WO2010004703A1 - 有機エレクトロルミネッセンスパネルの製造方法 - Google Patents

有機エレクトロルミネッセンスパネルの製造方法 Download PDF

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WO2010004703A1
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sensitive adhesive
pressure
organic
glass substrate
panel
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平山高正
村田秋桐
有満幸生
山岡尚志
佐藤正明
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日東電工株式会社
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    • Y10T156/1168—Gripping and pulling work apart during delaminating
    • Y10T156/1195—Delaminating from release surface

Definitions

  • the present invention relates to a method for producing an organic electroluminescence panel using a double-sided adhesive tape.
  • the organic electroluminescence panel according to the present invention is very useful as a display device, a display, and various light sources.
  • organic electroluminescence (hereinafter sometimes referred to as “organic EL”) element has a structure in which a light-emitting layer containing a light-emitting compound is sandwiched between a cathode and an anode, and electrons and holes are injected into the light-emitting layer. It is an element that emits light by utilizing light emission (fluorescence, phosphorescence) when excitons are generated by recombination to generate excitons, and at a voltage of several tens to several tens of volts.
  • substrate can be used as a display device, a display, and various light emission sources.
  • the jig set method has a problem that it is inferior in maintainability and workability because it is necessary to use a jig suitable for each processing process in consideration of liquid residue and processing unevenness at the time of WET processing (chemical solution processing).
  • the ultrathin glass substrate may be damaged due to stress when peeling and removing the adhesive sheet that is no longer necessary after the manufacturing process.
  • the pedestal system that is bonded to the support substrate via wax or adhesive, the process of removing the wax and adhesive adhering to the back of the ultrathin glass substrate using an organic solvent after the manufacturing process Therefore, it is difficult to improve productivity.
  • Patent Document 2 discloses a pressure-sensitive adhesive sheet for temporarily fixing a fragile adherend, which can be easily peeled and recovered without damaging the fragile adherend by heat treatment.
  • a heat-peelable pressure-sensitive adhesive sheet comprising a heat-expandable pressure-sensitive adhesive layer containing heat-expandable microspheres on at least one of the bases is described.
  • the thermally expandable microspheres contain a hydrocarbon gas in a spherical rubber-like elastic body. When heated at a temperature equal to or higher than a certain temperature, the hydrocarbon gas expands and / or the rubber-like elastic body expands and / or It has the property of foaming.
  • an organic EL panel manufacturing method that uses an ultrathin glass substrate and has excellent flexibility and gas barrier properties, the ultrathin glass substrate is protected from being “cracked” or “chipped” due to conveyance during the manufacturing process.
  • an organic EL element is formed by vacuum deposition, the organic EL element can be formed efficiently by quickly reaching a predetermined degree of vacuum, and after the manufacturing process, an ultrathin glass substrate is formed.
  • An organic EL panel manufacturing method has been found that can recover the obtained organic EL panel without being damaged, and does not require a cleaning step to remove the adhesive substance attached to the back surface of the ultrathin glass substrate. There is no current situation.
  • an object of the present invention is to produce an organic EL panel having excellent flexibility and gas barrier properties using an ultrathin glass substrate. "When forming an organic EL element by vacuum deposition, the organic EL element can be efficiently formed by quickly reaching a predetermined degree of vacuum, and after the manufacturing process The organic EL panel can be collected without damaging the ultrathin glass substrate, and there is no need to provide a cleaning process for removing the adhesive substance attached to the back surface of the ultrathin glass substrate. It is to provide a manufacturing method.
  • the inventors of the present invention contain a thermally expandable microsphere that starts expansion and / or foaming at a temperature higher than the vacuum deposition temperature on at least one side of the ultrathin glass substrate.
  • the adhesive strength of the double-sided adhesive tape can be significantly reduced by heating at a certain temperature or higher, so that the ultra-thin glass substrate of the organic EL panel is not damaged and the adhesive remains. It can be peeled off to Rei, and completed the present invention found that it is not necessary to provide a step of cleaning the ultrathin glass substrate back.
  • the present invention relates to a method for producing an organic electroluminescence panel in which an organic electroluminescence element is formed on an ultrathin glass substrate having a thickness of 10 to 150 ⁇ m by a vacuum vapor deposition method. Temporarily fixed to a support plate via a double-sided adhesive tape having a heat-peelable pressure-sensitive adhesive layer containing thermally expandable microspheres that start expansion and / or foaming at a temperature higher than the vacuum deposition temperature on one side.
  • a method for producing an organic electroluminescence panel in which an electrode is formed on a glass substrate is provided.
  • the double-sided pressure-sensitive adhesive tape has a heat-peelable pressure-sensitive adhesive layer containing thermally expandable microspheres that start expansion and / or foaming at a temperature 20 ° C. or higher than the vacuum deposition temperature.
  • Double-sided pressure-sensitive adhesive tape in which the pressure-sensitive adhesive layer on one side is a heat-peelable pressure-sensitive adhesive layer, and the pressure-sensitive adhesive layer on the other side is a pressure-sensitive adhesive layer or an active energy ray-curable pressure-sensitive adhesive layer. Double-sided pressure-sensitive adhesive tapes in which the pressure-sensitive adhesive layers on both sides are heat-peelable pressure-sensitive adhesive layers are included.
  • an organic EL element is formed in a state where an ultrathin glass substrate having a thickness of 10 to 150 ⁇ m is temporarily fixed to a support plate with a specific double-sided adhesive tape. No “cracking” or “chip” occurs in the ultra-thin glass substrate due to conveyance or the like.
  • the double-sided pressure-sensitive adhesive tape containing thermally expandable microspheres that start expansion and / or foaming at a temperature higher than the vacuum deposition temperature is used as the double-sided pressure-sensitive adhesive tape, when forming an organic EL element by a vacuum deposition method. Since no off-gas is generated and a vacuum state can be quickly obtained, film accuracy and productivity can be improved.
  • the heat-expandable microspheres in the double-sided pressure-sensitive adhesive tape can be rapidly expanded and / or foamed by heating at a predetermined temperature, and the adhesion surface with the ultra-thin glass substrate is significantly reduced. Therefore, the ultrathin glass substrate can be easily peeled without damaging it and without any adhesive residue, and after the peeling, there is no need to clean the back surface of the obtained organic EL panel.
  • the organic EL panel obtained by the method for producing an organic EL panel according to the present invention is flexible and has excellent gas barrier properties. Therefore, in addition to the growth of so-called dark spots and a decrease in light transmittance over a long period of time, A significant decrease in luminous efficiency can be significantly suppressed, and it is useful as a long-life flexible display.
  • FIG. 1 is a schematic cross-sectional view showing an example of a double-sided pressure-sensitive adhesive tape used in the method for producing an organic EL panel according to the present invention.
  • Adhesive layers 3A and 3B are provided on both sides of a base material layer 1,
  • a separator 4 is laminated on the layers 3A and 3B.
  • FIG. 2 is a schematic cross-sectional view showing another example of the double-sided pressure-sensitive adhesive tape used in the method for producing an organic EL panel according to the present invention.
  • Adhesive layers 3A and 3B are provided, and a separator 4 is laminated on the adhesive layers 3A and 3B.
  • the method for producing an organic electroluminescence panel according to the present invention comprises a method for producing an organic electroluminescence panel in which an organic electroluminescence element is formed on a ultrathin glass substrate having a thickness of 10 to 150 ⁇ m by a vacuum deposition method. Is temporarily fixed to a support plate via a double-sided pressure-sensitive adhesive tape having a heat-peelable pressure-sensitive adhesive layer containing thermally expandable microspheres that start expansion and / or foaming at a temperature higher than the vacuum deposition temperature on at least one side. An electrode is formed on an ultrathin glass substrate.
  • the double-sided pressure-sensitive adhesive tape of the present invention has a base material layer from the viewpoint of handling properties, processability, etc., and heat that starts expansion and / or foaming at a temperature higher than the vacuum deposition temperature on at least one side of the base material layer. It has a heat-peelable pressure-sensitive adhesive layer containing expandable microspheres. Moreover, the adhesive layer of the double-sided pressure-sensitive adhesive sheet of the present invention may be protected by being attached with a separator (release liner) until use.
  • the pressure-sensitive adhesive layer on at least one side may be a heat-peelable pressure-sensitive adhesive layer.
  • the pressure-sensitive adhesive layers on both sides of the double-sided pressure-sensitive adhesive tape are heat-peelable pressure-sensitive adhesive layers.
  • the pressure-sensitive adhesive layer on one side of the double-sided pressure-sensitive adhesive tape (particularly, the layer having a surface to be attached to an ultrathin glass substrate) is a heat-peelable pressure-sensitive adhesive layer, and the pressure-sensitive adhesive layer on the other side is a thermally expandable micro It may be a pressure-sensitive adhesive layer or an active energy ray-curable pressure-sensitive adhesive layer that does not contain spheres.
  • the double-sided pressure-sensitive adhesive tape of the present invention among other things, the adhesiveness on both sides of the double-sided pressure-sensitive adhesive tape can be remarkably reduced in one step of heat treatment, and the organic EL panel and the support plate are peeled from the double-sided pressure-sensitive adhesive tape. Therefore, it is preferable to have a heat-peelable pressure-sensitive adhesive layer containing thermally expandable microspheres on both sides of the double-sided pressure-sensitive adhesive tape.
  • the double-sided pressure-sensitive adhesive tape is used, the energy cost at the time of peeling can be reduced, and the peeling work can be simplified.
  • the heat-peelable pressure-sensitive adhesive layer of the present invention contains a pressure-sensitive adhesive for imparting adhesiveness in addition to the thermally expandable microspheres.
  • a pressure-sensitive adhesive for imparting adhesiveness in addition to the thermally expandable microspheres.
  • the heat-peelable pressure-sensitive adhesive layer is preferably located on the surface layer (outermost layer) of the double-sided pressure-sensitive adhesive tape, but may be located on an inner layer other than the surface layer. In that case, other layers such as a contamination prevention layer may be provided on the heat-peelable pressure-sensitive adhesive layer.
  • the pressure-sensitive adhesive is preferably one that does not restrain the expansion and / or foaming of the thermally expandable microspheres as much as possible during heating.
  • the adhesive include rubber adhesives, acrylic adhesives, vinyl alkyl ether adhesives, silicone adhesives, polyester adhesives, polyamide adhesives, urethane adhesives, and styrene-diene block copolymers.
  • One or a combination of two or more known pressure-sensitive adhesives such as system-type pressure-sensitive adhesives and those having a melting point of about 200 ° C. or less and a melt-meltable resin blended therein can be used. (For example, see JP-A-56-61468, JP-A-63-30205, JP-A-63-17981, etc.).
  • the adhesive is a crosslinking agent (eg, polyisocyanate, alkyl etherified melamine compound, etc.), tackifier (eg, rosin derivative resin, polyterpene resin, petroleum resin, oil-soluble phenol) Resin, etc.), plasticizers, fillers, anti-aging agents and other suitable additives may be included.
  • a crosslinking agent eg, polyisocyanate, alkyl etherified melamine compound, etc.
  • tackifier eg, rosin derivative resin, polyterpene resin, petroleum resin, oil-soluble phenol) Resin, etc.
  • plasticizers eg, rosin derivative resin, polyterpene resin, petroleum resin, oil-soluble phenol Resin, etc.
  • fillers e.g, anti-aging agents and other suitable additives may be included.
  • the pressure-sensitive adhesive is a rubber-based pressure-sensitive adhesive based on natural rubber or various synthetic rubbers; (meth) acrylic acid alkyl esters (for example, methyl ester, ethyl ester, propyl ester, isopropyl ester, butyl ester, Isobutyl ester, s-butyl ester, t-butyl ester, pentyl ester, hexyl ester, heptyl ester, octyl ester, 2-ethylhexyl ester, isooctyl ester, isodecyl ester, dodecyl ester, tridecyl ester, pentadecyl ester, hexa decyl ester, heptadecyl ester, octadecyl ester, nonadecyl ester, Accession used as monomer components one or more of C, such as 1-20 alky
  • the acrylic polymer may be mixed with other monomer components copolymerizable with the (meth) acrylic acid alkyl ester as necessary for the purpose of modifying cohesion, heat resistance, crosslinkability, and the like. Corresponding units may be included.
