JP2013067164A - 積層ポリエステルフィルム - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 ポリエステルフィルムの一方の面に、ポリエステル樹脂、酸化チタン、およびエポキシ化合物を含有する塗布液から形成された塗布層を有し、もう一方の面に、金属酸化物および2種類以上の架橋剤を含有する塗布液から形成された塗布層を有し、後者の塗布層表面の絶対反射率が波長400〜800nmの範囲で極小値を一つ有し、当該極小値における絶対反射率が4.0%以上であることを特徴とする積層ポリエステルフィルム。
【選択図】 なし
Description
さらに本発明の主旨を損なわない範囲において、第1塗布層および第2塗布層には必要に応じて消泡剤、塗布性改良剤、増粘剤、有機系潤滑剤、帯電防止剤、紫外線吸収剤、酸化防止剤、発泡剤、染料、顔料等が含有されてもよい。
本発明において、塗布層を設ける方法はリバースグラビアコート、ダイレクトグラビアコート、ロールコート、ダイコート、バーコート、カーテンコート等、従来公知の塗工方式を用いることができる。
ポリエステルに非相溶な他のポリマー成分および顔料を除去したポリエステル1gを精秤し、フェノール/テトラクロロエタン=50/50(重量比)の混合溶媒100mlを加えて溶解させ、30℃で測定した。
TEM(Hitachi社製 H−7650、加速電圧100V)を使用して塗布層を観察し、粒子10個の粒径の平均値を平均粒径とした。
塗布層の表面をRuO4で染色し、エポキシ樹脂中に包埋した。その後、超薄切片法により作成した切片をRuO4染色し、塗布層断面をTEM(Hitachi社製 H−7650、加速電圧100V)を用いて測定した。
あらかじめ、ポリエステルフィルムの測定裏面に黒テープ(ニチバン株式会社製、ビニールテープVT−50)を貼り、分光光度計(日本分光株式会社製、紫外可視分光光度計V−570、および自動絶対反射測定装置ARM−500N)を使用して同期モード、入射角5°、N偏光、レスポンスFast、データ取区間隔1.0nm、バンド幅10nm、走査速度1000nm/minで塗布層面を波長範囲400〜800nmの絶対反射率を測定した。
ポリエステルフィルムの第1塗布層側に、ジペンタエリスリトールアクリレート60重量部、1,6−ヘキサンジオールアクリレート15重量部、五酸化アンチモン25 重量部、光重合開始剤(商品名:イルガキュア184、チバスペシャリティケミカル製)1重量部、メチルエチルケトン200重量部の混合塗液を乾燥膜厚が5μmになるように塗布し、紫外線を照射して硬化させ、ポリエステルフィルムと同等の屈折率を有するハードコート層を形成した。得られたフィルムを3波長域型蛍光灯下にて、目視で第1塗布層側の干渉ムラを観察し、干渉ムラが確認できないものを◎、薄くまばらな干渉ムラが確認されるものを○、薄いが線状の干渉ムラが確認できるものを△、明瞭な干渉ムラが確認されるものを×とした。
密着性の評価を行うために、上記(6)の評価で使用したハードコート液から五酸化アンチモンを除いた材料で検討した。すなわち、ジペンタエリスリトールアクリレート80重量部、1,6−ヘキサンジオールアクリレート20重量部、光重合開始剤(商品名:イルガキュア184、チバスペシャリティケミカル製)5重量部、メチルエチルケトン200重量部の混合塗液を乾燥膜厚が5μmになるように塗布し、紫外線を照射して硬化させハードコート層を形成した。得られたフィルムに対して、60℃、90%RHの環境下で100時間後、10×10のクロスカットをして、18mm幅のテープ(ニチバン株式会社製セロテープ(登録商標)CT−18を貼り付け、180°の剥離角度で急激に剥がした後の剥離面を観察し、剥離面積が3%未満ならば◎、3%以上10%未満なら○、10%以上50%未満なら△、50%以上なら×とした。)
ポリエステルフィルムの第2塗布層側に、ジペンタエリスリトールアクリレート72重量部、2−ヒドロキシ−3−フェノキシプロピルアクリレート18重量部、五酸化アンチモン10重量部、光重合開始剤(商品名:イルガキュア184、チバスペシャリティケミカル製)1重量部、メチルエチルケトン200重量部の混合塗液を乾燥膜厚が5μmになるように塗布し、紫外線を照射して硬化させ、ハードコート層を形成した。得られたフィルムを3波長域型蛍光灯下にて、目視で第2塗布層側の干渉ムラを観察し、干渉ムラが確認できないものを◎、薄くまばらな干渉ムラが確認されるものを○、薄いが線状の干渉ムラが確認できるものを△、明瞭な干渉ムラが確認されるものを×とした。
