％の範囲、より好ましくは１０～６０重量％の範囲である。これらの範囲より外れる場合は、ハードコート層等の表面機能層との密着性が低下する可能性が懸念される場合や、塗布面状が悪化する場合がある。
　本発明のポリエステルフィルムにおいて、上述した塗布層を設けた面と反対側の面にも塗布層を設けることも可能である。例えば、ハードコート層等の表面機能層を形成する反対側にマイクロレンズ層、プリズム層、スティッキング防止層、光拡散層、ハードコート等の機能層を形成する場合に、当該機能層との密着性を向上させることが可能である。反対側の面に形成する塗布層の成分としては、従来公知のものを使用することができる。例えば、ポリエステル樹脂、アクリル樹脂、ウレタン樹脂等のバインダーポリマー、エポキシ化合物、オキサゾリン化合物、メラミン化合物、イソシアネート化合物等の架橋剤等が挙げられ、これらの材料を単独で用いてもよいし、複数種を併用して用いてもよい。また、上述してきたような縮合多環式芳香族構造を有する化合物とオキサゾリン化合物またはエポキシ化合物とを含有する塗布液を塗布して形成された塗布層（ポリエステルフィルムに両面同一の塗布層）であってもよい。
　塗布層中の成分の分析は、例えば、ＴＯＦ－ＳＩＭＳ等の表面分析によって行うことができる。
　インラインコーティングによって塗布層を設ける場合は、上述の一連の化合物を水溶液または水分散体として、固形分濃度が０．１～５０重量％程度を目安に調整した塗布液をポリエステルフィルム上に塗布する要領にて積層ポリエステルフィルムを製造するのが好ましい。また、本発明の主旨を損なわない範囲において、水への分散性改良、造膜性改良等を目的として、塗布液中には少量の有機溶剤を含有していてもよい。有機溶剤は１種類のみでもよく、適宜、２種類以上を使用してもよい。
　本発明における積層ポリエステルフィルムに関して、ポリエステルフィルム上に設けられる縮合多環式芳香族構造を有する化合物とオキサゾリン化合物またはエポキシ化合物とを含有する塗布液を塗布して形成された塗布層の膜厚は、通常０．０４～０．１５μｍ、好ましくは０．０７～０．１５μｍの範囲である。膜厚が上記範囲より外れる場合は、表面機能層を積層後の干渉ムラにより、視認性が悪化する場合がある。また、近年、塗布層を上記範囲よりも薄くして、塗布層の屈折率の影響を少なくすることによって、干渉ムラを軽減しようとする提案もされている。しかし、塗布層の上にハードコート層等の活性エネルギー線照射により、高密度な架橋構造を形成すると、硬化収縮が大きくなるため、基材に対して応力がかかり、フィルムのカールが懸念される。塗布層を上記範囲のように厚くすることによって、応力を緩和することができ、フィルムのカールを抑えられるという利点もある。
　本発明において、塗布層を設ける方法はリバースグラビアコート、ダイレクトグラビアコート、ロールコート、ダイコート、バーコート、カーテンコート等、従来公知の塗工方式を用いることができる。
　本発明において、ポリエステルフィルム上に塗布層を形成する際の乾燥および硬化条件に関しては特に限定されるわけではなく、例えば、オフラインコーティングにより塗布層を設ける場合、通常、８０～２００℃で３～４０秒間、好ましくは１００～１８０℃で３～４０秒間を目安として熱処理を行うのが良い。
　一方、インラインコーティングにより塗布層を設ける場合、通常、７０～２８０℃で３～２００秒間を目安として熱処理を行うのが良い。
　また、オフラインコーティングあるいはインラインコーティングに係わらず、必要に応じて熱処理と紫外線照射等の活性エネルギー線照射とを併用してもよい。本発明における積層ポリエステルフィルムを構成するポリエステルフィルムにはあらかじめ、コロナ処理、プラズマ処理等の表面処理を施してもよい。
