JP7070823B1 - 表面処理鋼板およびその製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
Snめっき層と、
前記Snめっき層上に配置された金属Cr層と、
前記金属Cr層上に配置された酸化Cr層とを有する表面処理鋼板であって、
水接触角が50°以下であり、
表面に吸着したK、Na、Mg、およびCaの、Crに対する原子比率の合計が、5%以下である、表面処理鋼板。
3価クロムイオンを含有する電解液を調製する電解液調製工程と、
少なくとも一方の面にSnめっき層を有する鋼板を前記電解液中で陰極電解処理する陰極電解処理工程と、
前記陰極電解処理後の鋼板を少なくとも1回水洗する水洗工程とを含み、
前記電解液調製工程では、
3価クロムイオン源、カルボン酸化合物、および水を混合し、
pHを4.0~7.0に調整するとともに、温度を40~70℃に調整することによって前記電解液が調製され、
前記水洗工程では、
少なくとも最後の水洗において、電気伝導度100μS/m以下の水を使用する、表面処理鋼板の製造方法。
前記鋼板としては、とくに限定されることなく任意の鋼板を用いることができるが、缶用鋼板を用いることが好ましい。前記鋼板としては、例えば、極低炭素鋼板または低炭素鋼板を用いることができる。前記鋼板の製造方法についてもとくに限定されず、任意の方法で製造された鋼板を用いることができるが、通常は冷延鋼板を使用すればよい。前記冷延鋼板は、例えば、熱間圧延、酸洗、冷間圧延、焼鈍、および調質圧延を行う、一般的な製造工程により製造することができる。
C :0.0001~0.13%、
Si:0~0.020%、
Mn:0.01~0.60%
P :0~0.020%、
S :0~0.030%、
Al:0~0.20%、
N :0~0.040%、
Cu:0~0.20%、
Ni:0~0.15%、
Cr:0~0.10%、
Mo:0~0.05%、
Ti:0~0.020%、
Nb:0~0.020%、
B :0~0.020%、
Ca:0~0.020%、
Sn:0~0.020%、
Sb:0~0.020%、
および残部のFeおよび不可避的不純物からなる成分組成を有する鋼板を用いることが好ましい。上記成分組成のうち、Si、P、S、Al、およびNは含有量が低いほど好ましい成分であり、Cu、Ni、Cr、Mo、Ti、Nb、B、Ca、SnおよびSbは、任意に添加し得る成分である。
前記Snめっき層は、鋼板の少なくとも一方の面に備えられていればよく、両面に備えられていてもよい。前記Snめっき層は、鋼板の少なくとも一部を覆っていればよく、該Snめっき層が設けられた面の全体を覆っていてもよい。また、前記Snめっき層は、連続層であってもよいし、不連続層であってもよい。前記不連続層としては、例えば、島状構造を有する層が挙げられる。
上記表面処理鋼板は、さらに任意にNi含有層を有することができる。例えば、本発明の一実施形態における表面処理鋼板は、鋼板の少なくとも一方の面に、Ni含有層と、前記Ni含有層上に配置されたSnめっき層と、前記Snめっき層上に配置された金属Cr層と、前記金属Cr層上に配置された酸化Cr層とを有する表面処理鋼板であってよい。
前記Snめっき層上には金属Cr層が存在する。
前記金属Cr層上には酸化Cr層が存在する。前記酸化Cr層の厚さは特に限定されないが、0.5nm以上であることが好ましい。また、前記酸化Cr層の厚さは、15nm以下であることが好ましい。前記酸化Cr層の厚さは、XPSを用いて、実施例に記載した方法で測定することができる。
本発明においては、表面処理鋼板の水接触角が50°以下であることが重要である。水接触角が50°以下となるよう表面処理鋼板の表面を高度に親水化することにより、塗料に含まれる樹脂と表面処理鋼板との間に強固な水素結合が形成され、その結果、湿潤環境下においても高い密着性を得ることができる。塗料2次密着性をさらに向上させるという観点からは、水接触角を48°以下とすることが好ましく、45°以下とすることがより好ましい。前記水接触角は、密着性向上の観点からは低ければ低いほど好ましいため、その下限はとくに限定されず、0°であってもよい。しかし、製造しやすさなどの観点からは、5°以上であってよく、8°以上であってもよい。なお、前記水接触角は、実施例に記載した方法で測定することができる。
