JP6870731B2 - Snめっき鋼板及びSnめっき鋼板の製造方法 - Google Patents
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Description
本願は、2017年4月13日に、日本に出願された特願2017−79792号に基づき優先権を主張し、その内容をここに援用する。
このため、クロメート皮膜に替わる皮膜処理をしたSnめっき鋼板が、いくつか提案されている。
特許文献3では、Snめっき上にZnめっきをした後にZn単独めっき層が消失するまで加熱処理を施す、クロメート皮膜を有さないSnめっき鋼板の製造方法が提案されている。特許文献4及び特許文献5では、ジルコニウム、リン酸、フェノール樹脂等を含む化成処理皮膜を有する容器用鋼板が提案されている。
(1)本発明の一態様に係るSnめっき鋼板は、鋼板と、前記鋼板の少なくとも一方の表面に設けられたSnめっき層と、前記Snめっき層の表面に設けられ、ジルコニウム酸化物と錫酸化物とを含む皮膜と、を備え、前記皮膜における前記ジルコニウム酸化物の含有量が、金属Zr量で0.2mg/m2〜50mg/m2であり、X線光電子分光法による深さ方向分析において、前記ジルコニウム酸化物として存在するZrの元素濃度が最大である深さ位置Aが、前記錫酸化物として存在するSnの元素濃度が最大である深さ位置Bよりも、前記皮膜の表面側に位置し、かつ、前記深さ位置Aと前記深さ位置Bとの間の深さ方向の距離が0.5nm以上であり、前記皮膜の最表面に前記錫酸化物が存在する。
以下で説明する本発明は、食缶、飲料缶などの缶用途その他に広く用いられるSnめっき鋼板と、かかるSnめっき鋼板の製造方法に関するものである。より詳細には、従来のクロメート処理を行うことなく、加熱後の耐変色性に優れるSnめっき鋼板及びSnめっき鋼板の製造方法に関するものである。
図4は、本実施形態に係るSnめっき鋼板の層構成を示す模式図である。図4に示すように、Snめっき鋼板100は、鋼板10と、鋼板10の少なくとも一方の表面に設けられたSnめっき層20と、Snめっき層20の表面に設けられ、ジルコニウム酸化物と錫酸化物とを含む皮膜30とを備える。
本実施形態においては、Snめっき層20および皮膜30は、鋼板10の2つの面のうち、少なくとも一方の面に形成されていればよい。
本実施形態に係るSnめっき鋼板100に母材として用いられる鋼板10は、特に限定されない。一般的な容器用のSnめっき鋼板に用いられている鋼板10を使用可能であり、例としては低炭素鋼や極低炭素鋼などが挙げられる。
鋼板10の少なくとも片面には、Snめっきが施されて、Snめっき層20が形成される。かかるSnめっきによって、Snめっき鋼板100の耐食性が向上する。なお、本明細書における「Snめっき」とは、金属Snによるめっきだけでなく、金属Snに不純物が混入したものや、金属Snに微量元素が添加したものも含む。
本実施形態に係るSnめっき鋼板100は、Snめっき層20の表面に、ジルコニウム酸化物と錫酸化物とを含む皮膜(化成処理皮膜)30を有する。
上述のように、皮膜30中におけるジルコニウム酸化物の含有量は、金属Zr量で片面当たり0.2mg/m2〜50mg/m2である。XPS深さ方向分析において、ジルコニウム酸化物として存在するZrの元素濃度が最大である深さ位置Aが、錫酸化物として存在するSnの元素濃度が最大である深さ位置Bよりも、皮膜30の表面側に位置し、かつ、深さ位置Aと深さ位置Bとの間の深さ方向の距離が0.5nm以上である(例えば、図1参照)。
深さ位置Aと深さ位置Bとの間の深さ方向の距離は、好ましくは1.0nm以上であり、より好ましくは1.5nm以上である。
