JP6098763B2 - Snめっき鋼板及び化成処理鋼板並びにこれらの製造方法 - Google Patents
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Description
本願は、2015年2月6日に、日本に出願された特願2015−22385号に基づき優先権を主張し、その内容をここに援用する。
また、Snめっき鋼板は、飲料又は食品等を内容物とする容器に用いられる場合がある。そのような場合であって、内容物がたんぱく質(アミノ酸)を含む食品の場合には、Snめっき鋼板のSnとたんぱく質(アミノ酸)中のSとが反応し、黒色のSnSが形成される(以下、硫化黒変と呼称する)という問題があった。
(1)本発明の一態様に係る化成処理鋼板は、鋼板と、前記鋼板の上層として設けられた、β−Snからなるマット仕上げのSnめっき層と、前記Snめっき層の上層として設けられた、化成処理皮膜層と、を備え、前記Snめっき層は、金属Sn量に換算して0.10〜20.0g/m2のβ−Snを含有し、前記Snめっき層の(100)面群の結晶配向指数が他の結晶方位面の結晶配向指数よりも高く、且つ、前記Snめっき層の(200)面の結晶配向指数を下記(1)式で表されるXと定義したとき、前記Xが1.0以上であって、前記化成処理皮膜層は、金属Zr量に換算して0.50〜50.0mg/m2のZrを含有するZr化合物と、リン酸化合物とを含む。
X=(A/B)/(C/D)…(1)
ただし、
X:結晶配向指数
A:求める配向面のピーク強度測定値(cps)
B:(200)面、(101)面、(211)面、(301)面、(112)面、(400)面、
(321)面、(420)面、(411)面、(312)面、(501)面のピーク強度測定値の和(cps)
C:粉末X線回折により求める配向面のピーク強度測定値(cps)
D:粉末X線回折による(200)面、(101)面、(211)面、(301)面、
(112)面、(400)面、(321)面、(420)面、(411)面、(312)面、
(501)面のピーク強度の測定値の和(cps)
まず、図1A及び図1Bを参照しながら、本実施形態に係る化成処理鋼板10について詳細に説明する。図1A及び図1Bは、本実施形態に係る化成処理鋼板10を側方から見た場合の層構造を模式的に示した説明図である。
鋼板103は、本実施形態に係る化成処理鋼板10の母材として用いられる。本実施形態で用いられる鋼板103については特に限定されるものではなく、通常、容器材料として用いられる公知の鋼板103を使用することが可能である。上述の公知の鋼板103の製造方法及び材質についても特に限定されず、通常の鋼片製造工程から、熱間圧延、酸洗、冷間圧延、焼鈍、調質圧延等の公知の工程を経て製造された鋼板103を用いることができる。
鋼板103の表面には、Snめっき層105が形成される。本実施形態に係るSnめっき層105は、正方晶の結晶構造を有するβ−Snから構成される。また、本実施形態に係るSnめっき層105の表面は、マット仕上げが施されている。マット仕上げとは、JIS G3303:2008に規定されている表面の仕上げ方法であり、表面のつやを消す処理が施されている。ダル状表面をもつ鋼板103の表面にSnめっきを施した状態で、その表面に溶融溶錫処理(リフロー処理)を行わないことでSnめっき層105の表面はマット仕上げが施される。
Snめっき層105に溶融溶錫処理を行うと、Snめっき層105の表面粗度が減少する。その結果、Snめっき層105が光沢外観を有し、JIS G3303:2008に規定される外観が得られないため好ましくない。
一方、Snの含有量が20.0g/m2超の場合には、下記に説明する方法によりSnめっき層105を(100)面群に優先配向させた場合に、(100)面群の結晶配向指数が飽和するため好ましくない。また、Snの含有量が20.0g/m2超の場合には、耐食性の効果が飽和するため、経済的に好ましくない。さらに、Snの含有量が20.0g/m2超の場合には、Snめっき層105を形成するための電気Snめっき処理における電気量及び処理時間が多く必要となり、生産性が下がるため、好ましくない。