上述したように、本発明の表面処理鋼板は水接触角が50°以下という高い親水性を有しており、その表面は化学的に活性である。そのため、前記表面処理鋼板の表面には、K、Na、Mg、およびCaなどの元素のカチオンが吸着しやすい。本発明者らは、単純に水接触角を50°以下とするのみでは、吸着した前記カチオンの影響のため、本来の密着性が発揮されないことを見出した。本発明では、表面処理鋼板の表面に吸着した前記カチオンの量を低減することにより、樹脂に対する密着性を向上させ、優れた塗料2次密着性を実現することができる上、硫黄の浸透に対する強固なバリア性を示すため、優れた耐硫化黒変性を実現することができる。
本発明の一実施形態における表面処理鋼板の製造方法では、以下に説明する方法で、上記特性を備えた表面処理鋼板を製造することができる。
(1)3価クロムイオンを含有する電解液を調製する電解液調製工程
(2)Snめっき層を有する鋼板を前記電解液中で陰極電解処理する陰極電解処理工程
(3)前記陰極電解処理後の鋼板を少なくとも1回水洗する水洗工程
(i)混合
上記電解液調製工程では、まず、3価クロムイオン源、カルボン酸化合物、および水を混合して水溶液とする。
次に、前記水溶液のpHを4.0~7.0に調整するとともに、前記水溶液の温度を40~70℃に調整することによって前記電解液を調製する。上述した表面処理鋼板を製造するためには、単に3価クロムイオン源とカルボン酸化合物を水に溶解させるだけでは不十分であり、上記のとおりpHと温度を適正に制御することが重要である。
前記電解液調製工程においては、混合後の水溶液のpHを4.0~7.0に調整する。pHが4.0未満または7.0超であると、得られた電解液を用いて製造した表面処理鋼板の水接触角は50°より高くなる。pHは、4.5~6.5とすることが好ましい。
前記電解液調製工程では、混合後の水溶液の温度を40~70℃に調整する。温度が40℃未満、あるいは70℃超であると、得られた電解液を用いて製造した表面処理鋼板の水接触角が50°より大きくなる。なお、40~70℃の温度域での保持時間は特に限定されない。
次に、少なくとも一方の面にSnめっき層を有する鋼板を上記電解液調製工程で得られた電解液中で陰極電解処理する。前記陰極電解処理により、前記Snめっき層上に金属Cr層と酸化Cr層とを形成することができる。
(1)アルカリ性水溶液中での陰極電解処理
(2)アルカリ性水溶液中での浸漬処理
(3)アルカリ性水溶液中での陰極電解処理およびそれに続くアルカリ性水溶液中での陽極電解処理
次に、上記陰極電解処理後の鋼板を少なくとも1回水洗する。水洗を行うことにより、鋼板の表面に残留している電解液を除去することができる。前記水洗は、特に限定されることなく任意の方法で行うことができる。例えば、陰極電解処理を行うための電解槽の下流に水洗タンクを設け、陰極電解処理後の鋼板を連続的に水に浸漬することができる。また、陰極電解処理後の鋼板にスプレーで水を吹き付けることによって水洗を行ってもよい。
まず、表1に示す組成A~Gを有する電解液を、表1に示した各条件で調製した。すなわち、表1に示した各成分を水と混合して水溶液とし、次いで前記水溶液を表1に示したpHおよび温度に調整した。なお、電解液Gは、特許文献4の実施例で使用されている電解液に相当する。pHの上昇にはいずれもアンモニア水を使用し、pHの低下には電解液A、B、Gには硫酸、電解液C、Dには塩酸、電解液E、Fには硝酸を使用した。
一方、鋼板に電解脱脂、水洗、希硫酸への浸漬による酸洗、および水洗を順次施したのち、フェノールスルホン酸浴を用いた電気Snめっきを施して、前記鋼板の両面にSnめっき層を形成した。その際、通電時間を変えることにより前記Snめっき層のSn付着量を表2および表4に示す値とした。また、一部の実施例においては、前記電気Snめっきに先立ち、鋼板にワット浴を用いた電気Niめっきを施して、前記鋼板の両面にNi含有層としてのNiめっき層を形成した。その際、通電時間と電流密度を変えることにより前記Niめっき層のNi付着量を表2および表4に示す値とした。さらに、一部の実施例においては、前記Snめっき層を形成した後、リフロー処理を施した。前記リフロー処理においては、直接通電加熱方式により50℃/secの加熱速度で5秒間加熱し、その後、水中に導入し急冷した。