しかしながら、従来のジルコニウム皮膜を有するSnめっき鋼板においては、XPS深さ方向分析において、ジルコニウム酸化物として存在するZrの元素濃度が最大である深さ位置が、錫酸化物として存在するSnの元素濃度が最大である深さ位置よりも、皮膜の内面側に存在した。つまり、錫酸化物がジルコニウム酸化物よりも表面側に多く存在していた(例えば、図2参照)。このため、従来のSnめっき鋼板においては、錫酸化物の更なる酸化(SnOからSnO2)、あるいは、錫酸化物中の酸素欠乏部への酸素拡散および反応等によって錫酸化物が成長し、変色がもたらされると考えられる。
一方、本発明のように、XPS深さ方向分析において、ジルコニウム酸化物として存在するZrの元素濃度が最大である深さ位置Aが、錫酸化物として存在するSnの元素濃度が最大である深さ位置Bよりも、皮膜30の表面側に位置し、かつ、深さ位置Aと深さ位置Bとの間の深さ方向の距離が0.5nm以上である場合(例えば、図1参照)には、ジルコニウム酸化物によって、Snめっき層20表面への酸素拡散が抑制されるために錫酸化物成長も抑えられる。
皮膜30中にPが含まれることで、ジルコニウム酸化物及び錫酸化物を含有する皮膜30が緻密となり、耐硫化黒変性及び塗装後耐食性が向上する。このようなリン酸化合物としては、例えばリン酸錫、リン酸ジルコニウムなど、金属のリン酸塩が挙げられる。α/βが2超である場合には、リン酸化合物量が過剰となり、硫化黒変性の向上効果が乏しくなるため好ましくない。α/βは、より好ましくは、0.4〜1.5である。
以下では、本実施形態に係るジルコニウム酸化物及び錫酸化物を含む皮膜30を有するSnめっき鋼板100の製造方法について、説明する。
本実施形態に係るSnめっき鋼板の製造方法は、鋼板10の少なくとも一方の表面にSnめっき層20が形成されたSnめっき鋼板を、ジルコニウムイオンを含む溶液中での陰極電解処理により、Snめっき層20上にジルコニウム酸化物を形成させる第1の工程と、
Snめっき鋼板に対して25℃以上の温水で0.3秒以上の浸漬またはスプレー処理による洗浄処理を行う第2の工程と、
Snめっき鋼板に対してさらにZrイオン濃度が270ppm以下の電解質溶液中で陽極電解処理を行い、Snめっき鋼板上にジルコニウム酸化物と錫酸化物とを含む皮膜30を形成する第3の工程と、を有する。
なお、本実施形態においては、上記陰極電解処理に先立ち、鋼板10を準備するとともに、Snめっきにより鋼板の少なくとも一方の表面上にSnめっき層20を形成する。
鋼板10の製造方法や材質は特に限定されず、例えば、鋳造から熱間圧延、酸洗、冷間圧延、焼鈍、調質圧延等の工程を経て製造された鋼板を挙げることができる。
次いで、鋼板10の少なくとも一方の表面上に、Snめっき層20を形成する。Snめっきを鋼板10表面に施す方法は、特に限定されないが、例えば公知の電気めっき法が好ましく、溶融したSnに鋼板10を浸漬することでめっきする溶融法を用いてもよい。電気めっき法としては、例えば、周知のフェロスタン浴やハロゲン浴やアルカリ浴などを用いた電解法を利用することができる。
また、Snめっき層20が予め形成された鋼板10を用いる場合、上記の2工程を省略することができる。
本実施形態に係る皮膜30を形成するためには、まず、Snめっき鋼板のSnめっき層20上に、ジルコニウム酸化物を含有するジルコニウム酸化物層(不図示)を形成する(第1の工程)。
ジルコニウム酸化物層(不図示)を形成する方法としては、陰極電解処理の他に浸漬処理も挙げられる。しかしながら、浸漬処理では、下地であるSnめっき鋼板の表面がエッチングされることでジルコニウム酸化物を含有するジルコニウム酸化物層が形成される。そのため、ジルコニウム酸化物層(不図示)の付着量が不均一になりやすく、また、処理時間も長くなるため、工業生産的には不利である。
