WO2010002038A1 - 錫めっき鋼板の製造方法および錫めっき鋼板 - Google Patents

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    • Y10T428/12722—Next to Group VIII metal-base component

Definitions

  • the present invention relates to a board and a board having a cum (containing a chemical surface) for use in books, D, food, beverage cans and the like.
  • This plating plate is usually an aqueous solution plate containing a hexavalent cumium compound such as deuterated acid, or is electrolyzed in this solution.
  • a metal film is formed. This is due to the formation of a metal film, which prevents the surface from becoming rough during long-term storage, suppresses the appearance (A), cryes when worn and used (the length of Sn This is to prevent breakage due to and to ensure the wearability of materials such as materials (hereinafter simply called wearability).
  • a patent discloses a method for a cutting board formed by direct current electrolysis using a plating board in a liquid solution.
  • 2 discloses the formation of phosphorous, chlorate and bromate, or 2 or more, and p 3 6 containing Io.
  • 3 is a film consisting of um, ng, um, or 2 or more.
  • Patent 5 after plating, it is immersed in chemical conversion containing Ion and Io, or dissolved in chemical conversion, and then heated to 60 to 200 to form chemical conversion. This is due to the change in surface.
  • the purpose of this invention is to provide an insulating sheet and an insulating sheet that can suppress deterioration in appearance and wear due to the deterioration of the surface of the surface, and can be chemically transformed at low cost. .
  • To solve the problem Have been able to suppress the deterioration of appearance and adherence caused by the deterioration of the surface of the surface, and have been researched on a board that can be processed at low cost. Forming a layer, containing phosphorus, and subjecting it to chemical conversion with H of 5 to 2 and 4
  • a plating layer containing S is formed so as to be 9, and the aluminum is immersed in a chemical composition of 8 L, 200 gL, and H is 5 to 2 or 4, and the process is performed under a current of 0 km. And then washed and dried to form and then form a ramped product so that it can be 0.0 to 0-9 m2 per side by attaching (). Provide the law.
  • the S layer is included, the S layer is formed, and the Fe Sn n layer is sequentially laminated, so that one of these layers is formed.
  • the P value of the conversion film is 50 g 2 per side and the P of conversion P is 0 20 087.
  • Suitable for 2-pis cans cans. Also, on the board of light As with the current method of measurement, it can be created with a line speed of 300 or more.
  • a general steel sheet made of steel or the like has a layered structure (bottom, n) on one side, and a two-structured sheet (bottom, FeS). 2 structure plating with Sn layer stacked on Fe SN layer (below, written as Fe SNS), 3 structure plating with Fe NS layer stacked on Fe N layer (below, Fe N Fe SN n
  • the plating layer is formed with S such as
  • the layer containing S in Ming may be a continuous layer or a discontinuous layer.
  • a well-known method can be applied to the formation of the plating layer containing Sn. For example, use a normal nose fume bath, a medusa on bath, or a gel bath, and adhere to one side 2 8 2
  • the n-containing layer is subjected to second polishing before misalignment and annealed as necessary, or after finishing. Since it is made by applying the material, it is necessary to prepare the cover, and the process becomes, which is higher than when N is not included. Therefore, S For inclusion of Fe, a layer containing no N is preferred over an Fe Sn layer.
  • phosphorus is treated in a chemical composition with 8gL 20gL and pH 5 ⁇ 4 ⁇ 4. Then, it is washed with water and dried to form.
  • kari such as phosphorus, sodium hydroxide, etc.
  • an accelerator such as FeC, N, Fe, N, sodium chlorate, nitrate, etc.
  • a tag such as fluoride, lavulinum, acetylene, etc. for chemical conversion.
  • the P calculation is 5 mg m2 per side, and the (P) of the film P is 0.20 to 0.887. This is 5 g 2 in the P calculation, the mass (AP) is not enough to suppress the formation of the surface when the mass (AP) is 0.20, the appearance is changed and the wearability is reduced. P calculation 0 2
  • the masses (P) of 0 and 87 are the maximum values that can be chemically derived when the amount of the film reaches 3rd volume.
  • the mass P) can be analyzed by lines to determine the amount of P.
  • the S calculation can be determined by fluorescent X-ray analysis.