  • monomer components include carboxyl group-containing monomers such as acrylic acid, methacrylic acid, carboxyethyl acrylate, carboxypentyl acrylate, itaconic acid, maleic acid, fumaric acid, and crotonic acid; maleic anhydride, itaconic anhydride Acid anhydride monomers such as hydroxyethyl (meth) acrylate, hydroxypropyl (meth) acrylate, hydroxybutyl (meth) acrylate, hydroxyhexyl (meth) acrylate, hydroxyoctyl (meth) acrylate, (meth) Hydroxyl group-containing monomers such as hydroxydecyl acrylate, hydroxylauryl (meth) acryl
  • (Meta) Acry Acid alkoxyalkyl monomers maleimide monomers such as N-cyclohexylmaleimide, N-isopropylmaleimide, N-laurylmaleimide, N-phenylmaleimide; N-methylitaconimide, N-ethylitaconimide, N-butylitaconimide, N -Itacimide monomers such as octylitaconimide, N-2-ethylhexylitaconimide, N-cyclohexylitaconimide, N-laurylitaconimide; N- (meth) acryloyloxymethylenesuccinimide, N- (meth) acryloyl-6-oxy Succinimide monomers such as hexamethylene succinimide and N- (meth) acryloyl-8-oxyoctamethylene succinimide; vinyl acetate, vinyl propionate, N-vinyl pyrrolide ,
  • a more preferable pressure-sensitive adhesive has a dynamic elastic modulus in the range of 5000 to 1,000,000 Pa from room temperature to 150 ° C.
  • a pressure sensitive adhesive based on a polymer is preferable.
  • Examples of the heat-expandable microspheres used in the heat-peelable pressure-sensitive adhesive layer include microspheres in which a substance that easily gasifies and expands by heating, such as isobutane, propane, and pentane, is encapsulated in an elastic shell. I just need it.
  • the shell is often formed of a hot-melt material or a material that is destroyed by thermal expansion.
  • Examples of the substance forming the shell include vinylidene chloride-acrylonitrile copolymer, polyvinyl alcohol, polyvinyl butyral, polymethyl methacrylate, polyacrylonitrile, polyvinylidene chloride, and polysulfone.
  • Thermally expandable microspheres can be produced by a conventional method such as a coacervation method or an interfacial polymerization method.
  • a conventional method such as a coacervation method or an interfacial polymerization method.
  • commercially available products such as trade names “Microsphere F30D, F50D” manufactured by Matsumoto Yushi Seiyaku Co., Ltd. can be used.
  • each heat-peelable pressure-sensitive adhesive layer has thermally expandable microspheres that expand and / or foam at the same temperature. It may contain, and may contain thermally expandable microspheres that expand and / or foam at different temperatures, among which thermally expandable microspheres that expand and / or foam at the same temperature. It is preferable to contain a sphere.
  • a thermally expandable microscopic material having an appropriate strength that does not rupture until the volume expansion coefficient is 5 times or more, especially 7 times or more, particularly 10 times or more.
  • a sphere is preferred.
  • the amount of thermally expandable microspheres can be appropriately set according to the expansion ratio of the pressure-sensitive adhesive layer and the decrease in pressure-sensitive adhesive strength (adhesive strength).
  • the base polymer that forms the heat-peelable pressure-sensitive adhesive layer For example, in the case of an acrylic adhesive, the amount is, for example, 1 to 150 parts by weight, preferably 5 to 100 parts by weight with respect to 100 parts by weight of the acrylic polymer). If the amount of the thermally expandable microsphere is less than 1 part by weight, sufficient peelability may not be exhibited. On the other hand, if the amount exceeds 150 parts by weight, the pressure-sensitive adhesive layer surface is uneven. Adhesiveness may be reduced.
  • the ultrathin glass substrate can be easily peeled off after the manufacturing process, and when the heat-peelable pressure-sensitive adhesive layer is thinly formed, the amount of thermally expandable microspheres is reduced to some extent. It is preferable to suppress it in order to stably form the surface state. From this point, the blending amount (30 to 80 parts by weight) which is about half of the blending amount necessary for complete peeling (adhesion becomes zero) is optimal.
  • the thermal expansion start temperature of the heat-peelable pressure-sensitive adhesive layer of the present invention is appropriately determined according to the vacuum deposition temperature at the time of forming the organic EL element, and the temperature at which expansion and / or foaming of the thermally expandable microspheres starts is vacuum deposition.
  • the temperature is preferably 20 ° C. or higher (preferably 50 ° C. or higher, particularly preferably 70 ° C. or higher) higher than the temperature.
  • the thermal expansion start temperature is 130 to 250 ° C., preferably 150 to 230 ° C.
  • the thermal expansion start temperature is less than 130 ° C., for example, off-gas is released from the thermally expandable microspheres by heating when forming the organic EL element by vacuum deposition, and the vacuum degree in the vacuum chamber is reduced or the specified vacuum degree is reached. There is a delay in the arrival time, and the film accuracy and productivity tend to be remarkably lowered.
  • the thermal expansion start temperature exceeds 250 ° C., it is necessary to apply a high temperature in order to develop easy peelability in the peeling process, and thus the organic EL panel may be damaged due to heat deformation.
  • the “thermal expansion start temperature” in the present invention refers to a thermal expansion apparatus (product name “TMA / SS6100” manufactured by SII / Nanotechnology Co., Ltd.) using a thermal expansion microsphere, and an expansion method (load: It is the temperature at which expansion and / or foaming of the thermally expandable microsphere started when measured at 19.6 N, probe: 3 mm ⁇ .
  • the above-mentioned thermal expansion start temperature can be appropriately controlled depending on the type of the thermally expandable microsphere, the particle size distribution, and the like. In particular, it can be easily controlled by classifying the thermally expandable microspheres and sharpening the particle size distribution of the thermally expandable microspheres used.
  • a classification method a known method can be used, and either a dry method or a wet method may be used.
  • the classification device include known classification devices such as a gravity classifier, an inertia classifier, and a centrifugal classifier. Can be used.
  • a coating liquid containing a pressure-sensitive adhesive and thermally expandable microspheres is prepared using a solvent as necessary, and this is applied to the base material layer or the rubbery organic elastic layer.
  • a coating liquid containing a pressure-sensitive adhesive and thermally expandable microspheres is prepared using a solvent as necessary, and this is applied to the base material layer or the rubbery organic elastic layer.
  • (Dry coating method) Apply the coating agent on an appropriate separator (such as release paper) to form a heat-peelable pressure-sensitive adhesive layer, and transfer (transfer) it onto the base material layer or rubber-like organic elastic layer )
  • Dry lamination method a method of co-extruding a resin composition containing the constituent material of the base material layer and a resin composition containing the heat-peelable pressure-sensitive adhesive layer forming material (co-extrusion method), etc. Can be done by the method.
  • the heat-peelable pressure-sensitive adhesive layer may be either a single layer or multiple layers.
  • the thickness of the heat-peelable pressure-sensitive adhesive layer may be thicker than the maximum particle size of the thermally expandable microspheres contained, and is, for example, about 5 to 300 ⁇ m, preferably about 10 to 100 ⁇ m. If the thickness is excessive, cohesive failure may occur at the time of peeling after the heat treatment, adhesive residue may be generated on the organic EL panel, and the peelability may be lowered. On the other hand, if the thickness is too small, the unevenness of the heat-expandable microspheres impairs the surface smoothness and lowers the adhesiveness.
  • the degree of deformation of the heat-peelable pressure-sensitive adhesive layer due to heat treatment is small, the adhesive force is difficult to smoothly decline, and in addition, in order to maintain the adhesiveness during temporary fixation, It may be necessary to make the particle size too small.
  • the pressure-sensitive adhesive layer contained in the pressure-sensitive adhesive layer is not particularly limited, and those exemplified in the heat-peelable pressure-sensitive adhesive layer can be suitably used.
  • a coating liquid containing a pressure-sensitive adhesive is prepared using a solvent as necessary, and this is applied to a base material layer or a rubbery organic elastic layer (dry coating method).
  • a method of forming the pressure-sensitive adhesive layer on a transparent separator (such as release paper) to form a pressure-sensitive adhesive layer, and transferring (transferring) it onto the base layer or rubber-like organic elastic layer dry lamination method
  • the resin composition containing the constituent material of the base material layer and the resin composition containing the pressure-sensitive adhesive layer forming material can be co-extruded by an appropriate method such as a method (co-extrusion method).
  • the pressure-sensitive adhesive layer may be either a single layer or multiple layers.
  • the active energy ray-curable pressure-sensitive adhesive layer has a characteristic of being cured by irradiation with active energy rays. In order to develop the active energy ray curability, it is sufficient if it has a polymerizable carbon-carbon double bond. For example, a polymer having a polymerizable carbon-carbon double bond at the side chain or terminal is used as a base polymer. Active energy ray curable pressure sensitive adhesives may be used, and additive type active energy ray curable pressure sensitive adhesives in which a monomer component or oligomer component having a polymerizable carbon-carbon double bond side chain is added to the pressure sensitive adhesive are used. May be.
  • the active energy ray refers to, for example, ultraviolet rays, visible rays, infrared rays, radiation, and the like.
  • Examples of the active energy ray-curable pressure-sensitive adhesive having a polymer having a polymerizable carbon-carbon double bond at the side chain or terminal as a base polymer include, for example, a rubber-based pressure-sensitive adhesive, an acrylic pressure-sensitive adhesive, and a vinyl alkyl ether type.
  • the adhesive is a crosslinking agent (eg, polyisocyanate, alkyl etherified melamine compound, etc.), tackifier (eg, rosin derivative resin, polyterpene resin, petroleum resin, oil-soluble phenol) Resin, etc.), plasticizers, fillers, anti-aging agents and other suitable additives may be included.
  • a crosslinking agent eg, polyisocyanate, alkyl etherified melamine compound, etc.
  • tackifier eg, rosin derivative resin, polyterpene resin, petroleum resin, oil-soluble phenol) Resin, etc.
  • plasticizers eg, rosin derivative resin, polyterpene resin, petroleum resin, oil-soluble phenol Resin, etc.
  • fillers e.g, anti-aging agents and other suitable additives may be included.
  • the adhesive component (base polymer) can be obtained by using the acrylic copolymer as a basic skeleton and introducing a polymerizable carbon-carbon double bond into the basic skeleton.
  • an active energy ray-curable monomer or oligomer component may or may not be added separately.
  • the acrylic polymer having a polymerizable carbon-carbon double bond does not need to contain an oligomer component or the like that is a low molecular component at all or may not contain a large amount.
  • a pressure-sensitive adhesive layer having a stable layer structure can be formed without moving through the inside.
  • the method for introducing a polymerizable carbon-carbon double bond into the acrylic copolymer is not particularly limited, and various methods can be employed. For example, after a monomer having a functional group is previously copolymerized as an acrylic copolymer, a compound having a functional group capable of reacting with the functional group and a polymerizable carbon-carbon double bond is converted into a polymerizable carbon-carbon double bond. Examples of the method include condensation or addition reaction while maintaining the active energy ray curability of the bond.
  • Examples of combinations of highly reactive functional groups include carboxylic acid groups and epoxy groups, carboxylic acid groups and aziridine groups, hydroxyl groups and isocyanate groups, and the like.
  • a combination of a hydroxyl group and an isocyanate group is preferable because of easy tracking of the reaction.
  • each functional group may be on either side of the acrylic copolymer and the compound having the functional group and a polymerizable carbon-carbon double bond. It is preferable that the acrylic copolymer has a hydroxyl group and the compound having the functional group and the polymerizable carbon-carbon double bond has an isocyanate group.
  • examples of the compound having a functional group and a polymerizable carbon-carbon double bond include methacryloisocyanate, 2-methacryloyloxyethyl isocyanate, m-isopropenyl- ⁇ , ⁇ -dimethylbenzyl isocyanate, and the like.
  • examples of the acrylic copolymer those obtained by copolymerizing the above-exemplified hydroxyl group-containing monomers and ether compounds such as 2-hydroxyethyl vinyl ether, 4-hydroxybutyl vinyl ether, and diethylene glycol monovinyl ether are used.
  • the acrylic copolymer having a polymerizable carbon-carbon double bond can be used alone or in combination of two or more.
  • the additive-type active energy ray-curable pressure-sensitive adhesive in which a monomer component or oligomer component having a polymerizable carbon-carbon double bond side chain is blended with the above-mentioned pressure-sensitive adhesive is an active energy ray-curable monomer component or oligomer component. It can be obtained by blending.
  • an adhesive an acrylic adhesive is preferable.
  • the active energy ray-curable monomer component or oligomer component a monomer or oligomer having a functional group having a property of crosslinking by irradiation with active energy rays such as a carbon-carbon double bond can be used.
  • monomers or oligomers containing an average of 6 or more carbon-carbon double bonds in one molecule are preferable.
  • Examples of the monomer or oligomer include trimethylolpropane tri (meth) acrylate, pentaerythritol tri (meth) acrylate, dipentaerythritol hexa (meth) acrylate, tetraethylene glycol di (meth) acrylate, 1,6- Hexanediol (meth) acrylate, neopentyl glycol di (meth) acrylate, esterified product of (meth) acrylic acid and polyhydric alcohol, ester acrylate oligomer, 2-propenyl-3-butenyl cyanurate, isocyanurate, isocyanurate Compounds and the like. Of these, dipentaerythritol hexa (meth) acrylate is preferable.