その後、得られたSnめっき鋼板に対して、表2、4に示した前処理を施した。前記前処理における陰極電解処理、陽極電解処理、および浸漬処理には、いずれも濃度10g/Lの炭酸ナトリウム水溶液を使用し、前記炭酸ナトリウム水溶液の温度は室温とした。陰極電解処理の際の電気量密度は2.0C/dm2、陽極電解処理の際の電気量密度は4.0C/dm2とした。浸漬処理における浸漬時間は1秒とした。なお、比較のために一部の実施例においては前処理を行わなかった。
次に、前記Snめっき鋼板に対して、表2および表4に示す条件で陰極電解処理を施した。なお、陰極電解処理の際の電解液は表1に示したpHと温度に保持した。陰極電解処理時の電気量密度は40A/dm2とし、電解時間とパス数は適宜変化させた。陰極電解処理時の陽極としては、基体としてのTiに酸化イリジウムをコーティングした不溶性陽極を使用した。陰極電解処理を行った後は、水洗処理を行い、ブロアを用いて室温で乾燥を行った。
次いで、上記陰極電解処理後の鋼板に水洗処理を施した。前記水洗処理は、表2および表4に示した条件で1~5回行った。各回の水洗の方法と、使用した水の電気伝導度は表2および表4に示したとおりとした。
酸化Cr層の厚さは、XPSにより測定した。具体的には、Cr2pのナロースペクトルを、結合エネルギーの低い方から、それぞれ金属Cr、酸化Cr、水酸化Crに対応する3つのピークに分離し、積分強度比を算出した。酸化Crピークと水酸化Crピークの積分強度の和が金属Crピークの積分強度より小さくなるまで、最表層から2nmごとに測定した。最表層からの深さに対する、金属Crピーク積分強度/(酸化Crピークの積分強度+水酸化Crピークの積分強度)の関係を最小二乗法で線形近似し、金属Crピーク積分強度/(酸化Crピークの積分強度+水酸化Crピークの積分強度)が1となる最表層からの深さを、酸化Cr層の厚さとした。
金属Cr層の厚さについても、酸化Cr層と同様にXPSにより測定した。具体的には、Cr2pとSn3dのナロースペクトルの積分強度を相対感度係数法で原子比率を定量化し、Cr原子比率がSn原子比率より小さくなるまで、最表層から2nmごとに測定した。最表層からの深さに対する、Sn原子比率/Cr原子比率の関係を、最小二乗法で3次式近似し、Sn原子比率/Cr原子比率が1となる最表層からの深さから、酸化Cr層の厚さを差し引いた値を、金属Cr層の厚さとした。なお、上記のSn原子比率/Cr原子比率が1となる最表層からの深さが、上記酸化Cr層の厚さより小さい場合は、金属Cr層が存在しないことを意味し、その場合、十分な耐硫化黒変性を得ることができない。
水接触角は、協和界面科学社製の自動接触角計CA-VP型を用いて測定した。表面処理鋼板の表面温度を20℃±1℃とし、水は20±1℃の蒸留水を使用し、2μlの液滴量で蒸留水を表面処理鋼板の表面に滴下し、1秒後にθ/2法によって接触角を測定し、5滴分の接触角の相加平均値を水接触角とした。
表面処理鋼板の表面に吸着したK、Na、Mg、およびCaの、Crに対する原子比率の合計を、XPSにより測定した。測定においては、スパッタは行わなかった。試料最表面のK2p、Na1s、Ca2p、Mg1s、およびCr2pのナロースペクトルの積分強度から、相対感度係数法により原子比率を定量化し、(K原子比率+Na原子比率+Ca原子比率+Mg原子比率)/Cr原子比率を算出した。XPSの測定には、アルバックファイ社製走査型X線光電子分光分析装置PHI X-toolを用い、X線源はモノクロAlKα線、電圧は15kV、ビーム径は100μmφ、取出角は45°とした。