  • the annealing was diffused at 700C in the atmosphere of 20vo N
  • n S layer per surface shown in Fig. 3 is formed, and regrinding is performed at or above the point of S.
  • a plating layer containing S in the Fe N Fe N Sn layer was formed on B.
  • the amount of phosphorus, orthophosphoric acid, H and degree are used, and after treatment between the degree and electrolysis shown in 2 and dried using rig and general Formed.
  • the H shown in 2 and 2 was adjusted by adding or akari. Except for the formation and part charge, the following treatment, b, and the formation of the La Coupling counterpart in the condition shown in 2 N. ⁇ 26 was produced.
  • Sample No. 3 was formed by chemical treatment in the following manner instead of cathodic treatment. N. ⁇ In 2, the drying was performed at 70C without using the bush. In No 3 25, no run coupling was formed.
  • each layer was determined by the above-described method for the S of the n-containing layer, the P of the conversion film, the adhesion, mass (P), and the S of the reaction with the La coupling. Also, make it The following methods were used to evaluate the appearance after fabrication, the appearance of long-term storage S, wearability, and food texture.
  • X Air volume is 5 c, and the appearance is completely applied.
  • Adhesive material is applied to the post-attachment board, o
  • No. 8 manufactured by the light method has a good view of manufacturing and long-term storage, less long-term storage S, excellent food quality, but particularly excellent wearability Change.

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Abstract

鋼板の少なくとも片面に、Snの付着量が片面あたり0.05～20g/m2となるようにSnを含むめっき層を形成し、第1りん酸アルミニウムを18g/L超200g/L以下含み、pHが1.5～2.4である化成処理液中で浸漬処理を施し、あるいは該化成処理液中で電流密度10A/dm2以下で陰極電解処理を施し、次いで水洗および乾燥を行って化成処理皮膜を形成した後、付着量がSi換算で片面あたり0.10～100mg/m2となるようにシランカップリング剤との反応物を形成することを特徴とする錫めっき鋼板の製造方法。この方法により、Crを用いることなく、錫めっき表面の酸化に起因する外観の劣化や塗料密着性の低下を抑制でき、しかも安価に化成処理が可能な錫めっき鋼板が得られる。

Description

明の め き 板の および め き 術分野