一方、陰極電解処理では、強制的な電荷移動及び鋼板界面での水素発生による表面清浄化とpH上昇による付着促進効果も相まって、均一な皮膜を得ることができる。更に、この陰極電解処理において、処理液中に硝酸イオンとアンモニウムイオンとが共存することにより、数秒から数十秒程度の短時間処理が可能であることから、工業的には極めて有利である。
従って、本実施形態に係るジルコニウム酸化物を含有するジルコニウム酸化物層(不図示)の形成には、陰極電解処理を用いる。
本実施形態に係る皮膜30を形成するためには、Snめっき鋼板のSnめっき層20上に、前記のジルコニウム酸化物を含有するジルコニウム酸化物層(不図示)を形成した後に、25℃以上の温水で0.3秒以上の浸漬またはスプレー処理による洗浄処理を行う(第2の工程)。
洗浄処理によって陰極電解処理後のジルコニウム酸化物層(不図示)の表面に不可避的に存在する錫の酸化物や水酸化物、金属錫を減らし、さらにその後の陽極電解処理と組み合わせることで、これら表面の錫の酸化物や水酸化物、金属錫を効果的に除去することが出来る。
温水の温度は、好ましくは30℃以上40℃未満であり、これにより錫の酸化物や水酸化物を効果的に減らすことが出来るため好ましい。
次いで、電解質溶液中でSnめっき鋼板に対して陽極電解処理を行い、Snめっき層20上に、ジルコニウム酸化物と錫酸化物とを含む皮膜30を形成する(第3の工程)。これにより、本実施形態に係るSnめっき鋼板100を製造することが可能である。
電解質の濃度は、特に限定されない。電解質の濃度の上限も特に限定されないが、濃度が大き過ぎる場合は保管時に沈殿し、配管詰まり等の障害を引き起こす可能性がある。そのため、電解質の濃度は、その電解質の0℃における溶解度以下とすることが好ましい。
電解質の濃度は、好ましくは、電気伝導度で0.5S/m〜4S/mを満たす濃度であり、より好ましくは、電気伝導度で1S/m〜2.5S/mを満たす濃度である。なお、電気伝導度は、市販の電気伝導度計を用いて測定すればよく、例えば、東亜ディーケーケー株式会社製の電気伝導率セルCT−27112B等を用いることが可能である。
また、陽極電解処理液中のZrイオン濃度は、270ppm以下とする。Zrイオンが270ppmを超える場合、皮膜30中にZrイオンが混入して粗な皮膜となり、加熱時の耐変色性を十分改善できないためである。
板厚0.2mmの低炭素冷延鋼板に対し、前処理として、電解アルカリ脱脂、水洗、希硫酸への浸漬による酸洗及び水洗を行った。その後、フェノールスルホン酸浴を用いて電気Snめっきを施し、更にその後、加熱溶融処理をした。Snめっきの付着量は、片面当たり約2.8g/m2を標準としたが、一部の試験材は、通電時間を変えることでSnめっきの付着量を変化させた。また、電気Snめっき後に加熱溶融処理をしない試験材も、あわせて作製した。Snめっき付着量は、蛍光X線法(リガク社製ZSX Primus)により測定することで特定した。
その後、電気伝導度2.0S/mの炭酸水素ナトリウム溶液(陽極電解処理液)中で陽極電解処理することにより、皮膜を形成した。陽極電解処理液の液温は25℃とし、かつ、陽極電解処理の電流密度は1A/dm2とした。なお、一部の水準においては、洗浄処理条件や陽極電解処理条件を変えた。陽極電解処理の処理時間は、適宜調整した。また、陽極電解処理液のZrイオン濃度は表中に記載の通りである。
なお、比較例として、ジルコニウム酸化物のみ形成させ陽極電解処理を行わない試験材と、ジルコニウム酸化物を形成せずに陽極電解処理のみ実施した試験材も、あわせて作製した。
片面当たりのZr付着量は、ICP発光分析法により求めた。