  • the active energy ray-curable monomer component and oligomer component may be used alone or in admixture of two or more.
  • the active energy ray-curable pressure-sensitive adhesive layer is prepared, for example, by preparing a coating liquid containing a pressure-sensitive adhesive using a solvent as necessary, and applying this onto a base material layer or a rubbery organic elastic layer (dry coating method). ), Coating the coating agent on an appropriate separator (such as release paper) to form an active energy ray-curable pressure-sensitive adhesive layer, and transferring (transferring) it onto the base material layer or rubber-like organic elastic layer.
  • an appropriate separator such as release paper
  • Appropriate methods such as a method (dry lamination method), a method of co-extruding a resin composition containing the constituent material of the base material layer and the resin composition containing the active energy ray-curable pressure-sensitive adhesive layer forming material (co-extrusion method) Can be done by the method.
  • the active energy ray-curable pressure-sensitive adhesive layer may be either a single layer or multiple layers.
  • the substrate constituting the substrate layer is not particularly limited, and various substrates can be used.
  • fiber-based substrates such as cloth, nonwoven fabric, felt, and net
  • paper-based materials such as various papers Base materials
  • Metal base materials such as metal foils and metal plates
  • Plastic base materials such as films and sheets made of various resins
  • Rubber base materials such as rubber sheets
  • Foams such as foam sheets and laminates thereof Any suitable thin leaf body can be used.
  • the material or material of the plastic base material examples include polyester (polyethylene terephthalate, polyethylene naphthalate, polybutylene terephthalate, polybutylene naphthalate, etc.), polyolefin (polyethylene, polypropylene, ethylene-propylene copolymer, etc.), polyvinyl, and the like. Alcohol, polyvinylidene chloride, polyvinyl chloride, vinyl chloride-vinyl acetate copolymer, polyvinyl acetate, polyamide, polyimide, cellulose, fluororesin, polyether, polystyrene resin (polystyrene, etc.), polycarbonate, polyethersulfone Etc.
  • the base material layer may have a single layer form or may have a multiple layer form.
  • the thickness of the base material layer is not particularly limited, but is preferably 500 ⁇ m or less, more preferably about 5 to 250 ⁇ m.
  • the surface of the base material layer is subjected to conventional surface treatments such as chromic acid treatment, ozone exposure, flame exposure, and high-voltage impact exposure, in order to enhance adhesion to the heat-peelable pressure-sensitive adhesive layer, etc., if necessary. Further, oxidation treatment or the like by a chemical or physical method such as ionizing radiation treatment may be performed.
  • the double-sided pressure-sensitive adhesive tape of the present invention preferably has a rubbery organic elastic layer between the base material layer and the pressure-sensitive adhesive layer located on both surfaces of the base material layer.
  • the rubbery organic elastic layer has a function of increasing the adhesion area by causing the surface of the double-sided pressure-sensitive adhesive tape to follow the surface shape of the ultra-thin glass substrate well when bonding the double-sided pressure-sensitive adhesive tape to the ultrathin glass substrate,
  • the heat-peelable pressure-sensitive adhesive layer has a function of promoting the formation of a wavy structure due to a three-dimensional structural change.
  • the rubber-like organic elastic layer is provided with the above-described functions.
  • natural rubber, synthetic rubber, or synthetic resin having rubber elasticity having a D-type Sure D-type hardness of 50 or less, particularly 40 or less based on ASTM D-2240. It is preferable to form.
  • the synthetic rubber or synthetic resin having rubber elasticity examples include, for example, synthetic rubbers such as nitriles, dienes, and acrylics; thermoplastic elastomers such as polyolefins and polyesters; ethylene-vinyl acetate copolymers, polyurethanes, and polybutadienes. And a synthetic resin having rubber elasticity such as soft polyvinyl chloride.
  • essentially a hard polymer such as polyvinyl chloride can exhibit rubber elasticity when combined with a compounding agent such as a plasticizer or a softening agent. It can be used as a constituent material of the organic elastic layer.
  • the adhesive which comprises the above-mentioned heat peelable adhesive layer can also be used preferably as a constituent material of a rubber-like organic elastic layer.
  • the thickness of the rubbery organic elastic layer is generally about 5 to 300 ⁇ m, preferably about 5 to 100 ⁇ m. If the thickness is excessive, the heat-peelable pressure-sensitive adhesive layer is inhibited from changing three-dimensionally in the peeling step, and the peelability tends to be lowered.
  • the rubber-like organic elastic layer is formed by, for example, applying a coating liquid containing a rubber-like organic elastic layer forming material such as natural rubber, synthetic rubber, or synthetic resin having rubber elasticity onto the base material layer (coating method).
  • a coating liquid containing a rubber-like organic elastic layer forming material such as natural rubber, synthetic rubber, or synthetic resin having rubber elasticity onto the base material layer (coating method).
  • the film made of the rubber-like organic elastic layer forming material or the laminated film in which the layer made of the rubber-like organic elastic layer forming material is previously formed on one or more heat-peelable pressure-sensitive adhesive layers is bonded to the base material layer. It is carried out by an appropriate method such as a method (dry lamination method), a method of co-extruding a resin composition containing a constituent material of a base material layer and a resin composition containing the rubber-like organic elastic layer forming material (co-extrusion method). be able to.
  • the rubbery organic elastic layer forming material includes, for example, a filler, a flame retardant, an anti-aging agent, an antistatic agent, a softening agent, an ultraviolet absorber, an antioxidant, a plasticizer, and a surface active agent.
  • a filler for example, a flame retardant, an anti-aging agent, an antistatic agent, a softening agent, an ultraviolet absorber, an antioxidant, a plasticizer, and a surface active agent.
  • a flame retardant for example, a flame retardant, an anti-aging agent, an antistatic agent, a softening agent, an ultraviolet absorber, an antioxidant, a plasticizer, and a surface active agent.
  • the double-sided pressure-sensitive adhesive tape of the present invention may be provided with a separator (release liner) on the surface of the pressure-sensitive adhesive layer from the viewpoint of protecting the pressure-sensitive adhesive layer surface and preventing blocking.
  • the separator is peeled off when the double-sided pressure-sensitive adhesive tape is attached to the adherend, and is not necessarily provided.
  • the separator to be used is not particularly limited, and a known and commonly used release paper or the like can be used.
  • a substrate having a release layer such as a plastic film or paper surface-treated with a release agent such as silicone, long-chain alkyl, fluorine, or molybdenum sulfide; polytetrafluoroethylene, polychlorotrifluoroethylene, polyfluoride Low-adhesive substrate made of a fluoropolymer such as vinyl fluoride, polyvinylidene fluoride, tetrafluoroethylene / hexafluoropropylene copolymer, chlorofluoroethylene / vinylidene fluoride copolymer; olefin resin (eg, polyethylene, polypropylene) Etc.) and the like can be used.
  • a release layer such as a plastic film or paper surface-treated with a release agent such as silicone, long-chain alkyl, fluorine, or molybdenum sulfide
  • a release agent such as silicone, long-chain alkyl, fluorine, or mo
  • the separator may be provided on both surfaces of the double-sided pressure-sensitive adhesive tape of the present invention, or a separator having a back release layer is provided on one side of the pressure-sensitive adhesive surface, and the sheet is wound on the opposite side of the pressure-sensitive adhesive surface. You may make it the back surface peeling layer of a separator contact.
  • the double-sided pressure-sensitive adhesive tape of the present invention has a heat-peelable pressure-sensitive adhesive layer containing thermally expandable microspheres on at least one side of the base material layer, it has excellent adhesive force before heat treatment, An ultrathin glass substrate can be held and temporarily fixed, and the organic EL panel can be processed smoothly. And when the double-sided pressure-sensitive adhesive tape is no longer necessary, the heat-expandable pressure-sensitive adhesive layer is three-dimensionally formed by expanding and / or foaming the heat-expandable microspheres by heating at a temperature equal to or higher than a predetermined temperature.
  • the double-sided pressure-sensitive adhesive tape of the present invention can be suitably used as a temporary fixing tape in the production process of an organic EL panel.
  • the organic EL panel manufacturing method according to the present invention is characterized in that an organic EL element is formed on an ultrathin glass substrate in a state where the ultrathin glass substrate is temporarily fixed to a support plate with the double-sided adhesive tape.
  • the material constituting the support plate for temporarily fixing the ultra-thin glass substrate is not particularly limited as long as it can hold the ultra-thin glass substrate to be bonded together, but a hard material is preferably used rather than the ultra-thin glass substrate. Examples thereof include silicon, glass, SUS plate, copper plate, and acrylic plate.
  • the thickness of the support plate is preferably, for example, 0.4 mm or more (for example, 0.4 to 5.0 mm).
  • the support plate and the ultrathin glass substrate can be adhered to each other, for example, using a roller, a spatula, a press machine, or the like. Can be matched.
  • the ultrathin glass substrate may be a colorless and transparent glass, and the thickness thereof is, for example, about 10 to 150 ⁇ m, preferably about 10 to 70 ⁇ m, and particularly preferably about 20 to 50 ⁇ m. If the thickness of the ultra-thin glass substrate exceeds 150 ⁇ m, it tends to be difficult to exhibit sufficient flexibility. On the other hand, if the thickness of the ultra-thin glass substrate is less than 10 ⁇ m, it is basically difficult to manufacture. It is.
  • An organic EL element consists of anode / hole injection layer / hole transport layer / light emitting layer / hole blocking layer / electron transport layer / cathode, for example.
  • a method for forming the organic EL element for example, PVD (physical vapor deposition) is performed so that a thin film made of a material for an anode (for example, indium tin oxide: ITO) is 1 ⁇ m or less, preferably 10 to 200 nm.
  • the anode is formed by a vacuum evaporation method such as a CVD method or a chemical vapor deposition (CVD) method.
  • the deposition temperature in the vacuum deposition method is, for example, about 70 to 250 ° C.
  • the degree of vacuum is, for example, about 10 ⁇ 2 to 10 ⁇ 6 Pa
  • the deposition rate is, for example, about 0.01 to 30 nm / second. is there.
  • a method for thinning the organic compound thin film there are wet processes (spin coating method, casting method, ink jet method, printing method), etc., but it is easy to obtain a uniform film and pinholes are not easily generated. From the point of view, a vacuum deposition method, a spin coating method, an ink jet method, and a printing method are particularly preferable.
  • a PVD (physical vapor deposition) method or a CVD (chemical vapor deposition) method is used so that a thin film made of a cathode material is formed on the organic compound thin film to a thickness of 1 ⁇ m or less, preferably in the range of 50 to 200 nm.
  • An organic EL element is formed by producing a cathode by a vacuum evaporation method such as an evaporation method.
  • the adhesive strength of the double-sided pressure-sensitive adhesive tape is reduced to peel the organic EL panel from the support plate.
  • the heat-expandable microspheres contained in the heat-peelable pressure-sensitive adhesive layer constituting the double-sided pressure-sensitive adhesive tape are expanded and / or foamed to give a remarkable adhesive force.
  • the organic EL panel can be peeled off from the support plate by lowering.
  • the peeled organic EL panel is collected by a well-known and commonly used method.
  • the heating means it is only necessary to heat the double-sided adhesive tape to rapidly expand and / or foam the thermally expandable microspheres contained therein.
  • an electric heater dielectric heating; magnetic heating; near infrared, mid infrared Heating by electromagnetic waves such as far infrared rays; ovens, hot plates, etc. can be used without particular limitation.
  • the heating temperature may be higher than the temperature at which the thermally expandable microspheres contained in the double-sided pressure-sensitive adhesive tape start to expand and / or foam, and is, for example, about 130 to 250 ° C., preferably about 150 to 230 ° C.
  • the ITO electrode was formed under the following conditions. Degree of vacuum: 1 ⁇ 10 -5 Pa Target: 90% indium oxide, 10% tin oxide Argon gas pressure: 2 ⁇ 10 -2 Torr Bias voltage: -500V Substrate temperature: 110 ° C Sputtering time: 10 minutes (15 ⁇ m, 1 mm pitch)
  • Example 1 2-ethylhexyl acrylate / ethyl acrylate / methyl methacrylate / -2-hydroxyethyl acrylate (30 parts by weight / 70 parts by weight / 5 parts by weight / 5 parts by weight) copolymer-based pressure sensitive adhesive 100 parts by weight, A toluene solution containing 1 part by weight of an isocyanate-based cross-linking agent is applied to both sides of a polyester film (thickness: 100 ⁇ m) as a base so that the thickness after drying is 20 ⁇ m, and dried to form a rubbery organic elastic layer A , B was obtained.
  • a sample 1 was obtained by bonding a glass plate (thickness: 1 mm, size: 10 cm ⁇ 10 cm) and an ultrathin glass substrate (thickness: 50 ⁇ m) through the obtained double-sided adhesive tape 1 without bubbles.
  • an ITO electrode was formed on the ultrathin glass substrate of Sample 1 obtained by the PVD method (110 ° C.) to obtain an organic EL panel 1 with a glass plate.