本 、 D 、 食 、 飲料缶などに使用される め き 、 特に、 ク ム ( を含まな 化成 表面に有する め き 板の および め き 板に関 る。
板としては、 従来 ら ぶりき される め き 板が広く られて る。 このよ め き 板でほ、 通常、 重 ム酸などの6価のク ム 合物を含有する水溶液 板を する、 もし はこの 液中で電解する などの メ ト 理によ て め き表面に メ ト 膜が形成される。 これ は、 メ ト 膜の 成によ て長期保管時などで起こ やす め き表面の 化を防止 、 外観の (A )を抑制する ともに、 装して使用する際に泣、 (Snの の 長による 壊を防止し、 料などの との 着性 ( 後、 単に 着性 呼ぶ)を確保するためである。
方、 昨今の 境問題を踏まえて、 の 用を規制する動きが各分野で進行し ており、 め き 板にお ても メ ト 理に わる化成 術が
案されて る。
えば、 特許 に 、 ん 液中で め き 板を として直流電解 するこ により 形成する め き 板の 理法が開示されて る。 2に 、 りん イオ 、 塩素酸塩および臭素酸塩の または2 以 上、 イオ を含有する p 3 6の化 開示されて る。 3には、 ん ウム、 ん グ 、 ん ア ウム または2 以 上を皮膜 みとして 2
5 g c 下塗布する きの 理法が開示されて る 4に 、 板面に、 (Fe) ッケ (N 、 N 、 N S 、 合金化 n層を順次 成し、 さらに ん(P) 算で mg n の ん を 設けた容器用 板が開示されて る。
し し、 特許 ～4に記載された化成 膜では、 従来の メ ト 膜 に比 、 め き表面の 化に起因する外観の 化や 着性の 下を抑制でき な 。
これに対し、 特許 5には、 め きを施した後、 イオ と ん イオ を 含有する化成 中に浸 、 または化成 中で 解し、 次 で、 6０～ 2００ に加熱して化成 形成することにより、 め き表面の 化に起因 れて る。
術文献
55 245 6
2 58 4 352
3 49 28539
4 2００5 298０8
5 2００7 239０9 報 発明の
明が解決しよ とする課題
5 載された化成 従来の メ ト 同等 上の優れ た 能を有するが、 この 形成するに 、 イオ して高価な 、 2 、 錫などを用 、 さらに化成 に加熱 備が必要で あ 、 ストが高 題があ た。
、 を用 ず、 め き表面の 化に起因する外観の 化や 着 性の 下を抑制でき、 しか 安価に化成 理が可能な め き 板の およ び め き 板を提供することを目的 する。 題を解決するための らは、 を用 ず、 め き表面の 化に起因する外観の 化や 着性 下を抑制でき、 し も安価に 理が可能な め き 板に て 究を重ねた結果、 S を含むめ き層を形成し、 りん ア ウムを含 み、 Hが ・5～2・4である化成 で浸 理を施し、 ある
中で 理を施して 形成 、 ラ カップ ング との 応 物を形成することが効果的であることを見出した。
、 このよ 知見に基 きなされたもので、 板の な も片面に、 Snの が片面あたり 0 ０5 2０ 2
9 となるよ にS を含むめ き層を形成し、 ん ア ウムを 8 L 2００gL 、 Hが ・5～2・4である化成 中で浸 理を施し、 ある で電流 ０ ㎞ 下で 理を施し、 次 で水洗および 燥を行 て化成 形成した後、 付 着 ( ) 算で片面あたり ０・ ０～ 0 9㎡となるよ に ランカップ グ の 応物を形成することを特徴とする め き 板の 法を提供する。
明の 法では、 S を含むめ き して、 S 層 らなるめ き 、 Fe Sn n層が順次積層されため き 、 の ずれか のめ き層を形成するこ 。
が好まし 。 さらに、 乾燥を6０C 満の 度で行 たり、 化成 の 度を7 ０C 上として陰極 理を施すことが好まし 。
、 また、 このよ め き 板の 法により製造された め き 板を提供する。
明の め き 板では、 化成 膜の P 算で片面当 5 ０ g 2で、 化成 Pの P が０ 2０ ０・87であることが好 まし 。 明の
明によ 、 を用 ず、 め き表面の 化に起因する外観の 化や 着性の 下を抑制でき、 しかも安価に化成 理が可能な め き 板を製造でき るよ にな た。 明の め き 、 特に、 高 着性が要求される
2ピ ス缶などに好適である。 また、 明の め き 板の 、 現状の メ ト 理の 合と同様に、 3００ 以上の高速のライン 度 で 成できる。 明を実施するための
) S を含むめ き層の形成