XPS(ULVAC−PHI製PHI Quantera SXM)の深さ方向分析にて、錫酸化物、金属錫、ジルコニウム酸化物の深さ方向の定量分析をした。
定量分析においては、錫酸化物として存在するSnに相当するSn3d5/2の結合エネルギー位置は485.8eV以上487.2eV以下、金属Snとして存在するSnに相当するSn3d5/2の結合エネルギー位置は484.3eV以上485.5eV以下、ジルコニウム酸化物として存在するZrのZr3d5/2の結合エネルギー位置は、182.0eV以上182.9eV以下、と定義し、錫酸化物、金属錫、ジルコニウム酸化物の3種で100%になるようにした。
XPSにおいては、試料の帯電等による影響でスペクトル、さらはピーク位置がシフトする(チャージシフト)可能性があるため、試料の表面に吸着している汚染物質(有機物の炭素)によるピーク位置補正を行った。具体的には、試料の表面で検出された炭素(C1s)のピーク位置が284.8eVになるように全体のスペクトルをシフトさせた上で、定量分析をした。
このように求めたXPSの深さ方向分析結果において、ジルコニウム酸化物として存在するZrの元素濃度が最大である深さ位置Aが、錫酸化物として存在するSnの元素濃度が最大である深さ位置Bよりも、皮膜の表面側に位置し、かつ、深さ位置Aと深さ位置Bとの間の深さ方向の距離が0.5nm以上である場合を「Good」、そうでない場合を「Bad」と評価した。
なお、「元素濃度が最大」とは、深さ方向分析を行った範囲における極大値を指すが、該範囲において極大値が複数存在する場合には、極大値の最大値を指すものとする。
また、複数の深さ位置で極大値を取る場合には、該複数の深さ位置の平均値を「元素濃度が最大である深さ位置」とする。例えば、図1において、錫酸化物として存在するSnの元素濃度は、表面からの深さが6.0nm,6.5nm,7.0nmの3か所で極大値を取っている。この場合の深さ位置Bは、3か所の平均値に基づき、表面から深さ6.5nmの位置となる。
深さ位置AにおけるZrの元素濃度が20%未満である場合を「Fair」、20%以上30%未満である場合を「Good」、30%超である場合を「VeryGood」と評価した。
皮膜30の表面から深さ位置Aまでの深さ方向の距離を測定した。また、上述の方法で求めた皮膜30の厚さに1/3を掛けることにより、皮膜の表面から厚みの1/3の深さ位置である深さ位置Cの位置を決定した。
深さ位置Aが深さ位置Cよりも表面側である場合を「Good」、そうでない場合を「Fair」と評価した。
上述の方法で作製したSnめっき鋼板に対して、205℃〜210℃の板温で30分間保持する加熱試験を大気炉で行った。加熱試験前後における色差b*値の変化量△b*を求めて、評価した。
△b*が1以下であれば「VeryGood」とし、1超2以下であれば「Good」とし、2超3以下であれば「Fair」とし、3超であれば「Bad」とし、評価「VeryGood」、「Good」、「Fair」を合格とした。
b*は、JIS Z 8722に準拠し、市販の色差計であるスガ試験機製SC−GV5を用いて測定し、b*の測定条件は、光源C、全反射、測定径30mmとした。
塗膜密着性は、以下のようにして評価した。
上述の方法で作製したSnめっき鋼板の表面に、市販の缶用エポキシ樹脂塗料を乾燥質量で7g/m2塗布し、200℃の温度下で10分間焼き付け、その後24時間室温に置いた。その後、得られたSnめっき鋼板に対し、鋼板表面に達する傷を格子状に入れ(3mm間隔で縦横7本ずつの傷)、その部位に対してテープ剥離試験をすることで塗膜密着性を評価した。
全てのテープ貼り付け部位で塗膜の剥離が生じていない場合には「VeryGood」とし、格子外で塗膜が剥離していた場合には「Good」とし、格子内で塗膜が剥離していた場合には「Bad」と評価した。