　本発明における塗布層は干渉ムラの発生を抑制するために、屈折率の調整がされたものであり、その屈折率は基材のポリエステルフィルムとハードコート層等の表面機能層の相乗平均付近に設計したものである。塗布層の屈折率と塗布層の反射率は密接な関係がある。本発明の範囲内における膜厚において、横軸に波長、縦軸に反射率を示すグラフを描き、反射率の極小値が波長４００～８００ｎｍの範囲に１つ現れる場合が好ましく、その極小値が同じ波長に現れるならば、極小値の反射率は、屈折率が高い場合は高い値となり、屈折率が低い場合は低い値となる。
　本発明において良好な反射率とは、絶対反射率において、波長４００～８００ｎｍの範囲に極小値が１つ存在、より好ましくは波長５００～７００ｎｍの範囲に極小値が１つ存在するものである。また、その極小値の値が、好ましくは４．０～６．５％、より好ましくは４．５～６．２％の範囲である。波長４００～８００ｎｍの範囲にある極小値が１つではない場合、また、極小値の絶対反射率が上記の値を外れる場合は、ハードコート層等の表面機能層を形成後に干渉ムラが発生し、フィルムの視認性が低下する場合がある。
　本発明のポリエステルフィルムには、塗布層の上にハードコート層等の表面機能層を設けるのが一般的である。ハードコート層に使用される材料としては、特に限定されないが、例えば、単官能（メタ）アクリレート、多官能（メタ）アクリレート、テトラエトキシシラン等の反応性珪素化合物等の硬化物が挙げられる。これらのうち生産性及び硬度の両立の観点より、紫外線硬化性の多官能（メタ）アクリレートを含む組成物の重合硬化物であることが特に好ましい。
　紫外線硬化性の多官能（メタ）アクリレートを含む組成物としては特に限定されるものでない。例えば、公知の紫外線硬化性の多官能（メタ）アクリレートを一種類以上混合したもの、紫外線硬化性ハードコート材として市販されているもの、或いはこれら以外に本実施形態の目的を損なわない範囲において、その他の成分を更に添加したものを用いることができる。
　紫外線硬化性の多官能（メタ）アクリレートとしては、特に限定されるものではないが、例えばジペンタエリスリトールヘキサ（メタ）アクリレート、テトラメチロールメタンテトラ（メタ）アクリレート、テトラメチロールメタントリ（メタ）アクリレート、トリメチロールプロパントリ（メタ）アクリレート、１，６－ヘキサンジオールジ（メタ）アクリレート、１，６－ビス（３－アクリロイルオキシ－２－ヒドロキシプロピルオキシ）ヘキサン等の多官能アルコールの（メタ）アクリル誘導体や、ポリエチレングリコールジ（メタ）アクリレート、そしてポリウレタン（メタ）アクリレート等が挙げられる。
　紫外線硬化性の多官能（メタ）アクリレートを含む組成物に含まれるその他の成分は特に限定されるものではない。例えば、無機又は有機の微粒子、重合開始剤、重合禁止剤、酸化防止剤、帯電防止剤、分散剤、界面活性剤、光安定剤及びレベリング剤等が挙げられる。また、ウェットコーティング法において成膜後乾燥させる場合には、任意の量の溶媒を添加することができる。
　ハードコート層の形成方法は、有機材料を用いた場合にはロールコート法、ダイコート法等の一般的なウェットコート法が採用される。形成されたハードコート層には必要に応じて加熱や紫外線、電子線等の活性エネルギー線照射を施し、硬化反応を行うことができる。
　以下、本発明を実施例によりさらに詳細に説明するが、本発明はその要旨を越えない限り、以下の実施例に限定されるものではない。また、本発明で用いた測定法および評価方法は次のとおりである。
（１）ポリエステルの固有粘度の測定