まず、 鋼などを用 た 般的な の 延鋼板の な とも 片面に、 層 らなるめ き ( 下、 n 記す)、 Fe S 層にS 層を積層した 2 構造のめ き ( 下、 Fe S と記す、 Fe S N 層にSn層を積層した 2 構造のめ き ( 下、 Fe S N S と記す)、 Fe N 層にFe N S 層を順次積層した3 構造のめ き ( 下、 Fe N Fe S N n と記す などのS を めっき層を形成する。
この き、 ずれの を含むめ き層の場合も、 S の 片面あたり 0・０5 ～2０g 2
m する必要がある。 これ 、 付着 ０・０5g 2
m 満だと耐食性が 傾 向にあり、 2０9㎡を超えるとめ き層が厚 な 、 スト高を招 ためである。 こ こで、 Snの 、 電量 またほ X線により 析して 定することが できる。 なお、 明における S を含むめ き層は連続した層であ てもよ し 不連続の の め き層であ てもよ 。
Snを含むめっき層の形成には、 周知の 法を適用できる。 えば、 通常の ノ ス フオ め き 、 メダ ス オン め き 、 ある は ゲ 系 め き浴を用 、 片面あたり付着 2 8 2
9 となるよ を電気 め きした後、 の 23 ・ 9で以上の温度で 理を行 てF。
層のめ き層を形成さ 、 リ に表面に生成したS の 除去す るため、 ０～ 5gLの ナト ウム 溶液中で 3 ㎞ 、 水 洗する方法で 成できる。
なお、 上記の nを含むめ き層の N を含むめ き層は、 ずれも め き 前に二 め きを行 、 必要に応じて焼鈍 理を施した 、 ある は め き 後の フ 理などを施して 成されるため、 ッケ め き 備が必要になる 上、 工程が とな 、 N を含まな 場合に比 て スト高になる。 そのため、 S を含むめ き しては、 Fe S n層のよ N を含まな め き 層が好ま 。
2) 膜の
、 上記したS を含むめ き層の上に、 りん ア ウムを 8gL 2 ０g L 、 pHが ・5 2・4である化成 中で浸 理を施し、 ある この 中で電流 A㎞ 下で 理を施し、 次 で水洗およ 燥を行 て化成 形成する。
このとき、 ん ア ウムを 8g L 2００gL を用 るのは、 1 りん ア ウムが 8g L 下では皮膜中の 均一分散性が 低下し、 局所 な付着 生じて 着性や 食性が 化し、 2００ を超 えると化成 の 定性が損なわれ、 処理 中に沈 が形成され、 め き 板の 面に付着し、 外観の 化や 着性の 下を引き起こすためである。 また、 化成 pHを1・5～2・4 するのは、 Hが ・5 満だと皮膜の 出が困難に なり、 処理 間を数 ０ まで極端に長 しても十分な付着 に到達ができず、 2 4を超すと 応が急激に起こり、 電流 度の 動に対して付 着 が大き 変動し、 付着 の 御が困難になるためである。 このよ Hの
、 りん 、 水酸 ナトリ などの 、 ア カリを添加するこ により 可能である。 なお、 化成 には、 その 、 FeC 、 N 、 Fe 、 N 、 塩素 酸ナトリ 、 硝酸塩などの 進剤、 フッ イオンなどの チ グ 、 ラヴリ ナト ウム、 アセチ グリ などの を適 加するこ も できる。
状の メ ト 、 通常、 3００ 以上のライン 度で行われてお 、 非 常に生産性が高 ことを鑑みると、 ク メ 理に代わる新し 化成 理も少な とも現状のライン 度で処理できることが望まし 。 これ 、 処理 間が長 な ると処理タンクの を大き したり、 タ ク数を増やす必要があ 、 設備 ス トやその ストの 大を招 ためである。 造を行わず、 3００ 以上の ライ 度で 理を行 には、 現状の メ ト 理と同じ 2・0 以下にするこ が好まし 。 さらに、 好まし は 以下である。 したが て、 明にお て化成 形成するには、 上記の 中で浸 ある 理を施す必要がある。 また、 陰極 の ０A 下とする必要があるが、 これは、 A㎞超でほ 度の 動に対する付着 動幅が大き なるため、 安定した付着 保が難し なるためである。 なお、 化 成 形成するには、 理や 理の他に、 布や 理 による方法もあるが、 前者では表面の ムラが生じやす ため、 一な外観が得 られに 、 また、 後者では皮膜が 状に 出しやす ため、 外観 化や 着性の 化が生じやす ため、 これらの 不適である。