評価が「VeryGood」及び「Good」の場合を合格とした。
耐硫化黒変性は、以下のようにして評価した。
上述の方法で作製したSnめっき鋼板の表面に、市販の缶用エポキシ樹脂塗料を乾燥質量で7g/m2塗布した後、200℃の温度下で10分間焼き付け、その後24時間室温に置いた。その後、得られたSnめっき鋼板を所定のサイズに切断し、リン酸二水素ナトリウム:0.3%、リン酸水素ナトリウム:0.7%、L−システイン塩酸塩:0.6%含有する水溶液中に浸漬した。浸漬後のSnめっき鋼板を密封容器に入れ、121℃の温度下で60分間レトルト処理を行った。レトルト処理後のSnめっき鋼板の外観から、耐硫化黒変性を評価した。
試験前後で外観が全く変化がしていなければ「VeryGood」とし、10面積%以下の黒変が生じていれば「Good」とし、10面積%超の黒変が生じていれば「Bad」と評価した。
評価が、「VeryGood」及び「Good」の場合を合格とした。
塗装後耐食性は、以下のようにして評価した。
上述の方法で作製したSnめっき鋼板の表面に、市販の缶用エポキシ樹脂塗料を乾燥質量で7g/m2塗布した後、200℃の温度下で10分間焼き付け、その後24時間室温に置いた。その後、得られたSnめっき鋼板を所定のサイズに切断し、市販のトマトジュースに60℃の温度下で7日間浸漬した。浸漬後の錆の発生有無を目視することにより、塗装後耐食性を評価した。
錆が全く生じていなければ「Good」とし、10面積%以下の錆が生じていれば「Fair」とし、10面積%超の錆が生じていれば「Bad」と評価した。
評価が、「Good」及び「Fair」の場合を合格とした。
表1は、皮膜のジルコニウム酸化物の含有量を変化させた場合の結果である。表1には製造方法を明記していないが、表1のSnめっき鋼板を製造する際の陰極電解処理液中のジルコニウム濃度(フッ化ジルコニウム)は、80〜5000ppmとした。ジルコニウム酸化物を形成した後は、Zrイオン濃度が10ppmであり、かつ、電気伝導度が2.0S/mの炭酸水素ナトリウム溶液(液性:弱酸性〜アルカリ性)中で陽極電解処理し、皮膜を形成した。陽極電解処理液の液温は25℃とし、陽極電解処理の通電量は最大1.6C/dm2とした。比較として、いくつかの例においては洗浄処理および/または陽極電解処理を行わずに試験材を作製した。
また、表1の結果に基づいて、深さ位置Aの位置と加熱時の耐変色性との関係を図3に示した。図3に示すように、深さ位置Aが深さ位置C(皮膜表面から膜厚の1/3の深さ位置)よりも表面側に位置している場合に、好ましい耐変色性が得られていた。
表2は、深さ位置AにおけるZrの元素濃度を変化させた場合の結果である。深さ位置AにおけるZrの元素濃度は、陽極電解処理における電気量を変えることで変化させた。
表3では、α/βの値を変化させたときの評価結果の違いを示す。α/βは、陰極電解処理浴中のリン酸イオン濃度を変えることで変化させた。
表4及び5では、洗浄処理の条件の違いによる評価結果の違いを示す。表4には各試験材の製造条件を、表5には得られた試験材の構成および評価を示す。
なお、表4には陽極電解処理の条件を記載していないが、全ての発明例及び比較例において、陽極電解処理液の電解質:炭酸水素ナトリウム、陽極電解処理液のZrイオン濃度:10ppm、陽極電解処理液のpH:8、陽極電解処理液の電気伝導度:2S/m、陽極電解処理液の液温:25℃、陽極電解処理の通電量:0.5C/dm2の条件下で陽極電解処理を行った。
表6〜14は陰極処理条件、洗浄処理条件、陽極処理条件を変えた場合の結果である。なお、表6〜11には各例における試験材の製造条件を、表12〜14には得られた試験材の構成および評価結果を示す。