また、化成処理鋼板10は、飲料又は食品等を内容物とする容器に用いられる場合がある。そのような場合のうち、内容物がたんぱく質(アミノ酸)を含む食品の場合には、化成処理鋼板10のSnとたんぱく質(アミノ酸)中のSとが反応し、黒色のSnSが形成される(以下、硫化黒変と呼称する)という問題があった。本発明者らは、上述の黄変および硫化黒変を防止するために、Snめっき層105において、β−Snの稠密面を優先配向させることが有効であることを知見した。
また、本実施形態では、Snめっき層105における(100)面群以外の結晶配向指数Xが1.0未満である。例えば、Snめっき層105では、(211)面の結晶配向指数Xが1.0未満である。好ましくは、Snめっき層105における(100)面群以外の結晶配向指数Xは0.6未満である。上述のように、Snめっき層105では、(100)面群以外の他の結晶方位面の結晶配向指数Xが極端に低いことにより、(100)面群が優先配向している。
上記の結晶配向指数Xは、X線ディフラクトメータにより測定し、下記(2)式を用いることで算出される。X線ディフラクトメータの線源はCuKα線を用い、管電流100mA、管電圧30kVとした。
上述の結果となった原因としては、結晶配向指数Xは結晶が配向していない状態の粉末X線回折との相対的なピーク強度比率から求められるのに対し、X線回折により得られたピーク強度比は、結晶の配向状態を適切に表していないためである。以上の理由から、結晶の配向状態を適切に表すためには、上記(2)式により得られる結晶配向指数Xが適切であると考えられる。
Snめっき層105上には、図1A及び図1Bに示したように、化成処理皮膜層107が形成される。化成処理皮膜層107は、片面あたり金属Zr量に換算して0.50〜50.0mg/m2のZrを含有するZr化合物と、リン酸化合物とを含む皮膜層である。
化成処理皮膜層107の含有するリン酸化合物の量は特に限定されないが、P量に換算して、0.50〜50.0mg/m2であることが好ましい。化成処理皮膜層107が上述の量のリン酸化合物を含有することで、化成処理皮膜層107が好適な耐食性、密着性及び加工密着性を有することができる。
また、(100)面群に優先配向しているSnめっき層105上に、化成処理皮膜層107を均一に形成することで、化成処理鋼板10が好適な外観を有する。この理由としては、Snめっき層105中のβ−Sn及び化成処理皮膜層107中の化合物が規則正しく配置されているためであると考えられる。
次に、本実施形態に係る化成処理鋼板10の製造方法について説明する。図2は、本実施形態に係る化成処理鋼板10の製造方法の一例を示す流れ図である。
本実施形態に係る化成処理鋼板10の製造方法では、まず、母材である鋼板103の表面に付着した油分及びスケールを除去(洗浄工程)する。次に、鋼板103の表面に対して、上記のような方法によりSnを電気めっきしてSnめっき層105を形成する(電気Snめっき工程)。その後、電解処理を行うことにより化成処理皮膜層107を形成する(化成処理工程)。そして、化成処理皮膜層107表面に防錆油を塗布する(防錆油塗布工程)。このような流れで処理が行われることで、本実施形態に係る化成処理鋼板10が製造される。
洗浄工程では、母材である鋼板103の表面に付着した油分及びスケールを除去する(ステップS101)。洗浄工程の例としては、油分を除去するアルカリ洗浄処理、鋼板表面に存在する無機系の汚れ、例えば、錆、酸化皮膜(スケール)、スマット等を除去する酸洗処理、これらの洗浄処理で使用した洗浄液を鋼板表面から除去するリンス洗浄処理、さらにはリンス洗浄処理で付着したリンス洗浄液を鋼板表面から除去する液切り処理等が挙げられる。
本実施形態の電気Snめっき工程では、フェノールスルホン酸(フェロスタン)浴、メタンスルホン酸(ロナスタン)浴等の電気Snめっき浴を用いて、Snめっき層105を製造する(ステップS103)。
フェノールスルホン酸浴は、フェノールスルホン酸に硫酸SnあるいはSnを溶解させ、数種類の添加剤を加えためっき浴である。メタンスルホン酸浴は、メタンスルホン酸とメタンスルホン酸第一Snを主成分としためっき浴である。上述以外の電気Snめっき浴も用いることができるが、アルカリ浴は、四価のSnであるSn酸ナトリウムをSnの供給源として用いており、生産性が劣るため、実用上好ましくない。また、ハロゲン浴及びホウフッ化物浴は、環境負荷の観点から好ましくない。