  • Example 2 A toluene solution containing 100 parts by weight of a pressure-sensitive adhesive copolymer based on 2-ethylhexyl acrylate / ethyl acrylate / acrylic acid (30 parts by weight / 70 parts by weight / 5 parts by weight) and 2 parts by weight of an isocyanate-based crosslinking agent. It apply
  • 2-ethylhexyl acrylate / ethyl acrylate / acrylic acid (30 parts by weight / 70 parts by weight / 5 parts by weight) copolymer-based pressure sensitive adhesive 100 parts by weight, isocyanate crosslinking agent 5 parts by weight, thermal expansion So that the thickness after drying a toluene solution containing 30 parts by weight of functional microsphere A (manufactured by Matsumoto Yushi Seiyaku Co., Ltd., trade name “Microsphere F100D”, foaming start temperature: about 170 ° C.) is 30 ⁇ m It is applied onto a separator and dried to obtain a heat-peelable pressure-sensitive adhesive layer C.
  • functional microsphere A manufactured by Matsumoto Yushi Seiyaku Co., Ltd., trade name “Microsphere F100D”, foaming start temperature: about 170 ° C.
  • the obtained heat-peelable pressure-sensitive adhesive layer C is bonded onto the rubbery organic elastic layer C, and the heat-peelable type is applied to one side of the substrate.
  • a double-sided pressure-sensitive adhesive tape 2 having a pressure-sensitive adhesive layer and a pressure-sensitive pressure-sensitive adhesive layer on the other side was obtained.
  • Sample 2 and organic EL panel 2 were obtained in the same manner as in Example 1 except that double-sided adhesive tape 2 was used instead of double-sided adhesive tape 1.
  • Example 1 is used except that instead of the thermally expandable microsphere A, the thermally expandable microsphere B (manufactured by Matsumoto Yushi Seiyaku Co., Ltd., trade name “Microsphere F50D”, foaming start temperature: about 120 ° C.) is used. Similarly, a double-sided pressure-sensitive adhesive tape 3 was obtained. A glass plate (thickness: 1 mm, size: 10 cm ⁇ 10 cm) and an ultrathin glass substrate (thickness: 50 ⁇ m) were bonded to each other without bubbles through the obtained double-sided adhesive tape 3 to obtain a sample 3. Next, an ITO electrode was formed on the ultrathin glass substrate of Sample 3 obtained by the PVD method (110 ° C.) to obtain an organic EL panel 3 with a glass plate.
  • the thermally expandable microsphere B manufactured by Matsumoto Yushi Seiyaku Co., Ltd., trade name “Microsphere F50D”, foaming start temperature: about 120 ° C.
  • Comparative Example 2 Instead of using the double-sided adhesive tape 1 when bonding a glass plate (thickness: 1 mm, size: 10 cm ⁇ 10 cm) and an ultra-thin glass substrate (thickness: 50 ⁇ m), pressure-sensitive double-sided adhesive tape (Nitto) Sample 4 was produced in the same manner as in Example 1 except that Denko Corporation, trade name “No. 5000N”) was used. Next, an ITO electrode was formed on the ultrathin glass substrate of Sample 4 obtained by the PVD method (110 ° C.) to obtain an organic EL panel 4 with a glass plate.
  • Comparative Example 3 Instead of using double-sided adhesive tape 1 when laminating a glass plate (thickness: 1 mm, size: 10 cm ⁇ 10 cm) and an ultrathin glass substrate (thickness: 50 ⁇ m), wax (Kuju Electric Co., Ltd.) Sample 5 was produced in the same manner as in Example 1 except that the product name “SLOT WAX”) was used. Next, an ITO electrode was formed on the ultrathin glass substrate of Sample 5 obtained by the PVD method (110 ° C.) to obtain an organic EL panel 5 with a glass plate.
  • the attached organic EL panel 1 or 2 was subjected to heat treatment, and the organic EL panel was peeled from the glass plate.
  • the hot plate set at 120 ° C. is used to heat the organic EL panel 3 with the glass plate.
  • the organic EL panel was peeled from the glass plate after the treatment.
  • the organic EL panel 4 with a glass plate is heated on a hot plate heated to 60 ° C. The organic EL panel was peeled from the glass plate while being conditioned.
  • the organic EL panel 5 with the glass plate is heated and waxed on a hot plate heated to about 80 ° C. With the softened state, a force was applied in the shear direction to peel the organic EL panel from the glass plate. In addition, about the organic EL panel 5 with a glass plate, the wax adhering to the organic EL panel peeled from the glass plate was removed using the solvent (toluene).
  • a heat-peelable pressure-sensitive adhesive layer containing thermally expandable microspheres that start expansion and / or foaming at a temperature higher than the vacuum deposition temperature Since it is temporarily fixed with a double-sided pressure-sensitive adhesive tape having an organic EL element, no off-gas is generated when forming the organic EL element, and the organic EL element can be formed by quickly reaching a predetermined degree of vacuum in the vacuum chamber. did it.
  • the obtained organic EL panel is peeled from the support plate, it is promptly heated by heating at a temperature equal to or higher than the temperature at which the thermally expandable microspheres contained in the double-sided pressure-sensitive adhesive tape start to expand and / or foam, Moreover, it was possible to peel off without leaving glue, and it was not necessary to clean the back surface of the obtained organic EL panel.
  • a double-sided pressure-sensitive adhesive tape containing thermally expandable microspheres that start expansion and / or foaming at a temperature lower than the vacuum deposition temperature off-gas is generated when forming an organic EL element, and a predetermined degree of vacuum It took time to reach.