表面処理鋼板の表面におけるSn含有量のCrに対する原子比率を、XPSにより測定した。測定においては、スパッタは行わなかった。試料最表面のSn3dおよびCr2pのナロースペクトルの積分強度から、相対感度係数法により原子比率を定量化し、Sn原子比率/Cr原子比率を算出した。XPSの測定には、アルバックファイ社製走査型X線光電子分光分析装置PHI X-toolを用い、X線源はモノクロAlKα線、電圧は15kV、ビーム径は100μmφ、取出角は45°とした。
Sn酸化物量は、最終的に得られた表面処理鋼板を、Arガスで置換された25℃の0.001Nの臭化水素水溶液中に浸漬し、参照電極として飽和KCl-Ag/AgCl電極を、対極としては白金板を用い、浸漬電位から卑側に掃引速度1mV/秒で電位を掃引して得られる電流―電位曲線から測定した。前記電流-電位曲線の-600~-400mV vs 飽和KCl-Ag/AgCl参照電極の電位範囲の還元電流を積算することで得られる電気量をSn酸化物量とした。
上述の方法で作製した表面処理鋼板の表面に、市販の缶用エポキシ樹脂塗料を乾燥質量で60mg/dm2塗布した後、200℃の温度下で10分間焼き付け、その後24時間室温に置いた。その後、得られた鋼板を所定のサイズに切断した。無水リン酸水素二ナトリウム:7.1g/L、無水リン酸二水素ナトリウム:3.0g/L、Lシステイン塩酸塩:6.0g/Lを含有する水溶液を作製し、1時間煮沸した後、蒸発により減少した体積分を純水でメスアップした。得られた水溶液をテフロン(登録商標)製の耐圧耐熱の容器中に注ぎ、所定のサイズに切断した鋼板を前記水溶液中に浸漬し、容器の蓋を閉め密封した。密閉された前記容器に、温度131℃、60分間のレトルト処理を施した。
得られた表面処理鋼板の表面に、エポキシフェノール系塗料を塗布し、210℃で10分間の焼付を行って塗装鋼板を作製した。塗装の付着量は50mg/dm2とした。
◎:2.5kgf以上
○:2.0kgf以上2.5kgf未満
△:1.5kgf以上2.0kgf未満
×:1.5kgf未満
Claims (9)
- 鋼板の少なくとも一方の面に、
Snめっき層と、
前記Snめっき層上に配置された金属Cr層と、
前記金属Cr層上に配置された酸化Cr層とを有する表面処理鋼板であって、
水接触角が50°以下であり、
表面に吸着したK、Na、Mg、およびCaの、Crに対する原子比率の合計が、5%以下である、表面処理鋼板。 - 前記Snめっき層は、Sn付着量が前記鋼板の片面当たり0.1~20.0g/m2である、請求項1に記載の表面処理鋼板。
- 前記金属Cr層の厚さが、0.1~100nmである、請求項1または2に記載の表面処理鋼板。
- 前記酸化Cr層の厚さが、0.5~15nmである、請求項1~3のいずれか一項に記載の表面処理鋼板。
- 前記表面処理鋼板の表面におけるSnの、Crに対する原子比率が、100%以下である、請求項1~4のいずれか一項に記載の表面処理鋼板。
- 前記表面処理鋼板が、前記Snめっき層の下に配置されたNi含有層をさらに有する、請求項1~5のいずれか一項に記載の表面処理鋼板。
- 前記Ni含有層は、Ni付着量が前記鋼板の片面当たり、2mg/m2~2000mg/m2以下である、請求項6に記載の表面処理鋼板。
- 鋼板の少なくとも一方の面に、Snめっき層と、前記Snめっき層上に配置された金属Cr層と、前記金属Cr層上に配置された酸化Cr層とを有する表面処理鋼板の製造方法であって、
3価クロムイオンを含有する電解液を調製する電解液調製工程と、
少なくとも一方の面にSnめっき層を有する鋼板を前記電解液中で陰極電解処理する陰極電解処理工程と、
前記陰極電解処理後の鋼板を少なくとも1回水洗する水洗工程とを含み、
前記電解液調製工程では、
3価クロムイオン源、カルボン酸化合物、および水を混合し、
pHを4.0~7.0に調整するとともに、温度を40~70℃に調整することによって前記電解液が調製され、
前記水洗工程では、
少なくとも最後の水洗において、電気伝導度100μS/m以下の水を使用する、表面処理鋼板の製造方法。 - 前記表面処理鋼板が、前記Snめっき層の下に配置されたNi含有層をさらに有する、請求項8に記載の表面処理鋼板の製造方法。
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