電気Snめっき浴は上述の成分の他に、添加剤を含んでもよい。電気Snめっき浴に含まれてもよい添加剤としては、エトキシ化α−ナフトールスルホン酸、エトキシ化α−ナフトール、メトキシベンズアルデヒド等が挙げられる。電気Snめっき浴がこれらの添加剤を含むことにより、β−Snめっきの析出が好適に行われる。
Snめっき層105のβ−Snめっきの配向を制御する方法を述べる。電気Snめっきにおいて、反応物は拡散によって電極表面に運ばれるが、電流密度がある大きさになると、運ばれた反応物は電極反応によりすべて消費され、電極表面の反応物濃度が0になる。このときの電流密度を、限界電流密度という。
限界電流密度以上の電流密度で電気Snめっきを行うと、めっき表面に粉状の析出物が生じる場合またはめっきが樹枝状に形成される場合があり好ましくない。また、限界電流密度以上の電流密度で電気Snめっきを行うと、水素発生などに電流が消費され電流効率が低下するため好ましくない。一方、電気Snめっきの際、電流密度を低くすることにより、生産性が低下する。これらの理由から、工業的な電気Snめっきは、通常、限界電流密度より僅かに低い電流密度で行われる。
例えば、限界電流密度が30A/dm2の電気Snめっきであれば、電流密度は、3〜15A/dm2で行うことが好ましい。電流密度は、限界電流密度に対して25%〜40%であることがさらに好ましい。
電気Snめっき工程後、後述の化成処理工程を施すのに先立ち、Snめっき鋼板101に対してプレディップ工程を施してもよい。プレディップ工程を行う場合には、化成処理工程の前に、Snめっき鋼板101を例えば0.2〜1.0%希硝酸に2〜5秒間浸漬する。他のプレディップ工程の例では、Snめっき鋼板101を化成処理液に1〜5秒間浸漬してもよい。プレディップ工程により、付着していたSnめっき浴に含まれるSn以外の成分がSnめっき層105表面から除去され、Snめっき層105表面が活性化されるため、化成処理工程を好適に行うことができる。
本実施形態では、化成処理工程により、化成処理皮膜層107を形成する(ステップS105)。本実施形態の化成処理工程では、化成処理浴中のZrイオン濃度を10〜10000ppmとする。化成処理浴中のZrイオンを10〜10000ppmとすることで、化成処理皮膜層107中のZr化合物の含有量を0.50〜50.0mg/m2に制御することができる。また、化成処理浴中のZrイオンを10〜10000ppmとすることで、Snめっき層105と化成処理皮膜層107との親和性が向上し、化成処理皮膜層107の耐食性が向上するため好ましい。
Snめっき層105と化成処理皮膜層107との親和性が向上する原因としては、Zrイオンの場合と同様に、化成処理浴中のFイオンを10〜10000ppmとすることで、Snめっき層105中の(100)面群に優先配向したβ−Snが活性化され、Snめっき層105に対する化成処理皮膜層107の結合性が向上するためであると考えられる。つまり、Snめっき層105と化成処理皮膜層107との間に活性化中間層(不図示)が形成されていると考えられる。この活性化中間層(不図示)は、本発明の製造方法によって形成されたSnめっき層105に特有の層であり、本発明の化成処理鋼板10の有する効果を発揮する構成要素であると推測される。
この原因としては、Snめっき層105の結晶配向が(100)面群に優先配向することにより、Snめっき層105の表面が均一に活性化されており、化成処理皮膜層107が形成しやすくなっていることが考えられる。つまり、Snめっき層105と化成処理皮膜層107との間に活性化中間層(不図示)が形成されていると考えられる。この活性化中間層(不図示)は、本発明の製造方法によって形成されたSnめっき層105に特有の層であり、本発明の化成処理鋼板10の有する効果を発揮する構成要素であると推測される。
電流密度が1.0A/dm2未満の場合には、化成処理皮膜層107の付着量が少なく、好適な耐食性が得られないため好ましくない。また、電流密度が1.0A/dm2未満の場合には、長い電解処理時間が必要となり生産性が低下するため好ましくない。電流密度が100A/dm2超の場合には、局所的に高電流密度となり、化成処理皮膜層107が均一に形成されず、化成処理鋼板10の耐食性が低下するため好ましくない。電流密度は、好ましくは5.0〜50A/dm2である。