  • the organic EL panel obtained by the method for producing an organic EL panel according to the present invention is useful as a display device, a display, and various light emission sources, and is particularly flexible in the production of an organic EL panel using an ultrathin glass as a substrate. It is possible to produce a long-life display with excellent gas barrier properties.
  • Base material layer 2A, 2B Rubbery organic elastic layer 3A, 3B: Adhesive layer 4: Separator 5: Double-sided adhesive tape

Abstract

　極薄ガラス基板を使用した有機ＥＬパネルの製造方法において、製造工程において極薄ガラス基板が「割れ」たり「欠け」たりすることなく、真空蒸着により有機ＥＬ素子を形成する際は、効率よく有機ＥＬ素子を形成することができ、且つ、製造工程後は、極薄ガラス基板を破損することがなく有機ＥＬパネルを回収することができ、極薄ガラス基板背面を洗浄する工程を設ける必要がない有機ＥＬパネルの製造方法を提供する。本発明の有機ＥＬパネルの製造方法は、極薄ガラス基板上に真空蒸着法により有機エレクトロルミネッセンス素子を形成する有機エレクトロルミネッセンスパネルの製造方法において、該極薄ガラス基板を、基材層の少なくとも一方の側に真空蒸着温度より高い温度で膨張及び／又は発泡を開始する熱膨張性微小球を含有する熱剥離型粘着剤層を有する両面粘着テープを介して支持板に仮固定し、極薄ガラス基板上に電極を形成する。

Description

有機エレクトロルミネッセンスパネルの製造方法
　本発明は、両面粘着テープを使用した有機エレクトロルミネッセンスパネルの製造方法に関する。本発明に係る有機エレクトロルミネッセンスパネルは、表示デバイス、ディスプレイ、各種発光光源として大変有用である。
　有機エレクトロルミネッセンス（以下「有機ＥＬ」と称する場合がある）素子は、発光する化合物を含有する発光層を陰極と陽極とで挟んだ構造を有し、発光層に電子及び正孔を注入して再結合させることにより励起子（エキシトン）を生成させ、このエキシトンが失活する際の光の放出（蛍光、燐光）を利用して発光する素子であり、数Ｖ～数十Ｖ程度の電圧で発光が可能であり、さらに、自己発光型であるために視野角に富み、視認性が高く、薄膜型の完全固体素子であるために省スペース性、携帯性に優れるなどの観点から注目されている。そして、基板上に上記有機ＥＬ素子を形成した有機ＥＬパネルは、表示デバイス、ディスプレイ、各種発光光源として使用することができる。
　現在、有機ＥＬパネルの中でも、特に折り曲げ可能なフレキシブルディスプレイが注目されている。フレキシブルディスプレイとするためには、有機ＥＬ素子を形成する基板としてフレキシブル性を有するものを使用することが必要である。さらに、有機ＥＬ素子に使用される発光層（有機発光体）や、電子、正孔輸送材料などの有機固体は一般的に水分や酸素に対して極めて不安定であり、有機ＥＬ素子内に存在する水分や酸素はもちろんのこと、素子の外部から侵入する水分や酸素によって劣化し、いわゆるダークスポットの成長や光透過度の低下の他、発光効率の著しい低下を引き起こしてしまうと言う問題があるため、基板には高いガスバリア性を有することが必要とされる。その点で、基板として極薄ガラス基板を使用すると、フレキシブル性とガスバリア性とが両立できることがすでに知られている（引用文献１）。
　しかしながら、上記極薄ガラス基板は非常に脆いため、該極薄ガラス基板上に有機ＥＬ素子を形成する製造工程で極薄ガラス基板単体で搬送を行うと、搬送中に極薄ガラス基板に「割れ」や「欠け」が発生して歩留まりが低下することが問題となる。そこで、搬送中の「割れ」や「欠け」を防止する方法として、ジグにより極薄ガラス基板を仮固定して搬送するジグセット方式、粘着シートにより仮固定して搬送するシート貼付方式、ワックスや粘接着剤を介して支持基盤に貼り合わせて搬送する台座方式などが知られている。しかしながら、ジグセット方式ではＷＥＴ処理（薬液処理）時の液残りや処理ムラなどを考慮して各処理プロセスに合わせたジグを使用する必要があるため、メンテナンス性、作業性に劣るという問題がある。また、シート貼付方式では、製造工程後に不要となった粘着シートを剥離除去する際の応力により極薄ガラス基板が破損する場合がある。さらに、ワックスや粘接着剤を介して支持基盤に貼り合わせて搬送する台座方式では、製造工程後に極薄ガラス基板背面に付着したワックスや粘接着剤を有機溶剤を使用して除去する工程を設ける必要があり、生産性を向上させることが困難である。
　特開２００３－２９２９１６号公報（特許文献２）には、脆弱な被着体を仮固定する粘着シートであって、加熱処理を施すことにより脆弱な被着体を損傷させることなく容易に剥離回収することができる、基剤の少なくとも一方に熱膨張性微小球を含有する熱膨張性粘着剤層を備えた熱剥離性粘着シートが記載されている。該熱膨張性微小球は球状のゴム状弾性体中に炭化水素ガスを含有しており、一定温度以上の温度で加熱することで炭化水素ガスが膨張してゴム状弾性体が膨張及び／又は発泡する性質を有するものである。しかしながら、膨張及び／又は発泡する温度以下の温度で加熱すると熱膨張はしないが、その温度付近になると炭化水素ガスがオフガスとして外部へ放出されることがあり、該熱剥離性粘着シートを極薄ガラス基板の仮固定用シートとして使用すると、有機ＥＬパネルの製造工程において極薄ガラス基板上に真空蒸着法により有機エレクトロルミネッセンス素子を形成する際に、真空チャンバー内に炭化水素ガスが多量に発生して真空度の低下や規定真空度への到達時間に遅れが生じ、膜精度、及び生産性を著しく低下させることが問題であった。すなわち、極薄ガラス基板を使用した、フレキシブル性及びガスバリア性に優れた有機ＥＬパネルの製造方法において、製造工程中の搬送などにより極薄ガラス基板が「割れ」たり「欠け」たりすることから保護することができ、真空蒸着により有機ＥＬ素子を形成する際は速やかに所定の真空度に到達させて効率よく有機ＥＬ素子を形成することができ、且つ、製造工程後は、極薄ガラス基板を破損することがなく得られた有機ＥＬパネルを回収することができ、極薄ガラス基板背面に付着した粘着物質などを除去する洗浄工程を設ける必要がない有機ＥＬパネルの製造方法が見出されていないのが現状である。
特開２００４－７９４３２号公報 特開２００３－２９２９１６号公報
　従って、本発明の目的は、極薄ガラス基板を使用した、フレキシブル性及びガスバリア性に優れた有機ＥＬパネルの製造方法において、製造工程中の搬送などにより極薄ガラス基板が「割れ」たり「欠け」たりすることから保護することができ、真空蒸着により有機ＥＬ素子を形成する際は速やかに所定の真空度に到達させて効率よく有機ＥＬ素子を形成することができ、且つ、製造工程後は、極薄ガラス基板を破損することがなく、得られた有機ＥＬパネルを回収することができ、極薄ガラス基板背面に付着した粘着物質などを除去する洗浄工程を設ける必要がない有機ＥＬパネルの製造方法を提供することにある。
　本発明者等は、上記課題を解決するため鋭意検討した結果、極薄ガラス基板を、少なくとも一方の側に真空蒸着温度より高い温度で膨張及び／又は発泡を開始する熱膨張性微小球を含有する熱剥離型粘着剤層を有する両面粘着テープで支持板に仮固定した状態で、該極薄ガラス基板上に有機ＥＬ素子を形成することで、極薄ガラス基板が搬送中に「割れ」たり「欠け」たりすることから保護することができ、真空蒸着により有機ＥＬ素子を形成する際は速やかに所定の真空度に到達させて効率よく有機ＥＬ素子を形成することができ、且つ、製造工程後は、一定温度以上で加熱することにより該両面粘着テープの粘着力を著しく低下させることができるため、有機ＥＬパネルの極薄ガラス基板を破損することなく、また糊残りすることなくきれいに剥離することができ、極薄ガラス基板背面の洗浄工程を設ける必要がないことを見出し本発明を完成させた。
　すなわち、本発明は、厚さ１０～１５０μｍの極薄ガラス基板上に真空蒸着法により有機エレクトロルミネッセンス素子を形成する有機エレクトロルミネッセンスパネルの製造方法において、該極薄ガラス基板を、基材層の少なくとも一方の側に真空蒸着温度より高い温度で膨張及び／又は発泡を開始する熱膨張性微小球を含有する熱剥離型粘着剤層を有する両面粘着テープを介して支持板に仮固定し、極薄ガラス基板上に電極を形成する有機エレクトロルミネッセンスパネルの製造方法を提供する。
　前記両面粘着テープが真空蒸着温度より２０℃以上高い温度で膨張及び／又は発泡を開始する熱膨張性微小球を含有する熱剥離型粘着剤層を有することが好ましい。
　前記両面粘着テープには、一方の側の粘着剤層が熱剥離型粘着剤層、他の側の粘着剤層が感圧型接着剤層又は活性エネルギー線硬化型粘着剤層である両面粘着テープ、両側の粘着剤層が熱剥離型粘着剤層である両面粘着テープが含まれる。
　本発明の有機ＥＬパネルの製造方法によれば、厚さ１０～１５０μｍの極薄ガラス基板を特定の両面粘着テープで支持板に仮固定した状態で有機ＥＬ素子を形成するため、製造工程中の搬送などにより極薄ガラス基板に「割れ」や「欠け」が発生することがない。また、両面粘着テープとして、真空蒸着温度より高い温度で膨張及び／又は発泡を開始する熱膨張性微小球を含有する両面粘着テープを使用するため、真空蒸着法により有機ＥＬ素子を形成する際にオフガスが発生することがなく、速やかに真空状態とすることができるため膜精度、及び生産性を向上させることができる。
　さらに、製造工程後は、所定温度で加熱することにより両面粘着テープ中の熱膨張性微小球を速やかに膨張及び／又は発泡させることができ、極薄ガラス基板との接着面を著しく減少させることができるため、極薄ガラス基板を破損することなく且つ糊残りすることなく容易に剥離することができ、剥離後は、得られた有機ＥＬパネルの極薄ガラス基板背面を洗浄する必要もない。そして、従来、基板背面の糊残りを洗い流す洗浄工程において使用されていた有機溶剤等も使用する必要がないため、作業性、及び環境汚染の問題などを引き起こすことがない。本発明に係る有機ＥＬパネルの製造方法により得られた有機ＥＬパネルは、フレキシブル性に冨み、ガスバリア性に優れるため、長期間に亘っていわゆるダークスポットの成長や光透過度の低下の他、発光効率の著しい低下を著しく抑制することができ、長寿命のフレキシブルディスプレイとして有用である。
本発明に係る有機ＥＬパネルの製造方法に置いて使用する両面粘着テープの一例を示す概略断面図である。 本発明に係る有機ＥＬパネルの製造方法に置いて使用する両面粘着テープの他の一例を示す概略断面図である。
　以下に、本発明の実施の形態を必要に応じて図面を参照しつつ詳細に説明する。図１は、本発明に係る有機ＥＬパネルの製造方法において使用する両面粘着テープの一例を示す概略断面図であり、基材層１の両側に粘着剤層３Ａ、３Ｂが設けられ、該粘着剤層３Ａ、３Ｂ上にセパレータ４が積層されている。
　図２は、本発明に係る有機ＥＬパネルの製造方法において使用する両面粘着テープの他の一例を示す概略断面図であり、基材層１の両側にゴム状有機弾性層２Ａ又は２Ｂを介して粘着剤層３Ａ、３Ｂが設けられ、該粘着剤層３Ａ、３Ｂ上にセパレータ４が積層されている。
　本発明に係る有機エレクトロルミネッセンスパネルの製造方法は、厚さ１０～１５０μｍの極薄ガラス基板上に真空蒸着法により有機エレクトロルミネッセンス素子を形成する有機エレクトロルミネッセンスパネルの製造方法において、該極薄ガラス基板を、少なくとも一方の側に真空蒸着温度より高い温度で膨張及び／又は発泡を開始する熱膨張性微小球を含有する熱剥離型粘着剤層を有する両面粘着テープを介して支持板に仮固定し、極薄ガラス基板上に電極を形成する。
　［両面粘着テープ］
　本発明の両面粘着テープは、ハンドリング性、加工性等の観点から基材層を有し、該基材層の少なくとも一方の側に真空蒸着温度より高い温度で膨張及び／又は発泡を開始する熱膨張性微小球を含有する熱剥離型粘着剤層を有する。また、本発明の両面粘着シートの粘着層は使用までの間、セパレータ（剥離ライナー）が貼着され、保護されていてもよい。
　本発明の両面粘着テープとしては、少なくとも一方の側の粘着剤層が熱剥離型粘着剤層であればよく、例えば、両面粘着テープの両側の粘着剤層が熱剥離型粘着剤層であってもよく、両面粘着テープの一方の側の粘着剤層(特に、極薄ガラス基板に貼着する表面を有する層)が熱剥離型粘着剤層、他方の側の粘着剤層が熱膨張性微小球を含有しない感圧型接着剤層又は活性エネルギー線硬化型粘着剤層であってもよい。
　本発明の両面粘着テープとしては、なかでも、加熱処理を施す一工程で両面粘着テープの両面の粘着性を著しく低減させることができ、有機ＥＬパネルと支持板とを両面粘着テープから剥離することができる点で、両面粘着テープの両面に熱膨張性微小球を含有する熱剥離型粘着剤層を有することが好ましい。該両面粘着テープを使用すると、剥離する際のエネルギーコストを削減することができ、剥離作業を簡素化することができる。
　［熱剥離型粘着剤層］