　ポリエステルに非相溶な他のポリマー成分および顔料を除去したポリエステル１ｇを精秤し、フェノール／テトラクロロエタン＝５０／５０（重量比）の混合溶媒１００ｍｌを加えて溶解させ、３０℃で測定した。
（２）平均粒径（ｄ５０：μｍ）の測定
　遠心沈降式粒度分布測定装置（株式会社島津製作所社製「ＳＡ－ＣＰ３型」）を使用して測定した等価球形分布における積算（重量基準）５０％の値を平均粒径とした。
（３）塗布層の膜厚測定方法
　塗布層の表面をＲｕＯ４で染色し、エポキシ樹脂中に包埋した。その後、超薄切片法により作成した切片をＲｕＯ４で染色し、塗布層断面をＴＥＭ（Ｈｉｔａｃｈｉ製「Ｈ－７６５０」加速電圧１００Ｖ）を用いて測定した。
（４）ポリエステルフィルムにおける塗布層表面からの絶対反射率の評価方法
　あらかじめ、ポリエステルフィルムの測定裏面に黒テープ（ニチバン株式会社製ビニールテープ「ＶＴ―５０」）を貼り、分光光度計（日本分光株式会社製　紫外可視分光光度計「Ｖ－５７０」および自動絶対反射率測定装置「ＡＭ－５００Ｎ」）を使用して同期モード、入射角５°、Ｎ偏光、レスポンス　Ｆａｓｔ、データ取区間隔１．０ｎｍ、バンド幅１０ｎｍ、走査速度１０００ｍ／ｍｉｎで塗布層面を波長範囲３００～８００ｎｍの絶対反射率を測定し、その極小値における波長（ボトム波長）と反射率を評価した。
（５）干渉ムラの評価方法
　ポリエステルフィルムの塗布層側に、ジペンタエリスリトールヘキサアクリレート７２重量部、２－ヒドロキシ－３－フェノキシプロピルアクリレート１８重量部、五酸化アンチモン１０重量部、光重合開始剤（商品名：「イルガキュア１８４」チバスペシャルティケミカル製）１重量部、メチルエチルケトン２００重量部の混合塗液を乾燥膜厚が５μｍになるように塗布し、紫外線を照射して硬化させハードコート層を形成した。得られたフィルムを３波長光域型蛍光灯下で目視にて、干渉ムラを観察し、干渉ムラが確認できないものを◎、薄くまばらな干渉ムラが確認されるものを○、薄いが線状の干渉ムラが確認できるものを△、明瞭な干渉ムラが確認されるものを×とした。
（６）密着性１の評価方法
　より厳しい密着性の評価を行うために、上記（５）の評価で使用したハードコート液から五酸化アンチモンを除いた材料で検討した。すなわち、ジペンタエリスリトールヘキサアクリレート８０重量部、２－ヒドロキシ－３－フェノキシプロピルアクリレート２０重量部、光重合開始剤（商品名：「イルガキュア１８４」チバスペシャルティケミカル製）５重量部、メチルエチルケトン２００重量部の混合塗液を乾燥膜厚が５μｍになるように塗布し、紫外線を照射して硬化させハードコート層を形成した。得られたフィルムを６０℃、９０％ＲＨの環境下で５０時間放置した。その後、１０×１０のクロスカットをして、その上に１８ｍｍ幅のテープ（ニチバン株式会社製セロテープ（登録商標）「ＣＴ－１８」）を貼り付け、１８０度の剥離角度で急激にはがした後の剥離面を観察し、剥離面積が５％未満ならば○、５％以上２０％未満なら△、２０％以上ならば×とした。
（７）密着性２の評価方法
　得られたフィルムを８０℃、８５％ＲＨの環境下で５０時間放置した以外は、上記（６）と同様な評価を行った。
　実施例および比較例において使用したポリエステルは、以下のようにして準備したものである。
＜ポリエステル（Ａ）の製造方法＞
　テレフタル酸ジメチル１００重量部とエチレングリコール６０重量部とを出発原料とし、触媒として酢酸マグネシウム・四水塩０．０９重量部を反応器にとり、反応開始温度を１５０℃とし、メタノールの留去とともに徐々に反応温度を上昇させ、３時間後に２３０℃とした。４時間後、実質的にエステル交換反応を終了させた。この反応混合物にエチルアシッドフォスフェート０．０４部を添加した後、三酸化アンチモン０．０４部を加えて、４時間重縮合反応を行った。すなわち、温度を２３０℃から徐々に昇温し２８０℃とした。一方、圧力は常圧より徐々に減じ、最終的には０．３ｍｍＨｇとした。反応開始後、反応槽の攪拌動力の変化により、極限粘度０．６３に相当する時点で反応を停止し、窒素加圧下ポリマーを吐出させた。得られたポリエステル（Ａ）の極限粘度は０．６３であった。