なお、化成処理工程中の電流密度は一定でもよいが、電流密度を1.0〜100A/dm2の範囲内で変化させてもよい。化成処理工程中で電流密度を変化させる場合には、Snめっき層105と化成処理皮膜層107の界面に近い部分が密に形成され、耐食性や塗料等の密着性が向上するため、徐々に電流密度を増加させることが好ましい。
化成処理工程により化成処理皮膜層107が形成された後、化成処理皮膜層107の表面に防錆油を塗布する(ステップS105)。具体的には、静電塗油方法が挙げられる。
焼鈍、調質圧延を行った200mm×300mm×0.18mmの低炭素鋼板(C:0.05mass%、Si:0.015mass%、Mn:0.4mass%、P:0.01mass%、S:0.004%)を使用した。上述の低炭素鋼板を5%水酸化ナトリウム水溶液に浸漬し、90℃の温度及び1kA/m2の電流密度の条件下で陰極電解処理を行うことにより、アルカリ脱脂を行った。アルカリ脱脂を行った後、低炭素鋼板を10%硫酸水溶液に浸漬し、25℃の温度及び1kA/m2の電流密度の条件下で陰極電解処理を行うことにより、酸洗を行った。酸洗後、ポンプ、電極部及び貯液部から構成される循環セルを用いて電気Snめっきを行い、低炭素鋼板の表面にSnめっき層を形成した。電気Snめっきに用いためっき浴の組成を表1に示し、各実施例のめっき浴の温度、限界電流密度、電流密度、通電量を表2に示す。
循環セル内のめっき浴の流速はポンプ流量で5m/sに制御した。めっき浴の温度は、貯液部に備えたサーモスタットにより測定した。電流密度は、直流電源を用いて制御した。めっき付着量は、電流密度と電解時間とを乗じて得られる積である通電量により調整した。なお、対極はチタンに白金めっきを施した不溶性陽極を使用した。
Snめっき層に含まれる金属Sn量は、先に説明した蛍光X線法により測定した。その結果を電気Snめっき条件とともに、表2に示した。
電気Snめっき鋼板(化成処理皮膜層の形成されていない)をX線ディフラクトメータを用いてX線回折を行い、各配向面のピーク強度を測定した。X線回折は、線源はCuKα線を用い、管電流100mA及び管電圧30kVの条件下で行った。測定した結果を用いて(200)面の結晶配向指数を下記(3)式を用いて算出した。
得られたSnめっき鋼板のIEV(Iron Exposure Value)の測定を行った。まず、Snめっき鋼板を21g/Lの炭酸ナトリウム、17g/Lの炭酸水素ナトリウム及び0.3g/Lの塩化ナトリウムを含有し、pHが10であり、温度が25℃である試験液中で、Snが不動態化する電位(1.2 vs.SCE)にアノード分極させた。アノード分極させてから3分後の電流密度を測定し、得られた電流密度をIEVとした。IEVが15mA/dm2以下の場合には、β−Snの被覆率が良好であると判断した。IEVの測定結果を表2に示した。
前述のSnめっき鋼板の表面にZr化合物及びリン酸化合物を含む化成処理皮膜層を表3及び表4に示す条件で形成した。
化成処理皮膜層に含まれる金属Zr量及びP量は、先に説明した蛍光X線法により測定した。測定した金属Zr量及びP量を表4に示した。
上述の化成処理鋼板を試験片として用いた。この試験片を40℃、80%RHの恒温恒湿環境下に1000時間設置し、試験前後における試験片の変色の度合いΔEを色差計(コニカミノルタ製、CM−2600d)を用いて測定、算出することにより、耐黄変性を評価した。ΔEが2.0以下の場合、耐黄変性が好適であると評価した。表5及び表6に、耐黄変性の評価結果を記載した。
なお、表5及び表6において、耐黄変性評価の結果が「−」と示されている場合には、黄変が不均一に進行し、上述の方法でΔEを測定してもばらつきが大きすぎるため、正しく評価できなかった場合を表す。
0.1%チオ硫酸ナトリウム水溶液と0.1N硫酸とを体積比1:2に混合した水溶液を耐硫化黒変性試験液として用いた。前述の化成処理皮膜層が形成された化成処理鋼板をφ35mmに切り出して、耐硫化黒変性試験液を入れた耐熱瓶の口に乗せ固定した。その後、121℃で60分の熱処理を行った。耐硫化黒変性試験液が化成処理鋼板に触れる面積(耐熱瓶の口の面積)に対する、腐食した面積の割合で耐硫化黒変性を評価し、以下の基準に基づいて1〜5点の評点をつけた。なお、3点以上の場合に、容器用鋼板として実用することが可能であることから、3点以上を合格とした。表5及び表6に、耐硫化黒変性評価の結果を記載した。