　本発明の熱剥離型粘着剤層は、熱膨張性微小球の他、粘着性を付与するための粘着剤を含有する。熱膨張性微小球を含有する熱剥離型粘着剤層は、加熱することにより、含有する熱膨張性微小球が膨張及び／又は発泡し、被着体と粘着剤層との接着面積が著しく減少するため、粘着力を急激に低下させることができる。これにより、未加熱の状態では強接着性を有しながら、剥離を要する場合は加熱により容易に剥離することが可能となる。なお、マイクロカプセル化している発泡剤は、良好な剥離性を安定して発現させることができる。
　熱剥離型粘着剤層は両面粘着テープの表層（最表層）に位置することが好ましいが、表層以外の内層に位置していてもよい。その場合には、熱剥離型粘着剤層の上に、汚染防止層などの他の層が設けられてもよい。
　前記粘着剤としては、加熱時に熱膨張性微小球の膨張及び／又は発泡を可及的に拘束しないようなものが好ましい。該粘着剤として、例えば、ゴム系粘着剤、アクリル系粘着剤、ビニルアルキルエーテル系粘着剤、シリコーン系粘着剤、ポリエステル系粘着剤、ポリアミド系粘着剤、ウレタン系粘着剤、スチレン－ジエンブロック共重合体系粘着剤、これらの粘着剤に融点が約２００℃以下の熱溶融性樹脂を配合したクリ－プ特性改良型粘着剤などの公知の粘着剤を１種又は２種以上組み合わせて用いることができる（例えば、特開昭５６－６１４６８号公報、特開昭６３－３０２０５号公報、特開昭６３－１７９８１号公報等参照）。粘着剤は、粘着性成分（ベースポリマー）のほかに、架橋剤（例えば、ポリイソシアネート、アルキルエーテル化メラミン化合物など）、粘着付与剤（例えば、ロジン誘導体樹脂、ポリテルペン樹脂、石油樹脂、油溶性フェノール樹脂など）、可塑剤、充填剤、老化防止剤などの適宜な添加剤を含んでいてもよい。
　一般には、前記粘着剤として、天然ゴムや各種の合成ゴムをベースポリマーとしたゴム系粘着剤；（メタ）アクリル酸アルキルエステル（例えば、メチルエステル、エチルエステル、プロピルエステル、イソプロピルエステル、ブチルエステル、イソブチルエステル、ｓ－ブチルエステル、ｔ－ブチルエステル、ペンチルエステル、ヘキシルエステル、ヘプチルエステル、オクチルエステル、２－エチルヘキシルエステル、イソオクチルエステル、イソデシルエステル、ドデシルエステル、トリデシルエステル、ペンタデシルエステル、ヘキサデシルエステル、ヘプタデシルエステル、オクタデシルエステル、ノナデシルエステル、エイコシルエステルなどのＣ1-20アルキルエステルなど）の１種又は２種以上を単量体成分として用いたアクリル系重合体（単独重合体又は共重合体）をベースポリマーとするアクリル系粘着剤などが用いられる。
　なお、前記アクリル系重合体は、凝集力、耐熱性、架橋性などの改質を目的として、必要に応じて、前記（メタ）アクリル酸アルキルエステルと共重合可能な他の単量体成分に対応する単位を含んでいてもよい。このような単量体成分として、例えば、アクリル酸、メタクリル酸、カルボキシエチルアクリレート、カルボキシペンチルアクリレート、イタコン酸、マレイン酸、フマル酸、クロトン酸などのカルボキシル基含有モノマー；無水マレイン酸、無水イコタン酸などの酸無水物モノマー；（メタ）アクリル酸ヒドロキシエチル、（メタ）アクリル酸ヒドロキシプロピル、（メタ）アクリル酸ヒドロキシブチル、（メタ）アクリル酸ヒドロキシヘキシル、（メタ）アクリル酸ヒドロキシオクチル、（メタ）アクリル酸ヒドロキシデシル、（メタ）アクリル酸ヒドロキシラウリル、（４－ヒドロキシメチルシクロヘキシル）メチルメタクリレートなどのヒドロキシル基含有モノマー；スチレンスルホン酸、アリルスルホン酸、２－（メタ）アクリルアミド－２－メチルプロパンスルホン酸、（メタ）アクリルアミドプロパンスルホン酸、スルホプロピル（メタ）アクリレート、（メタ）アクリロイルオキシナフタレンスルホン酸などのスルホン酸基含有モノマー；（メタ）アクリルアミド、Ｎ，Ｎ－ジメチル（メタ）アクリルアミド、Ｎ－ブチル（メタ）アクリルアミド、Ｎ－メチロール（メタ）アクリルアミド、Ｎ－メチロールプロパン（メタ）アクリルアミドなどの（Ｎ－置換）アミド系モノマー；（メタ）アクリル酸アミノエチル、（メタ）アクリル酸Ｎ，Ｎ－ジメチルアミノエチル、（メタ）アクリル酸ｔ－ブチルアミノエチルなどの（メタ）アクリル酸アミノアルキル系モノマー；（メタ）アクリル酸メトキシエチル、（メタ）アクリル酸エトキシエチルなどの（メタ）アクリル酸アルコキシアルキル系モノマー；Ｎ－シクロヘキシルマレイミド、Ｎ－イソプロピルマレイミド、Ｎ－ラウリルマレイミド、Ｎ－フェニルマレイミドなどのマレイミド系モノマー；Ｎ－メチルイタコンイミド、Ｎ－エチルイタコンイミド、Ｎ－ブチルイタコンイミド、Ｎ－オクチルイタコンイミド、Ｎ－２－エチルヘキシルイタコンイミド、Ｎ－シクロヘキシルイタコンイミド、Ｎ－ラウリルイタコンイミドなどのイタコンイミド系モノマー；Ｎ－（メタ）アクリロイルオキシメチレンスクシンイミド、Ｎ－（メタ）アクルロイル－６－オキシヘキサメチレンスクシンイミド、Ｎ－（メタ）アクリロイル－８－オキシオクタメチレンスクシンイミドなどのスクシンイミド系モノマー；酢酸ビニル、プロピオン酸ビニル、Ｎ－ビニルピロリドン、メチルビニルピロリドン、ビニルピリジン、ビニルピペリドン、ビニルピリミジン、ビニルピペラジン、ビニルピラジン、ビニルピロール、ビニルイミダゾール、ビニルオキサゾール、ビニルモルホリン、Ｎ－ビニルカルボン酸アミド類、スチレン、α－メチルスチレン、Ｎ－ビニルカプロラクタムなどのビニル系モノマー；アクリロニトリル、メタクリロニトリルなどのシアノアクリレートモノマー；（メタ）アクリル酸グリシジルなどのエポキシ基含有アクリル系モノマー；（メタ）アクリル酸ポリエチレングリコール、（メタ）アクリル酸ポリプロピレングリコール、（メタ）アクリル酸メトキシエチレングリコール、（メタ）アクリル酸メトキシポリプロピレングリコールなどのグリコール系アクリルエステルモノマー；（メタ）アクリル酸テトラヒドロフルフリル、フッ素（メタ）アクリレート、シリコーン（メタ）アクリレートなどの複素環、ハロゲン原子、ケイ素原子などを有するアクリル酸エステル系モノマー；ヘキサンジオールジ（メタ）アクリレート、（ポリ）エチレングリコールジ（メタ）アクリレート、（ポリ）プロピレングリコールジ（メタ）アクリレート、ネオペンチルグリコールジ（メタ）アクリレート、ペンタエリスリトールジ（メタ）アクリレート、トリメチロールプロパントリ（メタ）アクリレート、ペンタエリスリトールトリ（メタ）アクリレート、ジペンタエリスリトールヘキサ（メタ）アクリレート、エポキシアクリレート、ポリエステルアクリレート、ウレタンアクリレートなどの多官能モノマー；イソプレン、ブタジエン、イソブチレンなどのオレフィン系モノマー；ビニルエーテルなどのビニルエーテル系モノマー等が挙げられる。これらの単量体成分は１種又は２種以上使用できる。
　なお、加熱処理前の適度な接着力と加熱処理後の接着力の低下性のバランスの点から、より好ましい粘着剤は、動的弾性率が常温から１５０℃において５０００～１００万Ｐａの範囲にあるポリマーをベースとした感圧型接着剤である。
　熱剥離型粘着剤層に用いられる熱膨張性微小球としては、例えば、イソブタン、プロパン、ペンタンなどの加熱により容易にガス化して膨張する物質を、弾性を有する殻内に内包させた微小球であればよい。前記殻は、熱溶融性物質や熱膨張により破壊する物質で形成される場合が多い。前記殻を形成する物質として、例えば、塩化ビニリデン－アクリロニトリル共重合体、ポリビニルアルコール、ポリビニルブチラール、ポリメチルメタクリレート、ポリアクリロニトリル、ポリ塩化ビニリデン、ポリスルホンなどが挙げられる。熱膨張性微小球は、慣用の方法、例えば、コアセルベーション法、界面重合法などにより製造できる。なお、本発明の熱膨張性微小球としては、例えば、松本油脂製薬（株）製、商品名「マイクロスフェアー　Ｆ３０Ｄ、Ｆ５０Ｄ」などの市販品を使用することも可能である。
　本発明における両面粘着テープが、基材層の両側に熱剥離型粘着剤層を有する場合、各熱剥離型粘着剤層がそれぞれ、同一の温度で膨張及び／又は発泡する熱膨張性微小球を含有していてもよく、また、異なった温度で膨張及び／又は発泡する熱膨張性微小球を含有していてもよいが、なかでも、同一の温度で膨張及び／又は発泡する熱膨張性微小球を含有することが好ましい。製造工程後、有機ＥＬパネルを支持板から剥離する際に、加熱処理を１回施すことにより有機ＥＬパネルと支持板とを同時に両面粘着テープから剥離することができ、エネルギーコストを削減することができるからである。
　また、加熱処理により粘着剤層の接着力を効率よく低下させるため、体積膨張率が５倍以上、なかでも７倍以上、特に１０倍以上となるまで破裂しない適度な強度を有する熱膨張性微小球が好ましい。
　熱膨張性微小球の配合量は、粘着剤層の膨張倍率や粘着力（接着力）の低下性などに応じて適宜設定し得るが、一般には熱剥離型粘着剤層を形成するベースポリマー（例えば、アクリル系の粘着剤である場合にはアクリルポリマー）１００重量部に対して、例えば１～１５０重量部、好ましくは５～１００重量部である。上記熱膨張性微小球の配合量が１重量部未満では、十分な易剥離性を発揮することができない場合があり、一方、配合量が１５０重量部を超えると、粘着剤層表面が凸凹して接着性が低下する場合がある。特に本発明においては、製造工程後に極薄ガラス基板が破損しない程度に容易に剥離できればよく、かつ、熱剥離型粘着剤層を薄く形成する場合は、熱膨張性微小球の配合量をある程度少なく抑えることが表面状態を安定的に形成する上で好ましい。この点から、完全剥離（粘着力がゼロとなる）のために必要な配合量の半分程度の配合量（３０～８０重量部）が最適である。
　本発明の熱剥離型粘着剤層の熱膨張開始温度は、有機ＥＬ素子形成時の真空蒸着温度に応じて適宜決定され、熱膨張性微小球の膨張及び／又は発泡を開始する温度が真空蒸着温度より２０℃以上（好ましくは、５０℃以上、特に好ましくは、７０℃以上）高い温度であることが好ましい。熱膨張開始温度は、具体的には、１３０～２５０℃、好ましくは１５０～２３０℃である。熱膨張開始温度が１３０℃未満では、例えば、真空蒸着により有機ＥＬ素子を形成する際の加熱により熱膨張性微小球からオフガスが放出され、真空チャンバー中の真空度の低下や規定真空度への到達時間に遅れが生じ、膜精度、及び生産性を著しく低下させる傾向がある。一方、熱膨張開始温度が２５０℃を上回ると、剥離工程において易剥離性を発現させるために高い温度をかける必要が生じるため、有機ＥＬパネルが熱により変形するなどして破損する場合がある。なお、本発明における「熱膨張開始温度」とは、熱膨張性微小球を熱分析装置（ＳＩＩ・ナノテクノロジー（株）製、商品名「ＴＭＡ／ＳＳ６１００」）を使用し、膨張法（荷重：１９．６Ｎ、プローブ：３ｍｍφ）にて測定した際の、熱膨張性微小球の膨張及び／又は発泡が開始した温度である。
　上記熱膨張開始温度は、熱膨張性微小球の種類や粒径分布などによって適宜制御することができる。特に、熱膨張性微小球を分級し、使用する熱膨張性微小球の粒径分布をシャープにすることにより容易に制御することができる。分級方法としては、公知の方法を用いることができ、乾式・湿式のいずれの方法を用いてもよく、分級装置としては、例えば、重力分級機、慣性分級機、遠心分級機など公知の分級装置を用いることが可能である。
　熱剥離型粘着剤層は、例えば、必要に応じて溶媒を用いて粘着剤、熱膨張性微小球を含むコーティング液を調製し、これを基材層またはゴム状有機弾性層上に塗布する方法（ドライコーティング法）、適当なセパレータ（剥離紙など）上に前記コーティング剤を塗布して熱剥離型粘着剤層を形成し、これを基材層またはゴム状有機弾性層上に転写（移着）する方法（ドライラミネート法）、基材層の構成材料を含む樹脂組成物と前記熱剥離型粘着剤層形成材を含む樹脂組成物とを共押出しする方法（共押出法）などの適宜な方法で行うことができる。なお、熱剥離型粘着剤層は単層、複層の何れであってもよい。
　熱剥離型粘着剤層の厚さとしては、含有する熱膨張性微小球の最大粒径より厚ければよく、例えば、５～３００μｍ、好ましくは１０～１００μｍ程度である。厚さが過大であると、加熱処理後の剥離時に凝集破壊が生じて、有機ＥＬパネルに糊残りが発生する場合があり、剥離性が低下する場合がある。一方、厚さが過小では、熱膨張性微小球の凹凸により表面平滑性が損なわれて接着性が低下するため、仮固定時に脱落する恐れがある。また、加熱処理による熱剥離型粘着剤層の変形度が小さく、接着力が円滑に低下しにくくなったり、さらに、仮固定時の接着性を維持するために、添加する熱膨張性微小球の粒径を過度に小さくする必要が生じる場合がある。
　［感圧型接着剤層］
　感圧型接着剤層に含有する粘着成分としては、特に限定されることがなく、上記熱剥離型粘着剤層で例示されたものを好適に使用することができる。感圧型接着剤層は、例えば、必要に応じて溶媒を用いて粘着剤を含むコーティング液を調製し、これを基材層またはゴム状有機弾性層上に塗布する方法（ドライコーティング法）、適当なセパレータ（剥離紙など）上に前記コーティング剤を塗布して感圧型接着剤層を形成し、これを基材層またはゴム状有機弾性層上に転写（移着）する方法（ドライラミネート法）、基材層の構成材料を含む樹脂組成物と前記感圧型接着剤層形成材を含む樹脂組成物とを共押出しする方法（共押出法）などの適宜な方法で行うことができる。なお、感圧型接着剤層は単層、複層の何れであってもよい。