密着性の評価を行うために、上記(8)の評価で使用したハードコート液から五酸化アンチモンを除いた材料で検討した。すなわち、ジペンタエリスリトールアクリレート72重量部、2−ヒドロキシ−3−フェノキシプロピルアクリレート18重量部、五酸化アンチモン10重量部、光重合開始剤(商品名:イルガキュア184、チバスペシャリティケミカル製)1重量部、メチルエチルケトン200重量部の混合塗液を乾燥膜厚が5μmになるように塗布し、紫外線を照射して硬化させハードコート層を形成した。得られたフィルムに対して、60℃、90%RHの環境下で100時間後、10×10のクロスカットをして、18mm幅のテープ(ニチバン株式会社製セロテープ(登録商標)CT−18を貼り付け、180°の剥離角度で急激に剥がした後の剥離面を観察し、剥離面積が3%未満ならば◎、3%以上10%未満なら○、10%以上50%未満なら△、50%以上なら×とした。)
<ポリエステル(A)の製造方法>
テレフタル酸ジメチル100重量部、エチレングリコール60重量部、エチルアシッドフォスフェートを生成ポリエステルに対して30ppm、触媒として酢酸マグネシウム・四水和物を生成ポリエステルに対して100ppmを窒素雰囲気下、260℃でエステル化反応をさせた。引き続いて、テトラブチルチタネートを生成ポリエステルに対して50ppm添加し、2時間30分かけて280℃まで昇温すると共に、絶対圧力0.3kPaまで減圧し、さらに80分、溶融重縮合させ、極限粘度0.63のポリエステル(A)を得た。
テレフタル酸ジメチル100重量部、エチレングリコール60重量部、触媒として酢酸マグネシウム・四水和物を生成ポリエステルに対して900ppmを窒素雰囲気下、225℃でエステル化反応をさせた。引き続いて、正リン酸を生成ポリエステルに対して3500ppm、二酸化ゲルマニウムを生成ポリエステルに対して70ppm添加し、2時間30分かけて280℃まで昇温すると共に、絶対圧力0.4kPaまで減圧し、さらに85分、溶融重縮合させ、極限粘度0.64のポリエステル(B)を得た。
テレフタル酸ジメチル100重量部とエチレングリコール60重量部とジエチレングリコール2重量部とを出発原料とし、触媒として三酸化アンチモンを反応器にとり、反応開始温度を150℃とし、メタノールの留去とともに徐々に反応温度を上昇させ、3時間後に230℃とした。4時間後、実質的にエステル交換反応を終了させた後、4時間重縮合反応を行った。すなわち、温度を230℃から徐々に昇温し280℃とした。一方、圧力は常圧より徐々に減じ、最終的には0.3mmHgとした。反応開始後、反応槽の攪拌動力の変化により、極限粘度0.63に相当する時点で反応を停止し、窒素加圧下ポリマーを吐出させた。得られたチップをあらかじめ160℃で予備結晶化させた後、温度220℃の窒素雰囲気下で固相重合し、極限粘度0.85のポリエステル(C)を得た。
ポリエステル(A)の製造方法において、溶融重合前に平均粒径2μmのシリカ粒子を0.3重量部添加する以外はポリエステル(A)の製造方法と同様の方法を用いてポリエステル(D)を得た。
(化合物例)
・ポリエステル樹脂(EI)
下記の組成で共重合したポリエステル樹脂の水分散体
モノマー組成:(酸成分)テレフタル酸/イソフタル酸/5−ソジウムスルホイソフタル酸//(ジオール成分)エチレングリコール/1,4−ブタンジオール/ジエチレングリコール=56/40/4//70/20/10(mol%)
・縮合多環式芳香族を有するポリエステル樹脂(EII)
下記の組成で共重合したポリエステル樹脂の水分散体
モノマー組成:(酸成分)2,6−ナフタレンジカルボン酸/5−ソジウムスルホイソフタル酸//(ジオール成分)エチレングリコール/ジエチレングリコール=92/8//80/20(mol%)
・アクリル樹脂:(AI)
下記の組成で重合したアクリル樹脂の水分散体
モノマー組成:エチルアクリレート/n−ブチルアクリレート/メチルメタクリレート/N−メチロールアクリルアミド/アクリル酸=65/21/10/2/2(重量%)の乳化重合体(乳化剤:アニオン系界面活性剤)