表15及び表16は、陽極電解処理液中のZrイオン濃度を変えた場合の結果である。表15に製造条件を、表16に得られたSnめっき鋼板の構成及び評価結果を示す。
20 Snめっき層
30 皮膜
100 Snめっき鋼板
Claims (7)
- 鋼板と、
前記鋼板の少なくとも一方の表面に設けられたSnめっき層と、
前記Snめっき層の表面に設けられ、ジルコニウム酸化物と錫酸化物とを含む皮膜と、
を備え、
前記皮膜における前記ジルコニウム酸化物の含有量が、金属Zr量で0.2mg/m2〜50mg/m2であり、
X線光電子分光法による深さ方向分析において、前記ジルコニウム酸化物として存在するZrの元素濃度が最大である深さ位置Aが、前記錫酸化物として存在するSnの元素濃度が最大である深さ位置Bよりも、前記皮膜の表面側に位置し、かつ、前記深さ位置Aと前記深さ位置Bとの間の深さ方向の距離が0.5nm以上であり、
前記皮膜の最表面に前記錫酸化物が存在する
ことを特徴とするSnめっき鋼板。 - 前記X線光電子分光法による深さ方向元素分析において、前記深さ位置Aにおける前記ジルコニウム酸化物として存在するZrの元素濃度が、20%以上である
ことを特徴とする、請求項1に記載のSnめっき鋼板。 - 前記皮膜がリン酸化合物を更に含み、
前記皮膜において、P量で換算した前記リン酸化合物の含有量α(単位:mg/m2)を、金属Zr量で換算した前記ジルコニウム酸化物の含有量β(単位:mg/m2)で除した値α/βが、0.2〜2.0である
ことを特徴とする、請求項1又は請求項2に記載のSnめっき鋼板。 - 前記皮膜の前記表面から前記皮膜の厚さの1/3の深さ位置を深さ位置Cとしたとき、
前記深さ位置Aが、前記深さ位置Cよりも表面側に位置する
ことを特徴とする、請求項1〜3の何れか一項に記載のSnめっき鋼板。 - 少なくとも一方の表面にSnめっき層が形成された鋼板に対して、ジルコニウムイオンを含む溶液中で陰極電解処理を行うことにより、前記Snめっき層上にジルコニウム酸化物を形成させる工程と、
前記陰極電解処理後、25℃以上の温水を用いて0.3秒間以上浸漬処理又はスプレー処理により洗浄処理を行う工程と、
前記洗浄処理後、Zrイオン濃度が270ppm以下の電解質溶液中で陽極電解処理を行い、前記Snめっき層上に前記ジルコニウム酸化物と錫酸化物とを含む皮膜を形成する工程と
を有し、
前記皮膜における前記ジルコニウム酸化物の含有量が、金属Zr量で0.2mg/m 2 〜50mg/m 2 であり、
X線光電子分光法による前記皮膜の深さ方向分析において、前記ジルコニウム酸化物として存在するZrの元素濃度が最大である深さ位置Aが、前記錫酸化物として存在するSnの元素濃度が最大である深さ位置Bよりも、前記皮膜の表面側に位置し、かつ、前記深さ位置Aと前記深さ位置Bとの間の深さ方向の距離が0.5nm以上であり、
前記皮膜の最表面に前記錫酸化物が存在する
ことを特徴とする、Snめっき鋼板の製造方法。 - X線光電子分光法による深さ方向元素分析において、深さ位置Aにおける前記ジルコニウム酸化物として存在するZrの元素濃度が、20%以上である
ことを特徴とする、請求項5に記載のSnめっき鋼板の製造方法。 - 前記皮膜がリン酸化合物を更に含み、
前記皮膜において、P量で換算した前記リン酸化合物の含有量α(単位:mg/m2)を、前記ジルコニウム酸化物を金属Zrで換算した含有量β(単位:mg/m2)で除した値α/βが、0.2〜2.0である
ことを特徴とする、請求項5又は6に記載のSnめっき鋼板の製造方法。
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