　［活性エネルギー線硬化型粘着剤層］
　活性エネルギー線硬化型粘着剤層は、活性エネルギー線照射により硬化する性質を有することを特徴としている。活性エネルギー線硬化性を発現させるには、重合性炭素－炭素二重結合を有していればよく、例えば、側鎖、又は、末端に重合性炭素－炭素二重結合を有するポリマーをベースポリマーとした活性エネルギー線硬化型粘着剤を使用してもよく、粘着剤に重合性炭素－炭素二重結合側鎖を有するモノマー成分やオリゴマー成分を配合した添加型活性エネルギー線硬化型粘着剤を使用してもよい。本発明において活性エネルギー線とは、例えば、紫外線、可視光線、赤外線、放射線等をいう。
　前記側鎖、又は、末端に重合性炭素－炭素二重結合を有するポリマーをベースポリマーとした活性エネルギー線硬化型粘着剤としては、例えば、ゴム系粘着剤、アクリル系粘着剤、ビニルアルキルエーテル系粘着剤、シリコーン系粘着剤、ポリエステル系粘着剤、ポリアミド系粘着剤、ウレタン系粘着剤、スチレン－ジエンブロック共重合体系粘着剤、これらの粘着剤に融点が約２００℃以下の熱溶融性樹脂を配合したクリ－プ特性改良型粘着剤などの公知の粘着剤を１種又は２種以上組み合わせた粘着剤を挙げることができる（例えば、特開昭５６－６１４６８号公報、特開昭６３－１７９８１号公報等参照）。なかでも、アクリル系粘着剤が好ましい。粘着剤は、粘着性成分（ベースポリマー）のほかに、架橋剤（例えば、ポリイソシアネート、アルキルエーテル化メラミン化合物など）、粘着付与剤（例えば、ロジン誘導体樹脂、ポリテルペン樹脂、石油樹脂、油溶性フェノール樹脂など）、可塑剤、充填剤、老化防止剤などの適宜な添加剤を含んでいてもよい。
　粘着性成分（ベースポリマー）としては、前記アクリル系共重合体を基本骨格とし、重合性炭素－炭素二重結合を基本骨格に導入することにより得ることができる。ベースポリマーに重合性炭素－炭素二重結合を有する場合は、別途活性エネルギー線硬化性モノマー又は、オリゴマー成分は加えなくともよく、加えてもよい。従って、重合性炭素－炭素二重結合を有するアクリル系重合体は、低分子成分であるオリゴマー成分等を全く含まない、又は、多く含まなくともよいため、経時的にオリゴマー成分等が粘着剤層中を移動することが無く、安定した層構造の粘着剤層を形成することができる。
　前記アクリル系共重合体に、重合性炭素－炭素二重結合を導入する方法としては、特に制限されず様々な方法を採用できる。例えば、予めアクリル系共重合体として官能基を有するモノマーを共重合した後、この官能基と反応し得る官能基及び重合性炭素－炭素二重結合を有する化合物を、重合性炭素－炭素二重結合の活性エネルギー線硬化性を維持したまま縮合、又は、付加反応をさせる方法などが挙げられる。
　反応性の高い官能基の組み合わせとしては、例えば、カルボン酸基とエポキシ基、カルボン酸基とアジリジン基、ヒドロキシル基とイソシアネート基等が挙げられる。これらの官能基の組み合わせの中でも、反応追跡の容易さから、ヒドロキシル基とイソシアネート基の組み合わせが好適である。また、これらの官能基の組み合わせであれば、各官能基がアクリル系共重合体と、前記官能基及び重合性炭素－炭素二重結合を有する化合物のどちら側にあってもよいが、なかでも、アクリル系共重合体がヒドロキシル基を有し、前記官能基及び重合性炭素－炭素二重結合を有する化合物がイソシアネート基を有する場合が好ましい。この場合、前記官能基及び重合性炭素－炭素二重結合を有する化合物としては、例えば、メタクリロイソシアネート、２－メタクリロイルオキシエチルイソシアネート、ｍ－イソプロペニル－α，α－ジメチルベンジルイソシアネート等が挙げられる。また、アクリル系共重合体としては、前記例示のヒドロキシル基含有モノマーや、２－ヒドロキシエチルビニルエーテル、４－ヒドロキシブチルビニルエーテル、ジエチレングリコールモノビニルエーテル等のエーテル系化合物を共重合したものが用いられる。前記重合性炭素－炭素二重結合を有するアクリル系共重合体は、単独で、又は、２種以上を配合して使用することができる。
　前記粘着剤に重合性炭素－炭素二重結合側鎖を有するモノマー成分やオリゴマー成分を配合した添加型活性エネルギー線硬化型粘着剤は、活性エネルギー線硬化性のモノマー成分やオリゴマー成分を粘着剤に配合することにより得ることができる。粘着剤としては、アクリル系粘着剤が好ましい。
　活性エネルギー線硬化性のモノマー成分やオリゴマー成分としては、炭素－炭素二重結合等の活性エネルギー線照射により架橋する性質を有する官能基を有するモノマー、又は、オリゴマーを使用することができる。なかでも、炭素－炭素二重結合を一分子中に平均６個以上含有するモノマー、又は、オリゴマーが好ましい。前記モノマー、又は、オリゴマーとしては、例えば、トリメチロールプロパントリ（メタ）アクリレート、ペンタエリスリトールトリ（メタ）アクリレート、ジペンタエリスリトールヘキサ(メタ)アクリレート、テトラエチレングリコールジ（メタ）アクリレート、１，６－ヘキサンジオール(メタ)アクリレート、ネオペンチルグリコールジ(メタ)アクリレート、(メタ)アクリル酸と多価アルコールとのエステル化物、エステルアクリレートオリゴマー、２－プロペニル－３－ブテニルシアヌレート、イソシアヌレート、イソシアヌレート化合物等が挙げられる。なかでも、ジペンタエリスリトールヘキサ(メタ)アクリレートが好ましい。活性エネルギー線硬化性のモノマー成分やオリゴマー成分は、単独で、又は、２種以上を混合して用いてもよい。
　活性エネルギー線硬化型粘着剤層は、例えば、必要に応じて溶媒を用いて粘着剤を含むコーティング液を調製し、これを基材層またはゴム状有機弾性層上に塗布する方法（ドライコーティング法）、適当なセパレータ（剥離紙など）上に前記コーティング剤を塗布して活性エネルギー線硬化型粘着剤層を形成し、これを基材層またはゴム状有機弾性層上に転写（移着）する方法（ドライラミネート法）、基材層の構成材料を含む樹脂組成物と前記活性エネルギー線硬化型粘着剤層形成材を含む樹脂組成物とを共押出しする方法（共押出法）などの適宜な方法で行うことができる。なお、活性エネルギー線硬化型粘着剤層は単層、複層の何れであってもよい。
　［基材層］
　基材層を構成する基材としては、特に限定されず、各種基材を用いることが可能であり、例えば、布、不織布、フェルト、ネットなどの繊維系基材；各種の紙などの紙系基材；金属箔、金属板などの金属系基材；各種樹脂によるフィルムやシートなどのプラスチック系基材；ゴムシートなどのゴム系基材；発泡シートなどの発泡体や、これらの積層体等の適宜な薄葉体を用いることができる。上記プラスチック系基材の材質又は素材としては、例えば、ポリエステル（ポリエチレンテレフタレート、ポリエチレンナフタレート、ポリブチレンテレフタレート、ポリブチレンナフタレートなど）、ポリオレフィン（ポリエチレン、ポリプロピレン、エチレン－プロピレン共重合体など）、ポリビニルアルコール、ポリ塩化ビニリデン、ポリ塩化ビニル、塩化ビニル－酢酸ビニル共重合体、ポリ酢酸ビニル、ポリアミド、ポリイミド、セルロース類、フッ素系樹脂、ポリエーテル、ポリスチレン系樹脂（ポリスチレンなど）、ポリカーボネート、ポリエーテルスルホンなどが挙げられる。なお、基材層は単層の形態を有していてもよく、また、複層の形態を有していてもよい。
　基材層の厚さとしては、特に限定されないが、５００μｍ以下が好ましく、より好ましくは５～２５０μｍ程度である。
　また、基材層の表面には、必要に応じて、熱剥離型粘着剤層等との密着性を高めるため、慣用の表面処理、例えば、クロム酸処理、オゾン暴露、火炎暴露、高圧電撃暴露、イオン化放射線処理等の化学的又は物理的方法による酸化処理等が施されていてもよい。
　［ゴム状有機弾性層］
　本発明の両面粘着テープには、基材層と該基材層の両面に位置する粘着剤層との間に、ゴム状有機弾性層を有することが好ましい。ゴム状有機弾性層は、両面粘着テープを極薄ガラス基板に接着する際に、両面粘着テープの表面を極薄ガラス基板の表面形状に良好に追従させて、接着面積を大きくするという機能と、加熱剥離する際に、熱剥離型粘着剤層が三次元的構造変化することによるうねり構造の形成を助長する機能とを有する。
　ゴム状有機弾性層は、上記機能を具備させるため、例えば、ＡＳＴＭ　Ｄ－２２４０に基づくＤ型シュアーＤ型硬度が、５０以下、特に４０以下の天然ゴム、合成ゴム又はゴム弾性を有する合成樹脂により形成することが好ましい。
　前記合成ゴム又はゴム弾性を有する合成樹脂としては、例えば、ニトリル系、ジエン系、アクリル系などの合成ゴム；ポリオレフィン系、ポリエステル系などの熱可塑性エラストマー；エチレン－酢酸ビニル共重合体、ポリウレタン、ポリブタジエン、軟質ポリ塩化ビニルなどのゴム弾性を有する合成樹脂などが挙げられる。なお、ポリ塩化ビニルなどのように本質的には硬質系のポリマーは、可塑剤や柔軟剤等の配合剤との組み合わせによりゴム弾性が発現し得るため、このような組成物も、前記ゴム状有機弾性層の構成材料として使用できる。また、前述の熱剥離型粘着剤層を構成する粘着剤もゴム状有機弾性層の構成材料として好ましく用いることができる。
　ゴム状有機弾性層の厚さは、一般的には５～３００μｍ程度、好ましくは５～１００μｍ程度である。厚さが過大であると、剥離工程において熱剥離型粘着剤層が三次元的構造変化することを阻害して、剥離性が低下する傾向がある。
　ゴム状有機弾性層の形成は、例えば、前記天然ゴム、合成ゴム又はゴム弾性を有する合成樹脂などのゴム状有機弾性層形成材を含むコーティング液を基材層上に塗布する方法（コーティング法）、前記ゴム状有機弾性層形成材からなるフィルム、又は予め１層以上の熱剥離型粘着剤層上に前記ゴム状有機弾性層形成材からなる層を形成した積層フィルムを基材層と接着する方法（ドライラミネート法）、基材層の構成材料を含む樹脂組成物と前記ゴム状有機弾性層形成材を含む樹脂組成物とを共押出しする方法（共押出法）などの適宜な方法で行うことができる。
　なお、上記ゴム状有機弾性層形成材には、必要に応じて、例えば、充填剤、難燃剤、老化防止剤、帯電防止剤、軟化剤、紫外線吸収剤、酸化防止剤、可塑剤、界面活性剤等の公知の添加剤などが含まれていてもよい。
　［セパレータ］
　本発明の両面粘着テープには、粘着剤層表面の保護、ブロッキング防止の観点などから、粘着剤層表面にセパレータ（剥離ライナー）が設けられていてもよい。セパレータは両面粘着テープを被着体に貼着する際に剥がされるものであり、必ずしも設けなくてもよい。用いられるセパレータとしては、特に限定されず、公知慣用の剥離紙などを使用できる。例えば、シリコーン系、長鎖アルキル系、フッ素系、硫化モリブデン系等の剥離剤により表面処理されたプラスチックフィルムや紙等の剥離層を有する基材；ポリテトラフルオロエチレン、ポリクロロトリフルオロエチレン、ポリフッ化ビニル、ポリフッ化ビニリデン、テトラフルオロエチレン・ヘキサフルオロプロピレン共重合体、クロロフルオロエチレン・フッ化ビニリデン共重合体等のフッ素系ポリマーからなる低接着性基材；オレフィン系樹脂（例えば、ポリエチレン、ポリプロピレンなど）等の無極性ポリマーからなる低接着性基材などを用いることができる。
　上記セパレータは、本発明の両面粘着テープの両側の表面に設けられてもよいし、片側の粘着面に背面剥離層を有するセパレータを設け、シートを巻回することによって、反対側の粘着面にセパレータの背面剥離層が接するようにしてもよい。
　本発明の両面粘着テープは、基材層の少なくとも一方の側に熱膨張性微小球を含有する熱剥離型粘着剤層を有するため、加熱処理を施す前は、優れた接着力を有し、極薄ガラス基板を保持し仮固定することができ、有機ＥＬパネルの加工を円滑に行うことができる。そして、両面粘着テープが不要となった場合は、所定温度以上の温度で加熱処理を施すことにより、含有する熱膨張性微小球が膨張及び／又は発泡して熱剥離型粘着剤層が三次元的構造変化することによるうねり構造を形成するため、有機ＥＬパネルとの接着面積が急激に低下し、有機ＥＬパネルに対する接着力が著しく低下する。それにより有機ＥＬパネルを容易に、且つ、糊残りなどにより汚染することなく剥離することができる。本発明の両面粘着テープは、有機ＥＬパネルの製造工程において、仮固定用テープとして好適に使用することができる。
　「有機ＥＬパネルの製造方法」
　本発明に係る有機ＥＬパネルの製造方法は、極薄ガラス基板を上記両面粘着テープで支持板に仮固定した状態で、該極薄ガラス基板上に有機ＥＬ素子を形成することを特徴とする。
　極薄ガラス基板を仮固定する支持板を構成する材料としては、張り合わされる極薄ガラス基板を保持することができればよく、特に限定されないが、極薄ガラス基板より硬質材料のものが好ましく用いられ、例えば、シリコン、ガラス、ＳＵＳ板、銅板、アクリル板などが挙げられる。支持板の厚さとしては、例えば０．４ｍｍ以上（例えば、０．４～５．０ｍｍ）が好ましい。
　支持板に両面粘着テープを介して極薄ガラス基板を貼り合わせる方法としては、支持板と極薄ガラス基板とを密着させることができればよく、例えば、ローラーやヘラ、プレス機などを使用して貼り合わせることができる。