理や 、 水洗および 燥を行 、 乾燥を6０C 満の 度で行 ことが好まし 。 これほ、 明の 法では、 乾燥 度が6０C でも 分にS の 長を抑制でき、 特別な 備が不要であるためであ る。 このよ に、 6０C 満の でも 分に の の 長を抑制できる理由 は、 必ずしも明ら ではな が、 皮膜 A 分が導入されたこ によ 、 よ 強固な ア性を有する複合りん酸塩 膜が形成されたためと思われる。 また、 陰 極 理を施す際の化 の 7０C 上にすることが望まし 。 これ は、 7０C 上にする 温度の 昇にともな 付着 度が増大し、 より高速の イ 度で処理が可能になるためである。 し しながら、 温度が高すぎると処理液 ら の 分の 度が大き なり、 処理 の 成が経時的に変動するため、 処理 の 85C 下であるこ が好まし 。
このよ こして 成した化成 膜では、 その P 算で片面当り ・5 mg㎡であ 、 皮膜 Pの ( P)が０・2０～０・87であることが好 まし 。 これは、 P 算の 5 g 2 であ た 、 質量 (A P)が０・2 ０ 満だ め き表面の 化を抑制する効果が不 分 な 、 外観が 化したり 着性が低下し、 また、 P 算の ０ 2
9 を超える 化成
体の 壊が起き、 着性が低下しやす なるためである。 なお、 質量 ( P)の である 0・87は、 皮膜の 量が第3 ん ム ウムにな た場合に 化学 的に導き出 れる最大値である。 ここで、 P 算の X線によ 析して 定するこ ができ、 質量 P)は 線により 析して P の を求めれ 出できる。
こ したP 算の 5～０mg 2
mに短時間で到達できるよ にするには、 りん ア ウムを6０ 2０ Lとすることが好まし 。 また、 高速 ライ ン 度でP 算の ・5～０ g m2にするには、 理よ も
理の方が好まし 、 陰極 解により水素ガスを発生さ て め き表面と処理 の 面近傍のプ トンを消費し、 Hを強制的に上げるこ がよ 好まし 。
こ よ に、 明でほ、 化成 中に高価なS 添加して な ので、 安 価に化成 理が可能な め き 板の 法を提供できることになる。 なお、 化 成 には、 Pの他に、 S を含むめ き層 ら不可避的にS が混入す る場合があるが、 同等な効果が得られることにほ わ がな 。
3 ラ カップリング の 応物の 成
上記したよ なSnを含むめ き と化成 形成しただけでも、 着性の 下を抑制できるが、 よ 高 着性が必要な溶接 2ピ ス街 などでも安定して良好な 着性を確保するには、 ラ カ プ グ との 応物を形成する必要がある。 この ラ カップ グ の 応物の 、 ラ カ プ ング剤の処 、 例え 3 グ プ ピ トリ トキ ラ N (ア ノ )3 ア ノプ ピ トリ トキ ラ などの ラ カ プリ グ剤を0・ ～3 溶液中に浸 、 リ ガ た後、 7０～０ 。Cで乾燥さ て行える。 このとき、 付着 算で片面あたり 0・1０～ g なるよ に ランカップ グ の 応物を形成する必要がある。 これほ、 付 着 0 2
・ 満だと ラ カ プリ グ剤の被 不十分とな 、 また、 9㎡を超えると ランカップリ グ 体が 壊し、 より高 着性が 得られな ためである。 ここで、 S 算の 、 蛍光X線によ 析し て 定するこ ができる。
材の 板として、 ０・2 の 延鋼板、 ある は
B ０・2 の 延鋼板の 面に、 ワット浴を用 て片面当り g で め き層を形成 、 vo ・ H g
2 ０vo N 囲気中で7００Cで 焼鈍して め きを拡散 さ た 、
を使用し、 市販の め き浴を用 、 3に示す 面当りの nの S 層を 形成 、 S の 点以上でリ 理を施し、 にはFe n S 層のSnを 含むめ き層を、 また、 Bに Fe N Fe N Sn層のS を含むめ き 層を形成した。
次に、 リ に表面に生成したS の 除去するため、 5０C ０9几の炭 ナトリウム 溶液中で ㎞ 理を施した。 その
、 および2に示す りん ア ウム、 オ トりん酸の量、 Hおよび 度の を用 、 および2に示す 度と電解 間で 理 を施した後、 リ ガ 、 一般的な を用 て 乾燥して化成 形成した。
なお、 および2に示す Hは、 またはア カリを添加して調 整した。 形成 、 部の 料を除 て、 次の処 、 bを用 て、 および2に示す 件で ラ カップリ グ の 応物を形成させて N。・ 26を作製した。
a N 2 (ア ノ )3 ア ノプ ピ ト トキ の0・００4～4・０ 溶液
b 3 グ プ ピ トリ トキ ラン0・2 溶液
このとき、 試料No 3では、 陰極 理の わりに、 に示す 中 で 理を施して化成 形成した。 N。・ 2では、 の 燥を、 ブ を用 ず、 7０Cの 行 た。 No 3 25では、 ラン カップ グ の 応物を形成させな た。