5点:20%未満〜0%以上
4点:40%未満〜20%以上
3点:60%未満〜40%以上
2点:80%未満〜60%以上
1点:100%未満〜80%以上
101 Snめっき鋼板
103 鋼板
105 Snめっき層
107 化成処理皮膜層
Claims (5)
- 鋼板と;
前記鋼板の上層として設けられた、β−Snからなるマット仕上げのSnめっき層と;
前記Snめっき層の上層として設けられた、化成処理皮膜層と;
を備え、
前記Snめっき層は、金属Sn量に換算して0.10〜20.0g/m2のβ−Snを含有し、
前記Snめっき層の(100)面群の結晶配向指数が他の結晶方位面の結晶配向指数よりも高く、
且つ、前記Snめっき層の(200)面の結晶配向指数を下記(1)式で表されるXと定義したとき、
前記Xが1.0以上であって、
前記化成処理皮膜層は、金属Zr量に換算して0.50〜50.0mg/m2のZrを含有するZr化合物と、リン酸化合物とを含む、
ことを特徴とする、化成処理鋼板。
X=(A/B)/(C/D)…(1)
ただし、
X:結晶配向指数
A:求める配向面のピーク強度測定値(cps)
B:(200)面、(101)面、(211)面、(301)面、(112)面、(400)面、
(321)面、(420)面、(411)面、(312)面、(501)面のピーク強度測定値の和(cps)
C:粉末X線回折により求める配向面のピーク強度測定値(cps)
D:粉末X線回折による(200)面、(101)面、(211)面、(301)面、
(112)面、(400)面、(321)面、(420)面、(411)面、(312)面、
(501)面のピーク強度の測定値の和(cps) - 請求項1に記載の化成処理鋼板の製造方法であって、
鋼板上に、電流密度が限界電流密度に対して10〜50%である電気めっきによりβ−Snを含有するSnめっき層を形成する電気Snめっき工程と;
前記Snめっき層が形成された前記鋼板を化成処理浴中で電解処理することにより、前記Snめっき層の上に化成処理皮膜層を形成する化成処理工程と;
を有することを特徴とする、化成処理鋼板の製造方法。 - 前記化成処理工程では、前記Snめっき層が形成された前記鋼板を、10〜10000ppmのZrイオン、10〜10000ppmのFイオン、10〜3000ppmのリン酸イオン及び100〜30000ppmの硝酸イオンを含み、温度が5〜90℃である化成処理浴中で、1.0〜100A/dm2の電流密度及び0.2〜100秒の電解処理時間の条件下で電解処理することを特徴とする、請求項2に記載の化成処理鋼板の製造方法。
- 鋼板と;
前記鋼板の上層として設けられた、β−Snからなるマット仕上げのめっき層と;
を備え、
前記Snめっき層は金属Sn量に換算して0.10〜20.0g/m2のβ−Snを含有し、
前記Snめっき層の(100)面群の結晶配向指数が他の結晶方位面の結晶配向指数よりも高く、
且つ、前記Snめっき層の(200)面の結晶配向指数を下記(1)式で表されるXと定義したとき、
前記Xが1.0以上であることを特徴とする、Snめっき鋼板。
X=(A/B)/(C/D)…(1)
ただし、
X:結晶配向指数
A:求める配向面のピーク強度測定値(cps)
B:(200)面、(101)面、(211)面、(301)面、(112)面、(400)面、
(321)面、(420)面、(411)面、(312)面、(501)面のピーク強度測定値の和(cps)
C:粉末X線回折により求める配向面のピーク強度測定値(cps)
D:粉末X線回折による(200)面、(101)面、(211)面、(301)面、
(112)面、(400)面、(321)面、(420)面、(411)面、(312)面、
(501)面のピーク強度の測定値の和(cps) - 請求項4に記載のSnめっき鋼板の製造方法であって、
鋼板上に、電流密度が限界電流密度に対して10〜50%である電気めっきにより、β−Snを含有するSnめっき層を形成する電気Snめっき工程を有することを特徴とする、Snめっき鋼板の製造方法。
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