　極薄ガラス基板は、無色透明なガラスであればよく、その厚さとしては、例えば１０～１５０μｍ程度、好ましくは１０～７０μｍ程度、特に好ましくは２０～５０μｍ程度である。極薄ガラス基板の厚さが１５０μｍを上回ると、十分なフレキシブル性を発揮することが困難となる傾向があり、一方、極薄ガラス基板の厚さが１０μｍを下回ると、基本的に製造が困難である。
　有機ＥＬ素子は、例えば、陽極／正孔注入層／正孔輸送層／発光層／正孔阻止層／電子輸送層／陰極からなる。有機ＥＬ素子の形成方法としては、例えば、陽極用物質（例えば、酸化インジウムスズ：ＩＴＯなど）からなる薄膜を１μｍ以下、好ましくは１０～２００ｎｍの膜厚になるように、ＰＶＤ（物理的蒸着）法、若しくはＣＶＤ（化学的蒸着）法などの真空蒸着法により形成して、陽極を作製する。真空蒸着法における蒸着温度としては、例えば、７０～２５０℃程度、真空度としては、例えば、１０-2～１０-6Ｐａ程度、蒸着速度としては、例えば、０．０１～３０ｎｍ／秒程度である。
　次に、この上に、有機ＥＬ素子材料である正孔注入層、正孔輸送層、発光層、正孔阻止層、及び電子輸送層の有機化合物薄膜を形成する。この有機化合物薄膜の薄膜化の方法としては、ウェットプロセス（スピンコート法、キャスト法、インクジェット法、印刷法）などがあるが、均質な膜が得られやすく、且つピンホールが生成しにくいなどの点から、真空蒸着法、スピンコート法、インクジェット法、印刷法が特に好ましい。
　有機化合物薄膜を形成後、その上に、陰極用物質からなる薄膜を、１μｍ以下、好ましくは５０～２００ｎｍの範囲の膜厚になるように、ＰＶＤ（物理的蒸着）法、若しくはＣＶＤ（化学的蒸着）法などの真空蒸着法により陰極を作製することで、有機ＥＬ素子が形成される。
　さらに、本発明に係る有機ＥＬパネルの製造方法においては、有機ＥＬパネル形成後に、両面粘着テープの粘着力を低下させて有機ＥＬパネルを支持板から剥離することが好ましい。
　有機ＥＬパネルを剥離する際は、加熱処理を施すことにより、両面粘着テープを構成する熱剥離型粘着剤層中に含有される熱膨張性微小球を膨張及び／又は発泡させて粘着力を著しく低下させて、有機ＥＬパネルを支持板から剥離させることができる。剥離された有機ＥＬパネルは、周知慣用の方法で回収される。
　加熱手段としては、両面粘着テープを加熱して、含有する熱膨張性微小球を速やかに膨張及び／又は発泡させることができればよく、例えば、電熱ヒーター；誘電加熱；磁気加熱；近赤外線、中赤外線、遠赤外線などの電磁波による加熱；オーブン、ホットプレートなどを特に制限なく使用することができる。
　加熱温度としては、両面粘着テープが含有する熱膨張性微小球が膨張及び／又は発泡を開始する温度以上であればよく、例えば１３０～２５０℃、好ましくは１５０～２３０℃程度である。
　以下、実施例により本発明をより具体的に説明するが、本発明はこれらの実施例により限定されるものではない。
　なお、ＩＴＯ電極の形成は下記条件の下で行った。
　真空度：１×１０-5Ｐａ
　ターゲット：９０％酸化インジウム、１０％酸化スズ
　アルゴンガス圧：２×１０-2Ｔｏｒｒ
　バイアス電圧：－５００Ｖ
　基板温度：１１０℃
　スパッタリング時間：１０分（１５μｍ、１ｍｍピッチ）
　実施例１
　アクリル酸－２－エチルヘキシル／アクリル酸エチル／メタクリル酸メチル／アクリル酸－２－ヒドロキシエチル（３０重量部／７０重量部／５重量部／５重量部）共重合体系感圧型接着剤１００重量部、イソシアネート系架橋剤１重量部を配合したトルエン溶液を乾燥後の厚さが２０μｍとなるように基剤としてのポリエステルフィルム（厚さ：１００μｍ）の両面に塗布、乾燥し、ゴム状有機弾性層Ａ、Ｂを得た。
　次に、アクリル酸－２－エチルヘキシル／アクリル酸エチル／メタクリル酸メチル／アクリル酸－２－ヒドロキシエチル（３０重量部／７０重量部／５重量部／５重量部）共重合体系感圧型接着剤１００重量部、イソシアネート系架橋剤２重量部、熱膨張性微小球Ａ（松本油脂製薬（株）製、商品名「マイクロスフェアー　Ｆ１００Ｄ」、発泡開始温度：約１７０℃）３０重量部を配合したトルエン溶液を乾燥後の厚さが３０μｍとなるようにセパレータ上に塗布、乾燥し、熱剥離型粘着剤層Ａ、Ｂを得、得られた熱剥離型粘着剤層Ａ、Ｂを上記ゴム状有機弾性層Ａ、Ｂ上にそれぞれ貼り合わせて、基材の両側に熱剥離型粘着剤層を有する両面粘着テープ１を得た。
　得られた両面粘着テープ１を介して、ガラス板（厚さ：１ｍｍ、サイズ：１０cm×１０cm）と、極薄ガラス基板（厚さ：５０μｍ）とを気泡なく貼り合わせてサンプル１を得た。
　次に、得られたサンプル１の極薄ガラス基板上にＩＴＯ電極をＰＶＤ法（１１０℃）により形成してガラス板付き有機ＥＬパネル１を得た。
　実施例２
　アクリル酸－２－エチルヘキシル／アクリル酸エチル／アクリル酸（３０重量部／７０重量部／５重量部）共重合体系感圧型接着剤１００重量部、イソシアネート系架橋剤２重量部を配合したトルエン溶液を乾燥後の厚さが２０μｍとなるように基剤としてのポリエステルフィルム（厚さ：１００μｍ）の両面に塗布、乾燥し、ゴム状有機弾性層Ｃ、Ｄを得た。
　次に、アクリル酸－２－エチルヘキシル／アクリル酸エチル／アクリル酸（３０重量部／７０重量部／５重量部）共重合体系感圧型接着剤１００重量部、イソシアネート系架橋剤５重量部、熱膨張性微小球Ａ（松本油脂製薬（株）製、商品名「マイクロスフェアー　Ｆ１００Ｄ」、発泡開始温度：約１７０℃）３０重量部を配合したトルエン溶液を乾燥後の厚さが３０μｍとなるようにセパレータ上に塗布、乾燥し、熱剥離型粘着剤層Ｃを得、得られた熱剥離型粘着剤層Ｃを上記ゴム状有機弾性層Ｃ上に貼り合わせて、基材の片側に熱剥離型粘着剤層、もう一方の側に感圧型粘着剤層を有する両面粘着テープ２を得た。
　両面粘着テープ１の代わりに両面粘着テープ２を使用した以外は実施例１と同様にして、サンプル２、有機ＥＬパネル２を得た。
　比較例１
　熱膨張性微小球Ａの代わりに熱膨張性微小球Ｂ（松本油脂製薬（株）製、商品名「マイクロスフェアー　Ｆ５０Ｄ」、発泡開始温度：約１２０℃）を使用した以外は実施例１と同様にして両面粘着テープ３を得た。得られた両面粘着テープ３を介して、ガラス板（厚さ：１ｍｍ、サイズ：１０cm×１０cm）と、極薄ガラス基板（厚さ：５０μｍ）とを気泡なく貼り合わせてサンプル３を得た。
　次に、得られたサンプル３の極薄ガラス基板上にＩＴＯ電極をＰＶＤ法（１１０℃）により形成してガラス板付き有機ＥＬパネル３を得た。
　比較例２
　ガラス板（厚さ：１ｍｍ、サイズ：１０cm×１０cm）と、極薄ガラス基板（厚さ：５０μｍ）とを貼り合わせる際に、両面粘着テープ１を使用する代わりに、感圧型両面粘着テープ（日東電工（株）製、商品名「Ｎｏ．５０００Ｎ」）を使用した以外は実施例１と同様にして、サンプル４を作製した。
　次に、得られたサンプル４の極薄ガラス基板上にＩＴＯ電極をＰＶＤ法（１１０℃）により形成してガラス板付き有機ＥＬパネル４を得た。
　比較例３
　ガラス板（厚さ：１ｍｍ、サイズ：１０cm×１０cm）と、極薄ガラス基板（厚さ：５０μｍ）とを貼り合わせる際に、両面粘着テープ１を使用する代わりに、ワックス（九重電気（株）製、商品名「ＳＬＯＴ　ＷＡＸ」）を使用した以外は実施例１と同様にして、サンプル５を作製した。
　次に、得られたサンプル５の極薄ガラス基板上にＩＴＯ電極をＰＶＤ法（１１０℃）により形成してガラス板付き有機ＥＬパネル５を得た。
　評価試験
　［オフガス発生量測定］
　実施例及び比較例で得られたサンプル１～５について、各サンプルを１１０℃に加熱した真空チャンバー内に仕込んでから、真空チャンバー内の真空度が１×１０-5Ｐａに到達するまでに要した時間を測定し、各サンプルを真空チャンバー内で１１０℃に加熱した際に発生したオフガスの発生量を、６×１０-8Ｐａに保った真空チャンバー内でサンプルを１１０℃に加熱した際の真空度（Ｐａ）により代替評価した。
　［剥離性試験］
　また、実施例及び比較例で得られたガラス板付き有機ＥＬパネル１～５について、有機ＥＬ素子形成後に、ガラス板付き有機ＥＬパネルに関して、有機ＥＬパネルをガラス板から剥離するのに要する時間（秒）、剥離後、有機ＥＬパネル背面を洗浄する必要がある場合は、その洗浄に要する時間（秒）、及び洗浄に使用した溶剤（トルエン）の量（ｇ）を測定した。具体的には、実施例１及び２で得られたガラス板付き有機ＥＬパネル１及び２に関して有機ＥＬパネルをガラス板から剥離する際には、１７０℃に設定したホットプレートを使用してガラス板付き有機ＥＬパネル１又は２に加熱処理を施して、有機ＥＬパネルをガラス板から剥離した。一方、比較例１で得られたガラス板付き有機ＥＬパネル３に関して有機ＥＬパネルをガラス板から剥離する際には、１２０℃に設定したホットプレートを使用してガラス板付き有機ＥＬパネル３に加熱処理を施して、有機ＥＬパネルをガラス板から剥離した。また比較例２で得られたガラス板付き有機ＥＬパネル４に関して有機ＥＬパネルをガラス板から剥離する際には、６０℃に加熱したホットプレート上でガラス板付き有機ＥＬパネル４を加熱し、しならせながら有機ＥＬパネルをガラス板から剥離した。比較例３で得られたガラス板付き有機ＥＬパネル５に関して有機ＥＬパネルをガラス板から剥離する際には、約８０℃に加熱したホットプレート上でガラス板付き有機ＥＬパネル５を加熱してワックスを軟化させた状態で、せん断方向に力を加えて有機ＥＬパネルをガラス板から剥離した。なお、ガラス板付き有機ＥＬパネル５については、ガラス板から剥離した有機ＥＬパネルに付着したワックスを溶剤（トルエン）を使用して除去した。
　［有機ＥＬパネル回収率］
　実施例及び比較例において得られたガラス板付き有機ＥＬパネル１～５を各１０個用意し、各ガラス板付き有機ＥＬパネルについて上記剥離性試験を行い、剥離回収された有機ＥＬパネルの破損の有無を目視で観察し、下記式により有機ＥＬパネル回収率（％）を算出した。
　回収率（％）＝｛破損することなく剥離回収できた（個）／１０（個）｝×１００
　評価結果を下記表にまとめて示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
　上記表より明らかなように、本願に係る有機ＥＬパネルの製造方法によれば、真空蒸着温度より高い温度で膨張及び／又は発泡を開始する熱膨張性微小球を含有する熱剥離型粘着剤層を有する両面粘着テープで仮固定しているため、有機ＥＬ素子を形成する際にオフガスが発生することがなく、真空チャンバー内を速やかに所定真空度に到達させて有機ＥＬ素子を形成することができた。また、得られた有機ＥＬパネルを支持板から剥離する際には、両面粘着テープが含有する熱膨張性微小球が膨張及び／又は発泡を開始する温度以上の温度で加熱することにより速やかに、且つ糊残りすることなく剥離することができ、得られた有機ＥＬパネル背面を洗浄する必要がなかった。
　一方、真空蒸着温度より低い温度で膨張及び／又は発泡を開始する熱膨張性微小球を含有する両面粘着テープで仮固定した場合、有機ＥＬ素子を形成する際にオフガスが発生し、所定真空度に到達するのに時間を要した。
　さらに、熱膨張性微小球を含有しない感圧型両面粘着テープを使用した場合、オフガスが発生することはないが、しかし製造工程後、剥離に時間を要し、その上、破損することなく有機ＥＬパネルを剥離、回収することが困難であった。
　さらにまた、両面粘着テープの代わりにワックスを使用した場合、オフガスが発生することはなく、また、得られた有機ＥＬパネルを破損することなく剥離することはできるが、しかし、剥離された有機ＥＬパネル背面に糊残りが発生するため、付着した粘着物質を洗浄するのに時間を要し、その上、多量の洗浄用有機溶剤を要した。
本発明に係る有機ＥＬパネルの製造方法により得られた有機ＥＬパネルは、表示デバイス、ディスプレイ、各種発光光源として有用であり、特に極薄ガラスを基板とした有機ＥＬパネル製造において、フレキシブル性に富みガスバリア性に優れた長寿命のディスプレイの製造が可能である。
　１：基材層
　２Ａ、２Ｂ：ゴム状有機弾性層
　３Ａ、３Ｂ：粘着剤層
　４：セパレータ
　５：両面粘着テープ

Claims (4)

  1. 　厚さ１０～１５０μｍの極薄ガラス基板上に真空蒸着法により有機エレクトロルミネッセンス素子を形成する有機エレクトロルミネッセンスパネルの製造方法において、該極薄ガラス基板を、基材層の少なくとも一方の側に真空蒸着温度より高い温度で膨張及び／又は発泡を開始する熱膨張性微小球を含有する熱剥離型粘着剤層を有する両面粘着テープを介して支持板に仮固定し、極薄ガラス基板上に電極を形成する有機エレクトロルミネッセンスパネルの製造方法。
  2. 　両面粘着テープが真空蒸着温度より２０℃以上高い温度で膨張及び／又は発泡を開始する熱膨張性微小球を含有する熱剥離型粘着剤層を有する請求項１に記載の有機エレクトロルミネッセンスパネルの製造方法。
  3. 　両面粘着テープの一方の側の粘着剤層が熱剥離型粘着剤層、他方の側の粘着剤層が感圧型接着剤層又は活性エネルギー線硬化型粘着剤層である請求項１又は２に記載の有機エレクトロルミネッセンスパネルの製造方法。
  4. 　両面粘着テープの両側の粘着剤層が熱剥離型粘着剤層である請求項１又は２に記載の有機エレクトロルミネッセンスパネルの製造方法。
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