カルボン酸水分散型ポリエステルポリウレタン樹脂である、ハイドランAP−40(DIC株式会社製)
・エポキシ化合物(CIA)
ポリグリセロールポリグリシジルエーテルである、デナコールEX−521(ナガセケムテックス株式会社製)
・エポキシ化合物(CIB)
エポキシ樹脂である、デナコールEX−1410(ナガセケムテックス株式会社製)
・オキサゾリン化合物(CIIA)
オキサゾリン基およびポリアルキレンオキシド鎖を有するアクリルポリマー、エポクロスWS−500(株式会社日本触媒製、1−メトキシ−2−プロパノール溶剤約38%を含有するタイプ)
・オキサゾリン化合物(CIIB)
オキサゾリン基およびポリアルキレンオキシド鎖を有するアクリルポリマー、エポクロスWS−700(株式会社日本触媒製、VOCフリータイプ)
ビスフェノールAのエチレンオキサイド2モル付加物とマレイン酸からなる平均分子量1000のポリエステル200部と、ヘキサメチレンジイソシアネート33.6部からなるポリイソシアネートのイソシアネート基を重亜硫酸ナトリウム84部でブロックして得られる、ポリエステル樹脂含有ブロックイソシアネート系化合物。
・ヘキサメトキシメチルメラミン(CIV)
・平均粒径15nmの酸化チタン粒子(FI)
・平均粒径15nmの酸化ジルコニウム粒子(FII)
・平均粒径0.07μmのシリカ粒子(FIII)
・平均粒径0.15μmのシリカ粒子(FIV)
ポリエステル(A)、(B)をそれぞれ95%、5%の割合で混合した混合原料を中間層の原料とし、ポリエステル(C)、(D)をそれぞれ90%、10%の割合で混合した混合原料を最外層(表層)の原料として、2台の押出機に各々を供給し、各々290℃で溶融した後、40℃に設定した冷却ロール上に、2種3層(表層/中間層/表層=1/38/1の吐出量)の層構成で共押出し冷却固化させて未延伸シートを得た。次いで、ロール周速差を利用してフィルム温度85℃で縦方向に3.4倍延伸した後、この縦延伸フィルムの片面に、下記表1に示す塗布液A1を塗布し(第1塗布層の形成)、反対面に下記表2に示す塗布液B1を塗布し(第2塗布層の形成)、テンターに導き、横方向に120℃で4.0倍延伸し、225℃で熱処理を行ったのち、横方向に2%弛緩し、膜厚(乾燥後)が第1塗布層、第2塗布層ともに0.10μmの塗布層を有する厚さ125μmのポリエステルフィルムを得た。
実施例1において、塗布剤組成を表1および表2に示す塗布剤組成に変更する以外は実施例1と同様にして製造し、ポリエステルフィルムを得た。でき上がったポリエステルフィルムは下記表3および4に示すとおり、第1塗布層および第2塗布層の密着性は良好であり、干渉ムラレベルも良好なものであった。
実施例1において、第1塗布層の塗布剤組成を表1および表2に示す塗布剤組成に変更する以外は実施例1と同様にして製造し、ポリエステルフィルムを得た。でき上がった積層ポリエステルフィルムは下記表5に示すとおり、干渉ムラが悪いものや、ハードコートに対する密着性が劣るものであった。
実施例1において、第1塗布層を設けなかったこと以外は実施例1と同様にして製造し、ポリエステルフィルムを得た。でき上がった積層ポリエステルフィルムは表5に示すとおり、ハードコートに対する密着性が劣るものであった。
Claims (3)
- ポリエステルフィルムの一方の面に、ポリエステル樹脂、酸化チタン、およびエポキシ化合物を含有する塗布液から形成された塗布層を有し、もう一方の面に、金属酸化物および2種類以上の架橋剤を含有する塗布液から形成された塗布層を有し、後者の塗布層表面の絶対反射率が波長400〜800nmの範囲で極小値を一つ有し、当該極小値における絶対反射率が4.0%以上であることを特徴とする積層ポリエステルフィルム。
- 金属酸化物が酸化ジルコニウムまたは酸化チタンである請求項1に記載の積層ポリエステルフィルム。
- 架橋剤の1種がオキサゾリン化合物またはエポキシ化合物であるか、架橋剤の2種がオキサゾリン化合物およびエポキシ化合物である請求項1または2に記載の積層ポリエステルフィルム。
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