そして、 各層 形成 、 上記の 法で、 nを含むめ き層の S の 、 化成 膜のP 算の 、 付着 、 質量 ( P)、 および ラ カップリ グ との 応物のS 算の を求めた。 また、 作製した め き 板に対して、 以下の 法で、 作製 後の 観、 長期保管 S の 外 観、 着性、 および 食性を評価した。
後の 後の め き 板の 観を目 察して次のよ に評価し または⑥であれ 観が良好であるとした。 ⑥ 面に粉状の 出物が存在 ず、 金属 沢が保たれた 麗な外観
面に粉状の 出物が存在 ず、 若干 味が て るものの、 美麗な外観 面に局所 に粉状 出物が存在して る やや白味が た不均一な外観 Ⅹ 面に多量の 出物が存在する、 白味が た外観 期保管 Snの 外観 め き 板を6０C、 相対 7０
０ 間保管し、 外観を目 察するとともに、 表面に形成されたSnの 、 Nの で の 中で電流 25はA。 で電解し、 電気化学的 元に要した電気量を求めて次のよ に評価し、 または⑥であれ 期保管 S n が少な 、 外観も良好であるとした。 ⑥ 気量 2
2 c 、 外観 (ク メ ト よ 良好) 気量2 c 2
m 3 2
c 、 外観 ( メ ト ) 気量3m 。㎡ 上5 C cm 、 外観やや黄色
X 気量5 c 上、 外観は きり とわ る 着性 後の め き 板に、 付着 5０ 9㎞ ノ 系 料を塗布 、 o
０Cで ０ 間の を行 た。 で、 ・ を行 た2 枚の錫め き 板を、 ナイ ン ィ を挟んで か 合わせになる よ に積層 、 圧力2・9 ０Pa、 温度 9０C、 圧着時間3０ 間の 件下で 合わ た後、 これを5 幅の試 に分割 、 この を引張 験機を用 て 引き剥がし、 強度測定を行 て次のよ に評価し、 ⑥であれば 着性が良好 あるとした。 また、 め き 板を 境で6 間保管 にも同様の 着 性の 価を行 た。 ⑨ 9 6N(2kg ) 上( ク メ ト )
3 g2N(０ 4kg ) 9 6N (ク メ ト ) ・96N(０ 2kg 3 g2N
X 96N(０ 2kg ) 食性 め き 板に、 付着 5０ d 2の ノ 系 料を塗布し た後、 2 ０Cで ０ 間の を行 た。 で、 市販のト トジ に6０Cで ０ 、 の 、 錆の発生の 無を目 で評価し、 または⑥であれ 着性が良好であるとした。 ⑥ 、 錆の発生なし
なし、 ご わず 状 錆の発 ( メ ト ) なし、 微小な錆の発
Ⅹ あ 、 あ 結果を表 3に示す。 明の 法で 造された め き No・ 8では、 ずれも製 および長期保管 の 観が良好であ 、 長期保管 S の も少な 、 食性にも優れて るが、 特に 着性に優れて ることがわ る。
Figure imgf000012_0001
Figure imgf000013_0001
Figure imgf000014_0001
上の利用 能性
明によ 、 を用 ることな 、 め き表面の 化に起因する外観の 化や 着性の 下を抑制でき、 し も安価に化成 理が可能な め き 板を 製造できるよ こな た。 明の め き 、 特に、 高 着性が要求 される 2ピ ス缶などに好適である。 また、 明の め き 板の 、 現状の メ 理の 合と同様に、 3００ 以上の高速のラ イ 度で 成できる。 よ て、 産業に大き 寄与できる。

Claims

求 の ・ 板の な とも片面に、 S の が片面あた 0・０5 2０ 2
9 なる よ にSnを含むめ き層を形成し、 りん ア ウムを 8g L 2００g L 、 Hが ・5～24である 中で浸 理を施し、 ある は 中で電流 ０ ㎞ 下で 理を施し、 次 で水洗および 燥を行 て化成 形成した後、 付着 S 算で片面あた 0・ ０～００ 2
9 と なるよ に ラ カップリ グ との 応物を形成することを特徴とする め き 板の 。
2・ Snを含むめ き として、 Sn層 らなるめ き 、 Fe 層が順 次積層されため き 、 の ずれ のめ き層を形成するこ を特徴 する に記載の め き 板の 。
3・ 燥を6０C 満の 度で行 ことを特徴とする または2に記載 の め き 板の 。
4・ の 度を7０C 上として陰極 理を施すことを特徴とす る ～3の ずれ 項に記載の め き 板の 。
5・ ～4の ずれ 項に記載の め き 板の 法により製造 された め き 。
6・ 化 膜の P 算で片面当り ・5～ g m2で、 前記
Pの ( P)が0・2０～０・87であることを特徴 する 5 載の め き 。
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