＜ポリエステル（Ｂ）の製造方法＞
　ポリエステル（Ａ）の製造方法において、エチルアシッドフォスフェート０．０４部を添加後、平均粒子径１．６μｍのエチレングリコールに分散させたシリカ粒子を０．２部、三酸化アンチモン０．０４部を加えて、極限粘度０．６５に相当する時点で重縮合反応を停止した以外は、ポリエステル（Ａ）の製造方法と同様の方法を用いてポリエステル（Ｂ）を得た。得られたポリエステル（Ｂ）は、極限粘度０．６５であった。
　塗布層を構成する化合物例は以下のとおりである。
（化合物例）
・縮合多環式芳香族構造を有する化合物：（I）
下記組成で共重合したポリエステル樹脂の水分散体
　モノマー組成：（酸成分）２，６－ナフタレンジカルボン酸／５－ソジウムスルホイソフタル酸／／（ジオール成分）エチレングリコール／ジエチレングリコール＝９２／８／／８０／２０（ｍｏｌ％）
・オキサゾリン化合物：（IIA）
オキサゾリン基含有アクリルポリマー「エポクロスＷＳ－３００」（日本触媒製）
・オキサゾリン化合物：（IIB）
　オキサゾリン基及びポリアルキレンオキシド鎖を有するアクリルポリマー「エポクロスＷＳ－５００」（日本触媒製、１－メトキシ－２－プロパノール溶剤約３８重量％を含有するタイプ）
・オキサゾリン化合物：（IIC）
オキサゾリン基及びポリアルキレンオキシド鎖を有するアクリルポリマー「エポクロスＷＳ－７００」（日本触媒製、ＶＯＣフリータイプ）
・エポキシ化合物：（IID）ポリグリセロールポリグリシジルエーテルである「デナコールＥＸ－５２１」（ナガセケムテックス製）。
・エポキシ化合物：（IIE）エポキシ樹脂である「デナコールＥＸ－１４１０」（ナガセケムテックス製）。
・エポキシ化合物：（IIF）エポキシ樹脂である「デナコールＥＸ－１６１０」（ナガセケムテックス製）。
・ウレタン樹脂（III）
カルボン酸水分散型ポリエステルポリウレタン樹脂である「ハイドランＡＰ－４０」（ＤＩＣ社製）
・ヘキサメトキシメチルメラミン（IV）
・粒子：（V）平均粒径６５ｎｍのシリカゾル
　実施例１：
　ポリエステル（Ａ）、（Ｂ）をそれぞれ９０％、１０％の割合で混合した混合原料を最外層（表層）の原料とし、ポリエステル（Ａ）を中間層の原料として、２台の押出機に各々を供給し、各々２８５℃で溶融した後、４０℃に設定した冷却ロール上に、２種３層（表層／中間層／表層＝１：１８：１の吐出量）の層構成で共押出し冷却固化させて未延伸シートを得た。次いで、ロール周速差を利用してフィルム温度８５℃で縦方向に３．４倍延伸した後、この縦延伸フィルムの両面に、下記表１に示す塗布液１を塗布し、テンターに導き、横方向に１２０℃で３．８倍延伸し、２２５℃で熱処理を行った後、横方向に２％弛緩し、膜厚（乾燥後）が０．１１μｍの塗布層を有する厚さ１００μｍのポリエステルフィルムを得た。
　得られたポリエステルフィルムの絶対反射率を測定したところ、極小値は６４０ｎｍで、その反射率は５．０％であった。ハードコート層を積層後のフィルムには干渉ムラは確認できず、また密着性も良好であった。このフィルムの特性を下記表３に示す。
　実施例２～２６：
　実施例１において、塗布剤組成を表１または下記表２に示す塗布剤組成に変更する以外は実施例１と同様にして製造し、ポリエステルフィルムを得た。でき上がったポリエステルフィルムは表３および下記表４に示すとおり、高い反射率を有し、干渉ムラレベルも良好で、密着性も良好なものであった。
　比較例１～３：
　実施例１において、塗布剤組成を表１または２に示す塗布剤組成に変更する以外は実施例１と同様にして製造し、ポリエステルフィルムを得た。でき上がった積層ポリエステルフィルムを評価したところ、表３または４に示すとおり、明瞭な干渉ムラが観察できるものや、密着性が良くないものであった。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000002
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000003
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000004
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000005
　本発明のフィルムは、例えば、液晶やプラズマディスプレイ等の部材である各種の光学用フィルム等において、ハードコート層等との密着性および視認性を重視する用途に好適に利用することができる。

Claims (14)

  1. 　ポリエステルフィルムの少なくとも片面に、縮合多環式芳香族構造を有する化合物とオキサゾリン化合物またはエポキシ化合物とを含有する塗布液を塗布して形成された塗布層を有し、当該塗布層の厚さが０．０４～０．１５μｍであることを特徴とする積層ポリエステルフィルム。
  2. 　塗布層表面の絶対反射率が波長４００～８００ｎｍの範囲で極小値を１つ有し、当該極小値における絶対反射率が４．０％以上である請求項1に記載の積層ポリエステルフィルム。
  3. 　縮合多環式芳香族構造を有する化合物中の縮合多環式芳香族構造の占める割合が５～８０重量％の範囲である請求項１又は２に記載の積層ポリエステルフィルム。
  4. 　塗布層全体に占める縮合多環式芳香族構造を有する化合物の割合が５０～９９重量％の範囲である請求項１～３の何れかに記載の積層ポリエステルフィルム。
  5. 　縮合多環式芳香族構造を有する化合物が縮合多環式芳香族構造を有する高分子化合物である請求項１～４の何れかに記載の積層ポリエステルフィルム。
  6. 　高分子化合物がポリエステル構成成分としてナフタレン骨格を組み込んだ樹脂である請求項５に記載の積層ポリエステルフィルム。
  7. 　塗布層全体に占めるオキサゾリン化合物の割合が１～５０重量％の範囲である請求項１～６の何れかに記載の積層ポリエステルフィルム。
  8. 　オキサゾリン化合物がオキサゾリン基を側鎖に有する重合体である請求項１～６の何れかに記載の積層ポリエステルフィルム。
  9. 　オキサゾリン基を有する重合体が付加重合性オキサゾリン基含有モノマーと他のモノマーとの重合によって得られたものである請求項８に記載の積層ポリエステルフィルム。
  10. 　他のモノマーがアクリル系モノマーである請求項９に記載の積層ポリエステルフィルム。
  11. 　塗布層全体に占めるエポキシ化合物の割合が１～８０重量％の範囲である請求項１～６の何れかに記載の積層ポリエステルフィルム。
  12. 　エポキシ化合物が多官能エポキシ化合物である請求項１～６の何れかに記載の積層ポリエステルフィルム。
  13. 　多官能エポキシ化合物が少なくとも二つのグリシジルエーテル構造を有する化合物である請求項１２に記載の積層ポリエステルフィルム。
  14. 　少なくとも二つのグリシジルエーテル構造を有する化合物がポリグリセロールポリグリシジルエーテルである請求項１３に記載の積層ポリエステルフィルム。
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